molecular solids probed by pdf · 1 hier wird wissen wirklichkeit molecular solids probed by pdf...
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1 Hier wird Wissen Wirklichkeit
Molecular solids probed by PDF
Stefan Brühne
Johann Wolfgang Goethe-Universität, Frankfurt am Main
Physikalisches Institut andInstitut für Anorganische und Analytische Chemie
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2 Hier wird Wissen Wirklichkeit
The sold state „in-between“
crystal
Brühne & Glinnemann, Z. Krist.: Discussion „What is a crystal?“ (2007) online
amorphous?
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3 Hier wird Wissen Wirklichkeit
The sold state „in-between“
crystal
Brühne & Glinnemann, Z. Krist.: Discussion „What is a crystal?“ (2007) online
amorphous
this is probed using PDF !
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4 Hier wird Wissen Wirklichkeit
outline
traditionally, ‚hard‘ solids are probed by PDF –e.g. alloys• Co2Nb
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5 Hier wird Wissen Wirklichkeit
outline
traditionally, ‚hard‘ solids are probed by PDF –e.g. alloys• Co2Nb
molecular solids, are they different?
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6 Hier wird Wissen Wirklichkeit
outline
traditionally, ‚hard‘ solids are probed by PDF –e.g. alloys• Co2Nb
molecular solids, are they different?
exploratory tour:• organic superconductor• organic Na-salt• organic pigment• pharmaceuticals
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7 Hier wird Wissen Wirklichkeit
Co2Nb
G. Kreinera Laves C15 phase,cF24, Fd-3m, a ≈ 6.8Å
Phase width > 5at%: Co2+xNb1-x
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8 Hier wird Wissen Wirklichkeit
Co2Nb
Co: CN12, icosahedron Nb: CN16, Frank-Kasper-polyhedron „P“
G. Kreinera Laves C15 phase,cF24, Fd-3m, a ≈ 6.8Å
Phase width > 5at%: Co2+xNb1-x
tcp: tetrahedrally close packed
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9 Hier wird Wissen Wirklichkeit
ID31 data
Co2Nb
J. GlinnemannJ. Brüning
Co2NbCo2.2Nb0.8
• shift in lattice constant• first peak Nb-Nb, Co-Nb
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10 Hier wird Wissen Wirklichkeit
Co2Nb
Co2Nbmeasuredrefineddifference
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11 Hier wird Wissen Wirklichkeit
Co2Nb
Co2Nb Co2.2Nb0.8measuredrefineddifference
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12 Hier wird Wissen Wirklichkeit
Co2Nb
Co2.2Nb0.8
the first peak is affected only,the rest virtually not
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13 Hier wird Wissen Wirklichkeit
Co2Nb
Co2.2Nb0.8
a very local effect (r < 3.5Å),refinements under way...
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14 Hier wird Wissen Wirklichkeit
but:
molecular solids, are they different?
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15 Hier wird Wissen Wirklichkeit
κ-(BEDT-TTF)2Cu(NCS)2 – an organic superconductor C. Strack,
M. Lang
CH2
CH2
CH2
CH2
CH2 CH2
CH2CH2
a
b
cC
CuBr
N CN
N
N
Cu
insulatingpolymer
insulatingpolymer
conductingBEDT-TTF
Br
CNCu
S
Cstag.
Cecl.
a c
b
(a)
(b)
(c)
BEDT-TTF (S8C10H8)
eclipsed staggered
S
SCC
polymer (CuN(CN)2)Br
Tc = 10.4K
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16 Hier wird Wissen Wirklichkeit
κ-(BEDT-TTF)2Cu(NCS)2 – an organic superconductor C. Strack,
M. Lang
CH2
CH2
CH2
CH2
CH2 CH2
CH2CH2
(b)
BEDT-TTF (S8C10H8)
eclipsed staggered
S
SCC
Tc = 10.4K
Tglass ≈ 90K
glass transition
corresponds
"somehow" to
conformations
e and s
(e) (s)
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17 Hier wird Wissen Wirklichkeit
I(Q)ID15B data: f(T)
κ-(BEDT-TTF)2Cu(NCS)2
A. Wolter,S. Süllow,G.G. Aviles, T. BuslapsF(Q)
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18 Hier wird Wissen Wirklichkeit
G(r)ID15B data: f(T)
κ-(BEDT-TTF)2Cu(NCS)2
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19 Hier wird Wissen Wirklichkeit
G(r)ID15B data: f(T)
κ-(BEDT-TTF)2Cu(NCS)2
differences at r ≈ 8.. 10Å–
where do we expect changes?
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20 Hier wird Wissen Wirklichkeit
set up models with a local cellcontaining different eclipsed (e) andstaggered (s) conformation combinations
sseeee'esse
κ-(BEDT-TTF)2Cu(NCS)2
N. Rademacher
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21 Hier wird Wissen Wirklichkeit
text_1
κ-(BEDT-TTF)2Cu(NCS)2 N. Rademacher
2.4Å1.7Å
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22 Hier wird Wissen Wirklichkeit
text_1
κ-(BEDT-TTF)2Cu(NCS)2 N. Rademacher
4..5Å~ 11Å~ 8Å
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23 Hier wird Wissen Wirklichkeit
κ-(BEDT-TTF)2Cu(NCS)2 Conclusion:• challenge: first peak in G(r) at r ~ 1.4Å
• first organic PDF, f(T) at ID15B
• features expected at higher r
• quantitative analysis has to follow!
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24 Hier wird Wissen Wirklichkeit
Na-p-chlorosulfonate
M.U. Schmidt,A. Wolf
single crystal structure analysis: 50:50 disorder of φ-ringsin Pnma
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25 Hier wird Wissen Wirklichkeit
Na-p-chlorosulfonate
M.U. Schmidt,A. Wolf
3 ordered variants Possiblein P21/b, P21/c or P1
H.B. Bürgi
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26 Hier wird Wissen Wirklichkeit
Na-p-chlorosulfonateID31 data:
F(Q)
G(r)
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27 Hier wird Wissen Wirklichkeit
Na-p-chlorosulfonate
models E [kJ/mol] R [%] (PDFfit)r = 3-13 Å
P nma − 62.1P 21/b 11 -582,720 54.6P 21/c 11 -582,855 54.6P 1 -582,785 54.6
~ 4Å
refinements
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28 Hier wird Wissen Wirklichkeit
Na-p-chlorosulfonate
models E [kJ/mol] R [%] (PDFfit)r = 3-13 Å
P nma − 62.1P 21/b 11 -582,720 54.6P 21/c 11 -582,855 54.6P 1 -582,785 54.6
~ 4Å
refinements
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29 Hier wird Wissen Wirklichkeit
Na-p-chlorosulfonate
models E [kJ/mol] R [%] (PDFfit)r = 3-13 Å r = 3-23 Å r = 3-33 Å
P nma − 62.1 50.9 52.9 P 21/b 11 -582,720 54.6 54.0 52.6P 21/c 11 -582,855 54.6 50.9 52.3P 1 -582,785 54.6 47.4 52.6
~ 4Å
refinements
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30 Hier wird Wissen Wirklichkeit
Na-p-chlorosulfonateConclusion:• PDF proves order for r < 13Å from diffraction data
• none of the models is favoured energtically
• ⇒ statistical disorder
• orthorhombic symmetry is mocked
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31 Hier wird Wissen Wirklichkeit
Pigment Yellow 213
M.U. Schmidt
O
OH3C
N
OCH3
ON
O
H3C
H
O
NH
O
CH3
HN
NH
O
O α-phase: yellow, β-phase: red
polymorphism:2 phases
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32 Hier wird Wissen Wirklichkeit
“nice” and “bad” powder diffractograms
=α
β
O
OH3C
N
OCH3
ON
O
H3C
H
O
NH
O
CH3
HN
NH
O
O
=
Pigment Yellow 213
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33 Hier wird Wissen Wirklichkeit
F(Q)
α
β
Pigment Yellow 213
ID31J. GlinnemannJ. Brüning
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34 Hier wird Wissen Wirklichkeit
G(r)
α
β
Qmax = 5Å-1
Λ ≈ 3.6Å
5 nm
Pigment Yellow 213
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35 Hier wird Wissen Wirklichkeit
Qmax = 7Å-1
~ 40Å
10 nm
Pigment Yellow 213
α
β
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36 Hier wird Wissen Wirklichkeit
O
OH3C
N
OCH3
ON
O
H3C
H
O
NH
O
CH3
HN
NH
O
O
α β single molecule
Qmax = 7Å-1
3 nm
Pigment Yellow 213
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37 Hier wird Wissen Wirklichkeit
Conclusion:• for r < 5 Å one can „see“ the molecule
• the β-phase looses correlation about r > 40 Å(it is a „nano-material“ !)
• in α and β we see the inter-layer distance of ~ 3.6 Å
quantitative analysis has to follow!
Pigment Yellow 213
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38 Hier wird Wissen Wirklichkeit
pharmaceuticals
two main issues
• Polymorphism• Amorphous formulations
can PDF help?
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39 Hier wird Wissen Wirklichkeit
Theophylline
Polymorphism - Hydrate/Anhydride
Sometimes, solvates are subsumed with the term "polymorphism".
Is there local resemblence in hydrates/anhydirides ???
Sutor, Acta Cryst. 11 (1958) 83
with or without H2O
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40 Hier wird Wissen Wirklichkeit
Theophylline
I(Q)Mo Kα1
G(r)
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41 Hier wird Wissen Wirklichkeit
Theophylline
I(Q)Mo Kα1
G(r)• Qmax = 13Å-1
reveals already:
• identical local structure finger-print for r < 12Å
12Å
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42 Hier wird Wissen Wirklichkeit
Felodipine
K. Nollenberger,J. Dressman,M.U. Schmidt,
a Ca-antagonist withlow water solubility
X = 2 Cl (o and m)R = C2H5R' = CH3
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43 Hier wird Wissen Wirklichkeit
Felodipine
a Ca-antagonist withlow water solubility
to enhance solubility:co-extrudate withpolymers1)!
or polymer mixtures...
K. Nollenberger,J. Dressman,M.U. Schmidt,
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44 Hier wird Wissen Wirklichkeit
Felodipine
Eudragit® E1)
Felodipine5% Felodipine in Eudragit® E
I(Q)Cu Kα1
1)Eudragit®: methacrylate copolymers (degussa Röhm)
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45 Hier wird Wissen Wirklichkeit
Felodipine
Eudragit® EFelodipine5% Felodipine in Eudragit® E
G(r)Qmax = 8Å-1
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46 Hier wird Wissen Wirklichkeit
FelodipineEudragit® EEudragit® NE G(r)
Qmax = 8Å-1
I(Q)Cu Kα1
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47 Hier wird Wissen Wirklichkeit
FelodipineEudragit® E - 10% FelodipineEudragit® NE - 10% FelodipineEudragit® 85%E, 5%E - 10% Felodipine
I(Q)Cu Kα1
optimized solutioncharacteristics!
but: why?
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48 Hier wird Wissen Wirklichkeit
FelodipineEudragit® E - 10% FelodipineEudragit® NE - 10% FelodipineEudragit® 85%E, 5%NE - 10% Felodipine
structure is changedlocally r ≈ 6Åin a non-additive way!
G(r)Qmax = 8Å-1
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49 Hier wird Wissen Wirklichkeit
FelodipineConclusion:• when spectroscopy results are limited,PDF will help
• in this case, Cu Kα1 data do well
• for the fist time, PDF has been applied successfully tounderstand a pharma melt extrusion problem
Nollenberger et al., J. Pharm. Sci. (2007) in preparation
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50 Hier wird Wissen Wirklichkeit
before I finish...
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51 Hier wird Wissen Wirklichkeit
defines center of molecule
What is needed most ?
defines rigid geometry
to do proper refinementsin the future...
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52 Hier wird Wissen Wirklichkeit
defines center of molecule
translation of rm
Refinement constraints
defines rigid geometry
rotation about χ, φ and θ
plus internal degrees of freedom ... !
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53 Hier wird Wissen Wirklichkeit
Conclusion
it is all the same – but:molecular solids,they are different!
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54 Hier wird Wissen Wirklichkeit
Conclusion
it is all the same – but:molecular solids,they are different!
• challenging in terms of low r peaks• qualitatively promising• interesting applications
• but quantitative tools are needed !
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55 Hier wird Wissen Wirklichkeit
Thank U
to all those names mentioned...in the order of appearence…Guido KreinerJürgen GlinnemannChristian StrackMichael LangAnja WolterStefan SüllowG.G. AvilesV. HonkimäkiNadine RademacherMartin U. SchmidtAlexandra WolfHans-Beat BürgiKathrin NollenbergerJennifer Dressman
(maybe someone else...)
... and the audience !