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IBP-Instituto Brasileirode Petrleo e Gs

MAIO 2002 NBR 14855Materiais betuminosos - Determinaoda solubilidade em tricloroetileno

Origem: Projeto 34:000.01-006:2001ABNT/ONS-34 - Organismo de Normalizao Setorial de PetrleoCE-34:000.01 - Comisso de Estudo de AsfaltoNBR 14855 - Bituminous materials - Determination of solubility intrichloroethyleneDescriptors: Bituminous materials. SolubilityEsta Norma foi baseada na ASTM D 2042:1997Esta Norma cancela e substitui a MB 166:1971Vlida a partir de 01.07.2002

Palavras-chave: Materiais betuminosos. Solubilidade 5 pginas

SumrioPrefcio0 Introduo1 Objetivo2 Referncias normativas3

Resumo do mtodo4 Aparelhagem5 Preparao do cadinho de Gooch6 Reagentes e materiais7 Preparao da amostra8 Procedimento9 Expresso dos resultados10 PrecisoANEXOA Preciso do ensaio

Prefcio

A ABNT - Associao Brasileira de Normas Tcnicas - o Frum Nacional de Normalizao. As Normas Brasileiras, cujocontedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros (ABNT/CB) e dos Organismos de Normalizao Setorial(ABNT/ONS), so elaboradas por Comisses de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delasfazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratrios e outros).Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no mbito dos ABNT/CB e ABNT/ONS, circulam para Consulta Pblica entre osassociados da ABNT e demais interessados.Esta Norma contm o anexo A, de carter informativo.0 Introduo0.1 Significado e usoEsta Norma apresenta uma medida da solubilidade de asfalto em tricloroetileno. A poro que solvel em tricloroetilenorepresenta os constituintes ativos do cimento.0.2 Advertncia e precaues de seguranaO uso desta Norma pode envolver o emprego de materiais, operaes e equipamentos perigosos e esta Norma no preten-de tratar de todos os problemas de segurana associados com seu uso. responsabilidade do usurio estabelecer asprticas de segurana e sade apropriadas, e determinar a aplicabilidade de limitaes regulamentares, antes de seu uso.A seo 6 apresenta recomendaes especficas de segurana.

NBR 14855:20022

1 Objetivo1.1

Esta Norma prescreve um mtodo para a determinao do grau de solubilidade em tricloroetileno de materiais asflti-cos com pouca ou nenhuma substncia mineral.

NOTA 1 - O uso de dissulfeto de carbono, tetracloreto de carbono e benzeno foi suspenso nesta Norma, devido aos riscos seguranaenvolvidos.

1.2 Esta Norma no se aplica a alcatro e seus resduos de destilao ou produtos craqueados pesados de petrleo.

Para ensaio em alcatro, piche e outros produtos craqueados pesados de petrleo e o uso de outros solventes, empregaras ASTM D 4, ASTM D 2318 e ASTM D 2764.2 Referncias normativas

As normas relacionadas a seguir contm disposies que, ao serem citadas neste texto, constituem prescries para estaNorma. As edies indicadas estavas em vigor no momento desta publicao. Como toda norma est sujeita a reviso,recomenda-se queles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a convenincia de se usarem as ediesmais recentes das normas citadas a seguir. A ABNT possui a informao das normas em vigor em um dado momento.

ASTM D 4:1998 - Standard test method for bitumen contentASTM D 2318:1998 - Standard test method for quinoline-insoluble (QI) content of tar and pitchASTM D 2764:1999 - Standard test method for dimethylformamide-insoluble (DMF-I) content of tar and pitch

3 Resumo do mtodo

A amostra dissolvida no tricloroetileno e filtrada atravs da membrana de fibra de vidro. O material insolvel lavado,secado e pesado.4 Aparelhagem

A montagem da aparelhagem de filtrao ilustrada na figura 1. Os detalhes das partes componentes so os seguintes:4.1

Cadinho de Gooch - vitrificado interna e externamente, com exceo da superfcie externa do fundo. O cadinho deveter as seguintes dimenses aproximadas: dimetro no topo de 44 mm, afinando no fundo para 36 mm e uma profundidadede 28 mm.4.2

Membrana de fibra de vidro - 3,2 cm1).4.3

Frasco de filtrao - parede espessa com sada lateral, com 250 mL ou 500 mL de capacidade.4.4

Tubo de filtrao - 40 mm a 42 mm de dimetro interno.4.5

Tubo de borracha ou adaptador - para adaptar o cadinho de Gooch sobre o tubo de filtrao.NOTA 2 - Podem ser usados outros conjuntos apropriados que permitam filtrao a vcuo com o cadinho de Gooch.4.6

Frasco de Erlenmeyer - 125 mL.4.7

Estufa - capaz de manter a temperatura de 110C 5C.5 Preparao do cadinho de Gooch

Colocar o cadinho de Gooch com uma membrana de fibra de vidro em uma estufa a 110C 5C por 15 min, deixar esfriarem um dessecador e, ento, pesar com aproximao de 0,1 mg. Guardar no dessecador at estar pronto para uso.6 Reagentes e materiaisTricloroetileno - grau tcnico (Advertncia - O tricloroetileno txico e uma boa ventilao deve ser providenciada. mais inflamvel do que o tetracloreto de carbono).7 Preparao da amostra

Se a amostra no estiver fluida, aquecer at uma temperatura conveniente, mas em nenhum caso ultrapassar 93,3Cacima do ponto de amolecimento. Normalmente a temperatura no crtica para este ensaio e ele pode ser realizado natemperatura ambiente do laboratrio. No entanto, para os ensaios de arbitragem, o frasco e a amostra em soluo devemser colocados em um banho de gua mantido a 37,8C 0,25C por 1 h antes da filtrao.

8 Procedimento

8.1 Observar as precaues de segurana da seo 6. Transferir aproximadamente 2 g da amostra para um frasco de

Erlenmeyer de 125 mL tarado ou outro recipiente adequado. Pesar com preciso de 1 mg. Adicionar 100 mL de tricloroeti-leno ao recipiente em pequenas pores, com agitao constante at que toda borra se dissolva e no fique amostra ade-rida ao recipiente. Arrolhar o frasco ou cobrir de outra maneira o recipiente e deixar em repouso por pelo menos 15 min(ver seo 7).

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1) Tem dado resultados satisfatrios a membrana de filtro de microfibra de vidro Whatman Grade 934 AH, fornecida pela Reeves Angel &

Co., Clifton, NJ.

NBR 14855:2002 3

8.2 Colocar o cadinho de Gooch previamente preparado e pesado no tubo de filtrao. Umedecer a membrana de fibra de

vidro com uma pequena poro de tricloroetileno e decantar a soluo atravs da membrana de fibra de vidro do cadinhocom ou sem leve suco, caso seja necessria. Quando o material insolvel for considervel, reter a maior quantidadepossvel no recipiente at que a soluo tenha drenado atravs da membrana. Lavar o recipiente com uma pequena quan-tidade de solvente e, utilizando um jato de solvente de um frasco lavador, transferir todo o material insolvel para o cadi-nho. Utilizar um basto, se necessrio, para remover do recipiente qualquer material insolvel aderente. Enxaguar minuci-osamente o basto e o recipiente. Lavar com solvente o material insolvel no cadinho, at que o filtrado esteja considera-velmente descorado e ento aplicar um suco forte para remover o solvente remanescente. Retirar o cadinho do tubo,lavar at que o fundo no contenha mais nenhum material dissolvido e coloc-lo no ponto mais alto da estufa ou em umbanho a vapor, at que todo o odor do tricloroetileno esteja removido (observar as precaues da seo 6). Colocar emuma estufa a 110C 5C por pelo menos 20 min. Esfriar em um dessecador por 30 min 5 min e pesar. Repetir a seca-gem e a pesagem at obter peso constante ( 0,3 mg).NOTA 3 - A fim de obter resultados precisos, o tempo de resfriamento no dessecador deve ser aproximadamente o mesmo ( 5 min) apstodos os aquecimentos. Por exemplo, se o cadinho vazio pesado aps um resfriamento de 30 min em um dessecador, o cadinhocontendo o material insolvel deve ser pesado aps 30 min 5 min de resfriamento em um dessecador. Tanto os cadinhos vazios, comoos cadinhos contendo materiais insolveis, que tenham permanecido em um dessecador durante a noite, devem ser reaquecidos emestufa por pelo menos 30 min para ento deixar esfriar durante o tempo prescrito antes da pesagem.

Dimenses em milmetros

Figura 1 - Montagem do aparelho de filtrao

NBR 14855:20024

9 Expresso dos resultados

9.1 Clculo

Calcular tanto a percentagem total de material insolvel, como a percentagem da amostra solvel no solvente utilizadocomo segue:

% insolvel = {(C - A) / B} x 100% solvel = {[B - (C - A)] / B} x 100

Onde:

A a massa do cadinho e filtro;

B a massa total da amostra;

C a massa do cadinho, filtro e material insolvel.

9.2 Apresentao dos resultados

Para percentagens de insolveis inferiores a 1,0%, registrar com aproximao de 0,01%. Para percentagens de insolveisde 1,0% ou mais, registrar com aproximao de 0,1%.

10 Preciso

Os dados de preciso apresentados a seguir foram includos apenas como orientao, de vez que foram obtidos em condi-es diferentes das previstas nesta Norma. O anexo A apresenta informaes mais detalhadas sobre estes dados.

10.1 Repetitividade (r)A diferena entre resultados de ensaios sucessivos, obtidos pelo mesmo operador, com a mesma aparelhagem, sobcondies constantes de operao e em amostras de material idntico, com a execuo correta e normal deste mtodo,pode exceder 0,10 somente em um caso em 20.

10.2 Reprodutibilidade (R)A diferena entre dois resultados de ensaios, individuais e independentes, obtidos por operadores diferentes, trabalhandoem laboratrios distintos e em amostras de material idntico, com a execuo correta e normal deste mtodo, podeexceder 0,26 somente em um caso em 20.

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/ANEXO A

NBR 14855:2002 5

Anexo A (informativo)Preciso do ensaio

A.1 A medida de preciso a seguir foi formulada quando era permitido usar dissulfeto de carbono, tetracloreto de carbono e

benzeno, bem como tricloroetileno, e anteriormente substituio do asbesto pela membrana de fibra de vidro. Est inclu-da no mtodo somente como orientao.

A.2 Estimativas dos desvios-padro (') para esse procedimento e os critrios para julgamento da aceitabilidade dos

resultados (95% de probabilidade) esto apresentados na Tabela 1.Tabela 1 - Critrios de aceitao de resultados de ensaios1)

Variabilidade intralaboratorial2) Variabilidade interlaboratorial2)

Desvio-padro3)

0,035Repetitividade4)

0,10Desvio-padro3)

0,090Reprodutibilidade5)

0,261) Asfaltos com solubilidade maior que 99% (aplicvel tanto com a utilizao do dissulfeto de carbono, tetracloreto decarbono, tricloroetileno, bem como do benzeno).2)

Para a definio de termos e a utilizao recomendada dos ndices de preciso, ver ASTM E 177.3)

As estimativas do desvio-padro so baseadas no seguinte:

Materiais 4

Reproduo 3

Solventes 4

Laboratrios 26

Graus de liberdade:

Variabilidade intralaboratorial 159

Variabilidade interlaboratorial 81

Desvio(s)-padro dos dados:

Variao intralaboratorial 0,035

Variao interlaboratorial 0,0903)

Os desvios-padro mostrados (') representam o desvio-padro estimado do processo de medio para as condiesestabelecidas. Eles so calculados pela multiplicao dos desvios-padro dos dados aplicveis pelo fator 1 + [1/4.(N-1)],onde N o nmero de ensaios no conjunto de dados.4) Dois resultados obtidos por um operador na mesma amostra devem ser considerados suspeitos, se diferirem por mais quea quantidade estabelecida. Como definido na ASTM E 177, estes so os limites da diferena de 2-sigma para a precisomultidiria para o mesmo laboratrio, operador e equipamento.

5) Dois resultados obtidos por operadores em laboratrios diferentes devem ser considerados suspeitos se diferirem por

mais que a quantidade estabelecida. Como definido na ASTM E 177, estes so os limites da diferena de 2-sigma para apreciso diria de vrios laboratrios, operadores e equipamentos.

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