optimasi ekstraksi minyak biji bunga merak...

24
1 OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK ( Caesalpinia pulcherrima L.) SEBAGAI ALTERNATIF SUMBER MINYAK OPTIMATION EXTRACTION OF “BARBADOS PRIDE (Caesalpinia pulcherrima L.) SEED OIL AS AN ALTERNATIVE SOURCE OF VEGETABLE OIL Oleh, Alfinda Puri Kencana NIM: 652012020 TUGAS AKHIR Diajukan kepada Program Studi: Kimia, Fakultas: Sains dan Matematika guna memenuhi sebagian dari persyaratan untuk mencapai gelar Sarjana Sains (Kimia) Program Studi Kimia Fakultas Sains dan Matematika Universitas Kristen Satya Wacana Salatiga 2016

Upload: truongkien

Post on 19-Apr-2018

237 views

Category:

Documents


11 download

TRANSCRIPT

Page 1: OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK …repository.uksw.edu/bitstream/123456789/10421/2/T1_652012020_Full...OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK ... TUGAS AKHIR Diajukan

1

OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK ( Caesalpinia

pulcherrima L.) SEBAGAI ALTERNATIF SUMBER MINYAK

OPTIMATION EXTRACTION OF “BARBADOS PRIDE “ (Caesalpinia

pulcherrima L.) SEED OIL AS AN ALTERNATIVE SOURCE OF VEGETABLE

OIL

Oleh,

Alfinda Puri Kencana

NIM: 652012020

TUGAS AKHIR

Diajukan kepada Program Studi: Kimia, Fakultas: Sains dan Matematika guna

memenuhi sebagian dari persyaratan untuk mencapai gelar Sarjana Sains (Kimia)

Program Studi Kimia

Fakultas Sains dan Matematika

Universitas Kristen Satya Wacana

Salatiga

2016

Page 2: OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK …repository.uksw.edu/bitstream/123456789/10421/2/T1_652012020_Full...OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK ... TUGAS AKHIR Diajukan
Page 3: OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK …repository.uksw.edu/bitstream/123456789/10421/2/T1_652012020_Full...OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK ... TUGAS AKHIR Diajukan
Page 4: OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK …repository.uksw.edu/bitstream/123456789/10421/2/T1_652012020_Full...OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK ... TUGAS AKHIR Diajukan

2

Page 5: OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK …repository.uksw.edu/bitstream/123456789/10421/2/T1_652012020_Full...OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK ... TUGAS AKHIR Diajukan

3

Page 6: OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK …repository.uksw.edu/bitstream/123456789/10421/2/T1_652012020_Full...OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK ... TUGAS AKHIR Diajukan

4

Page 7: OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK …repository.uksw.edu/bitstream/123456789/10421/2/T1_652012020_Full...OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK ... TUGAS AKHIR Diajukan

1

OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK ( Caesalpinia

pulcherrima L.) SEBAGAI ALTERNATIF SUMBER MINYAK

OPTIMATION EXTRACTION OF “BARBADOS PRIDE “ (Caesalpinia

pulcherrima L.) SEED OIL AS AN ALTERNATIVE SOURCE OF VEGETABLE

OIL

Alfinda Puri Kencana*, Hartati Soetjipto**, Margareta Novian Cahyanti**

*Mahasiswa Program Studi Kimia Fakultas Sains dan Matematika

**Dosen Program Studi Kimia Fakultas Sains dan Matematika

Universitas Kristen Satya Wacana, Salatiga

Jl. Diponegoro No 52-60 Salatiga 50711 Jawa Tengah – Indonesia

[email protected]

Abtract

The aims of this investigation are to determine the influence of the extraction time

towards yield, to determine oil physico-chemical and composition identification of

Caesalpinia pulcherrima L. seeds oil. Data were analyzed with Randomized Completely

Block Design (RCBD), 6 treatments and 4 repetitions. As treatments are variations of

extraction periods are 3 ; 6 ; 9 ; 12 ; 15 and 18 hours , and as the block is the time of

analysis. Chemical composition of Caesalpinia pulcherrima L. seeds oil was identified

by Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS). The result of this investigation

shows that the optimum yield is 7,24 ± 1,11 % on 12 hours of extraction. Extraction

periods did not influence the physical characteristics of Caesalpinia pulcherrima L.

seeds oil, The characteristic of the seed oil showed that the oil have oil water content

0,06 ± 0,02 % ; density 0,77 ± 0,06 g / mL; acid number 19,20 ± 0,64 mg NaOH/ g;

peroxide number 25,83 ± 1,26mgek/kg; lathering number 90,38 ± 0,39 mg KOH/ g. The

result purification of Kembang Merak seeds oil the nature of the physio-chemical oil

produced in the most optimal yield with a 12 hour extraction; loss fat ; 24,2 %; the

number of acid 7,655 mg NaOH / g fat ; the number of peroxide 277,39 mgek / kg , the

number of lathering 73,4564 mg KOH / g of fat. The result of GC-MS shows that

Caesalpinia pulcherrima L. seeds oil contains of 6 main components are 9,12-

oktadekadienoic acid 60,66% (Linoleic acid), heksadekanoic acid 19,58 % (palmitic

acid), oktadekanoic acid 13,11 % (stearic acid);12- oktadekanoic acid 4,49% (oleic

acid); eikosanoic acid 1,15 % (arachidic acid); 9-heksadekenoic acid 1,02 %

(palmitoleic acid).

Keywords :Caesalpinia pulcherrima L. seeds, extract, GC-MS, oil, physico-chemical

yield

Page 8: OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK …repository.uksw.edu/bitstream/123456789/10421/2/T1_652012020_Full...OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK ... TUGAS AKHIR Diajukan

2

I. PENDAHULUAN

Minyak nabati merupakan sejenis minyak yang dihasilkan dari tumbuhan, biasanya

berasal dari biji-bijian, seperti biji wijen, biji kapas, biji kedelai dan sebagainya. Minyak

tersebut dikenal sebagai minyak tersembunyi (invisible fat), sedangkan minyak yang telah

diekstrak dari bahan-bahan tersebut dan telah dimurnikan dikenal sebagai minyak kasat mata

(visible fat). (Surat Keputusan KA. Badan POM, No. HK.00.05.52.4040).

Berdasarkan data dari Oil World, total produksi 17 jenis minyak nabati dan lemak dunia

diprediksi mencapai 236 juta ton pada tahun 2020, angka ini bertambah dari tahun 2013 yang

berjumlah 189,5 juta ton. Diperkirakan, produksi akan naik secara linear tetapi permintaan

tumbuh secara eksponensial (Amri, 2013). Melihat besarnya kebutuhan akan minyak nabati,

maka diperlukan adanya sumber-sumber minyak nabati sebagai upaya untuk memenuhi

kebutuhan tersebut dan salah satunya adalah biji Kembang Merak ( Caesalpinia pulcherrima

L). Prakash et al., (2001) melaporkan bahwa biji Kembang Merak mengandung karbohidrat,

protein, lemak kasar yang terkandung di dalam biji Kembang Merak sekitar 5,65%-6,0%. Biji

Kembang Merak juga memiliki kandungan mineral seperti fosfor, magnesium, natrium,

kalium, kalsium dan besi (Aremu et al., 2006)

Berdasarkan latar belakang di atas maka tujuan dari penelitian ini adalah :

1. Menentukan rendemen optimal minyak biji Kembang Merak (Caesalpinia

pulcherrima L.) ditinjau dari lama waktu ekstraksi.

2. Membandingkan sifat fisiko-kimia minyak Kembang Merak (C. pulcherrima L.)

hasil berbagai variasi waktu ekstraksi.

3. Mengidentifikasi komposisi kimia biji Kembang Merak (c.pulcherrima)

menggunakan Gas Chromatography–Mass Spectrometry (GC-MS).

II. METODE PENELITIAN

2.1. Bahan dan Piranti

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah biji Kembang Merak (Caesalpinia

pulcherrima L.) yang diperoleh dari daerah Salatiga dan sekitarnya, sedangkan bahan kimiawi

yang digunakan adalah heksana, kloroform(pro analysis, Merck), asam asetat glasial (Merck,

Jerman), etanol (pro analysis, Merck), asam klorida (Merck, Jerman), akuades, natrium

Page 9: OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK …repository.uksw.edu/bitstream/123456789/10421/2/T1_652012020_Full...OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK ... TUGAS AKHIR Diajukan

3

tiosulfat, kanji, kalium hidroksida, indikator fenolftalein (FF), dan natrium hidroksida (Merck),

kalium iodida (pra kristal), asam fosfat, NaOH.

Piranti yang digunakan antara lain: neraca analitis 4 digit (Mettler H 80, Mettler

Instrument Corp., USA), neraca analitis 2 digit (Ohaus TAJ602, Ohaus Corp., USA), soxhlet,

penangas air (Memmert WNB 14, Jerman), rotary evaporator(Buchi R0114, Swiss), Gas

Chromatography–Mass Spectrometry (GC-MS), grinder, buret, pendingin tegak, dan peralatan

gelas, Moisture balance (Ohaus, MB 150).

2.2. Metode Penelitian

2.2.1. Preparasi Sampel Pembuatan Serbuk Biji Kembang Merak

Biji Kembang Merak yang sudah dikupas dikering anginkan, kemudian

dihaluskan dengan grinder, dan diayak dengan ukuran 60 mesh

2.2.2. Ekstraksi Minyak Biji Kembang Merak (Abdulkadir dkk., 2011 yang

dimodifikasi)

Sebanyak 50 g biji Kembang Merak yang telah dihaluskan, diekstrak dengan pelarut

n-heksana sebanyak 150 mL pada suhu 70-80oC menggunakan peralatan soxhlet

selama 3, 6, 9, 12, 15, dan 18 jam (sampai bening). Hasil ekstraksi dipekatkan

dengan rotary evaporator pada suhu 70oC, selanjutnya minyak hasil ekstraksi

dianalisa

Rendemen ( Sudarmadji dkk., 1997 )

Penentuan rendemen dilakukan dengan persen massa.

Rendemen =

a = persen kadar air (%)

2.2.3. Karakterisasi sifat Fisiko- Kimia Minyak

Penentuan aroma dan warna ditentukan dengan pemaparan secara deskriptif,

penentuan kadar air (Moisture balance), bilangan peroksida (SNI 01-3555-1998),

bilangan penyabunan (SNI 01-3555-1998), dan bilangan asam (SNI 01-3555-1998).

Kadar air

Sebanyak 1 gram minyak biji kembang merak ditimbang dan diukur

persen kadar airnya menggunakan moisturizer balance

Page 10: OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK …repository.uksw.edu/bitstream/123456789/10421/2/T1_652012020_Full...OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK ... TUGAS AKHIR Diajukan

4

Bilangan Asam (SNI 01-3555-1998)

Sebanyak 2 gram minyak ditambahkan 50 mL etanol 95% dan ditambah

3-5 tetes indikator FF kemudian dititrasi dengan NaOH 0,1 N hingga warna

merah muda.

Perhitungan :

Bilangan Asam (mg NaOH/g minyak) = Keterangan :

V = Volume NaOH yang diperlukan dalam titrasi (mL)

T = Normalitas larutan standar NaOH

m = berat contoh (dalam gram)

Bilangan Penyabunan (SNI 01- 3555-1998)

Ditimbang 2 gram minyak ditambah dengan 25 mL KOH 0,5 M. Lalu

direfluks selama 1 jam, setelah itu ditambahkan 0,5 mL fenolftalein sebagai

indikator dan dititrasi dengan HCL 0,5 M sampai warna indikator berubah

menjadi tidak berwarna.

Perhitungan :

Bilangan penyabunan (mg KOH/g lemak) =

Keterangan :

V0 = Volume dari larutan HCL 0,5 M untuk blanko (mL)

V1 = Volume (mL) larutan HCL 0,5 M untuk contoh

T = Normalitas larutan HCL 0,5 M

m = berat contoh (gram)

Bilangan Peroksida (SNI 01-3555-1998)

Ditimbang 0,3 gram minyak ditambah 30 mL campuran dari 55 mL

kloroform, 20 mL asam asetat glacial, dan 25 mL etanol 95%. 1 gram KI

ditambahkan dalam campuran tersebut dan disimpan di tempat yang gelap

selama 30 menit.Kemudian ditambahkan 50 mL air suling bebas CO2.

Penentuan bilangan peroksida dilakukan dengan mengukur jumlah KI yang

Page 11: OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK …repository.uksw.edu/bitstream/123456789/10421/2/T1_652012020_Full...OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK ... TUGAS AKHIR Diajukan

5

teroksidasi melalui titrasi dengan Na2S2O3 0,02 N dengan larutan kanji sebagai

indikator.

Perhitungan :

Bilangan peroksida(mg ek/kg) =

Keterangan :

V0 = Volume dari larutan natrium tiosulfat untuk blanko(mL)

V1 = Volume (mL) larutan natrium tiosulfat untuk contoh

T = Normalitas larutan standar natrium tiosulfat

m = berat contoh (gram)

2.3. Analisis Komposisi Kimia Minyak Biji Kembang Merak

Analisis komposisi kimia minyak biji kembang merak dilakukan dengan

menggunakan Gas Chromatography–Mass Spectrometry (GCMS-QP20102 shimadzu)

di UII, Yogyakarta

2.4. Pemurnian Minyak (Swern, 1982 yang dimodifikasi dalam Kartika dkk, 2012)

Pemurnian minyak biji Kembang Merak ( C. pulcherrima L. ) dilakukan dengan

kombinasi degumming dan netralisasi. Tahap degumming dilakukan dengan

menambahkan larutan asam fosfat 20% sebanyak 0,2 - 0,3% (v/b) ke dalam minyak

pada suhu 70oC sambil diaduk selama 25 menit. Selanjutnya diikuti dengan tahap

netralisasi dengan menambahkan larutan NaOH dengan konsentrasi 18 °Be, sambil

diaduk selama 10 - 15 menit, kemudan campuran didekantasi untuk memisahkan

pengotor dari minyak. Minyak yang terpisah selanjutnya dicuci dengan air suhu panas

(60 -70oC) hingga pHnya netral. Tahap berikutnya minyak dipanaskan pada suhu 80oC

untuk menguapkan air yang tersisa

Karakterisasi sifat Fisiko- Kimia Minyak

Bilangan Asam, Bilangan Penyabunan, Bilangan Peroksida,loss minyak

Minyak yang hilang (Loss)

Loss (%) = Bobot Minyak Setelah Pencucian (g)

Bobot Minyak Kasar yang dimurnikan (g)

100 - X 100

Page 12: OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK …repository.uksw.edu/bitstream/123456789/10421/2/T1_652012020_Full...OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK ... TUGAS AKHIR Diajukan

6

2.5. Analisa Data(Steel, R., and J.H, Torie, 1989)

Data dianalisis dengan menggunakan rancangan dasar RAK (Rancangan Acak Kelompok)

dengan 6 perlakuan dan 4 ulangan. Sebagai perlakuan adalah lama waktu ekstraksi yaitu : 3, 6,

9, 12, 15, dan 18 jam, sedangkan sebagai kelompok adalah waktu analisis. Pengujian antar

rataan perlakuan dilakukan dengan menggunakan uji Beda Nyata Jujur (BNJ) dengan tingkat

kebermaknaan 5%.

III. HASIL DAN PEMBAHASAN

Rendemen Minyak Biji Kembang Merak

Hasil rataan rendemen minyak biji Kembang Merak (Caesalpinia pulcherrima L.) antar

lama waktu ekstraksi 3 – 18 jam (Tabel 1) berkisar antara 2,58 ±0,71% - 5,39± 2,01%

Tabel 1. Rataan Rendemen Minyak Biji Kembang Merak (% ± SE) antar Lama Waktu

Ekstraksi 3-18 jam.

Keterangan : *R=Rendemen minyak biji Kembang Merak; SE = Simpangan Baku Taksiran; W = BNJ 5 %

*Angka-angka yang diikuti huruf yang tidak sama menunjukkan antar perlakuan berbeda nyata sebaliknya angka-

angka yang diikuti huruf yang sama menunjukkan antar perlakuan tidak berbeda nyata.

Lama waktu ekstraksi 3 dan 6 jam menghasilkan minyak yang relatif sama yaitu

sebesar 2,58 % dan 3,57 %. Rendemen minyak biji Kembang Merak mengalami peningkatan

pada lama waktu ekstraksi 9 jam sampai 12 jam, sedangkan pada ekstraksi 12 - 15 jam tidak

terjadi peningkatan rendemen minyak, bahkan rendemen menurun pada lama waktu ekstraksi

18 jam, hal ini dimungkinkan karena minyak telah habis terekstrak (Ginting, 2004).

Peningkatan rendemen ekstrak seiring dengan lama waktu sampai dengan 12 jam diduga

karena pada waktu ekstraksi yang relatif singkat, masih banyak molekul minyak yang

terperangkap dalam jaringan sel (Handajani dkk., 2010). Rendemen yang optimal diperoleh

pada lama waktu ekstraksi 12 jam (7,24%).

R Waktu Ekstraksi (jam)

3 6 9 12 15 18

(%±SE) 2,58±0,71 3,57±0,80 5,37 ±1,74 7,24± 1,11 8,04 ± 0,86 5,39± 2,01

W= 1,43 (a) (a) (b) (c) (c) (b)

Page 13: OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK …repository.uksw.edu/bitstream/123456789/10421/2/T1_652012020_Full...OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK ... TUGAS AKHIR Diajukan

7

Warna dan Aroma Minyak Biji Kembang Merak

Minyak biji Kembang Merak yang dihasilkan baik pada lama ekstraksi 3 jam, 6 jam , 9

jam, 12 jam, 15 jam maupun 18 jam menghasilkan warna coklat tua dan bau khas seperti

kacang. Minyak biji Kembang Merak yang dihasilkan antar lama waktu ekstraksi, tidak

berbeda baik warna maupun aroma.

Gambar 1. Minyak biji Kembang Merak : (a) 3 jam,(b) 6 jam ,(c) 9 jam, (d) 12 jam, (e) 15 jam dan ( f ) 18 jam

Tabel 1. Rataan Sifat Fisiko-Kimia Minyak Biji Kembang Merak Waktu Ekstraksi 12 jam

Jenis analisa

Hasil

(X ± SE)

Satuan

Warna Coklat tua jernih -

Massa Jenis 0,777 ± 0,06 g / mL

Kadar air 0,06 ± 0,02 %

Bilangan Peroksida 25,83 ± 1,26 mgek/kg

Bilangan Asam 19,20 ± 0,64 mg NaOH/g

Bilangan Penyabunan 90,38 ± 0,39 mg KOH/g

Keterangan : SE = Simpangan Baku Taksiran

Massa Jenis

Massa jenis merupakan pengukuran massa setiap satuan volume benda. Semakin besar

massa jenis benda, maka semakin besar pula massa setiap volumenya. Hasil penelitian yang

menunjukkan massa jenis minyak biji Kembang Merak sebesar 0,77 ± 0,06 g/mL. Hasil ini

tidak terlalu berbeda dari massa jenis minyak pada umumnya yaitu sebesar 0,8 g/mL (Sultan,

2013). Setiap jenis minyak mempunyai massa jenis yang khas, tergantung pada jenis asam

lemak penyusun minyak tersebut (Nichols and Sanderson., 2003).

(a) (b) (c) (d)

(e)

(f)

Page 14: OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK …repository.uksw.edu/bitstream/123456789/10421/2/T1_652012020_Full...OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK ... TUGAS AKHIR Diajukan

8

Kadar Air

Kadar air minyak biji Kembang Merak yang diperoleh adalah sebesar 0,06%. Minyak

yang baik memiliki kadar air kurang dari 0,2%, karena minyak dengan kadar air yang tinggi

dapat memperpendek masa umur simpan minyak dan akan menjadi pemicu pertumbuhan

mikroba (Toscano and Maldini., 2007). Kadar air merupakan salah satu parameter uji penting

terhadap sifat kimia minyak, karena terkait dengan reaksi hidrolisis. Reaksi tersebut dapat

menyebabkan kerusakan minyak, karena adanya kandungan sejumlah air dalam minyak

(Ketaren, 1986). Tingginya kadar air dalam minyak biji Kembang Merak diduga karena

proses penyerapan uap air pada minyak yang dipengaruhi oleh kelembaban udara sekitarnya

(Winarno dkk., 1980).

Bilangan Peroksida

Bilangan peroksida minyak biji Kembang Merak yang diperoleh adalah sebesar

25,83mgek/kg, nilai ini jauh lebih besar jika dibandingkan dengan bilangan peroksida dalam

penelitian Oderinde et al. (2008) yang mempunyai bilangan peroksida minyak biji Kembang

Merak sebesar 11,60mgek/kg. Parameter bilangan peroksida penting dalam menentukan derajat

kerusakan pada minyak (Ketaren, 1986). Minyak yang baik memiliki kadar bilangan

peroksida rendah, sehingga semakin rendah bilangan peroksida semakin baik kualitas minyak

(Arlene dkk., 2010). Tingginya bilangan peroksida diduga karena terjadi autooksidasi pada

minyak. Autooksidasi merupakan pembentukan radikal bebas pada asam lemak tidak jenuh

yang disebabkan oleh faktor-faktor yang mempercepat terjadinya reaksi seperti cahaya dan

panas (Winarno, 2004). Dalam penelitian ini, ekstraksi minyak biji Kembang Merak

dilakukan dengan metoda soxhlet yang menggunakan panas untuk waktu yang relatif panjang

yaitu 12 jam, sehingga peluang terjadinya proses autooksidasi sangat besar.

Bilangan Asam

Berdasarkan hasil penelitian diperoleh nilai bilangan asam minyak biji Kembang Merak

sebesar 19,20mg NaOH/g minyak. Nilai bilangan asam dalam penelitian ini relatif lebih besar

dibandingkan dengan penelitian Oderinde et al. (2008) yang mempunyai bilangan asam

minyak biji Kembang Merak sebesar 1,50 mgKOH/glemak. Nilai bilangan asam yang tinggi ini

menunjukkan kadar asam lemak bebas yang tinggi pula dan diduga berasal dari reaksi

hidrolisis minyak. Reaksi hidrolisis disebabkan oleh air dan menghasilkan produk berupa

gliserol dan asam lemak bebas (Ketaren, 1986). Minyak dengan bilangan asam yang kecil

mengindikasikan bahwa minyak tersebut memiliki kestabilan yang besar dan bersifat non

Page 15: OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK …repository.uksw.edu/bitstream/123456789/10421/2/T1_652012020_Full...OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK ... TUGAS AKHIR Diajukan

9

irritant bagi kulit (Kurnia, 2014). Bilangan asam merupakan ukuran dari jumlah asam lemak

bebas dari 1 g minyak atau lemak (Ketaren, 1986). Bilangan asam yang kecil menunjukkan

kandungan asam lemak bebasnya cukup kecil dan terjadi sedikit kerusakan (Handajani dkk.,

2008).

Bilangan Penyabunan

Bilangan penyabunan minyak biji Kembang Merak yang diperoleh sebesar 90,38

mgKOH/glemak. Nilai bilangan penyabunan dalam penelitian ini relatif lebih besar dibandingkan

dengan penelitian Oderinde et al. (2008) yang mempunyai bilangan penyabunan minyak biji

Kembang Merak sebesar 83,00 mgKOH/glemak. Bilangan penyabunan menunjukkan rata-rata

massa molekul atau panjang rantai asam lemak bebas (Kittiphoom, 2012). Bilangan

penyabunan merupakan jumlah alkali yang dibutuhkan untuk menyabunkan sejumlah contoh

minyak (Ketaren, 1986).

Identifikasi Senyawa Penyusun Minyak Kembang Merak (Caesalpinia pulcherrima L)

Hasil analisa kromatografi gas ekstrak minyak biji Kembang Merak disajikan dalam

Gambar 1. Kromatografi minyak biji Kembang Merak menunjukkan adanya 6 senyawa dan

4 diantaranya merupakan senyawa yang dominan.

Gambar 2. Kromatogram gas Minyak Biji Kembang Merak(Caesalpinia pulcherrima L.)

Komponen- komponen tersebut dianalisa lebih lanjut dengan spektroskopi massa

kemudian spektra yang muncul dibandingkan dengan spektra referensi dari Data Base

Wileyyang disajikan pada Gambar 3.

2

4

3

1

Page 16: OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK …repository.uksw.edu/bitstream/123456789/10421/2/T1_652012020_Full...OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK ... TUGAS AKHIR Diajukan

10

3a

3b

3c

Gambar 3. Perbandingan Spektra Minyak Biji Kembang Merak puncak nomor 1 dengan Data Base Wiley

(3a) Spektrum puncak no 1 Minyak Biji Kembang Merak

(3b) Spektrum Asam 9,12- oktadekadienoat data base Wiley

(3c) Struktur molekul Asam 9,12- oktadekadienoat

Spektrum puncak no 1 ditampilkan pada gambar 3a, sedangkan spektrum referensi

data base Wiley ditampilkan pada gambar 3b adalah asam 9,12- oktadekadienoat. Bila dilihat

fragmentasinya maka spektrum 3a yang merupakan puncak dengan waktu retensi 17,912

mengacu pada senyawa asam 9,12- oktadekadienoat (asam linoleat), senyawa ini memiliki

BM pada M/Z 298. Serupa dengan gambar 3b, sehingga dapat disimpulkan bahwa puncak no

1 adalah asam 9,12- oktadekadienoat.

Page 17: OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK …repository.uksw.edu/bitstream/123456789/10421/2/T1_652012020_Full...OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK ... TUGAS AKHIR Diajukan

11

4a

4b

4c

Gambar 4. Perbandingan Spektrum Minyak Biji Kembang Merak dengan data base Wiley

(4a) Spektrum puncak no 2 Minyak Biji Kembang Merak

(4b) Spektrum asam heksadekanoat data base Wiley

(4c) Struktur molekul asam heksadekanoat

Dengan cara yang sama spektrum pada puncak nomor 2 Spektrum ditampilkan

pada gambar 4a, sedangkan spektrum referensi data base Wiley ditampilkan pada

gambar 4b adalah asam heksadekanoat. Bila dilihat fragmentasinya maka spektrum 4a

yang merupakan puncak dengan waktu retensi 16,124 mengacu pada senyawa asam

heksadekanoat (asam palmitat), senyawa ini memiliki BM pada M/Z 270. Serupa

dengan gambar 4b, sehingga dapat disimpulkan bahwa puncak no 2 adalah asam

heksadekanoat. Dengan cara yang sama pula puncak-puncak yang terdeteksi pada

kromatografi gas (Gambar 2) dapat diidentifikasi komponenya. Hasil identifikasi

Page 18: OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK …repository.uksw.edu/bitstream/123456789/10421/2/T1_652012020_Full...OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK ... TUGAS AKHIR Diajukan

12

perbandingan spektra minyak biji Kembang Merak dengan data base Wiley disajikan

pada Tabel 2.

Tabel 2. Komposisi Kimiawi Penyusunan Minyak Biji Kembang Merak

No

Puncak

Indeks

Retensi

Komponen

Kimia

Rumus

Molekul BM

Kandungan relatif

(%)

1 17,912 Asam 9,12-oktadekadienoat

(asam linoleat) C19H34O2

298

60,66

2 16,124 Asam heksadekanoat (asam

palmitat)

C17H34O2

270

19,58

3

4

5

6

18,154

17,992

20,006

15,932

Asam oktadekanoat

(asam stearat)

Asam 12-oktadekanoat

(asam oleat)

Asam eikosanoat

(asam arakidat)

Asam 9-heksadekenoat

(asam palmitoleat)

C19H38O2

C16H36O2

C21H42O2

C17H32O2

298

296

326

268

13,11

4,49

1,15

1,02

Tabel 2 menunjukkan puncak nomor 1 dengan waktu retensi 17,912 sesuai dengan

senyawa asam 9,12- oktadekadienoat dengan kadar 60,66%, dan merupakan senyawa

dominan di dalam minyak biji Kembang Merak. Kadar paling rendah ditunjukkan oleh

puncak nomor 6 yaitu asam 9- heksadekenoat dengan waktu retensi 15,932 dengan kadar

sebesar 1,02 %. Minyak biji Kembang Merak terdiri dari asam lemak jenuh dan asam

lemak tidak jenuh. Asam lemak jenuh dalam minyak biji Kembang Merak meliputi 2

komponen utama yaitu : Asam heksadekanoat (asam palmitat) 19,58% dan Asam

oktadekanoat (asam stearat) 13,11 %. Asam palmitat dan stearat berpotensi untuk

dijadikan bahan bakar biodiesel berkualitas baik (Ardiana, 2010).

Asam lemak tak jenuh dalam minyak biji Kembang Merak terdiri dari 4 komponen

utama yaitu: asam 9,12- oktadekadienoat (asam linoleat) 60,66 %, asam 12-oktadekanoat

(asam oleat) 4,49 %, asam eikosanoat (asam arakidat) 1,15 %, dan asam 9-heksadekenoat

Page 19: OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK …repository.uksw.edu/bitstream/123456789/10421/2/T1_652012020_Full...OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK ... TUGAS AKHIR Diajukan

13

(asam palmitoleat) 1,02%. Dilihat dari kandungan asam lemak tidak jenuh yang relatif

tinggi, maka minyak biji Kembang Merak sangat berpotensi untuk dikembangkan dalam

bidang kosmeik dan pangan. Asam palmitat, stearat, dan oleat merupakan beberapa asam

lemak yang juga penting dalam ilmu gizi (Nursanyoto, 1993 dalam Desnelli, 2009).

Pemurnian Minyak Biji Kembang Merak (Caesalpinia pulcherrima L.)

Hasil pemurnian minyak yang diperoleh pada lama waku ekstraksi 12 jam

menghasilkan minyak dengan karakteristik sebagai berikut : loss minyak sebesar 24,2 %

dari bobot awal 5 gram; Bilangan Peroksida 77,39 mgek/kg; Bilangan asam 7,655 mg NaOH/g

minyak ; Bilangan Penyabunan 73,4564 mg KOH/g minyak . Bila dibandingkan dengan hasil

minyak kasar terjadi penurunan pada bilangan asam dan bilangan penyabunan, namun

terjadi kenaikan pada bilangan peroksida hal ini disebabkan karena minyak yang

dirumurnikan terjadi oksidasi pada saat pemanasan untuk meghilangkan air yang terdapat

didalam minyak biji Kembang Merak.

IV. KESIMPULAN dan SARAN

4.1. Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian di atas maka dapat ditarik kesimpulan bahwa:

1. Lama waktu ekstraksi berpengaruh terhadap rendemen minyak biji Kembang Merak

yang dihasilkan, tetapi tidak berpengaruh terhadap sifat fisik warna dan aromanya.

Waktu optimum diperoleh pada lama waktu ekstraksi 12 jam dengan rendemen 7,24 ±

1,11.

2. Sifat Fisiko- Kimia minyak biji Kembang Merak lama waktu ekstraksi 12 jam sebagai

berikut: kadar air minyaksebesar 0,06%; massa jenis 0,77g/mL bilangan peroksida

sebesar 25,83mgek/kg; bilangan asam sebesar 19,20 mg NaOH/g minyak; dan bilangan

penyabunan sebesar 90,38mg KOH/g minyak.Hasil pemurnian minyak biji Kembang Merak

lama waktu ekstraksi 12 sebagai berikut: loss minyak; 24,2 %; Bilangan Peroksida

77,39 mgek/kg ; Bilangan asam 7,655 mg NaOH/g minyak ; Bilangan Penyabunan 73,4564 mg

KOH/g minyak.

3. Hasil analisa GC-MS menunjukan minyak biji Kembang Merak tersusun dari 6

komponen utama minyak biji Kembang Merak antara lain ; asam 9.12-

oktadekadienoat 60,66% (asam linoleat), asam heksadekanoat 19,58 % (asam

Page 20: OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK …repository.uksw.edu/bitstream/123456789/10421/2/T1_652012020_Full...OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK ... TUGAS AKHIR Diajukan

14

palmitat), asam oktadekanoat 13,11 % (asam stearat), asam 12- oktadekanoat 4.49%

(asam oleat), asam eikosanoat 1,15 % (asam arakidat), asam 9-heksadekenoat 1,02%

(asam palmitoleat).

4.2. Saran

Untuk penelitian selanjutnya disarankan untuk melakukan pemurnian dengan tahap

yang lebih baik terhadap minyak biji Kembang Merak dan diaplikasikan untuk

pembuatan sabun ataupun produk kosmetik yang lain.

Page 21: OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK …repository.uksw.edu/bitstream/123456789/10421/2/T1_652012020_Full...OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK ... TUGAS AKHIR Diajukan

15

DAFTAR PUSTAKA

Abdulkadir M, and Abubakar I G. (2011). Production and Refining Of Corn Oil From

Hominy Feeda By-Product Of Dehulling Operation.Journal of

Engineering and Applied Sciences. Volume 6, Issue 4, pp. 22- 28

Amri, Q. (2013). 2020, Kebutuhan Minyak Nabati Dunia Bergantung kepada CPO

Indonesia. Sawit Indonesia. http://www.sawitindonesia.com/kinerja/2020-

kebutuhan-minyak-nabati-dunia-bergantung-kepada-cpo-indonesia.

Diunduh pada 28 Juli 2016.

Ardiana, D. S. dan S. Saktika. (2010). Pembuatan biodiesel dari Asam Lemak Jenuh

Biji Karet. Prosiding Seminar Rekayasa Kimia dan Proses . Jurusan Teknik

Kimia Fakultas Teknik, Universitas Diponegoro Semarang.

Aremu, M.O., O. Olaofe and T.E. Akintayo.(2006). A comparative study on the

chemical and amino acid composition of some Nigerian Under-Utilized

Legume Flours, Pak. J. Nutr., 5: 34-38.

Arlene, Ariestya., Steviana, K., dan Ign Suharto. (2010). Pengaruh Temperatur dan

F/S terhadap Ekstraksi Minyak dari Biji Kemiri Sisa Penekanan Mekanik.

Seminar Nasional Rekayasa Kimia dan Proses. Universitas Diponegoro

Semarang.

Badan Standarisasi Nasional Indonesia. SNI 01-3555-1998: Cara Uji Lemak dan

Minyak . Jakarta: Badan Standarisasi Nasional Indonesia.

Desnelli. dan Z. Fanani. (2009). Kinetika Reaksi Oksidasi Asam Miristat, Atearat, dan

Oleat dalam Medium Minyak Kelapa, Minyak Kelapa Sawit, serta Tanpa

Medium. Jurnal Penelitian Sains, 12 (1), pp. 12107-1 – 12107-6.

Ginting S. (2004). Pengaruh Lama Waktu Penyulingan Terhadap Rendemen dan Mutu

Minyak Atsiri Daun Sereh Wangi. Fakultas Pertanian. Universitas

Sumatera Utara

Handajani, S., Godras dan Baskara. (2010). Pengaruh Suhu Ekstraksi Terhadap

Karakteristik Fisik, Kimia, dan Sensoris Minyak Wijen (Sesamum indicum

L.). Majalah Agritech, Vol. 30, No 2.

Ketaren S. (1986). Minyak dan Lemak Pangan, Ed. 1. Jakarta:UI-Press.

Kittiphoom, S. (2012). Utilization of Mango Seed. International Food Research

Journal, 19 (4), pp. 1312-1335.

Kurnia , M. D., Hartati. S dan A. I. Kristijanto. (2014). Karakterisasi dan Komposisi

Kimia Minyak Biji Tumbuhan Kupu-kupu (Bauhinia purpurea L.) Bunga

Merah Muda. Prosiding Seminar Nasional Sains dan Pendidikan Sains IX,

hal 11-17, Universitas Kristen Satya Wacana, Salatiga, 21 Juni 2014.

Nichols, D.S. dan K. Sanderson. (2003). The Nomenclature, Structure, and Properties

of Food Lipids. In: Sikorski, Z.E and A. Kolakowska, Ed. Chemical and

Functional Properties of Food Lipids. CRC Press Washington. Pp. 29-59.

Page 22: OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK …repository.uksw.edu/bitstream/123456789/10421/2/T1_652012020_Full...OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK ... TUGAS AKHIR Diajukan

16

Oderinde, R. A., A. Adewuyi, and I. A. Ajayi, 2008. Determination of the Mineral

Nutrients Characterization and Analysis of the Fat – Soluble Vitamins of

Caesalpinia pulcherrima and Albizia lebbeck Seeds and Seed Oils. Seed

Science and Biotechnology, Volume 2, pp. 74-78.

Prakash, D., N. Abhishek, S.K. Tewari and P.Pushpangadan. (2001). Underutilised

legumes: potential sources for low-cost protein, Int. J. Food Sci. and Nutr.,

52: 337-341.

Prapti, C . M., Wiwik dan A. Fatoni. (2011). Perbandingan Minyak Nabati Kasar

Hasil Ekstraksi Buah Kepayang Segar dengan Luwek. Prosiding Seminar

Nasional VoER ke -3, hal 471-481, Universitas Sriwijaya, Palembang, 26-

27 Oktober 2011.

Srinivas, K.V.N.S.; Rao, Y.K.; Das, I.M.B.; Krishna, K.V.S.R.; Kishore, K.H.; Murty,

U.S.N. (2003). Flavanoids from Caesalpinia pulcherrima. Phytochemistry,

63, 789–793.

Steel, R., and J.H, Torie. (1989). Principle and Procedures of Statistic A Biometrical

Approach, 2nd ed. Mc Grow-Hill International. Book Co, Kuga Kusha,

Japan.

Sultan, R., Massa jenis. (2013), http://sijagofisika.blogspot.com/2013/02/massa-

jenis.html, (27 juli 2016)

Surat Keputusan KA. BADAN POM RI NO. : HK.00.05.52.4040 : KATEGORI

PANGAN. Jakarta : BADAN POM RI

Swern D. 1982. Bailey’s Industrial Oil and Fat Products, 4th ed. New York: John

Wiley and Sons.

Toscano, G. And E. Maldini. (2007). “Analysis of The Physical and Chemical

Characteristics of Vegetable Oils as Fuel”. J. Of Ag. Eng. Vol 3, pp. 39-

47

Winarno, F. G., S. Fardiaz, dan D. Fardiaz. (1980) .Pengantar Teknologi Pangan, P.T.

Gramedia, Jakarta.

Winarno F.G. (2004). Kimia Pangan dan Gizi. PT Gramedia Pustaka Utama. Jakarta.

Page 23: OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK …repository.uksw.edu/bitstream/123456789/10421/2/T1_652012020_Full...OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK ... TUGAS AKHIR Diajukan

17

Page 24: OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK …repository.uksw.edu/bitstream/123456789/10421/2/T1_652012020_Full...OPTIMASI EKSTRAKSI MINYAK BIJI BUNGA MERAK ... TUGAS AKHIR Diajukan

18