otdk_kémiai reakciók raman-jel alapú szabályozásának fejlesztése
TRANSCRIPT
Kémiai reakciók Raman-jel alapú szabályozásának
fejlesztése
OTDK Konferencia
2015. április 10.
Bata Henrik
Témavezető: Dr. Csontos István
Konzulens: Farkas Attila
1
A berendezés főbb részei a fejlesztések előtt
2
folyamatirányító számítógép
adatgyűjtői és kezelői felület
kemometriai értékelés
Raman spektrométer
Hardveres fejlesztés I. (adagoló rendszer kiépítése)
3
membránszivattyú
digitális mérleg
kommunikációs protokollok
Hardveres fejlesztés II. (adagoló rendszer fejlesztése)
4
Precíz adagolás 100 µl/perc adagolási sebességig!
fecskendős adagoló
kommunikációs protokollok
Szoftveres fejlesztés (Spektrum értékelés felgyorsítása)
5
értékelés ideje 40 s →1 s
Excel eliminálása
Matlab alkalmazása TCP/IP
kommunikáció
Spektrumok értékelése (CLS - klasszikus legkisebb négyzetek módszere)
6
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
0,5*REF1
1*REF2
+
AKT_SPEK
=
A vizsgált reakció és annak szabályozása
7
aceton
hidroxil-amin
intermedier
acetoxim
intermedier nem kipreparálható → spektrum matematikai becslése
Intermedier spektrumának meghatározása
MCR-ALS
8
Inte
nzi
tás
(beü
téss
zám
)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0 50 100 150 200
Spek
trál
is k
on
cen
trác
ió (
%)
Spektrum sorszám
0.00
0.05
0.10
0.15
0.20
0.25
0.30
292 492 692 892 1 092 1 292 1 492
No
rmál
t in
ten
zitá
s
Hullámhossz (cm-1)
Koncentrációk alakulása a reakció során (VB-Excel, membrán szivattyú, kétállásos szabályozó)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200
Spek
trál
is k
on
cen
trác
ió (
%)
Idő (perc) 9
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0 50 100 150 200
Koncentrációk alakulása a reakció során (VB-MATLab , fecskendős adagolás)
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0 20 40 60 80 100 120
Idő (perc) 10
Sp
ek
trá
lis
ko
nc
en
trá
ció
(%
)
P
PI alapjel
Köszönetnyilvánítás
12
Dr. Marosi György Farkas Attila
Dr. Vajna Balázs Kovács Dániel
Szabó Alex Nagy Dávid
Szerves Kémiai Technológia Csoport minden egyes tagjának!
Dr. Csontos István Dr. Pataki Hajnalka
Köszönöm a figyelmet!
A témában megjelent cikkünk elérhetősége:
Csontos I., Pataki H., Farkas A., Bata H., Vajna B., Nagy K. Zs., Keglevich Gy., Marosi Gy., Feedback Control of Oximation Reaction by Inline Raman Spectroscopy, Organic Process
Research & Development, http://dx.doi.org/10.1021/op500015d, 2014
13
Köszönöm a figyelmet!
Ezt!??!! Mindenre!!
Értem én, hogy szóródik a foton…
De mire lehet használni??
Budó Ágoston (balra) , Sir Chandrasekhara Venkata Raman (jobbra), 1957. Szeged 15
A vizsgált reakció és annak szabályozása
16
GONDOK intermedier spektruma adagolás megvalósítása
több mint 3 referencia spektrum
PAT (Process Analytical Technology) elv
Forrás: Mizsey Péter, Folyamatirányítási rendszerek 17
valósidejű analitika alkalmazása
CQA – Critical Quality Attributes
CPP – Critical Process Parameters
APC – Advanced Process Control