optimasi adsorpsi fe dan co2 dalam proses kondensat …

12
Jurnal Reaksi (Journal of Science and Technology) Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Lhokseumawe Vol. 16 No.01, Juni 2018 ISSN (CETAK) 1693-248X ISSN (ONLINE) 2549-1202 9 Optimasi Adsorpsi Fe Dan CO2 Dalam Proses Kondensat Amonia PT.PIM Menggunakan Karbon Aktif Pada Fixed Bed Column Dengan Pendekatan Response Surface Methode Brian Marchsal* 1 , Marwan 2 dan Asri Gani 3 Pasca Sarjana Teknik Kimia, Universitas Syiah Kuala Darussalam Banda Aceh 23111, Indonesia Jurusan Teknik Kimia, Universitas Syiah Kuala Banda Aceh 23111, Indonesia * e-mail : [email protected] ABSTRAK Penelitian ini mempelajari tentang proses adsorpsi unsur logam Fe dan CO2 di dalam proses kondensat yang menggunakan adsorben karbon aktif dengan sistem aliran kontinyu yang dioptimalkan dilakukan dengan metode respon surface. Konsentrasi awal dan laju alir inlet divariasikan sebagai variabel proses sedangkan waktu breakthrough dan kapasitas adsorpsi sebagai variabel yang diamati. Rasio Ct/C0 memakai ambang batas maksimum konsentrasi kontaminan yaitu 0.025 ppm untuk Fe dan 5 ppm untuk CO2 serta kapasitas adsorpsi pada kondisi breakthrough. Sebuah model pengaruh dari konsentrasi dan laju umpan masuk disusun untuk masing-masing respon dan didapatkan model polinomial kuadratik. Nilai waktu breakthrough dan kapasitas adsorpsi dalam kondisi optimal tidak terdapat perbedaan yang jauh dengan nilai prediksi yang diberikan oleh model. Untuk range C0 Fe : 0.4-0.7 ppm, C0 CO2 : 30-100 ppm dan Qw : 20- 30 ml/ menit, variabel optimum yang direkomendasikan adalah C0 Fe : 0.5 ppm, C0 CO2 : 61.38 ppm dan Qw : 30 ml/menit. Hasil eksperimen di dapat waktu breakthrough Fe : 224.5 menit, waktu breakthrough CO2 : 198.4 menit dan kapasitas adsorpsi Fe : 0.029 mg/g, kapasitas adsorpsi CO2 : 3.2 mg/g. Kata Kunci : Adsorpsi, Fixed Bed Column, Karbon Aktif, RSM ABSTRACT This research studied about the adsorption process of Fe and CO2 metal element in condensate process using active carbon adsorbent with optimized continuous flow system done by surface response method. Initial concentration and inlet flow rate are varied as process variables while breakthrough time and adsorption capacity as observed variables. The Ct/C0 ratio uses a maximum threshold of the contaminant concentration of 0.025 ppm for Fe and 5 ppm for CO2 and the adsorption capacity at breakthrough. An influence model of the incoming feed concentration and rate was prepared for each response and a quadratic polynomial model was obtained. The value of breakthrough time and the adsorption capacity under optimal conditions is not much different from the prediction value given by the model. For Co Fe: 0.4-0.7 ppm, C0 CO2: 30-100 ppm and Qw: 20-30 ml/ min, the recommended optimum is C0 Fe: 0.5 ppm, C0 CO2: 61.38 ppm and Qw: 30 ml/min . The experimental results in the

Upload: others

Post on 18-Nov-2021

8 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: Optimasi Adsorpsi Fe Dan CO2 Dalam Proses Kondensat …

Jurnal Reaksi (Journal of Science and Technology)

Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Lhokseumawe Vol. 16 No.01, Juni 2018 ISSN (CETAK) 1693-248X

ISSN (ONLINE) 2549-1202

9

Optimasi Adsorpsi Fe Dan CO2 Dalam Proses Kondensat Amonia

PT.PIM Menggunakan Karbon Aktif Pada Fixed Bed Column

Dengan Pendekatan Response Surface Methode

Brian Marchsal*1, Marwan2 dan Asri Gani3

Pasca Sarjana Teknik Kimia, Universitas Syiah Kuala Darussalam Banda Aceh 23111, Indonesia

Jurusan Teknik Kimia, Universitas Syiah Kuala Banda Aceh 23111, Indonesia

* e-mail : [email protected]

ABSTRAK

Penelitian ini mempelajari tentang proses adsorpsi unsur logam Fe dan CO2 di

dalam proses kondensat yang menggunakan adsorben karbon aktif dengan sistem

aliran kontinyu yang dioptimalkan dilakukan dengan metode respon surface.

Konsentrasi awal dan laju alir inlet divariasikan sebagai variabel proses

sedangkan waktu breakthrough dan kapasitas adsorpsi sebagai variabel yang

diamati. Rasio Ct/C0 memakai ambang batas maksimum konsentrasi kontaminan

yaitu 0.025 ppm untuk Fe dan 5 ppm untuk CO2 serta kapasitas adsorpsi pada

kondisi breakthrough. Sebuah model pengaruh dari konsentrasi dan laju umpan

masuk disusun untuk masing-masing respon dan didapatkan model polinomial

kuadratik. Nilai waktu breakthrough dan kapasitas adsorpsi dalam kondisi

optimal tidak terdapat perbedaan yang jauh dengan nilai prediksi yang diberikan

oleh model. Untuk range C0 Fe : 0.4-0.7 ppm, C0 CO2 : 30-100 ppm dan Qw : 20-

30 ml/ menit, variabel optimum yang direkomendasikan adalah C0 Fe : 0.5 ppm,

C0 CO2 : 61.38 ppm dan Qw : 30 ml/menit. Hasil eksperimen di dapat waktu

breakthrough Fe : 224.5 menit, waktu breakthrough CO2 : 198.4 menit dan

kapasitas adsorpsi Fe : 0.029 mg/g, kapasitas adsorpsi CO2 : 3.2 mg/g.

Kata Kunci : Adsorpsi, Fixed Bed Column, Karbon Aktif, RSM

ABSTRACT

This research studied about the adsorption process of Fe and CO2 metal element

in condensate process using active carbon adsorbent with optimized continuous

flow system done by surface response method. Initial concentration and inlet

flow rate are varied as process variables while breakthrough time and

adsorption capacity as observed variables. The Ct/C0 ratio uses a maximum

threshold of the contaminant concentration of 0.025 ppm for Fe and 5 ppm for

CO2 and the adsorption capacity at breakthrough. An influence model of the

incoming feed concentration and rate was prepared for each response and a

quadratic polynomial model was obtained. The value of breakthrough time and

the adsorption capacity under optimal conditions is not much different from the

prediction value given by the model. For Co Fe: 0.4-0.7 ppm, C0 CO2: 30-100

ppm and Qw: 20-30 ml/ min, the recommended optimum is C0 Fe: 0.5 ppm, C0

CO2: 61.38 ppm and Qw: 30 ml/min . The experimental results in the

Page 2: Optimasi Adsorpsi Fe Dan CO2 Dalam Proses Kondensat …

Jurnal Reaksi (Journal of Science and Technology)

Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Lhokseumawe Vol. 16 No.01, Juni 2018 ISSN (CETAK) 1693-248X

ISSN (ONLINE) 2549-1202

10

breakthrough time of Fe: 224.5 minutes, CO2 breakthrough time: 198.4 minutes

and adsorption capacity of Fe: 0.029 mg/g, CO2 adsorption capacity: 3.2 mg/g.

Keyword : Adsorption, Fixed Bed Column, Activated Carbon, RSM

1. Pendahuluan

Proses kondensat merupakan

akumulasi hasil kondensasi uap air

dari primary reformer, reaksi

pembentukan air di secondary

reformer hingga ke unit shift converter

(HTS dan LTS) di pabrik amonia PIM.

Secara design, proses kondensat ini

dipakai kembali sebagai umpan demin

plant yang kemudian akan digunakan

sebagai boiler feed water. Namun,

selama pabrik amonia 2 PIM

beroperasi, proses kondensat tidak

dapat dimanfaatkan kembali sebagai

boiler feed water, dikarenakan adanya

komponen-komponen pengotor.

Proses kondensat ini mengandung

komponen pengotor berupa 4000

ppmw CO2. Sebelum proses kondensat

di kirim ke demin plant, proses

kondensat tersebut di-strip secara

berlawanan arah (counter current)

berkontakan dengan steam high

tekanan 40 – 42 bar di Proses

Kondensat Stripper (61-150-E).

Produk Proses Kondensat dipompakan

ke demin plant dengan mengandung

maksimal 10 ppm ammonia,dan 10

ppm CO2 serta kandungan logam –

logam lainnya. Pada kondisi aktual

diketahui terjadi penurunan kualitas

proses kondensat. Kualitas yang buruk

dari proses kondensat setelah melalui

proses stripping membuat sekitar 45-

50 ton/jam proses kondensate tidak

bisa dimanfaatkan kembali dan harus

dibuang ke sewer.

Hal ini akan berimbas kepada

efisiensi produksi karena proses

kondensat seharusnya dapat

mengurangi biaya pemakaian dan

produksi air kebutuhan proses pabrik.

Secara ekonomis, pemanfaatan proses

kondensat ini sangat menguntungkan

karena dapat menghemat konsumsi

demin dan filter water sebesar 47,3%.

Apabila proses kondensat dapat

diumpankan ke demin plant, maka

dapat menghemat biaya air sebesar Rp

112.337,5/jam dan akan mencapai

BEP dengan harga resin selama 9,3

bulan (asumsi harga resin per vessel

Rp 750.000.000) (Laporan Evaluasi

Teknis PIM, 2013). Untuk itu, perlu

dilakukan penelitian untuk

mengurangi jumlah komponen

pengotor proses kondensat yang akan

dikirim ke demin plant. Salah satu

metode yang bisa dilakukan adalah

adsorpsi. Pemilihan metode adsorpsi

sangat cocok dilakukan mengingat

pengotor yang akan diserap berupa

CO2 dan logam Fe.

Adsorpsi merupakan metode proses

yang paling banyak di aplikasikan

pada proses pengolahan air

dikarenakan desain dan operasional

yang mudah. Oleh karena itu, metode

adsorpsi sangat dikenal secara luas

dikarenakan ekonomis dan mudah

untuk diaplikasikan. Namun perlu

dilakukan pemilihan adsorben yang

tepat untuk mendapatkan hasil

adsorpsi yang optimal.

Karbon aktif merupakan adsorbent

umum yang dipakai untuk

menyisihkan polutan limbah cair.

Karbon aktif memiliki kapasitas

adsorpsi yang tinggi bahkan

persentase penyisihan mencapai 100%

(Lin and Juang, 2009). Adsorpsi oleh

arang aktif akan melepaskan gas,

cairan dan zat padat dari larutan

Page 3: Optimasi Adsorpsi Fe Dan CO2 Dalam Proses Kondensat …

Jurnal Reaksi (Journal of Science and Technology)

Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Lhokseumawe Vol. 16 No.01, Juni 2018 ISSN (CETAK) 1693-248X

ISSN (ONLINE) 2549-1202

11

dimana kecepatan reaksi dan

kesempurnaan pelepasan tergantung

pada pH, suhu, konsentrasi awal,

ukuran molekul, berat molekul dan

struktur molekul. Penyerapan terbesar

adalah pada pH rendah. Dalam

laboratorium manual disebutkan

bahwa pada umumnya kapasitas

penyerapan arang aktif akan

meningkat dengan turunnya pH dan

suhu air. Pada pH rendah aktifitas dari

bahan larut dengan larutan meningkat

sehingga bahan-bahan larut untuk

tertahan pada arang aktif lebih rendah.

Banyak penelitian dilakukan

dengan metode batch dengan

memvariasikan kondisi operasi

adsorpsi seperti waktu, konsentrasi,

pH dan temperatur. Dari hasil

penelitian itu didapat hasil sebagai

informasi teknis, mekanisme dan

kinetika dari proses adsorpsi yang

didapat dan sebagian besar

menggunakan model persamaan

Langmuir dan Freundlich untuk

memprediksi nilai kapasitas adsorpsi.

Savic et al, 2012 menyatakan untuk

mengoptimalkan adsorpsi Fe (III)

dengan bentonit pada kondisi batch

dengan menggunaka metodologi

Response Surface Methode (RSM) dan

Artifisial Neural Network (ANN)

dengan memvariasikan konsentrasi

awal (Ca0) dan waktu kontak. Setelah

dilakukan optimasi dalam kondisi

batch, maka didapat jumlah Fe yang

teradsorpsi sebesar 91.15%.

Penelitian ini bertujuan untuk

mengetahui kondisi operasi adsorpsi

optimal untuk penyerapan Fe dan CO2

pada fixed bed column sehingga dapat

diketahui kapasitas adsorpsi terbesar

dan waktu penyerapan (waktu

breakthrough) untuk mendapatkan

waktu pemakaian adsorben yang

maksimal dengan menggunakan

pendekatan dengan metode response

surface. Sehingga melalui penelitian

dan kajian ini diharapkan didapat

informasi mengenai kondisi optimal

pada proses penyerapan Fe dan CO2 di

dalam proses kondensat dengan

menggunakan karbon aktif pada fixed

bed column sehingga mampu

memberikan alternatif terhadap

penyelesaian permasalahan proses

kondensat yang sejak pabrik amonia 2

PIM beroperasi belum pernah

mendapatkan solusi yang tepat. Selain

itu, dengan adanya solusi mengenai

proses kondensat ini bisa didapat

efisiensi produksi yang tinggi.

2. Metodologi

2.1 Bahan dan Alat

Karbon aktif granular komersil

calgon ukuran 3 – 5 mm digunakan

sebagai adsorben. Percobaan adsorpsi

dengan menggunakan fixed bed

column, dilakukan dengan

menggunakan kolom silinder kaca

dengan diameter (ID) 24 mm dan

panjang 25 cm. Kolom silinder kaca

ini kemudian diisi dengan karbon aktif

hingga penuh ( berat karbon aktif 90

gram). Larutan kondensat yang

mengandung Fe dan CO2 dipompakan

dengan menggunakan pompa

diafragma (Milten Roy Dozing Pump)

ke dalam kolom adsorpsi.

Laju alir larutan diatur dengan

menggunakan pengatur laju alir yang

terdapat pada fasilitas pompa dan

disesuaikan dengan variabel dari

masing – masing laju alir. Larutan

outlet (effluent) mengalir kebawah

dengan sistem downflow (one

through). Larutan kemudian keluar

melalui bagian bawah kolom adsorpsi

dan ditampung pada inteval waktu

tertentu. Larutan kondensat yang telah

dipisahkan berdasarkan waktu untuk

Page 4: Optimasi Adsorpsi Fe Dan CO2 Dalam Proses Kondensat …

Jurnal Reaksi (Journal of Science and Technology)

Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Lhokseumawe Vol. 16 No.01, Juni 2018 ISSN (CETAK) 1693-248X

ISSN (ONLINE) 2549-1202

12

kemudian dilakukan analisa

konsentrasi Fe dan CO2.

2.2 Response Surface Methode,

Penentuan Waktu breaktrough

dan Kapasitas Adsorpsi

Penelitian ini dilakukan untuk

menentukan optimalisasi variabel

yang akan digunakan dengan

menggunkan software Design Expert

6.0.8. Untuk menentukan desain

parameter menggunakan Central

Composite Design. Tiga parameter

yaitu konsentrasi umpan masuk Fe dan

CO2 serta laju alir masuk menjadi

variabel berubah dan didapat nilai α =

1.68 yang selanjutnya dimasukkan

kedalam software, sehingga didapat 20

run percobaan yang dihasilkan dari

software design expert 6.0.8. Waktu

penyerapan (breakthrough) (tb) dan

kapasitas penyerapan (qb) menjadi

variabel respon. Konsentrasi

komponen yang diadsorpsi dapat

digambarkan melalui kurva

breakthrough sehingga menunjukkan

karakteristik penyerapan komponen

yang terserap dalam fixed bed column.

Waktu breakthrough dapat

didefinisikan sebagai perbandingan

antara konsentrasi komponen yang

diadsorpsi (Fe dan CO2) di aliran

outlet dengan konsentrasi komponen

yang diadsorpsi pada aliran inlet (Fe

dan CO2) yang di anggap sebagai

fungsi waktu. Untuk basis

perhitungan, nilai batasan untuk

konsentrasi breakthrough diambil

berdasarkan desain produk proses

kondensat dari KBR (Kellog Brown &

Root) yaitu sebesar 0.025 ppm untuk

konsentrasi Fe dan 5 ppm untuk

konsentrasi CO2. Nilai kapasitas

adsorpsi dihitung dengan persamaan

sebagai berikut :

(1)

Dimana :

qb = kapasitas adsorpsi (mg/g)

Qv = laju alir outlet (L/menit)

tb = waktu operasi (menit)

C0 = konsentrasi inlet (ppm)

mc = berat adsorbent (g)

2.3 Optimasi Proses

Optimasi proses dilakukan untuk

mendapatkan nilai waktu

breakthrough dan kapasitas adsorpsi

yang optimal dengan menggunakan

software design expert. Nilai

parameter yang direkomendasikan

oleh software selanjutnya akan

dilakukan verifikasi melalui sebuah

re-run eksperimen. Setelah dilakukan

re-run, selanjutnya hasil uji

eksperimen akan dibandingkan dengan

nilai prediksi yang berikan oleh

model.

2.4 Analisa Komponen Fe dan CO2

Setiap hasil yang diperoleh

dilakukan analisa uji mutu di

labotarium sentral PT.PIM.

Komponen Fe dan CO2 berasal dari

proses kondensat yang diambil dari

produk proses kondensat di outlet

proses kondensat stripper pabrik

amonia 2 PT.PIM. Analisa uji

komponen Fe hasil adsorpsi diukur

dengan metode ASTM-D 1068 dengan

menggunakan alat Atomic Absorption

Spektrofotometer (Shimadzu UV-

1601) sedangkan komponen CO2

diukur dengan metode precise

evolution (ASTM-512).

3. Hasil dan Pembahasan

Page 5: Optimasi Adsorpsi Fe Dan CO2 Dalam Proses Kondensat …

Jurnal Reaksi (Journal of Science and Technology)

Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Lhokseumawe Vol. 16 No.01, Juni 2018 ISSN (CETAK) 1693-248X

ISSN (ONLINE) 2549-1202

13

3.1 Karakterisasi Adsorben Karbon

Aktif

Karakteristik dari karbon aktif ini

terdiri atas struktur grafit

cryptocrystalline dengan ukuran pori

nanometer. Berdasarkan pengukuran

penyerapan gas nitrogen, luas

permukaan penyerapan karbon aktif

dapat mencapai 400 – 1500 m2/gr.

Transfer massa melalui pori – pori

karbon dapat mencapai volume 0.2 – 1

cm3/gr.

3.2 Mekanisme Adsorpsi

Laju alir inlet (Qw) dan

konsentrasi awal (C0) larutan dari

masing-masing komponen yaitu Fe

dan CO2 merupakan 3 variabel proses

yang dijadikan sebagai variabel

berubah untuk mendapatkan waktu

breakthrough (tb) dan kapasitas

adsorpsi (qb). Mekanisme adsorpsi Fe

dan CO2 dilakukan secara simultan

pada karbon aktif dengan sistem

adsorpsi secara dinamis yang

berlangsung di dalam sebuah unggun

yang berisikan karbon aktif.

Kontaminan dapat masuk ke

dalam pori karbon aktif dan

terakumulasi didalamnya, apabila

kontaminan terlarut di dalam air dan

ukuran pori kontaminan lebih kecil

dibandingkan dengan ukuran pori

karbon aktif. Metode aliran yang

digunakan adalah down flow (aliran

dari atas kebawah). Dengan metode

ini, kontaminan akan lebih mudah dan

cepat teradsorpsi dimana lapisan

bagian atas akan menjadi lapisan

pertama tempat terjadinya kontak

dengan larutan yang memiliki

konsentrasi tinggi dan lapisan

selanjutnya akan menjadi tempat

terjadinya kontak, begitu seterusnya.

Dalam waktu tertentu, lapisan

paling atas akan mengalami titik jenuh

dan kemampuan penyerapanya akan

berkurang, sehingga lapisan

berikutnya akan menjadi lapisan awal

yang akan melakukan penyerapan.

Dalam interval waktu tertentu,

konsentrasi Fe dan CO2 akan

meningkat dan akan mendekati

konsentrasi inlet dikeranakan adsorben

yang sudah jenuh.

3.3 Pengaruh Konsentrasi dan Laju

Alir Outlet terhadap Waktu

Breakthrough

Waktu breakthrough didapat dari

kurva breakthrough dengan cara

memplotkan antara data Ct dan C0

berdasarkan waktu, dimana C0

merupakan konsentrasi kontaminan di

inlet dan Ct merupakan konsentrasi

kontaminan larutan keluar dari kolom.

Garcia-Sanchez et al. (2013)

menyebutkan kurva breakthrough

menunjukkan karakter pelepasan ion

kontaminan pada larutan didalam

kolom fixed bed dan pada umumnya

dinyatakan sebagai konsentrasi

kontaminan yang terserap yang

didefinisikan sebagai rasio antara

konsentrasi kontaminan outlet dan

konsentrasi kontaminan inlet (Ct/C0)

dalam fungsi waktu atau volume dari

outlet untuk ketinggian kolom.

Kondisi naiknya konsentrasi Fe

dan CO2 yang mendekati konsentrasi

inlet dibuktikan dengan rasio Ct/C0

mendekati 1. Untuk melihat kinerja

adsorpsi dan waktu jenuh adsorben,

perlu ditetapkannya ambang batas

yang digunakan sebagai basis rasio

Ct/C0. Untuk itu, untuk basis

konsentrasi Fe dipakai Ct/C0 = 0.025

dan untuk konsentrasi CO2 dipakai

Ct/C0 = 5.

Page 6: Optimasi Adsorpsi Fe Dan CO2 Dalam Proses Kondensat …

Jurnal Reaksi (Journal of Science and Technology)

Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Lhokseumawe Vol. 16 No.01, Juni 2018 ISSN (CETAK) 1693-248X

ISSN (ONLINE) 2549-1202

14

Dari data yang diperoleh,didapat

waktu breakthrough yang bervariasi.

Waktu breakthrough Fe maksimal

selama 253 menit serta waktu

breakthrough CO2 maksimal selama

225.4 menit. Sedangkan waktu

breakthrough Fe minimal didapat

selama 158 menit yang diperoleh dari

serta waktu breakthrough CO2

minimal selama 55 menit. Untuk

masing–masing kode faktor yang

disusun untuk respon waktu

breakthrough, untuk model nilai kode

faktor yang disusun berdasarkan

respon waktu breakthrough baik Fe

maupun CO2 didapat model quadratik.

Untuk waktu breakthrough Fe, nilai

koefisien korelasi R2 0.9485,

Adjusted-R 0.9022 dan nilai Q2

0.6405. Nilai R2 yang mendekati nilai

1 membuktikan adanya korelasi serta

kesesuaian data antara model yang

disusun dengan data aktual yang

didapat.

Untuk membuktikan nilai prediksi

dari sebuah model yang disusun sesuai

dengan nilai aktual yang didapat

adalah pada nilai Q2. Eriksson et

al.,2006 mengatakan apabila nilai Q2

> 0,5 maka dapat dianggap baik dan

nilai Q2 > 0.9 adalah nilai sangat baik.

Untuk waktu breakthrough CO2, nilai

koefisien korelasi R2 0.9663,

Adjusted-R 0.9360 dan nilai Q2

0.7614. Untuk waktu breakthrough

CO2 sedikit lebih baik daripada nilai

waktu breakthrough Fe. Hal ini

membuktikan bahwa model yang

disusun menunjukkan kesesuaian

dengan nilai aktual yang didapat dari

percobaan. Persamaan model

quadratik kode faktor untuk respon

waktu breakthrough Fe dan CO2

adalah :

YFe = 137.79 – 5.05*(A) +

338.50*(B) + 0.40*(C) –

0.10*(A2) – 498.61*(B2) –

0.0031*(C2) –

0.78*(A)*(B) –

0.0027*(A)*(C) +

0.0071*(B)*(C) (2)

YCO2 = 143.08 – 0.32*(A) +

50.88*(B) – 3.06*(C) –

0.0030*(A2) – 11.23*(B2)

– 0.030*(C2) –

0.4*(A)*(B) –

0.0025*(A)*(C) –

0.29*(B)*(C) (3)

A = laju alir;

B = Konsentrasi Fe;

C = Konsentrasi CO2

Dari hasil analisa ANOVA

didaptkan nilai F value sebagai

rujukan sebagai nilai signifikan yang

mempengaruhi model yang disusun

(model dengan F value lebih kecil dari

0.05). Untuk waktu breakthrough Fe,

parameter B (konsentrasi Fe inlet, C0

Fe) menjadi paramater yang paling

signifikan terhadap respon yang akan

dicapai apabila dibandingkan dengan

parameter A ( laju alir inlet, Qw) dan

parameter C (konsentrasi inlet CO2).

Hal ini dikarenakan dari analisa

ANOVA menunjukkan nilai F value

untuk parameter B memiliki nilai yang

lebih kecil.

Page 7: Optimasi Adsorpsi Fe Dan CO2 Dalam Proses Kondensat …

Jurnal Reaksi (Journal of Science and Technology)

Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Lhokseumawe Vol. 16 No.01, Juni 2018 ISSN (CETAK) 1693-248X

ISSN (ONLINE) 2549-1202

15

Gambar 1. Plot nilai aktual vs nilai

prediksi untuk model

respon waktu

breakthrough Fe

Gambar 2.Plot nilai aktual vs nilai

prediksi untuk model

respon waktu

breakthrough CO2

Begitu juga halnya dengan waktu

breakthrough CO2, parameter C

(konsentrasi CO2 inlet, C0 CO2)

menjadi paramater yang paling

signifikan terhadap respon yang akan

dicapai apabila dibandingkan dengan

parameter A (laju alir inlet, Qw) dan

parameter B (konsentrasi inlet Fe)..

Penurunan waktu breakthrough

akan diperoleh dengan meningkatnya

konsentrasi kontaminan dan hydraulic

loading rate pada umpan masuk pada

adsorpsi menggunakan karbon aktif

(Goel et al., 2005). Sehingga dapat

disimpulkan bahwa semakin tinggi

konsentrasi kontaminan pada umpan

masuk, maka jumlah kontaminan yang

terserap akan semakin tinggi sehingga

waktu jenuh adsorben akan semakin

cepat.

3.4 Pengaruh Konsentrasi dan Laju

Alir Outlet terhadap Kapasitas

Adsorpsi pada Kondisi

Breakthrough

Kapasitas adsorpsi pada kondisi

breakthrough dapat didefinisikan

sebagai jumlah kontaminan (Fe dan

CO2) yang diserap oleh adsorben

didalam kolom adsorpsi. Nilai laju alir

outlet (Qv) yang diperlukan didapat

dari percobaan pada setiap variasi laju

alir umpan masuk (Qw). Kapasitas

adsorpsi Fe maksimal diperoleh

0.0355 mg/g dan untuk kapasitas

adsorpsi CO2 maksimal diperoleh

3.8025 mg/g

Untuk kapasitas adsorpsi Fe

minimal diperoleh 0.0157 mg/g dan

untuk kapasitas adsorpsi CO2 minimal

diperoleh 0.1817 mg/g. Berdasarkan

koefisien nilai korelasi R2, Adjusted-R

dan nilai Q2 maka diperoleh sebuah

model polinomial quadratik untuk

respon kapasitas adsorpsi Fe dan CO2.

Untuk respon kapasitas adsorpsi

Fe, model polinomial kuadratik

didapat nilai koefisien korelasi R2

0.9317, Adjusted-R 0.8702 dan nilai

Q2 0.5020. Sedangkan untuk kapasitas

adsorpsi CO2, diperoleh model

kuadratik nilai koefisien korelasi R2

0.9596, Adjusted-R 0.9232 dan nilai

Q2 0.7019. Untuk nilai R2 dan

Adjusted-R masih diperoleh sangat

baik. Namun nilai Q2 untuk kapasitas

adsorpsi Fe masih tergolong rendah

walau masih diatas nilai 0.5. Hal ini

bisa saja terjadi terhadap sebuah

Page 8: Optimasi Adsorpsi Fe Dan CO2 Dalam Proses Kondensat …

Jurnal Reaksi (Journal of Science and Technology)

Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Lhokseumawe Vol. 16 No.01, Juni 2018 ISSN (CETAK) 1693-248X

ISSN (ONLINE) 2549-1202

16

model apabila model mengalami

kondisi overfitting.

Kondisi overfitting dari model

dikarenakan sebuah model

memperhitungkan seluruh ciri dari

data yang ada, termasuk noise

sehingga model tidak dapat

menjelaskan hubungan antara variabel

dan respon yang valid terhadap data

yang baru.

YFe = - 0.0014 - 0.0011*(A) +

0.094*(B) + 0.000039*(C)

+ 0.000028*(A2) –

0.092*(B2) –

0.00000027*(C2) +

0.00083*(A)*(B) –

0.00000057*(A)*(C) +

0.0000095*(B)*(C) (4)

YCO2 = 0.75 - 0.17*(A) + 0.67*(B) +

0.077*(C) + 0.0035*(A2) –

2.28*(B2) – 0.00055*(C2) +

0.071*(A)*(B) +

0.00036*(A)*(C) +

0.0012*(B)*(C) (5)

A = laju alir;

B = Konsentrasi Fe;

C = Konsentrasi CO2.

Dari analisa ANOVA didapatkan

hubungan antara variabel proses

konsentrasi awal Fe dan CO2 (C0 Fe

dan C0 CO2) serta laju alir umpan

masuk (Qw). Dari data analisa

ANOVA diatas dapat dilihat kapasitas

adsorpsi yang signifikan lebih

disebabkan oleh laju alir umpan

masuk untuk kapasitas adsorpsi Fe dan

konsentrasi awal untuk kapasitas

adsorpsi CO2. Namun untuk kedua

kapasitas adsorpsi Fe dan CO2,

konsentrasi awal dan laju alir umpan

masuk mempengaruhi kapasitas

adsorpsi namun untuk konsentrasi Fe

dan CO2 tidak saling mempengaruhi.

Gambar 3.Plot nilai aktual vs nilai

prediksi untuk model

respon waktu kapasitas

adsorpsi pada kondisi

breakthrough Fe

Gambar 4.Plot nilai aktual vs nilai

prediksi untuk model

respon waktu kapasitas

adsorpsi pada kondisi

breakthrough CO2

Untuk kapasitas adsorpsi Fe, laju

alir umpan lebih signifikan

dikarenakan konsentrasi awal umpan

Fe terlalu rendah, sehingga untuk

mendapatkan kenaikan kapasitas

adsorpsi harus diikuti dengan laju alir

yang tinggi. Widi Astuti., et al 2015

melaporkan pada laju alir yang tinggi,

maka jumlah kontaminan yang masuk

kedalam kolom pada menit yang sama

Page 9: Optimasi Adsorpsi Fe Dan CO2 Dalam Proses Kondensat …

Jurnal Reaksi (Journal of Science and Technology)

Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Lhokseumawe Vol. 16 No.01, Juni 2018 ISSN (CETAK) 1693-248X

ISSN (ONLINE) 2549-1202

17

akan semakin banyak. Namun untuk

kapasitas adsorpsi Fe dan CO2,

konsentrasi awal umpan dan laju alir

tetap menjadi faktor saling berkaitan

yang mempengaruhi kenaikan

kapasitas adsorpsi.

3.5 Optimasi Proses

Target yang ingin dicapai didalam

penelitian ini adalah kapasitas

adsorbsi karena merupakan unjuk

kerja adsorben dalam menyerap

kontaminan per satuan berat adsorben.

Semakin tinggi kapasitas adsorpsi,

maka semakin tinggi pula efisiensi

penyerapan. Namun, parameter

kapasitas adsorpsi bukanlah hanya

menjadi parameter yang perlu ditinjau,

melainkan ada parameter lain yang

perlu diperhatikan yaitu waktu

breakthrough.

Waktu breakthrough perlu

diperhatikan karena merupakan

indikasi lamanya masa pemakaian

adsorben yang perlu dievaluasi dan

diperhatikan dalam implementasi

proses adsorpsi. Tujuan dilakukannya

optimisasi proses ini adalah untuk

mendapatkan waktu breakthrough dan

kapasitas adsorpsi yang optimal.

Prediksi model perlu dilakukan

validasi, sehingga dilakukan re-run

sebanyak satu kali eksperimen.

Variabel eksperimen yang dilakukan

re-run kembali merupakan variabel

optimum yang di sarankan oleh

software.

Berdasarkan proses optimasi,

software design expert memberikan 2

solusi formula optimum yang dapat

dilihat pada tabel 4.7. Kondisi variabel

proses Qw 30 ml/menit, C0 Fe 0.50

ppm dan C0 CO2 61.39 ppm

direkomendasikan sebagai solusi

formula yang paling optimal

dikarenakan kondisi solusi formula

yang ditawarkan ini memiliki nilai

desirability yang paling tinggi yaitu

0.756.

Hasil optimasi digambarkan

dalam bentuk countour (2D) yang

menjelaskan respon dengan

menggunakan model prediksi untuk

masing-masing nilai respon. Grafik

diatas menunjukkan kombinasi

komponen yang saling mempengaruhi

antar masing-masing nilai respon.

Garis yang terdapat dimasing-masing

titik pada grafik menunjukkan

kombinasi dari ketiga komponen

dengan masing – masing nilai

desirability.

Gambar 5. Grafik contour plot nilai

desirability pada kondisi

optimum

Setelah didapat solusi yang

direkomendasikan oleh software,

maka perlu dilakukan verifikasi

kondisi optimum yang didapat dengan

melakukan re-run eksperimen.

Page 10: Optimasi Adsorpsi Fe Dan CO2 Dalam Proses Kondensat …

Jurnal Reaksi (Journal of Science and Technology)

Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Lhokseumawe Vol. 16 No.01, Juni 2018 ISSN (CETAK) 1693-248X

ISSN (ONLINE) 2549-1202

18

Tabel 1.Kriteria dan komponen respon yang dioptimasi terhadap respon proses

adsorpsi

Name Goal Lower

Limit Upper

Limit Import-

ance

Laju Alir (ml/menit) in range 20 30 3

Konsentrasi Fe (ppm) in range 0.4 0.7 3

Konsentrasi CO2 (ppm) in range 30 100 3

Waktu Breakthrough Fe (menit) maximize 158 253.7 5

Kapasitas Adsorpsi Fe (mg/g) maximize 0.015 0.035 5

Waktu Breakthrough CO2 (menit) maximize 55 225.4 5

Kapasitas Adsorpsi CO2 (mg/g) maximize 0.181 3.80 5

Tabel 2.Tabel Prediksi dan hasil verifikasi nilai respon hasil solusi formula

optimasi pada software design expert

Respon

Formula

Prediksi Verifikasi 95%

CI low

95%

CI high

95%

PI low

95%

PI high

Devi-

asi

Waktu

Breakthrough

Fe, (menit)

231.4 224.5 219.9 238.13 204.9 253.14 3%

Kapasitas

Adsorpsi Fe,

(mg/g)

0.02 0.0299 0.02 0.03 0.021 0.028 4%

Waktu

Breakthrough

CO2, (menit)

207 198.4 197.3 219.14 179.4 237.08 6%

Kapasitas

Adsorpsi CO2,

(mg/g)

2.9 3.2 2.44 2.86 2.10 3.2 7%

4. Kesimpulan

Hubungan waktu breakthrough

(tb) dengan variabel konsentrasi awal

(C0) kontaminan Fe dan CO2

membentuk persamaan quadratik

yang menunjukkan semakin tinggi

konsentrasi kontaminan pada umpan

masuk, maka jumlah kontaminan

yang terserap akan semakin tinggi

sehingga waktu jenuh adsorben akan

semakin cepat. Namun untuk laju alir

(Qw), pengaruh terhadap waktu

breakthrough tidak signifikan seperti

halnya konsentrasi awal (C0) sehingga

dapat dikatakan bahwa perubahan

waktu breakthrough (tb) lebih

dipengaruhi oleh konsentrasi awal

(C0) umpan masuk dibandingkan

dengan laju alir umpan masuk (Qw).

Hubungan kapasitas adsorpsi pada

kondisi breakthrough (qb) dengan

variabel konsentrasi awal (C0)

kontaminan Fe dan CO2 membentuk

persamaan quadratik dimana

kapasitas adsorpsi dipengaruhi oleh

konsentrasi umpan (C0) dan juga

dipengaruhi oleh laju alir umpan

(Qw). Namun untuk kasus kapasitas

adsorpsi pada kontaminan Fe,

pengaruh laju alir umpan (Qw) lebih

signifikan dibandingkan dengan

Page 11: Optimasi Adsorpsi Fe Dan CO2 Dalam Proses Kondensat …

Jurnal Reaksi (Journal of Science and Technology)

Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Lhokseumawe Vol. 16 No.01, Juni 2018 ISSN (CETAK) 1693-248X

ISSN (ONLINE) 2549-1202

19

konsentrasi awal umpan Fe. Untuk

nilai prediksi dan nilai aktual

didapatkan kondisi optimum dengan

deviasi yang cukup rendah. Dari nilai

deviasi menunjukkan bahwa model

masih cukup baik untuk memprediksi

nilai optimum pada proses ini.

Ucapan terima kasih

Penulis mengucapkan terima kasih

kepada pimpinan PT. PIM yang telah

memberikan fasilitas laboratotium

untuk pelaksanaan penelitian ini.

Daftar pustaka

Bhakat, P. B., Gupta, A. K. and

Ayoob, S. (2007) ‘Feasibility

analysis of As(III) removal in a

continuous flow fixed bed system

by modified calcined bauxite

(MCB)’, Journal of Hazardous

Materials, 139(2), pp. 286–292.

doi:

10.1016/j.jhazmat.2006.06.037.

Bolong, N. et al. (2009) ‘A review of

the effects of emerging

contaminants in wastewater and

options for their removal’,

Desalination, 238(1-3), pp. 229–

246. doi:

10.1016/j.desal.2008.03.020.

García-Sánchez, J. J. et al. (2013)

‘Removal of fluoride ions from

drinking water and fluoride

solutions by aluminum modified

iron oxides in a column system’,

Journal of Colloid and Interface

Science, 407, pp. 410–415. doi:

10.1016/j.jcis.2013.06.031.

Goel, J. et al. (2005) ‘Removal of

lead(II) from aqueous solution by

adsorption on carbon aerogel

using a response surface

methodological approach’,

Industrial and Engineering

Chemistry Research, 44(7), pp.

1987–1994.

Grassi, M. et al. (2012) ‘Removal of

Emerging Contaminants from

Water and Wastewater by

Adsorption Process’, in Emerging

Compounds Removal from

Wastewater, pp. 15–37. doi:

10.1007/978-94-007-3916-1_2.

Guo, B., Chang, L. and Xie, K.

(2006) ‘Adsorption of Carbon

Dioxide on Activated Carbon’,

Journal of Natural Gas

Chemistry, 15(3), pp. 223–229.

doi: 10.1016/S1003-

9953(06)60030-3.

Lin, S. H. and Juang, R. S. (2009)

‘Adsorption of phenol and its

derivatives from water using

synthetic resins and.pdf’, J

Environ Manage, 90(3), pp.

1336–1349. doi: DOI

10.1016/j.jenvman.2008.09.003.

Magoling, B. J. A. and Macalalad, A.

A. (2017) ‘Optimization and

response surface modelling of

activated carbon production from

mahogany fruit husk for removal

of chromium (VI) from aqueous

solution’, BioResources, 12(2),

pp. 3001–3016. doi:

10.15376/biores.12.2.3001-3016.

Pellerano, M. et al. (2009) ‘CO2

capture by adsorption on activated

carbons using pressure

modulation’, Energy Procedia,

1(1), pp. 647–653. doi:

10.1016/j.egypro.2009.01.085.

Savic, I. M. et al. (2012) ‘Modeling

and optimization of fe(III)

adsorption from water using

bentonite clay: Comparison of

central composite design and

artificial neural network’,

Chemical Engineering and

Technology, 35(11). doi:

10.1002/ceat.201200085.

Page 12: Optimasi Adsorpsi Fe Dan CO2 Dalam Proses Kondensat …

Jurnal Reaksi (Journal of Science and Technology)

Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Lhokseumawe Vol. 16 No.01, Juni 2018 ISSN (CETAK) 1693-248X

ISSN (ONLINE) 2549-1202

20

Xu, Z., Cai, J. and Pan, B. (2013)

‘Mathematically modeling fixed-

bed adsorption in aqueous

systems’, Journal of Zhejiang

University SCIENCE A, 14(3), pp.

155–176. doi:

10.1631/jzus.A1300029.