1

METALOGRAFİ

1. Giriş

Malzemelerin içyapısının incelenmesinde başlıca dört kademe vardır. Bunlar;

a) Numune alınması

b) Numunenin hazırlanması

c) Numunenin incelenmesi

d) Sonuçların bir rapor halinde düzenlenmesidir.

2. Metalografik Numune Hazırlama

2.1. Numune Alınması

Metalografik incelemede seçilen numunenin bir değer taşıyabilmesi için bu numunenin

gerek fiziksel özellik ve gerekse kimyasal bileşim yönünden esas malzemeyi tam olarak

temsil etmesi gerekir. Bu nedenle, numune alınması işin temelidir. Metalografik

inceleme için numune alınmasında belirli kurallar olmayıp, bazı genel prensipler

mevcuttur ve yerine göre kişi zekâ ve bilgisini kullanır. Örneğin; dövülmüş veya

haddelenmiş malzemeden hem enine hem de boyuna kesit incelenmelidir. Bu tavsiye,

aynı zamanda metalik olmayan kalıntıların etüdü ve diğer önemli karakteristikleri ortaya

çıkaracak çalışmalar için de verilebilir. Dövülmüş ve tavlanmış malzemelerde enine kesit

üzerine yapılan inceleme, yüzeyden merkeze doğru yapı farkını ortaya koyar.

Dekarbürizasyon veya karbürizasyona uğramış malzemeler için de enine kesit incelemesi

şarttır. Ayrıca incelemenin niteliğine göre esas malzemenin kenar ve ortasından, ince ve

kalın yerlerinden, bozuk ve sağlam kısımlarından ayrı ayrı numune alınmalıdır.

Numunenin nereden alınacağı tespit edildikten sonra, en uygun kesici alet ile numune

kesilir. Bunlar testere, keski, torna, kesici taş, çekiçle kırma ve oksiasetilen olabilir. Bazı

hallerde bunların birkaçı birden kullanılır. Burada dikkat edilecek nokta, minimum yapı

değişmesini sağlayacak yöntemin seçimidir. Bu yöntemlerden her biri, kestikleri

yüzeyden belirli bir derinliğe kadar malzeme içyapısını değiştirir ve bizi yanıltabilir.

Örneğin; oksiasetilenle kesilen yüzeydeki metal sıvı hale geçer ve katılaşır. Dolayısıyla,

yüzeydeki yapı tamamen değiştiği gibi, sıcaklığın etkisiyle dıştan içe doğru tane

yapısında da değişiklik meydana gelebilir. Testere, keski vb. araçla kesilen yüzeyde ise,

malzeme bir miktar soğuk işleme uğrayarak içyapısı değişebilir. Testere, kesici taş, torna

2

vb. aletler aynı zamanda metali ısıttıklarından, soğuk işlemle birlikte, ısının etkisiyle de

içyapı değişebilir.

Numune almak için, oksiasetilenle kesme dışındaki yöntemlerde kesme işini yavaş

yaparak ve keserken su ile soğutmak suretiyle numune yapısını değiştiren etkenler

giderilebilir. Plastik şekil değiştirme sorunu, numune yüzeyinin kademeli

zımparalanması ile ortadan kalkar. Oksiasetilenle kesme ancak büyük parçaların kitleden

çıkarılmasında kullanılır, hiçbir zaman esas numunenin kesiminde kullanılmamalıdır.

Prensip olarak, numuneyi alırken yüzeyde en az plastik şekil değiştiren ve en az ısı

meydana getiren kesme yöntemi seçilmelidir. Çünkü bütün gayretler, orijinal malzeme

içyapısının mikroskop altında görülebilmesi içindir.

Numune eğer elle parlatılacaksa, rahatça tutulabilecek büyüklükte, kalıba (bakalite)

alınacaksa çapı 25 mm'den ve boyu da 20 mm'den büyük olmayacak şekilde kesilmelidir.

Metalografi laboratuvarlarında genellikle su sirkülasyonlu abrasiv diskli kesme cihazları

kullanılır. Bu cihazlar çeşitli boyutta olup kesilecek malzemeye göre kesme diski seçilir.

Kesme diskleri, Al2O3, SiC, elmas gibi aşındırıcıların uygun bir bağlayıcı ile preslenmesi

sonucu elde edilir. Özel olarak imal edilen hassas kesme cihazlarında ise elmas kesici

disk kullanılır ve kesme hızı istenildiği gibi ayarlanabilir. Bu tür kesme cihazlarında

kesmeden kaynaklanan deformasyon miktarı minimumdur ve genellikle elektron

mikroskobuna numune hazırlamada veya küçük numuneleri kesmede kullanılır. Şekil

1'de Metalografi Laboratuvarlarında kullanılan tipik bir kesme cihazı görülmektedir.

3

Şekil 1 - Laboratuvar tipi kesme cihazı.

2.2. Numunenin Kalıplanması

İncelenecek numuneler, şayet küçük veya biçimsiz şekilli ise zımparalama ve parlatma

esnasında elde tutmak güçlük yaratır. Bu durumda numuneler genellikle kalıplanır. Diğer

taraftan, otomatik parlatma cihazları için standart boyutta numune kullanılması

gereklidir. Bu durumda da numuneleri kalıplamak, çok sayıda numunenin kolayca

kodlanarak tasnifinde kolaylık sağlar.

Numuneyi kalıplamanın diğer önemli bir sebebi de; zımparalama ve parlatma esnasında

temizliğin kolayca sağlanmasıdır. Numunenin yan yüzeylerinin pürüzlü olması

nedeniyle, parlatma esnasında aşındırıcı tozları (abrasiv) tutar ve numune ne kadar

yıkanırsa yıkansın yine bir miktar abrasiv üzerinde kalır. Bu abrasivler bir sonraki

parlatma kademesinde dökülerek numunenin yüzeyinde çizik meydana getirir.

Hâlbuki kalıplanmış örneğin; bakalite alınmış bir numunede bu tozlar bakalite yapışır ve

yıkama ile kolayca bakaliti terk ederler.

Numuneyi kalıplama iki farklı yöntemle yapılabilir;

a) Sıcakta ve basınç altında kalıplama,

b) Soğukta kalıplama.

4

Numuneyi sıcak ve basınç altında kalıplamada genellikle bu iş için özel olarak imal

edilmiş presler kullanılır (Şekil 2). Bu yöntemde kullanılan kalıp malzemesi genellikle

plastik karakterde tozlardır. Basınç ve sıcaklığın etkisi ile tozlar birbirine tamamen

kaynaşarak numunenin etrafını sarar. Seçilen plastik malzemenin aynı zamanda dağlama

esnasında kullanılacak dağlama reaktifinden etkilenmemesi gerekir. Bu özelliklere sahip

piyasada pek çok malzeme mevcuttur. Bu malzemelerden en yaygın kullanılanı termoset

bir malzeme olan bakalit’tir. Kalıplama presi ile yaklaşık 5 dak. içinde standart çapta (1

inç) kalıp (bakalit) elde edilir. Kalıplama presleri genellikle otomatiktir. Basınç miktarı

1000 kg/cm olup hidrolik olarak sağlanır. Isıtma ünitesinin sıcaklığı kullanılan plastiğin

ergime sıcaklığına göre 150°C mertebesindedir.

Şekil 2 - Kalıplama presi.

Kalıplama preslerinde uygulanan basınç ve sıcaklık, ergime noktası düşük, yumuşak

metalleri deforme edeceğinden bu yöntem uygulanmaz. Bunun yerine soğuk kalıplama

yöntemi uygulanır. Bu yöntemde kullanılan malzemeler polyester, epoksi ve akriliktir.

Her üç malzeme de iki bileşenden ibaret olup, bunlardan biri reçine, diğeri ise

sertleştiricidir. Her iki bileşen belirli oranlarda karıştırıldıktan sonra Şekil 3'de

gösterildiği gibi numuneyi ihtiva eden kalıba dökülür. Karışım oda sıcaklığında

egzotermik polimerizasyona uğrayarak bir süre sonra katılaşır. Kalıp istenilen

büyüklükte olabilir ve dolayısıyla bu yöntemde bir kaç küçük numuneyi bir arada

kalıplamak mümkündür. Katılaşma süresi, kullanılan malzemeye bağlı olarak 20 dakika

ile 24 saat arasında değişir. Bu süreyi kısaltmak için dökümler düşük sıcaklıktaki bir

fırında tutulabilir (Fırın sıcaklığı numuneyi etkilemeyecekse). Katılaşma tamamlandıktan

5

sonra esnek plastik kalıp, katılaşan kitleden kolayca sıyrılır.

Sıcak veya soğukta kalıplamadan önce numuneleri zımpara taşına tutarak, kesme

esnasında oluşan metal çapakları temizlenmelidir. Ayrıca, kaba zımparalama da tavsiye

edilir.

Elektrolitik parlatma için numunelerin iletken bir kalıba gömülmesi gerekir. Bu durumda

genellikle termoset veya termoplastik malzemeye iletkenliği sağlayacak miktarda bakır

veya demir tozu ilave edilir.

Şekil 3 - Soğukta kalıplama.

Numunelerin eğer kenar kısımları incelenmek isteniyorsa ve özellikle bu kısım kırılgan

bir özellik taşıyorsa parlatma esnasında bu bölgenin muhafaza edilmesi oldukça zordur.

Bu bölgeyi koruyabilmek için kenar beslemesi yapılır. Bu amaçla numunenin üzeri

genellikle bakır, nikel veya demir ile kaplanır. Kaplama kalınlığı, en az 3-5 µm kadar

olmalıdır.

Şayet numune sayısı fazla ise bunları birbirine karıştırmamak için numunelerin

kodlanması gerekir. Kodlama genellikle kalıplanmış numunelerin arka yüzeyine

titreşimli kalemle yapılır.

6

2.3. Zımparalama ve Parlatma

Numuneler kesildikten ve kalıba alındıktan sonra, mikroskobik inceleme için

parlatılmaları gerekir. Parlatma işlemi, çeşitli parlatma kademelerini içerir. Her

kademede bir evvelki kademede kullanılan aşındırıcılardan daha ince aşındırıcı kullanılır

ve böylece her kademenin numune yüzeyinde yarattığı deformasyon ve çizik minimuma

indirilir. Numunelerin parlatılmasındaki başarı, parlatılacak malzemeye uygun yöntem

ve aşındırıcının seçimine bağlıdır.

Aşındırıcıların tane büyüklüğü, mesh veya mikron cinsinden belirtilir. Zımparalar ise

genellikle zımpara numarası ile ifade edilir. Zımparalar, genellikle SiC taneleri içerir ve

Tablo 1'de gösterildiği gibi tasnif edilir. Tablo 1’de, zımpara numarası arttıkça tane

boyutunun küçüldüğü görülmektedir.

Numunenin yüzeyinde, numuneyi kestiğimiz aletin izleri bulunur. Ayrıca kesme

esnasında numunenin yüzeyi bir miktar deforme olur. Şekil 4, el testeresi ile kesilmiş

numunedeki yüzey durumunu şematik olarak göstermektedir.

Numuneyi orijinal yapı temsil ettiğinden, toplam deformasyona uğramış tabakanın

ortadan kaldırılması parlatmanın amacıdır. Bu iş başlıca dört kademede yapılır;

a) Kaba zımparalama kademesi,

b) İnce zımparalama kademesi,

c) Kaba parlatma kademesi,

d) Nihai parlatma kademesi.

Tablo 1 - Zımpara kâğıtlarının tasnifi. Zımpara Numarası Uzun Yazılış Şekli Kısa Yazılış Şekli Tane Boyutu, nm

80 4 - 210-177 150 3 - 105-88 180 2 - 88-74 240 1 - 553-45 320 0 1/0 37-31 400 00 2/0 31-27 600 000 3/0 22-18 800 0000 4/0 15-11

7

Şekil 4 - El testeresi ile kesilmiş numunedeki yüzey durumu ve müteakip zımparalama

kademelerinin bu bölgeye etkisi (A, B, C tabakaları kesme sonucu

deformasyona uğrayan bölgeyi ve D orijinal içyapıyı göstermektedir).

Kaba zımparalama kademesinin amacı, bir sonraki zımparalama ve parlatma kademeleri

için gerekli düz yüzeyi elde etmektir. Bu işlemde numune önce zımpara taşına tutulur.

Böylece numunedeki çapaklar ve numuneyi kesen aletin izleri ortadan kaldırılmış olur.

Arkasından, sırayla 80, 150, 240 ve 320 no.lu zımpara ile zımparalanır. Kaba

zımparalamada dikkat edilecek husus, numunenin ısınmasını önlemektir. Bu nedenle,

zımparalama kademesi genellikle yaş yapılır. Bunun, numunenin ısınmasını önlemenin

yanı sıra diğer bazı yararları vardır. Sıvı ortam, numune yüzeyi ile zımpara arasında daha

homojen bir temas sağlar. Diğer taraftan sıvı, zımpara abrasivlerini bir arada tutarak

etrafa dağılmalarına engel olur. Parlatma kumaşlarının yırtılmasını önlemek için

numunedeki (bakalitin) keskin köşe ve kenarlar da, kaba zımparalama kademesinde

kaldırılmalıdır.

İnce zımparalama kademesinde 400, 600, 800, 1000 ve 1200 no.lu zımparalar kullanılır.

Mekanik parlatmada numune elle tutulur ve zımpara kâğıdına fazla bastırılmadan

zımparalanır. Bir zımparadan diğerine geçileceği zaman, bir önceki zımpara tanelerinin,

kendisinden daha ince taneli olan zımparaya geçmesini önlemek açısından el ve numune

iyice yıkanmalıdır.

8

Pratikte, bir zımparadan diğerine geçildiğinde, Şekil 5’de gösterildiği gibi numune 90°

çevrilerek bir evvelki zımparalama yönüne dik olarak zımparalanır. Bu işlem

zımparalama süresinin tespiti bakımından önemlidir. Belirli bir zımparadaki

zımparalama süresi, bir evvelki zımparalama esnasında meydana gelen çiziklerin

tamamen yok edinceye kadar geçen sürenin iki katı kadardır. Zımparalama esnasında

numune yüzeyinde oluşan çizikler ve deformasyon tabakası bir sonraki zımparalama ile

ortadan kalkar. Bunun için her zımparalama kademesi sonunda numune gözle kontrol

edilmelidir. Zımparalama esnasında oluşan çiziklerin derinliği ve deformasyon

tabakasının kalınlığı, numunenin sertliğinin yanı sıra zımparadaki aşındırıcının tane

boyutu ile doğrudan ilgilidir.

Şekil 5 - Önerilen zımpara yönleri; AA zımparalama yönü, BB bir sonraki zımparalama

yönü.

Numune zımparalanırken değişik bastırma yükünden kaynaklanan farklı eğik yüzeylerin

oluşmasına meydan verilmemelidir. Bu durum, dağlama ve mikroskopta etüt esnasında

bazı zorluklar çıkarır. Örneğin numunenin yüzeyi homojen bir şekilde dağlanmaz.

Mikroskobik etüt esnasında da görüntünün netliğini ayarlamak güçleşir.

Kaba ve nihai parlatma kademelerinde numune, parlatma çarklarına tutulur. Parlatma

çarklarının çapları 20-25 cm olup, pirinç veya bronzdan yapılır. Genellikle birkaç tanesi

masa üzerine tespit edilerek beraberce bir parlatma ünitesi meydana getirirler (Şekil 6).

Parlatma çarklarının hızları 150-350 devir/dak. arasında değişir. Yüksek devir, kaba

parlatma kademesinde, düşük devir ise nihai parlatma kademesinde kullanılır. Çarkların

üzeri, parlatma kademesine ve numune karakteristiklerine göre çadır bezi, sert çuha,

flanel, naylon, poplin, kadife gibi parlatma kumaşları ile kaplanır. Parlatma kumaşlarında

9

aranılan özellikler, dokularının sık ve homojen olmasıdır. Parlatma disklerinden

zımparalama kademesinde de yararlanılır. Bu durumda çarkların üzerine zımpara kâğıdı

tespit edilir.

Genellikle parlatma kademesinde kullanılan aşındırıcılar ise sırasıyla α-alümina (15 - 0,3

µm) ve ƴ-alümina 'dır (0,05 µm). Her ikisi de damıtık su ile süspansiyon şeklinde

kullanılır. Numune parlatma çarkına tutulur ve alümina solüsyonu zaman zaman parlatma

kumaşına tatbik edilir. Burada dikkat edilecek nokta, parlatma kumaşının nem

derecesidir. Minimum nem miktarı, numunenin parlatma çarkından uzaklaştırıldığında

havada 1-5 saniye içerisinde hemen kurumasına tekabül eder. Nem miktarının daha az

olması, numune yüzeyinde lekelenmelere yol açar. Bu nedenle parlatma kumaşının

kurumasına meydan verilmeksizin zaman zaman aşındırıcı süspansiyon kullanılmalıdır.

Aşırı nem de parlatma süresini uzatır ve numune yüzeyinde oyuklanmaya yol açar.

Kumaşta yeterli miktarda aşındırıcı olup olmadığı numunenin yüzeyine bakılarak

anlaşılır. Yüzeyde ince opak bir tabaka mevcutsa aşındırıcı miktarı yeterlidir.

Şekil 6 - Otomatik parlatma ve zımparalama makinası

Numuneyi çarka tutarken hareket ettirmenin bazı yararları vardır. Numune, çarkın dönme

yönüne ters yönde hareket ettirilmeli ayrıca çarkın merkezinden dışa doğru ileri-geri

gezdirilmelidir. Böylece aşındırıcının çark yüzeyine homojen bir şekilde dağılımı ile

10

parlatma kumaşının homojen yıpranması sağlanır. Numuneyi hareket ettirmenin diğer bir

avantajı; özellikle kalıntı, porozite ve ince çökelti fazı içeren numunelerde görülen ve

yönlenmiş parlatmadan kaynaklanan kuyruklu yıldız görünümünün önlenmesidir.

Kaba parlatma esnasında numunenin bastırılması yararlıdır. Bastırma nihai parlatmada

azaltılmalıdır. İki parlatma kademesi arasında ve sonunda zımparalamada olduğu gibi el

ve numune bol su ile iyice yıkanmalıdır. Parlatma işlemi sonunda çarklar bol su ile

fırçalanmalı ve üstleri mutlaka kapalı tutulmalıdır. Yırtık kumaşlı çarklar kesinlikle

kullanılmamalıdır.

Başarılı parlatma işleminde, nihai parlatma kademesinden sonra numunenin yüzeyi ayna

gibi görünür. Bununla beraber göz aldanmasına engel olmak amacıyla özellikle

numunenin mikroyapı fotoğrafı çekilecekse parlatmanın yeterli olup olmadığı ancak,

numunenin mikroskopta 100X büyütmede incelenmesi ile anlaşılır. Eğer numune

dağlanmadan önce mikroskopta incelenecekse, alkolle temizlenir ve hava cereyanında

kurutulur. Bu esnada parlatılan yüzeyin çizilmesine, parmak, su vb. lekelerinin meydana

gelmemesine özen gösterilmelidir. Bu nokta, bir sonraki dağlama kademesinde, dağlama

reaktifinin numune yüzeyine homojen etkisi bakımından önem taşımaktadır.

Elmas normal olarak parlatmada kullanılmaz ancak çok sert veya yumuşak ve sert fazı

bir arada içeren (örneğin; kalıntı faz bulunan) numunelerin parlatılmasında kaba

zımparalamadan sonra kullanılması kısa zamanda çok başarılı netice vermektedir. Bu tür

numuneler normal yöntemlerle parlatıldığında parlatma süresi çok uzar ve bu da özellikle

kalıntı fazın dökülmesine neden olur. Elmasla parlatmanın diğer bir üstünlüğü de

parlatma süresi kısaldığından numune yüzeyinde meydana gelen deformasyon

tabakasının minimuma inmesidir. Elmasla parlatma, seramik malzemelerde de başarı ile

uygulanmaktadır. Aşındırıcı olarak elmas tozlarının boyutu 15 µm ile 0,25 µm arasında

değişir ve piyasada macun veya sprey şeklinde bulunur. Elmas macunları genellikle

şırınga içerisinde saklanır ve kullanılacağı zaman parlatma çarkının üzerine bir miktar

sıkılır. Parlatma sıvısı olarak da düşük viskoziteli metalografi yağı (karbon tetraklorür

gibi) kullanılır. Bu sıvı, elmas taneciklerinin çark yüzeyi üzerinde homojen dağılımını

11

sağlar. Elmas spreylerinde, elmas tozları ile metalografi yağı bir arada bulunur ve

parlatma esnasında sprey, parlatma çarkına sıkılır.

2.4. Dağlama

Parlatılmış numunelere mikroskopta bakıldığında, yapıları hakkında bilgi sahibi olmak

ender rastlanan bir durumdur. Parlatmadan sonra ancak, metalik olmayan kalıntılar,

porozite, çatlak, yüzeydeki diğer benzeri kusurlar kolaylıkla görülebilir. Bazı demir- dışı

alaşımlarda taneler dağlanmadan önce sadece polarize ışık altında görülebilmektedir. Bu

nedenle parlatmadan sonra numunelerin mikroskopta incelenmesinde yarar vardır.

Parlatılmış numunenin yüzeyi ışığı eşit bir şekilde dağıttığından yapıdaki ayrıntılar ayırt

edilemez. Bu nedenle yapıda kontrast oluşturulması gerekir.

Malzemelerde gerçek iç yapı özelliklerini ortaya çıkarmak için metalografide çoğu kez,

parlatılmış numune yüzeyine uygun bir reaktif tatbik edilir. Bu işleme kimyasal dağlama

veya kısaca dağlama (etching) denir. Dağlama ile parlatma sonunda görülemeyen

mikroyapı özellikleri açığa çıkar. Dağlama, ayrıca fazların cinsini tayin etmede,

dislokasyonların yerlerini belirlemede (etch pitting) ve yönlenme etütlerinde kullanılır.

Dağlama reaktifi, mikroyapı ayrıntılarını, numunenin yüzeyinden içeriye doğru tercihli

olarak çözünmesi sonucu ortaya çıkarır. Çok fazlı yapılarda farklı fazların veya tek fazlı

alaşımlarda ve saf metallerde farklı doğrultuda yönlenmiş tanelerin dağlama reaktifi

içinde çözünme miktarları şüphesiz farklıdır.

Çok fazlı alaşımlarda dağlama : Çok fazlı alaşımların dağlanma mekanizması

elektrokimyasal niteliktedir. Numune reaktif ile temas ettiğinde, yapı bileşenleri (fazlar)

arasında potansiyel farkı doğar. Daha yüksek potansiyelli faz, diğerine kıyasla anodik

veya elektropozitiftir ve bu nedenle dağlama esnasında çözünmeye başlar. Katodik veya

elektronegatif olan diğer faz, daha düşük potansiyele sahip olduğundan, dağlama

esnasında herhangi bir değişikliğe uğramaz.

Anodik ve katodik bileşenler arasındaki potansiyel farkı, elektropozitif fazın genellikle

12

kullanılan dağlayıcı reaktifler içinde uygun hız ve oranda çözünmesi için yeterli

büyüklüktedir. Bu durum aşırı dağlamayı önlemek bakımından dikkatli kontrol

gerektirir. Saf metallerde ve tek fazlı yapılarda söz konusu potansiyel farkının olmayışı

nedeniyle bu malzemeler, çok fazlı malzemelere kıyasla daha zor dağlanırlar.

Dağlama esnasında anodik fazın öncelikle çözünmesinden dolayı, bir dereceye kadar

çukurlaşma meydana gelir ve mikroskopta incelendiğinde ışınları yansıtmadığından

çözünen bu faz karanlık görülür. Katodik faz ise, dağlamadan etkilenmediğinden ışınları

ayna gibi yansıtmaya devam eder ve mikroskopta parlak görülür (Şekil 7).

Şekil 7 - Çok fazlı alaşımlarda dağlama.

Saf metaller ve tek fazlı alaşımlarda dağlama: Homojen tek fazlı alaşımlar ve saf

metallerin dağlama işlemi çok fazlı alaşımlarınkinden farklıdır. Burada dağlama

mekanizması elektropozitif bir olaya dayanır. Ana metal ile çözünmeyen kalıntılar veya

tane sınırları ile taneler arasındaki potansiyel farkı, genellikle o kadar belirsizdir ki,

dağlamanın etkisi olsa bile, bu çok küçüktür. Saf bir metal veya tek fazlı alaşımın

dağlanması, bir reaktif tarafından metalin kimyasal olarak çözülmesidir. Her tane,

yönlenmesiyle ilişkili bir hızda çözünür. Netice olarak, yapı tek fazlı olmasına rağmen,

mikroskopta aynı yöndeki taneler, aynı parlaklıkta, farklı yöndeki taneler de farklı

koyulukta görülür. Bu olaya, yönlenmiş tane parlaklığı adı verilir. Özellikle uzun süre

dağlama sonunda bu durum kolayca fark edilir.

Tane sınırları atomik seviyede kusurlu bölgeler olduğundan, tanenin iç kısmına kıyasla

daha yüksek enerjiye sahiptir ve bu nedenle öncelikle çözünerek Şekil 8’de görüldüğü

gibi vadiler oluşturur. Bu vadilerdeki ışınların dağılması sonucu tane sınırları optik

mikroskopta ince ve karanlık hatlar halinde görülür.

13

Şekil 8 - Tane sınırlarında, a) dağlama sonucu vadi teşekkülü ve b) tane sınırlarının

mikroskopta görünümü.

Gerekli dağlama süresinden daha uzun süre dağlamaya devam edilirse, numunedeki

tercihli çözünme tüm numunenin çözünmesi şeklinde devam eder. Bu duruma aşırı

dağlama denir. Aşırı dağlanmış numune mikroskopta kararmış bir yüzey görüntüsü verir.

Böyle bir numune, aşırı dağlamanın yüzeydeki etkisi kayboluncaya kadar tekrar nihai

parlatma çarkına tutularak parlatılır ve yeniden dağlanır.

Dağlama reaktifleri: Genellikle metalografik numunelerin dağlanmasında kullanılan

reaktifler; su, alkol, gliserin, glikol veya bunların karışımı olan çözücülerin içinde,

organik ve inorganik asitle, çeşitli alkalilerin ve diğer kompleks bileşiklerin eritilmesi ile

elde edilir. Kullanılan reaktiflerin aktiviteleri ve genel davranışları;

a) Hidrojen iyonu konsantrasyonuna

b) Hidroksil iyonu konsantrasyonuna veya

c) Reaktifin bir veya daha fazla yapı bileşenlerini karartma yeteneğine bağlıdır.

Her malzeme için uygun bir reaktif gereklidir. Çelik ve dökme demirlerde kullanılan

dağlama reaktifleri, Tablo 2’de verilmiştir. Dağlama reaktiflerinin taze olarak

hazırlanması ve bekletilmeden kullanılması daima tavsiye edilir.

Dağlama işlemi, basit bir işlem olmasına rağmen beceri ister. Dağlama işlemindeki en

önemli husus verilen bir malzeme için önerilen dağlama reaktiflerinden en uygununu

seçmektir. İstenilen sonuca ulaşabilmek için de bu reaktifin kullanılışına ait talimatlara

bağlı kalmak gerekir. Bu talimatlarda, numunenin nasıl dağlanacağı (daldırma, pamukla

silme, elektrolitik vb), dağlama sıcaklığı ve dağlama süresi açık olarak belirtilir.

14

Elektrolitik dağlama: Elektrolitik dağlamada, numune bir elektroliz hücresinde

dağlanır. Elektrolitik dağlama, özellikle paslanmaz çeliklerin dağlanmasında, kimyasal

dağlamaya kıyasla tercih edilir. Elektrolitik dağlama solüsyonları bileşim yönünden

oldukça basit olup, asidik, bazik veya tuzlu çözeltilerdir. Numune, genellikle anottur

fakat bir kaç katodik dağlama solüsyonu da geliştirilmiştir. Dağlama işleminde genellikle

doğru akım kullanılır ve dağlama, uygulanan voltajla dağlama süresini değiştirerek

kontrol edilir.

Tablo 2 - Çelik ve dökme demirlerde kullanılan dağlama reaktifleri.

Dağlayıcmın bileşimi Uygulama yöntemi ve amacı

1-10 ml HNÜ3 90-99 ml metanol

veya etanol

Nital olarak bilinir. Demir, alaşımlı-alaşımsız çelikler ve dökme demir

için en çok kullanılan solüsyondur. Ferrit tane sınırlarım ve diğer fazları

ortaya çıkarır.

4 gr pikrik asit 100 ml etanol Pikral olarak bilinir. Ferrit ve sementit içeren yapılar için tavsiye edilir.

Ferrit tane sınırlarını ortaya çıkaramaz.

1-4 gr K3Fe(CN)6 10 gr KÜH 100 ml

su

Murakami reaktifi. Taze olarak kullanılmalı. Kaynar halde 15 dak.

Dağlanır. Sementit siyah, perlit kahverengi görünür.

100 ml etanol 5 ml HCl 1 gr pikrik asit Vilella reaktifi. Ferrit-karbür fazlı yapılar için iyi sonuç verir. Ostenit tane

boyutu hakkında bilgi verir. Paslanmaz çeliklerdeki fazları ayırt eder.

30 ml su 25 ml etanol 40 ml HCl 5 gr

CuCl2 Fry reaktifi. Çeliklerdeki soğuk deformasyonun tespiti için kullanılır.

15 ml HCl 20 ml su 1 gr CuCl2 5 gr

pikrik asit 135 ml etanol

Noren reaktifi. Kaynaktan etkilenmiş bölgelerdeki çatlakları tespit

etmekte kullanılır.

10 gr okzalik asit 100 ml su Paslanmaz çelik için elektrolitik dağlayıcı. 6V’da katot-anot arası 25 mm.

Karbürler 15-30 sn’de, tane sınırları 45-60 sn’de ortaya çıkar.

Makro dağlama: Makro dağlama, metal ve alaşımlardaki heterojenliği açığa çıkarmak

için kullanılır. Metalografik numuneler ve kimyasal analiz, malzemedeki heterojenlikleri

göstermez. Buna mukabil makro dağlama;

- Tane boyutundaki farklılaşma, deformasyon akış izleri, kolonsal yapı, dendritik yapı

gibi katılaşma veya çeşitli mekanik işlemlerden kaynaklanan yapısal kusurların,

- Segregasyon, karbür-ferrit bantlaşması, göbeklenme (mikrosegregasyon),

karbürizasyon veya dekarbürizasyon gibi bileşimdeki heterojenliklerin,

- Porozite, çatlak gibi fiziksel kusurların tespitinde kullanılır.

Makro dağlamanın diğer bir uygulama alanı kaynak yapısının etüdüdür. Makro dağlama

ile kaynağın derinliği, çatlak olup olmadığı ve ısıda etkilenen bölgeler açığa çıkar. Diğer

15

taraftan, ısıl işlem uygulamasında sert ve yumuşak kısımları birbirinden ayırt etmede, su

verme çatlaklarının ve yüzeyi sertleştirilmiş bölgenin derinliğini saptamada makro

dağlamadan yararlanılır.

Makro dağlama, çelik endüstrisinde kalite kontrol amacıyla geniş ölçüde kullanılır.

Kütüklerin yapısı, segregasyon ve kalıntıların mevcudiyeti makro dağlama ile saptanır.

Dövme alaşımlarında, dövme izleri takip edilerek en iyi dövme koşulları sağlanır. Diğer

taraftan, ekstrüzyonda, kalıpların dizaynında önem taşır.

Makrodağlama için genellikle 400 no'lu zımparaya kadar zımparalamak yeterlidir.

Numunenin yüzeyini parlatmaya çoğu kez gerek yoktur. Makro dağlama reaktifleri çok

kuvvetli olduklarından numunenin yüzeyinde zımparalamadan dolayı hasar gören tabaka

dağlamanın etkisi ile tamamen ortadan kalkabilmektedir.

2.5. Elektrolitik (Elektrokimyasal) Parlatma

Mekanik parlatmanın zorluklarını ortadan kaldırmak amacı ile geliştirilmiştir. Bu tip

parlatma sonucunca yeterli mekanik parlatmadaki gibi sonuç elde edilir.

Yöntemin Avantajları:

- Ön hazırlama için 600 no’lu zımpara ile zımparalama yeterlidir.

- Elektrolitik parlatma sonucunda dağlama işlemi de gerçekleştirilmiş olur.

- Yumuşak ve tek fazlı malzemeler başarılı olarak

parlatılabilir (örneğin; saf bakır, ostenitik paslanmaz çelik)

- Kolayca işlem sertleşmesi gösteren malzemelerde kullanılması tercih edilir.

- Aynı tip malzemenin parlatılması sürekli yapılan numune hazırlama işlemlerinde

kolay ve hızlı sonuç almayı sağlar.

Yöntemin Dezavantajları:

- Numunenin iletken olması gerekir

- Metalik olamayan fazlar içeren malzemeler kısmi çözünme gösterir (örneğin; dökme

demirler)

16

Parlatma İşlemi

Voltaj, karıştırma, sıcaklık parametreleri etkilidir.

Numune anot olarak bağlanır

Başarılı bir elektrolitik parlatma için akım yoğunluğu - voltaj ilişkisi çok önemlidir.

Voltaj-Akım yoğunluğu eğrisindeki C-D kısmı en uygun parlatma bölgesidir. Parlatma

sonunda voltaj yaklaşık onda birine düşürülerek dağlama gerçekleştirilir.

Numune yüzeyindeki pürüzlerin ortadan kalkması, çıkıntıların tercihli çözünmesiyle

olur.

17

2.6. Kimyasal Parlatma

Kimyasal parlatma, numunenin uygun bir kimyasal çözeltiye daldırılması sonucu

yüzeyinin parlatılmasıdır. Özellikle büyük boydaki numunelerin parlatılması için

uygun bir yöntemdir.

Yöntemin Avantajları:

- Parlatma düzeneği basittir, cihaz gerektirmez

- Enerji sarfiyatı yoktur

- Parlatma süresi kısadır

- Karmaşık numunelerin her tarafı parlatılabilir

- Parlatma başarısı yüksektir

- Mekanik ve elektrolitik parlatması başarılı olmayan Mg, Zn, Pb gibi metallere

uygulanabilir

Yöntemin Dezavantajları:

- Pahalı bir yöntemdir (banyolarda az sayıda numune parlatılabilir, yenileme gerekir)

- Mikroyapıda mevcut kalıntıların etrafı tercihli çözünür

- Numunedeki keskin köşeler tercihli çözünür

- Parlatma parametrelerini ayarlamak bazen çok güçtür

18

3. Metalürji Mikroskobu

Metal ve alaşımların içyapıları metalürji mikroskobu (optik mikroskop) ile etüt edilir.

Gelişmiş bir metalürji mikroskobunun büyütmesi 2000X mertebesinde olup ayırma o

gücü 1000Ǻ’ü aşamaz. Daha yüksek büyütmelerdeki içyapı etüdü, geçirimli ve taramalı

elektron mikroskoplarında yapılır. Elektron mikroskobunun çalışma koşulları optik

mikroskoptan tamamen farklı olduğundan bu bölümde yer verilmeyecektir.

İçyapı etüdünde genellikle ışık yansımasından yararlanıldığından metalografide

kullanılan optik mikroskop biyolojide kullanılan optik mikroskoptan farklıdır. Metal

mikroskobu ile numunedeki fazların özellikleri, dağılımları, tane sınırları, kayma

bantları, ikizler, porozite, kalıntı ve çatlaklar kolayca ayırt edilebilmektedir.

Metal mikroskobu, Şekil 9'da görüldüğü gibi birbiri ile bağlantılı başlıca üç ana optik

sistem içerir. Bunlar; objektif, oküler ve aydınlatma sistemleridir.

Metalurji mikroskobunda görüntü, parlatılmış numunenin dağlanması sonucunda

dağlayıcıdan etkilenerek çözünen fazın çukurlaşması sonucu daha koyu renkte görülmesi

prensibine dayanır. Şekil 10’da dağlanmış iki fazlı bir numunenin optik mikroskopta

görüntüsünün oluşması şematik olarak gösterilmiştir.

19

Şekil 9 - Metal mikroskobunda optik sistem.

Şekil 10 - Dağlanmış iki fazlı bir numunenin optik mikroskopta şematik görüntüsü.

20

21

4. Demir-Karbon Alaşımlarının Yapısı

Demir-Karbon alaşımları, çelik ve dökme demir olarak en geniş çapta kullanılan

mühendislik malzemeleridir. Yüksek fırından elde edilen sıvı ham demir, kalıplara

dökülerek katılaşmasından elde edilen yarı mamule pik adı verilir. Pik'in bir kısmı çelik

üretiminde diğer bir kısmı da dökme demir üretiminde kullanılır. Demir-karbon

alaşımlarına, bileşimleri değiştirerek ve çeşitli ısıl işlemler uygulayarak çok geniş

fiziksel özellikler kazandırmak mümkündür. Saf demir, yumuşak ve düşük

mukavemetlidir, içerisine karbon ilave edilerek sertliği ve mukavemeti arttırılır. Ayrıca,

çeşitli mekanik ve ısıl işlemlerle bu özellikler daha da arttırılabilir. Örneğin, düşük

karbonlu çeliğin mukavemeti 30 kg/mm iken karbon ilavesi ile 100 kg/mm2 ve özel ısıl

işlemlerle de 180 kg/mm2 mertebesine çıkartılabilir.

4.1. Çelikler

% 2 C'dan daha az karbon içeren demir alaşımlarına çelik adı verilir. %0.8 C içeren çelik,

ostenit fazından itibaren soğutulduğunda 723°C’de (A1) ötektoid reaksiyon sonucu, ferrit

(α) ve sementit (Fe3C) den oluşan lamelli bir yapıya dönüşür ki bu yapıya perlit adı

verilir. %0.8 C'dan daha az karbon içeren çelikler ötektoid altı çelikler olarak tanınır. Bu

tür çelikler, ostenit fazından itibaren soğutulursa A3 (Şekil 11, UE) sıcaklığına

ulaşıldığında ferrit fazı çekirdeklenir ve yapı (ferrit+ostenit) karışımıdır. Sıcaklık

ötektoid sıcaklığına (723°C) ulaştığında yapıda mevcut ostenit (ƴ);

ƴ→ perlit (α+Fe3C)

perlite dönüşür. Nihai mikroyapı böylece (ferrit+perlit) mikro bileşenlerini içerir.

Ötektoid üstü çeliklerde ise ostenit fazı içersinde çözünen karbon miktarı, sıcaklıkla

artar. Dolayısıyla, yüksek sıcaklıktan itibaren soğutulan ötektoid üstü bir çelik, Acm

(Şekil 11, EV) sıcaklığına geldiğinde, ostenit sınırlarında sementit çökelmeğe

başlayacaktır. Sıcaklık 723°C’ye ulaştığında, yapıdaki ostenit fazı, perlit fazına

dönüşerek nihai yapıda, (perlit+sementit) mikro bileşenleri yer alır. Sementit fazının sert

ve gevrek olması nedeniyle ötektoid üstü çelikler, ötektoid altı çeliklere kıyasla daha sert

ve gevrek bir karakterdedir. Şekil 11'de Fe-C denge diyagramı ile ilişkili olarak çeliklerin

yapısı ana hatları ile görülmektedir.

22

Şekil 11 - Çeliklerin mikroyapısı.

Sade karbonlu çelikler, içerdikleri karbon miktarına göre kabaca üç sınıfa ayrılır.

Bileşimdeki karbon miktarı %0.1'in altında ise demir olarak kabul edilir. Karbon miktarı,

%0.1- 0.2 arasında ise az karbonlu çelik, %0.2-0.5 arasında ise orta karbonlu çelik ve

%0.5- 2 arasında ise yüksek karbonlu çelik olarak kabul edilir. Şekil 12’de, farklı

miktarda karbon içeren çeliklerin mikroyapıları görülmektedir.

Alaşımlı çelikler ise, içerdikleri alaşım miktarına göre az alaşımlı ve yüksek alaşımlı

çelikler olmak üzere iki gruba ayrılır. Alaşım elementleri çeliğe başlıca, tokluk, su alma

yeteneği, korozyon direnci ve yüksek sıcaklığa karşı dayanımı arttırmak amacıyla ilave

edilir. Çeliğe katılan her alaşım elementinin etkisi farklı olup, en çok kullanılan alaşım

elemanları Cr, Ni, Mo, Mn, Si, Co, W ve V'dur. Bu alaşım elementlerinin bir kısmı

karbür yapıcı karakterde, diğer bir kısmı ise katı eriyik yapma eğilimindedir.

23

Çeliklerin ısıl işlemi, yapının değişmesine neden olur. Örneğin; çeliğe su verildiğinde

yapıda martensit oluşabilir ( Şekil 13a) veya Şekil 14’de görüldüğü gibi ferrit fazı tane

sınırlarında ve testere dişi şeklinde (Widmanstatten morfolojisi) tane içerisinde yer alır.

Perlitik yapıdaki çelik, yüksek sıcaklıkta yeterli bir süre tutulduğunda sementit fazı

küresel morfolojiye dönüşebilir (Şekil 13b).

Şekil 12 - Karbon miktarına göre çelik mikroyapıları;

a) %0.07C, b) %0.2C, c) %0.4C, d) %0.6C, e)%1.0C.

(a) (b)

(d) (c)

(e)

24

Şekil 13 - Çeliklerde ısıl işlem yapıları; a) Martensit (800X), b) Küresel sementit

(250X).

Şekil 14 - Hızlı soğutulmuş %0.5 C’lu çelik yapısı; a) Ferrit fazı, tane sınırlarında ve tane

içersinde Widmanstatten morfolojisinde (70X), b) Yüksek büyütmedeki

yapı(700X).

Sıcak işlem görmüş çeliklerin yapısında, ferrit ve perlit tercihli yönlenmesi (bantlaşma)

veya işlem yönünde uzamış kalıntılar görülebilir (Şekil 15).

Sade karbonlu çeliklerin kaynak bölgesinin yapısı Şekil 16’da görüldüğü üzere, sıcaklık

gradyanına, çeliğin bileşimine ve soğuma hızına bağlı olarak değişir.

(b)

(a) (b)

(a)

25

(a) (b)

Şekil 15 - Sıcak işlem sonucu a) bantlaşma yapısı, b) kalıntıların uzaması.

Şekil 16 - Kaynak çevresinde ısıdan etkilenen bölge; a) Kaynak bölgesindeki sıcaklık gradyanı, b), c) ve d) Sıcaklık gradyanına, soğuma hızına ve bileşime göre

oluşan mikroyapılar (Şematik).

26

4.2. Dökme Demirler

Pik, çeşitli ergitme fırınlarında ergitilerek arzu edilen bileşime getirilir ve yeniden

istenilen şekilde hazırlanan kalıplara dökülür. Böylece dökme demir malzeme üretilir.

Dökme demirler, %2 'in üzerinde karbon içerirler. Adi dökme demirler genellikle ötektik

bileşime yakın olup %0.4-3.5 arasında Si ihtiva ederler. Dökme demirlerin bileşimindeki

silisyum, grafiti kararlı kılar. Silisyum aynı zamanda ötektik içindeki karbon miktarını

düşürür ve ötektik bileşim daima; %4.3 CE (karbon equvalanı);

CE = %C + 1/3 %Si

değerine yakındır.

Dökme demirlerin birçok üstünlükleri mevcuttur. Bunlar;

- Düşük ergime sıcaklığı (1150-1300°C),

- Döküm ve kalıp şeklini alabilme yeteneğindeki üstünlük,

- Ergitme ve döküm işlemlerinin ucuzluğu,

- Kimyasal bileşim sınırlarının geniş tutulabilmesine rağmen yakın özellikler elde

edilebilmesi,

- İyi akışkanlık,

- Talaşlı imalat tekniğinde iyi işlenebilme,

- Titreşim söndürme özelliğinin çok iyi olması,

- Basma mukavemetinin yüksek olması,

- Aşınma ve korozyona dayanıklılık şeklinde sıralanabilir.

Yukarıda sıralanan üstün özelliklere rağmen dökme demirler yapılarından dolayı gevrek

karakterdedir ve oda sıcaklığında işlenemezler.

Dökme demirlerin mikroyapıları bileşimlerine, katılaşma koşullarına ve uygulanan ısıl

işleme bağlı olarak değişir. Beş grupta toplanan dökme demirlerin mikroyapıları, Şekil

17’de şematik olarak gösterilmiştir.

27

Şekil 17 - Dökme demirlerin yapılan (şematik); a) Gri dökme demir, b) beyaz dökme

demir, c) temper dökme demir, d) küresel dökme demir ve e) vermicular grafitli dökme demir.

Gri dökme demir; Gri dökme demirin yapısında, Şekil 18’de görüldüğü gibi grafit

lamelleri bulunur. Ostenit ve grafitin katılaşması sonucu kararlı demir-grafit veya yarı-

kararlı demir-sementit ihtiva eder. Bu dökme demirlerde toplam karbon miktarım ve

serbest veya grafit halindeki karbon miktarını birbirinden ayırt etmek gerekir Gri dökme

demirin bileşimine ve soğuma hızına bağlı olarak grafit lamelleri farklı morfolojide

oluşur ve dolayısıyla fiziksel özelliklerde farklılaşma meydana gelir (Şekil 19).

Şekil 18 - Perlitik lamel grafitli dökme demir (600X).

Küresel grafit (d) (e)

(d) (e)

28

Beyaz dökme demir: Bu tür dökme demirlerdeki karbon, sementit veya diğer metal-

karbürlere bağlıdır. Dökme demirin ani soğuması ile elde edilen bu malzeme içerisinde

grafit bulunmadığından kırık yüzey gri dökme demire kıyasla açık renktedir (Şekil 20).

Şekil 20 - Beyaz dökme demir a) Ötektik altı, b) Ötektik üstü.

Küresel (nodüler veya sfero) dökme demir: Gri dökme demir, grafit lamellerinin

morfolojisinden dolayı gevrek karakterdedir. Bu nedenle gri dökme demirin mekanik

özelliklerini geliştirmek amacı ile grafitin şekli ve dağılımı kontrol edilir. Bunun için

günümüzde çeşitli yöntemler uygulanmaktadır. Bunlardan biri; sıvı alaşımı aşılayarak

ince ve küçük grafit lamelleri elde etmektir. Aşılamada genellikle ferro silisyum veya

kalsiyum-silisyum kullanılır. Bu malzemelerin az miktarda ilave edilmesiyle

çekirdekleşme noktaları artarak neticede grafit lamelleri küçülür. Eğer sıvı alaşım, Mg

Şekil 19 - Gri dökme demirde grafit tipleri 100X (AFS-ASTM).

(a) (b)

29

veya Ce gibi alaşım elementleri ile aşılanırsa grafitin morfolojisi, lamel yerine küresel

olur. Grafit kürelerinin etrafında, karbon fakirleşmesi nedeniyle ferrit halkası oluşur.

(Şekil 21). Küresel dökme demirin tokluğu yüksektir.

Şekil 21 - Ferritik perlitik küresel grafitli dökme demir.

Temper (malleable) dökme demir: Beyaz dökme demir, 900°C civarında yeniden

uzunca bir süre ısıtılırsa karbürler

Fe3C→3Fe + C(grafit)

şeklinde parçalanarak kar tanesi biçiminde grafit kümeleri oluşur. (Şekil 22). Buna

temper karbonu adı verilir.

Temper dökme demir,

- Beyaz temper dökme demir (Avrupa'da uygulanan)

- Siyah temper dökme demir (ABD'de uygulanan)

olmak üzere temperleme işleminin oksitleyici (%65 Fe203, %20-30 SiO2 ortamı) veya

nötr (cüruf gibi) bir ortamda yapılışına göre ikiye ayrılır. Beyaz dökme demir parçaları

oksitleyici veya nötr ortam içeren temper kapları içerisine yerleştirilerek, fırında

temperlenir.

30

Vermicular Grafitli Dökme Demir:

Bu dökme demirlerin yapısında grafitler, yer yer küresel olup grafit lamelleri ile birbirine

bağlıdır. Vermicular grafitli dökme demirler, katılaşma esnasında küreselleşme için

gerekli olan magnezyumdan daha az kullanılması halinde meydana gelir ve gerek mikro

yapı ve gerekse özellikler açısından gri dökme demirle küresel dökme demir arasındadır.

5. Kantitatif Metalografi

Kantitatif metalografinin hedefi; iki- boyutlu parlatma düzleminde yapılan ölçümlerle,

üç-boyutlu numunede mikroyapısal özelliklerin miktarı hakkında ilişki kurmaktır.

Kantitatif metalografide temel ölçümler, basit sayma işlemine dayanır. Basit sayma

yönteminde genellikle birim veya sabit bir alana düşen faz, tane, porozite vb. bileşenlerin

miktarı tespit edilir.

Kantitatif metalografide;

- Kaplama kalınlığı

- Sert ve yumuşak bölgelerin derinliği

- Tane boyutu, tali-tane boyutu,

- İkinci fazın miktarı

- Porozite miktarı

- Kalıntı miktarı

- Lameller arası mesafe

(a) (b)

Şekil 22 - Temper dökme demir; a) ferritik, b) perlitik.

31

- Çökelti faz miktarı ve dağılımı

gibi mikroyapısal karakteristikler saptanabilmektedir.

5.1. Tane Boyutu Tayini

Tane boyutu, malzemelerin mekanik özelliklerine etki ettiğinden önem taşır. Tane

boyutu tayini, ASTM-E112 (American Society for Testing Materials) standardına

dayanılarak yapılır. Bu standart, metalik malzemelerde ortalama tane boyutunun

saptanmasına yöneliktir.

Tane boyutu tayininde göz önüne alınması gereken en önemli husus; öncelikle

malzemenin tane yapısının uygun bir dağlama reaktifi ile tamamen açığa çıkarılmasıdır.

Aksi halde, test yönteminin duyarlığına bağlı olmaksızın, elde edilen sonuç yanlış

olacaktır. Bunun için tane yapısını açığa çıkaran özel dağlama reaktiflerinin kullanılması

gerekir. Pratikte çoğu kez tane sınırlarının tamamen açığa çıkmadığı durumla karşılaşılır.

Bu durumda, tane köşeleri ve diğer tane karakteristikleri göz önüne alınarak, mikrograf

üzerinde rötuş yapılmalıdır.

Tane deyince orijinal tane sınırı ile sınırlanan tane alanı kastedilir. Örneğin; ikiz

bantlarının yer aldığı tanelerde, ikiz sınırlarının taneyi iki veya daha fazla parçaya

ayırması göz önüne alınmaz ve bu durumda tanenin sadece orijinal sınırları göz önüne

alınarak, tek olarak kabul edilir. İki veya daha fazla faz içeren malzemelerde tane boyutu

esas olarak matrise dayanır. Ancak ikinci fazın miktarının çok fazla olması veya matris

tanelerinden farklı bir boyuta sahip olması halinde, her iki faza ait ölçmeler ayrı olarak

rapor edilir. Tali-tane boyutu tayini de aynı prensibe dayanır.

Malzemelerde ortalama tane boyutu tayini için, üç temel yöntem mevcuttur. Bunlar;

1) Karşılaştırma yöntemi,

2) Planimetrik yöntem,

3) Kesişme yöntemi.

Bu yöntemlerle saptanan tane boyutu, gerçek tane boyutunu yansıtmamaktadır. Çünkü

malzemenin yapısı farklı boyut ve şekildeki tanelerin 3-Boyutta dizilmesinden meydana

gelmiştir. Ölçme sonuçlarının istatistiksel yönden bir değer taşıması için ölçümler her

32

bir numune için en az üç farklı bölgede yapılmalıdır. Duyarlığı arttırmak için tane sayısı

hiç bir zaman 50'in altına düşmemelidir.

Karşılaştırma yönteminde, malzemenin tane yapısı standartlarla gözle kıyaslanarak,

saptanır. Bu yöntem, eş-eksenli tane yapısına sahip malzemeler için en basit yöntem olup

ticari amaçlı pek çok hallerde yeterli duyarlığa sahiptir. Tane boyutu tayininde duyarlık

arandığında Planimetrik veya kesişme yönteminin uygulanması gerekir. Bunlardan

kesişme yöntemi, tane boyutu tayininde başvurulacak referans yöntemdir. Kesişme

yöntemi ayrıca, yapıda uzamış tanelerin bulunması halinde kullanışlı bir yöntemdir.

Standart test yöntemleri, aşırı miktarda soğuk işlem görmüş veya kısmen yeniden

kristalleşmiş malzemelere uygulanamaz.

Ortalama tane boyutu tespiti için, incelenen numunenin üç veya daha fazla kesitinde tane

boyutu kıyaslaması yapılmalıdır.

Farklı kişilerce yapılan tane boyutu tayinleri birbirinden bir miktar farklı olabilir Ancak

bu fark hata sınırları içerisindedir. Diğer taraftan, tane boyutunu tespit eden kişi, yaptığı

ilk değerlendirmenin etkisinde kalabilir. Bunu önlemenin yolu; değerlendirmenin farklı

büyütmelerde tekrarlanmasıdır.

Bazen taneler gözle görülecek kadar iri olabilir. Bu durumda tane boyutu, ortalama tane

çapı veya makro-tane boyutu olarak verilir.

Isıl işlem için ostenit bölgesine ısıtılan çeliğin tane boyutu (ostenit tane boyutu), sıcaklık

ve bu sıcaklıkta tutma süresine bağlıdır. Isıl işlem uygulanan çeliklerde ostenit tane

boyutu, çeliğin bazı özelliklerine etki eder. Bu nedenle çeliklerde ostenit tane boyutu

tayini önem taşır. İnce ve kaba taneli ostenitin çelik özelliklerine etkisi kısaca aşağıda

özetlenmiştir.

33

Ostenit tane boyutu tayini için tanelerin belirgin hale getirilmesi gerekir. Bunun için

seçilecek yöntem çeliğin bileşimine göre değişir. Ostenit taneleri belirgin hale

getirildikten sonra 100X büyütmede ASTM standartları ile kıyaslanarak tane boyutu

tespiti yapılır.

Çeliklerde kullanılan tane boyutu standardında boyutlar esas olarak 1-8 arasında değişir.

Ancak, daha iri ve ince tanelere yönelik ASTM standardı da mevcuttur (96 tarihli

standarda göre tane boyutu numarası yarım atlayarak 00 ile 14 arasında değişmektedir).

Bu standartlarda, numara büyüdükçe tane boyutu incelir. Genellikle No:5 kadar olan tane

boyutları kaba, No:5’in üzerindekiler ince kabul edilir. Gözün yanılmaması için tane

boyutu standardını içeren mikroskobun özel oküleri, görüntü ile üst üste bindiğinden

yanılgı miktarı en aza iner. Bazen tane boyutu, 100 büyütmede ayırt edilemeyecek kadar

ince veya bunun tersi 100 büyütmede incelenemeyecek kadar iri olabilir. Bu durumda

numune daha düşük veya daha yüksek büyütmelerde incelenerek güncelleştirilmiş

ASTM standardına başvurulur.

ASTM Tane boyutu,

n=2 (N-1)

Özellikler Kaba taneli ostenit İnce taneli ostenit

Su alma derinliği fazladır azdır

Kalıntı ostenit çoktur azdır

Su vermede distorsiyon çoktur azdır

Su verme çatlakları çoktur azdır

İç gerilmeler çoktur azdır

Karbürizasyon derinliği fazladır azdır

Normalizasyondan sonra işlenebilirlik

iyidir kötüdür

Soğuk işlem gevrekliği fazladır azdır

Tokluk düşüktür iyidir

34

Formülünden de bulunabilir. Burada n, 100X Büyütmede 1 inç ye düşen tane sayısı ve

N, ASTM tane boyutu numarasıdır.

Planimetrik yöntemde, belirli bir alana sahip (hesaplamada kolaylık saylaması amacıyla

genellikle 5000 mm2 alınır) daire veya dikdörtgen içeren saydam asetat, görüntü veya

mikrografın üzerine konarak bu alana düşen taneler sayılır. Uygulamada seçilen alana en

az 50 tane girecek büyütme seçilir. Taneler sayılırken standart çemberi veya dikdörtgenin

kenarlarına düşen tanelerin yarısı hesaba katılır. Elde edilen toplam sayı ve 5000 mm2

alan için hazırlanan tablolar kullanılarak ASTM tane boyutu No'su saptanır.

Kesişme Yönteminin kullanımı, planimetrik yöntemden daha sağlıklıdır. Bu yöntem

özellikle eş eksenli olmayan yapılar için çok uygundur. Kesişme yöntemi, iki şekilde

uygulanır. Bunlar; doğrusal ve dairesel kesişme yöntemleridir.

Doğrusal kesişme yönteminde, görüntü veya mikrograf üzerine belirli uzunlukta rasgele

doğrular (ölçüm çizgisi) çizilir ve bu doğruların tanelerle kesişme sayısı saptanır. Ölçüm

yapılan doğruların sayısı, toplam en az 50 taneyle kesişme sağlanacak sayıda seçilir. Eş

eksenli olmayan yapılarda yönlenme yönünde ve bu yöne dik doğrultuda ölçüm doğruları

seçilerek, ayrı ayrı değerlendirme yapılır. Doğrusal kesişme yöntemi ile kesişme

noktaları arasındaki ortalama mesafe veya ortalama tane boyutu mm cinsinden saptanır.

Dairesel kesişme yönteminde, doğru yerine çember kullanılır.

Görüntü analiz sistemi ile tane boyutu tayini: Günümüzde bilgisayar ve video

teknolojisinin gelişmesi sayesinde, kantitatif metalografi, görüntü analiz sistemleri ile

gerçekleştirilmektedir. Bu sistemlerde mikroskop görüntüsü, video kamera ile bilgisayar

ekranına düşürülerek istenen analizler kısa bir sürede yapılabilmektedir. Tane boyutu

tayini de bu sistemlerle, ASTM No'su veya ortalama tane boyutu olarak

saptanabilmektedir.

35

5.2. Kalıntıların Mikroskobik Etüdü

Kalıntı, bir malzemede bulunması arzu edilmeyen metalik olmayan faz veya fazların

karışımıdır. Kalıntılar özellikle malzemenin fiziksel ve mekanik özelliklerine etki

ettiğinden yapıda yer alması istenmez. Bu nedenle, mühendislik malzemelerinin

üretiminde kalıntıların izlenmesi zorunludur. Uygulamada gösterilen bütün titizliğe

rağmen kalıntılardan tamamen arındırılmış temiz bir üretim yapmak mümkün değildir.

Bu nedenle, üretim aşamasında malzemenin istenen özelliklere sahip olabilmesi için,

kalıntıların cinsi, miktarı, boyutu, morfolojisi ve malzeme içerisindeki dağılımında bazı

sınırlamalar söz konusudur. Dolayısıyla, kalite kontrol amacıyla kalıntılar, hem kalitatif

hem de kantitatif olarak İncelenmektedir.

5.2.1. Metalik Olmayan Kalıntıların Orijini

Metalik olmayan kalıntıları orijinlerine göre başlıca iki grupta toplamak mümkündür.

Bunlar;

- Bileşimden gelen,

- Dış etkilerden kaynaklanandır.

Bileşimden gelen kalıntılar, ergimiş çelik içerisinde yer alan reaksiyonlar sonucu oluşan

bileşiklerin, çeliğin katılaşması ile çelik bünyesinde çökelmesi sonucu oluşan

kalıntılardır. Buna mukabil, dış etkilerden kaynaklanan kalıntılar, sıvı çeliğin temas ettiği

refrakter malzemenin veya cürufun mekanik olarak çeliğe karışması sonucu oluşur.

Kalıntılar, oksit, sülfür, nitrür veya bunların karışımını içeren bileşiklerdir. Çelik üretimi

aşamasında, sıvı metale zaman zaman ilave edilen maddeler, bileşimin ve sıcaklığın

değişmesine neden olarak, denge dışı koşullar meydana gelir. Bunun sonucu olarak

çelikte katı veya sıvı halde bazı bileşikler yer alır ve bunlar soğuma esnasında yapıda

damlalar veya çökelti fazı olarak çökelir.

Sıvı demir yüksek sıcaklıkta bünyesinde belirli bir miktar oksijen çözer. Sıcaklık

36

düştüğünde oksijen çözünürlüğü azalır ve denge haline ulaşılabilmesi için fazla oksijen,

oksit halinde yapıda yer alır. Mn, Si, Al veya oksijenle birleşebilen bir metal çeliğe ilave

edildiğinde ortamdaki fazla oksijenle birleşerek oksijen dengesini korur ve metal oksit

çökelmesini engeller. Bu işlem sonunda çözünürlük sınırı aşıldığında, örneğin Mn ilavesi

(Mn, Fe) O kalıntılarına, Silisyum ilavesi FeO-SiO2 ve Al ilavesi FeO.Al2O3 ve Al2O3

kalıntılarının oluşmasına neden olabilir.

Oluşan her bir oksit fazının sıcaklığa bağlı olarak çözünürlüğü önemlidir. Alüminyum

gibi deoksidanın neden olduğu oksitlerin çelikteki çözünürlüğü düşük olup sıcaklığın

değişmesi çözünürlüğün değişmesine fazla etki etmemektedir. Bu nedenle oksit

reaksiyonu bir kez tamamlandığında ingotun katılaşması sırasında daha fazla oksit

çökelmesi beklenmez. Buna karşılık, manganez ve silisyum oksidin çözünürlüğü

sıcaklığa bağlı olarak değişir. Böylece, çeliğin katılaşmasından sonra FeO-MnO-SiO2

damlalar halinde yapıda çökelebilir. Bu durum oksit dışındaki, sülfür ve nitrür kalıntıları

için de geçerlidir.

Ergime noktası, çelikte çökelecekleri sıcaklıktan yüksek olan kalıntılar düzgün yüzeyli

kristaller halinde oluşur. Buna örnek olarak kromit ve titanyum siyanonitrür kalıntılarını

gösterebiliriz. Bu kalıntılar genellikle çeliğin haddelenmesi veya dövülmesi sırasında

şekil değiştirmezler. Çökelme sıcaklığında sıvı olan kalıntılar damlalar halinde oluşur.

Silikat kalıntıları bu karakterdedir ve çeliğin sıcak işlemi esnasında şekil değişimine

uğrarlar. Bazı kalıntılar, çeliğin oluştuğu sıcaklıkta tek fazlıdır, fakat soğuma esnasında

iki faza ayrılır. Silikat-sülfür kalıntıları bu duruma bir örnektir. Bazı metal kalıntıları ise

ötektik yapıdadır. Örneğin, alüminyumla yeterli miktarda muamele görmüş çeliklerde,

Metal-(Mn, Fe) S fazı çelikte ötektik yapıda görülür. Oksit ve sülfür kalıntıları genellikle

bileşimden gelen kalıntılardır.

Dış etkilerden kaynaklanan kalıntıları, bileşimden gelen kalıntılardan genellikle ayırmak

kolay olup, genel özellikleri daha büyük boyutlarda olmaları, döküm veya ingotta belirli

37

konumlarda bulunmaları, şekilsiz ve karmaşık yapıda olmalarıdır. Fakat bazı hallerde

bunları bileşimden gelen kalıntılardan ayırmak oldukça güçtür. Örneğin; potadan karışan

bazı oksitler çelikte çözünebilir ve bunlar daha sonra çelik bünyesinde çökelir. Dış

etkilerden kaynaklanan kalıntılar genellikle oksitlerden oluşmaktadır.

Bu genel bilgiler, konuya giriş bakımından yararlı olmakla beraber, gerçekte kalıntıların

oluşumu oldukça karmaşıktır. Örneğin; büyük çok fazlı, şekilsiz ve karmaşık yapısı olan

bir kalıntı dış etkilerden kaynaklanan kalıntı olmayabilir. Zira dış etkilerden kaynaklanan

bir kalıntı heterojen çekirdeklenmeye sebep olarak bileşimden gelen kalıntıların

çekirdeklenerek üzerine çökelmesine neden olabilmektedir.

Kalıntıların bileşimi ve yapısı sadece orijini belirleyen önemli faktörler değildir.

Kalıntıların şekli, boyutu ve ingottaki konumu da muhakkak göz önün alınması gereken

hususlardır. Metalik olmayan kalıntıların oluşumunda deoksidasyon mekanizması da

önem taşımaktadır.

Oksit kalıntıları: Çeliklerde yer alan başlıca oksit kalıntıları FeO (wüstit), Fe2O3

(Hematit), Fe3O4 (Manyetit), Al2O3 (korundum), Cr2O3 (eskolayt), MnO

(manganozit)’dir.

Demir oksit oluşumu genellikle çeliklerin ısıtılması halinde yüzeyde meydana gelir. Bu

oksitler, çeliğin daha sonra haddelenmesi veya dövülerek şekillendirilmesi sonucu

çeliğin bünyesine girer. Manyetit, demir ve çelik yüzeyinde yer alan tufal tabakasının en

önemli bileşenidir. Bu nedenle genellikle yüzeyde, yüzey çatlaklarında bulunur.

Yüzeyinde oksit tabakası bulunan karbon çeliği, 1200°C'nin üzerine ısıtıldığında hematit

tabakasının altında manyetit tabakası oluşur. Manyetit aynı zamanda wüstit ile birlikte

bulunur. Manyetit, yüzey çatlaklarında MnO ile birlikte gözlenmiştir. Hematit yüksek

sıcaklıkta oksijenini kaybederek Manyetite dönüşür. Hematitin yapısı hegzagonal

olduğundan polarize ışıkla demirin diğer oksitlerinden kolayca optik mikroskopta

tanınır. Hematit oksijen yönünden en zengin oksit olduğundan çeliğin ısıtılması halinde

38

tufal tabakasının en üstünde oluşur.

Korundum kalıntıları, sert ve köşeli morfolojileri ile kolayca ayırt edilir. Korundum,

silikat fazı içerisinde de yer alır. Korundum görünüm olarak spinel tipi oksitlere çok

benzer. Korundum anizotropik, spinel oksitler ise isotropik olduğundan ancak polarize

ışıkta kolayca birbirinden ayırt edilebilir. Korundum genellikle çelik yapısına deoksidan

olarak katılan alüminyumdan kaynaklanır. Diğer taraftan, ferrosilis gibi diğer deoksidan

malzemelerin bünyesinde de bir miktar alüminyum bulunur. Korundum, refrakter

tuğladan da bünyeye karışabilir.

Cr2O3 kalıntıları, kromlu çeliklerde görüldüğü gibi, diğer çeliklerde yer alması,

genellikle refrakterlerle ilgilidir.

Silisyum oksit çelik yapısında silikat şeklinde görülür. Çelikte serbest kuvarsa

rastlanılması ender bir durum olup bulunması refrakterlerle ilgilidir.

Çelikte çift oksit oluşumları da kalıntı olarak bulunur. Bunlar genellikle silisyum oksit

ile birlikte bulunur. Bunlardan Fayalit (2FeO.SiO2) ortorombik yapıda ve 1205°C ergime

noktasına sahiptir. Fayalit genellikle MnO bulunmayan çeliklerde görülür. Fayalit,

mikroskopta bant halinde cam faz içerisinde ayırt edilir.

Sülfür Kalıntıları: Kükürt ergimiş çelikte çözünür fakat katı çelik içerisindeki

çözünürlüğü çok düşüktür. Çeliğin katılaşması ile ergimiş çelik içerisinde çözünmüş olan

kükürt metal sülfür bileşikleri halinde segrege olur. Çelikte yer alan en önemli sülfür

kalıntısı FeS ve MnS'dür. Sülfür kalıntılarının çelik ingottaki dağılımı çelik üretim

prosesi ile yakından ilgilidir. Sülfür bileşiklerinin dağılımı söndürülmüş (killed) ve

çevrimli (rimmed) çeliklerde birbirinden farklıdır. Çevrimli çelikte, sülfür kalıntıları

ingotun merkezinde boyuna segregasyon yaparak toplanırken söndürülmüş çelikte

ingotun dış kısımlarında yer alır. Bunun sebebi; katılaşmanın dış kısımda hızlı olmasıdır.

39

5.2.2. Kalıntıların Saptanması

Kalıntı etüdü başlıca, kalıntıların cinsinin, miktarının, morfolojisinin ve dağılımının

belirlenmesini kapsar. Bu amaçla yapılan incelemeler, makro ve mikro inceleme olmak

üzere iki grupta toplanır. Çeliklerdeki kalıntıların başarılı bir şekilde çalışılması ve

değerlendirilebilmesi için kalıntıların konumunun ve dağılımının da göz önüne alınması

gerekir. İngotlar heterogen yapıda olduklarından numune rasgele bir bölgeden

seçilmemelidir. İncelenecek numune çeliğin genel karakteristiklerini taşıyacak nitelikte

olmalıdır. İncelenen numunenin ingotdaki konumunun raporda belirtilmesinde yarar

vardır. Haddelenmiş veya dövülmüş çeliklerde inceleme hem işlem yönünde ve hem de

buna dik yönde yapılmalıdır.

Makro inceleme: Makro inceleme çıplak gözle veya 10 büyütmeli bir büyüteçle yapılan

incelemeyi kapsar. Dolayısıyla makro incelemede, geniş bir alanı kısa bir sürede

incelemek mümkündür.

Makro inceleme, kalıntıların incelenmesinde ilk aşama olup muhakkak yapılması

gereken bir incelemedir. Makro incelemede ince kalıntılar değil ancak iri kalıntılar

saptanabilir. Bazı üretimlerde makro inceleme yeterli görülebilmektedir. Diğer taraftan,

makro incelemede kalıntıların cinsini tayin etmek mümkün değildir.

Makro inceleme yöntemleri çeşitli olup başlıca makro-dağlama, kırma, kesit daraltması,

kükürt baskısı, manyetik toz uygulaması ve süpersonik yöntemler gibi tahribatlı ve

tahribatsız yöntemleri içerir.

Makro Dağlama, genellikle hadde veya dövme mamullerin kesitlerindeki kalıntıların

incelenmesinde kullanılır. Bu yöntemde, incelenecek yüzey, önce 600 No'lu zımparaya

kadar kaba zımparalama tabi tutulur ve sonra 1:1 oranında seyreltilmiş HCl reaktifi ile

dağlanır. Bu yöntemde incelemeyi yapacak kişinin tecrübeli olması şarttır. Zira her

oyuklanma, kalıntılardan kaynaklanmayabilir. Diğer taraftan, oksit veya diğer metalik

olmayan kalıntılardan oluşacak oyukların, metal agregalarından oluşan oyuklarla

karıştırılmaması gerekir. Bazı hallerde, ince zımparalamayı takiben hafif bir dağlama

40

yapılarak yüzeyin stereo mikroskopta incelenmesinde yarar vardır.

Mikro inceleme: Kalıntıların boyutunu, dağılımını ve cinsini saptamak için genellikle

mikro inceleme yapılır. İncelemede metal mikroskobu kullanılır. İnceleme süresinden

tasarruf etmek amacıyla çoğu kez standart mikrograflardan yararlanılır ve inceleme

yapılan numune bu standartlarla kıyaslanır. İsveç Demirciler Birliğinin hazırladığı JK ve

ASTM'nin yayınladığı SAE standartları bu amaçla geliştirilmiştir. Şekil 23'de görüldüğü

gibi, JK standardında kalıntılar ince ve kalın olmak üzere cinslerine göre tasnif edilmiştir.

SAE standardında ise kalıntılar, boylarına göre gruplandırılarak oksit ve silikat türlerine

göre ayrı ayrı hazırlanmıştır (Şekil 24). Ancak her iki standart da tipik kalıntılar için

hazırlanmış olup kullanılması sınırlıdır. Bu nedenle, standartlarla kıyaslama, daha ziyade

kalite kontrol amaçlı incelemelere uygundur.

Mikroskobik yöntemin üstünlüğü çok ince kalıntıların karakter ve cinsinin

saptanabilmesine imkân vermesidir. Yöntemin yegâne mahzuru incelenen numunenin ve

dolayısıyla alanın küçük olmasıdır. Başarılı bir inceleme için mikroskobik inceleme

daima makroskobik inceleme ile birlikte tamamlanmalıdır.

Kalıntı etüdü için, kalıntıları numuneden düşürmeden, numunelerin kısa bir süre

içerisinde çok iyi (çiziksiz) parlatılması gerekir. Bunun için reçine veya bakalite alınan

numunelerin, SiC'lü aşındırıcı ile yapılan kaba zımparalamasının ardından sert kısa tüylü

kumaş üzerinde elmas aşındırıcı ile parlatılmasında yarar vardır. Parlatma esnasında

genellikle aşındırıcılardan kaynaklanan, yapay yüzey kalıntılarının oluşmasına meydan

verilmemelidir. Kalıntıların etüdünde genellikle dağlamaya gerek duyulmaz. Optik

mikroskopta kalıntıların genel morfolojisi, boyutu ve dağılımı tespit edildikten sonra

kalıntı cinsini tayin etmek için numune polarize ışık altında veya EDS donanımlı elektron

mikroskobunda incelenir. Polarize ışıkta inceleme genellikle dağlama yapılmadan

yapılır. Polarize ışık altında kalıntıların saptanması ile ilgili bilgiler Tablo 3'de

verilmiştir. Bazı hallerde kalıntıların mikro sertliğini ölçmek gerekir. Bu durumda da

parlatılmış numuneden yararlanılır.

41

Şekil 23 - JK Kalıntı çizelgesi.

42

Şekil 24 - SAE Standart kalıntı görüntüleri, oksit kalıntıları (100X).

43

Tablo 3 - Polarize ışık altında kalıntıların saptanması.

5.2.3. Kalıntıların Malzeme Özelliklerine Etkisi

İnce ve homojen dağılım gösteren kalıntılar, tane büyümesini önler. Kalıntıların süneklik

üzerine etkisi de menfi yönde olup genellikle taneler arası kırılmalara neden olur.

İsim ve Formül Kristal sistemi

Ergime Noktası °C

Sertlik, Mohs

skalası Beyaz ışıkta

rengi Polarize ışıkta

rengi 360° Dönme Esnasında Daima Karanlık Kalan Kalıntılar

Demir oksit, FeO İzometrik 1360 5,5-6,5 Gri Opak Manyetit, FeO.Fe2O3 İzometrik 1327-1380 5,5-6,5 Açık gri Opak

Titanyum nitrür, TiN İzometrik —

9-10 Sarı Opak Zirkonyum nitrür, ZrN İzometrik 2950

— Sarı Yeşil

Yarı İzotropik Kalıntılar

Manganez oksit, MnO İzometrik 1700 5-6 Çok koyu gri Yeşil Manganez sülfür, MnS İzometrik 1620 3,5-4 Gri Yeşil Demir alüminat,

FeO.Al2O3 İzometrik 1700 üzeri 7,5-8 Griden koyu

griye Renksiz, yeşil, demir oksitçe zenginse opak

Kromit, FeO.Cr2O3 İzometrik 1780 üzeri 5,5 Gri Kırmızı, kalınlığa bağlı

olarak opak Silika camlar Nonkristalin Değişken « 7 Açıktan

koyuya gri Renksiz ve

diğer oksitleri içermesine göre

tüm renkler Anizotropik Davranış Gösteren Opak Mineraller

Ferro sülfür, FeS Hegzagonal 1180-1190 3-4 Sarı Opak Grafit, C Hegzagonal 1-2 Açıktan

koyuya gri Opak fakat

güçlü anizotropik

Zayıf Çift yansımalı Yarı Anizotropik Mineraller

Alümina, AI2O3 Hegzagonal 2050 9 Gri Renksiz Müllit, 3Al2O3.2SiO2 Ortorombik

1816 7,5 Griden koyu

griye Renksiz, pembe

Kuartz, SİO2 Hegzagonal 1600-1750 7 Griden koyu griye

Renksiz

Kristobalit, SİO2 Sahte-izometrik (Tetragonal ?)

1696 6-7 Griden koyu griye

Renksiz

Kuvvetli Çift yansımalı Yarı Anizotropik Mineraller

Fayalit, 2FeO.SiO2 Ortorombik 1205 6,5 Griden koyu griye

Renksiz, hafif yeşil, sarımsı yeşil, sarımsı kahverengi

Demir oksit, hematit,

Fe2O3 Hegzagonal — 5 Griden koyu

griye —

Krom oksit, &2O3 Hegzagonal 1900 — Griden koyu griye

Kalınlığa bağlı olarak yeşil

Alüminyum nitrür, AlN Hegzagonal 2150-2200 — Koyu griden çok koyu

griye

Parlak polarizasyon

renkleri gösterir

44

Özellikle dış etkilerden kaynaklanan kalıntılar çatlak oluşumunu kolaylaştırdıkları için

malzemelerin darbe ve yorulma özelliklerine olumsuz etki eder. Kalıntılar, malzemelerin

korozyon direncine de olumsuz yönde etki eder. Örneğin; sülfür kalıntıları, özellikle

paslanmaz çelikte oyuklanmalara neden olur. Kalıntılar aynı zamanda, malzemelerin

sıcak veya soğuk şekillendirilmelerinde önem taşır.