pembahasan anfar analisi tablet isoniazid

7
Praktikum kali ini bertujuan untuk menentukan kadar senyawa isoniazid dalam tablet sediaan isoniazid 300 mg dengan metode instrumen spektrofotometri ultraviolet. Prinsip dari metode ini adalah bahwa jika suatu molekul dikenai suatu radiasi ultraviolet pada panjang gelombang yang sesuai, maka molekul tersebut akan mengabsorpsi cahaya UV yang mengakibatkan transisi elektronik yaitu promosi elektron- elektron dari orbital keadaan dasar (ground state) yang berenergi lemah ke orbital keadaan tereksitasi (excited state) yang berenergi lebih tinggi. Panjang gelombang saat absorpsi yang terjadi bergantung pada kekuatan elektron yang terikat dalam molekul. Pada percobaan kali ini, digunakan metode standar adisi yaitu sejumlah sampel ditambahkan dengan larutan standar (konsentrasi diketahui dengan pasti) dengan kuantitas tertentu untuk meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh berbagai matriks. Ada dua keadaan yang dapat menyebabkan ketidak- akuratan jika menggunakan kurva kalibrasi, yaitu: 1. Faktor-faktor yang berada didalam sampel yang mengubah perbandingan respon/konsentrasi, tetapi faktor tersebut

Upload: ratih-wijayanti-purnomo-putri

Post on 28-Dec-2015

41 views

Category:

Documents


12 download

DESCRIPTION

Pembahasan Anfar Analisi Tablet Isoniazid

TRANSCRIPT

Page 1: Pembahasan Anfar Analisi Tablet Isoniazid

Praktikum kali ini bertujuan untuk menentukan kadar senyawa isoniazid dalam tablet

sediaan isoniazid 300 mg dengan metode instrumen spektrofotometri ultraviolet. Prinsip dari

metode ini adalah bahwa jika suatu molekul dikenai suatu radiasi ultraviolet pada panjang

gelombang yang sesuai, maka molekul tersebut akan mengabsorpsi cahaya UV yang

mengakibatkan transisi elektronik yaitu promosi elektron-elektron dari orbital keadaan dasar

(ground state) yang berenergi lemah ke orbital keadaan tereksitasi (excited state) yang

berenergi lebih tinggi. Panjang gelombang saat absorpsi yang terjadi bergantung pada

kekuatan elektron yang terikat dalam molekul.

Pada percobaan kali ini, digunakan metode standar adisi yaitu sejumlah sampel

ditambahkan dengan larutan standar (konsentrasi diketahui dengan pasti) dengan kuantitas

tertentu untuk meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh berbagai matriks. Ada dua

keadaan yang dapat menyebabkan ketidak-akuratan jika menggunakan kurva kalibrasi, yaitu:

1. Faktor-faktor yang berada didalam sampel yang mengubah perbandingan

respon/konsentrasi, tetapi faktor tersebut tidak ada didalam larutan standar (misalnya

perubahan pH, kekuatan ion, kekeruhan, viskositas, gangguan kimia dan lain lain).

Faktor-faktor tersebut akan mengubah kemiringan (slope) kurva kalibrasi.

2. Faktor yang tampak/kelihatan pada alat pendeteksi misalnya warna atau kekeruhan

sample yang menyerap atau menghamburkan cahaya pada panjang gelombang

pengukuran. Faktor ini tidak berpengaruh terhadap slope kurva kalibrasi.

Sampel yang digunakan dalah isoniazid. Isoniazid digunakan dengan obat lain untuk

mengobati infeksi akibat tuberculosis. Isoniazid adalah jenis antibiotik yang bekerja dengan

menghentikan pertumbuhan bakteri. Antibiotik ini hanya bekerja terhadap infeksi yang

disebabkan oleh bakteri dan tidak bekerja terhadap infeksi virus. Sampel tablet isoniazid yang

Page 2: Pembahasan Anfar Analisi Tablet Isoniazid

digunakan merupakan sampel zat tunggal (dalam tablet hanya ada isoniazid sebagai zat

aktifnya).

Pertama-tama dilakukan persiapan sampel yaitu sebanyak 20 tablet isoniazid

ditimbang kemudian digerus hingga homogen, tujuan penggerusan hingga homogen ini

adalah agar memudahkan proses pelarutan sampel dengan pelarut yang sesuai yaitu aquadest.

Didapatkan berat seluruh tablet (20) sebesar 8028,8 mg. Kemudian ditimbang sejumlah

serbuk yang setara dengan berat 1 tablet yaitu sebesar 401,6 mg. Selanjutnya serbuk

isoniazid yang telah ditimbang dilarutkan dalam pelarut aquadest dalam labu ukur 250 ml

dimana didapatkan konsentrasi dari larutan sampel sebesar 1606,4 ppm. Pada proses

pelarutan ini pertama-tama serbuk isoniazid dimasukan ke dalam labu ukur dengan

menggunakan corong kemudian kertas perkamen yang digunakan untuk menimbang serbuk

isoniazid dibasahi/dibilas dengan air diatas corong sehingga tidak ada serbuk yang tersisa

pada perkamen (agar konsentrasi yang didapatkan tepat), kemudian pada labu ukur aquadest

ditambahkan beberapa ml untuk melarutkan serbuk isoniazid setelah larut terakhir tambahkan

aquadest sampai tanda batas dan bersihkan sisa-sisa air pada leher labu agar aquadest yang

ditambahkan tepat (kuantitatif) setelah itu tutup labu dan labu dikocok bolak balik agar lebih

homogen larutan sampel yang dibuat. Setelah itu larutan disaring, filtrat kemudian

dimasukkan ke dalam 5 labu ukur 25 mL masing-masing sebanyak 0,5 mL. Lalu kedalam

labu ukur tersebut ditambahkan baku dengan konsentrasi 25 ppm masing-masing 0, 2, 4, 6, 8

mL kemudian ditambahkan aquadest hingga tanda batas. Pembuatan larutan baku yaitu

dengan dilarutkannnya 5 mg baku isoniazid dalam 50 ml aquadest hingga didaptkan larutan

baku dengan konsentrasi 100 ppm kemudian dilakukan pengenceran sehingga didapatkan

konsentrasi larutan baku sebesar 25 ppm.

Setelah persiapan sampel selesai, diukur serapan pada panjang gelombang maksimal

yaitu 264 nm. Berdasarkan hukum Lambert Beer, absorbansi yang didapatkan harus lebih

Page 3: Pembahasan Anfar Analisi Tablet Isoniazid

dari 0,1 dan tidak boleh lebih dari 1,0. Anjuran ini berdasarkan anggapan bahwa kesalahan

dalam pembacaan T adalah 0,005 atau 0,5% (kesalahan fotometrik). Masing-masing larutan

(larutan I, II, III, IV dan IV) dicek absorbansinya sebanyak 3 kali. Setelah didapatkan

masing-masing absorbansi kadar sampel dapat dihtung dengan menggunakan data yang

diperoleh dari kurva standar adisi.

Dari hasil pengukuran absorbansi isoniazida yang telah ditambahkan dengan baku

berbagai konsentrasi, didapatkan kurva standar adisi isoniazid dengan persamaan regresi

linear y = 0,026 x + 0,70712 dengan nilai R sebesar 0,9945. Dari kurva ini dapat diperoleh

konsentrasi isoniazid dalam tablet dengan perhitungan pada x intersep-nya, yaitu pada saat y

bernilai 0 (nol). Intersep yang diplotkan pada sumbu x merupakan nilai mutlak. Didapatkan

hasil konsentrasi sampel adalah 1359,845 ppm (1359,845 µg/mL) dalam 0,5 mL volume

sampel. Sehingga pada larutan stok 250 mL terkandung 339,96125 mg sampel isoniazida.

Dari mg sampel tersebut kemudian dibandingkan dengan jumlah isoniazida yang tertera pada

kemasan tablet, yakni 300 mg. Diperoleh persentase kadar sebesar 113,3204%.

Hasil pengukuran dan perhitungan ini tidak memenuhi syarat Farmakope Indonesia

IV, dimana tablet isoniazid mengandung isoniazid (C6H7N3O) tidak kurang dari 90% dan

tidak lebih dari 110%. Banyak faktor yang menyebabkan kesalahan pengukuran, yakni salah

satunya adalah penyiapan BPFI (Baku Pembanding Farmakope Indonesia) yang tidak tepat.

Seharusnya baku pembanding isoniazid ini diberi perlakuan berupa pengeringan terlebih

dahulu pada suhu 1050C selama 4 jam sebelum digunakan. Prosedur ini perlu dilakukan

karena isoniazid meskipun stabil namun perlahan-lahan dapat dipengaruhi oleh udara dan

cahaya. Penyimpanan tablet yang kurang baik (penyimpanan hanya dilakukan dalam plastik

transparan tidak tertutup rapat) juga merupakan salah satu faktor yang dapat memengaruhi

besarnya kadar isoniazid pada tablet isoniazid yang diukur, karena seharusnya menurut

Page 4: Pembahasan Anfar Analisi Tablet Isoniazid

Farmakope Indonesia IV tablet isoniazid disimpan dalam wadah tidak tembus cahaya dan

tertutup baik. Faktor-faktor yang sering menyebabkan kesalahan dalam menggunakan

spektrofotometer dalam mengukur konsentrasi suatu analit diantaranya adalah:

1. Adanya serapan oleh pelarut. Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko, yaitu

larutan yang berisi selain komponen yang akan dianalisis termasuk zat pembentuk

warna.

2. Serapan oleh kuvet. Kuvet yang ada biasanya dari bahan gelas atau kuarsa, namun

kuvet dari kuarsa memiliki kualitas yang lebih baik.

3. Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau

sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi, sesuai dengan

kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan (melalui pengenceran atau pemekatan).

Selain itu, solven yang digunakan dalam praktikum berbeda dengan solven yang

tertera dalam uji keseragaman kandungan sediaan dalam Farmakope Indonesia IV. Dalam

percobaan ini, solven yang digunakan adalah aqua destilata, sedangkan solven yang

tercantum dalam prosedur keseragaman kandungan FI IV adalah campuran asam klorida 0,1

N dan air (3 dalam 100). Dengan demikian, diperlukan adanya validasi untuk prosedur

percobaan ini.