metode isolasi dan identifikasi struktur senyawa organik bahan

8/18/2019 Metode Isolasi Dan Identifikasi Struktur Senyawa Organik Bahan

1/19

Metode Isolasi dan

Identifkasi StrukturSenyawa Organik Bahan

AlamSri Atun

Enok Tuti Alawiyah

Windi Desmalinda


2/19

PENDAHULUAN

250.000 jenis

tumbuhan

Pemanfaatan

Penelitianberkelanjut

an

Senyawabiaktif

!et"eislasi


3/19

!E#$DE %S$LAS%

Ekstraksi &- !aserasi- Perklasi- %nfu"asi- Skhletasi.

'rmat(ra) &- 'rmat(ra) la*is ti*is +'L#,-

'rmat(ra) klm -akum +'/,- 'rmat(ra) klm (ra-itasi +'',- 'rmattrn +/entrifu(al /hrmat(ra*hy,.


4/19

!ASE1AS%

Prses ini "ilakukan selama waktu tertentu "en(ansesekali "ia"uk biasanya 34 hari. Hasil ekstrak +maserat,"i*isahkan "en(an *enyarin(an. 'emu"ian "ilakukan

remaserasi biasanya ti(a kali atau sam*ai senyawa yan("iin(inkan "alam sam*el benar4benar habis. Pen(a"ukanterus menerus "isebut maserasi kinetik. A*abila maserasi"ilakukan *a"a suhu kamar 604500/ "isebut "i(esti.

7an( terja"i saat *rses *eren"aman & senyawar(anik "alam sam*el ber"ifusi melewati "in"in( sel "an

ju(a mema8u larutan "alam sel untuk ber"ifusi keluar.Setelah ekstraksi selesai re"isu sam*el "i*isahkan"en(an *elarut "en(an "i"ekantir atau "isarin(. !aserat"ari hasil *en(ulan(an "i8am*ur "an "i*ekatkan.


5/19

PE1'$LAS%

Serbuk bahan "ibasahi *elarut yan( sesuai "an

tem*atkan *a"a bejana *erklatr. 9a(ian bawah bejana"iberi sekat ber*ri untuk menahan serbuk. /airan*elarut "ialirkan "ari atas ke bawah melalui serbuk./airan *elarut akan melarutkan :at aktif "alam sel4selyan( "ilalui sam*ai kea"aan jenuh. Ekstrak yan("i*erleh "ikeluarkan *erlahan melalui keran. Parameter

berhenti ketika tetesan *erklat ti"ak berwarna.


6/19

S$'LE#A'S%

Ektraksi "ilakukan "en(an alat khusus s;klet./aranya & Serbuk bahan "item*atkan *a"a

seln(sn( "en(an *embun(kus kertas sarin(tem*atkan *a"a alat s;let yan( telah "i*asan( labu"ibawahnya. #ambah *elarut 2 kali sirkulasi. Pasan(*en"in(in balik *anaskan labu ekstraksi berlan(sun(miniman < jam "en(an inter-al sirkulasi sekitar 35

menit.


7/19

'1$!A#$1A=%

#eknik *emisahan 8am*uran ber"asarkan*erbe"aan ke8e*atan *erambatan km*nen

"alam me"ium tertentu. Pa"a krmat(ra)km*nen4km*nennya akan "i*isahkan antara"ua buah fase yaitu fase "iam "an fase (erak.=ase "iam akan menahan km*nen 8am*uranse"an(kan fase (erak akan melarutkan :atkm*nen 8am*uran. 'm*nen yan( mu"ahtertahan *a"a fase "iam akan tertin((al.Se"an(kan km*nen yan( mu"ah larut "alamfase (erak akan ber(erak lebih 8e*at.


8/19

'1$!A#$1A=% LAP%S #%P%S


9/19

'1$!A#$1A=% '$L$! A'U!


10/19

'1$!A#$1A=% '$L$! 1A%#AS%

#eknik ini "a*at "ilakukan "en(an klm "iameterukuran 34< 8m "an *anjan( klm 50 8m. Seba(aia"srben "i(unakan silika (el = 0 +2004600 mesh,. #in((i a"srben yan( biasa "i(unakan berkisar 354208m. Eluen yan( "i(unakan men((unakan 8am*uran*elarut *lar "an nn *lar "en(an *erban"in(anyan( sesuai. Pemisahan "en(an krmat(ra) klm

(ra-itasi biasanya akan "i*erleh hasil yan( baika*abila "i(unakan 8am*uran *elarut yan( "a*atmemisahkan km*nen *a"a 1f kuran( "ari 0< *a"auji 8ba "en(an 'L#.


11/19

'1$!A#$#1$N


12/19

A. Srben9. 1tr/. #e>n li"D. !ain -esselE. Sl-ent 8hannel=. !tr

. $ut*ut tubee;tensin

H. 1etainin( 8li*s%. Sl-ent inlet ?. @i8k'. Shaft 8llarL. =elt seal!. /llar en"*lateN. 1tr su**rt 8llar


13/19

'1$!A#$#1$N


14/19


15/19

'etebalan La*isan Absrben &4 3 mm & 300 m( km*nen 250 m( ttal sam*el.4 2 mm &


16/19

%DEN#%=%'AS% SEN7A@A $1AN%'

3. !en((unakan *ereaksi berwarna

a. Uji sterl "an triter*eni"

Ekstrak metanl F klrfrm "isarin(.

-. Uji Salkwski & Asam sulfat. !erah B sterl kunin( keemasan B

triter*eni"

-.Libermann 9u8har" test & Hi"ri"a asetat "an asam sulfat. Sterl &

8kelat kemerahan triter*eni" B 8in8in merah.

b. Uji alkali"

-.Dra(en"rf & en"a*an 8kelat kemerahan

-.!ayer & en"a*an *utih

-.@a(ner & en"a*an 8kelat


17/19

%DEN#%=%'AS% SEN7A@A $1AN%'

8. Uji sa*nin & =am test.

Untuk 0.5 ( ekstrak "itambahkan 5 ml air sulin( "alam tabun( reaksi.

Larutan "ik8k "en(an kuat "an "iamati terbentuknya buih yan( stabil.

9uih itu "i8am*ur "en(an < tetes minyak :aitun "an "ik8k "en(an

kuat setelah itu "iamati untuk *embentukan emulsi.

". Uji >a-ni" &

Sam*el "ilarutkan "alam *elarut yan( sesuai sebanyak 2 ml "imasukkan

ke "alam tabun( reaksi "an tambahkan bebera*a tetes larutan =e/l


18/19

%DEN#%=%'AS% S#1U'#U1 !$LE'UL

!et"e s*ektrsk*i yan( biasanya "i(unakan untuk

i"enti)kasi struktur antara lain s*ektrsk*i ultra-ilet +U, infra

merah +%1, N!1 +Nu8lear ma(net resnan8e, "an massa.S*ektrsk*i U untuk i"enti)kasi a"anya (u(us krmfr +fenlikG

ikatan ran(ka*G "ll, s*ektrsk*i %1 untuk i"enti)kasi a"anya

(u(us fun(sinal +hi"rksilG armatikG karbnilG "sb, s*ektrsk*i

N!1 +3H "an 3< /, 3H N!1 untuk menentukan jumlah "an

lin(kun(an *rtn +atm H "alam senyawa, 3< / N!1 untuk

menentukan jumlah atm karbn "alam senyawa se"an(kan

untuk menentukan massa atm relatif +!r, "i(unakan !S.


19/19

# E 1%!A ' AS%H

metode isolasi dan identifikasi struktur senyawa organik bahan

Documents