UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

LABORATORIO DE Q.A. CUANTITATIVA I

Mezcla de Especies. Determinación del % de Carbonato,

Bicarbonato e Hidróxido en una muestra

Cadena Jeimys, Díaz Eduardo, Montúfar Andrea, Ramos Samantha

eduardojdiazl@outlook.com

Realizado: 09/11/2015 Enviado: 15/11/2015

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Resumen

En el presente trabajo se propone la determinación del porcentaje del Carbonato, Bicarbonato

e Hidróxido en una muestra, en base a la estandarización con el uso de ácido clorhídrico y de

indicadores, utilizando los métodos de macro y micro volumetría. Este procedimiento se lo

realizó con el fin de identificar el tipo de mezcla que se analiza y los porcentajes en los que se

presentan los carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos. Se obtuvieron los porcentajes de la

composición de la mezcla de especies, conformada por Hidróxido de sodio y Carbonato de

Sodio; determinando que para conocer la composición de una muestra con éxito los dos

métodos pueden ser utilizados ya que los porcentajes únicamente se diferencian, ya que en la

macro volumetría se obtuvieron valores mayores que los de la micro volumetría o variando los

resultados dependiendo de la manera que se utilizaron los equipos o bien de la perspectiva del observador.

Palabras clave: valoración, mezcla de especies, composición, porcentajes.

Abstract

This paper proposes the determination of the percentage of carbonate, bicarbonate and

hydroxide in a sample on the basis of standardization with the use of hydrochloric acid and

indicators, using methods of macro and micro volumetry. This procedure is conducted in order

to identify the type of mixture that is parsed and the percentages that are carbonates,

bicarbonates and hydroxides. We obtained the percentages of the composition of the mixture

of species, comprised of sodium hydroxide and sodium carbonate; determining that to know

the composition of a sample successful both methods can be used since the percentages only

differ, since the volumetric macro values greater than the micro volume is obtained or varying

results depending on the way that laboratory equipment had been used or the perspective of

the observer.

Keywords: chemical assessment, mixture of species, composition, percentages.

Introducción

Una mezcla de especies básicas es un

sistema material formado por dos o más

sustancias puras no combinadas

químicamente cuya composición no varía.

Cada uno de los estados de agregación de

una sustancia química constituye a una fase

y por tanto es un sistema homogéneo. (Gutierres, 2008).

Relación de volúmenes en el análisis de

mezclas que contiene iones hidróxido, carbonato y bicarbonato (Tabla.M)

En las titulaciones de las mezclas de

carbonatos y bicarbonatos e hidróxidos, se

pueden titular con HCl estándar hasta los dos puntos finales.

En el primer punto final, el pH de la solución

de NaHCO3 es igual a 8,35 y la fenolftaleína,

cuyo rango de pH es de 8,2 a 9,6; es un

indicador adecuado. El Verde de

bromocresol tiene un rango de pH de 3.8–

5.4 y es el indicador apropiado para el

segundo punto final. En El punto final de la

fenolftaleína el NaOH está completamente

neutralizado, la mitad del Na2CO3 está

neutralizada y el HCO3 no ha reaccionado.

El bicarbonato se neutraliza en el punto final del VBC (Barba, 2006).

En el presente informe se pretende

identificar el tipo de mezcla que se analiza y

determinar los porcentajes en los que se

presentan los carbonatos, bicarbonatos e

hidróxidos, mediante titulaciones con ácido

clorhídrico, usando sucesivamente dos

indicadores de punto final, fenolftaleína y

VBC.

Tabla.M: Reacciones correspondientes de carbonatos y bicarbonatos y de carbonatos e hidróxidos.

Mezcla de especies 1 Mezcla de especies 2

VF < VVBC VF > VVBC

VF: es el volumen en mili l itros del ácido que se util izó desde el inicio de la titulación hasta el punto final de la fenolftaleína (incolora). VVBC: es el volumen gastado a partir del punto final de la fenolftaleína hasta el punto final del VBC (verde), sin recargar la bureta.

Parte experimental

Instrumentación Pipeta volumétrica de 25 ml, pipeta graduada de 2.5 ml, bureta de 50ml, 4 matraces Erlenmeyer de 250 ml, 4 vasos de precipitación de 10ml, equipo de

Macroanalítica, equipo de Microanalítica, papel aluminio, equipo de seguridad, pinza para bureta, soporte universal, pera de succión, papel absorbente, tela blanca de algodón.

Reactivos Ácido Clorhídrico cuya fórmula es HCl, masa molar de 36,46094 g/mol, estado líquido e incoloro, 37% de pureza y 1,19g/ml de densidad. Al tratar este reactivo se debe utilizar guantes de nitrilo ya que es altamente corrosivo a la piel.

Hidróxido de sodio o sosa caústica, cuya fórmula es NaOH, masa molar de 40.01 g/mol, estado sólido de color blanco, 99,99% de pureza y 2.1 g/cm3 de densidad. Al tratar este reactivo se debe utilizar equipo de seguridad ya que la sustancia es corrosiva para los ojos, la piel y el tracto respiratorio.

Carbonato de Sodio, o carbonato sódico es una sal blanca y translúcida en estado sólido, cuya fórmula química es 𝑁𝑎2𝐶𝑂3, masa molar de 105.9885 g/mol y densidad 2,54 g/cm3. Al manipular este reactivo, se lo debe hacer con guantes ya que puede causar irritaciones o quemaduras en la piel.

Bicarbonato de sodio también llamado bicarbonato sódico o carbonato ácido de sodio es un compuesto sólido cristalino de color blanco soluble en agua, con un ligero

sabor alcalino, cuya fórmula es NaHCO3,

masa molar 84,0 g/mol y densidad de 2,173 g/cm

3. Al manejar este reactivo, se lo debe hacer con guantes y gafas de seguridad ya que puede provocar irritación o ceguera.

Fenolftaleína, indicador de pH que en disoluciones ácidas permanece incoloro, pero en presencia de disoluciones básicas toma un color rosado con un punto de viraje entre pH=8,2 a pH=10; estado líquido e incoloro, cuya masa molar es 318,33 g/mol, y densidad 1,28 g/cm³.

Verde de bromo Cresol (VBC), es un indicador orgánico para valoración ácido-base. Su masa molar es de 698,05 g/mol y

su densidad es de 350 kg/m3. Su intervalo de transición de pH es aproximadamente entre 3.8–5.4, virando de amarillo a azul-verdoso en el rango especificado.

Muestras La muestra utilizada consiste en una mezcla de especies contenida en un matraz de 250ml, la cual es una solución en estado líquida e incolora. Tratamiento de la muestras Usando una pipeta volumétrica se trasfirió 25.0 ml de la mezcla de especies (total 4 alícuotas) al matraz de 250 ml, esto se repite cuatro veces. Procedimiento general Con el equipo de Macro analítica, se mide volumétricamente 4 alícuotas de 25 ml en cuatro matraces respectivamente. Se coloca a cada matraz 1 o 2 gotas del indicador fenolftaleína. Se procede a titular las cuatro alícuotas con HCl ≈ 0,1000 N, se añade 1 o 2 gotas del indicador verde bromo cresol (VBC) y por último se titula las cuatro alícuotas con HCl ≈ 0,1000 N. Con el equipo de Micro analítica, se mide volumétricamente 4 alícuotas de 0,25 ml en cuatro matraces respectivamente. Se coloca a cada matraz 1 o 2 gotas del indicador fenolftaleína. Se procede a titular las cuatro alícuotas con HCl ≈ 0,1000 N, se añade 1 o 2 gotas del indicador verde bromo cresol (VBC) y por último se titula las cuatro alícuotas con HCl ≈ 0,1000 N.

Resultados:

Determinación del % de Carbonato e Hidróxido en una muestra de especies 2

ECUACIÓN 1 ECUACIÓN 2

#Eq HClF = #Eq NaOH + ½ #Eq Na2CO3 #Eq HClVBC = #Eq NaOH + #Eq Na2CO3

ECUACIÓN 1 = ECUACIÓN 2

%𝑃

𝑉NaOH =

𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻

𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎*100 =

NHCl (2 VHCl Fen − VHCl VBC )∗𝑃𝑒.𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻

𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 *100

%𝑃

𝑉 Na2CO3 =

𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3

𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎*100 =

2NHCl ( VHCl VBC − VHCl Fen )∗𝑃𝑒.𝑞 𝑁𝑎2𝐶𝑂3

𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 *100

Ejemplo ilustrativo la Determinación del % de Hidróxido y Carbonato (Macroanalítica)

% de Hidróxido

%𝑃

𝑉NaOH =

0.1018 N [2 (0.0220 L)−0.0265 L ]∗40

25 ml* 100

%𝑃

𝑉NaOH =0.2850

% de Carbonato

%𝑃

𝑉 Na2CO3 =

2 (0.1018 N) [ 0.0265 L− 0.0220L ]∗53

25 ml* 100

%𝑃

𝑉 Na2CO3 =0.1942

Ejemplo ilustrativo la Determinación del % de Hidróxido y Carbonato (Microanalítica)

% de Hidróxido

%𝑃

𝑉NaOH =

0.1018 N [2 (0.0022 L)−0.00261 L ]∗40

2 ,5 ml* 100

%𝑃

𝑉NaOH =0.2915

% de Carbonato

%𝑃

𝑉 Na2CO3 =

2 (0.1018 N) [ 0.00261 L− 0.0022 L ]∗53

2,5 ml* 100

%𝑃

𝑉 Na2CO3 =0.1770

Para la macrovolumetria, los datos presentados en la TablaR1. Muestran que el % de

Hidróxido, tiene un límite de confianza de ± 0,0033 %p/v, con una media aritmética de

0,2866%, un rango de 0,0033% y una desviación estándar equivalente a 0,0013 %(Tabla 2).

Mientras que para la microvolumetría el % de Hidróxido, tiene un límite de confianza de ±

0,0377 %p/v, con una media aritmética de 0,2660%, un rango de 0,0320% y una desviación

estándar equivalente a 0,0152 %(Tabla 2).

En tanto que para la macrovolumetria, los datos presentados en la TablaR1. Muestran que el

% de Carbonato, tiene un límite de confianza de ± 0,0059 %p/v, con una media aritmética de

0,1913%, un rango de 0,0042 % y una desviación estándar equivalente a 0,0024%(Tabla 2).

Mientras que para la microvolumetría el % de Carbonato, tiene un límite de confianza de ±

0,0598 %p/v, con una media aritmética de 0,2439 %, un rango de 0,0864 % y una desviación estándar equivalente a 0,0376 %(Tabla 2).

Tabla R1. % de Carbonato e Hidróxido en la muestra

Macroanalítica Microanalítica

% p/v de Hidróxido % p/v de Carbonato % p/v de Hidróxido % p/v de Carbonato

0,2850 0,1899 0,2530 0,1942

0,2866 0,1900 0,2530 0,2373

0,2866 0,1941 0,2600 0,2633

0,2883 0,1941 0,2850 0,2806

Tabla 1. Aceptación y rechazo de datos (% de Carbonato e Hidróxido en la muestra

Macroanalítica Microanalítica Macroanalítica Microanalítica

% de Hidróxido % de Hidróxido % de Carbonato % de Carbonato

QEXP QCRITICA QEXP QCRITICA QEXP QCRITICA QEXP QCRITICA

0,515 0,970 0,219 0,970 0,024 0,97 0,499 0,829

Datos aceptados Datos aceptados Datos aceptados Datos aceptados

0,2850 0,2866 0,2530 0,2600 0,1899 0,1941 0,1942 0,2633

0,2866 0,2883 0,2530 0,2850 0,1900 0,1941 0,2373 0,2806

Datos rechazados Datos rechazados Datos rechazados Datos rechazados

-- -- -- -- -- -- -- --

Tabla 2. Cuadro estadístico (% de Carbonato e Hidróxido en la muestra)

Macroanalítica Microanalítica Macroanalítica Microanalítica

% p/v de Hidróxido % p/v de Hidróxido % p/v de Carbonato % p/v de Carbonato

�̅� 0,2866 0,2660 0,1913 0,2439

S 0,0013 0,0152 0,0024 0,0376

R 0,0033 0,0320 0,0042 0,0864

LC 0,2866 ± 0,0033 0,2660 ± 0,0377 0,1913 ± 0,0059 0,2439 ± 0,0598

Al realizar la comparación de las dos medias obtenidas en los métodos de macro y

microvolumetría. Se calculó para el % p/v de Hidróxido, una TEXP de 2,34. Este valor resulta de menor a la TTABULADA con 4 grados de libertad y un 95% de confianza (Tabla 3).

En tanto que para él % de Carbonato se calculó una TEXP de 2,36. Este valor resulta de menor a la TTABULADA con 5 grados de libertad y un 95% de confianza (Tabla 3).

Tabla 3.Comparación de las dos medias (% de Carbonato e Hidróxido en la muestra)

% de Hidróxido % de Carbonato

TEXP TTABULADA TEXP TTABULADA

2,34 2,78 2,36 2,57

g l 4 g l 5

Discusiones

Para identificar el tipo de mezcla que se

tiene se debe titular la solución con ácido

clorhídrico, usando los indicadores como

el VBC y la fenolftaleína, para esto es

necesario conocer los mililitros ocupados

en la titulación en base a esto se determina

el porcentaje de carbonato e hidróxido de

sodio de la muestra, en el primer caso se

sabe que los equivalentes del ácido

clorhídrico con fenolftaleína van a ser igual

a los equivalentes del NaOH mas un medio

de los equivalentes de Na2CO3, en el

segundo caso con VBC, los equivalentes del

ácido clorhídrico serán igual a los

equivalentes del NaOH mas los

equivalentes de Na2CO3, para hallar los

porcentajes peso volumen, tanto de NaOH

como de Na2CO3, se igualan las ecuaciones

de los equivalentes de fenolftaleína y VCB y se obtiene: para el porcentaje de NaOH

NHCl (2 VHCl Fen − VHCl VBC )∗𝑃𝑒.𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻

𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 *100

Y para el porcentaje de Na2CO3

2NHCl (VHCl VBC − VHCl Fen )∗𝑃𝑒.𝑞 𝑁𝑎2𝐶𝑂3

𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 *100

En base a estos cálculos y remplazando los

datos que se obtuvieron tenemos que el

porcentaje de hidróxido es de un 0.2850%

p/v y 0.2915% p/v y para el carbonato

0,1942% p/v y 0,1770% p/v, para la macro

volumetría y micro volumetría

respectivamente. En la tabla 1 se muestra

que la Q experimental es menor a la Q

crítica, respecto al porcentaje de hidróxido

y carbonato para la macro como micro

volumetría , por tanto todos los datos

fueron aceptados, es decir la toma de datos fue de forma adecuada.

Los datos presentados en la Tabla R1 nos

indican que al comparar el porcentaje de

hidróxido y carbonato en la macro y micro

volumetría se tiene que: el límite de

confiabilidad de la micro volumetría es

mayor al de macro volumetría, es decir que

cuanto más amplio tendrá más

probabilidad de acierto, la desviación

estándar se puede ver que en la micro

volumetría el valor fue mayor que la

macro volumetría, lo que nos indica que la

medida de dispersión, cuanto mayor sea el

valor, mayor será la variabilidad, es decir se

alejaran más de su media; en cuanto al

rango, el rango de la micro volumetría es

mayor la macro volumetría, indica que

cuanto mayor es el rango, más dispersos

están los datos de un conjunto. Con esto se

puede determinar que la titulación por

micro volumetría es más confiable y más preciso que la macro volumetría.

En cuanto a la comparación de las medidas

mediante la T se observa que la T

experimental es menor que la T tabulada

para ambos casos del porcentaje de

hidróxido y carbonato, esto significa que el

porcentaje de hidróxido y carbonato fue bien hecha para ambos casos.

Conclusiones

Al finalizar la práctica se identificó el tipo

de mezcla analizada que en este caso fue

de NaOH/Na2CO3, esto se pudo determinar

debido a que al titular la muestra que tenía

indicador fenolftaleína, se utilizó un mayor

volumen de HCl, mientras que para la

titulación de la muestra con indicador VBC,

se utilizó muy poca cantidad de HCl, es

decir el volumen final fue mayor al

volumen de VBC utilizado.

Se determinó los porcentajes en los que se

presentan carbonatos, bicarbonatos e

hidróxidos, teniendo como resultado final

que tanto el porcentaje de hidroxilos

como el porcentaje de carbonatos tienen

una desviación estándar menor en la

macrovolumetría que en la

microvolumetría, lo que indica que los

datos de la valoración macro están menos

dispersos con respecto al valor promedio y por lo tanto son más confiables.

Finalmente se concluye que para ambos métodos se requiere mucha atención y concentración, puesto que, se puede sobrepasar el punto de equilibrio al que se desea llegar, y por lo tanto, se necesita repetir el proceso, algo que puede dar datos erróneos.

Bibliografía

Barba, L. (2006). Slideshare. Recuperado el

10 de Noviembre de 2015, de

http://es.slideshare.net/stevenmoreno/el-sistema-carbonato

Gutierres, E. (2008). Qumica. En E.

Gutierres. Reverte.

Anexos

ANEXO 1

Deducción de la ecuación (% de Carbonato en la muestra)

ECUACIÓN 1 ECUACIÓN 2

#Eq HClF = #Eq NaOH + ½ #Eq Na2CO3 #Eq HClVBC = #Eq NaOH + #Eq Na2CO3

ECUACIÓN 1 = ECUACIÓN 2

#Eq HClVBC = #Eq NaOH + #Eq Na2CO3

#Eq HClF = #Eq NaOH + ½ #Eq Na2CO3 (-1)

#Eq HClVBC - #Eq HClF = #Eq Na2CO3 - ½ #Eq Na2CO3

NHCl ∗ VHCl VBC − NHCl ∗ VHCl Fen = ½ #Eq Na2CO3

2NHCl ( VHCl VBC − VHCl Fen ) = 𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3

𝑃𝑒 .𝑞 𝑁𝑎2𝐶𝑂3

𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 = 2NHCl ( VHCl VBC − VHCl Fen ) ∗ 𝑃𝑒. 𝑞 𝑁𝑎2𝐶𝑂3

𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3

𝑽𝒂𝒍𝒊𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂*100 =

2NHCl ( VHCl VBC − VHCl Fen )∗𝑃𝑒 .𝑞 𝑁𝑎2𝐶𝑂3

𝑽𝒂𝒍𝒊𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 *100

%𝑃

𝑉 Na2CO3 =

𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3

𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎*100 =

2NHCl ( VHCl VBC − VHCl Fen )∗𝑃𝑒.𝑞 𝑁𝑎2𝐶𝑂3

𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 *100

ANEXO 2

Deducción de la ecuación (% de e Hidróxido en la muestra)

ECUACIÓN 1 ECUACIÓN 2

#Eq HClF = #Eq NaOH + ½ #Eq Na2CO3 #Eq HClVBC = #Eq NaOH + #Eq Na2CO3

ECUACIÓN 1 = ECUACIÓN 2

#Eq HClVBC = #Eq NaOH + #Eq Na2CO3 (-1)

#Eq HClF = #Eq NaOH + ½ #Eq Na2CO3 (2)

2 #Eq HClF - #Eq HClVBC = 2 #Eq NaOH - #Eq NaOH

2 #Eq HClF - #Eq HClVBC = #Eq NaOH

2 NHCl ∗ VHCl Fen − NHCl ∗ VHCl VBC = 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻

𝑃𝑒 .𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻

NHCl (2 VHCl Fen − VHCl VBC ) = 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻

𝑃𝑒.𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻

𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻 = NHCl (2 VHCl Fen − VHCl VBC ) ∗ 𝑃𝑒. 𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻

𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻

𝑽𝒂𝒍𝒊𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂*100 =

NHCl (2 VHCl Fen − VHCl VBC )∗𝑃𝑒 .𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻

𝑽𝒂𝒍𝒊𝒄𝒖𝒐𝒕𝒂 𝒅𝒆 𝒍𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 *100

%𝑃

𝑉NaOH =

𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻

𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎*100 =

NHCl (2 VHCl Fen − VHCl VBC )∗𝑃𝑒.𝑞 𝑁𝑎𝑂𝐻

𝑉𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 *100

ANEXO 3

Macrovolumetria

Img. Nº1Alícuota (mezcla NaOH/Na2CO3) +

fenolftaleína

Img N°2: Titulación de alícuota (mezcla NaOH/Na2CO3) con HCl

Img N°3: alicuota (mezcla NaOH/Na2CO3) con VBC

Img N°4: Titulación de alícuota (mezcla

NaOH/Na2CO3) con HCl

Microvolumetría

Img. N°6: Alícuota (mezcla NaOH/Na2CO3) + fenolftaleína

Img. N°7: Titulación de alícuota (mezcla NaOH/Na2CO3) con HCl

Img. N°8: Alícuota (mezcla NaOH/Na2CO3) + VBC

Img. N°9: Titulación de alícuota (mezcla NaOH/Na2CO3) con HCl