laporan tetap kation

Download laporan tetap kation

Post on 17-Jan-2016

23 views

Category:

Documents

0 download

Embed Size (px)

DESCRIPTION

kimia analisis dasar

TRANSCRIPT

ANALISIS KATION

1. TUJUAN PERCOBAAN

Mengenal sifat-sifat unsur dan ion-ionnya dalam larutan melalui pengamatan.

Melakukan analisi kation dalam sebuah cuplikan melakukan penentuan golongan dan test khusus (specific test).

2. DAFTAR ALAT

Tabung reaksi dan rak

10/3 Pipet tetes

4 buah Gelas kimia 250 ml dan 500 ml2 buah Kaca arloji

2 buah Pengaduk + spatula

1/1 buah Bola karet

1 buah Pipet ukur

1 buah Labu ukur

1 buah Botol aquadest

1 buah Masker + sarung tangan

1 buah Kawat Ni-Cr

1 buah Hot Plate

Bunsen

3. BAHAN YANG DIGUNAKAN

Tiosetamida 1M

-Dimetilglioksim 1% dalam etanol (NH4)2CO3 1M dalam NH3 1M -Na3(CO(NO2)6) padat NH4Cl 2M

- K4Fe(CN)6 0,5M HCl 6M

-CH3COOH 2M H2SO4 6M4. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)5. DASAR TEORI

Analisis kualitatif merupakan analisis yang dilakukan untuk mengetahui unsur apa yang terdapat pada suatu sampel. Analisis kualitatif untuk zat anorganik terdiri dari :

a. Analisis anion

b. Analisis kation

Pada analisis kation, kation yang dipelajari adalah sebagai berikut :

NH4+ , Na+ , Ca2+ , Ba2+ , Mg2+ , Hg2+ , Pb2+ , Cu2+ , Sn2+ , Fe2+ , Fe3+ , CO2+ , Mn2+ , Ni2+ , Al3+ , K+ , Ag2+ , dan sebagainya.Tahapan analisis kualitatif yang dilakukan sebagai berikut :

a. analisis percobaan

Pada cuplikan dilakukan pemeriksaan pendahuluan yaitu pengamatan sifat fisika yaitu warna, bau, bentuk kristal, dan tes kelarutan dalam air.

b. test nyala

Untuk menganalisis suatu kation dalam cuplikan, dapat dilakukan tes nyala. Beberapa logam mempunyai warna nyala tertentu bila dipanaskan dalam nyala bunsen dengan menggunakan kawat Ni-Cr.

Tabel . Warna Nyala pada unsur Logam Logam LogamWarna Logam

Na

K

Li

Ca

Sr

Cu + logam boraks

Pb, As, Sb, BiKuningLembayung ( kaca kobalt)

Merah padam

Merah kuning

Kuning hijau

Hijau

Biru muda

c. penentuan golongan

Untuk identifikasi kation secara sistematis, harus dilakukan pemisahan golongan. Setelah itu baru dilakukan uji spesifik setiap kation yang ada dalam golongan tersebut untuk mengidentifikasi keberadaan di dalam cuplikan. Dalam analisa kation ini terdapat 5 golongan :

Golongan 1 : Ag+, Pb2+, akan mengendap sebagai garam klor dalam kondisi

asam yang kuat.

Golongan 2 : Pb2+, Hg2+, Cu2+, Sn2+, akan mengendap sebagai garam

sulfida atau hidroksida dalam suasana sedikit basa.

Golongan 3 : Fe2+, Fe3+, Co2+, Mn2+, Ni2+, Al3+ akan mengendap sebagai

garam sulfida atau hidroksida dalam suasana sedikit basa.

Golongan 4 : Ca2+, Ba2+, tetap berada dalam larutan setelah pemeriksaan

kation golongan 1, 2, dan 3.

Golongan 5 : NH4+, Mg2+, K+, Na+

Golongan 5 dapat dipisahkan langsung dari golongan 1 4. karena gas H2S mempunyai bau yang tidak enak serat berbahaya, maka digunakan tiosetamida sebagai penggantinya. Reaksi tisetamida dengan air bila dipanaskan akan menghasilkan H2S juga, tetapi berupa larutan jenuh.d. sistematika pemisahan golongan untuk kation

+ (NH4)2CO3

Golongan 5

Terdapat kation dari golongan 1-4

+ HCl 6 M

Golongan 1

Golongan 2 - 4

+ tiosetamida

+ HCl

Golongan 2

Golongan 3 dan 4

+ NH3/ NH4Cl

+ tiosetamida

Golongan 3

Golongan 4e. analisis kation dengan reaksi spesifik

Tes spesifik digunakan untuk mengetahui adanya tertentu dalam suatu larutan.

Ag+Ag+ + Cl

AgCl (s)putihAg+ + OH-

AgOH(s)hitam coklat

Ag+ + 2NH3

(Ag(NH3)2)+ (larutan)

Larut dalam amoniak berlebih

Pb2+Pb2+ + CrO42-

PbCr(s) putih

Pb2+ + SO2-

PbSO4

putih

Pb2+ + OH-

Pb(OH)(s)putih

Tidak larut dalam amoniak berlebih

Hg2+Hg2+ + 2OH-

Hg2O(s) kuning + H2O

Hg2+ + 2I-

HgI2

merah

Cu2+2Cu2+ + SO42- + 2NH3 + 2H2O

Cu(OH)2.CuSO4 + 2NH4+

Cu2+ + 2OH-

Cu(OH)2 biruCu(OH)2

CuO

hitam + H2O

Sn2+Sn2+ + Hg2Cl2

Hg2Cl2

putih + Sn4+ + 2Cl-Jika ditambah Sn2+ berlebih :

Sn2+ + Hg2Cl2

2Hg

abu-abu + Sn4+ + 2Cl- Fe2+Fe2+ + 2OH-

Fe(OH)2 putih

4 Fe(OH)2 + H2O + O2

4 Fe(OH)3 coklat merah

Fe2+ + [Fe(CN)6]3-

Fe3+ + [Fe(CN)6]4-

4 Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4-

Fe4[Fe(CN)6]3 biru turnbull

Fe3+Fe3+ + 3 SCN-

Fe(SCN)3 merah tua

Fe3+ + [Fe(CN)6]3-

Fe[Fe(CN)6] coklat

Dengan menambahkan H2O2 atau sedikit larutan timah (II) klorida menghasilkan endapan biru prusia.

Co2+Co2+ + 4SCN-

[Co(SCN)4]2- biru

Mn2+Mn2+ + 5 NaBiO3 + 14H+

2MnO4+ + 5Bi3+ + 5 Na+ + 7H2O

Menghasilkan warna ungu dari pemanganat. Ni2+

Al3+

Al3+ + 3CH3COO- + 2 H2O Al(OH)2CH3COO + 2CH3COOH

Al3+ + 3OH-

Al(OH)3 putih

Ba2+

Ba2+ + SO42-

BaSo4 putih

Ba2+ + CrO42-

BaCrO4kuning

Ca2+Ca2+ + SO42-

CaSO4

putihCa2+ + CrO4

tidak terbentuk endapan

NH4+ NH4+ + OH-

NH3 + H2O

Timbul bau, kertas lakmus merah berubah menjadi biru. Mg2+Mg2+ + NH3 + HPO42-

Mg(NH4)PO4 kristalin putih

K+3 K+ + [Co(NO2)6]3-

K3[Co(NO2)6] kuning

Na+- Na+ + Mg2+ + 3UO22+ + 9 CH3COO- NaMg(UO2)3(CH3COO)9

Kristalin kuning

c. Tes Nyala

6. KESELAMATAN KERJA

Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk zat zat korosif dan toksik.

7. LANGKAH KERJA

7.1. Analisis Pendahuluana. pengamatan fisik

Melakukan pengamatan fisik seperti warna, bau, dan bentuk kristal. Lalu dicatat.

b. test kelarutan

Mengambil 0,2 gr cuplikan dan 2 ml air demineral ditambahkan. Lalu kelarutan di dalam air diamati. Bila tidak larut, tabung reaksi diletakkan di dalam gelas kimia yang berisi air mendidih. Hasil pengamatan yaitu warna, dan pH larutan diamati kemudian dicatat.

Bila cuplikan tidak larut dalam air dingin maupun air panas, maka dilakukan test kelarutan dengan asam-asam sebagai berikut :

1 ml H2SO4 6M1 ml HCl 6M

1 ml HNO3 6Mc. test nyala

Meletakkan kira-kira 0,1 gr cuplikan yang tidak diketahui pada kaca arloji dan 3 tetes HCl 6M ditambahkan. Terlebih dahulu kawat Ni-Cr dengan memijarkan pada nyala bunsen, kemudian kawat tersebut dicelupkan dalam HCl yang mengandung cuplikan dan hasilnya dibandingan dengan tabel warna nyala pada teori. Bila teramati warna nyala yang karakteristik, perkiraan unsur yang mungkin ada ditulis.7.2. Identifikasi Golongan Kation

Langkah 1 : (golongan 1-4,5)

1 ml larutan cuplikan + 1 ml (NH4)CO3. bila mengendap berarti kation dari golongan 1-4. bila tidak mengendap berarti golongan 5. maka langkah 6 dikerjakan.

Langkah 2 : (golongan 1,2-4)

1 ml larutan cuplikan + 3 tetes HCl 6M. Bila ada endapan kemungkinan adanya Ag+, Hg+, atau Pb2+. Bila tidak mengendap dilanjutkan ke langkah 3.

Langakah 3 : (golongan 2,3-4)1 ml larutan cuplikan + tetes HCl 6M dan 1 ml tiosetamida 1M (pH 1). Tabung reaksi diletakkan selama 5 menit ke dalam gelas kimia 250 ml yang berisi air mendidih. Sulfida yang mengendap dalam asam akan sempurna. Bila endapan berwarna hitam, kemungkinan adanya kation Pb2+, Mg2+, Cu2+, bila endapan coklat, berarti kation Sn2+. Bila tidak mengendap dilanjutkan ke langkah 4. bila terdapat zat pengoksidasi (Fe2+, CrO42-), maka zat-zat tersebut bereaksi dengan H2S membentuk koloid sulfur (kuning keruh).

Langkah 4 : (golongan 3,4)1 ml cuplikan + 3 tetes NH4Cl 1M dan ml NH3 6M. Tambahkan 1 ml tiosetamida 1 M kocok dan didihkan 5 menit. Bila ada endapan hitam berarti kemungkinan adanya kation Fe2+, Fe3+, Co2+, Ni2+. Bila ada endapan hijau berart adanya Cr3+. Bila ada endapan merah berarti adanya Mn2+. Bila ada endapan putih berarti adanya Al3+. Bila tidak ada endapan dilanjutkan ke langkah 5.

Langkah 5 : (golongan 4)Melakukan reaksi spesifik kation golongan 4.

Langkah 6 : (test nyala)Memeriksa kation golongan 5 melalui test nyala.

7.3. Reaksi Spesifik untuk Analisis Kation

Golongan 1 :

1. Ag+a. 1 ml larutan cuplikan + 5 tetes HCl 2 M

endapan putih

Endapan larut bila ditambahkan ml NH3 6M dan larutan menjadi bening.

b. 1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1M

endapan coklat

Ditambahkan ml NH3 1M, endapan larut dan larutan menjadi bening.

2. Pb2+a. 1 ml cuplikan + 4 tetes K2CrO4 0,1 M `kuningb. 1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1 M

putih

Tidak larut dalam NH3 berlebih

Golongan 2 :1. Hg2+a. 1 ml cuplikan + tetes NH3 1 M

kuning keruh

b. 1 ml cuplikan + 1 ml KI 0,1 M

merah keruh

2. Cu2+1 ml cuplikan + 2 tetes NH3 1 M

biru muda

Ditambahkan amoniak berlebih (NH4OH 1 M) terjadi larutan biru tua.

3. Sn2+1 ml cuplikan + 1 ml Hg(NO3)2 0,1 M

putih

Golongan 3 :1. Fe2+a. 1 ml cuplikan + 5 tetes NaOH 2 M

endapan seperti gelatin

warna coklat

b. 1 ml cuplikan + 5 tetes K3Fe(CN)6

biru tua

2. Fe3+a. 1 ml cuplikan + 3 tetes KSCN 0,1 M

merah tua

b. 1 ml cuplikan + 3 tetes K4Fe(CN)6 o,5 M

biru berlin

3. Co2+2 ml cuplikan + 1 spatula KSCN

biru keunguan