laprak kimor 2
DESCRIPTION
praktikum metil salisilatTRANSCRIPT
LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ORGANIK II
PEMBUATAN ASAM SALISILAT
Dosen Pembimbing : Lina Elfita, M.Si, Apt.
Oleh :
KELOMPOK 4A
RIDHO FAIQIL LAYALI (11141020000002)
KHOIRUN NISA’ (11141020000009)
NABILAH AL-ALUF (11141020000012)
RISYDA AFDHILATI (11141020000016)
DEKI YANTO (11141020000019)
PROGRAM STUDI FARMASI
FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH
JAKARTA
2015
I. TUJUAN PRAKTIKUM
Mahasiswa diharapkan mampu menghidrolisis metil salisilat menjadi asam salisilat.
II. DASAR TEORI
Asam salisilat merupakan salah satu bahan kimia yang cukup tinggi
kegunaannya dalam kehidupan sehari-hari serta mempunyai nilai ekonomis yang
cukup tinggi karena dapat digunakan sebagai bahan intermediet dari pembuatan
obat-obatan seperti antiseptik dan analgesik serta pembuata bahan baku untuk
keperluan farmasi.
Asam salisilat yang memiliki rumus molekul C6H4COOHOH berbentuk
kristal kecil berwarna merah muda terang hingga kecoklatan yang memiliki berat
molekul sebesar 138,123 g/mol dengan titik leleh sebesar 1560C dan densitas pada
250C sebesar 1,443 g/mL. Mudah larut dalam air dingin tetapi dapat melarutkan
dalam keadaan panas. Asam salisilat dapat menyublim tetapi dapat
terdekomposisi dengan mudah menjadi karbon dioksida dan phenol bila
dipanaskan secara cepat pada suhu sekitar 200C. Selain itu asam salisilat mudah
menguap dalam steam.
Metil salisilat adalah cairan kuning kemerahan dengan bau wintergreen.
Tidak larut dalam air tetapi larut dalam alkohol dan eter. Metil salisilat sering
digunakan sebagai bahan farmasi, penyedap rasa pada makanan, minuman, gula-
gulaan, pasta gigi, antiseptik dan kosmetik serta parfum. Metil salisilat telah
digunakan untuk pengobatan sakit syaraf, sakit pinggang, radang selaput dada dan
rematik, juga esring digunakan sebagai obat gosok dan balsem. Secara teknik
metil salisilat pun digunakan sebagai bahan pencelup pada fiber poliester, fiber
tracetate dan fiber sintetik lainnya.
Pembuatan asam salisilat dalam praktikum ini dilakukan dengan
menghidrolisis metil salisilat dengan katalis basa. Prinsip percobaan ini adalah
reaksi hidrolisis ester dengan menggunakan NaOH sebagai katalis basa. Metode
yang digunakan adalah metode refluks, metode kristalisasi, dan metode
rekristalisasi. Metil salisilat akan membentuk garam natrium salisilat saat
direaksikan dengan NaOH yang kemudian akan membentuk asam salisilat saat
direaksikan dengan H2SO4. Asam salisilat yang diperoleh merupakan kristal
putih dengan bentuk kristal kecil dan rapuh.
Refluks adalah suatu metode untuk mencampurkan dua zat atau senyawa
dengan cara pemasan tanpa adanya senyawa yang hilang. Refluks dilakukan
dengan mendidihkan cairan dalam wadah yang disambung dengan kondensor
sehingga cairan yang teruapkan akan mengembun kembali ke wadah (Wilcox,
1995). Fungsi refluks atau pemanasan adalah untuk mereaksikan dengan
sempurna dari 2 campuran tersebut sehingga dapat bercampur dengan baik.
Kristalisasi merupakan metode pemurnian dengan cara pembentukan kristal
sehingga campuran dapat dipisahkan. Suatu gas atau cairan dapat mendingin atau
memadat serta membentuk kristal karena proses kristalisasi. Kristal-kristal dapat
terbentuk dari larutan yang dijenuhkan dengan pelarut tertentu. Makin besar
kristal, maka makin baik karena makin kecil kandungan zat pengotornya (Arsyad,
2001).
Rekristalisasi merupakan metode pemurnian Kristal dari zat pengotor-
pengotornya. Campuran yang akan dimurnikan dilarutkan dam pelarut yang
bersesuaian pada temperature yang dekat dengan titik didihnya. Selanjutnya untuk
memisahkan pengotor dari zat yang diinginkan, dilakukan penyaringan dan
diteruskan dengan pendinginan sampai terbentuk Kristal (cahyono, 1991).
III. ALAT DAN BAHAN
Alat : Labu destilasi, beaker glass, erlenmeyer vakum flask, buchner funnel, kertas
saring, oven, ice-water bath.
Bahan : Metil salisilat, NaOH, H2SO4, Es batu
IV. PROSEDUR KERJA
V. HASIL
Pada praktikum kali ini dilakukan pembuatan asam salisilat, salah satu bahan yang
digunakan adalah metil salisilat dalam bentuk liquid sebanyak 7,5 ml (0,05 mol). Dari
data tersebut dapat dihitung berat gram metil salisilat yang digunakan menggunakan
persamaan :
ρ = Keterangan:
ρ = massa jenis suatu zat (g/m3 atau g/cm3)
m = massa zat (Kg atau gram)
V = volume zat (m3 atau cm3)
Diketahui :
massa jenis metil salisilat = 1,174 g/cm3
Volume metil salisilat = 7,5 ml
Maka massa metil salisilat yaitu :
m = ρ x V
= 1,174 g/cm3 x 7,5 ml
= 8,805 g
Kemudian hasil praktikum didapat asam salisilat kering seberat 4,0354 gram
Perhitungan :
Massa asam salisilat secara Teoritis = x Mr asam salisilat
=
= 7,994 gram
Massa asam salisilat Percobaan = 9,1125 gram
Maka rendemennya =
= x 100%
= 1,13 %
VI. PEMBAHASAN
Telah dilakukan percobaan hidrolisis metil salisilat menjadi asam salisilat
yang bertujuan untuk menghasilkan suatu asam salisilat. Prinsip percobaan ini
adalah reaksi hidrolisis ester dengan menggunakan NaOH sebagai katalis basa.
Hidrolisis ester dalam basa merupakan reaksi irreversible (tidak dapat kembali
kebentuk semula). Metode yang digunakan dalam percobaan ini adalah metode
refluks, kristalisasi dan rekristalisasi.
Refluks adalah suatu metode untuk mencampurkan dua zat atau senyawa
dengan cara pemanasan tanpa adanya senyawa yang hilang. Refluks dilakukan
dengan mendidihkan cairan dalam wadah yang disambung dengan kondensor
sehingga cairan yang teruapkan akan mengembun kembali ke wadah, sehingga
tidak ada bahan yang terbuang.
Kristalisasi merupakan metode pemurnian dengan cara pembentukan kristal
sehingga campuran dapat dipisah. Suatu gas atau cairan dapat membentuk kristal
karena proses kristalisasi. Kristal-kristal dapat terbentuk dari larutan yang
dijenuhkan dengan pelarut tertentu.
Metil salisilat akan membentuk garam natrium salisilat saat direaksikan
dengan NaOH yang kemudian akan membentuk asam salisilat saat direaksikan
dengan H2SO4. Pada hidrolisis metil salisilat menjadi asam salisilat, bahan utama
yang digunakan pada praktikum adalah metil salisilat. Langkah kerja pertama
dalam praktikum ini adalah mencampurkan NaOH (yang sebelumnya telah di
encerkan; 5 gram NaOH dalam 25 ml H2O) dengan metil salisilat (liquid)
sebanyak 7,5 gram. Bahan uji berubah warna dari bening menjadi putih dan
tampak seperti ada endapan. Setelah itu ditambahkan kembali H2O sebanyak 20
ml, gunanay adalah agar sampel tidak jenuh sehingga endapan mudah larut dan
menghemat waktu pemanasan. Kemudian dilakukan perefluksan yang bertujuan
untuk memaksimalkan reaksi antara metil salisilat dan NaOH, sehingga diperoleh
natrium salisilat. Hal ini disebabkan pada proses refluks tidak ada senyawa yang
hilang sebab senyawa yang menguap, uapnya didinginkan oleh kondensor
sehingga menjadi cair dan kembali ke labu. Prinsip kondensor pada refluks yaitu
air masuk dari bawah dan air keluar dari atas, tujuannya untuk membantu
mempercepat penguapan karena uap air dapat menjaga agar senyawa yang
direfluks tidak hilang. Sedangkan bila air masuk dari atas dan keluar dari bawah
maka hanya berupa aliran air biasa yang memperlambat proses refluks. Fungsi
pemanasan saat refluks yaitu mempercepat reaksi.
Setelah selesai di refluks campuran dipindahkan ke beaker glass untuk siap
ditambahkan H2SO4, guna ditambahkannya H2SO4 untuk membuat campuran ini
bersifat asam. Penambahan H2SO4 Untuk mengetahui campuran ini sudah bersifat
asam atau belum kita bisa menggunakan kertas lakmus, dimana jika campuran ini
sudah bersifat asam kertas lakmus biru akan berubah menjadi merah. Jika dirasa
campuran sudah menjadi asam, maka tahap selanjutnya yaitu meletakan campuran
pada icebath untuk proses kristalisasi , proses ini bertujuan agar kristal terbentuk
lebih cepat.
Kemudian dilakukan rekristalisasi menggunakan Buchner funnel dan
kemudian dikeringkan dalam oven dengan suhu 50 derajat selsius dalam kurun
waktu 24-48 jam sehingga dapat dihitung berat Kristal asam salilsilat yang
terbentuk.
Menghasilkan serbuk putih dari asam salisilat 9,1 gram. Hasil rendemen
yang diperoleh membuktikan bahwa hasil praktikum berbeda jauh dengan hasil
teori. Hal ini disebabkan karena beberapa hal :
1. Senyawa yang didapat masih mengandung metanol atau asam salisilat
2. Pengendali suhu penangas yang digunakan sudah tidak akurat sehingga
cairan yang direfluks tidak menjadi homogen
VII. KESIMPULAN
Dari percobaan di atas dapat disimpulkan, bahwa :
1. Asam salisilat yang dihasilkan berupa Kristal, berwarna putih.2. Asam salisilat diperoleh dengan cara menghidrolisis metil salisilat dengan
NaOH. Reaksi tidak dapat kembali kebentuk semula (irreversible).3. Massa asam salisilat yang didapatkan berdaasarkan hasil praktikum adalah
4,0354 gram 4. Massa asam salisilat secara teoritis adalah 7,994 gram5. Rendemen yang dihasilkan adalah 50,48 %
VIII. DAFTAR PUSTAKA
Arsyad, MN. 2001. Kamus Kimia. PT Gramedia Pustaka Utama: Jakarta.
Basri, S. 1996. Kamus Kimia. Rineka Cipta : Jakarta.
Sarker, Satyajit D.Nahar, Lutfun. 2009. Kimia untuk Mahasiswa Farmasi.
Yogyakarta : Pustaka Pelajar.
Sastrohamidjojo, Hardjono. 2011. Kimia Organik Dasar. Yogyakarta: Gadjah
Mada University Press.
_____________, Pranowo, Harno Dwi. 2009. Senyawa Organik.Jakarta: PT
Gelora Aksara Pratama.
Chang, Raymond. 2005. Kimia Dasar: Konsep-Konsep Inti Edisi III Jilid 1.
Bandung: Institut Teknik Bandung.
IX. LAMPIRAN
Gambar Keterangan
Proses merefluks larutan
Penambahan H2SO4 pekat dan
memeriksa
keasamannyamengunakan kertas
lakmus
Mendinginkan larutan hingga
terbentuk kristal asam salisilat
Prose penyaringan kristal
mengunakan pompa isap