ANALYSIS OF DANGEROUSFOOD ADDITIVE

Melisa Intan Barliana

Food additives are substances added to food to preserve flavor or enhance its taste and appearance. Food additives usually does not add and not a food compound, it has no nutrition properties.

Definition

FORMALDEHYDE

• Formaldehid - IUPAC name: methanal - Formaldehyde is an organic compound with the

formula CH2O.

- A simple aldehide compound, in water as hidrate compound H2C(OH)2.

- Commercial solutions of formaldehyde in water, commonly called formalin, were formerly used as disinfectants and for preservation of biological

specimens.

• Formaldehyde- Toxic- alergenic and carsinogenic

• Formaldehyde concentration above 3 ppb can

iritate eye and gastrointestinal mucous,

headache, burn sensation in throat and hard

to breath, like asthma symptom.

Identifikasi Formalin dengan KIT test

• Formalin identification by formaldehyde test KIT Merckoquant 1.10036.0001.

• Sample were immersed in water (aquadest) prior to test, then add Carrez I solution (15 g kalium fero sianida in 100 ml aquadest) and Carrez II solution (30 g zink acetate in 100 ml aquadest).

• Carrez I and Carrez II solution added to bind protein and lipid fractions. Filtrate the solution and add NaOH to make alkali condition.

• End point (observation) by comparing the color formed with color scale on the tube for 60 sec.

• If the test kit showed purple so formaldehyde is in the sample (positive).

• The color formed is the product of formaldehyde reacted with test kit. The test kit consist of specific enzyme to identify formaldehyde, reacted to reduced indicator 2-(p-iodopheniy)-3-(p-nitrophenyl)-5-phenyltetrazolium chloride (INT).

• The intensity of color pink/purple that produced with formaldehyde existance directly proportional with concentration.

Prosedur Analisis Formalin dengan Spektrofotometri

• 4 gram sample added to destilation flask, add 100 ml water, destilation until reach ± 90 ml of destilat. (Helrich, 1990).

• 2 ml of destilat were pipetted to reaction flask, add 2 ml Nash reagent and heated for 30 minutes at 37±1 °C.

• Measure the absorbance at 415 nm (Helrich, 1990).

• Nash ReagentIn 1L measurement flask, dissolve 150 g amonium acetate, 3 mL acetic acid, and 2 mL acetic aceton in 200-300 mL water, dilute until mark(Helrich, 1990).

Standard Solution Procedure

• A 27,0 ml of 370 mg/L formaldehyde pipetted into 100 ml measurement flask, diluted with water until mark and acquired 100 mg/L.

• Serial dilution were performed in 100 mL measurement flask, with concentration 10,0 mg/L, 9,0 mg/L, 8,0 mg/L, 7,0 mg/L, 6,0 mg/L, 3,0 mg/L, dan 2,0 mg/L.

• Each solution add 2 mL Nash reagent, heated in water bath for 30 minutes at 37±1 °C.

• Measure absorbance of each solution to make regretion quation in standard curve (Helrich, 1990).

Research by Ida Musfiroh, et.al.

No. Sample Spectrophotometer

1 Terasi Besar Tanpa Merk

Negatif

2 Terasi Besar 250 Negatif

3 Terasi Bakar Negatif

4 Terasi 79 Negatif

5 Terasi 88 Negatif

Sample Spectrum of Formalin Analysis

Identification of Synthetic Color Compund

(Rhodamin B) (MA PPOM 38/MA/97)

Principle :Analisa zat warna dalam cuplikan secara kromatografi kolom, dilanjutkan dengan kromatografi kertas dan spektrofotometri.

Sampel yang diduga ditambahkan Rhodamin B : terasi, minuman ringan

Struktur Rhodamin B

Rhodamin B

• Rhodamin B merupakan pewarna yang dipakai untuk industri cat, tekstil, dan kertas.

• Zat warna ini dapat menyebabkan iritasi pada saluran pernapasan dan merupakan zat karsinogenik (dapat menyebabkan kanker) serta Rhodamin dalam konsentrasi tinggi dapat menyebabkan kerusakan pada hati.

Rhodamin B• Rhodamin B merupakan zat warna sintetis berbentuk

serbuk kristal, tidak berbau, berwarna merah keunguan, dalam bentuk larutan berwarna merah terang berpendar (berfluoresensi)

• Rhodamin B seringkali disalahgunakan untuk pewarna pangan dan kosmetik, misalnya : sirup, lipstick, dll

• Paparan Rhodamin B dalam waktu yang lama (kronis) dapat menyebabkan gangguan fungsi hati/ kanker hati.

• Rhodamin B biasanya terdapat pada lipstik yang berwarna merah mencolok, lipstik yang water proof (tahan air), blush on (pemerah pipi), dll.

Prosedur• Timbang dengan seksama sejumlah lebih kurang 30 gram cuplikan cair,

untuk cuplikan padat setelah ditimbang direndam terlebih dahulu dengan ammonia 2% dalam etanol 70% sampai warnanya terikat kemudian diuapkan diatas tangas air hingga kering dan larutkan dalam air.

• Kemudian tambahkan asam asetat encer hingga bereaksi asam terhadap lakmus. Masukkan larutan kedalam kolom poliamid, cuci 6 kali dengan air tiap kali menggunakan 10 ml air panas (60oC – 70oC), kemudian cuci 3 kali dengan aseton tiap kali dengan 5 ml aseton.

• Elusi 2 kali, setiap kali dengan 10 ml campuran aseton : ammonia : aquadest (40 : 1 : 9).

• Eluat diuapkan sampai 1 ml. Totolkan eluat dan larutkan zat warna pembanding yang cocok (jika larutan pekatan berwarna merah gunakan zat warna pembanding merah) pada kertas kromatografi dengan jarak rambatan elusi 15 cm, penotolan lebih kurang 2 cm dari tepi bawah kertas.

• Elusi dengan larutan elusi I dan larutan elusi II. • Keringkan kertas kromatografi pada suhu kamar. Amati bercak-bercak

yang timbul. • Bercak contoh yang Rf nya sama dengan bercak zat warna pembanding

digunting kecil-kecil, dimasukkan kedalam gelas kimia. Tambahkan larutan HCl 0,1 N atau larutan NaOH 0,1 N atau aquadest (sesuai zat warna yang diperiksa) sebanyak lebih kurang 5 ml.

• Ukur serapan menggunakan spektrofotometer. • Amati serapan maksimum x pada panjang gelombang berapa dan

bandingkan dengan serapan baku zat warna.

Hasil Penelitian Analisis Rhodamin B pada sampel terasi

No.

Nama Sampel

Rf ƛmax (nm)

Di bawah lampu UV

Kesimpulan

 1

.

(A) 0,6313 549 Berpendar TMS

 2

.(B) 0,6188 548 Berpendar TMS

 3

.(C) 0,6437 548 Berpendar TMS

 4

.(D) 0,5375 548 Berpendar TMS

 5

.(E) 0,4625 548 Berpendar TMS

  6 (F) 0,6125 549 Berpendar TMS

 7

.Baku

Rhodamin B

0,6125 548 Berpendar TMS

Hasil KLT

Baku Rhodamin B

Terasi 79

Terasi Bakar

Terasi 250

Terasi Besar Tanpa Merk

Terasi 88

Hasil KLT pada sambal salah satu Rumah Makan

Baku Rhodamin B

Sambal RM X

Baku Rhodamin B

Spektrum hasil analisis Rhodamin B pada Sampel terasi

ZAT WARNA YANG DILARANG

Zat Pewarna No. Indeks Warna (C.I No)

AuraminAlkanet

Butter YellowBlack 7984Burn UmberChrysoidineChrysoineCitrus Red

Chocolate BrownFast Red EFast Yellow

Guinea Green BIndanthrene Blue RS

MagentaMetanil YellowOil Orange SSOil Orange XOOil Yellow ABOil Yellow OB

Orange GOrange GGNOrangeRN

Orchi and OrceinPonceau 3RPonceau SXPonceau 6RRhodamin B

Sudan IScarlet GNViolet 6 B

41000755201102027755774911127014270

212156-

16045130154208569800425101306512100121401138011390162301598015970

-16155147001629045170120551481542640

ZAT WARNA YANG DIIZINKAN

Zat Pewarna No. Indeks Warna

Biru Berlian

Coklat HT

Eritrosin

Hijau FCF

Hijau S

Indigotin

Karmoisin

Kuning FCF

Kuning Kuinolin

Merah Alura

Ponceau 4R

Tartrazin

42090

20285

45430

42053

44090

73015

14720

15985

47005

16035

16255

19140

Identifikasi Aspartam Secara KCKT (08/MA/01)

Aspartame is an artificial sugar substitute. Although aspartame is added to over 9,000 food products, it is not fit for human consumption !

This toxic poison changes into formaldehyde in the body and has been linked to migraines, seizures, vision loss and symptoms relating to lupus, Parkinson’s Disease, Multiple Sclerosis and other health destroying conditions.

Besides being a deadly poison, aspartame actually contributes to weight gain by causing a craving for carbohydrates

PROSEDUR• Prinsip :

Pemisahan aspartam dari senyawa lain secara KCKT dalam kolom oktadesilsilan menggunakan fase gerak campuran dapar fosfat dan asetonitril.

• Sampel :Sediaan pemanis buatan, permen, sirop dll.

• Larutan Baku

Sejumlah lebih kurang 50 mg aspartam baku, ditimbang seksama dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml, ditambah 25 ml fase gerak, dikocok sampai larut dan diencerkan dengan fase gerak sampai tanda, kocok (A).

Sejumlah 1,0; 1,5; 2,0; dan 3,0 ml A dipipet masing-masing secara terpisah dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan ditambah fase gerak hingga tanda, dikocok dan disaring dengan penyaring membran 0,4 µm serta diawaudarakan (B)

• Larutan Uji

Sejumlah lebih kurang 100 mg cuplikan ditimbang seksama, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml ditambah 25 ml fase gerak hingga tanda, dikocok dan disaring dengan penyaring membran 0,45 µm serta diawaudarakan (C)

PROSEDUR

• Larutan B&C masing-masing disuntikkan dengan cara terpisah dan dilakukan KCKT dengan kondisi sebagai berikut :Fase diam : Oktadesilsilan dengan partikel 10 µm;

150x6 mm atau kolom lain yang sesuai.Fase gerak : Dapar natrium dihidrogen fosfat 10mmol

(pH 2,6 ) – asetonotril ( 82,5 : 17,5 )Laju aliran : 1,2 ml/menitDetektor : uv pada λ 210 nmVolume penyuntikan : 20 µl

PROSEDUR

Identifikasi Arsen pada Air Minum dalam Kemasan (MA PPOM 46/MA/90)

• Prinsip :Analisis kualitatif arsen setelah cuplikan didestruksi menggunakan asam klorida untuk membebaskan senyawa arsen yang terkandung. Kemudian diidentifikasi secara reaksi warna.

Prosedur Identifikasi Arsen:• Masukkan lebih kurang 10 g sampel kedalam erlenmeyer

100 ml, kemudian tambahkan 35 ml air dan 5 ml HCl pekat, kocok hingga homogen.

• Tambahkan 2 ml larutan KI dan 8 tetes SnCl2 dan biarkan 15 menit

• Tambahkan 3 g logam Zn, tutup dengan sambungan pipa gelas yang salah satu pipanya ditutup oleh glasswool yang dibasahi larutan Pb asetat dan pipa yang lain diisi larutan silberdietilditiocarbamat dalam piridin

• Warna merah yang terkandung dalam larutan menunjukkan adanya arsen

• Dengan cara yang sama lakukan terhadap blanko dan baku arsen dalam air dengan konsentrasi 0,05 ppm.

Identifikasi Sianida pada Air Minum dalam Kemasan (MA PPOM 31/MM/00)

• Prinsip :Analisis kualitatif sianida setelah cuplikan diasamkan dan dipanaskan untuk membebaskan uap sianida yang kemudian diidentifikasi secara reaksi warna.

Prosedur :

• Masukkan sejumlah 5-10 g cuplikan ke dalam erlenmeyer 100 ml dan tambahkan 50 ml air dan 10 ml asam tartrat 10% b/v. Tutupi mulut erlenmeyer dengan kertas asam pikrat yang telah dibasahi dengan larutan Na2CO3 jenuh

• Kemudian panaskan erlenmeyer di atas penangas air pada suhu 40-500C

• Warna merah yang terbentuk pada kertas asam pikrat menunjukkan adanya sianida. Dengan cara yang sama lakukan pada blanko.