pemisahan kation golongan i
TRANSCRIPT
Pemisahan kation golongan I
ion adalah satu atom, kumpulan atom, atau partikel subatomik dengan satu jumlah
muatan listrik. Ion yang paling mudah adalah elektron (muatan negatif tunggal, e-),
proton (satu ion hidrogen, H +, muatan positif), dan partikel alpha (ion helium, he2 +,
memiliki dua proton dan dua neutron).
Satu ion bermuatan negatif, yang memiliki lebih elektron dalam kulit elektron dari
jumlah proton dalam nucleus, disebut anion, karena ia tertarik ke anod; sedangkan satu
ion bermuatan positif, yang memiliki kurang elektron dibanding proton, dikenal sebagai
kation, karena tertarik ke katoda . Satu poliatom anion yang mengandung oksigen
kadangkala disebut oksianion.
Ion-ion ditandai sama seperti mana atom netral dan molekul bertindak secara listrik
kecuali untuk kehadiran satu 'Superscript' yang menunjukkan tandaan sejumlah arus
listrik dan jumlah elektron lebih dari satu. Sebagai contoh: H +, SO42-. Satu cara lain
untuk menunjukkan cas ini adalah seperti begini: SO4-2.
Jenis-jenis Ion
1. Anion adalah ion negatif yang terbentuk ketika satu-satu atom menerima satu atau
lebih elektron dalam proses kimia. Anion bermuatan negatif karena jumlah proton
dalam nukleusnya kurang dibandingkan jumlah elektron.
2. Kation adalah ion bermuatan positif yang terbentuk ketika satu-satu atom
menyingkirkan elektron dalam proses kimia. Kation berlawanan dengan anion
karena jumlah elektronnya yang kurang dibandingkan proton.
3. Dianion: dianion adalah sejenis spesies ion yang memiliki dua muatan negatif
dalam satu molekul seperti pentalena dan azulena.
4. Ion radikal: ion radikal adalah ion yang memiliki elektron dengan bilangan ganjil.
Seringkali ion radikal tidak stabil dan sangat reaktif.
Sumber: http://id.shvoong.com/exact-sciences/physics/2281551-pengertian-ion/
#ixzz29BGHCXcM
Analisis kualtatif mengacu pada seperangkat prosedur laboratorium yang dapat
digunakan untuk memisahkan dan menguji adanya ion dalam larutan. Analisis ini berlaku
untuk kation dan anion, analisis ini dinamakan analisis kualitatif karena hanya
menentukan jenis ion yang ada dalam campuran. Dalam melakukan analisis kualitatif
menggunakan seperangkat prosedur yang dinamakan bagan analisis kualitatif.
Pendekatan ya ng digunakan untuk memisahkan kation ke dalam goongannya adalah
melalui pengendapan. Hasil akhir dari suatu analisa suatu sampel adalah penetapan ada
atau tidakin ya masing-masing ion dalam bagan analisis kualitatif (Petrucci, 1992: 352).
Dalam analisa kualitatif cara memisahkan ion logam tertentu harus mengikuti prosedur
kerja yang khas. Zat yang diselidiki harus disiapakan atau diubah dalam bentuk suatu
larutan. Untuk zat padat kita harus memilih zat pelarut yang cocok. Ion-ion logan pada
golongan-golongan diendapakan satu persatu, endapan dipisahkan dari larutannya dengan
cara disaring atau diputar dengan sentrifuge (gaya yg menarik kebawah bumi) untuk
mendapat, endapan dicuci untuk membebaskan dari larutan pokok atau dari filtrat dan
tiap-tiap logam yang mungkin ada harus dipisahkan. Kation-kation diklasifikasikan
dalam 5 golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia
menghasilkan H2S(Cokrosarjiwanto, 1977 : 14).
Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan penting dalam analisa
kualitatif. Endapan tersebut dapat berbentuk kristal atu koloid dan dengan warna yang
berbeda-beda. Pemisahan endapan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pun
sentrifus. Endapan tersebut jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang
bersangkutan. Kelarutan suatu endapan adalah sama dengan konsentrasi molar dari
larutan jenuhya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti tekanan, suhu, \
konsentrasi bahan lain dan jenis pelarut. Perubahan kelarutan dengan perubahan tekanan
tidak mempunyai arti penting dalam analisa kualitatif, karena semua pekerjaan dilakukan
dalam wadah terbuka pada tekanan atmosfer. Kenaikan suhu umumnya dapat
memperbesar kelarutan endapan kecuali pada pada beberapa endapan, seperti kalsium
sulfat, berlaku sebaliknya. Perbedaan kelarutan karena suhu ini dapat digunaan sebagai
dasar pemisahan kation. Misalnya, pemisahan kation Ag, Hg(I), dan Pb dapat dilakukan
dengan mengendapkan ketiganya sebagai garam klorida kemudian memisahkan Pb dari
Ag dan Hg(I) dengan memberikan air panas. Kenaikan suhu akan memperbesar kelarutan
Pb sehingga endapan tersebut larut sedngkan kedua kation lainnya tidak. Kelarutan
bergantung juga pada sifat dan konsentrasi bahan lain yang ada dalam campuran larutan
itu. Bahan lain tersebut dikenal dengan ion sekutu dan ion asing. Umumnya kelarutan
endapan berkurang dengan adanya ion sekutu yang berlebih dan dalam prakteknya ini
dilakukan dengan memberikan konsentrasi pereaksi yang berlebih. Tetapi penambahan
pereaksi berlebih ini pada beberapa senyawa memberikan efek yang sebaliknya yaitu
melarutkan endapan. Hal ini terjadi karena adanya pembentukan kompleks yang dapat
larut denga ion sekutu tersebut (Masterton, 1990: 13-14).
Untuk analisa anion kation Al dan Fe dipisahkan dari yang lain. Pemisahan ini menuntut
pengaturan PH yang cermat, dan diusahakan PH antara 6,0 dan 6,5. Kalau PH kurang,
maka Al dan Fe sukar atau tidak mengendap. Kalau PH terlalu tinggi mungkin akan
mengendap, pemisahan ini disebut pemisahan asetat (Harjadi, 1986).
Analisi kation memerl bukan pendekatan yang ssitematis. Umumnya ini dilakukan
dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi. Pemisahan dilakukan dengan cara
mengendapkan suatu kelompok kation dari larutannya. Kelompok kation yang
mengendapkan dipisahkan dari larutan dengan cara sentrifus dan menuangkan filtratnya
ke tabung uji yang lain. Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian
diendapkan kembali membentuk kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation
yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation tersebut dipisahkan
lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikian seterusnya sehingga akhirnya
daapt dilakukan uji spesifik untuk satu kation. Jenis dan konsentrasi preaksi serta
pengaturan pH larutan dilakukan untuk memisahkan kation menjadi beberapa kelompok
(Skoog, 1999: 253).
Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima
golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagnesia. Dengan memakai
apa yangdisebut reagnesia golongan secara sistematik, dapat kita tetapkan ada tidaknya
golongan-golongan kation, dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini untuk
pemeriksaan lebih lanjut. Reagnesia golongan yang dapat dipakai untuk klasifikasi kation
yang palin umum adalah asam klorida, hydrogen sulfide, ammonium sulfide dan
ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan
reagnesia-reagnesia ini dnegan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh dikatakan
bahwa klasifikasi kation yang paling umum didasarkan atas perbedaa kelarutan dari
klorida, sulfide, dan karbonat dari kation tersebut (Svehla, 1985 : 2003).
Di dalam reaksi pengendapan banyak diterapkan analisis kuantitatif. Pada analisis
tersebut, kation mula-mula dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan senyawa. Kation
yang larut terbentuk endapan serupa dengan kelarutan yang cukup berlainan dapat
dipisahkan dengan pengendapan selektif yang dilakukan dengan pemilihan seksama dari
konsentrasi anion yang diperlukan.
Identifikasi kation dan anion dilakukan agar kita dapat mengetahui jenis-jenis kation dan
anion yang menyusun suatu senyawa. Dalam percobaan ini kita melakukan identifikasi
ion SO42- dan Al3+ serta membedakan larutan encer dan larutan pekat.
Analisis kuantitatif adalah suatu proses untuk mengetahui ada tidaknya unusr kation atau
anion dalam suatu larutan. Contoh kation yaitu ion Al3+, H+, K+, sedangkan contoh
anion yaitu SO4-2, NH4-, Cl- (Azhari, 2010).
A. Tinjauan Umum Kation dan Anion
Banyak ion-ion terlarut yang kita temui di sekitar kita misalnya pada air laut,
sungai, limbah, atau pun dalam bentuk padatannya seperti pada tanah dan pupuk. Unsur
logam dalam larutannya akan membentuk ion positif atau kation, sedangkan unsur non
logam akan membentuk ion negatif atau anion. Metode yang digunakan untuk
menentukan keberadaan kation dan anion tersebut dalam bidang kimia disebut analisis
kualitatif. Untuk senyawa anorganik disebut analisis kualitatif anorganik.[2]
Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis kualitatif.
Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya. Beberapa metode
analisis kualitatif modern menggunakan sifat fisika seperti warna, spektrum absorpsi,
spektrum emisi, atau medan magnet untuk mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi
yang rendah. Namun demikian kita juga dapat menggunakan sifat fisika dan kimia untuk
mengembangkan suatu metode analisis kualitatif menggunakan alat-alat yang sederhana
yang dipunyai hampir semua laboratorium. Sifat fisika yang dapat diamati langsung
seperti warna, bau, terbentuknya gelembung gas atau pun endapan merupakan informasi
awal yang berguna untuk analisis selanjutnya. Tabel berikut menunjukkan beberapa ion
yang berwarna.
Tabel 1. Warna beberapa ion dalam pelarut air
Beberapa logam mempunyai warna nyala yang spesifik sehingga dapat dilakukan sebagai
salah satu cara untuk identifikasi kation tersebut.
Tabel 2. Warna nyala beberapa logam
Analisis kualitatif berdasarkan sifat kimia melibatkan beberapa reaksi kimia seperti reaksi
asam basa, redoks, kompleks, dan pengendapan. Hukum kesetimbangan massa sangat
berguna untuk menentukan ke arah mana reaksi berjalan.[3]
Prosedur pertama kali yang biasa digunakan untuk menguji suatu zat yang tidak
diketahui adalah membuat contoh (sampel) yang dianalisis dalam bentuk cairan (larutan).
Selanjutnya terhadap larutan yang dihasilkan dilakukan uji terhadap ion-ion yang
mungkin ada. Sebelum mengidentifikasi berbagai konsentrasi dalam suatu campuran ion,
biasanya dilakukan pemisahan ion terlebih dahulu melalui proses pengendapan,
selanjutnya dilakukan pelarutan kembali endapan tersebut. Kemudian di adakan uji-uji
spesifik untuk ion-ion yang akan diidentifikasi. Uji spesifik dilakukan dengan
menambahkan reagen (pereaksi) tertentu yang akan memberikan larutan atau endapan
berwarna yang merupakan karakteristik (khas) untuk ion-ion tertentu.[4]
Dalam pelaksanaan analisis kualitatif anorganik banyak digunakan reaksi-reaksi
yang melibatkan pembentukan ion kompleks. Suatu ion atau molekul kompleks terdiri
dari satu atom pusat dan sejumlah ligan yang terikat dengan atom pusat tersebut. Atom
pusat memiliki bilangan koordinasi tertentu yang menunjukkan jumlah ruangan yang
tersedia di sekitar atom pusat.
Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi
basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam
larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk analisis
semimikro dengan hanya modifikasi kecil.[5]
Pembentukan kompleks dalam analisa kualitatif digunakan untuk :
1. Uji-uji spesifik
Beberapa reaksi pembentukan kompleks yang sangat peka dan spesifik dapat
digunakan untuk identifikasi ion. Berikut ini beberapa reaksi pembentukan kompleks
yang sering digunakan dalam analisis kualitatif:
Cu2+(biru) + 4NH3- [Cu(NH3)4]2+(biru tua)
Fe3+ SCN- [Fe(SCN-)6]3-
Ni2+ dimetilglioksim(DMG)
2. Penutupan (masking)
Ketika menguji suatu ion spesifik dengan suatu pereaksi, mungkin akan muncul
gangguan karena adanya ion lain yang ada dalam larutan. Gangguan ini dapat dicegah
dengan menambahkan pereaksi yang disebut zat penutup, yang membentuk kompleks
yang stabil dengan ion pengganggu. Ion yang akan diidentifikasi tidak perlu lagi
dipisahkan secara fisika. Misalnya, pada uji kadmium dengan H2S dengan adanya
tembaga. Ion tembaga dapat bereaksi dengan H2S juga, karena itu perlu ditutupi dengan
cara pembentukan kompleks dengan CN- menjadi [Cu(CN)4]2-, dimana kompleks
tetrasiano ini tidak akan membentuk endapan tembaga sulfida. Sedangkan kompleks
[Cd(CN)4]2- tetap dapat membentuk endapan kadmium sulfida.
3. Pelarutan kembali endapan
Pembentukan kompleks dapat menyebabkan kenaikan kelarutan, sehingga suatu
endapan dapat larut kembali. Contohnya pada endapan AgCl jika ditambahkan NH3 maka
endapan tersebut akan larut kembali. Hal ini terjadi karena terbentuknya kompleks Ag+
dengan NH3membentuk kompleks [Ag(NH3)2]+.[6]
B. Analisis Kation
Analisis kation dapat memberikan kepastian hasil uji jika dalam sampel
mengandung suatu macam kation. Untuk itu diperlukan metode pemisahan kation dari
campurannya. Pemisahan kation cara-caranya pada prinsipnya dilakukan adalah sebelum
uji reaksi dilakukan kation dipisahkan terlebih dahulu dari campurannya. Setelah kation
dipisahkan kemudian dilakukan uji reaksi yang dapat dilihat hasilnya yaitu endapan atau
warna keduanya. Cara ini membutuhkan sampel yang agak banyak lebih kurang 10 mL
tergantung kepekaan larutan sampel.[7]
Kation-kation golongan pertama membentuk klorida-klorida yang tidak larut.
Namun, timbal klorida sedikiut lairut dalam air, dan karena itu timbal tidak pernah
mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer. Kelarutan merkurium
(I) sulfat terletak diantara kedua zat diatas. Bromida dan iodida juga tidak larut, seangkan
pengendapan timbal halida tidak sempurna dan endapannya mudah larut dalam air panas.
Asetat-asetat lebih mudah larut, meskipun perak asetat bisa mengendap dari larutan yang
agak pekat. Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan reagensia yang jumlahnya
ekuivalen. Kation golongan 1 mengandung kation logam yang terendapkan sebagai
senyawa klorida yang tidak larut. Kation-kation ini dapat diendapkan dengan pereaksi
asam klorida.[8]
Pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok kation dari
larutannya. Kelompok kation yang mengendap dipisahkan dari larutan dengan cara
sentrifus dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan yang masih berisi
sebagian besar kation kemudian diendapkan kembali membentuk kelompok kation baru.
Jika dalam kelompok kation yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-
kation tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil, demikian
seterusnya sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik untuk satu kation. Jenis
dan konsentrasi pereaksi serta pengaturan pH larutan dilakukan untuk memisahkan kation
menjadi beberapa kelompok.[9]
Kation-kation golongan kedua menurut tradisi dibagi kedalam dua sub golongan,
sub golongan tembaga dan dan sub golongan arsenik. Dasar teori dari pembagian ini
adalah kelarutan endapan sulfida dalam ammonium polisulfida. Sementara sulfida dari
golongan tembaga tak larut dalam reagensia ini, sulfida dari sub golongan arsenik
melarut dengan membentuk garam ion.[10]
C. Analisis Anion
Anion merupakan ion yang muatan totalnya negatif akibat adanya kenaikan
jumlah elektron. Misalnya : atom klorin (Cl) dapat memperoleh tambahan satu elektron
untuk mendapat ion klorida (Cl-). Natrium klorida (NaCl), yang dikenal sebagai garam
dapur, disebut senyawa ionik (ionik compound) karena dibentuk dari kation dan anion.
Atom dapat kehilangan atau memperoleh lebih dari satu elektron. Contoh ion-ion yang
terbentuk dengan kehilangan atau memperoleh lebih dari satu elektron adalah Mg2+, Fe3+,
S22-, dan N3-, Na+ dan Cl- Ion-ion ini disebut ion monoatomik karena ion-ion ini
mengandung hanya satu atom.[11]
Pengujian anion dilakukan setelah uji kation. Pengujian terhadap anion relatif
lebih sederhana karena gangguan-gangguan dari ion-ion lain yang ada dalam larutan
minimal (dapat diabaikan). Pada umumnya anion-anion dapat digolongkan sebagai
berikut :
1. Golongan sulfat:
SO42-, SO3
2-, PO43-, Cr2O4
2-, BO33- -, Cr2O4
2-, AsO43-,AsO3
3-. Anion-anion ini mengendap
dengan Ba2+ dalam suasana basa.
2. Golongan halida :
Cl-, Br-, I, S2-
Anion golongan ini mengendap dengan Ag+ dalam larutan asam (HNO3).
3. Golongan nitrat :
NO3-, NO2-,C2H3O2
-.
Semua garam dari golongan ini larut. NO3-, NO2
-, CH3OO- .[12]
Analisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation, hanya saja pada analisis
anion tidak memiliki metode yang sistematis seperti analisis kation. Uji analisis anion
juga berdasarkan pada sifat fisika seperti warna, bau, terbentuknya gas, dan kelarutannya.
Beberapa anion menghasilkan asam lemah volatil atau dioksidasi dengan asam sulfat
pekat seperti dapat dilihat pada tabel berikut.
Tabel 3. Reaksi sampel garam dengan asam sulfat pekat dingin
Anion lainnya tidak memberikan reaksi dengan asam sulfat pekat dalam keadaan dingin,
tetapi nitrat bereaksi menghasilkan uap coklat dari NO2 yang dihasilkan, dan asetat
memberikan bau khas cuka jika direaksikan dengan asam sulfat pekat.[13]
Dika96's Blog
Sebagian dari sisi Kehidupan dika96
Beranda
My Inspiration
RSS
← alkalimetri
kromatografi →
PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI
KATION GOLONGAN I
14 Nov
19 Votes
A. TUJUAN
Setelah melakukan praktikum pemisahan dan identifikasi kation golongan I ini,
mahasiswa diharapkan dapat :
a. Memisahkan kation golongan I dari sampel
b. Mengidentifikasi kation-kation golongan I yaitu Ag+, Hg2+, dan Pb2+
B. DASAR TEORI
Kation-kation golongan I diendapkan sebagai garam klorida. Pemisahan kation golongan
I tersebut dari campuran sebagai garam klorida didasarkan fakta bahwa garam klorida
dari golongan I tidak larut dalam suasana asam (pH 0,5-1). Kation-kation dalam golongan
I yang terdiri atas Ag+, Hg+, dan Pb2+. Garam klorida dari kation golongan I adalah:
Hg2Cl2, AgCl, dan PbCl2. Pemisahan masing-masing kation tersebut dilakukan
berdasarkan cara sebagai berikut:
1. PbCl2 dipisahkan dari Hg2Cl2 dan AgCl berdasarkan perbedaan kelarutan kation.
PbCl2 larut dalam air panas, sedangkan Hg2Cl2 dan AgCl tidak dapat larut dalam air
panas.
2. Hg2Cl2 dan AgCl dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan antara kompleks
Hg(NH2)Cl dan [Ag(NH3)2] yang dibentuk dengan penambahan amonia terhadap Hg2Cl2
dan AgCl setelah PbCl2 terpisah. Kompleks Hg(NH2)Cl berbentuk endapan hitam yang
bercampur dengan Hg+, sedangkan [Ag(NH3)2] tidak berbentuk endapan.
Identifikasi terhadap ketiga kation tersebut setelah terpisah adalah sebagai berikut:
1. Pb2+ dapat direaksikan dengan K2CrO4 yang akan membentuk PbCrO4 (endapan
kuning).
Pb2+ + CrO4- PbCrO4 (endapan kuning)
2. Ag+ dapat diidentifikasi dengan mereaksikannya terhadap KI, sehingga terbentuk
AgI (endapan kuning muda). Atau mengasamkan filtrat yang diperoleh dari pemisahan
dengan asam nitrat encer, sehingga kiompleks [Ag(NH3)2] terurai kembali dan dihasilkan
endapan putih AgCl.
[Ag(NH3)2] + KI -> AgI(endapan kuning muda) + 2 NH3
3. Hg (I) dapat diidentifikasi dari warna endapan yang terjadi pada pemisahannya
dengan Ag+, adanya Hg22+ ditandai dengan adanya endapan berwarna hitam.
Hg2Cl2 + 2 NH3 -> [Hg(NH2)Cl + Hg] (endapan hitam) + NH4+ + Cl-
C. ALAT DAN BAHAN
Peralatan yang diperlukan dalam praktikum ini adalah :
- Tabung reaksi - Gelas ukur
- Pipet tetes - Pengaduk kaca
- Gelas kimia
- Pemanas spiritus
- Kertas saring
Sedangkan bahan-bahan yang dioperlukan dalam praktikum adalah :
- Sampel - HCl 2M
- Aquades - H2SO4 3M
- K2Cr2O7 0,1 M - Amonia 6M
- HNO3 6M
- KI
- NaOH
D. DATA PERCOBAAN
No Langkah Kerja Pengamatan Reaksi
1 10 ml sampel dipanaskan
sampai volume
5mlDitambah Aquades
Sampel tak berwarnaSampel tak
berwarna
HCl tak berwarna, larutan
Sampel(aq) + HCl(aq) pekat
sampai volume 10 ml
Ditetesi HCl 2M sambil
diaduk sampai seluruh
kation golongan I
mengendap
ditetesi HCl sebanyak 45 tetes
kemudian larutan mula-mula
berwana putih lama kelamaan
terbentuk endapan di dasar
tabung
Pb2+(aq) + Ag+
(s) + Hg2+(s)
+ H2O
2 Endapan disaring dan
dipisahkan dari filtratnya
Endapan dicuci
dengan 4 ml HCl 2M
dingin sebanyak 2 kali
Dicuci dengan
air dingin
sebanyak 2 kali
Endapan berwarna putihFiltrat
tak berwarna
Pada pencucuian I: larutan
berwarna putih, ada endapan
yang lolos penyaringan
Pada pencucian II: larutan
berwarna putih dan tidak ada
endapan yang lolos dalam
penyaringan
Filtrat tak berwarna
Tidak ada endapan yang lolos
selama pencucian
Filtrat tak berwarna
Ag+(s) +Hg2+
(s) + 3HCl(aq)
AgCl(aq) + HgCl2(s ) + 3/2 H2O
3 Endapan dipindahkan
dalam gelas kimia 50 ml
lalu ditambah 20 ml
aquadesDididihkan
Disaring (dalam keadaan
panas/ setelah didiamkan
selama 1 menit)
Endapan putih sebagian larut
sehingga cairan berwarna putih,
endapan berada di dasar
tabungSaat dipanaskan larutan
menjadi lebih jernih dan
endapan semakin banyak
Filtrat tak berwarna
Endapan berwarna putih
4 Filtrat diuji dengan
K2CrO4 0,1M
Larutan berwarna kuning jeruk,
jika didiamkan akan terbentuk
endapan di dasar tabung
Pb2+(aq) + K2CrO4(aq)
2 K+(aq) + PbCrO4(s)
5 Endapan dicuci dengan air
panas 5 ml sebanyak 3 kali
(larutan hasil pencucian
dibuang)
Endapan di atas kertas
saring disiram dengan 10
ml amonia 6M
Endapan berwarna putih
Filtrat berwarna putih
Endapan putih berubah warna
menjadi hitam
Hg2Cl2(s) + NH3(aq)
Hg(s)+ HgNH2Cl(s)+NH4Cl(aq) +
Cl-(aq)
6 Filtrat dari no.5 ditambah
asam nitrat 6M sampai
suasana larutan menjadi
asam
Filtrat tak berwarna berubah
menjadi putih dan mengendap
setelah didiamkanEndapan
berwarna putih
7 - Uji identifikasi Hg(I) :
1 ml sampel ditambah
pereaksia. NaOH
b. KI
- Uji identifikasi Ag(I) :
1 ml sampel ditambah
a. HCl
b. NaOH
c. Amonia
Setelah ditambah NaOH larutan
menjadi tak berwarna
Setelah ditambah KI larutan
berwarna kuning kehijauan
Jika didiamkan akan terbentuk 2
lapisan, atas berwarna kuning
dan bawah berupa endapan
berwarna kuning kehijauan
Larutan berwarna putih susu,
jika didiamkan akan terbentuk
endapan putih di dasar tabung,
endapan larut dalam NH4OH
Terbentuk lapisan berwarna
Hg2+(s) + NaOH(aq)
Hg(s) + HgO(s) + H2O(l)
Hg2+(s) + 2KI(aq)
Hg2I2(s) + K+(aq)
Ag+(s) + HCl(aq)
AgCl(s) + H+(aq)
Ag+(s) + NaOH(aq)
Ag2O(s) + H2O(l) + Na+(aq)
Ag+(s) + NH3(aq)
coklat, hilang setelah dikocok
Terbentuk endapan putih dan
berubah menjadi abu-abu
Ag(NH3)2-(aq)
E. ANALISIS DAN PEMBAHASAN
a. Pemisahan Kation Golongan I
Pada percobaan ini diuji 10 ml sampel yang diduga mengandung kation golongan I yaitu
Pb2+, Hg2+, dan Ag+. Terhadap sampel ini akan dilakukan pemisahan dan identifikasi agar
diperoleh kation-kation golongan I.
Gambar 1
Sampel yang diduga mengandung Pb2+, Hg22+, dan Ag+
Mula-mula sampel yang diduga mengandung kation-kation golongan I dipanaskan
sampai volume sampel tinggal setengahnya. Hal ini dilakukan untuk menghilangkan ion-
ion pengotor. Kemudian ke dalam sampel tersebut ditambahkan aquades sampai volume
kembali seperti semula. 8 ml dari sampel ini kemudian ditambah HCl 2M tetes demi tetes
sampai terbentuk endapan. Setelah ditetesi sebanyak 45 tetes, sampel berhenti
membentuk endapan menandakan bahwa semua kation dalam sampel telah mengendap
sebagai garam kloridanya. Mula-mula larutan berwarna putih susu, lalu membentuk
endapan berwarna putih yang diduga mengandung kation Hg2+ dan Ag+. Kation golongan
I akan membentuk klorida-klorida yang tidak larut (dalam bentuk endapan).
Ag+(aq) + HCl(aq) -> AgCl(s) + H+
(aq)
Hg22+
(aq) +2 HCl(aq) -> Hg2Cl2(s) + H+(aq)
Gambar 2
Endapan setelah disaring
Namun, timbel(II) klorida sedikit larut dalam air. Sampel kemudian disaring dengan
menggunakan kertas saring. Endapan berwarna putih akan menempel pada kertas saring.
Sementara filtrat yang diduga mengandung kation Pb2+ lolos dalam penyaringan. Reaksi
yeng terjadi adalah sebagai berikut :
Pb2+(aq) + HCl(aq) -> PbCl2(s) + H+
(aq)
Endapan tersebut larut dalam air panas (pada 100OC) tetapi memisah sebagai kristal yang
panjang setengah dingin dan larut dalam asam klorida pekat.
PbCl2(s) + 2Cl-(aq ) -> [PbCl4]2-
Endapan yang diperoleh kemudian dicuci dengan 4 ml HCl 2M dan 4 ml aquades
masing-masing sebanyak dua kali. Pada pencucian pertama dengan HCl, larutan
berwarna putih karena ada sebagian endapan yang ikut dalam HCl, namun pada
pencucian kedua larutan tak berwarna dan tidak ada endapan yang lolos. Pada pencucian
dengan menggunakan aquades baik pertama maupun kedua, tidak ada endapan yang lolos
sehingga larutan tidak berwarna.
Endapan yang sudah dicuci dengan HCl dan aquades kemudian dipindahkan dari tabung
reaksi ke dalam gelas kimia, lalu ditambah 20 ml aquades. Larutan mula-mula berwarna
putih, namun setelah didiamkan beberapa saat endapan turuk ke dasar gelas kimia.
Larutan kemudian dididihkan, selama pendidihan larutan semakin jernih dan endapan
yang terbentuk semakin banyak. Setelah mendidih, larutan didiamkan selama 1 menit
baru disaring dengan kertas saring. Endapan yang terbentuk berwarna putih dan
filtratnya tak berwarna.
Gambar 3
Endapan ditambah 20 ml aquades dipanaskan
Filtrat yang diperoleh dari pencucian endapan dengan HCl dan aquades kemudian diuji
dengan K2Cr2O7 0,1 M dan diperoleh larutan berwarna kuning yang jika didiamkan akan
terbentuk endapan berwarna kuning di dasar tabung reaksi. Endapan tersebut merupakan
PbCrO4 karena filtrat mengandung kation Pb2+ sesuai dengan persamaan reaksi :
Pb2+(aq) + K2Cr2O7(aq) -> PbCrO4(s) + K+
(aq)
Gambar 4 Gambar 5
Endapan setelah dicuci dengan HCl Filtrat diuji dengan K2Cr2O7
Endapan dari larutan yang sudah didihkan kemudian dicuci dengan 5 ml air panas
sebanyak 3 kali dan menghasilkan endapan yang berwarna putih. Filtrat dibuang
kemudian endapan disiram dengan 10 ml amonia 6 M sehingga endapan yang mula-mula
berwarna putih berubah menjadi hitam. Adanya endapan hitam tersebut menunjukkan
adanya kation Hg2+.
Gambar 5
Endapan setelah disiram amonia
Filtrat yang diperoleh kemudian ditambah asam nitrat sampai suasana larutan menjadi
asam. Terjadi perubahan warna filtrat dari tak berwarna menjadi putih dan mengendap
setelah didiamkan. Endapan berwarna putih tersebut menunjukkan adanya kation Ag+.
Reaksi yang terjadi adalah :
Hg2Cl2(s) + 2NH3(aq) -> Hg(NH2)Cl(aq)
AgCl2(s) + 2 NH3(aq) -> Ag(NH3)2Cl(aq)
Penambahan asam nitrat menyebabkan suasana larutan menjadi asam. Hal ini dapat
dibuktikan dengan perubahan kertas lakmus dari biru menjadi merah. Ion amonium akan
kembali terbentuk karena suasana larutan yang bersifat asam.
Ag(NH3)2+
(aq) + Cl-(aq) + H+ ->AgCl(s) + 2 NH4
+(aq)
b. Identifikasi Kation Golongan I
Setelah dilakukan pemisahan kation, dilakukan uji identifikasi terhadap kation Ag+ dan
Hg22+ yang didasarkan pada sifat kimia kation dalam senyawanya. Uji identifikasi kation
dilakukan langsung terhadap sampel awal berdasarkan informasi tentang reaksi umum
kation golongan I. Kation yang diidentifikasi adalah perak (I) atau Ag+ dan merkurium/
raksa (I) atau Hg22+. Larutan yang digunakan dalam uji identifikasi Hg2
2+ dan Ag+ adalah
NaOH, KI, HCl, dan amoniak.
Pengujian dengan menggunakan NaOH pada sampel dilakukan sebanyak dua kali. Pada
pengujian pertama diperoleh fakta bahwa larutan sampel tak berwarna sedangkan pada
pengujian kedua terbentuk lapisan coklat yang segera hilang setelah pengocokan. Pada
pengujian kedua, lapisan coklat tidak teramati karena setelah dicampur dengan NaOH
sampel langsung dikocok sehingga lapisan coklat tidak terlihat. Lapisan coklat tidak
dapat diidentifi-kasi secara pasti karena belum diketahui jenis kation yang terdapat dalam
sampel. Jika sampel mengandung Hg22+, maka reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
Hg22+
(aq) + 2OH-(aq) -> Hg(s) + HgO(s) + H2O(l)
Hg merupakan endapan berwarna hitam sedangkan HgO merupakan endapan berwarna
kuning. Karena dalam percobaan terbentuk lapisan berwarna coklat, maka dapat diambil
kesimpulan bahwa yang bereaksi dengan ion OH- merupakan kation lain, yaitu Ag+.
Reaksi yang terjadi adalah :
2Ag2+(aq) + 2OH-
(aq) -> Ag2O(s) + H2O(l)
Ag2O segera menghilang karena penambahan NaOH belum membuat larutan menjadi
jenuh sehingga endapan yang terbentuk (lapisan coklat) akan segera hilang setelah
larutan dikocok.
Pada pengujian dengan menggunakan larutan KI terbentuk larutan berwarna kuning
kehijauan dan jika didiamkan akan terbentuk 2 lapisan. Bagian atas berwarna kuning dan
bawah berupa endapan berwarna kuning kehijauan. Hal ini membuktikan bahwa sampel
mengandung kation Hg22+. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
Hg22+
(aq) + 2KI(aq) -> Hg2I2(s) + 2K+(aq)
Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa sampel mengandung kation Hg22+.
Penambahan HCl pada sampel menyebabkan terbentuknya endapan berwarna putih yang
merupakan indikasi adanya kation-kation golongan I pada sampel. Akan tetapi, kation
Pb2+ larut dalam HCl pekat.
Ag+(aq) + HCl(aq) -> AgCl(s) + H+
(aq)
Hg22+
(aq) +2 HCl(aq) -> Hg2Cl2(s) + H+(aq)
Pb2+(aq) + HCl(aq) -> PbCl2(s) + H+
(aq)
PbCl2(s) + 2Cl-(aq ) -> [PbCl4]2-
Pengujian dengan menggunakan larutan amoniak menyebabkan terbentuknya endapan
berwarna putih yang berubah menjadi warna abu-abu. Endapan abu-abu diduga terjadi
karena sampel mengandung kation Ag+ dan Hg22+.
Ag2O(s) + 4NH3(aq) -> 2[Ag(NH3)2]2+(s) + OH-
(aq)
Hg22+
(aq) + 2 HN3(aq) -> Hg(s) + HgNH2+
(aq) + NH4+
(aq)
[Ag(NH3)2]2+ merupakan endapan berwarna putih sementara Hg berwarna hitam, sehingga
jika bercampur akan terjadi perpaduan warna menjadi abu-abu. Hal tersebut cukup
dijadikan bukti kuat bahwa sampel mengandung kation Ag+.
F. KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan beberapa hal sebagai berikut :
1. Kation golongan I dapat membentuk garam klorida jika direaksikan dengan Cl-.
Senyawa yang terbentuk berupa AgCl, Hg2Cl2, dan PbCl2. PbCl2 dapat dipisahkan dari
senyawa klorida Hg dan Ag dengan cara memanaskan campuran garam klorida sampai
mendidih kemudian disaring. Pb2+ akan terlarut karena kation Pb2+ mudah larut dalam air
panas dan asam klorida pekat. Sedangkan untuk memisahkan Hg22+ dan Ag+ dapat
dilakukan dengan mereaksikan dengan amoniak. Hg22+ akan membentuk endapan dalam
amoniak sementara Ag+ akan larut sehingga dapat diidentifikasi mana Ag+ dan mana
Hg22+.
2. Identifikasi kation golongan I dapat dilakukan dengan penambahan K2Cr2O7 yang
dapat membentuk endapan berwarna kuning jika direaksikan dengan Pb2+, endapan hitam
Hg HgNH4Cl pada penambahan amoniak, endapan putih AgCl setelah larutan Ag-
amoniakal diasamkan, endapan kuning kehijauan dari Hg2I2, dan endapan coklat Ag2O.
3. Berdasarkan data hasil pengamatan, secara kualitatif dapat dibuktikan bahwa
sampel yang diuji mengandung kation golongan I yang berupa Ag+, Hg22+, dan Pb2+.
DAFTAR PUSTAKA
Ibnu, Sodiq. 2005. Kimia Analitik I. Malang: UM Press.
Nugroho, Rachmad. 2008. Diktat Analisis Kualitatif. Malang: FMIPA UM
Nugroho, Rachmad. 2008. Teori Penunjang Analisis Kuantitatif. Malang: FMIPA UM
Vogel. 1990. Buku teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT
Kalman Media Pustaka.
Widarti, Hayuni Retno, dkk. 2008. Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik. Ma