Penentuan Derajat Kristalinitas Suatu Material

Derajat kristalinitas (degrees of crystalinity) merupakan tingkat keteraturan penempatan atom-

atom dalam unit sel dan kisi Kristal. Penenuan kristalinitas dapat dilakukan dengan analisa

spektrofotometri XRD, semenatara untuk polimer dapat pula dengan DSC

1. XRD

Difraksi sinar X (X-ray Difractometer), atau yang sering dikenal dengan XRD, adalah

merupakan instrumen yang digunakan untuk mengidentifikasi material kristalit maupun non-kristalit,

sebagai contoh identifikasi struktur kristalit (kualitatif) dan fasa (kuantitatif) dalam suatu bahan dengan

memanfaatkan radiasi gelombang elektromagnetik sinar X.

Derajat kristalinitas yaitu besaran yang menyatakan banyaknya kandungan kristal dalam suatu

material dengan membandingkan luasan kurva kristal dengan total luasan amorf dan Kristal (Purnama,

2006). Derajat kristalinitas dihitung menggunakan parameter FWHM (Full Width at Half Maximum).

Fraksi luas kristal atau amorf dihitung dengan mengkalikan FWHM dengan intensitas. FWHM dianggap

setengah alas dan intensitas sebagai tingginya.

dimana Fraksi luas kristal = B kristal x Intensitas dan Fraksi luas amorf = B amorf x Intensitas

dimana B adalah FWHM (Full Width at Half Maximum)

Luas kristal yang digunakan pada bidang (002). Luas dihitung dengan pendekatan segitiga.Penghilangan

background dikurangi dengan penghilangan amorf menghasilkan fraksi luas kristalin (Purnama, 2006).

Dengan memasukan fraksi luas kristal dan amorf kedalam persamaan didapat derajat kristalinitas.

Berikut contoh penentuan derajat kristalinitas berdasarkan Nurmawati (2007).

Contoh fraksi luas amorf Contoh fraksi luas Kristal

Nama :Anisya Lisdiana

NIM :M0310005

Perhitngan derajat kristalinitas

Berdasar klug (1974), lebar pada setengah peak XRD (half width peak') dapat digunakan untuk

rnengukur kristalinitas suatu mineral. Prosedur standar yang dilakukan adalah dengan rnenghaluskan

kurva XRD secara manual, menentukan garis latar belakang untuk setiap sisi, dan kemudian mengukur

derajat 2-theta pada lebar peak di posisi setengah intensitas-maksimum. Dengan cara tersebut derajat

kristalinitas suatu mineral akan ekuivalen dengan derajat 2-theta (2).

Gambar disamping merupakan cara

pengkuran kristalinitas silika pada hump

~4 Ᾰ untk silika non-kristalin. Sumbu

abs menunjukan posisi peak dalam 02 dan ordinatnya adalah intenitas

relative (tanpa skala). Pola XRD

diperhalus secara manual dan ditentukan

garis latar belakangnya intensitas

maksimum (I) menunjukan posisi peak

yaitu 4,05 atau 21,9 02. Derajat

kristalinitas diukur sebagai lebar pada

setengah intensitas maksimum (1/2 I).

(Herdianita, 1999)

2. DSC

Selain XRD, DSC dapat menentukan derajat kristalinitas material terutama suatu polimer yaitu

dengan perhitungan Density and calorimetric. Derajat kristalinitas dengan kalorimetri dengan

persamaan berikut dimana H sebagai enthalpy pembentukan sampel dan H0 sebagai enthalpi

equilibrium melting, pada temperatur yang sama. Persamaan berdasar Mo and Zhang (1995)

dinyatakan sebagai berikut.

Sementara derajat kristalinitas berdasarkan berat jenisnya mengikuti persamaan Ibers and

Hamilton (1974)

Berikut merupakan contoh penentuan derajat kristalinitas berdasarkan 3 metode yaitu Wide

angle XRD, kalorimetri, dan densitas (Song, 2004)

Berdasar grafik diatas, penentuan derajat

kristalinitas dengan WAXD > Densitas >

kalorimetri.

REFERENSI

Herdianita, N.R, Ong H.L., E.A. Subroto, dan B. Priadi. 1999. Pengukuran kristalinitas silika

berdasarkan metode difraktometer sinar-X. Proc ITB. Vol 31. Bandung, ITB.

Ibers, J.A and Hamilton, W.C., 1974, “International Tabels for X-Ray Crystallography. The Kynoch

Press, Brimingham, England, Vol IV, p.71 and 101

Klug , H.P. dan L.E. Alexander, 1974, X-ray Difraction Procedures for Polycrystalline and Antorphous

Alaierials, Wiley-InterscienceP ublication, New York, 966.

Mo, Z.S. and Zhang, H.F., 1995, Macromol, Chem. Phys., J.M. S-REV, C35:555

Nurmawati, Melly. 2007. Analisis Derajat Kristalinitas, Ukuran Kristal dan Bentuk Partikel Mineral

Tulang Manusia Berdasarkan Variasi Umur dan Jenis Tulang. Skripsi. Bogor , Institut Pertanian

Bogor.

Purmana, Eko Firman. 2006. Pengaruh Suhu Reaksi Terhadap Derajat Kristalinitas dan Komposisi

Hidroksiapatit Dibuat dengan Media Air dan Cairan Tubuh Buatan (SyntheticBody Fluid) . Skipsi.

Bogor , Institut Pertanian Bogor.

Song, Jian-bin et al., 2004. Determination of degree of crystalinity of nylon 1212 by wide-angle X-Ray

Diffraction. Chinese Journal of Polimer. China