műanyagipari technológiák - applchem.science.unideb.huapplchem.science.unideb.hu/mualabmsc... ·...

35
Műanyagipari technológiák laborgyakorlat Jegyzet TTKML4610 Vegyészmérnök MSc szakos hallgatók számára (műanyagipari és petrolkémia szakirányon) Debreceni Egyetem Alkalmazott Kémiai Tanszék

Upload: others

Post on 30-Jun-2020

1 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: Műanyagipari technológiák - applchem.science.unideb.huapplchem.science.unideb.hu/Mualabmsc... · 3 Csoportbeosztás 1. csoport Balla Viktória Barna Kristóf Kiss Eszter Nagy Péter

Műanyagipari technológiák

laborgyakorlat Jegyzet

TTKML4610

Vegyészmérnök MSc szakos hallgatók számára

(műanyagipari és petrolkémia szakirányon)

Debreceni Egyetem

Alkalmazott Kémiai Tanszék

Page 2: Műanyagipari technológiák - applchem.science.unideb.huapplchem.science.unideb.hu/Mualabmsc... · 3 Csoportbeosztás 1. csoport Balla Viktória Barna Kristóf Kiss Eszter Nagy Péter

2

Tartalomjegyzék

Csoportbeosztás ................................................................................................................................ 3

1) Műanyagok folyásviselkedése .................................................................................................. 7

2) PVC porok „K” értékének meghatározása ............................................................................... 9

3) Töltőanyag bedolgozása laboratóriumi extruderen................................................................. 12

4) Műanyagok mechanikai tulajdonságainak meghatározása húzóvizsgálat alapján.................. 16

5) Degradáció követése illótermékek alapján ............................................................................. 19

6) Dart-féle ejtőszilárdság mérése ............................................................................................... 21

7) Polimer segédanyagot tartalmazó gyógyszer hatóanyagtartalmának kioldódás vizsgálata .... 24

8) Melléklet ................................................................................................................................. 29

Jegyzőkönyv ............................................................................................................................... 29

Műanyagokra vonatkozó adatok, kiegészítő táblázatok ............................................................. 29

Page 3: Műanyagipari technológiák - applchem.science.unideb.huapplchem.science.unideb.hu/Mualabmsc... · 3 Csoportbeosztás 1. csoport Balla Viktória Barna Kristóf Kiss Eszter Nagy Péter

3

Csoportbeosztás

1. csoport Balla Viktória

Barna Kristóf

Kiss Eszter

Nagy Péter

Nyujtó Nikolett

Pál Regina Réka

Szepessy Kristóf Zoltán

2. csoport Fácska Bettina

Róth Gergő

Schmidt Zsófia

Szabó István

Tarczali-Sarudi Péter

Zelei Georgina

3. csoport Demian Hajnalka

Fodor Bálint

Gaál Zoltán Tamás

Hudák Anikó

Lovász Katinka

Nagy György

Széles Márk János

Csoport 1 hét 2 hét 3 hét 4 hét 5 hét 6 hét 7 hét

1. 1 2 3 4 5 6 7

2. 2 3 4 5 6 7 1

3. 3 4 5 6 7 1 2

Page 4: Műanyagipari technológiák - applchem.science.unideb.huapplchem.science.unideb.hu/Mualabmsc... · 3 Csoportbeosztás 1. csoport Balla Viktória Barna Kristóf Kiss Eszter Nagy Péter

4

Műanyagok azonosításának módszerei,

sűrűségének meghatározása (csak Anyagtudomány MSc)

A műanyagok azonosításának egyik lehetősége a sűrűségük alapján történő azonosítás.

A sűrűség fogalma: Az anyag sűrűségének (ρ= rhó, illetve angolul d = density) nevezzük a

test tömegének (m) és az adott hőmérséklet melletti térfogatának (V) hányadosát. Mivel az

anyag térfogata változik a hőmérséklettel a sűrűség értéke is függ a hőmérséklettől. Gyakran

találkozunk a relatív sűrűség fogalmával, amely szerint a relatív sűrűség egy viszonyszám,

mely kifejezi, hogy egy anyag ugyanazon körülmények között (hőmérséklet, nyomás) abszolút

sűrűsége hányszorosa a vonatkoztatási anyag abszolút sűrűségének. A vonatkoztatási anyag a

gázoknál leggyakrabban a levegő, míg folyadékoknál a víz.

A sűrűség: 𝜌 = 𝑚

𝑉 , 𝑚é𝑟𝑡é𝑘𝑒𝑔𝑦𝑠é𝑔𝑒 (

𝑔𝑐𝑚3⁄ ) (1)

Relatív sűrűség:𝑑 =𝜌

𝜌′ (2)

A sűrűség mérésre használt módszerek az anyag halmazállapotától és az elvárt pontosságtól

függenek. Sok esetben használnak immerziós (bemerülés=immerzió) folyadékot, melynek

nem szabad reakcióba lépnie a mérendő anyaggal, a sűrűségének (sűrűsége különböző

hőmérsékleteken) ismertnek kell lennie, ne legyen nagy viszkozitású. A sűrűség mérésre

analitikai mérleget (4 tizedes jegy pontosság) használunk. A piknométeres módszer lehetővé

teszi szilárd anyagok sűrűségének meghatározását is, ellenben az aerométerrel.

Gyakorlat leírása:

Feladat: A gyakorlat során különböző polimerek (PP – polipropilén; PE - polietilén

granulátum, illetve lapra préselt) sűrűségét határozzák meg piknométeres és lebegtetéses

módszerrel. A kapott eredményeiket hasonlítsák össze az irodalomban található adatokkal!

A felhasznált eszközök:

25 ml-es piknométer hőmérővel

analitikai mérleg

immerziós folyadék: desztillált víz

bemért polimer (granulátum, préselt lap): 1-5 g

üvegbot

főzőpohár

büretta

A piknométeres mérés menete: Mérje le az üres, száraz és hőmérővel ellátott piknométer

tömegét analitikai mérlegen (m1). Mérje bele a mintát és újra mérje le a piknométer tömegét

hőmérővel együtt (m2). Töltse fel a mintát tartalmazó piknométert – buborékmentesen-

desztillált vízzel, tegye bele a hőmérőt és állítsa jelre, majd mérje le a tömegét (m3). Töltse meg

Page 5: Műanyagipari technológiák - applchem.science.unideb.huapplchem.science.unideb.hu/Mualabmsc... · 3 Csoportbeosztás 1. csoport Balla Viktória Barna Kristóf Kiss Eszter Nagy Péter

5

a hőmérővel ellátott piknométert (csak desztillált vízzel, buborékmentesen), állítsa jelre, majd

mérje le tömegét (m4) (8. ábra).

8. ábra: Piknométer

Eredményszámítás:

m1 = üres, száraz hőmérővel ellátott piknométer tömege (g)

m2 = piknométer + minta tömege (g)

m3 = piknométer + minta + desztillált víz tömege (g)

m4 = piknométer + desztillált víz tömege (g)

a minta tömege m = m2-m1 (3)

a minta által kiszorított folyadék tömege mf = m4-m1-m3+m2 (4)

a minta sűrűsége: 𝜌 = 𝑚

𝑚𝑓𝜌𝑣í𝑧 (5)

A desztillált víz sűrűségét táblázatból keresik ki a piknométerben lévő hőmérőről leolvasott

hőmérséklet alapján. Ha a leolvasott hőmérséklet érték a két adatpár közötti tartományban van,

interpolációt kell alkalmazni. x = hőmérséklet, y = sűrűség

Interpolálás: 𝑥−𝑥1

𝑥2−𝑥1=

𝑦−𝑦1

𝑦2 − 𝑦1 (6)

A lebegtetéses módszer: 100 ml-es főzőpohárba mérőhengerrel mérjen be 20 ml desztillált

vizet és tegyen bele 5-10 db apróra vágott polimert a préselt lapból. Bürettából csepegtessen

hozzá etanolt olyan mennyiségben, hogy a kis lapocskák éppen lebegjenek (ne ússzon a

folyadékelegy tetején és ne süllyedjen le a főzőpohár aljára). Közben üvegbottal keverje össze

az alkoholt a vízzel. Ezt követően piknométerrel határozza meg az etanol-víz elegy sűrűségét.

A polimer sűrűsége azonos az így kapott alkohol-víz elegy sűrűségével.

A mérés menete: Mérje le az üres, száraz és hőmérővel ellátott piknométer tömegét analitikai

mérlegen (m1). Mérje be az etanol-víz elegyet, állítsa jelre és újra mérje le a piknométer tömegét

hőmérővel együtt (m2). Töltse fel és állítsa jelre a hőmérőt és a mintát tartalmazó piknométert

desztillált vízzel (buborékmentesen), majd mérje le tömegét (m3).

Eredményszámítás:

m1 = üres, száraz hőmérővel ellátott piknométer tömege (g)

m2 = piknométer + alkohol-víz elegy tömege (g)

m3 = piknométer + desztillált víz tömege (g)

a minta sűrűsége: 𝜌 = 𝑚2 − 𝑚1

𝑚3− 𝑚1𝜌𝑣í𝑧 (7)

Page 6: Műanyagipari technológiák - applchem.science.unideb.huapplchem.science.unideb.hu/Mualabmsc... · 3 Csoportbeosztás 1. csoport Balla Viktória Barna Kristóf Kiss Eszter Nagy Péter

6

A jegyzőkönyvnek tartalmaznia kell:

a feladat címe

rövid elméleti bevezetés

gyakorlat leírása

a minták típusjelzése

megfigyelés, eredmények és számításuk

diszkusszió

Page 7: Műanyagipari technológiák - applchem.science.unideb.huapplchem.science.unideb.hu/Mualabmsc... · 3 Csoportbeosztás 1. csoport Balla Viktória Barna Kristóf Kiss Eszter Nagy Péter

7

1) Műanyagok folyásviselkedése

A folyóképesség a hőre lágyuló polimerek fontos reológiai tulajdonsága.

Folyóképesség alatt a dinamikai viszkozitás (ƞ, Pas) reciprokát értjük. A folyásviselkedés

függ a molekulaalaktól, a polimerizációs foktól, az anyag hőmérsékletétől és a folyás

sebességétől. Minél magasabb a polimer polimerizációs foka (molekulatömege), annál nagyobb

a viszkozitása és így annál kisebb a folyóképessége. A folyóképesség gyakorlati jellemzésére a

szabványos folyási mutatószám használatos. Jele: MFI (Melt Flow Index (g/10 perc)) vagy

az MFR (Melt Flow Rate (g/10 perc)). A szabványos folyási mutatószám az a grammokban

kifejezett anyagmennyiség, amely a vizsgálati és anyagszabványban előírt nyomás és

hőmérséklet mellett a szabványos mérőkészülék kifolyónyílásán 10 perc alatt kifolyik. A

folyási mutatószám lényegében tömegáram, a vizsgált polimer tömegárama a szabványban

előírt hőmérséklet és terhelőerő mellett. A folyási mutatószám meghatározásra alkalmas

készülék a kapilláris plasztométer (6. ábra). A kapilláris plasztométer lehetővé teszi a vizsgált

polimer tömegáramának tetszés szerinti (a készülék lehetőségeinek határain belüli) hőmérséklet

és terhelő erő melletti meghatározását.

1. ábra: Kapilláris plasztométer (folyásindex mérő)

A gyakorlat leírása:

A feladat: Adott (MSZ ISO 1133) szabvány alapján határozza meg a kiadott lineáris polietilén

(PE) és polipropilén (PP) minták folyási mutatószámát!

A felhasznált eszközök:

kapilláris plasztométer (folyásindex mérő)

mérleg

1. szigetelés

2. terhelő súly

3. közvetítő rúd

4. felső referencia jel

5. alsó referencia jel

6. acélhenger

7. minta

8. dűzni vagy kapilláris

9. fúvóka tartó lemez

10.szigetelő lemez

11. fűtőtest

12. hőmérséklet mérő egység

(ellenőrző hőmérő)

Page 8: Műanyagipari technológiák - applchem.science.unideb.huapplchem.science.unideb.hu/Mualabmsc... · 3 Csoportbeosztás 1. csoport Balla Viktória Barna Kristóf Kiss Eszter Nagy Péter

8

A mérés menete: A granulátumot az adott hőmérsékletre felmelegített MFI mérőkészülék

belsejébe öntik és tömörítik. A töltést akkor fejezik be, amikor a granulátum szintje a henger

felső pereme alatt 5-10 mm-re van. A közvetítő rudat a hengerbe helyezik és rá teszik a

terhelősúlyt. Ennek hatására megkezdődik a kapillárison keresztül a polimer ömledék

kiáramlása, amit egy éles késsel távolítanak el. Amikor a terhelősúly hatására a rúd alsó

referencia jele eléri a henger felső peremét elkezdődik a mérés, amely addig tart amíg a felső

referencia jel egybe nem esik a készülék felső peremével. Ez alatt adott időközönként levágja

éles késsel a kifolyó polimer darabot, melynek tömegét leméri mérlegen. A kifolyó polimer

meleg, megfogása csipesszel történik! A kapott tömegekből átlagot von és 10 percre

vonatkoztatva adja meg az adott polimer MFI értékét! 2 különböző polimer mérése között

tisztítsa ki a készüléket!

Eredményszámítás:

𝑀𝐹𝐼𝑇,𝐹 = 𝑚 ∙𝑠

𝑡 (8)

A jegyzőkönyvnek tartalmaznia kell:

a feladat címe

rövid elméleti bevezetés

gyakorlat leírása

a mérés paraméterei

mért adatok, eredmények (MFI értékek)

diszkusszió

MFI (folyás index, g/10perc)

T: vizsgálati hőmérséklet (°C)

F: terhelő súly (N)

m: az az anyagmennyiség, amely a terhelősúly hatására adott idő

alatt kifolyik (g)

t: az az idő, amely alatt terhelősúly hatására adott anyagmennyiség

kifolyik (s)

s: szabványos időnek megfelelő szorzótényező (s=600)

Page 9: Műanyagipari technológiák - applchem.science.unideb.huapplchem.science.unideb.hu/Mualabmsc... · 3 Csoportbeosztás 1. csoport Balla Viktória Barna Kristóf Kiss Eszter Nagy Péter

9

2) PVC porok „K” értékének meghatározása

A szuszpenziós polimerizációban készült PVC molekulatömegét a polimerizáció

hőmérsékletével szabályozzák, és az ún. Fikentscher-féle K-értékkel jellemzik. A K érték a

PVC átlagos molekulatömegére és a keletkező polimer lánc átlagos hosszára jellemző érték.

Mértékegysége nincs.

A dinamikai viszkozitás (jele:ƞ, mértékegysége: Pas), más elnevezéssel a belső

súrlódás egy gáz vagy folyadék belső ellenállásának mértéke a csúsztató feszültséggel (τ)

szemben.

𝜏 = −η dvx

dz (9)

a kinematikai viszkozitás: υ = η

ρ a dinamikai viszkozitás és a sűrűség hányadosa (m2/sec)

A dinamikai, illetve a kinematikai viszkozitás mérése viszkoziméterekkel relatív módon

történik. A készüléket akár gyárilag, akár a mérés során, ismert viszkozitású folyadékkal

kalibrálni kell.

A vizsgálati módszer elve: ismert koncentrációjú ciklohexanonos PVC-oldat és az oldószer

kifolyási idejét meghatározzuk Ubbelohde-típusú viszkoziméterrel. A kifolyási idők alapján

számoljuk a K értéket.

K = 103 k

Fikentscher-egyenlet: lg Vh= (75 k

2

1+1,5 k ∙c+k) ∙c (10)

𝑘 = 1,5 lg 𝑉ℎ−1 ± √1+ (

300

𝑐+3) lg 𝑉ℎ+ (1,5 lg 𝑉ℎ)2

150+3𝑐 (11)

𝑉ℎ =𝜂

𝜂0=

𝑡

𝑡0 (12)

ahol t = kifolyási idő, t0 = oldószer kifolyási ideje, c = koncentráció (g/100 cm3),

t0=oldószer kifolyási ideje

A gyakorlat leírása:

A feladat: 0,005 g/cm3 koncentrációjú ciklohexanonos PVC-oldat és az oldószer kifolyási

idejének meghatározása Ubbelohde viszkoziméterrel (9. ábra).

A felhasznált eszközök:

Ubbelohde viszkoziméter

mérleg

főzőpohár

mérőlombik

üvegbot

stopper

Page 10: Műanyagipari technológiák - applchem.science.unideb.huapplchem.science.unideb.hu/Mualabmsc... · 3 Csoportbeosztás 1. csoport Balla Viktória Barna Kristóf Kiss Eszter Nagy Péter

10

2. ábra: Ubbelohde viszkoziméter

A mérés menete:

1) Mérjen be 0,25 ± 0,005 g port 50 cm3-es főzőpohárba! Öntsön hozzá 40 cm3

ciklohexanont és vízfürdőn melegítse 80 °C-ra, hogy feloldódjon! Hűtse

szobahőmérsékletre az oldatot és töltse át 50 cm3-es mérőlombikba majd állítsa jelre.

2) Határozza meg a tiszta oldószer (ciklohexanon) és a PVC-oldat kifolyási idejét!

Az Ubbelohde viszkozimétert merítse 25 °C-os vízzel töltött üvegkádba, majd öblítse

át a tiszta oldószerrel! Az 1-es csövön töltse be a folyadékot az ábrán jelölt szintig! A

2-es csövön vízsugárszivattyúval szívja fel a felső gömb közepéig, miközben a 3-as

csövet ujjával befogja! A szívást megszüntetve és a 2-es csövet is lezárja az ujjával, a

3-as csövet elengedi. A 2-es cső elengedése után stopperrel méri a kifolyási időt a 2-es

cső felső és alsó jele között.

A jegyzőkönyvnek tartalmaznia kell:

a feladat címe

rövid elméleti bevezetés, készülékrajz

gyakorlat leírása

a mérés paraméterei

eredmények

A kiadott PVC porok K-értéke (amelyet a megadott egyenlettel is és a kiadott

táblázatból a kifolyási idők hányadosa alapján interpolálással számoljuk ki.)

diszkusszió

Page 11: Műanyagipari technológiák - applchem.science.unideb.huapplchem.science.unideb.hu/Mualabmsc... · 3 Csoportbeosztás 1. csoport Balla Viktória Barna Kristóf Kiss Eszter Nagy Péter

11

t/t0 K érték t/t0 K érték t/t0 K érték t/t0 K érték

1,20 40,3 1,43 59,2 1,68 72,9 1,93 83,2

1,205 40,8 1,44 59,8 1,69 73,3 1,94 83,5

1,21 41,3 1,45 60,4 1,70 73,8 1,95 83,9

1,215 41,8 1,46 61,1 1,71 74,2 1,96 84,2

1,22 42,3 1,47 61,7 1,72 74,7 1,97 84,6

1,23 43,3 1,48 62,3 1,73 75,1 1,98 84,9

1,24 44,3 1,49 62,9 1,74 75,6 1,99 85,3

1,25 45,2 1,50 63,5 1,75 76,0 2,00 85,6

1,26 46,2 1,51 64,1 1,76 76,4 2,01 86,0

1,27 47,1 1,52 64,6 1,77 76,9 2,02 86,3

1,28 48,0 1,53 65,2 1,78 77,3 2,03 86,6

1,29 48,8 1,54 65,8 1,79 77,7 2,04 87,0

1,30 49,6 1,55 66,3 1,80 78,1 2,05 87,3

1,31 50,5 1,56 66,9 1,81 78,5 2,06 87,6

1,32 51 ,3 1,57 67,4 1,82 78,9 2,07 87,9

1,33 52,1 1,58 68,0 1,83 79,3 2,08 88,2

1,34 52,8 1,59 68,5 1,84 79,7 2,09 88,6

1,35 53,6 1,60 69,0 1,85 80,1 2,10 88,9

1,36 54,3 1,61 69,5 1,86 80,5 2,11 89,1

1,37 55,1 1,62 70,0 1,87 80,9 2,12 89,5

1,38 55,8 1,63 70,5 1,88 81,3 2,13 89,8

1,39 56,5 1,64 71,0 1,89 81,7 2,14 90,1

1,40 57,2 1,65 71,5 1,90 82,0 2,15 90,4

1,41 57,8 1,66 72,0 1,91 82,4 2,16 90,7

1,42 58,5 1,67 72,4 1,92 82,8 2,17 91,0

1. táblázat: A kifolyási idők és a K érték közötti összefüggés

Page 12: Műanyagipari technológiák - applchem.science.unideb.huapplchem.science.unideb.hu/Mualabmsc... · 3 Csoportbeosztás 1. csoport Balla Viktória Barna Kristóf Kiss Eszter Nagy Péter

12

3) Töltőanyag bedolgozása laboratóriumi

extruderen

Az extrudálás a leghatékonyabb és igen széles körben használt műanyag formázási

eljárás, amely során a feldolgozandó műanyag színező anyagokkal, stabilizátorokkal, más

műanyagokkal és egyéb adalékokkal keverhető. Extrudálás esetén a formaadás közvetlenül

a polimer keverék elkészítése után valósítható meg. Ugyanakkor az extruder (3. ábra), mint

plasztikáló egység egyéb formázási eljárásokhoz kapcsolva is alkalmazható. Direkt formázás

esetén a formázó szerszám közvetlenül az extruder után van, ezt az eljárást extruziós

formázásnak nevezzük. Az extrudereket azonban más műanyag formázási eljárások részeként

is alkalmazhatnak. Ilyen a fröccsöntés, a fúvás és egyéb habképző eljárások. Extrudálással

számos profilforma viszonylag könnyen előállítható. Ezek közül a pellet a leggyakrabban

előforduló termék, valamint csövek, lapok, szálak, bevonatolt vezetékek és egyéb formájú

anyagok. Extrudálással elsősorban a hőre lágyuló műanyagok, a hőérzékeny műanyagok

és a gumik dolgozhatóak fel.

Az extrudálás folyamata: a polimer keverék granulátum, por vagy pellet formában a

garaton keresztül kerül betáplálásra, majd az alapanyag innen a torok nyíláson keresztül az

extruziós csigára kerül. Ez nyomja keresztül műanyagot az extruder fűtött zónáin, ahol a külső

fűtés és a súrlódás hatására a polimer megolvad, majd az extruder túlsó oldalán a szerszámon

keresztül távozik. A szerszámon való áthaladás során nyeri el az olvadt anyag a kívánt formát,

ami után gyorsan le kell hűteni!

2. ábra: Az extruder keresztmetszeti képe

Adalékok lehetnek: stabilizátorok, csúsztatók, színező anyagok, töltőanyagok (a célnak

megfelelően befolyásolják a műanyagok fizikai és mechanikai tulajdonságait, valamint az

alapanyag költségeket).

A töltőanyag:

A töltőanyaggal szemben támasztott követelmények:

optimális szemcseeloszlás,

jó diszpergálhatóság,

jó kötődés a műanyag mátrixhoz,

Page 13: Műanyagipari technológiák - applchem.science.unideb.huapplchem.science.unideb.hu/Mualabmsc... · 3 Csoportbeosztás 1. csoport Balla Viktória Barna Kristóf Kiss Eszter Nagy Péter

13

minimális koptathatóság,

olcsó legyen.

lehet inaktív : pl. A (CaCO3) tömegnövelés érhető el vele, újabban bevonattal látják el. Hőre

lágyuló műanyagoknál alkalmazásával változik a sűrűség, nő a rugalmassági modulus, a

zsugorodás csökken, a keménység javul, a mechanikai tulajdonságokban azonban nem

tapasztalható javulás.

A CaCO3 fő jellemzői: 98,5-99,5 %-os, maximálisan 0,5 % MgCO3-t tartalmaz.

Fe2O3 max. 0,2 %

Aluminium-szilikát (kolloid) max. 1,0 %

Izzási veszteség 43,3...43,8 %

Nedvesség (DIN 53 198) max.2.7 g/cm3

Mosh-féle keménység 3

Fehérségi fok (Elrepho-zöldszűrő, MgO=100 %) 85...96 %

ph-érték (DIN 53 200) 9,0...9,5

Olajszám (DIN 53 199) 9...21 g/100 g por

DOP-szám (ASTM 0281 - 31) 9...33 g/100 g por

Fajlagos felület 1...15 m2/g

nagy kémiai tisztaság

nem koptat

nincs agglomerátum képződés

jó diszpergálhatóság

optimális szemcseméret

jó fehérségi fok

lehet aktív: Az aktív töltőanyagok a javíthatnak a fizikai és a mechanikai tulajdonságokon

egyaránt.

A töltőanyagot a legtöbb esetben felület kezelik, amelynek célja a felületi határréteg

módosításával a nedvesítés javítása, lokális feszültségek csökkentése, valamint az adhézió

növelése.

Az alappolimer és a töltött kompaund tulajdonságainak összehasonlítása

nő a merevség és a rugalmassági modulus,

csekélyebb a zsugorodás,

a feldolgozási sebesség nő, javítja a hővezetést, ami fröccsöntéskor rövidebb ciklus

időt eredményez,

a felületkezelt töltőanyagok ütő - hajlító szilárdság növekedést eredményez,

UV-állóságot és hőstabilitást nem rontja, felületkezelt krétával a stabilitás növelhető,

húzószilárdságot és a nyúlást csökkenti, felületkezeléssel a romlás mértéke kisebb

mértékű,

a folyási mutatószám csökken.

Page 14: Műanyagipari technológiák - applchem.science.unideb.huapplchem.science.unideb.hu/Mualabmsc... · 3 Csoportbeosztás 1. csoport Balla Viktória Barna Kristóf Kiss Eszter Nagy Péter

14

Kompaundálás technológiai követelményei:

Nem elegendő a polimer kompozícióhoz szükséges komponensek megfelelő

megválasztása, hanem rendkívül nagy szerepe van azon berendezéseknek és

gyártástechnológiának is, amelyekkel és ahogyan a komponensek összekeverését

megvalósítják.

A megfelelő receptúrákon túlmenően olyan keverőberendezéseket kellett kifejleszteni,

amelyek a kompaundálást:

- a polimer mátrix csekély mértékű degradációjával,

- a polimer kompozició optimális szerkezetének kialakításával,

- a töltő- és erősítőanyagok, ill. adalékok homogén eloszlásával,

- gazdaságosan valósítják meg.

A töltő- és erősítőanyagok bekeverése folytonos üzemi feldolgozó berendezésekben

alapvetően kétféle módon történhet. Az egyik eljárás szerint a töltőanyagot és más

adalékokat a szilárd polimerrel együtt adagolják a keverőbe. A másik eljárás szerint a

polimer mátrixot először megolvasztják és a töltő- ill. erősítőanyagokat a polimer

olvadékba adagolják. Ez utóbbi eljárás látszik célszerűbbnek és modernebbnek.

Fontos követelmény a homogén keverésen kívül az illékony komponensek és

gázzárványok eltávolítása a termék granulálása előtt. Leginkább az egyirányban forgó

ikercsigás keverőberendezések terjedtek el egy- és kétlépcsős kivitelben. Ezek

kifogástalan anyagtovábbítást biztosítanak még nagy töltőanyagtartalom esetén is, a

töltőanyag homogén eloszlatását nagy nyíróerővel valósítják meg.

A gyakorlat leírása:

A feladat:Készítsen adalék és töltőanyagot tartalmazó HDPE porkeverékeket és extrudálja

őket laboratóriumi extruderen! A kapott granulátumból préseljen lapokat és vágjon ki belőle

próbatesteket!

A felhasznált eszközök:

laboratóriumi extruder és granuláló

Mu-32 Fontyne meleg prés

LHP-160 hidegprés

préskeretek

mérleg

kivágó szerszám

A mérés menete:

1) Készítsen 3 x 120 porkeveréket (1% adalék + 99% alapanyag összemérve és

homogenizálva)! Az alapanyag: HDPE por. Az adalék: 0,02% butil-hidroxi-toluol

(BHT) + 0,03% dilauril-tio-dipropionát (DLTDP)+ 0,04% Ca-sztearát.

2) Az adalékolt polietilénhez mérjen a kiadott töltőanyagból 5,10 és 15 m/m%-ban.

A töltőanyag lehet:OMYALINE SL, MILLICARB, MITIKARB.

Page 15: Műanyagipari technológiák - applchem.science.unideb.huapplchem.science.unideb.hu/Mualabmsc... · 3 Csoportbeosztás 1. csoport Balla Viktória Barna Kristóf Kiss Eszter Nagy Péter

15

3) Extrudálja az elkészített porkeverékeket! (alapanyag adagolása a garatba, az alapanyag

szállítása és megömlesztése, keveredése, az ömledék átjuttatása a résen (alakadás), az

alak rögzítése hűtéssel, a késztermék felcsévélése és kívánt méretre való vágása)

4) A kapott granulátumból (90 g) préseljen lapokat és vágjon ki próbatesteket!

Mérési körülmények:

Extrudálás

rotor: 212 fordulat/perc, 220 °C

fej (csiga): 220 °C

résméret: 11 mm

Préselés

hőmérséklet: 200 °C

préselési idő: 10 perc

présnyomás melegen: 40-50 kN és hidegen 110 bar, kivágásnál 40 bar

A jegyzőkönyvnek tartalmaznia kell:

a feladat címe

rövid elméleti bevezetés, készülékrajz

gyakorlat leírása

a mérés paraméterei

eredmények

diszkusszió

Page 16: Műanyagipari technológiák - applchem.science.unideb.huapplchem.science.unideb.hu/Mualabmsc... · 3 Csoportbeosztás 1. csoport Balla Viktória Barna Kristóf Kiss Eszter Nagy Péter

16

4) Műanyagok mechanikai tulajdonságainak

meghatározása húzóvizsgálat alapján

A műanyagok mechanikai tulajdonságainak meghatározása húzóvizsgálattal történik.

Szabályos méretű, alakú próbatestet szakítógépbe rögzítve annak elszakadásig terhelik,

vizsgálat során mérik a terhelőerőt, a próbatest jeltávolságon belüli megnyúlását (általában

szobahőmérsékleten). A vizsgálat körülményeit szabványok rögzítik (próbatest tulajdonságai,

szakítógép pontossága, hőmérséklet, keresztfej sebesség, kiértékelés). A húzóvizsgálat során

meghatározható a vizsgálandó anyag húzóerővel szembeni ellenállása, vagyis az úgynevezett

húzószilárdság.

Fogalmak

Nyúlás/(Strain) Hosszúságnövekedés az eredeti mérőhosszhoz

viszonyítva (megadása történhet dimenzió nélküli

viszonyszámként, vagy %-ban). ( )

Mérőhossz A mérési jelek közötti eredeti távolság a próbatest

középső részén (mm).

Vizsgálati sebesség A vizsgálat során a mérőberendezés befogópofáinak

távolodási sebessége. Megadása: milliméter/percben

(mm/perc).

Húzószilárdság Az a legnagyobb húzófeszültség, amelyet a próbatest

a húzás során elvisel (MPa). (σm)

Feszültség a folyáshatárnál

(StressatYield)

Az a húzófeszültség, amely a próbatestet éri a

folyáshatárnál (MPa). (σy)

Szakítószilárdság/(StressatBreak) Az a húzófeszültség, amelynél a próbatest elszakad

(MPa). (σB)

Nyúlás

megfolyáskor/(StrainatYield)

A folyáshatárnál mért megnyúlás. Dimenzió nélküli

viszonyszámként, vagy %-ban adható meg. ( y)

Szakadási nyúlás/(Strain a

tBreak)

A szakítószilárdsághoz tartozó nyúlás. Dimenzió

nélküli viszonyszámként, vagy %-ban adható

meg.( B)

Húzó rugalmassági modulusz/

Young vagy E-modulus

Adott anyag merevségére jellemző arányossági

tényező (a szakítószilárdság és az ehhez tartozó

megnyúlás viszonyát fejezi ki), egy adott anyagnál jól

meghatározható konstans érték, melynek

mértékegysége MPa.𝐸 = 𝑑𝜎

𝑑𝜀

Szakító diagram A szakítószilárdság megállapítására az anyagból

szabvány szerint elkészített próbatesten statikus

szakítóvizsgálatot végeznek, ami azt jelenti, hogy

lassan növelik a húzóerőt és közben a gép felveszi a

feszültség-alakváltozás diagramját. Ezt

szakítódiagramnak nevezik (4. ábra).

3. táblázat: Húzóvizsgálattal kapcsolatos alapfogalmak

Page 17: Műanyagipari technológiák - applchem.science.unideb.huapplchem.science.unideb.hu/Mualabmsc... · 3 Csoportbeosztás 1. csoport Balla Viktória Barna Kristóf Kiss Eszter Nagy Péter

17

4. ábra: Szakítódiagram és értelmezése

A gyakorlat leírása:

A feladat: Az előző gyakorlaton kivágott próbatesteken (mintánként 3 próbatest) szakítógéppel

a megadott program alapján végezze el a húzóvizsgálatot, értékelje ki és hasonlítsa össze a

kapott szakítódiagramokat!

5. ábra: SERIES IX program képe

a: rideg anyagok

b, c: folyáshatárral bíró szívós anyagok

d: folyáshatár nélküli szívós anyagok

e: elasztomerek

I: Lineárisan rugalmas szakasz

II: Lineárisan viszkoelasztikus

III: Nem lineárisan viszkoelasztikus

szakasz

IV: Nyakképződés (kontrakció), folyás

V: Állandósult folyás szakasza

VI: Felkeményedés, amit a minta

elszakadása követ

Page 18: Műanyagipari technológiák - applchem.science.unideb.huapplchem.science.unideb.hu/Mualabmsc... · 3 Csoportbeosztás 1. csoport Balla Viktória Barna Kristóf Kiss Eszter Nagy Péter

18

Szakító diagram példák:

6. ábra: folyáshatárral bíró szívós anyag rideg anyag

A felhasznált eszközök:

INSTRON 4302 típusú szakító gép (5. ábra)

tolómérő

7. ábra: INSTRON 4302 típusú szakító gép

A mérés menete: Mérje le egyenként a próbatestek szélességét és vastagságát tolómérővel 3-

3 ponton és átlagolja ki a kapott értékeket! A próbatesteket fogassa be és szakítsa el a géppel!

A mérési körülmények:

A próbatest hossza 150 mm

Szélessége és vastagsága: az általunk lemért értékek átlaga

Mérési hossz: 40 mm

Maximális megnyúlás: 800 mm

A keresztfej sebessége: 100 mm/perc

Erőmérő cella: 10 kN

A jegyzőkönyvnek tartalmaznia kell:

a feladat címe

rövid elméleti bevezetés

fogalmak

gyakorlat leírása

a mérés paraméterei

szakítódiagramok

Page 19: Műanyagipari technológiák - applchem.science.unideb.huapplchem.science.unideb.hu/Mualabmsc... · 3 Csoportbeosztás 1. csoport Balla Viktória Barna Kristóf Kiss Eszter Nagy Péter

19

5) Degradáció követése illótermékek alapján

A polietilénre a feldolgozás során hő és mechanikai igénybevétel hat. Ez oxigén

jelenlétében termo- esetleg mechanooxidatív degradációhoz vezet. A termikus oxidációban

változik a polimer molekulasúlya, kémiai összetétele és szerkezete. A polietilén oxidációja

degenerált elágazású, gyökös láncreakció, amely számos elemi reakciólépést magába foglaló

bonyolult folyamat. A polietilén degradációja ezen ismeretek alapján egy hidrogén atom

leszakadásával indul. A képződő gyök azonnal reagál a levegő oxigénjével és reaktív peroxi gyök

képződik, mely azonnal lehasít egy további hidrogén atomot a polimerről. A reakció

eredményeként képződő hidroperoxidperoxi és hidroxi gyökökké bomlik, melyek autokatalitikus

reakciót indítanak be, ami a polimer gyors tönkremenetelét eredményezi. Az oxidatív tördelődés

során képződő kis molekulasúlyú fragmentumok a reakció hőmérsékletén illékonyak és

eltávoznak a polimerből. A komponensek gáztérbe kerülő mennyisége gázkromatográfiás

analízissel meghatározható. A polietilénből képződő sokféle szerves termék legnagyobb része

lineáris szénláncú aldehid, alkohol és keton, illetve található még a bomlástermékek között

számottevő mennyiségű oxigénmentes bomlástermék az etilén is.

A gyakorlat leírása:A gyakorlat során a PE hő hatására bekövetkező degradációját fogják

megfigyelni, illetve a polimerből képződő illóanyagokat gázkromatográfiás módszerrel vizsgálják.

A feladat: Két különböző típusú polietilén minta hődegradációja során keletkező illóanyag

tartalmának összehasonlítása, továbbá a degradáció nyomon követése a degradálás idejének

változtatásával.

A mérés menete:

A kiadott üvegekbe tizedes pontossággal mérjünk be 8 g granulátumot mindkét-típusú

műanyagból (egy mintából 3 bemérés).

Az üvegekre rakjon gumiszeptumot és alumínium zárókupakkal zárja le a célszerszám

segítségével. (Az alumíniumkupak közepét az üvegre rakás előtt távolítsa el.)

A mintákat helyezze be a már 180 °C-ra előmelegített kemencébe. 20, 40, 60 perc elteltével

vegyen ki mindkét-típusú mintából egyet-egyet.

A mintákat a gázelemzés előtt hagyni kell lehűlni, majd gáztömör fecskendő segítségével

egyenként szúrja fel a gázkromatográfra (13. ábra).

Page 20: Műanyagipari technológiák - applchem.science.unideb.huapplchem.science.unideb.hu/Mualabmsc... · 3 Csoportbeosztás 1. csoport Balla Viktória Barna Kristóf Kiss Eszter Nagy Péter

20

8. .ábra: Mintavételezés menete (balra), kromatogram (jobbra)

Gázkromatográfiás elemzési körülmények:

Készülék: Hawlett Packard típusú gázkromatográf

Kolonna: HP-1 jelzésű kapillár kolonna, hossza 25 m, átmérője 0.2 mm, 0.11 m fim vastagságú

térhálós metilszilikon gumival nedvesített.

Vivőgáz: nitrogén; (16 PSI), lefúvatási arány 1:10

Hőmérsékletek: injektor: 120oC

detektor: 180oC

kolonna tér: programozott fűtéssel

(I.) 40 0C (2 perc)

(II.)25 0C/perc ----> 120oC (2 perc)

Detektor: lángionizációs

Bemérés: 500 l (gáztömör fecskendővel)

A mérést a hőmérséklet program miatt előzze meg a kolonna kompenzáció.

A jegyzőkönyvben rögzíteni kell:

A minták típus jelzése

Értékelje a kromatogramokat!

Hasonlítsa össze a két mintát!

Diszkusszió

gumidugóaluminíum zárókupakkal

mintavétel a gőztérből

PE granulátum

Page 21: Műanyagipari technológiák - applchem.science.unideb.huapplchem.science.unideb.hu/Mualabmsc... · 3 Csoportbeosztás 1. csoport Balla Viktória Barna Kristóf Kiss Eszter Nagy Péter

21

6) Dart-féle ejtőszilárdság mérése

A módszer az ASTM D 1709 számú USA szabvány alapján készült, mely lehetővé teszi

öntött fólia vagy fóliatömlő szívósságának megállapítását. Ennek a vizsgálatnak az a célja, hogy

a vizsgált fólia tartósságára vonatkozóan üzemi körülmények között adjon felvilágosítást, ahol

már 1 % meghibásodást is valószínűleg végzetesnek tekintenének. A Dart ejtőszilárdság nő a

polimer kristályosságának növekedésével és kis mértékben vagy nem függ a hosszúláncú

elágazásoktól. A kémiai térhálók jelenléte azonban csökkenti a Dart ejtőszilárdságot.

A gyakorlat leírása:

A feladat: Végezze el a kiadott polietilén fólia Dart-féle ejtőszilárdság mérését! A Dart

ejtőszilárdság mérése során statisztikusan megbecsülik azt a tömeget grammban (F50), amelynél

a fólia minták 50 %-a átszakad. Grafikus értékelést alkalmaznak.

A felhasznált eszközök:

Davenport típusú Dart ejtő berendezés (9. ábra)

9. ábra: DART ejtődárdás gép

2 db félgömb alakú fejjel ellátott dárda (38 mm átmérőjű) 20 és 60 g súlyú

súlyok: 1 db 200 g-os, 2 db 100g-os, 2 db 50 g-os, 1 db 40 g-os, 1 db 20 g-os, 1 db

15g-os, 1 db 10 g-os, 1 db 5 g-os, 2 db 2 g-os, 1 db 1g-os

szorító gyűrű

Page 22: Műanyagipari technológiák - applchem.science.unideb.huapplchem.science.unideb.hu/Mualabmsc... · 3 Csoportbeosztás 1. csoport Balla Viktória Barna Kristóf Kiss Eszter Nagy Péter

22

A mérés menete:

Vágjon a vizsgálathoz elegendő fólia darabot, és mérje meg az átlagos vastagságát!

Kapcsolja be a készülék oldalán lévő kapcsolót, ezzel vákuumot hoz létre. A

készülékhez egy speciális fémből készült vákuum leszorító gyűrű is tartozik az

elcsúszás megakadályozására. A lábkapcsoló megnyomása után ráncmentesen helyezze

a fóliát a szorítógyűrűk közé, ügyelve arra, hogy a vizsgálandó felület extrudálási

hibáktól mentes legyen.

Válasszon olyan ejtősúlyt, amelyet elégségesnek tart ahhoz, hogy átütési károsodást

váltson ki! Helyezze be a dárdát a lábkapcsoló lenyomásával a készülékbe, mely egy

elektro-mechanikus szerkezet működtetésével 66 cm magasról leejti.

Figyelmeztetés: amíg a próbatest ellenőrzését és befogását végzi, az ejtődárdát ne

tegye a tartószerkezetbe! A 60 g-os dárdát célszerű használni.

Végezze el az ejtést a készülék jobb oldalán található kezelő gomb megnyomásával,

majd a dárdát visszapattanás után kapja el, hogy az ne károsodjon, majd szintén a jobb

oldalon található piros gombbal kapcsolja ki a vákuumot. A készüléken két számláló

berendezés van, az egyik automatikusan számolja a leeséseket, a másik, amely

nyomógombra működik, a hibák számát regisztrálja (ez utóbbit kézzel kell működtetni).

A súlyléptéket úgy válasszuk ki, hogy legalább 5 súlyegységet használjunk a

meghatározáshoz: egyet 0 %-os károsodással, egyet 100 %-os károsodással és három

közbe eső tömeget. Minden súlyesésnél a szabvány szerint 10 ejtést végezzünk.

A továbbiakban egyenletesen növekvő, ill. csökkenő súlyokat alkalmazzon, amelynek

értékét úgy válassza meg, hogy az átütési károsodást okozó súly 5-15 %-a közé essen.

A fenti súlysorozattal 20 - 655 g-ig terjedő eső-súlyt lehet kapni.

Átlagoljuk az egymást követő súlyokat és a %-ban kifejezett károsodásokat az alábbi

táblázatnak megfelelően, és így megkapjuk a lineáris függvény felépítéséhez szükséges

pontokat.

Eredményszámítás: A Dart ejtővizsgálat kiértékelése

I II

F [g] K [%] F [g] K [%]

150 100

145 65

140 30

135 30

130 30

125 20

120 10

115 5

110 0

3. táblázat: Ejtővizsgálat kiértékelése

Az értékelést grafikusan (féllogaritmusos papíron) ábrázolva végezzük (10. ábra), ahol

I -ejtési eredmények

II -egyenes felépítéséhez szükséges pontok az I átlagaiból képezve

F -alkalmazott súly, g

K % -károsodás, %

Page 23: Műanyagipari technológiák - applchem.science.unideb.huapplchem.science.unideb.hu/Mualabmsc... · 3 Csoportbeosztás 1. csoport Balla Viktória Barna Kristóf Kiss Eszter Nagy Péter

23

A grafikonról leolvassuk az F50 értéket, vagyis megadjuk a dárda azon súlyát, amelynél a

próbatestek 50 %-a meghibásodik. Megadjuk ezenkívül a hiba szórását is. A szórás definíciója

F50 - F10 (ezt a görbe meredeksége is befolyásolja).

A fentiekben definiált szórás jelentősége az, hogy bár az F50 érték a fólia szívósságának

mértéke, mégis van olyan eset, amelyben az F50 érték közel azonos, de különböző az F10 érték.

Ebben az esetben az a fólia, amelynek F10 értéke kisebb, az használatban valószínűleg előbb

fog tönkre menni, gyengébb anyagnak minősül.

10. ábra: Az F50 meghatározásának grafikus módszere fél logaritmikus papíron

F50 140.5 g

F50 - F10140.5 g - 122 g18.5 g

0

50

100

150

200

1 10 100

károsodás,%

ly,

g

Page 24: Műanyagipari technológiák - applchem.science.unideb.huapplchem.science.unideb.hu/Mualabmsc... · 3 Csoportbeosztás 1. csoport Balla Viktória Barna Kristóf Kiss Eszter Nagy Péter

24

7) Polimer segédanyagot tartalmazó gyógyszer

hatóanyagtartalmának kioldódás vizsgálata

Polimer segédanyagokat gyakran használnak a gyógyszertechnológiában, hiszen a szervezetre

nem toxikusak és alkalmazásukkal szabályozott hatóanyag-leadású készítmények

formulálhatók. A természetes és szintetikus polimerek készítményfejlesztési szempontból

előnyös tulajdonságai az alábbiakban foglalhatók össze:

• alkalmazásukkal rosszul oldódó hatóanyagok oldódása javítható,

• a jól oldódó hatóanyagok készítményből való felszabadulása lassítható,

• a felszívódás helyének fizikai és kémiai körülményeit figyelembe véve a hatóanyag

kioldódásának helye előre tervezhető,

• valamint szabályozható a hatóanyag kioldódásának sebessége és mechanizmusa is

A célzott hatóanyag-leadás megvalósításához felhasználható polimereket a 11. ábra foglalja

össze

11. ábra: Műanyag segédanyagok alkalmazása különböző helyeken felszívódó

gyógyszerek esetében

A polimer két szerkezeti egységből áll: a monomerből és a molekulalánc egy bizonyos

hosszúságú szakaszából, a szegmensből. A nagyszámú azonos vagy különböző monomerekből

kovalens kötéssel felépülő makromolekulák a homopolimerek vagy kopolimerek. A

makromolekulák vázszerkezete lehet lineáris, elágazó, globuláris vagy térhálós, ezeket mutatja

be az 12. ábra.

Page 25: Műanyagipari technológiák - applchem.science.unideb.huapplchem.science.unideb.hu/Mualabmsc... · 3 Csoportbeosztás 1. csoport Balla Viktória Barna Kristóf Kiss Eszter Nagy Péter

25

12. ábra: A polimer vázszerkezet típusok sematikus rajza: A: lineáris, pl.:cellulóz, B:

elágazó, pl.: amilopektin C: térhálós, pl.: Carbopol, D: globuláris,pl.: fehérje.

A gyógyszerészeti készítményekben segédanyagként alkalmazott polimerek lehetnek:

vízben oldódók,

vízben duzzadók,

a közeg pH-jától függően oldódók,

nem oldódók, de permeábilisak,

valamint enzimek hatására emésztődők, erodálódók

A polimerek osztályozása és csoportosítása több szempont szerint is történhet. Eredet alapján

természetes és szintetikus, duzzadási képességük szerint rosszul, közepesen, jól duzzadó és

szuperabszorbens, porozitás szempontjából mikroporózus, makroporózus és szuperporózus,

keresztkötöttség szerint kémiailag (kovalens) vagy fizikailag (nem kovalens) keresztkötött, a

biológiailag lebonthatóság szempontjából pedig biodegradábilis, illetve nem lebomló típusokat

különböztethetünk meg. A gyógyszertechnológiában leggyakrabban alkalmazott polimer

segédanyagok a mikrokristályos cellulóz és a különböző cellulóz-származékok, a poli(vinil-

pirrolidon) és kopolimerei, a karbomerek, a poliuretánok, poli(etilén-oxidok), metakrilátok,

alginátok, kitozán és származékai.

Forgókosaras készülék

A berendezés a következő részekből áll: üvegből, vagy más közömbös, átlátszó anyagból

készült lefedhető tartály; motor; hajtott keverőszár; hengeres kosár (keverőelem). A tartály

részben a megfelelő méretű vízfürdőbe merül, vagy alkalmas eszközzel pl. fűtőköpennyel

melegíthető. A vízfürdő, ill. a fűtőszerkezet lehetővé teszi a tartályon belüli hőmérséklet

37±0,5oC-on tartását a vizsgálat során, valamint a kioldófolyadék állandó egyenletes mozgását.

Sem a készülék részei, sem annak környezete nem növelheti jelentős mértékben az egyenletesen

forgó keverőelem által előidézett mozgást, keverést, rezgést. Célszerű olyan készüléket

használni, mely a vizsgálat alatt lehetővé teszi a minta és a keverő megfigyelését. A tartály

hengeres, alul félgömb alakú, 1 l térfogatú; magassága 160–210 mm, belső átmérője 98–106

mm. Az oldalfalak felül peremesek. A párolgás csökkentésére rögzíthető fedél használható. A

helyesen beállított keverőszár függőleges tengelye bármely ponton legfeljebb 2 mm-nyire

térhet el a tartály tengelyétől, és egyenletesen kell forognia, jelentős ingadozások nélkül, hogy

ez ne befolyásolja az eredményeket. A keverőszár fordulatszám-szabályozóhoz csatlakozik,

mely lehetővé teszi a keverés sebességének beállítását és ±4%-os hibahatáron belül tartását.

Page 26: Műanyagipari technológiák - applchem.science.unideb.huapplchem.science.unideb.hu/Mualabmsc... · 3 Csoportbeosztás 1. csoport Balla Viktória Barna Kristóf Kiss Eszter Nagy Péter

26

13. ábra: CALEVA 8ST forgókosaras kioldódás vizsgáló berendezés

Gyakorlat leírása:

A szakasz: Koffein kalibrációs oldat készítése

- Készítsen a gyakorlatvezető által meghatározott koncentrációjú kalibráló oldatsort

- Az oldatsor minden egyes tagját mérje le a fotométeren és készítsen a maximumokból

kalibráló egyenest.

Page 27: Műanyagipari technológiák - applchem.science.unideb.huapplchem.science.unideb.hu/Mualabmsc... · 3 Csoportbeosztás 1. csoport Balla Viktória Barna Kristóf Kiss Eszter Nagy Péter

27

1. ábra: HP 8453 diódasoros spektrofotométerrel

B szakasz: Kioldódás vizsgálat

- 750 ml 0,1 M sósav–oldatot vagy ioncserélt vizet teszünk a tartályba, majd megvárjuk,

amíg 37±0,5 oC-on beáll a hőmérsékleti egyensúly, amit előzetesen a hőmérőn

beállítottunk.

- 1 tablettát helyezünk a készülék kosarába, majd a süllyesszük le a kosarakat a tartály

közepéig.

- Állítsuk be a készüléken a fordulatszámot (150 fordulat/perc) és ezzel egy időben

indítsuk el a stoppert

- A tartályból 10 percenként vegyünk 3 cm3 mintát.

- A mintának vegyük fel az UV-vis spektrumát és jegyezzük fel a maximum értékeket.

- Készítsen a minták maximumaiból ábrát az idő függvényében és értelmezze az adatokat

Page 28: Műanyagipari technológiák - applchem.science.unideb.huapplchem.science.unideb.hu/Mualabmsc... · 3 Csoportbeosztás 1. csoport Balla Viktória Barna Kristóf Kiss Eszter Nagy Péter

28

2. ábra: A koffein UV-vis spektruma

Jegyzőkönyvben rögzíteni kell:

- mérést végző személyek neve

- gyakorlat neve

- mérés menete

o kalibráló oldatkoncentrációk

o abszorbancia értékek

o kalibráló egyenes

o kioldódási diagram

- diszkusszió

Page 29: Műanyagipari technológiák - applchem.science.unideb.huapplchem.science.unideb.hu/Mualabmsc... · 3 Csoportbeosztás 1. csoport Balla Viktória Barna Kristóf Kiss Eszter Nagy Péter

29

8) Melléklet

Jegyzőkönyv

Név/szak:

Neptun kód:

Gyakorlat

címe:

Dátum:

Érdemjegy:

4. táblázat: A jegyzőkönyv fejléce

Műanyagokra vonatkozó adatok, kiegészítő táblázatok

5. táblázat: MŰANYAGOK ELNEVEZÉSÉNEK RÖVID JELEI akrilnitril-butadién-sztirol ABS

butadién–sztirol kaucsuk SBR

butadiénkaucsuk BR

butilkaucsuk IIR

epoxi gyanta EP

etilén–propilén kopolimer E/P

etilén–propilén–diénterpolimer kaucsuk EPDM

etilén–vinil-acetát E/VAC

fenol-formaldehid PF

folyadékkristályos polimer LCP

hõre lágyuló elasztomerek TPE

karbamid-formaldehid UF

klórozott poli(vinil-klorid) CPVC

klórozott polietilén CPE

klórszulfonált polietilén CSPE

melamin-formaldehid MF

nitrilkaucsuk NBR

poilizoprén kaucsuk IR

poli(amid-imid) PAI

poli(butilén-tereftalát) PBT

poli(éter-éter-keton) PEEK

poli(éter-imid) PEI

poli(éter-szulfon) PES

poli(etilén-tereftalát) PET

poli(fenilén-éter) PPE

poli(fenilén-oxid) PPO

poli(fenilén-szulfid) PPS

poli(fenilén-szulfon) PSU

poli(klór-trifluor-etilén) PCTFE

poli(metil-metakrilát) PMMA

poli(oxi-metilén) POM

poli(tetrafluor-etilén) PTFE

poli(vinil-acetát) PVAC

poli(vinil-alkohol) PVAL

poli(vinilidén-fluorid) PVDF

poli(vinilidén-klorid) PVDC

poli(vinil-klorid) PVC

poli(vinil-pirrolidon) PVP

poliakrilnitril PAN

poliamid PA

poliarilát PAR

polietilén PE

poliimid PI

poliizobutilén PIB

poliizoprén kaucsuk IR

polikarbonát PC

Page 30: Műanyagipari technológiák - applchem.science.unideb.huapplchem.science.unideb.hu/Mualabmsc... · 3 Csoportbeosztás 1. csoport Balla Viktória Barna Kristóf Kiss Eszter Nagy Péter

30

polikloroprénkaucsuk CR

polipropilén PP

polisztirol PS

poliuretán PUR

szilikon SI

sztirol–akrilnitril SAN

telítetlen poliésztergyanta UP

természetes kaucsuk NR

tetrafluor-etilén–hexafluor-propilén FEP

ABS akrilnitril-butadién-sztirol

BR butadiénkaucsuk

CPE klórozott polietilén

CPVC klórozott poli(vinil-klorid)

CR polikloroprénkaucsuk

CSPE klórszulfonált polietilén

E/P etilén–propilén kopolimer

E/VAC etilén–vinil-acetát

EP epoxi gyanta

EPDM etilén–propilén–diénterpolimer kaucsuk

FEP tetrafluor-etilén–hexafluor-propilén

IIR butilkaucsuk

IR poilizoprén kaucsuk

IR poliizoprén kaucsuk

LCP folyadékkristályos polimer

MF melamin-formaldehid

NBR nitrilkaucsuk

NR természetes kaucsuk

PA poliamid

PAI poli(amid-imid)

PAN poliakrilnitril

PAR poliarilát

PBT poli(butilén-tereftalát)

PC polikarbonát

PCTFE poli(klór-trifluor-etilén)

PE polietilén

PEEK poli(éter-éter-keton)

PEI poli(éter-imid)

PES poli(éter-szulfon)

PET poli(etilén-tereftalát)

PF fenol-formaldehid

PI poliimid

PIB poliizobutilén

PMMA poli(metil-metakrilát)

POM poli(oxi-metilén)

PP polipropilén

PPE poli(fenilén-éter)

PPO poli(fenilén-oxid)

PPS poli(fenilén-szulfid)

PS polisztirol

PSU poli(fenilén-szulfon)

PTFE poli(tetrafluor-etilén)

PUR poliuretán

PVAC poli(vinil-acetát)

PVAL poli(vinil-alkohol)

PVC poli(vinil-klorid)

PVDC poli(vinilidén-klorid)

PVDF poli(vinilidén-fluorid)

PVP poli(vinil-pirrolidon)

SAN sztirol–akrilnitril

SBR butadién–sztirol kaucsuk

SI szilikon

TPE hõre lágyuló elasztomerek

UF karbamid-formaldehid

UP telítetlen poliésztergyanta

Page 31: Műanyagipari technológiák - applchem.science.unideb.huapplchem.science.unideb.hu/Mualabmsc... · 3 Csoportbeosztás 1. csoport Balla Viktória Barna Kristóf Kiss Eszter Nagy Péter

31

Sűrűség

g/cm3

Az intervallumba tartozó műanyagok megnevezése

0,9 - 1,0 PE, PP, PIB, PSü

1,0 - 1,2 PA, PSn, PC, PPü, ABS, PMMA

1,2 - 1,4 PVC(k, l, ü), PF, PURe, UP, SI

1,4 - 1,5 UF, PF, POM

1,5 - 1,8 PVDC, PVDF, CPVC, EP

1,8 felett PTFE

6. táblázat: Műanyagok sűrűsége

égetés kis lángon

minta gyújthatóság a láng színe

PTFE alig gyullad meg sárga

PVC nehezen ég, a lángból kivéve

elalszik

sárga láng; az égetés kezdetén rövid

ideig zöld szegély (nehéz megfigyelni)

PVAC meggyújtható, a lángból kivéve

tovább ég, eközben lágyul vagy

olvad

villódzó, sárga, kicsit kormoz

PE meggyújtható, a lángból kivéve

tovább ég

sárga, gyertyaszerű láng

PP meggyújtható, a lángból kivéve

tovább ég

sárga gyertyaszerű láng

PS meggyújtható, a lángból kivéve

olvadéka hevesen ég

nagyon erősen kormozó, sárga láng

PMMA könnyen gyullad, a lángból kivéve

tovább ég

sárga

PF csak lángban ég, szenes maradéka

van

sárga

UF alig gyullad meg, szenes maradéka

van

sárga

PA meggyújtható, tovább ég, közben

megolvad

sárga, egyes esetekben liláskékes szél

PUR meggyújtható, tovább ég, közben

megolvad

sárga, gyertyaszerű

7. táblázat: Különböző műanyagok égésekor tapasztalható jelenségek

melegítés kémcsőben

minta az anyag viselkedése gőzök kémhatása

PTFE magas hőmérsékleten bomlik erősen savas

PVC barnul, olvad, szenesedik, felpuffad; fehér majd

sárga gőzök

erősen savas

PVAC olvad, forr, bomlik, maradéka sötétbarna; fehér,

majd sárga gőzök

savas

PE olvad, forr; fehér színű gőzök semleges

PP olvad, forr; fehér színű gőzök semleges

PS olvad, forr, kissé bomlik (színtelen mintánál kicsi

sárgulás)

semleges

PMMA sercegve megolvad; fehér színű gőzök semleges

Page 32: Műanyagipari technológiák - applchem.science.unideb.huapplchem.science.unideb.hu/Mualabmsc... · 3 Csoportbeosztás 1. csoport Balla Viktória Barna Kristóf Kiss Eszter Nagy Péter

32

PF olvadás nélkül bomlik, szenesedik; fehér majd

sárga színű gőzök

semleges

UF bomlik, sötétedik gyengén lúgos

PA olvad, barnul, felpuffad, szenes maradék lúgos

PUR megolvad, barnul, forrás közben sárga színű gőzök

képződnek

lúgos

8. táblázat: Műanyagok hevítésekor keletkező gőzök kémhatása

A láng elvétele után tovább égnek

kis kékes lánggal ég, elfújva gyertyaszagú

zsíros tapintású polietilén (PE)

száraz tapintású polipropilén (PP)

erősen kormozó lánggal ég polisztirol (PS)

nem kormozó lánggal ég, gyümölcs illatú polimetilmetakrilát (PMMA)

A láng elvétele után nem ég tovább

a lángban tartva hólyagosodik poliamid (PA)

a láng szélét zöldre festi polivinilklorid (PVC)

a lángban nehezen olvadó teflon (PTFE)

a láng elvétele után elalszik és bakelit szagú fenoplaszt

a lángban pattog és ammónia szagú aminoplaszt

a lángban repedezik és gyümölcs szagú poliészter

a lángban nem repedező és szaru szagú epoxigyanta

9. táblázat: Égetett műanyagok fizikai jellemzői

Page 33: Műanyagipari technológiák - applchem.science.unideb.huapplchem.science.unideb.hu/Mualabmsc... · 3 Csoportbeosztás 1. csoport Balla Viktória Barna Kristóf Kiss Eszter Nagy Péter

33

10. táblázat: A műanyagok viselkedése melegítés és égetés hatására

Page 34: Műanyagipari technológiák - applchem.science.unideb.huapplchem.science.unideb.hu/Mualabmsc... · 3 Csoportbeosztás 1. csoport Balla Viktória Barna Kristóf Kiss Eszter Nagy Péter

34

Anyag

Lassú, száraz hevítés Kis lánggal meggyújtva Az illó termék

szaga

melegítésnél,

meggyújtásnál,

illetve eloltásnál

A próba

viselkedése

Gőzök

reak-

ciója

Gyújtható-

ság

A láng színe és

egyéb

jelenségek

Fenoplasztok M, majd B - A (GyK) Többnyire

elszenesedés

Fenol, formaldehid

Aminoplasztok Mint a

fenoplaszt,

elsötétedés

L A Elszenesedés

általában fehér

széllel

Ammónia, amin

tipikusan undorító

szag, formaldehid

Anilingyanta M, B L GyK Sárga, füstölgő Túlnyomóan anilin

Alkidgyanta M, B - GyK Világító Köhögtető

(akrolein)

Poliamid M, B L GyT Kékes sárga

széllel

lecseppen

Égetett szaru

Poliuretán M, B L GyT Szaru

Polietilén M, színtelen - GyT Mint a

polipropilén

Paraffinszerű

Poliropilén M, színtelen - GyT Kékes maggal

világító

Paraffinszerű

Poli(tetra-fluor-

-etilén)

Magas

hőmérsékleten

bomlik

ES A Kis lángtól nem

gyullad meg

Enyhén gumiszerű

Poli(izobutilén) M és egyben B - GyT Világító Édeskés

Polisztirol M, B sárga - GyT Erősen

kormozó

Édeskés, (sztirol)

PVC B, sötétbarna ES GyK Zöld széllel Sósav

Poli(vinilidén-

-klorid)

B, sötétbarna ES GyK Zöld széllel Sósav

Poli(vinil-

-acetát)

M, barna S GyT Világító,

kormozó

Ecetsav

Poli(vinil-

-alkohol

B, barna -(S) GyT Világító Karcoló

Poli(vinil-

butirál)

M, B barnán

habzik

(S) GyT Kékessárga

széllel

Vajsav

Poliakrilát B - GyT Világító, kissé

kormozó

Erős szag

Poli(metil-

metakrilát)

B, sercegve - GyT Világító, serceg Gyümölcsszerű

Kumaron-indén

gyanta

M, B -(S) GyT Világító Kátrány

Regenerált

cellulóz

B,

elszenesedik

- GyT Világos Égetett papír

Cellulóz-nitrát B,

hevesen

ES GyL Világos, barna

gőzök

Nitrogénoxid

Cellulóz-butirát M, B

fekete

S GyT Sárga, világító,

cseppen

Vajsav és égett

papír

Page 35: Műanyagipari technológiák - applchem.science.unideb.huapplchem.science.unideb.hu/Mualabmsc... · 3 Csoportbeosztás 1. csoport Balla Viktória Barna Kristóf Kiss Eszter Nagy Péter

35

Metilcellulóz M,

elszenesedik

- GyT Sárga, világító Égett papír

Etilcellulóz M,

elszenesedik

- GyT Kevéssé

világító,

cseppen

Égett papír

Benzil-cellulóz M,

elszenesedik

- GyT Világító,

kormoz

Keserűmandula

szag

Klórkaucsuk B -ES GyK Zöldes Sósav és égő gumi

Polikarbonát M -(S) GyT Ált. kormozó

Poliformaldehid M, B - GyT Nem világító Formaldehid

11. táblázat: Műanyagok hevítése, égetésekor tapasztalható tulajdonságok