muestreo tema1

QUIMICA ANALITICA APLICADAQUIMICA ANALITICA APLICADA

Departamento de Química Analítica y Tecnología de Alimentos

Departamento de Química Analítica y Tecnología de Alimentos

TEMA 2.- Toma de muestrasTEMA 2.- Toma de muestras Requisitos básicos del muestreo. Requisitos básicos del muestreo. Plan de muestreo. Plan de muestreo. Conservación y transporte de las muestras. Conservación y transporte de las muestras. Errores en el muestreo. Errores en el muestreo. Almacenamiento de la muestra. Almacenamiento de la muestra. Manual de muestreo y registro en el laboratorio. Manual de muestreo y registro en el laboratorio. Preparación de la muestra para el análisisPreparación de la muestra para el análisis

SUBMUESTREOSUBMUESTREO

NUMERO DE MUESTRASNUMERO DE MUESTRAS

TAMAÑO DE MUESTRATAMAÑO DE MUESTRA

ERRORES DE MUESTREOERRORES DE MUESTREO

PREPARACION PREPARACION ANALISISANALISIS

TRANSPORTE Y TRANSPORTE Y CONSERVACIÓNCONSERVACIÓN

TIPOS DE MUESTRATIPOS DE MUESTRA

PLAN DE MUESTREOPLAN DE MUESTREO

OPERACIONES MAS IMPORTANTES EN EL MUESTREO Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

OPERACIONES MAS IMPORTANTES EN EL MUESTREO Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

MUESTRAMUESTRA

PRETRATAMIENTO PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA DE LA MUESTRA

PROBLEMAPROBLEMAPROBLEMAPROBLEMAPLANTEAMIENTO DELPLANTEAMIENTO DEL

PROBLEMA ANALITICOPROBLEMA ANALITICOPLANTEAMIENTO DELPLANTEAMIENTO DEL

PROBLEMA ANALITICOPROBLEMA ANALITICO

SELECCIÓN SELECCIÓN DEL METODODEL METODOSELECCIÓN SELECCIÓN

DEL METODODEL METODO

REALIZACION DE REALIZACION DE LAS MEDIDASLAS MEDIDAS

REALIZACION DE REALIZACION DE LAS MEDIDASLAS MEDIDAS

DISEÑO DELDISEÑO DELPLAN DE MUESTREOPLAN DE MUESTREO

DISEÑO DELDISEÑO DELPLAN DE MUESTREOPLAN DE MUESTREO

TOMA DE MUESTRATOMA DE MUESTRATOMA DE MUESTRATOMA DE MUESTRA

INTERPRETACIONINTERPRETACIONDE LOS DE LOS

RESULTADOSRESULTADOS

INTERPRETACIONINTERPRETACIONDE LOS DE LOS

RESULTADOSRESULTADOS

ETAPAS IMPLICADAS EN UN ANALISISETAPAS IMPLICADAS EN UN ANALISIS

TRATAMIENTO DETRATAMIENTO DELA MUESTRALA MUESTRA

TRATAMIENTO DETRATAMIENTO DELA MUESTRALA MUESTRA

MU

ES

TR

EO

MU

ES

TR

EO

MU

ES

TR

EO

MU

ES

TR

EO

CALIDAD EN LA TOMA Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRACALIDAD EN LA TOMA Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

MUESTREO MUESTREO Proceso de selección de una porción de material que represente o proporcione Proceso de selección de una porción de material que represente o proporcione información sobre el sistema en estudio (población).información sobre el sistema en estudio (población). Concepto amplioConcepto amplio : :

Recogida de la muestra.Recogida de la muestra. Conservación.Conservación. Reducción del tamaño de partícula.Reducción del tamaño de partícula. Homogeneización.Homogeneización. Submuestreo.Submuestreo. Uno de los aspectos mas importantes para obtener Uno de los aspectos mas importantes para obtener resultados resultados dede calidad calidad en un en un análisis es disponer de una muestra que análisis es disponer de una muestra que representerepresente el lote que se va a analizar . el lote que se va a analizar . Es fundamental conocer e identificar los Es fundamental conocer e identificar los erroreserrores que se pueden cometer en el que se pueden cometer en el proceso y durante la manipulación de la muestra hasta que llega al laboratorio.proceso y durante la manipulación de la muestra hasta que llega al laboratorio. La mayoría de las técnicas analíticas requieren disponer de la muestra en La mayoría de las técnicas analíticas requieren disponer de la muestra en disolución, por lo que abordaremos los tratamientos químicos mas importantes y disolución, por lo que abordaremos los tratamientos químicos mas importantes y los posibles errores que se puedan cometer para obtener una disolución que los posibles errores que se puedan cometer para obtener una disolución que represente a la muestra. (represente a la muestra. (tratamiento de la muestratratamiento de la muestra).). ETAPAS DEL MUESTREOETAPAS DEL MUESTREO

MUESTREO MUESTREO Proceso de selección de una porción de material que represente o proporcione Proceso de selección de una porción de material que represente o proporcione información sobre el sistema en estudio (población).información sobre el sistema en estudio (población). Concepto amplioConcepto amplio : :

Recogida de la muestra.Recogida de la muestra. Conservación.Conservación. Reducción del tamaño de partícula.Reducción del tamaño de partícula. Homogeneización.Homogeneización. Submuestreo.Submuestreo. Uno de los aspectos mas importantes para obtener Uno de los aspectos mas importantes para obtener resultados resultados dede calidad calidad en un en un análisis es disponer de una muestra que análisis es disponer de una muestra que representerepresente el lote que se va a analizar . el lote que se va a analizar . Es fundamental conocer e identificar los Es fundamental conocer e identificar los erroreserrores que se pueden cometer en el que se pueden cometer en el proceso y durante la manipulación de la muestra hasta que llega al laboratorio.proceso y durante la manipulación de la muestra hasta que llega al laboratorio. La mayoría de las técnicas analíticas requieren disponer de la muestra en La mayoría de las técnicas analíticas requieren disponer de la muestra en disolución, por lo que abordaremos los tratamientos químicos mas importantes y disolución, por lo que abordaremos los tratamientos químicos mas importantes y los posibles errores que se puedan cometer para obtener una disolución que los posibles errores que se puedan cometer para obtener una disolución que represente a la muestra. (represente a la muestra. (tratamiento de la muestratratamiento de la muestra).). ETAPAS DEL MUESTREOETAPAS DEL MUESTREO

Identificación de Identificación de la poblaciónla población

Identificación de Identificación de la poblaciónla población

Toma de una Toma de una muestra brutamuestra brutaToma de una Toma de una muestra brutamuestra bruta

Reducción demuestra bruta a Reducción demuestra bruta a muestra de laboratoriomuestra de laboratorio

Reducción demuestra bruta a Reducción demuestra bruta a muestra de laboratoriomuestra de laboratorio

CARACTERISTICAS DE CARACTERISTICAS DE LAS MUESTRAS LAS MUESTRAS Composición media repre-Composición media repre-sentativasentativaLa composición de la muestra de La composición de la muestra de laboratorio debe ser igual que laboratorio debe ser igual que la muestra analíticala muestra analítica Varianza representativaVarianza representativaLa varianza de la concentración La varianza de la concentración de la muestra analítica debe ser de la muestra analítica debe ser igual a la de la muestra originaligual a la de la muestra originalError en el muestreoError en el muestreo Debe ser menor o igual que el Debe ser menor o igual que el del procedimiento analíticodel procedimiento analítico

CARACTERISTICAS DE CARACTERISTICAS DE LAS MUESTRAS LAS MUESTRAS Composición media repre-Composición media repre-sentativasentativaLa composición de la muestra de La composición de la muestra de laboratorio debe ser igual que laboratorio debe ser igual que la muestra analíticala muestra analítica Varianza representativaVarianza representativaLa varianza de la concentración La varianza de la concentración de la muestra analítica debe ser de la muestra analítica debe ser igual a la de la muestra originaligual a la de la muestra originalError en el muestreoError en el muestreo Debe ser menor o igual que el Debe ser menor o igual que el del procedimiento analíticodel procedimiento analítico

TOMA DE MUESTRA : Proceso de obtención de muestrasTOMA DE MUESTRA : Proceso de obtención de muestras TOMA DE MUESTRA : Proceso de obtención de muestrasTOMA DE MUESTRA : Proceso de obtención de muestras

INCREMENTOINCREMENTOPorción de material Porción de material obtenida en una operación obtenida en una operación individual de toma de individual de toma de muestramuestra

INCREMENTOINCREMENTOPorción de material Porción de material obtenida en una operación obtenida en una operación individual de toma de individual de toma de muestramuestra

MUESTRA PRIMARIAMUESTRA PRIMARIAConjunto de uno o más Conjunto de uno o más incrementos incrementos que se obtienen que se obtienen directamente de una directamente de una poblaciónpoblación

MUESTRA PRIMARIAMUESTRA PRIMARIAConjunto de uno o más Conjunto de uno o más incrementos incrementos que se obtienen que se obtienen directamente de una directamente de una poblaciónpoblación

MUESTRA DE MUESTRA DE LABORATORIOLABORATORIO

Cantidad de material Cantidad de material que llega al laboratorio que llega al laboratorio para ser analizadapara ser analizada

MUESTRA DE MUESTRA DE LABORATORIOLABORATORIO

Cantidad de material Cantidad de material que llega al laboratorio que llega al laboratorio para ser analizadapara ser analizada

MUESTRA MUESTRA ANALITICAANALITICA

Obtenida a partir de la Obtenida a partir de la muestra de laboratorio, y muestra de laboratorio, y de la que se extraen las de la que se extraen las porciones analíticasporciones analíticas

MUESTRA MUESTRA ANALITICAANALITICA

Obtenida a partir de la Obtenida a partir de la muestra de laboratorio, y muestra de laboratorio, y de la que se extraen las de la que se extraen las porciones analíticasporciones analíticas

PORCIÓN ANALITICAPORCIÓN ANALITICACantidad de material Cantidad de material obtenido de la muestra obtenido de la muestra analítica para la medidaanalítica para la medida

PORCIÓN ANALITICAPORCIÓN ANALITICACantidad de material Cantidad de material obtenido de la muestra obtenido de la muestra analítica para la medidaanalítica para la medida

MUESTRAMUESTRAFracción de una cantidad Fracción de una cantidad mayor de un material , obte-mayor de un material , obte-nida para que represente y nida para que represente y proporcione información del proporcione información del mismomismo

MUESTRAMUESTRAFracción de una cantidad Fracción de una cantidad mayor de un material , obte-mayor de un material , obte-nida para que represente y nida para que represente y proporcione información del proporcione información del mismomismo

REQUISTOS BÁSICOS DEL MUESTREO REQUISTOS BÁSICOS DEL MUESTREO

REQUISITOS DEL PLAN DE MUESTREOREQUISITOS DEL PLAN DE MUESTREO

Informar sobre la naturaleza de la muestra y su matrizInformar sobre la naturaleza de la muestra y su matriz

Informar sobre la instrumentación a utilizar en el muestreoInformar sobre la instrumentación a utilizar en el muestreo

Conocer el grado de homogeneidad de la muestra Conocer el grado de homogeneidad de la muestra

Indicar el numero de submuestras necesarias para una exactitud Indicar el numero de submuestras necesarias para una exactitud

determinadadeterminada

Presentar un esquema sobre las precauciones a seguir en la preparación de Presentar un esquema sobre las precauciones a seguir en la preparación de

la muestrala muestra

PLAN DE MUESTREO PLAN DE MUESTREO

Procedimiento para Procedimiento para seleccionarseleccionar,, extraer extraer, , conservarconservar, , transportartransportar y y preparar preparar

las porciones a separar de la población en calidad de las porciones a separar de la población en calidad de muestrasmuestras..

El proceso de muestreo debe estar planificado, detallado y escrito y el plan El proceso de muestreo debe estar planificado, detallado y escrito y el plan

de muestreo debe incluir: de muestreo debe incluir:

Donde realizar la toma de la muestraDonde realizar la toma de la muestra

Quien tiene que realizar la toma de la muestraQuien tiene que realizar la toma de la muestra

Que procedimiento debe seguirse en la toma de la muestraQue procedimiento debe seguirse en la toma de la muestra

REQUISITOS DEL PLAN DE MUESTREOREQUISITOS DEL PLAN DE MUESTREO

Informar sobre la naturaleza de la muestra y su matrizInformar sobre la naturaleza de la muestra y su matriz

Informar sobre la instrumentación a utilizar en el muestreoInformar sobre la instrumentación a utilizar en el muestreo

Conocer el grado de homogeneidad de la muestra Conocer el grado de homogeneidad de la muestra

Indicar el numero de submuestras necesarias para una exactitud Indicar el numero de submuestras necesarias para una exactitud

determinadadeterminada

Presentar un esquema sobre las precauciones a seguir en la preparación de Presentar un esquema sobre las precauciones a seguir en la preparación de

la muestrala muestra

PLAN DE MUESTREO PLAN DE MUESTREO

Procedimiento para Procedimiento para seleccionarseleccionar,, extraer extraer, , conservarconservar, , transportartransportar y y preparar preparar

las porciones a separar de la población en calidad de las porciones a separar de la población en calidad de muestrasmuestras..

El proceso de muestreo debe estar planificado, detallado y escrito y el plan El proceso de muestreo debe estar planificado, detallado y escrito y el plan

de muestreo debe incluir: de muestreo debe incluir:

Donde realizar la toma de la muestraDonde realizar la toma de la muestra

Quien tiene que realizar la toma de la muestraQuien tiene que realizar la toma de la muestra

Que procedimiento debe seguirse en la toma de la muestraQue procedimiento debe seguirse en la toma de la muestra

PLAN DE MUESTREOPLAN DE MUESTREO

TIPOS DE MUESTRASTIPOS DE MUESTRAS

Representativa: composición y propiedades similares al conjunto de la Representativa: composición y propiedades similares al conjunto de la

muestra. muestra.

Selectiva: obtenida en el muestreo de determinadas zonas. Selectiva: obtenida en el muestreo de determinadas zonas.

Sistemática: obtenida según un procedimiento sistemático. Sistemática: obtenida según un procedimiento sistemático.

Aleatoria: obtenida al azar. Aleatoria: obtenida al azar.

Compósita : formada porCompósita : formada por dos o mas submuestrasdos o mas submuestras

TIPOS DE MUESTREOTIPOS DE MUESTREO

IntuitivoIntuitivo: Basado en la experiencia en algún tipo particular de muestra Basado en la experiencia en algún tipo particular de muestra

Estadístico: Mediante un modelo estadístico previamente validadoEstadístico: Mediante un modelo estadístico previamente validado

Sistemático: Siguiendo un protocolo en el que se especifica: tipo, tamaño, Sistemático: Siguiendo un protocolo en el que se especifica: tipo, tamaño,

frecuencia, periodo del muestreo y lugarfrecuencia, periodo del muestreo y lugar

MUESTRAS Y MUESTREOMUESTRAS Y MUESTREO

TECNICAS DE MUESTREOTECNICAS DE MUESTREO

En la planificación del muestreo , han de considerarse los siguientes aspectos: En la planificación del muestreo , han de considerarse los siguientes aspectos:

Cuando, donde y como recoger la muestra Cuando, donde y como recoger la muestra

Equipos de muestreo : mantenimiento y calibración Equipos de muestreo : mantenimiento y calibración

Contenedores de la muestra : limpieza , adición de estabilizantes y Contenedores de la muestra : limpieza , adición de estabilizantes y

conservación conservación

Transporte de la muestra Transporte de la muestra

Pretratamiento de la muestra : secado, homogeneización y manejo de la Pretratamiento de la muestra : secado, homogeneización y manejo de la

muestra muestra

Submuestreo Submuestreo

Sistema informativo en el laboratorioSistema informativo en el laboratorio

Selección de los puntos y tiempos de muestreo : Selección de los puntos y tiempos de muestreo :

Se toman incrementos de muestra en puntos preseleccionados al azar, Se toman incrementos de muestra en puntos preseleccionados al azar,

siguiendo un programa de muestreo, en el que se incluyan estos puntos.siguiendo un programa de muestreo, en el que se incluyan estos puntos.

En la planificación del muestreo , han de considerarse los siguientes aspectos: En la planificación del muestreo , han de considerarse los siguientes aspectos:

Cuando, donde y como recoger la muestra Cuando, donde y como recoger la muestra

Equipos de muestreo : mantenimiento y calibración Equipos de muestreo : mantenimiento y calibración

Contenedores de la muestra : limpieza , adición de estabilizantes y Contenedores de la muestra : limpieza , adición de estabilizantes y

conservación conservación

Transporte de la muestra Transporte de la muestra

Pretratamiento de la muestra : secado, homogeneización y manejo de la Pretratamiento de la muestra : secado, homogeneización y manejo de la

muestra muestra

Submuestreo Submuestreo

Sistema informativo en el laboratorioSistema informativo en el laboratorio

Selección de los puntos y tiempos de muestreo : Selección de los puntos y tiempos de muestreo :

Se toman incrementos de muestra en puntos preseleccionados al azar, Se toman incrementos de muestra en puntos preseleccionados al azar,

siguiendo un programa de muestreo, en el que se incluyan estos puntos.siguiendo un programa de muestreo, en el que se incluyan estos puntos.

Representatividad de la muestra Representatividad de la muestra La concentración de los analitos en la muestra obtenida debe ser idéntica a La concentración de los analitos en la muestra obtenida debe ser idéntica a la concentración en la muestra real en la posición y tiempo en la que se ha la concentración en la muestra real en la posición y tiempo en la que se ha realizado el muestreo y que esta no varíe hasta la ejecución de los análisis.realizado el muestreo y que esta no varíe hasta la ejecución de los análisis.

Etiquetado de la muestra Etiquetado de la muestra Las muestras se etiquetan en el momento en que son tomadas con la Las muestras se etiquetan en el momento en que son tomadas con la siguiente información: siguiente información:

Persona que realiza el muestreoPersona que realiza el muestreo Día , hora y lugarDía , hora y lugar Información sobre la metodología seguida Información sobre la metodología seguida Incidencias durante el muestreo.Incidencias durante el muestreo.

Subdivisión de la muestra Subdivisión de la muestra La muestra bruta obtenida resulta de la mezcla de un cierto número de La muestra bruta obtenida resulta de la mezcla de un cierto número de unidades de muestreo (incrementos). unidades de muestreo (incrementos). El número de unidades de muestreo depende mas de : El número de unidades de muestreo depende mas de :

Tamaño de las partículas Tamaño de las partículas Grado de heterogeneidad del material Grado de heterogeneidad del material Exactitud requerida en los resultadosExactitud requerida en los resultados de la cantidad de muestra sometida al muestreo, ,por lo que esta se de la cantidad de muestra sometida al muestreo, ,por lo que esta se somete a un proceso de subdivisión.somete a un proceso de subdivisión.

TECNICAS DE MUESTREOTECNICAS DE MUESTREO

La estadística de muestreo se basa en el principio de que : La estadística de muestreo se basa en el principio de que : “ Todas las “ Todas las partículas o porciones del material , deben tener la misma probabilidad de ser partículas o porciones del material , deben tener la misma probabilidad de ser tomadas ” tomadas ” yy es vital para la obtención de una muestra de la forma mas sencilla y es vital para la obtención de una muestra de la forma mas sencilla y representativa posible.representativa posible.

La estadística de muestreo se basa en el principio de que : La estadística de muestreo se basa en el principio de que : “ Todas las “ Todas las partículas o porciones del material , deben tener la misma probabilidad de ser partículas o porciones del material , deben tener la misma probabilidad de ser tomadas ” tomadas ” yy es vital para la obtención de una muestra de la forma mas sencilla y es vital para la obtención de una muestra de la forma mas sencilla y representativa posible.representativa posible.

Analizando la Analizando la

varianza de lasvarianza de las

medidas en lasmedidas en las

muestrasmuestras

y la varianza del y la varianza del

método aplicado método aplicado

se pueden plantear se pueden plantear

las siguientes las siguientes

situaciones situaciones

Analizando la Analizando la

varianza de lasvarianza de las

medidas en lasmedidas en las

muestrasmuestras

y la varianza del y la varianza del

método aplicado método aplicado

se pueden plantear se pueden plantear

las siguientes las siguientes

situaciones situaciones

Ambas varianzas no son Ambas varianzas no son significativas y son significativas y son

conocidasconocidas

Ambas varianzas no son Ambas varianzas no son significativas y son significativas y son

conocidasconocidasMedir una sola muestraMedir una sola muestraMedir una sola muestraMedir una sola muestra

Varianza de Varianza de la medidala medidasignificativa y conocidasignificativa y conocidaVarianza de Varianza de la medidala medida

significativa y conocidasignificativa y conocidaUna medida de laUna medida de la

muestra representativamuestra representativaUna medida de laUna medida de la

muestra representativamuestra representativa

Varianza de Varianza de la muestrala muestra significativa y significativa y

desconocidadesconocida

Varianza de Varianza de la muestrala muestra significativa y significativa y

desconocidadesconocida

Un análisis por muestraUn análisis por muestraen una serie de muestrasen una serie de muestrasUn análisis por muestraUn análisis por muestraen una serie de muestrasen una serie de muestras

Ambas varianzas Ambas varianzas son significativasson significativasAmbas varianzas Ambas varianzas son significativasson significativas

Múltiples muestras Múltiples muestras y varias medidas en y varias medidas en

cada muestracada muestra

Múltiples muestras Múltiples muestras y varias medidas en y varias medidas en

cada muestracada muestra

ESTADISTICA DE MUESTREOESTADISTICA DE MUESTREO

PLAN ESTADÍSTICO DE MUESTREOPLAN ESTADÍSTICO DE MUESTREO

Para elloPara elloPara elloPara ello

El plan debe considerarEl plan debe considerar Los límites de confianza Los límites de confianza de la propiedad determinadade la propiedad determinadade la media de la población.de la media de la población. El intervalo de tolerancia El intervalo de tolerancia para un porcentaje dado.para un porcentaje dado. Mínimo número de Mínimo número de muestras para establecer los muestras para establecer los intervalos anteriores con un intervalos anteriores con un nivel de confianza dadosnivel de confianza dados

El plan debe considerarEl plan debe considerar Los límites de confianza Los límites de confianza de la propiedad determinadade la propiedad determinadade la media de la población.de la media de la población. El intervalo de tolerancia El intervalo de tolerancia para un porcentaje dado.para un porcentaje dado. Mínimo número de Mínimo número de muestras para establecer los muestras para establecer los intervalos anteriores con un intervalos anteriores con un nivel de confianza dadosnivel de confianza dados

La muestras se tomaran La muestras se tomaran de forma aleatoriade forma aleatoria Cada muestra o cada Cada muestra o cada incremento deben ser incremento deben ser independiente entre sí independiente entre sí Debe conocerse el tipo de Debe conocerse el tipo de distribución de los deter-distribución de los deter-minandos en la muestra minandos en la muestra (generalmente (generalmente Gaussiana)Gaussiana)

La muestras se tomaran La muestras se tomaran de forma aleatoriade forma aleatoria Cada muestra o cada Cada muestra o cada incremento deben ser incremento deben ser independiente entre sí independiente entre sí Debe conocerse el tipo de Debe conocerse el tipo de distribución de los deter-distribución de los deter-minandos en la muestra minandos en la muestra (generalmente (generalmente Gaussiana)Gaussiana)

Número de muestras y/o medidas para limitar la Número de muestras y/o medidas para limitar la incertidumbre incertidumbre Suponiendo una distribución gausiana, la Suponiendo una distribución gausiana, la incertidumbre total (z = 1,96=2) para un nivel de incertidumbre total (z = 1,96=2) para un nivel de confianza del 95 %, podemos encontrarnos con tres confianza del 95 %, podemos encontrarnos con tres situaciones:situaciones:

Número de muestras y/o medidas para limitar la Número de muestras y/o medidas para limitar la incertidumbre incertidumbre Suponiendo una distribución gausiana, la Suponiendo una distribución gausiana, la incertidumbre total (z = 1,96=2) para un nivel de incertidumbre total (z = 1,96=2) para un nivel de confianza del 95 %, podemos encontrarnos con tres confianza del 95 %, podemos encontrarnos con tres situaciones:situaciones:A) A) La desviación estándar de La desviación estándar de la muestra es despreciablela muestra es despreciableNNAA = (z σ = (z σAA / E / EAA))22

NNAA = mínimo número = mínimo número

de medidasde medidasσσAA= desviación estándar = desviación estándar

de la medidade la medidaEEAA = error absoluto = error absoluto

Si NSi NAA es muy grande es muy grande

-se mejora la precisión-se mejora la precisión-se utiliza otro método-se utiliza otro método-se acepta mayor nivel-se acepta mayor nivelde incertidumbrede incertidumbre

A) A) La desviación estándar de La desviación estándar de la muestra es despreciablela muestra es despreciableNNAA = (z σ = (z σAA / E / EAA))22

NNAA = mínimo número = mínimo número

de medidasde medidasσσAA= desviación estándar = desviación estándar

de la medidade la medidaEEAA = error absoluto = error absoluto

Si NSi NAA es muy grande es muy grande

-se mejora la precisión-se mejora la precisión-se utiliza otro método-se utiliza otro método-se acepta mayor nivel-se acepta mayor nivelde incertidumbrede incertidumbre

B) La desviación estándar B) La desviación estándar del método es despreciabledel método es despreciableNNSS = (z σ = (z σSS / E / ESS))22

NNSS = mínimo número = mínimo número

de muestrasde muestrasσσSS= desviación estándar= desviación estándar

del métododel métodoEESS = error absoluto = error absoluto

Si NSi NSS es muy grande es muy grande

-se utiliza mas muestra-se utiliza mas muestra-muestras compositas-muestras compositas-se acepta mayor nivel-se acepta mayor nivelde incertidumbrede incertidumbre

B) La desviación estándar B) La desviación estándar del método es despreciabledel método es despreciableNNSS = (z σ = (z σSS / E / ESS))22

NNSS = mínimo número = mínimo número

de muestrasde muestrasσσSS= desviación estándar= desviación estándar

del métododel métodoEESS = error absoluto = error absoluto

Si NSi NSS es muy grande es muy grande

-se utiliza mas muestra-se utiliza mas muestra-muestras compositas-muestras compositas-se acepta mayor nivel-se acepta mayor nivelde incertidumbrede incertidumbre

C) Ambas desviaciones son significativasC) Ambas desviaciones son significativasEETT = (σ = (σ

SS2 2 / N/ NSS+ σ+ σSS

22 /N /NSS N NAA))½½

Si σSi σSS y σ y σAA son bajas, también lo serán el número de medidas y de son bajas, también lo serán el número de medidas y de

muestras. Para un mínimo error, existen varios valores de Nmuestras. Para un mínimo error, existen varios valores de NAA y N y NS S

por lo que habrá que llegar a una solución de compromiso.por lo que habrá que llegar a una solución de compromiso.

C) Ambas desviaciones son significativasC) Ambas desviaciones son significativasEETT = (σ = (σ

SS2 2 / N/ NSS+ σ+ σSS

22 /N /NSS N NAA))½½

Si σSi σSS y σ y σAA son bajas, también lo serán el número de medidas y de son bajas, también lo serán el número de medidas y de

muestras. Para un mínimo error, existen varios valores de Nmuestras. Para un mínimo error, existen varios valores de NAA y N y NS S

por lo que habrá que llegar a una solución de compromiso.por lo que habrá que llegar a una solución de compromiso.

TAMAÑO DE LOS INCREMENTOS DE UNA MUESTRA BIEN MEZCLADATAMAÑO DE LOS INCREMENTOS DE UNA MUESTRA BIEN MEZCLADACuanto mayor es el tamaño de la muestra (población), menor es la variabilidad entre Cuanto mayor es el tamaño de la muestra (población), menor es la variabilidad entre los incrementos los incrementos

KKS S = Constante de muestreo (1 % de incertidumbre con un 68 % de confianza)= Constante de muestreo (1 % de incertidumbre con un 68 % de confianza)

W = Peso de la muestra analizadaW = Peso de la muestra analizadaR = desviación estándar relativa de la muestraR = desviación estándar relativa de la muestraEvaluado KEvaluado KSS se puede calcular el mínimo peso requerido para una desviación relativa se puede calcular el mínimo peso requerido para una desviación relativa

máxima máxima TAMAÑO DE MUESTRA PARA MATERIALES SEGREGADOSTAMAÑO DE MUESTRA PARA MATERIALES SEGREGADOSLa varianza del muestreo viene dada por la expresión de VismanLa varianza del muestreo viene dada por la expresión de Visman

B = Componente de segregaciónB = Componente de segregaciónZZSS = Grado de segregación = Grado de segregación

Si ZSi ZSS >0.05 se cometerán grandes errores en la estimación de S >0.05 se cometerán grandes errores en la estimación de SSS

KKSS= W R= W R22KKSS= W R= W R22

SSss22 = A/W = A/Wnn + B/n + B/nSSss

22 = A/W = A/Wnn + B/n + B/n

A = WA = WL L WWSS(S(SLL22 - - SSSS

22))//(( WWLL-- WWSS))A = WA = WL L WWSS(S(SLL22 - - SSSS

22))//(( WWLL-- WWSS))

B = SB = SL L – A– A//WWLLB = SB = SL L – A– A//WWLL

ZZSS = B = B//AAZZSS = B = B//AA

PLAN ESTADÍSTICO DE MUESTREOPLAN ESTADÍSTICO DE MUESTREO

TRANSPORTE Y CONSERVACION DE LA MUESTRATRANSPORTE Y CONSERVACION DE LA MUESTRA

PRECAUCIONES EN EL TRANSPORTE PRECAUCIONES EN EL TRANSPORTE

Evitar la exposición a humedades extremas y mantenerlas a 4 º C.Evitar la exposición a humedades extremas y mantenerlas a 4 º C.

Las muestras biológicas o de alimentos es necesario transportarlas Las muestras biológicas o de alimentos es necesario transportarlas

congeladas congeladas

PRECAUCIONES PARA LA CONSERVACIONPRECAUCIONES PARA LA CONSERVACION

Reducir los riesgos de alteraciones por contacto con la atmósfera, Reducir los riesgos de alteraciones por contacto con la atmósfera,

absorción y oxidaciónabsorción y oxidación

Evitar su exposición al aire ya la luz y su manipulaciónEvitar su exposición al aire ya la luz y su manipulación

Los sólidos se mantienen secos eliminando el agua en una estufaLos sólidos se mantienen secos eliminando el agua en una estufa

Las muestras biológicas se congelan en nitrógeno líquido o se liofilizanLas muestras biológicas se congelan en nitrógeno líquido o se liofilizan

El tratamiento de los líquidos depende del tipo de análisis El tratamiento de los líquidos depende del tipo de análisis

ERRORES EN EL MUESTREOERRORES EN EL MUESTREO

Tabla 1.-Niveles de elementos traza en el aire del laboratorio y en Tabla 1.-Niveles de elementos traza en el aire del laboratorio y en diversas sustancias diversas sustancias

IONIONAIREAIRE

µgµg

AIRE AIRE FILTRADOFILTRADO

µg/gµg/g

HUMOHUMO

µg/gµg/g

COSME-COSME-

TICOSTICOS

µg/gµg/g

SUDORSUDOR

µg/gµg/g

AlAl 30003000 6.006.00 -- -- --AsAs 5555 <0.01<0.01 2.852.85 -- --BrBr 22 <0.02<0.02 71.5071.50 0.40.4 --CaCa 26902690 <0.04<0.04 -- 6000060000 --ClCl 1.51.5 <0.005<0.005 -- 630630 17001700FeFe 32503250 <0.006<0.006 7.307.30 11001100 11KK 79207920 <0.004<0.004 -- 250250 300300NaNa 29502950 134134 -- -- 25002500PP 11501150 1,501,50 -- 14001400 0.80.8SS 2000020000 <0.003<0.003 -- 400400 --

PbPb 21502150 <0.04<0.04 -- 14001400 0.80.8SeSe 0.60.6 <0.02<0.02 0.220.22 -- --TiTi 258258 3.003.00 63006300 -- --ZnZn 16401640 <0.02<0.02 1010 3500035000 11

Tabla 2.-Impurezas de elementos traza en el material del Tabla 2.-Impurezas de elementos traza en el material del laboratoriolaboratorio

IONIONVIDRIOVIDRIO

µg/gµg/g

POLIETI-POLIETI-LENOLENOng/gng/g

CUARZOCUARZOng/gng/g

TYGONTYGONµg/gµg/g

TEFLONTEFLONng/gng/g

AlAl 1000010000 80-310080-3100 0.170.17 5555 --CaCa 10001000 200-20000200-20000 0.380.38 55 --CoCo 0.0820.082 55 0.330.33 -- 0.33-1.70.33-1.7CrCr -- 55 1.601.60 66 3030CuCu -- 15-30015-300 2.002.00 1010 2222FeFe 280280 44 160160 5050 3535KK 30003000 600-2000600-2000 500500 NDND NDND

MnMn 10001000 -- -- -- 22NaNa 300000300000 1010 -- NDND 30003000PbPb -- 200200 -- -- 200200SiSi 400000400000 20002000 0.700.70 NDND --

ZnZn -- 0.730.73 9090 3434 88

ERRORES EN EL MUESTREOERRORES EN EL MUESTREOPor perdida de analitosPor perdida de analitos

Adsorción por las paredes del recipiente o superficie de las herramientas Adsorción por las paredes del recipiente o superficie de las herramientas En procesos de secado, evaporación y mineralizaciónEn procesos de secado, evaporación y mineralización Salpicaduras en el proceso de agitación y preparación de la muestraSalpicaduras en el proceso de agitación y preparación de la muestra

Variación en la composición química de la muestraVariación en la composición química de la muestra Perdida o adsorción de aguaPerdida o adsorción de agua Procesos de hidrólisisProcesos de hidrólisis Procesos de oxidaciónProcesos de oxidación Procesos de fermentación o microbiológicosProcesos de fermentación o microbiológicos ContaminaciónContaminación Debida al medio ambiente, a la operación de muestreo y a quien toma la muestraDebida al medio ambiente, a la operación de muestreo y a quien toma la muestra

ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRAALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA

Las muestras se Las muestras se almacenanalmacenan por dos motivos: por dos motivos:

Porque su análisis no va a ser inmediatoPorque su análisis no va a ser inmediato

Para guardar un duplicado con el fin de hacer un chequeo de los Para guardar un duplicado con el fin de hacer un chequeo de los

resultados obtenidos en los análisis inicialesresultados obtenidos en los análisis iniciales

Para Para conservarconservar las muestras durante largos periodos de tiempo en sus las muestras durante largos periodos de tiempo en sus

recipientes es recomendable:recipientes es recomendable:

Que el aire contenido en el espacio libre del recipiente sea mínimoQue el aire contenido en el espacio libre del recipiente sea mínimo

Que el material sea hidrófoboQue el material sea hidrófobo

Que su superficie sea lisa y no porosaQue su superficie sea lisa y no porosa

LosLos materiales materiales utilizados para almacenar las muestras son de tres tipos : utilizados para almacenar las muestras son de tres tipos :

Polimeros ( teflón, polietileno, polipropileno, plexiglás y goma de silicona )Polimeros ( teflón, polietileno, polipropileno, plexiglás y goma de silicona )

Vidrios (cuarzo sintético y borosilicato de vidrio)Vidrios (cuarzo sintético y borosilicato de vidrio)

Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada pureza)Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada pureza)

Las muestras se Las muestras se almacenanalmacenan por dos motivos: por dos motivos:

Porque su análisis no va a ser inmediatoPorque su análisis no va a ser inmediato

Para guardar un duplicado con el fin de hacer un chequeo de los Para guardar un duplicado con el fin de hacer un chequeo de los

resultados obtenidos en los análisis inicialesresultados obtenidos en los análisis iniciales

Para Para conservarconservar las muestras durante largos periodos de tiempo en sus las muestras durante largos periodos de tiempo en sus

recipientes es recomendable:recipientes es recomendable:

Que el aire contenido en el espacio libre del recipiente sea mínimoQue el aire contenido en el espacio libre del recipiente sea mínimo

Que el material sea hidrófoboQue el material sea hidrófobo

Que su superficie sea lisa y no porosaQue su superficie sea lisa y no porosa

LosLos materiales materiales utilizados para almacenar las muestras son de tres tipos : utilizados para almacenar las muestras son de tres tipos :

Polimeros ( teflón, polietileno, polipropileno, plexiglás y goma de silicona )Polimeros ( teflón, polietileno, polipropileno, plexiglás y goma de silicona )

Vidrios (cuarzo sintético y borosilicato de vidrio)Vidrios (cuarzo sintético y borosilicato de vidrio)

Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada pureza)Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada pureza)

MANUAL DEL MUESTREO Y REGISTRO EN EL LABORATORIOMANUAL DEL MUESTREO Y REGISTRO EN EL LABORATORIO

Las muestras se etiquetan con la siguiente información :Las muestras se etiquetan con la siguiente información :

Numeración de la muestra Numeración de la muestra

Descripción del materialDescripción del material

Lugar de muestreo Lugar de muestreo

Fecha y hora del muestreo Fecha y hora del muestreo

Muestreador y método de muestreo Muestreador y método de muestreo

Información adicional (pH, temperatura, etc.) Información adicional (pH, temperatura, etc.)

Esta información se registra en el laboratorio junto otra adicional:Esta información se registra en el laboratorio junto otra adicional:

Símbolo de la muestraSímbolo de la muestra

Naturaleza de la muestraNaturaleza de la muestra

Análisis requeridosAnálisis requeridos

Lugar y condiciones de conservaciónLugar y condiciones de conservación

Entidad que solicita los análisisEntidad que solicita los análisis

Las muestras se etiquetan con la siguiente información :Las muestras se etiquetan con la siguiente información :

Numeración de la muestra Numeración de la muestra

Descripción del materialDescripción del material

Lugar de muestreo Lugar de muestreo

Fecha y hora del muestreo Fecha y hora del muestreo

Muestreador y método de muestreo Muestreador y método de muestreo

Información adicional (pH, temperatura, etc.) Información adicional (pH, temperatura, etc.)

Esta información se registra en el laboratorio junto otra adicional:Esta información se registra en el laboratorio junto otra adicional:

Símbolo de la muestraSímbolo de la muestra

Naturaleza de la muestraNaturaleza de la muestra

Análisis requeridosAnálisis requeridos

Lugar y condiciones de conservaciónLugar y condiciones de conservación

Entidad que solicita los análisisEntidad que solicita los análisis

La preparación de la muestra es un proceso muy elaborado y en el se La preparación de la muestra es un proceso muy elaborado y en el se incluyen todos las etapas que se muestran en la tabla. incluyen todos las etapas que se muestran en la tabla. Esta preparación es muy diferente y depende del estado de agregación de Esta preparación es muy diferente y depende del estado de agregación de la muestrala muestra

La preparación de la muestra es un proceso muy elaborado y en el se La preparación de la muestra es un proceso muy elaborado y en el se incluyen todos las etapas que se muestran en la tabla. incluyen todos las etapas que se muestran en la tabla. Esta preparación es muy diferente y depende del estado de agregación de Esta preparación es muy diferente y depende del estado de agregación de la muestrala muestra

MUESTRA BRUTAMUESTRA BRUTA

SÓLIDASÓLIDA LÍQUIDALÍQUIDA GASEOSAGASEOSA

Tratamiento muestra brutaTratamiento muestra brutaSecadoSecado

DivisiónDivisión PulverizaciónPulverización

HomogenizaciónHomogenización ObtenciónObtención Presión muestraPresión muestraSeparación de fasesSeparación de fases

Sin cambio químicoSin cambio químico Con cambio químicoCon cambio químico

Fase sólida Fase sólida Fase gaseosaFase gaseosa AdsorciónAdsorción

Adsorbentes Adsorbentes líquidoslíquidos

Adsorbentes Adsorbentes sólidossólidos

HomogeneizaciónHomogeneización Mezcla en centrífugaMezcla en centrífuga

Pruebas de homogeneidadPruebas de homogeneidad PreconcentraciónPreconcentración PrecipitaciónPrecipitación

SubmuestreoSubmuestreo Por pesadaPor pesada

SubmuestreoSubmuestreoPor pesada o volumenPor pesada o volumen

PREPARACION DE LA MUESTRA PARA EL ANALISISPREPARACION DE LA MUESTRA PARA EL ANALISIS

Teniendo en cuenta el elevado número de matrices posibles a analizar, es imposible dar Teniendo en cuenta el elevado número de matrices posibles a analizar, es imposible dar un esquema detallado de los procedimientos operativos y riesgos de error para cada una de un esquema detallado de los procedimientos operativos y riesgos de error para cada una de las muestras. las muestras. Los pasos mas significativos son : Los pasos mas significativos son : Secado de las muestras sólidasSecado de las muestras sólidas y y puesta en disoluciónpuesta en disolución de la muestrade la muestra

Teniendo en cuenta el elevado número de matrices posibles a analizar, es imposible dar Teniendo en cuenta el elevado número de matrices posibles a analizar, es imposible dar un esquema detallado de los procedimientos operativos y riesgos de error para cada una de un esquema detallado de los procedimientos operativos y riesgos de error para cada una de las muestras. las muestras. Los pasos mas significativos son : Los pasos mas significativos son : Secado de las muestras sólidasSecado de las muestras sólidas y y puesta en disoluciónpuesta en disolución de la muestrade la muestra

Tabla 4.- Perdida de elementos en el secado Tabla 4.- Perdida de elementos en el secado en hornoen horno

ElementoElemento MatrizMatriz Temp.Temp.TiempoTiempo(horas)(horas)

PérdidaPérdida(%)(%)

CdCd HigadoHigado 110110 1616 11

CoCo OstrasOstras 110110 2424 1414

CrCr SangreSangre 120120 1616 33

FeFeOstrasOstras

SangreSangre

110110

110110

1616

1616

55

33

HgHg

PlanktoPlanktonn

HigadoHigado

MusculoMusculo

6060

8080

120120

5050

7272

2424

6060

55

2121

PbPb OstrasOstras 120120 4848 2020

MnMn OstrasOstras 110110 4848 1414

ZnZn OstrasOstras 110110 2424 99

PREPARACION DE UNA MUESTRA SÓLIDA: SECADOPREPARACION DE UNA MUESTRA SÓLIDA: SECADO

Secado de la muestraSecado de la muestra Se lleva a cabo antes de la homogeneizaSe lleva a cabo antes de la homogeneiza-ción de la muestra sólida o de la medida -ción de la muestra sólida o de la medida instrumentalinstrumentalSecado en horno : Secado en horno :

• Se introduce la muestra en el horno Se introduce la muestra en el horno controlando adecuadamente la tempe-controlando adecuadamente la tempe-ratura y el tiempo. ratura y el tiempo.

• Temperaturas altas descomponen Temperaturas altas descomponen la muestra y producen perdidas de la muestra y producen perdidas de elementos. elementos.

• Temperaturas bajas exponen la mues-Temperaturas bajas exponen la mues-tra a posibles contaminaciones tra a posibles contaminaciones

LiofilizaciónLiofilización• Consiste en secar la muestra a vacío aConsiste en secar la muestra a vacío abajas temperaturabajas temperatura

PREPARACION DE UNA MUESTRA SÓLIDA: DISOLUCIÓNPREPARACION DE UNA MUESTRA SÓLIDA: DISOLUCIÓN

DISOLUCION DISOLUCION DE LA MUESTRADE LA MUESTRA

DISOLUCION DISOLUCION DE LA MUESTRADE LA MUESTRA

VIA SECAVIA SECAVIA SECAVIA SECA

Mineralización en plasmas de Mineralización en plasmas de oxigeno a bajas temperaturasoxigeno a bajas temperaturas

Mineralización en plasmas de Mineralización en plasmas de oxigeno a bajas temperaturasoxigeno a bajas temperaturas

Mineralización a elevada Mineralización a elevada temperatura (horno)temperatura (horno)

Mineralización a elevada Mineralización a elevada temperatura (horno)temperatura (horno)

Combustión en frasco deCombustión en frasco deOxigeno (Frasco Schöniger)Oxigeno (Frasco Schöniger)

Combustión en frasco deCombustión en frasco deOxigeno (Frasco Schöniger)Oxigeno (Frasco Schöniger)

Técnicas de fusión Técnicas de fusión (Disgregación)(Disgregación)

Técnicas de fusión Técnicas de fusión (Disgregación)(Disgregación)

VIA HUMEDAVIA HUMEDAVIA HUMEDAVIA HUMEDA

Es la Es la etapa previaetapa previa a la mayoría de los análisis y consiste en convertir los analitos en una a la mayoría de los análisis y consiste en convertir los analitos en una forma química para que permanezcan forma química para que permanezcan estables en disoluciónestables en disolución. . En la mayoría de los casos el proceso implica la eliminación de la materia orgánica por En la mayoría de los casos el proceso implica la eliminación de la materia orgánica por conversión en compuestos volátiles. conversión en compuestos volátiles. Se lleva a cabo por Se lleva a cabo por vía secavía seca o por o por vía húmedavía húmeda

Es la Es la etapa previaetapa previa a la mayoría de los análisis y consiste en convertir los analitos en una a la mayoría de los análisis y consiste en convertir los analitos en una forma química para que permanezcan forma química para que permanezcan estables en disoluciónestables en disolución. . En la mayoría de los casos el proceso implica la eliminación de la materia orgánica por En la mayoría de los casos el proceso implica la eliminación de la materia orgánica por conversión en compuestos volátiles. conversión en compuestos volátiles. Se lleva a cabo por Se lleva a cabo por vía secavía seca o por o por vía húmedavía húmeda

DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA SECADISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA SECA

MINERALIZACIÓN A ELEVADAS TEMPERATURASMINERALIZACIÓN A ELEVADAS TEMPERATURAS

Se basa en someter la muestra a la acción de temperaturas elevadas durante Se basa en someter la muestra a la acción de temperaturas elevadas durante

cierto tiempocierto tiempo

La temperatura debe seleccionarse de manera que permita una La temperatura debe seleccionarse de manera que permita una

mineralización eficaz sin perdidas de analitos por volatilizaciónmineralización eficaz sin perdidas de analitos por volatilización

Ciertas muestras requieren la adición de agentes estabilizantes para evitar Ciertas muestras requieren la adición de agentes estabilizantes para evitar

la perdida por volatilidad de analitos volátilesla perdida por volatilidad de analitos volátiles

Se pueden perder elementos como: Ag, As, Cr, Hg, I, K, Na, Pb, Sb, Se, Sn Se pueden perder elementos como: Ag, As, Cr, Hg, I, K, Na, Pb, Sb, Se, Sn

y Tey Te

COMBUSTIÓN EN FRASCO DE SCHÖNIGERCOMBUSTIÓN EN FRASCO DE SCHÖNIGER

Se basa en la volatilización cuantitativa de los elementos de interés de la Se basa en la volatilización cuantitativa de los elementos de interés de la

muestra y posterior recuperación de sus productos gaseosos por adsorciónmuestra y posterior recuperación de sus productos gaseosos por adsorción

Se recuperan elementos como: F, Cl, Br, I, S, Se, P, As, Hg, Cu, Cd, Zn, Al, Se recuperan elementos como: F, Cl, Br, I, S, Se, P, As, Hg, Cu, Cd, Zn, Al,

Ba, Ba,

MINERALIZACIÓN A ELEVADAS TEMPERATURASMINERALIZACIÓN A ELEVADAS TEMPERATURAS

Se basa en someter la muestra a la acción de temperaturas elevadas durante Se basa en someter la muestra a la acción de temperaturas elevadas durante

cierto tiempocierto tiempo

La temperatura debe seleccionarse de manera que permita una La temperatura debe seleccionarse de manera que permita una

mineralización eficaz sin perdidas de analitos por volatilizaciónmineralización eficaz sin perdidas de analitos por volatilización

Ciertas muestras requieren la adición de agentes estabilizantes para evitar Ciertas muestras requieren la adición de agentes estabilizantes para evitar

la perdida por volatilidad de analitos volátilesla perdida por volatilidad de analitos volátiles

Se pueden perder elementos como: Ag, As, Cr, Hg, I, K, Na, Pb, Sb, Se, Sn Se pueden perder elementos como: Ag, As, Cr, Hg, I, K, Na, Pb, Sb, Se, Sn

y Tey Te

COMBUSTIÓN EN FRASCO DE SCHÖNIGERCOMBUSTIÓN EN FRASCO DE SCHÖNIGER

Se basa en la volatilización cuantitativa de los elementos de interés de la Se basa en la volatilización cuantitativa de los elementos de interés de la

muestra y posterior recuperación de sus productos gaseosos por adsorciónmuestra y posterior recuperación de sus productos gaseosos por adsorción

Se recuperan elementos como: F, Cl, Br, I, S, Se, P, As, Hg, Cu, Cd, Zn, Al, Se recuperan elementos como: F, Cl, Br, I, S, Se, P, As, Hg, Cu, Cd, Zn, Al,

Ba, Ba,

MINERALIZACIÓN EN PLASMA DE OMINERALIZACIÓN EN PLASMA DE O22 A BAJAS TEMPERATURAS A BAJAS TEMPERATURAS

Se basa en la capacidad del oxigeno excitado , obtenido al pasar una Se basa en la capacidad del oxigeno excitado , obtenido al pasar una

corriente de oxigeno a bajas presiones a través de un campo de corriente de oxigeno a bajas presiones a través de un campo de

radiofrecuencia, de oxidar a la muestra al incidir sobre ella a temperaturas radiofrecuencia, de oxidar a la muestra al incidir sobre ella a temperaturas

inferiores a 200 ºCinferiores a 200 ºC

Presenta el inconveniente de poca capacidad de muestras y largos periodos Presenta el inconveniente de poca capacidad de muestras y largos periodos

de tiempo no se volatilizan elementos como : As, Cd, Sb, Pb, B y Gede tiempo no se volatilizan elementos como : As, Cd, Sb, Pb, B y Ge

TECNICAS DE FUSIÓN O DISGREGACIÓNTECNICAS DE FUSIÓN O DISGREGACIÓN

Se usan para transformación de sales insolubles en ácidos como silicatos, Se usan para transformación de sales insolubles en ácidos como silicatos,

ciertos óxidos minerales y algunas aleaciones de hierro, en otras solubles en ciertos óxidos minerales y algunas aleaciones de hierro, en otras solubles en

ácidos mediante mezclado con una cantidad elevada de una sal de metal ácidos mediante mezclado con una cantidad elevada de una sal de metal

alcalino (fundente) y fusión de la mezcla a elevada temperatura (de 300 a alcalino (fundente) y fusión de la mezcla a elevada temperatura (de 300 a

1200ºC).1200ºC).

DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA SECADISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA SECA

Tipos de fundentes (1)Tipos de fundentes (1) Carbonato sódico (carbonato potásico):Carbonato sódico (carbonato potásico):

Descompone silicatos y muestras que contienen sílice, alúmina, Descompone silicatos y muestras que contienen sílice, alúmina, sulfatos, óxidos refractarios, sulfuros y fosfatos poco solubles al calentar sulfatos, óxidos refractarios, sulfuros y fosfatos poco solubles al calentar a 1000-1200ºC.a 1000-1200ºC.

CaSiOCaSiO3 3 (insoluble)+Na(insoluble)+Na22COCO33NaNa22SiOSiO33(soluble)+CaCO(soluble)+CaCO3 3 (sol. en ácidos)(sol. en ácidos) Los cationes se transforman en carbonatos u óxidos solubles en Los cationes se transforman en carbonatos u óxidos solubles en ácidos.ácidos. Los no metales se transforman en sales sódicas solubles. Los no metales se transforman en sales sódicas solubles. Normalmente se emplean crisoles de PtNormalmente se emplean crisoles de Pt

Carbonato sódico más un agente oxidante (KNOCarbonato sódico más un agente oxidante (KNO3, KClO, KClO3 o Na o Na22OO2 2 )) Muestras que contienen S, As, Sb, Cr, etc, y que requieren un medio Muestras que contienen S, As, Sb, Cr, etc, y que requieren un medio oxidante.oxidante. Temperatura de fusión de 600-700ºC.Temperatura de fusión de 600-700ºC. Crisoles de Ni o Pt (no con NaCrisoles de Ni o Pt (no con Na22OO22).).

Hidróxido sódico o potásico:Hidróxido sódico o potásico: Fundente básico enérgico para silicatos, carburo de silicio y ciertos Fundente básico enérgico para silicatos, carburo de silicio y ciertos minerales.minerales. Temperatura de fusión más baja que con carbonatos.Temperatura de fusión más baja que con carbonatos. Crisoles de Au, Ag o Ni. Crisoles de Au, Ag o Ni.

Tipos de fundentes (1)Tipos de fundentes (1) Carbonato sódico (carbonato potásico):Carbonato sódico (carbonato potásico):

Descompone silicatos y muestras que contienen sílice, alúmina, Descompone silicatos y muestras que contienen sílice, alúmina, sulfatos, óxidos refractarios, sulfuros y fosfatos poco solubles al calentar sulfatos, óxidos refractarios, sulfuros y fosfatos poco solubles al calentar a 1000-1200ºC.a 1000-1200ºC.

CaSiOCaSiO3 3 (insoluble)+Na(insoluble)+Na22COCO33NaNa22SiOSiO33(soluble)+CaCO(soluble)+CaCO3 3 (sol. en ácidos)(sol. en ácidos) Los cationes se transforman en carbonatos u óxidos solubles en Los cationes se transforman en carbonatos u óxidos solubles en ácidos.ácidos. Los no metales se transforman en sales sódicas solubles. Los no metales se transforman en sales sódicas solubles. Normalmente se emplean crisoles de PtNormalmente se emplean crisoles de Pt

Carbonato sódico más un agente oxidante (KNOCarbonato sódico más un agente oxidante (KNO3, KClO, KClO3 o Na o Na22OO2 2 )) Muestras que contienen S, As, Sb, Cr, etc, y que requieren un medio Muestras que contienen S, As, Sb, Cr, etc, y que requieren un medio oxidante.oxidante. Temperatura de fusión de 600-700ºC.Temperatura de fusión de 600-700ºC. Crisoles de Ni o Pt (no con NaCrisoles de Ni o Pt (no con Na22OO22).).

Hidróxido sódico o potásico:Hidróxido sódico o potásico: Fundente básico enérgico para silicatos, carburo de silicio y ciertos Fundente básico enérgico para silicatos, carburo de silicio y ciertos minerales.minerales. Temperatura de fusión más baja que con carbonatos.Temperatura de fusión más baja que con carbonatos. Crisoles de Au, Ag o Ni. Crisoles de Au, Ag o Ni.

DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA SECA : FUSIÓNDISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA SECA : FUSIÓN

Tipos de fundentes (2)Tipos de fundentes (2) Peróxido de sodio:Peróxido de sodio:

Fundente oxidante básico enérgico para sulfuros, silicatos que no se disuelven Fundente oxidante básico enérgico para sulfuros, silicatos que no se disuelven en Naen Na22COCO33, aleaciones insolubles en ácidos de Fe, Ni, Cr, Mo, W, y Pt y , aleaciones insolubles en ácidos de Fe, Ni, Cr, Mo, W, y Pt y minerales de Cr, Sn y Zr.minerales de Cr, Sn y Zr. Crisoles de Fe o Ni previamente recubiertos de NaCrisoles de Fe o Ni previamente recubiertos de Na22COCO33 fundido. fundido.

Pirosulfato potásico (KPirosulfato potásico (K22SS22OO77):): Fundente ácido para óxidos y muestras que contienen óxidos poco solubles.Fundente ácido para óxidos y muestras que contienen óxidos poco solubles. Temperatura de fusión de 400ºC.Temperatura de fusión de 400ºC. Crisol de Pt o porcelana.Crisol de Pt o porcelana.

KK22SS22OO77KK22SOSO44+SO+SO33

Ácido bórico (BÁcido bórico (B22OO33):): Fundente ácido para silicatos y óxidos en los que se determinan metales Fundente ácido para silicatos y óxidos en los que se determinan metales alcalinos.alcalinos. Temperatura de fusión de 800-850ºC.Temperatura de fusión de 800-850ºC. Evaporando a sequedad con alcohol metílico la disolución del fundido, se Evaporando a sequedad con alcohol metílico la disolución del fundido, se elimina el óxido bórico, que destila en forma de borato de metilo B(OCHelimina el óxido bórico, que destila en forma de borato de metilo B(OCH33))33..Crisoles de Pt.Crisoles de Pt.

Carbonato cálcico (8) + cloruro amónico (1):Carbonato cálcico (8) + cloruro amónico (1): Calentando el fundente se produce una mezcla de CaO y CaClCalentando el fundente se produce una mezcla de CaO y CaCl22 que se usa para que se usa para descomponer silicatos para la determinación de metales alcalinos.descomponer silicatos para la determinación de metales alcalinos. Crisoles de Ni.Crisoles de Ni.

Tipos de fundentes (2)Tipos de fundentes (2) Peróxido de sodio:Peróxido de sodio:

Fundente oxidante básico enérgico para sulfuros, silicatos que no se disuelven Fundente oxidante básico enérgico para sulfuros, silicatos que no se disuelven en Naen Na22COCO33, aleaciones insolubles en ácidos de Fe, Ni, Cr, Mo, W, y Pt y , aleaciones insolubles en ácidos de Fe, Ni, Cr, Mo, W, y Pt y minerales de Cr, Sn y Zr.minerales de Cr, Sn y Zr. Crisoles de Fe o Ni previamente recubiertos de NaCrisoles de Fe o Ni previamente recubiertos de Na22COCO33 fundido. fundido.

Pirosulfato potásico (KPirosulfato potásico (K22SS22OO77):): Fundente ácido para óxidos y muestras que contienen óxidos poco solubles.Fundente ácido para óxidos y muestras que contienen óxidos poco solubles. Temperatura de fusión de 400ºC.Temperatura de fusión de 400ºC. Crisol de Pt o porcelana.Crisol de Pt o porcelana.

KK22SS22OO77KK22SOSO44+SO+SO33

Ácido bórico (BÁcido bórico (B22OO33):): Fundente ácido para silicatos y óxidos en los que se determinan metales Fundente ácido para silicatos y óxidos en los que se determinan metales alcalinos.alcalinos. Temperatura de fusión de 800-850ºC.Temperatura de fusión de 800-850ºC. Evaporando a sequedad con alcohol metílico la disolución del fundido, se Evaporando a sequedad con alcohol metílico la disolución del fundido, se elimina el óxido bórico, que destila en forma de borato de metilo B(OCHelimina el óxido bórico, que destila en forma de borato de metilo B(OCH33))33..Crisoles de Pt.Crisoles de Pt.

Carbonato cálcico (8) + cloruro amónico (1):Carbonato cálcico (8) + cloruro amónico (1): Calentando el fundente se produce una mezcla de CaO y CaClCalentando el fundente se produce una mezcla de CaO y CaCl22 que se usa para que se usa para descomponer silicatos para la determinación de metales alcalinos.descomponer silicatos para la determinación de metales alcalinos. Crisoles de Ni.Crisoles de Ni.

DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA SECA : FUSIÓNDISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA SECA : FUSIÓN

Ácidos y bases más frecuentes (1)Ácidos y bases más frecuentes (1) Ácido clorhídrico (37%): Ácido clorhídrico (37%):

Útil en la disolución de carbonatos, fluoruros, sulfuros, fosfatos, sulfatos Útil en la disolución de carbonatos, fluoruros, sulfuros, fosfatos, sulfatos insolubles, óxidos metálicos y metales más fácilmente oxidables que el hidrógeno insolubles, óxidos metálicos y metales más fácilmente oxidables que el hidrógeno (E(Eoo<0).<0). El HCl concentrado es 12 M pero en ebullición se diluye hasta 6 M (p.e. 110ºC). El HCl concentrado es 12 M pero en ebullición se diluye hasta 6 M (p.e. 110ºC). Forma algunos cloruros volátilesForma algunos cloruros volátiles.

Ácido nítrico (70%): Ácido nítrico (70%): Fuerte agente oxidante.Fuerte agente oxidante. Disolución de metales excepto Al y Cr que se pasivan y con Sn, W o Sb forma Disolución de metales excepto Al y Cr que se pasivan y con Sn, W o Sb forma óxidos hidratados poco solubles. óxidos hidratados poco solubles. Descompone las muestras orgánicas y biológicas.Descompone las muestras orgánicas y biológicas.

Ácido sulfúrico (98%): Ácido sulfúrico (98%): Disuelve muchos materiales, incluyendo metales y muchas aleaciones, debido a Disuelve muchos materiales, incluyendo metales y muchas aleaciones, debido a su punto de ebullición tan elevado (p.e. 340ºC). su punto de ebullición tan elevado (p.e. 340ºC). Los compuestos orgánicos se deshidratan y oxidan a COLos compuestos orgánicos se deshidratan y oxidan a CO22 y H y H22O en ácido O en ácido

sulfúrico caliente.sulfúrico caliente. Ácido perclórico (70%): Ácido perclórico (70%):

En caliente es un potente oxidante capaz de disolver aleaciones de hierro y En caliente es un potente oxidante capaz de disolver aleaciones de hierro y aceros inoxidables. aceros inoxidables. Peligro de explosión violenta cuando el ácido perclórico caliente entra en Peligro de explosión violenta cuando el ácido perclórico caliente entra en contacto con materia orgánica o sustancias inorgánicas fácilmente oxidables.contacto con materia orgánica o sustancias inorgánicas fácilmente oxidables.

Ácidos y bases más frecuentes (1)Ácidos y bases más frecuentes (1) Ácido clorhídrico (37%): Ácido clorhídrico (37%):

Útil en la disolución de carbonatos, fluoruros, sulfuros, fosfatos, sulfatos Útil en la disolución de carbonatos, fluoruros, sulfuros, fosfatos, sulfatos insolubles, óxidos metálicos y metales más fácilmente oxidables que el hidrógeno insolubles, óxidos metálicos y metales más fácilmente oxidables que el hidrógeno (E(Eoo<0).<0). El HCl concentrado es 12 M pero en ebullición se diluye hasta 6 M (p.e. 110ºC). El HCl concentrado es 12 M pero en ebullición se diluye hasta 6 M (p.e. 110ºC). Forma algunos cloruros volátilesForma algunos cloruros volátiles.

Ácido nítrico (70%): Ácido nítrico (70%): Fuerte agente oxidante.Fuerte agente oxidante. Disolución de metales excepto Al y Cr que se pasivan y con Sn, W o Sb forma Disolución de metales excepto Al y Cr que se pasivan y con Sn, W o Sb forma óxidos hidratados poco solubles. óxidos hidratados poco solubles. Descompone las muestras orgánicas y biológicas.Descompone las muestras orgánicas y biológicas.

Ácido sulfúrico (98%): Ácido sulfúrico (98%): Disuelve muchos materiales, incluyendo metales y muchas aleaciones, debido a Disuelve muchos materiales, incluyendo metales y muchas aleaciones, debido a su punto de ebullición tan elevado (p.e. 340ºC). su punto de ebullición tan elevado (p.e. 340ºC). Los compuestos orgánicos se deshidratan y oxidan a COLos compuestos orgánicos se deshidratan y oxidan a CO22 y H y H22O en ácido O en ácido

sulfúrico caliente.sulfúrico caliente. Ácido perclórico (70%): Ácido perclórico (70%):

En caliente es un potente oxidante capaz de disolver aleaciones de hierro y En caliente es un potente oxidante capaz de disolver aleaciones de hierro y aceros inoxidables. aceros inoxidables. Peligro de explosión violenta cuando el ácido perclórico caliente entra en Peligro de explosión violenta cuando el ácido perclórico caliente entra en contacto con materia orgánica o sustancias inorgánicas fácilmente oxidables.contacto con materia orgánica o sustancias inorgánicas fácilmente oxidables.

DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA HÚMEDADISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA HÚMEDA

Ácidos y bases más frecuentes (2) Ácidos y bases más frecuentes (2) Ácido fluorhídrico (50%): Ácido fluorhídrico (50%):

Descomposición de rocas y minerales de silicato cuando no se va a determinar Descomposición de rocas y minerales de silicato cuando no se va a determinar silicio ya que éste se pierde en forma de SiFsilicio ya que éste se pierde en forma de SiF44 que es volátil. que es volátil. Normalmente es necesario eliminar el exceso de HF ya que disuelve el vidrio.Normalmente es necesario eliminar el exceso de HF ya que disuelve el vidrio. Se evapora en presencia de HSe evapora en presencia de H22SOSO44 o HClO o HClO44 o bien se inactiva complejándolo con o bien se inactiva complejándolo con ácido bórico.ácido bórico. Forma algunos fluoruros volátiles y algunos fluoruros insolubles como LaFForma algunos fluoruros volátiles y algunos fluoruros insolubles como LaF33, , CaFCaF22 y YF y YF33. . El HF es extremadamente tóxico, ocasiona serias quemaduras y heridas muy El HF es extremadamente tóxico, ocasiona serias quemaduras y heridas muy dolorosas en contacto con la piel mostrándose los efectos horas después de la dolorosas en contacto con la piel mostrándose los efectos horas después de la exposición.exposición.

Ácido bromhídrico (48%):Ácido bromhídrico (48%): Semejante al HCl en cuanto a sus propiedades.Semejante al HCl en cuanto a sus propiedades.

Ácido Fosfórico (85%):Ácido Fosfórico (85%): En caliente disuelve a los óxidos refractarios que son insolubles en otros ácidos.En caliente disuelve a los óxidos refractarios que son insolubles en otros ácidos.

Hidróxido sódico: Hidróxido sódico: Disuelve Al y los óxidos anfóteros de Sn, Pb, Zn y Cr.Disuelve Al y los óxidos anfóteros de Sn, Pb, Zn y Cr.

Mezclas oxidantes: Mezclas oxidantes: El agua regia (3 partes de HCl + 1 parte de HNOEl agua regia (3 partes de HCl + 1 parte de HNO33) se emplea en digestiones ) se emplea en digestiones difíciles.difíciles. La adición de agua de bromo o peróxido de hidrógeno a ácidos minerales La adición de agua de bromo o peróxido de hidrógeno a ácidos minerales aumenta la acción disolvente y acelera la oxidación de materiaaumenta la acción disolvente y acelera la oxidación de materia orgánica.orgánica.


Una muestra se puede disolver con la ayuda de un ácido cuya naturaleza depende del Una muestra se puede disolver con la ayuda de un ácido cuya naturaleza depende del

tipo de muestra, sin embargo se suele recurrir a:tipo de muestra, sin embargo se suele recurrir a: MEZCLAS DE ACIDOSMEZCLAS DE ACIDOS

Aprovechando sus diferentes propiedades: carácter complejante de uno Aprovechando sus diferentes propiedades: carácter complejante de uno

y carácter oxidante del otro (HF+HNOy carácter oxidante del otro (HF+HNO33; HF+H; HF+H22SOSO44))

Un ácido modera una propiedad no deseable del otro: (HNOUn ácido modera una propiedad no deseable del otro: (HNO3 3 + HClO+ HClO44))

Los ácidos pueden reaccionar entre si dando productos mas reactivos Los ácidos pueden reaccionar entre si dando productos mas reactivos

que los ácidos solos ( 3 HCl + HNOque los ácidos solos ( 3 HCl + HNO33))

Un ácido permite eliminar otro no deseado después de haber Un ácido permite eliminar otro no deseado después de haber

realizado su efecto (HF+ HCl; HNOrealizado su efecto (HF+ HCl; HNO33+ H+ H22SOSO44; HNO; HNO33+ H+ H33POPO44 ) )

MEZCLAS DE ACIDOS CON OTROS REACTIVOSMEZCLAS DE ACIDOS CON OTROS REACTIVOS

Entre los reactivos mas usados junto a ácidos cabe destacar:Entre los reactivos mas usados junto a ácidos cabe destacar:

Oxidantes (HOxidantes (H2 2 OO2 2 ; Br; Br22 ; ; KClOKClO3 3 ))

Electrolitos inertes que aumentan el punto de ebullición permitiendo Electrolitos inertes que aumentan el punto de ebullición permitiendo

temperaturas mayores (Natemperaturas mayores (Na22SOSO4 4 , (NH, (NH44))22SOSO4 4 ))

Agentes complejantes (citrato o tartrato)Agentes complejantes (citrato o tartrato) Catalizadores que aumentan la velocidad de disolución de las muestras Catalizadores que aumentan la velocidad de disolución de las muestras

(Cu(II), Hg(II) , (Cu(II), Hg(II) , VV22OO55 , ect.) , ect.)

Una muestra se puede disolver con la ayuda de un ácido cuya naturaleza depende del Una muestra se puede disolver con la ayuda de un ácido cuya naturaleza depende del

tipo de muestra, sin embargo se suele recurrir a:tipo de muestra, sin embargo se suele recurrir a: MEZCLAS DE ACIDOSMEZCLAS DE ACIDOS

Aprovechando sus diferentes propiedades: carácter complejante de uno Aprovechando sus diferentes propiedades: carácter complejante de uno

y carácter oxidante del otro (HF+HNOy carácter oxidante del otro (HF+HNO33; HF+H; HF+H22SOSO44))

Un ácido modera una propiedad no deseable del otro: (HNOUn ácido modera una propiedad no deseable del otro: (HNO3 3 + HClO+ HClO44))

Los ácidos pueden reaccionar entre si dando productos mas reactivos Los ácidos pueden reaccionar entre si dando productos mas reactivos

que los ácidos solos ( 3 HCl + HNOque los ácidos solos ( 3 HCl + HNO33))

Un ácido permite eliminar otro no deseado después de haber Un ácido permite eliminar otro no deseado después de haber

realizado su efecto (HF+ HCl; HNOrealizado su efecto (HF+ HCl; HNO33+ H+ H22SOSO44; HNO; HNO33+ H+ H33POPO44 ) )

MEZCLAS DE ACIDOS CON OTROS REACTIVOSMEZCLAS DE ACIDOS CON OTROS REACTIVOS

Entre los reactivos mas usados junto a ácidos cabe destacar:Entre los reactivos mas usados junto a ácidos cabe destacar:

Oxidantes (HOxidantes (H2 2 OO2 2 ; Br; Br22 ; ; KClOKClO3 3 ))

Electrolitos inertes que aumentan el punto de ebullición permitiendo Electrolitos inertes que aumentan el punto de ebullición permitiendo

temperaturas mayores (Natemperaturas mayores (Na22SOSO4 4 , (NH, (NH44))22SOSO4 4 ))

Agentes complejantes (citrato o tartrato)Agentes complejantes (citrato o tartrato) Catalizadores que aumentan la velocidad de disolución de las muestras Catalizadores que aumentan la velocidad de disolución de las muestras

(Cu(II), Hg(II) , (Cu(II), Hg(II) , VV22OO55 , ect.) , ect.)


Descomposición y disoluciónDescomposición y disolución Digestión con ácidos a P.A.Digestión con ácidos a P.A.

VentajasVentajas InconvenientesInconvenientes

* Bien conocida* Bien conocida* No hay límite de * No hay límite de

cantidad de muestracantidad de muestra* Sencillez* Sencillez

* Facilidad de * Facilidad de adición de reactivos adición de reactivos

y muestrasy muestras* Material barato* Material barato

* Lentitud * Lentitud * Sistema abierto * Sistema abierto

(pérdidas de volátiles, (pérdidas de volátiles, espumas y humos espumas y humos corrosivos, etc.)corrosivos, etc.)

* Elevado riesgo de * Elevado riesgo de contaminación contaminación

* Peligrosidad de * Peligrosidad de reactivosreactivos

MétodoMétodo SistemaSistema

Radiación de calor Radiación de calor a presión a presión

atmosféricaatmosférica

Digestión por ácidos Digestión por ácidos

FusionesFusiones

Radiación de calor Radiación de calor a presión elevadaa presión elevada

Digestión por ácidos Digestión por ácidos en bombas de teflón en bombas de teflón

en recipientes de en recipientes de aceroacero

Radiación de Radiación de microondasmicroondas

Digestión por ácidos Digestión por ácidos en bombas de teflónen bombas de teflón

Digestión con ácidos Digestión con ácidos en bombas a presiónen bombas a presión


* Sistema cerrado * Sistema cerrado (se evita pérdidas (se evita pérdidas

de volátiles, de volátiles, evolución de evolución de

humos y espumas, humos y espumas, etc.)etc.)

* Menor riesgo de * Menor riesgo de contaminacióncontaminación

* Limitación en la * Limitación en la cantidad de muestracantidad de muestra* Lentitud (horas)* Lentitud (horas)* Peligrosidad de * Peligrosidad de

reactivosreactivos* Material más caro* Material más caro

* Dificultad de * Dificultad de adición de reactivosadición de reactivos

Digestión con ácidos en Digestión con ácidos en equipos de microondasequipos de microondas


* Rapidez (minutos)* Rapidez (minutos)* Sistema cerrado* Sistema cerrado* Menor riesgo de * Menor riesgo de

contaminación contaminación (aislamiento de (aislamiento de atmósfera del atmósfera del

laboratorio, material laboratorio, material de teflón, etc.)de teflón, etc.)

* Limitación en la * Limitación en la cantidad de muestracantidad de muestra

* Peligrosidad de * Peligrosidad de reactivosreactivos

* Material más caro* Material más caro* Dificultad de * Dificultad de

adición de reactivosadición de reactivos


Calentamiento ConvencionalCalentamiento Convencional

Calentamiento por MicroondasCalentamiento por Microondas

Cor

rien

tes

Cor

rien

tes

de c

onve

cció

nde

con

vecc

ión

Calor por Calor por conducciónconducción

Mezcla ácido-muestraMezcla ácido-muestra

Paredes del recipienteParedes del recipiente

La temperatura en la superficie inferior es mayor La temperatura en la superficie inferior es mayor que la del punto de ebullición del ácido que la del punto de ebullición del ácido

Mezcla Mezcla ácido-ácido-

muestramuestra(absorbe (absorbe

energía de energía de microondas)microondas)

Paredes del recipienteParedes del recipiente(transparente a la energía de Microondas)(transparente a la energía de Microondas)

GuGuíía de microondasa de microondas

MagnetrMagnetróónn

Dispersor

Cavidad deCavidad demicroondasmicroondas

Microondas DifusasMicroondas Difusas

GuGuíía de microondasa de microondas

MagnetrMagnetróónn

Dispersor

Cavidad deCavidad demicroondasmicroondas

Microondas DifusasMicroondas Difusas

Tipos de equipos de microondas para Tipos de equipos de microondas para digestióndigestión

GuGuíía de microondasa de microondasMagnetrMagnetróónn

Microondas FocalizMicroondas Focalizáádasdas


muestreo tema1

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