pengaruh kandungan al2o3 dan jarak flame spray...

7
1 Abstrak DL-TBC (Double Layer Thermal Barrier Coating) dengan struktur YSZ-YSZ/Al2O3 top coat dan MCrAlY sebagai bond coat digunakan sebagai aplikasi material perintang panas pada dinding dalam nosel roket. Pelapisan dilakukan dengan variasi kandungan dari Al2O3 pada lapisan komposit YSZ/Al2O3, yaitu 5, 15 dan 30% Al2O3. Pada penelitian ini bond coat dan top coat dilapiskan dengan menggunakan metode Flame Spray dengan variasi jarak spray 150, 200 dan 250mm. Kemudian dilakukan pengujian termal, pull off test dan SEM-EDX XRD. Pengujian termal yang dilakukan yaitu Thermal Torch Test dan Uji Termal TGA. Dari hasil penelitian didapatkan, jarak spray makin jauh menyebabkan struktur yang cenderung berporos. Kandungan YSZ/Al2O3 30% menghasilkan pertumbuhan TGO paling rendah. Pengujian TGA menunjukkan semua sampel mulai teroksidasi pada temperatur 960 o C. Dari pengujian XRD sampel yang memiliki fasa yang stabil adalah YSZ/Al2O3 30%. Kekuatan lekat paling tinggi juga terdapat pada kandungan YSZ/Al2O3 30%, 150mm dengan nilai 21,14 MPa. Kata kunci : TBC, Nosel Roket, YSZ/Al2O3, TGO, Kekuatan Lekat I. PENDAHULUAN Roket merupakan salah satu alat yang digunakan dalam bidang pertahanan dan keamanan. Selain itu, saat ini roket juga memasuki masa pengembangan untuk digunakan sebagai alat transportasi. Salah satu bagian paling penting dari roket adalah propulsion system, atau sistem penggerak. Pada bagian ini terdiri atas fuel, oxidizer, pump, dan nozzle. Nosel (nozzle) adalah bagian dari roket yang sangat vital, karena pada nosel memiliki temperatur kerja yang tinggi sekitar 800 o -2000 o C (yang bergantung pada jenis popelan yang digunakan) dan aliran gas yang tinggi, nosel juga berperan sebagai pengendali arah gerak dari suatu roket. Dari permasalahan diatas, dibutuhkan material yang mampu bekerja dengan baik pada temperatur sekitar 800 o - 2000 o C. Maka dari itu pada penelitian ini menggunakan material superalloy yang dilapisi dengan material keramik (Thermal Barrier Coating) untuk menyesuaikan dengan kondisi kerja dari nosel yang bertemperatur yang sangat tinggi. Material superalloy yang digunakan pada penelitian ini adalah Hastelloy X, karena memenuhi spesifikasi material yang tahan pada temperatur tinggi dan mempunyai sifat mekanik yang sangat baik serta weldability dan formability yang baik. Untuk coating digunakan material keramik berupa 8YSZ (ZrO 2 8wt% Y 2 O 3 ) karena memiliki ketahanan yang baik pada temperatur tinggi dan memiliki koefisien termal yang hampir sama dengan Hastelloy X sehingga akan mengurangi tegangan akibat perbedaan koefisien termal. Selain itu, juga ditambahkan lapisan komposit Al 2 O 3 /YSZ diatas lapisan bondcoat agar ketahanan termalnya semakin baik. Pada penelitian sebelumnya dilakukan dengan 95% YSZ - 5%Al 2 O 3 yang menghasilkan struktur TBC yang lebih tahan terhadap oksidasi karena Al 2 O 3 merupakan bahan penghalang oksigen yang baik untuk mencegah lapisan TBC kehilangan kelekatan karena munculnya lapisan TGO (Thermally Grown Oxide) [1]. Untuk mendapatkan sifat lapisan yang baik, maka perlu parameter spray yang baik. Pelapisan dilakukan dengan metode Flame Spray dengan variasi spray distance. Oleh karena itu, pada penelitian ini dilakukan pelapisan pada substrat Hastelloy X yang bertujuan untuk mengetahui bagaimana pengaruh variasi komposisi Al 2 O 3 pada lapisan komposit YSZ/Al 2 O 3 dan jarak spray terhadap kekuatan lekat dan ketahanan termal (oksidasi dan beban kejut) dari struktur TBC untuk menghasilkan sifat lapisan yang paling optimal pada aplikasi nosel roket. II. METODE PENELITIAN Serbuk 8YSZ (Metco 204NS, USA) yang digunakan memiliki ukuran partikel 125±11 μm. Serbuk Al 2 O 3 yang digunakan merupakan γ-Al2O3 (Merck, Jerman) dengan ukuran butir rata-rata sebesar 100 μm. Bondcoat yang digunakan berupa senyawa NiCrAlY (Amdry 962 Sulzer Metco, USA) dengan kandungan Ni = bal., Cr = 21-23%, Al = 9-11%, Y = 0.8-1.2% dan ukuran butir rata-rata 106±53 μm. Substrat Hastelloy X (Haynes Int., USA) dipotong dengan ukuran d = 1 inch dan t = 6 mm untuk sampel uji tekan dan Termal Torch sedangkan 3x3x3 mm untuk sampel uji TGA, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1. Preparasi dilakukan dengan mencampurkan serbuk 8YSZ dengan Al 2 O 3 menggunakan Siever Shaker dengan variasi komposisi Al 2 O 3 5%, 15% dan 30%. Proses sand blasting pada substrat Hastelloy X dilakukan untuk mengkasarkan permukaan substrat sebelum dilapisi. Proses pelapisan dilakukan dengan metode flame spray dengan parameter spray seperti yang ditunjukkan pada tabel 1. Dimana jarak spray divariasikan sebesar 150, 200 dan 250mm. Diawali dengan melapiskan bond coat pada substrat kemudian lapisan YSZ/Al2O3 dan terakhir lapisan YSZ paling luar. PENGARUH KANDUNGAN Al 2 O 3 DAN JARAK FLAME SPRAY TERHADAP KETAHANAN TERMAL DAN KEKUATAN LEKAT PADA YSZ-YSZ/Al 2 O 3 DL-TBC UNTUK NOSEL ROKET Muhammad Sofyan Lazuardi dan Widyastuti Jurusan Teknik Material dan Metalurgi, Fakultas Teknologi Industri Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS) Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 E-mail: wiwid@mat-eng.its.ac.id

Upload: dothien

Post on 16-Mar-2019

227 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: PENGARUH KANDUNGAN Al2O3 DAN JARAK FLAME SPRAY …digilib.its.ac.id/public/ITS-paper-38473-2710100084-paper.pdfpanas pada dinding dalam nosel roket. Pelapisan dilakukan dengan variasi

1

Abstrak ‒ DL-TBC (Double Layer Thermal Barrier

Coating) dengan struktur YSZ-YSZ/Al2O3 top coat dan MCrAlY

sebagai bond coat digunakan sebagai aplikasi material perintang

panas pada dinding dalam nosel roket. Pelapisan dilakukan

dengan variasi kandungan dari Al2O3 pada lapisan komposit

YSZ/Al2O3, yaitu 5, 15 dan 30% Al2O3. Pada penelitian ini bond

coat dan top coat dilapiskan dengan menggunakan metode Flame

Spray dengan variasi jarak spray 150, 200 dan 250mm. Kemudian

dilakukan pengujian termal, pull off test dan SEM-EDX XRD.

Pengujian termal yang dilakukan yaitu Thermal Torch Test dan

Uji Termal TGA.

Dari hasil penelitian didapatkan, jarak spray makin jauh

menyebabkan struktur yang cenderung berporos. Kandungan

YSZ/Al2O3 30% menghasilkan pertumbuhan TGO paling rendah.

Pengujian TGA menunjukkan semua sampel mulai teroksidasi

pada temperatur 960oC. Dari pengujian XRD sampel yang

memiliki fasa yang stabil adalah YSZ/Al2O3 30%. Kekuatan lekat

paling tinggi juga terdapat pada kandungan YSZ/Al2O3 30%,

150mm dengan nilai 21,14 MPa.

Kata kunci : TBC, Nosel Roket, YSZ/Al2O3, TGO, Kekuatan

Lekat

I. PENDAHULUAN

Roket merupakan salah satu alat yang digunakan dalam

bidang pertahanan dan keamanan. Selain itu, saat ini roket juga

memasuki masa pengembangan untuk digunakan sebagai alat

transportasi. Salah satu bagian paling penting dari roket adalah

propulsion system, atau sistem penggerak. Pada bagian ini

terdiri atas fuel, oxidizer, pump, dan nozzle. Nosel (nozzle)

adalah bagian dari roket yang sangat vital, karena pada nosel

memiliki temperatur kerja yang tinggi sekitar 800o-2000o C

(yang bergantung pada jenis popelan yang digunakan) dan

aliran gas yang tinggi, nosel juga berperan sebagai pengendali

arah gerak dari suatu roket.

Dari permasalahan diatas, dibutuhkan material yang

mampu bekerja dengan baik pada temperatur sekitar 800o-

2000o C. Maka dari itu pada penelitian ini menggunakan

material superalloy yang dilapisi dengan material keramik

(Thermal Barrier Coating) untuk menyesuaikan dengan

kondisi kerja dari nosel yang bertemperatur yang sangat tinggi.

Material superalloy yang digunakan pada penelitian

ini adalah Hastelloy X, karena memenuhi spesifikasi material

yang tahan pada temperatur tinggi dan mempunyai sifat

mekanik yang sangat baik serta weldability dan formability

yang baik. Untuk coating digunakan material keramik berupa

8YSZ (ZrO2 – 8wt% Y2O3) karena memiliki ketahanan yang

baik pada temperatur tinggi dan memiliki koefisien termal yang

hampir sama dengan Hastelloy X sehingga akan mengurangi

tegangan akibat perbedaan koefisien termal. Selain itu, juga

ditambahkan lapisan komposit Al2O3/YSZ diatas lapisan

bondcoat agar ketahanan termalnya semakin baik. Pada

penelitian sebelumnya dilakukan dengan 95% YSZ - 5%Al2O3

yang menghasilkan struktur TBC yang lebih tahan terhadap

oksidasi karena Al2O3 merupakan bahan penghalang oksigen

yang baik untuk mencegah lapisan TBC kehilangan kelekatan

karena munculnya lapisan TGO (Thermally Grown Oxide) [1].

Untuk mendapatkan sifat lapisan yang baik, maka

perlu parameter spray yang baik. Pelapisan dilakukan dengan

metode Flame Spray dengan variasi spray distance. Oleh

karena itu, pada penelitian ini dilakukan pelapisan pada substrat

Hastelloy X yang bertujuan untuk mengetahui bagaimana

pengaruh variasi komposisi Al2O3 pada lapisan komposit

YSZ/Al2O3 dan jarak spray terhadap kekuatan lekat dan

ketahanan termal (oksidasi dan beban kejut) dari struktur TBC

untuk menghasilkan sifat lapisan yang paling optimal pada

aplikasi nosel roket.

II. METODE PENELITIAN

Serbuk 8YSZ (Metco 204NS, USA) yang digunakan

memiliki ukuran partikel 125±11 µm. Serbuk Al2O3 yang

digunakan merupakan γ-Al2O3 (Merck, Jerman) dengan ukuran

butir rata-rata sebesar 100 µm. Bondcoat yang digunakan

berupa senyawa NiCrAlY (Amdry 962 Sulzer Metco, USA)

dengan kandungan Ni = bal., Cr = 21-23%, Al = 9-11%, Y =

0.8-1.2% dan ukuran butir rata-rata 106±53 µm. Substrat

Hastelloy X (Haynes Int., USA) dipotong dengan ukuran d = 1

inch dan t = 6 mm untuk sampel uji tekan dan Termal Torch

sedangkan 3x3x3 mm untuk sampel uji TGA, seperti yang

ditunjukkan pada Gambar 1. Preparasi dilakukan dengan

mencampurkan serbuk 8YSZ dengan Al2O3 menggunakan

Siever Shaker dengan variasi komposisi Al2O3 5%, 15% dan

30%. Proses sand blasting pada substrat Hastelloy X dilakukan

untuk mengkasarkan permukaan substrat sebelum dilapisi.

Proses pelapisan dilakukan dengan metode flame spray dengan

parameter spray seperti yang ditunjukkan pada tabel 1. Dimana

jarak spray divariasikan sebesar 150, 200 dan 250mm. Diawali

dengan melapiskan bond coat pada substrat kemudian lapisan

YSZ/Al2O3 dan terakhir lapisan YSZ paling luar.

PENGARUH KANDUNGAN Al2O3 DAN JARAK FLAME SPRAY TERHADAP KETAHANAN

TERMAL DAN KEKUATAN LEKAT PADA YSZ-YSZ/Al2O3 DL-TBC UNTUK NOSEL

ROKET

Muhammad Sofyan Lazuardi dan Widyastuti

Jurusan Teknik Material dan Metalurgi, Fakultas Teknologi Industri Institut Teknologi Sepuluh

Nopember (ITS)

Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111

E-mail: [email protected]

Page 2: PENGARUH KANDUNGAN Al2O3 DAN JARAK FLAME SPRAY …digilib.its.ac.id/public/ITS-paper-38473-2710100084-paper.pdfpanas pada dinding dalam nosel roket. Pelapisan dilakukan dengan variasi

2

Gambar 1. Dimensi spesimen (a) Uji Thermal Torch dan Pull Off,

(b) Uji TGA

Tabel 1. Parameter Spray yang digunakan Lapisan Arus

(A)

Voltage

(V)

Jarak Spray (mm) Feed

rate

(g/min)

Tebal

(µm)

YSZ top

coat 600 75 150 200 250 14 200

YSZ/Al2O3 600 75 150 200 250 14

80

Bond coat 600 75 150 200 250 14

100

Setelah selesai dilapisi spesimen dilakukan pengujian

Thermal Torch dengan busur las oxyacetylene selama 35 detik

dan diamati kerusakan yang terjadi pada lapisan keramik, Non-

Isothermal Oxidation dilakukan dengan alat TGA

(Thermogravimetri) pada temperatur 1100oC (heating rate

10oC/min) untuk mengetahui bagaimana kestabilan dari

lapisan. Karakterisasi dilakukan sebelum dan sesudah

pengujian termal TGA menggunakan SEM-EDX (Scanning

Electron Microscope) dan XRD (X-Ray Diffraction) untuk

mengetahui daerah TGO dan fasa-fasa yang terbentuk.

Pengujian kelekatan dilakukan dengan menggunakan alat

PosiTest Adhesion Tester untuk mengukur kekuatan lekatan

antara pelapis dan substrat.

III. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Analisa Uji Scanning Electron Microscope (SEM)

Setelah Flame Spray

Pada pengujian SEM ini ditemukan beberapa kondisi

serbuk dari lapisan top coat setelah dilakukan proses coating

seperti ditunjukkan pada Gambar 2. Pada permukaan top coat

terlihat bahwa ada serbuk yang meleleh (melted), meleleh

sebagian (semi melted) dan tidak meleleh (unmelted). Hal ini

disebabkan karena pada saat proses coating dilakukan, jarak

antara gun dan sampel cukup jauh dan memberikan waktu

pendinginan di udara sehingga serbuk ada yang meleleh

sebagian dan ada yang tidak meleleh saat mencapai permukaan

sampel. Selain itu kecepatan rata-rata material serbuk yang

ditembakkan dengan menggunakan metode flame spray sekitar

30 m/s, yang tergolong rendah apabila dibandingkan dengan

metode spray yang lainnya [2].

Gambar 2. Hasil Pengujian SEM Permukaan Coating YSZ/Al2O3

30%, 250mm dengan Perbesaran 2000x

Gambar 3 menunjukkan hasil pengujian SEM pada

permukaan sampel setelah proses flame spray. Pada gambar

terlihat bahwa variasi dari jarak spray menunjukkan adanya

perbedaan morfologi. Jarak spray yang semakin jauh

menyebabkan porositas pada permukaan semakin banyak. Pada

sampel dengan jarak spray 200mm (Gambar 3. b, e, h) terlihat

permukaannya cenderung lebih padat dan halus. Sedangkan

pada sampel dengan jarak 150mm (Gambar 3. a, d, g) memiliki

tingkat porositas pada permukaan cukup banyak namun jika

dibandingkan dengan jarak spray 250mm (Gambar 3. c, f, i),

permukaan sampel dengan jarak 150mm memiliki lebih sedikit

gumpalan dan memiliki kerapatan yang lebih tinggi.

Bertambahnya jarak spray akan meningkatkan tingkat

porositas pada permukaan sampel dikarenakan semakin jauh

jarak spray maka semakin lama juga serbuk mengalami

pendinginan di udara sehingga akan membuat serbuk tidak

meleleh sempurna saat mencapai permukaan sampel [3].

Gambar 4. merupakan hasil pengujian SEM dan EDX pada

penampang melintang di daerah antara topcoat dan bondcoat

sampel YSZ/Al2O3 5% pada perbesaran 5000x setelah proses

Thermal Spray. Diketahui dari pengujian SEM terdapat daerah

berwarna gelap antara topcoat dan bondcoat yang disebabkan

adanya oksidasi yang kemudian diidentifikasi sebagai daerah

TGO (Thermally Growth Oxide). Daerah TGO merupakan

bagian dari bondcoat yang teroksidasi karena perubahan

temperatur yang cukup tinggi [4]

Unmelted

Semi-Melted

Melted

Page 3: PENGARUH KANDUNGAN Al2O3 DAN JARAK FLAME SPRAY …digilib.its.ac.id/public/ITS-paper-38473-2710100084-paper.pdfpanas pada dinding dalam nosel roket. Pelapisan dilakukan dengan variasi

3

Gambar 3. Hasil Pengujian SEM Permukaan Coating Pada

Perbesaran 250x (a) YSZ/Al2O3 5%, 150mm,

(b) YSZ/Al2O3 5%, 200mm (c) YSZ/Al2O3 5%, 250mm (d) YSZ/Al2O3 15%, 150mm (e) YSZ/Al2O3 15%, 200mm

(f) YSZ/Al2O3 15%, 250mm (g) YSZ/Al2O3 30%, 150mm

(h) YSZ/Al2O3 30%, 200mm (i) YSZ/Al2O3 30%, 250mm

Gambar 4. Hasil Pengujian SEM-EDX Perbesaran 5000x

YSZ/Al2O3 5%, 200mm Setelah Proses Flame Spray

Dari hasil pengujian EDX diketahui bahwa terdapat adanya

unsur O sebesar 6.5 wt% karena adanya pembentukan oksida.

Terbentuknya oksida ini karena adanya reaksi dengan unsur

lain yang ada pada bondcoat antara lain Cr 6.38 wt%, Al 6.92

wt%, Ni 12.66 wt%. Oksida penyusun daerah TGO umumnya

terdiri atas beberapa formasi oksida antara lain Al2O3,

(Cr,Al)2O3 + (Co,Ni)(Cr,Al)2O4 + NiO yang disebut sebagai

CSN dan (Cr,Al)2O3 + (Co,Ni)(Cr,Al)2O4 yang disebut sebagai

CS [5]. Pada hasil EDX ini juga terdeteksi unsur C sebesar

44.02 wt% yang berasal dari carbon tape dan juga unsur Au

13.89 wt%, Pd 4.07 wt% yang berasal dari coating yang

dilapiskan sebelum pengujian SEM.

Gambar 5 merupakan hasil pengujian SEM dan EDX pada

penampang melintang di daerah antara topcoat dan bondcoat

sampel YSZ/Al2O3 15% pada perbesaran 5000x setelah proses

Thermal Spray. Dari pengujian ini didapatkan kandungan O

sebanyak 6.88 wt%, Al 2.93 wt%, Cr 8.51 wt%, Ni 24.45 wt%

pada lapisan TGO.

Gambar 5. Hasil Pengujian SEM-EDX Perbesaran 5000x

YSZ/Al2O3 15%, 200mm Setelah Proses Flame Spray

Gambar 6 merupakan hasil pengujian SEM dan EDX pada

penampang melintang di daerah antara topcoat dan bondcoat

sampel YSZ/Al2O3 30% pada perbesaran 5000x setelah proses

Thermal Spray. Dari pengujian ini didapatkan kandungan O

sebanyak 4.51 wt%, Al 0.82 wt%, Cr 14.41 wt%, Ni 32.21 wt%

pada lapisan TGO. Dapat dilihat bahwa nilai oksida cukup

tinggi berasal dari oksida aluminum (alumina/Al2O3) dan

oksida kromium (CrO) karena meningkatnya kandungan Al2O3

pada daerah lapisan YSZ/Al2O3 dan Al2O3 yang berasal dari

oksidasi Al pada lapisan bondcoat dan Al juga Cr mempunyai

posisi yang paling bawah pada diagram Ellingham jika

dibandingkan dengan Ni.

Bila dibandingkan dari ketiga komposisi, YSZ/Al2O3 30%

memiliki kandungan O paling sedikit, sedangkan YSZ/Al2O3

5% dan YSZ/Al2O3 15% memiliki kandungan O lebih banyak.

Lapisan TGO semakin tipis dengan adanya penambahan Al2O3

karena Al2O3 merupakan oksida yang bersifat sebagai oxygen

barrier sehingga dengan adanya Al2O3 menahan adanya

penetrasi oksida [6].

TGO yang muncul sebelum dilakukan uji termal ini

disebabkan karena adanya pengaruh panas saat proses thermal

spray dilakukan. Ketika melakukan proses pelapisan topcoat,

bondcoat terpengaruh panas sehingga terjadi oksidasi dan

tumbuh lapisan TGO.

Gambar 6. Hasil Pengujian SEM-EDX Perbesaran 5000x

YSZ/Al2O3 30%, 200mm Setelah Proses Flame Spray

Setelah Uji Termal

Pengujian SEM dan EDX ini dilakukan setelah pengujian

termal TGA (thermogravimetri) dengan memanaskan sampel

hingga temperatur 1100o C, dengan kenaikan temperatur 10o

C/min kemudian dilihat daerah TGO antara topcoat dan

bondcoat.

Gambar 7 merupakan hasil SEM dan EDX dari sampel

dengan komposisi YSZ/Al2O3 5% setelah dilakukan uji termal.

Pada hasil tersebut diketahui bahwa nilai O dari hasil EDX

meningkat dari 6.5 wt% sebelum diuji termal menjadi 25.29

wt% setelah dilakukan uji termal. Hal ini menunjukkan bahwa

(a) (b) (c)

(d) (e) (f)

(g) (h) (i)

Element Wt% At%

CK 44.02 74.98

OK 06.50 08.31

AlK 06.92 05.25

SiK 01.28 00.93

YL 01.42 00.33

AuM 13.89 01.44

PdL 04.07 00.78

CrK 06.38 02.51

FeK 02.87 01.05

NiK 12.66 04.41

Matrix Correction ZAF

Element Wt% At%

CK 15.70 47.37

OK 04.51 10.21

AlK 00.82 01.10

AuM 17.85 03.28

PdL 04.24 01.45

CrK 14.41 10.04

FeK 10.26 06.66

NiK 32.21 19.89

Matrix Correction ZAF

Element Wt% At%

CK 38.61 71.24

OK 06.88 09.53

AlK 02.93 02.40

SiK 01.72 01.35

PdL 01.93 00.40

CrK 08.51 03.63

FeK 01.86 00.74

NiK 24.45 09.23

AuL 13.11 01.47

Matrix Correction ZAF

Page 4: PENGARUH KANDUNGAN Al2O3 DAN JARAK FLAME SPRAY …digilib.its.ac.id/public/ITS-paper-38473-2710100084-paper.pdfpanas pada dinding dalam nosel roket. Pelapisan dilakukan dengan variasi

4

daerah TGO mengalami pertumbuhan yang sangat cepat setelah

dipanaskan pada temperature 1100oC. Dilihat dari hasil EDX,

oksida berasal dari Cr sebesar 5.7 wt% dan Ni sebesar 33.71

wt%.

Gambar 7 Hasil Pengujian SEM-EDX Perbesaran 5000x YSZ/Al2O3

5%, 200mm Setelah Pengujian Termal.

Gambar 8 merupakan hasil SEM dan EDX dari sampel

dengan komposisi YSZ/Al2O3 15% setelah dilakukan uji termal.

Dari hasil tersebut terlihat bahwa nilai O mengalami kenaikan

setelah dilakukan uji termal yaitu 14.35 wt% yang sebelumnya

sebesar 6.88 wt%. Dilihat dari hasil EDX, oksida berasal dari

Cr sebesar 17.55 wt% dan Ni sebesar 24.60 wt%. Disini terlihat

juga bahwa nilai oksida yang ada pada sampel YSZ/Al2O3 15%

lebih sedikit jika dibandingkan dengan sampel YSZ/Al2O3 5%

karena pada sampel YSZ/Al2O3 15% memiliki komposisi Al2O3

yang lebih banyak.

Gambar 8. Hasil Pengujian SEM-EDX Perbesaran 5000x

YSZ/Al2O3 15%, 200mm Setelah Pengujian Termal.

Gambar 9. Hasil Pengujian SEM-EDX Perbesaran 5000x

YSZ/Al2O3 30%, 200mm Setelah Pengujian Termal.

Gambar 9 merupakan hasil SEM dan EDX dari sampel

dengan komposisi YSZ/Al2O3 30% setelah dilakukan uji termal.

Sama dengan sampel-sampel sebelumnya, dari hasil EDX

terlihat bahwa nilai O mengalami kenaikan setelah dilakukan

uji termal yaitu 11.83 wt% yang sebelumnya sebesar 4.51 wt%

dan oksida berasal dari Cr sebesar 14.41 wt% dan Ni sebesar

32.21 wt%.

Dari hasil SEM dan EDX setelah uji termal, dapat diketahui

bahwa sampel YSZ/Al2O3 30% memiliki kenaikan jumlah

oksida paling sedikit dibandingkan dengan sebelum

dilakukannya uji termal. Sedangkan sampel YSZ/Al2O3 5%

memiliki kenaikan jumlah oksida yang sangat drastis setelah uji

termal.

Oksigen berdifusi melalui porositas yang ada pada top coat

dan menuju bond coat dan bereaksi dengan NiCrAlY yang

akhirnya membentuk lapisan oksida atau juga bisa disebut

sebagai oksidasi internal dari bond [6].

Untuk mengurangi tingkat oksidasi yang terjadi pada bond

coat maka ditambahkan Al2O3 yang dibuktikan pada sampel

YSZ/Al2O3 30% dengan kandungan Al2O3 yang paling banyak,

menghasilkan oksidasi yang paling sedikit karena Al2O3

bersifat sebagai oxygen barrier yang mampu menghambat

penetrasi dari oksigen ke dalam BC pada TBC sehingga dapat

mengurangi oksidasi dan pertumbuhan TGO [7].

B. Analisa Uji X-Ray Difraction (XRD)

Setelah Flame Spray

Pada pengujian XRD ini ditemukan terdapat dua fasa

Zirkonia yaitu t-ZrO2 (zirkonia tetragonal) dan m-ZrO2

(zirkonia monoklinik). Hal ini dikarenakan Zirkonia memiliki

sifat allotropi yang memungkinkan terbentuk beberapa struktur

kristal seiring dengan perubahan temperatur. Zirkonia ini

bertransformasi karena adanya pengaruh panas yang

disebabkan oleh Flame Spray (Qinghe, 2009). Al2O3 disini

terdeteksi disebabkan karena adanya porositas pada top coat

sehingga Al2O3 yang ada pada lapisan komposit YSZ/Al2O3

yang seharusnya berada di bawah top coat ikut terdeteksi pada

pengujian ini.

Gambar 10. Hasil pengujian XRD pada permukaan atas

sebelum uji termal pada setiap komposisi

Setelah Uji termal

Hasil XRD setelah uji termal ini memiliki beberapa

perbedaan dengan pengujian sebelum uji termal. Perbedaan

terdapat pada intensitas puncak dari t-ZrO2. Fasa m-ZrO2 yang

sebelumnya muncul setelah proses flame spray, pada hasil XRD

setelah uji termal sudah tidak terdeteksi dikarenakan m-ZrO2

sudah bertransformasi menjadi t-ZrO2 pada temperatur 1100 oC.

Selain itu juga terdapat perbedaan pada identifikasi Al2O3.

Al2O3 yang terbentuk disini berbeda dengan Al2O3 sebelum

Element Wt% At%

CK 12.22 28.20

OK 25.29 43.81

AlK 00.75 00.77

SiK 01.07 01.05

PdL 01.29 00.34

CrK 05.70 03.04

FeK 11.45 05.68

NiK 33.71 15.91

AuL 08.52 01.20

Matrix Correction ZAF

Element Wt% At%

CK 28.81 54.57

OK 14.35 20.41

AlK 01.20 01.01

SiK 02.12 01.72

SK 01.50 01.06

CrK 17.55 07.68

FeK 09.86 04.02

NiK 24.60 09.53

Matrix Correction ZAF

Element Wt% At%

CK 38.39 64.29

OK 11.83 14.87

AlK 11.01 08.21

SiK 00.49 00.35

YL 00.90 00.20

PdL 00.18 00.03

CrK 09.18 03.55

FeK 01.56 00.56

NiK 21.74 07.45

AuL 04.72 00.48

Matrix Correction ZAF

Page 5: PENGARUH KANDUNGAN Al2O3 DAN JARAK FLAME SPRAY …digilib.its.ac.id/public/ITS-paper-38473-2710100084-paper.pdfpanas pada dinding dalam nosel roket. Pelapisan dilakukan dengan variasi

5

dilakukan uji termal yang didapatkan dari hasil analisa kartu

PDF 01-088-0826. Perbedaan ini dimungkinkan karena adanya

oksidasi yang terjadi dengan Al dari bondcoat saat uji termal.

Selain itu juga muncul puncak baru yang terdeteksi sebagai CrO

(01-078-0722) yang merupakan hasil oksidasi dengan Cr yang

berada pada bondcoat. Semua komposisi memiliki puncak yang

terdeteksi sebagai CrO. Dari semua komposisi, sampel dengan

kandungan YSZ/Al2O3 5% memiliki puncak CrO paling tinggi

sedangkan sampel dengan kandungan YSZ/Al2O3 30%

memiliki puncak CrO paling rendah. Hal ini menunjukkan

bahwa komposisi YSZ/Al2O3 30% memiliki tingkat kerusakan

lebih sedikit dibandingkan dengan komposisi YSZ/Al2O3 5%

dan YSZ/Al2O3 15% karena penambahan Al2O3 mampu

menahan oksigen melakukan penetrasi melalui topcoat menuju

bondcoat sehingga tingkat oksidasi menjadi turun.

Gambar 11. Hasil pengujian XRD pada permukaan atas

sesudah uji termal pada setiap komposisi

C. Analisa Pengujian Thermal TGA dan Thermal Torch

Thermal TGA

Gambar 12. Pengaruh Temperatur terhadap Penambahan Massa

Dari pengujian TGA pada Gambar 12 dapat dilihat bahwa

terjadi perubahan massa setiap kenaikan temperatur. Hasil

pengujian ini menunjukkan bahwa massa bertambah dengan

naiknya temperatur. Hal ini mengindikasikan bahwa ada reaksi

yang terjadi. Ketika temperatur naik, terjadi oksidasi yang

menyebabkan massa sampel bertambah. Terlihat pada sampel

yang tidak dilakukan coating mengalami kenaikan massa cukup

signifikan mulai temperatur sekitar 800oC hingga 1100oC. Ini

dikarenakan spesimen Hastelloy ® X memiliki temperatur kerja

hingga 870oC [8].

Gambar 13 menunjukkan grafik dari analisa 1st Derivative.

Grafik ini menunjukkan tingkat kestabilan sampel ketika

dilakukan uji termal. Tingkat kestabilan sampel dapat dilihat

dari tinggi rendahnya gerutan yang ada. Semakin rendah

gerutan yang muncul, maka kestabilan sampel semakin baik.

Gerutan ini menunjukkan adanya reaksi yang terjadi pada

sampel. Dari hasil analisa 1st Derivative didapatkan tingkat

kestabilan sampel dari yang paling stabil berturut-turut adalah

YSZ/Al2O3 30%, 200mm; YSZ/Al2O3 15%, 200mm;

YSZ/Al2O3 5%, 150mm dan YSZ/Al2O3 15%, 150mm.

Gambar 13. Pengaruh Temperatur Terhadap mg/C

Thermal Torch

Pengujian Thermal Torch bertujuan untuk mengetahui

ketahanan fisik dari lapisan keramik terhadap pembebanan

termal secara langsung menggunakan busur las oxyacetylene.

Pengujian ini menggunakan busur las Oxydizing flame dengan

temperatur nyala maksimum 2000oC. Setelah itu dilakukan

pengukuran volume cacat pada sampel dengan menggunakan

air yang diteteskan dan dihitung volumenya sesuai cacat sampel

dengan menggunakan buret.

Setelah mendapatkan hasil pengukuran volume cacat pada

sampel, kemudian dibuat grafik hubungan antara pengaruh

jarak spray terhadap volume cacat pada uji Thermal Torch

Oxyacetilene yang ditunjukkan pada Gambar 14.

YSZ/Al2O3 15% 150mm dan YSZ/Al2O3 30% 250mm

hanya mengalami kerusakan dengan volume 0,05 cm3. Hal ini

terjadi karena sampel YSZ/Al2O3 15% 150mm memiliki

kestabilan coating yang baik ketika dilakukan uji termal

terbukti dari hasil yang ditunjukkan oleh grafik hasil uji 1st

Derivative TGA. Namun pada sampel YSZ/Al2O3 30% 150mm

memiliki rata-rata volume cacat 0,2 cm3. Hal ini disebabkan

karena porositas permukaan yang ada cukup banyak terlihat

dari hasil pengujian SEM. Porositas pada sampel YSZ/Al2O3

30% 150mm menyebabkan oksigen berdifusi melalui celah dan

menuju bond coat kemudian terjadi oksidasi di permukaan

bond coat sehingga coating terkelupas dan hancur tiba-tiba.

Page 6: PENGARUH KANDUNGAN Al2O3 DAN JARAK FLAME SPRAY …digilib.its.ac.id/public/ITS-paper-38473-2710100084-paper.pdfpanas pada dinding dalam nosel roket. Pelapisan dilakukan dengan variasi

6

Gambar 14. Pengaruh Jarak Spray Terhadap Volume Cacat pada Uji

Thermal Torch Oxyacetilene

D. Analisa Pengujian Pull Off

Gambar 15. Pengaruh Jarak Spray Terhadap Kekuatan Lekat

Dari pengujian lekat ini didapatkan hasil bahwa kekuatan

lekat naik seiring bertambahnya kandungan Al2O3 pada

komposit YSZ/Al2O3. Komposisi sampel YSZ/Al2O3 30%

memiliki rata-rata kekuatan lekat yang paling tinggi. Hal ini

dikarenakan Al2O3 berfungsi sebagai oxygen barrier untuk

mengurangi munculnya lapisan TGO yang bisa menyebabkan

penurunan kekuatan lekat. Thermal stress merupakan faktor

utama yang mempengaruhi kekuatan lekat sampel. Tegangan

ini bisa didapatkan ketika selesai dilakukan flame spray karena

sampel mendapat pengaruh panas pada saat proses spraying,

selain itu lapisan TGO (Thermally Grown Oxide) yang muncul

diantara lapisan topcoat dan bondcoat juga akan melemahkan

kekuatan lekat dari TBC dan membuatnya mudah mengalami

pengelupasan [9].

Dari hasil semua pengujian, untuk mengetahui variasi

terbaik dalam proses coating ini, maka selanjutnya dilakukan

scoring pada tiap pengujian untuk sampel terbaik seperti

ditunjukkan pada tabel 2.

Tabel 2. Scoring sampel pada tiap pengujan

Variabel SEM/

EDX TGA

1st

Derivative

Thermal

Torch

Pull

Off

YSZ/ Al2O3

5%

150mm ● 200mm ● ●●●

250mm

YSZ/

Al2O3

15%

150mm ●●●

200mm ●● ● ●● 250mm

YSZ/

Al2O3

30%

150mm ●●●

200mm ●●● ●●● ● ●●

250mm ●● ●● ●

Scoring hasil pengujian pada tabel diatas dilakukan dengan

membuat tiga peringkat sampel dengan variasi terbaik pada tiap

pengujian. Sampel dengan peringkat satu diberikan bintang

tiga, peringkat dua diberikan bintang dua dan peringkat tiga

diberikan bintang satu. Dari hasil scoring, terlihat bahwa

sampel yang memiliki nilai paling baik dari semua pengujian

adalah sampel YSZ/Al2O3 30%, 200mm; kemudian selanjutnya

adalah YSZ/Al2O3 30%, 250mm dan YSZ/Al2O3 15%, 200mm.

IV. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa:.

1. Kandungan Al2O3 pada lapisan komposit YSZ/ Al2O3

memberikan pengaruh pada sifat kelekatan dengan nilai

kelekatan rata-rata pada kandungan YSZ/Al2O3 5% 12,76

MPa; YSZ/Al2O3 15% 11,79 MPa dan YSZ/Al2O3 30%

19,98 MPa.

2. Kandungan Al2O3 pada lapisan komposit YSZ/ Al2O3

memberikan pengaruh pada ketahanan termal dengan nilai

oksidasi dari hasil pengujian EDX yang menunjukkan nilai

O setelah pengujian termal pada kandungan YSZ/Al2O3 5%

25.29wt%, YSZ/Al2O3 15% 14.35wt% dan YSZ/Al2O3 30%

11.83wt%.

3. Jarak spray memberikan pengaruh terhadap kekuatan lekat

dengan nilai yang paling stabil didapatkan pada jarak

Page 7: PENGARUH KANDUNGAN Al2O3 DAN JARAK FLAME SPRAY …digilib.its.ac.id/public/ITS-paper-38473-2710100084-paper.pdfpanas pada dinding dalam nosel roket. Pelapisan dilakukan dengan variasi

7

200mm dari ketiga kandungan YSZ/Al2O3 5% 13,41 MPa;

YSZ/Al2O3 15% 12.34 MPa dan YSZ/Al2O3 30% 20,4 MPa.

4. Jarak spray memberikan pengaruh terhadap ketahanan

termal dengan volume cacat paling rendah didapatkan pada

jarak 150mm dengan kandungan YSZ/Al2O3 5% dari hasil

uji Thermal Torch dengan nilai 0,05 cm3.

5. Lapisan komposit YSZ/Al2O3 dan jarak spray berpengaruh

terhadap unsur sebelum pengujian termal dengan

didapatkan fasa t-ZrO2, m-ZrO2 dan Al2O3 untuk tiap

kandungan pada pengujian XRD.

6. Lapisan komposit YSZ/Al2O3 dan jarak spray berpengaruh

terhadap unsur setelah pengujian termal dengan didapatkan

fasa t-ZrO2, Al2O3 dan peak baru berupa CrO pada

pengujian XRD, dengan peak yang paling tinggi

ditunjukkan pada kandungan YSZ/Al2O3 5% dan paling

rendah pada kandungan YSZ/Al2O3 30%.

DAFTAR PUSTAKA

[1] Ren, C. Y. D. He. D., dan R. Wang. 2010. “Al2O3/YSZ

Composite Coatings Prepared by A Novel Sol-Gel Process

And Their High-Temperature Oxidation Resistance”.

Oxide Metal Journal Springer 74:275-285.

[2] ____. 2004.“ASM Handbook of Thermal Spray”. ASM

Internasional

[3] Rajasekaran, B., G. Mauer, dan R. Vaben. 2011.

“Enhanced Characteristics of HVOF-sprayed MCrAlY

Bond Coats for TBC Applications”.ASM International

JTTEE5 20:1209–1216.DOI: 10.1007/s11666-011-9668-

3.

[4] Padture, N. P., Gell, M. dan Jordan, E. H. 2002. “Thermal

Barrier Coatings for Gas-turbine Engine Applications”.

Journal of Science. 296, 280.

[5] Li, Yanjun, Youtao Xie, Liping huang, Xuanyong Liu,

Xuebin Zheng. 2012.”Effect of Physical Vapor Deposited

Al2O3 Film on TGO Growth in YSZ/CoNiCrAlY Coatings”.

Ceramics International 38 5113–5121.

[6] Hasab, Mehdi Ghobeiti dan Kamran Rashnuei. 2012.

“Comparison of Oxidation Resistance of YSZ and

YSZ/Al2O3 Coatings on Ni-Based Superalloy”. Scientific

Paper UDC: 667.613:621.791.48.

[7] Zhu, C., A. Javed, P. Li, F. Yang, G.Y. Liang, P. Xiao.

2012. “A Study of The Microstructure and Oxidation

Behavior of Alumina/Yttria-Stabilized Zirconia

(Al2O3/YSZ) Thermal Barrier Coatings”. Surface &

Coatings Technology 212 214–222.

[8] ____. 1997. “Haynes International Book for Hastelloy®

X”. New York : Haynes International Ltd.

[9] Okazaki, Masakazu., Satoshi Yamagishi, Yasuhiro

Yamazaki, Kazuhiro Ogawa, Hiroyuki Waki, Masayuki

Arai. 2013. “Adhesion Strength of Ceramic Top Coat in

Thermal Barrier Coatings Subjected to Thermal Cycles:

Effects of Thermal Cycle Testing Method and

Environment”. International Journal of Fatigue 53 33–39.