7/21/2019 Metode spectrofotometrice

1/4

Metode spectrofotometrice de

determinare a seleniului

I

Principiul metodei:Metoda utilizeaz albastru variamin ca agent cromogen. Metodase bazeaz pe reac ia seleniului cu iodura de potasiu n mediu acid pentru a elibera iod, careva oxida albastrul variamin ob inndu-se un compus violet colorat cu un maxim de absorb ie la 546 nm.

Reactan i:

- Albastru variamin !,!5"#. $e prepar prin dizolvarea a 5! mg de Albastruvariamin %. Merc&, 'ermania# n (5 ml letanol i adus la )!! ml cu ap distliat.$e stoc*eaz n sticle de c*i*limbar.

- +rmtorii reactan i au ost prepara i prin dizolvarea unor cantit i adecvate de reactant n ap distilat idur de potasiu ("#, acid clor*idric ( M#, acetat desodiu tri*idratat ) M#, %/A !,( M i 5"#, acid suluric !,5 M#, *idroxid desodiu ) M i )!"#

Metoda a ost olosit cu succes pentru a determina seleniul n probe de ap, sold,plante, pr uman i proble sintetice de cosmetice i preparate armaceutice.

Procedur: 0este proba de analizat )! ml# se adaug ) ml (" iodur de potasiu i )ml 12l. Amestecul este u or agitat pn la apari ia unei culori glbui, ce indic eliberarea idoului. up aceasta, se adaug !,5 ml de 3. 2on inutul a ost diluat cu ap distilat i amestecat bine. $e va msura absorban a solu iei colorate la 546 nm, avnd ca martor reactivul corespunztor r prob.

7/21/2019 Metode spectrofotometrice

2/4

II

Principiul metodei:Metoda se bazeaz pe eectul catalitic de reduce a albastrului de

metilen de ctre sulura de sodiu. n aceast reducere culoarea albastrului de metilen M#este albastr, dup ce este reduc de ctre sulura de sodiu, albastrul de metilen se protoneaz,ob inndu-se 1M, care este incolor

+S

2+2H2O2HMB+2 H O

2 MB+S

n prezen a unui exces de sulur, sulul se va combina cu ionii sulur, ob innd polisuluri

2

SS

2

S+S

n mod similar, cnd seleniu se combin cu ionii sulur se ob in selenosuluri

2

SSe

2

Se+S

Apoi selenosulurile reac ionez cu albastrul de metilen ntr-un mod oarte similar cucel al ionilor sulur

+S+Se

2+2H2O2HMB+2 H O

SSe

2 MB+

2u toate acestea ionul selenosulur reac ioneaz mai repede cu albastrul de metilendect ionul sulur i seleniul este generat la sr itul reac iei. Maximul de absorb ie este la 66 nm.

Reactan i:

- 7ormalde*id 89"# cumprat de la 1 0oole, Anglia#.

- $olu ia de albastru de metilen a ost preparat prin dizolvarea a !,!5 g de albastru de metilenMerc&, 'ermania# n ap deionizat, apoi adus la )!! de ml.

7/21/2019 Metode spectrofotometrice

3/4

- $olu ia de sulur de sodiu a ost preparat prin dizolvarea a 5,!4 g de :a ($;

OHC H2CH

23N

? n ap deionizat. $olu ia iind diluatulterior la (5! ml.

Procedur: $e adaug 6,5 ml prob, ) ml ormalde*id, (.5 ml conditioner solution iun ml de albastru de metilen ntr-un agitator. $e nregistreaz absorban a la 66 nm versustimp.

III

Principiul metodei: Metoda utilizeaz 8,8@-diamino-benzidin *drocloride se bazeaz peormarea unui compus stabil galben prin reac ia cu $eleniuB3#, care este apoi extras n tolueni msurat la 4(! nm.

Reactan i:

- 8,8@-diamino-benzidin *drocloride A1# $igma 2*emical 2o.# a ost preparat

dizolvnd !,(5 g n 5! ml aceton i pstrat ntr-un recipient de culoarea c*ilimbarului,solu ia nu trebuie olosit la ore dup prepararea eiC

Procedur: !,5 ml de A1 este adugat peste prob i nclzit la 9! o2 pentru (! de min.Amestecul este apo rcit, 01-ul se aDusteaz la E) olosind solu ie amoniacal concentrat.2omplexul colorat este apoi extras n /oluen. Absorban a a ost msurat la 4(! nm, martoruliind preparat n aceea i manier doar c se olose te ap distilat n loc de prob.

IV

Principiul metodei: Metoda olose te tionin /:#, bazndu-se pe reac ia $eleniuluiB3# cu iodura de potasiu n mediu acid pentru a elibera iod elementar. Bodul eliberat albe te culoareaviolet a tioninei, urmnd s ie msurat la 6!! nm.

Reactan i:

- /ionina !,!)"# a ost preparat prin dizolvarea /ioninei %astman Foda&, 2l5(!!!C )! mg# n ap ce con ine acid clor*idric ( molGH#. $olu ia este stabil

pentru 8! de zile

Procedur: $e adaug ) ml solu ie iodur de potasiu ("#, acid clor*idric ( molGH peste

prob. $e amestec i se adaug /: !,)" !,5 mH#, proba se agitat timp de ( minute.Absorban a solu iei ob inute se msoar la 6!! nm.

7/21/2019 Metode spectrofotometrice

4/4