TODO VA ASALIR BIEN Ok

MANUAL DE METODOS DE PRUEBACDIGO

HOJA 5 DE 12

FECHA DE EMISINREVISINNo

TTULO: DETERMINACION DE AMONIACO EN LOS GASES QUE FLUYEN POR UN CONDUCTO (MTODO COLORIMTRICO II)

1. PROPSITOEstablecer el procedimiento para determinar la concentracin de amoniaco (NH3) contenido en los gases de combustin provenientes de fuentes fijas que fluyen por un conducto.2. ALCANCEEl presente mtodo aplica para la determinacin de amoniaco (NH3) por el mtodo colorimtrico en los gases de combustin provenientes de fuentes fijas, de cualquier capacidad de combustin.

3. DEFINICIONES N/A

4. RECURSOS

4.1. Reactivos

4.1.1. Agua Destilada

4.1.2. cido Sulfrico concentrado (H2SO4)

4.1.3. cido Frmico

4.1.4. Fenol

4.1.5. Nitropusiato de Sodio (Na2Fe (CN)5 NO.2H2O)4.1.6. Hidrxido de Sodio escamas.4.1.7. Hipoclorito de Sodio (5%) comercial.

4.1.8. Sulfato de Amonio

4.1.9. Ampolletas LR (1-12mg/L NH3-N) y HR (2-47mg/L NH3-N).4.2. Material y equipo de laboratorio4.2.1. Espectrofotmetro HACH DR 3900 capaz de operar a 626 mm, con celdas de 10 mm.4.2.2. Pipetas volumtricas de 0.2, 0.5,1,2,3,5 y 10 ml

4.2.3. Probetas graduadas de 100ml.4.2.4. Termmetro con escala de 273 a 373 K (0 a 100 C).4.2.5. Bao Mara capaz de mantener la temperatura a 310 2K (37 2 C).4.2.6. Matraces erlenmeyer de 250 ml4.2.7. Matraz volumtrico de 500 1000 ml y 2000 ml.4.2.8. Probetas graduadas de 100 ml.4.2.9. Frascos para recoleccin de muestras pueden ser de vidrio o plstico (250ml).4.2.10. Recipientes de color mbar de 2000 ml y 500 ml.4.2.11. Rejilla4.3. Equipo de Monitoreo

4.3.1. Sonda de muestreo: vidrio o de acero inoxidable con dimetro interior de 6 a 10 mm.

4.3.2. Burbujeadores de 200 cm3 de diseo normal.4.3.3. Cronmetro con precisin de 0.2 segundos.4.3.4. Medidor para gases secos, provisto de termmetro y vacumetro, con sensibilidad de 560 cm3. 4.3.5. Fuente de succin con capacidad suficiente para vencer la resistencia del tren de muestreo y mantener un gasto superior a 3 cm3/min.

4.3.6. Conexiones flexibles a prueba de fugas, tales como mangueras de hule tipo tygon de pared gruesa o plstico para unir los elementos del tren de muestreo.4.3.7. Guantes de asbesto4.3.8. Cronmetro con precisin de 0.2 segundos.5. RESPONSABILIDADES N/A

6. METODO

6.1 Muestreo de gases en chimenea

6.1.1 Preparacin de la solucin absorbedora: Agregar 0.5 ml de cido Sulfrico concentrado (H2SO4), a 10 20 ml de agua; dejar enfriar y pasar a una probeta de 2 litros, completar el volumen con agua, o bien agregar 1 ml de cido Frmico (88%) a 2 litros de agua destilada. Utilizar guantes al realizar esta actividad 6.1.2 Montaje del tren de muestreo. El tren de muestreo se ensambla de la siguiente manera: en primer lugar va la sonda seguida del filtro despus los burbujeadores en los cuales se deben colocar 50ml de solucin absorbedora en el primer impactor; colocar en el segundo impactor 100g de cloruro de calcio granulado para absorber la humedad remanente, luego la bomba de succin y por ultimo el medidor de gas seco, lo anterior se muestra en la figura No.1

Figura No. 1: Tren de muestreo para la determinacin de amoniaco por condensacin controlada.

6.1.3 Procedimiento de Prueba de infiltraciones.

6.1.3.1 Antes de iniciar la prueba de fuga corroborar que los impactores estn perfectamente cerrados, para la realizacin de la prueba de fuga deber de hacerse desde la boquilla de la sonda hasta el medidor de gas, teniendo cuidado de que la solucin absorbedora contenida en el impactor no se mezcle con el impactor de Cloruro de Calcio.

6.1.3.2 Cerrar la vlvula de la bomba de vaci, y tapar la sonda o boquilla de acero inoxidable.

6.1.3.3 Energizar la bomba y abrir lentamente la vlvula de flujo hasta levantar una presin de vaco de 15 inHg.

6.1.3.4 La lectura del gasmetro no debe variar (0.02ft3/min) durante por lo menos 30 segundos, de lo contrario ser indicativo de que existen infiltraciones, mismas que se deben de localizar y eliminar hasta que se logre lo indicado anteriormente.

6.1.3.5 Una vez realizada la prueba de fuga, se debe destapar la boquilla o sonda muy lentamente para evitar el regreso de la solucin del impactor

6.1.4 Muestreo de gases

6.1.4.1 La muestra de gas se puede extraer en cualquier puerto disponible del ducto por donde fluya el gas. El muestreo debe ser de forma perpendicular al flujo de gases. El puerto debe tener por lo menos un dimetro de 1, de tal manera que pueda ser insertada la sonda para realizar el muestreo.

6.1.4.2 Conecte la sonda con el tren de muestreo quede ensamblado completamente, ponga grasa silicn en las conexiones para evitar fugas. Registrar en el formato de campo el integrador inicial del gasmetro.6.1.4.3 Girar la sonda (180) de tal manera que quede la boquilla a contra flujo de los gases y simultneamente poner a funcionar la fuente de succin y el cronmetro.

6.1.4.4 Aspire los gases de combustin a travs del tren asegurndose que el flujo del gas sea de 0.11 ft3/min (3 dm3/min).NOTA: se debe muestrear 3.30 ft3 (90 dm3), por lo tanto la prueba debe durar como mnimo 30 minutos.

6.1.4.5 Una vez que haya muestreado los 90 ft3, apague la bomba, desconecte la sonda y tren de muestreo. Utilizar mascarilla contra vapores orgnicos durante el muestreo y utilizar guantes de carnaza o asbesto al retirar la sonda caliente del puerto de la chimenea.

6.1.5 Recoleccin de la muestra que contiene NH3.6.1.5.1 Para determinar la concentracin de NH3 en la muestra de gas, retire el burbujeador No. 1 del tren de muestreo y quite con cuidado el tapn evitando que se pierda la solucin absorbedora de (H2SO4) o cido Frmico (88%).

NOTA: Si hay evaporacin del reactivo absorbedor durante el muestreo, reponer con agua el volumen original.

6.1.5.2 Transfiera la solucin absorbedora del impactor a un frasco limpio de plstico o de vidrio previamente identificado. Cierre perfectamente el frasco para trasladarlo al laboratorio.

6.1.5.3 Lavar la sonda de muestreo con 50 ml de solucin absorbedora en un frasco limpio de plstico o de vidrio previamente identificado. Cierre perfectamente el frasco para trasladarlo al laboratorio.6.2 Mtodo I (Determinacin de la concentracin de Amoniaco mediante la curva de Calibracin.

6.2.1 Preparacin de soluciones

6.2.1.1 Solucin de fenol nitropusiato: Disolver 5 g de fenol en 50 ml de agua, agregar 0.025 o de nitropusiato de sodio (nitro ferrocianuro de sodio) (Na2Fe (CN)5 NO.2H2O); transferir a un matraz volumtrico de 500 ml; llevar a la marca con agua y homogeneizar. Esta solucin puede utilizarse dentro de los 30 das siguientes a su preparacin, siempre y cuando se almacene en botella mbar a baja temperatura. En caso de que se vuelva amarilla, se debe eliminar.6.2.1.2 Solucin de hidrxido de sodio 10 N: Disolver 400 g de hidrxido de sodio (NaOH) en agua, en un matraz volumtrico de 1000 ml y despus enfriar hasta (20C); completar el volumen con agua y homogeneizar.6.2.1.3 Solucin de hipoclorito de sodio - hidrxido de sodio: En un matraz volumtrico de 500 ml agregar 4.2 ml de solucin de hipoclorito de sodio comercial y 6.25 ml de solucin de hidrxido de sodio 10 N o bien agregar 2.5gr de hidrxido de sodio llevar a la marca con agua y homogenizar. Este reactivo puede almacenarse durante 30 das en recipiente de color mbar a baja temperatura.

6.2.1.4 Solucin patrn de amoniaco: Disolver 0.388 g de sulfato de amonio (NH4)2SO4 en 100 ml de agua. Esta solucin contiene 1,000 g de NH3/cm3.

6.2.1.5 Solucin diluida de amoniaco (100 g de NH3/cm3): Transferir a un matraz volumtrico de 100 ml una alcuota de 10 ml de solucin patrn de amoniaco, llevar a la marca con agua desmineralizada y homogeneizar. Esta solucin contiene 100 g de NH3/cm3.6.2.1.6 Solucin diluida de amoniaco (10 g de NH3/cm3): Transferir 10 ml de la solucin preaparada en 6.2.1.5, a un matraz volumtrico de 100 ml y llevar a la marca con agua desmineralizada. Esta solucin contiene 10 g de NH3/cm3 y se utiliza por los estndares de la curva de calibracin.6.2.1.7 Soluciones patrones de amoniaco a (0.05, 0.1, 0.2, 0.3, 0.5 y 1 g de NH3/cm3): Transferir a una serie de matraces volumtricos de 100ml alcuotas de 0.5, 1, 2, 3, 5 y 10ml de la solucin preparada 6.2.1.6.; llevar a la marca con agua y homogenizar. Estas soluciones contienen 0.05, 0.1, 0.2, 0.3, 0.5 y 1 g de NH3/cm3 respectivamente.6.2.2 Determinacin de la Curva de Calibracin.

6.2.2.1 Transferir 10 cm3 de cada una de las soluciones anteriores (vase inciso 6.2.1.7) a matraces Erlenmeyer de 100ml; agregar a cada uno de stos, 5ml de la solucin de fenol-nitropusiato (vase inciso 6.2.1.1); homogenizar; agregar 5ml de solucin de hipoclorito de sodio hidrxido de sodio (vase inciso 6.2.1.3) a cada uno y homogenizar.6.2.2.2 Correr un Blanco: En un matraz Erlenmeyer de 100ml, colocar 10ml de agua, 5ml de solucin de fenol-nitropusiato y 5ml de solucin de hipoclorito de sodio y homogenizar.6.2.2.3 Calentar los patrones y el blanco a (37C) durante 30min; enfriar a la temperatura ambiente y medir las absorbancia a 626mm; a la absorbancia de cada estndar restarle la absorbancia del blanco y graficar los resultados con las concentraciones correspondientes en g de NH3/cm3.NOTA 1: Las absorbancias son estables durante varias horas.

NOTA 2: La curva de calibracin sigue la Ley de Beer hasta una concentracin de 3 g/cm3 y en ese punto la curva empieza a declinar.

6.2.3 Determinacin de la concentracin de la muestra problema

6.2.3.1 Una vez que se tienen las muestras en el laboratorio, se deber determinar la concentracin de NH3 de cada una de las muestras de la siguiente manera: A) Transferir una alcuota de 10ml de la muestra que contiene NH3 a un matraz Erlenmeyer de 100ml, agregar 5ml de solucin de fenol-nitropusiato y homogenizar; agregar 5ml de la solucin de hipoclorito de sodio y homogenizar.B) Preparar un blanco transferir una alcuota de 10ml de solucin absorbedora a un matraz Erlenmeyer de 100ml, agregar 5ml de solucin de fenol-nitropusiato y homogenizar; agregar 5ml de la solucin de hipoclorito de sodio y homogenizar.C) Calentar el blanco junto con la alcuota de muestra problema, y determinar la absorbancia tal y como se indica en el inciso 6.2.2.3

D) Con la ayuda de la curva de calibracin, determinar la concentracin en g de NH3/cm3.

E) Si la concentracin de la alcuota tomada en el punto A resulta mayor de 0.8 g/cm3, efectuar una nueva dilucin con agua y proceder como en el punto A.6.2.3.2 MUESTRAS CONTROL: Para evaluar la precisin del anlisis, preparar una muestra de control agregando 4ml de la solucin de 1g/cm3, 6 ml de la muestra problema en un matraz erlenmeyer y 5 ml de la solucin de fenol-nitropusiato y 5ml de la solucin de hipoclorito de sodio-hidrxido de sodio, homogenizar y proseguir como en 6.2.2.36.3 Mtodo II (Determinacin de la concentracin de Amoniaco mediante las ampolletas TNTplus.)La realizacin de este mtodo depender del alcanc que tenga cada ampolleta para saber la concentracin de amoniaco en la muestra problema, a continuacin se describen dos mtodos y el rango de concentracin de NH3 de cada ampolleta:6.3.1 Mtodo A determinacin de la concentracin de Amoniaco mediante la ampolleta LR (1-12 mg/L NH3-N).

6.3.2 Mtodo B determinacin de la concentracin de Amoniaco mediante la ampolleta HR(2-47 mg/L NH3-N)

Durante el desarrollo del Mtodo I y II, utilizar equipo de proteccin personal, bata o ropa de algodn y guantes de cirujano al realizar la actividad. Todo residuo generado durante el desarrollo del mtodo, proceder bajo el procedimiento:

IAA-02-06 MANEJO DE RESIDUOS PELIGROSOS Y NO PELIGROSOS GENERADOS EN CENTROS DE TRABAJO.6.4 CALCULOS

6.4.1 Calcular el por ciento de precisin mediante la siguiente formula, esto aplica si la concentracin de NH3 se determina mediante la curva de calibracin:

En donde:

C1 Concentracin de la muestra de control, en g de NH3/cm3.

C2 Concentracin de la muestra problema, en g de NH3/cm3.

El % de precisin debe estar comprendido entre 90 y 110%; de no ser as, revisar cuidadosamente, paso a paso, y repetir anlisis.

6.4.2 Calculo la concentracin de amoniaco en la corriente de gases mediante la siguiente ecuacin:

En donde:

C1Concentracin de amoniaco en la muestra problema contenida en el burbujeador, en ppmv.CabsConcentracin de amoniaco en la muestra problema burbujeador, obtenida por el espectrofotmetro en g/cm3.CBlancoConcentracin del blanco obtenida por el espectrofotmetro, en g/cm3.VabsVolumen de la solucin absorbedora utilizada en el burbujeador, utilizada en cm3.C2Concentracin de amoniaco en la muestra problema contenida en el lavado de sonda, en ppmv.ClanzaConcentracin de amoniaco en la muestra problema del lavado de sonda, obtenida por el espectrofotmetro en g/cm3.VlanzaVolumen de la solucin utilizada para el lavado de sonda utilizada en cm3.V1Volumen de la alcuota tomada segn (6.2.3.1 inciso E), en cm3V2Volumen al que se lleva por aforo la alcuota tomada segn (6.5.2.4 inciso E), en cm3.CTConcentracin total de la muestra problema en ppmv.QVolumen de gases muestreado a condiciones normales, en m3.

VmVolumen medido del gas en m3

TmTemperatura del gasmetro en K

TnTemperatura a condiciones normales en K

PnPresin a condiciones normales en Hg

PbPresin baromtrica en Hg

PvPresin de vaco de la bomba en Hg

KConstante para cambiar la concentracin de NH3 a ppmv.

Nota: Mtodo I, si no se realiza dilucin de la muestra problema omitir factor de dilucin (V2/V1),

Mtodo II eliminar factor de dilucin (V2/V1) para el clculo.7. NORMA Y METODOS DE REFERENCIA CDIGO NOMBRE

7.1 NMX-AA-097-1986 Determinacin de amoniaco en los gases que fluyen por un conducto.

7.2 NMX-AA-009-1993 Determinacin del flujo de gases en un conducto por medio de tubo pitot.

8. REGISTROS APLICABLESCDIGONOMBRE

8.1 Hoja de campo NH3

8.2 Hoja de clculo NH3

9. AUTORIZACIONES Y CONTROL DE REVISIONES

ELABORREVISAPROB

PUESTO:Ingeniero Servicios TcnicosSUBGTE. TCNICO COMERCIAL DIRECTOR GENERAL

NOMBRE:Jos Luis Daz HernndezGABRIEL CARRILLO GALNING. C. A GALANIS

REVISIONES

No.FECHAMOTIVO DEL CAMBIO

0

EMBED Equation.3

EMBED Equation.3

EMBED Equation.3

EMBED Equation.3

EMBED Equation.3

6.3.2.8 Colocar la ampolleta preparada en el receptculo del tubo.

El espectrofotmetro DR 3900 lee el cdigo de barras, y luego selecciona y lleva a cabo el anlisis correcto.

El resultado aparecer en mg/L NH3-N.

No es preciso poner a cero el instrumento.

6.3.2.7 Limpiar bien el exterior de la ampolleta.

Colocar el protector de luz en el compartimiento n.2 del tubo.

6.3.2.6 Despus de 15 min, invertir la muestra 2-3 veces para mezclar.

6.3.2.5 Esperar 15 minutos para que reaccione el reactivo con la muestra problema y desarrolle el color indofenol.

6.3.2.4 Agitar la ampolleta tapada 2 a 3 veces para disolver el reactivo del tapn. Verificar que el reactivo se ha disuelto mirando por el extremo abierto del DosiCap Zip.

6.3.2.3 Voltear el DosiCap Zip para que el lado del reactivo apunte en direccin a la ampolleta. Enroscar bien el tapn del tubo.

6.3.2.2 Pipetear cuidadosamente 0.2 ml de la muestra problema y transferir a la ampolleta (0.015-2.000mg/L NH3-N)

6.3.2.1 Quitar con cuidado la tapa de lmina protectora del DosiCap Zip.

Desenroscar el tapn de la ampolleta (0.015-2.000 mg/L NH3-N)

6.3.1.8 Colocar la ampolleta preparada en el receptculo del tubo.

El espectrofotmetro DR 3900 lee el cdigo de barras, y luego selecciona y lleva a cabo el anlisis correcto.

El resultado aparecer en mg/L NH3-N.

No es preciso poner a cero el instrumento.

6.3.1.7 Limpiar bien el exterior de la ampolleta.

6.3.1.6 Despus de 15 min., invertir la muestra 2-3 veces para mezclar.

6.3.1.5 Esperar 15 minutos para que reaccione el reactivo con la muestra problema y desarrolle el color indofenol.

6.3.1.4 Agitar la ampolleta tapada dos a tres veces para disolver el reactivo del tapn. Verificar que el reactivo se ha disuelto mirando por el extremo abierto del DosiCap Zip.

6.3.1.3 Voltear el DosiCap Zip para que el lado del reactivo apunte en direccin a la ampolleta de ensaye. Enroscar bien el tapn del tubo.

6.3.1.2 Pipetear cuidadosamente 0.5 ml de la muestra problema y transferir a la ampolleta (1-12mg/L NH3-N)

6.3.1.1 Quitar con cuidado la tapa de lmina protectora del DosiCap Zip.

Desenroscar el tapn del tubo de ensaye (1-12 mg/L NH3-N)

Vlvula reguladora de Flujo

Vacuometro

Termmetro

Bomba de Vaco

Medidor de gas seco

IMPACTORES

1.- 50 ml de soln absorbedora

2.- 100 gr de Cloruro de calcio

granulado

Portafiltros

Sonda de vidrio o acero inoxidable

Incluir definiciones

Definir

100 ml

Silica gel o dierite

Definir bien el tren

No coincide con la descripcin

???????

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90 dm3

gr

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FAC-04-06

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