lce 108 - quÍmica inorgÂnica e analÍtica · soluções nutritivas, hidroponia rios, lagos,...
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LCE 108 - QUÍMICA INORGÂNICA E ANALÍTICA
AULAS PRÁTICAS
OBJETIVO DA DISCIPLINA
Introdução aos métodos clássicos e
instrumentais de análise química, aplicados a
ciências agrárias, abordando aspectos teóricos
e práticos.
Por que um Engenheiro Agrônomo ou Engenheiro
Florestal deve estudar métodos de análise química e a teoria
envolvida?
Cenário 1: Agricultura em geral
http://www.baixaki.com.br/imagens/wpapers/BXK10965_img_3319p800.jpg
pH
CaCl2Ca Mg Al H+Al K P CO S T V
Extração
Determinação
KCl 1 mol L-1Solução
SMPMehlich-I
Oxidação úmida
Walkey-Black
H+ Solução do solo em equilíbrio com CaCl2 0,01 mol L-1
Potenciometria
FAAS
VolumetriaFotometria
Chama
Espectrofotometria
Volumetria
Soma de bases
Ca+Mg+K
CTC
S+H+Al
Saturação
Bases
S/T x 100
Análise de Solo
Preparo da Amostra
FAASEspectrofotometria
Análise de Material Vegetal
Análises laboratoriais
Digestão sulfúrica Extração HCl
P N Cu ZnMg MnNa CaB K
Fotometria
Chama
Análise de Corretivos de Acidez
Granulometria CaO MgOPN PRNT
Extração
Determinação
Fração
separada
Por Peneira
Preparo da amostra
Volumetria
RE
Análises laboratoriais
HCl Padronizado
Aquecimento
ETAPAS DE UMA ANÁLISE QUÍMICA
Definição do problema Escolha do método
Amostragem Preparo da amostra
Análise química Calibração
Avaliação Ação
Definição do problema
Preparo para uma análise química
• Boas práticas laboratoriais
• Segurança individual e coletiva
• Lista de materiais e reagentes
• Limpeza
• Aferição dos materiais e reagentes
• Preparo das soluções e amostra
Boas práticas laboratoriais
• Não consumir alimentos e bebidas no laboratório. • Usar os equipamentos do laboratório apenas para seu
propósito designado. • Assegurar-se que o líder de laboratório esteja informado de
qualquer condição de falta de segurança. • Conhecer a localização e o uso correto dos equipamentos de
segurança disponíveis.
• Evitar perturbar ou distrair quem esteja realizando algum trabalho no laboratório.
Boas práticas laboratoriais
• Verificar que tanto alunos quanto visitantes estejam equipados com os equipamentos de segurança apropriados.
• Assegurar-se que todos os agentes que ofereçam algum risco estejam rotulados e estocados corretamente.
• Seguir os procedimentos de descarte adequados para cada reagente ou material de laboratório.
• Nunca pipetar ou sugar diretamente com a boca materiais biológicos, perigosos, cáusticos, tóxicos, radioativos ou cancerígenos.
Materiais laboratoriais
Jaleco para laboratório químico
Óculos de segurança
Calça e sapato fechado
Adquirir até 18-03-2014 – após esta data não será permitido realizar as atividades
práticas
Materiais laboratoriais
Cadinho de porcelana Capsula de porcelana Cadinho de platina
• Material resistente a temperaturas elevadas • Empregados em técnicas gravimétricas, procedimentos de secagens e fusão
Materiais laboratoriais
Forno tipo Mufla Temperatura até 1600°C
Dessecador Fechamento hermético
Utiliza sílica gel para remover umidade
Pinça tenaz para cadinho
Materiais laboratoriais
Balança analítica
Vidro de relógio
Espátula
Materiais laboratoriais
Balão volumétrico Proveta
Materiais laboratoriais
Materiais laboratoriais
Pera de sucção e transferência
Béquer Funil de vidro
Bastão de agitação
Limpeza do Material
• Todo o material utilizado deve ser lavado
• Água (de torneira) e sabão até remoção de todo material visível
• triplo enxague com água destilada
• Retornar o material para bancada
Análise Gravimétrica – Determinação de água de cristalização em sais
• Objetivo: Introdução da análise gravimétrica: determinação de água de cristalização em sólidos.
PRÁTICA 1 – G RAVIMETRIA
Procedimento
• Preparo do cadinho (etapas já realizadas)
– Colocar o cadinho de porcelana numerado em mufla e aquecer a 500°C por 30 min.
– Retirar o cadinho da mufla, colocar em dessecador e esperar esfriar.
– Pronto para o uso.
Cadinho de porcelana Mufla
Dessecador
Procedimento
• Análise química (a serem realizadas) – Pesar o cadinho em balança analítica. Anotar o número e
a massa do cadinho (tara).
– Pesar 0,5000g de um dos sais hidratados (CuSO4.XH2O; KAl(SO4)2.XH2O; MgSO4.XH2O; BaCl2.XH2O) diretamente no cadinho. Anotar a massa.
– Aquecer o cadinho contendo o sal novamente na mufla e aquecer durante 30 minutos a 500°C.
– Retirar da mufla o cadinho contendo o resíduo do sal, colocar no dessecador e esperar esfriar.
– Pesar o cadinho com o resíduo. Anotar o valor obtido.
Cálculos
• Teor de água de cristalização no sal em g kg-1
• Número de mols de água de cristalização por mol do sal.
Cálculo
Massa do cadinho
Massa do cadinho + Amostra
0,5000 g
Aquecimento 30 min. 500 °C
(Massa do cadinho + Amostra) – (Massa do cadinho + cinzas)
10,0000g 10,5000g 10,3196g
10,5000g 10,3196g 0,1804 g
Massa do material volatilizado
10,3196g 10,0000g 0,3196 g
Massa da cinza
Cálculo
Ex.: CuSO4.XH2O
0,3196 g 0,1804 g
1 mol de CuSO4 = 159,61 g mol-1 1 mol de H2O = 18,00 g mol-1
0,3196 0,1804 159,61 X
X = 90,09 g
18 1 mol 90,09 X
X = 5,005 mol
CuSO4.5H2O
PRÁTICA 2 - PREPARO DE SOLUÇÕES
“Solução é toda mistura homogênea de duas ou mais substâncias.”
• Partículas dispersas são moléculas ou íons comuns, com diâmetro
menor que 1 nm (10-9 m).
• Não se sedimentam
• Não são retidos por filtros
• Não são detectados nem com ultramicroscópio ou microscópio
eletrônico.
IMPORTÂNCIA DAS SOLUÇÕES
As reações químicas ocorrem predominantemente em
soluções.
A grande maioria dos processos biológicos ocorrem em
meio aquoso.
Solução = soluto + solvente
• Solvente: componente que ocorre em maior proporção no sistema
• Solutos: compostos moleculares e iônicos.
TIPOS DE SOLUÇÕES
• Laboratóriais
• Naturais
• Processos
Solução utilizada em análise químicas Soluções nutritivas, hidroponia
Rios, lagos, oceanos, etc.
Água de chuva
Solução de solo
Seiva de plantas
Fluídos biológicos
Águas residuárias Industriais e domésticas
Composição conhecida
Composição determinada por análise química
PREPARO DE SOLUÇÕES
• A partir de soluto sólido
• A partir de soluto líquido
• A partir de solução em estoque
• Por simples diluição
• A partir de soluto sólido hidratado
PREPARO A PARTIR DE SOLUTO SÓLIDO
Sal
Vidro Relógio
Balança Analítica
Béquer Balão
Volumétrico
Solução 1
Ex.: Preparar 500 mL de uma solução 15 g L-1 de NaCl
PREPARO A PARTIR DE SOLUTO LÍQUIDO
Ex.: Preparar 500 mL de uma solução 20 mL L-1 de Glicerina
Béquer Balão
Volumétrico
Pipetas
Solução 1
PREPARO A PARTIR DE SOLUÇÃO ESTOQUE
Ex.: Preparar 500 mL de uma solução 0,125 moL L-1 de HNO3 a partir de solução estoque 65%(m/m) e densidade 1,40 g mL-1
Balão Volumétrico
Pipetas
Solução 1
Solução estoque
PREPARO POR SIMPLES DILUIÇÃO
Balão Volumétrico
Pipetas
Solução 1 Solução
Concentrada
Ex.: Preparar 500 mL de uma solução 0,1 moL L-1 de HCl a partir de solução concentrada 2,5 mol L-1
PREPARO A PARTIR DE SOLUTO SÓLIDO HIDRATADO
Sal
Vidro Relógio
Balança Analítica
Béquer Balão
Volumétrico
Solução 1
Ex.: Preparar 500 mL de uma solução 0,1 moL L-1 de Ca(NO3)2 a partir de um sal tetrahidratado Ca(NO3)2•4H2O
PREPARO DE SOLUÇÕES
NaCl Solução 1 Solução 2
1 g NaCl 1 g NaCl 1 g NaCl
Quantidade de H2O
500 ml de V final
Alíquota de 50 ml de S1
500 ml de V final
0,1 g NaCl 0,1 g NaCl
1 g / 0,5 L 0,1 g / 0,5 L
2 g / L 2000 mg / L 2000 ppm
0,2 g / L 200 mg / L 200 ppm
Na: 23 g/mol Cl: 35,5 g/mol
0,0171 mols 17,1 mmols
1,71x10-2 mols
17,1mmols/0,5 L
34,2 mmols/L
17,1 mmols 17,1 mmols 1,71 mmols 1,71 mmols
1,71mmols/0,5 L
3,42 mmols/L
PREPARO DE SOLUÇÕES
NaCl Solução 1 Solução 2
1 g NaCl 0,39 g Na+
0,61 g Cl-
Quantidade de H2O
500 ml de V final
Alíquota de 50 ml de S1
500 ml de V final
Na: 23 g/mol Cl: 35,5 g/mol
17,1 mmol
17,1mmols/0,5 L
34,2 mmols/L
de Na+ e Cl-
17,1 mmol Na+
17,1 mmol Cl-
0,39 g Na+
0,61 g Cl- 0,039 g Na+
0,061 g Cl- 0,039 g Na+
0,061 g Cl-
0,78 g / L Na+
1,22 g / L Cl- 0,078 g / L Na+
0,122 g / L Cl-
17,1 mmol Na+
17,1 mmol Cl- 1,71 mmol Na+
1,71 mmol Cl- 1,71 mmol Na+
1,71 mmol Cl-
1,71mmols/0,5 L
3,42 mmols/L
de Na+ e Cl-
AULA PRÁTICA 2
A) CuSO4.5H2O B) (NH4)2.SO4 C) MgCl2.6H2O D) (NH4)2.HPO4 Solução 1
Solução 2
50 ml de H2O com
proveta
100 ml de Volume
final
Alíquota de 10 ml da Solução 1
250 ml de Volume
final
Pesar com Precisão ± 0,01 g
A) CuSO4.5H2O = 0,4 g / L
B) (NH4)2.SO4 = 0,4 g / L
C) MgCl2.6H2O = 0,4 g / L
D) (NH4)2.HPO4 = 0,4 g / L
A) CuSO4.5H2O B) (NH4)2.SO4 C) MgCl2.6H2O D) (NH4)2.HPO4
Solução 1 Solução 2
? g / L ? mol / L
? g / L ? mol / L
A) Cu2+
B) NH4+
C) Mg2+
D) NH4+
A) SO42-
B) SO42-
C) Cl-
D) HPO42-
QUESTÃO: Calcular as concentrações
das soluções 1 e 2?
? g / L ? mol / L
? g / L ? mol / L
? g / L ? mol / L
? g / L ? mol / L