manlabqa1(iq)_2015-i (1).pdf
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Universidad Nacional Autnoma de Mxico
Facultad De Estudios Superiores Cuautitln
Departamento de Ciencias Qumicas
Seccin de Qumica Analtica
Manual de Laboratorio Q. A. I (IQ)
Asignatura de Qumica Analtica I de la Carrera De Ingeniera Qumica
Clave de la Carrera: 118 Clave de la Asignatura: 1425
Autores:
Dr. Jos Franco Prez Arvalo; Q. Mara Eugenia Carbajal Arenas; Q.F.B. Martha
Anglica Villegas Gonzlez; Q.F.B. Dalia Bonilla Martnez; M en C. Vernica
Altamirano Lugo.
Revisin 28 de julio de 2014
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Introduccin
Qumica Analtica I es una asignatura obligatoria terico-prctica del plan de estudios
de la Carrera de Ingeniera Qumica. El hecho de que la asignatura sea terico-prctica
implica que existen dos cursos en la misma asignatura, el curso terico y el curso
prctico (o curso de laboratorio).
Tradicionalmente el enfoque del curso de laboratorio de Qumica Analtica se ha
centrado ms en las aplicaciones de los mtodos de Anlisis Qumico, un enfoque ms
til a los estudiantes de la carrera de Qumica. As que el reto principal de estos
programas de Qumica Analtica consiste en disminuir las aplicaciones tradicionalmente
orientadas a los mtodos de Anlisis Qumico, y aumentar las aplicaciones que sean
ms tiles en la carrera de Ingeniera Qumica como son las siguientes operaciones
qumicas: la identificacin y cuantificacin de sustancias qumicas, la disolucin de la
materia prima, las sntesis qumicas cuantitativas y las separaciones o purificaciones
mediante reacciones de precipitacin. Bajo esta idea se ha elaborado el presente:
Manual del Laboratorio de la Asignatura de Qumica Analtica I de la carrera de
Ingeniera Qumica.
Este manual es el resultado de un trabajo colegiado (de varios profesores de la
Seccin de Qumica Analtica) incorporando, adems, un formato que satisface (en la
medida de lo posible) el Sistema de Gestin de Calidad ISO9001-2008 de la enseanza
experimental.
Este proyecto fue apoyado econmicamente por la Facultad de Estudios Superiores
Cuautitln a travs del Programa de Apoyo para Ctedras de Investigacin, Vinculacin
y Educacin (PACIVE) 2010, Ctedra: Manuales de Laboratorio de Qumica Analtica
con clave CD-04 vigente durante los aos 2010-2011, siendo el responsable de la
ctedra el Dr. Jos Franco Prez Arvalo y las Profesoras Integrantes: Q. Ma. del
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iii
Carmen Campo Garrido Moreno, Q.F.B. Delia Reyes Jaramillo, Q.F.B. Dalia Bonilla
Martnez, Q.F.B. Anglica Villegas Gonzlez, M. en C. Vernica Altamirano Lugo y Q.
Ma. Eugenia Carbajal Arenas. Los integrantes de esta Ctedra agradecemos este apoyo
a la Dra. Suemi Rodrguez Romo, Directora de la Facultad.
En las dos ltimas revisiones realizadas a este manual, enero y julio de 2014,
se incorporaron los cambios necesarios para cumplir con el programa actualizado
de la Asignatura del Plan 2012 de la licenciatura de Ingeniera Qumica
O b j e t i v o G e n e r a l d e l a A s i g n a t u r a
El programa de la asignatura Qumica Analtica I de la Carrera de Ingeniera Qumica
pretende alcanzar el siguiente objetivo general:
Que el estudiante desarrolle un razonamiento sistemtico que le permita utilizar las
reacciones qumicas en solucin acuosa, de intercambio de una partcula, esto es,
reacciones cido-base, de formacin de complejos, de precipitacin y de
oxidorreduccin, para establecer las condiciones necesarias a fin de realizar las
operaciones qumicas prcticas de: identificacin y cuantificacin de sustancias,
disolucin de la materia prima, sntesis de sustancias mediante reacciones qumicas
cuantitativas y separaciones (o purificaciones) mediante reacciones de precipitacin.
Las habilidades y destrezas que debe alcanzar el estudiante al terminar de cursar la
asignatura de Qumica Analtica I son las siguientes:
Identificar, con base en los reactivos inicialmente presentes, el tipo de
reaccin (o interaccin) que podra ocurrir, entre las siguientes: cido-base,
de formacin de complejos, precipitacin, y xido-reduccin.
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iv
Identificar entre una reaccin y una interaccin utilizando las escalas de pH,
pL, pM y E (diferencia de potencial elctrico a intensidad nula).
Escribir la ecuacin qumica balanceada de la reaccin (o interaccin), aplicar
la ley de accin de masas asociada a la ecuacin qumica y establecer el
valor de la constante de equilibrio.
Establecer la tabla de variacin de concentraciones (en molaridad) cuando el
sistema est descrito por una ecuacin qumica.
Aplicar las ecuaciones de balance de materia, de balance de carga y la ley de
accin de masas cuando el sistema est descrito por ms de una ecuacin
qumica.
Resolver algebraicamente, mediante hojas de clculo, el problema qumico
de las mezclas de reaccin, esto es, calcular la composicin qumica del
sistema (concentraciones de equilibrio de las especies).
Efectuar clculos tericos de las propiedades fisicoqumicas (que se pueden
medir experimentalmente) y que estn asociadas al equilibrio qumico que se
establece entre las especies involucradas (pH, diferencia de potencial
elctrico y absorbancia)
Comprender la utilidad de los indicadores qumicos en las cuantificaciones:
cido-base, de formacin de complejos, precipitacin, y xido-reduccin en
solucin acuosa.
Efectuar clculos (mediante hojas de clculo) que permitan construir y simular
curvas de valoracin de: absorbancia corregida, diferencia de potencial
elctrico y pH, en funcin del volumen agregado del reactivo titulante.
Elaborar e interpretar diagramas de distribucin de especies en funcin de pL
y diagramas de solubilidad en funcin de pH.
-
v
Conocer el principio fundamental de las mediciones de la absorbancia,
diferencia de potencial elctrico y pH.
O b j e t i v o s d e l C u r s o E x p e r i m e n t a l
En las sesiones experimentales se pretende que el estudiante adquiera las
siguientes habilidades y destrezas:
Conocer y manejar el material qumico de uso ms frecuente en las sesiones
experimentales.
Conocer y manejar los instrumentos de uso ms frecuente en las sesiones
experimentales: balanza analtica, pH-metro, potencimetro y
espectrofotmetro (uv, visible).
Preparar soluciones de uso comn y verificar que las soluciones han sido
preparadas correctamente mediante valoraciones volumtricas.
Aplicar el mtodo cientfico para realizar el estudio experimental de
fenmenos qumicos.
Efectuar los experimentos, en trabajo de equipo, con una calidad aceptable
en lo que se refiere a: observaciones, adquisicin de datos experimentales,
repetibilidad y limpieza.
Elaborar informes de trabajo.
Conocer y manejar en forma apropiada el tipo de residuos generados en las
sesiones experimentales.
Adems, se deben cumplir los requisitos del producto, segn el Sistema de Gestin
de Calidad los cuales se desglosan en cada prctica y corresponden a los objetivos ah
enunciados.
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vi
E v a l u a c i n
Para la evaluacin, el contenido del curso del laboratorio se divide en cuatro bloques
segn la siguiente tabla.
Bloque Prcticas
Primero 1, 2 y 3
Segundo 4 y 5
Tercero 6, 7 y 8
Cuarto 9, 10 11 y 12
La condicin lmite para aprobar el curso de laboratorio consiste en aprobar al menos
tres bloques con una calificacin final promedio de 6.0.
El primero, segundo y tercer bloques se evalan con las actividades
experimentales, realizadas por el grupo de trabajo de estudiantes, de las prcticas 3, 5 y
8, respectivamente, con una contribucin del 60 % de la calificacin, mientras que la
entrega y evaluacin de los informes respectivos, con una contribucin del 20 %, y
finalmente la realizacin de un examen individual con un valor del 20 %; para realizar
esta evaluacin se debe entregar, como requisito, lo solicitado en las prcticas 1, 2
(primer bloque), 4 (segundo bloque) y 6, 7 (tercer bloque).
El cuarto bloque se evala considerando los siguientes aspectos:
La resolucin y entrega, de parte del estudiante, de un cuestionario previo a
cada sesin experimental.
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vii
El desempeo del trabajo experimental, de parte del grupo de trabajo de
estudiantes, por cada sesin experimental.
La elaboracin y entrega de un informe, de parte del grupo de trabajo de
estudiantes, por cada sesin experimental.
La realizacin de un examen, de parte del estudiante, del cuarto bloque.
La contribucin de cada uno de estos elementos en la evaluacin del cuarto bloque
es la siguiente:
Cuestionario Previo 12.5%
Trabajo Experimental 12.5%
Informe 30%
Examen 45%
La calificacin aprobatoria del curso del laboratorio corresponde al 50% de la
calificacin de la asignatura de Qumica Analtica I (IQ), por lo que en el caso de que no
se apruebe el curso de laboratorio no se aprobar la asignatura.
M a n e j o d e R e s i d u o s
Los profesionales del rea Qumica deben tener plena conciencia del riesgo de sus
actividades y de las consecuencias de las mismas. Es por ello, que la industria se
enfrenta a normas ambientales cada vez ms exigentes, por lo que es necesario que
todos sus profesionales conozcan la manera de prevenir, reducir y tratar los desechos o
residuos que sus actividades producen.
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viii
El manejo apropiado de los residuos qumicos no solo es un problema que debe
enfrentar la qumica a escala industrial sino tambin a escala del laboratorio. Por tal
motivo, se pretende que en este laboratorio el estudiante conozca los principios bsicos
sobre el manejo, prevencin, reduccin y tratamiento de los residuos qumicos
producidos.
Lo anterior se lograr adquiriendo el criterio y los conocimientos necesarios para el
manejo racional de reactivos (disminucin significativa de la cantidad de reactivos
empleados en cada experiencia: microanlisis) y, una vez que se han generado los
residuos aprender a manipularlos, lo que implica clasificarlos, reunirlos y, si es posible,
tratarlos, esto es, si fuesen peligrosos deberan ser transformados en especies inocuas
o, en formas tales que el dao ambiental sea de bajo impacto.
R e g l a m e n t o I n t e r n o d e L a b o r a t o r i o
1.- Es obligatorio el uso de bata y lentes de seguridad, en el laboratorio. No se permite
quitarse el equipo de seguridad durante la sesin experimental.
2.- Se debern conservar limpias las instalaciones (en especial campanas de extraccin,
canaletas y tarjas de las mesas de laboratorio), el material y el equipo de trabajo
(incluyendo balanzas analticas) al inicio y al final de cada sesin experimental.
3.- Se deber guardar orden y disciplina dentro del laboratorio y durante la sesin
experimental, y queda prohibida la entrada a personas ajenas al mismo.
4.- Queda estrictamente prohibido fumar y consumir alimentos dentro del laboratorio, ya
que muchas de las sustancias qumicas que se emplean son inflamables y/o txicas.
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ix
5.- Es importante que antes de trabajar, el usuario conozca las caractersticas de las
sustancias qumicas que va a utilizar para que puedan ser manipuladas adecuadamente
(consultar fichas de seguridad).
6.- Para la extraccin de lquidos que contengan sustancias qumicas, se debern
emplear perillas de hule y nunca succionar con la boca.
7.- Los reactivos qumicos no debern ser manipulados con las manos, debindose usar
los implementos adecuados como pipetas, esptulas, cucharas, etc.
8.- Despus de haber manipulado sustancias qumicas es necesario lavarse las manos
con agua y jabn.
9.- Si se utilizan mecheros, parrillas o cualquier otro aparato, se deber estar atento en
su manipulacin para evitar un accidente.
10.- En caso de ingestin, derrame o algn accidente dentro del laboratorio este deber
ser notificado al asesor o al laboratorista del grupo, con previa consulta de las fichas de
seguridad.
11.- Al trmino de la sesin experimental, las disoluciones empleadas debern
regresarse a su lugar de resguardo ubicado en el anaquel.
12.- Los desechos resultantes de cada experimento debern eliminarse adecuadamente,
previa consulta de las fichas de seguridad y con el apoyo del asesor.
13.- Cuando el desecho no pueda ser eliminado deber resguardarse, en un contenedor
adecuado y debidamente etiquetado, posteriormente colocarlo en el anaquel destinado
para ello.
14.- Antes de iniciar las actividades experimentales se le solicitar al laboratorista el
material y equipo necesarios, para ello, una persona responsable del equipo dejar su
credencial (de la UNAM) en depsito y firmar un vale por el material y equipo recibidos.
-
x
En caso de que existiera un defecto en el material o equipo recibido, ste deber ser
anotado en el vale.
15.- Es responsabilidad del alumno revisar el estado en que recibe el material, ya que al
trmino de la sesin experimental lo debe regresar en buenas condiciones y
perfectamente limpio.
16.- En caso de extravo o dao del material o equipo de laboratorio, se extender un
vale de adeudo con los nombres de todos los integrantes del equipo y quedar retenida
la credencial del responsable del dao o extravo del material o equipo hasta su
reposicin.
17.- Los alumnos que adeuden material de laboratorio, debern reponerlo a la mayor
brevedad posible o a ms tardar el ltimo da de realizacin de prcticas, de lo contrario
los deudores sern reportados al Departamento de Servicios Escolares y no podrn
inscribirse en el siguiente semestre.
18.- El nmero mximo de alumnos que podrn permanecer en el cuarto de balanzas
ser el mismo que el nmero de balanzas disponibles.
19.- Cuando sea asignada, a los alumnos, una gaveta en el laboratorio, y por razones de
olvido prdida de la llave, queda prohibido forzarla, debern hacer la solicitud de
apertura al responsable del laboratorio, previa autorizacin del profesor del grupo en el
que estn inscritos los alumnos. La gaveta podr usarse hasta la semana 15 del
semestre por lo cual se deber desocupar en dicha semana.
-
xi
n d i c e d e p r c t i c a s
No. de
prctica
Ttulo de la prctica Unidad Temtica
1
Preparacin de una solucin
acuosa de NaOH y su
cuantificacin mediante una
valoracin con HCl.
1. Reacciones cido-base.
1.1.6 Valoracin de un cido
monoprtico con una base fuerte.
2
Determinacin de la Pureza de
cido Clorhdrico.
1. Reacciones cido-base.
1.1.6 Valoracin de un cido
monoprtico con una base fuerte.
3
Identificacin y Cuantificacin de
cido Actico en Vinagre.
1. Reacciones cido-base.
1.1.6 Valoracin de un cido
monoprtico con una base fuerte.
4
Determinacin de los coeficientes
estequiomtricos de la reaccin de
cido maleico con hidrxido de
sodio.
1. Reacciones cido-base.
1.2.6 Valoracin de un cido diprtico
con una base fuerte.
5 Cuantificacin de cido ctrico en
jugo de limn.
1. Reacciones cido-base.
1.3.2 Valoracin de un cido triprtico
con una base fuerte.
6 Formacin de slidos e hidroxo-
complejos en los sistemas Ca2+ y
Al3+ con OH
2. Reacciones entre un ion metlico
y OH
2.4. Formacin simultnea de hidroxo-
complejos y precipitados
7 Separacin de Ca2+ y Al3+
mediante reacciones de
precipitacin con OH
2. Reacciones entre un ion metlico
y OH
2.4. Formacin simultnea de hidroxo-
complejos y precipitados
8 Separacin de Cu2+ y Al3+
mediante reacciones de
precipitacin con OH
2. Reacciones entre un ion metlico
y OH
2.4. Formacin simultnea de hidroxo-
complejos y precipitados
9 Formacin de Complejos:
Estabilidad y Escalas de pP.
3. Reacciones de formacin de
complejos entre iones metlicos y
ligandos
3.2. Formacin de complejos del tipo
ML
3.3. Formacin de complejos del tipo
ML2
10 Valoracin de cobre (II) con
EDTA.
3. Reacciones de formacin de
complejos entre iones metlicos y
-
xii
ligandos
3.2.1.1 Formacin de complejos con
edta a un valor fijo de pH
11 Reacciones de oxido reduccin.
4. Reacciones de xido-reduccin.
4.3 Reacciones qumicas simples de
xido-reduccin
4.3 Reacciones de sitemas poli-
oxidantes y poli-reductores
12 Prctica 11: Valoracin de una
solucin de Fe (II) con una de
dicromato de potasio seguida
potenciomtricamente.
4. Reacciones de xido-reduccin.
4.4 Valoraciones seguidas
potenciomtricamente
-
xiii
T A B L A D E C O N T E N I D O
Introduccin ...................................................................................................... ii
O b j e t i v o G e n e r a l d e l a A s i g n a t u r a ............................................ iii
O b j e t i v o s d e l C u r s o E x p e r i m e n t a l ............................................. v
E v a l u a c i n ................................................................................................ vi
M a n e j o d e R e s i d u o s .......................................................................... vii
R e g l a m e n t o I n t e r n o d e L a b o r a t o r i o ........................................ viii
n d i c e d e p r c t i c a s .............................................................................. xi
A c t i v i d a d e s G e n e r a l e s ...................................................................... 1
S e m a n a 1 ................................................................................................... 3
A c t i v i d a d e s ......................................................................................... 3
P r c t i c a 1 : Preparacin de una solucin acuosa de hidrxido de sodio y su cuantificacin mediante una valoracin con cido clorhdrico ................... 5
S e m a n a 2 ................................................................................................. 15
A c t i v i d a d e s ....................................................................................... 15
P r c t i c a 2 : Determinacin de la Pureza de cido Clorhdrico ......... 17
S e m a n a 3 ................................................................................................. 26
A c t i v i d a d e s ....................................................................................... 26
P r c t i c a 3 : Identificacin y Cuantificacin de cido Actico en Vinagre ................................................................................................................. 27
S e m a n a 4 ................................................................................................. 38
A c t i v i d a d e s : r e s o l u c i n d e p r o b l e m a s ............................ 38
S e m a n a 5 ................................................................................................. 39
A c t i v i d a d e s ....................................................................................... 39
P r c t i c a 4 : Determinacin de los Coeficientes Estequiomtricos de la Reaccin de cido Maleico con Hidrxido de Sodio. .............................................. 40
S e m a n a 6 ................................................................................................. 52
A c t i v i d a d e s ....................................................................................... 52
P r c t i c a 5 : Cuantificacin de cido Ctrico en Jugo de Limn ........ 53
S e m a n a 7 ................................................................................................. 60
A c t i v i d a d e s : r e s o l u c i n d e p r o b l e m a s ............................ 60
S e m a n a 8 ................................................................................................. 61
A c t i v i d a d e s ....................................................................................... 61
-
xiv
P r c t i c a 6 : Formacin de slidos e hidroxo-complejos en los sistemas Ca2+ y Al3+
con OH. .................................................................................................. 62
S e m a n a 9 ................................................................................................. 75
A c t i v i d a d e s ....................................................................................... 75
P r c t i c a 7 : Separacin de Ca2+ y Al3+ mediante reacciones de precipitacin con
OH. ......................................................................................................... 76
S e m a n a 1 0 .............................................................................................. 83
A c t i v i d a d e s ....................................................................................... 83
P r c t i c a 8 : Separacin de Cu2+ y Al3+ mediante reacciones de precipitacin con
OH. ......................................................................................................... 84
S e m a n a 1 1 .............................................................................................. 90
A c t i v i d a d e s ....................................................................................... 90
P r c t i c a 9 : Formacin de Complejos: estabilidad y escalas de pL y pM ................................................................................................................. 90
S e m a n a 1 2 ............................................................................................ 101
A c t i v i d a d e s ..................................................................................... 101
P r c t i c a 1 0 : Valoracin de Cobre (II) con EDTA .......................... 101
S e m a n a 1 3 ............................................................................................ 110
A c t i v i d a d e s ..................................................................................... 110
P r c t i c a 1 1 : Reacciones de Oxidorreduccin ............................... 111
S e m a n a 1 4 ............................................................................................ 118
A c t i v i d a d e s ..................................................................................... 118
P r c t i c a 1 2 : Valoracin de una solucin de Fe (II) con una de dicromato de potasio seguida potenciomtricamente ................................................. 119
S e m a n a 1 5 : r e a l i z a c i n d e l e x a m e n d e l b l o q u e 4 ....... 125
S e m a n a 1 6 : E n t r e g a d e C a l i f i c a c i o n e s .............................. 125
A n e x o s ..................................................................................................... 126
An e x o 1 . F o l l e t o d e P r e p a r a c i n d e S o l u c i o n e s . 126
A n e x o 2 . Tabla de valoracin de una base fuerte con un cido fuerte ................................................................................................... 133
A n e x o 3 . Tabla de valoracin de un acido fuerte con una base fuerte ................................................................................................... 134
A n e x o 4 . P r o b l e m a R e s u e l t o : D e t e r m i n a c i n d e l p o r c e n t a j e d e c i d o c l o r h d r i c o .................................................................. 135
A n e x o 5 . V a l o r a c i n d e u n a c i d o M o n o p r t i c o c o n u n a B a s e F u e r t e ................................................................................... 143
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xv
A n e x o 7 . H o j a s d e S e g u r i d a d ............................................. 149
B i b i o g r a f a ............................................................................................ 175
Glosario
Palabra. [Haga clic aqu y escriba la definicin.]
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1
A c t i v i d a d e s G e n e r a l e s
Asignatura:__________________Grupo_________________________Semestre______
Semana Actividades Fecha Observaciones
1 Introduccin al curso de Laboratorio. Prctica
1:Preparacin de una solucin acuosa de NaOH y su
cuantificacin mediante una valoracin con HCl.
2 Prctica 2:Determinacin de la Pureza de cido
Clorhdrico.
3 Evaluacin 1er Bloque: Prctica 3 Identificacin y
Cuantificacin de cido Actico en Vinagre.
4 Clase de problemas: Esquema monoprtico.
5 Prctica 4: Determinacin de los coeficientes
estequiomtricos de la reaccin de cido maleico con
hidrxido de sodio.
Manejo de la hoja de clculo de la valoracin de un
cido diprtico con una base fuerte.
6 Evaluacin 2 Bloque: Prctica 5: Cuantificacin de
cido ctrico en jugo de limn.
7 Clase de problemas: Esquema poliprtico.
8 Manejo del diagrama logartmico de la solubilidad de
un in metlico en funcin del pH. Prctica 6:
Formacin de slidos e hidroxo-complejos en los
sistemas Ca2+ y Al3+ con OH
9 Manejo de los diagramas logartmicos de la solubilidad
en funcin del pH para efectuar separaciones.
Prctica 7: Separacin de Ca2+ y Al3+ mediante
reacciones de precipitacin con OH
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLN
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUMICAS
SECCIN DE QUMICA ANALTICA
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2
10 Evaluacin 3er Bloque: Prctica 8: Separacin de
Cu2+ y Al3+ mediante reacciones de precipitacin con
OH
11 Clase de problemas: Reacciones de Complejacin.
Prctica 9: Formacin de Complejos: Estabilidad y
Escalas de pP.
12 Fundamentos de espectrofotometra (UV, Visible).
Prctica 10: Valoracin de cobre (II) con EDTA.Clase
de problemas: Curvas de valoracin seguidas por
espectrofotometra
13 Prctica 11: Reacciones de xido-reduccin. Clase
de problemas: Reacciones de xido-reduccin.
14 Fundamentos de la medicin de la diferencia de
potencial elctrico. Prctica 12: Valoracin de una
solucin de Fe (II) con una de dicromato de potasio
seguida potenciomtricamente.
15 Aplicacin del Cuestionario (Seguimiento de Calidad).
Se desocupar la gaveta asignada al grupo.
Examen del Bloque 4 (reacciones de formacin de
complejos y de xido-reduccin)
16 Entrega de Calificaciones y Firma de hojas de control
individual.
_________________________________ ________________________________
Elabor (nombre y firma) Profesor del grupo (nombre y firma)
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3
S e m a n a 1
A c t i v i d a d e s
Las actividades por realizar en la primera semana del Curso del Laboratorio son las
siguientes:
1. El profesor expondr una introduccin sobre el curso de laboratorio, explicando
las actividades por realizar y la forma de evaluar (cuatro bloques), adems leer
el reglamento interno del laboratorio.
2. Se incluirn las fechas en el formato de las Actividades generalizadas
calendarizadas y en el caso de existir das inhbiles se ajustarn tanto las fechas
como las actividades por realizar.
3. Se les solicitar a los estudiantes que traigan el siguiente material:
Por Equipo (2 o 3 estudiantes) Por grupo
Bata Un candado con dos llaves
Jerga Servi-toallas
Etiquetas o Masking Detergente
3 copas tequileras (recipientes
de volumen pequeo)
Escobillones
6 frascos goteros de 25 mL
4 frascos de plstico de 250 mL
4 frascos de plstico de 50 mL
1 embudo de plstico
Lentes de proteccin
Propipetas de: 5 y 20 mL
2 barras magnticas
-
4
4. Los estudiantes realizarn los clculos de la masa necesaria de NaOH (reactivo
analtico slido) para preparar un cierto volumen de una solucin de cierta
concentracin en molaridad (revisar Anexo 1, p_126).
5. El profesor ensear el manejo de la balanza analtica y, despus de esto, los
estudiantes pesarn la masa de hidrxido se sodio.
6. Supervisados por el profesor, los estudiantes prepararn la solucin de hidrxido
de sodio.
7. Supervisados por el profesor, los estudiantes armarn el montaje necesario
para efectuar la valoracin de la solucin de NaOH con una solucin
estandarizada de HCl.
8. Los estudiantes llevarn a cabo la valoracin de la solucin de NaOH con una
solucin estandarizada de HCl; utilizando a la fenolftalena como un indicador
qumico de fin de valoracin.
9. Los estudiantes realizarn el tratamiento de los datos experimentales para
determinar la concentracin emprica de la solucin preparada de NaOH, y con
este valor determinarn el error experimental cometido en la preparacin de la
disolucin.
10. Los estudiantes elaborarn la tabla particular de variacin de concentraciones (en
molaridad) que representa a la valoracin qumica.
11. Se comentar, en forma general, la adaptacin de la metodologa utilizada en
esta sesin para realizar (en la prxima sesin) la determinacin del porcentaje
en peso de una muestra comercial de cido clorhdrico mediante una valoracin
con la solucin estandarizada de hidrxido de sodio (que prepararon en esta
sesin).
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5
P r c t i c a 1 : Preparacin de una solucin acuosa de hidrxido de sodio y su
cuantificacin mediante una valoracin con cido clorhdrico
I. Introduccin.
Una de las operaciones esenciales de la qumica consiste en la preparacin de
disoluciones acuosas, las cuales, en muchas ocasiones, se utilizan para efectuar
reacciones en solucin. Al mezclar al menos dos soluciones en las cuales sus solutos
reaccionan, es importante saber cul es la cantidad inicial en la que se encuentra cada
uno de estos reactivos, por ejemplo, para conocer el grado de conversin de los mismos
una vez que ha ocurrido la reaccin.
Una de las aplicaciones fundamentales de la Qumica Analtica consiste en el
desarrollo de tcnicas que permiten cuantificar a las sustancias qumicas. La volumetra
es una tcnica del anlisis qumico cuantitativo que permite determinar la concentracin
inicial (en molaridad) de la solucin de una especie de inters, al efectuar un proceso de
valoracin (o titulacin).
El proceso de valoracin consiste en la adicin de porciones sucesivas de la solucin
del reactivo titulante (que corresponde en general al reactivo de concentracin
correctamente conocida, en molaridad) a un volumen inicial (correctamente conocido,
alcuota) de la solucin del reactivo por titular (que corresponde en general al reactivo
cuya concentracin se desea determinar). Ambos reactivos participan en una reaccin
qumica, denominada reaccin de valoracin. El fin primordial de este proceso consiste
en determinar el volumen de la solucin del reactivo valorante necesario para reaccionar
estequiomtricamente con el reactivo de inters, denominado volumen del punto
-
6
estequiomtrico, volumen del punto de equivalencia, o volumen de fin de valoracin
(cuando se utiliza un indicador qumico).
En el caso de que la estequiometra entre los reactivos que participan en la reaccin
de valoracin sea conocida y: 1 a 1, entonces, en el punto estequiomtrico, se cumple el
siguiente balance en moles:
Las moles iniciales del reactivo valorado son exactamente iguales a las moles agregadas
del reactivo valorante, esto es,
valorante0PEvalorado00
CVCV
Por consiguiente, la concentracin de la solucin del reactivo valorado se puede
determinar de la siguiente forma:
valorado
0
valorante
0PEvalorado
0V
CVC , o en forma simplificada:
0
TPE0
V
CVC
II. Objetivos.
Al finalizar esta sesin de laboratorio el alumno deber ser capaz, en general, de
preparar una disolucin acuosa de hidrxido de sodio y determinar la concentracin
experimental de la misma mediante una valoracin volumtrica con una solucin
estandarizada de cido clorhdrico utilizando a la fenolftalena como indicador qumico de
fin de valoracin.
En particular, al finalizar la sesin del laboratorio, el estudiante deber ser capaz de:
a) Realizar clculos de la masa de hidrxido de sodio (un reactivo analtico
slido) necesarios para preparar 100 mL de una solucin acuosa 0.1 M.
-
7
b) Manejar una balanza analtica mecnica y pesar la masa de hidrxido de
sodio (reactivo analtico slido).
c) Preparar la solucin acuosa de hidrxido de sodio 0.1 M.
d) Establecer el montaje necesario para efectuar la valoracin volumtrica de
NaOH con HCl, identificando: al reactivo por titular, el reactivo titulante, la
reaccin de valoracin y el indicador de fin de valoracin.
e) Realizar la valoracin utilizando a la fenolftalena como un indicador de fin de
valoracin, identificar y determinar el volumen de vire Vvire, reconociendo
que este valor es prcticamente igual al volumen del punto estequiomtrico
de la reaccin de valoracin (VPE)
f) Determinar la concentracin emprica (cuantificacin) de la solucin
preparada de NaOH y comparar este valor con el que se esperaba obtener
(error experimental en la preparacin de la solucin).
g) Elaborar la tabla particular de variacin de concentraciones (en molaridad)
que representa a la valoracin qumica.
III. Clculos.
Incoporar los datos que se solicitan en la Tabla 1 y calcular la masa necesaria de
hidrxido de sodio (reactivo analtico slido) para preparar 100 mL de una solucin
acuosa 0.1 M.
-
8
IV. Material, Equipo y Reactivos
Material Equipo Reactivos
1 matraz volumtrico de 100 mL 1 agitador magntico Hidrxido de sodio
(reactivo analtico slido)
1 pipeta volumtrica de 2 mL 2 barras magnticas Solucin comercial de
HCl, 0.0998 molar (Baker)
1 pipeta graduada de 5 mL Balanza analtica Solucin de fenolftalena
(indicador qumico)
2 vasos de precipitado de 50 mL
2 recipientes de volumen
pequeo (copas tequileras)
1 bureta de 10 mL
soporte y pinzas para bureta
1 esptula y un tubo de vidrio
1 embudo de vidrio
1 piseta
Solutos Slidos
Datos Incgnita Desarrollo ResultadoFrmula Qumica masa (ra) g
Peso Molecular
Porcentaje de Pureza
Volumen de la Solucin (mL)
Conc. de la Solucin (M)
TABLA 1. CLCULOS PARA LA PREPARACIN DE SOLUCIONES
Masa del
soluto
(reactivo
analtico)
P 10
(MM) VCm
M
RA%
)(
-
9
V. Procedimiento Experimental
A). Preparacin de Soluciones
Pesar (utilizando la balanza analtica) la masa de NaOH (reactivo analtico) necesaria
para preparar 100 mL de solucin 0.1 M, al finalizar anotar el valor de la masa real en la
Tabla 3.
Disolver la muestra pesada en aproximadamente 70 mL de agua destilada (se puede
utilizar la agitacin magntica) y al finalizar, transferir la solucin utilizando un embudo de
vidrio a un matraz volumtrico de 100 mL (tener cuidado de no provocar prdidas de la
solucin). Aforar el matraz volumtrico utilizando agua destilada, la cual ha sido
transferida previamente al vaso de precipitado en donde se disolvi originalmente la
muestra, una vez que se est muy cerca de la marca de aforo, utilizar una pipeta
graduada (o un gotero) para agregar gota a gota el disolvente y as realizar el aforo.
B). Valoracin volumtrica de hidrxido de sodio (en presencia de fenolftalena)
Medir de manera exacta 2 mL de la solucin acuosa de NaOH (con una pipeta
volumtrica) y agregarle de dos a tres gotas de fenolftalena (indicador qumico). Mezclar
la solucin y mantenerla bajo agitacin magntica; realizar la valoracin agregando con
la bureta la solucin comercial de HCl, 0.0998 M. Detener la valoracin cuando ocurra
el cambio de coloracin y ste se mantenga por lo menos 15 segundos. Anotar el
volumen agregado de HCl, en esta situacin (denominado volumen de vire, simbolizado
por: Vvire) en la Tabla 2.
Realizar nuevamente la valoracin y anotar el valor de: Vvire en la Tabla 2. En el caso
de que este valor sea muy parecido al de la primera valoracin, concluir la
-
10
experimentacin, de no ser as, realizar una valoracin adicional y anotar el valor del
tercer volumen de vire en la Tabla 2.
VI. Orientaciones para el tratamiento y disposicin de residuos
La solucin de HCl estandarizada que no haya sido utilizada se debe guardar en un
frasco debidamente etiquetado.
La solucin preparada de NaOH que no haya sido utilizada se debe guardar en un
frasco debidamente etiquetado sealando el valor de la concentracin obtenida mediante
la titulacin; ya que esta solucin se utilizar en las dos semanas siguientes.
La solucin generada al terminar la valoracin (en presencia de fenolftalena), R 1, se
le debe ajustar el pH en el intervalo: 5.5
-
11
Diagrama ecolgico
VI. Tablas de Resultados Experimentales
Completar las tablas que se encuentran ms adelante realizando el tratamiento de
datos solicitado.
hidrxido de sodio y su cuantificacin mediante
una valoracin con cido clorhdrico
EN PRESENCIA DE INDICADOR
SEGUIDA EN FORMA INSTRUMENTAL
Determinar la concentracin de NaOH
R1*(v10 mL)
5 mL
NaOH
Valorar con solucin estandarizada de HClhasta observar el vire
3-5 gotas defenolftalena
Graficar la curva de valoracin , pH=f(vol. NaOH)
NaOH
Valorar con solucin estandarizada de HCl
hasta agregar un exceso
5 mL
Medir el pH en cada adicin de NaOH
Determinar la concentracin de NaOH
R2*(v15 mL)
-
12
VII.- Puntos a Considerar para Elaborar el Informe
El Informe debe contener los siguientes puntos:
Cartula. Debe incluir: nombre de la institucin, nombre de la licenciatura,
nombre de la asignatura, nmero y nombre de la prctica, nombre de los
integrantes del equipo, grupo de laboratorio y fecha de entrega.
Objetivos. Debe escribirse un objetivo general y puntualizar los objetivos
particulares que se pretenden alcanzar al desarrollar la prctica.
Introduccin: Exclusivamente relacionada al tema de la prctica y como mximo
una cuartilla de extensin.
Datos Incgnita Ecuacin Qumica Desarrollo ResultadoC (NaOH) M
Volumen 2 de HCl para
alcanzar el vire (mL)
Volumen 3 de HCl para
alcanzar el vire (mL)
Volumen de vire Promedio
(mL)
Indicador Qumico
Volumen 1 de HCl para
alcanzar el vire (mL)
TABLA 2.- DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN EXPERIMENTAL DE UNA SOLUCIN NaOH (indicador qumico)
Volumen de la Alcuota de
NaOH (mL)
Concentracin
de la solucin
preparada de
NaOH
Dado que la reaccin
presenta una
estequiometra 1 a 1Concentracin de la Soluc.
Estandarizada de HCl (M)OH2OHOH
OHNaClHClNaOH
23
2
HCl
0
HCl
PE
NaOH
0
NaOH
0 CVCV
NaOH
0
HCl
0
HCl
PENaOH
0V
CVC
Solutos Slidos
Datos Incgnita Desarrollo Resultado
error Masa de NaOH "real"
Balanza (g)
Masa de NaOH a partir
de la titulacin (g)
TABLA 3. DETERMINACIN DEL ERROR EXPERIMENTAL
100m
mmerror %
NaOH
balanza
NaOH
valoracin
NaOH
balanza
-
13
Metodologa experimental. Debe describirse el procedimiento experimental
(sera conveniente realizarlo en forma de diagramas de flujo).
Resultados: Reportar todos los resultados obtenidos durante la prctica
mediante tablas y grficas.
Anlisis de resultados: Se deben analizar completamente todos los resultados
con base en los puntos mnimos que se indican al final de cada prctica.
Conclusiones: Deben plantearse con base al anlisis de resultados y a los
objetivos planteados.
Bibliografa: Se debe indicar toda referencia bibliogrfica, hemerogrfica o
cibergrfica que sea consultada para la realizacin del informe de trabajo.
Puntos mnimos del Informe
Valoracin en presencia de un indicador qumico
1. Describir el manejo de la balanza analtica.
2. Describir el montaje necesario para efectuar una valoracin qumica,
identificando: al reactivo por titular, el reactivo titulante, la reaccin de valoracin
y el indicador de fin de valoracin.
3. Utilizando el volumen promedio agregado de HCl en donde ocurre el cambio de
coloracin (Vvire) determinar la concentracin inicial (en molaridad) de la solucin
preparada de NaOH.
4. Determinar el porcentaje de error entre la masa de NaOH pesada en la balanza y
la masa obtenida a partir de la valoracin.
-
14
5. Con los resultados del inciso 4 indicar si se puede considerar como aceptable la
preparacin de la solucin.
Modelo de una ecuacin qumica.
1. Utilizando una escala de pH escribir la ecuacin qumica de la reaccin que
ocurre durante la valoracin y determinar el valor terico de la constante de la
reaccin.
2. Tomando como base la Tabla de valoracin de una base fuerte con un cido
fuerte (que se encuentra en el Anexo 2, p_133), elaborar la Tabla Particular de
la valoracin realizada en la sesin experimental.
3. Tomando como base la Tabla de valoracin de una base fuerte con un cido
fuerte (que se encuentra en el Anexo 2, p_133), escribir las ecuaciones
algebraicas particulares de pH en funcin de VHCl vlidas para cada regin de la
valoracin realizada en la sesin experimental.
4. Obtener la curva terica pH = F(VHCl) de la valoracin.
Para resolver las preguntas que tienen que ver con el modelo considerar que el cido
clorhdrico se comporta en agua como un cido fuerte, mientras que el hidrxido de
sodio se comporta como una base fuerte (pKw=14.).
-
15
S e m a n a 2
Los estudiantes deben contar con lo siguiente:
1. El folleto de preparacin de soluciones (que se encuentra en el Anexo 1, p_126).
2. La tabla de variacin de concentraciones (en molaridad) de las especies durante
la valoracin de un cido fuerte con una base fuerte (Anexo 3, p_134).
3. El problema resuelto: Determinacin del Porcentaje de cido Clorhdrico (Anexo
4, p_135).
4. Frascos de plstico para almacenar las soluciones preparadas, servitoallas,
detergente, escobillones y etiquetas.
A c t i v i d a d e s
Las actividades por realizar en la segunda semana del curso de laboratorio son las
siguientes:
1. Los estudiantes ENTREGARN UNA COPIA IMPRESA DEL DIAGRAMA DE
FLUJO que muestre la experimentacin que proponen para realizar la prctica 2
y los profesores la revisarn (ver III.-Actividades previas a la prctica, p_18)
2. El profesor junto con los estudiantes discutirn en forma general la adaptacin de
la metodologa utilizada en la semana 1 para realizar la Determinacin del
porcentaje en peso de una muestra comercial de cido clorhdrico mediante la
valoracin con una solucin estandarizada de hidrxido de sodio.
3. Los estudiantes pedirn, su material, equipo y reactivos; y sumergirn los
electrodos (de medicin de pH) en agua destilada.
-
16
4. Supervisados por el profesor, los estudiantes prepararn la solucin de HCl,
haciendo uso de la campana de extraccin.
5. El profesor explicar el funcionamiento del pH-metro y los estudiantes calibrarn
el pH-metro.
6. Los estudiantes realizarn la valoracin de la solucin preparada de cido
clorhdrico con la solucin estandarizada de NaOH (preparada y valorada en la
semana 1) utilizando fenolftalena como indicador qumico de fin de valoracin y
con el resultado de: Vvire, ajustarn las condiciones para realizar la valoracin
que se seguir midiendo pH.
7. Supervisados por el profesor, los estudiantes armarn el montaje necesario
para efectuar la valoracin de la solucin de HCl, con la solucin estandarizada
de NaOH (preparada y valorada en la semana 1), midiendo el pH. Despus de
esto, efectuarn la valoracin.
8. Los estudiantes realizarn el tratamiento de los datos experimentales para
determinar: VPE, la concentracin emprica de la solucin preparada de HCl, el
porcentaje en peso de la muestra comercial de HCl, la constante experimental de
la reaccin de valoracin y el error experimental.
9. Los estudiantes elaborarn la tabla particular de variacin de concentraciones (en
molaridad) que representa a la valoracin qumica.
10. Se aplicar una evaluacin sobre lo desarrollado en esta sesin (sin valor formal)
para que los estudiantes se den cuenta de su nivel de aprovechamiento.
11. Se comentar, en forma general, la adaptacin de las metodologas utilizadas en
las semanas 1 y 2 para realizar la identificacin y cuantificacin de cido actico
-
17
en una muestra comercial de vinagre mediante la valoracin con una solucin
estandarizada de hidrxido de sodio.
12. Se avisar a los estudiantes que debern traer, en la semana 3, una muestra
comercial de vinagre y, se les recordar, que en esta sesin la experimentacin
queda bajo su responsabilidad la cual, adems, ser evaluada formalmente por
los profesores.
P r c t i c a 2 : Determinacin de la Pureza de cido Clorhdrico
I.- Introduccin
En esta prctica los estudiantes identificarn los rasgos generales de la metodologa
utilizada en la prctica 1 y los adaptarn para determinar en forma experimental el
porcentaje de pureza de una muestra comercial de cido clorhdrico (reactivo analtico).
Para ello, primero se efectuarn dos diluciones sucesivas de la solucin comercial; luego
se realizarn dos valoraciones de la solucin diluda del cido HCl con la solucin
estandarizada de hidrxido de sodio (preparada en la semana 1), en una de las
valoraciones se adicionar un indicador qumico cido-base de fin de valoracin y se
medir el volumen agregado (de la disolucin de NaOH) en el cual ocurre el cambio de
coloracin de la solucin (Vvire), en la otra valoracin, se medir el pH en funcin del
volumen agregado de la solucin de hidrxido de sodio, y se determinar el volumen del
punto de equivalencia (VPE) utilizando la curva de valoracin pH=f(VOH)
II.- Objetivos
El grupo de trabajo de estudiantes deber proponer el objetivo general y los objetivos
particulares.
-
18
III.- Actividades Previas a la Prctica
Revisar en detalle la metodologa utilizada en la semana 1.
Leer el folleto de preparacin de soluciones (anexo 1, p_126) en especial la seccin
preparacin a partir de reactivos lquidos (p_127).
Leer y comprender la resolucin del problema Determinacin del Porcentaje de
cido Clorhdrico (anexo 4, p_135).
Leer las Actividades de la semana 2 (p_15, 16 y 17).
Revisar la estructura de las Tablas que se manejarn en esta sesin del laboratorio
(p_19, 21 a 23).
Comprender cmo se elabor la Tabla de variacin de concentraciones de las
especies durante la valoracin de un cido fuerte con una base fuerte (anexo 3,
p_134).
Despus de realizar las actividades mencionadas en los prrafos anteriores, elaborar
cada seccin del formato de la prctica; adems, incorporar los datos que se solicitan
en la Tabla 1 (p_19) y calcular el volumen de una muestra comercial de cido
clorhdrico, reactivo analtico lquido, para preparar un cierto volumen de una solucin
de cierta concentracin en molaridad (tomar como base de clculo la concentracin
de la solucin de hidrxido de sodio determinada en la semana 1). Finalmente,
elaborar un diagrama de flujo del trabajo por realizar en su proyecto (EL CUAL SE
ENTREGAR EN FORMA IMPRESA EL DA DE LA PRCTICA).
-
19
IV.- Material, Equipo y Reactivos
El grupo de trabajo de estudiantes deber proponerlo.
V.- Procedimiento Experimental
El grupo de trabajo de estudiantes deber proponerlo.
VI.- Orientaciones para el tratamiento y disposicin de residuos
Las soluciones preparadas de NaOH y HCl (por dilucin) que no hayan sido
utilizadas se deben guardar en frascos debidamente etiquetado sealando el valor de la
concentracin obtenida mediante la titulacin. La soluciones generadas durante la
valoracin: R 1 (en presencia de fenolftalena) y R 2 (seguida midiendo el pH), se les
debe adicionar poco a poco una solucin de HCl hasta que el pH se encuentre en el
Datos Incgnita Desarrollo ResultadoFrmula C(M) =
Peso Molecular C(M)
Datos Incgnita Desarrollo ResultadoC(M) C(1) = C(1)
V(M)V(1)
Datos Incgnita Desarrollo ResultadoC(1) C(2) = C(2)
V(1)V(2)
TABLA 1. CALCULOS PARA LA PREPARACIN DE SOLUCIONES
Solucin concentrada de HCl
Primera Dilucin de HCl
Concentracin
(M) de la
solucin diluida
Concentracin
(M) de la
solucin
comercial
Densidad de la
Solucin (g/mL)
Porcentaje de
Pureza
Segunda Dilucin de HCl
Concentracin
(M) de la
solucin diluida
-
20
siguiente intervalo: 5.5
-
21
Con los resultados de la Tabla 2 se deben ajustar las condiciones de
experimentacin de la valoracin seguida midiendo el pH para completar la Tabla 3, esto
es, que VPE se encuentre entre los valores: 4.7 y 5.3 mL.
Datos Incgnita Ecuacin Qumica Desarrollo Resultado
Por tanto:
C (HCl) M
Indicador
Qumico
Tabla 2.- Determinacin de la concentracin experimental de la solucin de HCl (indicador
qumico)
Concentracin
exp.de la
solucin de HCl
estequiometra:
Volumen
promedio de
NaOH para
alcanzar el vire
(mL)
Volumen 2 de
NaOH para
alcanzar el vire
(mL)
Volumen de la
Alcuota de HCl
(mL)
Volumen 1 de
NaOH para
alcanzar el vire
(mL)
Concentracin
de la Soluc. de
NaOH (M)
-
22
V (mL) pH
0.000.501.001.502.002.503.003.504.004.204.40
4.60
4.70
4.80
4.90
5.00
5.10
5.20
5.30
5.40
5.50
5.60
5.70
5.80
6.00
6.20
6.40
6.60
6.80
7.00
7.50
8.00
8.50
9.00
9.50
10.00
VPE
TABLA 3. Valoracin de una solucin de HCl con una solucin de NaOH
Mtodo de Tangentes
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
5
5.5
6
6.5
7
7.5
8
8.5
9
9.5
10
10.5
11
11.5
12
12.5
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 8.5 9 9.5 10
Curva pH vs V
-
23
VIII.-Puntos a Considerar para Elaborar el INFORME
Los lineamientos para elaborar el Informe se encuentran en las pginas 12 y 13.
Datos Incgnita Desarrollo ResultadoV alcuota de HCl C(2) = C(2)
Conc. De NaOH
VPE
Datos Incgnita Desarrollo ResultadoC2 C1 = C(1)
V2V1
Datos Incgnita Desarrollo ResultadoC(1) C(M) = C(M)
V(1)V(M)
Inverso de la 2a dilucin de
HCl
Concentracin
(M) de la
solucin ms
concentrada de
HCl
Inverso de la 1a dilucin de
HCl
Concentracin
(M) de la
solucin ms
diluida de HCl
Concentracin
(M) intermedia
de la solucin
diluida de HCl
TABLA 4. Determinacin de la concentracin emprica de la solucin de HCl (V PE)
Solucin valorada de HCl
Datos Incgnita Desarrollo Resultado
Concentracin dela
solucin ms
"concentrada" de HCl (M)
Densidad de la solucin
concentrada de HCl (g/mL)
Tabla 5.- Determinacin del porcentaje en peso (emprico) de HCl de la solucin concentrada
Porcentaje en
peso de HCl en
la muestra
original
Porcentaje en peso
de HCl
Peso Molecular
-
24
Puntos mnimos del Informe
Valoracin seguida en forma instrumental
1) Explicar brevemente el principio de funcionamiento del pH-metro y sealar la
metodologa para realizar las mediciones de pH.
2) Utilizar el mtodo grfico de las tangentes y el de la segunda derivada y
determinar el volumen de punto de equivalencia de la valoracin (VPE).
3) Sealar si la reaccin de valoracin presenta un grado de conversin mayor o
igual al 97 %, para ello, analizar la amplitud del salto de pH en la vecindad del
VPE.
4) Determinar la concentracin de la solucin valorada de HCl, la concentracin
intermedia y la concentracin de la solucin comercial de HCl
5) Determinar el porcentaje en peso de HCl en la muestra comercial.
6) A partir del valor experimental de pHPE estimar el valor experimental del pKW,
adems, determinar este valor a partir de los datos de pHDPE y log [OH]. Sealar,
adems, el valor experimental de la constante de la reaccin de valoracin.
Valoracin en presencia de un indicador qumico
7) Utilizando el volumen agregado de NaOH en donde ocurre el cambio de
coloracin determinar la concentracin (en molaridad) de la solucin valorada de
HCl.
8) Presentar los clculos necesarios que permiten ajustar el valor de VPE entre 4.7 y
5.3 mL.
Modelo de una ecuacin qumica.
-
25
9) Utilizando una escala de pH escribir la reaccin que ocurre durante la valoracin
y determinar el valor terico de la constante de la reaccin.
10) Tomando como base la Tabla de valoracin de un cido fuerte con una base
fuerte (Anexo 3, p_134), elaborar la Tabla Particular de la valoracin realizada
en la sesin experimental.
11) Tomando como base la Tabla de valoracin de un cido fuerte con una base
fuerte (Anexo 3, p_134), escribir las ecuaciones algebricas particulares de pH
en funcin de VOH vlidas para cada regin de la valoracin (realizada en la
sesin experimental).
12) Obtener la curva simulada pH=f(V) de la valoracin, compararla con la curva
experimental y explicar las diferencias.
Para resolver las preguntas que tienen que ver con el modelo considere que el cido
clorhdrico se comporta en agua como un cido fuerte, mientras que el hidrxido de
sodio se comporta (en agua) como una base fuerte (pKw=14.).
-
26
S e m a n a 3
Los estudiantes deben contar con:
El folleto Valoracin de un cido monoprtico con una base fuerte (Anexo 5, p_143).
A c t i v i d a d e s
Las actividades por realizar esta semana son las siguientes:
1. Los estudiantes ENTREGARN UNA COPIA IMPRESA DEL DIAGRAMA DE
FLUJO que muestre la experimentacin que proponen para realizar la prctica 3
y los profesores la revisarn (ver III.-Actividades previas a la prctica, p_28).
2. Los estudiantes pedirn, el material, equipo y reactivos; y sumergirn los
electrodos (de medicin de pH) en agua destilada.
3. Supervisados por el profesor, los estudiantes prepararn las soluciones de cido
actico y vinagre.
4. Supervisados por el profesor, los estudiantes armarn el montaje necesario
para efectuar la valoracin de las soluciones de cido actico y vinagre, con la
solucin estandarizada de NaOH (preparada y valorada en la semana 1),
midiendo el pH. Despus de esto, efectuarn las valoraciones.
5. Los estudiantes realizarn el tratamiento de los datos experimentales para
determinar: el volumen del punto estequiomtrico de la reaccin de valoracin, la
concentracin emprica de la solucin preparada de cido actico, la
concentracin emprica de la solucin de cido actico en la solucin comercial
de vinagre, el porcentaje en peso de cido actico en la muestra comercial de
vinagre, la constante experimental de la reaccin de valoracin y el error
-
27
experimental. Los estudiantes integrados en equipos llenarn las tablas que les
proporcionar el profesor y stas correspondern al examen experimental del
bloque 1 (60 % de la calificacin).
6. Se aplicar un examen a los estudiantes para evaluar su conocimiento individual
sobre los aspectos fundamentales utilizados en esta sesin experimental (20 %
de la calificacin).
7. Al completar los puntos anteriores el profesor indicar la calificacin obtenida por
cada estudiante, sealando que el 20 % restante de la calificacin corresponde a
la evaluacin del informe que se deber entregar (por equipo) en la semana 4.
P r c t i c a 3 : Identificacin y Cuantificacin de cido Actico en Vinagre
I.- Introduccin
En esta prctica los estudiantes adaptarn las metodologas utilizadas en las prcticas 1
y 2, para identificar (comparando los valores experimentales de los pKa) y cuantificar el
cido actico que se encuentra en una muestra comercial de vinagre. Para ello, primero
se efectuarn diluciones de las soluciones de cido actico (reactivo analtico lquido) y
vinagre; luego se realizarn las valoraciones de estas dos soluciones con la solucin
estandarizada (en la semana 1) de hidrxido de sodio, midiendo el pH en funcin del
volumen agregado de la solucin de hidrxido de sodio.
II.- Objetivos
El grupo de trabajo de estudiantes deber proponer el objetivo general y los objetivos
particulares.
-
28
III.- Actividades Previas a la Prctica
Revisar en detalle las metodologas utilizadas en las sesiones experimentales de las
semanas 1 y 2.
Leer y comprender el documento Valoracin de un cido monoprtico con una base
fuerte (anexo 5, p_146) de tal forma que se puedan responder las siguientes cuestiones:
Cmo se puede saber mediante una curva de valoracin pH=f(V) si una reaccin es
cuantitativa (esto es, presenta un grado de conversin mayor o igual al 97 %)? Cmo
se puede saber mediante una curva de valoracin pH=f(V) si el cido monoprtico
valorado es fuerte o dbil? Cmo se puede saber mediante una curva de valoracin
pH=f(V), esto es grficamente, el valor de pKa de la disociacin de un cido
monoprtico dbil?
Leer las Actividades de la semana 3.
Revisar la estructura de las Tablas que se han manejado en las dos sesiones
anteriores del laboratorio y las que se muestran para esta prctica (p_32 a 38).
Despus de realizar estas actividades elaborar cada seccin del formato de la
prctica. Adems, elaborar las Tablas 1 y 2 que muestren los clculos del volumen
necesario de una muestra comercial de cido actico, reactivo analtico lquido, para
preparar un cierto volumen de una solucin de cierta concentracin en molaridad y el
volumen necesario de una muestra comercial de vinagre al 5.5 % en peso para preparar
un cierto volumen de una solucin de cierta concentracin en molaridad (Tomar como
base de clculo la concentracin de la solucin de hidrxido de sodio determinada en la
semana 1). Finalmente, elaborar un diagrama de flujo del trabajo por realizar en su
-
29
proyecto (EL CUAL SE ENTREGAR EN FORMA IMPRESA EL DA DE LA
PRCTICA).
IV.- Material, Equipo y Reactivos
El grupo de trabajo de estudiantes deber proponer el material, equipo y reactivos
por utilizar en su proyecto.
.
V. Procedimiento Experimental
El grupo de trabajo de estudiantes deber proponerlo.
VI. Orientaciones para el tratamiento y disposicin de residuos
La solucin de NaOH preparada que no haya sido utilizada se debe guardar en un
frasco debidamente etiquetado sealando el valor de la concentracin obtenida por
titulacin.
La solucin de cido actico obtenida por dilucin de la solucin comercial que no
haya sido utilizada se debe guardar en un frasco debidamente etiquetado.
La solucin de cido actico obtenida por dilucin de la solucin comercial de vinagre
que no haya sido utilizada se debe neutralizar con una solucin de hidrxido de sodio
hasta que el pH se encuentre en el siguiente intervalo: 5.5
-
30
encuentre en el siguiente intervalo: 5.5
-
31
Datos Incgnita Desarrollo ResultadoFrmula C(M) =
Peso Molecular C(M)
Datos Incgnita Desarrollo ResultadoC(M) C(1) = C(1)
V(M)V(1)
Datos Incgnita Desarrollo ResultadoC(1) C(2) = C(2)
V(1)V(2)
Concentracin
(M) de la
solucin diluida
(2a dilucin)
Tabla 1. Clculos para la preparacin de la solucin de cido acticoSolucin concentrada de
cido actico
Primera dilucin del cido
actico
Concentracin
(M) de la
solucin diluida
(1a dilucin)
Concentracin
(M) de la
solucin
comercial
Densidad de la
Solucin (g/mL)
Porcentaje de
Pureza
Segunda Dilucin del cido
Actico
-
32
Datos Incgnita Desarrollo ResultadoFrmula C(M) =
Peso Molecular C(M)
Datos Incgnita Desarrollo ResultadoC(M) C(DIL) = C(DIL)
V(M)V(DIL)
Solucin concentrada de
vinagre
Dilucin del Vinagre
Concentracin
(M) de la
solucin diluida
de vinagre
Concentracin
(M) de la
solucin
comercial
Porcentaje de
Pureza
Densidad de la
Solucin (g/mL)
Tabla 2. Clculos para la preparacin de la solucin de vinagre
Datos Incgnita Ecuacin Qumica Desarrollo ResultadoC (NaOH) M
Por tanto:
Tabla 3.- Determinacin de la concentracin experimental de la solucin de NaOH (indicador
qumico)
Concentracin
exp.de la
solucin de
NaOH
estequiometra:
Indicador
Qumico
Volumen 2 de
HCl para
alcanzar el vire
(mL)
Volumen de la
Alcuota de
NaOH (mL)
Volumen 1 de
HCl para
alcanzar el vire
(mL)
Concentracin
de la Soluc. de
HCl (M)
-
33
V (mL) pH
VPE
pKa
Tabla 4. Valoracin de cido actico con hidrxido de sodio
Mtodo de TangentesMtodo de Tangentes
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Curva pH vs V
-
34
V (mL) pH
VPE
pKa
Tabla 5. Valoracin de vinagre con hidrxido de sodio
Mtodo de TangentesMtodo de Tangentes
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Curva pH vs V
-
35
Datos Incgnita Desarrollo ResultadoV alcuota cido C(2) = C(2)Conc. De NaOH
VPE
Datos Incgnita Desarrollo ResultadoC2 C1 = C(1)
V2
V1
Datos Incgnita Desarrollo ResultadoC(1) C(M) = C(M)
V(1)
V(M)
Concentracin
(M) de la
solucin ms
diluida de ac.
actico
Inverso de la 1a dilucin de
cido actico
Concentracin
(M) de la
solucin ms
concentrada de
cido actico
Tabla 6. Determinacin de la concentracin emprica de la solucin de cido actico (V PE)
Solucin valorada de cido
actico
Concentracin
(M) de la
solucin ms
diluida de ac.
actico
Inverso de la 2a dilucin de
cido actico
-
36
C(DIL)Datos Incgnita Ecuacin Qumica Desarrollo Resultado
C(DIL) (M)
CMDatos Incgnita Desarrollo Resultado
CM (M)
Volumen de la
Alcuota de de la
soluc de vinagre
(mL)
estequiometra de
la reaccin:
Por tanto:
Concentracin
de la soluc. de
cido actico
valorado en el
vinagre (M)
TABLA 7.- DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN EMPRICA DE CIDO ACTICO (VPE) EN EL
VINAGRE
Concentracin de la
Soluc. Estandarizada
de NaOH (M)Volumen de NaOH
para alcanzar el PE
(mL)
Factor de dilucin
Concentracin
de cido
actico en la
muetra
comercial de
vinagre (M)
Concentracin de la
soluc. de cido
actico valorado en
el vinagre (M)
Datos Incgnita Desarrollo Resultado
Concentracin de cido
actico en la muestra
comercial de vinagre (M)
Densidad de la solucin
comercial de vinagre
(g/mL)
TABLA 8.- DETERMINACIN DEL PORCENTAJE EN PESO (EMPRICO) DE CIDO ACTICO EN LA
MUESTRA COMERCIAL DE VINAGRE
Porcentaje en
peso de cido
actico en la
muestra
comercial de
vinagre
Porcentaje en peso
de cido actico en
el vinagre
Peso Molecular
-
37
VIII.- Puntos a Considerar para Elaborar el INFORME
Los lineamientos para elaborar el Informe se encuentran en las pginas 12 y 13.
Para Cada Valoracin Realizada: Actico y Vinagre
1) Utilizando el mtodo grfico de las tangentes y el de la segunda derivada
determinar el volumen del punto de equivalencia de la valoracin (VPE).
2) Determinar la concentracin inicial (en molaridad) del cido actico de la solucin
valorada, la concentracin intermedia yla concentracin de la solucin ms
concentrada.
3) A partir del valor experimental: 2V PE , estimar grficamente el valor experimental
del pKa.
Datos Incgnita Desarrollo Resultado
TABLA 9.- DETERMINACIN DEL PORCENTAJE DE ERROR EN EL CONTENIDO DE VINAGRE DEL
CIDO ACETICO EN LA MUESTRA COMERCIAL DE VINAGRE
Porcentaje en peso de
cido actico en el
vinagre Porcentaje en peso de
cido actico en el
vinagre (FABRICANTE)
% de errror % de errror
TABLA 10.- IDENTIFICACIN DE CIDO ACTICO EN LA MUESTRA COMERCIAL DE VINAGRE
Explique cmo se identific el actico en la muestra de vinagre
-
38
4) Utilizar la ecuacin general V=f(pH) de la Valoracin de una solucin acuosa de
un cido monoprtico con una solucin acuosa de una base fuerte y sustituir los
resultados experimentales obtenidos de Co, pKa, etc, para:
Simular la curva pH=f(V) de las valoraciones realizadas.
Sobre la grfica en donde se traz la curva experimental: pH=f(V), trazar
la curva simulada, realizar una comparacin entre estas dos curvas y
explicar sus diferencias.
Sealar el porcentaje de conversin de las reacciones de valoracin en el
punto estequiomtrico.
5) Con los resultados anteriores, explicar en detalle si se identific
experimentalmente que la muestra comercial de vinagre contiene cido actico y, de ser
as, determinar el porcentaje en peso del cido actico contenido en el vinagre comercial.
6) Comparar el valor del porcentaje de cido actico en vinagre obtenido
experimentalmente con el reportado por el fabricante y verificar si el orden de magnitud
es similar.
S e m a n a 4
A c t i v i d a d e s : r e s o l u c i n d e p r o b l e m a s
Se revisarn problemas del esquema monoprtico que refuercen los conceptos, los
clculos, as como la interpretacin de resultados experimentales que tienen que ver con
este tema.
-
39
S e m a n a 5
Los estudiantes deben contar con lo siguiente:
1. El folleto de Teora sobre el Esquema Diprtico (el cual se proporciona en la
clase de Teora de la Asignatura).
2. La hoja de clculo correspondiente a la Valoracin de un cido diprtico con una
base fuerte (la cual se proporciona en la clase de Teora de la Asignatura).
A c t i v i d a d e s
Las actividades por realizar en esta semana son las siguientes:
1. Al inicio de la sesin del laboratorio, los estudiantes pedirn el material y equipo
que utilizarn durante la sesin experimental, y debern sumergir el electrodo de
pH en agua destilada.
2. Los estudiantes aprendern a utilizar, con la asesora del profesor, la hoja de
clculo (Excel) que permite simular las curvas tericas pH=f OHAH2 de la
valoracin de la disolucin acuosa de un cido diprtico con una solucin acuosa
de una base fuerte, a partir de la ecuacin general OH f 3OHAH2 .
3. Los estudiantes seguirn la metodologa (supervisados por el profesor) para
determinar experimentalmente los coeficientes estequiomtricos entre la reaccin
de un cido diprtico (cido maleico) con NaOH mediante una valoracin
qumica, esto es, pesar una cierta masa de cido maleico, disolverla en agua
destilada, efectuar la valoracin del cido con hidrxido de sodio midiendo el pH
para cada adicin del reactivo valorante, graficar pH vs la relacin molar
-
40
NaOH/cido Maleico OHAH2 , identificar las reacciones de valoracin y determinar
los coeficientes estequiomtricos de estas reacciones.
4. Una vez determinados los coeficientes estequiomtricos, los estudiantes
determinarn la concentracin de cido maleico de una solucin problema
mediante una valoracin con NaOH utilizando a la fenolftalena como un
indicador qumico de fin de reaccin.
5. Se comentar, en forma general, la adaptacin de la metodologa utilizada en
esta sesin para la determinacin de los coeficientes estequiomtricos de
cualquier reaccin de un cido poliprtico con NaOH.
6. Se comentar a los estudiantes que en la prxima sesin experimental debern
traer al menos 4 limones por equipo y gasa para filtrar el jugo de limn.
7. Se recordar a los estudiantes que la siguiente sesin experimental (semana 6)
queda bajo responsabilidad de ellos y que ser evaluada formalmente por los
profesores.
P r c t i c a 4 : Determinacin de los Coeficientes Estequiomtricos de la Reaccin
de cido Maleico con Hidrxido de Sodio.
I.- Introduccin
La determinacin experimental de los coeficientes estequiomtricos entre sustancias
que participan en una reaccin, es indispensable en la resolucin de problemas reales
tales como: a) determinar las ecuaciones qumicas balanceadas; b) determinar la
concentracin de un compuesto en una muestra; c) proponer mtodos de sntesis, etc.
-
41
Para alcanzar este propsito es necesario disponer de un procedimiento
sistemtico que permita su conocimiento. Uno de stos es mediante las valoraciones
qumicas seguidas en forma instrumental; consiste en obtener las curvas de valoracin
de cantidades perfectamente conocidas del reactivo por titular en funcin de la relacin
molar del reactivo titulante respecto al reactivo por titular:tit
titpor ,
rpor titula especie la de moles
titulanteespecie la de molestit titpor
Experimentalmente tit
titpor puede conocerse de la siguiente forma: por una parte, las
moles de la especie titulante se conocen mediante el volumen agregado de este
reactivo multiplicado por la concentracin del mismo; por otra parte, las moles del
reactivo por titular se pueden concer con la masa exacta (pesada con una balanza
semimicro), la masa molar y la pureza del reactivo por titular, esto es,
molar masapurezamasa
VCTtit titpor
A continuacin se muestran las curvas tericas pH vs OH
AHn de la valoracin de un
cido poliprtico (HnA) con hidrxido de sodio para n = 1, 2, y 3 (cido clorhdrico, cido
ftlico y cido ctrico, respectivamente). Como se puede observar en la grfica, el cambio
brusco de pH (que se presenta en reacciones de alto porcentaje de conversin) se
obtiene en 1OHHCl , 2OH
Ftlico .Ac y 3OH
ctrico .ac , respectivamente, lo cual indica el
nmero de moles de OH que se necesitan relativamente para neutralizar a las moles
iniciales del cido y, por tanto, esto corresponde con los coeficientes estequiomtricos de
la reaccin entre el cido y el NaOH (1 a 1, 1 a 2 y 1 a 3, respectivamente).
-
42
La importancia de conocer los coeficientes estequiomtricos, por ejemplo, en la
cuantificacin experimental de un cido poliprtico mediante una valoracin con NaOH
tiene que ver con las ecuaciones de balance (estequiomtrico) que se tienen que utilizar
para obtener esta cuantificacin, esto es:
-
43
En donde: Co es la concentracin (molaridad) inicial del cido que se desea determinar;
Vo es el volumen de la alcuota del cido; VPE es el volumen del punto estequiomtrico
(en donde hay un cambio brusco de pH en el grfico de pH=f(VOH)) y COH es la
concentracin exacta del NaOH, determinada mediante una estandarizacin.
II.- Objetivos
Determinar experimentalmente los coeficientes estequiomtricos de la
reaccin entre el cido maleico y OH, utilizando una valoracin qumica.
Determinar la concentracin de cido maleico en una muestra problema
mediante una valoracin con NaOH utilizando un indicador qumico.
Identificar cundo las reacciones de valoracin ocurren en forma sucesiva o
en forma simultnea. En el caso de que las reacciones ocurran en forma
sucesiva estimar los valores experimentales de los pKa y de las constantes
de equilibrio de las reacciones.
OH A OH HA 2
% 100
OH A OH 2 AH 2
2% 100
2
OH A OH 3 AH 2
3% 100
3
0
OHPE
0V
CVC
0
OHPE
0V2
CVC
0
OHPE
0V3
CVC
-
44
III.- Actividades Previas a la Prctica
1. Leer en detalle la Introduccin y los Objetivos de la Prctica 4.
2. Graficar la curva pH vs OHHCl de la valoracin de la solucin de HCl con NaOH
que se realiz en la semana 2 y determinar los coeficientes estequiomtricos
(experimentales) de la reaccin entre HCl y NaOH.
3. Justificar el uso de la ecuacin de balance: HCl0
HCl
PE
OH
0
OH
0 CVCV en la
cuantificacin del cido clorhdrico (prctica 2)
IV.- Material, Equipo Y Reactivos
Material Equipo Reactivos
1 matraz volumtrico de 100 mL 1 pH-metro
Solucin comercial de HCl,
0.0998 molar (Baker)
1 pipeta volumtrica de: 2, y 5,
mL
1 pipeta graduada de: 5 mL
1 electrodo
combinado
(referencia y vidrio)
Hidrxido de sodio (reactivo
analtico slido)
2 recipientes de volumen
pequeo (copas tequileras)
1 agitador
magntico
cido maleico (reactivo
analtico slido) y solucin
problema
vasos de precipitados: tres de
50 mL y tres de 100 mL
2 barras magnticas Solucin para calibrar el pH-
metro; pH= 4.01 pH= 7.00
1 bureta de 10 mL con soporte
metlico y pinzas
Solucin de fenolftalena
Una esptula
Una piseta
-
45
V. Procedimiento Experimental
A). Preparacin de la solucin de NaOH
Preparar 100 mL de una solucin acuosa de hidrxido de sodio (C 0.15 M) y
estandarizarla con una solucin comercial de HCl, 0.0998 molar (Baker), utilizando a la
fenolftalena como indicador de fin de reaccin (en caso de ser necesario revisar la
prctica 1). Realizar la estandarizacin una vez ms y tomar como valor representativo el
promedio de la concentracin de NaOH obtenida de las dos estandarizaciones
(completar la Tabla 1).
B). Calibracin del pH-metro
Por una parte, conectar a la corriente elctrica el pH-metro (potencimetro) y por
otra, conectar el electrodo combinado (vidrio-referencia) al pH-metro. En una copa
tequilera colocar un cierto volumen de una solucin comercial de pH=7.00 (o pH=4.01),
sumergir el electrodo combinado dentro de esta solucin y dejar bajo agitacin al menos
durante 2 minutos (utilizar una barra y agitador magnticos). Encender el pH-metro y
calibrarlo de tal forma que el pH medido coincida con el valor de pH de la solucin
comercial, repetir esta operacin hasta que el valor de pH no cambie. Una vez efectuada
la calibracin, desactivar la medicin de pH y sacar el electrodo combinado, enjuagarlo
con agua destilada y secarlo con papel absorbente sin frotar.
C). Determinacin de los coeficientes estequiomtricos de la reaccin
Pesar aproximadamente entre 50 y 55 mg de cido maleico (anotar el valor
realmente pesado), transferir el slido a una copa tequilera, agregar 5 mL de agua
-
46
destilada y agitar (mediante el agitador y la barra magnticos) hasta la disolucin de la
muestra. Sumergir el electrodo combinado en la solucin y armar el montaje necesario
para llevar a cabo la valoracin y la medicin de pH. Realizar la valoracin agregando
con una bureta la solucin estandarizada de NaOH. Medir el pH inicial y los pHs para
cada adicin de la solucin valorante, anotando los valores de pH en funcin del
volumen agregado de la solucin de NaOH en la Tabla 2.
D). Valoracin de una Solucin Problema de cido Maleico (con indicador)
Medir de manera exacta 2 mL de la solucin problema de cido maleico (pipeta
volumtrica) y agregarle de dos a tres gotas de fenolftalena. Mezclar la solucin y
realizar la valoracin agregando con una bureta la solucin estandarizada de NaOH.
Detener la valoracin cuando ocurra el cambio de coloracin y ste se mantenga por lo
menos 15 segundos. Realizar la estandarizacin una vez ms y tomar como valor
representativo el promedio del volumen de vire de NaOH obtenido de las dos
valoraciones. Anotar estos valores en la Tabla 3.
VI. Orientaciones para el tratamiento y disposicin de residuos
Tratamiento de residuos: Mezclar R1, R2 y R3, medir el pH de la mezcla resultante. Si el
valor de pH se encuentra entre 5.5 y 10, verter en el desage manteniendo la llave del
grifo de agua abierta. De lo contrario, agregar cido diluido (cido actico) o NaOH,
segn sea el caso, para lograr obtener un valor dede pH que se encuentre dentro del
intervalo antes de desecharlo.
-
47
Diagrama ecolgico
-
48
VII. Tablas de Resultados Experimentales
Datos Incgnita Ecuacin Qumica Desarrollo Resultado
Por tanto:
C (NaOH) M
Tabla 1.- Determinacin de la concentracin experimental de la solucin de NaOH (indicador
qumico)
Concentracin
exp.de la
solucin de
NaOH
estequiometra:
Volumen 2 de
HCl para
alcanzar el vire
(mL)
Volumen de la
Alcuota de
NaOH (mL)
Volumen 1 de
HCl para
alcanzar el vire
(mL)
Concentracin
de la Soluc. de
HCl (M)
Indicador
Qumico
Volumen
promedio de
HCl para
alcanzar el vire
(mL)
Datos Incgnita Ecuacin Qumica Desarrollo ResultadoC (maleico) M
Volumen promedio de
NaOH para alcanzar el vire
Indicador Qumico
Tabla 3.- Determinacin de la Concentracin Experimental de una Solucin "Problema" de cido Maleico (indicador qumico)
Volumen de la Alcuota de
cido maleico (mL)
Concentracin
de la solucin
problema de
cido maleico
Dado que la reaccin
presenta una
estequiometra:Concentracin de la Soluc.
Estandarizada de NaOH (M)
-
49
=
=
=
=
V (mL) pH
conc. de
NAOH
Tabla 2. Valoracin de una solucin de cido maleico con una solucin de NaOH
Mtodo de Tangentes
masa de cido
masa molar
del cido
pureza del
cido
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 2.2 2.4 2.6 2.8 3
Curva pH vs
Coeficientes
estequiomtricos:
-
50
VIII.- Puntos a Considerar para Elaborar el INFORME
Los lineamientos para elaborar el Informe se encuentran en las pginas 12 y 13.
Determinacin de los coeficientes estequiomtricos de la reaccin de cido
maleico y NaOH
1) Utilizando el mtodo grfico de las tangentes y el mtodo de la segunda
derivada determinar los valores de: OH
AH2 , de los puntos de equivalencia de la
valoracin. Sealar cul de los dos valores es el ms confiable para una
determinacin cuantitativa.
2) Explicar cuntas reacciones ocurren durante la valoracin, sealar si son
sucesivas o simultneas y cul de las reacciones presenta un mayor porcentaje
de conversin.
3) Determinar los valores experimentales de los coeficientes estequiomtricos de
cada una de las reacciones de valoracin.
4) Estimar grficamente (a partir de la curva OHAH2fpH , los valores experimentales
de los pKa del cido maleico y a partir de ellos determinar los valores
experimentales de las constantes de las reacciones que ocurren durante la
valoracin.
Modelo.
5) Utilizando una escala de pH escribir las reacciones que ocurren durante la
valoracin y determinar el valor terico de las constantes de cada reaccin.
6) Escribir las ecuaciones particulares de balance de materia, de balance de carga y
de la ley de accin de masas de las ecuaciones qumicas involucradas que
resuelven la valoracin.
-
51
7) Escribir el polinomio de cuarto grado [H3O+] en funcin de VOH (volumen
agregado de OH) que permite simular a esta valoracin.
8) Utilizando la hoja de clculo de la valoracin de una solucin acuosa de un cido
diprtico con una solucin acuosa de una base fuerte simular la curva de
valoracin OHAH2fpH , trazarla junto con la curva experimental y explicar sus
diferencias.
Valoracin de una Solucin Problema de cido Maleico (con indicador)
9) Utilizando el volumen agregado de NaOH en donde ocurre el cambio de
coloracin de la solucin (Vvire), segn el indicador utilizado y su intervalo de
transicin de pH) y escribir la ecuacin qumica de la reaccin.
10) Determinar la concentracin (en molaridad) de la solucin problema del cido
maleico.
DATOS:
El cido maleico (COOH-HCCH-COOH) es un cido diprtico cuyos valores de pKa son:
pKa1 =1.94 y pKa2 =6.22. El hidrxido de sodio se comporta en agua como una base
fuerte. La ecuacin qumica de la autoprotlisis presenta un valor de pKW = 14.0. El
intervalo de transicin de pH de la fenolftalena es 8.0
-
52
S e m a n a 6
Los estudiantes deben contar con la hoja de clculo de la Valoracin de un cido
triprtico con una base fuerte (la cual se proporciona en la clase de teora); y deben
traer limones y gasa para filtrar el jugo de limn.
A c t i v i d a d e s
Las actividades por realizar en esta semana son las siguientes:
1. Los estudiantes ENTREGARN UNA COPIA IMPRESA DEL DIAGRAMA DE
FLUJO que muestre la experimentacin que proponen para realizar la prctica 5.
Adems, utilizando la hoja de clculo de la Valoracin de un cido triprtico con
una base fuerte, ENTREGARN EN FORMA IMPRESA la curva terica: pH vs
OH
AH3 , de valoracin de cido ctrico con hidrxido de sodio, y los profesores la
revisarn (ver III.-Actividades previas a la prctica, p_53 y 54).
2. Los estudiantes pedirn, al inicio de la sesin del laboratorio, su material y
equipo, y sumergirn los electrodos en agua destilada.
3. El profesor entregar en forma impresa las tablas, que durante la
experimentacin debern llenar los estudiantes; stas correspondern al examen
experimental del bloque 2 (60 %).
4. Los estudiantes aplicarn la metodologa para determinar experimentalmente los
coeficientes estequiomtricos entre la reaccin de cido ctrico con NaOH
mediante una valoracin qumica. Adems, determinarn la concentracin de
cido ctrico en el jugo de limn mediante una valoracin con NaOH y el
porcentaje de cido ctrico por cada limn.
-
53
5. Se aplicar un examen a los estudiantes para evaluar su conocimiento individual
sobre aspectos fundamentales de lo desarrollado en esta sesin experimental (20
%).
6. Al completar los puntos anteriores el profesor indicar la calificacin obtenida por
cada estudiante, sealando que el 20 % restante corresponde a la evalucin del
informe de la prctica 5, informe que se entregar (por equipo) en la siguiente
semana (semana 7).
P r c t i c a 5 : Cuantificacin de cido Ctrico en Jugo de Limn
I.- Introduccin
En esta prctica los estudiantes determinarn la cantidad de cido ctrico que hay en
un limn. Para ello, primero se determinar la estequiometra experimental de la reaccin
de cido ctrico (reactivo analtico) con NaOH utilizando una valoracin qumica,
enseguida, se realizar la valoracin de una muestra de jugo de limn con una solucin
estandarizada de hidrxido de sodio, finalmente, se determinar el porcentaje de cido
ctrico por cada limn. Durante los procesos de valoracin se medir el pH de la solucin,
en funcin del volumen agregado de la solucin de hidrxido de sodio, pH=f(VOH).
II.- Objetivos
Sern planteados por el grupo de trabajo de estudiantes.
III.- Actividades Previas a la Prctica
Leer en detalle la Introduccin y los Objetivos de la Prctica 4 (p_40 a 43).
-
54
Utilizando la hoja de clculo de la Valoracin de un cido triprtico con una base
fuerte elaborar la curva terica pH vs OH
AH3 de valoracin de cido ctrico con hidrxido
de sodio (UNA COPIA IMPRESA DE ESTA GRFICA SE ENTREGAR EL DA DE LA
PRCTICA).
Justificar e