TESIS – SK 092402

OPTIMASI KOMPOSISI PEROVSKIT La0,7Sr0,3Co1-yFeyO3-δ (0,1≤ y ≤ 0,5

dengan interval 0,1) sebagai MEMBRAN RAPAT

Oleh:MOHAMMAD LISIEF HARIYANTO

1409 201 722

1

Pendahuluan

Perovskit LaCoO3

Modifikasi

Katalis aktif dan selektif reaksi oksidasiparsial gas metana

Perovskit La1-xSrxCo1-yFeyO3-δ (LSCF)

2

terkenal sebagai

Perovskit LSCF 6482 (Teroaka dkk., 1991) 0,6 cm3/min.cm2

contoh

Perovskit LSCF 2828 (Li dkk., 1999) 0,32 cm3/min.cm2

Perovskit LSCF 8228 (Park dkk., 2008) 0,19 mL/min.cm2

Permasalahan

Perovskit La0.7Sr0.3Co1-yFeyO3-δ (0.1≤y≤ 0.5)

Sifat mekanik

Kerapatan

Kekerasan

Muai panas

Konduktivitas elektrik

3

diuji

Metodologi Penelitian

La2O3 + SrO + Co3O4 + Fe2O3

4

La0,7Sr0,3Co1-yFeyO3-δ (0,1≤y ≤ 0,5)

La0,7Sr0,3Co0,9Fe0,1O3-δ (LSCF 7391)

0,35 La2O3 + 0,3 SrO + 0,3 Co3O4 + 0,05 Fe2O3

sebagai contoh

mencampurkan

disintesis

5

dipanaskan (± 75 oC)

kalsinasi (1000 oC 2 jam bertahap 3 x)

Serbuk La0,7Sr0,3Co1-yFeyO3-δ

XRD

La0,7Sr0,3Co1-yFeyO3-δ (bubur)

Padatan La0,7Sr0,3Co1-yFeyO3-δ

karakterisasi struktur

ball milling selama ± 24 jam (+ metanol)

0,35 La2O3 + 0,3 SrO + (1-y)/3 Co3O4 + y/2 Fe2O3

Serbuk La0,7Sr0,3Co1-yFeyO3-δ

Hidraulik Press ( 4 ton selama ± 15 menit)

Pelet (koin) tebal ± 2 mm dan diamater ± 12 mm

KarakterisasiMorfologipermukaan

Konduktivitaselektrik

Tingkatkekerasan

Muai panas

6

dilakukan

SEM

Vicker Hardness LCR meter

TMA

7

8

Difraktogram LSCF dan LaCoO3In

tens

itas (

cps)

2θ (o)

A. Sintesis LSCF

Difraktogram Perovskit La0,7Sr0,3Co1-yFeyO3-δ

2θ (o)

Inte

nsita

s (cp

s)

9

Difraktogram semua komposisi perovskit La0,7Sr0,3Co1-yFeyO3-δ

10

2θ (o)

Sampel 2θ (o) Intensitas (cps)

y = 0,1 33,06; 47,27 dan 58,71 787; 475 dan 446

y = 0,2 32,98; 47,39 dan 58,66 725; 451 dan 427

y = 0,3 32,78; 47,22 dan 58,59 618; 419 dan 409

y = 0,4 32,71; 47,11 dan 58,47 615; 352 dan 339

y = 0,5 32,62; 46,96 dan 58,29 610; 335 dan 324

Pengaruh substituen Fe terhadap pergeseran sudut difraksi dan intensitas puncak perovskit La0,7Sr0,3Co1-yFeyO3-δ

11

Pengaruh substituen Fe terhadap perubahan tebal dan perubahan diameter membran perovskit LSCF

12

B. Preparasi LSCF menjadi Membran

0,1 0,2 0,3 0,4 0,5

∆ Τe

bal (

mm)

Substituen Fe (mol)

∆ Diam

eter (

mm)

No. Sampel Kekerasan (Hv)

1. LSCF 7391 805,31

2. LSCF 7382 720,34

3. LSCF 7373 615,31

4. LSCF 7364 475,07

5. LSCF 7355 386,60

Tingkat Kekerasan membran LSCF

13

C. Karakteristik Membran LSCF

0,1 0,2 0,3 0,4 0,5

400

500

600

700

800

Ting

kat k

eker

asan

(Hv)

Komposisi Fe

By Lisief

Grafik hubungan antara komposisi Fe dengan tingkat kekerasan

14

LSCF 7355 LSCF 7364

LSCF 7373 LSCF 7382 LSCF 7391

Morfologi permukaan LSCF menggunakan SEM

15

16

Koefisien Muai Panas Rata-Rata Membran LSCF

0,1 0,2 0,3 0,4 0,510

11

12

13

14

15

16

17

Koefi

sien T

ermal

(ppm/

°C)

Substituen Fe (mol)

Data konduktivitas elektrik pada perovskit LSCF

17

Komposisi

Fe

Konduktivitas Membran ( S/cm)

300 oC 350 oC 400 oC 450 oC 500 oC

0,1 6,65 x10-5 7,47 x10-5 6,84 x10-5 5,9 x10-5 4,64 x10-5

0,2 10,0 x10-5 10,7 x10-5 8,54 x10-5 6,0 x10-5 6,39 x10-5

0,3 62,3 x10-5 191,4 x10-5 393,4 x10-5 368,4 x10-5 670,8 x10-5

0,4 6,33 x10-5 7,77 x10-5 11,4 x10-5 6,07 x10-5 5,93 x10-5

0,5 12,1 x10-5 8,47 x10-5 8,33 x10-5 8,41 x10-5 5,0 x10-5

Konduktivitas terhadap perubahan suhu

300 350 400 450 5004

6

8

10

12

Kon

dukt

ivita

s ( x

10-3

S/m

)

Suhu (°)

LSCF 7355 LSCF 7364 LSCF 7382 LSCF 7391

300 350 400 450 5000

100

200

300

400

500

600

700

Kon

dukt

ivita

s (x

10-3 S

/m)

Suhu (°C)

LSCF 7373

18

Kesimpulan Membran perovskit yang paling sesuai

diaplikasikan sebagai membran katalis oksidasi gas metana adalah perovskit dengan komposisi LSCF 7373

Membran perovskit LSCF 7373 memiliki kristalinitas, kerapatan, kekerasan dan konduktivitas yang tinggi serta memiliki muai panas yang rendah

Membran tersebut memiliki nilai kekerasan 615.31 Hv; konduktivitas elektrik 670.8x10-3 S/m; serta koefisien muai panas 13.98 ppm/ oC

19

• Disampaikan kepada:• Bapak Hamzah Fansuri, M. Si., Ph.D. (Pembimbing)• Ibu Prof. Dr. rer. nat. Irmina Kris Murwani (Penguji)• Ibu Dr. Fahimah Martak, M. Si (Penguji)• Bapak Suprapto, Ph.D. (Penguji)• Kepala Lab. Studi Energi dan Rekayasa ITS• Kepala Lab. Kimia Fisika FMIPA ITS• Kepala Lab. Kimia Anorganik FMIPA ITS• Kepala Lab. Material Fisika FMIPA ITS• Kepala Lab. Kimia Fisika FMIPA ITB

20

21

STOP

22

No.Jenis LSCF

Sebelum Sesudah

Tebal (mm)

Diameter (mm)

Tebal (mm)

Diameter (mm)

1. 7355 ± 2 ± 12 1.9 10.612. 7364 ± 2 ± 12 1.86 10.533. 7373 ± 2 ± 12 1.79 10.364. 7382 ± 2 ± 12 1.77 10.355. 7391 ± 2 ± 12 1.68 10.35

Perbandingan ukuran sampel sebelum dan sesudah disinter

23

Perbandingan volume membran perovskit LSCF sebelum dan sesudah disinter

Sampel LSCFVolume sebelum

disinter (mm3)

Volume sesudah

disinter (mm3)

Perubahan Volume (mm3)

7355 ± 226.29 168.05 58.24

7364 ± 226.29 162.04 64.26

7373 ± 226.29 150.95 75.36

7382 ± 226.29 148.98 77.34

7391 ± 226.29 141.40 84.93

23

0,1 0,2 0,3 0,4 0,50

5

10

15

20

25

30

35

40

Shrin

kage

( %

)

Substituen Fe

Pengaruh substituen Fe terhadap Shrinkage sampel perovskit LSCF

24

25

Sampel Rentang suhu

(°C)

Rata-rata TEC

(ppm/°C)

LSCF 7355 103 – 874 16.41

LSCF 7364 103.10 - 874.95 14.535

LSCF 7373 102 - 874.35 13.98

LSCF 7382 101.67 - 874.52 14.69

LSCF 7391 102.96 - 874.48 10.895

Nilai Koefisien Muai Panas Rata-Rata Membran PerovskitLa0.7Sr0.3Co1-yFeyO3-δ

100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000 1100

0

3

5

8

10

13

15

18

20

23

25

28

Eksp

ansi

terma

l (ppm

/o C)

Suhu (oC)

LSCF 7391 LSCF 7382 LSCF 7373 LSCF 7364 LSCF 7355

By Lisief

Pengaruh perubahan suhu terhadap ekspansi termal pada membran oksida perovskit LSCF

26

0,00E+000 1,00E+008 2,00E+008 3,00E+008 4,00E+008 5,00E+008 6,00E+008 7,00E+008

-1,00E+008

-2,00E+008

-3,00E+008

-4,00E+008

LSCF 7355 LSCF 7364 LSCF 7373 LSCF 7382 LSCF 7391

Z" (Ω

)

Z' (Ω)

0,00E+000 2,00E+008 4,00E+008 6,00E+008 8,00E+008 1,00E+0090,00E+000

-1,00E+008

-2,00E+008

-3,00E+008

-4,00E+008

-5,00E+008

-6,00E+008

LSCF 7355 LSCF 7364 LSCF 7373 LSCF 7382 LSCF 7391

Z" (Ω

)

Z' (Ω)

0,00E+000 2,00E+008 4,00E+008 6,00E+008 8,00E+0080,00E+000

-1,00E+008

-2,00E+008

-3,00E+008

-4,00E+008

-5,00E+008

LSCF 7355 LSCF 7364 LSCF 7373 LSCF 7382 LSCF 7391

Z" (Ω

)

Z' (Ω)

0,00E+000 1,00E+008 2,00E+008 3,00E+008 4,00E+008 5,00E+008 6,00E+0080,00E+000

-5,00E+007

-1,00E+008

-1,50E+008

-2,00E+008

-2,50E+008

-3,00E+008

-3,50E+008

Z" (Ω

)

Z' (Ω)

LSCF 7355 LSCF 7364 LSCF 7373 LSCF 7382 LSCF 7391

0,00E+000 1,00E+008 2,00E+008 3,00E+008 4,00E+008 5,00E+008 6,00E+0080,00E+000

-5,00E+007

-1,00E+008

-1,50E+008

-2,00E+008

-2,50E+008

-3,00E+008

Z" (Ω

)

Z'(Ω)

LSCF 7355 LSCF 7364 LSCF 7373 LSCF 7382 LSCF 7391

300oC 350oC

400oC 450oC

500oC

27

Spektra impedansi dari LSCF