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UNIVERSIDADE FEDERAL DE JUIZ DE FORA FACULDADE DE FARMÁCIA JULIA RAASCH BRAVO OPERAÇÃO E CONTROLE DA PRODUÇÃO DE ÁGUA PURIFICADA PARA USO LABORATORIAL – ESTUDO DE CASO DA EMBRAPA GADO DE LEITE JUIZ DE FORA 2012

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Page 1: OPERAÇÃO E CONTROLE DA PRODUÇÃO DE ÁGUA PURIFICADA PARA USO LABORATORIAL – ESTUDO DE CASO DA EMBRAPA GADO DE LEITE

UNIVERSIDADE FEDERAL DE JUIZ DE FORA FACULDADE DE FARMÁCIA JULIA RAASCH BRAVO

OPERAÇÃO E CONTROLE DA PRODUÇÃO DE ÁGUA

PURIFICADA PARA USO LABORATORIAL – ESTUDO DE

CASO DA EMBRAPA GADO DE LEITE

JUIZ DE FORA 2012

Page 2: OPERAÇÃO E CONTROLE DA PRODUÇÃO DE ÁGUA PURIFICADA PARA USO LABORATORIAL – ESTUDO DE CASO DA EMBRAPA GADO DE LEITE

JULIA RAASCH BRAVO

OPERAÇÃO E CONTROLE DA PRODUÇÃO DE ÁGUA

PURIFICADA PARA USO LABORATORIAL – ESTUDO DE

CASO DA EMBRAPA GADO DE LEITE

Trabalho de conclusão de curso apresentado ao corpo docente da Faculdade de Farmácia da Universidade Federal de Juiz de Fora para obtenção do título de Farmacêutica.

Orientador: Prof. Dr. Marcelo Henrique Otenio

JUIZ DE FORA 2012

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Ficha Catalográfica BRAVO, Julia Raasch Operação e controle da produção de água purificada para uso laboratorial – estudo

de caso da EMBRAPA Gado de Leite.

Juiz de Fora, Faculdade de Farmácia, UFJF, Curso de Farmácia, 2012. 49 f Orientador: Marcelo Henrique Otenio Trabalho de Conclusão de Curso: Bacharel em Farmácia (Farmacêutica) 1. Purificação de água 2. Pré-tratamento 3. Osmose reversa. I. Universidade Federal de Juiz de Fora II. Operação e controle da produção de água purificada para uso laboratorial – estudo de caso da EMBRAPA Gado de Leite

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JULIA RAASCH BRAVO

OPERAÇÃO E CONTROLE DA PRODUÇÃO DE ÁGUA

PURIFICADA PARA USO LABORATORIAL – ESTUDO DE

CASO DA EMBRAPA GADO DE LEITE

Trabalho de conclusão de curso apresentado ao corpo docente da Faculdade de

Farmácia da Universidade Federal de Juiz de Fora para obtenção do título de

Farmacêutica.

Aprovado em: / /

Banca Examinadora:

___________________________________________________________________ Prof. Dr. Marcelo Henrique Otenio – Orientador – EMBRAPA Gado de Leite ___________________________________________________________________ Prof Dr Marco Antônio Moreira Furtado – Faculdade de Farmácia/UFJF ___________________________________________________________________ Profª Drª Mirian Pereira Rodarte – Faculdade de Farmácia/UFJF

JUIZ DE FORA 2012

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RESUMO

A água de abastecimento urbano, para ser utilizada em aplicações laboratoriais,

necessita de tratamento especial. Este trabalho descreve alguns dos vários métodos

de purificação encontrados na literatura, com enfoque naqueles utilizados em arranjo

na EMBRAPA Gado de Leite. Teve-se como objetivo acompanhar a produção e os

parâmetros de afluente/efluente do referido sistema, para se avaliar o desempenho

dos seus componentes. Como material de pesquisa foram empregados

questionários avaliativos, análises físico-químicas da água produzida, exame

retrospectivo de ensaios microbiológicos e de arquivo de controle diário da estrutura.

A partir dos dados obtidos neste estudo de caso conclui-se que a água purificada

atende às necessidades e aplicações dos laboratórios da empresa. Entretanto, a fim

de prolongar a vida útil dos equipamentos e garantir a manutenção do padrão da

água purificada, são propostas mudança no tempo de operação do sistema,

implantação de procedimentos operacionais padrão, verificação bissemanal dos

níveis dos tanques de salmoura e hipoclorito de sódio e a criação de livro de

registros.

Palavras-chave: Purificação de água. Pré-tratamento. Osmose reversa.

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ABSTRACT

The urban water supply, for laboratory applications, needs special treatment. This

paper describes some of the various purification methods in the literature, focusing

on those used in the arrangement EMBRAPA Gado de Leite. The aim was to monitor

the production and the parameters of influent / effluent of this system to evaluate the

performance of its components. As research material were used assessment

questionnaires, physical and chemical analyzes of water produced, retrospective

review of microbiological testing and daily control of the structure. From the data

obtained in this case study it was concluded that the purified water meets the needs

and applications of the company's laboratories. However, in order to improve the

durability the of the equipment and ensure the maintenance of purified water

standard, change in time operating, implementation of standard operating

procedures, biweekly checking level of the brine tank and sodium hypochlorite

solution and creation of a book of records are proposed.

Key-words: Water purification. Pretreatment. Reverse Osmosis.

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SUMÁRIO

p.

1 INTRODUÇÃO 8

2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 10

2.1 Histórico 10 2.2 Métodos de purificação de água 12 2.2.1 Deionização 13 2.2.2 Filtração 13 2.2.3 Adsorção por carvão ativado 14 2.2.4 Osmose reversa (OR) 15 2.3 Fundamentos do processo de OR 15 2.4 Descrição de termos de operação 18 2.4.1 Recuperação (Recovery) 18 2.4.2 Rejeição (Rejection) 19 2.4.3 Passagem 19 2.4.4 Permeado (Permeate) 19 2.4.5 Escoamento (Flow) 19 2.4.6 Fluxo (Flux) 20 2.4.7 Índice de densidade de sedimento (SDI, do inglês Silt Density Index) 20 2.4.8 Polarização de Concentração 20 2.4.9 Incrustações 23 2.4.9.1 Precipitação (Scale) 23 2.4.9.2 Deposição (Silt) 24 2.4.9.3 Bioincrustação (Biofouling) 24 2.4.9.4 Material orgânico (Organic Fouling) 25 2.5 Pré-tratamento 25

3 MATERIAL E MÉTODOS 29 3.1 Estudo de caso da EMBRAPA Gado de Leite 31 3.1.1 EMBRAPA Gado de Leite 31 3.1.2 Sistema VEXER de pré-tratamento 31 3.1.2.1 Tanque de água bruta 32 3.1.2.2 Sistema de pressurização 32 3.1.2.3 Sistema de dosagem de hipoclorito de sódio 32 3.1.2.4 Hidrômetro 32 3.1.2.5 Filtro de areia/zeólita 32 3.1.2.6 Abrandador 33 3.1.2.7 Sistema de filtração e decloração 33 3.1.2.8 Tanque de água tratada 33 3.1.2.9 Manômetros 33 3.1.2.10 Pontos de amostragem (PA) 34 3.1.3 Equipamento de Osmose Reversa RiOs 34

4 RESULTADOS E DISCUSSÃO 37

4.1 Resultados das análises físico-químicas 37

Page 8: OPERAÇÃO E CONTROLE DA PRODUÇÃO DE ÁGUA PURIFICADA PARA USO LABORATORIAL – ESTUDO DE CASO DA EMBRAPA GADO DE LEITE

4.2 Resultados das análises microbiológicas 39 4.3 Avaliação dos questionários 40 4.4 Controle diário da OR 42

5 CONCLUSÕES 44

REFERÊNCIAS 46

APENDICE – Questionário avaliativo do uso da água de osmose reversa na EMBRAPA Gado de Leite – Unidade Juiz de Fora

49

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1 INTRODUÇÃO

Água é amplamente utilizada como matéria-prima, ingrediente e solvente em

processamento, formulação e fabricação de produtos e reagentes analíticos (United

States Pharmacopeia - USP, 2007). Entretanto, o suprimento urbano de água não

oferece pureza suficiente para muitas aplicações em laboratório (BREDA, 2011).

Mesmo na água potável são encontrados vários contaminantes que podem causar

distorções nos resultados das análises e procedimentos (MURADIAN FILHO, 2002).

A água purificada é necessária, entre outras aplicações, para análises

instrumentais; para preparação de reagentes, tampões e meios de cultura e para

limpeza de utensílios, equipamentos e sistemas. Os requisitos de qualidade da água

dependerão da sua finalidade e emprego, assim como a escolha do esquema de

purificação dependerá do grau de pureza a ser atendido (FARMACOPEIA

BRASILEIRA, 2010).

Os sistemas de purificação permitem a remoção de certos contaminantes

críticos para determinado procedimento. Nenhum método, isoladamente, poderá

remover todos os tipos de contaminantes nos níveis requeridos para todas as

aplicações. É preciso escolher um procedimento de purificação de água em uma

combinação de operações unitárias que produza água em grau de pureza adequado

(MURADIAN FILHO, 2002).

A água tratada pelos sistemas de purificação recebe diferentes classificações

segundo os compêndios oficiais, consoante aos padrões que deve atender para o

uso a que se destina. A Farmacopeia Brasileira (2010), por exemplo, classifica a

água em Água para Injetáveis, Água Purificada e Água Ultrapurificada, sendo esta

última a geralmente utilizada na maioria de procedimentos laboratoriais de ensaio,

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que requeiram leituras em baixas concentrações ou que a pureza da água possa

afetar a sensibilidade, a reprodutibilidade ou a robustez do método analítico.

Já a designação de Tipos I, II e III é empregada pela International

Organization for Standardization (ISO - Organização Internacional de Normalização),

norma 3696, para finalidade de análise de produtos químicos inorgânicos e não

aplicável à água para pesquisa de traços orgânicos ou à água de emprego biológico

ou médico. Nesse caso, segundo a norma, o tipo III é adequado às análises de

rotina, exceto quando especificado o contrário.

Na Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária (EMBRAPA), unidade Gado

de Leite – Juiz de Fora, a rotina laboratorial demanda água em grau de pureza

superior àquele encontrado no fornecimento urbano e, por isso, um sistema de

purificação foi montado. O equipamento de osmose reversa (OR) instalado produz

água Tipo III para laboratório (Merck Millipore).

Inaugurado em 2009, o sistema substituiu o processo de destilação como

alternativa de melhor custo beneficio. É constituído por um arranjo de tecnologias de

purificação que atuam como pré-tratamento e por aparelho de OR (RiOs 30,

Millipore).

Tendo em vista a importância do acompanhamento da produção e dos

parâmetros de afluente/efluente para prolongamento da vida útil dos equipamentos e

manutenção da qualidade da água, o presente trabalho visou acompanhar o

processo operacional do sistema de purificação de água, avaliando-o e propor

medidas que aprimorem seu funcionamento.

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2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

2.1 Histórico

A capacidade das membranas em separar pequenos solutos da água é

conhecida há bastante tempo. Um dos primeiros registros sobre membranas

semipermeáveis data de 1748, quando Abbe Nollet observou o fenômeno da

osmose (KUCERA, 2010). Mais tarde, em 1850, Pfeffer, Traube e colaboradores

estudaram o fenômeno osmótico com membranas de cerâmica. Em 1931 o processo

foi patenteado como um método de dessalinização de água e o termo Osmose

Reversa foi originado (BAKER, 2004).

Apesar do conhecimento de longa data sobre as propriedades das

membranas, o emprego real dessa tecnologia para tratamento de água é

relativamente recente. As primeiras unidades comerciais de osmose reversa foram

construídas no início da década de 60 do século passado (ORISTIANIO et al., 2006).

Em 1959 Reid e Breton demonstraram a capacidade de dessalinização de um

filme de acetato de celulose. Eles avaliaram possíveis membranas semipermeáveis

em abordagem de tentativa e erro, concentrando-se em filmes poliméricos que

possuíam constituintes hidrofílicos. Os materiais testados incluíam celofane,

poliestireno e acetato de celulose. Os autores concluiram que o filme de acetato de

celulose apresentava as propriedades de semipermeabilidade inerentes às

aplicações práticas, mas eram necessárias melhorias no fluxo e durabilidade para a

viabilidade comercial.

A descoberta que fez da OR um processo prático foi o desenvolvimento da

membrana assimétrica de acetato de celulose de Loeb-Sourirajan (BAKER, 2004). A

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abordagem desses dois autores consistiu em pressurizar uma solução diretamente

contra uma película plana de plástico. Seu trabalho levou ao desenvolvimento da

primeira membrana assimétrica de acetato de celulose, em 1960. Esta membrana

fez com que a OR viesse a ter viabilidade comercial devido a melhora significativa

do fluxo, 10 vezes maior do que outros materiais de membrana conhecidos ao

tempo (KUCERA, 2010).

Membranas assimétricas de acetato de celulose foram o padrão da indústria

desde a década de 1960 até Cadotte, em 1972, desenvolver o método de

polimerização interfacial para produção de membranas compostas. Membranas

compostas interfaciais apresentavam taxa de rejeição de sais extremamente

elevada, combinada a um bom fluxo. Esta nova membrana exibiu tanto maior

rendimento quanto maior rejeição de solutos, sob menor pressão (BAKER, 2004).

Kucera (2010) afirma, entretanto, que o crescimento efetivo do uso da

tecnologia de OR se deu ao longo da década de 1990 e início de 2000, devido a sua

habilidade substituir/melhorar a troca iônica, poupando os usuários de dispor de

grandes quantidades de ácidos e álcalis e parte devido à diminuição dos custos com

as membranas, redução no tamanho do sistema de OR e também a menor

quantidade de tratamento pós OR necessário para obter a qualidade da água.

Inicialmente esse processo era usado para dessalinização de água do mar e

água salobra, mas conforme aumentam as necessidades da indústria por água de

melhor qualidade, estes sistemas têm crescido em complexidade. Além disso, a

demanda cada vez maior para reduzir o consumo de energia, economizar água,

controlar a poluição e recuperar materiais úteis do fluxo residual fizeram com que

novas aplicações se tornassem economicamente atraentes (DOW WATER &

PROCESS SOLUTIONS, 200-).

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Os avanços no desenvolvimento das membranas, juntamente com o

progresso nas áreas de biotecnologia e produtos farmacêuticos, as estão tornando

uma etapa de separação importante que, comparativamente à destilação, oferece

economia de energia e não leva a degradação térmica dos produtos. Comparada ao

processo de troca iônica, muito utilizado para o abrandamento (remoção de dureza)

de águas industriais, a OR tem a vantagem de dispensar a etapa de regeneração,

processo que interrompe a produção (ORISTIANIO et al., 2006; DOW WATER &

PROCESS SOLUTIONS, 200-).

Infelizmente, o conhecimento sobre OR não acompanhou o ritmo da

tecnologia e do uso. Operadores são frequentemente confrontados com um sistema

de OR tendo recebido pouco ou nenhum treinamento. Isso resultou no fraco

desempenho dos sistemas de OR e perpetuação de equívocos sobre esse sistema

(KUCERA, 2010).

2.2 Métodos de purificação de água

A tecnologia atual permite a utilização de vários métodos de purificação,

isolados ou em conjunto, conforme a qualidade desejada para a água tratada e as

características da água bruta. A Tabela 1 indica os níveis máximos de

contaminantes, descritos em alguns compêndios oficiais, para cada tipo de água

tratada.

O sistema de purificação da EMBRAPA Gado de Leite conta com alguns dos

métodos mais comumente empregados, entre eles a deionização, a filtração, a

adsorção por carvão ativado e a osmose reversa (OR).

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Tabela 1. Níveis máximos de parâmetros para tipos de água, segundo compêndios oficiais.

Compêndio Água C (µS/Cm)

COT (mg/L)

TMH (UFC/m) pH SiO2

(mg/L)

Farmacopeia Brasileira

Para Injetáveis - - <0,1 - - Purificada 1,3 0,50 <100 - -

Ultrapurificada 0,1 0,050 <0,01 - -

ISO 3696

Tipo I 0,01 - - - 0,01

Tipo II 0,1 - - - 0,02

Tipo III 0,5 - - 5 - 7,5 - C: Condutividade; COT: Carbono Orgânico Total; TMH: Total de Microrganismos Heterotróficos. Fonte: Farmacopeia brasileira, 2010; ISO 3696, 1987 (adaptado).

2. 2.1 Deionização

Nesse processo os íons são adsorvidos por resinas de troca iônica, as quais

são constituídas por polímeros orgânicos na forma de pequenas partículas, quase

sempre esféricas.

A água flui através de um leito dessas partículas, deslocando e substituindo

gradativamente os íons hidrogênio e hidroxila ativos da resina pelos cátions e ânions

da água, até que não haja mais íons H+ e OH- para serem trocados. Quando isso

ocorre, a resina está saturada e tem de ser regenerada. O processo de regeneração

é o inverso da operação normal, isto é, promove a substituição, dos cátions e ânions

sequestrados pelas partículas das resinas por íons H+ e OH-, respectivamente

(BREDA, 2011).

2.2.2 Filtração

A filtração elimina contaminantes que tendem a se acumular em algum

espaço, líquido ou gasoso. Para que ela ocorra é necessário um meio filtrante, pelo

qual as partículas serão retidas. Os meios filtrantes mais conhecidos são as

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membranas, e os processos mais comuns que as empregam são Microfiltração,

Ultrafiltração e OR (AQUINO, 2011).

A diferença entre cada subtipo de filtração por membrana reside no tamanho

do poro que esta apresenta. Na microfiltração a membrana possui porosidade de 0,2

micrometros, impedindo passagem de qualquer impureza com diâmetro acima desse

valor. Já a ultrafiltração utiliza membrana muito similar à de osmose reversa, exceto

pelo fato de que os poros do ultrafiltro são ligeiramente maiores (BREDA, 2011).

Figura 1. Comparação esquemática entre as capacidades de rejeição dos processos de separação por membranas

Fonte: KUCERA, 2010.

2.2.3 Adsorção por carvão ativado

É um dos métodos mais indicados para remoção de compostos orgânicos por

adsorção e de remoção de cloro, por quimioadsorção (MURADIAN FILHO, 2002).

O ponto em que o filtro de carvão é instalado em uma sequência de

tecnologias de tratamento é de grande relevância. Sendo alocado antes da OR e da

deionização, preserva esses sistemas, sensíveis ao cloro e que não podem ser

depositados por matéria orgânica dissolvida. Por outro lado, quando disposto

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posteriormente à OR, mantém o cloro na água dificultando a proliferação microbiana

nas resinas (BREDA, 2011; MURADIAN FILHO, 2002).

2.2.4 Osmose Reversa (OR):

Devido a excepcional eficiência de purificação, é alternativa que tem relação

custo/benefício mais interessante para um sistema de purificação de água (BREDA,

2011). As membranas de OR podem eliminar quase a totalidade de partículas,

bactérias e compostos orgânicos de peso molecular maior que 200 Da, além de

descartar também íons, por mecanismo de rejeição de cargas - quanto maior a

carga, maior a rejeição (MURADIAN FILHO, 2002).

Isoladamente, trata-se de recurso para obtenção de água com qualidade

adequada a muitas aplicações de rotina em laboratório. Ao longo deste trabalho a

OR será descrita em seus fundamentos e processos de maneira detalhada.

2.3 Fundamentos do Processo de OR

Osmose é um processo espontâneo em que a água flui através de uma

membrana semipermeável, a partir de solução com baixa concentração para outra,

com alta concentração (Fig. 2). A pressão osmótica direciona a água através da

membrana para diluir a solução mais concentrada, a fim de chegar ao equilíbrio.

Dessa maneira, a água continua a fluir, até que a concentração é equalizada em

ambos os lados. Nesse estado de equilíbrio a concentração de sólidos dissolvidos é

a mesma nos dois compartimentos e, portanto, não há mais fluxo de líquido

(KUCERA, 2010; MURADIAN FILHO, 2002).

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Figura 2. Comparação entre os processos de osmose.

Fonte: FISHER et al., 2008.

Se na solução mais concentrada é aplicada uma pressão maior do que a

osmótica, as moléculas de água são empurradas de volta através da membrana

para o lado menos concentrado, e este é o processo da osmose reversa (BREDA,

2011).

A pressão aplicada força a água a passar através da membrana no sentido

inverso da osmose natural, filtrando-a para um compartimento enquanto que os

sólidos dissolvidos ficam retidos em outro. Assim, em um compartimento a água é

purificada ou "desmineralizada" e os sólidos no outro compartimento são

concentrados (KUCERA, 2010).

Na filtração convencional a água a ser purificada é forçada a atravessar,

perpendicularmente, um meio filtrante, o que é referenciado por KUCERA (2010)

como Dead-End Filtration. Nesse tipo de filtração toda solução atravessa a

membrana, criando apenas uma corrente de saída (filtrado) e deixando os sólidos

retidos na membrana. Este é o tipo de filtração utilizado em filtros de cartucho e

filtros de areia. Trata-se de um processo em lote, isto é, o filtro irá acumular

partículas e eventualmente entupir, impedindo a água de passar através dele. O

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sistema de filtragem precisará então ser desligado temporariamente e o filtro

precisará ser limpo ou substituído.

As membranas de OR são geralmente operadas através de fluxo não

perpendicular, mas tangencial. Nesta modalidade, denominada Cross-Flow Filtration

por KUCERA (2010), a solução circula paralelamente à membrana, de forma que um

fluxo afluente gera dois fluxos efluentes. A porção de água que atravessa as

membranas é chamada de permeado (figura 3) e o restante, contendo os sólidos

remanescentes, é conhecido como concentrado ou rejeito (ORISTIANIO et al.,

2006).

O fluxo tangencial na membrana ajuda a manter sua superfície limpa por

abrasão da área. Em teoria, a Cross-Flow Filtration é uma operação contínua, uma

vez que o processo de limpeza manteria a superfície da membrana livre de

contaminantes. Na prática, no entanto, a ação de limpeza do fluxo nem sempre é

suficiente para impedir incrustações. Periodicamente as membranas terão de ser

tiradas de linha e o material que tenha acumulado na superfície, limpo.

As aplicações da OR são numerosas e variadas, incluindo a dessalinização

da água para torná-la potável, recuperação de águas residuais, processamento de

bebidas e alimentos, purificação de água doméstica e de água para processo

industrial (DOW WATER & PROCESS SOLUTIONS, 200-).

Figura 3. (a) Filtração comum e (b) filtração do tipo cross over.

Fonte: KUCERA, 2010.

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18

2.4 Descrição de termos de operação

Quanto ao funcionamento normal e aos problemas operacionais, o sistema

possui alguns termos chave, cujos esclarecimentos tornam- se necessários.

2.4.1 Recuperação (Recovery)

Por vezes referida como "conversão", trata-se da porcentagem do volume de

água afluente que emerge do sistema de OR, sendo “recuperada” como produto, ou

"permeado". O design do sistema de membrana é baseado na qualidade esperada

para água de alimentação e a recuperação é definida através do ajuste inicial de

válvulas no fluxo de concentrado. A recuperação é frequentemente fixada ao mais

alto nível que maximiza fluxo de permeado, evitando a precipitação de sais (DOW

WATER & PROCESS SOLUTIONS, 200-).

A recuperação é calculada, segundo KUCERA (2010), usando-se a seguinte

equação:

% Recuperação = (fluxo de permeado / escoamento de alimentação) * 100

Exemplificando, na recuperação de 75% o volume de concentrado é um

quarto do volume afluente. Se, teoricamente, a membrana retém todos os sólidos

dissolvidos, estes estarão contidos em um quarto do volume de água que chegou ao

sistema. Assim, a concentração de sólidos dissolvidos seria quatro vezes maior no

efluente que no afluente. Este é o chamado "fator de concentração" (KUCERA,

2010).

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2.4.2 Rejeição (Rejection)

Concentração, em porcentagem, do soluto removido da água de alimentação

pelo sistema de purificação. Por exemplo, se um sistema apresenta 98% de rejeição

de sílica, significa que a membrana reteve 98% da sílica presente na água afluente,

deixando passar 2% para o permeado (KUCERA, 2010).

2.4.3 Passagem

O oposto de rejeição, passagem é a porcentagem de constituintes dissolvidos

(contaminantes) na água de alimentação que passam através da membrana (DOW

WATER & PROCESS SOLUTIONS, 200-).

2.4.4 Permeado (Permeate)

Produto, água purificada produzida por um sistema de membrana (Aquino,

2011).

2.4.5 Escoamento (Flow)

Escoamento de alimentação é a taxa de água de alimentação introduzida no

sistema (afluente). Escoamento de concentrado é a taxa de escoamento da água de

alimentação que não permeou e sai do sistema (DOW WATER & PROCESS

SOLUTIONS, 200-).

Page 21: OPERAÇÃO E CONTROLE DA PRODUÇÃO DE ÁGUA PURIFICADA PARA USO LABORATORIAL – ESTUDO DE CASO DA EMBRAPA GADO DE LEITE

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2.4.6 Fluxo (Flux)

Taxa de permeado transportado por unidade de área de membrana. O criador

do sistema de OR escolhe a taxa de fluxo, não sendo uma propriedade da

membrana. Em geral, o fluxo que um sistema de OR é concebido para ser uma

função da qualidade da água afluente porque, quanto maior o fluxo, mais rápida

deposição de materiais nas membranas (KUCERA, 2010).

2.4.7 Índice de densidade de sedimento (SDI, do inglês Silt Density Index)

Índice de incrustação mais comumente usado que mede o potencial da água

afluente depositar sólidos suspensos e coloides em membrana de OR. Quanto

menor o SDI, menor potencial para a incrustação de uma membrana por sólidos em

suspensão (DOW WATER & PROCESS SOLUTIONS, 200-).

2.4.8 Polarização de Concentração

É o fenômeno do aumento da concentração de sais na superfície da

membrana durante o processo de filtração, inerente a todo processo de separação

por membranas. Sempre que os componentes de uma solução permeiam

seletivamente através de uma membrana ocorre um aumento de concentração do

soluto com menor permeabilidade na interface membrana/solução, isto é, sais

rejeitados pela membrana concentram-se temporariamente em sua superfície,

formando uma fina camada onde a concentração de componentes é superior à da

água de alimentação (OLIVEIRA, 2007; ORISTIANIO et al., 2006).

Page 22: OPERAÇÃO E CONTROLE DA PRODUÇÃO DE ÁGUA PURIFICADA PARA USO LABORATORIAL – ESTUDO DE CASO DA EMBRAPA GADO DE LEITE

21

A água se desloca por uma membrana de OR assim como se deslocaria por

um tubo. No corpo da solução o fluxo é convectivo, enquanto que na camada limite,

a camada de fluido nas imediações de uma superfície delimitadora, é difusivo e

perpendicular à corrente do restante da solução. Em tubos não há fluxo convectivo

nessa camada, quanto mais lenta a velocidade da água, mais espessa torna-se.

Num sistema de OR, porque existe passagem de líquido através da

membrana, há corrente convectiva na direção desta superfície delimitadora, mas do

outro lado há apenas o fluxo de difusão. Uma vez que a difusão é mais lenta do que

a convecção, solutos rejeitados pela membrana tendem a depositar-se na superfície

e na camada limite. Assim, a concentração de solutos na superfície da membrana é

mais elevada do que no corpo da solução. Esta camada limite é chamada de

polarização de concentração (KUCERA, 2010).

Entre as principais consequências desse fenômeno estão o aumento da

pressão osmótica da solução nesta região, a diminuição do fluxo do solvente e o

aumento da passagem de soluto pela membrana (OLIVERIA, 2007). Se a

concentração de uma espécie é maior na superfície da membrana, como na

polarização de concentração, a quantidade desse soluto que passa para o

permeado será maior do que a quantidade calculada com base na concentração da

solução (veja fig.4 e fig.5).

Page 23: OPERAÇÃO E CONTROLE DA PRODUÇÃO DE ÁGUA PURIFICADA PARA USO LABORATORIAL – ESTUDO DE CASO DA EMBRAPA GADO DE LEITE

22

Figura 4. Polarização da concentração na membrana.

Fonte: KUCERA, 2010.

Figura 5. Camada Limite num tubo.

Fonte: OLIVEIRA, 2007.

Embora a polarização de concentração seja reversível, a sua ocorrência pode

dar origem a outros tipos de fenômenos que prejudicam irremediavelmente o

desempenho da membrana, como incrustações (OLIVEIRA, 2007).

2.4.9 Incrustações

Page 24: OPERAÇÃO E CONTROLE DA PRODUÇÃO DE ÁGUA PURIFICADA PARA USO LABORATORIAL – ESTUDO DE CASO DA EMBRAPA GADO DE LEITE

23

Constituem a principal causa de declínio de fluxo, aumento de custos

operacionais e perda de qualidade do permeado em sistemas de osmose reversa

(BAKER, 2004, OLIVEIRA, 2007). Trata-se do acúmulo de material na superfície da

membrana, que pode ser removido executando-se rotinas de limpeza química.

Todavia, quando a camada de depósito sobre as membranas é muito espessa ou de

composição muito complexa, os procedimentos de limpeza química não eliminam

totalmente o depósito (ORISTIANIO et al., 2006). Eventualmente a membrana ficará

colmatada de forma irreversível, exigindo a sua troca. Mais à frente, neste trabalho,

serão discutidas formas de se evitar o acúmulo de material na membrana.

BAKER (2004) afirma que, em geral, as fontes de incrustações podem ser

divididas em quatro categorias principais: preciptação, deposição, bioincrustação, e

materiais orgânicos. Mais de uma categoria pode ocorrer no mesmo sistema.

2.4.9.1 Precipitação (Scale)

Esse tipo de incrustação ocorre pela precipitação de sais metálicos

dissolvidos sobre a superfície da membrana. Conforme a água eflui, livre de sal, a

concentração de íons na água de alimentação aumenta até que, em algum

momento, o limite de solubilidade desse sal é excedido. Ele então precipita sobre a

superfície da membrana como uma incrustação. Este acúmulo leva à deterioração

física e química das membranas pela abrasão e oxidação das camadas poliméricas

e o aumento das pressões em virtude da maior resistência da água em atravessar a

membrana (BAKER, 2004).

2.4.9.2 Deposição (Silt)

Page 25: OPERAÇÃO E CONTROLE DA PRODUÇÃO DE ÁGUA PURIFICADA PARA USO LABORATORIAL – ESTUDO DE CASO DA EMBRAPA GADO DE LEITE

24

A incrustação por deposição é formada por sólidos em suspensão de todos os

tipos, que se acumulam na superfície de membrana. As partículas mais comuns são

coloides orgânicos, produtos de corrosão do ferro, hidróxido de ferro precipitado,

algas e material particulado fino (BAKER, 2004).

2.4.9.3 Bioincrustação (Biofouling)

Refere-se ao crescimento de bactérias na superfície da membrana. A

formação de biofilme microbiano se inicia com a adesão de microrganismos

colonizadores, que se fixam após um tempo mínimo de contato na superfície da

membrana, condicionada pela adsorção de componentes orgânicos e inorgânicos da

água de alimentação. A susceptibilidade das membranas à incrustação biológica é

função de sua composição.

Após adesão primária, os microrganismos fixados capazes de metabolizar

carbono orgânico do meio líquido iniciam a biossíntese de biomassa, o que inclui a

formação de polímeros extracelulares (EPS). Esses polímeros formam uma camada

gelatinosa que envolve os organismos do biofilme e garantem sua estabilidade e

coesão mecânica, além de servir como barreira a ataques químicos e biológicos,

caracterizando a bioincrustação (ORISTIANIO et al., 2006).

2.4.9.4 Material orgânico (Organic Fouling)

Page 26: OPERAÇÃO E CONTROLE DA PRODUÇÃO DE ÁGUA PURIFICADA PARA USO LABORATORIAL – ESTUDO DE CASO DA EMBRAPA GADO DE LEITE

25

A incrustação orgânica se dá pela ligação de materiais como óleo ou graxa à

superfície da membrana. Tais incrustações podem ocorrer acidentalmente em

sistemas de água potável municipais sendo, entretanto, mais comuns em aplicações

industriais, em que a OR é usada para tratar um efluente (KUCERA,2010).

2.5 Pré Tratamento

Para aumentar o tempo de vida útil da membrana e atender ao padrão de

pureza estabelecido para o uso da água, utiliza-se o processo conhecido como pré-

tratamento.

O método convencional de tratamento da água bruta consiste na adição de

coagulante, seguido de floculação, sedimentação e passagem por filtros para

remover partículas menores. Embora eficiente na remoção de matéria coloidal, esse

procedimento é pouco efetivo na remoção de bactérias e compostos orgânicos ou

inorgânicos dissolvidos (ORISTIANIO et al., 2006; GABELICH et al, 2003).

Considerando-se como fonte a água já tratada pela companhia municipal de

abastecimento, outros métodos de pré-tratamento devem ser empregados.

O material que pode se incrustar na membrana de OR é vasto, fortemente

relacionado às características físicas, químicas e microbiológicas da água de

abastecimento (BREDA, 2011; OLIVEIRA, 2007). Como o desempenho e a perfeita

operação de um sistema de OR dependem diretamente da qualidade dessa água

(KUCERA, 2010), análise de sua composição é necessária antes da elaboração de

pré-tratamento (BREDA, 2011; SINGH, 2006; OLIVEIRA, 2007; KUCERA, 2010).

Page 27: OPERAÇÃO E CONTROLE DA PRODUÇÃO DE ÁGUA PURIFICADA PARA USO LABORATORIAL – ESTUDO DE CASO DA EMBRAPA GADO DE LEITE

26

Mesmo depois do sistema de membrana entrar em funcionamento, a água de

alimentação deve ser analisada regularmente para que o pré-tratamento e a

operação do sistema como um todo possam ser ajustados em conformidade às

variações sazonais (DOW WATER & PROCESS SOLUTIONS, 200-; KUCERA,

2010; BREDA, 2011). A tabela 2 expõe os parâmetros físico-químicos mais

importantes que devem ser considerados na análise da água afluente de acordo

com OLIVEIRA (2007).

Uma vez estabelecidas as características da água de abastecimento, a

escolha dos processos empregados como pré-tratamento será feita com objetivo de

neutralizar os fatores que apresentem probabilidade de colmatar/danificar a

membrana ou prejudicar o funcionamento da OR de alguma forma.

Tabela 2. Parâmetros físico químicos relevantes na água de abastecimento. Temperaturas máxima e mínima (°C) pH Condutividade (µS/cm) Concentração de íons (mg/L): Cátions Na+ K+ Ca+2 Mg+2 NH4

+ Fe+2 Mn+4 Sr+2

Ânions Cl- SO4

-2

NO3-

PO4 - 3

HCO3 -

F- CO3 -2

SiO2 (mg/L) CO2 livre (mg/L) O2 livre (mg/L) Cloro livre (mg/L) Sólidos totais dissovidos (mg/L)

Fonte: OLIVEIRA, 2007.

SINGH (2006) enumera como algumas operações unitárias do pré-tratamento

de OR a coagulação, o abrandamento, a filtragem em meio granular, a filtragem por

Page 28: OPERAÇÃO E CONTROLE DA PRODUÇÃO DE ÁGUA PURIFICADA PARA USO LABORATORIAL – ESTUDO DE CASO DA EMBRAPA GADO DE LEITE

27

carbono ativado, a filtração por membranas, a desaeração-descarbonatação, a

oxidação química, a eletrodiálise, a desinfecção e a troca iônica.

Entretanto, WAGNER (2001) e KUCERA (2010) classificam essas tecnologias

em categorias mais abrangentes. O primeiro autor afirma que todos os bons

princípios de pré-tratamento da água afluente para equipamentos de filtração por

membranas podem ser resumidos em três regras: (1) remoção de sólidos

suspensos, (2) remoção de oxidantes e (3) prevenção de precipitação. De outra

forma, KUCERA (2010) agrupa as técnicas de pré-tratamento em quatro tipos: (1)

mecânico, (2) químico, (3) mecânico e químico e (4) sequenciado.

Independente da classificação adotada, a aplicação e o arranjo dessas

operações unitárias devem garantir tanto a qualidade desejada do permeado quanto

a preservação do aparelho de OR. Na tabela 3 são correlacionados o tipo de

tratamento a ser empregado se algum desses parâmetros encontram-se fora do

valor esperado e o efeito acarretado ao sistema de OR.

Tabela 3. Constituintes da água e método de tratamento.

Constituinte Fórmula química Efeito/Problema Tratamento

Turbidez

Expressa como Unidades

Nefelométricas de Turbidez (UNT)

Depósitos no sistema de distribuição de água e

equipamentos.

Coagulação, decantação e filtração.

Dureza Sais de Ca+2 e

MG+2. Expresso como CaCO3

Fonte de incrustação. Desmineralização, adição de surfactantes.

Alcalinidade HCO-3, CO-2

3 e OH- Formação de espuma e arraste de sólidos com

vapor.

Degaseificação, tratamento ácido.

Ácidos minerais livres

H2SO4, HCl, etc. Expresso como

CaCO3 Causa corrosão. Neutralização com

álcalis.

Dióxido de carbono CO2 Causa corrosão. Neutralização com

álcalis, aeração.

pH

Concentração de íon H+ definido

como pH = log(1/H+)

pH varia de acordo com a acidez ao alcalinidade da

água.

Aumento por adição de álcalis e decréscimo por

adição de ácidos.

Page 29: OPERAÇÃO E CONTROLE DA PRODUÇÃO DE ÁGUA PURIFICADA PARA USO LABORATORIAL – ESTUDO DE CASO DA EMBRAPA GADO DE LEITE

28

Condutividade (Expresso em microSiemens/cm)

Alta condutividade pode aumentar as

característica corrosivas da água.

Desmineralização, OR, nanofiltração.

Nitrato NO-3

Adiciona-se aos sólidos em suspensão

Desmineralização, destilação, OR.

Sílica SiO2 Causa incrustações. Procedimentos a quente com sais de magnésio.

Sódio Na+ Quando combinado com

OH- pode causar corrosão.

Desmineralização, destilação, OR.

Alumínio Al+3 Pode contribuir para incrustações. Clarificação e filtração.

Ferro Fe+2 Fe+3 Fonte de deposições na distribuição.

Aeração, clarificação e filtração, troca iônica.

Oxigênio O2 Causa corrosão. Desaeração, inibidores de corrosão.

Sulfeto de hidrogênio H2S

Além da corrosão, ocasiona cheiro de “ovo

podre”. Aeração, cloração

Amônia NH3

Corrosão de cobre e Zinco, formando uma

mistura solúvel de íons complexos.

Troca iônica com zeólitos de hidrogênio, cloração,

desaeração.

Fonte: SINGH, 2006.

Page 30: OPERAÇÃO E CONTROLE DA PRODUÇÃO DE ÁGUA PURIFICADA PARA USO LABORATORIAL – ESTUDO DE CASO DA EMBRAPA GADO DE LEITE

29

3 MATERIAL E MÉTODOS

Realizou-se análise de diversos parâmetros físico-químicos em determinados

pontos da estrutura, ilustrados na figura 6. Cada ponto foi identificado

numericamente por ordem de produção e amostragem da água. O ponto 7 foi

amostrado em dois laboratórios do 1º andar (laboratórios de análise de alimentos e

fibras) e dois do 2º andar (laboratório de biologia molecular e laboratório de

expressão gênica), sendo a média dos resultados feita posteriormente. Por meio de

análises específicas, relacionadas a cada etapa do pré-tratamento, visou-se avaliar

a eficiência das operações unitárias do sistema.

Figura 6. Fluxograma do sistema de purificação de água e a sequência de pontos amostrais.

O procedimento de amostragem constituiu-se da coleta de aproximadamente

500mL de água em cada ponto amostral, em béqueres de vidro, limpos e secos.

Previamente à coleta, um litro de água foi escoado em cada ponto.

As análises foram feitas imediatamente após a coleta. O método empregado

em cada uma delas, detalhado na tabela 5, foi escolhido a partir da disponibilidade

da EMBRAPA Gado de Leite.

Page 31: OPERAÇÃO E CONTROLE DA PRODUÇÃO DE ÁGUA PURIFICADA PARA USO LABORATORIAL – ESTUDO DE CASO DA EMBRAPA GADO DE LEITE

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Tabela 5. Método analítico empregado para verificação de cada parâmetro em cada ponto amostral.

Ponto de Amostragem Análises realizadas Atributo/equipamento

P1

Cloro livre pH Dureza Turbidez

Cloro livre: fotocolorímetro microprocessado da marca “ALFAKIT”, modelo: AT 1P. Resolução: 0,01 mg L-1

P2 pH Cloro livre Turbidez

pH: medidor de ph de bancada microprocessado da marca “TECNAL” modelo: TEC-3MP

P3 Turbidez

Turbidez: turbidímetro microprocessado, marca “ALFAKIT”, modelo: Plus, resolução de 0,01 UNT

P4 Dureza Condutividade Turbidez

Dureza: reação titulométrica do “EcoKit” marca “ALFAKIT”. Resolução de 4,0 mg L-1.

P5 Cloro livre

P6 Condutividade Turbidez

Condutividade: Medidor Multiparâmetros Portátil da marca Hanna Instruments, Modelo HI 9828. Resolução de 0,001mS/cm.

P7 Condutividade

Já a qualidade microbiológica da água foi avaliada de modo retrospectivo, a

partir das análises feitas trimestralmente, após cada sanitização do sistema de

purificação. Os ensaios consistiram da inoculação, em duplicata, de 1mL de

diluições 10-1, 10-2 e 10-3 de cada amostra em placas Petrifilm™, incubadas por 48h

a 35°C. Os pontos coletados foram: reservatório de água purificada do 2° piso (R2),

P1, P6, P7 (laboratórios de expressão gênica, de cromatografia e de biologia

molecular do 2º piso e laboratório de reprodução animal, 1° piso).

Como método de avaliação adicional foram aplicados questionários

destinados aos usuários da água purificada de cada laboratório, abordando temas

como a quantidade utilizada semanalmente e os procedimentos nos quais era

empregada.

Além disso, um controle diário foi elaborado para fins de arquivo e verificação

da operação global da estrutura (figura 7). Os dados obtidos por esta conferência

diária puderam ser comparados com as respostas dos questionários,

Page 32: OPERAÇÃO E CONTROLE DA PRODUÇÃO DE ÁGUA PURIFICADA PARA USO LABORATORIAL – ESTUDO DE CASO DA EMBRAPA GADO DE LEITE

31

proporcionando uma visão integrada. No período compreendido entre 21 de março

de 2012 e 30 de maio do mesmo ano, o sistema foi monitorado registrando-se duas

vezes por dia as características de seu funcionamento.

Figura 7: Ficha de controle diário do sistema de OR.

Dia Hora Verificações Assinatura do responsável pelo preenchimento

Volume de água no reservatório R1:* R2: Rpré:

Pressão: Status do aparelho de OR:

Volume nos tanques de Cl: Salmoura:

*R1: Reservatório de água purificada do 1° andar; R2: Reservatório de água purificada do 2° andar; Rpré: Reservatório de água reclorada do 2° andar.

3.1 Estudo de caso da EMBRAPA Gado de Leite

3.1.1 EMBRAPA Gado de Leite

Para atender à rotina dos 13 laboratórios de pesquisa, a unidade conta com

processo de pré-tratamento (Marca VEXER) e com sistema de purificação de água

por OR (RIOs 30, marca Millipore).

3.1.2 Sistema VEXER de pré-tratamento

Os componentes da etapa de pré-tratamento com suas respectivas funções

são listados abaixo, em ordem, segundo o Manual de Operação: Sistema de Pré-

Tratamento para Equipamento de Osmose Reversa.

Page 33: OPERAÇÃO E CONTROLE DA PRODUÇÃO DE ÁGUA PURIFICADA PARA USO LABORATORIAL – ESTUDO DE CASO DA EMBRAPA GADO DE LEITE

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3.1.2.1 Tanque de água bruta:

Local onde a água é armazenada para posterior filtragem.

3.1.2.2 Sistema de pressurização:

Fornece pressão e vazão para o aparelho de OR.

3.1.2.3 Sistema de dosagem de hipoclorito de sódio:

É composto por bomba dosadora de funcionamento automático e um tanque

reservatório de solução de hipoclorito de sódio 0,12%. Esta etapa promove a

cloração da água a ser armazenada no tanque de água bruta.

3.1.2.4 Hidrômetro:

Mede a quantidade de água consumida pelo sistema de pré-tratamento e

equipamento de OR.

3.1.2.5 Filtro de areia/zeólita:

Remove os sólidos em suspensão. É acoplado a um relógio comum que

marca o horário real e inicia a retrolavagem às 2h da manhã, determinado pela

fábrica, de modo automático.

Page 34: OPERAÇÃO E CONTROLE DA PRODUÇÃO DE ÁGUA PURIFICADA PARA USO LABORATORIAL – ESTUDO DE CASO DA EMBRAPA GADO DE LEITE

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3.1.2.6 Abrandador:

Composto por resina catiônica ativada no ciclo do sódio. Remove íons cálcio

e magnésio da água de abastecimento, com a finalidade de evitar incrustações.

Também é acoplado a um relógio, cronometrado para iniciar a regeneração

automática da resina às 2h da manhã, horário padrão de fábrica, a partir de uma

solução supersaturada de cloreto de sódio (salmoura), armazenado em tanque de

PVC com volume de 30 litros.

3.1.2.7 Sistema de filtração e decloração:

Composto por uma série de três filtros: filtro de 5 micra, filtro de 1 micra e filtro

de carvão ativado.

3.1.2.8 Tanque de água tratada:

Armazena a água produzida pelo sistema de OR para posterior distribuição.

3.1.2.9 Manômetros:

A título de verificação, medem a pressão em quatro pontos diferentes do

sistema de pré-tratamento.

Page 35: OPERAÇÃO E CONTROLE DA PRODUÇÃO DE ÁGUA PURIFICADA PARA USO LABORATORIAL – ESTUDO DE CASO DA EMBRAPA GADO DE LEITE

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3.1.2.10 Pontos de amostragem (PA):

Trata-se de conjunto de torneiras que possibilitam coleta de água para analise

em quatro diferentes pontos do sistema de pré-tratamento.

Figura 8. Fluxograma dos componentes do sistema de pré-tratamento VEXER.

3.1.3 Equipamento de Osmose Reversa RiOs.

O sistema de osmose reversa RiOs 30, da Merck Millipore, é projetado para

produzir 30 l/h de água de laboratório Tipo 3 (classificação dada pela empresa), a

partir de água de alimentação potável, cujos requisitos estão descrito na tabela 6.

A água produzida em tal equipamento é adequada para as seguintes

aplicações: água de abastecimento de umidificadores, autoclaves, lavagem de

vidraria e água para sistemas de água ultrapura Milli-Q e Super-Q (Merck Millipore).

A qualidade do produto, segundo o manual do aparelho é descrita abaixo:

Page 36: OPERAÇÃO E CONTROLE DA PRODUÇÃO DE ÁGUA PURIFICADA PARA USO LABORATORIAL – ESTUDO DE CASO DA EMBRAPA GADO DE LEITE

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• % Rejeição de íons 95% - 99%

• Microrganismos < 10 UFC/mL

• Rejeição de material particulado > 99%

• Rejeição de material orgânico > 99% (para massa molecular > 200dalton)

Tabela 6. Requisitos da água de alimentação para o aparelho RiOs Parâmetro Limite

Condutividade <200 µS/cm a 25ºC pH 4 - 10

Cálcio (como CaCO3) < 300 ppm (quando a recuperação do

sistema é >50%) Fonte: Merck Millipore, 2012.

O RiOs é integrado a rede centralizada, o que proporciona controle de todos

os parâmetros dentro do próprio sistema, bem como dentro do ciclo de distribuição

externo de água pura. A rede é constituída por canos especiais que evitam o

desgaste por lixiviação e a formação de biofilme. A água purificada é distribuída a

cada laboratório por esta rede, em tubulação exclusiva.

Page 37: OPERAÇÃO E CONTROLE DA PRODUÇÃO DE ÁGUA PURIFICADA PARA USO LABORATORIAL – ESTUDO DE CASO DA EMBRAPA GADO DE LEITE

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Figura 9. Fotografia do aparelho de OR, modelo RiOs – Millipore na EMBRAPA Gado de

Leite.

Fonte: Merck Millipore, 2012.

Page 38: OPERAÇÃO E CONTROLE DA PRODUÇÃO DE ÁGUA PURIFICADA PARA USO LABORATORIAL – ESTUDO DE CASO DA EMBRAPA GADO DE LEITE

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4 RESULTADOS E DISCUSSÃO

4.1 Resultados das análises físico-químicas

As análises efetuadas no ponto amostral 1 (P1) indicam que a qualidade da

água de suprimento urbano atende as especificações da PORTARIA MS nº 2914/11,

que dispõe sobre os procedimentos de controle e de vigilância da qualidade da água

para consumo humano e seu padrão de potabilidade (BRASIL, 2011).

Tabela 7. Resultado das análises físico-químicas. Ponto de

Amostragem Análises realizadas Valor encontrado Referência

P1

Cloro livre (mg/L) 0,76 ≤2,0a pH 6,5 6 – 9,5a Dureza (mg/L) 20 ≤500a Turbidez (UNT) 2,66 ≤5a

P2 Cloro livre (mg/L) 1,12 0,5 – 2,0b pH 6,5 5,5 – 8,0b Turbidez (UNT) 2,94 ≤5a

P3 Turbidez (UNT) 2,66 ≤5c

P4 Dureza (mg/L de Ca CO3) 0 <60c Condutividade (µS/cm) 85,0 <120c Turbidez (UNT) 8,24 ≤1c

P5 Cloro livre (mg/L) 0,7 0 – 0,1c

P6

Condutividade (µS/cm) 3,0 Rejeição de íons 95% -

99%d

Turbidez (UNT) 0,54

Rejeição de material

particulado > 99%d

P7 Condutividade (µS/cm) 3,75 3 – 5c

Fonte: Para os dados, a autora, 2012. Para os valores de referência: aPORTARIA MS nº 2914/11 (MINISTÉRIO DA SAÚDE, 2011).

bOMS - Diretrizes de Qualidade para Água Potável (WHO, 2011). cSueki Tsukuda, farmacêutico-bioquímico, consultor técnico em purificação de água, diretor comercial da START – Assessoria e Representações Tecnológicas SS Ltda. (2009) d Manual do aparelho de OR, RioS (Merck Millipore, 2012).

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Os valores de pH e concentração de cloro livre em P2 apontam que o

processo de recloração da água afluente é eficaz, seguindo o que preconiza a OMS

(WHO, 2011), a desinfecção ocorre em pH menor que 8 e concentração de cloro

livre maior que 0,5mg/L.

Os resultados de turbidez em P2 e P3, apesar de estarem dentro do estimado

como referência, demonstram discrepância quando comparados à análise do

parâmetro no ponto amostral 4, após o abrandador. O elevado valor encontrado

pode sugerir necessidade de troca dos equipamentos ou manutenção. É possível

que o filtro de areia/zeólita apresente algum dano, causando desprendimento de

partículas, as quais eventualmente se depositam no abrandador, sem alterar sua

função remoção da dureza da água.

A concentração de cloro livre em P5 revela que a eficiência do filtro de carvão

ativado está comprometida. Segundo informação técnica emitida pelo fabricante

(EDERLI, 2012), o filtro deveria remover entre 98% - 100% do valor de cloro livre e

não cerca de 60%, como o aferido. Essa não conformidade com a referência denota

que o refil interno do filtro provavelmente está saturado e deveria ser substituído.

A condutividade de P6, em relação à medida no ponto amostral 4, apresentou

concordância com a porcentagem mínima de íons que o aparelho de OR é capaz

remover (MERCK MILIPORE, 2012). Mais que 95% dos íons foram removidos após

a ação do abrandador, reduzindo a leitura de 85,0 µS/cm para 3,0 µS/cm. Quanto à

turbidez, pode-se observar que mesmo não retirando a quantidade de material

particulado apregoada no manual, o aparelho de OR reduziu drasticamente esse

parâmetro. A condutividade aferida em P7 enquadram-se no estimado como

referência.

Page 40: OPERAÇÃO E CONTROLE DA PRODUÇÃO DE ÁGUA PURIFICADA PARA USO LABORATORIAL – ESTUDO DE CASO DA EMBRAPA GADO DE LEITE

39

4.2 Resultados das análises microbiológicas

Os ensaios microbiológicos feitos após as sanitizações do sistema (tabela 9)

revelam que a contagem de unidades formadoras de colônia foi, majoritariamente,

maior do que o esperado em todos os pontos de uso amostrados (P7 - laboratórios).

Apenas em uma das 9 análises registradas o crescimento foi menor do que o valor

de referência.

Tabela 9. Retrospecto das análises microbiológicas.

Amostragem Data

*Referência 19/5/09 09/3/10 06/4/10 13/9/10 20/9/10 15/3/12

Água de abastecimento

urbano (P1) SC** SA*** SA SA SA SA <500

UFC/mL

Lab. Expressão

Gênica (P7) Incontável SA SA SA SA SA <100

UFC/mL

Lab. Cromatografia

(P7) Incontável SA SA SA SA SA <100

UFC/mL

Lab. Biologia Molecular (P7) SA 1,5.104

UFC/mL SA 7,5.10 UFC/mL SA 4,1.103

UFC/mL <100

UFC/mL Lab.

Reprodução Animal (P7)

SA 4,5.103

UFC/mL SA 1,7.103 UFC/mL

8,4.102 UFC/mL

2,0.104 UFC/mL

<100 UFC/mL

Saída da OR (P6)

7,4.10 UFC/mL

1,0 UFC/mL SA SC SA SC <10

UFC/mL

R2**** SA SA 7,6.102 UFC/mL SA SA SA <100

UFC/mL *Sueki Tsukuda, farmacêutico-bioquímico, consultor técnico em purificação de água, diretor comercial da START – Assessoria e Representações Tecnológicas SS Ltda. (2009). ** SC: Sem Crescimento. ***SA: Sem análise nesta data para este ponto amostral. **** R2: Reservatório de água purificada do 2° andar Fonte: Arquivo próprio do laboratório de microbiologia, responsável pelas análises.

Por outro lado, as amostras do efluente direto do aparelho de OR

permaneceram, na maioria das vezes, com crescimento dentro do estimado. O único

ensaio microbiológico arquivado do reservatório de água purificada apresentou valor

maior do que o de referência, todavia menor do que os resultados dos pontos de

Page 41: OPERAÇÃO E CONTROLE DA PRODUÇÃO DE ÁGUA PURIFICADA PARA USO LABORATORIAL – ESTUDO DE CASO DA EMBRAPA GADO DE LEITE

40

uso, em geral. Isto pode ser demonstrativo da contaminação da água ao percorrer a

tubulação, devido à possível formação de biofilmes.

As prováveis causas da contagem acima do referencial podem ser diversas,

como sanitização com periodicidade/execução inadequada, existência de biofilmes

nas tubulações, contaminação durante a coleta ou manipulação da amostra, entre

outros. O não crescimento de micro-organismos nas amostras coletadas

imediatamente após o aparelho de OR nas duas últimas análises indica que o

sistema tem produzido água purificada de alta qualidade microbiológica e que as

fontes de contaminação são externas a ele.

Apesar de não registradas na tabela 8, foram feitas análises dos pontos

amostrais P6 e P7 periodicamente, a cada sanitização trimestral. Tal processo utiliza

400mL de ácido peracético 17% (CH3OOOH) vertidos diretamente no reservatório do

2º patamar, em 40l de água purificada, sendo a solução recirculada por toda

tubulação. É possível que o aumento da frequência de sanitizações ou da

concentração do reagente otimize o parâmetro microbiológico da água. Entretanto,

considerando a extensão do procedimento e que durante sua realização todos os

laboratórios têm o suprimento de água suspenso, usando como recurso apenas o foi

estocado no dia anterior, tais possibilidades devem ser confrontadas com a

necessidade real de quem usufrui do sistema de purificação de água.

4.3 Avaliação dos questionários

Pela avaliação dos questionários pode ser observado que apenas 2

laboratórios analisam algum parâmetro da água purificada, sendo eles condutividade

e pH (figura 9). Contudo, um dos que não realizam análise relatou dar tratamento

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41

adicional à água purificada, deionizando-a antes do uso. Todos os demais afirmam

que os parâmetros da água atendem suas necessidades, da maneira que ela chega

ao ponto de utilização.

Figura 10. Gráfico da porcentagem dos laboratórios que analisam ou não a água purificada antes do uso.

Quanto ao uso, as aplicações mais comuns são para lavagem/enxague de

vidraria e preparo de soluções. Outro emprego da água purificada é para preparo de

ágar/meio de cultura, em 4 laboratórios (figuras 10 e 11).

Figura 11. Diagrama da porcentagem relativa do emprego da água purificada nos laboratórios.

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42

Figura 12. Gráfico da porcentagem do emprego da água em relação ao total de laboratórios.

O gasto semanal de água purificada estimada no questionário pelos usuários

do sistema foi de 1688 litros, sendo 985L para os laboratórios do 1° patamar do

prédio e 703L para o segundo. Comparando-se tais valores com o rendimento diário

do aparelho é notável que a produção ininterrupta de água durante o funcionamento

normal da EMBRAPA Gado de Leite não é suficiente para suprir a demanda. Ao

dividir a quantidade de 1688 litros pelas 40 horas de trabalho semanais tem-se que a

cada hora são utilizados cerca de 42 litros de água purificada enquanto que a

capacidade de produção do aparelho de OR é de 30 L/h..

4.4 Controle diário da OR

Avaliando o controle diário da estrutura é possível afirmar que, para atender

as necessidades dos laboratórios, o sistema operou não só durante o horário de

funcionamento da EMBRAPA, mas também durante toda a noite de modo contínuo

por longos períodos. É provável que tal estratégia, durante os anos de uso, tenha

antecipado problemas técnicos de maquinário, como a avaria sofrida pela bomba

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interna do aparelho de OR no período em que esse estudo de caso era

desenvolvido.

Foi ainda possível estimar, pelos registros, a frequência com que solução de

hipoclorito de sódio 0,12% era gasta pelo sistema. Mantendo seu funcionamento

normal, aproximadamente uma vez por semana o volume da solução atinge o limite

estipulado (15 litros), sendo então preciso completar o reservatório. Quanto ao uso

da salmoura para regeneração da resina de troca iônica do abrandador, pode-se

verificar uma periodicidade mensal na necessidade de nova solução para completar

o volume do tanque.

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5 CONCLUSÕES

A água purificada pelo sistema em questão atente às necessidades dos

laboratórios da EMBRAPA Gado de Leite, em sua maioria, como observado nos

questionários aplicados. O acompanhamento do processo operacional da estrutura

demonstrou que, em geral, os equipamentos funcionam segundo as especificações

dos fabricantes, embora se tenha notado inconformidades relativas ao filtro de

carvão ativado e filtro zeólita.

Ainda assim, algumas medidas poderiam ser tomadas com o objetivo de

garantir o melhor desempenho da estrutura e o tempo de vida útil de seus

componentes.

Uma das sugestões é efetuar a troca dos refis de pré-tratamento (filtração e

decloração) na periodicidade indicada pelo fabricante, que é mensal (MANUAL de

operação, 200-). Caso esta conduta seja demasiadamente onerosa, pode-se

alternativamente medir os valores de cloro residual livre e turbidez com frequência

semanal após a data em que os refis deveriam ter sido trocados. Dessa forma a o

equipamento de OR seria poupado de receber água em parâmetro inadequado, o

que poderia causar dano ainda mais dispendioso do que a troca dos refis.

Adicionalmente, um livro de registros poderia ser instituído a fim de que todas

as análises e manutenções fiquem arquivadas, possibilitando comparação do

desempenho do aparelho, de modo que, por exemplo, o desenvolvimento de

biofilme na tubulação possa ser observado e controlado.

Outro procedimento interessante seria verificação bissemanal dos níveis dos

tanques de salmoura e hipoclorito de sódio e dos relógios de retrolavagem do filtro

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de areia/zeólita e de regeneração do abrandador. Assim, o sistema seria prevenido

de funcionar de maneira diversa à esperada.

A implantação de procedimentos operacionais padrão permitiria a

padronização das atividades de manutenção do aparelho de OR, de sanitização do

sistema e de monitoramento da água, além de tornar sua execução acessível a

todos os responsáveis pelo sistema.

Como última sugestão, uma mudança no tempo de produção de água

purificada poderia propiciar vida útil maior aos constituintes da estrutura. Já que a

demanda não é suprida pela produção diária e o sistema funciona de modo

automático, seria proveitoso durante o dia deixá-lo desligado e operando apenas à

noite. Tal organização produziria 112 litros a mais do que o estimado pelos usuários

no questionário e 450L a mais do que o funcionamento apenas durante o dia, além

de preservar a estrutura de purificação de água.

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APÊNDICE

QUESTIONÁRIO AVALIATIVO DO USO DA ÁGUA DE OSMOSE REVERSA EMBRAPA GADO DE LEITE – UNIDADE JUIZ DE FORA

Nome do laboratório: Nº lab. Responsável pelo preenchimento: Função:

Data do preenchimento: Prazo de entrega: até 16/3/2012

1) Neste laboratório, para quais procedimentos a água proveniente da osmose reversa (tubulação verde) é usada?

2) É realizado algum tipo de análise/teste de algum(s) dos parâmetros dessa água? Quais?

3) As características da água, assim como chega ao seu ponto de coleta no laboratório, atendem a necessidades deste?

4) Se não, qual (is) tratamento posterior é realizado para que a qualidade da água atenda à demanda deste laboratório?

5) Neste laboratório, essa água fica estocada em barrilhete?

6) Quantos litros de água da osmose reversa são utilizados neste laboratório semanalmente (aproximado)?