水泥密度测定方法优化与评价.pdf

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学术研究 China Science&Technology Overview 水泥密度测定方法优化与评价 孙伟 邢宇 宁月辉 王滨生 (黑龙江省质量监督检测研究院,黑龙江 哈尔 1 50050) tM 要】密度是水泥的一项重要物理属性 。在测定水泥的比表面积时要用到水泥的密度值。由于水泥密度测定的精度对比表面积测定的影 响很 大,因此 对水 泥 密度 测 定 的原理 、实验过 程及 误 差产 生 的原 因进 行深 入 的分析 ,对提 高测 定精 度是 很 有 意义 的。 【关键词】水泥密度 测定 优化 评价 1李 氏瓶测 定 法介 绍 在国家标准中要求将水泥倒入装有一定量液体介质的李氏瓶 内 ,并使液体介质充分地浸透水 泥颗粒 。根据阿基米德定律 ,水泥 的 体积 等于它所排开的液体体积 ,从而算出水泥单位体积的质量 即为 密度 ,为使测定 的水 泥不产生水化反应 ,液体介质 采用 无水煤油 。 2结合重量法的李氏瓶测定水泥密度 将 水泥装 入李 氏瓶 中,再 加入一 定质量MO的煤 油 ,并使 液体 介质充分地浸透水泥颗粒。在充分排出水泥与煤油 中的气体后 , 读 取液面 的刻度 ,即为水泥 的体积 。MO为注入 李氏瓶零刻度 处 的 煤油质量。 2.1李氏瓶的修正 在定量分析中,为了消除由量器不准确所造成的系统误差,保 证分析结果的准确度,必须对使用的量器进行校准,剔除误差较大 的量器 ,对误差在一定范围内的量器 ,测定出其校正值 。实验室评审 准则中规定检测实验室仪器在进行检测前都要送相应计量实验室 进行校准后方可使用。但笔者发现用计量校准合格后的量器进行检 测时 ,测定结果 也存在较大波动。因此 ,进行水泥密度测定的李氏瓶 计量送检合格后 也要进行实 自校准,通过 自校 准建立每个李 氏瓶的 校正值表 ,每次测定水泥密度时 ,都要采用校正值 ,这样 才能有 效 保证 测定结果 的稳定性和准确性 。 2.2李氏瓶mn值的确定 (1)李 氏瓶须要用盐酸充分清洗 ,当水面下降 或上升 时与器壁 接触形成正常弯月面 ,水面之上器壁 不应有挂 水滴 等沾污 现象 。将 李 氏瓶放入60C烘箱 中干燥 ,当完全去 除表面 水分 后,将其和煤油 放入控制好条件的实验室中(室温20±0.5C)状态调节24h,使两 者的温度保持与室温一致 。以下实验 均在 该实验室 中操作。(2)称量 状态调节 后的李 氏瓶 ,计m 。(3)使用漏 斗伸 入李 氏瓶 中,漏 斗下端 位于零刻度稍 向上位 置 ,缓慢加入 煤油 ,尽量 防止煤油飞溅到零 刻 度以上的瓶壁。当煤油接近零刻度时停止加入,静置lOmin,使用滴 管逐滴添加到零刻度。(4)称量装入煤油后的李氏瓶,计I11’。(5)装入 氏瓶 中零刻度位 置的煤油质量m :m2-m,。 2.3试验 2.3.1仪器 (1)天平,精度0.O01g,量程500g。(2)李氏瓶,经过2.1的修正, 2.2标定rnn.。(3)煤油,(在~iil2o土0.5℃条件下,密度为0.846g/(~a3)符 合GB253的要 求。(4)恒温水槽 ,20±0.1℃。(5)长颈漏斗 。 2.3.2实验室条件 实验室温度恒 定在 20±0.5℃。 2.3.3操作步骤 准确称取水泥6og,称准至0.O01g。用小匙和长颈漏斗将水泥样 品一点点 的装入李 氏瓶 中。放入天平 去皮 ,注入 约150mL煤油反复 摇动 ,排出气泡,再用超声波震 动仪排 出细小的气泡 ,至没有气泡排 出(超声波震动会产生热量使煤油温度升高,使用时不易时间过 长 )。用滤纸擦净李 氏瓶表面 ,放入天平缓慢注入煤油 ,(当天平示数 接近该李 氏瓶的m0时 ,应小心滴加煤 油)直至天平示数为该 李 氏瓶 的m0。将李 氏瓶静置于恒温水槽中,20±0.1℃恒温30min。记下度 数V读 。 2.4按照2.1.6对结果进行校正V校=V读+a+(V读一A)‘ (b—a) 2.5计算 (1)水泥体积V校 ,即水 泥所排开的无水煤油 的体积 (mL)。 (2)水泥密度 P(g/cm )按 下式计算 : 水泥 密度 P=水泥质量 (g)/排开的体积(cm ) 到小 三位 ,且取 整数 0.Olg/cm ,试验 果 取两 次测 定结 果 的算 术平 均值 ,两 次 测定结 果 之差 不得 超过 0.02g/cm 。 3标 准 样 品验证 试 验 我们选用 了国家水泥质量监督检验 中心生产 的GSB 08-2184 2008“水泥细度和 比表 面积标准粉 密度 :3.14g/cm ,分别对4种 试样方法测定结果的准确度和重复性进行了验证,结果见表1。 从表 1中,我们可以看 出重量法 可以明显提高结果 的准确性 (由 绝对误差提供依据 )和两 次试 验的重复性 (由两 次结果之差提供 依 据)_ 并且试验时间也有 明显缩短 ,但表5中没有记入标定李氏瓶 的时 间。 4重 量法 不 确定 度分 析 4.1经分析 国标方法有以下 6种误差来源 (1)标准法 主要有 李 氏瓶未 经严格标 定而直接 带来 的体 积偏 差。(2)李 氏瓶初始读数 与最 终读数 中温度 不一致引起 的煤油 密度 变化带来的误差 。(3)向李 氏瓶 中添加样 品时有水泥损失 或在 振动 时有煤油损 失带 来的误差 。(4)水泥在煤油 中扩散不 充分 或气泡排 出不充分引起的误差。(5)两次读数时引起的误差。(6)天平称重引起 的误差。 4.2采用本文所述的重量法可以大大降低上述误差 (1)通过重量法替代第一次体积 的读数可 以减少读数引起的误 下转第177页 表1 试验方法 检测结果g/cm~ 检测结果 g/cm~ 结果平均值g/cm~ 两次结果之 g/cm~ 绝对误差% 试验时间min 标 准法 3.159 3.132 3.146 0.027 O.18 85 漏 斗导 流法 3.161 3.154 3.158 O.Oo7 O.56 80 移 液法 3.143 3.15l 3.147 一O.0O8 0.22 68 重量 法 3.138 3.139 3.139 一O.001 —0.o5 45 174 2013年2月下 第4期 总第1 60期

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  • China Science&Technology Overview

    ( 1 50050)

    tM

    1

    2 MO

    MO

    21

    22 mn (1)

    60C (2005C)24h (2) m (3) lOmin (4)I11(5) m m2-m

    23 231 (1)0O01g500g(2)21

    22rnn(3)(~iil2o050846g(~a3) GB253(4)2001(5)

    232 2005

    233 6og0O01g

    150mL ( )( m0) m0200130min V

    24216V=V+a+(VA) (ba)

    25 (1)V(mL) (2) P(gcm ) P=(g)(cm ) 0Olgcm

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