LAPORAN PRAKTIKUMKIMIA ANORGANIK

PERCOBAAN IIIREAKSI KATION LOGAM DENGAN OKSIN

NAMA: RESKY DWI CAHYATINIM: H311 12 015KELOMPOK/REGU: IV (EMPAT)/IV (EMPAT)HARI/TANGGAL PERC.: SELASA/11 MARET 2014ASISTEN: NURDIANTI NURDIN

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIKJURUSAN KIMIAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS HASANUDDINMAKASSAR2014BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Dalam kehidupan sehari-hari, logam ditemukan dalam bentuk paduan atau sudah tercampur dengan unsur-unsur lainnya sehingga lebih bermanfaat

dalam penggunaannya. Untuk mengetahui kadar logam yang terkandung dalam suatu logam campuran perlu diadakan metode analisis tertentu yang melibatkan sifat-sifat dari logam yang akan dianalisis. Bila senyawa yang sukar larut

diendapkan dari larutannya, maka kekuatan ion larutannya biasanya akan lebih tinggi daripada kekuatan ion air karena hadirnya berbagai elektrolit yang timbul dari pengerjaan awal dan akibat dari kelebihan zat pengendap yang ditambahkan.

Dalam analisis anorganik kualitatif melibatkan pembentukan endapan. Pengendapan termasuk metode yang sangat berharga untuk memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Pengendapan merupakan teknik pemisahan paling meluas digunakan para analis karena proses yang [ dilibatkan

adalah proses dalam zat yang akan dipisahkan itu digunakan untuk membentuk suatu fase baru endapan padat. Salah satu metode analisis logam adalah dengan pengendapan. Pereaksi yang biasa digunakan adalah 8-hidroksikuinolin

atau biasa disebut oksin karena sifatnya yang dapat mengendapkan logam. Untuk mengetahui dan membuktikan bahwa oksin dapat bereaksi dengan logam dan di dalam proses reaksinya terjadi endapan, maka percobaan reaksi kation logam dengan oksin ini dilakukan.1.2 Maksud dan Tujuan Percobaan1.2.1 Maksud PercobaanMaksud percobaan ini adalah untuk mengetahui dan mempelajari reaksi kation logam dengan menggunakan pereaksi oksin.

1.2.2 Tujuan PercobaanTujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan dan menghitung kadar logam Fe (besi) dengan menggunakan pereaksi oksin.

1.3 Prinsip PercobaanPrinsip dari percobaan ini adalah menentukan kadar logam Fe dengan mereaksikannya dengan senyawa oksin melalui proses pengendapan dan penyaringan, dimana endapan yang diperoleh dilarutkan kembali dengan HCl panas lalu dititrasi dengan KBrO3 dan Na2S2O3. Dari jumlah titran yang digunakan, konsentrasi logam Cu dapat dihitung.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif anorganik

melibatkan pembentukan endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri

sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa kristal

(kristalin) atau koloid, dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau pemulsingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi, seperti [suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan dan pada komposisi pelarutnya (Svehla, 1985). Banyak ion anorganik dapat diendapkan dengan reagensia organik tertentu yang disebut pengendap organik. Sejumlah reagensia ini berguna, tidak hanya untuk pemisahan lewat pengendapan, tetapi juga lewat ekstraksi pelarut. Kebanyakan pengendap organik, bersenyawa dengan kation untuk membentuk cincin kelat (chelete). Senyawa kelat logam netral tidak larut dalam air (Day dan Underwood, 2001).

Suatu senyawa kelat yang netral pada hakekatnya bersifat dasar organik. Ion logam menjadi salah satu anggota suatu bangunan cincin organik dan sifat-sifatnya dan reaksinya yang biasa tak lagi mudah diperagakan. Secara umum

bahwa senyawa sepit tak dapat larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut kurang polar seperti kloroform atau karbon tetraklorida. Keunggulan pengendap organik ini (Day dan Underwood, 2011):1. Banyak senyawa logam yang sangat tak dapat larut dalam air, sehingga ion-ion logam dapat diendapkan secara kuantitatif.

2. Bobot molekul pengendap organik itu seringkali mempunyai bobot molekul yang besar. Jadi sedikit logam dapat menghasilkan endapan yang tepat.

3. Beberapa reagensia organik cukup selektif, hanya mengendapkan sejumlah terbatas kation.

4. Endapan-endapan yang diperoleh dengan reagenisa organik seringkali kasar dan volumenya meruah dan karena itu mudah ditangani.

5. Dalam beberapa kasus, suatu logam dapat diendapkan dengan suatu reagenisa organik, endapannya ditampung dan dilarutkan dan molekul organiknya dititrasi, maka diperoleh metode titrimetrik tak langsung bagi logam itu.

8-Hidroksikuinolin adalah larutan berwarna kuning, kristal, mencair pada suhu 74-76 C. 8-Hidroksikuinolin ini hampir tidak larut dalam air. Larutan 3 % 8-Hidroksikuinolin dalam metil atau etil alkohol atau dalam aseton digunakan

sebagai reagen, lebih baik jika disiapkan dengan segar, meskipun stabil untuk 10 hari

jika dilindungi dari cahaya. Reagen larutan asam asetat juga dapat digunakan, ini

dipersiapkan dengan melarutkan 3 gram dari padatan dalam jumlah minimum kristal asam asetat, dilarutkan untuk 100 mL dengan air, penambahan setetes demi

setetes amonia sampai kekeruhan mulai bentuk, dan kemudian menjelaskan solusi dengan penambahan asam asetat encer. Seperti solusi stabil untuk jangka waktu yang lebih lama. Beberapa turunan logam 8-Hidroksikuinolin ditimbang setelah

pengeringan pada suhu yang cocok. Pengeringan pada suhu 105-110 C sering meninggalkan air kristalisasi tetapi akan sulit memperoleh berat konstan, terutama dalam jumlah besar (Willard and Diehl, 1943).8-Hidroksikuinolin (sering disebut 8-kuinolinol atau oxine) membentuksenyawa sebagai berikut (Day dan Underwood, 2001):

3+ Al3+ + 3H+

Aluminium menggantikan hidrogen yang bersifat asam dari gugus hidroksil. Pada saat yang sama, pasangan elektron yang tidak dipakai bersama pada nitrogen disumbangkan ke aluminium, karena itu membentuk suatu cincin beranggota lima. Dari teori kimia organik, diharapkan cincin jenis ini akan beranggota lima atau enam.

Karena gugus fungsi asam dan basa dalam molekul organik harus dikondisikan pada

posisisnya terhadap satu sama lain agar bisa membentuk cincin tertutup (Day dan Underwood, 2001).

8-Hidroksikuinolin-arilpropena telah disintesis dan strukturnya ditunjukkan oleh spektroskopi IR dan NMR. Molekul-molekul menunjukkan trans konfigurasi dan kuat ikatan hidrogen intramolekular, pada spektrum IR 5-formil-8-hidroksikuinolin, 5-asetil-8-hidroksikuinolin dan 3-(8-hidroksikuinolin) phenil di CHCl3, Selain terkenal intermolekular hidrogen (3180 m-1), diidentifikasi intramolekular hidrogen -N (3460 m-1), puncak ikatan hidrogen yang bergeser ke frekuensi rendah donor-proton seperti fenol dan asam asetat (terhadap 8-hidroksikuinolin) dan ikatan patah dalam solusi asam trifluoroasetik, karena OH protonasi, pelarut polar CCl4 dan elektrofilik substituen di posisi 5 cincin kuinolin, terbatas pembentukan ikatan hidrogen intermolekular. Karena bergeser 3460 m-1 hidrogen intramolekular frekuensi yang lebih rendah dan membuatnya lebih kuat dan lebih tajam. Brominasi 3-(8-hidroksikuinolin) phenil terjadi vpada

fragmen kuinolin diaktifkan, memproduksi derivatif monobromo dan tetrabromo, bukan brominasi pada alifatik ikatan ganda (Gonzales dkk., 2012).

Salah satu permasalahan titrasi pengendapan adalah menemukan indikator yang cocok. Dalam titrasi-titrasi yang melibatkan garam-garam perak ada tiga indikator yang telah sukses dikembangkan dalam metode ini. Metode Mohr

menggunakan ion kromat (CrO42-) untuk mengendapkan Ag2CrO4 cokelat. Metode

Volhard menggunakan ion Fe3+ untuk membentuk sebuah kompleks yang berwarna dengan ion tiosianat (SCN-). Metode Fajans (Day dan Underwood, 2001).

Metode Volhard didasari oleh pengendapan dari perak tiosianat dalam larutan asam nitrit dengan ion besi(III) dipergunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat (Day dan Underwood, 2001):

Ag+ + SCN- AgSCN(s)

Fe3+ + SCN- FeSCN2+

Keberhasilan pemakaian oksin sebagai zat pembawa untuk mentranspor Co(II) antar fasa (air-kloroform-air) sangat tergantung kepada kemampuan pembentukan kompleks senyawa ini dengan pengompleks baru EDTA di fasa penerima. Difusi

Co(II) sebagai Co-suksinat ke dalam membran berlangsung baik pada pH 7. Kestabilan kompleks dalam membran untuk berlangsungnya transpor optimal terjadi

pada konsentrasi 0,02 M. Hasil penelitian menunjukkan dengan memakai oksin sebagai zat pembawa dalam proses transpor kecepatan air Co(II) dari fasa sumber ke fasa membran lebih tinggi dari pada fasa membran ke fasa penerima Co(II), yang ditranspor ke fasa penerima mencapai 95,2 % dalam waktu 4 jam (Kahar, 2002).BAB IIIMETODE PERCOBAAN

3.1 Bahan Percobaan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu larutan Fe 100 ppm, larutan natrium asetat 0,1 M, larutan HCl 4 M, larutan HCl 2 M, larutan oksin 2 %, [serbuk KBr, larutan KBrO3 0,1005 N, larutan KI 10 %, larutan Na2S2O3 0,1005 [[ N,

indikator metil orange 0,1 %, larutan kanji, indikator pH universal, kertas whatman nomor 40, tissue roll, dan akuades.

3.2 Alat percobaan

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah gelas kimia 250 mL,

erlenmeyer 200 mL, gelas ukur 25 mL, bulp, pipet gondok 10 mL, pipet gondok

50 mL, pipet tetes, buret 50 mL, statif, corong, kertas saring, tissu, sikat tabung, batang pengaduk, sendok tanduk, labu semprot, termometer 100 oC, labu ukur, dan hot plate.

3.3 Prosedur Percobaan

Sebanyak 20 mL larutan logam Fe 100 ppm dipipet ke dalam gelas kimia 250 mL. Lalu, ditambahkan 20 mL tetes larutan CH3COONa 0,1 M hingga mencapai pH 6. Selanjutnya, 10 tetes larutan oksin ditambahkan ke dalam larutan

tersebut sambil diaduk hingga terbentuk endapan cokelat. Endapan yang terbentuk kemudian dipanaskan beberapa menit pada suhu 60-70 oC, [ lalu

disaring dengan menggunakan kertas saring. Selanjutnya, endapan dicuci dengan air panas, kemudian endapan dilarutkan dengan ditambahkan 50 mL HCl 4 M panas. Lalu, ditambahkan 0,5 g KBr dan 3 tetes indikator metil orange. Larutan kemudian dititrasi dengan 1,3 mL larutan baku KBrO3 0,1005 N hingga terbentuk warna cokelat muda. Setelah dititrasi, larutan diencerkan dengan menggunakan larutan HCl 2 M sebanyak 25 mL, kemudian ditambahkan 10 mL larutan KI 10 % dan akhirnya dititrasi dengan 8 mL larutan baku Na2S2O3 0,1005 N. Setelah titik akhir hampir tercapai, larutan kanji ditambahkan sebanyak 3 tetes yang ditandai dengan terbentuknya warna cokelat pucat.

BAB IVHASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan

1. Pengamatan terhadap pereaksi oksin :

Sebelum dicampurkan dengan larutan Fe, warna pereaksi = Tidak berwarnaSetelah ditambahkan ke dalam larutan Fe pereaksi berwarna = Cokelat muda2. Pengendapan dengan pereaksi oksin terjadi pada pH = 63. Warna endapan yang terbentuk adalah= Cokelat4. KBrO3 yang digunakan 0,1005 N, sebanyak = 1,3 mL 5. Natriumtiosulfat yang dipakai 0,1005 N, sebanyak= 8 mL

4.2 Reaksi

Fe3+ + 3C9H7ON Fe(C9H5ON)3 + 3H+

Fe(C9H5ON)3 + 4HCl3C9H7ON + 3FeCl2

KBrO3 + 5KBr + 6HCl 6KCl + 3Br2 + 3H2O

C9H7ON + 2Br2 C9H5ONBr2 + 2HBr

C9H5ONBr2 + 2HCl C9H7ON + Br2 + 2Cl-

Br2 + 2KI I2 + 2KBr

I2 + 2Na2S2O32I- + S4O62- + 2Na+[[[

4.3 Perhitungan

4.3.1 Perhitungan Cu

100 ppm = 2,0702 x massa Fe

massa Fe = 48,3045 mgmassa Fe = 0,048 gram

4.3.2 Massa KBrO3 dan Na2S2O3a. Massa KBrO3V = 1,3 mL= 0,0013 LN= 0,1005 NM KBrO3= BE x N x V

=

= = 0,0218 gram

b. Massa Na2S2O3V = 8 mL= 0,008 LN= 0,1005 NM KBrO3= BE x N x V

=

= = 0,1270 gram4.3.3 Kadar Tembaga dalam Sampel

% Fe3+ = 0,3506 %

4.4 Pembahasan

Percobaan ini bertujuan untuk menentukan kadar logam besi dalam suatu sampel. Reaksi kation logam besi ini ditentukan dengan mereaksikannya dengan pereaksi oksin sehingga akan terbentuk endapan senyawa kompleks pada pH

tertentu. Mula-mula dihitung massa Fe yang akan digunakan untuk membuat larutan Fe 100 ppm. Dari hasil perhitungan diperoleh massa Fe yang akan digunakan sebesar 0,048 gram. Setelah itu, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL lalu ditambahkan

akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan. Kemudian sebanyak 20 mL sampel larutan Fe dipipet ke dalam gelas kimia 250 mL. Setelah itu, ditambahkan larutan natrium asetat pada larutan besi hingga pH mencapai antara 6. Penggunaan natrium

asetat berfungsi sebagai larutan buffer agar pH larutan mendekati pH netral dan mempertahankan pH tersebut. Pada keadaan ini, titrasi baik untuk dilakukan karena perubahan warna yang terjadi akan sangat jelas. Selain itu, kation-kation cenderung berkopresipitasi pada pH yang cukup tinggi. Pada percobaan ini tidak lagi ditambahkan dengan asam asetat karena asam asetat di sini digunakan jika pH larutan terlalu tinggi.

Selanjutnya, larutan ditambahkan dengan 10 tetes larutan oksin dalam etanol dengan konsentrasi 2 % sambil diaduk hingga terbentuk endapan yaitu cokelat. Endapan tersebut merupakan senyawa kompleks antara logam Fe dengan oksin.

Penambahan ini dilakukan karena oksin merupakan senyawa yang berfungsi untuk mengendapkan larutan logam. Pengadukan juga merupakan salah satu faktor yang mempercepat terbentuknya endapan.

Proses selanjutnya yaitu dipanaskan beberapa menit hingga mencapai suhu 60 oC. Pemanasan dilakukan untuk menghilangkan zat pengotornya yang mudah

menguap yang terdapat pada endapan sehingga endapan bersih dari zat pengotor. Endapan yang telah dipanaskan kemudian disaring dengan kertas saring whatman yang bertujuan untuk memisahkan endapan dengan filtratnya. Setelah

penyaringan, endapan dicuci menggunakan air panas untuk menghilangkan sisa-sisa cairan induk dan komponen-komponen pengotor pada endapan. Endapan yang telah

dicuci dilarutkan dengan 50 mL HCl 4 M panas. Endapan tersebut dapat larut karena kompleks oksin-logam terurai akibat penambahan asam kuat dan pH larutan [ akan

menurun. Endapan yang telah dilarutkan ditambahkan dengan 0,5 gram KBr dan 3 tetes indicator MO. Penambahan KBr untuk membantu reaksi dapat berjalan cepat

ketika dititrasi dengan KBrO3. Penambahan indikator MO untuk memperjelas warna larutan sehingga ketika dititrasi perubahan warnanya tampak jelas. Kemudian larutan

dititrasi dengan 1,3 mL KBrO3 0,1005 N sampai terbentuk warna cokelat muda.

Setelah dititrasi, larutan kembali diencerkan dengan menambahkan 25 mL HCl 2 M agar larutan kembali kesuasana asam. Penambahan asam ini menguraikankompleks oksin-bromin dan membebaskan bromin. Setelah itu, larutan dibiarkan

dalam keadaan tertutup kurang lebih selama 2 menit. Selanjutnya larutan ditambahkan dengan 10 mL larutan KI 10 % . Larutan dibiarkan tertutup karena reaksi analat dengan KI yang berjalan agak lambat, karena itu, harus ditunggu sebelum dititrasi. Jika ditunggu terlalu lama bisa menyebabkan iod menguap. Untuk menghindari oksidasi atau iod menguap, larutan dibiarkan dalam keadaan tertutup. Penambahan KI pada larutan bertujuan mereduksi analat dan melarutkan I2 hasil reaksi atau sebagai oksidator yang mengoksidasi S2O32- menjadi S4O62-. Setelah itu, dititrasi dengan larutan baku natriumtiosulfat 0,1005 N sebanyak 8 mL dengan larutan kanji. Penambahan larutan kanji harus menunggu sampai mendekati titik akhir titrasi agar tidak membungkus iod dan menyebabkan perubahan warna terganggu. Sebenarnya, titrasi dapat dilakukan tanpa indikator dari luar karena warna I2 yang dititrasi akan lenyap bila titik akhir tercapai. Namun, pengamatan akan lebih mudah bila ditambahkan kanji sebagai indikator.

BAB VKESIMPULAN DAN SARAN

5.1 KesimpulanDari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar kation logam Fe dalam larutan menggunakan pereaksi oksin adalah 0,3506 %.

5.2 Saran5.2.1 Saran Untuk PercobaanSebaiknya digunakan logam yang lain selain logam Cu dan Fe untuk membandingkan hasil yang diperoleh.

5.2.2 Saran Untuk LaboratoriumBahan dan peralatannya dilengkapi, terutama penyediaan bahan-bahan praktikum seperti larutan-larutan yang sudah habis.

DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A., dan Underwood, A.L., 2001, Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam, Penerbit Erlangga, Jakarta.Gonzales, A.J.M., Orlov, V.D., dan Maestre, R.F., 2012, Synthesis of 8-hydroxyquinoline Chalcones: Trans Configuration, Intramolecular Hydrogen Bonds, Bromination, and Antifungal Activity, J. Chil. Chem. Soc, 57 (3) : 1287-1291.Kahar, Z., 2002, Mempelajari Peranan Oksin Sebagai Zat Pembawa Co(II) Antar Fasa (Air-Kloroform-Air) Melalui Teknik Membran Cair Fasa Ruah, Jurnal Kimia Andalas, 8 (2) : 29-33.

Svehla, G., 1985, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, PT. Kalman Media Pustaka, Jakarta.

Willard, H.H., dan Diehl, H., 1943, Advanced Quantitative Analysis, D. Van Nostrand Company, Inc., New York.

LEMBAR PENGESAHAN

Makassar, 14 Maret 2014 Asisten Praktikan

Nurdianti Nurdin Resky Dwi CahyatiLampiran I Bagan Kerja

Larutan Fe

Dipipet 20 mL kedalam gelas kimia 250 mLDitambahkan Natrium asetat 0,1 M hingga pHnya 6.Ditambahkan 10 tetes larutan oksin 2 % hingga terbentuk endapan.Dipanaskan larutan hingga suhunya mencapai 60-70C.Disaring menggunakan kertas saring.

EndapanFiltrat

Dicuci dengan air panas.Dilarutkan dengan 50 mL HCl 4 M panas.

Larutan endapan

Ditambahkan 0,5 gram KBrDitambahkan 2 tetes indikator MO.Dititrasi dengan larutan KBrO3 0,1005 N hingga larutan berubah warna menjadi kuning muda.Dicatat volume titran.

Hasil titrasi

Ditambahkan 25 mL HCl 2 M.Ditutup dan dibiarkan selama 2 menit.Ditambahkan 10 mL larutan KI 10%Dititrasi dengan larutan Na2S2O3 hingga terjadi perubahan warna.Dicatat volume titran.Ditambahkan 3 tetes kanji.Diamati perubahan yang terjadi.

Data