metalografik incelemelerde araştırma tekniklerinin kullanılması

8/14/2019 metalografik incelemelerde aratrma tekniklerinin kullanlmas

1/63

T.C.FIRAT UNivERSiTESiFEN BiLiMLERi ENSTiTUSU

Prof. Dr.Mehmet H.KORKUTF.O. Tell. fi.iit. Fall.

METALOGRAFiK iNCELEMELERDE iLERiARASTIRMA TEKNiKLERiNiN KULLANILMASI

SerhatKAYA

YUKSEK LisANS SEMiNERiMETALURJi EGiTiMi ANABiLiM DALI

ELAZIG, 2006


2/63

T.e.FIRAT UNivERSiTESiFEN BiLiMLERi ENSTiTUSU

NIETALOGRAFiK iNCELEMELERDE iLERiARASTIRMA TEKNiKLERiNiN KULLANILMASI

Mehmet H. KoRKUTDO\,. Dr

Serhat KAYAProf. Dr.Mehmet H.KORKUT

F.G Tek Egt fak.

YUKSEK LisANS SEMiNERiMETALURJi EGiTiMi ANABiLiM DALI

ELAZIG, 2006

Prof. Dr.Mehmet llKORKUTEO. Tek. E!l! fak.


3/63

T.e.FIRAT ONivERSiTESi

FEN BiLiMLERi ENSTiTOSU

METALOGRAFiK iNCELEMELERDE iLERiA R A ~ T I R M A TEKNiKLERiNiN KULLANILMASI

SerhatKAYA

YUKSEK LisANS SEMiNERiMETALlJRJi EdiTiMi ANABiLiM DALI

ELAZId, 2006


4/63

T.e.FIRAT UNtVERSITESi

FEN BiLtMLERi ENSTiTDsD

METALOGRAFiK iNCELEMELERDE iLERiARASTIRMA TEKNiKLERiNiN KULLANJLMASI

SerhatKAYA

YUKSEK LiSANS SEMiNERiMETALURJfEGiTiMi ANABiLiM DALI

ProL Dr ~ \ c l 1 m e l H . K O ~ K U lF0 'roll. E(it, r a\-.

Bll seminer ... ..1. ...2006 tarihinde . A ~ a g l d a Belirti len Jiiri Taraf1ndanOybirligi ! OYyoklugll ile B a ~ a n l l ! B a ~ a n s l z OIarak D e g e r l e n d i r i ] m i ~ t i r .Oye : ( D a 1 1 l ~ m a n ) : Doy. Dr. Mehmet H. KORKUT

Oye: ; 1 1 ' ! : 4 t ~ ' 3 ' l l e l ' O ' ~tt!m,nllelDlPW 'lQ 'jolilOve:

Mehmet H. KtlRKUTDo\,. Dr

Bll seminerin kabulLi. Fen Bilimleri Enstiliisii Yonetim Kurulul1l111 .... .1.. .. .1.larih ve saylh karanyla o n a y l a m 1 1 l ~ t l r .


5/63

TEI;iEKKUR

Su semmenn o l u ~ u m u n d a , malzeme bilimindeki e ~ s i z katkilanndan dolaYl FIratOniversitesi Teknik Egitim Fakilltesi MetaJurji Egitimi SolUm S a ~ k a m Saym Prof. Dr. MustafaYILOIRIM' a; seminerin onerilmesi ve yonlendirilmesinde benden yardlmlanm esirgemeyend a m ~ m a n hocam, Metalurji Egitimi Solilmil Ogretim Oyesi Saym Do,. Dr. Mehmet H.KORKUT'a sonsuz t e ~ e k k i l r i e r i m i sunmaYl bir bor, bilirim.


6/63

h;iNDEKiLERi


7/63

2.9.4. Renklendinne Daglamasl.. 183. ZIMPARALAMA,PARLATMA VE OAGLAMA PROBLEMLER. 183.1. Zimparalama ve Parlatma


8/63

4.2. Elektron Mikroskobu .374.2.I.Aymna Giicii .384.2.2. < ; : a 1 1 ~ m a ~ e k l i .394.2.3 . X - 1 ~ l I 1 l a n Analizi .404.2.4. Numune Hazlrlanmasl .404.2.5. Diger Mikroskopik incelemeler. .414.2.5.1. Elektron Promikro Analizat6rii (EPMA) .414.2.5.2. Transmisyon ( I ~ m Ge,irimli) Elektron Mikroskobu (TEM) .414.2.5.3. X - I ~ 1 I 1 1 Difraksiyonu .425. DEMiRLi MALZEMELERDE GORULEN KUSURLAR .455.1. Anizotropi .455.2. Lunker (


9/63

SEKiLLER LisTESi

SekiI2.1. < ; : e ~ i t l i fakh numune kesme eihazlan ve kesme diskleri 3Sekil2. 2. Tam otomatik sleak kahplama eihazlan 5Sekil2. 3. Vakumla gozeneklerin kullamimaslllda kullamlan vakumlama eihazl.. 7Sekil 2.4. Metalografik numllneleri markalama i ~ l e m i n d e kulJamlan modem bir kalem 7Sekil 2.5. Farkh zlmparalama ve parlatma eihazlan 9Sekil2. 6. Kesme i ~ l e m i sonraslIlda numune yUzeyinin ~ e m a t i k g o r U n U ~ U l 0Sekil 2.7. Numunelerin zlmparalanmasl... II~ e k i l 2. 8. Elektrolitik parlatma esnaslIlda yUzeyde o l u ~ a n film tabakasl. 144 ~ e k i l 2.9. Z l m p a r a l a m n I ~ , p a r l a t l l m l ~ ve d a g l a n m l ~ bir numunenin her a ~ a m a d a k i fotografl.. 15~ e k i l 3. I. Uygun yapIimayan zunparalama ve parlatma esnaslllda yUzeyde o l u ~ a n l'izikler 20Sekil 3.2.YUzey i ~ l e m l e r i esnaslllda o l u ~ a n defonnasyon I'izikleri 20Sekil 3.3 .Deformasyon bantlan 2 I~ e k i l 3.4. Parlatma esnasll1da kenarJann y u v a r J a k l a ~ m a s l . 2 ISekil 3.5. Zlmparalama ve parlatma esnaslllda farkh oranlarda a ~ l I l m a g o s t e n n i ~ B,C takviyeliAISi kompozitine ait yUzey gorUntlisU 22Sekil 3.6. Aynlma hatasl il'eren numllne gorUntlisU, 500X 23~ e k i l 3.7.


10/63

SekiI4.9. Karaklerislik X - I ~ m l a n iirelimine ail ~ e m a t i k gosterimler. 43Sekil4.1 O. X - l ~ l m difraksiyonunun meydana g e l i ~ i 44SekiI4.] ]. X - I ~ l m difraksiyonunun meydana g e l i ~ i . 44

v


11/63

TABLOLAR LisTESiTabla 2.1. Farkh saguk kaplarna rnalzerneleri 6Tabla2.2. Zirnpara kagltlarmm tasnift 8Tabla2.3. Parlatma i ~ l e m i n d e kullaJ11lan a ~ m d l f l c J 1 a r ve kullamrn alanIan 9Tabla 2.4. Uygulamada sIk9a kullaJ11lan kirnyasal daglarna yonternleri 17

VI


12/63

OZETYliksek Lisans Semineri

METALOGRAFiK iNCELEMELERDE iLERiA R A ~ T I R M A TEKNiKLERiNiN KULLANILMASI

Serhat KAYA

Firat Oniversitesi

Fen Bilimleri EnstitlisliMetalllIji Anabilim Dah

2006, Sayfa:

Malzeme bilimi aylsmdan metalik malzemelerin iyerisinde ve yiizeyinde gozle goriilen yada gorii lmeyen hatalann tespiti, hatah malzemenin kuIlammda o I u ~ t u r a c a g l oIumsuzluklanonceden belirleyip yok etmek biiytik onem t a ~ l m a k t a d l r . Bu yiizden malzemelerin kuIlanlll1asllnul1l1adan once analiz edil1l1esi ye malzeme analizinde kllilamlan lemel baZl lesl araylanhakkll1da biIgi sahibi olun1l1asl gerekir.

Bu y a h ~ 1 l 1 a n l l 1 I. bolii1l1iinde konuya g i r i ~ y a p I 1 1 l 1 1 ~ , 2. bolii1l1iinde mikroskop oncesin1l1l1Une hazlrhklanndan soz e d i l m i ~ , 3. boliimtinde zlmparalama, parlatma ye dagla1l1aproblemlerine yer Y e r i I 1 l 1 i ~ , 4. bolii1l1iinde Mikroskopik y a h ~ m a l a r t a m l t l m l ~ 5. bolii1l1iindedemirli malzemelerde gortilen kllsllrlar a y l k l a n m l ~ ye 6. boliimiinde de lehlikeli malzemelerinkllllamlmasll1da dikkat edilecek hllsuslar hakkll1da bilgi Y e r i l m i ~ t i r .

VlI


13/63

Mehmet H. KORKUT009. Dr

1. G i R i ~

Malzeme bilgisi, metalurjik lirlinlerin liretimlerinden sonra kullamlabilir qya halinegetirilebilmeleri i,in, i, yap I durumlan goz on linde bulundurularak, ne gibi d e g i ~ i k l i k veuygulamalann yaplimasl gerektigini; bu lirlinlerin i ~ l e m gonneden once ve sonra ,eyrek o ~ u l l a n n a dayalllkhhk durumlanm; ozelle fiziksel durumlannm nelere bagh oldugunua r a ~ t l r a n bir bilim dalldlr. Oretimde kalite kontrolli, yeni malzemelerin g e l i ~ t i r i l m e s i ,dayamkhhk, hasar ve kazalar ile k a r ~ l l a ~ J i d l g m d a , malzemenin i, yapIslmn etUdligerekmektedir. 0 halde malzeme bilimi a,lsmdan i, yaplmn bilinmesi olduk,a onemli birkonudur. Malzemelerin i, yaplsml ineeleyen bilme genel olarak, METALOGRAFi adl veriJir(YJidlflm,1981).

Metalografinin tarih,esi 19. ylizyJim b a ~ l a n n a kadar uzansa da ilk metalografik , a h ~ m a l a r1863 yJimda Sheffield Oniversitesinde Profesor Henry Clifton SORBY tarafmdang e r , e k l e ~ t i r i l m i ~ t i r . Sorby tarafmdan g e r , e k l e ~ t i r i l e n ilk , a h ~ m a l a r d a olduk,a ilkel metotlarkullamlsa da, metalografinin temelini o l u ~ t u r a n ilkeler bu sayede a t l i m l ~ t l r .

19. yiiZYllm b a ~ l a n n d a b a ~ l a y a n rnetalografi serliveni, giiniimiizde ,ok daha g e l i ~ m i ~ vei l e r l e m i ~ l i r . Bu g e l i ~ r n e n i n en bliylik itiei giieli, yeni ve yliksek performansh malzemelereduyulan ihtiya,lJr. Yeni rnalzemelerin liretilmesi ve liretilen bu rnalzemelerdeki i,yapl-ozelliki l i ~ k i l e r i n i n belirlenmesi bir sonraki malzeme i,in bir basamak o l u ~ t u n n u ~ t u r . Metalografibilimi sadeee i,yapl ve ozellik i l i ~ k i s i n i n incelenmesi ile slmrh k a l m a m l ~ , aym zamanda liretimbasamaklarmm s t a n d a r t l a ~ m a s m d a da k u l l a m l m l ~ t l r . Bu s t a n d a r t l a ~ m a liretimden ,Ikanlirlinlerin belli normlarda olmasml s a g l a r n l ~ t l r .

Sorby tarafmdan g e r , e k l e ~ t i r i l e n ilk , a h ~ m a l a r d a kullamlan optik mikroskop,metalografinin temel elemanlarmdandlr. ilk , a h ~ m a l a r d a n bugline y a k l a ~ l k 150 yli ge,mesineragmen optik mikroskop halen metalografide en ,ok kullamlan mikroskoptur. X - I ~ m l a n n m k e ~ f ive i,yapJiann ineelenmesinde kullamlmasl, farkh elektron mikroskobu tekniklerining e l i ~ t i r i l m e s i n e ragmen, optik mikroskobu en pratik ve en ,ok kullamlan metollur. Bununlabirlikte d e g i ~ i k ekipman ve 1 ~ l k tekniklerinin kullamlrnasl ile optik mikroskobu de g e J i ~ i m i n islirdlinnektedir.

Malzemelerin l,yaplSI11I ineelemeden ama,; a) Malzemede meveut fazlan ve dagJilmml,b)Tane boyut ~ e k i l ve daglilml c) Genel olarak yapl kusurlannm (,atlak, porozite, segregasyon,kahntJiar v.b.) einsini ve miktanm saptarnaktlr. Malzemelerin i ,yaplsml ineelerken hangiyontemin ve hangi eihazm se,ileeegine karar verebilmek i ,in, hem yapllaeak mikro yapl, a h ~ m a s m m boyu!u hakkmda, hem de yontem ve eihazlann bu boyuta duyarhhgl hakkmda bilgi

Mellm"! H. KORKUTDo\,. Dr 1


14/63

sahibi olmak gereklidir. Malzeme igerisindeki meveut fazlarm, faz miktarlannm, tane boyutuve tane daglilmlannm ineelenmesinde optik mikroskop yeterlidir; fakat mikro yapldaki nanDolgek1i 90keltilerin tespit edilmesinde ve gozlemlenmesinde daha ileri eihaz ve tekniklerkullallllmalldlr. Buna benzer ~ e k i l d e Farkll ineelemeler i9in farkii eihaz ve tekniklerkullallllabilir fakat her teknik i9in numune hazlrlama a ~ a m a s l ayn tarzda olaeaktlr.

2. MiKROSKOP ONCESi NUMUNE HAZIRUKLARI

2.1. Numune Se9imiNumuneler in se9iminde dikkat edilmesi gereken husus; ineeleneeek numunelerin,

aynntJian yansl taeak gergek ornekler olmasml gerektirir. Ornegin; hasar tespiti yapJiaeakpar9alarda numune hasara u g r a m l ~ bolgeden ya da bu bolgeye yakm yerlerden ahnmalldIr.Metalografik ineeleme hangi ama91a yaplhyorsa, numune se9imi de bu amaea uygun alarakse9ilmelidir ( Karkut, 2002).

Metalografik numunelerin boyut se9iminin tespitinde, en onemli kriter numuneninmikroskop tablasl Uzerine rahat9a oturtulabilmesi ve objekti fler altmda kolayhkla hareketettirilebilmesidir. Bu baklmdan numunelerin kesit alanlan genellikle 25-30 mm" yi, 9aplan ise25 mm'yi ge9memelidir. Bu ol9Ulerin lOok altmdaki ve UslUndeki numunelerin ineelenmesi demUmkUndUr.

2.2. Numune AlmaNumuneler, metalografik ineelemenin ve yapmm genelini temsil edeeek bir noktadan

almmahdlr. En gergek9i sonueu almak amael ile belirli bir bolgeden enine ve boyuna numuneleralmmalldIr. Enine ve boyuna alman numunelerdeki mikro yapl gorUntUleri birbirlerinde oldukl'afarkhhk arz eder. Omek alarak; d o v U l m U ~ veya t a v l a n m l ~ maizelllelerde enine kesit UzerineyapIlan ineelemelerde yUzeyden merkeze dogru o l u ~ a n yaplsal farkhhgl gormek mUmkUndUr.OokUm maizelllelerde bUlUn dUzlemler birbirine benzemekle birlikte, k a t l i a ~ m a yonUne paraleialman nUlllunelerin ineelenmesi tereih edilir. Yuvarlak 9ubuk veya tel ~ e k l i n d e k i numunelerdemikro yapI, ~ e k i l l e n d i r l l l e ekseni boyunea bUtlin dUzlemlerde y a k l a ~ l k olarak ayllldlr.Malzemelerin baZI ozelliklerin gorUlebilmesi i9in numuneler standart olarak enine veya boyunakesilir. Enine ve boyuna kesit almmaSl gerekli olan bazl k o ~ u l l a r a ~ a g l d a maddeler halindeverilmi.}tir.

2


15/63

Enine kesit ahnmasIDI gerektiren dnrnmlar Genel mikro yapl ineelemeleri, K a r b o n l a ~ m a derinligi ve bolgenin i,yaplsl, Dekarbiirizasyon derinligi, Oksitlenme derinligi, Korozyon derinligi ve yaplsl, Kaplama ve kaplama kahnhgmm tespiti, Yiizey hatalanmn tespiti, Yiizeyden merkeze dogru yapl d e g i ~ i k l i k l e r i , Kalmtllann kesit alanmdaki daglhml, Gozeneklerill yapldaki daglhml.

Baynna kesit ahnmaSIDI gerektiren dnrnmlar Genel mikro yapl goriiniimii, ISII i ~ l e m g o r m i i ~ yapliar, Plastik defonnasyon g o r m i i ~ yapliar, i,yaplda meydana gelell b a n t l a ~ m a .

2.3. Nnmnne KesmeKesme i ~ l e m i i,in zorunlu kalmmadlk,a sleak kesme metotlan kullamlmamaltdlr. Sleak

kesme metotlan, kesme bolgesinde a ~ 1 f I ISInmaya sebep olarak; kesilen bolgenin yaplsmld e g i ~ t i r e e e g i n d e n bu tOr metotlar tereih edilmemelidir. Bu yiizden kesme i ~ l e m i i,in otomatikkesme eihazlan kullamlmaltdlr. Kesme metodunun se,imi kesileeek malzemenin einsine,biiyiikliigiine ve nasll bir ineeleme yapllaeagma baghdlr. Biiyiik par,alar i,in el testeresi ya datestere eihazlan kullamlabilir; fakat en uygun ve k u l l a m ~ h kesme eihazlan doner diskli kesmeeihazlandlr. Bu tip doner diskli kesme eihazlannda farkh ,aplarda ve farkh ozelliklerde kesieidiskler kullamhr. Doner diskli eihazlar yiiksek devirlerde kullamlarak uygun kesme i ~ l e m ig e r , e k l e ~ t i r i l i r . $ekil 2.1 'de ,qitli farkh tipte kesme eihazlan ve kesme diskleri goriilmektedir.

3


16/63

Mehmet H. KORKUTDOIf. Dr

~ e l d l 2.1. < ; : e ~ i t l i fakh numune kesme cihazJan ve kesme diskJeri

Kesme i ~ l e m i n d e ~ iki noktaya dikkat edilmelidir: NlImllne olarak alman parya yGzeyinin dGzgGn oimasl gerekir. Kesme slrasmda plastik

deformasyon o l u ~ m a s m a engel olllnmahdir. SGrtGnmeden dolayl meydana gelen lSI, yaplda d o n i i ~ G m l e r e yol aymamah ve kesilen

yiizeylerde yanma belirtileri o l l l ~ m a m a h d i r .Yukanda bahsedilen iki husustan dolaYI kesme i ~ l e m i Iym a ~ m d i n c i doner diskler

g e l i ~ t i r i l m i ~ t i r . Bu tiir a ~ m d l f l c i diskler kesme esnasmda mmlmum lSI ve m1111mumdeformasyon o l u ~ t u r u r l a f . A ~ m d l f l c i kesme diskleri Gzerine t u t t u r u l m u ~ AI,O" SiC, CBN(kGbik bor nitrGr) ve elmas partikGller kesme i ~ l e m i n i yaparlar. Kesici partikGller diskler iizerinebakalit veya metal baglaylcJ1arla baglamrlar. Her iki tip a ~ m d l f l c i kesme diski sert malzemelerinkesilmesinde kullanllabilir; fakat metalik bagh a ~ m d l f l c i kesme diskleri seramik ve gevrekmalzemelerin kesiminde, bakaIit bagh a ~ 1 1 1 d l n c l kesllle diskleri ise s i n t e r l e n m i ~ karbGr tiiriilllaIzelllelerin kesiminde kllllamhrlar. Y u m u ~ a k malzemelerin kesiminde metalik bagh disklerkullamltrken, sert malzemelerin kesiminde bakalit baglt diskler kullanllmaltdlr. AI,O, tipidiskIer, d G ~ i i k a l a ~ l m h yelikler, paslanmaz yelikler aliiminyum ve nikel a l a ~ l m l a n ; SiC diskler,baklr ve a l a ~ l m l a n ; CBN diskler, yok sert demir grubu malzemeler, elmas kesici diskler ise ultrasert (>1000 HV) malzemeler iyin kullamltr.

Kesme i ~ l e m i esnasmda o l u ~ a n lSI birikimlerini azaltmak iyin sogutllcu SIVI kllllantimalldif.KullamIan soglltucu SIVI numunede korozyona yol aymayacak yag ve yag k a n ~ l m l a n n d a no l u ~ m a l t d l f . Sogutucu SIVI bir taraftan o l u ~ a n ISIYl azaltlrken bir taraftan da yiizeyden kopanpartikiilleri kesme bolgesinden u z a k l a ~ t l f l r .

2.4. KaltplamaMetalografik incelemeye tabi tutulacak numllneler elle tutulamayacak kadar kiiyiikse veya

diiz bir zeminde stabil halde duramayacak bir ~ e k l e sahipse bll durumda bu tip nllmunelerkaltplamf.

Mehmet H. KORKUTDOIf. Dr

4


17/63

Numune kallplamanm diger bir onemli sebebi de, zlmparalama ve parlatma esnasmdatemizligin kolayca saglanmas,dlr. Numunenin yan yiizeyleri piiriizlii oldugu i,in zlmparalamave parlatma esnasmda a ~ m d l f l c i tozlan tutar ve numune, ne kadar y,kamrsa Ylkansm yine deiizerinde bir miktar a ~ m d , n c i toz kal,r. Bu tozlar bir sonraki parlatma kademesinde dokiilereknumune yiizeyinde derin ,izikler meydana getirirler. K a h p l a m n I ~ numunelerde bu dezavantajortadan kalkar.

Metalografik ama,h numune kallplama i ~ l e m l e r i n d e temelde iki farkh kahplama yontemiuygulamr:

1. Sicak kahplama,2. Soguk kahpJama.

Her iki tip kahplama metodunda da d e g i ~ i k re, ineler , plastikler ve s e r t l e ~ t i r i c i l e rkullanIi,r. Elde ediJen k a h p l a n m l ~ numuneler diizgiin ~ e k l e sahip olmakla beraber iki metodunda birbirJerine gore avantaj ve dezavantajlan vardlr.

2.4.1. Slcak KahplamaSlcak kahplama i ~ l e m i I,m genellikle bu i i,in g e J i ~ t i r i l m i ~ cihazlar kullanli,r . Bu

cihazlar basit olmakla beraber 30 MPa ve 2000 DC ye "kabilen cihazlard,r. Son g e l i ~ m e l e r l ebirlikte daha fazla o t o m a t i k l e ~ e n ve insan giiciinii minimum seviyeye indiren cihazlaruygulamada goriilmektedir. ~ e k i l 2.2'de tam otomatik kahplama cihazlan goriilmektedir.

Sekil 2. 2. Tam otomatik s,eak kahplama eihazlan

Sicak kahpJama yonteminde kullamlan malzeme genellikle polimerik esash plastikkarakterli tozlardlr. KulJamlan tozlar termoset veya termoplastik olmak iizere iki gruba aynhrlarve her iki tozun kahpJanabilirlik ozellikleri birbirinden farklldlr. Basm, ve slcakhgm etkisialtmda tozlar birbirlerine tamamen k a y n a ~ a r a k (ergime s,cakhklarma yakll1 s,cakhklarda)

5


18/63

KORKUTMahmat H.D09. DF

numunenm etrafml sararlar. Seyilen plastik malzemenin aYIll zamanda daglama esnasmdakullantlacak daglama reaktiflerinden etkilenmemesi gerekmektedir. Diger taraftan seyiIenplastik malzeme k a t t l a ~ m a esnasmda yok biiyiik olyii d e g i ~ i k l i g i (yekme) gostermemeli vekaliptan kolayca ylkabiImeli

Kahplama iyin uygun plastik maIzeme seyilerek kahplama cihazma numune iIe birliktey e r l e ~ t i r i I i r ve y a k l a ~ l k 15 dakika iyerisinde kahplama tamamlalllr. Biryok kahplama cihazl otomatikolarak y a h ~ m a k t a d l r . Kahplama parametreleri (basmy, slcakhk, siire) seyilen plastik malzeme tiiriinegore d e g i ~ i k l i k gosterir. Ergime noktasl d i i ~ i i k olan k u r ~ u n ve kalay gibi malzemeler bu metotlakahplanmamalldlr.

2.4.2. Soguk KahplamaBu kahplama yontemi tamamen oda slcakligmda g e r y e k l e ~ t i r i I i r ve d l ~ a n d a n uygulanan

herhangi bir basmy ya da slcakhk soz konusu degiIdir. Soguk kaliplama i ~ l e m i n d e kahplamamalzemesi iki b i l e ~ e n d e n o l u ~ u r . Bunlardan biri reyine, digeri ise s e r t l e ~ t i r i c i d i r . Her ikisibirlikte beIirli oranlarda k a n ~ t J r l I a r a k SIVI halde kahba dokiiliir. Soguk kalipIama i ~ l e m i n d ekullanllan reyineler; polyester, epoksi ve akrilik olmak iizere iiy y e ~ i t t i r . Polyester k a t t l a ~ t l g lzaman saydam, epoksi yan saydam ve akrilik ise opak g o r i i n i i ~ l i i d i i r . Uygulamada slkyakullalllIan soguk kalipIama malzemeleri TabIo 2. I 'd e v e r i l m i ~ t i r .

Tablo 2.1.Farkh soguk kaplama malzemeler;Melzeme Akrilik POlYester Eooksi

K e t l l e ~ m a - ~ sOrasi '(1 8'C\ 15dak, 40 dak. 8 seal! Cekme Az YGksek I Cok az: Fival Panal] Ucuz NormalOzelligi D G ~ O k vizkozite.Kaley \ ~ I e n l r Ucuza malolur di.iOk bunnr baSIIlCI,I ivi VaOISl1

Uygulama I Genel metalografik Cak saYlda numune MinerolojiI uVQulamalar~ , , ~ , ~ ~

Reyine ve s e r t l e ~ t i r i c i belirli oranlarda k a n ~ t J r l l l p , Iyensme numune k o n l i l m l l ~ kalipiyerisine dokiildiikten sonra, k a n ~ l m oda slcakligmda ekzotermik reaksiyona ugrayarakk a t t l a ~ l r . K a t t l a ~ m a , kullantlan reyine ve s e r l l e ~ t i r i c i miktanna bagli olarak 30 dakika ile 24saa t gibi b ir siirede g e r y e k l e ~ i r . Bu siireyi klsaltmak iyin numuneler d i i ~ i i k slcakliktaki birfJrlnda klsa siireli olarak tutulabilir.

Mehmet H. KORKUTDo!;,. Dr

6


19/63

2.5. Vakumla Giizeuelderin DoldurulmaslGozeneklerdeki havamn vakumla b a ~ a t I ! I p bunun yerine epaksi ile daldurulmasl i ~ l e m i d i r .

Gozenekli, gevrek ve kalayca ufalanabilen numunelerin epaksi re,ineleri ile ka!Iba a!Inmaslvakum aracl!Iglyla uygulamr. Yakum, gozeneklerdeki ve ,at laklardaki havaYI b a ~ a l t a r a kepaksinin bu bolgelere, dalmasml saglar. Eger i ~ l e m b a ~ a n h almazsa zlmparalama ve parlatmaesnasmda numunenin bir klsml kapabilir. Gozeneklerin epaksi ile daldurulmasl aym zamandagozenek bi,iminin korunmasml da saglar. Bu yontem uygulanmadlgl taktirde, gozeneklimalzemelerde parlatma esnasmda gozenekler bliylir ve kenarlan y u v a r i a k l a ~ l r . Bunun d l ~ m d agozenek ve ,atlaklar parlatma esnasmda pariatIcI abrasiflerle dolarak parlatma kademesinde,izilmelere yol a,ar. A,lk gozenekler daglama esnasmda lekelenmelere yol a,ar (Bradbury,1992).

Yakumla gozeneklerin doldurulmasl i ~ l e m i genellikle toz metalurjisi lirlinli numunelerde,seramiklerde, korozyan ve ktrlk ylizeylerin etlidlinde uygulamr. Sekil 2.3'te uygulamada slk,akullanilan modem bir vakumlama cihazl goriilmektedir.

Seidl 2.3. Vakumla gozeneklerin doldurulmasmda ImllanIlan vakumlama cillaz.

2.6. Numunelerin Kodlanmasl ve Muharazas.Numune saylsmm ,ok fazla oldugu , a h ~ m a l a r d a numunelerin kodlanmasl ka,lmlmazdlr.

Numunelerin arka veya yan ylizeyleri t i t r e ~ i m l i kalemle kodlanabildigi gibi, daglama esnasmdakimyasallardan etkilenmeyecek kalemler de kullamJabilir veya etiketlenebilir. Soguk kahplamai ~ l e m i esnasmda numunelerin arka veya yan ylizeylerinden akunabilecek ~ e k i l d e kahpmalzemesi i,erisine kU,lik belirte,ler de kanulabilir. Sekil 2.4'te, metalagrafik numunelerimarkalama i ~ l e m i n d e kullanilan madern bir kalem gorlilmektedir.

Sekil2.4. Mctalografik numuneleri marlmlama i ~ l e m i n d e kullamlan modern bir kalem

7


20/63

2.7. Z.mparalama ve Parlatma i ~ l e m l e r i

Mikroskop altmda incelenecek olan numune ylizeylerinin kahplama i ~ l e m i n d e n soorabelirli bir ylizey plirlizllillik degerine u l a ~ m a s l gerekmektedir. Bu ama9tan hareketle numuneylizeyleri zlmparalama ve parlatma i ~ l e m l e r i n d e n ge9irilir. Zlmparalama ve parlatma i ~ l e m l e r ig e ~ i t l i kademeleri iyerir. Her kademede bir evvelki kademede kullamlan a ~ m d I r 1 c l l a r d a n dahaince a ~ m d I r 1 c I l a r kullamhr ve boyIeee her kademenin numune ylizeyinde o l u ~ t u r d u g udefonnasyon ve yizik miktan minimum seviyeye indirilir. Zimparalama i ~ l e m i n i n ilka ~ a m a l a n n d a (kaba zlmparalama) ylizeydeki plirlizllillik degeri y a k l a ~ l k 10-100 J.1m seviyesineindirilir. Son zlmparalama kademesinden soora bu deger lJ.1m'in altma indirilebilir.Zimparalama kademesinden soora yUzeyler parlatma i ~ l e m i n e tabi tutulur ve numune ylizeyleridaglama i ~ l e m i n d e n once nihai dUzgUnllige ve parlakhga u l a ~ t I r 1 h r .

2.7.1. Z.mparalama ve Parlatmada Kullamlan Gereyler2.7.1.1. Zlmparalar

Kum ve karbondan elde e d i l m i ~ SiC tanelerinin belirli bir k u m a ~ ya da kaglt Uzeriney a p l ~ t I r 1 l m a s l ile elde edilen a ~ m d I r 1 C l l a r d l r . Zlmparalar SiC'den yapIlabildigi gibi % 55-75AI,03 ve manyetit tozu ihtiva eden a ~ m d l r l c l l a r d a n da imal edilebilir ler. Sadece AI,03 ihtivaeden zlmpara kagltlan da mevcuttur. Zlmpara kagltlannm t a s n i f e d i l i ~ i Tablo 2.2'te v e r i l m i ~ t i r .

Tablo2. 2.Z1mpara )digltlarmm tasoifiZlmpara Uzun YazIl I K l s a l t I l m l ~ TaneTane No ~ e k l i ~ e k l i Boyutu (J.1m)80 210-177150 3 I- 105-88180 2 88-74240 I - 53-45320 0 I/O 37-31400 00 2/0 31-27600 000 3/0 22-18800 0000 4/0 15-11

8


21/63

Zlmpara kiigltlannda znnpara numaraSI arttlkya a ~ m d J r 1 C l tane boyutu da kUyUlmektedir.800 numaranm Uzerindeki znnpara kiigltlan yok ince oldugundan yogu zaman kullal1llmazlar.

2.7.1.2. Parlatrnada Kullamlan A ~ , " d . n c d a r ve


22/63

Mehmet H. KORKUTDoP. Or

~ , . . . J o r - . V \,.. " ... - - ; ~ ~ . Dr

imal edilirler. Disklerin donme hlzlan 500-400 dev/dak. arasmda d e g , i ~ i r . YUksek devir kabazimparalama ve parlatma kademesinde, d U ~ i i k devir ise nihai parlatma kademesinde kullamhr.

2.7.2. MekanikZlmparalama ve ParlatmaMekanik ZIInparalama ve parlatma i ~ l e m i numunelerin hazlrlanmasmda onemli bir yer

tutar. Mekanik i ~ l e m genellikle donen bir disk, t i t r e ~ i m l i bir plaka veya ~ e r i t ~ e k l i n d e k i birabrasif Uzerinde uyglllamr. NlImllne yiizeylerinde kesme i ~ l e m i n d e n dolay, bir miktardeformasyon bulunllr. BlI defonnasyon zimparalama ve parlatma kademelerinde minimumaindirilir. Kesme i ~ l e m i sonrasmda Immune yUzeyinin ~ e m a t i k g o r i i n U ~ U $ekil 2.6'da v e r i l m i ~ t i r .

~ e l d I 2 . 6. Kesme i ~ l e m i sonrasmda Rumune yiizeyinin ~ e m a t i k g o r i i n i i ~ i l

Zimparalama ve parlatmadaki amay toplam defonnasyona u g r a m l ~ tabakanm ortadankaldmlmasldlr. Bu amaea dort kademeden geyilerek vanhr.

Kaba zimparalama kademesi, inee zlmparalama kademesi, Kaba parlatma kademesi, Nihai (inee) parlatma kademesi.

2.7.2.1. Kaha Zimparalama Kademesii ~ l e m genellikle kahplama i ~ l e m i n d e n once yap"'r. Bu nedenden dolaYI, daglama oneesi

yiizey hazlrlama i ~ l e m i n i n inee zimparalama i ~ l e m i y l e b a ~ l a d l g l soylenebilir. Kabazimparalama kademesinin amael bir sonraki zlInparalama kademeleri iyin yiizeyi hazlrlamaktJr.

Bu kademede numunenin keskin k o ~ e kenarlan ortadan kaldmhrken, kesme i ~ l e m i n d eo l u ~ a n kesme izleri yok edilir. Keskin noktalar t a ~ l a n a r a k almdlktan sonra 60, 80, 120 ve 150nllmarah zlmpara kiigltlanyla zlInparalama yap",r. Bu i ~ l e m donen disk veya ~ e r i t ~ e k l i n d e k izimpara kiigltlan Uzerinde yap"lr. i ~ l e m esnasmda numunenin IsmmaSllla izin verilmez ve Sikslk Sll He sogutulur veya akan su altmda yap"lr.

10


23/63

2.7.2.2. ince Zlmparalama Kadcmesiince zimparalama kademesinin amaCI, kaba zlmparalamada o l u ~ a n derin yiziklerin ortadan

kaldlrllmasl ve o l u ~ a n defonnasyon miktarmm azaltilmasldlr. Bu kademede 180,240,320,400,500, 600 ve 800 numarah zlInpara kiigltlan kullamhr. Bazi ozel malzemeler iyin ise 800 numarazunparanm iizeri olan 1000, 1200 ve 2500 numarah zlmpara kiigltlan kullamlmalldlr. Birzimparadan digerine geytigi zaman bir onceki zimpara tanelerinin kendisinden daha ince laneliZ1mpara kiigldma geymesini onlemek iyin eller ve numune akan su allmda iyice Ylkanmalldlr.A ~ m d m c l tanelerin gozenek ve yatlak gibi bolgelere girmesi durumunda ultrasonik Ylkamayapilmahdlr.

ince zimparalama kademesi ist isnai durumlar d l ~ m d a genellikle y a yaplhr. KullallllanSIVI, numunenin Ismmasml onledigi gibi numune ile zimpara kiigldl arasmda homojen bir lemassaglar. Numune ozelliklerine bagh olarak su yerine daha yiiksek viskoziteli slVllar dakullanilabilir.

Uygulamada her farkh zlInpara kiigldl kullanildlgmda numune ~ e k i l 2.7'de de goriildiigiigibi 900 dondiiriilmeli ve numune diskin d l yiizeylerinden merkezine dogru hareketettirilmelidir.

~ e k i l 2.7. Numunelerin zimparaianmasli ~ l e m slraslllda zllnparalanan yiizey slk slk gozle konlrol edilmeli ve bir onceki

zlmparalama kademesinde o l u ~ a n yizikler tamamen ortadan kaldmlmahdlr . Zlmparalamaesnaslllda o l u ~ a n yiziklerin derinligi ve defonnasyon tabakaSlnm kahnhgl numunenin serlligininyam slra zlmpara kiigldmdaki a ~ m d m c l tane boyutu ile dogrudan i l i ~ k i l i d i r .

Zimparalama esnasmda baskl kuvveti ve tatbik noklasl iyi ayarlanmahdlr. Numuneyuzeyinde egik duzlemler o l u ~ t u r u l m a m a h d l r . Bu gibi olumsuzluklar halah daglama ve

11


24/63

mikroskop altmdaki gorlintlinlin niteligini direkt etkilemektedir. Numune ylizeyineuygulanan a ~ t r 1 ylik, numunenin Ismmasma sebebiyet vererek yapmm d e g i ~ m e s i n e nedenolur. Sert malzemelerin zlmparalanmasmda d l i ~ l i k zlmparalama 11lzlan seyilmelidir. Bunak a r ~ m ,o k sert olan seramik; intermetalik ve karblir yapIiI malzemeler bu geneJlemenind l ~ m d a tutulurlar. Artan znnparalama hlzlan diger taraftan ylizey IS Ism I artlracagmdan,ISlya duyarh malzemelerde d l i ~ l i k Z1mparalama hlzlan seyilmelidir.

2.7.2.3. Kaba Parlatma KademesiB a ~ a n l l bir parlatma i ~ l e m i n d e en onemli kademe kaba parlatma kademesidir. B a ~ a n h bir

kaba parlatma kademesi ince parlatmal1ln dalm kolay ve saghkh sonu, almmasml ve de,iziksiz bir ylizey elde edilmesini saglar. Tiim parlatma kademelerinde oldugu gibi bukademede de parlatma gere,leri pariatIlan yiizeyin kalitesini dogrudan etkilemektedir. Bugere,lerden en iinemlileri ise parlatma ,uhasl ve a ~ m d t r l c I i a r d J r . Kaba parlatma kademesindegeneJlikle ,a dI f bezi gibi tiiysiiz k u m a ~ l a r kullamhr. Bu kademede kullal1llan a ~ m d l f l c I i a rS1faslyla a-aliimina (15- 0.3 J.1m), y-aliimina ( 0 . 0 5 ~ u n ) dlr. A ~ l I 1 d I f l C I tane boyutu kiiyiildiik,enumllneleri birim zamandaki inceltme hlZI d l i ~ m e k t e d i r .

Numune, parlatma ,uhasl iizerinde diskin donme yoniine ters yiinde ve merkezden ,evreyedogru hareket ettirilmelidir. Numune hareketi sonucunda ,uha iizerinde homojen bir Ylpranma,a ~ m d t r l c l l 1 m yiizeyde homojen olarak dagllIlmasl ve ince ,iikelti bulunan numunelerde giiriileny i i n l e n m i ~ parlatmal1ln olumsuzluklannll1 giderilmesi saglal1lr.

Kaba parlatma kademesinde numune ,uha iizerine yeteri kadar baslInlmahdJr. Uzun siireliparlatmalardan ka,mllmahdlr. Gereginden fazla yapIian uzun slireli parlatmalar sonucunda yapli,erisindeki ikincil fazlar ve grafit gibi yapIiar dokiilebilir. Numune parlatma esnasmda slk slkgozle veya 100X biiyiitmede incelenerek kontrol edilmelidir.

2.7.2.4. iDee Parlatma KademesiKaba parlalIna sonucllnda en d i i ~ i i k seviyeye men, fakat heniiz mevcllt olan plastik

deformasyon biilgeleri ince parlatma ile tamamen ortadan kaldtrlilr. Kaba parlatmadaki i ~ l e m l e rbu kademede de aYl1ldlr, fakat kllllal1llan parlatma gereyleri farkllhk gosterir. Bu kademedekllJlal1llan ,uhalar dalm ince ve klsa tiiylii olmahdlr. A ~ l I 1 d l n C I olarak da demir ve baklra l a ~ l m l a n i,in AI,O" AI ve Mg a l a ~ n n l a n i,in seryllm oksit kllllal1llmahdJr. Bllnlarm d l ~ m d aelmas hamuru, Cr,O, ve MgO kullal1llabilir. Parlatma slfasll1da ,uha iizerindeki nem miktannadikkat edilmelidir . En d l i ~ l i k nem miktan, nllmllne parlatma diskinden u z a k l a ~ t t r l l d l g l l 1 d ahavada 1-5 saniye i,erisinde hemen kuruma ile sonuylanlr. Nem miktannm az olmasl numuneyiizeyinde lekelenmelere yol a,ar. A ~ 1 f l nem ise parlatma siiresini uzatJr ve yiizeyde

12


25/63

o y u k l a ~ m a l a r a neden olur. Parlatma esnasmda yiizeydeki a ~ m d m c l miktan onemlidir ve bumiktar yiizeyde opak bir tabaka ~ e k l i n d e beliren yeteri miktardaki a ~ m d m c l miktandlr.

ince parlatma sonrasmda Immune daglanmadan once mikroskopta incelenecekse alkol vekuru hava ile yiizey temizlenip kurutulur. ince parlatma sonrasmda yiizeyde parmak izi, leke ve,izik bulunmamahdlr.

2.7.3. Otomatik Parlatrna

Elle yapllan parlatmanm zorluklarmdan dolaYI 1950'li yJilarda g e l i ~ t i r i l e n bu metot ,oksaYlda numunenin klsa zamanda parlatllmasml saglar. Bazl ozel durumlarda parlatma miimkiinolmaz (radyoaktif numunelerin parlatllmasl) ve bu durumda otomatik parlatma ka,mJimaz olur.C;:ok saYlda numune tek bir tabla iizerine baglanarak aym zamanda parlatJiabilir. Parlatmai ~ l e m i n d e numunelerin numune tutueu tabla iizerine baglanmasl, disk iizerine baskI kuvveti,numunelerin disk iizerindeki hareket miktan ve diskin donme hlzl gibi parametreler onem arzeder.

2.7.4. Elel


26/63

~ e k i l 2 . 8. Elektrolitil< parlatma esnasmda yiizeyde o l u ~ a n film tabakaSlNumune anot durumunda oldugundan, (+) yliklli iyonlar numune ylizeyini terk ederek

katoda giderler. Numunenin bu ~ e k i l d e ,ozlinmesi esnasmda numune ylizeyinin hemen lizerindemetal iyonlannm meydana getirdigi b ir film tabakaSl o l u ~ u r . Bu film tabakasmm elektrikdirenci, elektrolitin direncinden daha bliyliktiir ye farkh b i l e ~ i m d e d i r . Parlatma mekanizmaslhakkmdaki genel g o r l i ~ ; ylizeydeki ,Ikmtlh klslmlarda film tabakaSl ince, metal iyonlankonsantrasyonu yliksek ye elektrik direncinin d l i ~ l i k oldugudur. Bu duruma gore uygulananpotansiyel altmda plirlizlii klslmlardaki aklm yogunlugu ,ukur klslmlara klyasla daha fazlaolacaktlr. Eger yeterli miktarda bir potansiyel u y g u l a n m l ~ s a metal ,Ikmtlh klsllnlardan ,ukurklslmlara nazaran daha hlzh elektroli te ge,ecektir. Bu slire, yUzeyin tamamen dliz olmasmakadar deyam eder.

2.7.5. Kimyasal ParlatmaUzun zamandlr metalografistler; Cu, Zn, Cd ye pirincin parlatllmasmda kimyasal

parlatmaYI kullanmaktadlrlar. Son zamanlarda bu metot yeni parlatma sollisyonlarmmg e l i ~ t i r i l m e s i ye kullamlmasl ile onemli ol,iide g e l i ~ t i r i l m i ~ ye diger metaller lizerinde deuygulanmaya b a ~ l a n m l ~ t l r . Kimyasal parlatma, metal numunelerin uygun bir ,ozeltiyedaldlnlarak ylizeyin parlatllmasl i ~ l e m i d i r . Numuneler stirekli olarak k a n ~ t t r l l a n bir ,ozeltii,erisine daldlnhr ye yiizeyin parlatllmasl saglamr. Elektrolitik parlatmada oldugu gibi ytizeydebir metal filmi o l u ~ u r . Kimyasal parlatma; parlatllacak maizemenin cinsine. banyo bi,imine.banyo slcakhgma. numune boyutuna, on parlatma i ~ l e m i n e ye parlatma stiresine baghdlr.

Kimyasal parlatma. ozellikle ,ekme ,ubuklan gibi btiylik boyutlardaki par,alannparlattimasl i,in uygundur.Biiytik numunelerin diger yontemlerle parlatllmasl, hem ekonomikdegil hem de uzun zaman ahr. Bu yontemle k a r m a ~ l k ~ e k i l l i par,alar ye homojen bir ~ e k i l d eparlatl labilir. Parlatma stiresi klsadlr ye ,ok klsa bir zamanda kaba defonnasyon tabakaslortadan kalkar.

2.8. Y.kamaYlkama i ~ l e m i metalografik , a h ~ m a l a r d a b a ~ a n h sonu,lar I,m ka,mtlmaz bir i ~ l e m

14


27/63

kademesidir. Numuneler fum haztrhk kademelerinden soma ytkanmahdtr. Her ztmparalama veparlatma kademesinden bir tist a ~ a m a y a ge,meden once numuneler ytkanmah ve ytizeyey a p t ~ m t ~ olan tanecikler ve lekeler u z a k l a ~ t t r 1 l m a h d t r .

Ytkama i ~ l e m i Ihk hava tifleyerek, kurutularak veya ultrasonik olarak yaplhr.Bumetotlann i,erisinde en iyi sonu, veren ultrasonik Ylkama i ~ l e m i d i r . Ultrasonik Ylkama, sadeceyUzeydeki temizlemeyi yapmakla kalmaz aynl zamanda da gozenek ve ,atlaklardakikavitasyonlan da u z a k l a ~ t t r 1 r . Ylkama i ~ l e m i n d e n sonra numuneler alkol, benzen veya d t i ~ t i kkaynama slcakhgma sahip slvdarla hlzh bir ~ e k i l d e silinmeli ve kurutulmahdlr. Baztdurumlarda musluk suyu kullamlabilir fakat oksidasyon o l u ~ u m u n a dikkat edilmelidir.

2.9. DaglamaP a r l a ! I l m t ~ fakat hentiz d a g l a n m a m l ~ ytizeylerden istisnai durumlar d l ~ m d a mikroskop

altmda gorUntU almak olanakslzdtr. Numunelerin ,ok b a ~ a n h parlatma i ~ l e m l e r i n d e nge,irilmesi durumlannda daglama i ~ l e m i yapllmakslZln anlamh gortintUler almabilir. Ancak budurum pek nadir g e r , e k l e ~ i r . Parlatma sonrasmda numune ytizeyi olduk,a dUzdUr ve yUzeyed U ~ e n 1 ~ l k demetleri e ~ i t ~ e k i l d e yanstdlklanndan, numuneden bu haliyle gortintU almamaz. Bunedenle yaplda kontrast o l u ~ t u r u l m a s l gerekir. Bunun i,in uygulanan yonteme "daglama" adlverilir.

Daglama i ~ l e m i u y g u l a m ~ bi,imine gore kimyasal daglama ve fiziksel daglama olarak ikikIslmda degerlendirilir. Fiziksel daglamada belirli bir enerji uygulanarak (lSI veya ytiksekvoltaj) ytizeyden atom tabakalan atthr. Kimyasal daglamada ise numune kimyasal maddelerlereaksiyona sokulur ve ytizeyde kontrast o l u ~ t u r u l u r . Bu i ~ l e m e "kimyasal daglama" veya klsaca"daglama" denilir.

Daglama, uygulama amacma bagh olarak da iki klslmda degerlendirilir. BUytikyapiiardaki kaba k a t l l a ~ m a yapllan, defonnasyon a k l ~ izleri ve kaynakh yapdarm gorUntUsUnU,Ikarmak i,in yapiian daglama i ~ l e m i "makrodaglama"; tane daglhmt, faz daglhml ve faztammlamalan gibi gorUntUleri ,Ikannak i,in yaptlan i ~ l e m e "mikrodaglama" denir.

~ e k i l 2.9'da z l l n p a r a l a n m l ~ , p a r l a t l l m l ~ ve d a g l a n m l ~ bir numunenin her a ~ a m a d a k ifotograft gorUlmektedir.

15


28/63

(a) Zlmparalanmll (b) ParlatJlmll (c) Daglanm'l

~ e l d l 2.9. Z.mparalanmll, parlatolmll ve daglanm'l bir numunenin her alamadaki fotografl

~ e k i l 2.9'da da goriildiigii gibi z l m p a r a l a n m l ~ , fakat d a g l a n m a m l ~ numune yiizeylerindekigoriintii yalmzca zlmparalama yiziklerinden ibarettir. P a r l a t t l m l ~ fakat d a g l a n m a m l ~ yiizeylerdeise diiz ve anlamslz bir goriintii vardlr. D a g l a n m l ~ numune yiizeylerinde ise mikro yaplYIanlatan anlamh goriintiiler vardlr. Daglama i ~ l e m i somaslDda dislokasyonlarm yerlerininbelirlenmesi ve ikizlenme o l u ~ u m l a r t goriilebilir.

2.9.1. Daglama i ~ l e m i n i n UygulanmaslB a ~ a r t l l bir daglama i ~ l e m i n i n temel ~ a r t l , malzemeye uygun daglama reaktifinin

seyilmesi ve hazlrlanmasldlr. Ne kadar b a ~ a r t h bir uygulama yaptllrsa yapllsm y a n h ~ rcaktil'kullamlmasl daglamaYI b a ~ a r t s l z ktlar. Uygun daglama reaktiftnin seyilmesi kadar uygulamabiyimi, uygulama siiresi ve uygulama slcakltgl da onem!idir ( D y ' ~ l k , 1981).

Daglama reaktifinin uygulanmasl ya numunenin reaktife daldmlmasl ya da reaktifin birpamukla yiizeye uygulanmasl biyiminde yaplhr. Daldlrma yonteminde numune, daglamareaktifine yiizeyi tamamen temas edecek ~ e k i l d e daldlrtltr ve yiizeyde kabarclklar o l u ~ m a m a s liyin hareket ettirilir. Numunenin hareket ettirilmesi aynca reaktille yiizeyin temasml dalm iyisaglayacaktlr. Reaktifin pamukla uygulanmasl durumunda, reaktif ile Islattlan pamuk DlIlDllDeyiizeyine l'azla bastmlmadan silinir. Reaktifli pamuk m a ~ a ile tutulmaltdlr.

Numune yiizeyinin yeteri derecede daglanmasmdan soma, yiizeyin reaktifle i J i ~ k i s i kesilirve akan su altmda y,kal1lr. Numune yiizeyindeki o l u ~ a b i l e c e k su lekelerini onlemek iyin yiizeyalkolle Ylkamr ve ,hk hava cereyanmda kurutulur.

Numune yap,smm ortaya ylkartolmasmda uygun reaktif seyimi tek b a ~ m a b a ~ a r t h olamaz.

16


29/63

Reaktifin uygulama sUresi ye slcakhgl da iyi tespit edilmelidir. Malzemenin cinsine ye seyilenreaktifin iyerigine gore uygulama sUresi ye slcakhgl farkhhk gosterir. KUyUk bUyUtmedeincelenecek nllmunelerde yaplYI tam olarak orlaya ylkarmak iyin gerekli daglama sUresi, yUksekbUyiill11elerde ayrmtlYI ortaya ylkarmak iyin gerekli zamandan fazladlr. Fotografl yekileceknllmunelerin daglama sUresi daha klsa tutlilmahdif.

Uygulamada slkya kullalllian kimyasal daglama yontemleri Tabla 2.4'te Y e r i l m i ~ t i r .

Tablo 2.4.Uygulamada s.kya kullamlan Idmyasal daglama yiintemleriYONTEM Tamm ye onerilerDaldlrma Nlimune daglama reaktifine daldmhr

Daglama reaktifinden birkay damla nUl11une yiizeyineDamlatma damlatJilf.

C;:ok pahah reaktiflerde uyglilamr.NUlTIunenin yUzeyi daglama reaktiti ile yalkalalllf.Ylkama Genellikle bUyUk nllmllnelerde uygulalllf.Nlimune alternatif olarak iki farkh daglama reaktifi He

AIternatif Daldmna daglalllr.ikinci daglamada, birinci daglama sonllcll bozulan tabakalaryozlinlir.NUITIunenin yUzeyi daglama reaktifine d a l d l f l l m l ~ birSilme pal11l1k yeya bezle silinir.Numune ISltIilr. Faz yaplsma gore renklenme meydanaTemperlemegelir.

Sicak Daglama Numune I S l l I l m l ~ daglama reaktifi iyerisine daldlflhr.Farkh fazlar, farkh renklere k a r ~ 1 duyarll oldugundaC;:ifte Daglama kullalllhr.

Tespit Daglamasl Belirli fazlarm tayini iyin ozel reaktiflerin klillanlll11aslElektrolitik Numune elektrolitik iyerisinde an at dllrlllllundadlr, daglal11abelirli bir aklm yogunlugu ye yoltajln uygulanmasl ileDaglama geryekl e ~ t i r i lir.

17


30/63

2.9.2. Elektrolitik DaglamaElektrolitik parlatmada kullamlan mekanizma ile elektrolitik daglama yaplhr. Elektrolitik

parlatmada kuJlamlan soliisyon elektrolitik daglamada da kuJlamlir, fakat bu genel anlamda herzaman iyi sonuy vermeyebilir. Elektrolitik daglamada parlatmada kuJlamlan voltajm y a k l a ~ l k1/10 seviyesine ini] ir ve burada 1-3 sn tutulur. Elektrolitik daglama yozelti leri o]dukya basitolup asidik, bazik ve tuzlu yozeltilerdir. Daglama i ~ l e m i n d e geneJlikle dogru aklm kuJla111lir vedaglama siiresi boyunca voltaj d e g i ~ t i r i l e r e k kontrol edilir (Geykinli, 1989).

2.9.3. Makro DaglamaMakro daglama malzemelerdeki heterojenligi ortaya ylkarmak iyin yapJian bir daglama

i ~ l e m i d i r . Makro daglamada ~ yapl ozeJlikleri ortaya ylkartJiabilir: Tene boyutlanndaki f a r k h l a ~ m a , Defonnasyon a k l ~ iz]eri, Kolonsa] yapl, Dentritik yapl, Segregasyon ve kalmtJiar, Karbiirler, Aynk klslm]ar ve k a t m e r l e ~ m e , Prozite ve yatlaklar.Makro daglama i ~ l e m i iyin numune 400 numarah zlmparaya kadar zlmpara]amr. istisnalar

d l ~ m d a numune yiizeyinin parlatJimasma gerek yoktur. Makro daglama reaktilleri yak kuvvetlive tesirlidirier, bu yiizden yiiksek zlmparalama ve par]atma kademelerine ihtiyay duyulmaz.Makro daglama reaktilleri geneJlikle Hel, H2S04, HN03 gibi kuvvetli asitler ihtiva ederler.R e a k t i f d e r i ~ i k l i g i n i kontrol etmek iyin safsu ve alkol tiirev]eri kullamlir.

2.9.4. Renklendirme DaglamaslMetalografide kullamlan metotlardan birisi de renklendinne daglamasldlr. Bu metot

literatiirde haf if boyama daglamasl, dekoratif daglama ve ISltma renklendinnesi gibiisimlerle de amlir. Metal mikroskoplannda I ~ l k kaynagmdan alman iiy rengin (klnnlzl,y e ~ i l , mavi) k a n ~ l m l a n kuJlamlarak farkli renklerde 1 ~ l k elde etmek miimkiindiir. BuozeJlikten yararianarak p a r l a ! I l m l ~ yiizeylerin farkh renklerde goriinmesi saglanabilir.Daglama esnasmda ku] lam]an farkh reaktil ler sayesinde numune ylizeyinde birbirindenfarkh ince film tabakalan o l u ~ t u r u l a r a k yiizey renklendirilir. Yapilan bu i ~ l e m e"renklendirme daglamasl", i ~ l e m d e kullamlan reaktiflere de "renklendirme reaktifleri"

18


31/63

denilir. Renklendinne daglamasl diger daglama i ~ l e m l e r i n d e n pek farkll degildir. Yalmzeakullamlan daglama reaktifleri ve u y g u l a n l ~ bi9imleri farklJlJk gosterir. Renklendirmedaglamaslyla renklendinnenin birka9 metodll vardlr:I. Isil proseslerle numune yilzeyinde bir film tabakasmm 90ke1tilmesi (isilrenklendinne),2. Elektrokimyasal ve kimyasal proseslerle bir film tabakasl11l11 90keltilmesi,3. Vakumda film 90keltilmesi,

3. ZIMPARALAMA, PARLATMAVE DAGLAMA PROBLEMLERIMikroskop ineelemeleri oneesinde yapllan hazlrlJklann tek amael, numunenin yaplsllll

ifade eden gorilntilniln uygun ~ e k i l d e elde edilmesidir. Bundan dolayl yapilan her i ~ l e mkademesi kontrol edilmeli ve olabileeek y a n h ~ uygulamalar zamamnda bertaraf edilmelidir.B a ~ a n h bir hazlrhk i9in ~ temel kurallar dikkate almmahdlr:I. Eger numune ilk defa ineelenmek ilzere hazlrlamyorsa, her kademede mikroskop altmda

ineelenmelidir. Yapllan bu ineelemeler el ile yapllan hazlrJlk kademelerinde dogabileeekhatalan en aza indirger.

2. Bir sonraki a ~ a m a y a ge9meden once bir oneeki a ~ a m a d a o l u ~ a n hatalarm tamaml yakedi lmelid ir . Bu yapllmadlgl takti rde numuneler son a ~ a m a y a kadar getirilseler bile birmiktar hata igerirler.

3. Nllmune hazlrhk a ~ a m a l a n milmkUn oldugu kadar k,sa zamanda yapllmahdlr, fakatgereginden kIsa tutulmamahdlr. Gereginden llzun sUre yapilan i ~ l e m l e r sonuellnda farkhhatalar o l u ~ a b i l i r .

4. TUm a ~ a m a l a r d a uygun gere9 ve uygulama bi9imi se9ilmelidir.Zlmparalama, parlatma ve daglama a ~ a m a l a r m d a olabileeek y a n h ~ ve hatah uygli lamalar ve

bllnlann giderilme bi9imleri slraswla v e r i l m i ~ t i r .

3.1. Z.mparalama ve Parlatma


32/63

(a) (b)Sekil 3. 1. Uygun yapJlmayan z.mparalama ve parla!ma esnasmda yfizeyde o l u ~ a n ~ i z i k l e r

(a- Parla!ma ~ i z i k l e r i 200X, b- Zlmparalama ~ i z i k l e r i 200X)

3.2. Numune Hazlrlama Slrasmda Oluan DeformasyonElastik ve plastik olmak fizere iki tip deformasyon meveuttur. Yfik kaldlnldlgmda elastik

deformasyon ortadan kalkar. Plastik deformasyonda ise ylik kaldmldlgmda dahi ~ e k i l d e g i ~ i m imeveuttur. Su anlamda zimparalama ve parlatma esnasmda az da olsa numunelerde p1astikdeformasyon o l u ~ u r . O l u ~ a n plastik deformasyonun bir miktan daglama i ~ l e m i n d e n sonra dameveuttur.

Deformasyon izlerinin ortadan kaldmlmasl il'in b a ~ 1 a n g l l ' itibariyle numune almaa ~ a m a s m d a uygun kesme metodu ve kesici sel'ilmelidir. Zira en fazla plastik deformasyon bua ~ a m a d a g e r l ' e k l e ~ m e k t e d i r . Zimparalama ve parlatma kademelerinde malzeme einsine goreuyglln gerel'ler sel'ilme1i ve 11lImUne a ~ m d m e l disk lizerine gereginden fazla bastJnlmamahdlr.~ e k i I 3 . 2 . ' d e deformasyon il'eren fil' farkh numune gorfilmektedir.

(a ) (b) (c)SekiI3.2.Yfizey i ~ l e m l e r i esnasmda o l u ~ a n deformasyon ~ i z i k l e r i

(a-Kiir ~ i z i k , polarize I ~ . I " SOOX, b- Keskin ~ i z i k l e r 200X, c-K.sa ~ i z i k l e r IOOX)

3.3. Deformasyon BantlarlNlImune yfizeylerindeki g e n i ~ deformasyon bantlanna verilen isimdir. Uyglln sel'ilmeyen

20


33/63

. . . . . . . . . 1...1,,)1D09. Dr

gereylerden ve y a n h ~ uygulanan Zlmparalama ve parlatma i ~ l e m l e r i n d e n dolaYI o l u ~ u r .Zlmparalama ve parlatma kademelerinde d i i ~ i i k miktarda kuJlamlan siispansiyon ve s,vIiar,yiiksek esneme kabiliyetine sahip parialma yuhalarmm kullamml ve yok kiiyiik a ~ m d l f l c , elmastaneciklerinin kuJlanmll bu hatanm o l l l ~ m a s m a yol ayar. ~ e k i l 3.3'te iki farkh deformasyonbandI giiriilmektedir.

(a) (b)Seidl 3.3 Deformasyon bantlan

(SUnek ~ e l i k t e k i deformasyon bantlan a-15X, b-25X)

3.4. Numune KenariarmlO Y u v a r l a l d a ~ m a s lYiiksek esneme kabiliyetine sahip parlatma yuhalan kllJlan,ld'gmda hem numune

yiizeyinden hem de kenarlanndan a ~ m m a olllr, fakat kenarlardaki a ~ m m a daha fazladlr. Bu tipa ~ m m a sonrasmda nllmune kenarlan daha fazla a ~ m d l g m d a n mikroskop altmdaki giiriinliikenarlarda net degildir. Bu tip parlatma hatas, k a h p l a n m l ~ numunelerde yok daha bariz ortayay,kar. Bu hatanm o l u ~ m a m a s l iyin kahplama kademesinde, uygun kahplama malzemesiseyilmelidir. K a h p l a n m l ~ nllmuneler, zlmparalama ve parlatma kademelerinde s,k slkmikroskop altmda kontrol edilmelidir. Eger parlatma kademesinde kenarlar fazlaY l l v a r l a k l a ~ l y o r s a parlatma siiresi klsa tutulmah ve a ~ m d l f l c l disk iizerine baskl kuvvetiazaltIimahdlr. Tiim bu iinlemlere ragmen hata halen mevcut ise, a ~ m d l f l c l siispansiyonlln lIygunseyilip seyilmedigi kontrol edilmelidir. ~ e k i I 3 . 4 . ' t e bu tip bir hata goriilmektedir.

(a) (b)~ e k i l 3 . 4 . Parlatma esnasmda kenarlarm yuvariakla!;imasl

(a- Y u v a r l a k l a ~ m l ~ kenarlar 500X, b-ideal parlatma, kenar y u v a r l a l d a ~ m a s l yok 500

21


34/63

3.5. Farkh Oranlarda A ~ l R m aMalzemelerin i,yaplsl i,erisinde farkh fazlar mevcuttuT. Her fazm sertlik degeri ve a ~ m m a

d a v r a l l l ~ l a n birbirinden farkhdlr. Bu, ozellikle kompozit malzemelerde ,ok daha ,arplCIboyutlardadlf. Zimparalama ve parlatma esnasmda sertlikleri farkll olan fazlar ve bolgelerd e g i ~ i k oranlarda a ~ l I l m a y a maruz kahrlar. Bu durum sertligi d U ~ U k bolgelerin daha ,oka ~ l I l a r a k , u k u r l a ~ m a s i l l a ve bunun sonucunda bu bolgelerin net olmayan gorUntU vermesinesebep olur. Bu tip hata genellikle parlatma a ~ a m a s m d a ortaya 'Ikar. Bu hatanm onlenmesindeen onemli iki parametre parlatma sUresi ve parlatma ,uhasl cinsidir. Parlatma sUresi mUmkUnoldugu Kadar klsa tutulmah ve parlatma ,uhasl d U ~ U k esneme kabiliyetine sahip olmalldlr. $ekil3.5'te hatah ve hataslz p a r l a t l l m l ~ iki farkh uygulamaya ait g5rUntU v e r i l m i ~ t i r .

(a j (b ji;lekil 3.5. Zlmparalama ve parla lma esoasmda rarkh oraolarda a ~ m m a g i i s l e r m i ~ B,C

tal


35/63

Sekil3.6. Aynlma hatasl i ~ e r e n nnmune gorfintfisfi, SOOX

3.7. YanklarNumune ile kaltplama malzemesi arasmda b o ~ l u k ve yanklann o l u ~ m a s l d l r . Bu tip hatalar

hazlrhk kademelerinde kenarlann y u v a r l a k l a ~ m a s m a , parlatma yuhasmm pisliklereb u l a ~ m a s m a , daglama problemlerine ve ylizeyin renklenmesine yol al'ar. Bu hatanmo l u ~ m a m a s l iyin uygun kahplama metodu ve uygun kahplama malzemesi sel'ilmeli ve kahplamaoncesinde numune ylizeylerinin dalm iyi y a p , ~ m a s m , saglamak amaClyla numune ylizeyleriylkanmahdlr.

3.8.


36/63


37/63

a ~ l I 1 d l f l C I disk ile numune yUzeyi araslI1da dinamik bir temas o l u ~ u y o r s a bu tip hatalarkayll1t1mazdlr, Bu yiizden dinamik temaslardan kaymllmah ve otomatikcihazlann kullamlmasldurumunda uygun parametreler seyilmelidir. :;>ekil3.9'da bu tip bir hata gorUlmektedir.

(a) (b)I;'ekil 3.9. Uygun olmayan parlatma ~ a r t l a r m d a o l u ~ a n kuyruklu yddlz hatasl (a- 20X, b

200X)

3.11. B u l a ~ m a HataslZlmparalama ve pariatma esnasmda numune yUzeylerindeki birik in ti ve kahnt tlarm

yUzeye b u l a ~ m a s l d l r . Genellikle kademeler esnasmda temiz y a h ~ m a m a ve yUzeylerin yeteriderecede temizlenmemesinden kaynaklamr. BUtUn malzemelerde bu tip hatalar gorUlebilir.:;>ekiI3.1O'da bu tip bir hata gorUhnektedir.

l;'elekiI3.11 'de bu tip bir hata gorUlmektedir.

25


38/63

:;lekil 3.11. Alilminyum numunede a ~ m d J r l e l partikfillerin gfimfilmesi, 500X(a-3 /lm'luk elmas a ~ m d J r l e d a r m alfiminyum yfizeye gomfilmesi, b- Nihai parlatmayap.lmasma ragmen halen elmas partikfiller meveut)

3.13. Renk RozukluguNumunelerin daglama veya Ylkama sonrasmda dogal renklerinin bozulmasldlf. Ylkama ve

daglama esnasmda kullal1llan su, alkol ve daglama reaktifi numune ile kahp malzemesi arasmdao l u ~ a n yatlaklara dolar ve burada kuruyarak bu bolgelerde renk bozukluklan meydana getirir.Su bolgelere mikroskopta baklld.gmda renk bozukluklan kolayllkla gorlilebilir. Su hatanmo l u ~ m a m a s l iyin oncelikle yatlak o l u ~ u m u n u onlemek gerekir. Numuneler her kademesonraslllda 11Izla kurutulmalldlr. Numune ylizeylerine baSlllyh hava fifleyerek kurutmayapllmamahdlr, zira basmyh hava az da olsa bir miktar yag ve su iyerir. Kurutma esnasmdaslcak hava kullal1llmamahdlr. Slcak hava Ihk ve soguk havaya gore daha etkili olup daglamanm~ i d d e t i n i arltlflr. Bu tip bir hata ~ e k i I 3 . l 2 . d e v e r i l m i ~ t i r .

(a) (b ):;lekil3.12. Farkh a l a ~ l m l a r d a renll bozuklugu hatas. o l u ~ u m u

3.14. Daglama Problemler;Numuneler daglama a ~ a m a s l l l a ne kadar iyi hazlrlal1lrsa hazlrlansm y a n h ~ yaptlan daglama

biitUn emekleri b o ~ a Ylkattabilir. Parlatma sonrasll1da numune yfizeyi gayet iyi temizlenmeli vedaglama reaktifinin homojen olarak tesiri saglanmahdlr.Numunenin daglama reaktifi iyerisinde gereginden fazla tutulmasl ve d e r i ~ i k l i g i yiiksekreaktifler kullal1llmasl sonucunda IlUmune ylizeyleri a ~ l f l daglal1lr. A ~ l n d a g l a n m l ~ numune

26


39/63

yUzeylerinden elde edilen gorUntUler anlamslz ve yoruma kapahdlr. A ~ daglamayl onlemekiyin lIyglln d e r i ~ i k l i k t e reaktifler ve lIyglln daglama sUreleri seyilmelidir. Eger yUzey a ~ I f 1d a g l a n m l ~ ise a ~ I f 1 daglamanlll miktarllla bagh olarak tekrardan parlatma ve de gerekiyorsainee zlmparalama yapllmahdlr.

Daglama kademesindeki bir diger problem ise nlllllllne yUzeylerinin lekelenmesidir. BII tUrbir hatayl onlelllek iyin daglallla reaktifi iyerisine birkay damla Gifkins EDTA(etilen-diamintetra-asetik asit) dallllatJilllahdlr. BII ~ e k i l d e yUzeyde o l l l ~ a n oksit filmi ortadan kaldmhr(Salman ve dig., 2004).

4. MiKROSKOpiK


40/63

4.1. Metal Mikroskobu

Metal ve a l a ~ l m l a n l l incelenmesinde kulla11llan mikroskoplardlr. Bir metal mikroskobugeyirgen olmayan yUzeylerin illcelellmesi iyill dizayll edilmesi ile biyolojik mikroskoptallaynltr. 1 ~ l k kaYllagmdan alman 1 ~ l k demetleri yallsltlcl aYllalar Uzerinden ollcedell h a z l r l a l l m l ~numune yUzeyille d U ~ U r U l U r . NumUlle yiizeyilldell farklt aytlarda yallslyall 1 ~ l k demelleri,objektif ve okiilerdell geyerek goriilltii oJarak belirirler. Sekil 4.1 'd e basil bi r meta lur jikmikroskobullun y a l t ~ m a prensibi goriilmektedir.

Sa de ce miikemmel olara k p a r l a t t l m l ~ numune yiizeylerillden iyyapi yorumuna aylk,sagltklt goriilltiiler almak giiyliir. TUm numune yiizeyi diiz oldugundan ve yUzeyden yanslyan1 ~ l k demetleri aY11l aylda yanslyacagmdan goriintU lek fazdaki renklen o l u ~ u r . D a g l a n m l ~numune yUzeylerinde ise durum boyle degildir. D a g l a n m l ~ yUzeyin d e g i ~ i k ayrmtJ vekonumlarma gore yanslmalar f a r k l t l a ~ l r ve goriintii anlam kaza11lr. SekiI4.2'de basil bir polarizemetal mikroskobu kesiti ve paryalan gorUlmekledir.

28


41/63

Huygenian okiileri

"-- Alanmereegi VEobjeklit taraflndan'oluturulan il k 'geff,ek gariintli(Giiriintii ters ve donmii)

-Gaz bebegi

_ - -, Retina goriintiisii

----

insan gazii -iris _ - - ---

Numune

Gaz mereegi ...rH-I-'h

i lk gariintii ,noktas/

_ - - f'>;/\ ' - t - - ; - rAlan mereeg! - - i/ // I

I // I,1II,I{,. ///

/ /Yans/t,el ayna/ ilk kaynagl\ ' ~ = 9 = = = = = m ~ =IObjeklitarkasmdaki \1 odak noktas, \

'l Objeklit \\fi Objekllfaniindeki _Numunenin \odak noktasl objekill alam ,IIII11I,,1LL- 5_a_n_a_1g:.o_r_ii_nt_ii - -

(Ters ve danmii)

"';:--''i-=;;l!


42/63

2345

'..

\. ..\ . 1>/ ' '\'.J1

......-i...::.;r.. - 111'-:.; 10- - - - 9

___ 8- - -7

~ e k i I 4 . 2 . Basil bir polarize melalurji mikroskobu kesili ve p a r ~ a l a n

I) Harekelli mereel.,2) Half slop,3) A ~ l k h k diyafram,4) Polarize prizmasl veya filtre,5) Alan diyaframl,6) Merkezleme mereegi,7) Numune,8) Objektif,9) Dengeleyici prizma,10) Ttip mereekler,II)Gortintti dondtirtieti,12)gtiz mereegi.

30


43/63

Basit bir metal mikroskobunda Uy temel parya bulunur:1. Objektifler2. Okuler3. Aydmlatma sistemleri

4.1.1. ObjektiflerMikroskop Uzerindeki optik sistemler iyerisinde en onemli paryadtr. GorUntiinUn

o l u ~ m a s m t ve esas bUyUtmeyi saglar, Optik sistemlerde yetersizlik ve eksikl ik gorUntGnUnyorumlanmasml etkilemesine ragmen, opt ik mUkemmelligi olan objektif teki d e g i ~ i k l i k l e rgorUntii kalitesinde onemli olyUde olumsuz etkilenmeye yol ayar, Objektifler farkhbUyUtmelerde dizayn e d i l m i ~ t i r ve toplam bUyUtmeye esas katktYI saglarlar. Objektifler 4 tiptesmltlandtrthrlar:I.Akromatik objektitler,2.Apokromatik objektifler,3.Yan apokromatik objektifler,4.0zel objektitler.

4.1.2. Objektif OzellikJeriObjektif bUyUtmeleri arttlkya gorUnUi a1am darahr, bu nedenle yUksek bUyUtmeli

objektiflerle y a l t ~ l r k e n objektifin daralan gorUntU a1anmda kalabilmesi iyin t ~ l k alanmmmerkezine ahnacak biyimde y e r l e ~ t i r i 1 m e s i gerekir. Aynca biiyUk objektifler seyi IdigindebiiyUtme artarken, gorUntU alanmm kUyUlmesi ile birlikte derinlik de azahr ve daha fazla t ~ l g agereksinim duyulur. Bu nedenle bUyUk objektitlerle y a h ~ l r k e n diyafmm daha fazla aytlaraknumune yUzeyine daha fazla 1 ~ l k d i i ~ U r i i l m e s i saglamr Objektifler gorUntUniin kalitesinidogrudan etki1ediginden ozellikleri iyi bilinmelidir. Objektiflerin temel ozell ikleri ~ u n l a r d t r :I. BUyiitme yetenegi,2. Niimerik aylkhk,3. Aylrt etme yetenegi,4. Derinligine aylrt etme gUcii (Alan derinligi).

4.1.2.1. BiiyiitmeObjektifler kendi1erine ozgU bUyUtme oranlarma sahiptirler. Buna "on biiyUtme" adt verilir

ve objektifUzerindeki on bUyUtme miktan "X" ~ e k l i n d e belirtilir. On bUyUtmeler 5X, lOX, 20X,

31


44/63

40X, 1OOX ~ e k l indedirler. Mikroskoptaki toplam bliylitme okliler ve objektifteki bliylitmemiktarlannlO 9arplml ile bulunur. Objektif bliyiitmesi lOX, okliler bliylitmesi 20X alan birmikroskobun toplam biiyiitmesi 200X olacaktIr. Toplam biiylitme her iki mercek (okliler,objektif) araslOdaki mesafe ile dogrudan i l i ~ k i l i d i r . Bir90k mikroskopta bu mesafe 160 mm dir,fa kat 250 mm alan mikroskoplar da mevcuttur (Gifkins, 1970).

4.1.2.2. Niimerik A ~ J 1 , h kNlimerik a91khk objektifin 1 ~ l k toplama yetenegini ifade eder. Objekti f ne kadar 1 ~ l k

toplayabilirse a oranda g6riintli alaOl artar. Niimerik a91khk degeri biiyiidiikge objektifinnesneleri aylrt etme yetenegi de artar. Objektifteki nlimerik a91khk ~ baglOtl ile bulunur:N.A = '1 Sine

Burada N.A niimerik a9lkhk, '1 ortamlO kmlma indisi, e l ~ l k tepe a91smlO yansldlr.Objektiflerde nlimerik a91khg1 artmnak i9in kuliaOllan ortamlO kmlma indisi arttmhr.

~ e k i l 4.3.'te farkh kmlma indislerine sahip ortamlardaki niimerik a91khglO d e g i ~ i m ig6riilmektedir.

(a) Kuru objektif (b) Vagh objektif~ e k i I 4 . 3 . Kuru ve yagh objektifteki nfimerik a ~ l k h g l l \ d e g i ~ i m

Tepe a91S1 60 alan bir objektifte farkh ortamlar kullalllldlgll1da (hava 1]=1. yag 11 =1,5)N.A degerleri

N.A (hava)= 1. Sin 30 = 0,5N.A (yag) = 1,5. Sin30 = 0,75

Kmlma indisi degerinin yiiksek o l u ~ u N.A degerini arttmr ve bu ise objektiflerde aylrtetme giiclinli artlrarak birbirine yakll1 nesnelerin fark edilebilmesini k o l a y l a ~ t m r .

32


45/63

Mehmel H. KOBKUT009. Dr

4.1.2.3. Aytrl Elme Giicii

O ~ j e k t i f l e r d e k i bu ozellik, en yakm iki noktanm birbirinden net olarak aylrt edilebilmesiniifade eder. Eger bir objektifte objektif a,lkhgl tamamen 1 ~ l k l a n d l f l l m l ~ ise maksimum ay!rtetme gUcU elde edilir. AYlrt etme gUcU ~ bagmt! ile bulunur;

AYlrt etme gUcU = 2 (N.A) fA

Burada N.A nUmerik a,lkhk, Aobjektiften ge,en ! ~ l g m dalga boyudur.

4.1.2.4. Derinligine AYlrt Elme GiiciiD a g l a m T I l ~ numune yUzeylerinde farkh yUksekliklerde bolgeler bulunur. Derinligine ayIrt

etme gUcU, yUzeydeki farkh yUksekliklere sahip Migelerin gorUntU netligi yitirilmeden birliktegorUntiilenmesi yetenegidir. Numune yUzeyindeki en yUksek ye en al,ak bolgelerin birbirlerineolan dik uzakhklan ye 1/(N.A)' degeriyle derinligine aylrt etme gUcU orantlhdlr. Bu baklmdanNA degeri kU,Uk, diger d e y i ~ l e bUyUtmesi kU,Uk olan bir objektifin, derinligine ayIrt etme giicUfazladlr.

Mikroskaplarda bu i i,in ozel h a z I r l a m T I l ~ abjektifler kullamhr. Objektifin Uzerine yagad a l d m l m l ~ ince bir cam ,ubukla bir damla yag damlatdlr. Vag miktan fazla tutulmamahdIr; zirafazla yag n e t l e ~ t i n n e esnasmda goriintUniin kaymasma sebep alur. Bu ~ e k i l d e sadece yagdamlatllan bolgeden goriintU almabi lir. i ~ l e m sanrasmda objektifler temizlenmelidir.

4.1.3. Okiiler

OkUler, abjektifin meydana getirdigi ilk gorUntUyU g e n i ~ l e t e n ye sanal goriintU alarakgoriilebilir hale getiren veya ilk gorUntUyii ger,ek goriintU alarak tespit eden aptiksistemlerdir. Okiilerler, temel alarak bu i ~ l e y i yapmasmm yam slra abjektif kusurlanm dak1smen dUzeltirler. Bazl durumlarda, abjektiflerdeki arlIk sapma hatalan i,inde dengeleyicigorey gorUrler. OkUlerler genellikle 5X, 7,5X, lOX bUyUtmeye ye 24-30 mm g o r U ~ alanlarmasahiptirler.IOX biiyiitmenin iizerinde l2X, l5X, 20X ve 25X biiyUlIneli akUlerler demevcuttur; fakat genellikle lOX bUyiitmeli akiiler slkhkla kullamllr. OkUler Uzerinde yapdacakalan aynamalarla g o r i i ~ alanlan artmlabiJir. OkUler dort farkh tiptedir:1. Negatiftipler (i,bUkey mercekli veya lraksak mercekli),

2. Pazitiftipler ( d l ~ b U k e y mercekli yeya taplaylcl mercekli),

33


46/63

3. Dengeleyici (kompanze edici, dlizenleyici) tipler,4. Amplifikat6r (fotografik) tipler.

4.1.4. Aydmlatma Sistemleri

Nesnelerin g6rlinmesini l ~ l k demetleri saglar. Nesneler lizerine d l i ~ e n I ~ l k demetleriyanslyarak g6rlintli olarak g6zlimlizde anlam bulur. Mikroskopta l ~ l k kaynagl olmakslZlng6rlintli elde edilemez. KullanJian 1 ~ l k kaynagma bagh olarak g6rlintli kalitesi d e g i ~ i r . Metalurjimikroskoplannda g6rlintli o l u ~ u m u numune ylizeyinde yanslyan 1 ~ l k miktanna bagiloldugundan 1 ~ l k kaynaklan 6nemlidir. Bu baknndan 1 ~ l k kaynagmm kuvvetli olmasl istenir.Metalurji mikroskoplannda tungsten Flamanh lambalar, karbon ark lambalan. zenon lambalar,zirkonyum ark Iambasl, clva buharh, Iambalar ve Ultraviole lambalar en ,ok kulianJianlambalardlr.

4.1.5. Mercel{ Kusurlar.

Mercekler , e ~ i t l i kusurlara sahip oIabilirler ve bundan dolayl mlikemmel g6riintliveremezler. Bu mercek kusurlannm saYlsl yedidir ve bunlardan b e tanesi monokromatik l ~ l k t ao l u ~ u r . Bunlar:I. Sferikel kusur,2. Koma,3. Astigmatizm,4. G6rlintli alamnm kavislenmesi,5.


47/63

daglanmasl ile faz kontrastl saglamr. Fakat daglama ile yeterli miktarda faz kontrastlo l u ~ t u r u l a m J Y o r s a , bu durumda optik yontemlerle faz kontrastl o l u ~ t u r u l u r . Bu ama91a a ~ a g l d a k i~ farkh yontemler kullamhr. Bunlar:I. Karanhk saha aydmlatmasl,2. Faz-kontrast,3. Polarize 1 ~ l k .

4.1.6.1. Karanhk Saha AydmlatmaslBu metot aydmhk saha aydmlatmasmm tam tersidir. Aydmhk sah; aydmlatmasmda

aydmhk bolgeler aydmhk, karanhk bolgeler ise karanhk goriiniirler. Karanhk sahaaydmlatmasmda ise aydmhk bOlgeler karanhk, karanhk bolgeler ise aydmhk gorUnUr. Bu~ e k i l d e gorUntU alabilmek i9in 1 ~ l k demetleri objektiften ge9meden aynalar yardlmlyla direktnumune Uzerine d i i ~ i i r i i l i i r (Dvarak, 1975).

Karanhk saha aydmlatmasmm 9 a h ~ m a prensibi $ekil 4.4'te gorUlmektedir.

Objektif {NumuneKonkav yammcf!af

Duz ynnSI!lCI - ! ; f \ = : j j : : + \ = = = I + ~ = B... -A

1$lk toplaytcl

$ekil 4.4. Karanhk saha aydmlatmasmm ~ a h ~ m a prensib;Bu yontemle, incelenen numunenin tam yiizey diizlemi iizerinde bulunmayan ayrmtJiar

rahatllkla incelenebilir. Ozellikle korozyon oyuklan, 9atlaklar, gozenekler ve tane saYlmlanyapJiabilir. $ekil 4.5'te aydmhk ve karanhk alan aydmlatmalar yapllarak g e k i l m i ~ iki gorUntiiv e r i l m i ~ t i r :

35


48/63

(a) (b )!;iekil 4.5. Aydmhk ve karanhk alan aydmlatmalar yap"arak ~ e k i l m i l iki farkh gorfintil, 1000X

(a) Aydmhk alan aydmlatmasl, (b) Karanhk alan aydmiatmasl

4.1.6.2. Faz Kontrast .Numune yUzeyindeki pUrUzler, yanslyan 1 ~ l k t a faz farkma sebep olur. Faz kontrast

metodunda bu faz fark! gozle fark edilebilecek ~ e k i l d e ~ i d d e t farkma d o n U ~ l i r . Bunun i,in 1 ~ l kkaynagm111 ve objektifin online halka disk ~ e k l i n d e "faz ge,irme" halkalan konulur. Halkalannkonumuna bagh olarak halkadan ge,en 1 ~ l k geciktirilir veya ilerletilir. Eger geciktirmey a p J l m l ~ s a yfizeydeki ,ukur bOigeler daha karanhk, yliksek bolgeler ise daha aydmhkgoriilecektir. Bunun tersi olarak ilerletme y a p l l m l ~ s a gorfintfi ters yonde d e g i ~ e c e k t i r . :;>ekil4.6'da faz kontrast sistemin , a l l ~ m a prensibi goriilmektedir. Bu metotla ozellikle tane sllllrlankayma bantlan, ikizlenmeler ve belirli bUyiikliikteki ,okeltiler rahathkla gorlilebilir

(a) (b ) (e)!;iekil 4.6. C u ~ , 9 P otektik alal.m., lOOOX

(a) Aydmhk saha aydmlatmas. (b) Karanhl, saha aydmlatmasl (e) Faz kuntrastl

4.1.6.3. Polarize I ~ . k

Bir,ok metal ve metal olamayan fazlar optik ozellikleri bakunmdan anizotropikoldugundan. polarize 1 ~ l k t a n yararlanarak bunlan kolayhkla gorebilmek mlimklindlir.

36


49/63

Polarizasyon mikroskobu herhangi bir optik mikroskoba polarize 1 ~ l k verebilen birdUzenegin eklenmesi ile o l u ~ t u r u l u r . Polarize l ~ l k y o g u n l a ~ t I f l c l mercegin onUne birpolarizor ve mikroskobun gorme merceginin onUne, mikroskop iyerisine bir analizoryerlqtirilerek elde edilir. Anizotropik bir fazdan yanslyan l ~ l k , yozUmleyicinin her 90d o n U ~ U n d e SIraslyla bir karanhk, bir aydll1lIk gorUlecektir. izotropik fazlar ise bu dondUrmesonucu gorUntUden tUm den Ylkar. Bunun sebebi anizotropik malzemelerde optikozelliklerin kristalografik yon ile d e g i ~ m e s i d i r .

Polarize l ~ l k genellikle anizotropik fazlar, kalll1tIiar ve tanelerin konumlaflnll1belirlenmesinde kullal1lhr. Anizotropik yapllI malzemelerden Sb, Be, Cd, Mg, Sn, Ti, U, Zn, Zrgibi malzemeler polarize 1 ~ l k altll1da b a ~ a f l h bir ~ e k i l d e incelenirler. Demir a l a ~ n n l a n n d a eng e n i ~ uygulamalar dokme demirlerdeki grafitin incelenmesinde gorUIUr.


50/63

Optik mikroskop ile arasmdaki onemli bi r [ark, elektron mikroskobunun dalmbliylik bir aylrma giiciiniin olmasldlr.


51/63

numunenm bir noktasl lizerine giinderilir. Elektron demeti ile numunenin e l k i l e ~ m e s i sonucuelde edilen veriler sadece bombardlman edilen noktaya aillir. Daha g e n i ~ bir ylizeyingiirlinllislinlin ele almabilmesi i,in elektron demeti incelenecek alan lizerinde slraslyla noktanokta d o l a ~ t l r l h r ve tarama yaplhr. Bu i ~ l e m yukandan a ~ a g l y a ve soldan saga dogru yapillr.SEM'de nokta taramasl, alan taramaSl ve ,izgi taramasl yapilabilir.

$ekil 4.8 'de kesiti giirlilen optik kolonda bulunan elektron tabancasmda o l u ~ t u r u l a nelektron demetinin, mercekler yardlml ile kolonun alt klsmmda numune odaclgmda bulunan11l1mune lizerine d l i ~ l i r l i l m e s i ve elektron demeti-numune e t k i l e ~ i m i n d e n ortaya ,Ikan sinyallerinuygun algilaYlcllar tarafmdan algllandlktan sonra ,eviriciler yoluyla giirlinlliye d i i n l i ~ l l i r U l m e s iile o l l 1 ~ u r .

Elektl 011 tahallcaSIr"1JJJ[ ; . . : ~ -1r' t

Vaklllniu 1II11l1lllleyiiklellle odaclgl,

i)ekil 4.8.Taramah eleklron mikroskobu kesiti

Taramah elektron mikroskobu, optik kolon, numune hUcresi ve giirlinllileme sistemi olmaklizere U, klslmdan o l u ~ u r :

Optik kolon klsmmda; elektron demetinin kaynagl olan elektron tabancasl, elektronlannumuneye dogru 11Izlandmnak i,in yUksek gerilimin uygulandlgl anot plakasl, ince elektrondemeti elde etmek i,in kondenser mercekleri, demeti numune Uzerinde odaklamak i,in objektifmercegi, bu mercege bagh , e ~ i t l i ,apta par,alar ve elektron demetinin numune yUzeyinitaramasl i,in tarama bobinleri yer almaktadlf. Mercek sistemJeri elektromanyetik alan ileelektron demetini inceltmekte veya numune Uzerine odaklamaktadlr. Tlim optik kolon venumune 10 4 ve Pa gibi bir vakumla tutulmaktadlr.

39


52/63

GorUntii sisteminde, elektron demeti ile numune g i r i ~ i m i sonllcunda o l u ~ a n < ; e ~ i t l i elektronve 1 ~ l m a l a n toplayan dedektOrler, bllnlarlll sinyal


53/63

EPMA


54/63

kullandan elektron 1 ~ l m n m dalga boyu 0.0037 ~ olup 1 ~ l k 1 ~ l m , x - I ~ l m ve notron radyasyonugibi 1 ~ l I l l a r l l l dalga boylanndan yak daha kiiyiiktUr

Yliksek voltaj altmda h J Z l a n d m l m l ~ elektronlar bir numune lizerine gonderilirse elektronlarile nUl11une atol11lan arasmda y e ~ i t l i e t k i l e ~ i m l e r o l u ~ u r ve nUl11uneden d e g i ~ i k enerjideelektronlar ve X I ~ m l a n Ylkar. Bu e t k i l e ~ i m l e r d e n yararJamlarak numunenin incelenl11esielektron mikroskobunun prensibini o l u ~ t u r u r . Eger 1 1 I z l a n d m l m l ~ elektronlar ince nUl11uneiizerine g o n d e r i l m i ~ ise, elektronlann bir k,sm, etkilqmeden bir k,sm, da Bragg ~ a r t l a n sonueukmnllna ugrayarak nUl11unenin alt yiiziinden d l ~ a n Ylkar. Bu tiir elektronlan kullanaraknUl11unenin i,yaplslllm incelenl11esi ge,iril11 e1ektron mikroskobunda yapdlr. TransmissionElectron Mikroscobe veya k,saca TEM olarak bilinir. Elektron mikroskoplan tel11el vefonksiyonel olarak, optik l11ikroskoplann aymsldlr. Yani her iki mikroskopta , 'plak gozlegorlilmeyen cisil11leri bliylitl11ek i,in kullamhr. ikisi arasmdaki fark ise, optik l11ikroskopta 1 ~ l k1 ~ l m , elektron mikroskobunda elektron kullandmasldlr.

TEM'de incelenecek numunelerin, elektron I ~ m l m n numunenin i,inden ge,l11esine Izmverecek kadar ince almaIan gerekmektedirler (birka, 100 ~ kalmhgmda) Atom numarasld l i ~ l i k elementleri i,eren numunelerde bu kalmhk biraz daha artlnlabilir. C;:ogu TEMdeneylerinde, numune kahnllgl 200 ~ m ' d e n daha incedir. Boylece, elektronlann numune i,indedaha az nokta tarafllldan sa,dl11alan saglamr.

4.2.5.3. X - I ~ l m Difral


55/63

heE=- baglantisl ile bulunur.A.Bu bagmtlda h Plank sabiti (6.62xIO'17 erg.s. veya O.662xlO,)J J.s), c 1 ~ l k hlZl

(O.3xlO'm!s) ve A. X - I ~ m m m dalga boyudur. Karakteristik X - I ~ l m Uretimini giisteren ~ e m a t i kdiyagram ~ e k i l 4.9' da v e r i l m i ~ t i r , L kabugundaki elektronun K kabuguna ge,mesl veyaatiamasl durumunda, Ka olarak bilinen karakteristik X - I ~ l m yaymlamr.

N

E=hclA

K L tv!(b) 1

Gelen hlzhelektron__ __\/_A) )

(a)K L tv! N

K kabugundan: ~ : J k a r t l l a n elektron\ ' \

' \ '\8"Sekil 4.9. Karaklerislik X - I ~ m l a r l firelimine ail ~ e m a l i k g o s l e r i m l e r . C a ) Gelen eleklronun

atomun K kabugundaki bir eleklrona 9arparak onu yerinden 9,karmasl, Cb) L Imbugundaki birelektronun K kabuguna allamaSlyla Imrakleristik X - , ~ m , firelimi

X - I ~ l m difraksiyonu, basit bir ifade iIe kristal yaplh bir malzeme Uzerine gonderilen X1 ~ l I 1 l a r l n m kristalin atom dUzlemlerine ,arparak yanslmasl olayldlr. Aneak, buradaki yanslma1 ~ l g l l 1 bir ayna yUzeyinden yanslmasl olaymdan ,ok farkhdlr. Difraksiyon olaymda gelen X1 ~ l I 1 l a r l malzeme yUzeyinin altmdaki atom dlizlemlerine u l a ~ l r , yani difraksiyon ylizeysel birolay degildir. Diger taraftan gelen X - l ~ m l a r l malzemenin atomlarma ,arparak, her dogrultudasa'lhrlar.


56/63

atom dUzlemlerinden yanslyan X - I ~ m l a n n m aYI1l fazda olmasl durumunda difraksiyon paterni(desen) o l u ~ u r . Difraksiyon paterni elde edebilmek iyin X - I ~ m l a n n m atom dUzlemlerine yarpmaaylSI (6), atom dUzlemleri arasmdaki uzakhk (d) ve gelen X - I ~ m l a r m l n dalga boyu (A ) arasmdabelirli bir bagmtmm buiunmasl gerekir.

Bir X - I ~ 1 1 1 I demetinin birbirine paralel olan atom dUzlemlerine 6 aylSI altmda yarpmasldurumunda difraksiyon meydana gelir. Difraksiyonun meydana g e l i ~ i ~ e k i l 4.10'dagorUlmektedir. B ve B' noktalanndaki atomlardan klfll1lma ugrayan, yani yarpma sonucuyanslyan X - l ~ m l a n K noktasmda aYI1l faza sahip olurlar. Ancak, difraksiyon olayllllll meydanagelebilmesi iyin yUzey altmdaki dUzlemlerde bulur atomlardan omegin E noktasmdaki atomyanslyan I ~ m l a n n da K noktasmda aYI1l faz iyerisinde bulunmalan gerekir. Bunung e r y e k l e ~ e b i l m e s i iyin de MEN yol farklllm A dalga boyuna veya A 'nm tam katlanna e ~ i tolmasl gerekmektedir. Yanslyan 1 ~ l I l l a r , ancak bu durumda aYI1l fazda olurlar. DifraksiyonolaYlllda X - I ~ l I l l a n n m aldlklan yollann uzunluklan arasmdaki farklar ~ e k i l 4.11' degorU Imekted ir.

(hid)dOzlcmlcri

ivl E

1>ekiI4.IO. X-ljIDI difraksiyonunun meydana geliji

1>ekil4.11. X-ljIDI difraksiyonunun meydana geliji

X - l ~ m l a n n m aldlklan yollann uzunluklan arasmdaki fark, DEF =ABC = MEN =ME +

44


57/63

EN olarak yaz"abilir. BME ve BNE dik Uygenlerindeki 8 aylsmm sinUsU,

ME ENsm 8= - - = - - ~ e k l i n d e yazlhrsa ME= EN= d sin8 oldugu gorUIUr. Bllradan X-ci cI

l ~ m l a r m m aldlklan yollann llzunluklan arasmdaki fark, ME + EN = 2d sin8 olarak bulllnllr.Difraksiyonun g e r y e k l e ~ m e s i iyin bu yol farkmm A. veya A. 'nm tam katlanna e ~ i t olmaslgerekir. Bu nedenle, 2d sin 8 = n A. bagmtlsl elde edilir. Burada 8 Bragg aylsl (gelen l ~ m l a r l aatom dlizlemlerinin yaptlgl ayl), A. kllllamlan X - I ~ m m m dalga boyu ve d atom dUzlemleriarasmdaki uzakhktlr. A. ve 8 degerIeri bilinirse d uzakhgl hesaplanabilir. Bragg kanunu olarakbilinen bu bagmtl X - l ~ l m difraksiyonu iyin gerekli k o ~ u l u ifade eder.

X - 1 ~ 1 I 1 1 difraksiyonu elde etmek iyin difraktometre veya Debye - Scherrer yontemleriuygulamr. Difraktometre yonteminde parya biyiminde, Debye - Scherrer yonteminde ise tozhalindeki ornekler kullamhr ( S a v a ~ k a n , 2000).

5. DEMiRLiMALZEMELERDE GORULEN KUSURLARMalzeme kusurlarulln nedenleri liretim ve i ~ l e m l e r d e n kaynaklamr. A ~ a g l d a y e ~ i t l i

malzeme hatalan o z e t l e n m i ~ olup, bu malzemelerden baz"an demir d l ~ l malzemelerde degorUlebilir.

5.1. AnizotropiMalzemelerin kristal yapllarmdan kaynaklanan bir hatadlr. Amorf ( ~ e k i l s i z ) malzemeler,

vektoriyel ozellikleri aylsmdan her yonleriyle aym d a v r a m ~ l gosterirler. Bunlar durum itiban ileizotropturlar. Omegin, cam 1 ~ l k geyirgenlik derecesi aylsmdan hangi yonden ele ahmrsa ahnsmaymdlr. Kristaller ise anizotrop olup, farkh yonlerden ele almdlklarmda farkh sonuylara u l a ~ l i l r .Bunlarda y e ~ i t l i fiziksel bUyliklUklerin degerleri farkh yonlerde farkh vekt6rler verir.

Teknik olarak her ne kadar her kristal kendi b a ~ m a anizotrop ise de bir blitlin olarakizotrop olarak gorlinlirler. Malzeme aylsmdan istenilen de bu olmasma ragmen, bazen kristallere yonlenme denilen bir konuma girdiklerinden yoklu bir kristal toplulugunda anizotropiyerastlamr. Derin yekilen saclarda o l u ~ a n tepe o l u ~ u m u buna tipik bir ornektir.

5.2. Lunker :ekme b o ~ l u g u )

45


58/63

Dokiimden sonra SIVI ve kat! metalde soguma ile birlikte siirekli yekme (hacimd e g i ~ i k l i k l e r i ) goriiliir. Bu yekmeler sonucunda da malzeme kusuru sayilan yekme b o ~ l u g u"blok I u n k e r i " o l u ~ u r .

5.3. Gaz Kabarc.k1anSIVI haldeki metallerin iyerisinde erittikleri gazlardan kaynaklanan bir malzeme

kusurudur.

5.4. Yap. KirleticileriMalzeme iyerisindeki reaksiyonlardan ve malzeme d l ~ m d a da daha yok kahp yeperinden

koparak ergimek suretiyle slvlya kat!lan ve boylece yaplya giren maddelerden kaynaklanan birmalzeme kusurudur.

5.5. SegregasyonSegregasyon. b a ~ l a n g l y t a diizenli k a n ~ l m d a k i ergiyiklerin daha sonra ilerleyen

zamanlarda homojen olarak dagilmamasl olaYldlr.

5.6. Anormal KIr.lmalar Ve YlrtllmalarGerilme etkisi, altmdaki malzemelerde yatlama ve bunun da otesinde klnlma ve

ylrtilmalar goriilebilir.

5.7. Gevreldik Ve Gerime Yolu ile Y a ~ l a n m a


59/63

5.10. YanmaYliksek sleakhklarda oksijen(y)- k a n ~ l m l kristallerinin tane smln boyunea yaylhp, p a r ~ a

i ~ e r i s i n d e oksidasyona yol a ~ a r a k yaplYI bozar. Boyle bir ~ e l i k hurdan farkslzdlr.

5.11. i l d z l e ~ m eHaddeleme slrasmda iyiee k a y n a ~ m a y a n kalmtl, ikineil ve iplik lunkerlerin sebep

oldugu bir malzeme kusurudur (YJldmm, 1984).

6. TEHLiKELi MALZEMELERiN KULLANILMASlNDA niKKAT EniLECEK

HUSUSLARinsan organizmasl i ~ i n b i r ~ o k metal ve oksitleri de i ~ e r e n kimyasallar, belli dereeedetehlikelidir. Bunlar deri ve goz gibi organlann d l ortam ile e l k i l e ~ i m l e r i y l e , solunum veyasindirim sistemi yoluyla tesirli olabilirler. Esasmda, metalografi laboratuarlannda uygulananuyanlar kimya laboratuarlarmda da bulunur, yall1lz ozel krilik yerler uyanlar a ~ l S m d a n bunadahil degildir.

Bazl onemli uyanlar ~ u n l a r d l r :

Mahalli atlk kullanma kurallanl1l gozden g e ~ i r i p almadan once konsantre kimyasallarsulandmlmahdlr.

Tlim saklama kaplan temiz bir ~ e k i l d e eliketlenmelidir. Kritik maddeler (yanabilir, patlaylel, zehirli veya korozif) serin, a t e ~ e dayal1lkll izole

e d i l m i ~ o n a y l a n m l ~ kaplarda depolanmahdlr. Asitler, bazlar, peroksitler ve bazl tuzlar gibi yaklel maddeler emniyet gozliigii, lastik

eldiven, laboratuar elbisesi ve onllik gibi koruyueu giysi ile kullal1llmahdlr. Bumalzemelerin buhan genellikle zararhdlr. Zehirli gazlar ve ~ l i p h e l e n i l e n buharlardankoruyueu gaz maskeleri kullal1llarak korunulmahdlr.

SlilfIirik asil gibi etkili kimyasallan i ~ e r e n daglama reaktiflerinin haZiflanmasll1da,kimyasallara daima ~ i i z i i e l i (su, alkol, gliserin vb.) maizemeIer ilave edilmeli vek a n ~ t m l m a h d l r . lSI a r l I ~ 1 ozellikle hlzh ve fazla ise hariei bir sogutma gereklidir.

Benzen, aselon, eler, perklorit, nitral v.b. gibi b u h a r l a ~ a b i l e n , yanabilen patlama riskiolan malzemeler ISltIimamah veya aleve yakll1 yerlerden uzak tutulmalldlr.

Berilyum gibi zehirli malzemelerin, radyoaktif maddelerin veya uranyum, toryum vepliitonyum ihtiva eden a l a ~ l m l a n n mikro kesillerinin hazlrlal1masll1da eldiven veyakoruyueu sleak hliere kullanJimahdlr.

47


60/63

Konsantrasyondaki peroksit asit % 60'1 a ~ t l g m d a olduk,a yaOlcl ve patiaylciozelliktedir. Bu tehlike organik malzemelerin veya bizmut gibi kolayca oksitlenebilenmetallerin varhgmda olduk,a artar. Plastik kaplarda yUksek, konsantrasyonda peroksit,ozeltiler asia depolanmamahdlr; ozellikle elektrolitik parlatmada ve daglamada bu,ozeltilerin ISltilmasmdan ve yUksek konsantrasyonundan sakll1ill1lahdlr. Peroksit asitve alkol k a n ~ t I r J l d l g m d a , yUksek patiaylci nitelikte alkil perkloratlar o l u ~ a b i l i r .Perklorik as it sabit k a n ~ t l r r n a altmda y a v a ~ , a ,ozeltiye eklenmelidir.


61/63

Hidroflorik asit kontral edilmesi =01" olan bir as it olup, lOok kuvvetli deri ve solunumaetki eder. Bu asiti kullamrken son derece dikkatli olunmaltdlr, \,UnkU bu asitin sebepoldugu yaralar kolayllkla i y i l e ~ m e z l e r . Hidraflorik asit cam malzemelere dahi tesiredebiJir ve HF \'ozeltisiyle daglanan numunelerden \'Ikan buharlar mikraskopmercekleri onUndeki elementleri kolayhkla tahrip edebilir. Numuneler suda ylkanmahve \ , e ~ i t l i ama,lar i\'in inceleme yapmadan once vakum desikaWr i\'inde I veya 2 saatkalmaltdlr.

Pikrik asit anhidrit patlaylcldlr.

49


62/63

KAYNAKLAR

Bradbury, S., An Introduction to the Optical Microscope,OxfordUniversity, 1984

Bradbury, S., Metalog Guide, , Slruers, 1992Beraha, E., Shpigler, 8. , Color Metallography A.S.M., 1977

Chadwick, G.A., Metallography of Phase Transformation, 1972Dvarak, JR., Photomacrography in Metallography,Microstruc.Sci., Vol 3B,p 1011-1025, 1975

G e ~ k

metalografik incelemelerde araştırma tekniklerinin kullanılması

Documents