modificancion de la banda de absorciÓn de los
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AAIQ Asociación Argentina de Ingenieros Químicos - CSPQ
35 mm
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150 mm
227 mm
Title 14
point, bold
Main body text
12 point
30 mm 30 mm
40 mm 40 mm
150 mm 30 mm 30 mm
Abstract 12
point
MODIFICANCION DE LA BANDA DE ABSORCIÓN DE LOS
FOTOCATALIZADORES POR IMPURIFICACIÓN CON
METALES
M. Villicaña-Méndez*, L.V. Piña González, J. D. González-Ramírez, M. G.
Garnica-Romo, L. García-Salinas
Facultad de Ingeniería Química, UMSNH, Francisco J. Mújica S/N, Ciudad
Universitaria, Col. Felicitas del Río, C.P. 58030. Morelia, Michoacán, México.
E-mail [email protected]
RESUMEN
La fotocatálisis heterogénea con TiO2, es una alternativa viable y sustentable para la
degradación de compuestos orgánicos en corrientes acuosas. La irradiación en la
superficie del TiO2 con una cantidad de energía mayor o igual a su “band gap” o banda
de activación (anatasa 3.2eV y rutilo 3.0eV), fotoexcita un electrón de la banda de
valencia (BV) hacia la banda de conducción (BC) vacía, produciendo así un par
electrón-hueco en el semiconductor; este par inicia las reacciones de oxidación-
reducción en la interface del mismo. El TiO2 posee una amplia brecha en su banda de
activación (3.2eV) activándose con la energía de la región de luz UV. El presente
trabajo sintetiza fotocatalizadores de TiO2 impurificados con Fe, Ni y Cu en
distintas proporciones cambiando la estructura intrínseca de la banda de
activación de este semiconductor, con un método asistido por microondas,
encontrando valores de “band gap”, ligeramente corridos hacia una banda de
menor energía y obteniendo cambios en las temperaturas de calcinación,
mostrando las especies cristalográficas a temperaturas diferentes de cristalización
del TiO2 puro. Modificando además su efecto fotocatalítico sobre la degradación
del colorante Azul Acido 9. Se encontró que el níquel modifico las partículas del
catalizador retardando la aparición de la fase cristalina rutilo, favoreciendo la presencia
de la fase anatasa. La banda de adsorción se recorrió hacia la región del visible para un
6% en peso de Ni a 2.98 eV, para 1.4245% Fe a 3.06 eV y para 1.31% Cu fue de 3.18
eV.
Palabras clave: Síntesis, Fotocatalizadores, “band gap”.
*
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INTRODUCCION
En todo el mundo el problema número uno y de mayor importancia para todos los
países es contar con agua limpia y barata.[1, 2] Las aguas residuales son aquellas aguas
que resultan posteriormente a haber sido utilizadas en nuestros domicilios, fábricas,
actividades ganaderas y/o agrícolas, etcétera. Se caracterizan por poseer comúnmente
organismos patógenos, substancias tóxicas o fisiológicamente indeseables para el ser
humano y/o los seres vivos; esto a su vez se traduce en color, turbidez, sabor y olor en el
agua.[1] El color que se presenta en el agua es uno de los indicadores en la apariencia
del agua contaminada y la descarga de efluentes con alta concentración de colorantes
sintéticos causa gran impacto a los cuerpos acuíferos receptores de éstos.[3] Tales
efluentes pueden ser tratados antes de ser vertidos al cuerpo acuífero receptor, por lo
tanto, hay una necesidad para desarrollar innovaciones tecnológicas para el tratamiento
de estas aguas coloreadas que sean aplicables a compuestos orgánicos (colorantes) y
puedan ser implementados con una alta eficiencia.[4] La fotocatálisis heterogénea con
TiO2, ha sido considerada como una alternativa viable y ambientalmente amigable para
la degradación de varios compuestos orgánicos en corrientes acuosas desde hace
algunas décadas.[5, 6, 4] Experimentalmente la superficie de este catalizador es un buen
substrato, fácil de preparar y con relativa estabilidad termodinámica.[7] El TiO2 tiene
tres fases cristalinas llamadas anatasa, rutilo y brookita.[8,9] El dióxido de titanio posee
una amplia brecha en su banda de activación (3.2eV) y como consecuencia es activado
con la energía radiante de la región de luz UV. Esta región anterior sólo conforma
menos del 5% del espectro energético solar, mientras que la región de luz visible
representa cerca del 45% de este espectro. En años recientes el interés por aumentar la
respuesta óptica del TiO2 en la región de luz visible se ha intensificado con el fin de
incrementar la eficiencia del proceso de la fotocatálisis.[4] A finales de la década de
1980 comenzaron a desarrollarse estudios para producir un catalizador activo tanto en la
luz UV (290nm-400nm) como en la luz visible (400nm-700nm), un semiconductor que
fuese capaz de absorber la energía radiante de ambos espectros de tal manera que la luz
solar pudiera utilizarse en los procesos de fotocatálisis con una gran eficiencia.[2]
La modificación de los catalizadores de dióxido de titanio ha sido hecha a través de la
incorporación en su estructura cristalina de diversos metales como Fe, Cr, Sn, Pt, V.
Uno de los métodos de síntesis más populares para la obtención de estos catalizadores
impurificados es el método hidrotérmico para sintetizar nanomateriales. Los productos
obtenidos por este método tienen una buena cristalinidad, lo cual beneficia a la
estabilidad térmica de los nanomateriales. Los métodos complementarios para
impurificación del TiO2 pueden ser el recubrimiento por inmersión, el rocío pirolítico, el
pirosol y el depósito químico de vapor.[10] Lamentablemente, estos métodos o técnicas
generalmente tienen la necesidad de elevadas presiones y/o temperaturas, largos
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tiempos para su finalización y procedimientos complejos para la preparación del
catalizador.[11,10] Las síntesis químicas asistidas por las microondas requieren un
tiempo de reacción más corto y son capaces de producir partículas pequeñas con una
distribución de tamaño de partícula limitada al mismo tiempo que logran una elevada
pureza.[12] Poseen además ventajas únicas como el calentamiento uniforme y
rápido.[11].
Los agentes de impurificación introducidos en la red cristalina del semiconductor
facilitan las cinéticas de separación de los pares fotoelectrón-hueco en la superficie del
material y por lo tanto aceleran la producción de radicales oxidantes.[13]. La
disminución en la recombinación de los portadores de carga deriva en una fotoactividad
mejorada.[14,15] Por otra parte, la impurificación con un ion metálico incrementa la
formación de iones Ti3+
; estos iones conducen también al mejoramiento en la actividad
fotocatalítica dado que más iones Ti3+
pueden causar más defectos de oxígeno que a su
vez facilitan la adsorción del oxígeno en la superficie de la titania.[16]
BV
BC
O2
O2-
OH-
OH•
H2O2
OH•
e-
e-
h+
h+
hv1
e-
hv2
h+
hv3
h+
e-
Figura 1. Mecanismo de la fotocatálisis del TiO2: hv1: TiO2 puro; hv2: TiO2
impurificado con metal; hv3: TiO2 impurificado con metal.
El espectro de absorción de luz del semiconductor define sus posibles usos.[7] La
absorción de la radiación con energía menor que la Eg puede considerarse prácticamente
nula y la absorbancia aumenta drásticamente para longitudes de onda del siguiente
orden en base a la siguiente relación matemática:
Ec. (1)
Donde: λ = Longitud de onda. h = Constante de Planck. c = Velocidad de la luz.
Materiales y Métodos
La metodología experimental consta de las siguientes etapas: síntesis de los
catalizadores, caracterización de los polvos obtenidos y la evaluación fotocatalítica de
los mismos. La obtención del catalizador (puro e impurificado) se realizó vía
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microondas modelo Synthos 3000, marca Anton Para, potencia de 600W. Las
condiciones de operación para la síntesis fueron: la temperatura de reacción (180°C), el
tiempo para la rampa de calentamiento (10min), el tiempo de reacción (10min). El
tiempo de reacción fue seguido por un tiempo de enfriamiento de aproximadamente
15min realizado automáticamente por el equipo.
La mezcla de reactivos que se introdujo a los recipientes de polipropileno para la
obtención de los catalizadores se compone de: 74.8mL de alcohol etílico (CH3-CH2-
OH). 12.8mL de butóxido de titanio (Ti(OCH2-CH2-CH2CH3)4). 76.6mL de agua
desionizada (H2O). Sales de Fe, Cu y Ni. 97% de pureza de cada una.
Los porcentajes másicos de agente para la impurificación (de metales) empleados
fueron: 0 (blanco) y las cantidades másicas usadas de los compuestos precursores para
la impurificación se especifican en las Tablas 1-3.
Tabla 1. Cantidades de Fe(NO3)3•9H2O, síntesis de catalizadores de Fe-TiO2.
% mol Fe-TiO2 % másico TiO2 TiO2 puro 100
0.05% 99.05
0.10% 99.90
1.4245% 98.5755
Tabla 2. Cantidades de Ni(NO3)2•6H2O, síntesis de catalizadores de Ni-TiO2
% mol Ni-TiO2 % másico TiO2 TiO2 puro 100
0.05% 99.05
0.25% 99.75
1% 99.00
Tabla 3. Cantidades de Cu(NO3)2*2.5H2O, síntesis de catalizadores de Cu-TiO2.
% mol Cu-TiO2 % másico TiO2
1.31% 98.69
2.63% 97.37
3.94% 96.06
5.26% 94.74
La mezcla de reactivos se ingresa al reactor de microondas. Posteriormente, se obtiene
una suspensión, la cual se seca en un horno a 100°C por 24 h. Las muestras se
pulverizan y se llevan a calcinación a 400, 500, 600 y 700°C. Finalizado el tratamiento
térmico de los polvos son caracterizados y usados en las degradaciones fotocatalíticas.
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Las técnicas de caracterización de los catalizadores sintetizados fueron las siguientes:
Difracción de rayos X (DRX). Microscopía electrónica de barrido (MEB). Microscopía
electrónica de transmisión (MET). Área superficial específica. Espectroscopia de
reflectancia difusa UV/Vis.
Difracción de rayos X. Para identificar las fases cristalinas presentes en los
catalizadores sintetizados y comprobar la incorporación del metal en el dióxido de
titanio por medio del desplazamiento o corrimiento del pico de mayor intensidad con
respecto al óxido puro en los patrones de difracción obtenidos. Obteniendose el tamaño
de cristal con la ecuación de Scherrer.
Ec. (1)
La determinación del tamaño de cristal se hizo con el pico con la mayor intensidad en el
patrón de difracción (anatasa 101). Figuras 2-4.
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
0
50
100
150
200
250
300
350
400
1.4245% Fe-TiO2, 600°C
0.10% Fe-TiO2, 500°C
0.05% Fe-TiO2, 700°C
0.05% Fe-TiO2, 600°C
0.05% Fe-TiO2, 500°C
0.05% Fe-TiO2, 400°C
A
AAAAAAAAA
A
A
AAAAA
R
RR
R
R
R
AAAAAA
AA
A
AAAAAAAAA
A
AAAA
AAAA
AA AAAAAA
A AA
Inte
nsi
dad
(u
nid
ades
arb
itra
rias
)
2
A
TiO2 puro, 600°C
Figura 2.-. Difractogramas de varios catalizadores Fe-TiO2.
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20 30 40 50 60 70 800
4000
8000
12000
16000
20000
24000
28000
32000
36000
Rutilo
Anatasa
Inte
nsid
ad (
u.
a.)
2-Theta (°)
DT-1-NI-700
DT-025-NI-700
DT-005-NI-700
DT-0-NI-700
(215)(220)(116)(204)(213)(211)(105)(200)(112)(004)(103)(101) (301)
(112)(310)(220)(211)(210)(111)(200)(101)(110)
Figura 3. Difractogramas de los catalizadores de Ni-TiO2.
10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
0
50
100
150
200
250
300
350
400
A-50-2-400°
B-50-2-400°
C-50-2-400°
D-50-2-400°
AA
AA
A
AA
AA
AAA
A
A
A
A
AA A
A A
INT
EN
SID
AD
(U
NID
AD
ES
RE
LAT
IVA
S)
ANGULO 2
A
Figura 4. Difractogramas de los catalizadores de Cu-TiO2.
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Microscopía electrónica de barrido. Esta técnica brinda información morfológica de
los polvos sintetizados, tamaño de los aglomerados y conocer los elementos químicos
presentes en los catalizadores así como su distribución en éstos por medio de un mapeo
elemental.
Figura 5. Microfotografías del TiO2 puro calcinado a 600°C. (a) 5000X, (b) 10000X.
Área superficial específica. El cálculo del área superficial específica de los polvos de
catalizador fue realizado con el método usando nitrógeno como gas de adsorción. El
equipo utilizado en esta técnica pertenece a la marca Quantachrome, modelo
Quantasorb Jr.
Espectroscopia de reflectancia difusa UV/Vis. Con esta técnica se puede determinar
entre otras cosas la banda de activación (“bandgap”). Proporciona un espectro en el que
se observa la longitud de onda de absorción de luz por parte del catalizador y permite
determinar si existe un corrimiento de la banda de activación del catalizador
impurificado hacía la región de luz visible debido a la presencia del metal durante la
síntesis de los catalizadores. El análisis se realizó en un equipo Jaz Spectral Sensing
Suite en un intervalo de longitudes de onda de 250nm 700nm. Tablas 4-6.
330 340 350 360 370 380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
1.6
1.8
2.0
387 nm
Abs
orba
nce
Wavelength (nm) 2.5 2.6 2.7 2.8 2.9 3.0 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
1.6
1.8
2.0
3.21 eV
Abs
orba
nce
Photon Energy (eV) Figura 6. Construcciones geométricas para determinar el ancho de banda de absorción
óptica en función de (a) longitud de onda y (b) energía fotónica.
a
(a) b
)b)
a
)
b
)
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Tabla 4. Características de absorción óptica de los catalizadores Fe-TiO2.
Tabla 5.-Características de absorción óptica de los catalizadores Ni-TiO2.
Catalizador Tcalc (°C) λmax (nm) Eg (eV)
0% Ni
0 381.64 3.249
400 381.22 3.253
500 381.084 3.254
600 381.137 3.253
700 388.747 3.190
0.05% Ni
0 383.999 3.229
400 382.098 3.245
500 383.118 3.237
600 381.509 3.250
700 382.541 3.241
3.0% Ni
0 390.00 3.130
400 389.00 3.120
500 388.00 3.170
600 399.00 3.180
700 395.00 3.180
6.0%Ni
0 382.00 3.240
400 390.00 3.180
500 388.00 3.190
600 390.00 3.180
700 416.00 2.980
Catalizador Tcalc (°C) λmax (nm) Eg (eV)
TiO2 puro
400 385 3.22
500 385 3.22
600 387 3.21
700 392 3.16
0.05% Fe-TiO2
400 389 3.19
500 388 3.20
600 388 3.20
700 395 3.14
0.10% Fe-TiO2
400 395 3.14
500 392 3.16
600 391 3.17
700 399 3.11
1.4245% Fe-
TiO2
400 403 3.07
500 405 3.06
600 402 3.08
700 415 2.99
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Tabla 6.- Características de absorción óptica de los catalizadores Cu-TiO2.
Evaluación fotocatalítica. Se llevó a un reactor concéntrico vertical tipo “batch”,
agitado con una capacidad volumétrica de 0.35L, suministro de aire (oxígeno) para la
reacción fotocatalítica. Control de Temperatura (≈35°C). La fuente de irradiación fue
una lámpara de luz UV tipo A marca Tecnolite modelo F8T5BLB de 8W. La reacción
de degradación fotocatalítica para el colorante azul ácido 9 (AA9) tuvo lugar entre la
lámpara y la pared interna del reactor concéntrico. La degradación del colorante se
puede observar en los espectros de absorbancia de luz a medida que el pico con la
mayor intensidad va disminuyendo su tamaño a lo largo del tiempo.
400 600
0.0
0.1
0.2
Ab
so
rba
ncia
de
lu
z (
u. a
.)
Longitud de onda (nm)
0min
15min
30min
45min
60min
75min
Figura 7. Espectro de absorbancia de luz del colorante AA9 con el catalizador DT-0-
NI-500.
Catalizador Tcalc (°C) λmax (nm) Eg (eV) 1.31% Cu-TiO2 400 390.1716 3.18
2.63% Cu-TiO2 400 378.0180 3.28
3.94% Cu-TiO2 400 369.0165 3.36
5.26%Cu-TiO2 400 380.7953 3.26
TiO2 puro Aldrich - 387 3.21
Degussa P-25 - 392 3.16
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-30 -15 0 15 30 45 60 75 90
0.00
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
0.35
0.40
0.45
0.50
0.55
0.60
0.65
0.70
0.75
0.80
0.85
0.90
0.95
1.00
C/C
0
tREACCIÓN
(min)
Tcalc
= 400°C
Tcalc
= 500°C
Tcalc
= 600°C
Tcalc
= 700°C
Figura 8. Fotodegradaciones de los catalizadores al 0.05% Fe-TiO2 calcinados
a distintas temperaturas.
0 10 20 30 40 50 60 70 80 900.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
% c
onta
min
ante
(C
/C0)
Tiempo (min)
DT-0-NI-0
DT-0-NI-400
DT-0-NI-500
DT-0-NI-600
DT-0-NI-700
Figura 9. Degradación por medio de los catalizadores sin níquel a diferentes
temperaturas.
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0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
Co
nce
ntr
acio
n (
pp
m)
t (min)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
0.0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
Fra
ccio
n d
e c
onvers
ion
t (min)
Figura 10. Fotodegradación de TiO2-CuO Figura 11. Fracción de conversión
1.31% W de Cu, 600°C. del TiO2-CuO 1.31 % W de Cu , 600°C.
CONCLUSIONES
1. Mediante el método de síntesis utilizado fue posible sintetizar catalizadores de
dióxido de titanio que estuvieran impurificados en la red o estructura cristalina a
distintos niveles con hierro, níquel y cobre sin perder a estos agentes de impurificación
en los tratamientos térmicos aplicados.
2.- El tiempo de síntesis de los materiales fue considerablemente menor con el reactor
de microondas, en comparación con otros métodos de síntesis, lo que es muy preferible
económicamente. El equipo de microondas también pudo sintetizar catalizadores
ligeramente cristalinos, ahorrando energía.
3.- La impurificación de la red cristalina del fotocatalizador por medio del método de
síntesis usado y con pocas cantidades de metal sería una buena o muy viable alternativa
para conseguir la fase cristalina anatasa selectivamente con un alto grado de
cristalinidad sobre todo con el níquel.
4.- La absorción de luz visible con los semiconductores impurificados se mantuvo
prácticamente igual a la de los catalizadores puros debido probablemente a que había
sido muy poca la cantidad de alguno de los metales (Fe, y Cu) que lograron incorporarse
en la estructura cristalina del fotocatalizador.
5.- La actividad fotocatalítica de los polvos impurificados producidos con la molécula
modelo AA9 disuelta en agua resultó baja, posiblemente a causa de la obstrucción de la
interfase catalizador-contaminante con clústeres del metal impurificado.
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6.- La cantidad óptima de níquel que debería estar presente en el catalizador fue de
0.05% másico, con el fin de degradar más y se complementaría con la calcinación a
600°C que fue el valor de la temperatura del tratamiento térmico donde se obtuvieron
mejores resultados de la degradación de fotocatalítica del AA9 y de 0.01 % de Fe, para
el Cu es muy bajo el efecto fotocatalítico.
7.- El ancho de banda de absorción óptica (band gap) de los catalizadores de Fe-TiO2
Ni-TiO2 y Cu-TiO2 disminuyó ligeramente con el aumento en la concentración de
metal para cada temperatura de calcinación, por lo cual, la absorción de luz se desplazó
moderadamente de la región del espectro ultravioleta a la región del espectro visible.
Con esto se comprueba que el dopaje en el con metales de transición permite usar una
menor cantidad de energía para activar su acción fotocatalítica, que será específica para
un contaminante.
8. En general se puede destacar una característica de suma importancia obtenido por los
catalizadores sintetizados con níquel y es la pobre degradación alcanzada por éstos a
medida que se aumentó la presencia del níquel. Por otro lado, los catalizadores sin
presencia de níquel dieron resultados positivos en torno a la degradación del colorante
disuelto en agua desionizada, alcanzando la degrdación completa alrededor de los
90min.
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