materi 1. pendahuluan kualitatif
TRANSCRIPT
-
7/22/2019 Materi 1. Pendahuluan Kualitatif
1/23
Almawati Situmorang1
ANALISA FARMASI
-
7/22/2019 Materi 1. Pendahuluan Kualitatif
2/23
KIMIA ANALISA FARMASI
Almawati Situmorang2
Analisaadalah proses atau pekerjaan yang dilakukan
untuk mengetahui komponen suatu sampel dengancara mengurai bagian-bagian dari sampel tersebut.
Analisa ada 2 macam yaitu :
Analisa kualitatif adalah proses atau pekerjaanuntuk mengetahui komponen suatu sampel ditinjau
dari segi jenisnya atau macamnya. Untuk menjawab
pertanyaan apa
Analisa kuantitatif adalah proses atau pekerjaan
untuk mengetahui jumlah atau kadar suatu zat
dalam suatu sampel. Untuk menjawab pertanyaan
berapa
-
7/22/2019 Materi 1. Pendahuluan Kualitatif
3/23
Almawati Situmorang3
Guna analisa
kualitatif :
Identifikasi
Kontrol kualitas
Investigasi Penelitian
Klinis
Penegakkanhukum
Aplikasi dalam
kefarmasian:
Pembuktian
kebenaran bahan
Identifikasi/
pemberian
Jaminan mutu obat
Kontrol kualitas di
pasaran
Diagnosis radio
farmasi
Riset kefarmasian
-
7/22/2019 Materi 1. Pendahuluan Kualitatif
4/23
Dasar analisa kualitatif :
Almawati Situmorang4
1. Dasar utama analisa adalah bahwasuatu zat bisa diidentifikasi dengan tepat
adalah jika berada dalam kondisi murni
2. Perlu dilakukan pemisahan3. Organoleptis : bentuk, warna, bau, rasa
4. Reaksi penggolongan
5. Reaksi warna6. Reaksi kristal
-
7/22/2019 Materi 1. Pendahuluan Kualitatif
5/23
Macam-macam metode analisa kualitatif :
Almawati Situmorang5
Metode konvensional
1. Reaksi mikro dan semi mikro2. Reaksi kristal
3. Reaksi warna
4. Sublimasi
Metode modern
1. Spektrometri :
a. uv-vis : max( nm )
b. IR : sidik jari ( bilangan gelombang )2. Kromatografi :
a. KLT : Rf, warna noda
b. HPLC, GC : waktu retensi
-
7/22/2019 Materi 1. Pendahuluan Kualitatif
6/23
untuk kimia farmasi kualitatif
adalah:
Almawati Situmorang6
1. Hasil reaksinya dapat dan
mudah diamati
2. Reaksinya sederhana dancepat
3. Reaksinya peka (sensitif)
4. Reaksinya tidak terganggu
oleh zat yang lain
-
7/22/2019 Materi 1. Pendahuluan Kualitatif
7/23
ORGANOLEPTIS
Almawati Situmorang7
A.Bentuk :1.padat, cair, semi padat
2.kristal, serbuk
B.Warna
C.Bau ( Jangan dihirup langsung
!!! )D.Rasa ( Hati-hati,Jangan ditelan
!!! )
-
7/22/2019 Materi 1. Pendahuluan Kualitatif
8/23
Tujuan : - untuk memeriksa adanya gugus
fungsi
- membedakan golongan
Almawati Situmorang8
REAKSI PENGGOLONGAN
-
7/22/2019 Materi 1. Pendahuluan Kualitatif
9/23
A. Tes ikatan rangkap
Almawati Situmorang9
1. Adisi dengan Aqua brom
Pereaksi : larutan jenuh brom dalam airCara : 100 mg zat + 2 ml air + pereaksi tetesdemi tetes
Hasil : warna hilang / timbul endapan
Catatan : positif untuk hasil substitusi (fenol) & hasiloksidasi (alkohol )
2. Reduksi pereaksi Bayer
Pereaksi : Na2CO32N dan KmnO40,1%
Cara : 100 mg zat+2 ml air +1 ml Na2CO3+KmnO4tetes demi tetes lalu kocok
Hasil : warna hilang
Catatan : positif untuk alkohol sekunder
-
7/22/2019 Materi 1. Pendahuluan Kualitatif
10/23
A. Tes ikatan rangkap.....
Almawati Situmorang10
3. Reaksi Deniges
Pereaksi : HgO : H2SO4pkt : air ( 1:4:20 )
Cara : 100 mg zat+2 ml air, panaskan, setelah
dingin+1 ml pereaksi
Amati : endapan kuning (HgSO4.HgO.CnH2n)
Catatan : positif karbohidrat/turunan halogen
4. Reaksi Berthelot
Pereaksi : CuSO4(10 g) NH4Cl (20 g) HCl 0,2 ml air ad
100 ml
Cara : 100 mg zat + 2 ml air + sedikit
pereaksi
Amati : warna merah HC CH, kuning R-C CH
Catatan : positif karbohidrat/turunan halogen
-
7/22/2019 Materi 1. Pendahuluan Kualitatif
11/23
B. Tes untuk -OH
Almawati Situmorang11
1. Golongan alkohol
a. Reaksi warna AzoPereaksi : Diazo A + Diazo B ( 4:1 ) +
Cara : 100 mg zat + 2 ml air ad larut + 4 tts
Diazo A + 1 tts Diazo B + 1 ml NaOH 2 N ad
basa, panaskan di WB + eter/amil alkohol
Amati : warna merah tak tertarik eter / amilalkohol
Catatan : positif untuk aseton
b. Reaksi Ceri ammonium nitrat
Pereaksi : Ceri ammonium nitrat 1g dalam HNO32N
2,5 ml panaskanCara : zat + 2 ml air + 0,5 ml pereaksi
Amati : warna merah
Catatan : positif asam hidroksi karboksilat
-
7/22/2019 Materi 1. Pendahuluan Kualitatif
12/23
B. Tes untuk OH......
Almawati Situmorang12
c. Ferrox tes
Pereaksi : a. FeCl3100 mg dalam 1 ml metanol
b. KCNS 100 mg dalam 1 ml metanol
c. a + b, saring, celupkan kertas saring ( kertas
pereaksi)
Cara : 100 mg zat + 1-2 ml
benzen/toluen,+kertas pereaksi
Amati : warna merah
d. Pembentukan ester
Pereaksi : asam asetat / asam salisilat, H2SO4pekat
Cara : zat + asam salisilat + 1 ml H2SO4pekat,
panaskan,
encerkan dengan airAmati : bau ester
-
7/22/2019 Materi 1. Pendahuluan Kualitatif
13/23
B. Tes untuk OH......
Almawati Situmorang13
e. Membedakan alkohol primer, sekunder, tersier
1) Tes LucasPereaksi : a). HCl pekat
b).ZnCl2dalam HCl pekat
Cara : a) 1 ml zat + 6 ml pereaksi, kocok, biarkan
sebentarb) 1 ml zat + 10 ml pereaksi B, sumbat
kapas, kocok
biarkan sebentar
Amati : waktu terjadinya kekeruhan
Alkohol primer : 1) & 2) negatif
Alkohol sekunder : 1) negatif. 2) keruh setelah 2-5
menit
Alkohol tersier : 1) & 2) segera keruh
-
7/22/2019 Materi 1. Pendahuluan Kualitatif
14/23
B. Tes untuk OH......
Almawati Situmorang14
2). Oksidasi
a) Dengan batang tembaga pijar
Pereaksi : kawat Cu
Cara : kawat Cu dipijar, segera celupkan
dalam larutan zat, lakukan berkali-kali hasil dapat ditambahkan
pereaksi Schiff (aldehid), Legal- Rothera (keton)
Amati : alkohol primer aldehid Schiff :
merah
Alkohol sekunder keton
Legal-Rother: ungu
Alkohol tersier : negatif
-
7/22/2019 Materi 1. Pendahuluan Kualitatif
15/23
B. Tes untuk OH......
Almawati Situmorang15
b) Aqua brom
Pereaksi : larutan jenuh brom dalam air
Cara : larutan zat + 10 ml aqua brom, panaskan di
WB
3). Reaksi Nessler
f. Reaksi alkohol polivalen
a.Reaksi Cuprifil
b.Reaksi Landwehrc.Dengan senyawa Ag
d.Oksidasi lemah dengan HNO3 50%
-
7/22/2019 Materi 1. Pendahuluan Kualitatif
16/23
B. Tes untukOH......
Almawati Situmorang16
2. Golongan fenol
a. Reaksi warna diazo
b. FeCl3
c. Reaksi warna POUGNET
d. Reaksi untuk fenol monovalen:1) Reaksi LANDOLT
2) Reaksi SPIRO
3) Reaksi INDOFENOL
e. Reaksi untuk fenol polivalen:
1) Aqua brom2) Fehling
3) Ag-amoniakal
-
7/22/2019 Materi 1. Pendahuluan Kualitatif
17/23
C. Tes untuk gugus amin
Almawati Situmorang17
1. Reaksi umum :
Bau, sifat alkalis, dgn NaOH keluar
gas NH3
2. Amin primer
a. Reaksi Isonitril
b. Reaksi Mosterd-oil
c. Reaksi Indofenol
d. Reaksi diazo
e. Reaksi p-DAB HCl
f. Reaksi Hinsberg
-
7/22/2019 Materi 1. Pendahuluan Kualitatif
18/23
Almawati Situmorang18
D. Tes gugus karboksilat
1. Perubahan warna indikator2. Pembentukan ester
3. Pengendapan S dari thiosulfat
4. Reaksi khusus
E. Uji gugus amida
Reaksi Biuret
-
7/22/2019 Materi 1. Pendahuluan Kualitatif
19/23
Almawati Situmorang19
REAKSI WARNA
Suatu sampel ditambah pereaksi tertentu akan
menimbulkan warna. Biasanya dilakukan di plattetes atau tabung reaksi
REAKSI KRISTAL
1. Sublimasi :
Alat yang digunakan : objek glass, cincin sublimasi,
kapas, bunsen
Cara : zat diletakkan di atas objek glass, letakkancincin sublimasi lalu tutup dengan objek glass yang
lain, diberi pendingin kapas basah, lalu bakar
dengan bunsen
Hasil : amati di bawah mikroskop
-
7/22/2019 Materi 1. Pendahuluan Kualitatif
20/23
REAKSI KRISTAL.....
Almawati Situmorang20
2. Asetonair :
a. Prinsipnya adalah rekristalisasi ( melarutkan
suatu zat kemudian dikristalkan kembali )
b. Cara : zat ditambah pelarut I beberapa
tetes sampai larut kemudian ditambahpelarut II akan terjadi kristal kembali
c. Zat yang larut air : pelarut I air, pelarut II
aseton
d. Zat yang larut aseton : pelarut I aseton,
pelarut II air
e. Hasil : amati di bawah mikroskop
-
7/22/2019 Materi 1. Pendahuluan Kualitatif
21/23
REAKSI KRISTAL.....
Almawati Situmorang21
3. Fe-kompleks, Bi-kompleks,Cu-kompleks
4. Asam encer, asam pikrat
5. HgCl26. Dragendorf, Maeyer,
Bouchardat
7. dll
-
7/22/2019 Materi 1. Pendahuluan Kualitatif
22/23
Almawati Situmorang22
REAKSI PENENTUAN
Berdasarkan organoleptis,reaksi penggolongan,
reaksi warna dan reaksi
kristal yang spesifik untukmasingmasing zat, maka
dapat disimpulkanzat yang
diidentifikasi
-
7/22/2019 Materi 1. Pendahuluan Kualitatif
23/23
Almawati Situmorang23
Terim
akasih