TLM 2013, Transformer Life Management, Hannover / Dubai 

1 | 5 

 

  

New IEC 60296 (ed. 4)

From a Transformer Oil Manufacturer’s Perspective 

Nils Herlenius Ergon Europe MEA Inc. 

Drève Richelle 161, Building C  B‐1410 Waterloo, Belgium 

nils@ergon.com 

Jimmy Rasco and Edward Casserly

Ergon, Inc. Jackson, Mississippi 39215‐1639, USA 

 

ABSTRACT  This paper highlights some of the major updates in the new IEC 60296 (ed. 4, published in 2012), “Fluids for electrotechnical applications  – Unused mineral  transformer  oils  for  transformers  and  switchgear”  [1],  and  some  of  the  considerations  a transformer oil manufacturer needs to take in order to fully meet the new IEC 60296 standard.     

1. INTRODUCTION The IEC 60296 (ed. 4) published  in February 2012 replaces the  IEC  60296  (ed.3)  from  2003  [2].  Since  2003,  various findings made an update of the  IEC 60296 necessary. Few of them mentioned below:  In 2005, Doble conducted testing for presence of corrosive sulphur  in  some  500  un‐used  transformer  oils.  The  tests showed  that  more  than  40  percent  of  the  oils  were corrosive  as  per  ASTM  1275A  [3] which was  the  existing test method for corrosive sulphur.  In 2006,  the  laboratory of  Sea Marconi  Technologies  and the  Italian  utility  Terna,  together  with  Italian  and  US Universities,  identified  a  single  compound,  suspected  to been  added  to  the  oil  as  an  antioxidant,  in  declared  un‐inhibited transformer oils [4].   In 2009 Cigre published a  report on  the copper corrosion problem  “Copper  sulphide  in  transformer  insulation”  [5] and  IEC  published  the  new  corrosive  test  method  IEC 62535  [6],  complimenting  the  already  existing  corrosive tests DIN 51353 [7] and ASTM 1275B [8].   In  2010  Cigre  started  the  new  working  group  A2‐40, “Copper  sulphide  long‐term  mitigation  and  risk assessment”  [9],  and  IEC  initiated  work  to  establish  an official  IEC  method  of  detecting  Dibenzyl  Disulfide  [10]. Professor  Kapila  from  the  University  of Missouri  –  Rolla presented at the My Transfo 2010 the detection of an  

  

  

undeclared  metal  deactivator  in  transformer  oils  in  his presentation  “Rapid  and  Specific  Determination  of Additives,  Contaminants  and  By‐products  in  Transformer Mineral  Oils  with  Electrospray  – Mass  Spectrometry  and Tandem Mass Spectrometry” [11]   In 2011, the Belgian laboratory Laborelec [15] presented a paper on  its discovery of an undeclared metal deactivator in transformer oils. 

2. Major change of IEC 60296 (ed. 4) versus IEC 60296 (ed. 3) 

New interpretation of “un‐inhibited”  

and “inhibited” transformer oil 

Metal passivators / deactivators 

Dibenzyl disulfide 

Other additives 

Corrosive sulfur test 

2.1 New interpretation of “un‐inhibited” and “inhibited” transformer oil 

 

In  the previous  IEC 60296  (ed. 3)  inhibitors  improving  the oxidation  stability  of  the  transformer  oil  were  strictly limited to those described in the IEC 60666 “Detection and 

TLM 2013, Transformer Life Management, Hannover / Dubai 

2 | 5 

 

determination of specified additives in mineral transformer oils”  [13].  No  other  additives  improving  the  result  the oxidation stability were allowed as per the  IEC 60296  (ed. 3).  If any of the antioxidant of the  IEC 60666 were added, the  oil  should  have  been  declared  as  either  “trace inhibited” or “inhibited” transformer oil depending on the amount of inhibitor used.  In  the  new  IEC  60296  (ed.4),  the  definition  of  “un‐inhibited” and “inhibited” transformer oils is only linked to the antioxidants of the  IEC 60666. As before,  if any of the antioxidant  described  in  the  IEC  60666  are  added  ‐  the transformer  oil  should  be  declared  as  either  “trace inhibited”  or  “inhibited”.  Furthermore,  in  the  new  IEC 60296  (ed. 4) any additives may be used,  including  those which  as  per  IEC  60296  definition  are  defined  as  an antioxidants. The choice of antioxidants is no longer limited to those described in the IEC 60666.  As  a  consequence,  the  transformer  oil manufacture  can add any antioxidant additive that is not described in the IEC 60666  and declare  the oil  as  “un‐inhibited”, even  though the transformer oil contains a synthetic antioxidant.  

2.2 Metal Deactivators 

The  discovery  of metal  deactivators  in  some  transformer oils on the market [11 and 12] raised concerns. These types of additives could hide potentially corrosive oil and give so called  “false  negative”  results  on  corrosion  tests.  These additives  additionally  sabotage  the  oxidation  test  and  do not give a fully representative result of the oxidation test, though  the  known  metal  deactivators  are  consumed quickly  in  service.  The  use  of  such  additives  without declaration  and  agreement  with  the  buyer  of  the transformer  oil  –  is  a  violation  of  both  the  previous  IEC 60296 (ed. 3) and the new IEC 60296 (ed.4).  Chemical  literature  classifies metal  deactivators  into  two major  groups  as  per  their  functioning mechanism, which either  can  be  of  chelant  or  of  passivating  type  [19].  The  new  IEC  60296  (ed.  4)  describes  both  “metal deactivators”  and  “metal  passivators”  as  examples  of “antioxidant additive”, but  it  is  important to note that the IEC 60666 can only detects metal passivators, i.e. not metal deactivator of the chelant type.  As per the new IEC 60296 (ed.4) the oil shall be tested for “metal  passivator  additives  of  IEC  60666”.  Some  of  the other metal deactivators found declared or un‐declared  in transformer oils and that is not described in the IEC 60666, can be detected by  independent  laboratories such as: Sea Marconi [14] and Laborelec [15].    

 2.3 Dibenzyl Disulfide Detection  

Method for detection of dibenzyl disulfide as per IEC 62535 [6]  is  added  as  a  compulsory  requirement.  For  more information regarding this additive, see: [4], [16] and [17].   

2.4 Other Additives 

Known by  few and used by even  less,  in  the previous  IEC 60296  (ed.3),  article  5.4C  gave  the  buyer  an  option  to request the supplier to declare all additives in the oil. In the new IEC 60296 (ed.4) all additives shall be declared.  An  transformer  oil  that  fully  complies  with  the  new  IEC 60296  (ed.4)  shall  include  the  following  information  on additives in the Product Data Sheet (PDS): 

Antioxidant additives, as per the IEC 60666 

Metal Passivators, as per the IEC 60666 

Dibenzyl disulfide as per the IEC 62535 

Other Additives – shall be declared  It  is  important  to  note  that  as  per  the  new  IEC  60296 (ed.4),  if  any  additives  are  added  that  improve  the oxidation stability,  i.e. not only  those described  in  the  IEC 60666, the transformer oil shall be subject to the 500 hours oxidation  test  as  per  IEC  61125  C  [18].  Example:  any  oil containing a metal deactivator, passivating or chelant type. 

2.5 Corrosive Sulfur Test 

Additionally  to  the  corrosive  sulphur  test DIN  51353,  the IEC  62535  [6]  test  on  “potentially  corrosive  sulphur”  is included  in  the  new  IEC  60296  (ed.  4).  An  informative annex  has  also  been  added  with  information  on “potentially  corrosive  sulfur”.  The  annex  includes  useful information  on  how  to  “detect  corrosive  sulphur compounds  in  oil  containing  a metal  passivator  additive (declared or suspected),” [1] 

3. Manufacturing of Transformer Oil Meeting the IEC 60296 (ed.4) 

 

For a mineral  transformer oil  to meet  the new  IEC 60296 (ed.4)  standard:  crude  oil  selection  and  correct  oil fractionation  by  distillation  are  important  to  meet  the requested viscosity at 40 and ‐30 degree Celsius (ISO 3104), sufficient amount of polycyclic aromatic compounds must be  removed  in order  to pass  the health  requirements  (IP 346), corrosive sulphur has to be removed in order to pass the “not corrosive”  requirements  tested as per  IEC 62535 

t T

At

w

Vs

 

P

T

g

 

T

and  DIN  513transformer oi

To manufactumeets  the  IECas  illustrated Cleaning  andadditionally ne

A typical misunthe oil  is depeare  several  soappropriate  fwith very diffecrude with apVenezuelan  crsulphur. But thare  corrosive, 62535 and theInstead oil foulow  sulphur  coils.  So  the  toindicator  if corrosive or no

Picture 1: Typical Transfo

The distillationbeing separateboiling  tempedistills  at  a  te

(<105F), whildistill  at  approabove. A  typicgasoil  or  die

(572–698F).   

Table  1  contacompounds. Tlower molecul

353.  As  per il shall meet m

ure mineral  naC 60296  (ed.4),in picture 1: Cd  Blending. eeds to underg

3.1 Crude

nderstanding iendent on  theources of  goodfor  premium erent total sulppproximately 0rude with  apphere is no linki.e.  do  not  p

e DIN 51353, and to be corroontaining  crudotal  sulphur  cothe  finished

ot. 

ormer Manufacturing Pro

3.2 D

n of the crude ed  into differeeratures.  The emperature  of

e  the  heavies

oximately  700cal  cut  for  traesel,  i.e.  typic

ains  the  boiliThe distillation lar weight com

TLM 20

the  IEC  6029more than 20 re

aphthenic  tran,  there are baCrude oil  selecParaffinic  t

go a dewaxing 

e Oil Selec

s that the corre origin of  thed  quality  naphtransformer 

phur content, 0,5 weight percroximately  2,7 between tranpass  the  corroand the origin osive have origde  to  high  sulontent of  a  crd  transforme

ocess. 

Distillation

oil is a procesent  fractions dlight  fractionsf  less  than  40

st  fractions,  i.e

0  degrees  Celsnsformer  oil  ical  300–370 

ing  points  of process gener

mpounds  from

013, Transformer 

96  (ed.  4),  tequirements. 

nsformer  oil  tsically  four stection, Distillatitransformer process.   

tion 

rosive behavior  crude oil. Thehthenic  crude oil  productisuch a North Scent  sulphur a7 weight percensformer oils tosive  tests  of of the crude inated from bophur  level  cruude oil  is not er  oil  will 

s where the oidepending on  ts,  i.e.  the  gas0  degrees  Cels

e.  asphalt, wo

ius  (1290F)  ais  similar  to  ligdegrees  Cels

certain  sulphrally excludes t  the  transform

Life Management,

the 

hat eps on, oil 

r of ere oil, on,  Sea and ent hat IEC oil. oth ude an be  

il is the ses, sius 

uld 

and ght sius  

hur the mer 

oil  distmolecucompouprocessthiophegroups As  the boiling Howeve 

  Table 1: B 

The  trtransforrequirecompouin a trandistillattest IEC

 There transformajor  t(also soHydrotrmolecusulphurare satusaturatieliminathealth and  elicould hin a  tra

, Hannover / Duba

illate  and  it  iles,  such  as unds, that are s.  In  the  casene compoundattached to thmolecular  wepoint will increer, the base be

Boiling Point for certain su

3.3 Cl

ransformer  ormer  oil  as  itments.  The  dunds  that are nsformer in see is not sufficiC 61125 C [18] 

are  several rmer oil distilltransformer  oometimes callereatment (see les  such  as r, and metals aurated.   By reming  the  carbting  the  risk o(by  removing minating  the appen under tansformer. Dur

ai 

is  only  the  hithe  substitu

present in these  of  benzotds,  there are she carbons on eight  of  the ease above whenzothiophene

ulphur compound. Source

leaning byHydrotre

il  distillate t  will  not  pasdistillate  stockcorrosive at  t

ervice and the oient and wouldrequired as pe

methods  usate but most oil  manufactured hydrofinishipicture 2) is a those  contain

are removed anmoving these bon‐carbon  doof getting an othe  polycyclicpossibility  of the typical opering  the hydro

igher  moleculuted  dibenzote oil after the dthiophene  or substituted hydthe base ring molecule  incrhat is listed in e chemistry is r

e: Ergon and Albermarle

y means ofeatment 

is  not  acceps  the  IEC  602k  still  containtypical  conditiooxidation stabd not pass theer the IEC 6029

sed  for  cleacommonly, usrers,  is  hydroting or hydroprprocess wherening  oxygen, nd olefins and unstable moleouble  bonds,oil  that  is dangc  aromatic  coadverse  react

erating conditio‐treatment pr

3 | 5 

 

ar  weight thiophene distillation dibenzo‐

drocarbon structure.  eases  the the table.  retained.   

f 

ptable  as 296  (ed.4) ns  sulphur ons  found ility of the  oxidation 96 (ed.4). 

aning  the sed by the treatment rocessing). e unstable nitrogen, aromatics ecules and   we  are gerous  for mpounds) tions  that ons found rocess  the 

 

 

 T

t

t

t 

 

tw

tt

w

oil  is exposed (  ~140  bar),  h

(725F), plentya nickel‐molybmade for remo

Picture 2: Cleaning the

The  severe  cprocess,  you wthe most  sevecontaining  chydrotreatmentransformer oand non‐corrothe IEC 62535 

Table 2: Typical values fo

Picture 3  illusttransformer mwhen  produci(ed.4). As seenexception of gimproved by atreatment / clthe ability of treduction of awhere maximuenough  stable

to high presshigh  temperatu

y of hydrogen bdenum or coboval of reactive

e Transformer Oil Distillat

conditions  fouwill  never  findere  conditionscompounds nt  process  ail are very fewosive,  i.e. they required by th

or hydrotreating process v

trates the balamanufacturer ning  transformen from the pictgassing  tendena more severe eaning of the the oil to absoaromatic carboum oxidation se  sulfur  and  n

TLM 20

ure, approximure  up  to  385

to feed chemibalt‐molybdenue compounds. 

te by Hydrotreating 

und  in  the  hd  in  a  transfor,  see  table  2, that  would

and  end  up w (typically 25‐easily pass th

he new IEC 602

versus a power transform

ance of variouseeds to take iner  oil  meetingture 3: all parancy and oxidatrefining, i.e. moil. With morerb gasses decrons. There  is astability  is achitrogen  compo

013, Transformer 

mately   2000 PS5  degrees  Cels

cal reactions aum catalyst ta

hydro  treatmermer  even  undand  the  sulph  survive  tin  the  finish150 ppm), stae DIN 51353 a296 (ed.4). 

mer 

s parameters tnto consideratg  the  IEC  602ameters, with ttion  stability, a

more severe hyde severe cleanireases due to tn optimum poieved by keepounds  in  the 

Life Management,

SIG  sius 

and ilor 

ent der hur the hed ble and 

the ion 296 the are dro ng, the oint ping oil. 

The  opcrucial transforwill pas61125 Cdecomphave an 

  Picture 3: 

The blerefiningdescribetransfornew IECincludinimprovedeclareof comp

 

4.

There a2012  coThe  netransfortransfor   

To  secutransfornew  IECadditive

  This papIEC 60

 60296 user do

, Hannover / Duba

timum  point importance  wrmer oil meetiss  the 164 hoC [18] withoutposers, metal n impact on the

Cleaning the Transforme

ending can be eg  process  or ed  by  IEC  60rmer oil. As deC 60296 (ed.4)ng  additives  nes  the  oxidatd  in  the  prpliance. 

. Conclusio

are major chanompared  to pew  interpretarmer oils puts rmer liquids. 

ure  premium rmer liquids reC  60296  (ed.4es in the Produ

per highlights s0296 (ed.4) but(ed.4). It is the

ownloads the la

ai 

of maximum when  manufacng the IEC 602urs oxidation t the use of adpassivators  ane oxidation tes

er Oil Distillate by Hydrotr

3.4 Blend

either adding adding  additi0666  for  a  tescribed  in 3.4) open up for tnot  described tion  stability roduct  data 

ons and Re

nges in the newrevious  IEC 60ation  of  un‐inmore focus on

quality,  it  is  iequest that the4)  –  including uct Data Sheet 

some of the mt it is not a suberefore highly atest IEC 60296

oxidation  stabcturing  an  un296 (ed.4), i.e. stability  test  aditives such asnd  deactivatost. 

reating  

ding  

different streaives  such  as race  or  inhib4 “Other Additthe use of any in  the  IEC  60‐  as  long  as sheet  and  c

ecommend

w IEC 60296 (e0296  (ed. 3)  frnhibited  and n the use of ad

mportant  thate supplier fullythe  full  decla(PDS). 

major changes ibstitute for therecommende6 from the IEC

4 | 5 

 

bility  is  of n‐inhibited an oil that as per  IEC s peroxide rs  that  all 

ams of the the  ones 

bited  type tives”, the additives, 0666,  that they  are 

certificates  

dations 

d. 4) from rom 2003. inhibited 

dditives in 

t  users  of y meet the aration  of 

n the new  new IEC d that the .   

[1]

[2]

[3]

[4]

[5]

[6]

[7]

[8]

[9]

[10

[11

[12

[13

 

Reference Fluids for electroils for transforIEC 60296 (ed. 4 Fluids for electroils for transforIEC 60296 (ed. 3 Standard  Test Oils ASTM  D1275‐0 Riccardo  MaVander TumiattDibenzyl disulfiin used and unu[A]Sea Marconi 

Venezia  –  Italydegli Studi di Ro “Dibenzyl disuand  unused mForce A2‐32.01, CIGRE WG A2‐3Report, 2009, Bhttp://a2.cigre.Accessed: Octo Insulating liquidcorrosive sulphIEC 62535 (ed.1 Testing of insulatest, DIN 51353 Standard  Test Oils, ASTM D12 CIGRE WG A2‐4Copper sulphidURL:  http://a2term‐mitigationAccessed: Octo 

] Test methods focompounds in umethod for quaIEC 62697‐1 (ed 

] R. SeemamahanV.Tumiatti(2),  CMaina(2),  RapContaminants Electrospray – MPresented at M   

] A. Schaut, S. Auas Additive  in  TVol. 19, No. 1, F 

] Detection  and insulating oils, I

es 

rotechnical applicarmers and switchg4), IEC, 2012 

rotechnical applicarmers and switchg3), IEC, 2003 

Method  for  Corro

03,  ASTM  Interna

ina[A],  Fabio 

ti[A], Michela Tumi

de (DBDS) as corroused mineral transTechnologies,  Co

y, [C]University  of 

oma “La Sapienza”lfide  (DBDS) as coineral  insulating  o, Paris, France, 200

32, Copper sulphidBrochure 378, URLorg/cigre_search/ber 30, 2012 

ds – Test method fur in used and unu1), IEC, 2008 

ating oils; detectio3:1985, 1985 

Method  for  Corro75‐06, ASTM Inter

40 e long‐term mitiga.cigre.org/WG‐Aren‐and‐risk‐assessmber 30, 2012 

or quantitative deunused and used iantitative determind. 1), 2012

nnop(1), Kyle AndeCarlo  Roggero(2), pid  and  Specifand  By‐products Mass Spectrometry Transfo 2010, Tu

utru, A. De Rop, S.Transformer Oil,”February, 2012, p. 

determination EC 60666 (ed.2), I

TLM 20

ations ‐ Unused mear 

ations ‐ Unused mear 

osive  Sulfur  in  El

ational,  2003  (Re

Scatiggio[B],  Sh

atti[A] and Massim

osive sulphur Contsformer oils, 2006,ollegno  (TO)  –  ItaMissouri  Rolla  – ” Roma – Italy orrosive sulfur conoils,”  presented  a07. 

e in transformer i: /result/%28Search

for detection of poused insulating oil

on of corrosive sul

osive  Sulfur  in  Elrnational, 2006 

ation and risk asseea/WG‐A2.40‐coppment 

termination of cornsulating liquids –nation of dibenzyl

erson(1) and S. KaMichela  Tumiattic  Determinatioin  Transformer  M

ry and Tandem Maurin, Italy 

 Eeckhoudt, “Effec  IEEE  Trans. Diele175. 

of  specified  addEC, 2010 

013, Transformer 

ineral insulating 

ineral insulating 

ectrical  Insulating

evised  or  Edited)

ubhen  Kapila[C]

o Pompilli[D], 

taminant , ly, 

[B] Terna  S.p.A

USA, [D]Università

ntaminant  in usedat  the  CIGRE  Task

nsulation Final 

hText%29/378  

otentially  

phur; silver strip 

ectrical  Insulating

essment per‐sulphide‐long‐

rrosive sulfur – Part 1: Test disulfide (DBDS)  

apila (1) ti(2)  and  Riccardon  of  AdditivesMineral  Oils  withass Spectrometry

cts of Irgamet® 30ectr.  Electr.  Insul.

ditives  in  minera

Life Management,

g 

) 

,  

, à 

d k 

g 

‐

o , h 

0 , 

l 

[14] SvTFEUA

[15] LRTFEUA

[16] CDbc 

[17] STm 

[18] Ue

[19] JCT

 

authoTechnpassio     

naphtrefininHe  cuparaffAlcorn   

patent

, Hannover / Duba

Sea Marconi Techvia Ungheria 20, 1Tel +39 011 234.34Fax +39 011 234.3E‐mail info@seamURL: www.seamarAccessed: October

Laborelec Rodestraat 125, 16Tel +32 (0)2 382 0Fax +32 (0)2 382 0E‐mail: info@laboURL: www.laborelAccessed: October   C. Qiu, S. Han, X. CDetermining  the abomb  oxidation calorimetry, Therm  

S. Plaza, B. MazurkThermal  decompomechanism, Wear  

Unused  hydrocarevaluating the oxi

J.  Dong,  C.  MigChemistry  and  ApTaylor & Francis G

NilsChe(KTHUnivknoOEMbus

r of technical papnical & Marketing onate musician and

 JimmservedRefiniLaboraalso  sRefini

henic  and  paraffng for 38 years in urrently  has  globafinic and naphthenn State University.

   Edwa B.Ain  Hfromin R&prodscien

ts.  He is currently

ai 

nologies sas  10093 Collegno (TO4.34 34.35 marconi.it rconi.com r 30, 2012 

630 Linkebeek 2 11 02 41 relec.com lec.com/ r 30, 2012 

Cheng and T. Ren antioxidant activit

test  and  premochimica Acta, V

kiewicz and R. Gruosition  of  dibenzyr, Vol. 174, 1994, p

bon  based  insuladation stability, IE

gdal,  “Antioxidanpplications,”  L.  RuGroup, USA, 2009, 

s  Herlenius was  bemical EngineeringH)  in  Stockholm  aversity  of  Strathcwn  speaker  andMS  with  nearly  2iness.  Active  mepers and reviewingDirector  for Ergod a private pilot.  

my M. Rasco was bd  as  Manager  ong,  Inc,  Vicksburatory  and  Technicserved  as  Vice  Prng, Inc responsiblfinic  base  oils.  Jithe area of Qualital  responsibility  fnic products. He h  

ard Casserly was A.  in Chemistry  frouston,  Texas  an

m Rice University in&D and  technical ducts  for  over  28 ntific  publicationsy Director – Refine

O), Italia 

ties of organic  suessurized  differeVol. 447, 2006, pag

uzinski yl  disulfide  and  itpages 209‐216 

ating  liquids  ‐  TesEC 61125, IEC, 199

ts”,  in  “Lubricanudnick,  ed.,  2nd pages 3 – 50. 

born  in  Sweden. g from Royal Techand  an  Executive clyde  in  Glasgow  adviser  at  man20  years  in  the  tember  of  both  Cg author for IEEE.on Europe MEA  In

born in the United of  Technical  Servrg  Refinery  respocal  Services  for  1resident‐Product e for quality and dmmy  has  workedty Control and Tecor  base  oil  technas a BS degree in 

born in the Unitedrom the Universitynd  a  Ph.D.  in  Orgn Houston.  He hasupport  for  specyears.    He  has  c

s  and  is  co‐inveery R&D for Ergon 

5 | 5 

 

lfides by  rotary ntial  scanning ges 36‐40 

ts  load  carrying 

st  methods  for 2 

nt  Additives  – Ed.,  CRC  Press, 

He  has  a MSc. hnical University MBA  from  the .  He  is  a  well‐ny  utilities  and transformer  oil CIGRE  and  IEC,  He  is currently nc. He  is also a 

States.  vice  for  Ergon onsible  for  the 15  years.  Jimmy Services,  Ergon development of d  in  petroleum chnical support. nology  for  both Chemistry from 

d States. He has y of St. Thomas ganic  Chemistry s been involved ialty petroleum co‐authored  18 entor  on  7  US Refining.