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Leticia de A. P. Rodrigues Msc Ciência de Alimentos, doutoranda em Química Analítica
Metrologia Química e volumétrica - MQV SENAI Lauro de Freitas
Definição de rastreabilidade metrológica
VIM, 2012 Propriedade do resultado de medição pela qual tal resultado pode ser relacionado a uma referência através de uma cadeia ininterrupta e documentada de calibrações, cada uma contribuindo para a incerteza de medição.
ISO Guide 34: 2009 General requirements for the competence of reference material producers.
Quando o resultado de uma medição é descrito como rastreável, é essencial especificar a qual referência foi estabelecida a rastreabilidade metrológica. Podendo ser: a uma grandeza de base do SI; grandeza derivada (tal como fração mássica); escala definida (tal como pH ou dureza); valor representado por um material de referência; valor resultante do uso de um método descrito em um padrão nacional ou internacional.
Qual a importância da rastreabilidade metrológica?
Para que os resultados analíticos sejam confiáveis e aceitos mundialmente, a precisão/exatidão das medições é assegurada e deve ser evidenciada por sua rastreabilidade aos padrões de medida ou materiais de referência certificados e internacionalmente reconhecidos .
NBR ISO/IEC 17025 – Requisitos gerais para competência de laboratórios de ensaio e calibração
• Necessidade de padronizar atuação dos laboratórios • Requisitos que os laboratórios têm que atender para demonstrar: – Competência do sistema de gestão de laboratórios – Competência técnica – Capacidade de fornecer resultados válidos e confiáveis • Em um mercado competitivo, as organizações devem apresentar diferenciais para sobreviver ou alcançar crescimento e conquistar um número maior de clientes. • Atender requisitos, especificações e publicações referentes à qualidade pode ser um destes diferenciais.
Rastreabilidade e confiabilidade
Controle
de
qualidade (5.9)
Validação de método
(5.4.5)
Cálculo de incerteza
(5.4.6)
O que estamos medindo?
De acordo com a medida há os
componentes da incerteza
ISO/IEC 17025:2005 - General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
Busca pela garantia da qualidade em microbiologia
Controle de Qualidade
Procedimento de controle
Branco Carta
controle Duplicata
Uso de material de referência
Interlaboratoriais
Controle de qualidade interno
Controle de qualidade externo
Garantia da qualidade analítica
• Calibração de Instrumentos, Equipamentos e vidrarias;
Utilização de laboratórios da RBC. Periodicidade de calibração Verificações entre as calibrações
• Realização de uma amostragem adequada;
• Utilização de acomodações adequadas;
• Qualificação de pessoal;
• Avaliação externa
•O que é validação de métodos?
•Que itens devem ser levados em conta na validação?
Validação de Métodos
•O que é validação de métodos?
Conjunto de procedimentos com o objetivo de demonstrar que o laboratório é capaz de reproduzir o desempenho do método analítico para um fim pretendido.
Validação de Métodos
•Características de desempenho:
Validação de Métodos
Seletividade
Taxa: falso positivo e falso negativo
Sensibilidade
Limite de detecção e quantificação
Repetitividade
Reprodutibilidade
Exatidão
Incerteza em Microbiologia Características:
EXEMPLOS DE ESTIMATIVA DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO EM ENSAIOS MICROBIOLÓGICOS. DOQ-CGCRE-053. 2014.
Desvio padrão da reprodutibilidade intralaboratorial é a opção recomendada para a estimativa da incerteza de medição
Incerteza em Microbiologia Características:
EXEMPLOS DE ESTIMATIVA DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO EM ENSAIOS MICROBIOLÓGICOS. DOQ-CGCRE-053. 2014.
Material de referência em microbiologia Características: • Culturas de referência oriundas de produtor acreditado segundo a norma ABNT ISO Guia 34 • Homogeneidade • Estabilidade em longo e curto prazo • Propriedades qualitativas ou quantitativas • Matriz – tipo e quantidade compatível com o uso
Material de referência em microbiologia
Rosas, C.O. Produção de Materiais de Referência para Ensaios de Proficiência em Microbiologia de Alimentos. Dissertação de mestrado. 2009.
Importante comprovar a confiabilidade do MRC:
- Testes bioquímicos - Teste de pureza
Estatística – Principal ferramenta
Avaliação de desempenho de cada participante
Valor designado
Faixa aceitável
Participação em programas de Ensaios de Proficiência
•Apenas mais uma ferramenta
do CQA
•Não usar como CQA rotina
•Avaliação pontual
Participação em programas de Ensaios de Proficiência
• Custos elevados (laboratórios governamentais) • Poucos provedores nacionais • Participação em EP internacionais: Transporte demorado Morosidade na liberação alfandegária Exigências burocráticas na liberação de material biológico
•A avaliação de desempenho deve levar em conta o contexto em que o laboratório está envolvido e não apenas o resultado por si só
•O desempenho ao longo do tempo deve ser avaliado sempre que possível
Participação em programas de Ensaios de Proficiência
Resultados satisfatórios Bom laboratório Resultados ruins Mau laboratório
Reflexão.......
Para se ter comparabilidade de resultados analíticos é fundamental que haja rastreabilidade. Contudo, a rastreabilidade não reduz incerteza. A rastreabilidade metrológica estabelece uma relação entre o resultado da medição e uma referência declarada. Para reduzir a incerteza de uma medição é preciso melhorar a execução da medição porque é onde se inicia a incerteza.
Referências: ISO / TR 13843:2000-06-01 – Orientação sobre validação de métodos microbiológicos DOQ-CGCRE-008 - Orientação sobre a validação de métodos de ensaios químicos National Metrology Institute of South Africa, Bureau International des Poids et Mesures, Physikalisch Technische Bundesanstalt “Metrologia – As medições no nosso Meio Ambiente – Dia Mundial da Metrologia: 20 de maio 2007” Vocabulário Internacional de Metrologia. Conceitos fundamentais e gerais e termos associados (VIM 2012). www.inmetro.gov.br/inovacao/publicacoes/vim_2012.pdf DOQ-CGCRE-078 - ORIENTAÇÕES PARA UTILIZAÇÃO DE MATERIAIS DE REFERÊNCIA EM ENSAIOS BIOLÓGICOS. Vocabulário Internacional de Metrologia: conceitos fundamentais e gerais e termos associados. 1a Edição Luso-Brasileira (VIM 2012) ISO Guide 30 - Reference materials — Selected terms and definitions ISO Guide 33 - Reference Materials — Good practice in using reference materials ABNT ISO GUIA 34. Requisitos gerais para a competência de produtores de material de referência. ABNT ISO/IEC 17025:2005. Requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração. DOQ-CGCRE-016. Orientação para seleção e uso de materiais de referência. Documento de caráter orientativo. Cristiane Rodrigues Augusto, Tânia Maria Monteiro, Janaína Marques Rodrigues e Valnei Smarçaro da Cunha. A rastreabilidade metrológica das medições químicas. Banasmetrologia. Junho. 2011.