laporan sse
TRANSCRIPT
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA FARMASI ANALISIS II
SSE (Simple Simultan Equation)
Tablet Panadol
Disusun oleh :
Kelompok 4-C
1. Eva Pratiwi ( 3311091136 )
2. Ignatia Nia A.P. ( 3311091137 )
3. Rahayu Fitrianti ( 3311091138 )
4. Cania Mithasari ( 3311091139 )
5. Melly Kusumardini ( 3311091140)
6. Teresa Tri Rayani ( 3311091142 )
LABORATORIUM FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS JENDERAL ACHMAD YANI
CIMAHI, 2012
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Prinsip Percobaan
Serapan yang dihasilkan dari eksitasi electron pada orbitalnya berdasarkan
panjang gelombang ( ) maksimum dari dua zat yang berbeda yang saling
mempengaruhi.
I.2 Tujuan percobaan
a. Membuat kurva kalibrasi dari serangkaian larutan standar zat aktif.
b. Menentukan kadar zat aktif dari tablet multikomponen secara simple
simultan equation.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Monografi
a. Coffeinum (1,3,7-trimetil xantin) C8H10N4O2
Pemerian: serbuk putih atau berbentuk jarum mengkilat putih, biasanya
menggumpal, tidak berbau, rasa pahit, larutan bersifat netral terhadap
kertas lakmus.bentuk hidratnya mekar di udara.
Kelarutan : agak sukar larut dalam air, dalam etanol, mudah larut dalam
klorofom sukar dalam eter.
Penetapan kadar : timbang seksama lebih kurang 170 mg. larutkan dalam 5
ml asetat asetat glacial, hangatkan jika perlu.dinginkan, tambahkan 10ml
toluene. Titrasi dengan asam perklorat 0,1 N LV,tetapkan titik akhir titrasi
secara potensiometrik.
1 ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 19,42 mg C8H10N4O2.
Wadah dan penyimpanan kofein hidrat dalam wadah tertutup rapat, kofein
anhidrat dalam wadah tertutup baik.
Acetaminophenum (C8H9NO2)
Pemerian : hablur atau serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa pahit.
Kelarutan : larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol, dalam 13
bagian aseton, dalam 40 bagian gliserin dan dalam 9 bagian propilenglikol,
larut dalam larutan alkali hidroksida.
Wadah dalam wadah tetutup baik,terlindung dari cahaya.
Khasiat dan penggunaan : analgetikum, antipiretikum.
II.2 Spektrofotometri UV-Vis
Spektrofotometri UV-Vis adalah metode analisis spektroskopik
yang memakai sumber radiasi elektromagnetik UV dekat (190-380 nm)
dan sinar tampak (380 -780 nm) dengan memakai instrumen
spektrofotometer. RadiasiUV jauh (100–190 nm) tidak dipakai, sebab pada
daerah tersebut, udara jugamengalami absorbs radiasi (Tim Penyusun,
2008).Radiasi di daerah UV/Vis diserap melalui eksitasi elektron-elektron
yangterlibat dalam ikatan-ikatan antara atom-atom pembentuk molekul
sehinggaawan elektron menahan atom-atom bersama-sama
mendistribusikan kembalia t om-a tom i t u s end i r i dan o rb i t a l
yang d i t empa t i o l eh e l ek t ron -e l ek t ron pengikat tidak lagi
bertumpang tindih (Watson, 2007).Ketika sinar melewati suatu senyawa,
energi dari sinar digunakan untuk mendorong perpindahan elektron dari
orbital ikatan atau orbital non-ikatan kesalah satu orbital anti-ikatan yang
kosong (Clark, 2007). Perpindahan/lompatanelektron yang mungkin
terjadi akibat adanya sinar adalah:Lompatan yang lebih besar
membutuhkan energi yang lebih besar danmenyerap sinar dengan
panjang gelombang yang lebih pendek. Lompatan yangditunjukan dengan
tanda panah abu-abu menyerap sinar UV dengan panjanggelombang yang
lebih rendah dari 200 nm (Clark, 2007).
Lompatan yang penting diantaranya adalah lompatan dari orbital pi
ikatanke orbital pi anti-ikatan; dari orbital non-ikatan ke orbital pi anti-
ikatan; dandari orbital non-ikatan ke orbital sigma anti-ikatan. Artinya
untuk menyerapsinar pada daerah antara 200 – 800 nm (pada daerah
dimana spektra diukur),molekul harus mengandung ikatan pi atau terdapat
atom dengan orbital non-ikatan. Perlu diingat bahwa orbital non-ikatan
adalah pasangan elektron bebas,misalnya pada oksigen, nitrogen, atau halogen
(Clark, 2007).Ana l i s i s kuan t i t a t i f de ng an me to de
spek t ro fo tom e t r i UV -V i s da pa t digolongkan atas tiga macam
pelaksanaan pekerjaan, yaitu: (1) analisis zattunggal atau
analisis satu komponen; (2) analisis kuantitatif campuran
duamacam zat atau analisis dua komponen; dan (3) analisis kuantitatif
campurantiga macam zat atau lebih (analisis multi komponen) (Gandjar
dan Rohman,2007).
Analisis Komponen Tunggal
Jika absorpsi suatu seri konsentrasi larutan diukur pada panjang
gelombang,suhu, kondisi pelarut yang sama; dan absorbansi masing-
masing larutandiplotkan terhadap konsentrasinya maka suatu garis lurus
akan teramati sesuaidengan persamaan A = єbc. Grafik ini disebut dengan
plot hukum Lambert-Beer dan jika garis yang dihasilkan merupakan suatu
garis lurus maka dapatdikatakan bahwa hukum Lambert-Beer dipenuhi
pada kisaran konsentrasi yangteramati (Gandjar dan Rohman, 2007).Cara
lain untuk menetapkan kadar sampel adalah dengan
menggunakan perbandingan absorbansi sampel dengan absorbansi baku,
atau denganmenggunakan persamaan regresi linier yang menyatakan
hubungan konsentrasi baku dengan absorbansinya. Persamaan kurva baku
digunakan untuk menghitung kadar dalam sampel (Gandjar dan Rohman,
2007).
Analisis Dua Campuran secara Bersama-sama
Spektrofotometri merupakan metode relatif (bukan metode absolut),
artinya perlu senyawa baku sebagai pembanding. Pengukuran absorbansi
sampel maupun baku untuk campuran beberapa senyawa
(multicomponent ) dapat diukur pada beberapa λ maksimum masing-
masing senyawa. Selanjutnya konsentrasi masing-masing senyawa
dihitung berdasarkan persamaan simultan sederhana (SSE = simple
simultan equation). Determinasi secara simultan akan diasumsikan pada
total absorbansi pada masing-masing panjang gelombang yang
dijumlahkan (Khopkar, 2003).
Kadar larutan campuran dua zat dapat ditentukan dengan metode
spektrofotometri tanpa harus dipisahkan lebih dahulu. Kedua zat harus
memiliki panjang gelombang maksimum yang tidak berimpit. Absorpsi
larutan sampel atau campurannya pada panjang gelombang pengukuran
merupakan jumlah absorpsi dari masing-masing zat tunggalnya. Kadar
masing-masing zat ditentukan menggunakan metode simultan (Pitri
Susanti, dkk, 2011). Jika absorbansi suatu seri konsentrasi larutan diukur
pada panjang gelombang, suhu, kondisi pelarut yang sama, dan absorbansi
masing-masing larutan diplotkan terhadap konsentrasinya, maka suatu
garis lurus akan teramati sesuai dengan persamaam A=abc. Grafik ini
disebut dengan plot hukumLambert-Beer dan jika garis yang dihasilkan
merupakan suatu garis lurus makadapat dikatakan bahwa hukum Lambert-
Beer dipenuhi pada kisaran konsentrasiyang diamati (Gandjar dan
Rohman, 2007).Bila diinginkan dua buah senyawa secara bersama-sama
secaraspektrofotometri, maka dapat dilakukan pada dua panjang
gelombang yang mana masing-masing komponen tidak saling
mengganggu atau gangguan darikomponen yang lain paling kecil. Dua
buah kromofor yang berbeda akan mempunyai kekuatan absorbsi cahaya
yang berbeda pula pada satu daerah panjang gelombang. Pengukuran
dilakukan pada masing-masing larutan padadua panjang gelombang
sehingga diperoleh dua persamaan hubungan antara absorbansi dengan
konsentrasi pada dua panjang gelombang, akibatnya konsentrasi masing-
masing komponen dapat dihitung. Mula-mula dipilih panjang gelombang
yang mana perbandingan absorptivitas maksimum, yaitu :
a 1a 2
maksimum pada λ 1dana 1a 2
maksimum pada λ 1
.Gambar 2. Spektra dua buah senyawa, senyawa I dan senyawa II
Absorban jumlah suatu campuran beberapa senyawa yang mengabsorpsi pada
masing-masing panjang gelombang merupakan jumlah absorban masing-
masingnya. Pada campuran dua komponen akan terlihat absorban yang
diukur pada λ 1serta λ 2 merupakan jumlah dari absorban komponen tunggal
pada panjang gelombang tersebut. Hal ini memungkinkan untuk
pemeriksaankemurnian senyawa obat secara spektrofotometri serta penentuan
campuran beberapa komponen (Rot dan Blaschke, 1985).Dari hukum Lambert-
Beer, dapat diketahui bahwa absorbansi berbandinglurus dengan absortivitas ( a ),
tebal kuvet ( b ), dan konsentrasi (c). Supaya nilai b tetap maka selama
pengukuran digunakan kuvet yang sama.
Absorbansi senyawa 1, A1=a1b1c1......................(1)
Absorbansi senyawa 1, A1=a2b2c2......................(2)
Selama kuvet yang digunakan sama, maka nilai b tetap sehingga persamaan 1 dan
2 menjadi persamaan 3 dan 4.
A1=a1c1.......................(3)
A2=a2c2.......................(4)
Pengukuran campuran 2 senyawa dilakukan baik pada panjang gelombang 1(λ1)
maupun pada panjang gelombang 2 (λ2), oleh karena itu absorbansi
padakedua panjang gelombang tersebut merupakan jumlah dari absorbansi senyawa1
dan absorbansi senyawa 2, yang secara matematis dapat dituliskan
sebagai berikut:
Aλ 1= (a1c1)λ 1+ (a2c2)λ 2.......................(5)
Aλ 2= (a1c1)λ 2+ (a2c2)λ 1.......................(6)
Keterangan: Nilai a (absortivitas) dapat juga diganti dengan
absorptivitasmolar. Yang mana:
C1: konsentrasi senyawa 1
C2: konsentrasi senyawa 2
(a1) λ : absorpsivitas senyawa 1 pada panjang gelombang pertama
(a2) λ2: absorpsivitas senyawa 1 pada panjang gelombang kedua
(a2) λ1: absorpsivitas senyawa 2 pada panjang gelombang pertama
(a2) λ2: absorpsivitas senyawa 2 pada panjang gelombang kedua
Aλ 1: absorbansi senyawa campuran pada panjang gelombang pertama
Aλ 2: absorbansi senyawa campuran pada panjang gelombang kedua
(Gandjar dan Rohman, 2007).
Data spektra UV-Vis secara tersendiri tidak dapat digunakan
untuk identifikasi kualitatif obat atau metabolitnya. Sedangkan pada aspek
kuantitatif, suatu berkas radiasi dikenakan pada cuplikan (larutan sampel)
dan intensitassinar radiasi yang diteruskan diukur besarnya. Radiasi yang
diserap oleh cuplikan ditentukan dengan membandingkan intensitas sinar
yang diteruskan dengan intensitas sinar yang diserap jika tidak ada spesies
penyerap lainnya.Intensitas atau kekuatan radiasi cahaya sebanding
dengan jumlah foton yang melalui satu-satuan luas penampang per detik.
Besarnya intensitas energi REM yang diabsorpsi proporsional dengan
jumlah kromofornya (konsentrasinya).
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
III.1 Alat Percobaan :
Labu ukur 100 ml
Labu ukur 50 ml
Pipet volume
Pipet tetes
Beaker glass
III.2 Bahan Percobaan
Parasetamol
Kafein
Panadol
III.3 Prosedur Percobaan
1) Penentuan panjang gelombang () dan pembakuan kurva kalibrasi
a. Parasetamol
100,0 mg Pct ad 100,0 ml aquades (1000 ppm)
ad 100 ml ( 100 ppm)
ad 50 ml 6 ppm
ad 25 ml 8 ppm
ad 50 ml 6 ppm
ad 25 ml 6 ppm
ad 25 ml 6 ppm
ad 50 ml 6 ppm
10,0 ml
5,0 2,0 5,0 3,0 4,0 5,0
b. Koffein
50,0 mg kofein ad 50,0 ml aquades (1000 ppm)
ad 100 ml ( 100 ppm)
ad 100 ml 6 ppm
ad 50 ml 8 ppm
ad 50 ml 6 ppm
ad 25 ml 6 ppm
ad 50 ml 6 ppm
ad 25ml 6 ppm
Hasil pengenceran
ditentukan max Pct pada 1 = 242
ditentukan max kofein pada 2 = 272
dibuat kurva kalibrasi Pct pada 1 = 242 dan 2= 272
dibuat kurva kalibrasi kofein pada 1 = 242 dan 2= 272
dibuat persamaan regresi kuva kalibrasi
10,0 ml
2,0 ml 2,0 ml 3,0 2,0 ml 5,0 3,0
2) Penentuan kadar Paracetamol dan kofein dalam tablet
−dihitung bobot rata−rata per tablet
−gerus
−ditimbang setara dengan100 mg Pct
−dilarutkan sampai 100 ml
−dipipet 10,0 mlad 100
−dipipet 10,0 mlad 100
−diukur serapan pada 242 nm dan272 nm
20 tablet
serbuk
Pengenceran 1
Hasil
BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
IV.1 Hasil Percobaan
a. Parasetamol
Konsentrasi ( ppm )Absorban
= 242,8 = 272,9
6 0,393 0,104
8 0,520 0,130
10 0,640 0,159
12 0,758 0,184
16 1,010 0,241
20 1,252 0,295
Persamaan A1
1 = 242,8 nm
y = 0,0613x + 0,0265
Persamaan A2
1 =7,9 nm
y = 0,0173x + 0,0212
b. Kofein
Konsentrasi ( ppm )Absorban
= 242,8 = 272,9
2 0,045 0,112
4 0,047 0,212
6 0,103 0,304
8 0,127 0,401
10 0,160 0,526
12 0,179 0,59
Persamaan A1
1 = 242,8 nm
y = 0,0136x + 0,0195
Persamaan A2
1 =272,9 nm
y = 0,049x + 0,0146
Perhitungan
A = A1 + A2
Sampel 1
A242,8 = Akof + Apct
1,9665 = (0,0136 x kof + 0,0195 ) + (0,0613xpct+ 0,0265)
1,9665 = 0,0136 x kof + 0,0613xpct + 0,046
1,9205 = 0,0136 x kof + 0,0613xpct ……………..pers 1
Sampel 2
A272,9 = Akof + Apct
0,641 = (0,049 x kof + 0,0146 ) + (0,0137xpct+ 0,0212)
0,641 = 0,049 x kof + 0,0137xpct + 0,0358
0,6052 = 0,049 x kof + 0,0137xpct ………………..pers 2
Pers 1 dan Pers 2
1,9205 = 0,0136 x kof + 0,0613xpct ……………..pers 1 (0,049)
0,6052 = 0,049 x kof + 0,0137xpct ………………pers 2 (0,0136)
0,0941 = 0,0007 x kof + 0,003 x pct
0,0082 = 0,0007 x kof + 0,002 x pct -
0,0859 = 0,0028 x pct
x pct = 0,0859 / 0,0028
x pct = 30,679
1,9205 = 0,0136x kof + 0,0613xpct
1,9205 = 0,0136x kof + ( 0,0613 X 30,679 )
1,9205 = 0,0136x kof + 1,8806
0,0399 = 0,0136x kof
x kof = 0,0399 / 0,013
x kof = 2,934 ppm
Kadar Parasetamol
5010
x30,679 ppm=153,395 ppm
10010
x153,395 ppm=1533,95 ppm
Kadar Parasetamol dalam 100ml
1533,95 µg /ml x 100 ml = 153,395 µg = 153,395 mg
Kadar Parasetamol dalam tablet
153,395 x 5500
x 100 %=153,40 %
Kadar Kofein
5010
x2,9349 ppm=14,67 ppm
10010
x14,67 ppm=146,7 ppm
Kadar Parasetamol dalam 100ml
146,7 µg /ml x 100 ml = 14,670 µg = 14,67 mg
Kadar Parasetamol dalam tablet
14,67 x5500
x 100 %=122,25 %
Persyaratan ( Farmakope Indonesia edisi III hal 38 ):
Tablet asaetaminofen mengandung asetaminofen tidak kurang dari 95%
dan tidak lebih dari 105% dari jumlah yang tertera pada etiket.
IV.2 Pembahasan
Pada percobaan ini ditentukan kadar parasetamol dan kofein dalam sampel
tablet panadol secara SSE ( Simple Simultan Equation). Tablet panadol
merupakan tablet multikomponen yang terdiri dari parasetamol 500 mg dan kofein
60 mg. Tablet panadol ini ditentukan secara SSE karena sudah diketahui bahwa
kadar galat atau gangguan dari masing – masing komponen lebih dari 25%. SSE
merupakan metode perhitungan konsentrasi masing – masing senyawa
berdasarkan pengukuran absorbansi sampel maupun baku untuk campuran
beberapa senyawa (multi komponen) yang diukur pada beberapa maksimum
masing – masing senyawa.
Penentuan kadar sampel dengan metode SSE ini dapat dilakukan untuk
campuran zat dimana kedua zat harus memiliki panjang gelombang maksimum
yang tidak berhimpit. Absorpsi larutan sampel atau campurannya pada panjang
gelombang pengukuran merupakan jumlah absorpsi dari masing-masing zat
tunggalnya. Dua buah kromofor yang berbeda, dalam percobaan ini kofein dan
paracetamol, akan mempunyai kekuatan absorbansi cahaya yang berbeda pula
pada suatu daerah panjang gelombang. Dalam percobaan ini, digunakan tiga
larutan yang diukur pada alat spektrofotometri, yaitu larutan baku paracetamol,
larutan baku kofein, serta larutan sampel tablet yang merupakan campuran
paracetamol dan kofein. Larutan baku paracetamol yang digunakan dibuat
pengenceran pada konsentrasi 6 ppm, 8 ppm, 10 ppm, 12 ppm, 16 ppm, dan 20
ppm. Sedangkan larutan baku kofein yang digunakan dibuat pada pengenceran 2
ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, 10 ppm, dan 12 ppm. Sedangkan konsentrasi larutan
sampel adalah 20 ppm, kadar paracetamol dan kofein dalam tablet panadol dapat
ditentukandengan menggunakan persamaan pada metode simple simultan
equation.
Pada setiap pengukuran absorbansi larutan, sebelum dimasukkan larutan
yang akan diukur absorbansinya ke dalam alat spektrofotometer, terlebih dahulu
dilakukan kalibrasi dengan menggunakan aquadest (larutan blanko). Larutan
blanko adalah seluruh substansi selain analit yang terdapat dalam suatu sistem
larutan. Biasanya, larutan blanko yang digunakan adalah pelarut yang melarutkan
analit. Tujuan penggunaan larutan blanko adalah untuk membuat konsentrasi
pelarut menjadi nol sehingga tidak akan terukur oleh detektor dan tidak
menggangu pembacaan absorbansi sampel, sehingga dengan demikian dapat
memperkecil kesalahan pengukuran. Dalam FI edisi III juga disebutkan bahwa
tujuan digunakannya larutan blanko adalah untuk koreksi serapan yang
disebabkan oleh pelarut, pereaksi, ataupun pengaturan alat. Larutan blanko yang
digunakan harus sama dengan pelarut yang digunakan dalam melarutkan analit.
Dari pengukuran absorbansi larutan tunggal baku kerja paracetamol, diperoleh
panjang gelombang maksimum paracetamol sebesar 242,8 nm. Sedangkan pada
pengukuran absorbansi larutan tunggal baku kerja kofein, diperoleh panjang
gelombang maksimum kofein sebesar 272,9 nm.
Pengukuran absorbansi larutan baku dan larutan sampel tablet dilakukan
pada panjang gelombang paracetamol (242,8 nm) dan pada panjang gelombang
kofein (272,9 nm). Pada pengukuran larutan baku parasetamol pada panjang
gelombang 242,8 nm diperoleh persamaan kurva kalibrasi y = 0,0613x + 0,0265
sedangkan pada panjang gelombang 272,9 nm diperoleh persamaan kurva
kalibrasi y = 0,0137x + 0,0212. Pada pengukuran larutan baku kofein pada
panjang gelombang 242,8 nm diperoleh persamaan y = 0,049x + 0,0146. Pada
pengukuran sampel tablet panadol pada panjang gelombang 242,8 nm diperoleh
absorbansi rata-rata sebesar 1,9665 sedangkan pada panjang gelombang 272,9 nm
diperoleh absorban rata-rata sebesar 0,641. Berdasarkan metode perhitungan SSE
diperoleh kadar parasetamol dalam tablet panadol sebesar 153,40% sedangkan
kadar kofein dalam tablet panadol sebesar 122,25%. Kadar ini tidak memenuhi
kadar yang tercantum dalam FI edisi III untuk tablet Acetaminophenum yaitu
tablet acetaminophen mengandung acetaminophenum tidak kurang dari 95% dan
tidak lebih dari 105% dari jumlah yang tertera pada etiket. Kadar yang tidak
memenuhi syatrat tersebut dapat disebabkan oleh beberapa hal, yaitu kesalahan
praktikan dalam menimbang dan saat melakukan pengenceran.
BAB V
KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan beberapa
hal antara lain :
1. Metode SSE digunakan untuk penetapan kadar tablet multikomponen
dengan kadar galat lebih dari 25%.
2. Metode SSE digunakan untuk zat-zat yang memiliki absorban yang saling
berjauhan atau tidak berhimpit.
3. Kadar paracetamol dan kofein dalam tablet panadol tidak memenuhi syarat
dalam FI III yaitu kadar melebihi 105% ( paracetamol 153,40% dan kofein
122,25% ).
DAFTAR PUSTAKA
Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis.
Yogyakarta : PustakaPelajar.
Depkes, RI. 1985. Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta.