mÉtodo de anÁlisis para determinaciÓn de la … sistema de gestion de calidad... · para oxidar...

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MANUAL DE MÉTODOS DE ANÁLISIS

MA-08

MÉTODO DE ANÁLISIS PARA DETERMINACIÓN DE LA

DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO

OROZCO Y ASOCIADOS

MÉTODO DE ANÁLISIS PARA DETERMINACIÓN DE LA DEMANDA BIOQUÍMICA OXÍGENO

MA-08-05


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CONTENIDO I. INTRODUCCIÓN ............................................................................................................................. 2 1. OBJETIVO ...................................................................................................................................... 2 2. ALCANCE ....................................................................................................................................... 2 3. DEFINICIONES ............................................................................................................................... 2 4. REFERENCIAS Y BIBLIOGRAFÍA ................................................................................................ 3 5. FUNDAMENTO ............................................................................................................................... 4 6. MATERIAL Y EQUIPO ................................................................................................................... 4 7. REACTIVOS Y PREPARACIÓN DE SOLUCIONES ..................................................................... 5 8. MUESTREO, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS .................................. 6 9. INTERFERENCIAS Y PRETRATAMIENTO DE MUESTRAS ....................................................... 6 10. PROCEDIMIENTO ........................................................................................................................ 7 11. CONTROL DE CALIDAD ........................................................................................................... 11 12. CÁLCULOS................................................................................................................................. 11 13. MANEJO DE RESIDUOS ........................................................................................................... 12 14. PRECAUCIONES ....................................................................................................................... 12 15. EXPERIENCIA DEL ANALISTA................................................................................................. 13

I. INTRODUCCIÓN Demanda bioquímica de oxígeno (DBO5): Es una estimación de la cantidad de oxígeno que requiere una población microbiana heterogénea para oxidar la materia orgánica de una muestra de agua en un periodo de 5 días. El método se basa en medir el oxígeno consumido por una población microbiana en condiciones en las que se ha inhibido los procesos fotosintéticos de producción de oxígeno en condiciones que favorecen el desarrollo de los microorganismos.

1. OBJETIVO Este documento establece la determinación de la demanda bioquímica de oxígeno en agua por el método de incubación durante cinco días.

2. ALCANCE Este método cubre la determinación en aguas naturales, residuales y residuales tratadas. Se determina la cantidad de oxígeno utilizada por una población microbiana heterogénea para transformar la materia orgánica, en un periodo de incubación de 5 días a 20ºC.

3. DEFINICIONES 3.1 Demanda Bioquímica de Oxígeno (DBO5). Es una estimación de la cantidad de oxígeno que requiere una población microbiana heterogénea para oxidar la materia orgánica de una muestra de agua.


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3.2 Sello hidráulico Capa de agua situada entre el tapón y el borde de la botella DBO, que sirve para impedir el flujo de gases o cualquier otra sustancia extraña al interior de la botella que pudieran alterar la muestra. 3.3 Incubación Consiste en dejar reposar 5 días la muestra a una temperatura constante de 20 °C en un medio seco. 3.4 Inoculo Es una suspensión de microorganismos vivos que se han adaptado para reproducirse en un medio específico. 3.5 Biota Es un conjunto de organismos vivos tanto de origen vegetal como animal. 3.6 Medio aerobio Es aquel en el cual se desarrollan microorganismos en presencia de oxígeno molecular. 3.7 Medio anaerobio Es aquel en el cual se desarrollan microorganismos en ausencia de oxígeno molecular.

4. REFERENCIAS Y BIBLIOGRAFÍA 4.1 Normas. Este documento se complementa con las siguientes Normas Oficiales Mexicanas en vigor: NMX-AA-028-SCFI-2001 Análisis de Agua. Determinación de la Demanda

Bioquímica de Oxígeno, en aguas naturales, residuales y residuales tratadas. Método de Prueba.

NOM-008-SCFI-1993 Sistema General de Unidades de Medida, publicada en el

Diario Oficial de la Federación el 14 de octubre de 1993. NMX-AA-003-1980 Aguas residuales - Muestreo. Declaratoria de vigencia

publicada en el Diario Oficial de la Federación el 25 de marzo de 1980.

NMX-AA-014-1980 Cuerpos receptores - Muestreo. Declaratoria de vigencia

publicada en el Diario Oficial de la Federación el 5 de septiembre de 1980.

NMX-AA-089/1-1986 Protección al ambiente - Calidad del agua - Vocabulario -

Parte 1. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 15 de julio de 1986.

NMX-AA-089/2-1992 Protección al ambiente - Calidad del agua - Vocabulario.

Parte 2. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 24 de marzo de 1992.


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NMX-AA-012-SCFI-2001 Análisis de agua - Determinación de oxígeno disuelto en

aguas naturales, residuales y residuales tratadas - Método de prueba.

NMX-AA-100-1987 Calidad del agua – Determinación de cloro total – Método

iodométrico. Declaratoria de vigencia publicada en el Diairo Oficial de la Federación del 22 de junio de 1987.

NMX-AA-115-SCFI-2001 Análisis de agua - Criterios generales para el control de la

calidad de resultados analíticos. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 17 de abril de 2001.

5. FUNDAMENTO Este método se basa en la cantidad de oxígeno requerido por los microorganismos para efectuar la oxidación de la materia orgánica presente en el agua y se determina por la diferencia entre el oxígeno disuelto inicial y el oxígeno disuelto final al cabo de 5 días de incubación a 20 °C. Para la determinación de oxígeno disuelto (OD) se emplea el método electrómetrico establecido en la norma mexicana NMX-AA-012-SCFI-2001.

6. MATERIAL Y EQUIPO 6.1 Incubadora para DBO. 6.2 Equipo de aireación con difusor. 6.3 Balanza analítica con precisión 0.01 mg. 6.4 Medidor de oxígeno disuelto. 6.5 Botellas Winkler de vidrio para incubación con capacidad de 300 mL de aforo total y con boca estrecha, reborde y tapón de vidrio esmerilado, de forma cónica. 6.6 Globos de plástico para botella Winkler 6.7 Material común de Laboratorio. 6.7.1 Todo el material volumétrico utilizado en este procedimiento debe ser clase A con certificado o en su caso debe estar calibrado. 6.8 Limpieza del material. 6.8.1 Todo el material usado en la determinación debe ser exclusivo para este procedimiento. Para el lavado del material remojar durante 1 h en una disolución de ácido sulfúrico al 10 % y enjuagar con agua. Los detergentes con base de amoniaco no deben usarse para la limpieza del material. 6.8.2 Los contenedores de las muestras deben lavarse con disolución de detergente no iónico, libre de metales, enjuagarse con agua, remojarse en ácido toda la noche y volver a enjuagarse con agua libre de metales.


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6.8.3 Para el material de vidrio debe dejarse remojando de 12 h a 24 h con HNO3 (1:1), HCl (1:1) o con agua regia (3 partes de HCl concentrado + 1 parte de HNO3 concentrado) a 70 °C solo en los casos que presente material adherido, después debe ser enjuagado con agua libre de metales. 6.8.4 En los casos de que el material presente grasas, enjuagar con acetona y/o hexano.

7. REACTIVOS Y PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

Los reactivos que se mencionan, deben ser grado analítico. Cuando se hable de agua se debe entender agua tridestilada ó agua tipo II, referirse a OA-21 Procedimiento para el Control de Calidad Analítico, sección 14 Calidad del Agua. 7.1 Solución Amortiguadora De Fosfato. Disolver 8,5 g de fosfato monobásico de potasio (VER-40), 33,4 g de fosfato dibásico de sodio heptahidratado (VER-43), 21,75 g de fosfato dibásico de potasio (VER-39) y 1,7 g de cloruro de amonio (VER-25) en 500 mL de agua y aforar a un litro.

El pH de la solución amortiguadora debe

ser de 7,2. Desechar el reactivo (o cualquiera de los siguientes reactivos) si hay algún signo de crecimiento biológico en el frasco de almacenamiento. 7.2 Solución De Sulfato De Magnesio. Disolver 22,5 g de sulfato de magnesio heptahidratado (VER-55) en agua y diluir a un litro. 7.3 Solución De Cloruro De Calcio. Disolver 27,5 g de cloruro de calcio anhidro (VER-26) en agua y diluir a un litro. 7.4 Solución De Cloruro Férrico. Disolver 0,25 g de cloruro férrico hexahidratado (BCO-04) en agua y diluir a un litro. 7.5 Solución De Ácido Sulfúrico 0,1N Diluir aproximadamente 2,8 mL de ácido sulfúrico (BCO-15) concentrado en agua y aforar a un litro. 7.6 Solución De Hidróxido De Sodio 0,1N. Disolver 4,0 g de hidróxido de sodio (BCO-07) en agua y aforar a un litro. 7.7 Muestra Control De Glucosa-Ácido Glutámico. Secar glucosa (VER-45) y ácido glutámico (VER-65) a 103º C durante una hora. Pesar aproximadamente y con precisión 0,150 g de glucosa y 0,150 g de ácido glutámico, diluir en agua y aforar a 1 L. Preparar inmediatamente antes de usarla. Esta disolución tiene una DBO5 de 198 mg/L. Pueden prepararse cantidades menores respetando proporciones de masa y volumen. NOTA: El reactivo sólo se secará una vez por semana y se guardará en un pesa filtros herméticamente cerrado dentro del desecador. 7.8 Disolución De Sulfito De Sodio. Pesar aproximadamente 1,575 g de sulfito de sodio (VER-62), disolver en agua y diluir a 1 L. Esta disolución no es estable; por lo que debe prepararse diariamente. 7.9 Preparación Del Inóculo. Agregar una capsula de inóculo (polyseed VER-51) a 500 mL de agua de disolucion, airear y agitar por lo menos 1 h.


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Nota: Dependiendo de la cantidad de muestras, determinar el volumen de la preparación respetando proporciones. 7.10 Disolución saturada de cloruro de cobalto (AZU-04). Pesar aproximadamente y con precisión 4,5 g de cloruro de cobalto y disolver en 10 ml de agua.

7.11 Disolución de concentración nula de oxígeno disuelto (OD). Pesar aproximadamente y con precisión 5,0 g de sulfito de sodio (VER-62), aforar a 100 mL de agua y añadir 2 gotas de la disolución saturada de cloruro de cobalto.

8. MUESTREO, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS 8.1 En el caso de aguas naturales debe tomarse un mínimo de 1 L de muestra en un envase de polietileno o vidrio. En el caso de aguas residuales (DBO5 mayores a 50 mg/L) deben tomarse mínimo 100 mL. Pueden utilizarse muestras simples o compuestas. 8.2 No se debe agregar ningún preservador a las muestras. Solo deben conservarse a 4 ºC hasta su análisis. 8.3 El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 24 horas.

9. INTERFERENCIAS Y PRETRATAMIENTO DE MUESTRAS 9.1 El pH ácido o alcalino. 9.1.1 Neutralizar las muestras a un pH entre 6.5 y 7.5 con ácido sulfúrico o hidróxido de sodio de concentración tal que la cantidad de reactivo no diluya la muestra la muestra en más del 0,5 %. El pH del agua de dilución sembrada no debe verse afectado por la dilución de la muestra. 9.2 Cloro residual. 9.2.1 Si es posible, evitar las muestras que contengan cloro residual, tomándolas antes del proceso de cloración. Si la muestra ha sido clorada pero no hay residuo detectable de cloro, sembrar el agua de dilución. Si hay cloro residual, eliminar el cloro de la muestra y sembrar con inóculo.No se deben analizar las muestras cloradas sin sembrar el agua de dilución. En algunas muestras, el cloro desaparece en el lapso de 1 h a 2 h después de su exposición a la luz. Esto suele ocurrir durante el transporte o la manipulación de la muestra. Para las muestras en las que el residuo de cloro no se disipe en un tiempo razonablemente corto, eliminar el cloro residual añadiendo disolución de sulfito de sodio. Determinar el volumen requerido de disolución de sulfito de sodio cuantificando el cloro residual total. Añadir a la muestra neutralizada el volumen relativo de la disolución de sulfito de sodio determinada por la prueba anterior, mezclar y después de 10 min a 20 min, comprobar el cloro residual de la muestra. 9.3 Nitrificación 9.3.1 Si se requiere inhibir la nitrificación adicionar 3,0 mg de 2-cloro-6 (triclorometil) a cada uno de los frascos antes de recolectar o bien adicionar la cantidad suficiente de agua para tener una concentración de 10 mg/L aproximadamente.


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9.3.2 Entre las muestras que requieren inhibición de la nitrificación se incluyen, los efluentes tratados biológicamente, las muestras sembradas con efluentes tratados biológicamente y las aguas superficiales entre otras. Debe hacerse la observación del uso de inhibición del nitrógeno cuando se presente el informe de los resultados. 9.4 Muestras Sobresaturadas con Oxígeno Disuelto (OD). 9.4.1 En aguas frías o en aguas donde se produce la fotosíntesis (aguas de embalses), es posible encontrar muestras que contienen más de 9,0 mg OD/L a 20ºC. Para evitar la pérdida de oxígeno durante la incubación de tales muestras, reducir el OD por saturación, calentando la muestra aproximadamente a 20°C en frascos parcialmente llenos mientras se agitan con fuerza o se airean con aire limpio, filtrado y comprimido.

9.5 Ajustar la temperatura de la muestra a 20°C 1°C antes de hacer diluciones.

10. PROCEDIMIENTO 10.1 Preparación de agua de dilución. Colocar el volumen requerido de agua en un frasco y añadir por cada litro de agua 1 mL de cada una de las siguientes disoluciones: disolución de sulfato de magnesio, disolución de cloruro de calcio, disolución de cloruro férrico y disolución amortiguadora de fosfatos. Preparar el agua de dilución diariamente. Analizar y almacenar el agua de dilución, de tal forma que siempre tenga a mano agua de calidad garantizada. Antes de usar el agua de dilución, debe ponerse a una temperatura aproximada de 20 ºC. Saturar con oxígeno aireando con aire filtrado, libre de materia orgánica durante 1 h por lo menos. Si la muestra presenta alto contenido de biocidas como cloro o se sabe de su bajo contenido de materia orgánica, es necesario inocular la muestra. 10.2 Control Del Agua De Dilución. Utilizar este procedimiento como una comprobación aproximada de la calidad del agua de dilución. Si la disminución de oxígeno disuelto del agua excede de 0,2 mg/L, obtener agua de mejor calidad mejorando la purificación o usar agua de otra fuente. Alternativamente si se requiere inhibir la nitrificación, almacenar el agua de dilución sembrada en una habitación oscura a temperatura ambiente hasta que la captación de oxígeno disuelto se haya reducido lo suficiente para cumplir los criterios de comprobación del agua de dilución. No se recomienda su almacenamiento cuando la DBO5 se va a determinar sin inhibir la nitrificación ya que pueden desarrollarse microorganismos nitrificantes durante ese tiempo. Si el agua de dilución no ha sido almacenada para mejorar su calidad, añadir suficiente inóculo como para un consumo de OD de 0,05 mg/L a 0,1 mg/L en cinco días a 20 °C. Al Incubar en un frasco Winkler lleno de agua de dilución durante cinco días a 20°C, el consumo no debe ser mayor a 0,2 mg/L y preferiblemente no menor a 0,1 mg/L. 10.2.1 Se podrá aceptar el agua de dilución que no cumpla con el criterio anterior siempre y cuando en la supervisión se demuestre que los controles de calidad como el blanco de inóculo, la muestra control y la muestra duplicada cumplen con los criteríos establecidos y no afecta a los resultados del lote analítico.


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10.3 Control de la glucosa-ácido glutámico. Comprobar en cada lote analítico la calidad del agua de dilución y la técnica analítica mediante determinaciones de la DBO5 en muestras estándar de concentración conocida. Utilizar la disolución de glucosa-ácido glutámico (ver inciso 7.7 ) como disolución madre de control. La glucosa tiene una tasa excepcionalmente alta y variable de oxidación, pero cuando se utiliza con ácido glutámico, dicha tasa se estabiliza y es similar a la obtenida en muchas aguas residuales municipales. Alternativamente, si un agua residual particular contiene un componente principal identificable que contribuya a la DBO5, utilizar este compuesto en lugar de la glucosa-ácido glutámico. Determinar la DBO5 de una disolución al 2 % de la disolución de control patrón de glucosa-ácido glutámico utilizando las técnicas expuestas en los incisos 10.4 a 10.11. 10.4 Inóculo 10.4.1 Fuente de la Siembra 10.4.1.1 Es necesario contar con una poblacion de microrganismos capaces de oxidar la materia orgánica biodegradable de la muestra. El agua residual doméstica, los efluentes no clorados o su desinfeccion, los efluentes de plantas de tratamiento de desechos biológicos y las aguas superficiales que reciben las descargas de aguas residuales que contienen poblaciones microbianas satisfactorias. Algunas muestras no contienen una poblacion microbiana suficiente (por ejemplo, algunos residuos industriales no tratados, residuos desinfectados, residuos desinfectados, residuos de alta temperatura o con valores de pH extremos). Por lo tanto, se deben sembrar cada una de las botellas winkler agregando 4 mL de inóculo (ver inciso 7.9 para su preparación) antes de llenar con agua de dilución. La mejor siembra es la que proviene del efluente de un sistema de tratamiento biológico de aguas residuales. Cuando se usa como siembra el efluente de tratamiento biológico del sistema de aguas residuales se recomienda la inhibición de la nitrificación. Cuando no se disponga de ésta, utilizar el sobrenadante del agua residual doméstica después de dejarlo reposar a temperatura ambiente durante mínimo 1 hora, pero no más de 36 horas. Determinar si la población existente es satisfactoria haciendo la prueba de la siembra en una muestra para DBO5. El incremento del valor de la DBO5 indica una siembra exitosa. 10.5 Control del inóculo. Determinar la DBO del material de siembra como para cualquier otra muestra. Esto es una siembra control. A partir de este valor y de uno conocido de la dilución del material de siembra (en el agua de dilución) determinar el consumo de OD de la siembra. Lo ideal es hacer disoluciones tales de la siembra que la mayor cantidad de los resultados presenten una disminución de al menos el 50 % del OD. Para determinar el consumo de OD de una muestra, se resta el consumo de OD de la siembra, del consumo de OD total. La captación de OD total del agua de dilución sembrada debe oscilar entre 0,6 mg/L y 1,0 mg/L. 10.6 Pretratamiento de la muestra 10.6.1 Ver sección 9 de este documento; Interferencias y Pretratamiento de muestras. 10.7 Técnica De Dilución.


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Las diluciones que dan lugar a un OD residual mayor de 1 mg/L y una captación de OD de al menos 2 mg/L después de 5 días de incubación, producen los resultados más confiables. Háganse varias diluciones de la muestra preparada para obtener captación de OD en dicho intervalo. La experimentación con una muestra concreta permitirá el uso de un menor número de diluciones. 10.7.1 Las diluciones recomendables de las muestras son:

TABLA 1

Tipo de desecho DBO5 (estimada) en mg/L % de dilución

Desecho industrial concentrado 500-5000 0,1 - 1,0

Aguas residuales domésticas 100-500 1,0 - 5,0

Efluentes tratados 20-100 5,0 – 25,0

Aguas de río contaminadas 5-20 25,0 –100,0

10.7.2 Diluciones preparadas directamente en frascos tipo winkler.Añadir a cada frasco winkler volúmenes apropiados de la muestra por cada dilución de acuerdo a la tabla 1, usando una pipeta volumétrica de punta alargada y llenar los frascos con suficiente agua de dilución, sembrada si es necesario, de forma que la inserción del tapón desplace todo el aire, sin dejar burbujas. No realizar diluciones mayores de 1:300 (1 mL de la muestra en un frasco). Determinar el OD inicial en cada uno de los frascos de cada una de las diferentes diluciones. Si se utiliza el método del electrodo de membrana para medir el OD, prepárese solo una botella Winkler de cada dilución. Determínese el OD inicial de este frasco y reémplacese cualquier volumen desalojado con agua de dilución hasta llenarlo, ajustar herméticamente el tapón, poner un sello hidraúlico a la contratapa e incubar durante 5 días a 20 ºC. Enjuagar el electrodo OD entre las determinaciones para evitar la contaminación cruzada entre las muestras. 10.8 Determinación De La Cantidad De Oxígeno Disuelto. La determinación del OD inicial se realiza por medio del método electrométrico con electrodo de membrana, de acuerdo a lo establecido en la norma mexicana NMXAA-012-SCFI. Los aceites, grasas o cualquier sustancia que se adhiera a la membrana puede ser causa de baja respuesta en el electrodo. 10.8.1 Calibración 10.8.1.1 Para el método electrométrico se calibra el medidor de oxígeno disuelto de acuerdo con las especificaciones del fabricante. 10.8.1.2 Enjuague la tapa de la sonda con agua tridestilada, séquelo con un trapo libre de pelusa. 10.8.1.3 Agregue aproximadamente 10 mL de agua tridestilada en un frasco de DBO (Winkler). 10.8.1.4 Coloque un tapón al frasco winkler y agítelo vigorosamente durante aproximadamente 30 segundos para saturar de agua el aire atrapado, espere 30 minutos a que el contenido se equilibre a la temperatura ambiente. 10.8.1.5 Quite el tapón del frasco winkler, y coloque con mucho cuidado la sonda limpia y seca dentro del frasco winkler. 10.8.1.6 Pulse medición. La pantalla mostrará “Estabilizando” y una barra de progreso de la estabilización de la sonda. Cuando la lectura se estabilice, y aparecerá el valor del estándar, esta calibración se realiza para la calibración al aire (oxígeno saturado 100%). 10.8.1.7 Enseguida se realiza el control en 0 (cero).


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10.8.1.8 El control en cero de OD consiste en la inmersión del electrodo en la disolución estándar de concentración nula de oxígeno (disolución de cloruro de cobalto y sulfito de sodio). La lectura debe estar en cero mg/L de OD, de no ser así el instrumento se ajusta automáticamente a cero. 10.8.1.9 Pulse terminado para ver el resumen de la calibración. 10.8.1.10 Por ultimo pulse guardar para aceptar la calibración y volver al modo de medición. 10.8.1.11 El instrumento se ajusta automáticamente a la presión barométrica. 10.8.2 Verificación de la Calibración. Posterior a la calibración del equipo se realiza una verificación de la calibración la cual consiste en hacer una lectura al aire, coloque un tapón a un frasco winkler y agítelo vigorosamente durante aproximadamente 30 segundos para saturar de agua el aire atrapado, espere 30 minutos a que el contenido se equilibre a la temperatura ambiente. Introduzca la sonda y mida el oxígeno disuelto, el valor debe ser del 100 % ± 0,1%. 10.8.3 Procedimiento de medición de muestras. Posterior a la calibración y verificación del instrumento proceder a hacer la medición de la(s) muestra(s) como se indica en el procedimiento descrito a continuación. 10.8.3.1 Introducir el electrodo previamente limpio y seco a la muestra. 10.8.3.2 Agitar uniformemente (en una placa de agitación y con barras magnéticas) y leer directamente del instrumento la concentración de oxígeno disuelto. 10.8.3.3 Repetir los puntos 10.8.3.1 y 10.8.3.2 hasta terminar el lote analítico. 10.8.3.4 Terminado el lote de medición lavar y limpiar la sonda para ser guardada y utilizada en el siguiente lote analítico. 10.9 Blanco del agua de dilución. Emplear un blanco del agua de dilución como un control aproximado de la calidad del agua de dilución no sembrada y de la limpieza de los frascos de incubación. Junto con cada lote de muestras, incubar un frasco de agua de dilución no sembrada. Determinar el OD inicial y final. El consumo de OD no debe ser mayor de 0,2 mg/L y preferentemente no menor a 0,1mg/L. 10.10 Incubación. Incubar a (20 ± 1) ºC las botellas de DBO5 que contengan las muestras con las diluciones deseadas, los controles de siembra, los blancos de agua de dilución y el control de glucosa-ácido glutámico. Se debe verificar diariamente que el sello hidraúlico esté intacto en cada botella incubada, agregar agua si es necesario. 10.11 Determinación del Oxígeno Disuelto a los 5 días. Después de 5 días de incubación determinar el OD en las diluciones de la muestra, en los controles y en los blancos. La medición del OD debe ser realizada inmediatamente después de destapar la botella de Winkler, para evitar la absorción de oxígeno del aire por la muestra. 10.12 Criterios Para Reportar La DBO. 10.12.1 Verificar que el oxígeno consumido se encuentre entre el 40 -70%. 10.12.1.1 De las diluciones realizadas si más de una cumple con el criterio anterior, se reportará el resultado de la dilución más representativa de la muestra (la de la alícuota mas grande). 10.12.1.2 En caso de que solo una dilución cumpla con lo especificado en el inciso 10.12.1, se reportará el resultado correspondiente a esta.


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10.12.1.3 En caso de que ninguna de las diluciones cumpla con el criterio establecido en el inciso 10.12.1, se reportará de la siguiente manera:

Si el % de consumo es mayor al 70%, se reportará el resultado de la dilución con el % de consumo más cercano a 70%. En caso de que se haya consumido por completo el oxigeno en todas las diluciones, se reportará la dilución con menor volumen de muestra.

Si el % de consumo es menor a 40%, se reportará el resultado de la dilución que contiene mayor volumen de muestra.

11. CONTROL DE CALIDAD 11.1 Referirse a OA-21 Procedimiento para el Control de Calidad Analítico Sección 7 Control de Calidad Analítico. 11.2 Se debe mantener los siguientes registros: 11.2.1 Los nombres y títulos de los analistas que ejecutan los análisis y el encargado de control de calidad que supervisa los análisis. 11.2.2 Las bitácoras del analista y del equipo en los que se contengan los siguientes datos:

a) Identificación de la muestra b) Fecha del análisis c) Procedimiento cronológico utilizado d) Cantidad de muestra utilizada e) Número de muestras de control de calidad analizadas f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medición g) Evidencia de la aceptación o rechazo de los resultados

11.2.3 Se debe mantener todo la información original que le permita a un evaluador externo reconstruir cada determinación mediante el seguimiento de la información desde la recepción de la muestra hasta el resultado final. 11.3 Se debe contar con un registro de calibración ó verificación de calibración de los equipos y materiales siguientes:

a) Balanza Analítica. b) Termómetro. c) Potenciómetro. d) Bureta. e) Oxímetro.

12. CÁLCULOS 12.1 Concentración de Oxígeno Disuelto (Inicial y Final). Las concentraciones de OD se toman directamente de la lectura del instrumento.


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12.2 Expresión de resultados en Método de Dilución.

𝐷𝐵𝑂5 𝑚𝑔/𝐿 = (𝑂𝐷𝑖) − (𝑂𝐷5) − [

𝐶1(𝐵1 − 𝐵2)(𝑉𝑡)(𝐶2)(𝑉𝑚)

]

𝑃

Donde: ODi = Oxígeno Disuelto antes de la incubación mg/L

OD₅ = Oxígeno Disuelto después de 5 días de incubación mg/L

C₁ = Volumen de inoculo en la muestra mL

C₂ = Volumen de inoculo en el blanco mL

B₁ = Oxígeno Disuelto del Blanco antes de la incubación mg/L

B₂ = Oxígeno Disuelto del Blanco después de la incubación mg/L

Vt = Volumen Total del frasco Winkler mL Vm = Volumen de muestra sembrada mL P = Fracción volumétrica decimal de la muestra utilizada

13. MANEJO DE RESIDUOS 13.1 Es la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales, estatales y locales referente al manejo de residuos, particularmente las reglas de identificación, almacenamiento y disposición de residuos peligrosos. 13.2 Los desechos ácidos se deben neutralizar para su posterior desecho. 13.3 Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga a alcantarillado pueden ser descargadas en el mismo sistema. 13.4 Referirse a MASEGOA Manual de Seguridad Sección 12 Eliminación de Residuos de Laboratorio.

14. PRECAUCIONES 14.1 Referirse a MASEGOA Manual de Seguridad. Donde se establece las responsabilidades y las normas de seguridad, aplicable al personal de Orozco y Asociados, así como el control en materia de seguridad del equipo e instalaciones del laboratorio. 14.2 Cuando se trabaje con cualquiera de los compuestos químicos descritos en este método, debe usar todo el tiempo equipo de seguridad, tal como: batas, guantes de látex y lentes de seguridad. 14.3 La preparación de todos los reactivos usados en este método debe efectuarse bajo una campana de extracción.


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14.4 El ácido sulfúrico es un compuesto químico debe manejarse con extremo cuidado. El adicionar ácido sulfúrico concentrado al agua produce una fuerte reacción exotérmica por lo cual esto debe realizarse muy lentamente con agitación y enfriamiento externo.

15. EXPERIENCIA DEL ANALISTA FECHA ENTRADA EN VIGOR: Octubre 1° del 2015.

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