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8/17/2019 Manual de Laboratorio QUI280.pdf

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UNIVERSIDAD ANDRÉS BELLOFACULTAD DE CIENCIAS EXACTASDEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS

QUIMICA EXPERIMENTAL paraGEOCIENCIAS Y MINERÍAMANUAL DE LABORATORIO

(QUI280) Código QUI 280

Pre-requisitos

Co-requisitoHoras Clases semanales 4Horas Ayudantía semanal 0CréditosSemestreCarreras Ingeniería Civil en Minas

COMPILADO PORDr. Juan C. Santos

Prof. Sebastián Figueroa-DuarteDepartamento de Ciencias Químicas.

Facultad de Ciencias ExactasUniversidad Andrés Bello

© 2013


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Manual de Laboratorio “ Química Experimental par a Geociencias y Minería QUI280”

2 | P á g i n a D e p a r t a m e n t o d e C i e n c i a s Q u í m i c a s

Tabla de Contenidos

Introducción.................................................................................................................... 3

Elaboración de informes................................................................................................ 4

Precauciones en el trabajo de laboratorio.................................................................... 6

Práctico 1.Operaciones generales del Laboratorio de Análisis Químico……….

Práctico 2. Volumetría Ácido-base………………………………………..……….

Práctico 3. Volumetría Redox……………………………………………………...

Práctico 4.Volumetría de Precipitación……………………………………..……

Práctico 5.Análisis Gravimétrico………………………………………….………

Práctico 6.Análisis por Absorción Atómica………………………………………

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INTRODUCCIÓN

Este manual de laboratorio contiene prácticas simples pensadas para un primer cursoexperimental de análisis químico. Este manual está diseñado para ser sólo una guía general.Como tal, debe entenderse que la búsqueda de la literatura de referencia e información desoporte es una tarea esencial y obligatoria para el adecuado desarrollo de losexperimentos. Siendo así, hemos incluido sólo los aspectos más relevantes en la introducción acada tema, dejando al estudiante una tarea más activa en la preparación previa a la sesión.

La primera experiencia constituye un repaso general sobre el tratamiento de cantidades provenientes del experimento. Mediciones simples de la densidad de un líquido constituyen elexperimento modelo para repasar el tratamiento de cifras significativas y el manejo demagnitudes con error. Los experimentos posteriores pretenden ilustrar sobre los procesos devolumetría por diferentes métodos, a saber, ácido-base, redox y de precipitación. Finalmente,los siguientes prácticos tratan de análisis químico con técnicas instrumentales sencillas, a travésde la lectura experimental y/o teórica de gráficos.

Durante las sesiones de laboratorio se espera que el(la) estudiante desarrolle un espíritu críticosobre las magnitudes que son objeto de estudio. Ladiscusión y análisisde los resultados en elcontexto de posibles desviaciones respecto de las cantidades aceptadas constituye sin duda laactividad principal en los informes. Se espera que el desarrollo de éstas contribuya a estimularla creatividad y la formación científica de los estudiantes.


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ELABORACION DE LOS INFORMES La letra debe ser Arial o Time New Roman 12, interlineado simple, hoja tamaño carta.

1. Nombre del laboratorio. Nombre de los autores y número de grupo de trabajo.

2. Introducción (5 Puntos):Corresponde al fundamento teórico en que se basa el trabajorealizado en el laboratorio. Incluya las expresiones (numerar cada una de ellas) que dan cuentade las propiedades fisicoquímicas que se trabajan de forma experimental. Al finalizar estasección se debe enumerar los objetivos propuestos para el experimento que realizó en ellaboratorio.

3. Parte Experimental (5 Puntos):Incluya los siguientes aspectos:a. Materiales y reactivos utilizados: dar los nombres de todos los materiales y reactivos con

su concentración utilizados para realizar el experimento. b. Procedimiento experimental: en forma detallada y breve explicar todos los pasos seguidosen la experiencia de laboratorio, además de las condiciones experimentales.

4. Resultados (10 Puntos):Debe incluir los siguientes aspectosa. Resumen completo de los datos de pesadas, volúmenes y respuesta del instrumento,

necesarios para calcular los resultados. b. Cuadro resumen con las observaciones realizadas en cada una de las etapas del práctico.c. Cálculos, ejemplos de cálculos y tratamiento de error. Se debe hacer referencia a las

expresiones matemáticas informadas en la introducción.d. Debe incluir las ecuaciones químicas de las reacciones del análisis, así como también las

ecuaciones algebraicas que muestren como se calcularon los resultados (en el caso que sehayan informado en la introducción, se debe hacer referencia a la numeración de ellas en laintroducción).

e. Presentación de datos: tablas, figuras, gráficos, etc. No olvidar enumerar y nombrar.

5. Discusión (10 Puntos)Debe evaluar los resultados obtenidos y discutirlos con base endatos encontrados en literatura. Estas reflexiones deben ser apoyadas por bibliografía. Debe daruna opinión de lo logrado y de lo no logrado justificando en cada caso en base a losfundamentos teóricos entregados en la introducción.

6. Conclusión (5 Puntos):Escribir claramente las conclusiones, en forma detallada, que seobtienen a partir de la experiencia realizada en base a los objetivos del trabajo práctico.

7. Bibliografía (5 Puntos):Se debe colocar toda la bibliografía consultada y la cual hacenreferencia en el texto. Use el siguiente formato:

Revistas:1. Sickles, J. E. and Grimm, J. W. Wet deposition from clouds and precipitation in three high-elevation regions of the Eastern United States. Atmos. Env., 37, 1, 2003.


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Libros y manuales:

1. F. Marcus, in Air Monitoring by Spectroscopic Techniques , ed. M. W. Sigrist, Wiley, New York, 1994, vol. 3, pp. 18-52.

2. Handbook on Metals in Clinical and Analytical Chemistry , ed. H. G. Seiler, A. Siegeland H. Sigel, Marcel Dekker, New York, 1994, pp. 720-734.

Paginas Web:

Nombre del Sitio WebDirección URL exactaFecha y hora de visita.

Bibliografía Recomendada1. D. Skoog, F, Holler, T. Nieman.“Principios de Análisis Instrumental”; 5ª Edición,Editorial Mc Graw-Hill.2. D.Harvey, “Química analítica Moderna” Editorial Mc Graw -Hill.3. K. Rubinson y J. Rubinson, “Análisis Instrumental” . Editorial Prentice Hall.4. D. Skoog, F, Holler, D. West.“Fundamentos de Química Analítica”, 4a edici ón,Editorial Reverté.5. D. Harris. “Análisis químico cuantitativo” 3ª edición, Editorial Reverté. 6. Burriel, F., Conde F., Arribas S., Hernández, J. Química Analítica Cualitativa. 17ºEdición, 2000. Editorial Paraninfo.

7. Vogel, Arthur Israel. Química Analítica Cualitativa. 1959, Editorial Kapeluz.


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PRECAUCIONES EN EL TRABAJO EN EL LABORATORIOConsultar como lectura adicional: SZAMOSI JSAFETY IN THE PHYSICAL-CHEMISTRY

LABORATORY J CHEM EDUC 64(7): A164-A164 JUL 1987

NORMAS BÁSICAS:Las prácticas de laboratorio son 100 % obligatorias. Cada alumno concurrirá el día y hora quele corresponda provisto de delantal y cuaderno de laboratorio. Se exigirápuntualidad y no sepermitirá realizar un trabajo práctico sin su delantal.

El alumno debe llegar al laboratorio habiendo preparado previamente el tema correspondienteal trabajo práctico que se llevará a cabo. Esto se verificará previamente mediante un controlescrito al comienzo del mismo. El alumno que no haya rendido este control no podrá realizar elrespectivo laboratorio y deberá justificar en la Secretaría de Estudios de la Carreracorrespondiente.Sólo se podrá recuperar un control y laboratorio previamente justificadosal final del semestre.

Una vez finalizada la sesión de laboratorio se deberá entregar un informe del tema desarrolladode acuerdo a la pauta que se entregará en el laboratorio. Este informe deberá ser entregado amás tardar la próxima sesión de laboratorio.

La Evaluación final del laboratorio se realizará mediante las siguientes ponderaciones:

Controles Laboratorio Semanales (CLS): (60 %)

Informes de Laboratorio (I): (40%)

Nota Presentación (NP):NP = (CLS* 0.60 + I*0.40)

Examen (Ex): (30 %)

Nota Final (NF):

NF = (NP* 0,70) + (Ex * 0,30)


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MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO:

Precauciones para evitar incendios:1.- Siempre que use un mechero tenga en cuenta lo siguiente:

- No caliente nunca un solvente inflamable de punto de ebullición menor de 100°C (metanol,éter etílico, acetona, benceno, etanol, etc.) en un recipiente abierto.

- Si calienta un solvente a reflujo cerciórese de que todas las conexiones estén bien ajustadas.

- No trasvasije líquidos inflamables cerca de una llama.

- No reciba un destilado en un recipiente puesto muy debajo del condensador o cerca de lallama de su vecino. Los recipientes debe quedar lo más alejados posibles de los mecheros.

2.- No caliente nunca un sistema cerrado aunque vaya provisto de un condensador.

3.- Siempre que realice una operación exotérmica tenga preparado un baño de hielo o de aguafría para poder controlarla.

4.- No guarde solventes en vasos abiertos y manténgalos lejos de la llama del mechero.

5.- No deje los recipientes de solventes en el mesón de trabajo sino en una estantería lateral oen la campana.

6.- No vierta solventes en los lavaderos sino en los recipientes provistos para ello en ellaboratorio.

7.- No deje ningún objeto ajeno al trabajo en el mesón de trabajo (libros, cuadernos, carteras,mochilas, etc.).

8.- Tenga siempre presente la ubicación de los extintores del laboratorio y aprenda a usarlos.

Precauciones en el manejo de productos químicos:1.- No permita que se pongan en contacto con la piel o ropa.

2.- No pruebe ningún sólido, líquido o solución al menos que se le especifique hacerlo.

3.- Evite inhalar, en lo posible, vapores de solventes. Si quiere tomar el olor de algún productocomo criterio de identificación, hágalo con cuidado y colocando el recipiente a 15 cm de la

nariz.4.- Limpie cualquier porción de líquido que derrame. Si se trata de un ácido, lave con agua,neutralice con una solución de bicarbonato o carbonato de sodio y vuelva a lavar con agua. Enlo posible use guantes para realizar esta operación.


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Precauciones en el manejo de material de vidrio:

Para evitar cortaduras al tratar de introducir una varilla de vidrio o un termómetro en un orificiode un tapón:1.- Trate de que el orificio tenga un tamaño adecuado.

2.- Lubrique la varilla con agua, solución jabonosa o glicerina.

3.- Proteja sus manos con un paño.

4.- Sostenga la varilla lo más cerca de un extremo y aplique suavemente presión hasta pasarlacompletamente.

5.- Si se trata de una varilla con ángulo, tómela desde la parte más próxima al corcho o tapón para hacer presión.

6.- No mantenga el tapón o corcho en la palma de su mano ni lo dirija hacia su mano o cuerpo.

Sosténgalo entre el pulgar y el dedo índice.7.- No olvide ablandar en corcho antes de horadarlo.

Quemaduras con productos químicos:Las áreas de la piel que estén en contacto con productos químicos corrosivos deben lavarse biencon abundante agua. Si el producto es un ácido, lave con una solución saturada de bicarbonatode sodio y nuevamente con agua. Si se trata de un álcali, lave con agua y con una solución deácido acético al 1% y finalmente, con agua.

Si saltan trozos de sodio a la piel, saque los pedazos con una pinza, lave con alcohol y luegocon una solución de ácido acético al 1%. Finalmente, coloque una gasa con un ungüentoapropiado.

Las quemaduras con bromo son especialmente delicadas. Debe lavar primero con agua yempaparse con una solución de tiosulfato de sodio al 10%.

Si el producto químico, corrosivo o caliente, salta a sus ojos, lave con abundante agua de lallave más próxima tanto el globo ocular como el párpado. Nunca se restriegue los ojos o seintroduzca las manos a la boca sin antes de lavar prolijamente sus manos.

Envenenamientos:

Sólidos y líquidos :Ácidos: beber mucha agua y luego leche magnesia. También se puede tomar leche pero nunca provocar el vómito manualmente o con eméticos.

Álcali: beber mucha agua y, después, vinagre, jugo de limón o de naranja o solución de ácidocítrico. Se puede tomar leche pero nunca provocar el vómito manualmente o con eméticos.

Sales de metales pesados: beber leche o clara de huevo.


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Arsénico o mercurio: dar una emético inmediatamente (sulfato de zinc en un vaso de aguatibia).

Gases :Sacar a la persona al aire libre y aflojarles las ropas del cuello. Si ha inhalado vapores de bromoo cloro hacerle inhalar vapores de amoniaco.

Para evitar accidentes en el laboratorio debe seguir ciertas recomendaciones:

1.- Mantenga siempre las llaves de agua y de gas cerradas cuando no las esté utilizando.

2.- Nunca tire desechos insolubles como papeles filtro, fósforos o similares a los lavaderos.

3.- Nunca trabaje solo en el laboratorio.

4.- No elimine trozos de sodio metálico en los lavaderos o recipientes de la basura. Sumérjalosen parafina y pregunte dónde y cómo deshacerse de ellos.

5.- El trabajo con productos irritantes o solventes cancerígenos (benceno, cloroformo,diclorometano, tetracloruro de carbono) debe hacerse en campana.

6.- No mire por la boca de los matraces o tubos de ensayo cuando esté llevando a cabo unareacción.

7.- Evite inundaciones sobre el mesón dando la presión suave de agua al refrigerante.

8.- Siempre lleve puestas sus antiparras y delantal en el laboratorio. Además debe usar elcabello sujeto con pinches y atuendos que cubran las piernas y calzado cerrado.

9.-Todo equipo armado por él o los estudiantes deberá ser revisado por el profesor antes deusarlo.

10.- Los reactivos de uso general deberán permanecer en los lugares asignados a ellos. Todoreactivo, luego de ser usado, debe ser tapado inmediatamente.

11.- Las balanzas deben permanecer limpias y sin tara. Su uso exige protección del plato asíque utilice vidrio de reloj o cualquier otro recipiente adecuado.

12.- No ingiera alimentos ni bebidas en el laboratorio.

13.- No utilice los materiales de laboratorio para beber agua.14.- Lave prolijamente sus manos antes de retirarse del laboratorio.

15.-Entregue sus bandejas al final de laboratorio y deje limpio su lugar de trabajo.


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Para evitar los accidentes con fuego siga las siguientes normas:

1.- Apague todas las llamas y retire todos los productos inflamables de las proximidades.

2.- Si el fuego es pequeño sofóquelo con un paño mojado.

3.- Si el fuego es grande use un extintor.

4.- Si se inflaman las ropas de alguna persona:

- Evite que corra.

- Hágala rodar por el suelo para que el fuego no llegue a la cabeza.

- Cúbrala con una manta o cualquier prenda que tenga a mano.

- Trate las quemaduras pequeñas con un ungüento. Las quemaduras mayores deben ser

atendidas por un médico.


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LABORATORIO 1

Operaciones generales del laboratorio de análisis químico

Objetivos

a. Calibrar por "peso" de una bureta y una pipeta volumétrica.b. Determinar la precisión de una balanza analítica.c. Construir informes de carácter analítico.d. Seleccionar y discriminar diferentes calidades de reactivos químicos.

Introducción

Se considera material volumétrico, todo aparato usado para la medición devolúmenes. Los instrumentos calibrados, tales como pipetas, buretas y probetas, exigencuidados especiales y una limpieza adecuada. La medición correcta de un volumensolamente es posible cuando las superficies de las paredes interiores están libres de grasa,

de tal manera que se forme siempre una película continua del líquido y no exista un mojadoirregular.Todo el material volumétrico está calibrado a una temperatura especificada de 20°C

y para utilizarse de una forma determinada. Debido a la modificación del volumen de loslíquidos y del vidrio con los cambios de temperatura se deben volver a calibrar estosmateriales cuando se utilicen a temperaturas muy diferentes de aquella para la que fueroncalibrados.

La calibración realizada por el fabricante no se debe tomar como infalible, por estemotivo se debe rehacer para tener la seguridad de que la graduación esta dentro de lastolerancias exigidas para el trabajo a realizar. Aunque los fabricantes pongan cuidado en lacalibración, ésta implica un elemento humano y se pueden cometer errores.

Las Buretas. Las buretas son tubos cilíndricos largos de calibre uniforme en la porcióngraduada y "se usan para verter volúmenes distintos de líquidos". La mayoría de las buretasestán equipadas con llaves de vidrio lubricadas con grasas de hidrocarburos o con llaves plásticas de Teflón, que no requieren lubricación. Estas últimas se pueden usar paradisolventes no acuosos y no se pegan después de un contacto prolongado con disoluciones básicas.

Se recomienda mantener limpia y vacía la bureta y colocarla en posición vertical,con la llave abierta cuando no se esté usando. Para utilizarla siempre se debe enjuagarvarias veces con aproximadamente 10 mL de la disolución que se vaya a usar, de modo quemoje toda la superficie interna (ambientación de la bureta). Se llena un poco más arriba queel inicio de la graduación, para esto es recomendable llenarla usando un embudo de vástagocorto, el cual se retira inmediatamente después de haber cargado la bureta, se descarga demodo que el menisco coincida con el comienzo de la graduación y el pico de la buretaquede completamente lleno. Como regla general se recomienda comenzar, cada vez que seuse la bureta, desde la marca de cero.

Las Pipetas. Existen dos tipos de pipetas comunes, la graduada y la volumétrica o detransferencia. La pipeta graduada se calibra de forma similar a la de una bureta, pero no se


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descarga un volumen de un líquido con tanta exactitud y reproducibilidad como con la bureta o la pipeta volumétrica.Para tomar alícuotas de soluciones estándar se deberáusar la pipeta volumétrica, nunca la pipeta graduada.

En la utilización de la pipeta se debe usar una propipeta para llenarla.No se debesuccionar con la boca, aún cuando esté trabajando sólo con agua.Toda pipeta se debe

enjuagar con agua destilada antes de usarla, a continuación se enjuaga con la disolución queva a usar, para evitar que se diluya con el agua que se adhiere al interior de la pipeta.Vaciar una pequeña cantidad de la disolución que se va a usar a un vaso de

precipitados, y usarla solamente para enjuagar la pipeta.Nunca insertar una pipeta en elrecipiente que contenga la solución de trabajo, se debe llenar un vaso de precipitadosy succionar desde él.Llenar la pipeta aproximadamente dos centímetros por arriba de lalínea de aforo.

Después colocar la punta de la pipeta contra la pared interna del recipiente y hacergirar la pipeta, permitiendo que la solución caiga hasta que la parte inferior del meniscotoque apenas la línea de aforo. No debe haber burbujas de aire en la pipeta. Se quita la pipeta con movimiento giratorio para retirar así las gotas de la punta. Una vez que se havaciado la pipeta, siempre queda una pequeña cantidad de líquido en su punta, éstevolumenNO SE SOPLA,aunque en apariencia aumente de volumen al transcurrir eltiempo. La pipeta ha sido calibrada teniendo en cuenta este volumen de disolución residual.

No se debe dejar la pipeta volumétrica sin enjuagar con agua destilada después desu uso, especialmente cuando se usa con disoluciones alcalinas. Es conveniente enjuagarlacon agua destilada y tapar ambos extremos con bulbos de hule, tomados de goteros. Si estono es posible, la pipeta deberá enjuagarse totalmente y guardarse en alguna parte donde nose rompa con facilidad.

Balanza analítica. Reglas y precauciones para el uso de la balanza.La casi totalidad delas técnicas cuantitativas de análisis requieren el uso de una balanza analítica. Para que una balanza pueda ser usada con confiabilidad, se debe revisar y ajustar antes de emplearla.

Además de las comprobaciones antes señaladas, es necesario observar las siguientesreglas para mantener la balanza analítica en condiciones adecuadas de operación:1. Sólo debe usarse la balanza que haya sido asignada.2. La balanza debe estar colocada en una mesa firme y fuera de las corrientes de aire y del polvo.3. La balanza debe estar nivelada para operar adecuadamente.4. El estudiante debe adoptar la costumbre de comprobar el nivel de la burbuja antes deusar la balanza.5. La balanza y las pesas se deben proteger del contacto con objetos húmedos o calientes.6. Los objetos que van a ser pesados deben encontrarse a latemperatura ambiente ymanejarse siempre con pinzas.7. Las puertas de la balanza deben permanecer cerradas durante la pesada.8. No se deben colocar productos químicos y objetos húmedos directamente sobre los platillos. Debe usar siempre un vidrio de reloj de peso constante para colocar sobre él losobjetos como protección del platillo de la balanza. El punto cero se establece entonces conel vidrio sobre el platillo.9. Use un pincel o una brocha pequeña para eliminar cualquier residuo de materiales o polvo que quede sobre las partes móviles de la balanza.


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10. Al terminar una pesada, deben anotarse inmediatamente las lecturas con cuatrodecimales, retirar todos los objetos, colocar la balanza en cero y cerrar las puertas.11. Si la balanza no opera correctamente, informe inmediatamente al profesor. Losestudiantes no deben intentar repararla por sí mismos.

Parte experimentalMateriales y reactivos

1 Bureta de 25.0 mL 1 Pipeta volumétrica de 10.0 mL 3 Matraces Erlenmeyer con capacidad de 50 mL, con tapa. 1 Balanza analítica. Agua destilada Termómetro

Procedimiento experimental

Calibración de la Bur eta1. Limpie la bureta y ambiéntela antes de usarla.2. Fijar la bureta verticalmente y llenarla con agua destilada.3. Tomar la temperatura del agua. (No medir directamente en la bureta).4. Eliminar el aire del pico descargando agua de la bureta y revisar que el menisco esteenrasado en cero. La gota de agua adherida al pico se elimina tocando la punta con la pareddel vaso de precipitados donde se estaba recibiendo el agua al iniciar el llenado de la bureta.5. Descargar 5 mL de agua desde la bureta, recibiendo el agua en un matraz previamente pesado con tapa de capacidad para 50 mL.6. Tapar el matraz, pesarlo con aproximación de 0.001 g (balanza analítica).7. Repetir esta operación, tomando cada vez 5 mL hasta descargar totalmente la bureta ohasta que lo permita la balanza analítica que está utilizando. Siempre debe usar la misma balanza analítica.8. A partir de la masa de agua vertida en cada intervalo, se calcula el volumen vertidomultiplicando la masa en gramos por el factor de corrección que esta dado en la tabla a latemperatura de calibración. La tabla 1, indica la densidad del agua en función de latemperatura.

d = m / V

9. A partir de las lecturas de la bureta y del volumen verdadero de agua vertida, calcular lacorrección para cada intervalo y las correcciones totales, indicar el signo de la corrección.Los datos obtenidos y los cálculos se reportan en una tabla y se grafica Corrección (mL)versus Lectura (mL).

Corrección = V Teórico - V Experimental

Calibración de una pipeta volumétr ica1. Limpie la pipeta y ambiéntela antes de usarla2. Llene la pipeta hasta el menisco con agua destilada.


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3. Tomar la temperatura del agua. (No medir directamente en la bureta).4. Descargar la pipeta recibiendo el agua en matraz de 50 mL, previamente pesado en balanza analítica.5. Tapar el matraz y pesar con aproximación de 0.001 g.6. Repetir esta operación 3 veces.

7. A partir del peso de agua vertida en cada intervalo, se calcula el volumen vertidomultiplicando el peso en gramos por el factor de corrección del agua a la temperatura decalibración. La tabla 1, indica la densidad del agua en función de la temperatura. 8.Calcular el promedio y la desviación estándar de las medidas:

x = xi s = ( x i – x )2

n n-1

Determinación de la precisión de una Balanza Anal ítica1. Colocar en el platillo un objeto de peso conocido (por ejemplo, un estándar de 10 g) yestablecer el peso con exactitud de décimas de miligramo. Si usted no tiene acceso a unestándar de masa conocida puede utilizar otro objeto tal como una goma.2. Retirar el objeto, tarar y volver a pesar con la misma exactitud.3. Repetir este proceso cinco veces.4. Calcular el promedio y la desviación estándar de las medidas.


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Tabla 1. Volumen específico aparente del agua.

Temperatura(ºC)

Volumen de 1 g de agua (cm )Densidad del agua Corregido a la

(g/cm3) Tº indicada 20ºC(cm3/g)

04510111213141516

1718192021222324252627282930353740100

0.999842 5975 0966 8702 6608 4500 4380 1247 4102 6

0.998946 0

777 9598 6408 2207 1

0.997995 5773 5541 5299 5047 9

0.996786 7516 2236 5

0.995947 8650 2

0.994034 90.993331 60.992218 70.958366 5

---

1.001 41.001 51.001 61.001 71.001 81.002 01.002 1

1.002 31.002 51.002 71.002 91.003 11.003 31.003 51.003 81.004 01.004 31.004 61.004 81.005 11.005 4

----

---

1.001 51.001 61.001 71.001 81.001 91.002 01.002 1

1.002 31.002 51.002 71.002 91.003 11.003 31.003 51.003 81.004 01.004 21.004 51.004 71.005 01.005 3

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LABORATORIO 2

Volumetría ácido-base. Preparación de disoluciones y uso de estándarprimario

Objetivosa. Preparar una disolución de NaOH aproximadamente 0.1 mol/L por pesada del reactivosólido.b. Preparar una disolución de HCl aproximadamente 0.1 mol/L por dilución de unadisolución de HCl concentrada.c. Comprender el uso de un patrón primario y un patrón secundario.d. Determinar la concentración analítica de una disolución preparada, a través de métodosde valoración.

Introducción

La materia se puede presentar en forma de mezclas o sustancias puras. Cuando unamezcla tiene una composición uniforme en cualquier punto del volumen que ella ocupa sedice que es una mezcla homogénea. En el lenguaje químico una mezcla homogénea es unadisolución o solución.

Las disoluciones se pueden preparar por pesada o por dilución y SIEMPRE en unmatraz aforado. Cuando se dispone de un soluto sólido la disolución se prepara pesandouna masa dada de soluto, para luego adicionar suficiente disolvente para enrasar hasta elaforo del matraz volumétrico. Cuando se dispone de una disolución concentrada, ladisolución se prepara por dilución, obteniendo una disolución de menor concentración.

El concepto de ácido y base se puede clasificar de acuerdo a las siguientes teorías:Teoría de Arrhenius. Un ácido es una sustancia que libera uno o más iones hidrógenos

(H+

) por cada molécula, como uno de los productos de su disociación iónica, en contactocon el agua. Unabase es una sustancia que libera uno o más iones hidróxilos (OH) porcada molécula como uno de los producto de su disociación iónica, en contacto con el agua.

Teoría de Brönsted-Lowry. Un ácido se define como cualquier especie que tienetendencia a ceder un protón a otra especie y unabase como una sustancia que tiende aaceptar un protón de otra sustancia.

Teoría de Lewis. Un ácido es una sustancia que puede aceptar un par de electrones paraformar un nuevo enlace y unabase es una sustancia que puede donar un par de electrones para formar un nuevo enlace.

El análisis volumétrico ácido-base constituye uno de los numerosos tipos de análisisquímico realizado en laboratorios e industrias químicas, con miras a determinar lacomposición de una muestra.

En el análisis volumétrico se debe disponer de una disolución de reactivo deconcentración exactamente conocida llamadadisolución estándar o patrón primario .


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Algunos conceptos importantes que es necesario manejar en una volumetría ácido base son los siguientes:Ti tul ación o valoración : Es el proceso mediante el cual se determina la concentración o lamasa de analito presente de una muestra desconocida, en un volumen conocido de ladisolución, conociendo el volumen del agente valorante y su concentración, en forma

precisa, y con la mayor exactitud. La reacción en que se basa la titulación debe serúnica,completa y rápida , además se debe disponer de unindicador para determinar el punto finalo punto de equivalencia de la valoración.

Reacción de neutrali zación : Corresponde a la reacción química entre, un ácido y una base,o viceversa, dando como únicos productos una sal y generalmente agua.

Punto de equivalencia de un a reacción ácido-base : Se define como el pH correspondienteal punto en el cual el número de equivalentes del ácido y de base se igualan. Es el punto dela valoración en que el volumen de titulante agregado es equivalente a la cantidadexactamente requerida para que reaccione estequiométricamente con el analito.

I ndicador de pH : Un indicador es una sustancia que cambia de color en un determinadorango de pH. Estas sustancias son ácidos orgánicos de un color determinado y que poseenuna base conjugada de un color diferente, de manera que presentan un color característicodependiendo de la forma en que se encuentran.

Patrón primar io : Son sustancias de elevada pureza y se utilizan para preparar disolucionesde concentración exacta. Para que una sustancia sea patrón primario debe cumplir lossiguientes requisitos: elevada pureza, estabilidad (ser estable ante los agentes atmosféricos),ausencia de agua de hidratación, un peso equivalente lo suficientemente elevado paradisminuir los errores asociados a la operación de pesada, fácil adquisición y precio módico.

Parte experimental

Materiales y reactivos. 1 Bureta de 25 mL 3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL 1 Matraz volumétrico de 250 mL 1 Matraz volumétrico de 500 mL 1 Pipeta volumétrica de 20 mL 1 Probeta graduada de 100 mL Fenoftaleína NaOH sólido HCl concentrado Ftalato ácido de sodio, secado y guardado en desecadora


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ProcedimientoPreparación, por pesada, de una disolución de NaOH aproximadamente 0.1 mol/L1. Calcule la masa de NaOH necesaria para preparar 500 mL de disolución 0.1 mol/L. Peseel reactivo sobre un pesasales o vidrio de reloj pequeño, en una balanza digital.2. Disuelva el reactivo en agua destilada (alrededor de 50 mL), agite para disolver.

Traspase cuantitativamente la disolución a un matraz aforado de 500 mL mediante unembudo de vidrio. Enjuague el vaso con agua destilada y vacíe el lavado al matraz.3. Repita la operación varias veces, finalmente enjuague el embudo y complete el volumencon agua destilada. Homogenice la disolución.

Preparación, por dilución, de una disolución de HCl aproximadamente 0.1 mol/L1. Observe la etiqueta del frasco que contiene el HCl concentrado y anote su concentracióny densidad, con estos datos calcule el volumen de la disolución de HCl concentrado quedebe medir para preparar 250 mL de disolución aprox. 0.1 mol/L.2. Bajo campana, mida el volumen de HCl calculado mediante una bureta. Puede tambiénutilizar una pipeta graduada en cuyo caso debe utilizar unapropipeta. Agregue estevolumen a un matraz volumétrico de 250 mL que ya contiene agua destilada hasta la mitadde su volumen. Agite y complete el volumen con agua destilada. Homogenice la disolución.

Valoración de la disolución de NaOH1. Limpie, ambiente e instale una bureta de 25 mL con la disolución de NaOH preparada.Ajuste el volumen inicial en el valor cero (0). Coloque un papel blanco debajo del matraz.2. Pese aproximadamente 0,3063 g de KC8H5O4 (ftalato ácido de potasio) con unaaproximación de 0,0001 (balanza analítica).3. Ponga la sal en un matraz erlenmeyer y disuélvala en 5,0 mL de agua destilada (volumenaproximado).4. Agregue 1 o 2 gotas del indicador ácido – base fenolftaleina.5. Agregue NaOH lentamente mientras agita levemente el matraz. Cuando usted seaproxime al punto final podrá observar que aparece un color rosado pálido, en torno al punto en que cae la gota de NaOH dentro del matraz. Cuando suceda esto agregue aguadestilada (con su pisceta) al matraz y así lavar las paredes de éste. Ahora agregue gota agota el NaOH hasta que el color rosado persista en toda la solución por al menos 1 minuto.En el punto final, la solución completa toma el color rosado pálido. Tenga presente que alagregar más base de la necesaria, se comete un error experimental ya que el punto final yaocurrió. Usted podrá visualizarlo porque la intensidad del color rosado aumenta.6. Registre la lectura final de la bureta con NaOH.7. Repita la valoración con otras dos muestras de ftalato ácido de sodio.8. Realice sus cálculos y obtenga la concentración molar real de la solución de NaOH,infórmela con tres decimales. Anótela en su cuaderno. Si en las dos valoraciones anterioresobtiene valores de concentración semejantes, no es necesario realizar una terceravaloración. Para sus cálculos recuerde escribir la ecuación química de la reacción llevada acabo en esta experiencia.


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Valoración de la disolución de HCl1. Mida exactamente 20.0 mL de la disolución de HCl preparada usando una pipetavolumétrica, vierta en un matraz Erlenmeyer, agregue alrededor de 100 mL de aguadestilada y 2 gotas de indicador fenolftaleína.2. Valore con la disolución de NaOH previamente valorada.

3. Repita la valoración con otras 2 alícuotas de HCl.4. Realice sus cálculos y obtenga la concentración molar real de la solución de HCl,infórmela con tres decimales. Anótela en su cuaderno. Si en las dos valoraciones anterioresobtiene valores de concentración semejantes, no es necesario realizar una terceravaloración. Para sus cálculos recuerde escribir la ecuación química de la reacción llevada acabo en esta experiencia.


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LABORATORIO 3

Valoración de óxido-reducción: Yodometría

Objetivos

a. Utilizar métodos yodométricos y sus respectivos indicadores.b. Cuantificar el contenido de ácido ascórbico en una muestra problema.

Introducción

La reacción: I 2 + 2ē 2I es reversible. Las sustancias que poseen un potencial dereducción mucho menor que el del sistema yodo – yoduro son oxidadas por el yodo y pueden titularse con una solución valorada de yodo (yodometría).

Dos fuentes importantes de error en las titulaciones yodométricas son: la oxidacióndebida al aire de las soluciones de yoduro y a la pérdida de yodo por volatilización.

El ácido ascórbico, C6H8O6, es oxidado fácilmente a ácido deshidroascórbico:

C 6 H 8O6 + I 2 C 6 H 6 O6 + 2I + 2H +

En la metodologíaA de este práctico, se genera el yodo in situ a partir de yoduro de potasio, KI y yodado de potasio, KIO3. Para ello se emplea un volumen conocido desolución de yodato de potasio en presencia de un exceso de yoduro y un medio ácido fuerte;la primera gota de IO3- en exceso, provoca que la disolución se vuelva de color azul oscuro por formación de un complejo intensamente coloreado, visible aún en concentraciones muy bajas de yodo.

En otra metodología (que llamaremos metodologíaB), a la muestra acidificada se leañade yoduro de potasio, y un exceso medido de solución de yodato de potasio patrón. Este

exceso se determina luego por yodometría con una solución de tiosulfato de sodio deconcentración conocida. Esta titulación se debe realizar rápido para evitar que el ácidoascórbico se oxide por el aire.


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Parte experimental

Materiales y reactivos 1 Bureta de 25 mL 3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL

1 Probeta de 100 mL 1 Pipeta aforada de 10 mL 1 Matraz aforado de 100 mL Balaza analítica Yodato de potasio patrón (KIO3) Yoduro de potasio (KI) Tiosulfato de sodio (Na2S2O3 x 5H2O) 0.05 mol/L H2SO4 1.5 mol/L Indicador almidón Comprimidos de ácido ascórbico HCl 1 mol/L Mortero de porcelana

Procedimiento

Metodología APreparación de una solución de KIO3 0.06mol/L 1. Calcular la masa de KIO3 patrón primario necesario a pesar para preparar 100 mL desolución 0.06 mol/L .2. Pesar exactamente, en balanza analítica, la cantidad necesaria de KIO3 patrón primario.3. Traspasar el KIO3 al matraz aforado de 100 mL. Agregar agua destilada, disolver yenrasar.

Determinación de la canti dad de ácido ascórbico en la muestra problema1. Calcular la masa de la muestra de acuerdo al material que usted dispone.2. Pesar en balanza analítica la masa calculada de la muestra.3. Trasvasar la muestra pesada a un matraz erlenmeyer de 250 mL.4. Agregar 100 mL de agua destilada y disolver la muestra.5. Agregar 5 mL de HCl 1 mol/L y 1 g de KI.6. Agregar 3 mL de solución de almidón.7. Valorar con la solución de KIO3 0.06 mol/L contenida en la bureta, hasta color azul permanente durante 30 segundos, correspondiente al complejo I3--almidón.

Cálculos:1. Confeccione una tabla que indique la masa de KIO3 pesada y su correspondienteconcentración.2. Confeccione una tabla que indique el peso de la muestra problema y el volumen de KIO3gastado.3. Calcule la cantidad de ácido ascórbico en la muestra en mg de ácido ascórbico por gramode muestra.


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4. En caso que la muestra sean comprimidos, exprese el resultado final en mg de ácidoascórbico por comprimido.

Metodología B

Valoración de la solución de Na2S2O3 x 5H2O 0.05 mol/L aprox.1. Se utiliza como patrón primario KIO3 (yodato de potasio) y el método de preparación deuna solución valorada del patrón primario. Se deberán preparar al menos dos soluciones deKIO3.2. Calcular la masa de KIO3 patrón primario a pesar, teniendo en cuenta la normalidad de lasolución de tiosulfato a estandarizar.3. Pesar la masa de KIO3 patrón primario calculado en el punto anterior.4. Trasvasar la masa de KIO3 patrón primario a un matraz aforado de 100 mL. Disolver elKIO3 en agua. Diluir a volumen de 100 mL con agua destilada. Homogeneizar la solución.5. Tomar una alícuota de 10.0 ml de solución de KIO3 patrón primario y colocarla en unmatraz Erlenmeyer de 250 mL. Agregar 4 mL de H2SO4 1.5 M, 50 mL de agua destilada y2 g de KI.6. Valorar con la solución de tiosulfato de sodio colocada en la bureta hasta obtener uncolor amarillo.7. Agregar 3 mL de solución de almidón.8. Continuar valorando hasta desaparición completa del color azul negro.9. Anotar el volumen gastado y realizar los cálculos de la normalidad de la solución detiosulfato de sodio.10. Repetir con la otra solución de yodato de potasio.

Determinación de la canti dad de ácido ascórbico conteni do en una muestra problema1. Calcular la masa de la muestra a pesar.2. Pesar la masa de la muestra calculada en el punto anterior.3. Trasvasar la muestra problema a un matraz Erlenmeyer de 250 mL.4. Agregar 5 mL de H2SO4 1.5 mol/L y disolver la muestra completamente.5. Agregar 5 g de KI y agregar unos 30 mL de agua destilada.6. Agregar un volumen exacto de la solución de KIO3 calculada en función de tener unexceso del mismo.7. Agregar 3 mL de solución de almidón.8. Valorar por retroceso con la solución de tiosulfato de sodio contenida en la bureta, hastadesaparición del color azul.

Cálculos:1. Realice una tabla en la cual se encuentren las masas de KIO3 pesadas, los volúmenesgastados de tiosulfato de sodio y las concentraciones de las soluciones de tiosulfato desodio calculadas.2. Realice el cálculo de la concentración de la solución de KIO3 y expresarla en formaadecuada.3. Expresar la molaridad de Na2S2O3 x 5H2O.4. Realizar una tabla en la cual se encuentren las masas de muestra de ácido ascórbico pesadas y los volúmenes gastados de Na2S2O3 x 5H2O.


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5. Calcular la cantidad de ácido ascórbico en la muestra y expresarla en mg de ácidoascórbico por gramo de muestra.6. En el caso de que se le entreguen comprimidos de ácido ascórbico, expresar el resultadofinal en mg de ácido ascórbico por comprimido.7. Realizar análisis estadístico de los datos.


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LABORATORIO 4

Volumetría de precipitación. Determinación de cloruros por el método deMohr y el método de Fajans

Objetivosa. Determinar cloruros mediante el método de Mohr.b. Determinar cloruros por método de Fajans (indicadores de adsorción).

IntroducciónLa volumetría de precipitación tiene un campo de aplicación bastante más

restringido que el resto de las volumetrías. Para ser utilizada con fines de análisisvolumétrico, la precipitación debe ser rápida (especialmente cuando se acerca al punto deequivalencia), total y estequiométrica. Se debe minimizar todo fenómeno decoprecipitación.

Entre los métodos más utilizados se pueden señalar:

M étodo de M ohr: Es una determinación directa, utilizada generalmente para sales dehaluros (cloruro y bromuro, pero no para yoduros y tiocianatos por problemas deadsorción). Se realiza en medio neutro y utiliza solución de K 2CrO4 como indicador (paravisualizar el punto final de la valoración). La reacción química general que es:

X + Ag + AgX (s) (X = Cl ó Br ) Blanco amarillo

2Ag + + CrO 42 Ag 2CrO 4 (s)

Rojo ladrillo

M étodo de Fajans: La valoración por el método de Fajans utiliza un indicador deadsorción. Cuando se añade Ag+ al Cl , existe un exceso de Cl en la solución antes del punto de equivalencia. Algo de este Cl se adsorbe sobre la superficie del AgCl, cargándolonegativamente. Después del punto de equivalencia, hay un exceso de Ag+ en la disolución.Al adsorberse el Ag+ sobre la superficie del AgCl, se crea una carga positiva sobre el precipitado. De este modo, en el punto de equivalencia se observa un cambio brusco de lacarga superficial del precipitado, de negativa a positiva.

Los indicadores de adsorción generalmente son colorantes aniónicos y son atraídos por las partículas que adquieren carga positiva inmediatamente después del punto deequivalencia. Al adsorberse el colorante, cargado negativamente, sobre la superficie,cargada positivamente, cambia de color y esto señala el punto final de la valoración. Elindicador más usado para el AgCl es la diclorofluoresceína. Este colorante tiene un colorverdoso en solución y rosado al estar adsorbido sobre el precipitado.


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Parte experimental

Materiales y reactivos

1 Bureta de 25 mL 3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL 1 Pipeta volumétrica de 25 mL 1 Probeta graduada de 100 mL Solución de AgNO3 0.1 mol/L aprox. NaCl K 2CrO4 Fluoresceína sódica CaCO3

ProcedimientoValoración de la solución de AgNO

3 0.1 mol/L

1. Determine cuanto NaCl debe pesar para obtener un gasto de AgNO3 deaproximadamente 20 mL. Pese la cantidad estimada de NaCl p.a. (secado previamente enestufa entre 100 – 110 ºC por 2 horas), disuelva en agua destilada y traspase totalmente a unmatraz Erlenmeyer, complete un volumen hasta aproximadamente 100 mL y agregue 1 mLde solución de K 2CrO4, y vierta desde una bureta la solución de AgNO3, agitandoconstantemente, hasta que observe un leve pero nítido cambio de color.2. Repita dos veces más la operación.3. Calcule la molaridad de la solución de AgNO3.

Método de Mohr

Análisis del blanco1. Realizar un blanco de titulación colocando una punta de espátula de carbonato de calcio,un volumen de agua destilada aproximadamente igual al volumen de muestra y la mismacantidad de indicador.2. Titular con la solución de nitrato de plata hasta la aparición de un cambio de colorlevemente rojizo por todo el precipitado.3. Anotar el volumen gastado.4. Repetir el procedimiento 2 veces más.

Análisis de una muestra de NaCl de concentración desconocida1. Vierta exactamente una alícuota de 25.0 mL de la muestra problema en un matrazErlenmeyer.2. Proceda a valorarla con la solución de AgNO3 de concentración conocida.3. Repetir el procedimiento 3 veces.4. Calcule la masa en gramos de NaCl en 100 mL de solución, teniendo en cuenta que deberestar el gasto del blanco en las titulaciones usando este método.


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Método de Fajans

1. Colocar en un matraz Erlenmeyer 25.0 mL de la muestra problema.2. Posteriormente agregar agua destilada hasta completar un volumen aproximado de 100mL. Agregar 1 mL de solución indicador de fluoresceína sódica. El indicador dará un colorverde amarillento a toda la solución.3. Valorar con la solución de AgNO3 hasta la aparición de un color rosado por todo el precipitado.4. Repetir el procedimiento 2 veces más.5. Calcule la masa en gramos de NaCl en 100 mL de solución, reste el gasto del blanco.

Compare los resultados obtenidos con ambos métodos


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LABORATORIO 5

Gravimetría

Objetivos

a. Determinar el contenido de Sulfato y de Azufre en una solución de sulfato soluble.Introducción

El análisis gravimétrico consiste en separar y pesar en estado de máxima pureza,después de un tratamiento adecuado, un elemento o compuesto estable de composiciónconocida. Según la forma de separación, los métodos gravimétricos se clasifican en:1. Métodos por precipitación2. Métodos por volatilización3. Métodos por electroanálisis

El análisis gravimétrico por precipitación, se basa en la separación de la especie deinterés en forma de un compuesto poco soluble. El precipitado se separa por filtración, se

lava, se seca, se calcina y finalmente, se pesa.Para que una reacción pueda ser utilizada con fines gravimétricos, debe ser única,completa y rápida. Los iones que interfieren deben ser eliminados. Por otro lado, elcompuesto poco soluble debe ser susceptible de separarse fácilmente por filtración de lasaguas madres y ser de composición constante y definida. No debe experimentardescomposición por lavado, ni por calentamiento.

Es posible de analizar variedades mineralógicas (FeS2, CuFeS2, Cu3FeS3, CaSO4).La muestra se disuelve en medio ácido-oxidante, transformando el S en SO42-, el cual es precipitado como BaSO4, en medio ligeramente ácido. El BaSO4 es estable a 1400 ºC, pero puede experimentar reducción a BaS por efecto del C del papel filtro, razón por la cual lacarbonización se debe efectuar lentamente a una temperatura relativamente baja (600 ºC) y

con libre acceso de aire.Parte experimental

Materiales y reactivos 1 crisol de porcelana 1 mechero 1 trípode 1 rejilla con asbesto 1 triángulo de arcilla de tamaño apropiado para los crisoles 1 pinza metálica para crisol 1 vaso de precipitado de 400 mL 1 vidrio de reloj 2 vasos de precipitado de 250 mL 1 vaso de precipitado de 100 mL 1 pipeta volumétrica de 25 mL 1 gotario 2 baguetas, 1 de ellas con goma (policeman) 1 equipo para filtración (embudo analítico y anilla metálica)


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1 pizeta Papel filtro cuantitativo Whatman Nº 42 o similar 5 tubos de ensayo Solución problema de sulfato de sodio Solución de BaCl2 al 5% p/v

HCl concentrado Anaranjado de metilo AgNO3 0.1 M

ProcedimientoTarado del crisol1. Coloque un crisol de porcelana, previamente marcado, sobre un triángulo de arcilla ycaliente suavemente con el mechero. Gire el crisol cada cierto tiempo para que elcalentamiento sea uniforme, aumente gradualmente la temperatura.2. Después de 15-20 minutos de calentamiento fuerte, deje enfriar levemente y coloque elcrisol en un desecador durante 30 minutos.3. Pese el crisol y anote la pesada. Repita el tratamiento completo y anote la nueva pesada.Entre dos pesadas sucesivas no debe haber una diferencia mayor de 0.2 mg, en casocontrario, repita el procedimiento hasta obtenerpeso constante.Si Ud. dispone de unamufla para realizar la calcinación del precipitado, debe utilizarla también para tarar elcrisol.

Tratamiento de la muestra1. Mida exactamente 25.0 mL de solución de muestra y vierta en un vaso de precipitado de400 mL, diluya hasta 100 mL con agua destilada y acidifique ligeramente con HCl (usandoAnaranjado de Metilo como indicador).3. Cubra el vaso con un vidrio de reloj y caliente a ebullición suave.4. Desplace ligeramente el vidrio de reloj y agregue solución de cloruro de bario al 5% p/v,gota a gota, dejando escurrir por la pared del vaso (aproximadamente 5 mL).5. Retire el vaso y deje reposar para dar tiempo a que se produzca la sedimentación.6. En el sobrenadante (solución relativamente cristalina) compruebe si la precipitación hasido completa agregando unas gotas de BaCl2, por la pared del vaso. Si se produceenturbiamiento (que indicaría precipitación incompleta), caliente nuevamente la suspensióny agregue más reactivo precipitante. Compruebe nuevamente la precipitación completa,hasta reacción negativa para SO42-.7. Lave el vidrio de reloj con agua destilada (no agite), y deje enfriar la suspensión acuosade BaSO4.8. Filtre por decantación sobre el papel filtro apropiado, vertiendo primero la solución claray luego el precipitado adicionando agua. Lave el precipitado con agua.9. Separe los restos de residuo adheridos al vaso y varilla de agitación con ayuda de un policeman y pequeñas porciones de agua destilada, hasta traspasar cuantitativamente el precipitado al papel filtro. Lave nuevamente el precipitado de BaSO4 con agua destiladatibia (pequeñas porciones varias veces) hasta reacción negativa para Cl- en las aguas delavado (comprobar con AgNO3 0.1 mol/L ).


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Calcinación1. Doble en forma conveniente el papel filtro con el precipitado y colóquelo dentro delcrisol de porcelana de peso conocido y constante.2. A continuación proceda a secar el papel y precipitado sobre la rejilla con asbesto,aumentando gradualmente la temperatura hasta que el papel se carbonice sin arder.

3. Retire la rejilla y coloque el crisol sobre el triángulo de arcilla y calcine a temperaturamáxima del mechero, rotando el crisol en forma frecuente y con libre acceso de aire(alrededor de 30 minutos).4. Deje enfriar en desecador durante 30 minutos y luego pese. Repita la calcinación hasta peso constante (la diferencia entre dos pesadas no debe ser más de ±

Cálculos1. Calcule el contenido de sulfato en la muestra analizada. Utilice factor gravimétrico paracalcular el contenido de azufre en la misma.2. Haga un listado con los resultados de los otros grupos en el laboratorio y calcule el valor promedio y la desviación promedio con respecto a su propio resultado.3. Exprese los resultados en mg de azufre/100 mL de solución.

(mg S / 100 mL solución) = Masa BaSO 4 x f x (100/ V Alicuota )

f = a x PM sust buscadab x PM sust pesada

f = factor gravimétricoa y b = coeficientes estequiométricos


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LABORATORIO 6

Determinación de la concentración de Cobre por Espectrofotometría de AbsorciónAtómica

Objetivos1. Conocer el funcionamiento de un equipo de absorción atómica.2. Determinar la concentración de Cobre en una muestra.3. Analizar los métodos de curva de calibración y de adición estándar.

IntroducciónLa característica especial de la Espectroscopía de Absorción Atómica, (EAA) es que

la muestra debe atomizarse. Esto se hace normalmente con una llama, horno calentadoeléctricamente o un plasma de radiofrecuencia. La sensibilidad y los efectos deinterferencia que se observan en la espectroscopia de Absorción Atómica dependen de losdetalles del método de calentamiento.

En la atomización de la muestra mediante una llama la combinación más común decombustible y oxidante es acetileno/aire. Cuando se requiere de mayor temperatura puedeutilizarse una combinación de acetileno/óxido nitroso. Los hornos calentadoseléctricamente (hornos de grafito) presentan una mayor sensibilidad y necesitan un menorvolumen de muestra.

La medición de Absorbancia en espectroscopia de Absorción Atómica se rige por laLey de Beer. Aunque en la práctica a menudo se encuentran desviaciones de la linealidad,esto no constituye un obstáculo para trabajar con curvas de calibración empíricas.

Cuando no es posible eliminar las interferencias de matriz se puede utilizar elmétodo de adición estándar, técnica que permite trabajar en presencia de un interferente,realizando una determinación correcta del analito. Con esta técnica es posible determinarmás de 60 elementos.

Parte experimentalMateriales y Reactivos

Equipo de Absorción Atómica Estándar de Cu de 1000 ppm Ácido nítrico al 5% v/v Bureta de 10 mL Matraces aforados de 50 y 100 mL Pipeta aforada de 25 mL Pizeta Propipeta

Procedimiento ExperimentalCurva de calibración de patrón externo1. Averigüe el rango de respuesta lineal para cobre (puede utilizar el manual del equipo).2. A partir de la solución estándar de 1000 ppm prepare una solución de 100 ppm.3. Prepare un conjunto de 5 soluciones de cobre de: 1; 2; 3; 4 y 5 ppm, utilizando ácidonítrico al 5% v/v para diluir y la solución de 100 ppm como patrón.


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4. Opere el equipo de acuerdo a instrucciones del operador. Lea la absorbancia de lassoluciones.5. Grafique Absorbancia vs Concentración y determine el rango lineal.6. Determine el contenido de cobre en una muestra problema.

Curva de calibración de Adición de EstándarPrepare las siguientes soluciones:1. Mida exactamente 25 mL de agua potable y enrase a 50 mL con ácido nítrico 5% v/v.2. Mida exactamente 25 de agua potable y 2.5 mL de la solución de 5 ppm de Cobre yenrase a 50 mL con ácido nítrico 5% v/v.3. Mida exactamente 25 de agua potable y 5 mL de la solución de 5 ppm de Cobre y enrasea 50 mL con ácido nítrico 5% v/v.4. Mida exactamente 25 mL de agua potable y 10 mL de la solución de 5 ppm de Cobre yenrase a 50 mL con ácido nítrico 5% v/v.5. Determine la absorbancia de las nuevas soluciones.6. Grafique y determine la concentración de la cobre en agua potable de acuerdo a estatécnica.7. Comente los resultados obtenidos en las soluciones analizadas. Aplique la forma gráficay el cálculo con la formula utilizada para la absorción atómica.

Así, para determinar la concentración del analito en la muestra problema se puedeutilizar el siguiente gráfico:

Señal Curva de calibrado de adición patrón

Volumen de estándar añadido

Esta forma en la que se puede determinar la concentración del analito en la muestra problema consiste en graficar directamente la señal vs el volumen añadido de disoluciónestándar:

C M P = b C Stm V M P

Señal

Señal de la muestrasin patrón añadido


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Donde:b = interceptoC St = concentración del estándarm = pendienteV MP = volumen añadido de la muestra (mL)

manual de laboratorio qui280.pdf

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