nanocolor spectrophotomètres - macherey …ftp.mn-net.com/francais/manuels...

Manuel

NANOCOLOR® Spectrophotomètres

MACHEREY-NAGEL EURL · 1, rue Gutenberg · 67722 Hoerdt · FranceFrance:MACHEREY-NAGEL EURLTél.: +33 388 68 22 68Fax: +33 388 51 76 88E-mail: [email protected]

Suisse:MACHEREY-NAGEL AGTél.: +41 62 388 55 00Fax: +41 62 388 55 05E-mail: [email protected]

Allemagneet international:Tél.: +49 24 21 969-0Fax: +49 24 21 969-199E-mail: [email protected]

MACHEREY-NAGEL

CERTIFIEE SELONEN ISO 9001: 2008

3NANOCOLOR® Spectrophotomètres fr 05/2014

CONTENU1 Contrôle qualité ………………………………………………………… 51.1 Caractéristiques techniques……………………………………………………………… 61.2 Contenu …………………………………………………………………………………… 71.3 Elimination conforme à la directive européenne 2002/96/CE ……………………… 71.4 Présentation de l’appareil ………………………………………………………………… 81.5 Sources de lumière et remplacement des lampes …………………………………… 91.6 Ports………………………………………………………………………………………… 91.7 Transfert de données ………………………………………………………………… 101.8 Mise à jour du système ……………………………………………………………………111.9 Code-barres …………………………………………………………………………… 121.10 Consignes de sécurité ……………………………………………………………… 122 Mode d’emploi – généralités ……………………………………… 132.1 Mise en service ………………………………………………………………………… 132.2 Autotest ………………………………………………………………………………… 132.3 Remarques concernant l’utilisation de l’écran tactile ……………………………… 132.4 Clavier alphanumérique ……………………………………………………………… 142.5 Sélection de tests – généralités ……………………………………………………… 153 Utilisation de cuves rondes avec code-barres ………………… 164 Utilisation de Méthodes ……………………………………………… 214.1 Sélection de méthodes spéciales …………………………………………………… 224.1.1 Sélection de méthodes spéciales personnalisées ……………………………… 224.1.2 Sélection de méthodes spéciales préprogrammées …………………………… 224.2 Sélection d’un test en entrant le numéro de test …………………………………… 244.2.1 Utilisation de tests en cuve rectangulaire ………………………………………… 244.3 Sélection d’un test dans les listes de tests MN …………………………………… 284.4 Enregistrement d’un spectre (scan) ………………………………………………… 294.5 Fonctions de base photométriques…………………………………………………… 324.5.1 Notions de base de photométrie …………………………………………………… 324.5.2 Facteur ………………………………………………………………………………… 334.5.4 Absorbance …………………………………………………………………………… 344.5.5 Cinétique ……………………………………………………………………………… 354.5.6 Transmission ………………………………………………………………………… 364.5.7.1 Mesure automatique de la turbidité pour les tests en tube NANOCOLOR® –

NTU Check ………………………………………………………………………… 374.6 Sélection d'un test via Favoris ………………………………………………………… 385 Menu …………………………………………………………………… 395.1 Paramètres ……………………………………………………………………………… 395.1.1 Langue ………………………………………………………………………………… 405.1.2 Date / Heure …………………………………………………………………………… 405.1.3 Mémoire ……………………………………………………………………………… 415.1.4 Temps de réaction …………………………………………………………………… 415.1.5 Port …………………………………………………………………………………… 41

4 NANOCOLOR® Spectrophotomètres fr 05/2014

5.1.6 Commande des lampes …………………………………………………………… 425.1.7 Signal sonore ………………………………………………………………………… 435.1.8 Mémorisation du lieu d’essai ……………………………………………………… 435.1.9 Ajout d'utilisateurs …………………………………………………………………… 435.1.10 IQC …………………………………………………………………………………… 455.2 Système ………………………………………………………………………………… 465.2.1 Informations sur le système ………………………………………………………… 465.2.2 Contrôle du système ………………………………………………………………… 475.2.3 Réinitialisation du système ………………………………………………………… 475.3 Calibration ……………………………………………………………………………… 485.3.1 Calibration du zéro …………………………………………………………………… 485.3.2 Calibration pour la turbidité ………………………………………………………… 495.4 Gestion de la mémoire ………………………………………………………………… 505.4.1 Affichage de la mémoire …………………………………………………………… 515.4.2 Sélection dans la mémoire ………………………………………………………… 515.4.3 Transfert de la mémoire …………………………………………………………… 535.4.4 Effacement de la mémoire ………………………………………………………… 545.5 Programmation ……………………………………………………………………… 545.5.1 Programmation de méthodes spéciales personnalisées ………………………… 555.5.1.1 Mesure à une longueur d’onde …………………………………………………… 555.5.1.2 Mesure à plusieurs longueurs d’onde …………………………………………… 565.5.1.3 Enregistrement de spectre (scan) ……………………………………………… 575.5.1.4 Cinétique …………………………………………………………………………… 575.5.2 Edition de méthodes spéciales personnalisées ………………………………… 585.5.3 Effacement de méthodes spéciales personnalisées …………………………… 585.6 Liste des favoris ………………………………………………………………………… 596 Préparation des échantillons ……………………………………… 606.1 Set de minéralisation…………………………………………………………………… 616.2 NANOCOLOR ® NanOx Métal ………………………………………………………… 626.3 NANOCOLOR ® NanOx N …………………………………………………………… 647 Détermination de la valeur de correction ………………………… 657.1 Détermination de la valeur de correction pour les tests en cuve ronde

NANOCOLOR ® ………………………………………………………………………… 657.2 Détermination de la valeur de correction pour les tests en cuve rectangulaire

NANOCOLOR ® avec blanc …………………………………………………………… 687.3 Détermination de la valeur de correction pour les tests en cuve rectangulaire

NANOCOLOR ® avec utilisation de la solution à analyser comme blanc ……… 69


1 Contrôle qualitéLes spectrophotomètres NANOCOLOR® sont des spectrophotomètres électroniques compacts dotés de nombreux logiciels. Les méthodes analytiques NANOCOLOR® et les méthodes spéciales préprogrammées ainsi que la programmation libre d’applica-tions propres définies par l’utilisateur font des spectrophotomètres NANOCOLOR® des appareils très performants pour les analyses de routine et différentes autres mesures. Des programmes complémentaires pour la mesure de l’absorbance (densité optique), de la transmission, de facteurs ou de standards (solutions étalon), pour les mesures de cinétique (vitesse de réaction) ou encore les mesures à plusieurs longueurs d’onde, et pour l’enregistrement de spectres (scan) permettent leur utilisation dans quasiment tous les domaines se rapportant à l’analyse de l’eau et des eaux usées, l’industrie, les laboratoires de recherche, etc. Les menus intuitifs, les instructions en plusieurs langues et l’écran tactile couleur rétroéclairé garantissent une utilisation simple et sûre facilitant le travail quotidien. Les composants optiques de qualité assurent un réglage rapide et précis de la longueur d’onde, l’obtention de résultats d’une grande exactitude, même pour les valeurs d’absorbance élevées, et une longue durée de vie.


1.1 Caractéristiques techniquesSpectrophotomètre NANOCOLOR ® UV/VIS NANOCOLOR ® VISFabricant MACHEREY-NAGEL GmbH & Co. KGType Spectrophotomètre intégrant la technologie de détection RDTSources de lumière Lampe à halogène (domaine VIS)

et lampe au deutérium (domaine UV)

Lampe à halogène

Système optique MonochromateurGamme de longueurs d’onde

190–1100 nm 340–1100 nm

Précision de la longueur d’onde

± 1 nm

Résolution de la longueur d’onde

0,3 nm

Calibration de la longueur d’onde

Automatique

Sélection de la longueur d’onde

Automatique, code-barres

Vitesse de balayage 900 nm / < min ; 1 scan complet / < minLargeur de bande spectrale < 4 nmDomaine photométrique ± 3,0 A dans la gamme de lon-

gueurs d’onde de 200 à 900 nm± 3,0 A dans la gamme de lon-

gueurs d’onde de 400 à 900 nmPrécision photométrique 0,005 A de 0,0 à 0,5 A

1 % de 0,5 à 2,0 ALinéarité photométrique < 0,5 % pour 2 A

≤ 1 % pour > 2 ALumière parasite à 340 nm < 0,1 % < 0,5 %Modes de mesure Plus de 150 tests et méthodes spéciales préprogrammés,

100 méthodes programmables librement, absorbance, transmission, facteur, cinétique, calibration 2 points

Support de cuve Cuves rondes Ø 14 mm, cuves rectangulaires de 2, 10, 20, 40 et 50 mmMémoire 1000 enregistrements, conformité BPLEcran Ecran tactile couleur rétroéclairéUtilisation Codes-barres, menu intuitif sur l’écranLangues DE / EN / FR / ES / IT / PT / NL / PL / HU / CZLumière extérieure Sans influence, modèle ouvertPorts USB et série bidirectionnel RS 232Mise à jour Par Internet et clé USBConditions de service 10–40 °C, humidité relative max. 80 % (sans condensation)Alimentation électrique 110–240 V, 50 / 60 Hz 12 V DC / 2.0 ADimensions (L x l x h) 390 / 285 / 155 mm 325 / 215 / 115 mmPoids 6,5 kg 2 kgGarantie 2 ans

Ces appareils sont conformes aux normes et directives suivantes :- 2006/95/CE - Directive de basse tension - 2004/108/CE - Directive CEM - EN 61326-1


1.2 Contenu• Spectrophotomètre • Câble USB A/B• Câble réseau • Câble de connexion série 9/9 pôles (NANOCOLOR ® UV/VIS)• Manuel • Housse de protection• Mode d’emploi • Cuve de calibration• DVD (logiciel) • Certificat• Clé USB • Chiffon microfibreConservez soigneusement l’emballage d’origine dans l’éventualité du renvoi de l’appareil à des fins de maintenance ou de réparation.

1.3 Elimination conforme à la directive européenne 2002/96/CEConformément aux réglementations locales et nationales (directive européenne 2002/96/CE), la société MACHEREY-NAGEL prend en charge gratuitement l’élimination des appareils usagés. Remarque : Depuis le 13/08/2005, il n’est plus possible d’utiliser les réseaux pu-blics d’élimination des déchets. Veuillez contacter votre interlocuteur MACHEREY-NAGEL pour mettre au rebut vos appareils usagés.


1.4 Présentation de l’appareil

Écran tactile LCD couleur, rétro-éclairé Logement pour cuve avec détec-tion automatique Lecteur de code-barres Compartiment pour lampes halogène et deutérium Interrupteur principal Connecteur pour le câble d’alimen-tation Port RS 232 (impression et trans-fert de données) Ports USB (transfert de données et mise à jour) Ventilateur

50

20

10

1

2

DC 12 VCOM


1.5 Sources de lumière et remplacement des lampesUne lampe à halogène est prévue pour les mesures de 340 à 1100 nm. Pour les mesures ordinaires, la lampe n’émet qu’une brève impulsion lumineuse, ce qui garantit une très faible consommation d’énergie et une longue durée de vie. Remarque : pour les enregistrements de spectre (scans), la lampe reste allumée le temps de l’opération.

Une lampe au deutérium (uniquement pour le NANOCOLOR® UV/VIS) sert de source de lumière pour les mesures de 190 à 340 nm (400 nm). Une fonction d’extinction automa-tique assure des économies d’énergie et donc une longue durée de vie de cette lampe.

Menu → Paramètres → Commande des lampes permet de connaître la durée d’éclairage des lampes.

Remplacement d'une lampe sur le NANOCOLOR ® UV/VIS

Débranchez l’appareil. Débloquez le couvercle du compartiment à lampes en poussant légèrement d’arrière en avant, puis reti-rez-le par le haut. Remplacez la lampe défectueuse, désormais accessible, par une neuve. Désolidarisez pour cela la lampe défectueuse du connecteur, dévissez la ou les vis de fixation et extrayez la lampe en tirant vers le haut. Pour monter la lampe neuve, procédez dans l’ordre inverse.

Attention : ne pas toucher le corps de la lampe ! Après le remplacement, la durée d’éclairage de la lampe concernée doit être remise à zéro via Menu → Paramètres → Commande des lampes .

Remplacement d'une lampe sur le NANOCOLOR ® VIS

Débranchez l’appareil. Posez l’appareil la tête en bas sur une surface moelleuse. Ouvrez le couvercle du compartiment à lampes qui se trouve sur le fond de l'appareil. Débranchez le connecteur de la platine de la lampe. Desserrez la vis de fixation de la platine de la lampe et ôtez la platine du rail. Mettez une platine de lampe neuve dans le rail et fixez-la à l’aide de la vis de fixation. Placez le connecteur sur les contacts. Remettez le couvercle du compartiment à lampes en place et fixez-le.

1.6 Ports2 ports USB type A, 1 port USB type B, pour le transfert de données et la mise à jour Port RS 232 C pour le raccordement à une imprimante adaptée et le transfert de donnéesLa vitesse de transfert respective peut être ajustée sous le point de menu Port. Paramétrages par défaut : 19200 bauds, pas de parité, 8 bits de données, 1 bit d’arrêt, pas de contrôle de flux (19200, N81)


1.7 Transfert de donnéesLes spectrophotomètres NANOCOLOR® ont été conçus pour permettre l’échange de données avec un système informatique. Ils sont équipés de deux ports pour le transfert de données :• Port USB (type B) • Port RS 232Le raccordement à l’ordinateur peut s’effectuer avec un câble USB (type A/B, REF 919 687) ou un câble de connexion série (9/9 pôles, REF 919 680).Il existe plusieurs possibilités d’échanger des données avec un ordinateur :Logiciel PC pour spectrophotomètres NANOCOLOR ® La méthode la plus simple consiste à utiliser le logiciel PC conçu pour les spectrophoto-mètres NANOCOLOR® et fourni avec l’appareil. Ce logiciel permet le transfert des don-nées de mesure sous forme tabulaire (Microsoft EXCEL), le tri des données, leur expor-tation vers des banques de données ainsi que l’enregistrement, le traitement, l’analyse et l’impression de spectres de longueurs d’onde. L’utilisateur a en outre la possibilité de programmer et de gérer des méthodes spéciales sur le spectrophotomètre. Le manuel du logiciel est disponible sous forme de fichier PDF sur le DVD du logiciel. Pour plus d’infor-mations, consultez le site Internet www.mn-net.com.Logiciel d’émulation de terminal Le spectrophotomètre est compatible avec tous les logiciels d’émulation de terminal stan-dard, tels que le programme Hyper Terminal fourni avec Windows. Pour qu’un transfert de données entre le programme terminal et le spectrophotomètre via le port série soit pos-sible, il est impératif que les paramétrages de transfert de l’ordinateur et du spectropho-tomètre concordent. Les paramétrages par défaut du spectrophotomètre NANOCOLOR® sont : 19200 bauds, 8 bits de données, pas de parité, 1 bit d’arrêt, pas de contrôle de flux. Cette configuration doit être réalisée sur le spectrophotomètre ainsi que dans le logiciel d’émulation de terminal.Vérifiez que le logiciel d’émulation de terminal est réglé en mode de réception afin que le transfert des valeurs de mesure mémorisées dans l’appareil puisse avoir lieu. Allumez ensuite le spectrophotomètre, ajustez les paramètres de transfert et appelez la gestion de la mémoire. Le cas échéant, sélectionnez l’option de sortie de données. Sélectionnez

Menu → Gestion de la mémoire → Sortie → Envoyer pour lancer le transfert (voir chap. 5.4.3).Mesure en ligne Chaque résultat de mesure est transmis via les ports après retrait de la cuve.


1.8 Mise à jour du systèmeAvant de procéder à la mise à jour du système, sauvegardez les données ainsi que les méthodes spéciales personnalisées à l’aide du logiciel PC pour spectrophotomètres NANOCOLOR®.Pour pouvoir effectuer une mise à jour du système, il faut tout d’abord copier le fichier programme actuel sur une clé USB. La version la plus récente est disponible sur le site Internet www.mn-net.com. Remarque : le fichier de mise à jour doit se trouver à la racine de la clé USB. En effet, le spectrophotomètre ne recherche pas dans les sous-répertoires !

Le spectrophotomètre étant éteint, branchez ensuite la clé USB sur l’un des deux ports USB du NANOCOLOR®. Allumez l’appareil. Vous obtenez alors à l’écran un message vous demandant si vous souhaitez effectuer une mise à jour.

Confirmez en appuyant sur .

Une fois l’opération terminée, le spectrophotomètre effectue automatiquement un test au cours duquel il vérifie successivement le réglage des lampes et de la longueur d’onde, et fait le zéro. A l’issue de cet autotest, le système affiche le mode Méthodes à l’écran ; le spectrophotomètre est alors opérationnel. Vous pouvez obtenir le mode Méthodes à tout moment en appuyant sur . Si l’appareil décèle un écart de consigne lors du test, il demande une calibration.


1.9 Code-barresILes données de référence pour toutes les méthodes d’analyse NANOCOLOR® sont enregistrées dans le spectrophotomètre NANOCOLOR®. Lors de l’insertion d’une cuve ronde munie d’un code-barres, l’appareil reconnaît automatiquement le test à réaliser et règle la longueur d’onde correspondante, puis effectue la mesure et affiche le résultat. Il est également possible de sélectionner un test via Méthodes . Le recours aux cuves avec code-barres simplifie toutefois les mesures et minimise le risque d’erreurs. Le lecteur de code-barres (scanner) est activé dès lors qu’une cuve ronde est insérée dans le spectro-photomètre. Il faut simplement veiller à introduire la cuve de manière à ce que son code-barres soit face au faisceau laser.Conseil : Vous avez la possibilité de lier le code-barres d’un test en tube NANOCOLOR® à une méthode spéciale définie par un utilisateur. La méthode spéciale est alors choisie en lieu et place de la méthode NANOCOLOR® d’origine lors de l’insertion du tube. La mesure d’un zéro est nécessaire. (Voir le chapitre 4.1.1)AVERTISSEMENT : le lecteur de code-barres est un produit laser de classe 1. Ne pas regarder directement le faisceau laser pendant l’opération de lecture du code-barres.

1.10 Consignes de sécuritéVeuillez lire attentivement et entièrement le mode d’emploi avant même le déballage, l’installation et la mise en service du spectrophotomètre. Il renferme tout ce qu’il faut savoir pour assurer un fonctionnement sans accrocs pendant toute la durée de vie de l’appareil. Lisez très attentivement les consignes de sécurité en particulier. Sécurité électrique Le spectrophotomètre NANOCOLOR® UV/VIS est équipé d’une fiche à contact de protec-tion pour minimiser le risque d’électrocution. Vérifiez que les prises murales que vous voulez utiliser sont des prises de terre et sont convenablement raccordées (sûres). Pre-nez garde, lors de la maintenance du spectrophotomètre, si vous devez ôter des caches ou des plaques métalliques : il y a alors risque de contact avec des pièces sous tension pouvant causer une électrocution ou des blessures.Le NANOCOLOR® VIS est alimenté par une tension externe de 12 V CC. Prenez garde, lors de la maintenance du spectrophotomètre, si vous devez ôter des caches ou des plaques métalliques : il y a alors risque de contact avec des pièces sous tension pouvant causer une électrocution ou des blessures.Sécurité chimique et biologique Veuillez lire attentivement les notices d’accompagnement et les fiches de données de sécurité correspondantes avant de manipuler des tests chimiques, des solutions stan-dard (étalons) et des échantillons.Sécurité de la ou des lampe(s) Les lampes sont reliées directement à l’alimentation électrique du spectrophotomètre et chauffent pendant le fonctionnement de l’appareil. Avant de remplacer ou d’intervenir sur une lampe, débranchez le spectrophotomètre et laissez-le refroidir.


2 Mode d’emploi – généralités

2.1 Mise en serviceRetirez le spectrophotomètre et ses accessoires de l’emballage cartonné. Posez l’appa-reil sur une surface plane et sèche à température ambiante, mais à l’abri du soleil. Bran-chez-le puis mettez-le en marche à l’aide de l’interrupteur situé sur la face arrière.

2.2 AutotestA la mise en marche, le spectrophotomètre effectue automatiquement un test au cours duquel il vérifie successivement le réglage des lampes et de la longueur d’onde, et fait le zéro. A l’issue de cet autotest, le système affiche le mode Méthodes à l’écran ; le spectro-photomètre est alors opérationnel. Vous pouvez obtenir le mode Méthodes à tout moment en appuyant sur .

2.3 Remarques concernant l’utilisation de l’écran tactileLes spectrophotomètres NANOCOLOR® sont dotés d’un écran tactile couleur rétroé-clairé. Cet écran se commande uniquement en touchant du doigt les différents boutons affichés. Familiarisez-vous avec le fonctionnement de l’écran tactile en appuyant sur des boutons avec le doigt ou un stylet spécial. L’utilisation d’un stylet permet un pilotage très précis du spectrophotomètre par le biais de l’écran tactile. Toucher un bouton revient à sélectionner la fonction correspondante. Une barre de défilement apparaît lorsque la liste de sélection affichée est longue. Elle permet de naviguer dans les listes de sélection en appuyant brièvement ou en maintenant le doigt ou le stylet sur la flèche. Pour sélection-ner des éléments mis en surbrillance dans la liste, appuyez sur 0K .N’utilisez pas d’objets pointus ou coupants pour appuyer sur l’écran tactile et servez-vous d’un chiffon microfibre pour le nettoyer.Lorsque vous utilisez le logiciel PC pour spectrophotomètres NANOCOLOR®, l’écran tactile est bloqué.


2.4 Clavier alphanumériqueLes spectrophotomètres NANOCOLOR® sont équipés d’un clavier alphanumérique qui apparaît dès que des données peuvent être entrées (p. ex. numéro d’échantillon, lieu d’essai, utilisateur, dilution, programmations, etc.).

Touche Espace, trait de soulignement, point et barre oblique Touches numériques à Touches alphabétiques, majuscules à Touches alphabétiques, minuscules

/ / Touche pour basculer entre les minuscules, les majuscules et les chiffres

Touche d’abandon et de retour au mode précédent Touche de validation Touche pour annuler la dernière entrée effectuée


2.5 Sélection de tests – généralitésLes données de référence pour tous les tests NANOCOLOR® sont enregistrées dans le spectrophotomètre NANOCOLOR® (paramètres ; facteur ; blanc ; dimension ; domaine de mesure en fonction de la cuve ; longueur d’onde ; temps de réaction ; linéarité de la courbe d’étalonnage ; direction de mesure). Les méthodes NANOCOLOR® programmées peuvent être sélectionnées de différentes manières dès la mise en marche de l’appareil :• Insertion d’une cuve munie d’un code-barres (voir chap. 3)• Entrée d’un numéro de test (voir chap. 4.2)• Sélection dans les listes pour les tests en cuve ronde ou rectangulaire et les tests biolo-

giques MACHEREY-NAGEL (voir chap. 4.3)• Sélection dans la liste des méthodes spéciales préprogrammées (voir chap. 4.1.1)De nombreuses méthodes sont subdivisées en plusieurs sous-méthodes en ce qui concerne la taille de la cuve, le domaine de mesure, la dimension et les longueurs d’onde de mesure. L’appareil offre la possibilité de changer de sous-méthode après une mesure via la fonction Options/Sous-méthode. La dernière sous-méthode utilisée est mémorisée dans le spectrophotomètreOutre les tests NANOCOLOR® programmés et les méthodes spéciales préprogram-mées, de nombreuses autres mesures peuvent être sélectionnées et réalisées de ma-nière simple et rapide sur le spectrophotomètre NANOCOLOR®.• Méthodes spéciales (voir chap. 4.1.2)• Enregistrement de spectre (voir chap. 4.4)• Fonctions de base (mesure de facteur, de standard, d’absorbance, de cinétique et de

transmission ainsi que mesure néphélométrique de la turbidité) (voir chap. 4.5)• Tests favoris sélectionnés dans la liste des favoris (voir chap. 4.6)


3 Utilisation de cuves rondes avec code-barresParamètre souhaité : p. ex. Ammonium 3, test 0-031. Sélectionnez le mode Méthodes du spectrophotomètre.

2. Insérez la cuve munie d’un code-barres dans le spectrophotomètre. Le numéro du test, le nom du test et la longueur d’onde s’affichent.

3. La longueur d’onde est automatiquement réglée, la mesure effectuée dans la cuve, et le résultat affiché. L’appareil indique aussi immédiatement tout dépassement du domaine de mesure ou toute autre erreur.

Une fois la mesure effectuée, Blanc et Mesurer apparaissent dans la partie droite de l’écran. Dans la partie inférieure de l’écran, vous voyez apparaître une nouvelle barre de menus qui permet d’entrer un numéro d’échantillon, le lieu d’essai, l’utilisateur et la dilution éven-tuelle. Les données entrées s’affichent aussitôt.Dans la barre de menus du haut, sous Options → Sous-méthode , vous avez la possibi-lité de changer de sous-méthode pour un test, de déterminer la valeur de correction et d’enregistrer le test réalisé dans la liste des favoris.

Info → Absorbance permet d’afficher l’absorbance et de situer le résultat de mesure dans le domaine de mesure et la plage 20–80 %. Il est en outre possible de définir la valeur mesurée comme mesure de référence CIQ. Si l’icône apparaît en bas à droite de l’écran, cela signifie que la mise en mémoire des valeurs mesurées est activée dans la configuration (voir chap. 5.1.3). En d’autres termes, toutes les données de mesure sont enregistrées automatiquement après le retrait de la cuve.


Entrée d’un numéro d’échantillon

Appuyer sur afin de renseigner plus d’informations concernant l’échantillon. Une fenêtre permettant de renseigner les informations complémentaires concernant l’échantillon apparait. Selectionner les different champs en utilisant les flèches et et presser la touche pour entrer les informations.

Date d’échantillonnage: 31.08.2010Heure d’échantillonnage: 00:00Echantillonneur:ID échantillon: 1Type d’échantillon:

Info éch

Date d’échantillonnage

Entrer la date d’échantillonnage avec le clavier . Renseigner d’abord l’année, puis le mois et le jour. Par défaut, la date précédent le jour de la mesure est utilisée. La date est utilisée uniquement si des informations complémentaires sont renseignées.

Heure d’échantillonnage

Entrer l’heure d’échantillonnage avec le clavier . Renseigner d’abord l’heure, puis les minutes.

Echantillonneur

Une fenêtre permettant de renseigner la liste de tous les échantillonneurs possibles ap-parait en pressant . Les emplacements libres pour de nouveaux échantillonneurs sont identifiés par ? . Utiliser les flèches pour naviguer dans la liste et appuyer sur

0K pour sélectionner un échantillonneur. Appuyer sur Edit pour changer le nom d’un échantillonneur ou entrer le nom d’un nouvel échantillonneur (10 caractères maximum). La liste peut contenir 20 échantillonneurs.

ID échantillon

Presser la touche pour entre l’ID échantillon (4 chiffres) et confirmer avec 0K .

Type d’échantillon

Une fenêtre permettant de renseigner la liste de tous les types d’échantillons possibles apparait en pressant . Les emplacements libres pour de nouveaux types d’échan-tillons sont identifiés par ? . Utiliser les flèches pour naviguer dans la liste et appuyer sur 0K pour sélectionner. Appuyer sur Edit pour changer un type d’échantillon ou entrer le nom d’un nouveau type d’échantillon (10 caractères maximum). La liste peut contenir 20 types d’échantillons.


Entrée d’un lieu d’essaiLieu d’essai

Il apparaît tout d’abord une liste de lieux d’essai enregistrés antérieurement qui comporte des emplacements libres (caractérisés par ? ) pour entrer de nouveaux lieux. 0K permet de sélectionner un lieu d’essai mis en surbrillance. Le clavier alphanumérique ap-paraît lorsque vous appuyez sur Edit . Il permet d’entrer un nouveau lieu d’essai (max. 12 caractères alphanumériques) ou de modifier un lieu d’essai existant déjà. La liste peut comporter jusqu’à 50 lieux d’essai. Vous avez aussi la possibilité d’assigner directement un lieu d’essai à chaque échantillon à l’aide du lecteur manuel USB NANOCOLOR® (REF 919 134). Les lieux d’essai entrés de cette manière ne sont pas enregistrés. Pour savoir comment utiliser le lecteur manuel USB NANOCOLOR®, veuillez consulter le do-cument d’information clientèle correspondant.

Entrée d’un utilisateurUtilisateur

Il apparaît tout d’abord une liste d’utilisateurs enregistrés antérieurement qui comporte des emplacements libres (caractérisés par ? ) pour entrer de nouveaux utilisateurs.

0K permet de sélectionner un utilisateur mis en surbrillance. Le clavier alphanumérique apparaît lorsque vous appuyez sur Edit . Il permet d’entrer un nouvel utilisateur (max. 10 caractères alphanumériques) ou de modifier un utilisateur existant déjà. La liste peut comporter jusqu’à 20 utilisateurs.

Entrée d’une dilution1+0

Le clavier numérique permettant d’entrer une valeur de dilution à 3 chiffres (sous la forme 1 + x) s’affiche. Un rapport de dilution de 1:100 doit ainsi être entré comme suit : 1+99. Tapez la valeur de dilution, puis validez avec 0K . L’appareil fait automatiquement la conversion et affiche aussitôt le résultat sur l’écran.Rapport de dilution maximal : 1:1000, soit 1+999.

Changement de sous-méthodeOptions → Sous-méthode

Il apparaît une liste des sous-méthodes programmées pour le test utilisé. Sélectionnez la sous-méthode souhaitée avec et , puis validez avec 0K .L’appareil effectue automatiquement la conversion et affiche le résultat sur l’écran.


Détermination automatique de la valeur de correctionOptions → Valeur de correction

Les échantillons troubles ou colorés nécessitent le recours à une valeur de correction. Cette option permet de lancer le programme pour la détermination de la valeur de cor-rection après l’évaluation normale (échantillon coloré / trouble). Pour cela, il faut insérer la cuve pour la valeur de correction (voir chap. 7) qui est alors mesurée. Le résultat de mesure corrigé s’affiche ensuite et est enregistré après le retrait de la cuve.

Enregistrement d’un test dans la liste des favorisOptions → Favoris

Le test réalisé est enregistré dans la liste des favoris. Pour supprimer un test de la liste des favoris, voir chap. 5.6.

Affichage de l’absorbanceInfo → Absorbance

L’absorbance correspondant au résultat de mesure apparaît sur l’écran. L’affichage de l’absorbance peut être désactivé en suivant le même chemin.

Affichage de la plage 20–80 %Info → *20-80%

Une représentation graphique montrant si la valeur est comprise dans la plage de 20–80 % (selon DWA-A 704) apparaît sur l’écran. L’affichage de la plage 20–80 % peut être désactivé en suivant le même chemin.

Mesure avec un standardInfo → IQC STD

Selon la fiche DWA-A 704, carte CQI 4, il est recommandé de réaliser une mesure avec un standard tous les 10 échantillons ou au moins une fois par mois. Après avoir mesuré le standard, vous avez la possibilité d’enregistrer la valeur mesurée comme mesure de référence afin de la documenter. Pour cela, appuyez sur Info , puis sur IQC STD , la cuve se trouvant encore dans le spectrophotomètre.


Un champ de saisie apparaît alors dans lequel vous pouvez entrer les paramètres du standard :

Concentration du standard [mg/L] Intervalle de confiance du standard [±mg/L]

Numéro de lot du test Numéro de lot du standard

Validez avec 0K . Les données sont automatiquement enregistrées avec les données de mesure dès que vous retirez la cuve du spectrophotomètre. Notez que les champs re-latifs aux numéros de lot sont obligatoires. Le bouton 0K n’est activé que si ces champs sont remplis. Lorsque la fonction CIQ est activée, le spectrophotomètre vérifie si la valeur mesurée se trouve dans l’intervalle de confiance et, si tel est le cas, remet le compteur à sa valeur initiale.


4 Utilisation de Méthodes Sélectionnez le mode Méthodes du spectrophotomètre.

Sous Méthodes , vous avez plusieurs possibilités pour sélectionner différents tests et méthodes :

• Méthodes spéciales, via les listes de méthodes spéciales• Tests programmés, avec le numéro de test• Tests en cuve ronde ou rectangulaire et tests biologiques MACHEREY-NAGEL, dans la

liste respective• Enregistrement de spectre (scan)• Fonctions de base (mesure de facteur, de standard, d’absorbance, de cinétique, de

transmission et de turbidité)• Sélection dans une liste de favoris


4.1 Sélection de méthodes spécialesAvec les spectrophotomètres NANOCOLOR®, il est possible de faire appel à des mé-thodes spéciales préprogrammées, mais aussi personnalisées.

Méthodes → Méthodes spéciales

4.1.1 Sélection de méthodes spéciales personnaliséesLes spectrophotomètres NANOCOLOR® offrent la possibilité de programmer jusqu’à 100 méthodes spéciales personnalisées. Vous pouvez les définir comme méthodes linéaires (facteur) ou non linéaires (jusqu’à des fonctions du 4ème degré). Pour la programma-tion de méthodes spéciales, voir chap. 5.5. Exemples de méthodes spéciales program-mables : mesures à une ou plusieurs longueurs d’onde, enregistrements de spectre, mesures de cinétique.

Méthodes → Méthodes spéciales → Méthodes personnelles

Il apparaît une liste des méthodes spéciales programmées par l’utilisateur. Sélection-nez la méthode spéciale souhaitée avec et , puis validez avec 0K . L’appareil charge la méthode spéciale choisie et règle automatiquement la longueur d’onde cor-respondante. Une méthode spéciale définie par un utilisateur peut être appelé avec le code-barres d’un test en tube NANOCOLOR® (voir le chapitre 5.5.1) en lieu et place de la méthode NANOCOLOR® d’origine. Après appel de la méthode spéciale via la liste ou le code-barres, les mesures de la valeur zéro et de l’échantillon sont réalisées en suivant les indications de l’affichage.

4.1.2 Sélection de méthodes spéciales préprogrammées Le spectrophotomètre NANOCOLOR® propose une sélection de méthodes spéciales préprogrammées qui s’étoffe constamment.

Méthodes → Méthodes spéciales → Méthodes pré-programée

Une liste des méthodes spéciales préprogrammées apparaît. Sélectionnez la méthode spéciale souhaitée avec et , puis validez avec 0K . L’appareil charge la méthode spéciale choisie et règle automatiquement la longueur d’onde correspondante. Lancez la lecture du blanc, puis la mesure de l’échantillon en suivant les indications sur l’écran.Vous disposez ensuite, selon la méthode spéciale sélectionnée, des options prévues dans le programme principal, telles que l’entrée d’un numéro d’échantillon, du lieu d’es-sai, de l’utilisateur et de la dilution éventuelle, le changement de sous-méthode, la déter-mination automatique de la valeur de correction, l’enregistrement de la méthode spéciale dans la liste des favoris et l’affichage de l’absorbance et de la plage 20–80 %.


Ci-dessous, la liste des méthodes spéciales préprogrammées dans les spectrophoto-mètres. Si vous avez des questions concernant le fonctionnement et l’utilisation de ces méthodes, veuillez SVP contacter MACHEREY-NAGEL. Notez, que certaines de ces méthodes sont mesurées dans l’UV. Elles ne peuvent donc être utilisées qu’avec le spec-trophotomètre NANOCOLOR® UV/VIS (voir *).Test Test nm Cuvette (mm) DescriptionMéthodes spéciales préprogrammées pour diverses applications3-01* SAC 254nm 254 50 Coefficient d’Absorption Spectral 3-02 SAC 436nm 436 50 Coefficient d’Absorption Spectral 3-03* Nitrate UV 2mm 200 2 (quartz) Mesure des nitrates sans réactifs dans l’UV3-04* Nitrate UV 10 mm 200 10 (quartz) Mesure des nitrates sans réactifs dans l’UV3-05 Turbidité 860 FAU 860 50 Mesure de la turbidité à 180° à 860 nm3-06 Turbidité 550 FAU 550 50 Mesure de la turbidité à 180° à 550 nm3-07 Turbidité 860 NTU 860 14 Mesure de la turbidité à 90° à 860 nm3-08 Couleur 3 L.O 436 /

525 / 620

50 Méthode DIN pour la mesure du Coefficient d’Absorption Spectral / couleur Hazen

3-09 ICUMSA 50° Brix 420 10/20/50 Index d’atténuation, déterminé sous condi-tions définies. En accord avec l’CUMSA la couleur est mesurée à 420 nm et exprimée en unités ICUMSA (IU).

3-10 TSS 860 14 Mesure des particules solides en suspension à 860 nm

Méthodes spéciales préprogrammées pour les analyses de bières en accord avec MEBAK3-40 α -Acides 360 10 Détermination photométrique des α-acides 3-41 Anthocyanogènes 550 10 Détermination des anthocyanogènes 3-42 Couleur de la bière 430 10 Détermination de la couleur de la bière 3-43* Amertume (moût) 275 10 (quartz) Détermination de l’amertume (moût)3-44* Amertume (bière) 275 10 (quartz) Détermination de l’amertume (bière)3-45 Caroténoïdes Totaux

Fraction I-IV450 10 Détermination des caroténoïdes Totaux

Fraction I-IV3-46 Caroténoïdes Totaux

dans jus de carotte450 10 Détermination photométrique des caroté-

noïdes Totaux dans les jus de carotte 3-47 Polyphénols Totaux 600 10 Détermination photométrique des poly phé-

nols totaux3-48 Cuivre. 445 10 Détermination du cuivre (cuprethol)3-49 Nickel 530 10 Détermination du nickel 3-50 Indice d’acide de

thiobarbiturique 448 10 Détermination de l’indice d’acide de thiobarbi-

turique (valeur TBA) 3-51 Dicétones vicinales* 335 20 (quartz) Détermination des dicétones vicinales 3-60 Turbidité EBC 860 14 Détermination photométrique de la turbidité

en unités EBC* Seulement sur NANOCOLOR ® UV/VIS


4.2 Sélection d’un test en entrant le numéro de testMéthodes → N° de test vous permet de sélectionner des tests en cuve ronde (0-XX), des

tests en cuve rectangulaire (1-XX), des tests biologiques (8-XX), des méthodes spéciales personnalisées (2-XX), des méthodes spéciales préprogrammées (3-XX) et fonctions de base (9-XX) en entrant le numéro de test correspondant.

Méthodes → N° de test

Le clavier numérique apparaît.Tapez le numéro de test souhaité, puis validez avec 0K . L’appareil charge le test choisi et règle automatiquement la longueur d’onde correspondante. Lancez ensuite la lecture du blanc et/ou la mesure de l’échantillon en suivant les indications sur l’écran.Conseil : si le code-barres d’un test en tube NANOCOLOR® est lié à une méthode spé-ciale définie par un utilisateur (voir chapitre 5.5.1), l’appel de cette méthode par le numéro de test n’est pas affecté.

4.2.1 Utilisation de tests en cuve rectangulaireParamètre souhaité : p. ex. Nitrite, test 1-671. Sélectionnez le mode Méthodes du spectrophotomètre.

2. Méthodes → N° de test Tapez le numéro de test 167 sur le clavier numérique qui apparaît, puis validez avec

0K . Le numéro du test, le nom du test et la longueur d’onde s’affichent. Cette der-nière est automatiquement réglée.


3. Insérez la cuve rectangulaire contenant le blanc dans le spectrophotomètre et lancez la mesure avec Blanc (utilisez la même taille de cuve que pour l’échantillon, p. ex. 10 mm).

4. Insérez la cuve rectangulaire contenant la solution à analyser dans le spectrophoto-mètre, puis lancez la mesure avec Mesurer . L’appareil affiche le résultat. L’appareil indique aussi immédiatement tout dépassement du domaine de mesure ou toute autre erreur.

5. Effectuez d’autres mesures en cuve rectangulaire, le cas échéant. Les échantillons sont numérotés en continu.

Dans la partie inférieure de l’écran, vous voyez apparaître une nouvelle barre de menus qui permet d’entrer un numéro d’échantillon, le lieu d’essai, l’utilisateur et la dilution éven-tuelle. Les données entrées s’affichent aussitôt.Dans la barre de menus du haut, sous Options , vous avez la possibilité de changer de sous-méthode pour un test, de déterminer la valeur de correction et d’enregistrer le test réalisé dans la liste des favoris. Sous le point de menu Info , vous pouvez afficher l’absorbance et situer le résultat dans le domaine de mesure et la plage 20–80 %. Si une disquette apparaît en bas à droite de l’écran, cela signifie que la mise en mémoire des valeurs mesurées est activée dans la configuration (voir chap. 5.1.3). En d’autres termes, toutes les données de mesure sont enregistrées automatiquement après le retrait de la cuve.


Entrée d’un numéro d’échantillon

Appuyer sur afin de renseigner plus d’informations concernant l’échantillon. Une fenêtre permettant de renseigner les informations complémentaires concernant l’échantillon apparait. Selectionner les different champs en utilisant les flèches et et presser la touche pour entrer les informations.

Date d’échantillonnage: 31.08.2010Heure d’échantillonnage: 00:00Echantillonneur:ID échantillon: 1Type d’échantillon:

Info éch

Date d’échantillonnage

Entrer la date d’échantillonnage avec le clavier . Renseigner d’abord l’année, puis le mois et le jour. Par défaut, la date précédent le jour de la mesure est utilisée. La date est utilisée uniquement si des informations complémentaires sont renseignées.

Heure d’échantillonnage

Entrer l’heure d’échantillonnage avec le clavier . Renseigner d’abord l’heure, puis les minutes.

Echantillonneur

Une fenêtre permettant de renseigner la liste de tous les échantillonneurs possibles ap-parait en pressant . Les emplacements libres pour de nouveaux échantillonneurs sont identifiés par ? . Utiliser les flèches pour naviguer dans la liste et appuyer sur

0K pour sélectionner un échantillonneur. Appuyer sur Edit pour changer le nom d’un échantillonneur ou entrer le nom d’un nouvel échantillonneur (10 caractères maximum). La liste peut contenir 20 échantillonneurs.

ID échantillon

Presser la touche pour entre l’ID échantillon (4 chiffres) et confirmer avec 0K .

Type d’échantillon

Une fenêtre permettant de renseigner la liste de tous les types d’échantillons possibles apparait en pressant . Les emplacements libres pour de nouveaux types d’échan-tillons sont identifiés par ? . Utiliser les flèches pour naviguer dans la liste et appuyer sur 0K pour sélectionner. Appuyer sur Edit pour changer un type d’échantillon ou entrer le nom d’un nouveau type d’échantillon (10 caractères maximum). La liste peut contenir 20 types d’échantillons.



Il apparaît tout d’abord une liste de lieux d’essai enregistrés antérieurement qui comporte des emplacements libres (caractérisés par ? ) pour entrer de nouveaux lieux. 0K permet de sélectionner un lieu d’essai mis en surbrillance. Le clavier alphanumérique apparaît lorsque vous appuyez sur Edit . Il permet d’entrer un nouveau lieu d’essai (max. 12 caractères alphanumériques) ou de modifier un lieu d’essai existant déjà. La liste peut comporter jusqu’à 50 lieux d’essai.Vous avez aussi la possibilité d’assigner directement un lieu d’essai à chaque échantillon à l’aide du lecteur manuel USB NANOCOLOR® (REF 919 134). Les lieux d’essai entrés de cette manière ne sont pas enregistrés. Pour savoir comment utiliser le lecteur manuel USB NANOCOLOR®, veuillez consulter le document d’information clientèle correspon-dant.



0K permet de sélectionner un lieu d’essai mis en surbrillance. Le clavier alphanumé-rique apparaît lorsque vous appuyez sur Edit . Il permet d’entrer un nouvel utilisateur (max. 10 caractères alphanumériques) ou de modifier un utilisateur existant déjà. La liste peut comporter jusqu’à 20 utilisateurs.

Entrée d’une dilution1+0

Le clavier numérique permettant d’entrer une valeur de dilution à 3 chiffres (sous la forme 1 + x) s’affiche. Un rapport de dilution de 1:100 doit ainsi être entré comme suit : 1+99. Tapez la valeur de dilution, puis validez avec 0K . L’appareil fait automatiquement la conversion et affiche aussitôt le résultat sur l’écran.

Changement de sous-méthodeOptions → Sous-méthode

Il apparaît une liste des sous-méthodes programmées pour le test utilisé. Sélectionnez la sous-méthode souhaitée avec et , puis validez avec 0K .L’appareil effectue automatiquement la conversion et affiche le résultat sur l’écran.


Détermination automatique de la valeur de correctionOptions → Valeur de correction

Les échantillons troubles ou colorés nécessitent le recours à une valeur de correction. Cette option permet de lancer le programme pour la détermination de la valeur de cor-rection après l’évaluation normale (échantillon coloré / trouble). Pour cela, il faut insérer la cuve pour la valeur de correction (voir chap. 7) qui est alors mesurée. Le résultat de mesure corrigé s’affiche ensuite et est enregistré après le retrait de la cuve.Enregistrement d’un test dans la liste des favoris

Options → Favoris

Le test réalisé est enregistré dans la liste des favoris. Pour supprimer un test de la liste des favoris, voir chap. 5.6.

Affichage de l’absorbanceInfo → Absorbance

L’absorbance correspondant au résultat de mesure apparaît sur l’écran. L’affichage de l’absorbance peut être désactivé en suivant le même chemin.

Affichage de la plage 20–80 %Info → *20-80%

Une représentation graphique montrant si la valeur est comprise dans la plage de 20–80 % (selon DWA-A 704) apparaît sur l’écran. L’affichage de la plage 20–80 % peut être désactivé en suivant le même chemin.

4.3 Sélection d’un test dans les listes de tests MNMéthodes → Tests MN vous permet de sélectionner des tests en cuve ronde (0-XX), des

tests en cuve rectangulaire (1-XX) et des tests biologiques (8-XX) dans la liste respective.Méthodes → Tests MN

Sélectionnez la catégorie souhaitée. Sélectionnez le test avec et , puis validez avec 0K . L’appareil charge le test choisi et règle automatiquement la longueur d’onde correspondante. Lancer ensuite la lecture du blanc et/ou la mesure en suivant les indica-tions sur l’écran.


4.4 Enregistrement d’un spectre (scan)Lors de l’enregistrement d’un spectre (scan), le spectrophotomètre mesure l’absorbance de la solution analysée en balayant une gamme de longueurs d’onde donnée. L’appareil affiche les résultats sous forme de courbe d’absorbance ou de transmission.1. Sélectionnez le mode Méthodes du spectrophotomètre.

2. Méthodes → Scan

3. Tapez la longueur d’onde inférieure souhaitée sur le clavier numérique qui apparaît, puis valider avec 0K .

4. Tapez la longueur d’onde supérieure souhaitée sur le clavier numérique qui apparaît, puis valider avec 0K .


Confirmez les deux valeurs entrées en appuyant sur 0K . L’appareil règle automatiquement la longueur d’onde inférieure (minimale).

5. Insérez la cuve contenant la solution de référence dans le spectrophotomètre et lancez la mesure pour la détermination de la ligne de base avec Blanc (utilisez la même taille de cuve que pour l’échantillon, p. ex. 10 mm).

6. Insérez la cuve contenant la solution à analyser dans le spectrophotomètre, puis lan-cez l’enregistrement du spectre avec Mesurer .

Le spectre s’affiche sur l’écran.

Dans la partie droite de l’écran apparaît une nouvelle barre de menus pour l’analyse du spectre à l’aide des fonctions Curseur et Zoom. Les analyses lancées s’affichent aussitôt.


Zoom

et Ces touches permettent respectivement d’agrandir et de réduire le spectre selon l’axe des y .

Suivre la courbe du spectre

et Ces boutons servent à passer d’un point de la courbe du spectre au suivant. L’appareil affiche les couples de valeurs (longueur d’onde;absorbance) correspondants en haut à droite sur le graphique.

Comprimer et allonger le spectre et

Ces boutons permettent respectivement de comprimer et d’allonger le spectre selon l’axe des x .

Restaurer le spectre à son état initial

permet de revenir à l’affichage de départ du spectre.Dans la barre de menus du haut, sous Options , vous pouvez choisir d’afficher la courbe d’absorbance ou de transmission, ou encore transférer le spectre vers un ordinateur. Le point de menu Info offre la possibilité d’entrer un nom, un lieu d’essai et un utilisateur. Les données entrées s’affichent aussitôt.

Entrée d’un nomNom

Le clavier alphanumérique apparaît. Tapez le nom, puis validez avec 0K .


Il apparaît tout d’abord une liste de lieux d’essai enregistrés antérieurement qui comporte des emplacements libres (caractérisés par ? ) pour entrer de nouveaux lieux. 0K permet de sélectionner un lieu d’essai mis en surbrillance. Le clavier alphanumérique apparaît lorsque vous appuyez sur Edit . Il permet d’entrer un nouveau lieu d’essai (max. 10 caractères alphanumériques) ou de modifier un lieu d’essai existant déjà. La liste peut comporter jusqu’à 50 lieux d’essai.



0K permet de sélectionner un lieu d’essai mis en surbrillance. Le clavier alphanumé-rique apparaît lorsque vous appuyez sur Edit . Il permet d’entrer un nouvel utilisateur (max. 10 caractères alphanumériques) ou de modifier un utilisateur existant déjà. La liste peut comporter jusqu’à 20 utilisateurs.


4.5 Fonctions de base photométriquesAvec le numéro de test 9xx (901 Facteur, 902 Standard, 903 Absorbance,...) ou le bouton

Méthodes , vous pouvez sélectionner les fonctions de base photométriques et la mesure néphélométrique de la turbidité.

Le programme principal comporte ici les options suivantes, disponibles après la mesure : entrée d’un numéro d’échantillon, du lieu d’essai, de l’utilisateur et de la dilution éven-tuelle, enregistrement d’une fonction de base donnée dans la liste des favoris et affichage de l’absorbance.

4.5.1 Notions de base de photométrieLa photométrie est la mesure de l’intensité des rayonnements visibles ou non visibles pour le dosage de substances dans une solution colorée à l’aide de produits chimiques, par absorption.Il n’existe toutefois pas de relation mathématique directe entre l’absorption de la lumière par la solution colorée et sa concentration. C’est la raison pour laquelle on utilise en pho-tométrie le terme d’absorbance. L’absorbance (A), ou densité optique, correspond au logarithme du quotient de l’intensité de la lumière incidente (l0) sur l’intensité de la lumière émergente (I).

La grandeur sans dimension ll0

est appelée la transmittance (T).

A = log = – logTl0l

T = ll0

T x 100 = transmission en %Selon la loi de Lambert-Beer, il existe une relation linéaire entre l’absorbance (A) et la concentration (c) :

E = ε · c · dε = coefficient d’extinction molaire (constante caractéristique)

c = E · 1ε·d

Si l’épaisseur du milieu (d) est maintenue constante, la concentration est directement proportionnelle à l’absorbance. Les deux valeurs sont liées par le facteur F.

c = E · F


On peut en déduire le rapport entre les absorbances de deux solutions colorées et leurs concentrations :

E1 = E2c1 c2

Dans ces conditions, on peut p. ex. comparer un échantillon de concentration connue (c1) – le standard (S) – avec un échantillon inconnu de concentration c2. Comme

c2 = c1 · E2E1

on peut déterminer la concentration de l’échantillon inconnu.

4.5.2 FacteurComme on effectue normalement les mesures sur des colorations qui répondent à la loi de Lambert-Beer, on peut déterminer un facteur pour les mesures et la calibration du spectrophotomètre.Lors du chargement de la mesure, vous pouvez entrer le facteur à utiliser. L’appareil effectue alors la conversion pour l’absorbance mesurée, selon la formule c = A x F, et affiche le résultat.

Méthodes → Fonctions de base → Facteur

Entrée de la longueur d'onde

Tapez la longueur d’onde souhaitée sur le clavier numérique qui apparaît, puis validez avec 0K .

Entrée du facteur

Tapez le facteur sur le clavier numérique qui apparaît, puis validez avec 0K .Confirmez les deux valeurs entrées en appuyant sur 0K .L’appareil charge la mesure avec facteur choisie et règle automatiquement la longueur d’onde correspondante. Lancez la lecture du blanc, puis la mesure de l’échantillon en suivant les indications sur l’écran.


4.5.3 StandardDans certaines analyses, la réaction colorée dépend beaucoup de différents paramètres, tels que la température, le temps ou encore la concentration de réactif (p. ex. en méde-cine). Il est alors indispensable d’analyser, outre les échantillons, un standard (solution étalon) de concentration connue. Les résultats de mesure sont alors rapportés à ce stan-dard. Ici aussi, la loi de Lambert-Beer doit être vérifiée. La mesure par comparaison à un standard repose sur le principe de la calibration 2 points.

Méthodes → Fonctions de base → Standard



Entrée de la concentration du standard

Tapez la concentration du standard sur le clavier numérique qui apparaît, puis validez avec 0K . La précision du résultat dépend de la valeur indiquée ici après la virgule.Confirmez les deux valeurs entrées en appuyant sur 0K .L’appareil charge la mesure choisie et règle automatiquement la longueur d’onde corres-pondante. Lancez ensuite la lecture du blanc, puis la mesure sur le standard et l’échan-tillon en suivant les indications sur l’écran.

4.5.4 AbsorbanceLe système analytique pratique NANOCOLOR® délivre les valeurs de mesure sans autre conversion nécessaire. Il est toutefois recommandé de ne pas négliger totalement l’ab-sorbance (A), en particulier dans les cas limites, car l’affichage des résultats à quatre chiffres n’est pas révélateur de la précision de mesure ni de la constance des valeurs de mesure. En photométrie, le domaine de mesure idéal est 0,1–1,0 A. Des absorbances négatives sont obtenues avec les méthodes mesurant une atténuation de la coloration. Sous le point de menu Absorbance , vous pouvez sélectionner une mesure à une longueur d’onde, mais aussi à plusieurs longueurs d’onde (jusqu’à quatre).


Méthodes → Fonctions de base → Absorbance


Tapez la longueur d’onde souhaitée sur le clavier numérique qui apparaît, puis validez avec 0K .Entrez jusqu’à 4 longueurs d’onde, le cas échéant, et validez chaque fois avec 0K .Confirmez les valeurs entrées en appuyant sur 0K .L’appareil charge la mesure de l’absorbance choisie et règle automatiquement la lon-gueur d’onde correspondante. Lancez la lecture du blanc, puis la mesure de l’échantillon en suivant les indications sur l’écran.

4.5.5 CinétiquePour vous faire une idée du changement progressif de teinte d’une solution (vitesse de réaction), vous avez la possibilité de répéter automatiquement des mesures dans un intervalle de temps donné pendant un temps défini, de les représenter graphiquement, de les enregistrer et de les imprimer / transférer grâce au programme de cinétique.

Méthodes → Fonctions de base → Cinétique




Entrée de l'intervalle de temps pour les mesures de cinétique automatiques

Tapez l’intervalle de temps (en s) sur le clavier numérique qui apparaît, puis validez avec 0K .

Entrée de la durée de la mesure de cinétique

Tapez la durée de la mesure de cinétique (en min) sur le clavier numérique qui apparaît, puis validez avec 0K .Confirmez toutes les valeurs entrées avec 0K .L’appareil charge la mesure de cinétique choisie et règle automatiquement la longueur d’onde correspondante. Lancez la lecture du blanc, puis la mesure de l’échantillon en suivant les indications sur l’écran.

4.5.6 TransmissionComme l’absorbance, la transmission est une grandeur importante en photométrie. Ce terme se rapporte à l’habilité d’un échantillon de solution à laisser passer la lumière du photoémetteur, donnée directement en pour cent.

Méthodes → Fonctions de base → Transmission

Entrée de la longueur d’onde

Tapez la longueur d’onde souhaitée sur le clavier numérique qui apparaît, puis validez avec 0K . Confirmez la valeur entrée en appuyant sur 0K .L’appareil charge la mesure de transmission choisie et règle automatiquement la lon-gueur d’onde correspondante. Lancez la lecture du blanc, puis la mesure de l’échantillon en suivant les indications sur l’écran.


4.5.7 TurbiditéLa turbidité est un indicateur de la baisse de transparence de liquides, due essentielle-ment à leur teneur en substances insolubles ou en suspension. Elle sert de critère dans le contrôle de qualité et dans le contrôle de process pour de nombreuses applications industrielles. La lumière incidente est dispersée par les substances insolubles ou en sus-pension et les différences de densité de l’échantillon, ce qui modifie son intensité. L’inten-sité de la lumière diffusée, c.-à-d. de la lumière qui émerge de l’échantillon, est mesurée sous un angle de 180 ° (transmission) ou de 90 ° (mesure néphélométrique) par rapport au faisceau lumineux incident.Sous Méthodes/Fonctions de base/Turbidité, la mesure néphélométrique de la turbidité (c.-à-d. la mesure de la lumière diffusée à 90 °) peut être réalisée dans le domaine de mesure 1–1000 NTU. Pour la calibration en cas de mesure néphélométrique, voir chap. 5.3.2.

Méthodes → Fonctions de base → Turbidité

L’appareil charge la mesure néphélométrique et règle automatiquement la longueur d’onde correspondante. Lancez la mesure de l’échantillon en suivant les indications sur l’écran.Pour la mesure de la turbidité sous un angle de 180 ° (transmission), voir les instructions pour le test 1-92.

4.5.7.1 Mesure automatique de la turbidité pour les tests en tube NANOCOLOR® – NTU Check

Les spectrophotomètres NANOCOLOR® VIS et UV/VIS vous permettent de contrôler auto-matiquement la turbidité (NTU) lors de la mesure des tests en tube NANOCOLOR®, la turbidité est affichée en NTU.Cette fonction permet d’éviter les erreurs de mesure dues à l'influence de la turbidité, augmentant ainsi la précision de la mesure et la sécurité de résultat. Si vous activez le contrôle de turbidité NTU, une mesure de la turbidité néphélométrique est effectuée chaque fois que vous mesurez un tube test NANOCOLOR®. Vous pouvez définir la turbidité limite autorisée (NTU), si la turbidité excède la limite définie, la mesure et le résultat de la turbidité sont affichées en rouge pour avertissement.


Vous pouvez activer / désactiver le contrôle de turbidité NTU dans les réglages du spec-trophotomètre :

Menu → Paramètres → NTU check .

Activation du contrôle de turbidité NTU

Appuyer sur le bouton NTU check pour activer automatiquement le contrôle de turbidité pour chaque mesure de tests en tube NANOCOLOR®.

Limite de turbidité

Appuyer sur le bouton NTU limit pour définir la valeur de turbidité pour l'avertissement visuel. Vous pouvez entrer la limite via le clavier numérique. Les résultats sont influencés par la turbidité et dépendent de plusieurs facteurs (taille des particules, paramètre mesuré, longueur d’onde), il n’est donc pas possible de compenser mathématiquement l’influence de la turbidité. Des valeurs de turbidité inférieure à 10 NTU n’influencent pas significativement les résultats des tests NANOCOLOR®.

4.6 Sélection d'un test via Favoris

Les spectrophotomètres NANOCOLOR® offrent la possibilité de sélectionner des tests dans une liste de favoris établie par l’utilisateur. Pour enregistrer des tests dans la liste des favoris, voir chap. 3 et 4.2.1. Pour modifier la liste des favoris, voir chap. 5.6.

Méthodes → Favoris

La liste des favoris apparaît. Sélectionnez le test favori souhaité avec et , puis validez avec 0K . L’appareil charge le test choisi et règle automatiquement la longueur d’onde correspondante. Lancez ensuite la lecture du blanc et / ou la mesure en suivant les indications sur l’écran.


5 MenuSélectionnez le mode Méthodes du spectrophotomètre.

Menu vous offre les possibilités suivantes :• Affichage et modification des paramétrages (langue, date / heure, mémoire activée / dé-

sactivée, temps de réaction activé / désactivé, etc.)• Configuration des ports, commande des lampes, volume du signal sonore, mémorisa-

tion du lieu d’essai, ajout d’utilisateurs, CIQ• Informations sur le système, contrôle et réinitialisation du système• Calibration du spectrophotomètre• Gestion de la mémoire• Programmation de vos propres méthodes• Modification de la liste des favoris

5.1 ParamètresMenu → Paramètres

Lorsque le mode Administrateur est activé, ces fonctions sont bloquées pour tous les utilisateurs sauf l’administrateur (voir chap. 5.1.9).La liste des différents paramètres (langue, date / heure, mémoire activée / désactivée, temps de réaction activé / désactivé, configuration des ports, commande des lampes, volume du signal sonore, mémorisation du lieu d’essai, ajout d’utilisateurs, CQI) apparaît.


Sélectionnez le paramètre souhaité avec et , puis validez avec 0K .

5.1.1 LangueMenu → Paramètres → Langue

La liste des langues programmées apparaît.Sélectionnez la langue souhaitée avec et , puis validez avec 0K . L’appareil règle automatiquement la langue sélectionnée.

5.1.2 Date / HeureMenu → Paramètres → Date / Heure

Une fenêtre s’ouvre pour le choix du format de la date (Jour.Mois.Année ou Année.Mois.Jour ou Mois.Jour.Année) et pour l’entrée de la date et de l’heure.

Choix du format de la date

A chaque pression sur ce bouton, vous passez d’un format de date à l’autre.

Entrée de la date

Tapez l’année (4 chiffres) sur le clavier numérique qui apparaît, puis validez avec 0K . Procédez de la même manière pour le mois et le jour.


Entrée de l’heure

Tapez l’heure sur le clavier numérique qui apparaît, puis validez avec 0K . Procédez de la même manière pour les minutes.Confirmez toutes les valeurs entrées avec 0K .La date et l’heure entrées apparaissent en bas à gauche sur l’écran.

5.1.3 MémoireMenu → Paramètres → Mémoire

Une fenêtre s’ouvre pour l’activation ou la désactivation de la mise en mémoire des va-leurs. La fonction de mise en mémoire est activée par défaut dans la configuration initiale des spectrophotomètres NANOCOLOR®.Sélectionnez l’option souhaitée, puis validez avec 0K . L’affichage de l’icône à droite dans la barre d’état, en bas de l’écran, indique que la mise en mémoire des valeurs est activée.Lorsque la mise en mémoire est désactivée et tant qu’une cuve se trouve dans l'appareil, vous devez appuyer sur le bouton Sauvegarde fichier sous Options chaque fois que vous voulez enregistrer la mesure en cours. Inversement, lorsqu’elle est activée, il vous faut appuyer sur le bouton Effacer sous Options lorsque vous ne souhaitez pas qu’une valeur de mesure soit mise en mémoire lors du retrait de la cuve.Lorsque la fonction est activée, l’icône est affichée sur l’écran.

5.1.4 Temps de réactionMenu → Paramètres → Temps de réaction

Une fenêtre s’ouvre pour l’activation ou la désactivation de l’option Temps de réaction.Sélectionnez l’option souhaitée, puis validez avec 0K . L’affichage de l’icône à droite dans la barre d’état, en bas de l’écran, indique que le temps de réaction est activé.Lorsque la fonction est activée, l’icône est affichée sur l’écran.

5.1.5 PortMenu → Paramètres → Port

Une fenêtre s’ouvre pour la modification de la configuration du port (débit en bauds, parité et bits). Les paramétrages par défaut sont : 19 200 bauds, pas de parité, 8 bits.

Réglage du débit en bauds Baud

Il apparaît une liste des différents débits en bauds disponibles.Sélectionnez l’option souhaitée avec et , puis validez avec 0K .

Réglage de la paritéParité

Il apparaît une liste des différentes parités disponibles.Sélectionnez l’option souhaitée avec et , puis validez avec 0K .


Réglage des bitsBit

Il apparaît une liste des différents bits disponibles.Sélectionnez l’option souhaitée avec et , puis validez avec 0K .Confirmez toutes les valeurs entrées avec 0K .

5.1.6 Commande des lampes

NANOCOLOR ® UV/VIS

Menu → Paramètres → Commande des lampes

Il apparaît une fenêtre qui affiche la durée de fonctionnement des lampes à halogène et au deutérium et assure la réinitialisation après un changement de lampe. Vous pouvez aussi programmer ici l’extinction automatique de la lampe au deutérium et régler la lon-gueur d’onde de commutation entre la lampe à halogène et la lampe au deutérium.

Remise à zéro de la durée de fonctionnement

La durée d’éclairage de la lampe à halogène et celle de la lampe au deutérium s’affichent. En appuyant sur Reset , vous pouvez remettre à zéro la durée de fonctionnement de la lampe correspondante.

Programmation de l’extinction automatique

Sur le clavier numérique qui apparaît, tapez le délai d’extinction automatique (en minutes) de la lampe UV lorsqu’elle n’est pas utilisée, puis validez avec 0K .La durée maximale de fonctionnement de la lampe au deutérium est en moyenne de 1000 heures.

Réglage de la longueur d’onde de commutation entre la lampe à halogène et la lampe au deutérium

La lampe à halogène émet de la lumière dans le domaine visible de 320 à 1100 nm. La lampe au deutérium émet, elle, de la lumière dans le domaine ultraviolet de 190 à 400 nm. Pour les mesures dans la gamme de longueurs d’onde de 320 à 400 nm, il est pos-sible d’utiliser l’une ou l’autre lampe.

Sur le clavier numérique qui apparaît, tapez la longueur d’onde (valeur comprise entre


320 et 400 nm) à laquelle l’appareil doit commuter de la lampe à halogène (domaine visible) à la lampe au deutérium (domaine ultraviolet), puis validez avec 0K .Confirmez toutes les valeurs entrées avec 0K .NANOCOLOR ® VIS

Menu → Paramètres → Commande des lampes

Il apparaît une fenêtre qui affiche la durée de fonctionnement de la lampe à halogène et assure la réinitialisation après un changement de lampe.

Remise à zéro de la durée de fonctionnement La durée de fonctionnement de la lampe à halogène s’affiche. En appuyant sur Reset , vous pouvez remettre à zéro la durée de fonctionnement.

5.1.7 Signal sonoreMenu → Paramètres → Signal sonore

Une fenêtre s’ouvre pour le réglage du volume du signal sonore qui retentit lors de la pression sur un bouton.

Réglez le volume souhaité avec et , puis validez avec 0K . Dans la barre d’état, en bas de l’écran, l’icône tout à droite montre le volume réglé du signal sonore.

5.1.8 Mémorisation du lieu d’essaiMenu → Paramètres → Mémoriser le lieu

Une fenêtre s’ouvre pour l’activation ou la désactivation de la fonction „Mémoriser le lieu d’essai“. Cette fonction permet de définir si le lieu d’essai entré après une mesure doit être mis en mémoire puis indiqué lors des mesures suivantes, ou si l’utilisateur doit entrer le lieu d’essai à chaque nouvelle mesure. Sélectionnez l’option souhaitée, puis validez avec 0K .Lorsque la fonction est activée, l’icône est affichée sur l’écran.

5.1.9 Ajout d'utilisateursMenu → Paramètres → Ajout d‘utilisateurs

Une fenêtre s’ouvre pour l’activation ou la désactivation du mode Administrateur. Vous pouvez également créer ici une liste d’utilisateurs.


Mode Administrateur

Vous pouvez activer et désactiver le mode Administrateur en appuyant sur . L’activation n’est possible que si la liste d’utilisateurs comprend au moins un nom. Lorsque le mode Administrateur est activé, l’écran affiche .En mode Méthodes, vous pouvez ouvrir la liste d’utilisateurs et changer d’utilisateur via

.

Pour changer d’utilisateur, il est nécessaire d’entrer correctement le mot de passe de l’utilisateur en question.En mode Administrateur, seul l’administrateur peut procéder aux réglages et à la réinitia-lisation du système !La surveillance CIQ automatique ne peut être activée qu’en mode Administrateur (voir chap. 5.1.10) !

Liste d'utilisateursUtilisateur

Lorsque vous appuyez sur Utilisateur , la liste des utilisateurs apparaît.Le premier utilisateur enregistré (nom par défaut : Admin) devient automatiquement l’ad-ministrateur du système.Vous pouvez intégrer jusqu’à 20 utilisateurs à l’aide de la fonction Editer. Le spectropho-tomètre demande automatiquement un mot de passe pour chaque utilisateur.


5.1.10 IQCMenu → Paramètres →

Un champ de saisie apparaît dans lequel vous pouvez activer et désactiver la surveillance CIQ automatique, et définir les paramètres de base pour la surveillance.

Activation et désactivation de la surveillance CIQ automatique (activa-tion possible uniquement en mode Administrateur ; voir chap. 5.1.9)

Nombre de mesures jusqu’à la mesure réglementaire avec un standard (paramétrage par défaut : 10 mesures selon DWA-A 704, carte CIQ 4)

Nombre de jours jusqu’à la mesure réglementaire avec un standard (paramétrage par défaut : 30 jours selon DWA-A 704, carte CIQ 4)

Lorsque la surveillance CIQ automatique est activée, il apparaît sur l’écran, lors des me-sures avec le spectrophotomètre NANOCOLOR®, un compteur qui indique le nombre de mesures et de jours restant jusqu’à ce qu’un standard doive être utilisé. Tant que les deux chiffres sont positifs, l’indication est affichée en vert.


Lorsque l’un des chiffres est négatif, signalant qu’il est (grand) temps de faire une mesure avec un standard, l’indication est affichée en rouge.

L’indication du compteur est enregistrée à chaque mesure.

5.2 SystèmeSous Menu → Système , vous pouvez obtenir des informations sur le spectrophoto-mètre et procéder au contrôle, à la mise à jour et à la réinitialisation du système.

Menu → Système

5.2.1 Informations sur le systèmeSous Menu → Système → Informations système , vous obtenez la version du logiciel installé sur le spectrophotomètre et le numéro de série de l’appareil.

Menu → Système → Informations système


5.2.2 Contrôle du systèmeMenu → Système → Contrôle vous permet de lancer manuellement un contrôle

du système qui vérifie automatiquement la ou les lampe(s), l’exactitude de la longueur d’onde, le réglage des filtres et la sensibilité des détecteurs.

Menu → Système → Contrôle

Lancez le contrôle du système avec 0K .

5.2.3 Réinitialisation du systèmeLorsque le mode Administrateur est activé, cette fonction est bloquée pour tous les utili-sateurs sauf l’administrateur (voir chap. 5.1.9) !La réinitialisation du système rétablit les valeurs d’usine du spectrophotomètre. L’opéra-tion efface l’ensemble des valeurs de mesure mises en mémoire ainsi que les paramé-trages et les méthodes spéciales personnalisés.

Menu → Système → Réinitialisation La demande de confirmation suivante s’affiche :

Lancez le contrôle du système avec 0K .


5.3 Calibration

5.3.1 Calibration du zéroLe spectrophotomètre est automatiquement calibré (air et cuve de calibration) pour toutes les longueurs d’onde programmées. Les valeurs de calibration sont automatiquement relevées et enregistrées dans l’appareil. Elles sont ensuite utilisées pour les mesures ultérieures.

Menu → Calibration → Calibration du zéro

Lancez la calibration à l’air avec 0K .


Insérez la cuve de calibration. Le spectrophotomètre lance alors automatiquement l’opé-ration.

Après la calibration, le spectrophotomètre retourne en mode Méthodes. Enlevez la cuve de calibration. Le spectrophotomètre est aussitôt à nouveau opérationnel.

5.3.2 Calibration pour la turbiditéLa calibration mémorisée dans le spectrophotomètre pour la mesure néphélométrique de la turbidité peut être ajustée à ce niveau. Il faut pour cela entrer le nombre de points de calibration et les valeurs de référence correspondantes.

Menu → Calibration → Calibration Turbidité

Entrée du nombre de points de calibration

Tapez le nombre de points de calibration (2-4) sur le clavier numérique qui apparaît, puis validez avec 0K .

Entrée des valeurs de référence

Tapez la première valeur de référence (comprise entre 1 et 1000 NTU) sur le clavier nu-mérique qui apparaît, puis validez avec 0K . Le clavier numérique s’affiche à nouveau ; tapez la deuxième valeur de référence (comprise entre 1 et 1000 NTU) et validez avec

0K . Répétez la procédure pour chaque autre point de calibration.


Procédure de calibration pour la turbiditéMesurer

Mesurez le blanc avec de l’eau distillée, puis réalisez la calibration pour la turbidité à l’aide des standards prévus à cet effet en suivant les indications sur l’écran. L’appareil effectue automatiquement les mesures dès l’insertion de la cuve correspondante.

Terminez la calibration en appuyant sur 0K .

5.4 Gestion de la mémoireLa mémoire du spectrophotomètre NANOCOLOR® peut stocker jusqu’à 1000 enregis-trements. Outre le résultat de mesure, l’appareil enregistre la date, l’heure, le numéro d’échantillon, le lieu d’essai, l’utilisateur et la dilution éventuelle. L’affichage de l’icône

à droite dans la barre d’état, en bas de l’écran, indique que la mise en mémoire des valeurs est activée. Vous pouvez activer et désactiver la mise en mémoire de façon géné-rale via Menu → Paramètres → Mémoire (voir chap. 5.1.3).Sous Menu → Gestion de la mémoire , vous avez la possibilité d’afficher, de sélectionner, de transférer / d’imprimer et de supprimer des enregistrements.

Menu → Gestion de la mémoire


5.4.1 Affichage de la mémoireMenu → Gestion de la mémoire → Afficher

Le premier résultat de mesure et les informations complémentaires correspondantes (date, heure, numéro d’échantillon, lieu d’essai, utilisateur et dilution éventuelle) s’af-fichent.

Vous pouvez passer d’un enregistrement à l’autre avec et . Le bouton per-met de transférer l’enregistrement affiché via les ports (voir chap. 5.4.3).

Le bouton Effacer vous permet en outre de supprimer l’enregistrement à l’écran de la mémoire.

5.4.2 Sélection dans la mémoireMenu → Gestion de la mémoire → Sélectionner

A ce niveau, vous pouvez sélectionner des enregistrements selon les critères suivants : numéro de test, date, numéro d’échantillon, lieu d’essai et utilisateur.


Choisissez le critère de sélection souhaité avec et , puis appuyez sur .TestLe clavier numérique permettant d’entrer le numéro de test à 4 chiffres s’affiche. Tapez le numéro de test, puis validez avec 0K . Si vous entrez la méthode souhaitée (4 chiffres) à ce niveau, l’appareil oriente la sélection en fonction de cette méthode. Si vous tapez 3 chiffres pour la méthode, toutes les sous-méthodes correspondant au test (p. ex. 0041-0049) sont sélectionnées.

DateTapez l’année (4 chiffres) sur le clavier numérique qui apparaît, puis validez avec 0K . Procédez de la même manière pour le mois et le jour.

N° d’échantillonLe clavier numérique permettant d’entrer le numéro d’échantillon à 4 chiffres s’affiche. Tapez le numéro d’échantillon, puis validez avec 0K .

Lieu d’essaiLa liste des lieux d’essai enregistrés apparaît. Sélectionnez le lieu d’essai souhaité avec

et , puis validez avec 0K .

UtilisateurLa liste des utilisateurs enregistrés apparaît. Sélectionnez l’utilisateur souhaité avec et , puis validez avec 0K .Après avoir choisi tous les critères de sélection souhaités, validez avec 0K .Le premier résultat de mesure sélectionné et les informations complémentaires corres-pondantes (date, heure, numéro d’échantillon, lieu d’essai, utilisateur et dilution éven-tuelle) s’affichent.

Vous pouvez, ici aussi, passer d’un enregistrement à l’autre avec et . Le bouton représentant un document permet de transférer l’enregistrement affiché via les ports (voir chap. 5.4.3). Le bouton Effacer vous permet en outre de supprimer l’enregistrement à l’écran de la mémoire.


5.4.3 Transfert de la mémoireLe spectrophotomètre offre trois possibilités pour transférer les données mémorisées.

Menu → Gestion de la mémoire → Sortie

Menu → Gestion de la mémoire → Sortie → Envoyer

Les données enregistrées sont automatiquement transférées vers l’ordinateur ou l’impri-mante série (p. ex. réf. 919 16) raccordé(e).Les paramètres de transfert doivent toutefois être adaptés pour que l’envoi puisse se faire (p. ex. 9600 bauds, 8 bits de données, pas de parité,1 bit d’arrêt, pas de contrôle de flux).Nous recommandons l’utilisation du logiciel PC pour spectrophotomètres NANOCOLOR® de MACHEREY-NAGEL fourni avec le spectrophotomètre pour exporter facilement et gérer les données.

Menu → Gestion de la mémoire → Sortie → Sauvegarde fichier

Les données mémorisées dans le spectrophotomètre sont automatiquement enregis-trées sur la clé USB branchée au format texte (*.txt).

Menu → Gestion de la mémoire → Sortie → Impression

Les données mémorisées sont automatiquement envoyées vers l’imprimante USB rac-cordée.Les données d’impression sont transférées en protocole PCL-5 (une liste d’imprimantes compatibles est disponible sur demande auprès de MACHEREY-NAGEL).


5.4.4 Effacement de la mémoireMenu → Gestion de la mémoire → Effacer

Cette fonction permet d’effacer toutes les données de la mémoire. Une demande de confirmation s’affiche :

Pour lancer l’effacement de la mémoire, appuyez sur .

5.5 Programmation Les spectrophotomètres NANOCOLOR® offrent la possibilité de programmer jusqu’à 100 méthodes. Vous pouvez les définir comme méthodes linéaires (facteur) ou non linéaires (jusqu’à des fonctions du 4ème degré). Les méthodes spéciales programmées sont enre-gistrées dans une liste par ordre croissant de numéro. Vous disposez ensuite, selon le type de méthode spéciale, des options prévues dans le programme principal, telles que l’entrée d’un numéro d’échantillon, du lieu d’essai, de l’utilisateur et de la dilution éven-tuelle, le changement de sous-méthode, la détermination automatique de la valeur de correction, l’enregistrement de la méthode spéciale dans la liste des favoris et l’affichage de l’absorbance et de la plage 20–80 %.Pour l’exécution de méthodes spéciales, voir chap. 4.1.

Menu → Programmation

La liste des méthodes spéciales programmées apparaît ; celles-ci peuvent être éditées ou supprimées. Nouveau permet de programmer de nouvelles méthodes spéciales.


5.5.1 Programmation de méthodes spéciales personnaliséesSélectionnez Nouveau avec et , puis appuyez sur 0K .La liste des types de méthodes spéciales (longueur d’onde, longueurs d’onde multiples, scan, cinétique) s’affiche.

Sélectionnez le type de méthode spéciale souhaité avec et , puis validez avec 0K .

5.5.1.1 Mesure à une longueur d’ondeMenu → Programmation → Nouveau → Longueur d‘onde

Une fenêtre s’ouvre pour l’indication de toutes les données de référence requises pour la mesure à une longueur d’onde (numéro de la méthode, nom, longueur d’onde, cuve, fac-teurs, domaine de mesure, décimales, unité, dimension, temps de réaction et RC-test).Sélectionnez le paramètre souhaité avec et , puis appuyez sur .NuméroTapez le numéro à 2 chiffres de la méthode spéciale sur le clavier numérique qui appa-raît. Le numéro est toujours précédé du préfixe « 2-.. » avant d’être enregistré. Validez le numéro de la méthode spéciale entré avec 0K .NomTapez le nom de la méthode spéciale sur le clavier alphanumérique qui apparaît, puis validez avec 0K .Longueur d’ondeTapez la longueur d’onde sur le clavier numérique qui apparaît, puis validez avec 0K .CuveIl apparaît une liste de tailles de cuve. Sélectionnez la taille de cuve souhaitée avec et , puis validez avec 0K .FacteursSélectionnez le facteur souhaité (F0 à F4) sachant que β = F4 x A4 + F3 x A3+ F2 x A2 + F1 x A + F0. Tapez le facteur sur le clavier numérique qui apparaît, puis validez avec

0K .Domaine de mesureSélectionnez la limite inférieure du domaine de mesure, puis tapez la valeur correspon-dante sur le clavier numérique qui apparaît et validez avec 0K . Sélectionnez ensuite la limite supérieure du domaine de mesure, puis tapez la valeur correspondante sur le clavier numérique qui apparaît et validez avec 0K .


DécimalesTapez le nombre de décimales pour l’affichage des résultats sur le clavier numérique qui apparaît, puis validez avec 0K .UnitéIl apparaît une liste d’unités. Sélectionnez l’unité souhaitée avec et , puis validez avec 0K .DimensionLa liste des dimensions programmées apparaît. Sélectionnez la dimension souhaitée avec et , puis validez avec 0K . Le point „Nouveau“ permet d’entrer de nouvelles dimensions.Tapez la dimension sur le clavier alphanumérique qui apparaît, puis validez avec 0K .Temps de réactionTapez le temps de réaction sur le clavier numérique qui apparaît, puis validez avec 0K .Après avoir entré toutes les données de référence requises, validez avec 0K .La mesure à une longueur d’onde programmée est automatiquement enregistrée dans la liste des méthodes spéciales.RC-Test (lien code-barres)Cette fonction permet le lien d’un code-barres d’un test en tube NANOCOLOR® à une spéciale définie par un utilisateur. Le clavier apparaît, entrez les deux chiffres du test de-vant être lié (par exemple « 29 » pour lier le code-barres du test DCO 1500) et confirmez avec 0K . Le chiffre « zéro » ne créera aucun lien entre le code-barres et la méthode spéciale ou supprimera un lien existant. Si un numéro test est déjà lié à un code-barres d’un test et une autre méthode spéciale l’avertissement « le code barres déjà lié avec un autre test » apparaîtra.Le lien d’un code-barres d’un test en tube NANOCOLOR® à une méthode spéciale est utilisé en cas de calibration spéciale par un utilisateur. La méthode spéciale est ensuite appelée via son numéro de test ou via le code-barres du test de NANOCOLOR® lié (voir le chapitre 4.1.1). L’appel de cette méthode par le numéro de test n’est pas affecté.

5.5.1.2 Mesure à plusieurs longueurs d’ondeMenu → Programmation → Nouveau → Longueurs d’onde multi

Une fenêtre s’ouvre pour l’indication de toutes les données de référence requises pour la mesure à plusieurs longueurs d’onde (numéro de la méthode, nom, longueurs d’onde, cuve et temps de réaction).Sélectionnez le paramètre souhaité avec et , puis appuyez sur .NuméroTapez le numéro à 2 chiffres de la méthode spéciale sur le clavier numérique qui apparaît. Le numéro est toujours précédé du préfixe « 2-.. » avant d’être enregistré. Validez le numéro de la méthode spéciale entré avec 0K .NomTapez le nom de la méthode spéciale sur le clavier alphanumérique qui apparaît, puis validez avec 0K .Longueurs d’ondeTapez les longueurs d’onde sur le clavier numérique qui apparaît, puis validez avec 0K .


CuveIl apparaît une liste de tailles de cuve. Sélectionnez la taille de cuve souhaitée avec et , puis validez avec 0K .Temps de réactionTapez le temps de réaction sur le clavier numérique qui apparaît, puis validez avec 0K .Après avoir entré toutes les données de référence requises, validez avec 0K .La mesure à plusieurs longueurs d’onde programmée est automatiquement enregistrée dans la liste des méthodes spéciales.

5.5.1.3 Enregistrement de spectre (scan)Menu → Programmation → Nouveau → Scan

Une fenêtre s’ouvre pour l’indication de toutes les données de référence requises pour l’enregis-trement d’un spectre (numéro de la méthode, nom, longueurs d’onde supérieure et inférieure).Sélectionnez le paramètre souhaité avec et , puis appuyez sur .NuméroTapez le numéro à 2 chiffres de la méthode spéciale sur le clavier numérique qui appa-raît. Le numéro est toujours précédé du préfixe « 2-.. » avant d’être enregistré. Validez le numéro de la méthode spéciale entré avec 0K .NomTapez le nom de la méthode spéciale sur le clavier alphanumérique qui apparaît, puis validez avec 0K .Longueurs d’ondeTapez les longueurs d’onde sur le clavier numérique qui apparaît, puis validez avec 0K .Après avoir entré toutes les données de référence requises, validez avec 0K .L’enregistrement de spectre programmé est automatiquement ajouté à la liste des mé-thodes spéciales.

5.5.1.4 CinétiqueMenu → Programmation → Nouveau → Cinétique

Une fenêtre s’ouvre pour l’indication de toutes les données de référence requises pour une mesure de cinétique (numéro de la méthode, nom, longueur d’onde, cuve, intervalle de temps et durée).Sélectionnez le paramètre souhaité avec et , puis appuyez sur .NuméroTapez le numéro à 2 chiffres de la méthode spéciale sur le clavier numérique qui apparaît. Le numéro est toujours précédé du préfixe « 2-.. » avant d’être enregistré. Validez le numéro de la méthode spéciale entré avec 0K .NomTapez le nom de la méthode spéciale sur le clavier alphanumérique qui apparaît, puis validez avec .Longueur d’ondeTapez la longueur d’onde sur le clavier numérique qui apparaît, puis validez avec 0K .CuveIl apparaît une liste de tailles de cuve. Sélectionnez la taille de cuve souhaitée avec et , puis validez avec 0K .


IntervalleTapez l’intervalle (en s) sur le clavier numérique qui apparaît, puis validez avec 0K .DuréeTapez la durée de la mesure de cinétique (en min) sur le clavier numérique qui apparaît, puis validez avec 0K .Après avoir entré toutes les données de référence requises, validez avec 0K .La mesure de cinétique programmée est automatiquement enregistrée dans la liste des méthodes spéciales.

5.5.2 Edition de méthodes spéciales personnaliséesMenu → Programmation

Sélectionnez la méthode spéciale souhaitée dans la liste avec et , puis validez avec 0K . Les données de référence pour la méthode spéciale choisie s’affichent sur l’écran et peuvent dès lors être sélectionnées avec et , puis éditées (pour l’entrée de données de référence, voir chap. 5.5.1).

5.5.3 Effacement de méthodes spéciales personnaliséesMenu → Programmation

Sélectionnez la méthode spéciale souhaitée avec et , puis appuyez sur Effacer .La demande de confirmation suivante s’affiche :

Pour effacer la méthode spéciale, confirmez avec Oui .La suppression de la méthode spéciale annule le lien avec le code-barres du test en tube NANOCOLOR®.


5.6 Liste des favorisLe spectrophotomètre NANOCOLOR® offre la possibilité d’enregistrer des tests dans une liste de favoris établie par l’utilisateur. Pour l’enregistrement de tests dans la liste des favoris, voir chap. 3 et chap. 4.2.1. Ce point de menu permet également de retirer des tests de la liste des favoris.

Menu → Favoris

La liste des favoris apparaît. Sélectionnez le favori souhaité avec et , puis appuyez sur Effacer pour le supprimer de la liste.


6 Préparation des échantillonsLes échantillons d’eau ne sont pas toujours directement analysables. En cas de fort taux d’impuretés (eaux usées) notamment, la substance à mettre en évidence n’est souvent pas décelable sans préparation. Par ailleurs, une teneur importante en matières orga-niques ou inorganiques dans l’échantillon est susceptible de gêner l’analyse et d’induire des faux négatifs ou des faux positifs.Préparations pouvant s’avérer nécessaires pour l’analyse de l’eau (exemples entre pa-renthèses) :1. Dissolution de matières en suspension (oxydes métalliques)2. Libération des substances liées dans un complexe ou par adsorption (hexacyanofer-

rates)3. Dépolymérisation (polyphosphates)4. Modification du degré d’oxydation (Cr(III) � Cr(VI))5. Suppression des substances perturbatrices (nitrite pour le dosage du nitrate)6. Séparation des substances à mettre en évidence par distillation (ammonium, cyanure)7. Elimination des impuretés organiques (eaux usées)8. Filtration des particules insolubles et en suspension (mise en suspension), p. ex. au

moyen de filtres membraneNous proposons toute une série de méthodes pour la préparation des échantillons :Le set de minéralisation (REF 918 08) et le NANOCOLOR® NanOx permettent de prépa-rer l’échantillon sans pression en milieu oxydatif (acide), à 100–120 °C. Ils sont faciles à utiliser et permettent de résoudre la plupart des problèmes rencontrés.Pour les échantillons aux matrices complexes et, avant tout, pour le dosage rapide de l’azote total, du phosphore total et du chrome total, il est recommandé de recourir au pro-cédé de minéralisation oxydative en four à micro-ondes à l’aide du NANOCOLOR® NanOx.Une technique de minéralisation humide avec de l’acide nitrique/sulfurique peut être ap-pliquée pour les échantillons très résistants (concerne les points 1, 2, 3 et 7) : Méthodologie : chauffer 50 mL de la solution à analyser additionnée de 2 mL

d’acide nitrique (à 65 %) et de 2 mL d’acide sulfurique (à 96 %) jusqu’à dessicca-tion quasi complète (sous hotte aspirante). Arrêter la minéralisation à l’apparition d’un brouillard blanc de SO3. Laisser refroidir puis diluer le résidu avec 20 mL d'eau distillée. Après neutralisation à la soude caustique, verser l’échantillon dans une fiole jaugée d’une capacité de 50 mL, rincer deux fois avec 10 mL d'eau distillée, puis remplir jusqu'au repère. Quasiment tous les métaux peuvent être directement dosés dans cette solution

Selon le problème qui se pose, il faut adapter cette méthode, voire en choisir une autre. D’une manière générale, il faut veiller à chaque étape du traitement initial à ce que l’échan-tillon d’eau ait finalement à nouveau un volume défini pour pouvoir tirer des conclusions sur la concentration trouvée dans l’analyse qui suit. De plus, il faut rétablir les paramètres de base requis du milieu chimique de l’échantillon (pH, potentiel d’oxydoréduction, etc.), conformément au mode opératoire. On constate donc que, pour les échantillons d’eau contenant des impuretés, il convient de considérer et de préparer les analyses au cas par cas pour être certain d’obtenir des résultats exploitables (informatifs). N’hésitez pas à nous contacter pour toute question.


6.1 Set de minéralisationMéthode: Dissolution et décomplexation des métaux lourds avec de l’acide

sulfurique et du peroxodisulfate de potassium NANOCOLOR ®

Jeu de réactifs : Set de minéralisation (REF 918 08)Accessoires req. : Bloc chauffant NANOCOLOR®, récipient de minéralisation (REF 916 29),

pipette à piston avec emboutsMise en garde : la prudence est de rigueur pour les échantillons à forte teneur en cyanure en

raison de la formation de vapeurs toxiques !Mode opératoire : Mettre le bloc chauffant en marche et le régler sur 100 °C et 1 h 00.

10 mL de solution à analyser homogénéisée. Verser dans le récipient de minéra-lisation. Ajouter,

1 mL de R1 et 1 cuillère mesure rase de R2. Retourner, installer le récipient d’absorption et

l’introduire dans le bloc chauffant, puis appuyer sur le bouton START.

Après 1 h, retirer le récipient de minéralisation du bloc chauffant, laisser refroidir et ajouter

1 mL de R3, puis mélanger. Le pH doit être compris entre 2 et 5 ; si ce n’est pas le cas, ajouter du R3 en quantité nécessaire.

A. Tests en cuve ronde Il est possible d’utiliser directement la solution de minéralisation pour le dosage.

Pour afficher les paramètres entrés pour les cuves rondes, procédez de la ma-nière suivante : Insérez la cuve ronde, puis sélectionnez le numéro de méthode selon le tableau ci-après.

Méthode

Plomb 5 Test 0-09 0,10–5,00 mg/L Pb 0093Cadmium 2 Test 0-14 0,10–2,00 mg/L Cd 0143Fer 3 Test 0-37* 0,10–3,00 mg/L Fe 0373Cuivre 7 Test 0-54 0,10–7,00 mg/L Cu 0543Nickel 7 Test 0-61 0,10–7,00 mg/L Ni 0613Zinc 4 Test 0-96 0,10–4,00 mg/L Zn 0963

B. Tests en cuve rectangulaire Versez la solution de minéralisation dans une fiole jaugée de 25 mL, rincez avec

un peu d’eau distillée, puis ajustez à env. 20 mL avec de l’eau distillée (corres-pond dans le mode opératoire aux 20 mL d’échantillon à analyser). Réalisez la mesure conformément au mode opératoire original fourni avec le test. Multipliez le résultat de mesure par 2 !

Convient pour : Fer*, test 1-36 ; Cobalt, test 1-51 ; Cuivre, test 1-53 ; Nickel, test 1-62 ; Zinc, test 1-95.

* Pour un dosage précis du fer, il faut déterminer le blanc pour les substances chimiques car même les substances de qualité analytique peuvent contenir des traces de Fe.

C. Méthodes d’extraction Versez la solution de minéralisation dans une ampoule à décanter de 100 mL

et rincez avec env. 40 mL d’eau distillée (correspond dans le mode opératoire aux 50 mL d’échantillon à analyser). Réalisez la mesure conformément au mode opératoire original fourni avec le test. Multipliez le résultat de mesure par 5 !

Convient pour : Plomb, test 1-10 ; Cadmium, test 1-13.


6.2 NANOCOLOR ® NanOx MétalPour la minéralisation oxydative des métaux et du phosphore total.NanOx Métal : réactifs de minéralisation et de neutralisation NanOxPrincipe : minéralisation oxydative pour la mise en évidence de métaux ou d’ions mé-talliques complexés dont le stade d’oxydation les rend indécelables autrement, p. ex. chrome III. Convient également pour le dosage du phosphore total par oxydation de tous les composés inorganiques phosphorés et organophosphorés en orthophosphate.Applications :Minéralisation dans un bloc chauffant : la minéralisation en bloc chauffant à 100–120 °C est moins oxydative que la minéralisation au four à micro-ondes. Cette méthode peut être utilisée pour les eaux usées essentiellement industrielles lorsque la matrice reste constante de manière prolongée. La fiabilité doit être vérifiée à intervalles réguliers au moyen d’autres méthodes (p. ex. minéralisation au four à micro-ondes).Minéralisation dans un four à micro-ondes : NanOx Métal est également prévu pour les minéralisations au micro-ondes. Cette méthode est à la fois nettement plus rapide et plus simple que les minéralisations humides en bloc chauffant pratiquées jusqu’à présent.

Minéralisation avec NANOCOLOR ® NanOx MétalMéthode: Minéralisation oxydative (acide) sous pression dans un

four à micro-ondes ou un bloc chauffant avec neutralisation NANOCOLOR ®

Jeu de réactifs : NANOCOLOR ® NanOx Métal (REF 918 978)Accessoires req. : Bloc chauffant NANOCOLOR ®, cuves de réaction de 14 mm de diamètre

(REF 916 80) ou four à micro-ondes, cuve de minéralisation haute pression en PTFE de 20 mL avec récipient de sécurité (REF 916 40), Minéralisation XL : bloc chauffant NANOCOLOR ® (REF 919 350.1), récipient minéralisation NANOCOLOR ® 22 mm D.E (REF 916 22)

Remarque : Remarque : Pour plus de détails, nous conseillons de lire la notice d’utilisation du réactif NanOx avant de commencer les manipulations.

Mode opératoirebloc chauffant :

Pipeter 5,0 mL de la solution à analyser dans une éprouvette vide Ø 14 mm (REF 916 80), ajouter 1 cuillère de mesure (orange) rase de réactif de minéralisation NanOx Métal. Fermer et bien agiter. Placer l’éprouvette dans le bloc chauffant NANOCOLOR® et chauffer pendant 30 min. à 120 °C ou 1 h à 100 °C. Retirer l’éprouvette du bloc chauffant, laisser refroidir et retourner brièvement. La solution de minéralisation doit être claire et incolore. Dans le cas contraire, procéder à une nouvelle déminéralisation. Retourner complètement l’éprouvette, puis l’ouvrir et vérifier que la solution ne contient pas de peroxydes avec QUANTOFIX® Peroxyde 25 (REF 913 19). En présence de peroxydes, réchauffer une nouvelle fois sans rajouter de réactif de minéralisation NanOx Métal. Si la solution de minéralisation ne contient pas de peroxydes, ajouter avec précaution (formation de gaz !) 1-2 micro-cuillères rases de réactif de neutralisation NanOx Métal, refermer et bien agiter encore une fois. Le pH doit être compris entre 5 et 6. Si ce n’est pas le cas, utiliser plus de réactif de neutralisation.

ou


Mode opératoireminéralisation XL :

Pipetter 17 mL de l’échantillon à analyser dans une cuvette de réaction vide 22 mm D.E (REF 916 22). Ajouter 3 cuillères de mesure (orange) remplies à ras bord de NanOx Métal réactif de minéralisation, fermer la cuve, et secouer énergique-ment. Chauffer la cuve au moins pendant 30 min à 120 °C ou 1 h à 100 °C à l’aide des blocs chauffant NANOCOLOR®. Sortir la cuve du réacteur, mélanger et laisser refroidir. La solution doit être limpide et incolore. Autrement minéraliser une autre fois. A l’aide des tests QUANTOFIX® Peroxyde 25 (REF 913 19) vérifier que la solu-tion ne contient plus de peroxydes. Si la solution contient encore des peroxydes, refermer la cuvette et chauffer sans ajout d’un quelconque réactif. Ouvrir la cuvette et rajouter 3 cuillères noire remplies à ras bord de NanOx Métal réactif de neu-tralisation, fermer et mélanger énergiquement.Le pH doit être pH = 3–7, sinon rajouter plus du réactif de neutralisation. La solution peut maintenant être utilisée comme l’échantillon à analyser pour les analyses des ions. Notez s.v.p. que le résultat des tests en cuves rectangulaires est à multiplier par le facteur de dilution dépendant de la prise d’échantillon initiale. Après utilisa-tion, vider le récipient de minéralisation, nettoyer avec un goupillon et rincer à l’eau distillée.Conseil pour la décomposition XL : L’utilisation de 2 récipients de minéralisation XL dans un bloc chauffant évite l’utilisation de 4 emplacements pour les tubes 14 mm DI !

Mode opératoiremicro-ondes :

Pipeter 10 mL de solution à analyser dans le récipient de minéralisation. Ajouter 2 cuillères de mesure (orange) rases de réactif de minéralisation NanOx Métal, fermer et bien agiter. Déposer le récipient sur le bord du plateau tournant dans le four à micro-ondes et allumer l’appareil pour 23 s à 900 W ou 28 s à 750 W (toujours régler le four sur sa puissance maximale). Retirer le récipient du micro-ondes et lais-ser refroidir environ 10 min. Retourner complètement le récipient de minéralisation une fois. Ensuite, l’ouvrir avec précaution. La solution de minéralisation doit être claire et incolore. Dans le cas contraire, procéder à une nouvelle déminéralisation. Vérifier que la solution ne contient pas de peroxydes avec QUANTOFIX® Peroxyde 25 (REF 913 19). En présence de peroxydes, refermer le récipient et le remettre au four à micro-ondes sans rajouter de réactif de minéralisation NanOx Métal. Retirer le récipient du micro-ondes et laisser refroidir environ 10 min. Retourner complète-ment le récipient de minéralisation une fois, puis l’ouvrir et refaire le test de mise en évidence des peroxydes. Ajouter ensuite avec précaution (formation de gaz !) 3 microcuillères rases de réactif de neutralisation NanOx Métal, fermer le cou-vercle et bien agiter encore une fois. Le pH doit être compris entre 5 et 6. Si ce n’est pas le cas, utiliser plus de réactif de neutralisation.

A. Tests en cuve ronde Il est possible d’utiliser directement la solution de minéralisation pour le dosage. Pour afficher les paramètres entrés pour les cuves rondes, procédez de la ma-nière suivante : Insérez la cuve ronde, puis sélectionnez le numéro de méthode selon le tableau ci-après.

MéthodeAluminium 07* Test 0-98 0,02 – 0,70 mg/L Al 0982Cadmium 2 Test 0-14 0,10 – 2,00 mg/L Cd 0142Chromate 5 Test 0-24 0,05 – 2,00 mg/L Cr 0244(Chrome) 0,005– 0,50 mg/L Cr 1244Fer 3 Test 0-37 0,10 – 3,00 mg/L Fe 0372Cuivre 7 Test 0-54 0,10 – 7,00 mg/L Cu 0542Nickel 7 Test 0-61 0,10 – 7,00 mg/L Ni 0612Phosphate 1 Test 0-76 0,05 – 1,50 mg/L P 0761Phosphate 5 Test 0-81 0,20 – 5,00 mg/L P 0811Phosphate 15 Test 0-80 0,30 –15,00 mg/L P 0801Phosphate 45 Test 0-55 5,0 –50,0 mg/L P 0551


Phosphate 50 Test 0-79 10,0 –50,0 mg/L P 0791Zinc 4 Test 0-96 0,10 – 4,00 mg/L Zn 0962

B. Tests en cuve rectangulaire Versez la solution de minéralisation dans une fiole jaugée de 25 mL, rincez avec

un peu d’eau distillée, puis ajustez à env. 20 mL avec de l’eau distillée (correspond dans le mode opératoire aux 20 mL d’échantillon à analyser). Réalisez la mesure conformément au mode opératoire original fourni avec le test. Multipliez le résul-tat de mesure par 4 (bloc chauffant) ou par 2 (micro-ondes) !

Convient pour : Aluminium, test 1-02* ; Chromate, test 1-25 ; Fer, test 1-36 ; Cobalt, test 1-51 ; Cuivre, test 1-53 ; Nickel, test 1-62 ; Zinc, test 1-95.

* uniquement au micro-ondes

C. Méthodes d’extraction Versez la solution de minéralisation dans une ampoule à décanter de 100 mL

et rincez avec env. 40 mL d’eau distillée (correspond dans le mode opératoire aux 50 mL d’échantillon à analyser). Réalisez la mesure conformément au mode opératoire original fourni avec le test. Multipliez le résultat de mesure par 10 (bloc chauffant) ou par 5 (micro-ondes) !

Convient pour : Cadmium, test 1-13.Remarque : Pour le dosage de l’azote total, voir NanOx N ou test 0-83 / 0-88 / 0-92.Assurance qualité analytique: NANOCONTROL Multistandard Métaux 1 (REF 925 015) NANOCONTROL Multistandard Métaux 2 (REF 925 016)

6.3 NANOCOLOR ® NanOx NPour la minéralisation oxydative de l’azote total.NanOx N : réactifs de minéralisation et de compensation NanOxPrincipe : oxydation de toutes les substances organiques et inorganiques azotées en ni-trate. Après l’oxydation, les résidus de peroxyde et éventuellement de chrome VI (oxyde) gênant le dosage du nitrate sont éliminés à l’aide du réactif de compensation.Applications :Minéralisation dans un bloc chauffant : la minéralisation en bloc chauffant à 100–120 °C est moins oxydative que la minéralisation au four à micro-ondes. Cette méthode peut être utilisée pour les eaux usées essentiellement communales lorsque la matrice reste constante de manière prolongée. La fiabilité doit être vérifiée à intervalles réguliers au moyen d’autres méthodes (p. ex. minéralisation au four à micro-ondes). Cette méthode n’est pas idéale pour les eaux usées commerciales et industrielles : minéralisation incom-plète des composés azotés difficilement oxydables, voire inefficacité.Minéralisation dans un four à micro-ondes : Cette méthode est à la fois nettement plus rapide et plus simple que les minéralisations humides en bloc chauffant pratiquées jusqu’à présent. Pour l’appareillage et les jeux de réactifs nécessaires ainsi que l’exécution, voir test 0-83 / 0-88 / 0-92.


7 Détermination de la valeur de correctionCes consignes doivent impérativement être appliquées avec les modes opératoires origi-naux décrits dans ce manuel NANOCOLOR®. L’analyse photométrique d’échantillons d’eau colorés ou troubles exige le recours sys-tématique à une valeur de correction. Les colorations et la turbidité atténuent encore la lumière (absorbance accrue) et entraînent des erreurs de mesure. La détermination de la valeur de correction nécessite une procédure spécifique pour chaque test.Ainsi, on ne peut pas se contenter de déterminer la coloration propre de l’échantillon sans réactifs et d’en retrancher la valeur du résultat de mesure ! Dans bien des cas, les réac-tifs modifient la coloration propre ou la turbidité de l’échantillon. Tous les changements que subit l’échantillon pour l’analyse originale, tels que la dilution ou l’ajout de produits chimiques ayant une influence sur le pH ou le potentiel d’oxydoréduction, doivent être reproduits, à l’exception de l’ajout du réactif principal, qui donne la coloration requise pour le dosage.Dans les spectrophotomètres NANOCOLOR®, le programme de détermination de la va-leur de correction s’active en appuyant sur Options Valeur de correction après la réalisation de la mesure normale (valeur A). Pour cela, il faut insérer la cuve pour la valeur de cor-rection (valeur B) qui est alors mesurée. L’appareil affiche ensuite le résultat de mesure corrigé et l’enregistre.Principe :Détermination de la valeur de mesure selon le mode opératoire original = ADétermination de la valeur de correction selon le mode opératoire spécifique = BValeur analytique = A – B (exception : voir chap. 7.3)Exceptions : Méthodes dans lesquelles des baisses d’absorbance sont mesu-

rées par rapport à un blanc. Alors : Valeur analytique = A + B Les tests concernés comportent une mention spéciale.Il faut absolument veiller à ce que la valeur à retrancher ait la même unité / dimension que le résultat obtenu (p. ex. mg/L N ; mg/L NH4 ; mmol/m3 ; A).Si, pour une même matrice dans plusieurs échantillons, le facteur de correction s’avère négligeable en considération du problème de mesure, il est inutile de procéder à la déter-mination. Ce cas de figure ne se rencontre toutefois que dans l’expérimentation pratique ; il n’est pas prévisible !

7.1 Détermination de la valeur de correction pour les tests en cuve ronde NANOCOLOR ®

On utilise toujours, pour la détermination de la valeur de correction, une cuve ronde vide propre que l’on remplit d’eau distillée (blanc), sauf pour le test 0-64 / 0-65 / 0-66. Test Cuve ronde pour correction (valeur B)0-03, 0-04, 0-05, 0-06, 0-08 Ammonium 3–200

Procéder comme décrit dans le mode d’emploi du test 0-03 / 0-04 / 0-05 / 0-06 / 0-08, mais ne pas ajouter de Nanofix R2, fermer, mélanger.

0-07 AOX 3 Les colorations et la turbidité disparaissent généralement dans les conditions du test si bien qu’elles ne constituent pas une gêne. Les colorations et la turbidité persis-tantes induisent des écarts de mesure qu’il est impossible d’éliminer.

0-09 Plomb 5 La correction est déjà incluse dans le test original.


Test Cuve ronde pour correction (valeur B)0-14 Cadmium Verser dans une cuve ronde vide 4,0 mL de solution à analyser, ajouter

0,2 mL de R2, fermer et mélanger.0-15 Dureté

carbonatée 15Ouvrir la cuve ronde Dureté carbonatée, ajouter 4,0 mL d’échantillon, refermer, mélanger et remettre à ZERO (valeur B). Rouvrir la cuve, ajouter du R2, refermer, bien agiter et mesurer après 2 min (valeur analytique A-B).

0-17 Chlore / Ozone 2 0-18 Dioxyde de chlore 5

Verser, pour chaque test, 4,0 mL d’échantillon dans une cuve ronde vide.

0-19 Chlorure 200 Ouvrir la cuve ronde Chlorure, ajouter 1,0 mL d’échantillon et 1,0 mL d’eau distillée, refermer et mélanger.

0-21 Chlorure 50 Ouvrir la cuve ronde Chlorure, ajouter 4,0 mL de solution à analyser et 1,0 mL d’eau distillée, refermer et mélanger.

0-24 Chromate 5 Verser dans une cuve ronde vide 4,0 mL d’échantillon et 0,2 mL de R2, fermer et mélanger.

0-243 Chrome total Procéder comme décrit dans le mode d’emploi du test 0-243 jusqu’au point b (inclus). Après le refroidissement, transvaser 4,0 mL de la solution à analyser dans une cuve ronde vide.

0-12, 0-22, 0-23, 0-26, 0-27, 0-28, 0-29, 0-33 CSB 40–60000

Les colorations et la turbidité disparaissent généralement dans les conditions du test si bien qu’elles ne constituent pas une gêne. Les colorations et la turbidité persis-tantes induisent des écarts de mesure qu’il est impossible d’éliminer.

0-31 Cyanure 08 Procéder comme décrit dans le mode d’emploi du test 0-31, mais ajouter 0,5 mL d’eau distillée au lieu de 0,5 mL de R3.

0-32 Tensio-actifs anioniques 4

Procéder comme décrit dans le mode d’emploi du test 0-32, mais ajouter 0,5 mL d’eau distillée au lieu de 0,5 mL de R2.

0-34 Tensio-actifs cationiques 4


0-35 DEHA 1 Ouvrir la cuve ronde DEHA, ajouter 4,0 mL de solution à analyser, refermer et mélanger.

0-37 Fer 3 Correction impossible.0-40 Fluorure 2 Correction impossible.0-41 Formaldéhyde 8 Ouvrir la cuve ronde Formaldéhyde, ajouter 2,0 mL de solution à analyser,

refermer et mélanger.0-43 Dureté 20 Ouvrir la cuve ronde Dureté, ajouter 0,2 mL de solution à analyser, refermer et mélan-

ger.0-45 Potassium 50 Ouvrir la cuve ronde Potassium, ajouter 2,0 mL de solution à analyser,

refermer et mélanger.0-46 Formaldéhyde 10 Verser dans une cuve ronde vide 2,0 mL d’eau distillée,

2,0 mL d’échantillon et 1,0 mL de R2, fermer et mélanger.0-47 Tensio-actifs

non ioniques 15Correction impossible.

0-49 Argent 3 Procéder comme décrit dans le mode d’emploi du test 0-49, mais ajouter 0,5 mL de DMSO au lieu de 0,5 mL de R3.

0-50 Acides organiques 3000


0-52 Complexants 10 Valeur analytique = A + B

Verser dans une cuve ronde vide 4,0 mL d’échantillon et 1,0 mL d’eau distillée, fermer et mélanger.

0-54 Cuivre 7 Verser dans une cuve ronde vide 4,0 mL d’échantillon, 0,4 mL d’eau distillée et 0,2 mL de R2, fermer et mélanger.

0-56 Molybdène 40 Correction impossible.0-57 HC 300 La correction est déjà incluse dans le test original.0-58 Manganèse 10 Verser dans une cuve ronde vide 4,0 mL d’échantillon,

0,5 mL d’eau distillée et 0,5 mL de R2, mélanger. Ajouter 1 cuillère mesure de R3, fermer et bien agiter.

0-61 Nickel 7 Procéder comme décrit dans le mode d’emploi du test 0-61, mais ajouter 1,0 mL de NaOH à 14 % au lieu de 1,0 mL de R2.

0-64, 0-65 Nitrate 8–50

Ouvrir la cuve ronde Nitrate, ajouter 0,5 mL d’échantillon + 0,5 mL d’isopropanol, refermer et mélanger. Blanc pour la correction : Ouvrir la cuve ronde Nitrate, ajouter 0,5 mL d’eau distillée + 0,5 mL d’isopropanol, refermer et mélanger.


Test Cuve ronde pour correction (valeur B)0-66 Nitrate 250 Ouvrir la cuve ronde Nitrate, ajouter 0,2 mL d’échantillon + 0,5 mL d’isopropanol,

refermer et mélanger. Blanc pour la correction : Ouvrir la cuve ronde Nitrate, ajouter 0,2 mL d’eau distillée + 0,5 mL d’isopropanol, refermer et mélanger.

0-68 Nitrite 2 Verser dans une cuve ronde vide 4,0 mL d’échantillon et 0,2 mL de R2, fermer et mélanger.

0-69 Nitrite 4 Ouvrir la cuve ronde Nitrite, ajouter 4,0 mL d’échantillon, refermer et mélanger.0-70 APO 200 Procéder comme décrit dans le mode d’emploi du test 0-70,

mais ajouter 1,0 mL d’eau distillée au lieu de 1,0 mL de R2. 0-72 pH 6,5–8,2 La correction est déjà incluse dans le test original.0-73 Sulfure 3 Verser dans une cuve ronde vide 0,5 mL d’acide sulfurique à 50 %, 1 cuillère mesure

rase de R2 et 4,0 mL de solution à analyser, fermer et retourner. Ajouter 200 μL de R3, fermer et mélanger.

0-74 Indice phénol 5 Procéder comme décrit dans le mode d’emploi du test 0-74, mais sans ajouter de NANOFIX R2, fermer et mélanger.

0-55, 0-76, 0-80, 0-81 orthophosphate et phosphate total 1–45

Procéder comme décrit dans le mode d’emploi du test 0-55 / 0-76 / 0-80 / 0-81, mais remplacer le R4 par 0,2 mL d’eau distillée, fermer et mélanger.

0-79 orthophosphate et phosphate total 50

Procéder comme décrit dans le mode d’emploi du test 0-79, mais remplacer le R3 par 1,0 mL d’acide sulfurique à 20 %, fermer et mélanger.

0-82 Oxygène 12 8-22, 8-25 BSB5

La correction est déjà incluse dans le test original.

0-83, 0-88, 0-92 Azote total TNb 22 / 60 / 220

Les colorations et la turbidité disparaissent généralement dans les conditions du test si bien qu’elles ne constituent pas une gêne. Si l’échantillon présente toujours une coloration après la minéralisation, déterminer la valeur de correction par la méthode 0-64.

0-84 Dureté résiduelle 1 Ouvrir la cuve ronde Dureté résiduelle, ajouter 5,0 mL de solution à analyser, refermer et mélanger.

0-85 Dureté 100 Correction impossible.0-86 Sulfate 200 0-87 Sulfate 1000

La correction est déjà incluse dans le test original.

0-89 Sulfite 10 Ouvrir la cuve ronde Sulfite, ajouter 4,0 mL de solution à analyser et 0,2 mL d’eau distillée, puis refermer et mélanger.

0-90 Sulfite 100 Valeur analytique = A + B

Verser dans une cuve ronde vide 0,2 mL de R2, 4,0 mL d’échantillon, et 1,0 mL d’eau distillée, fermer et mélanger.

0-91 Thiocyanate 50 Verser dans une cuve ronde vide 4,0 mL d’échantillon.0-93, 0-94, 0-99

COT 25–600La correction est déjà incluse dans le test original.

0-96 Zinc 4 Verser dans une cuve ronde vide 4,0 mL d’échantillon, ajouter 0,2 mL de R2, fermer et mélanger.

0-97 Etain 3 Procéder comme décrit dans le mode d’emploi du test 0-97, mais ajouter 1,0 mL d’éthanol au lieu de 1,0 mL de R4.

0-98 Aluminium 07 Procéder comme décrit dans le mode d’emploi du test 0-98, mais ajouter 0,5 mL d’eau distillée au lieu de 0,5 mL de R3.

8-38 Ethanol 1000 Ouvrir la cuve ronde Ethanol, ajouter 4,0 mL de R1 et 0,5 mL de solution à analyser (tenir compte de la dilution), mélanger, ajouter 2 gouttes de R3, fermer et mélanger.

8-59 Méthanol 15 Ouvrir la cuve ronde Méthanol, ajouter 3,0 mL de R1 et 1,5 mL de solution à analy-ser, mélanger, ajouter 2 gouttes de R3, refermer et mélanger.

8-71 Peroxyde 2 Verser dans une cuve ronde vide 4,0 mL d’échantillon.


7.2 Détermination de la valeur de correction pour les tests en cuve rectangulaire NANOCOLOR ® avec blanc

Pour les tests de cette rubrique, il convient d’utiliser pour le blanc de l’eau distillée plus les réactifs. Une fiole jaugée supplémentaire de 25 mL est nécessaire pour la préparation de correction. Pour la détermination de la valeur de correction, on utilisera pour le blanc de l’eau distillée.La préparation d’un réactif de correction particulier est requise pour certains tests. Si le volume de l’échantillon disponible pour une mesure est faible (dilution pour cause de concentration trop élevée), il convient d’utiliser le même volume réduit pour la détermina-tion de la valeur de correction.

Test Préparation pour correction (valeur B)1-02 Aluminium 20 mL d’échantillon ; 0,2 mL de R1, mélanger ; 1 cuillère de mesure de R2,

mélanger ; 2 mL de R4, mélanger ; ajuster à 25 mL avec de l’eau distillée, mélanger.1-05 Ammonium 20 mL d’échantillon ; 1 mL de R1, mélanger ;

ajuster à 25 mL avec de l’eau distillée, mélanger.1-20 Chlorure 20 mL d’échantillon ; 2 mL de R1, mélanger ;

ajuster à 25 mL avec de l’eau distillée, mélanger.1-42 Florure Correction impossible.1-44 Hydrazine 20 mL d’échantillon ; 2 mL de R1, mélanger ;

ajuster à 25 mL avec de l’eau distillée, mélanger.1-483 Silice HE 20 mL d’échantillon ; 1 mL d’acide sulfurique à 10 %, mélanger ;

1 mL de R2, mélanger ; 1 mL de R3, mélanger ; ajuster à 25 mL avec de l’eau sans silice, mélanger.

1-51 Cobalt 20 mL d’échantillon ; 1 mL de R1, mélanger ; 1 mL de R3, mélanger ; ajuster à 25 mL avec de l’eau distillée, mélanger.

1-63 Nitrate Z 20 mL d’échantillon ; 1 mL de R1, mélanger ; ajuster à 25 mL avec de l’eau distillée, mélanger.

1-65 Nitrate 4,0 mL de nitrate R1, 0,5 mL d’échantillon, 0,5 mL d’isopropanol, mélanger. Blanc pour la correction : 4,0 mL de nitrate R1, 0,5 mL d’eau distillée, 0,5 mL d’isopropanol, mélanger.

1-67 Nitrite 20 mL d’échantillon ; 2 mL de R1, mélanger ; ajuster à 25 mL avec de l’eau distillée, mélanger.

1-75 Phénol 20 mL d’échantillon ; 1 mL de R3, mélanger ; ajuster à 25 mL avec de l’eau distillée, mélanger.

1-77 Phosphate 20 mL d’échantillon ; 1 mL d’acide sulfurique à 30 %, mélanger ; 1 mL de R2, mélanger ; ajuster à 25 mL avec de l’eau distillée, mélanger.

1-78 Phosphate 20 mL d’échantillon ; 1,5 mL de R1, mélanger ; ajuster à 25 mL avec de l’eau distillée, mélanger.

1-95 Zinc 20 mL d’échantillon ; 1 mL de R1, mélanger ; 1 mL de DMSO, mélanger ; 1 mL de R3, mélanger ; ajuster à 25 mL avec de l’eau distillée, mélanger.


7.3 Détermination de la valeur de correction pour les tests en cuve rectangulaire NANOCOLOR ® avec utilisation de la solution à analyser comme blanc

La correction peut ici être prise en compte dès l’analyse, conformément au manuel. A la place du blanc du manuel, on utilisera la valeur à blanc de correction indiquée dans ce tableau. Certains tests nécessitent un réactif de correction particulier. Si le volume de l’échantillon disponible pour une mesure est réduit (dilution pour cause de concentration trop élevée), il convient d’utiliser la même dilution pour la détermination de la valeur à blanc de correction.

Test Préparation pour correction (valeur B)1-16 Chlore libre Chlore total

20 mL d’échantillon ; 1 mL de R1, mélanger ; ajuster à 25 mL avec de l’eau distillée, mélanger. 20 mL d’échantillon ; 1 mL de R1, mélanger ; 5 gouttes de R3, mélanger ; ajuster à 25 mL avec de l’eau distillée, mélanger.

1-25 Chromate 2,0 mL de R2 ; 20 mL d’échantillon, mélanger ; ajuster à 25 mL avec de l’eau distillée, mélanger.

1-30 Cyanure 20 mL d’échantillon ; 1 cuillère de mesure de R1, dissoudre ; 2 mL de R3, mélanger ; ajuster à 25 mL avec de l’eau distillée, mélanger.

1-36 Fer 20 mL d’échantillon ; 1 mL de R1, mélanger ; 1 cuillère de mesure de R2, mélanger ; 1 mL de R3, mélanger ; ajuster à 25 mL avec de l’eau distillée, mélanger.

1-48 Silice 20 mL d’échantillon ; 1 mL d’acide sulfurique à 10 %, mélanger ; 1 mL de R2, mélanger ; 1 mL de R3, mélanger ; ajuster à 25 mL avec de l’eau distillée, mélanger.

1-53 Cuivre 20 mL d’échantillon ; 2 mL de R1, mélanger ; ajuster à 25 mL avec de l’eau distillée, mélanger.

1-60 Manganèse 20 mL d’échantillon ; 1 mL de R2, mélanger ; 1 mL de R3, mélanger ; ajuster à 25 mL avec de l’eau distillée, mélanger.

1-62 Nickel 20 mL d’échantillon ; 1 mL de R1, mélanger ; 1 mL de R2, mélanger ; 1 mL de R3, mélanger ; ajuster à 25 mL avec de l’eau distillée, mélanger. Remarque : La coloration jaune due au R2 doit disparaître après l’ajout de R3 !

1-88 Sulfure 20 mL d’échantillon ; ajouter 1 mL d’acide sulfurique à 50 %, mélanger ; ajuster à 25 mL avec de l’eau distillée, mélanger.

nanocolor spectrophotomètres - macherey …ftp.mn-net.com/francais/manuels...

Documents