LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI

PERCOBAAN I

PENENTUAN KANDUNGAN ALKALOIDA KOFEIN DALAM DAUN

TEH SECARA EKSTRAKSI PELARUT

OLEH:

NAMA : HENDRA SENDANA

NIM : F1F1 10 014

KELOMPOK : V

KELAS : A

ASISTEN : SARIPUDDIN

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALUOLEO

KENDARI

2012

PENENTUAN KANDUNGAN ALKALOIDA KOFEIN DALAM DAUN

TEH SECARA EKSTRAKSI PELARUT

A. Tujuan

Untuk menentukan kandungan alkaloida kofein dalam

daun teh secara ekstraksi pelarut.

B. Tinjauan pustaka

Metabolit sekunder adalah senyawa-senyawa hasil biosintetik turunan

dari metabolit primer yang umumnya diproduksi oleh organisme yang berguna

untuk pertahanan diri dari lingkungan maupun dari serangan organisme lain.

Sedangkan substansi yang dihasilkan oleh organisme melalui metabolisme

dasar, digunakan untuk pertumbuhan dan perkembangan organisme yang

bersangkutan disebut dengan metabolit primer. Salah satu hasil metabolit

sekunder dari tumbuhan yaitu golongan alkaloid, yang merupakan produk

alam yang sering digunakan sebagai bahan baku dalam obat-obatan

(Murniasih, 2003).

Alkaloid merupakan golongan senyawa metabolit sekunder yang

terbesar dan secara kimia heterogen dimana ia berkisar dari senyawa

sederhana seperti koilin sampai pada senyawa dengan cincin pentasiklik

seperti strikhin. Senyawa metabolit skunder ini di temukan pada tumbuhan

tingkat tinggi, insekta, amphibi, jamur dan kadang-kadang pada mamalia.

Banyak senyawa alkaloid yang mempunyai aktivitas farmakologis yang

penting seperti d-tubocurarin sebagai relaksasi otot dalam anastesi, reserpin

sebagai antihipertensi dan obat psikotropik. Secara umum alkaloid mencakup

senyawa yang bersifat basa, yang mengandung satu atau lebih atom nitrogen

dalam atau luar cincin heterosiklik (Nassel, 2008).

Alkaloid merupakan senyawa kimia bersifat basa yang mengandung

satu atau lebih atom nitrogen, umumnya tidak berwarna dan berwarna jika

mempunyai struktur kompleks dan bercincin aromatik. Alkaloid seringkali

beracun bagi manusia dan banyak mempunyai kegiatan fisiologis yang

menonjol, sehingga banyak digunakan dalam pengobatan. Dapat bersifat optis

aktif dan dalam proses ekstraksi dapat mengakibatkan isomerasi sehingga

alkaloid yang di peroleh berupa campuran resemik (Simbala, 2009).

Kafein (1,3,7-trimetil xantin) merupakan salah satu derivat xantin yang

mempunyai daya kerja sebagai stimulan sistem saraf pusat, stimulan otot

jantung, relaksasi otot polos dan meningkatkan diuresis, dengan tingkatan

berbeda. Efek kafein dapat meningkat apabila berinteraksi dengan beberapa

jenis obat, antara lain : obat asma (epinefrin/teofilin), pil KB, antidepresan,

antipsikotika, simetidin. Akibat mungkin terjadi kofeinisme disertai gejala

gelisah dan mudah terangsang, sakit kepala, tremor, pernapasan cepat dan

insomnia (Hartono, 2009).

Metode - metode ekstraksi dan derivatisasi yang rumit paling sering

diterapkan pada prosedur bioanalisis dan pada konsentrasi sedikit pengotor

dalam obat dan bukan untuk pengendalian mutu secara langsung pada bahan

aktif dalam obat. Pengendalian mutu bahan aktif dalam formulasi biasanya

memanfaatkan prosedur ekstraksi yang sederhana dan jika ada masalah

gangguan dari eksipien setelah ekstraksi, kromatografi mampu memisahkan

bahan aktif dari senyawa pengganggu dan memungkinkan pengukuran

(Watson, 2009).

Ekstraksi padat- cair yang paling sering dijumpai adalah ekstraksi

senyawa dari bentuk sediaan padat seperti analisis dalam sediaan tablet.

Prosedur ini merupakan prosedur yang sederhana karena melibatkan

pemilihan pelarut atau gabungan pelarut yang secara ideal akan melarutkan

secara sempurna senyawa-senyawa yang akan dianalisis dan hanya sedikit

melarutkan senyawa lain yang akan mengganggu analisis lebih lanjut

(misalkan akan mengganggu pemisahan pada kromatografi) (Gandjar, 2012).

C. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah:

Corong pisah

Corong biasa

Labu takar

Gelas kimia

Erlenmeyer

Statif dan klem

Buret

Pipet ukur

Filler

Botol semprot

Waterbath

Timbangan analitik

Sendok tanduk

Pipet tetes

Batang pengaduk

Oven

2. Bahan

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah:

Daun teh

Etanol 95%

Eter

Ammonium hidroklorida

Asam sulfat 0,5 N

Ammonia 10%

Kloroform

Asam sulfat 0,2 N

Indikator metilen red

NaOH 0,2 N

Kertas saring

Aluminium foil

Daun Teh

DikeringkanDihaluskan

Serbuk Kasar

Ditimbang 10 gramDimasukkan dalam gelas kimiaDitambahkan 40 ml amonium hidroklorida, 50 ml etanol dan 100 ml eterDicampur dengan baikDimaserasi selama 24 jam

Maserat

DisaringDiambil ekstrakDimasukkan dalam corong pisahDitambahkan 20 ml H2SO4 0,5 NDikocokDibiarkan hingga terbentuk dua lapisanDiambil lapisan bawahDiekstraksi kembali dengan 20 ml H2SO4 0.5 NDiulangi 3X

Fase Air

D. Prosedur kerja

Fase Air

Dimasukkan dalam corong pisahDitambahkan ammonia 10 % hingga alkalisDitambahkan 20 ml kloroformDikocokDiulangi sebanyak 3 x

Sari Kloroform

Dimasukkan dalam gelas kimiaDipanaskan dalam waterbath pada suhu 70oC hingga keringDiambil residuDitambahkan beberapa mililiter kloroformDitambahkan 15 ml larutan H2SO4 Ditambahkan indikator Metilen RedDititrasi dengan larutan baku NaOH 0.2 NDiamati perubahan warna yang terjadiDihitung kadar kafein dalam daun teh

E. Pembahasan

Senyawa metabolit sekunder merupakan senyawa kimia yang

mempunyai kemampuan bioaktivitas dan berfungsi sebagai pelindung

tumbuhan dari gangguan hama penyakit. Seiring dengan kemajuan ilmu

pengetahuan dan teknologi, seperti teknik pemisahan, metode analisis, dan uji

farmakologi. Berbagai senyawa metabolit sekunder telah digunakan sebagai

obat, contohnya adalah aspirin yang dibuat dari asam salisilat yang secara

alami terdapat pada tumbuhan tertentu. Beberapa metabolit sekunder lainnya

yang telah digunakan dalam memproduksi sabun, parfum, minyak herbal,

pewarna, permen karet, dan plastik alami adalah resin, antosianin, tanin,

saponin, dan minyak volatile. Manfaat lain dari metabolit sekunder adalah

sebagai pestisida dan insektisida, contohnya adalah rotenon dan rotenoid.

Senyawa-senyawa kimia yang merupakan hasil metabolisme sekunder pada

tumbuhan sangat beragam dan dapat diklasifikasikan dalam beberapa

golongan senyawa bahan alam yaitu terpenoid, steroid, kumarin, flavonoid

dan alkaloid.

Salah satu hasil metabolit sekunder dari tumbuhan yaitu golongan

alkaloid, yang merupakan produk alam yang sering digunakan sebagai bahan

baku dalam obat-obatan. Menurut Hagnaver sistem klasifikasi alkaloid

dikelompokkan menjadi alkaloid sesungguhnya, protoalkaloid dan

pseudoalkaloid. Alkaloid sesungguhnya adalah racun, senyawa tersebut

menunjukkan aktifitas fisiologi yang luas, hampir tanpa terkecuali bersifat

basa, lazim mengandung nitrogen dalam cincin heterosiklis, diturunkan dari

racun amino, biasanya terdapat dalam tanaman sebagai garam asam organik.

Protoalkaloid merupakan amino yang relatif sederhana dimana nitrogen asam

amino tidak terdapat dalam cincin heterosiklis.

Protoalkaloid diperoleh berdasarkan biosintesis dari asam biosintesis

dari asam amino yang bersifat basa. Pseudoalkaloid tidak diturunkan dari

precursor asam amino. Senyawa biasanya bersifat basa. Ada dua seri alkaloid

yang penting dalam kelas ini, yaitu alkaloid stereoidal dan purin. Tirosin

merupakan produk awal dari sebagian besar golongan alkaloid. Produk

pertama yang penting adalah antara dopamin yang merupakan produk awal

dari pembentukan senyawa dari berberine, papaverine dan juga morfin.

Sebagai contoh sintesis Benzylisoquinolin, dimulai dengan dua molekul

tirosin.

Kemudian, cincin tirosin mengalami kondensasi dan membentuk

struktur dasar dari morfin.

Codeinon Codein Morfin

Skema lebih lanjut pada pembentukan alkaloid dengan prekursor tiroin.

Kafein adalah senyawa yang termasuk dalam golongan alkaloid, yaitu

senyawa yang mengandung atom nitrogen dalam strukturnya dan banyak

ditemukan dalam tanaman. Kafein memiliki efek farmakologis yang sangat

bermanfaat secara klinis, dan umumnya digunakan dalam sediaan farmasi

untuk menstimulasi susunan syaraf pusat dan otot jantung, serta relaksasi otot

polos terutama otot polos bronkus. Kafein digunakan untuk mengobati

migren, sakit kepala, dan sebagai stimulan pembentukan energi dalam

minuman berenergi.

Kafein merupakan perangsang susunan saraf pusat yang dapat

menimbulkan dieresis, merangsang otot jantung dan melemaskan otot polos

bronchus. Secara klinis biasanya digunakan berdasarkan khasiat sentralnya,

merangsang semua susunan saraf pusat mula-mula korteks kemudian batang

otak. Kafein sebenarnya diklasifikasikan sebagai obat stimulan psikoaktif.Ini

berarti bahwa kafein dapat menyeberang ke otak dan bertindak ke sistem

saraf pusat, mengubah persepsi. Dapat menghilangkan rasa kantuk sementara

dan merangsang kekebalan dalam tubuh. Kafein meningkatkan kesadaran

mental, kafein juga meningkatkan jumlah adrenalin dalam tubuh,

menyebabkan detak jantung berdetak lebih cepat, Kafein hanya memberi

tubuh dorongan umum, dan dapat meningkatkan fungsi kekebalan tubuh

ketika tubuh

Medulla sinapsis hanya dirangsang dengan dosis besar. Dalam dosis

standar antara 50-200 mg, kafein utamanya mempengaruhi lapisan luar otak.

Pengaruh ini bisa mengurangi kelelahan. Dalam dosis besar, pusat vasomotor

dan pernafasan terpengaruh. Dosis yang berlebihan menyebabkan rasa

gelisah, pikiran tidak tenang dan detak jantung yang tidak normal.

Pada percobaan ini, dilakukan penentuan kandungan

alkaloida kofein dalam daun teh. Metode pemisahan yang dilakukan

dalam percobaan ini adalah dengan cara ekstraksi. Ekstraksi merupakan suatu

proses pemisahan senyawa dari campurannya dengan menggunakan pelarut

yang sesuai. Ekstraksi dilakukan untuk mengisolasi komponen kimia yang

terdapat dalam suatu bahan. Metode ekstraksi yang digunakan dalam

percobaan ini adalah ekstraksi maserasi. Maserasi merupakan metode

ekstraksi sederhana yang dilakukan dengan cara merendam serbuk sampel

dalam suatu pelarut dan dalam jangka waktu tertentu.

Sampel yang digunakan pada praktikum ini yaitu teh (Camellia

sinensis). Bagian tanaman yang digunakan yaitu daun yang telah dikeringkan

(simplisia), hal ini dilakukan agar mengurangi kadar air yang terkandung

dalam sampel. Kemudian sebelum digunakan sampel harus di haluskan

terlebih dahulu dengan cara di blender sehingga diperoleh serbuk sampel

yang halus. Serbuk sampel yang diperoleh berwarna hijau kecoklatan.

Penghalusan sampel dilakukan untuk mempermudah proses ekstraksi.

Semakin kecil kuran sampel, maka luas permukaan semakin banyak dan

proses ekstraksi akan berlangsung lebih efektif karena interaksi antara pelarut

dengan komponen kimia dalam sampel semakin besar.

Pelarut yang digunakan dalam proses maserasi sampel adalah eter,

ammonium klorida, dan ethanol. Pelarut-pelarut tersebut digunakan,

diharapkan agar senyawa-senyawa metabolit sekunder pada daun teh dalam

hal ini alkaloid, dapat tersari kedalam pelarut yang dipakai tersebut.

Ekstrak kental yang diperoleh dari proses maserasi diatas kemudian

dipisahkan dengan menggunakan H2SO4 0,5 N, yaitu dipisahkan antara

alkaloid dengan dengan zat-zat pengganggu yang lain, karena seperti yang

diketahui bahwa banyak senyawa-senyawa metabolit sekunder lainnya yang

terkandung dalam daun teh selain alkaloid (kafein). Selanjutnya, ektrak

H2SO4 yang diperoleh, diekstraksi kembali dengan menggunakan kloroforrm,

sehingga, betul-betul diharapkan senyawa yang terambil merupakan alkaloid

(kafein) karena menurut farmakope, kafein larut baik kedalam kloroforrm.

Setelah itu, daimasukkan kedalam waterbath agar kloroformnya menguap dan

diperoleh alkaloid (kafein) dalam bentuk padatan. Hal ini dilakukan agar di

dapatkan alkaloid (kafein) yang lebih murni sehingga mempermudah proses

analisis selanjutnya.

F. Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa

dalam sampel daun teh mengandung alkaloid (kafein).

DAFTAR PUSTAKA

Gandjar, I.G., Rohman, A. 2012. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta

Hartono, Elina, 2009, Penetapan kadar kafein dalam biji kopi secara kromatografi cair kinerja tinggi, Biomedika.Vol.2 No.1. Surakarta

Murniasih, T. 2003. Metabolit Sekunder Dari Spons Sebagai Bahan Obat-Obatan. Oseana, Vol XXCVIII, No. 3. Jakarta

Nassel, F. Martiana, 2008, “Isolasi Alkaloid Utama Dari Tumbuhan Lerchea interrupta Korth” Percikan, Vol. 91, BPOM. Jambi

Simbala, Herny. E.i., 2009. Analisis Senyawa Alkaloid Beberapa Jenis Tumbuhan Obat Sebagai Bahan Aktif Fitofarmaka. Pacific Journal. Vol. 1(4). Universitas Samratulangi. Manado

Watson, David G. 2009. Analisis Farmasi. Ed.2. Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta