188

KIMIA.STUDENTJOURNAL, Vol. 1, No. 2, pp. 188-193 UNIVERSITAS BRAWIJAYA MALANG Received, 8 January 2013, Accepted, 14 January 2013, Published online, 1 February 2013

PEMBUATAN TES KIT TIOSIANAT BERDASARKAN PEMBENTUKAN

KOMPLEKS MERAH BESI(III)TIOSIANAT

Putri Arofa Dini, Hermin Sulistyarti*, Atikah

Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Brawijaya Jl. Veteran Malang 65145

*Alamat korespondensi, Tel : +62-341-575838, Fax : +62-341-575835 Email: sulistyarti@ub.ac.id

ABSTRAK Tiosianat merupakan salah satu senyawa yang secara tidak langsung dapat menyebabkan Gangguan

Akibat Kekurangan Iodium (GAKI). Penentuan tiosianat dapat dilakukan dengan tes kit, berdasarkan metode kolorimetri yaitu dengan cara pembentukan kompleks berwarna merah Besi (III) tiosianat. Pembentukan kompleks Besi (III) tiosianat dapat dilakukan dengan cara mereaksikan tiosianat SCN- dengan ion Fe3+ dalam suasana asam. Warna yang dihasilkan akan dianalisa secara spektrofotometri visibel. Intensitas warna dari kompleks yang terbentuk dibuat sebagai komparator. Hasil penelitian menunjukkan waktu optimum pembentukan kompleks adalah 5 menit dan pH 2.

Kata kunci: kompleks Besi(III) tiosianat, tes kit, tiosianat

ABSTRACT Thiocyanate is a compound that can indirectly lead to Iodine Deficiency Disorders (IDD). Determination

of thiocyanate to do with the test kit, based on the colorimetric method based on the formation of the red complex iron (III) thiocyanate. Complex formation of iron (III) thiocyanate can be done by reacting thiocyanate (SCN-) with Fe 3+ ions under acidic conditions. The resulting color will be analyzed by visible spectrophotometry. Color intensity of the complex formed was made as a comparator. The results showed the optimum time of the complex formation of 5 minutes and pH 2.

Key words: iron (III) thiocyanate complex, tes kit, Thiocyanate

PENDAHULUAN

Tiosianat adalah salah satu senyawa kimia yang dapat mencemari lingkungan dan

bersifat racun jika keberadaannya melebihi ambang batas yang telah ditentukan. Tiosianat

dengan kadar tinggi didalam air dapat mengakibatkan terjadinya keracunan tiosianat seperti

menurunnya selera makan, mual, lemah, penakanan fungsi sumsum tulang, dan kematian [1].

Senyawa tiosianat ini juga berbahaya bagi kehidupan ikan di perairan, karena senyawa ini

menyebabkan sudden death syndrome bagi ikan, penyebab stress dan menguatkan efek

persenyawaan kimia dalam tubuh ikan dalam waktu yang lama [2]. Rekomendasi WHO untuk

konsentrasi tiosianat dalam air minum adalah 100ppm atau setara dengan 1,722 x 10-3M [3].

Tiosianat dalam darah dengan jumlah berlebih merupakan senyawa yang dapat

menghambat sekresi hormon tiroid. Tiosianat akan menempati sisi aktif enzim sehingga I-

189

tidak dapat berinteraksi dengan hormon tiroid. Akibat dari hal tersebut, orang dengan kadar

tiosianat berlebih di dalam tubuhnya dapat mengidap Gangguan Akibat Kekurangan Iodium

atau dapat disebut dengan GAKI. Walaupun di dalam tubuhnya tidak terjadi kekurangan

iodium, namun iodium tidak dapat berekasi dengan enzim sehingga pembentukan hormon

tiroid tidak terjadi. Masalah GAKI di Indonesia masih merupakan masalah yang serius.

Penderita GAKI dapat mengalami pembesaran kelenjar gondok, keterbelakangan

pertumbuhan jasmani dan mental juga ketenisme.

Penentuan Tiosianat umumnya menggunakan metode potensiometri maupun metode

konvensional yaitu metode argentometri (metode Volhard). Metode potensiometri dilakukan

dengan melapiskan membran pada elektroda sehingga beda potensial dapat terukur.

Sedangkan metode argentometri dilakukan berdasarkan reaksi pengendapan. Sampel

diendapkan dengan ion perak, metode ini menggunakan ion Fe3+ sebagai indikator[4].

Namun metode tersebut bersifat rumit sehingga tidak semua orang dapat melakukan metode

tersebut.

Tes kit tiosianat merupakan suatu kit pereaksi yang dengan mudah dapat digunakan

untuk mengidentifikasi adanya tiosianat. Tes kit yang dibuat ini berdasarkan suatu metode

yaitu metode kolorimetri. Metode ini didasarkan pada pembentukkan warna yang akan

menyebabkan intensitas seiring dengan konsentrasi yang dipakai oleh suatu komponen. Tes

kit telah diperjual belikan di pasaran untuk pengujian tiosianat, yang mampu mendeteksi

hingga konsentrasi terkecil 5 ppm. Karena itu perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk

mendapatkan komparator tes kit tiosianat dengan waktu yang lebih singkat dan interval

konsentrasi yang lebih rendah, sehingga mampu mendeteksi kandungan tiosianat dengan

konsentrasi kecil.

METODOLOGI

Alat dan bahan

Peralatan yang dibutuhkan dalam penelitian ini antara neraca analitik merk adventrer

Model AR. 2130, gelas kimia, gelas ukur, labu ukur, spatula, pipet tetes, pipet ukur, pipet

volume, kaca arloji, botol semprot, bola hisap, pH meter, spektronik-20 educator dan

komputer.

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain adalah: KSCN (Merck),

HNO3 65% (Sigma), FeCl3 (Merck), dan Aquadem.

190

Pengaruh pH

Larutan KSCN 1 ppm dibuat pH 1; 2; 3; 4; 5 dengan cara ditambahkan HNO3.

Kemudian ditambah 0,5 mL FeCl3, dikocok hingga homogen. Larutan kompleks kemudian

diukur absorbansinya menggunakan Spektronik-20 pada panjang gelombang 460 nm. Lama

waktu penambahan FeCl3 sampai pengukuran tidak boleh lebih dari 5 menit.

Optimasi waktu pengukuran

Larutan KSCN 1 ppm ditambah 0,5 mL FeCl3, dikocok hingga homogen. Larutan

kompleks kemudian diukur absorbansinya menggunakan Spektronik-20 pada panjang

gelombang 460 nm pada menit ke 1, 2, 3, 4, 5, 6, dan 7.

Pembuatan komparator kolorimetri melalui pembentukan kompleks besi(III) tiosianat

Pembuatan kompleks Fe(SCN)3 dilakukan dengan cara memipet larutan SCN- dengan

berbagai macam konsentri sebanyak 10 mL, dipindahkan ke dalam masing-masing tabung

reaksi. Kemudian ke dalam masing-masing tabung ditambahkan dengan HNO3 pekat sampai

pH larutan mencapai 2, selanjutnya ditambahkan 0,5 mL FeCl3 yang telah dibuat agar

terbentuk kompleks berwarna merah. Larutan dikocok hingga homogen. Larutan kompleks di

foto dan kemudian diukur absorbansinya menggunakan Spektronik-20 pada panjang

gelombang 460 nm. Lama waktu penambahan FeCl3 sampai pengukuran tidak boleh lebih

dari 5 menit. Kompleks Fe(SCN)3 terbentuk dalam waktu 30 detik dan akan pudar jika waktu

pengukuran lebih dari 5 menit. Data absorbansi yang diperoleh dapat dibuat kurva hubungan

antara konsentrasi dengan absorbansi sehingga akan didapatkan persamaan garis garis

regreasi linier : Y = aX + b dengan : Y = absorbansi, a= slop kurva, x =konsentrasi (ppm) , b=

intersep garis.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Pengaruh pH terhadap pembentukan kompleks besi(III) tiosianat

Hasil penentuan pH optimum pembentukan kompleks besi (III) tiosianat yang

dilakukan pada konsentrasi SCN- 2 ppm untuk mengetahui pH optimum yang dibutuhkan

untuk membentuk kompleks Fe(SCN)3 yang stabil dapat dilihat dalam Gambar 1. Data dalam

Gambar 1 menyatakan bahwa pada pH 1 dan 2 nilai serapan tiosianat memilik harga yang

sama yaitu 0,14. Nilai serapan yang sama menunjukkan bahwa kompleks yang terbentuk

menunjukkan kestabilan pada pH 1 dan 2. Pada pH 3 dan 4 nilai serapan terus meningkat. Hal

tersebut menunjukkan jika pH mempengaruhi kompleks Fe(SCN)3 yang terbentuk. pH

optimum reaksi pembentukan kompleks Fe(SCN)3 yang stabil adalah.

191

Pengaruh waktu terhadap pembentukan kompleks besi(III) tiosianat

Penentuan waktu pembentukan kompleks bertujuan untuk mengetahui waktu

pembentukan kompleks yang memberikan absorbansi maksimum. Hasil yang diperoleh dapat

dilihat pada Gambar 2.

Gambar 2. Kurva hubungan antara waktu dengan serapan kompleks besi(III) tiosianat

Data dalam Gambar 2 menyatakan bahwa pada menit pertama telah terbentuk

kompleks tiosianat yang memberikan serapan sebesar 0,12. Nilai tersebut menurun pada

menit kedua dan kembali meningkat pada menit ketiga. Hal tersebut menunjukkan bahwa

kompleks yang terbentuk belum stabil sehingga nilai serapan tiosianat juga belum stabil. Nilai

serapan maksimal diperoleh saat menit 5 yaitu sebesar 0,23. Sehingga pada pengukuran

selanjutnya digunakan waktu pengukuran saat pembentukan kompleks mencapai menit ke-5.

!

Gambar 1. Kurva hubungan antara pH dengan serapan kompleks besi (III) tiosianat

192

Pembuatan komparator kolorimetri melalui pembentukan kompleks besi(III) tiosianat

Komparator Besi(III) tiosianat dibuat setelah diperoleh kondisi optimum dalam reaksi

pembentukan tiosianat, yaitu pada pH 2. Komparator kolorimetri dibuat dengan pemotretan

kompleks Besi(III) tiosianat yang terbentuk dari tiosianat dengan besi (III) dalam konsentrasi

yang berbeda-beda. Hasil Komparator yang diperoleh ditunjukkan pada Gambar 3, sedangkan

nilai absorbansi yang terukur dapat dilihat pada Tabel 1.

Gambar 3. Komparator Besi(III) tiosianat dengan variasi konsentrasi (dari kiri ke kanan) : 30; 25; 20; 15; 10; 5; 2,5; 1; 0 ppm

Tabel 1 Nilai absorbansi kompleks Besi (III) tiosianat dari berbagai konsentrasi

Konsentrasi SCN- (ppm) Absorbansi (A)

1 0.06

2.5 0.14

5 0.28

10 0.57

15 0.75

20 0.88

25 0.94

30 0.98

Data dalam Tabel 1 menyatakan nilai absorbansi besi(III) tiosianat meningkat dengan

bertambahnya konsentrasi tiosianat. Hasil komparator yang diamati secara visual,

menunjukkan adanya perbedaan intensitas warna yang dihasilkan oleh kompleks pada

masing-masing konsentrasi tiosianat, dimana semakin besar konsentrasi tiosianat maka

semakin merah intensitas warna larutan kompleks besi(III) tiosianat yang dihasilkan.

Tiosianat dengan konsentrasi 1 ppm belum menunjukkan perbedaan intensitas warna yang

dihasilkan oleh larutan blanko. Intensitas warna yang dihasilkan oleh kompleks Fe(SCN)3

dengan konsentrasi 2,5 ppm sudah memberikan perbedaan intensitas warna dengan larutan

blanko, namun perbedaan intensitas tersebut belum cukup besar. Perbedaan intensitas warna

yang nyata baru terlihat pada konsentrasi tiosianat 5 dan 10 ppm, kemudian kenaikan

193

intensitas warna terlihat pada konsentrasi tiosianat 15, 20, 25,dan 30 ppm yang berasal dari

kompleks Fe(SCN)3.

Dengan demikian komparator yang dihasilkan ini memungkinkan untuk dapat

digunakan sebagai kit tiosianat dengan cara membandingkan intensitas warna sampel

tiosianat dengan komparator tiosianat, dimana intensitas warna dari sampel tiosianat yang

tepat sama atau mendekati intensitas warna dari kompleks Besi(III) tiosianat, menunjukkan

kandungan tiosianat yang terdapat dalam sampel. Mengingat penggunaan komparator ini

didasarkan pada pembentukan warna (sesuai pada Gambar 3), maka sampel yang akan

dianalisis harus tidak memiliki warna, karena dapat mengganggu intensitas warna dari

kompleks Besi(III) tiosianat yang dihasilkan. Apabila sampel yang diuji berwarna, maka

terlebih dahulu harus menghilangkan warna pada sampel yang akan dianalisis untuk

mendapatkan hasil analisis yang sempurna.

KESIMPULAN

Dari hasil penelitian yang dilakukan dihasilkan sebuah komparator warna untuk tes kit

tiosianat. Pembuatan tes kit tersebut memanfaatkan metode kolorimetri yaitu pembentukan

kompleks Fe(SCN)3 yang berwarna merah. Serapan yang dihasilkan oleh kompleks akan

meningkat dengan meningkatnya konsentrasi tiosianat. Pembuatan reagen dilakukan dalam

suasana asam yaitu pH 2 yang merupakan pH optimum pembentukan kompleks. Sedangkan

pengukuran dilakukan saat pembentukan kompleks mencapai menit ke-5 dimana saat waktu

tersebut menunjukkan serapan maksimum.

DAFTAR PUSTAKA

1. Pudjatmaka, A. Handayana, 2002, Kamus Kimia, Balai Pustaka, Jakarta.

2. Moran, R. E., 1999, Cyanide in Mining:Some Observation on The Chemistry. Toxicity

and Analysis of Mining-Related Waters, Hydrogeology, Geochemistry Golden, Colorado,

USA, 5, 7-8, 9-10, 12.

3. Importa, Carlo, R.V. Maraglia and G. Nota, 2002, Determination of Cyanides and

Thiocyanates in Water by Headspace Gas Chromatography with a Nitrogen-Phosphorus

Detector, Elsevier science b.s., 207(1):47-54.

4. Lakhminarayanaiah, N. and T. Jefferson, 1990, Selectivity of Ion-Sensing Electrodes, Ion-

Sensing Electrodes Electrochemical Instrumentation, Santhanam, K. S. V., Editor, World

Scientific Publishing Co. Pte. Ltd, Singapore, 1-49.