nbr - 9546-86
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DICXIDO DE ENXOFRE NO AR AMBIENTE DETERMINACAO DA CONCENTRACAO PELO METODO DA PARARROSANILINA Mdtodo SUMARIO 1 Objetivo 2 Aparelhagem 3 Execuqb do ensaio 4 Resultados ANEXO Anilise de regress50 linear pelo m&odo de ensaio
01.943
NBR 9546SET/1986
dos minimos
guadrados
1
OBJETIVO
1.1tra@o
EstaNorma de dioxide Esta.Norma periodos
prescreve
o metodo (SO*)
da parairosanilina no ar ambiente.
para
determinacao
da concec
de enxofre < apli&e1
1.2
5 medida de ati
da concentra@o
de SO;! no ar atmosferico
JJ
sando-se
de amostragem
24
h.
2
APARELHAGEM
2.1 2.1.1
De amostragem BorbuZhadorusados borbulhadores (vetFigura construidos 1). totalmente de vidro, cornumente usados de ar
Podem ser
em amostragens
2.1.2crrt2.1.3
Bomba de v&uourn diferencial desejada.ou
Capaz de manter ice, a vazao
de pressao
maior
que 70 kPa (0,7
atm)
no
orificio
Rot&etrodesejada
orificio
cryiticocalibrado ou urn orificio critic0 hipodermica capaz de manter vazao para proa menor que 2%. Uma agulha Deve-se usar que de.a
Pode ser vazao
usado urn rotametro corn urn erro
desejada teger
pode ser (ver
usada como ori ficio. Figura 2).
urn fi ltro-membrana
a agulha
2.1.4
Balaqa
Origam: ABNT 1:61.92-002/1985 CB-1 - Comiti Brasileiro de Mineraqb e Metalurgia CE-l:Sl-02 - Comiuao de Estudo de MediCa da Qualidade
do Ar
SISTEMA NACIONAL DE METROLOGIA, NORMALIZACAO E OUALIDADE INDUSTRIALP--ha+,.: cou: 661.24~543 ar ambiente. m&odo dibxido de enxofre. da pararrosanilina. To&s OS diraitos
ABNT
- ASSOCIA~AODE NORMAS Q
BRASILEIRA T&XWCAS
NBR 3 NORMA reservados
BRASILEIRA
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2
0 INT.5
t
JUNTA
24/40
h
3a5
J
=I-
Al
CARACTERiSTlCAS DO COP0 BORBULHADORPERiODO DE AMOSTRAGEM CURT0 LONG0 VOLUME DIMEN%% d 25 35
DO(mm) h 90 180
(ml)30 125
.-----d----iNOTAI-
:EM MIL;METROS.
DlMENSbES
FIGURA
1 -
Borbulhador
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O
\ r-
Al-r
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2;2
De rmiilise Espectrofot~metro.l Apropriado para a medida de ,absorvZincia a largura a 548 nm, corn uma largura for maior, podem de ban ocorrer
2.2.12.2.1
da efetiva problemas 2.2.1.2
menor que 15 nm; quando corn o ensaio A ca libracao Sea medida em branco
de banda
dos reagentes. de ondas do instrument0 em unidade da seguinte de transmitsncia, f6rmul.a: deve ser verificada. expressa
de comprimento for realizada atraves
2.2.1.3em unidade
pode ser
de absorvzncia
A = loglo+onde : A= absorvancia da amostra da amostra
T = transmitsncia
3 3.1
EXECUCAO
DO ENSAIO
Principio
do me'todo(SOP) e absorvido Forma-se do ar. oxides formar do ar em uma solucao de tetracloromercuracomplexo, complex0 que resiste frente a (TCM). oxiggnio (ozkio, para urn diclorossulfitomercurato Uma vez formado, este
0 dioxide
de enxofre
to de potassio a oxidaGao oxidantes lina por fortes
e estavel reage
de nitroggnio). o acid0
0 complex0
corn pararrosani
e formaldeido
metil-pararrosanilina 6 medida
sulf&nico,intensamen
te colorido.
A absorvkcia
da solu~ao
espectrofotometricamente.
3.23.2.1
Alcance
de concentra&io
e sensibilidadede 25 a 1050 pg/m3 medir (0,Ol a 0,40 abaixo antes que ppm) podem
Concentra$oes
de SO2 na faixa dadas.
ser medidas amostrando-se absorcao
nas condi@es volumes
Podem-se
concentra@es
de 25 ug/m3, de podem vocole-
maiores em particular.
de ar,
desde que se determine Concentra@es mais altas de ar,
a eficiikcia 1050 ug/m3 urn maior
do sistema
ser medidas
coletando-se absorvente
volumes
menores
de amostra
usando-se
1ume de reagente tada. (0,8 3.2.2 tando A lei
ou tomando-se na faixa
uma al iquota a 1,0
da sol ~$0 unidade de
da amostra
de Beer
6 seguida sulfito
de 0,03
absorvsncia
a 27 ug de ion 0 limite
em 25 mR de solu~ao, de detec@o
computado
coma Son). pg, represen-
inferior
de SO2 em 10 mR de TCM e 0,75 ppm) numa amostra
uma concentra$o
de 25 pg/m3 de SO2 (0,Ol
de 30 R de ar.
3.3
Interfer&ciasdas principais interfer&cias de nitrogkio antes conhecidas sao minimizados corn 6icido ou eliminados. sulfsmico; 6 do a elimi fosdos oxides por dissodico sao eliminadas da analise,
OS efeitos
As interfergncias do ozsnio
6 eliminada
espera
e a de metais
pesados e acido.
nada corn EDTA (sal
do acido
etilenodiaminotetracetico)
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f6rico.
Pelo
menos 60 pg de Fe (III), absorvente foi podem ser encontrada
10 1-19de Mn (II) tolerados
e 10 1-19de Cr (III) Nenhuma inter-
em
10 mR de reagente ferencia significativa
no procedimento.
corn 10 1-19de Cu (II)
e 22 1-19de V (V).
3.43.4.1 valo
Precis&
e exati&o
e estabiZidadeo desvio-pad&o relativo G 4,6%, para urn inter -
Usando-se de confiansa
amostras-padrao, de 95%. da solqao,
3.4.2
A estabilidade A perda Tabela)TABELA
de diclorossul
f i tomercurato
6 dependente
da
temperatura. gem (ver
de SO, 6. relacionada
5 temperatura
e ao tempo de
a rmazena-
.- Varia@o percentual da concentra@o de SO2 na soIu~$o de TCM causada por exposi@io da solu@o a diferentes temperaturas por diferentes perlodos. de tempo.
Tempera tu ra I tot) 0 (A) 1
Periodos
de exposiCao
(dias)
2
3
4
5
6
i
510
99,9 99,9 99,8 99,6 98,9 973 95,l87,6 75,3 56,3o valor
99,899,8
99,8 99,7 99,o 97,8 94,487,4 74,1 So,8 22,7 493
99,899,6
99,7 99,s 98,2 96,l 90,278,s
99,7 99,4 %,8 95,288,1 74,3 51,s 22,s 3,8
99,6 93,s 97,4 94,386,1 70,4 45,2 17,2
99,6 99,2 97,o 93,s84,2 66,7
15 20 25 30 35 40 45 50(A) 3.4.3 ridas Significa
99,4 9W 96,7 92,284,0 66,8 41,4 15,6no fim
98,6 96,9 92,282,8 65,s 38,7 12,s192
57,9 29,s 6,g 099
39,913,o
1,90
1910
091
da amostragem. por 30 dias a SOC, as perdas a estabilidade de SO:! ocol do SO2
Quando as amostras nao sao significativas. e a taxa
sao guardadas A presensa
de EDTA aumenta
em solqao,
de .perda, de SO2 i ndepende
da concentra$ao.
3.53.5.1
Reagentes lgua destiladade oxi dantes.
Deve ser
1 i vre
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6
3.5.23.5.2.1 sodico agua 3.5.2.2 evitar
Reagente absorventeDissolver do acido destilada Cuidados contato
lo,86num balao especiais corn a pele
g de cloreto
de merccirio e de ser 1000
(II),
0,066 g de EDTA (salde o volume do reagente potsss at6 io
diz em
etilenodiaminotetracgtico) volu&trico devem
6,0 g de cloretomL e completar no manuseio
a marca a
tomados
de forma
e inge.stao. deve,ser aproximadamente de coleta es&e1 e preparar n8o devem para con&m por
3.5.2.3nao hi reagente forma r no Nota:
0 pH deste. grande diferenga
reagente
4, mas foiSe algum
demonstrado
que 0 se
na eficlkia G, em geral,
na faixa 6.meses.
de pH entre precipitado
3 e 5.
absorvente
rea.g.en te , descarti-lo. contend0 ser armazenadas assim 0,04 M. mercGrio
urn novo. ser despejadas no sistema destinagso de esgotos.
Solu$es Devem
em fiascos preparada
posterior tetracloromercurato
adequada. de potsssio (TCM)
3.5.2.4
A solusao
em concentrasao
3.5.3Dissolver lu@o
Acid0 sulfiimico0,6 no dia g de acido de seu uso.
0,6%sulfsmico em 100 mL de agua dest i lada, Preparar es ta so -
3.5.4Di luir Preparar
FormaZdeidoesta solucao
0,2%(solu$o de seu 36 - 38%) uso. para 1000. mL corn agua desti.lada. no dia
5 mL de formaldeido
3.5.5Colocar sio
Solu&?o de iodo 0,ll2,7 g de iodo e 25 mL de agua volumetrico destilada.
Nde 250 mL, at6 adicionar 40 g de dissolu$ao, corn sgua iodeto transferir destilada. de potpa ra Agitar completa o volume
em urn cope
urn balao
de 1000
mL e completar
3.5.6Diluir
SoZu&io de iodo 0,0-l N50 mL da solucao de iodo 0,1 N para 500 mL corn sgua destilada.
3.5.7Tri turar
Solug~o0,4
indicadorag de amido
de amidosolavel e 0,002 lentamente Clara, g de iodeto de mercdrio Pervente. a solu@o (II) corn urn pou Continuar para 2 urn em 200 mL de agua esfriar e transferir
co de agua. quecendo vidro ate
Adicionar que
a pasta fique
a solugao
de tampa
esmerilhada.
3.5.83.5.8.1 sgua nato
Solug~o de tiossuZfatiDissolver destilada, de sodio
0,l
Nde sGdio e depois em repouso (Na2S203.5H20) Adicionar 1 dia antes em 0,f 1000 mL de
25 g de tiossulfato previamente fervida deixando-a
resfriada, por
g de carbg
5 solu$o,
da padronizagao.
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7
3.5.8.2 1,5
Para
fazer
a padronizagao, iodato de
pesar
corn aproximasao secado
de 0,l (ate
mg cerca massa constan-
de
g do padrao
primario para balao
potassio
a 1800~ ate
te) , transferir zar. Pipetar
volumetrico de iodato
de 500 m!?, e diluir para urn erlenmeyer
50 m!L de solu~~o Adicionar
Homogenei de 500 m!L corn tampa cloridrico N ate a de 1N.
a marca.
esmerilhada. Fechar palido. ate fato
2 g de iodeto Depois-de 5 min,
de potassio titular
e 10 mR de acido 0,l
o erlenmeyer. Adicionar
corn tiossulfato
amarelot itulaga0 tiossu_l
5 m!L da solu~ao da car azul.
indicadora Calcular
de amido e continuar a normalidade
o desaparecimento usando a expressao:
da-.solugao
N=
m -:2,80 v
onde : N = normalidade V = volume da solu@o de tiossulfato gasto, em g usado) em mR
da solu~ao
de tiossulfato de potassio,
m = massa de iodato
2,80 =3.5.9Pipetar
lo3
(conversao de g a mg) x 0,l (fraC;o do iodato 35,67 (equivalente-grama do iodato de potassio)
SoZu~ao tituladora100 m!?,de solu~ao
de tiossulfatode tiossulfato
0,Ol N0,l N para urn balao Preparar 6 calculada 0,l volumetric0 esta por: solu~ao de no recem-fervida. diluyda da solu~ao
1000 mR e completar dia de seu uso.
corn agua destilada da solu~ao
A normalidade Normalidade
= Normalidade
N x 0,100
3.5.10Dissolver dio
SoZugao-pad&o0,30 (NapS03)
de sulfite
pma prepa.ra&ode sodio
da soZu&!oou 0,40 fervida
sulfite-TCMg de sulfito e resfriada. pureza de s.5 (A paa
g de metabissulfito
(NazSzOs) recentemente
em 500 mR de sgua destilada, sendo en&o instabilidade.) importante Esta
solusZ0
6 instavel, esta
o uso de agua da mai s a 1ta contem0
ra minimizar
solu~ao
:equivalente adkionandosolusao-padrao dois
320-400 pg/mR de S02. A concentra@ose urn excess0 de tiossulfato erlenmeyers iodo 0,Ol de iodo e fazendo-se Para fazer de sodio.
real
da solu~$o
6 determinada corn utilizar
uma titula$so a titula$o
de retorno de retorno, Pipetar
(A e B) de 500 m!?,corn tampa esmerilhada. N. Ao erlenmeyer B (&rostra) reagir por A (branco) adicionar
em cada urn 50 mR de e erlenmeyers ao titular Adicionar da car azul. mesmo~2
25 mll de agua destilada, de sulfito. sulfito-TCM Utilizando ate Fecharos (ver 3.5.11)
a0
er-lenmeyer e deixar
pipetar 5 min.
25 m!L de soluc;ao a,solu@o
Preparar iodo
tempo em que se adiciona da erlenmeyer en60 corn tiossulfato
aos erlenmeyers. 0,Ol N (ver a titulagao
uma bureta,
3.5.9)ate
amarelo-palido.
5 m!L de amido e continuar
o desaparecimento
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8
3.5.113.5.11.1
Soh&ioPipetar
sulfite-TCMexatamente 2 mR da solu@o TCM 0,04 de sulfito M. sulfito-TCM da seguinte forpara um balao de 100 mR
e completar 3.5.11.2 ma:
o volume Calcular
corn a solu~ao
a concentraGao
de SO2 na solu$o
C
= (v - VI) N 32000 o , o2 25
onde : C = concent V = volume VI= volume raGa de SO2 na ~011.1~~0, em ug/mR de t ossulfato de t ossulfato gasto gasto no branco, na amostra, (ver 3.5.9) em mR em mR
da so ~$0 da so u@o
N = normalidade
d a solu~ao
de tiossulfato
32000 = massa miliequivalente 25 = volume 0,02 : 315.11.3 nao for = fator Esta possivel da solucao-padrao de di 1uiGao e estavel
de SO2 , em pg de sulfito, em mR
solu~ao mant&la
por
30 dias
se guardada prepara-la
a 5OC (geladeira). no dia do uso.
Se
a essa temperatura,
3.5.12 3.5.12.1
SoZugZo-estoque EspecificagCesdeve ter
de pararrosanilina
purificada
0,2%
A pararrosanilina a) deve
atender
rigorosamente
as seguintes
especificasoes: em meio tampona-
urn maxim0 de absorvancia acetic0 da ,prova unidade (O,lM)/acetato brawa (ver
a 540 nm, quando de sodio 3.6.4), (0,lM);
do corn acido b) a absorvancia tura nidade :co; c) a curva 0,030 cela 3.5.12.2 Esta f (0,015
que e sensivel nao deve exceder
a temperaa 0,170 oti-u
de absorv%cia/?C), a 22OC, usando
de absorvsncia
celas
de 1 cm de caminho
de cal ibracao 0,002 unidade
(ver
3.7.2.1)
deve
ter
uma
inclinasao que se
de use
de absorvsncia/yg de sulfito
de SO2 , desde de acordo
de 1 cm e solusao
padronizada
corn 3.5.10.
Prepara&iodeve
da solugao-estoqueser preparada
0,2%coma segue: 200 mR de acido para clori-e em
solu~ao a)
e purificada
em urn funil drico quil
de separa$o
de 500 mR, colocar n-butilico.
1 N e 200 m!?, de alcool ibrio entre diferentes as fases. para
Agitar
que ocorra coloca-las
Apes a separa$ao uso posterior;
das fases,
fiascos
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b)
pesar
0,2
g de cloridrato pequenas para
de p.ararrosanilina
em cope de 100 mQ. Ae transfe de ,500 mQ. Ao mesmo funil agitando vezes. a misAgua rda r deve equiro 40 mQ
dic,ionar,em rir a solucao
porches,
100 mQ de HCQ equi librado, de separac$o
urn funil
adicionar tura
100 mQ de alcool 10 min, separa$o repetindo entre
n-butilico
equilibrado, por tr& inferior
a cada
a agitaqao as fases. extraGoes 4 funis,
a completa passar 1 ibrado.
A fase
do funil n-butilico
entao,por
mais quatro util izar
corn alcool colocando funis
Para. isso,
no primei restantes funil para
de dlcool-n-butilico do alcool. lao guida tar Transferir
equilibrado a fase
e nos t&s inferior
20 mQ urn Em base-
do ultimo a solusao
volumetrico lavar
de 100 mQ, filtrando o filtro a marca. corn acid0 Guardar
em algodao. ate escuro
cloridrico essa solu$o
equilibrado em fiasco
complecorn a
o volume
designa$o
de solu$o
de pararrosan
i 1 ina-estoque.
3.5.13mais 0,2
SoZu&io de trabaZhode 250 mQ, pipetar mQ da solucao-estoque ina. Adicionar Este
de pararrosanilina20 mQ da soluc$o (ver 3.5.12.2) fosforico por 0 , 2% de pararrosani para cada 1 ina. Pipetar da pacorn 1% de impureza ate
Em urn balao
rarrosanil
25 mQ de acid0 e estavel
3M e di luir
a marca
agua destilada. 3.5.13.1
reagente
9 meses no minimo.
Verificacao a)
do pH da solu@o
de trabalho: 1 mQ de solucao de acid0 sulfamico de trade
em urn balao 0,6%,
de 25 mQ, colocar
2 mQ de solucao
de formaldeido 1 na. Completar solucao;
0,2% e 5 mQ de solu$o ate a marca corn ~01~~~0
bal ho de pararrosani TCM 0,04M. b) o pH deve corre$ao Medir ser 1,6
o pH dessa t 0,l.
Caso esse
valor
nao seja
atingido,
fazer
de pH na solucao-estoque.
3.6longa
Procedimentoprocedimentos (24 h). atender Pode-se de amostragem fazer de curta dura$ao (30 min e 1 h) e de vazao e tempo de de duracao para diferentes do metodo. combinacoes
Sao descritos
amostragem 3.6.1 3.6.1.1 vente
aos requisitos
Amostragem de 30 min. e de 1 hMonta-r o sistema mostrado na Figura Coletar usando 2. Colocar 10 mQ de soluc;ao de lQ/min critic0 da luz absordurante condire-
no borbulhador Q/min
apropriado. durante 1 h,
a amostra rotsmetro o reagente
a uma vazao ou orificio absorvente
30 min ou 0,s trolar ta, a vazao. durante
para solar
E conveniente
proteger
e apos a amost ragem, decompos i Gao.
cobrindo
o borbulhador
corn folha
de aluminio,ps
ra evi tar
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3.6.1.2 pelo tampar rior
Determinar tempo em. minutos. o borbulhador. manter
o volume Anotar
de ar amostrado a pressao entre
multiplicand0
a vazao
de amostragem Remover for e
atmosferica o fim
e a temperatura. e a ana.lise
Se o period0 a amostra
da coleta
supe-
a 1 dia,
a 5PC.
3.6.2Colocar vazao reta
Amostragem de 24 h50 mR de solu~~o de 0,2 durante R/min durante absorvente 24 h. em urn borbulhador Proteger a-solu$o da amostra. e coletar absorvente Determinar a amostra de luz solar total a uma di-a
a coleta
e o armazenamento a vazao pelo for
o volume
mostrado entre 3.6.3
multiplicand0 da coleta
tempo de amostragem superior a 1 dia,
em minutos. manter
Se o period0 a 5C.
o fim
e a analise
a amostra
Prepara&io
da amostra
3.6.3.1Transfer-i
Amos-bras de 30 min e 1 hr a amostra quantitativamente para lavagem para urn balao de 25 mR. Usar cerca Esperar 20 min antes de da anado borbulhador. do ozonio.
.5 mR de agua destilada lise -.j.6.3.2 Transferir sorvente. nar tar 3.6.4 3.6.4.1 preparar te para possibilitar
a decomposicao
AmostraPipetar
de 24 hpara urn balao de 50 mR e completar para urn balao o volume corn solucao ab 5 mR dessa absorvente. do ozonio. solu~ao Esperar volumetrico da analise de 25 mR. Adicio para possibili-
a amostra
5 mR de solucao a decomposicao
20 min antes
UeterminapToPara cada serie de determinacoes, util izando tomando balao volumetrico de 25 mR, absorven -
urn ensaio
em branco
corn OS reagentes,
10 mR de solucao
na0 exposta. Preparar uma solucao-controle absorvente balao em urn balao amostra, adicionando volumetrico 2 m!?,de solucao de 25 mR. e ensaio por em branco, adi de eliminar 2 mR de sosulfito-TCM e
3.6.4.2
8 mR de solucao 3.6.4.3 cionar o nitrito A cada
contend0 sulfZmico dos oxides
soluqao-controle reagir
1 mR de acid0 proveniente
0,6% e deixar de nitrogenio.
10 min a fim adicionar
Em seguida de trabalho ate
lusao 0,2% de formaldeido Anotar lada, 3.6.4.4 ensaio tico saio a hora. Completar fervida
e entao o volume
5 mR de solucao de todos
de pararrosanilina. corn agua desti-
OS haloes
a marca
recentemente Depois em branco de.1
e resfriada.
Agitar
vigorosamente as absorvsncias
OS haloes. da amostra (A), do oen-
de 30 e antes (Ao)
de 60 min medir a acertar o brancq
e da solu$ao-controle para pois
548 nm, usando celaso espectrofot6metro 6 sensive1.a
de caminho e nao o
cm. Usar agua destilada lsto 6 importante
em branco.
mudayas
de tempera
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turatro.
e essas
mudangas podem ocorrer as soluc$es coloridas
no compartimento nas celas porque
das celas
do espectrofotGme uma pelicu temperatura de calibraunioco -r
Nao deixar
pode se formar Se a
la colorida
nas paredes.
Lavar
as celas nao diferir
corn alcool
apes 0 uso.
no moment0 das determinasoes $ao (3.7.2.1), a leitura
mais que 2PC da temperatura r-Go deve diferir
do ensaio
em branco
ma-is que 0,03 Se isso
dade de absorvancia rer, preparar
da leitura curva.
no moment0 da ca 1 ibrasao
(3.7.2.1).
uma nova
3.6.5de 1:l cia. (1 + rior
Faze 'a
de absom&aciaapresentar uma absorvsncia do ensaio em branco mais altas obtendo-se entre e,logo 1,0 e 2,0, dilui-la na a nova seis corn erro propor$o absorvs: vezes infeapes, determinar diluidas ate
Se a amostra
corn uma parte Solu@es
corn absorv5ncias
podem ser valores
5) corn o ensa io em branco,a 10%.
de absorvancia
3.7 3.7.1
CaZibra&io Rothetro
e eficiZncias e orificioquando
criticocritic0 contra urn orif;cio urn medidor critico, do tipo deve ser bolha. feita A dea utilizado corn
Calibrar .:termina$o
o rotsmetro de vazao,
ou orificio
aparelhagem
de amostragem
completa.
3.7.2
Curvas
de caZibrap?oa seguir dois procedimentos solu~ao de sulfito: alternativos de calibracao.
Sao apresentados 3.7.2.1
Procedimento a) pipetar (ver para 0; 3.5.11)
usando
0,5;para
l,O;
2,0;
3,0 e 4,O mR de solucaovolumetricos absorvente. na se@o Nesse ponto,
de
sulfito-TCM o volume OS outros a maxi ma
haloes
de 25 mR. Completar adicionar se obter
10 mR corn reagente coma foi usar
reagentes precisao,
descrito
3.6.4.
Para
urn banho de temperatura de cal ibracao ser feita entre deve
constante; constante dentro por de exemplo, e
b) a temperatura 2 lOC, e deve
ser mantida
20 e 30C
(o que se obtem, A temperatura
mantendo-se a temperatura c) fazer
o balao
em banho de agua).
de calibracao
de analise
nao devem diferir versus
mais que 2?C; A quantidade de da sodessa socujo -u
urn grafico
de absorvancia na soluc;ao (ver
1-19de SOz.
SO2 (pg de SO,) lucao sulfito-TCM lu@o ponto nidade gressao
6 igual
ao produto
da concentra$o volume
3.5.111, a cada
em ug SOz/mR , pelo balao. Deve-se obter
, em m!?., adicionado de intersegao de absorvkcia. 1 inear pelo da reta
uma reta abaixo
corn o eixo Determinar metodo (ver
das ordenadas a melhor
esteja reta
de 0,03
usando (Anexo).
analise
de re
dos minimos se$o 3.5.12.1
quadrados .para
Determinada sobre in -
a inclina$ao
especifica$o
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12 c.1 ina$o
da reta),
calcular
o seu
inverso
(Bs). dos
Esse fator resultados,
de desde
calique
bra$ao, r-60 haja Uma curva
B , pode ser Grandes
usado para
o calculo
mudanqas de pH e diferencas deve ser efetuada
de temperatura mensalmente.
de + 2OC. -
de calibragso
Altenativamen
te, uma solugao-controle, ve ser tatar 3.7.2.2 anal isada a validade usando juntamente do fator. tubos
contend0
uma quantidade
conhecida
corn cada serie
de amostras,
de SOz,de para se cons -
Procedimento
de permea@?io de SOz:
a) cons i deragoes - misturas quados,
gera i s corn quantidades preparada.s conhecidas tubos de Son, em niveis 0 adetubo que de tubo de mis dese es -
gasosas podem ser emite
usando-se
de permeagao. constante,
de permea$o a temperatura opera@0 6 carreado tura, jada, deve
SO2 a uma taxa nao varie
conhecida,
desde
do tubo
mais que + O,l?C. 0 SO2 permeado inerte para ate
A temperatura atraves do
ser a de calibrasao. urn baixo flux0
por
de gas isento
uma camara
onde e diluido quando entao
corn ar toma-se
de S02,
a concentrasao sao mostrados
a amostra.
OS sistemas
quematicamente b) preparacio - tubos gas tre
nas Figuras
3 e 4;
de atmosfera-padrao corn taxa de permeacao entre 0,2 e 0,4 Vg/min, uma vazao de efi adede
inerte
de cerca
de 50 mk/min
e uma vazao
de ar de diluiG:o em concentra@es ppm). A concentra$o da
1 e 15 R/min
fornecem
atmosferas-padrao a 0,15 pode ser
quadasso2,
de SO:! (25 a 390 1-(g/m3, 0,Ol atmosfera-padrao,
em qualquer
calculada
seguinte
manei ra : P lo3 cso2 onde:cso2
=
Qd + Qi
= concentraqao = taxa
de SO2, em lJg/m3 do tubo, em ug/min em R/min
P
de permeagao do ar do gas
Q, = vazao Qi = vazao
de diiuicao, inerte,
em R/min
Nota:
OS volumes(25OC,
devem ser kPa).
expressos
nas condi$es
de
referGncia
101,3
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c) Amost ragem e preparasao - preparar uma sirie
da curva (geralmente entre
de ca 1 i bragao seis) de atmosferas-padrao, de S02. corn con Fazer uma e manten-
[email protected] amostragem
SO2 variando de cada atmosfera,
25 e 390 pg/m3
usando
a mesma aparelhagem
do as mesmas condi@es das na amostragem crito em
de vazzo
e tempo de coleta Utilizando
a serem utilizao procedimento des .;Fazer u-
do ar atmosferico.
3.6.3,
3.6.4(A-An)
e
3.6.5,(eixo
determinar
as absor&cias.
urn grafico
de concentrasao
de SO2, em US/m3 (eixo das ordenadas). linear pelo
das abcissas),ver a reta,
sus absorvancia sando a anslise dos (Anexo).
Determinar
de regress20 o inverso
metodo
dos minimos (Bg).
quadra-
Calcular
da inclina$o
3.7.33.2.1
Efici&ciae 3.2.2),
da coktade SO2 do ar atmosferico, que 98%. Essa eficiencia, nas condiqoes entretanto, dadas pode diminuir (se$es se 6 maior for
A eficigncia
de coleta
a concentra$ao
menor que 25 pg/m3.
.q
RESULTADOS
4.1
ConversZokPa),
de volumede ar amost rado para as condi$es de referencia
Converter 101,3
o volume Segundo
(25OC,
a expressao:
2,94R = onde: R V P t = volume = volume = pressao de ar a 25PC e 101,3 kPa, em R t + 273
de ar amostrado, barometrica, do ar, media
em R em kPa
= temperatura peratura
em OC (em amostragens
de 24 h, pode ser
usada a tern -
local)
4.24.2.1 $0,
ConcentraCGo
de SO2de sulfito for usada na preparasao da seguinte (Bs) D R da curva forma: de calibra-
Quando a solugao calcular
a concentraGao
de SO2 na amostra, (A - A01 lo3
cso, onde: A = absorvanciaAO
=
da amostra do ensaio em branco
= absorvsncia
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lo3 = conversao RBS
de R para
m3 para 25?C e 101,3 kPa, em II
= volume = fator = fator
de ar corrigido de cal ibrasao, de diluiSao
em pg/unidade - para - para amostragens amostragens
de absorvancia de 30 min e lh: D = 1 de .24 h: D = 10
D
cso 2=
concentracao
de Son,
em Frg/m3
PARA A CAPELA
ROTAMETRO OU L-4 ORlFiClO CRiTlCO
M.TERM6METRO
NIJRO GENIO
iITADOR
BANHO DE dGUA
I I
1
TUB0 DE PERMEACAO
BORBULHADOR
FIGURA
3 -
Aparelhagem
para calibraqgo
do tubo de permews
Cpia no autorizada
ROTAMETRO OU MEDIDOR SEC0 DE VOLUME
TERM6METRO
ROTiMETRO OU ORIFklO CRiTKO CiiMARA DE MISTURA AR PURIFICADO OU CILINDRO DE NlTROGiN IO
SECANTE
I
L ---T-l
AR (BRANCO)! -A
-
PARA 0 SISTEMA DE AMOSTRAGEM
BOMBA DE &A
RE DUO
FIGURA
4 -
Sistema para prodqb
de atmosfera-padrb,
usando tubos de permea$b
-
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CENWIN
4.2.2 libra$o,
Quando atmosferas-padrao calcular a concentra$ao
de SO2 forem
usadas
pa ra prepa rar da seguinte
a curva forma:
de ca-
de SO:! naamostra,
cso,onde: A = absorvsncia A0 = absorvkcia da amostra do ensaio em branco
= (A - Ao)
Bg
Bg = (pg/m3)/unidades
de absorvkia
(ver
3.7.2.2.~)
4.2.3 Pode-se condi$es
Conversiibexpressar
de us/m3 para ppma concentraqao de SO2 em ppm a partir forma: do valor calculado, nas da seguinte
de referhcia,
ppm SO2 =
1-19S02/m3 2620
/ANEXO
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ANEXO
-
ANALISE
DE REGRESSAO
LINEAR
PELO METODO
DOS MiNlMOS
QUADRADOS
BALK0
N?
so2
(IdX
ABSORVANC
IA
Y
X2
X*Y
c x=
c
Y=
1 x2=.
c
oLy)=
N= cx.y lncl ina@o=
(NO de (c x).c N
pontos) y
-
(c cx2 Unidade
x1.x N
x
I nc 1 i naGa
[=I
ug
de absorvancia de SO2
Documentos to National
de patentes referentes ao objet0 desta Norma podem de Propriedade industrial - INPI, sob a Classifica@o Int. cc G 01 N
ser encontrados no Banco de Patentes lnternacional de Patentes 15/06 e InformaGao Tecnokgica daquele
do Institu-
e/au outras classificap8es a serem indicadas por solicita$o dos interessados.
pefo Centro de Documenta@o
lnstituto
Normaliza@o A Associa$o Brasileira de Normas Tknicas - ABNT e o lnstituto National de Metrologia, Industrial INMETRO Go assumem qualquer responsabilidade por direitos de propriedade industrial existentes e.em vigor, relativos g mathria normalizada, no todo ou em parte.
e Qualidade porventura
WPRESSA
NA ABNT
- RIO DE JANEIRO