Mtodos pticos

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTROFACULTAD DE INGENIERIA QUIMICADEPARTAMENTO DE QUIMICA, INGENIERIA Y TECNOLOGIA

ANALISIS INSTRUMENTAL

METODOS OPTICOS

Mtodos pticosEstos miden las interacciones entre la energa radiante y la materia.Los primeros instrumentos de esta clase se crearon para su aplicacin dentro de la regin visible y por esto se llaman instrumentos pticos. La energa radiante que se utiliza para estas mediciones puede variar desde los rayos X, pasando por la luz visible, hasta las ondas de radio.Entre estos mtodos se encuentran:

Mtodo de absorcin Cuando una fuente de energa radiante, como un haz de luz blanca, se pasa a travs de una solucin, el haz emergente ser de menor intensidad que el haz que entra. Si la solucin no tiene partculas en suspensin que dispersen la luz, la reduccin en intensidad se debe principalmente a la absorcin por la solucin. La medida en que se absorbe la luz blanca es por lo general mayor para algunos colores que para otros, con el efecto de que el haz emergente tiene color.

Con este mtodo se miden los parmetros de color.

Mtodo de absorcin Este instrumento no se puede utilizar para medir la absorbancia a todas las longitudes de onda porque una fuente de energa, un diseminador de energa y un detector de energa dados son adecuados solo para el uso dentro de un rango limitado de longitudes de onda.

Mtodo de absorcin Espectrofotometra violeta La regin ultravioleta es particularmente apropiada para la medicin selectiva de concentraciones bajas de compuestos orgnicos como los que tienen anillos bencnicos o los insaturados de cadena larga que tienen una serie de enlaces dobles. Espectrofotometra infrarroja En este campo se puede usar el espectro infrarrojo para identificar:Agrupaciones atmicas particulares que estn presentes en una molcula desconocida, as como tambin una ayuda valiosa en la identificacin de pesticidas y otros compuestos orgnicos complejos extrados de los cauces.

Mtodo de absorcin Espectrofotometra violetaLa regin ultravioleta es de aplicacin general mas limitada.Adems de los problemas de la reflexin en la superficie nos encontramos con otros problemas:- Est limitada principalmente a muestra en polvo.- Si la muestra contiene agua y debido al calentamiento producido por el rayo de luz infrarrojo, sta se puede evaporar dando lugar a vapor de agua que causa fuertes interferencias en el espectro.- El llenado de la celda es poco reproducible sobre todo cuando se quiere trabajar en anlisis cuantitativo.Espectrofotometra infrarroja- Para poder identificar agrupaciones atmicas particulares que estn presentes en una molcula desconocida se requieren conocimientos de mecnica cuntica.- La interferencia entre los espectros individuales hace casi imposible el uso de anlisis infrarrojo para la identificacin o la cuantificacin, por esta razn usualmente se necesita, antes del anlisis, realizar un largo procedimiento de separacin para aislar de las interferencias los compuestos de inters.

Mtodo de absorcin espectrofotmetro

FUENTE DE LUZ: Lmpara que emite una mezcla de longitudes de onda.COLIMADOR: Conjunto de lentes que enfocan la luz convirtindola en un haz de rayos paralelos.MONOCOROMADOR: Dispositivo que selecciona luz de una nica longitud de onda.FOTODETECTOR: Mide cuantitativamente la radiacin que pasa por la muestra.

Mtodo de absorcin Cuidados que se deben tener con el espectrofotmetroColoque el instrumento en un lugar en donde no est sujeto a vibraciones, calor excesivo, humedad o luz directa.Proteja el instrumento del polvo. Nunca toque las superficies pticas tales como lentes y filtros. Siga las instrucciones que da el fabricante para la limpieza de tales componentes.Permita que el instrumento se caliente antes de hacer algn procedimiento.Se debe hacer un chequeo peridico (cada semana) de la calibracin de la longitud de onda, cuando se sospecha que ha variado, con el Tubo de Didimium.Verifique el 0 y el 100% T cada vez que se vaya a hacer lecturas y cuando vare la longitud de onda. Asegrese de que las cubetas estn limpias y libres de ralladuras y huellas digitales, esto debe hacerse cada vez que va a usarse.

Mtodo de dispersin Se caracterizan por no tener lugar al intercambio de energa como consecuencia de la interaccin materia-radiacin electromagntica.No se producen trasmisiones entre los diferentes estados energticos, sino que lo que realmente ocurre son cambios en la direccin o en las propiedades fsicas de la radiacin electromagntica.

Mtodo de dispersin nefelometra La turbiedad se puede medir por el efecto en la difusin de la luz, que se denomina nefelometra. Mide la luz dispersada a diversos ngulos por la suspensin particulada, proporcional a la concentracin de partculas en el medio. fluorometraSe puede medir la fluorescencia.Emplea filtros para seleccionar la longitud de onda. Uno de los principales usos de la fluorometra en los estudios de la calidad del agua es el seguimiento del movimiento del agua y de la contaminacin.Esto se lleva a cabo aadiendo al agua medios altamente fluorescentes y detectando su movimiento por mediciones fluoroscpicas.

Mtodo de dispersin nefelometraEmiten a longitudes de ondas largas y la radiacin es altamente polarizada, lo que va en detrimento(dao material) de la potencia radiante de dispersin detectada.Las longitudes de ondas son fijas e inmodificables, lo cual es un inconveniente importante cuando se trabaja en reacciones de inmunoprecipitacin, en las que el tamao de la partcula cambia durante el curso de la reaccin.Cuando las cubetas de lectura son prismticas, solo permiten la deteccin de la radiacin en determinados ngulos, por el contrario, cuando dichas cubetas son cilndricas, la superficie curva acta como un lente, desviando el haz radiante que las atraviesa. La calidad de las mediciones depende de la inexistencia de fluctuaciones de la radiacin emitida y de la ausencia de ruidos o corrientes pticas que afectan al receptor.

Mtodo de dispersin fluorometraLa radiacin dispersa resultante tiene una energa ms baja y una longitud de onda mayor que la de la radiacin incidente, el resultado de ello es una emisin dbil que puede interferir en la Medicin.La fluorescencia es bastante sensible a ciertas variables en la solucin tales como la naturaleza del solvente, el pH, la temperatura, la presencia de impurezas y de iones.

Mtodo de dispersin nefelmetro

FUENTE LUMINOSA : Incide luz sobre los objetos.LENTE COLIMADORA: Sirve para homogeneizar las trayectorias o rayos que, emitidos por una fuente, salen en todas direcciones y obtiene un chorro de partculas o conjunto de rayos con las mismas propiedadesTUBO FOTOELECTRICO: emisin de electrones cuando se hace incidir sobre l una radiacin electromagntica (luz visible o ultravioleta.LUZ NO DIFRACTADA: caracterstica de las ondas que se basa en la desviacin de estas al encontrar un obstculo o al atravesar una rendija.

Mtodo de dispersin Cuidados que se deben tener con el nefelmetroEvite el derramamiento de lquido sobre la carcas.No abrir la carcasa del equipo.Esteequipodebe estar conectado a tierra.Este equipo debe ser utilizado por personal debidamente instruido.Debe funcionar con voltaje de 120 V o 230 V.Las cubetas deben tener un solo uso

Mtodo de dispersin fluorimetro

Fuente de energa radiante: Lmparas de arco de Xenn o de Mercurio. Emiten energa radiante en forma de luz visible o no visible.Monocromadores: pueden ser filtros o prismas o redes de difraccin. Hay dos monocromadores:-De excitacin o primario, selecciona las longitudes de onda de excitacin.-De misin o secundario, selecciona la longitud de onda de emisin antes que la luz llegue al detector.Cubeta: Es el recipiente donde se coloca la muestra. Son de slice o cuarzo. No todas las de plstico sirven porque pueden originar fluorescencia adicional.Detectores: son fototubos multiplicadores. Amplan la pequea seal fluorescente pudindola cuantificar.

Mtodo de emisinDesde hace mucho tiempo se sabe que muchos elementos metlicos, cuando se someten a la excitacin adecuada, emiten radiaciones de longitudes de onda especfica. sta es la base de la conocida prueba de la llama para el sodio (que emite una luz amarilla), y para otros metales alcalinos y alcalinotrreos.Cuando se utiliza un mtodo de excitacin mucho ms potente en vez de la llama, la mayora de los elementos metlicos y algunos no metlicos emiten radiaciones caractersticas. En condiciones controladas apropiadas, la intensidad de la radiacin emitida a una longitud de onda especfica se puede correlacionar con la cantidad del elemento presente, por tanto, se puede hacer una determinacin cuantitativa y cualitativa. Los diferentes procedimientos analticos que utilizan la emisin de espectros se caracterizan por el mtodo de excitacin usado, la naturaleza de la muestra (si es slida o lquida) y el mtodo para detectar y registrar el espectro producido.

Mtodo de emisinFotmetro de llamaUtilizado en el campo de la geologa para un anlisis de agua determinando la concentracin de metales alcalinos o alcalinotrreos como el sodio, el potasio y el calcio. Espectroscopia de emisin Utilizado para determinar metales presentes en los lodos y en otros desechos complejos.

Mtodo de emisinEspectrofotmetro de absorcin atmica Este ha adquirido amplia aplicacin en la ingeniera ambiental en la ltima dcada debido a su versatilidad para la medicin de trazas de la mayora de los elementos en el agua como el cobre, hierro, magnesio, nquel y zinc.Se pueden medir con precisin, hasta una pequea fraccin de 1 mg/l.

Mtodo de emisinESPECTROFOTOMETRIA DE ABORSION ATOMICA Una desventaja de este mtodo es que se debe usar una fuente de luz diferente para cada elemento.

Espectroscopia de emisin Las desventajas son los mayores costos instrumentales y operativos, la necesidad de mas personal entrenado y con frecuencia menos precisin que con el mtodo de absorcin atmica. Esencialmente las mismas interferencias se producen en espectrofotometra de absorcin atmica y espectroscopia de emisin, aunque con magnitudes diferentes. Pueden clasificarse en cuatro grupos:1. Espectrales: Incluyendo efectos de emisin o absorcin de fondo.2. Fsicas: Asociadas con el transporte y dispersin de la muestra en la llama.3. Qumicas: Relacionadas con la vaporizacin del soluto.4. De ionizacin: Relacionadas con la variacin de la concentracin de tomos neutros emisores o absorbentes en la llama provocada por el fenmeno de ionizacin trmica.

Mtodo de emisinFotmetro de llama

Lmpara catdica: Fuente que emite lneas ntidas de uno o varios elementos.Nebulizador: Transformador de un lquido en una mirada de gotas muy finasSolucin: muestra a analizar Llama: desprendimiento de calor y gases ocasionado por la oxidacin de una materia Combustible.Selector de longitud de onda: Son filtros o monocromadores. Proporcionan una radiacin constituida por un grupo limitado y continuo en estrecho denominado BANDA.Fotmetro: Instrumento para medir absorbencia que est equipado con un filtro para seleccionar la longitud de onda un detector de fotones.

Mtodo de emisinEspectroscopia de emisin

Combustible: material capaz de liberar energa cuando se oxida de forma violenta con desprendimiento de calor poco a poco.

Oxidante: compuesto qumico que oxida a otra sustancia en reacciones.Muestra: sustancia para analizar.

Monocromador: Mecanismo para identificar la radiacin poli cromtica en las longitudes de onda que la componen.

Registrador: Guarda los datos.

Amplificador de c.a: Incrementa la intensidad de la corriente

Mtodo de emisinEspectrofotometra de absorcin atmica

Sincronizador: Ayuda a coincidir en el tiempo dos o ms movimientos o fenmenos.Lmpara de ctodo hueco: Fuente que emite lneas ntidas de uno o varios elementos.Chopper giratorio: disco rotatorio o sensor de velocidad.Combustible: material capaz de liberar energa cuando se oxida de forma violenta con desprendimiento de calor poco a poco.Oxidante: compuesto qumico que oxida a otra sustancia en reacciones.Muestra: sustancia para analizar. Monocromador: Mecanismo para identificar la radiacin poli cromtica en las longitudes de onda que la componen.}Registrador: Guarda los datos Amplificador de c.a: Incrementa la intensidad de la corriente

Mtodo de emisinCuidados que se deben tener con los equipos del mtodo de emisinEvite el derramamiento de lquido sobre la CarcasaNo abrir la carcasa del equipoEsteequipodebe estar conectado a tierra.Este equipo debe ser utilizado por personaldebidamente instruido.Debe funcionar con voltaje de 120 v o 230 vLas cubetas deben tener un solo uso