optimasi formula dan pembuatan nanosilver …

i

OPTIMASI FORMULA DAN PEMBUATAN NANOSILVER

MENGGUNAKAN REDUKTOR EKSTRAK DAUN SINGKONG (Manihot

esculenta Crantz): APLIKASI BOX BEHNKEN DESIGN (BBD)

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

Program Studi Farmasi

Oleh:

Kadek Ria Agustini

NIM : 178114086

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2021

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

ii


MENGGUNAKAN REDUKTOR EKSTRAK DAUN SINGKONG (Manihot

esculenta Crantz): APLIKASI BOX BEHNKEN DESIGN (BBD)

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

Program Studi Farmasi

Oleh:

Kadek Ria Agustini

NIM : 178114086

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA

2021


iii

Persetujuan Pembimbing


MENGGUNAKAN BIOREDUKTOR EKSTRAK DAUN SINGKONG

(Manihot esculenta Crantz): APLIKASI BOX BEHNKEN DESIGN (BBD)

Skripsi yang diajukan oleh:

Kadek Ria Agustini

NIM : 178114086

Telah disetujui oleh

Pembimbing

(Dr. apt. Rini Dwiastuti)

tanggal 09 April 2021


iv

Pengesahan Skripsi Berjudul


MENGGUNAKAN BIOREDUKTOR EKSTRAK DAUN SINGKONG

(Manihot esculenta Crantz): APLIKASI BOX BEHNKEN DESIGN (BBD)

Oleh:

Kadek Ria Agustini

NIM : 178114086

Dipertahankan Dihadapan Panitia Penguji Skripsi

Fakultas Farmasi

Universitas Sanata Dharma

Pada Tanggal :

Mengetahui

Fakultas Farmasi

Universitas Sanata Dharma

Dekan

Dr. apt. Yustina Sri Hartini

Panitia Penguji: Tanda Tangan

1. Dr. apt. Rini Dwiastuti ……………….

2. apt. Michael Raharja Gani, M. Farm. ……………….

3. apt. Wahyuning Setyani, M.Sc. ……………….


v

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA

Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi yang saya tulis

ini tidak memuat karya atau bagian karya orang lain, kecuali yang telah

disebutkan dalam kutipan dan daftar pustaka, dengan mengikuti ketentuan

sebagaimana layaknya karya ilmiah. Apabila di kemudian hari ditemukan indikasi

plagiarisme dalam naskah ini, maka saya bersedia menanggung segala sanksi

sesuai peraturan perundangundangan yang berlaku.

Yogyakarta, 09 April 2021

Penulis,

Kadek Ria Agustini


vi

LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN

PUBLIKASI KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS

Yang bertanda tangan di bawah ini, saya mahasiswa Universitas Sanata Dharma :

Nama : Kadek Ria Agustini

Nomor Mahasiswa : 178114086

Demi pengembangan ilmu pengetahuan, saya memberikan kepada Perpustakaan

Universitas Sanata Dharma karya ilmiah saya yang berjudul :

Optimasi Formula dan Pembuatan Nanosilver Menggunakan Reduktor Ekstrak

Daun Singkong (Manihot Esculenta Crantz): Aplikasi Box Behnken Design

(BBD).

Dengan demikian saya memberikan kepada Perpustakaan Universitas Sanata

Dharma hak untuk menyimpan, me-ngalihkan dalam bentuk media lain,

mengelolanya dalam bentuk pangkalan data, mendistribusikan secara terbatas, dan

mempublikasikannya di Internet atau media lain untuk kepentingan akademis

tanpa perlu meminta ijin dari saya maupun memberikan royalti kepada saya

selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis.

Atas kemajuan teknologi informasi, saya tidak berkeberatan jika nama, tanda

tangan, gambar atau image yang ada di dalam karya ilmiah saya terindeks oleh

mesin pencari (search engine), misalnya google.

Demikian pernyataan ini yang saya buat dengan sebenarnya.

Dibuat di Yogyakarta

Pada tanggal : 18 Juni 2021

Yang menyatakan

(Kadek Ria Agustini )


vii

ABSTRAK

Nanopartikel merupakan partikel dengan diameter 1-100 nm.

Nanopartikel yang paling banyak diteliti saat ini ialah nanosilver karena memiliki

sifat antibakteri. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui konsentrasi ekstrak air

daun singkong, konsentrasi AgNO3 dan suhu pembuatan yang optimum serta

formula yang optimum menggunakan Box Behnken Design (BBD).

Penelitian ini merupakan jenis eksperimental murni. Ekstraksi daun

singkong dilakukan dengan metode infundasi. Selain itu, sintesis nanosilver pada

penelitian ini menggunakan metode reduksi kimia dengan menggunakan

bioreduktor dari daun singkong. Selanjutnya, hasil sintesis dikarakterisasi dengan

menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Optimasi perlu dilakukan untuk

mendapatkan formula yang optimum. Optimasi dilakukan dengan menggunakan

BBD (3 faktor dan 3 level) dan analisis data menggunakan uji statistic multi-way

ANOVA dengan taraf kepercayaan 95% menggunakan aplikasi minitab 17.

Berdasarkan hasil penelitian didapatkan hasil analisis yang tidak signifikan

pada respon yang diamati yaitu panjang gelombang dan % transmitan dengan p-

value > 0,05. Ukuran partikel yang terbentuk pada formula yang dipilih

berdasarkan syarat terbentuknya nanosilver tidak terbaca dengan alat PSA

(Particle Size Analyzer), sehingga perlu dilakukan penelitian lebih lanjut terkait

volume konsentrasi ekstrak, AgNO3, dan metode pemanasan serta pemilihan

formula optimum. Terdapat formula optimum yang disarankan oleh penulis yaitu

ekstrak air daun singkong 17,36%, konsentrasi AgNO3 1,5mM dan suhu 75°C.

Kata kunci: bioreduktor, Box-Behnken Design, daun singkong, nanosilver


viii

ABSTRACT

Nanoparticles are particles with a diameter of 1-100 nm. The most studied

nanoparticles currently are nanosilver because they have antibacterial properties.

The study aims to determine the optimum concentration of water extract of

cassava leaves the concentration of AgNO3 and the optimum manufacturing

temperature and the optimum formula using Box Behnken Design (BBD).

This research is a pure experimental type. The extraction of cassava leaves

was carried out using th infundation method. In addition, the synthesis of

nanosilver in this study uses a chemical reduction method using bioreductor from

cassava leaves. Furthermore, the synthesis result were characterized using a UV-

Vis Spectrophotometer. Optimization needs to be done to get the optimum

formula. Optimization was carried out using BBD (3 factors and 3 levels) and data

analysis using the ANOVA multiway statistical test with 95% confidence level

using the Minitab 17 application.

Based on the research result, it was found that the analysis result were not

significant on the observed response, namely the wavelength and % transmittance

with a p-value > 0,05. The particle size formed in the optimum formula chosen

based on the conditions for the formation of the nanosilver cannot be reas with

PSA (Particle Size Analyzer), so further research is needed regarding the volume

concentration of extracts, AgNO3, dan heating methods and the selection of the

formula opimum. There is an optimum formula suggested by the author, namely

17,36% cassava leaf water wxtract, 1,5mM AgNO3 concentration and 75

temperature.

Keyword : bioreductors, Box-Behnken Design, casssava leaves, nanosilver.


ix

DAFTAR ISI

COVER .................................................................................................................... i

HALAMAN JUDUL ............................................................................................... ii

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING .................................................... iii

HALAMAN PENGESAHAN ................................................................................ iv

LEMBAR PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ................................................ v

LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI................................. vi

ABSTRAK ............................................................................................................ vii

ABSTRACT ........................................................................................................... viii

DAFTAR ISI .......................................................................................................... ix

DAFTAR TABEL .................................................................................................. xi

DAFTAR GAMBAR ............................................................................................ xii

DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................................ xiii

PENDAHULUAN .................................................................................................. 1

METODE PENELITIAN ........................................................................................ 4

Jenis dan Rancangan Penelitian ......................................................................... 4 Alat dan Bahan ................................................................................................... 4 Determinasi Tanaman ......................................................................................... 4 Pembuatan ekstrak air daun singkong dengan metode infundasi ....................... 4

Uji kualitatif senyawa flavonoid dalam ekstrak daun singkong ......................... 5

Rancangan optimasi formula sintesis nanosilver ............................................... 5

Sintesis dan Purifikasi Nanosilver ...................................................................... 6

Karakterisasi Nanosilver .................................................................................... 7

Optimasi dan analisis data .................................................................................. 8

HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................................... 9

Determinasi Tanaman ......................................................................................... 9 Ekstraksi Daun Singkong ................................................................................... 9 Uji kualitatif senyawa flavonoid dalam ekstrak daun singkong ......................... 9 Sintesis Nanosilver ........................................................................................... 11 Purifikasi Nanosilver ........................................................................................ 16 Particle Size Analyzer (PSA) ........................................................................... 16 Analisis Statistik ............................................................................................... 18 Respon % Transmitan ...................................................................................... 19 Penentuan Area Optimum ................................................................................ 20

KESIMPULAN ..................................................................................................... 22

Kesimpulan ....................................................................................................... 22 Saran ................................................................................................................. 22

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 23

LAMPIRAN .......................................................................................................... 29

BIOGRAFI PENULIS .......................................................................................... 44


x

DAFTAR TABEL

Tabel I. Optimasi Suhu dan Formula Sintesis Nanosilver .................................. 5

Tabel II. Rancangan percobaan sintesis nanosilver ............................................. 6

Tabel III. Hasil Panjang Gelombang ................................................................... 13

Tabel IV. Data % Transmitan ............................................................................. 14

Tabel V. Klasifikasi Coefficient Variation ........................................................ 15

Tabel VI. Hasil Analisis Statistik Panjang Gelombang ....................................... 18

Tabel VII. Hasil Analisis Statistik % Transmitan ................................................. 19


xi

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Hasil Uji KLT Ekstrak Daun Singkong .............................................. 10 Gambar 2. Tahap Pembentukan Nanosilver.......................................................... 12 Gambar 3. Hasil Sintesis Nanosilver .................................................................... 13


xii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Hasil Determinasi Daun Singkong ................................................... 29

Lampiran 2. Hasil Uji PSA sebelum Purifikasi .................................................... 30

Lampiran 3. Hasil Uji Statistik ANOVA Respon Panjang Gelombang ............... 32

Lampiran 4. Hasil Uji Statistik ANOVA Respon % Transmitan ......................... 32

Lampiran 5. Alat dan Bahan ................................................................................. 33

Lampiran 6. Hasil Sintesis Nanosilver .................................................................. 36

Lampiran 7. Data Hasil Penelitian Panjang Gelombang Sebelum dan Sesudah

Purifikasi .......................................................................................... 37

Lampiran 8. Data Hasil Penelitian % Transmitan Sebelum dan Sesudah

Purifikasi .......................................................................................... 39

Lampiran 9. Data Penimbangan ............................................................................ 41

Lampiran 10. Grafik Panjang Gelombang ............................................................ 42


1

PENDAHULUAN

Perkembangan nanoteknologi saat ini sangat pesat karena memiki peran

yang penting di berbagai bidang seperti dalam bidang elektronik, optis,

lingkungan dan biomedis (Az-Zhahra et al., 2019). Salah satu perkembangan

nanoteknologi yang sedang dikembangkan adalah nanopartikel (Patabang et al.,

2019). Nanopartikel merupakan partikel dengan diameter antara 1-100 nm

(Saputra et al., 2011). Nanopartikel yang banyak diaplikasikan dan menarik

perhatian nanopartikel logam (Prasetiowati et al ., 2018). Salah satu logam yang

sering digunakan yaitu logam perak (Ag) (Prasetiowati et al ., 2018).

Nanopatikel perak atau Nanosilver biasanya digunakan sebagai agen

antibakteri, antijamur, dan antimikroba (Ariyanta and Wahyuni, 2014;

Prasetiowati et al., 2018). Mekanisme antibakteri nanosilver yaitu akan

berpenetrasi ke dalam membran sel kemudian mencegah sintesis protein dan pada

akhirnya menyebabkan kematian sel (Ristian et al., 2014). Sifat antimikroba perak

diketahui memiliki kemampuan membunuh semua mikroorganisme patogenik,

dan belum adanya laporan tentang mikroba yang resisten terhadap perak (Ariyanta

and Wahyuni, 2014). Pada saat ini, sintesis nanosilver diarahkan untuk

dikembangkan dengan metode yang ramah lingkungan (Maryani et al., 2017).

Metode yang dapat digunakan dalam pembuatan nanosilver yaitu metode

reduksi kimia, fotokimia, dan sonokimia. Metode reduksi kimia sering digunakan

karena biayanya murah dan prosesnya mudah, namun menghasilkan limbah yang

berbahaya (Maryani et al., 2017; Patabang et al., 2019). Maka perlu adanya agen

pereduksi yang ramah lingkungan untuk pembuatan nanosilver yaitu dengan

menggunakan bioreduktor dari ekstrak tanaman (Fabiani et al ., 2019).

Penggunaan bioreduktor ini diharapkan dapat mengurangi masalah pada

lingkungan karena tidak menggunakan bahan kimia beracun sehingga cocok

diaplikasikan untuk biomedis dan farmasi (Wendri et al., 2017).

Tanaman memiliki berbagai macam metabolit sekunder yang dapat

mereduksi ion logam dengan bertindak sebagai bioreduktor. Salah satu metabolit

sekunder yang dapat bertindak sebagai bioeduktor untuk mereduksi perak adalah

senyawa polifenol seperti flavonoid. Flavonoid merupakan senyawa dari polifenol


2

yang berpotensi sebagai antioksidan (Arifin et al., 2016). Antioksidan adalah

senyawa kimia yang dapat menunda, memperlambat dan mencegah terjadinya

proses oksidasi dengan mengikat radikal bebas (Patabang et al., 2019).

Antioksidan dalam senyawa fenolik memiliki kecenderungan yang kuat dalam

mereduksi logam (Purnamasari and Wijayati, 2016).

Menurut penelitian Hasim (2016), daun singkong memiliki kandungan

senyawa aktif flavonoid dan fenolik. Kedua senyawa ini merupakan metabolit

sekunder yang memiliki fungsi sebagai antioksidan. Kandungan flavonoid yang

terdapat di dalam singkong yaitu flavonoid rutin. Daun singkong ini sangat mudah

ditemukan di Indonesia dan memiliki potensi sebagai bioreduktor karena

kandungan senyawa di dalamnya. Dengan demikian daun singkong cocok untuk

digunakan sebagai bioreduktor dalam sintesis nanosilver. Nanosilver memiliki

sifat antibakteri yang ditentukan oleh bentuk dan ukurannya. Semakin kecil

ukuran partikel maka sifat antibakterinya semakin besar (Bere et al ., 2019).

Parameter untuk menentukan ukuran partikel pada sintesis nanosilver

yaitu konsentrasi garam perak, jenis reduktor dan suhu. Garam perak yang biasa

digunakan yaitu perak nitrat (AgNO3) (Apriandanu et al., 2013; Fabiani et al.,

2019b; Prasetiowati et al., 2018). Konsentrasi AgNO3 berpengaruh terhadap

absorbansinya. Semakin besar konsentrasi AgNO3 maka semakin meningkatnya

absorbansi sesuai dengan hukum lambert-beer yaitu konsentrasi berbanding lurus

dengan absorbansi (Destiyana and Rijai, 2018; Neldawati et al., 2013;

Purnamasari and Wijayati, 2016). Absorbansi (A) berbanding lurus dengan

konsentrasi larutan (C) dan berbanding terbalik dengan nilai transmitan (T)

(Kojong et al., 2018). Selain itu, semakin meningkatnya suhu sintesis maka

semakin kecil ukuran partikelnya (Bere et al., 2019). Ukuran nanosilver yang

baik yaitu 1-100 nm. Parameter terbentuknya nanosilver ditandai dengan

munculnya λmaks di kisaran 400-450 nm dan persentase nilai transmitan 90% -

100% (Destiyana and Rijai, 2018; Purnamasari and Wijayati, 2016).

Berdasarkan uraian diatas ditemukan bahwa faktor-faktor yang dapat

mempengaruhi ukuran partikel dalam sintesis nanosilver yaitu agen pereduksi,

konsentrasi garam, suhu larutan dan waktu reaksi (Apriandanu et al., 2013). Maka


3

dari itu, perlu dilakukan optimasi pembuatan nanosilver. Salah satu metode

optimasi yang dapat digunakan adalah metode Box Behnken Design (BBD). Box

Behnken Design (BBD) dapat diterapkan untuk optimasi termasuk proses

ekstraksi, peningkatan produk, dan pemisahan kromatografi. BBD juga banyak

digunakan untuk mengoptimalkan beberapa parameter ekstraksi seperti waktu

ekstraksi, suhu ekstraksi, jumlah ekstraksi, dan konsentrasi pelarut (Riswanto et

al., 2019). Kelebihan dari BBD yaitu lebih efisien karena dengan jumlah variabel

yang sama namun jumlah percobaannya lebih sedikit dan lebih murah (Nursal et

al., 2019).

Penelitian ini bertujuan untuk menentukan formula pembuatan

nanosilver. Formula pembuatan nanosilver meliputi : penentuan konsentrasi

ekstrak air daun singkong, konsentrasi AgNO3, dan suhu pembuatan yang

optimum untuk pembentukan nanosilver. Sejauh ini, belum terdapat laporan

mengenai hal tersebut. Oleh karena itu, perlu dilakukannya penelitian tentang

optimasi formula dan pembuatan nanosilver menggunakan reduktor ekstrak air

daun singkong.


4

METODE PENELITIAN

Jenis dan Rancangan Penelitian

Penelitian tentang optimasi formula dan proses pembuatan nanosilver

dengan bioreduktor ekstrak daun singkong merupakan jenis eksperimental murni

menggunakan rancangan Box Behnken Design (BBD).

Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu alat-alat gelas

PYREX, erlenmeyer, beaker glass, pipet volume, pipet tetes, gelas ukur, labu

ukur, batang pengaduk, timbangan analitik (Ohaus), timbangan analitik mg

(Mettler Toledo), hotplate, magnetic stirrer, spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu

UV 1800), glass firm, mikropipet, sentrifugator, blue tip, lampu UV 366 dan 254

nm, pipa kapiler, penggaris, microtube, chamber, Particle Size Analyzer (SZ100-

Horiba).

Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu daun singkong,

perak nitrat (AgNO3,) dari Sigma-Aldrich (pro analyst grade), akuadest,

akuabidest, rutin hydrate dari Sigma-Aldrich (pro analyst grade), butanol (pro

analyst grade), asam asetat (pro analyst grade), sitroborat, silika gel 60 GF254

(Merck).

Determinasi tanaman

Determinasi tanaman daun singkong (Manihot esculenta Crantz)

dilakukan di Departemen Biologi, Fakultas Farmasi, Universitas Gajah Mada

Yogyakarta untuk mengetahui kebenaran tanaman yang digunakan.

Pembuatan ekstrak air daun singkong dengan metode infundasi

Daun singkong yang digunakan yaitu daun yang terletak pada posisi ke

4-7 dari pucuk tanaman yang berumur 6 bulan. Daun singkong diambil dari

perkebunan Lembaga Pendamping Usaha Buruh Tani dan Nelayan (LPUBTN)

yang berlokasi di Kaliurang, Sleman, Yogyakarta sebanyak 1 kilogram.

Pembuatan ekstrak daun singkong menggunakan metode infundasi yang

mengacu pada penelitian oleh Hasim et al (2016) yang dimodifikasi. Ekstrak air

daun singkong dibuat dalam beberapa konsentrasi yaitu 11,57%, 17,36%, dan

23,15%. Sebanyak 11,57 gram, 17,36 gram, dan 23,15 gram daun singkong


5

ditimbang lalu dimasukkan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan aquadest

masing-masing 100 mL. Larutan tersebut kemudian dipanaskan dengan penangas

air pada suhu 90 ºC selama 15 menit (terhitung sejak suhu mencapai 90 ºC) sambil

diaduk dengan batang pengaduk. Hasil ekstraksi yang diperoleh kemudian

disaring dengan kertas saring. Filtrat daun singkong hasil penyaringan merupakan

ekstrak daun singkong yang akan dipakai.

Uji kualitatif senyawa flavonoid dalam ekstrak daun singkong

Uji kualitatif senyawa flavonoid menggunakan plat KLT GF254 2 x 10cm

dengan jarak elusi 8 cm. Fase gerak dibuat menggunakan butanol: asam asetat: air

(4:1:5). Sampel dan pembanding rutin ditotolkan pada plat lalu dimasukkan

kedalam chamber dan dielusikan dengan fase gerak sampai tanda batas.

Keluarkan plat KLT dari chamber dan disemprotkan sitroborat. Plat dilihat pada

sinar UV 254 nm dan 366nm. Lalu ditentukan nilai Rf nya (Andersen and

Markham, 2006; Aryantini et al., 2017; Sari and Meitisa, 2017).

Rancangan optimasi formula sintesis nanosilver

Tabel I. Optimasi Suhu dan Formula Sintesis Nanosilver

Faktor yang dioptimasi Level

Rendah

Level

Sedang

Level

Tinggi

AgNO3 (mM) 1 1,5 2

Ekstrak air daun singkong (%b/v) 11,57 17,36 23,15

Suhu pembuatan (oC) 60 75 90

Variasi konsentrasi AgNO3 yang digunakan yaitu 1mM, 1,5mM, dan

2mM, dimana konsentrasi AgNO3 mengacu pada penelitian Fabiani et al (2019)

yang dimodifikasi. Menurut penelitan yang dilakukan oleh Hasim et al (2016),

setiap gram ekstrak air daun singkong rebus mengandung 5,27 mg ekuivalen

rutin. Variasi suhu pembuatan nanosilver yaitu 60 o

C , 75 o

C , dan 90 o

C, mengacu

pada penelitian yang sudah pernah dilakukan (Christania et al., 2019; La Tapa et

al., 2016; Liu et al., 2020). Variasi ekstrak air daun singkong didapatkan dari

persamaan reaksi C27H30O16 + 2Ag+ C27H28O16 + 2Ag + H2 (Tarannum et al.,

2019). Berikut merupakan salah satu contoh perhitungan untuk mendapatkan

konsentrasi ekstrak air daun singkong pada level rendah :

a. Rutin level rendah (1 mM)

Diketahui berat molekul rutin 610 g/mol (PubChem, 2020)


6

Dimana:

M= Molaritas

Mr= Massa relatif

V= Volume (ml)

g= Massa (gram)

g rutin = 0,061g

= 61 mg

rutin (mg) : simplisia singkong (g) = 5,27 : 1, sehingga apabila

didapatkan 61 mg rutin maka membutuhkan 11,57 g simplisia daun

singkong.

Konsentrasi ekstrak daun singkong (%b/v) = 11,57%

Tabel II. Rancangan percobaan sintesis nanosilver menggunakan BBD

StdOrder RunOrder PtType Blocks

Konsentrasi

Ekstrak

(%b/v)

Konsentrasi

AgNO3

(mM)

Suhu

(oC)

1 1 2 1 11.57 1 75

2 2 2 1 23.15 1 75

3 3 2 1 11.57 2 75

4 4 2 1 23.15 2 75

5 5 2 1 11.57 1.5 60

6 6 2 1 23.15 1.5 60

7 7 2 1 11.57 1.5 90

8 8 2 1 23.15 1.5 90

9 9 2 1 17.36 1 60

10 10 2 1 17.36 2 60

11 11 2 1 17.36 1 90

12 12 2 1 17.36 2 90

13 13 0 1 17.36 1.5 75

14 14 0 1 17.36 1.5 75

15 15 0 1 17.36 1.5 75

16 16 0 1 17.36 1.5 75

Sintesis dan Purifikasi Nanosilver

Sintesis nanosilver menggunakan sebanyak 2 mL ekstrak air daun

singkong yang direaksikan dengan 50 mL larutan AgNO3 lalu dipanaskan dan


7

diaduk dengan stirer dengan kecepatan 300 rpm selama 2 menit. Pemanasan

menggunakan variasi suhu 60°C, 75°C, 90°C (Christania et al., 2019; La Tapa et

al., 2016; Liu et al., 2020). Pembentukan nanosilver ditandai dengan terjadinya

perubahan warna menjadi kecoklatan. Hasil sintesis dianalisis dengan

spektrofotometer UV-Vis (Patabang et al., 2019). Larutan nanosilver kemudian di

sentrifugasi pada kecepatan 2000 rpm selama 15 menit, hal ini dilakukann untuk

menghilangkan pengotor yang ada pada larutan nanosilver. Lalu, supernatant

diambil dan diukur kembali menggunakan spektrofotometer UV-Vis.

Karakterisasi Nanosilver

a. Penentuan panjang gelombang. Nanosilver yang telah disintesis

kemudian analisis untuk mengetahui karakteristik dari nanosilver tersebut. Salah

satu alat yang digunakan yaitu spektrofotometer UV-Vis. Instrumen

spektrofotometer UV-Vis distandardisasi dengan menggunakan blanko. Blanko

yang digunakan adalah aquabidest. Analisis dengan spektrofotometer UV-VIS

dilakukan pada panjang gelombang 200-800 nm (Bere et al., 2019). Hasil yang

diperoleh untuk pembentukan nanosilver ialah panjang gelombang maksimum

berkisar antara 400-450 nm (Christania et al., 2019).

b. Uji Transmitan. Uji transmitan sediaan nanosilver mengacu pada

penelitian Huda dan Wahyuningsih (2016) yang dimodifikasi. Uji transmitan

dilakukan dengan melarutkan 100 µL nanosilver yang sudah disintesis ke dalam 5

mL akuades. Larutan tersebut kemudian dihomogenkan dengan bantuan vortex

mixer selama 1 menit. Absorbansi dari larutan sintesis diukur menggunakan

spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang maksimum. Nilai transmitan

dapat dihitung dengan rumus : A = -log %T (Arsyi et al., 2018).

c. Particle Size Analyzer (PSA). Pengujian ukuran partikel dilakukan

di Laboratorim Pengujian Obat, Makanan, dan Kosmetik, Gedung Laboratorium

Terpadu, Universitas Islam Indonesia. Hasil sintesis nanosilver sebanyak 0,5 µL

dimasukkan ke dalam 25 mL labu ukur, setelah itu ditambahkan aquabidest

hingga tanda batas dan dihomogenkan. Nanosilver sebanyak 0,5 mL dituang ke

dalam kuvet dan diukur ukuran partikelnya (Putri et al., 2017). Ukuran 0-100 nm


8

menandakan partikel yang terbentuk sudah mencapai ukuran nanometer

(Prasetiowati et al., 2018).

Optimasi dan analisis data

Proses optimasi dan analisis data dengan rancangan Box Behnken Design

(3 faktor dan 3 level) dengan metode Response Surface Methodology (RSM) dan

analisis data menggunakan uji statistic multi-way ANOVA dengan taraf

kepercayaan 95% dilakukan menggunakan aplikasi minitab17.


9

HASIL DAN PEMBAHASAN

Determinasi Tanaman

Determinasi tanaman bertujuan untuk mengetahui kebenaran identitas

dari tanaman yang inginkan sehingga dapat menghindari kesalahan dalam

pengumpulan bahan yang akan digunakan (Wahyuni et al., 2018). Daun singkong

diperoleh dari Lembaga Pendamping Usaha Buruh Tani dan Nelayan (LPUBTN)

yang berlokasi di Kaliurang, Sleman, Yogyakarta. Determinasi daun singkong

dilakukan di Fakultas Farmasi, Departemen Biologi, Universitas Gajah Mada

Yogyakarta untuk mengetahui kebenaran tanaman yang digunakan. Hasil dari

determinasi tanaman menunjukkan bahwa tanaman singkong yang digunakan

merupakan Manihot Esculenta Crantz. Hasil identifikasi daun singkong dapat

dilihat pada (lampiran 1).

Ekstraksi Daun Singkong

Daun singkong yang telah dikumpulkan dipisahkan dari tangkainya dan

dicuci dengan air mengalir untuk menghilangkan kotoran yang menempel.

Ekstraksi daun singkong dilakukan dengan metode infundasi. Metode infundasi

merupakan metode penyarian yang dilakukan dengan cara menyari tanaman

dalam air pada suhu 90oC selama 15 menit. Infundasi merupakan metode

penyarian yang umum dilakukan untuk mendapatkan zat aktif yang larut dalam air

dari bahan-bahan nabati (Sariyem et al., 2015). Metode ini digunakan karena

prosesnya cepat, murah, dan tidak menghasilkan limbah yang mencemari

lingkungan (Saifuddin et al., 2017). Pada penelitian ini menggunakan ekstrak air

dari daun singkong. Daun singkong memiliki kandungan flavonoid yang tinggi,

seperti rutin dan tanin (Hasim et al., 2016; Iftita, 2016). Flavonoid rutin dipilih

karena memiliki kelarutan yang tinggi di dalam air (Weiz et al., 2017). Menurut

Christania et al (2019), syarat bioreduktor yang dipakai untuk sintesis nanosilver

ialah larut dalam air. Oleh karena itu, metode infundasi adalah metode yang tepat

untuk mendapatkan ekstrak air daun singkong.

Hasil uji kualitatif senyawa flavonoid dalam ekstrak daun singkong

Daun singkong yang telah diekstraksi lalu dilanjutkan dengan

mengidentifikasi senyawa flavonoid dalam ekstrak air daun singkong


10

menggunakan Kromatografi Lapis Tipis (KLT). Prinsip metode KLT adalah

pemisahan senyawa multi komponen dengan menggunakan 2 fase yaitu fase diam

dan fase gerak (Oktaviantari et al., 2019). Fase diam yang digunakan yaitu silika

gel 60 GF254 (Merck) dan fase gerak yaitu butanol: asam asetat: air (BAA) (4:1:5).

Pembanding yang digunakan pada penelitian ini yaitu standar rutin (1%). Rutin

dipilih sebagai perwakilan dari flavonoid karena paling banyak terdapat pada daun

singkong yaitu dalam 1 gram daun singkong mengandung 5,27 mg rutin (Azizah

et al., 2020; Hasim et al., 2016). Plat KLT yang sudah selesai dielusi dengan fase

gerak kemudian disemprot dengan sitroborat. Sitroborat digunakan untuk

menampakkan atau memperjelas senyawa flavonoid pada plat yang dimana akan

bereaksi terhadap gugus orto-dihidroksi pada senyawa flavonoid (Santosa and

Haresmita, 2015). Setelah disemprotkan sitroborat hasil yang terlihat tetap sama.

A B

Gambar 1. Hasil Uji KLT Ekstrak Daun Singkong

Keterangan :

A : Diamati pada sinar UV 254 nm

B : Diamati pada sinar UV 366 nm

Hasil yang didapatkan setelah disemprotkan dengan sitroborat yaitu saat

diamati dengan sinar UV 254 terdapat 2 bercak yang diduga flavonoid rutin.

Kedua bercak tersebut memiliki Rf sebagai berikut 0,48 dan 0,55. Diperoleh juga

nilai Rf rutin yaitu 0,54. Hasil selisih Rf Bercak pertama dengan rutin yaitu 0,056

dan selisih bercak kedua dengan rutin yaitu 0,013, selain itu bercak pada

pembanding dan sampel memiliki warna yang sama. Hasil tersebut menunjukkan

bahwa ekstrak air daun singkong mengandung flavonoid rutin. Hasil ini diperoleh

menggunakan rumus (Rusnaeni, 2016) :

Bercak sampel

Bercak sampel

Bercak sampel

Bercak Rutin Bercak Rutin


11

Pada saat plat KLT diamati pada sinar UV 366, terdapat bercak yang

tidak berpendar pada sampel dengan dan standar rutin yang dipakai yang masing

masing memiliki Rf 0,51 dan 0,54. Selisih Rf sampel dengan pembanding yaitu

0,03. Sampel dikatakan positif memiliki kandungan flavonoid dilihat dari selisih

antara Rf sampel dengan pembanding yaitu ≤ 0,05 (Oktaviantari et al., 2019).

Berdasarkan identifikasi pada sinar UV dan perhitungan Rf, maka dapat

disimpulkan bahwa ekstrak daun singkong mengandung flavonoid rutin.

Sintesis Nanosilver

Sintesis nanosilver pada penelitian ini menggunakan metode reduksi

kimia dengan menggunakan reduktor ekstrak air daun singkong. Pembuatan

larutan AgNO3 dan ekstrak daun singkong menggunakan aquabidest. Aquabidest

merupakan air yang dihasilkan dari 2x proses destilasi yang mengandung lebih

sedikit mineral dari aquadest. Aquabidest dipilih karena mengandung sedikit

mineral. Salah satu contoh mineral adalah Fe (Besi), Fe dapat tereduksi dengan

adanya flavonoid sehingga dapat mengganggu proses pembuatan nanopartikel

menggunakan Ag (Nurillah et al., 2016). Perbandingan ekstrak air daun singkong

dan larutan AgNO3 (1:25) yaitu 2 mL ekstrak air daun singkong dan 50 mL

larutan larutan AgNO3 pada waktu 2 menit merupakan hasil yang optimal. Hal ini

berbeda dengan prediksi perbandingan volume sintesis awal yang mengacu pada

penelitian Fabiani et al (2019a), dimana menggunakan ekstrak sebanyak 20 mL

dan larutan AgNO3 80 mL dengan waktu 60 menit. Hal ini kemungkinan

dikarenakan jumlah reduktor yang tersedia melebihi jumlah ion Ag+ sehingga

menyebabkan Ag+ tereduksi dengan cepat lalu terjadi aglomerasi sehingga ukuran

partikel lebih besar (Chuchita et al., 2018).

Proses pembuatan nanosilver dilakukan dengan memanaskan larutan

AgNO3 terlebih dahulu pada suhu yang telah ditentukan. Kemudian, bioreduktor

ditambahkan ke dalam larutan tersebut dan diaduk menggunakan stirrer dengan

kecepatan 300 rpm selama 2 menit. Menurut Fabiani et al (2019b), pengadukan

dilakukan untuk menghomogenkan larutan. Selain itu, pengadukan secara kontinu


12

juga mampu mempercepat terjadinya reaksi dan juga mencegah terjadinya

agregasi antar partikel sehingga dapat terdistribusi merata. Waktu reaksi juga

mempengaruhi pembentukan nanosilver (Wendri et al., 2017). Seiring dengan

bertambahnya waktu maka nanosilver yang terbentuk akan semakin coklat

(Wendri et al., 2017). Pada saat melakukan orientasi dengan menggunakan waktu

60 menit didapatkan hasil yaitu nanosilver yang terbentuk panjang gelombangnya

besar dan terjadi agregasi membentuk partikel yang besar. Pada waktu 2 menit

nanosilver sudah mengalami perubahan warna. Perubahan warna dari bening

hingga merah kecoklatan menandakan nanosilver sudah terbentuk. Hal ini

berbeda dari penentuan waktu sintesis awal yaitu 60 menit, dikarenakan pada

waktu tersebut puncak serapan nanosilver terjadi peningkatan.

Terbentuknya nanosilver diawali dengan ion-ion perak Ag+ dalam

larutan akan membentuk atom perak Ag0, kemudian mengalami nukleasi dan

tumbuh menjadi partikel-paerikel Ag yang berukuran nano atau nanosilver.

Penambahan reduktor digunakan untuk mengubah ion perak Ag+ menjadi larutan

koloidal dari partikel-partikel Ag0 (Kosimaningrum et al., 2020). Berikut

merupakan gambar dari tahap pembentukan nanosilver (Płaza et al., 2014) :

Gambar 2. Tahap Pembentukan Nanosilver

Pada saat melakukan sintesis nanosilver, larutan berubah warna dari

bening ke warna merah kecoklatan (gambar 5). Warna tersebut dihasilkan akibat

adanya reduksi ion perak dan fenomena Surface Plasmon Resonance (SPR) (Dewi

et al., 2019; Irwan et al., 2016). Surface Plasmon Resonance (SPR) adalah

kumpulan osilasi terhadap konduksi elektron yang terjadi pada permukaan

material. Jika suatu material berinteraksi dengan cahaya (gelombang

elektromagnetik) maka akan tercipta osilasi pada permukaan material tersebut.


13

Adanya medan elektromagnetik yang dihasilkan oleh gelombang elektromagnetik

dapat menyebabkan eksitasi kumpulan osilasi elektron pada nanosilver, yang

disebut dengan Localized Surface Plamon Resonance (LSPR). SPR hanya dimiliki

elektron-elektron bebas seperti Au, Ag, Cu, dan logam alkali. Serapan SPR pada

nanosilver terjadi pada panjang gelombang antara 400-450 nm (Irwan et al., 2016;

Saputra et al., 2011). Berikut merupakan hasil sintesis nanosilver :

Gambar 3. Hasil Sintesis Nanosilver

Tabel III. Hasil Panjang Gelombang

No

Konsentrasi

Ekstrak

(%b/v)

Konsentrasi

AgNO3

(mM)

Suhu

(oC)

Panjang Gelombang

(nm)

CV

(%)

1 11.57 1 75 419.33 1,921

2 23.15 1 75 430 1,369

3 11.57 2 75 424.67 0,587

4 23.15 2 75 358.67 0,695

5 11.57 1.5 60 350 1,234

6 23.15 1.5 60 354.67 0,703

7 11.57 1.5 90 358 1,207

8 23.15 1.5 90 426 0,664

9 17.36 1 60 436.67 0,778

10 17.36 2 60 431.33 0,219

11 17.36 1 90 405.33 7,919

12 17.36 2 90 426 0,664

13 17.36 1.5 75 432 0,329

14 17.36 1.5 75 430 0,329

15 17.36 1.5 75 430 0,329

16 17.36 1.5 75 428 0,329

Berdasarkan hasil pada 16 percobaan yang tertera pada Tabel IV,

sebagian besar percobaan memasuki range panjang gelombang yang sesuai

kriteria yaitu 400-450 nm dan terdapat beberapa percobaan yang memiliki range

antara 350-400 nm. Menurut Prasetyaningtyas et al (2020) pada panjang


14

gelombang 300-400 nm mengindikasikan bahwa reduksi pada Ag+ belum terjadi

secara sempurna. Sedangkan nanopartikel perak yang terbentuk pada panjang

gelombang 400-450 nm merupakan partikel Ag0 (Prasetyaningtyas et al., 2020).

Jika dilihat dari warna yang dihasilkan pada 16 percobaan yaitu merah kecoklatan.

Menurut Wendri et al (2017), perubahan warna dari bening hingga kecoklatan

menendakan terbentuknya nanosilver.

Tabel IIV. Data % Transmitan

No

Konsentrasi

Ekstrak

(%b/v)

Konsentrasi

AgNO3

(mM)

Suhu

(oC)

% Transmitan

(%) CV

(%)

1 11.57 1 75 94.93 0,553

2 23.15 1 75 93.2 0,632

3 11.57 2 75 95.66 1,803

4 23.15 2 75 90.7 2,421

5 11.57 1.5 60 93.86 0,201

6 23.15 1.5 60 90.2 2,609

7 11.57 1.5 90 92.7 1,932

8 23.15 1.5 90 91.73 1,285

9 17.36 1 60 94.56 1,166

10 17.36 2 60 94.2 2,049

11 17.36 1 90 89.7 1,946

12 17.36 2 90 93.06 2,819

13 17.36 1.5 75 91 0,710

14 17.36 1.5 75 91.5 0,710

15 17.36 1.5 75 91.2 0,710

16 17.36 1.5 75 89.8 0,710

Berdasarkan hasil % transmitan yang yang tertera pada (Tabel V),

menurut Destiyana and Rijai (2018) nilai transmitan 90% - 100% menunjukkan

bahwa hasil dari formulasi diperkirakan ukuran partikelnya mencapai nanometer.

Sebagian besar percobaan memenuhi syarat nilai transmitan yang baik ialah yaitu

> 90%. Walaupun demikian, percobaan yang tidak memenuhi persyaratan tersebut

memiliki warna yang jernih dan transparan. Menurut Huda and Wahyuningsih

(2018), jika penampakan larutan transparan dan jernih pada uji % transmitan

menandakan partikel telah mencapai ukuran nanometer. Menurut Nugroho and

Sari (2018), nilai transmitan 70%-100% menandakan bahwa partikel berukuran ≤

200 nm.


15

Nilai transmitan yang < 90 % kemungkinan karena sulitnya mengontrol

suhu. Suhu yang semakin tinggi menyebabkan reaksi yang berjalan semakin cepat

(Christania et al., 2019). Reaksi yang berjalan semakin cepat menyebabkan

perubahan warna larutan semakin cepat dari bening menjadi kecoklatan atau

pekat. Warna nanosilver yang semakin pekat dari warna awalnya menandakan

nilai absorbansinya semakin tinggi. Absorbansi berbanding terbalik dengan nilai

transmitan. Apabila absorbansi larutan nanosilver tinggi, maka nilai % transmitan

yang didapat juga kecil (Christania et al., 2019; Kojong et al., 2018; Prasetiowati

et al., 2018; Sari et al., 2017). Pada penelitian ini, dilakukan 2 kali replikasi.

Replikasi dilakukan pada percobaan 1-12. Replikasi adalah pengulangan

perlakuan yang sama dalam suatu percobaan dengan kondisi yang sama. Replikasi

dilakukan untuk mengurangi kesalahan dalam percobaan dan menambah ketelitian

dalam percobaan (Kurniawan et al., 2014). Replikasi digunakan untuk

mendapatkan CV (Coefficient Variation). Berikut merupakan klasifikasi dari CV :

Tabel V. . Klasifikasi Coefficient Variation (Couto et al., 2013)

Nilai CV Klasifikasi

<10% Presisi tinggi

10%-20% Presisi baik

20%-30% Presisi rendah

>30% Presisi sangat rendah

Nilai CV yang didapat menggunakan rumus (Kumalasari et al., 2017):

Keterangan :

CV : Coefficient Variation (Koefiseien variasi)

SD : Standar Deviasi

: Rata-rata

Hasil dari percobaan didapatkan CV pada respon panjang gelombang dan

% transmitan yaitu <10% yang dapat dilihat pada (Tabel IV dan V) yang berarti

percobaan memiliki tingkat presisi yang tinggi (Couto et al., 2013). Tingkat

presisi yang tinggi menggambarkan tingkat ketelitian yang tinggi pada percobaan

(Kumalasari et al., 2017).


16

Purifikasi Nanosilver

Purifikasi pada nanosilver dilakukan untuk menghilangkan pengotor

yang ada, sehingga nanosilver yang dipakai merupakan nanosilver yang murni

tanpa adanya pengotor (Dewi et al., 2019). Purifikasi dilakukan dengan cara,

nanosilver yang sudah dimasukkan ke dalam beberapa microtube lalu dilakukan

sentrifugasi selama 15 menit dengan kecepatan 2000 rpm. Larutan nanosilver

yang sudah di sentrifugasi dipisahkan dari pengotor. Prinsip kerja sentrifugasi

adalah pemutaran larutan dengan kecepatan tinggi sehingga dapat menhasilkan

dua lapisan pada larutan (Pramushita, 2016). Nanosilver yang telah di sentrifugasi

memiliki rata-rata panjang gelombang lebih besar dari sebelum di lakukan

sentrifugasi tetapi masih dalam rentang range yaitu 400-450 nm. Menurut

Prasetyaningtyas et al (2020), pergeseran puncak serapan ke panjang gelombang

yang lebih besar menandakan bahwa ukuran nanosilver semakin besar (lampiran

7).

Particle Size Analyzer (PSA)

Karakterisasi nanosilver salah satunya menggunakan alat Particle Size

Analyzer (PSA) dengan teknik Dynamic Light Scattering (DLS). Karakterisasi ini

bertujuan untuk mengetahui distribusi ukuran dan keseragaman partikel

(Prasetyaningtyas et al., 2020). PSA memiliki kelebihan yaitu waktu pengukuran

lebih cepat karena pengukuran berdasarkan hamburan cahaya oleh partikel-

partikel pada sampel. Cahaya memiliki kecepatan rambat yang besar sehingga

dapat mengirim informasi dalam waktu yang cepat (Nuraeni et al., 2013). Data

yang didapatkan yaitu Z-average dan PI (Polydisperse Index). Larutan nanosilver

yang dipilih untuk dilakukan pengujian dengan PSA yaitu 1 formula yang

optimum, dimana memenuhi syarat respon dari panjang gelombang dan %

transmitan. Formula yang dipilih yaitu formula dengan konsentrasi ekstrak daun

singkong 11,57%, konsentrasi AgNO3 1 mM dengan suhu 75°C. Formula tersebut

memiliki panjang gelombang 419.33 nm dan % transmitan 94.93%. Hasil respon

tersebut menunjukkan bahwa sudah terbentuk nanosilver. Menurut penelitian


17

Solomon et al., (2007) semakin kecil panjang gelombang pada nanosilver maka

semakin kecil ukuran partikel yang dihasilkan. Pada formula 1 didapatkan hasil

panjang gelombang yang paling kecil diantara formula lainnya yang masuk dalam

kriteria pembentukan nanosilver yaitu 419.33 nm. Selain itu, formula 1 dipilih

karena memiliki konsentrasi formula yang kecil sehigga lebih dapat menghemat

dari segi bahan baku.

Hasil yang diperoleh yaitu ukuran nanosilver yang terbentuk sebelum di

lakukan sentrifuge sebesar 76,45 nm dengan PI 0,28 (lampiran 2). Ukuran

tersebut masuk kedalam range nanosilver, dimana partikelnya berukuran < 100

nm. Pada penelitian ini sampel yang dipakai adalah nanosilver yang telah di

sentrifuge karena dapat dikatakan bahwa nanosilver tersebut murni tanpa adanya

pengotor. Namun, hasil uji ukuran partikel pada nanosilver setelah di lakukan

sentrifuge tidak ditemukan atau tidak terbaca pada alat PSA. Hal ini dapat terjadi

kemungkinan karena system koloid nanosilver berubah menjadi larutan atau

faktor pada saat pengujian seperti waktu pendiaman sampel saat akan dilakukan

pengukuran dari datangnya sampel sehingga partikel pada nanosilver yang tidak

stabil akan mengendap. PSA (Horiba SZ-100) dapat mengukur ukuran partikel

dalam rentang 0,3 nm - 8 μm.

Sampel yang telah disentrifugasi tidak terbaca oleh alat PSA

kemungkinan sistem koloid nanosilver berubah menjadi larutan. Hal tersebut

dapat terjadi karena ketidakstabilan nanosilver akibat dari pemberian gaya dengan

sentrifugasi, kemudian membentuk agregasi dan mengendap. Setelah

dilakukannya sentrifugasi, yang digunakan untuk melakukan pengamatan pada

Spektrofotometer UV-Vis adalah bagian supernatant dan bagian endapan yang

terbentuk tidak digunakan. Terjadinya agregasi tersebut melalui 2 proses yatu

partikel saling mendekat dan bertubrukan lalu partikel yang saling bertubrukan

tersebut lalu saling melekat dan mengendap dalam larutan (Masakke et al., 2015).

Sentrifugasi juga menghilangkan komponen partikel yang besar pada larutan

nanosilver (Singh et al., 2016). Maka, pada supernantant yang digunakan dalam

pengukuran partikel yang tersisa hanya larutan dan partikel yang terdapat pada


18

sampel sepenuhnya mengendap ke dasar sehingga ketika dilakukan pengujian

ukuran partikel tidak terbaca pada alat PSA.

Analisis Statistik

Berdasarkan penelitian yang mengacu pada tabel rancangan BBD maka

didapatkan respon yaitu panjang gelombang dan % transmitan, respon tersebut

dianalis menggunakan uji statistic ANOVA dengan software minitab 17. Dari

pengolahan data tersebut didapatkan model yang diuji signifikansinya (p-value)

dan kesesuaian model regresi (lack of fit). Model yang memberikan hasil

signifikansi pada ANOVA dan non signifikansi pada lack of fit dipilih untuk

menganalisis variabel. Model dikatakan signifikan jika memiliki p-value <0,05

(95% kepercayaan) (Nurmiah et al., 2013).

Respon panjang gelombang

Didapatkan hasil respon permukaan regresi panjang gelombang versus

konsentrasi ekstrak, konsentrasi AgNO3, dan suhu sebagai berikut :

Tabel VI. Hasil Analisis Statistik Panjang Gelombang

No Respon P-value R2 Lack-of fit

1 Panjang

gelombang

0,274 71,45% 0,000

Dari hasil uji statistic ANOVA pada (Tabel VII), diketahui bahwa hasil

data panjang gelombang memiliki model dengan p-value 0,274 yang berarti

berpengaruh tetapi tidak signifikan. Dikatakan berpengaruh tetapi tidak signifikan

karena memiliki p-value >0,05, maka pada penelitian ini tidak ditemukan pada

ketiga faktor yang benar-benar signifikan dalam mempengaruhi panjang

gelombang. Selain itu, terdapat nilai R-square (R2) 71,45%. Nilai R

2 tersebut

menunjukkan bahwa pengaruh konsentrasi ekstrak, konsentrasi AgNO3, dan suhu

memberikan pengaruh sebesar 71,45% pada respon panjang gelombang dan

sebesar 28,55% dipengaruhi oleh faktor lain yang tidak dimasukkan pada model

(Hendrawan et al., 2016). Menurut Purba et al (2019), jika R2 lebih dari sama

dengan 0,8 atau 80%, maka faktor secara signifikan mempengaruhi respon.

Berdasarkan nilai R2 didapatkan menunjukkan bahwa faktor tidak mempengaruhi

respon secara signifikan. Menurut Manurung and Haryanto (2015), R-square


19

(Koefisien Determinasi) yaitu untuk mengukur seberapa jauh kemampuan model

dalam menerangkan variasi-variabel tergantung.

Adapun terdapat lack of fit yaitu penyimpangan atau ketidaktepatan

terhadap model. Nilai lack of fit yang tidak signifikan menunjukkan bahwa model

yang didapatkan baik karena adanya kesesuaian data respon dengan model. Pada

analisis respon panjang gelombang, p-value pada lack of fit yang dihasilkan

sebesar 0,000. Nilai tersebut berarti berpengaruh secara signifikan karena p-value

0,000 <0,05 yang artinya terdapat penyimpangan terhadap model atau adanya

ketidaksesuaian data respon dengan model (Nurmiah et al., 2013; Pramushita,

2016; Rahmawaty and Sutanto, 2014). Nilai lack of fit ini dilihat dari replikasi

pada center point (St-Pierre and Weiss, 2009). Nilai lack of fit yang tidak

signifikan dikarenakan hasil respon panjang gelombang pada center point

bervariasi. Hasil yang bervariasi kemungkinan karena sulitnya mengontrol suhu

menggunakan hotplate pada saat proses sintesis nanosilver. Pada saat melakukan

sintesis, seringnya terjadi peningkatan suhu yang menyebabkan reaksi yang terjadi

semakin cepat.

Berdasarkan hasil dari respon panjang gelombang, didapatkan bahwa

model yang dihasilkan tidak signifikan dan lack of fit yang didapatkan signifikan.

Hal ini tidak sesuai dengan kriteria penerimaan. Respon yang dihasilkan tidak

dapat diprediksi menggunakan persamaan regresi yang dihasilkan oleh model. Hal

tersebut kemungkinan dikarenakan hasil pada panjang gelombang antar percobaan

memiliki nilai yang mirip, hal ini kemungkinan karena range antar konsentrasi

AgNO3 terlalu dekat yaitu 1-2 mM. Model yang tidak signifikan kemungkinan

bukan berarti tidak valid tetapi mungkin memiliki efek yang kecil yang mungkin

terjadi ketika range sampel terlalu dekat (Healthcare and Sciences, 2014).

Respon % Transmitan

Tabel VII. Hasil Analisis Statistik % Transmitan

No Respon P-value R2 Lack-of fit

1 % transmitan 0,101 81,50% 0,108

Berdasarkan analisis data menggunakan minitab 17, didapatkan respon

permukaan regresi % transmitan versus konsentrasi ekstrak, konsentrasi AgNO3,

dan suhu pada gambar (tabel VII). Dari tabel tersebut, diketahui bahwa hasil


20

analisis data % transmitan memiliki model yang berpengaruh tetapi tidak

signifikan karena memiliki p-value 0,101. Model dikatakan berpengaruh secara

signifikan jika memiliki p-value <0,05 (95% kepercayaan) yang artinya variabel

bebas (konsentrasi ekstrak, konsentrasi AgNO3, dan Suhu) berpengaruh terhadap

variabel tergantung yaitu nilai % transmitan. Respon yang berpengaruh tetapi

tidak signifikan kemungkinan dikarenakan range antar konsentrasi AgNO3 terlalu

dekat yaitu 1-2 mM.

Adapun terdapat nilai lack of fit yaitu penyimpangan atau ketidaktepatan

terhadap model. Pada % transmitan didapatkan p-value pada lack of fit sebesar

0,108, yang berarti p-value >0,05 artinya tidak berpengaruh signifikan sehingga

tidak adanya penyimpangan terhadap model (Pramushita, 2016; Rahmawaty and

Sutanto, 2014). Selain itu, terdapat juga nilai R2 81,50%. Jika nilai R

2 ≥0,8 (80%),

maka dikatakan bahwa hasil yang didapatkan yaitu berpengaruh secara signifikan

(Purba et al., 2019). Nilai R2 tersebut menunjukkan bahwa pengaruh konsentrasi

ekstrak, konsentrasi AgNO3, dan suhu memberikan pengaruh sebesar 81,50%

pada respon % transmitan dan sebesar 18,5% dipengaruhi oleh faktor lain yang

tidak dimasukkan pada model (Hendrawan et al., 2016). Dari nilai R2 yang

didapatkan yaitu >80% yang artinya faktor yang digunakan berpengaruh terhadap

respon.

Penentuan Area Optimum

Berdasarkan hasil uji statistic ANOVA diatas. Hasil yang didapatkan

tidak dapat digunakan untuk memprediksikan formula optimum. Hal tersebut

dikarenakan kedua model respon tersebut tidak signifikan karena memiliki P-

value > 0,05. Model respon yang tidak signifikan adalah respon panjang

gelombang dan % transmitan. Kedua respon yang tidak signifikan kemungkinan

dikarenakan range antar konsentrasi AgNO3 terlalu dekat yaitu 1-2 mM. Selain

itu, nanosilver pada formula optimum yang dipilih oleh penulis tidak terbaca pada

saat dilakukan uji ukuran partikel dengan PSA kemungkinan karena sistem koloid

pada nanosilver berubah menjadi larutan. Hal ini dapat terjadi karena partikel

mengalami agregasi lalu mengendap, sehingga hampir seluruh partikel pada

supernatant yang digunakan ikut mengendap dan yang tersisa hanya larutan dan


21

formula yang diuji oleh penulis hanya satu formula saja sehingga kemungkinan

formula lain selain yang dipilih oleh penulis memasuki kriteria ukuran partikel

yang dinginkan.

Meskipun demikian, hasil dari penelitian pada laboratorium yang tertera

pada tabel III yaitu sebagian besar percobaan memiliki rentang panjang

gelombang diantara 400-450 nm. Menurut Sari et al (2017), panjang gelombang

tersebut menjadi indikator terbentuknya nanosilver, selain itu indikator lainnya

yaitu terjadi perubahan warna larutan menjadi kecoklatan seperti pada gambar 3.

Dari data yang diperoleh didapatkan CV <10% yang berarti hasil percobaan

memiliki tingkat presisi yang tinggi. Sehingga dapat dikatakan hasil yang didapat

memiliki tingkat ketelitian yang tinggi (Kumalasari et al., 2017). Maka, dapat

disimpulkan bahwa semua formula kecuali formula 4-7 dapat dijadikan sebagai

formula optimum karena hasil respon yang didapat sesuai dengan persyaratan

yang ditetapkan. Namun penulis menyarankan 1 formula optimum pada penelitian

ini berdasarkan hasil respon yang memenuhi syarat yaitu pada formula 13 dengan

konsentrasi ekstrak air daun singkong 17,36%, konsentrasi AgNO3 1,5mM dan

suhu 75°C.


22

KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan

1. Ditemukan formula pembuatan nanosilver yang optimum yang dipilih

berdasarkan hasil respon panjang gelombang dan % transmitan yang

memenuhi syarat yaitu konsentrasi ekstrak air daun singkong 17,36%,

konsentrasi AgNO3 1,5mM.

2. Ditemukan suhu pembuatan nansoilver optimum yaitu pada suhu 75°C

3. Tidak ditemukan area optimum pada superimposed contour plot yang

diprediksi sebagai formula optimum menggunakan metode Box Behnken

Design (BBD).

Saran

1. Peneliti menyarankan untuk melakukan optimasi waktu sintesis nanosilver

agar didapatkan formula dan ukuran partikel yang sesuai.

2. Peneliti menyarankan untuk melakukan optimasi pada konsentrasi ekstrak

daun singkong dan AgNO3 dengan rentang yang tidak terlalu dekat.

3. Peneliti menyarankan untuk melakukan pengukuran ukuran partikel pada

formula yang lain yang masuk dalam kriteria panjang gelombang dan %

transmitan yang telah ditentukan.


23

DAFTAR PUSTAKA

Agustina, A., Munawarah, M., Lumi, S.A., Nur, S., 2018. Green Synthesis

Nanopartikel Perak (Agnps) Terkonjugasi Etil Parametoksi Sinamat (Epms)

sebagai Bahan Tabir Surya. Jurnal Farmasi Galenika (Galenika Journal of

Pharmacy) (e-Journal), 4(2), 98–105.

Andersen, O.M., Markham, K.R., 2006. Flavonoids; Chemistry, Biochemistry and

Applications. Taylor & Francis Group, New York.

Anuar, N., Mohd Adnan, A.F., Saat, N., Aziz, N., Mat Taha, R., 2013.

Optimization of Extraction Parameters by Using Response Surface

Methodology, Purification, and Identification of Anthocyanin Pigments in

Melastoma Malabathricum Fruit. The Scientific World Journal, 2013.

Apriandanu, D.O.B., Wahyuni, S., Hadisaputro, S., Harjono, 2013. Sintesis

Nanopartikel Perak Menggunakan Metode Poliol dengan Agen Stabilisator

Polivinilalkohol (PVA). Anec, 5(13), 32–33.

Arifin, N., Harjono, Wijayanti, N., 2016. Sintesis Nanopartikel Perak

Menggunakan Bioreduktor Daun Jambu Biji (Psidium guajava L.) dengan

Irradiasi Microwave. Indonesian Journal of Chemical Science, 5(3), 195–

201.

Ariyanta, H.A., Wahyuni, S., 2014. Preparasi Nanopartikel Perak Denganmetode

Reduksi dan Aplikasinya sebagai Antibakteri Penyebab Infeksi 3(2252), 1–6.

Arsyi, N.Z., Nurjannah, E., Ahlina, D.N., Budiyati, E., Studi, P., Kimia, T.,

Teknik, F., Surakarta, U.M., 2018. Karakterisasi Nano Kitosan dari

Cangkang Kerang Hijau dengan Metode Gelasi Ionik. Jurnal Teknologi

Bahan Alam, 2(2407–8476), 106–111.

Aryantini, D., Sari, F., Juleha, 2017. Uji Aktivitas Antibakteri Fraksi Aktif

Terstandar Flavonoid dari Daun Belimbing Wuluh ( Averrhoa bilimbi L .).

Jurnal Wiyata, 4(2), 143–150.

Az-Zhahra, F., Naspiah, N., Febrina, L., Rusli, R., 2019. Sintesis Nanopartikel

Perak Menggunakan Ekstrak Metanol Daun Nipah (Nypa fruticans) sebagai

Agen Antibakteri [WWW Document]. Jurnal Sains dan Kesehatan,.

Azizah, Z., Elvis, F., Zulharmita, Misfadhila, S., Chandra, B., Yetti, R.D., 2020.

Penetapan Kadar Flavonoid Rutin pada Daun Ubi Kayu (Manihot Esculenta

Crantz) Secara Spektrofotometri Sinar Tampak. Jurnal Farmasi Higea,

12(1), 90–98.

Bere, M.L., Sibarani, J., Manurung, M., 2019. Sintesis Nanopartikel Perak (

NPAg ) Menggunakan Ekstrak Air Daun Kemangi ( Ocimum Sanctum Linn

.) dan Aplikasinya dalam Fotodegradasi Zat Warna Metilen Biru. Cakra

Kimia (Indonesian E-Journal of Applied Chemistry), 7(2), 155–164.

Christania, F.S., Dwiastuti, R., Yuliani, S.H., 2019. Lipid and Silver

Nanoparticles Gels Formulation of Tempeh Extract. Journal of

Pharmaceutical Sciences and Community, 16(2), 56–62.

Chuchita, Santoso, S.J., Suyanta, 2018. Sintesis Nanopartikel dari Perak Nitrat

Dengan Tirosin Sebagai Reduktor dan Agen Pengkaping untuk Membentuk

Nanokomposit Film AgNPS-Poli Asam Laktat Sebagai Antibakteri. Bimipa,

25(2), 140–153.


24

Colling, E., Suryanto, E., Wuntu, A.D., 2018. Aktivitas Antifotooksidasi

Nanopartikel Perak yang Disintesis Menggunakan Kulit Pisang Kepok (Musa

Paradisiaca L.). Chem.Prog, 12(2), 37–43.

Couto, M.F., Peternelli, L.A., Barbosa, M.H.P., 2013. Classification of the

Coefficients of Variation for Sugarcane Crops. Ciência Rural, 43(6), 957–

961.

Destiyana, O.Y., Rijai, L., 2018. Formulasi Nanoemulsi Kombinasi Ekstrak

Bunga Mawar (Rosa damascena Mill.) Dan Ekstrak Umbi Bengkuang

(Pachyrhizus erosus L.) Menggunakan Minyak Pembawa Virgin Coconut Oil

(Vco). Mulawarman Pharmaceutical Conferences, (November 2018), 20–21.

Dewi, K.T.A., Kartini, Sukweenadhi, J., Avanti, C., 2019. Karakter Fisik dan

Aktivitas Antibakteri Nanopartikel Perak Hasil Green Synthesis

Menggunakan Ekstrak Air Daun Sendok (Plantago major L.).

Pharmaceutical Sciences and Research, 6(2), 69–81.

Fabiani, V.A., Putri, M.A., Saputra, M.E., Indriyani, D.P., 2019a. Sintesis

Nanosilver Menggunakan Bioreduktor Ekstrak Daun Pelawan (Tristaniopis

merguensis) dan Uji Aktivitas Antibakter. Jurnal Kimia dan Pendidikan

Kimia, 4(3), 172–178.

Fabiani, V.A., Silvia, D., Liyana, D., Akbar, H., 2019b. Sintesis Nanopartikel

Perak Menggunakan Bioreduktor Ekstrak Daun Pucuk Idat (Cratoxlum

glaucum) dengan Metode Iradiasi Microwave. Fullerene Journal of

Chemistry, 4(2), 96.

Fatihin, S., Harjono, H., Kusuma, S.B.W., 2016. Sintesis Nanopartikel Perak

Menggunakan Bioreduktor Ekstrak Buah Jambu Biji Merah (Psidium

guajava L.). Indonesian Journal of Chemical Science, 5(3), 3–6.

Hasim, Falah, S., Dewi, L.K., 2016. Effect of Boiled Cassava Leaves ( Manihot

esculenta Crantz) on Total Phenolic, Flavonoid and its Antioxidant Activity.

Current Biochemistry, 3(3), 116–127.

Healthcare, G.E., Sciences, L., 2014. Design of Experiments in Protein Production

and Purification Handbook. Sweden.

Hendrawan, Y., Susilo, B., Putranto, A.W., Riza, D.F. Al, Maharani, D.M., Amri,

M.N., 2016. Optimasi dengan Algoritma RSM-CCD pada Evaporator Vakum

Waterjet dengan Pengendali Suhu Fuzzy pada Pembuatan Permen Susu.

Jurnal Agritech, 36(02), 226.

Huda, N., Wahyuningsih, I., 2018. Karakterisasi Self-Nanoemulsifying Drug

Delivery System (SNEDDS) Minyak Buah Merah (Pandanus conoideus

Lam.). Jurnal Farmasi Dan Ilmu Kefarmasian Indonesia, 3(2), 49.

Iftita, F., 2016. Uji Efektivitas Rendaman Daun Singkong (Manihot Utilissima)

Sebagai Insektisida terhadap Nyamuk Aedes Aegypti dengan Metode

Elektrik Cair. Jurnal Kesehatan Masyarakat (e-Journal), 4(2), 20–28.

Irwan, R., Zakir, M., Budi, P., 2016. Pengaruh Konsentrasi AgNO3 dan Suhu

Sintesis terhadap Surface Plasmon Resonance (SPR) Nanopartikel Perak

4(1), 356–361.

Kojong, T.M.I., Aritonang, H., Koleangan, H., 2018. Green Syntesis Nanopartikel

Perak (Ag) Menggunakan Larutan Daun Rumput Macan (Lantana Camara

L). Chemistry Progress, 11(2), 46–51.


25

Kosimaningrum, W.E., Pitaloka, A.B., Hidayat, A.S., Aisyah, W., Ramadhan, S.,

Rosyid, M.A., 2020. Sintesis Nanopartikel Perak Melalui Reduksi Spontan

Menggunakan Reduktor Alami Ekstrak Kulit Lemon serta Karakterisasinya

Sebagai Antifungi dan Antibakteri. Jurnal Integrasi Proses, 9(2), 34–43.

Kumalasari, A., Pangabean, A.S., Akkas, E., 2017. Pengembangan Metode Rapid

Test dalam Penentuan Ash Content Dan Calorific Value Batubara Di

Laboratorium PT Jasa Mutu Mineral Indonesia. Jurnal Atomik, 2(1), 121 –

127.

Kurniawan, C., Sugito, Yasin, H., 2014. Optimalisasi Jumlah Batu Bata yang

Pecah Menggunakan Desain Eksperimen Taguchi. Jurnal Gaussian, 3(2),

203–212.

La Tapa, F., Suryanto, E., Momuat, L.I., 2016. Biosintesis Nanopartikel Perak

Menggunakan Ekstrak Empelur Batang Sagu Baruk (Arenga microcarpha)

dan Aktivitas Antioksidannya. Chem Prog, 9(1), 8–13.

Lestari, G.A.D., Suprihatinb, I.E., Sibaranib, J., 2019. Jurnal Kimia Sains dan

Aplikasi Sintesis Nanopartikel Perak ( NPAg ) Menggunakan Ekstrak Air

Buah Andaliman (Zanthoxylum acanthopodium DC.) dan Aplikasinya

padaFotodegradasi Indigosol Blue. Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi, 22(5),

200–205.

Li, M., Feng, C., Zhang, Z., Chen, R., Xue, Q., Gao, C., Sugiura, N., 2010.

Optimization of Process Parameters for Electrochemical Nitrate Removal

Using Box-Behnken Design. Electrochimica Acta, 56(1), 265–270.

Liu, H., Zhang, H., Wang, J., Wei, J., 2020. Effect of temperature on the size of

biosynthesized silver nanoparticle: Deep insight into microscopic kinetics

analysis. Arabian Journal of Chemistry, 13(1), 1011–1019.

Lukman, H., Wulandari, L., Retnaningtyas, Y., 2016. Penentuan Kadar Flavonoid

pada Ekstrak Daun Tanaman Menggunakan Metode NIR dan Kemometrik.

e-Jurnal Pustaka Kesehatan, 4(1), 8–13.

Maryani, D., M. Lutfi Firdaus, Nurhamidah, 2017. Biosintesis Nanopartikel Perak

Menggunakan Ekstrak Buah Passiflora flavicarva (Markisa) untuk

Mendeteksi Logam Berat. Alotrop, 1(1), 49–54.

Masakke, Y., Sulfikar, Rasyid, M., 2015. Biosintesis Partikel-nano Perak

Menggunakan Ekstrak Metanol Daun Manggis ( Garcinia mangostana L . )

Biosynthesis of Silver Nanoparticles using Methanol Extract of Mangosteen

Leaves ( Garcinia mangostana L . ). Jurnal Sainsmat, IV(1), 28–41.

Mujamilah, Sulungbudi, G.T., Sukirman, E., Sarwanto, Y., 2012. Struktur Dan

Sifat Magnetik Nanopartikel Magnetik (Fe-R) (R = Fe, Tb, Dy, Co) dari

Hasil Proses Milling Energi Tinggi. Jurnal Sains Materi Indonesia, 13(3),

159–167.

Neldawati, Ratnawulan, Gusnedi, 2013. Analisis Nilai Absorbansi dalam

Penentuan Kadar Flavonoid untuk Berbagai Jenis Daun Tanaman Obat.

Pillar of Physics, 2, 76–83.

Noviadi, R., Sofiana, A., Panjaitan, I., 2011. Pengaruh Penggunaan Tepung

Jagung dalam Pembuatan Silase Limbah Daun Singkong terhadap Perubahan

Nutrisi, Kecernaan Bahan Kering, Protein Kasar dan Serat Kasar pada

Kelinci Lokal. Jurnal Penelitian Pertanian Terapan,.


26

Nuraeni, W., Daruwati, I., Maria W, E., Sriyani, M.E., 2013. Verifikasi Kinerja

Alat Particle Size Analyzer (PSA) Horiba LB-550 Untuk Penentuan

Distribusi Ukuran Nanopartikel. Prosiding Seminar Nasional Sains dan

Teknologi Nuklir-BATAN, 268–269.

Nuralifah, Wahyuni, Parawansah, Shintia, ulan dwi, 2020. Uji Aktivitas

Antihiperlipidemia Ekstrak Etanol Daun Notika (Arcboldiodendron

calosericeum Kobuski) Terhadap Kadar Kolesterol Total Tikus (Rattus

norvegicus) Jantan Galur Wistar. Journal Syifa Sciences and Clinical

Research, 2, 1–10.

Nurillah, I., Raya, I., Maming, 2016. Sintesis Nanopartikel Fe Menggunakan

Bioreduktor Ekstrak Fitoplankton Spirulina platensis. Ind. J. Chem. Res, 3,

277–282.

Nurmiah, S., Syarief, R., Sukarno, S., Peranginangin, R., Nurmata, B., 2013.

Aplikasi Response Surface Methodology pada Optimalisasi Kondisi Proses

Pengolahan Alkali Treated Cottonii (ATC). Jurnal Pascapanen dan

Bioteknologi Kelautan dan Perikanan, 8(1), 9.

Nursal, F. khaira, Sumirtapuracahyati, Y.C., Suciati, T., Kartasasmita, R.E., 2019.

Optimasi Nanoemulsi Natrium Askorbil Fosfat Melalui Pendekatan Design

of Experiment ( Metode Box Behnken ). J Sains Farm Klin, 6(3), 228–236.

Oktaviantari, D.E., Feladita, N., Agustin, R., 2019. Identifikasi Hidrokuinon

dalam Sabun Pemutih Pembersihwajah pada Tiga Klinik Kecantikan di

Bandar Lampung dengan Metode Kromatografi Lapis Tipis dan

Spektrofotometri UV-Vis. Jurnal Analis Farmasi, 4(2), 91–97.

Patabang, I., Kasim, S., Taba, P., 2019. Sintesis Nanopartikel Perak Menggunakan

Ekstrak Daun Kluwak Pangium edule Reinw sebagai Bioreduktor dan Uji

Aktivitasnya Sebagai Antioksidan. Jurnal Ilmu Alam dan Lingkungan, 10(1),

42–50.

Płaza, G.A., Chojniak, J., Banat, I.M., 2014. Biosurfactant Mediated Biosynthesis

of Selected Metallic Nanoparticles. International Journal of Molecular

Sciences, 15(8), 13720–13737.

Pramushita, I.A.., 2016. Pembuatan Minyak Biji Bunga Matahari Menggunakan

Metode Sentrifugasi. Journal of Science, 9(2), 8–11.

Prasetiowati, A.L., Prasetya, A.T., Wardani, S., 2018. Sintesis Nanopartikel Perak

dengan Bioreduktor Ekstrak Daun Belimbing Wuluh (Averrhoa Bilimbi L.)

sebagai Antibakteri. Indonesian Journal of Chemical Science, 7(2), 160–166.

Prasetyaningtyas, T., Prasetya, A.T., Widiarti, N., 2020. Indonesian Journal of

Chemical Science Sintesis Nanopartikel Perak Termodifikasi Kitosan dengan

Bioreduktor Ekstrak Daun Kemangi ( Ocimum basilicum L . ) dan Uji

Aktivitasnya sebagai Antibakteri. Indonesian Journal of Chemical Science,

9(1).

PubChem, 2020. Rutin. https:/pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Rutin,

diakses pada tanggal 11 September 2020

PubChem, 2020. Silver Nitrate.

https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/silver-nitrate, diakses pada

tanggal 26 Oktober 2020

Purba, N.B.R., Rohman, A., Martono, S., 2019. The Optimization of HPLC for


27

Quantitative Analysis of Acid Orange 7 and Sudan II in Cosmetic Products

Using Box Behnken Design. International Journal of Applied

Pharmaceutics, 11(2), 130–137.

Purnamasari, M.D., Wijayati, N., 2016. Sintesis Antibakteri Nanopartikel Perak

Menggunakan Bioreduktor Ekstrak Daun Sirih dengan Irradiasi Microwave.

Indonesian Journal of Chemical Science, 5(2), 153–158.

Putri, D.C.A., Dwiastuti, R., Marchaban, Nugroho, A.K., 2017. Optimization of

Mixing Temperature and Sonication Duration in Liposome Preparation.

Jurnal Farmasi Sains Dan Komunitas, 14(2), 79–85.

Rahmawaty, F., Sutanto, H.T., 2014. Penerapan Metode Permukaan Respon untuk

Optimalisasi Proses Sealing pada Pengemasan Produk Makanan Jelly. Jurnal

Ilmiah Matematika, 3(1), 1–6.

Ristian, I., Wahyuni, S., Imam Supradi, K., 2014. Kajian Pengaruh Konsentrasi

Perak Nitrat terhadap Ukuran Partikel pada Sintesis Nanopartikel Perak.


Riswanto, F.D. octa, Rohman, A., Pramono, S., Martono, S., 2019. Application of

Response Surface Methodology as Mathematical and Statistical Tools in

Natural Product Research. Journal of Applied Pharmaceutical Science,

9(10), 125–133.

Saifuddin, Nahar, N., Mawardi, I., 2017. Ekstraksi Resin dari Buah Jernang

(Dragon Blood) Metode Under Kritis Pelarut Untuk Peningkatan Kualitas

Mutu Resin Jernang Sesuai Sni 1671:2010. Jurnal Teknologi Kimia Unimal,

6(1), 1.

Santosa, D., Haresmita, P.P., 2015. Penentuan Aktivitas Antioksidan Garcinia

dulcis (Roxb.) Kurz, Blumeamollis (D.Don)Merr., Siegesbeckia orientalis L.,

Dan Salvia riparia H.B.K yang Dikoleksi dari Taman Nasional Gunung

Merapi dengan Metode Dpph(2,2-Difenil-1- Pikril-Hidrazil) Serta Profil .

Traditional Medicine Journal, 20(1), 28–36.

Saputra, A.H., Haryono, A., Laksmono, J.A., Hilman Anshari, D.M., 2011.

Preparasi Koloid Nanosilver Dengan Berbagai Jenis Reduktor sebagai Bahan

Anti Bakteri. Jurnal Sains Materi Indonesia Indonesian Journal of Materials

Science, 12(3), 202–208.

Sari, E.R., Meitisa, M., 2017. Standarisasi Mutu Ekstrak Daun Singkong (

Manihot esculenta Crantz ). Jurnal Ilmiah Bakti Farmasi, 2(1), 13–20.

Sari, P.I., Firdaus, M.L., Rina, E., 2017. Pembuatan Nanopartikel Perak (NPP)

dengan Bioreduktor Ekstrak Buah Muntingia calabura L untuk Analisis

Logam Merkuri. Alotrop, 1(1), 20–26.

Sariyem, Sadimin, Sunarjo, L., Haniyati, M., 2015. Efektifitas Ekstrak Daun

Sukun Hasil Perebusan Terhadap Pertumbuhan Koloni Bakteri Streptococcus

Mutans. Jurnal Kesehatan Gigi, 02(2), 104–109.

Setiawan, Y., Mahatmanti, F.W., Harjono, 2018. Preparasi dan Karakterisasi

Nanozeolit dari Zeolit Alam Gunungkidul dengan Metode Top-Down.


Singh, P., Kim, Y.J., Zhang, D., Yang, D.C., 2016. Biological Synthesis of

Nanoparticles from Plants and Microorganisms. Trends in Biotechnology,

34(7), 588–599.


28

Soliwoda, K.R., Tomaszewska, E., Socha, E., Krzyczmonik, P., Ignaczak, A.,

Orlowski, P., Krzyzowska, M., Celichowski, G., Grobelny, J., 2017. The

Role of Tannic Acid and Sodium Citrate in The Synthesis of Silver

Nanoparticles. Journal of Nanoparticle Research, 19(8).

Solomon, S.D., Bahadory, M., Jeyarajasingam, A. V., Rutkowsky, S.A., Boritz,

C., Mulfinger, L., 2007. Synthesis and study of silver nanoparticles. Journal

of Chemical Education, 84(2), 322–325.

St-Pierre, N.R., Weiss, W.P., 2009. Technical note: Designing and Analyzing

Quantitative Factorial Experiments. Journal of Dairy Science, 92(9), 4581–

4588.

Suwarda, R., Maarif, M.S., 2013. Pengembangan Inovasi Teknologi Nanopartikel

Berbasis Pat Untuk Menciptakan Produk yang Berdaya Saing. Jurnal Teknik

Industri, 3(2), 104–122.

Tarannum, N., Divya, Gautam, Y.K., 2019. Facile green synthesis and

applications of silver nanoparticles: A state-of-the-art review. RSC Advances,

9(60), 34926–34948.

Terenteva, E.A., Apyari, V. V., Dmitrienko, S.G., Zolotov, Y.A., 2015. Formation

of Plasmonic Silver Nanoparticles by Flavonoid Reduction: a Comparative

Study and Application for Determination of These Substances.

Spectrochimica Acta - Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy,

151, 89–95.

Wahyuni, S., Vifta, R.L., Erwiyani, A.R., 2018. Kajian Aktivitas Antibakteri

Ekstrak Etanol Daun Jati Belanda (Guazuma ulmifolia Lamk) Terhadap

Pertumbuhan Streptococcus mutans. Jurnal Inovasi Teknik Kimia, 3(1), 25–

30.

Weiz, G., Breccia, J.D., Mazzaferro, L.S., 2017. Screening and Quantification of

the Enzymatic Deglycosylation of the Plant Flavonoid Rutin by UV–Visible

Spectrometry. Food Chemistry, 229, 44–49.

Wendri, N., Rupiasih, N.N., Sumadiyasa, M., 2017. Biosintesis Nanopartikel

Perak Menggunakan Ekstrak Daun Sambiloto: Optimasi Proses dan

Karakterisasi. Jurnal Sains Materi Indonesia, 18(4), 162.

Yanlinastuti, Fatimah, S., 2016. Pengaruh Konsentrasi Pelarut untuk Menentukan

Kadar Zirkonium dalam Paduan U-Zr dengan Mengguakan Metode

Spektrofotometri UV-VIS. PIN Pengelolaan Instalasi Nuklir, 1(17), 22–33.

Zhang, X.F., Liu, Z.G., Shen, W., Gurunathan, S., 2016. Silver Nanoparticles:

Synthesis, Characterization, Properties, Applications, and Therapeutic

Approaches. International Journal of Molecular Sciences, 17(9).


29

LAMPIRAN

Lampiran 1. Hasil Determinasi Daun Singkong


30

Lampiran 2. Hasil Uji PSA sebelum Purifikasi


31


32

Lampiran 3. Hasil Uji Statistik ANOVA Respon Panjang Gelombang

Lampiran 4. Hasil Uji Statistik ANOVA Respon % Transmitan


33

Lampiran 5. Alat dan Bahan

Gambar Nama Alat & Bahan

Timbangan analitik mg

Timbangan analitik (Ohaus)

Hot Plate


34

Sentrifugator

Vortex

Spektrofotometer UV-Vis

(Shimadzu-1800)


35

Thermo scientific

Perak Nitrat

Standar Rutin

Daun Singkong


36

Lampiran 6. Hasil Sintesis Nanosilver

Sebelum purifikasi Sesudah purifikasi

Percobaan

Percobaan

Replikasi 1

Replikasi 1

Replikasi 2

Replikasi 2


37

Lampiran 7. Data Hasil Penelitian Panjang Gelombang Sebelum dan Sesudah Purifikasi

Run Ekstrak

(%b/v)

AgNO3

(mM)

Suhu

(oC)

Panjang Gelombang Sebelum Purifikasi

Rata-Rata CV

Percobaan Replikasi 1 Replikasi 2

1 11.57 1 75 422 418 364 401,33 6,590

2 23.15 1 75 432 424 422 426 1,014

3 11.57 2 75 414 420 406 413,33 1,387

4 23.15 2 75 358 358 362 359,33 0,524

5 11.57 1.5 60 330 320 330 326,67 1,443

6 23.15 1.5 60 358 354 366 359,33 1,388

7 11.57 1.5 90 362 364 362 362,66 0,259

8 23.15 1.5 90 416 414 414 414,66 0,227

9 17.36 1 60 432 424 422 426 1,014

10 17.36 2 60 424 414 420 419,33 0,980

11 17.36 1 90 426 414 358 399,33 7,421

12 17.36 2 90 412 412 418 414 0,683

13 17.36 1.5 75 424 425,5 0,235

14 17.36 1.5 75 426 425,5 0,235

15 17.36 1.5 75 426 425,5 0,235

16 17.36 1.5 75 426 425,5 0,235


38

Run Ekstrak

(%b/v)

AgNO3

(mM)

Suhu

(oC)

Panjang Gelombang Sesudah Purifikasi

Rata-Rata CV


1 11.57 1 75 426 424 408 419,33 1,921

2 23.15 1 75 438 428 424 430 1,369

3 11.57 2 75 422 424 428 424,66 0,587

4 23.15 2 75 358 362 356 358,66 0,695

5 11.57 1.5 60 348 346 356 350 1,234

6 23.15 1.5 60 354 352 358 354,66 0,703

7 11.57 1.5 90 364 356 354 358 1,207

8 23.15 1.5 90 428 422 428 426 0,664

9 17.36 1 60 440 438 432 436,66 0,778

10 17.36 2 60 432 432 430 431,33 0,219

11 17.36 1 90 430 426 360 405,33 7,919

12 17.36 2 90 424 424 430 426 0,664

13 17.36 1.5 75 432 430 0,329

14 17.36 1.5 75 430 430 0,329

15 17.36 1.5 75 430 430 0,329

16 17.36 1.5 75 428 430 0,329


39

Lampiran 8. Data Hasil Penelitian % Transmitan Sebelum dan Sesudah Purifikasi

Run Ekstrak

(%b/v)

AgNO3

(mM)

Suhu

(oC)

% Transmitan Sebelum Purifikasi

Rata-Rata CV


1 11.57 1 75 92.5 88.6 94 91,7 2,481

2 23.15 1 75 89.2 91.4 82 87,53 4,586

3 11.57 2 75 91.8 92.8 91.4 92 0,639

4 23.15 2 75 87.6 92.9 87.8 89,43 2,742

5 11.57 1.5 60 93.6 94.4 93.4 93,8 0,460

6 23.15 1.5 60 88.9 92.9 85.1 88,96 3,579

7 11.57 1.5 90 86.9 91.1 91.6 89,86 2,345

8 23.15 1.5 90 88.3 89.4 88.1 88,6 0,645

9 17.36 1 60 91.1 93.4 93.4 92,63 1,170

10 17.36 2 60 90.8 91.1 93 91,63 1,063

11 17.36 1 90 88.4 92.4 92.3 91,03 2,045

12 17.36 2 90 87.4 92.2 89.7 89,76 2,183

13 17.36 1.5 75 87.5 88,61 0,889

14 17.36 1.5 75 88.44 88,61 0,889

15 17.36 1.5 75 88.8 88,61 0,889

16 17.36 1.5 75 89.7 88,61 0,889


40

Run Ekstrak

(%b/v)

AgNO3

(mM)

Suhu

(oC)

% Transmitan Sesudah Purifikasi

Rata-Rata CV


1 11.57 1 75 95.2 94.2 95.4 94.93 0,553

2 23.15 1 75 92.4 93.4 93.8 93.2 0,632

3 11.57 2 75 93.7 95.4 97.9 95.66 1,803

4 23.15 2 75 89.3 93.8 89 90.7 2,421

5 11.57 1.5 60 93.6 94 94 93.86 0,201

6 23.15 1.5 60 90.7 92.8 87.1 90.2 2,609

7 11.57 1.5 90 90.2 94.3 93.6 92.7 1,932

8 23.15 1.5 90 90.9 93.4 90.9 91.73 1,285

9 17.36 1 60 93.2 94.6 95.9 94.56 1,166

10 17.36 2 60 92.5 93.2 96.9 94.2 2,049

11 17.36 1 90 87.3 91.4 90.4 89.7 1,946

12 17.36 2 90 89.7 93.4 96.1 93.06 2,819

13 17.36 1.5 75 91 90,87 0,710

14 17.36 1.5 75 91.5 90,87 0,710

15 17.36 1.5 75 91.2 90,87 0,710

16 17.36 1.5 75 89.8 90,87 0,710


41

Lampiran 9. Data Penimbangan

Percobaan

AgNO3

W : 14296 mg

W+I : 14721 mg

W+S : 14296 mg

I : 425 mg

Ekstrak (11,57 g)

W : 61,5459 g

W+I : 73,1185 g

W+S : 61,5459 g

I : 11,5726 g

Ekstrak (17,36 g)

W : 61,5459 g

W+I : 78,9061 g

W+S : 61,5459 g

I : 17,3605 g

Ekstrak (23,15 g)

W : 61,5460 g

W+I :84,6976 g

W+S : 61,5460 g

I : 23,1515 g

Replikasi I

AgNO3

W : 14296 mg

W+I : 14721 mg

W+S : 14296 mg

I : 425 mg

Ekstrak (11,57 g)

W : 63,3288 g

W+I : 74,8988 g

W+S : 63,3288 g

I : 11,57 g

Ekstrak (17,36 g)

W : 63,3295 g

W+I :80,6898 g

W+S : 63,3295 g

I : 17,3603 g

Ekstrak (23,15 g)

W : 63,3304 g

W+I : 86,4807 g

W+S : 63,3304 g

I : 23,1503 g

Replikasi II

AgNO3 mg

W : 10551 mg

W+I : 10977 mg

W+S : 10551 mg

I : 426 mg

Ekstrak (11,57 g)

W : 62,4753 g

W+I : 74,0459 g

W+S : 62,4753 g

I : 11,5706 g

Ekstrak (17,36 g)

W : 62,9485 g

W+I : 80,3087 g

W+S : 62,9485 g

I : 17,3602 g

Ekstrak (23,15 g)

W : 62,94817 g

W+I : 86,0987 g

W+S : 62,94817 g

I : 23,15053 g


42

Lampiran 10. Grafik Panjang Gelombang

Grafik Panjang Gelombang

Percobaan


Replikasi 1


43


Replikasi 2


44

BIOGRAFI PENULIS

Penulis dengan nama lengkap Kadek Ria Agustini lahir

di Denpasar, 31 Agustus 1999 merupakan anak ke-dua

dari dua bersaudara dari pasangan Putu Riyasa dan

Nyoman Alit Sari Adnyani. Penulis telah menyelesaikan

tugas akhir skripsi dengan judul “Optimasi Formula Dan

Pembuatan Nanosilver Menggunakan Bioreduktor

Ekstrak Daun Singkong (Manihot Esculenta Crantz):

Aplikasi Box Behnken Design (BBD)”. Penulis telah

menempuh pendidikan formal di TK Kumara Jati

Denpasar (2003-2005), SD Negeri Tulangampiang

Denpasar (2005-2011), SMPN 4 Denpasar (2011-2014),

SMA (SLUA) Saraswati 1 Denpasar (2014-2017) dan melanjutkan pendidikan

sarjana pada tahun 2017 di Fakultas Farmasi, Universitas Sanata Dharma

Yogyakarta. Selama perkuliahan penulis aktif dalam kegiatan kampus seperti

anggota Divisi Publikasi dan Dokumentasi dalam Kepengurusan Keluarga

Mahasiswa Hindu Dharma (KMHD) periode 2018-2019, Divisi Publikasi &

Dokumentasi dalam acara “Tirta Yatra & Bakti Sosial 2018”, Divisi Publikasi,

Dekorasi, dan Dokumentasi dalam acara bazar KMHD 2018, Panitia Acara

Seminar Sanata Dharma Berbagi dengan tema “Pemanfaatan Bahan Alam dan

Teknologi di Era Digital dalam Upaya Pengembangan Bentuk Sediaan Obat”.

Penulis pernah meraih juara II Herbal Cosmetic Competition dalam acara SICON

2019.


optimasi formula dan pembuatan nanosilver …

Documents