МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ...
TRANSCRIPT
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИФедеральное государственное бюджетное образовательное учреждение
высшего профессионального образования«Кемеровский государственный университет»
Химический факультет
Рабочая программа дисциплины (модуля)
Введение в хроматографические методы анализа Б3.В3.
Специальность подготовки020201.65 «Фундаментальная и прикладная химия»
Специализация подготовкиАналитическая химия
Квалификация выпускникаСпециалист
Форма обученияочная
Кемерово2012
1. Цели освоения дисциплиныЦелями освоения дисциплины «Введение в хроматографические методы
анализа» являются: 1) формирование у бакалавра представлений о теоретических основах
хроматографических методов, о многообразии хроматографических методов и решаемых аналитических задач при их использовании в профессиональной научно-исследовательской, педагогической и производственной деятельности;
2) подготовка бакалавров к профессиональному выбору хроматографического метода, оборудования, типа детектора, неподвижных фаз для разделения и многокомпонентных жидкостей и газовых смесей неорганической и органической природы, приемов качественного и количественного анализа применительно к конкретному объекту анализа.
3) подготовка к проведению обработки экспериментальных результатов: определению хроматографических параметров, вычислению и представлению результатов анализа.
Задачи дисциплины: • ознакомление с теоретическими подходами к описанию хроматографического процесса и практическими следствиями, определяющими выбор условий хроматографирования в газовой (на капиллярных и насадочных колонках) и жидкостной (ВЭЖХ) хроматографии; • формирование представлений об основных характеристиках хроматограмм и критериях хроматографического разделения веществ; о факторах, определяющих селективность разделения и эффективность колонки;• ознакомление с типами, принципом действия и аналитическими характеристиками детекторов, включая используемые в аппаратуре современных гибридных методов (селективного масс-спектрометрического и ИК-Фурье);• обучение приемам идентификации компонентов в методах газовой хроматографии и ВЭЖХ с учетом типа детекторов;• обучение приемам обработки аналитического сигнала и методам проведения количественного хроматографического анализа; • ознакомление с физико-химическими основами разделения, используемыми фазами и аналитическими возможностями методов газоадсорбционной, газожидкостной, высокоэффективной жидкостной, ионной хроматографии;• ознакомление с отечественными хроматографами и аппаратурой зарубежных фирм, в том числе, при проведении демонстрационных экспериментов; • формирование навыков обработки результатов качественного и количественного анализа и расчета хроматографических параметров по экспериментальным данным и при выполнении индивидуальных заданий.
2. Место дисциплины в структуре ООП Дисциплина «Введение в хроматографические методы анализа» относится к дисциплинам специализации.По логике построения и содержанию данная дисциплина связана с
другими дисциплинами из базовой части профессионального цикла: «Аналитическая химия», «Неорганическая химия», «Органическая химия», «Физическая химия», а также с некоторыми разделами физики и математики. При обучении используются знания и навыки, полученные в соответствующих практикумах.
Для успешного усвоения дисциплины студенты должны:- владеть теоретическими знаниями о природе межмолекулярных
взаимодействий, фазовых равновесий, закономерностях сорбционных процессов, в том числе реакций ионного обмена, количественными характеристиками процессов разделения; знаниями классов органических соединений, закономерностями изменения физико-химических характеристик в гомологических рядах, характерными реакциями функциональных групп;
- знать важнейшие качественные реакции неорганических ионов и органических веществ, физико-химическую природу получения аналитического сигнала в спектроскопических и электрохимических методах анализа;
- знать теорию вероятности и математическую статистику; владеть метрологическими основами анализа и способами проведения
количественного анализа, иметь предоставление об особенностях объектов анализа.
Полученные знания о хроматографических методах анализа и навыки используются студентами во время производственной практики и при выполнении выпускных квалификационных работ.
3. Компетенции обучающегося, формируемые в результате освоения дисциплины
Владение теорией и практикой гибридных методов и применение их в анализе различных объектов техногенного, природного происхождения и в научных исследованиях (КМ.П.НИ.1.3).
В результате освоения дисциплины обучающийся должен:• Знать : достоинства хроматографии как гибридного метода, сочетающего
разделение и определение, и области его применения; теоретические основы линейной хроматографии для понимания причин
размывания хроматографических зон и факторов, влияющих на селективность разделения и эффективность процесса; классификацию хроматографических методов, характеристики
неподвижных фаз и элюентов и принципы их выбора в разных методах аналитической хроматографии;
элюционные характеристики хроматограмм, характеристики эффективности хроматографической системы, критерии разделения и селективности; основные узлы хроматографов и их назначение, типы и
информационные возможности детекторов. Уметь: проводить обработку хроматограмм: определять первичные параметры
удерживания, рассчитывать характеристики разделения, эффективности и селективности; проводить идентификацию веществ по индексам удерживания и
корреляционным зависимостям; осуществлять расчет результатов количественного анализа по
экспериментальным данным с использованием методов нормализации, внутреннего и внешнего стандарта и абсолютной калибровки.
Владеть: методологией выбора метода хроматографического анализа в
зависимости от аналитических задач и объекта анализа.
4. Структура и содержание дисциплины Общая трудоемкость дисциплины составляет 3 зачетные единицы, 108
часов.
4.1. Объём дисциплины и виды учебной работы (в часах)4.1.1. Объём и виды учебной работы (в часах) по дисциплине в целом
Вид учебной работы Всего часовОбщая трудоемкость базового модуля дисциплины 108Аудиторные занятия (всего) 56В том числе:Лекции 56Самостоятельная работа 52В том числе: Самостоятельное изучение двух темВыполнение индивидуальных заданий №1 и №2Отчет по результатам демонстрационного экспериментаРефератыПодготовка к коллоквиуму
121261010
Вид промежуточного контроля КоллоквиумВид итогового контроля Экзамен
4.1.2. Разделы базового обязательного модуля дисциплины и трудоемкость по видам занятий (в часах)
№п/п
Разделдисциплины
Сем
естр
Нед
еля
сем
естр
а
Общ
ая т
рудо
ёмко
сть
(в ч
асах
)
Виды учебной работы, включая самостоятельную
работу студентов и трудоемкость (в часах) Формы текущего
контроля успеваемости (по неделям семестра)
Форма промежуточной аттестации (по
семестрам)
Учебнаяработа
В то
м ч
исле
акти
вны
х ф
орм
Самостоя-тельная работа
8 Всего Лекции
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.
1.1. Введение. Основные понятия и классификации.
1 1 1 тест
2.
2. Теоретические основы аналитической хроматографии.2.1. Основные характеристики хроматографического процесса и параметры хроматограмм.2.2. Теории хроматографических процессов.2.3. Качественный и количественный анализ в хроматографии.
1
2
3
10 8
(2)
(3)
(3)Выполнени
е инд. задания №1
(6 час )
Конспект лекций
3.
3. Газовая хроматография.3.1. Аппаратура для газовой хроматографии.3.2. Газо-адсорбционная хроматография (ГАХ).3.3. Газо-жидкостная хроматография (ГЖХ).3.4. Высокоэффективная капиллярная газовая хроматография.3.5. Качественный и количественный газохроматографический анализ.3.6. Реакционная газовая хроматография.
4-8
4
5
5-6
6
6-7
8
19 13
(3)
(1)
(3)
(1)
(4)
(1)
Расчеты по данным
демонстрационного
эксперимента
(6 час)
Выполнение инд.
задания №1 (6 час )
Представление результатов в форме
отчета( 7-ая неделя)
Индивидуальное задание № 1
(по темам 2 и 3)(8-ая неделя)
4. 4. Жидкостная хроматография.4.1. Методы и аппаратурные особенности жидкостной хроматографии.4.2. Адсорбционная (жидкостно-твердофазная) хроматография.
8-13
8
9-10
10
26 14
(2)
(4)
(2)
Проработка материалов по темам 2
и 3 при подготовке
к коллоквиум
у (6 час).
Коллоквиум потеоретическим
основам хроматографии и аналитическим возможностям
методов газовой хроматографии
4.3. Ионообменная хроматография.4.4. Ионная хроматография.4.5. Эксклюзионная хроматография (гель-хроматография).4.6. Жидкостно-жидкостная (распределительная) хроматография.4.7. Планарные хроматографические методы.
11-12
12
12-13
(4)
(1)
(2)
Выполнение инд.
задания №2 (6 час)
Самостоятельное
изучение темы 4.7
(6 час)
(9-ая неделя)Инд. задание 2(по темам 3 и 4)(11-ая неделя)
5.5. Сверхкритическая флюидная хроматография.
13 1 1 Конспект лекций
6.
6. Капиллярный электрофорез
4 Самостоятельное
изучение темы 6(6 час)
тест
7.
7. Спектроскопическое детектирование в гибридных методах анализа.
13-14 11 5
Подготовка реферата(10 час)
Презентация реферата
(13-ая неделя)
Итого: 8 14 108 56 52 Экзамен
4.2. Содержание дисциплиныСодержание разделов базового обязательного модуля дисциплины
№ Наименование раздела дисциплины
Содержание раздела дисциплиныРезультат обучения, формируемые компетенции
1. Введение. Основные понятия и классификации.
Сущность хроматографического метода анализа. История его возникновения и развития. Современное состояние метода, области применения, значение среди других аналитических методов. Классификация хроматографических методов по режиму хроматографирования, агрегатному состоянию фаз, механизму взаимодействия сорбат – сорбент, применяемой технике, способу относительного перемещения фаз.
Значение разделения и концентрирования с неселективным и селективным детектированием в гибридных методах анализа для улучшения метрологических характеристик анализа и информативности аналитических данных.
Знать: достоинства хроматографии и области применения; классификацию хроматографических методов.
КМ.П.НИ.1.32. Теоретические
основы аналитической хроматографии
2.1. Основные характеристики хроматографического процесса и параметры хроматограмм. Параметры удерживания. Время удерживания. Мертвое время. Объем удерживания. Абсолютные и исправленные величины удерживания. Коэффициент распределения. Коэффициент емкости. Коэффициент удерживания, его физический смысл. Основное уравнение хроматографирования. Селективность и эффективность хроматографического разделения. Коэффициент разделения. Степень разделения (разрешение). 2.2. Теории хроматографических процессов. Подходы к описанию хроматографического процесса и модели его
Знать: элюционные характеристики хроматограмм, характеристики эффективности хроматографической системы, критерии разделения и
описания. Теория равновесной хроматографии. Связь скорости перемещения вещества вдоль слоя неподвижной фазы с коэффициентом распределения и изотермой сорбции. Профиль хроматографического пика в зависимости от вида изотермы сорбции.
Причины размывания хроматографической зоны. Неравновесная хроматография. Основные положения теории теоретических тарелок. Число теоретических тарелок. Высота, эквивалентная теоретической тарелке (ВЭТТ), и эффективность хроматографической колонки. Ограничения концепции теоретических тарелок.
Кинетические теории хроматографии. Факторы, влияющие на размывание зоны сорбата в газовой и жидкостной хроматографии (вихревая диффузия, молекулярная диффузия, сопротивление массопередаче в подвижной и неподвижной фазах и другие причины). Зависимость ВЭТТ от скорости потока. Уравнение Ван-Деемтера. Оптимальные величины ВЭТТ и линейной скорости потока в газовой хроматографии. Связь ВЭТТ с эффективным коэффициентом диффузии. Уравнение Голея для капиллярных колонок. Общие рекомендации по скорости потока газа-носителя, по выбору неподвижной фазы, по заполнению колонок и приготовлению «тонких слоёв», выбору размера частиц стационарной фазы. Достоинства капиллярных колонок. Особенности уравнения Ван-Деемтера в жидкостной хроматографии.
Принципиальная схема хроматографа. Выбор условий хроматографического определения.2.3. Качественный и количественный анализ в хроматографии. Подходы к идентификации веществ: использование индексов удерживания, стандартной добавки и свидетеля, графических методов, спектральных и химических методов.
Измерение высот и площадей пиков. Графическое, автоматическое измерение и расчет площади пиков разного вида. Методы количественного анализа: внутренней нормализации, абсолютной градуировки, внутреннего стандарта, метод добавок. Достоинства и недостатки методов, границы их применения. Источники ошибок, воспроизводимость результатов измерений.
селективности;теории хроматографических процессов.Уметь:проводить обработку хроматограмм и рассчитывать характеристики разделения, эффективности и селективности; проводить идентификацию веществ и расчет результатов количественного анализа с использованием разных методов. Владеть: методологией выбора метода количественного хроматографического анализа с учетом аналитических задач и объекта анализа. КМ.П.НИ.1.3
3. Газовая хроматография.
Общая характеристика метода. Теоретические основы метода. Аналитические возможности газо-адсорбционной (ГАХ) и газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ). 3.1. Аппаратура для газовой хроматографии. Устройства ввода проб в колонку. Хроматографические колонки. Насадочные колонки и их заполнение. Подготовка (кондиционирование) колонок. Капиллярные колонки и материалы для их изготовления. Термостаты. Блоки подготовки газов. Газы-носители. Измерение расхода газа-носителя. Изотермический режим хроматографирования и программирование температуры колонки.
Классификация детекторов в газовой хроматографии. Требования, предъявляемые к детекторам, и их основные характеристики (чувствительность, отношение сигнал/шум, инерционность, линейный диапазон). Поправочные коэффициенты чувствительности детектора. Принципы работы и аналитические возможности важнейших детекторов: катарометра (по теплопроводности, ДТП), ионизационно-пламенного (ДИП), термоионного (ТИД), электронного захвата (ДЭЗ), фотоионизационного (ФИД), пламенно-фотометрического (ДПФ) детекторов.
Газовые хроматографы (лабораторные, промышленные, целевые и универсальные). Основные характеристики некоторых зарубежных и отечественных хроматографов.
Знать: достоинства и возможности методов газовой хроматографии; теоретические основы методов ГАХ и ГЖХ; характеристики неподвижных фаз; основныеузлы хроматографов и их назначение, типы, принципы действия и возможности детекторов; влияние режимов
Системы автоматизации анализа. Применение микроЭВМ и компьютеров для управления работой хроматографа и обработки хроматографической информации. 3.2. Газо-адсорбционная (газо-твердофазная) хроматография (ГАХ). Пористые и непористые адсорбенты (минеральные и полимерные) для ГАХ: углеродные адсорбенты, адсорбенты на основе кремнезема, молекулярные сита, пористые полимеры и их хроматографические свойства. Требования к адсорбентам. Модифицирование поверхности адсорбентов. Примеры применения метода.3.3. Газо-жидкостная хроматография (ГЖХ). Механизм разделения веществ в ГЖХ. Требования к неподвижной жидкой фазе. Классификация неподвижных фаз по полярности. Влияние природы и количества неподвижной жидкой на эффективность разделения. Методы нанесения неподвижной жидкости на твердый носитель. Максимальная рабочая температура неподвижной жидкой фазы. Носители в ГЖХ и требования к ним. Основные типы твердых носителей. Модифицирование твердых носителей.
Примеры применения ГЖХ для анализа сложных смесей. Применение в анализе объектов окружающей среды.3.4. Высокоэффективная капиллярная газовая хроматография.Основные закономерности размытия хроматографических зон в капиллярной хроматографии. Стеклянные и кварцевые капилляры. Требования к внутренней поверхности колонки. Полые капиллярные колонки, внутренние стенки которых покрыты жидкостью (WCOT), пористым слоем адсорбента (PLOT), слоем твердого носителя, пропитанного неподвижной жидкой фазой (SСOT). Перспективы использования капиллярных колонок. 3.5. Качественный и количественный газохроматографический анализ. Использование абсолютных, относительных и логарифимических индексов удерживания. Индексы удерживания Ковача. Источники погрешностей при их использовании. Графические методы идентификации.
Методика количественной газовой хроматографии. Стандарты. Особенности пробоподготовки в газовой хроматографии (при анализе примесей в воздухе, воде). Парофазный анализ при определении летучих примесей в воде.3.6. Реакционная газовая хроматография. Задачи и способы проведения доколоночной и после колоночной деривации сорбатов. Методы вычитания и сдвига пиков.Газовые хроматографы (лабораторные, промышленные, целевые и универсальные). Основные характеристики некоторых зарубежных и отечественных хроматографов. Системы автоматизации анализа. Применение микроЭВМ и компьютеров для управления работой хроматографа и обработки хроматографической информации.
хроматографирования на характеристики разделения и селективности.Уметь: проводить обработку хроматограмм, проводить идентификацию веществ по индексам удерживания и корреляционным зависимостям; осуществлять расчет результатов количественного анализа по экспериментальным данным с использованием методов нормализации, внутреннего и внешнего стандарта и абсолютной калибровки. Владеть: методологией выбора метода газовой хроматографии в зависимости от аналитических задач и объекта анализа.
КМ.П.НИ.1.34. Жидкостная
хроматография.4.1. Методы и аппаратурные особенности жидкостной хроматографии. Круг определяемых веществ. Классический вариант (низкого давления) и высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ). Аналитические характеристики ВЭЖХ. Аппаратура для жидкостной хроматографии. Принципиальная схема жидкостного хроматографа. Системы ввода элюента и анализируемой пробы. Подготовка растворителей. Требования к чистоте растворителей. Подготовка пробы. Насосы, колонки. Детекторы и их выбор: фотометрические, флуориметрические, рефрактометрические, электрохимические. Особенности идентификации компонентов сложной смеси в ВЭЖХ. Отечественные и зарубежные жидкостные хроматографы. 4.2. Адсорбционная (жидкостно-твердофазная) хроматография. Основные представления о механизме
Знать: достоинства и аналитические возможности методов жидкостной хроматографии; теоретические основы методов, механизмы взаимодействия сорбент-сорбат;
молекулярной жидкостной адсорбционной хроматографии (ЖАХ). Роль химии поверхности адсорбента и природы подвижной фазы. Сорбенты и требования к ним. Силикагель, оксид алюминия и другие сорбенты. Модифицирование силикагелей. Нормально-фазовая (НФХ) и обращенно-фазовая (ОФХ) хроматография. Области применения. Модифицированные адсорбенты с привитыми фазами. Требования к подвижным фазам – элюентам. Влияние природы и состава элюента на разделение. Элюотропные ряды в НФХ и ОФХ. Изократическое и градиентное элюирование. Аналитические возможности метода ВЭЖХ при анализе сложных смесей органических веществ.
НФХ на силикагеле. Типы взаимодействия сорбент-сорбат. Влияние воды и структуры сорбатов на параметры удерживания. Применение НФХ.
ОФХ на модифицированных силикагелях. Механизм удерживания. Влияние структуры сорбатов на удерживание. Аналитические возможности метода ОФХ в анализе сложных смесей органических веществ.
Нормально-фазовая и обращенно-фазовая ион-парная хроматография. Сущность метода. Механизмы удерживания. Выбор условий определения. Применение в анализе органических и неорганических соединений. 4.3. Ионообменная хроматография. Основные представления о механизме ионного обмена. Ионообменное равновесие. Константа равновесия, коэффициент селективности, коэффициент распределения, фактор разделения. Селективность ионного обмена. Кинетика ионного обмена.
Классификация ионитов. Неорганические и органические ионообменники. Хелатообразующие сорбенты. Физико-химические свойства ионообменников: обменная емкость, набухание, химическая, термическая и радиационная устойчивость. Характеристики ионитов, используемых в классической колоночной ионообменной хроматографии и в ионной хроматографии. Синтез ионообменников для разделения под давлением. Выбор состава водного элюента. Использование ионообменных разделений.
Методы ион-парной, адсорбционно-комплексообразо-вательной, лигандообменной и осадочной хроматографии. Общие представления о механизмах удерживания, сорбентах и элюентах, аналитических возможностях. Осадители, способы получения и типы осадочных хроматограмм. 4.4. Ионная хроматография. Сущность метода ионной хроматографии (ионообменной хроматографии в варианте ВЭЖХ). Характеристики сорбентов-ионитов, требования к ним. Связь времени удерживания иона с коэффициентом селективности, обменной емкостью, объемом сорбента, концентрацией элюента. Состав элюентов. Влияние рН, ионной силы, концентрации на параметры разделения.
Аппаратура в ионной хроматографии. Одноколоночный и двухколоночный варианты. Разделительные и подавляющие системы. Условия разделения и определения катионов и анионов. Кондуктометрический детектор. Прямое и косвенное детектирование. Возможности использования других детекторов. Области применения ионной хроматографии. Примеры применения при анализе смесей неорганических и органических анионов и катионов. 4.5. Эксклюзионная хроматография (гель-хроматография). Сущность метода. Гидрофильные и гидрофобные гели. Особенности механизма удерживания молекул. Области применения гель-хроматографии.4.6. Жидкостно-жидкостная (распределительная)
классификацию методов ЖХ; природу неподвижных фаз и элюентов, принципы их выбора в разных методах ЖХ; основные узлы хроматографов и их назначение, типы, принципы действия и возможности детекторов; режимы хроматографирования, влияние природы сорбентов и разделяемых веществ на параметры удерживания.Уметь: проводить обработку хроматограмм с использованием программного обеспечения жидкостного хроматографа,осуществлять расчет результатов количественного анализа с использованием метода абсолютной калибровки. Владеть: методологией выбора метода жидкостной хроматографии в зависимости от аналитических задач и объекта анализа. КМ.П.НИ.1.3
хроматография. Основы, варианты и возможности метода. Коэффициент распределения, факторы, влияющие на его величину. Носители, неподвижные и подвижные фазы, требования к ним. Применение распределительной хроматографии для анализа неорганических и органических веществ.4.7. Планарные хроматографические методы. Тонкослойная и бумажная хроматография. Основные закономерности в процессе разделения веществ в планарных методах жидкостной хроматографии. Относительная скорость движения хроматографической зоны Rf как характеристика удерживания и ее связь с коэффициентом распределения. Способы определения Rf. Оценка эффективности. Носители, сорбенты и растворители в бумажной и тонкослойной хроматографии (ТСХ). Способы получения хроматограмм (восходящая, нисходящая, одномерная, двумерная, радиальная хроматография). Нанесение пробы, проявление хроматограмм. Приборы для планарной хроматографии. Количественный анализ. Инструментальное детектирование. Представления о высокоэффективной ТСХ и электрофоретической бумажной хроматографии. Области применение методов в аналитической химии.
5. Сверхкритическая флюидная хроматография.
Сущность метода. Флюид как элюент, его основные свойства (плотность, вязкость, коэффициент диффузии), достоинства и недостатки. Вещества, применяемые в качестве подвижной фазы. Особенности проведения процесса и требования к аппаратурному оформлению. Колонки и детекторы, применяемые в СФХ. Примеры практического применения для аналитических целей, сравнение с газовой хроматографией и ВЭЖХ.
Знать: достоинства и аналитические возможности метода, природу подвижных фаз; аппаратурные особенности метода. КМ.П.НИ.1.3
6. Капиллярный электрофорез
Несорбционные хроматографические методы. Основные принципы вариантов электросепарационных методов (капиллярный зонный электрофорез, капиллярный изотахофорез, капиллярный гель-электрофорез, капиллярное изоэлектрофокусирование, мицеллярная электрокинетическая хроматография и капиллярная электрохроматография). Физико-химические основы методов. Электроосмотический поток (ЭОП). Факторы, влияющие на направление и скорость ЭОП. Электрофоретическая подвижность ионов и влияющие на нее факторы. Аппаратура. Детекторы. Области применения электросепарационных методов. Сравнение их с ВЭЖХ.
Знать: особенности и возможности методов, природу подвижных фаз; аппаратурные особенности метода, принципы получения аналитического сигнала.КМ.П.НИ.1.3
7. Спектро-скопическое детектирование в гибридных методах анализа.
Задачи, решаемые при сочетании хроматографического разделения с методами спектроскопического определения и идентификации веществ в режиме “on-line”. Системы, использующиеся в аналитической практике и разрабатываемые, их достоинства и недостатки.
Хромато-масс-спектрометрия (ГХ-МС и ЖХ-МС). Блок-схема и принцип действия масс-спектрометра. Типы ионных источников и масс-анализаторов. Разрешающая способность масс-анализатора. Процессы в ионных источниках (электронного удара – ЭУ и химической ионизации – ХИ). Принцип действия масс-анализаторов (квадрупольный, времяпролетный), используемых при детектировании в хроматографии. Принципы регистрации ионных пучков. Чувствительность и селективность детекторов. Проблема
Знать: достоинства и возможности гибридных методов – хроматографии с селективными спектроскопическими детекторами; основные узлы хромато-масс-спектрометров,
«гибридизации» газового хроматографа с масс-спектрометром. Типы интерфейсов в приборах ГХ-МС. Системы молекулярной сепарации в ГХ-МС. Перспективы интерфейса прямого соединения с капиллярной колонкой газового хроматографа. Режимы работы ГХ-МС и информация, получаемая из массива данных (полное сканирование, масс-спектры, хроматограммы ионов, мониторинг отдельного иона, полные хроматограммы ионов). Проблемы соединения жидкостного хроматографа с масс-спектрометром и подходы их преодоления. Типы используемых интерфейсов для введения пробы из ВЭЖХ- колонки (для ионизации при пониженном и при атмосферном давлении). Предел обнаружения ЖХ-МС в зависимости от интерфейса. Хромато-масс-спектрометры отечественных и зарубежных фирм. Газовая хроматография с инфракрасным детектированием. Возможности гибридной (комбинированной) системы газовый хроматограф - ИК-Фурье-спектрометр (ГХ–ФПИК) в сравнении с ГХ-МС. Принципиальная схема интерфейса. Сбор и обработка данных. Хроматограммы по общему поглощению и по функциональной группе. Чувствительность метода.
Гибридные (комбинированные) методы в эколого-аналитическом контроле.
типы источников ионов и масс-анализаторов, информационные возможности детекторов в разных режимах работы. Владеть: методологией выбора метода анализа в зависимости от аналитических задач и объекта анализа. КМ.П.НИ.1.3
5. Образовательные технологииДля эффективной реализации целей и задач ФГОС ВПО, для воплощения
компетентностного подхода в преподавании дисциплины используются следующие образовательные технологии и методы обучения:
1. Технология проблемного обучения при изложении лекционного материала в форме: лекция-визуализация, лекция-объяснение с привлечением элементов дискуссии, беседы.
2. Технология проблемного и активного обучения с использованием творчески репродуктивных методов в групповой форме - в демонстрационных экспериментах и при оформлении соответствующего отчета; в индивидуальной форме – при самостоятельном выполнении индивидуальных заданий.
3. Технология концентрированного, дифференцированного обучения в индивидуальной форме – при самостоятельной работе студентов с лекционным материалом, рекомендованной литературой и с разными источниками информации при подготовке рефератов.
4. Встреча со специалистами (экскурсия в физико-химическую лабораторию Центра санитарно-эпидемиологического надзора для ознакомления с аппаратурой ГХ и ВЭЖХ, пробоподготовкой и решаемыми аналитическими задачами с использованием этих методов).
5. Встреча со специалистами (экскурсия в лабораторию Института химии угля СО РАН для ознакомления в демонстрационном варианте с работой хромато-масс-спектрометров, получаемой аналитической информацией и решаемыми задачами с использованием этих методов).
6. Учебно-методическое обеспечение самостоятельной работы студентов. Оценочные средства для текущего контроля успеваемости, промежуточной аттестации по итогам освоения дисциплины.
№ Виды самостоятельной работы Формы Сроки контрольно- Учебно-
контролязачетных
мероприятий, неделя семестра
методическое обеспечение
1. Проведение расчетов по хроматограммам из демонстрационного эксперимента методом газовой хроматографии
Отчет 7 1,2,6,9; 1,5,6
2. Выполнение индивидуальных расчетных заданий №1 и №2
Расчетные задания
8,11 1,2,9,10;1,5,6,13-14,
3. Подготовка к сдаче коллоквиума по теоретическим основам хроматографии и аналитическим возможностям методов газовой хроматографии
Коллоквиум 9 1-9;1-6,14;
1
4. Работа с литературой при написании реферата
Презентация реферата
13 1-11, 1-12 и др.
5. Подготовка к сдаче экзамена Экзамен 18-20 1-11; 11,12,14
Примерные темы рефератов1. Вековой путь хроматографии.2. Исторические аспекты развития разных (конкретных) хроматографических методов.3. Производство ионитов на предприятиях Кузбасса.4. Эксклюзионная хроматография ВМС.5. Тонкослойная хроматография приопределении пестицидов в пищевых продуктах.6. Комплектация приборов для современной жидкостной хроматографии.7. ВЭЖХ загрязнителей природных и сточных вод.8. ВЭЖХ. Проблемы и перспективы.9. ВЭЖХ водорастворимых витаминов.10. Хроматография в анализе фармацевтических объектов.11. Газовая хроматография в анализе загрязнений воздуха.12. Ионная хроматография в анализе воды.13. Поликапиллярная хроматография. 14. Хромато-масс-спектрометрия в экоаналитическом контроле.15. Концентрирование органических микрокомпонентов в анализе вод
(ПАУ, фенолы, ЛОС, пестициды и др.).16. Капиллярный электрофорез в современном анализе. Аппаратура,
аналитические характеристики.17. Управление временем миграции веществ, величиной и направлением
ЭОП в капиллярном электрофорезе.
Примеры вариантов индивидуальных заданий
Контрольные вопросы к коллоквиуму 1. Определение хроматографии. Какие особенности хроматографии позволяют достичь лучшего разделения веществ с близкими свойствами по сравнению с другими методами разделения. 2. Как классифицируют хроматографические методы по агрегатному состоянию фаз, механизму взаимодействия сорбат-сорбент, по принципу разделения, технике выполнения, целям и режиму хроматографирования? 3. Объясните смысл терминов "сорбция", "адсорбция", "абсорбция". Изобразите основные типы изотерм распределения. Что понимают под выражением "область Генри"?4. Связь скорости перемещения вещества вдоль слоя неподвижной фазы с коэффициентом распределения и изотермой сорбции.5. Объясните, что такое "идеализированный хроматографический пик " и "идеализированный хроматографический процесс", равновесная и неравновесная хроматография. Физические причины размывания хроматографической зоны. 6. Изложите основные положения теории теоретических тарелок. Достоинства и недостатки концепции теоретических тарелок.7. Диффузионно-массообменная теория. Роль и виды диффузии в хроматографическом процессе.8. Уравнение Ван-Деемтера. Проанализируйте зависимость высоты теоретической тарелки от скорости газа–носителя. Особенности уравнения Ван-Деемтера для капиллярных колонок.9. Выбор условий хроматографического разделения на основе теоретических представлений.10. Укажите причины несимметричного размывания хроматографических пиков. Как их избежать?11. Первичные характеристики хроматограмм. Хроматографическое удерживание и способы его выражения и определения. Исправленные параметры удерживания. 12. Коэффициент распределения, коэффициент емкости, фазовое отношение, их определение и взаимосвязь. Объясните содержание понятий. 13. Эффективность разделения и селективность хроматографического процесса. Их количественные характеристики.14. Разрешение хроматографических пиков и его зависимость от хроматографических параметров.15. Что такое индексы удерживания? Какие системы индексов удерживания используют в газовой хроматографии? 16. Методы расчета индексов Ковача для изотермических условий хроматографического анализа и программированного нагрева.17. Число разделений, величина разрешения, их взаимосвязь и связь с индексами удерживания Ковача.18. Возможности и ограничения в использовании метода газовой хроматографии. 19. Назовите основные узлы газового хроматографа. Перечислите требования, предъявляемые к системе ввода пробы. Особенности ввода проб газов, жидкостей и твердых веществ. 20. Сформулируйте принципы детектирования в ГХ и назовите основные типы детекторов. Их чего исходят при выборе детектора?21. В чем состоит различие в действии интегральных и дифференциальных, концентрационных и потоковых детекторов? Охарактеризуйте зависимость величины и формы сигнала от концентрации и типа детектора.22. Дайте характеристику следующих свойств детекторов: чувствительность, граничная
чувствительность, инерционность, линейный динамический диапазон, селективность.23. Объясните принцип действия, устройство и возможности катарометра.24. Ионизационные детекторы (ДИП, термоионный детектор (ДТИ)). Принцип действия, устройство и характеристики.25. Принцип действия, устройство и особенности детектора электронного захвата. 26. Газ-носитель в газовой хроматографии и требования к нему. 27. Газоадсорбционная хроматография и ее аналитические возможности. Сущность и особенности физико-химических процессов в ГАХ. Основные типы адсорбентов и требования к ним. Области применения ГАХ. 28. В чем состоит различие механизма разделения в методах ГАХ и ГЖХ? Сравните возможности, преимущества и недостатки этих методов.29. Особенности метода ГЖХ. Механизм распределения в ГЖХ. Область применения ГЖХ.30. Твердые носители, требования к ним. Основные типы носителей, модифицирование носителей.31. Неподвижные жидкие фазы для ГЖХ, требования к ним. Классификация НЖФ. Селективность. Связь селективности с термодинамическими характеристиками подвижной и неподвижной фаз. Выбор НЖФ. 32. Преимущества капиллярной газовой хроматографии. Влияние параметров опыта на эффективность разделения в капиллярной хроматографии. 33. Реакционная газовая хроматография. Варианты метода. В чем преимущества и недостатки реакционной газовой хроматографии?34. Аналитические возможности сверхкритической флюидной хроматографии. 35. Типовые задачи качественного хроматографического анализа и пути их решения. Источники погрешностей при измерении параметров удерживания.36. Хроматограмма как источник сведений о количественном составе анализируемой смеси. Выбор и измерение основных параметров хроматографических пиков. 37. Условия применения и особенности количественного анализа методами внутренней нормализации, абсолютной калибровки, внутреннего стандарта и стандартной добавки.38. Причины случайных и систематических погрешностей количественного анализа в газовой хроматографии.
Контрольные вопросы к экзамену1. Задачи анализа, решаемые с использованием гибридных методов. Хроматография
как гибридный аналитический метод. Задачи неселективного и селективного детектирования. Роль хроматографии в современном анализе.
2. Классификации хроматографических методов по разным признакам. Элюентная хроматография и ее виды. Внутренняя и внешняя хроматограммы.
3. Физико-химические основы хроматографического процесса. Изотермы адсорбции и вид кривых элюирования. Скорость продвижения зоны. Абсорбция газа. Диффузия в газовой фазе.
4. Подходы к объяснению хроматографического процесса. Равновесная и неравновесная хроматография. Теоретическое описание хроматографического процесса. Линейная хроматография. Достоинства и ограничения теории теоретических тарелок Мартина и Синджа.
5. Характеристики эффективности колонки. Хроматографическое разрешение. Их связь. Факторы, влияющие на селективность.
6. Диффузионно-массообменная теория Ван-Деемтера и ее значение для выбора условий хроматографирования. Особенности уравнения Ван-Деемтера для насадочных, капиллярных колонок и в жидкостной хроматографии.
7. Параметры удерживания в хроматографии: первичные, приведенные, исправленные, чистые, абсолютные и относительные. Индекс удерживания Ковача. Использование их в
качественном хроматографическом анализе.8. Хроматографические параметры (коэффициент распределения, коэффициент емкости,
фазовое соотношение, коэффициент удерживания), их соотношение и значение для выбора условий. Основное уравнение хроматографирования.
9. Изотермические индексы удерживания Ковача и индексы при программировании температуры. Показатели эффективности разделения для насадочных и капиллярных колонок. TZ – число разделений для членов гомологического ряда.
10. Разделение двухкомпонентной смеси в линейной хроматографии. Критерии разделения и селективности. Связь степени разделения с эффективностью колонки, коэффициентом селективности и емкости.
11. Качественный хроматографический анализ. Приемы. Использование логарифмических индексов удерживания. Корреляционные зависимости.
12. Анализ и расчет хроматограмм. Методы количественного хроматографического анализа. Измерение параметров пика. Использование электронных устройств. Условия применения разных методов количественного анализа и аналитические характеристики. Влияние детектора на данные количественного анализа. Источники и типы погрешностей.
13. Способы регистрации и обработки аналитического сигнала в хроматографических методах. Неселективные и селективные детекторы. Общие требования и общие характеристики детекторов.
14. Сигналы концентрационного детектора при регистрации хроматограмм в газовой хроматографии. Принцип действия катарометра; факторы, влияющие на его чувствительность.
15. Детекторы ионизационного типа в газовой хроматографии. Принцип действия ДИП, ДЭЗ и ДТИ. Аналитические характеристики и области применения.
16. Задачи аналитической реакционной газовой хроматографии. Схемы соединения реактора, колонки и детектора. Доколоночная и постколоночная деривация. Прием вычитания. Примеры применения.
17. Блок-схема газового хроматографа и характеристика ее основных узлов. Способы подготовки и ввода проб. Влияние объема пробы на качество разделения и форму пика. Парофазный анализ и его значение в определении примесей в воде. Автоматизация хроматографического процесса.
18. Газо-адсорбционная (газо-твердофазная) хроматография и ее аналитические возможности. Требования к газам-носителям и адсорбентам. Природные, синтетические и поверхностно-модифицированные адсорбенты. Влияние температуры на удерживание и разделение. Программирование температуры.
19. Насадочные колонки в газовой хроматографии и способы их заполнения. Определение «мертвого» времени колонки. Влияние параметров и материала колонки на качество разделения.
20. Газо-жидкостная хроматография и ее аналитическое применение. Механизм распределения веществ в ГЖХ. Селективность хроматографической системы в ГЖХ. Относительное удерживание. Возможность управления разделением в ГЖХ согласно формуле Герингтона.
21. Требования к носителям в ГЖХ, их модифицирование; способы нанесения неподвижных жидких фаз в ГЖХ.
22. Выбор условий для разделения двух компонентов в методах ГАХ и ГЖХ. Графические способы определения необходимой эффективности колонки, выбора состава неподвижной жидкой фазы.
23. Требования к неподвижным жидким фазам, их типы и характеристики полярности. Система индексов Ковача для характеристики неподвижных фаз. Влияние количества жидкой фазы на разделение.
24. Аналитические возможности и области применения газовой хроматографии с капиллярными колонками. Материалы и типы капиллярных колонок. Основные
закономерности размывания хроматографических зон в капиллярной хроматографии. Уравнение Голея.
25. Сравнительная характеристика метода жидкостной колоночной хроматографии в классическом варианте и варианте ВЭЖХ. Аналитические возможности современной ВЭЖХ.
26. Аппаратурные особенности метода ВЭЖХ. Блок схема. Основные узлы. Типы детекторов и их аналитические возможности. «Адсорбционная» ВЭЖХ. Требования к сорбентам и элюентам, их вариации.
27. ВЭЖХ в НФХ и ОФХ вариантах. Задачи и способы модифицирования полярных адсорбентов. Размывание полосы и диаметр частиц. Элюотропные ряды в НФХ и ОФХ. Способы регулирования селективности разделения. Влияние скорости потока на ВЭТТ.
28. Влияние структуры компонентов пробы на характеристики удерживания в ОФХ и НФХ вариантах ВЭЖХ. Аналитические возможности метода ВЭЖХ при анализе сложных смесей.
29. Сравнительная характеристика методов ионообменной и ионной хроматографии. Требования к ионообменникам и элюентам. Селективность ионного обмена. Факторы, определяющие время удерживания. Применение ионной хроматографии.
30. Двухколоночный и одноколоночный варианты метода ионной хроматографии, их практические возможности. Разделительные и подавляющие системы. Детектирующие системы. Принцип действия кондуктометрического детектора.
31. Блок-схема и назначение основных узлов масс-спектрометра. Ионные источники, используемые в гибридных приборах ХМС: с электронным ударом (ЭУ) и химической ионизацией (ХИ). Газы-реактанты. Особенности масс-спектров при их использовании.
32. Принцип действия статических и динамических масс-анализаторов. Масс-анализаторы, используемые в хромато-масс-спектрометрах и их сравнительная характеристика.
33. Проблемы при соединении хроматографа с масс-спектрометром. Хромато-масс-спектральный интерфейс в ГХ и ЖХ. Варианты соединения узлов.
34. Хромато-масс-спектрометрия и ее значение в современном анализе. Регистрация и представление информации. Селективность и чувствительность определений.
35. Возможности гибридной системы ГХ–ФПИК в сравнении с ГХ-МС. Принципиальная схема интерфейса. Сбор и обработка данных. Хроматограммы по общему поглощению и по функциональной группе.
Тестовые задания Вариант 1.
1. Какая изотерма сорбции обеспечивает симметричное распределение вещества вдоль зоны и более четкое разделение зон?
А. Б.
В. Г.
С
αС
α
С
α
С
α
2. Увеличение времени удерживания веществ одного гомологического ряда в газожидкостной хроматографии определяется:
А. Увеличением температуры кипения.Б. Увеличением молекулярной массы.В. Увеличением числа атомов углерода в молекуле.Г. Все ответы верны.Д. Нет правильного ответа.
3. Какой из детекторов лучше применять при определении органических примесей в воздухе?
А. Катарометр. Б. Ионизационно-пламенный.В. Детектор по электронному захвату. Г. Термоионный.
4. Для качественного хроматографического анализа в колоночной хроматографии используют:
А. Ширину пика у основания. Б. Ширину пика на середине его высоты.В. Площадь пика или его высоту. Г. Объем или время удерживания.
5. Высотой, эквивалентной теоретической тарелке, называют:
А. Объем слоя НФ в колонке.Б. Расстояние от начала колонки до зоны компонента.В. Условную зону в колонке, высота которой соответствует достижению
равновесия распределения вещества между ПФ и НФ.Г. Протяженность зоны компонента в НФ.
6. Разрешение пиков в элюентной колоночной хроматографии можно рассчитать по формуле:
А. R = 1/(1 + k΄). Б. R = 1/(1 + D∙VНФ). В. RS = 2(tR2 – tR1)/(wb2 + wb1). Г. Rf = x/L.
7. В обращено-фазовом варианте ВЭЖХ используют сочетание фаз:
А. Неполярная стационарная фаза – полярная подвижная фаза.Б. Неполярная стационарная фаза – неполярная подвижная фаза.В. Полярная стационарная фаза – полярная подвижная фаза.Г. Полярная стационарная фаза – неполярная подвижная фаза.
8. Идентифицируйте вещество, если известно, что l = 8 мм, скорость движения хроматографической бумаги 64 мм/мин, время удерживания (сек) фенола – 3; 2-метилфенола – 7,5; гваякола – 11; 2-этилфенола –14.
А. Фенол. Б. 2-Метилфенол. В. Гваякол. Г. 2-Этилфенол.
9. Рассчитайте процентное содержание каждого компонента, если площадь хроматографического пика (мм2) гексана – 25, гептана –15, октана –20.
А. 41,7; 25,0; 33,3. Б. 28,6; 25,7; 35,7.В. 41,1; 18,0; 50,9. Г. 34,0; 33,0; 33,0.
10. Укажите тип масс-анализатора, преимущественно используемого в хромато-масс-спектрометрах.
А. Квадрупольный. Б. Электростатический. В. Магнитный. Г. Времяпролетный
Вариант 2.
1. При какой изотерме сорбции наблюдается размывание фронта пика на хроматограмме?
А. Б.
В. Г.
2. Какой механизм разделения преобладает в методе газожидкостной хроматографии?
А. Адсорбция. Б. Ситовой эффект. В. Ионный обмен.Г. Распределительный механизм за счет межмолекулярного взаимодействия.
3. Какой детектор лучше использовать при определении соединений, в состав которых входят сера или фосфор?
А. Термоионный. Б. Катарометр. В. Пламенно-фотометрический. Г. Ионизационно-пламенный.
4. Условием применения метода внутренней нормализации в количественной хроматографии является:
А. Одинаковая чувствительность детектора ко всем компонентам пробы.
С
αС
α
С
α
С
α
Б. Введение внутреннего стандарта в разделяемую смесь.
В. Проявление на хроматограмме пиков всех компонентов пробы.
Г. Высокая летучесть разделяемых компонентов.
5. Эффективность хроматографической колонки определяется параметрами:
А. α, RS. Б. tR, VR. В. tR, VR, R, k΄. Г. N, H.
6. По какой из приведенных формул можно рассчитать величину коэффициента удерживания по экспериментальным данным?
А. R = tm /tR. Б. R = 1/(1 + D∙VS). В. RS = 2(tR2 – tR1)/(wb1 + wb2)/. Г. R = VR/Vm.
7. Укажите ответ, показывающий изменение удерживания веществ в нормально-фазовой ВЭЖХ:
А. Удерживание увеличивается с увеличением полярности молекул веществ.Б. Удерживание увеличивается с ростом гидрофобности веществ. В. Удерживание увеличивается с ростом полярности подвижной фазы.Б. Удерживание увеличивается с уменьшением полярности молекул веществ.
8. Идентифицируйте вещество, если известно, что l = 10 мм, скорость движения хроматографической бумаги 100 мм/мин, время удерживания (сек) бензола – 6, метилбензола –12, этилбензола –17, пропилбензола –14.
А. Бензол. Б. Метилбензол.В. Этилбензол. Г. Пропилбензол.
9. Рассчитайте процентное содержание каждого компонента, если площадь хроматографического пика (мм2) бензола –12, нитробензола –15, 2,4-динитробензола – 15.
А. 28,6; 34,4; 34,4. Б. 31,1; 18,0; 50,9.В. 28,6; 35,7; 35,7. Г. 34,0; 33,0; 33,0.
10. Основное преимущество использования масс- и ИК-Фурье-спектрометрических детекторов в гибридных хромато-спектроскопических методах связано с возможностью:
А. Улучшения достоверности идентификации компонентов.Б. Улучшения воспроизводимости результатов анализа.В. Повышения селективности разделения.Г. Повышения чувствительности анализа.
7. Учебно-методическое и информационное обеспечение дисциплины
Основная литература (наличие в библиотеке КемГУ)1. Практическая газовая и жидкостная хроматография: Учеб. пособие / Б.В. Столяров, И.М.
Савинов, А.Г. Виттенберг и др. – СПб.: Изд-во С.-Петербург. ун-та, 2002. – 616 с. (10)2. Царев, Н. И. Практическая газовая хроматография: Учебно-методическое пособие для студентов химического факультета по спецкурсу «Газохроматографические методы анализа» [Электронный ресурс] /Н.И. Царев, В.И. Царев, И.Б. Катраков.– Барнаул: Изд-во Алт. ун-та, 2000.– 156 с. http://www.newlibrary.ru/book/carev_n_i_carev_v_i_katrakov_i_b_/prakticheskaja_gazovaja_hromatografija.html
Дополнительная литература3. Энгельгардт, Х. Жидкостная хроматография при высоких давлениях / Х. Энгельгардт. Пер. с нем. – М.: Мир, 1980. – 245 с. (3)4. Шпигун, О.А. Ионная хроматография и ее применение в анализе вод/ О.А. Шпигун, Ю.А. Золотов. – М.: Изд-во МГУ, 1990. –199 с. (2)5. Аналитическая хроматография [Электронный ресурс] / К.И. Сакодынский, В.В. Бражников, С.А. Волков и др. - М.: Химия, 1993. – 462 с. http://altair.od.ua/analit/Analiticheskaya%20hromatografiya.%20Sakodinskiy90.pdf6. Стыскин, Е.Л. Практическая высокоэффективная жидкостная хроматография [Электронный ресурс] / Е.Л. Стыскин, Л.Б. Ициксон, Е.В. Брауде. – М.: Химия, 1986. – 213 с. http://sci-lib.com/book000989.html, http://lib.prometey.org/?id=144397. Карасек Ф., Клемент Р. Введение в хромато-масс-спектрометрию [Электронный ресурс]: Пер. с англ. -М.: Мир, 1993. - 237 с. http://g03.twirpx.net/177/177415_79AF3_karasek_f_klement_r_vvedenie_v_hromato_mass_spektrometriyu.pdf 8. Айвазов, Б.В. Введение в хроматографию: Учебн. пособие для хим. спец. вузов: – М.: Высш. шк., 1983. – 240 с. (9)9. Москвин, Л.Н. Методы разделения и концентрирования в аналитической химии / Л.Н. Москвин, Л.Г. Царицина. – Л.: Химия, 1991. – 255 с. (1)10. Гольберт, К.А. Введение в газовую хроматографию / К.А. Гольберт, М.С. Вигдергауз. – М.: Химия, 1990. – 352 с. (3)11. Столяров, Б.В. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии / Б.В. Столяров, И.М. Савинов, А.Г. Виттенберг; под ред. Б.В. Иоффе. – Л.: Химия, 1988. – 335 с. (10)
12. Количественный анализ хроматографическими методами / Под ред. Э. Кэц: Пер. с англ.- М.: Мир, 1990. – 320 с.
13. Аналитическая химия. Проблемы и подходы: В 2 т.: Пер. с англ. / Под ред. Р. Кельнера, Ж.-М. Мерме, М. Отто, М. Видмера. – М.: Мир: ООО «Изд. АСТ», 2004. – (Лучший зарубежный учебник). Т.1. – С. 230-312, Т.2 – 728 с.
14. Киселев, А.В. Адсорбционная газовая и жидкостная хроматография / А.В. Киселев, Я.И. Яшин. – М.: Химия, 1979. – 288 с.
15. Березкин, В.Г. Химические методы в газовой хроматографии / В.Г. Березкин. – М.: Наука, 1980. - 184 с.
16. Пецев, Н. Справочник по газовой хроматографии / Н. Пецев, Н. Коцев; Пер. с болг. – М.: Мир, 1987. – 260 с. 17. Винарский В.А. Хроматография [Электронный ресурс]: Курс лекций в двух частях: Часть 1. Газовая хроматография. - Мн.: Научно-методический центр "Электронная книга БГУ", 2003. – 170 с. № гос. регистрации 1200300210 (есть копия PDF-файла). Режим доступа: http://anubis.bsu.by/publications/elresources/Chemistry/vinarski.pdt'. 18. Другов, Ю.С. Газохроматографическая идентификация загрязнений воздуха, воды, почвы и биосред: Практическое руководство. / Ю.С. Другов, И.Г. Зенкевич, А.А. Родин. – М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2005. – 752 с. 19. 100 лет хроматографии /Отв. ред. Б.А. Руденко. – М.: Наука, 2003. – 739 с. 20. Кирхнер, Ю. Тонкослойная хроматография: В 2 томах / Ю. Кирхнер; Пер. с англ. Под ред. В.Г. Березкина. - М.: Мир, 1981. Т.1 – 616 с. 21. Руководство по капиллярному электрофорезу / Пер. лекций Х. Энгельгардта с нем. д.х.н. Р.Ш. Вартапетян. Под ред. А.М. Волощука. – М.: Наука, 1996. – 112 с. 22. Вигдергауз, М.С. Хроматография в потоке сверхкритического флюида / М.С. Вигдергауз, А.Л. Лобачев, И.В.Лобачева, И.А. Платонов // Успехи химии. 1992. Т.61. №3. – С.498-527. 23. Хмельницкий, Р.А. Хромато-масс-спектрометрия / Р.А. Хмельницкий, Е.С. Бродский. – М.: Химия, 1984. –216 с.
24. Шаповалова, Е.Н. Практикум по инструментальным методам анализа. Ч.II / Е.Н. Шаповалова, О.А. Шпигун. – М.: Изд-во МГУ, 1998. – 53 с. 25. Шаповалова Е.Н., Пирогов А.В. Хроматографические методы анализа. Методическое пособие для специального курса [Электронный ресурс] / Е.Н. Шаповалова, А.В.Пирогов. - Москва, 2007. – 204 с. www.chem.msu.su/rus/teaching/analyt/chrom/welcome.html.
Программное обеспечение и Интернет-ресурсы1. Шрайбман Г.Н., Иванова Н.В, Дикунова Т.В. Аналитическая хроматография. Полнофункциональный электронный учебно-методический комплекс для студентов химического факультета. - Кемерово, КемГУ, 2009. (396 с.)Дополнительные Интернет-ресурсыhttp://chemanalytica.com/book/novyy_spravochnik_khimika_i_tekhnologa/02_analiticheskaya_khimiya_chast_I/4710http://chemanalytica.com/book/novyy_spravochnik_khimika_i_tekhnologa/02_analiticheskaya_khimiya_chast_I/4720http://chemanalytica.com/book/novyy_spravochnik_khimika_i_tekhnologa/02_analiticheskaya_khimiya_chast_I/4730http://chemanalytica.com/book/novyy_spravochnik_khimika_i_tekhnologa/02_analiticheskaya_khimiya_chast_I/4740http://chemanalytica.com/book/novyy_spravochnik_khimika_i_tekhnologa/02_analiticheskaya_khimiya_chast_I/4750http://chemanalytica.com/book/novyy_spravochnik_khimika_i_tekhnologa/02_analiticheskaya_khimiya_chast_I/4810
8. Материально-техническое обеспечение дисциплины: 1) мультимедийные средства для презентации лекционного материала; 2) газовый хроматограф «Хром-5» и жидкостной хроматограф «Милихром-4» с
программным обеспечением «CHROM» для проведения демонстрационного эксперимента;
3) рекламные проспекты оборудования отечественных и зарубежных фирм. 4) наглядные пособия к лекциям (раздаточный материал) в виде графиков, рисунков и таблиц.
Программа составлена в соответствии с требованиями ФГОС ВПО с учетом рекомендаций и ПрООП ВПО по специальности 020201.65 «Фундаментальная и прикладная химия» и специализации подготовки аналитическая химия.
Автор (ы) __________________________Шрайбман Г.Н.Рецензент
Рабочая программа дисциплины обсуждена на заседании кафедры аналитической химии