pengaruh konsentrasi fenol dan lama penyinaran terhadap ...repository.ub.ac.id/4037/1/andhita widya...
TRANSCRIPT
Pengaruh Konsentrasi Fenol dan Lama Penyinaran
terhadap Aktivitas Degradasi Fenol Menggunakan
Fotokatalis Lapis Tipis TiO2/Kitosan dengan Sinar UV
SKRIPSI
Oleh :
ANDHITA WIDYA UTAMI
135090201111042
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS BRAWIJAYA
MALANG
2017
i
Pengaruh Konsentrasi Fenol dan Lama Penyinaran terhadap
Aktivitas Degradasi Fenol Menggunakan Fotokatalis Lapis Tipis
TiO2/Kitosan dengan Sinar UV
SKRIPSI
Sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains
dalam bidang Kimia
Oleh :
ANDHITA WIDYA UTAMI
135090201111042
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS BRAWIJAYA
MALANG
2017
ii
LEMBAR PENGESAHAN SKRIPSI
Pengaruh Konsentrasi Fenol dan Lama Penyinaran terhadap
Aktivitas Degradasi Fenol Menggunakan Fotokatalis Lapis Tipis
TiO2/Kitosan dengan Sinar UV
Oleh:
ANDHITA WIDYA UTAMI
135090201111042
Setelah dipertahankan di depan Majelis Penguji
Pada tanggal ……………………………
dan dinyatakan memenuhi syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains dalam bidang Kimia
Pembimbing I Pembimbing II
Dra. Sri Wardhani, M.Si. Dr. Tutik Setianingsih, M.Si.
NIP. 19680226 199203 2 001 NIP. 19691222 199402 2 001
Mengetahui,
Ketua Jurusan Kimia
Fakultas MIPA Universitas Brawijaya
Masruri, S.Si., M.Si., Ph.D
NIP. 19731020 200212 1 001
iii
LEMBAR PERNYATAAN
Saya yang bertanda tangan di bawah ini:
Nama : Andhita Widya Utami
NIM : 135090201111042
Jurusan : Kimia
Penulis skripsi berjudul:
Pengaruh Konsentrasi Fenol dan Lama Penyinaran terhadap
Aktivitas Degradasi Fenol Menggunakan Fotokatalis Lapis Tipis
TiO2/Kitosan dengan Sinar UV
Dengan ini menyatakan bahwa:
1. Isi dari skripsi yang saya buat adalah benar-benar karya saya
sendiri dan tidak menjiplak karya orang lain, selain nama-nama yang
termaktub di isi dan tertulis didaftar pustaka dalam skripsi ini.
2. Apabila dikemudian hari ternyata skripsi saya tulis terbukti
hasil jiplakan, maka saya akan bersedia menanggung segala resiko
yang akan saya terima.
Demikian pernyataan ini dibuat dengan segala kesadaran.
Malang, Juli 2017
Yang menyatakan,
(Andhita Widya Utami)
NIM. 135090201111042
iv
Pengaruh Konsentrasi Fenol dan Lama Penyinaran terhadap
Aktivitas Degradasi Fenol Menggunakan Fotokatalis Lapis Tipis
TiO2/Kitosan dengan Sinar UV
ABSTRAK
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh
konsentrasi fenol dan lama penyinaran terhadap penurunan
konsentrasi fenol dalam larutan menggunakan fotokatalis lapis tipis
TiO2/Kitosan. Sintesis fotokatalis lapis tipis TiO2/Kitosan dilakukan
dengan metode celup (dip-coating) pada media kaca preparat. TiO2
dikarakterisasi menggunakan XRD dan SEM. Uji pengaruh lama
penyinaran menggunakan sinar UV dilakukan pada konsentrasi 25,
50, 75, dan 100 mg/L dengan volume 25 mL dan variasi lama
penyinaran yaitu satu sampai lima jam menggunkan satu lapis tipis
TiO2/Kitosan serta pengaruh konsentrasi dilakukan pada konsentrasi
25, 50, 75, dan 100 mg/L selama lima jam dengan kondisi gelap dan
menggunakan sinar UV. Nilai absorbansi fenol setelah uji degradasi
diukur menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang
gelombang 269,70 nm. Hasil karakterisasi menggunakan XRD pada
TiO2 menunjukkan struktur anatase. Hasil karakterisasi
menggunakan SEM menunjukkan bahwa TiO2 memiliki struktur
permukaan yang sedikit berongga. Hasil uji variasi konsentrasi fenol
menunjukkan bahwa variasi konsentrasi fenol berpengaruh terhadap
persentase penurunan konsentrasi dengan konsentrasi optimum fenol
yaitu pada konsentrasi 25 mg/L. Hasil uji lama penyinaran
menunjukkan bahwa konsentrasi fenol akan semakin kecil seiring
bertambahnya lama penyinaran. Serta penyinaran pada proses
degradasi fenol berpengaruh terhadap persentase penurunan
konsentrasi fenol dengan persen penurunan optimum pada sinar UV
sebesar 45,37% sedangkan pada kondisi gelap yaitu sebesar 1,064%.
Kata kunci: lapis tipis TiO2/Kitosan, dip-coating , fenol, fotokatalis,
degradasi, sinar UV
v
The Effect of Phenol Concentration and Long Irradiation on
Phenol Degradation Activity Using Thin Layer Photocatalyst
TiO2/Kitosan with UV Light
ABSTRACT
This study aims to determine the effect of phenol
concentration and long irradiation on the decrease of phenol
concentration in solution using TiO2/Chitosan thin film
photocatalyst. The synthesis of TiO2/Chitosan thin film photocatalyst
is performed by dipping method on glass preparation medium. TiO2
is characterized using XRD and SEM. The test of the effect of
phenol concentration and long irradiation using UV light was
performed at concentrations 25, 50, 75, and 100 mg/L with 25 mL
volume and variations of radiation duration is one to five hours using
a TiO2/Chitosan thin film and performed in dark conditions. The
absorbance value of phenol after treatment was measured using a
UV-Vis spectrophotometer at a wavelength of 269.70 nm. The result
of characterization using XRD on TiO2 shows anatase structure. The
characterization results using SEM show that TiO2 has a slightly
hollow surface structure of 1 μm. The result of the variation of
phenol concentration showed that the variation of phenol
concentration had an effect on the percentage of concentration
reduction with optimum concentration of phenol at concentration 25
mg/L. The results of the long irradiation test show that the phenol
concentration will decrease with increasing the duration of
irradiation. And irradiation on phenol degradation process influence
to percentage of decrease of phenol concentration with percent of
optimum decrease at UV light is 45,37% while in dark condition is
1,064%.
Keywords: thin film TiO2/Chitosan, dip-coating, phenol,
photocatalyst, degradation, UV light
vi
KATA PENGANTAR
Puji syukur ke hadirat Allah SWT atas kasih saying, rahmat,
serta hidayah-Nya sehingga penulis mampu menyelesaikan skripsi
dengan judul Pengaruh Konsentrasi Fenol dan Lama Penyinaran
Terhadap Aktivitas Degradasi Fenol Menggunakan Lapis Tipis
TiO2/Kitosan dengan Sinar UV. Tujuan dari penulis skripsi ini
yaitu untuk memenuhi salah satu syarat mendapatkan gelar sarjana
dan menyelesaikan masa perkuliahan Program Sarjana S-1 Kimia
Fakultas MIPA Universitas Brawijaya Malang.
Penelitian ini dapat terlaksana dengan baik tentunya tida
lepas dari pihak-pihak terkait yang membantu, membimbing, serta
mendukung penulis menyelesaikan laporan penelitian ini dengan
semaksimal mungkin. Oleh karena itu, penulis ingin menyampaikan
terimakasih kepada:
1. Dra. Sri Wardhani, M.Si selaku penasehat akademik dan dosen
pembimbing I atas ilmu, bimbingan serta kesabaran yang telah
diberikan kepada penulis hingga dapat menyelesaikan skripsi.
2. Dr. Tutik Setyaningsih, M.Si selaku dosen pembimbing II yang
telah memberikan bimbingan, kritik, dan saran pada penyusunan
skripsi.
3. Masruri, S.Si., M.Si., Ph.D selaku Ketua Jurusan Kimia
Universitas Brawijaya.
4. Dosen penguji yang memberikan masukan, kritik dan saran pada
penyusunan skripsi.
5. Seluruh Dosen pengajar Jurusan Kimia Universitas Brawijaya
yang telah memberikan ilmu serta bimbingan yang sangat
bermanfaat.
6. Staf Laboratorium serta Staf Administrasi Jurusan Kimia
Universitas Brawijaya yang telah membantu kelancara pengerjaan
skripsi.
7. Kedua orangtua dan rekan penulis yang selalu memberikan doa,
kasih saying serta dukungan hingga skripsi dapat terselesaikan.
vii
Dalam penulisan skripsi ini, penulis tidak lepas dari
kekurangan dan masih jauh dari kesempurnaan. Oleh karena itu,
kritik dan saran yang bersifat membangun untuk kemajuan ilmu
pengetahuan dimasa depan sangat penulis harapkan. Semoga skripsi
ini dapat memberikan manfaat, khususnya bagi penulis dan
umumnya bagi pembaca.
Malang, Juli 2017
Penulis
viii
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL i
LEMBAR PENGESAHAN ii
LEMBAR PERNYATAAN iii
ABSTRAK iv
ABSTRACT v
KATA PENGANTAR vi
DAFTAR ISI viii
DAFTAR TABEL xi
DAFTAR GAMBAR xii
DAFTAR LAMPIRAN xiii
DAFTAR ISTILAH DAN LAMBANG xiv
BAB I PENDAHULUAN 1
1.1 Latar Belakang 1
1.2 Rumusan Masalah 3
1.3 Batasan Masalah 3
1.4 Tujuan Penelitian 3
1.5 Manfaat Penelitian 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 5
2.1 Fenol 5
2.2 Kitosan 6
2.3 TiO2 7
2.4 Fotokatalis 9
2.5 Lapis Tipis 10
2.6 Proses Fotokatalisis 11
2.7 Analisa Fenol dengan Spektrofotometer UV-Vis 12
2.8 Karakterisasi TiO2 13
2.8.1 X-Ray Diffraction (XRD) 13
2.8.2 Scanning Elektron Micrsocopy (SEM) 14
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 16
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian 16
3.2 Bahan dan Alat Penelitian 16
3.2.1 Alat Penelitian 16
3.2.2 Bahan Penelitian 16
ix
3.3 Tahapan Penelitian 16
3.4 Prosedur Penelitian 17
3.4.1 Preparasi Preparat 17
3.4.2 Pembuatan Fotokatalis Lapis Tipis TiO2/Kitosan 17
3.4.3 Karakterisasi TiO2 17
3.4.3.1 Karakterisasi serbuk TiO2 menggunakan XRD 17
3.4.3.2 Karakterisasi serbuk TiO2/Kitosan menggunakan
SEM 17
3.4.5 Uji Fotodegradasi Fenol 18
3.4.5.1 Uji Pengaruh Lama Penyinaran terhadap Penurunan
Konsentrasi Fenol menggunakan Fotokatalis Lapis Tipis
TiO2/Kitosan 18
3.4.5.2 Pengaruh Konsentrasi terhadap Penurunan
Konsentrasi Fenol menggunakan Fotokatalis Lapis Tipis
TiO2/Kitosan 18
3.4.6 Pembuatan Kurva Baku Fenol 18
3.4.7 Analisa Data 19
3.4.7.1 Penentuan Persentase Penurunan Konsentrasi Fenol 19
3.4.7.2 Penentuan Konsentrasi Larutan Degradasi
TiO2/Kitosan 19
3.4.7.3 Kurva Hubungan %Penurunan Konsentrasi dengan
Waktu 19
3.4.7.4 Kurva Hubungan %Penurunan Konsentrasi Fenol
dengan Konsentrasi 20
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 21
4.1 Preparasi Preparat dan Pembuatan Fotokatalis Lapis Tipis
TiO2/Kitosan 21
4.2 Karakterisasi Struktur Kristal TiO2 Menggunakan XRD (X-
Ray Difraction) 21
4.3 Karakterisasi Permukaan TiO2/Kitosan Menggunakan SEM
(Scanning Electron Microscopy) 23
4.4 Pengaruh Lama Penyinaran dan Konsentrasi Fenol terhadap
Penurunan Konsentrasi Fenol 24
4.4.1 Pengaruh Lama Penyinaran 24
4.4.2 Pengaruh Konsentrasi Fenol 25
x
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 27
5.1 Kesimpulan 27
5.2 Saran 27
DAFTAR PUSTAKA 28
LAMPIRAN 36
xi
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1: Konsentrasi fenol pada limbah industri 6
Tabel 2.2: Perbedaan fase anatase dan rutil 8
Tabel 2.3: Data absorbansi pada panjang gelombang fenol 13
Tabel 4.1: Nilai 2θo, jarak Kristal dan intensitas TiO2 dan standar
COD TiO2. 22
Tabel C.1: Data absorbansi pada pembuatan kurva baku larutan
fenol 39
Tabel C.2: Data COD No. 96-152-6932 dan TiO2 40
Tabel C.3: Data Kisi TiO2 anatase 41
Tabel C.4: Penurunan Konsentrasi dan persentase penurunan
konsentrasi fenol 25 mg/L 42
Tabel C.5: Penurunan Konsentrasi dan persentase penurunan
konsentrasi fenol 50 mg/L 42
Tabel C.6: Penurunan Konsentrasi dan persentase penurunan
konsentrasi fenol 75 mg/L 43
Tabel C.7: Penurunan Konsentrasi dan persentase penurunan
konsentrasi fenol 100 mg/L 43
Tabel C.8: Penurunan Konsentrasi dan persentase penurunan
konsentrasi fenol pada gelap 44
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1: Struktur Fenol 5
Gambar 2.2: Reaksi fenol dengan air 5
Gambar 2.3: Struktur Kitosan 7
Gambar 2.4: Struktur (a) anatase dan (b)rutil 8
Gambar 2.5: Interaksi antara TiO2 dan Kitosan 10
Gambar 2.6: Proses Fotokatalisis 11
Gambar 2.7: Spektrum panjang gelombang fenol 13
Gambar 2.8: Difraktogram nanokomposit TiO2/Kitosan, TiO2, dan
Kitosan. 14
Gambar 2.9: SEM (a) TiO2 dan (b) Nanopartikel TiO2/Kitosan. 15
Gambar 4.1: Difraktogram sinar-X TiO2 hasil preparasi 22
Gambar 4.2: Foto SEM TiO2/kitosan hasil preparasi 23
Gambar 4.3: Grafik hubungan persentase penurunan konsentrasi
fenol terhadap waktu 24
Gambar 4.4: Grafik hubungan antara persentase penurunan
konsentrasi fenol terhadap konsentrasi fenol 25
Gambar C.1 : Kurva baku fenol 39
Gambar C.2: Hasil karakterisasi XRD TiO2 p.a. 40
Gambar C.3: Hasil karakterisasi SEM TiO2/kitosan 41
Gambar C.4 (a) Fotokatalis lapis tipis TiO2/Kitosan (b) Uji
degradasi menggunakan sinar UV 45
Gambar C.5 (a) kitosan (b) serbuk TiO2 45
xiii
DAFTAR LAMPIRAN
A. Diagram Alir Penelitian 36
B. Perhitungan dan Pembuatan Larutan 37
B.1 Pembuatan Larutan Fenol 37
B.2 Pembuatan Larutan CH3COOH 2% 37
B.3 Pembuatan Larutan Standar Fenol 2,4,6,8,10, dan 12 mg/L 38
C. Data Hasil Penelitian 39
C.1 Kurva Baku Larutan Fenol 39
C.2 Karakterisasi TiO2 dan TiO2/Kitosan 40
C.2.1 Karakterisasi Menggunakan X-Ray Diffraction (XRD)
40
C.2.2 Karakterisasi Menggunakan Scanning Electron
Microscopy (SEM) 41
C.3 Data Penurunan Konsentrasi Fenol pada Variasi Konsentrasi
dan Lama Penyinaran Menggunakan Sinar UV dengan
Fotokatalis Lapis Tipis TiO2/Kitosan 42
C.4 Data Penurunan Konsentrasi Fenol pada Variasi Konsentrasi
pada Gelap dengan Fotokatalis Lapis Tipis TiO2/Kitosan 44
C.5 Dokumentasi Penelitian 45
xiv
DAFTAR ISTILAH DAN LAMBANG
Simbol/singkatan Keterangan
% Persentase
A Absorbansi
eV
µm
Electron Volt
Micro meter
g
g/mL
Gram
Gram per mililiter
COD
mg
L
Crystallography Open
Database
Milligram
Liter
mg/L miligram per liter
mmol milimol
nm nanometer
p.a pro analysis
XRD
SEM
X-Ray Diffraction
Scanning Electrom
Microscopy
θ
α
Theta
alpha
λ Panjang gelombang
1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Pesatnya aktivitas perindustrian yang berkembang akhir-
akhir ini dapat menyebabkan permasalahan lingkungan akibat limbah
berbahaya yang dihasilkan industri tersebut. Limbah berbahaya yang
sering menjadi perhatian masyarakat yakni limbah fenol. Senyawa
fenol merupakan polutan yang sering ditemukan pada perairan laut.
Sumber utama pencemaran yaitu berasal dari tumpahan minyak
mentah, tumpahan bahan bakar, serta pembuangan limbah dari
industri minyak bumi. Selain itu, limbah fenol banyak terdapat pada
limbah rumah sakit [1,2].
Senyawa fenol merupakan senyawa yang dapat
menimbulkan bau tidak sedap, korosif terhadap kulit dan bersifat
racun, menyebabkan gangguan kesehatan manusia dan kematian
pada organisme yang terdapat pada biota air [3]. Dari berbagai
proses industri, konsentrasi fenol dalam limbah cair yaitu antara 35-
8000 mg/L [4]. Berdasarkan Keputusan Menteri Kesehatan RI No.
907/MENKES/SK/VII/2002, senyawa fenol dinyatakan aman dalam
air untuk kehidupan ekosistem aquatik pada konsentrasi 0,5-1,0
mg/L, sedangkan batas senyawa (turunan) fenol dalam baku mutu air
yaitu maksimal 0,01 mg/L [5].
Mengingat bahaya yang ditimbukannya, maka diperlukan
penanganan khusus terhadap limbah fenol. Teknologi konvensional
telah banyak dilakukan untuk mengolah limbah fenol, tetapi metode
tersebut masih memiliki beberapa kelemahan, diantaranya yaitu
efisiensi pengolahan limbah yang masih rendah, pemakaian energi
dan bahan kimia yang tinggi, serta masih terdapat residu berbahaya
pada hasil pengolahan limbah [6-8].
Banyaknya kelemahan dari pengolahan limbah yang telah
dilakukan, maka sebagai alternatif dilakukan dengan menggunakan
material anorganik. Material anorganik yang dimaksud disini adalah
suatu semikonduktor yang mempunyai aktifitas fotokatalis.
Teknologi fotokatalis merupakan kombinasi dari proses fotokimia
dan katalis yang terintegrasi untuk dapat melangsungkan suatu reaksi
transformasi kimia. Reaksi transformasi tersebut berlangsung pada
2
permukaan bahan katalis semikonduktor yang terinduksi oleh sinar
[9].
Proses fotokatalis memiliki beberapa keuntungan
dibandingkan dengan proses oksidasi kimia tradisional atau proses
biologi. Proses fotokatalis tidak spesifik sehingga mampu
menguraikan tidak hanya satu macam senyawa kimia, sangat kuat,
sehingga mampu mencapai mineralisasi yang sempurna berupa
karbon dioksida dan air, bebas dari racun organik, dapat diterapkan
pada medium cair maupun gas, dan memiliki potensi untuk
memanfaatkan sinar matahari sebagai pengganti UV [10].
Beberapa jenis semikonduktor yang dapat dipakai untuk
proses fotokatalis dari kelompok oksida misalnya : TiO2, FeO3, ZnO
atau SnO2, sedangkan dari kelompok sulfida adalah CdS, ZnS, CuS,
FeS, dan lain-lan. Diantara sekian banyak jenis semikonduktor,
hingga saat ini serbuk TiO2 (dalam bentuk kristal anatase) memiliki
aktivitas fotokatalitik yang tinggi, stabil, dan tidak beracun [9]. TiO2
telah dimanfaatkan untuk pemurnian air, pemurnian udara, gas
sensor dan fotovoltaik sel surya [11].
Penggunaan TiO2 serbuk didalam cairan tidak efisien, hal ini
dikarenakan serbuk yang telah terdispersi dalam air sangat sulit
diregenerasi, selain itu bila campuran terlalu keruh, maka radiasi UV
tidak mampu mengaktifkan seluruh partikel fotokatalis [12]. Untuk
menutupi kekurangan tersebut, TiO2 dapat dimodifikasi dengan
mengembankannya pada suatu material pendukung yang memiliki
kemampuan adsorbsi yang cukup tinggi [13]. Salah satu yang dapat
digunakan untuk kepentingan tersebut adalah kitosan, karena kitosan
memiliki kemampuan yang sangat baik dalam adsorpsi polutan
organik maupun anorganik. Dengan keberadaannya yang melimpah
sebagai limbah cangkang crustacean, kitosan sangat potensial untuk
dikembangkan [14]. Adanya fotokatalis yang termobilisasi dalam
kitosan menjadi semakin efektifnya proses adsorpsi sekaligus
degradasi polutan baik organik maupun anorganik. Oleh karena itu
dilakukan pembuatan fotokatalis dalam bentuk lapis tipis
TiO2/kitosan untuk dapat meningkatkan efisiensi penggunaan
fotokatalis dengan bantuan sinar UV.
Hal-hal yang mempengaruhi fotokatalisis yaitu konsentrasi ,
penambahan doping, suhu kalsinasi, pH, dan intensitas UV [15].
Penelitian Andari dkk menunjukkan bahwa variasi konsentrasi
3
metilen biru mempengaruhi aktivitas fotokatalisis pada degradasi
metilen biru menggunakan fotokatalis TiO2/zeolit [16] dan pada
penelitian Dony dkk menunjukkan bahwa semakin lama waktu
penyinaran maka % degradasi metilen biru semakin tinggi [17].
Pengkajian lebih lanjut dilakukan dengan menganalisis pengaruh
konsentrasi fenol dan lama penyinaran terhadap aktivitas degradasi
fenol menggunakan fotokatalis lapis tipis TiO2/Kitosan.
1.2 Rumusan Masalah
1. Bagaimana karakteristik fotokatalis lapis tipis TiO2/kitosan
yang dianalisis menggunakan XRD dan SEM?
2. Bagaimana pengaruh konsentrasi fenol dan lama penyinaran
terhadap aktivitas degradasi fenol menggunakan fotokatalis
lapis tipis TiO2/kitosan?
1.3 Batasan Masalah
1. Komposisi lapis tipis dibuat konstan yaitu TiO2 dan kitosan
adalah 2,4 dan 0,25 g.
2. Suhu tidak divariasikan pada penelitian ini, dianggap konstan
pada suhu ruangan saat itu.
3. Fenol yang digunakan yaitu ACS, Reag. Ph Eur Merck
KGaA CAS-No: 108-95-2
4. Kitosan yang digunakan yaitu pharmasi grade
5. TiO2 yang digunakan yaitu p.a Merck KGaA CAS-No:
13463-67-7
1.4 Tujuan Penelitian
Tujuan dari peneltian ini yaitu :
1. Mengkaji karakteristik fotokatalis lapis tipis TiO2/kitosan
yang dianalisis menggunakan XRD dan SEM
2. Mengkaji pengaruh konsentrasi fenol dan lama penyinaran
terhadap aktivitas degradasi fenol menggunakan fotokatalis
lapis tipis TiO2/kitosan
1.5 Manfaat Penelitian
Manfaat dari penelitian ini yaitu diperoleh metode yang
dapat diaplikasikan pada limbah fenol dan mempelajari
4
efektivitas fotokatalis lapis tipis TiO2/Kitosan dengan berbagai
konsentrasi dan lama penyinaran.
5
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Fenol
Nama umum dari fenol adalah benzena hidroksi, senyawa
aromatik yang memiliki satu gugus hidroksil terikat pada cincin
benzena, dan rumus molekul adalah C6H5OH dengan berat molekul
94,14 g / mol. Fenol juga dikenal sebagai asam karbol, asam fenilik,
fenil hidroksida, atau oksibenzena. Struktur fenol dapat dilihat pada
Gambar F.1. Fenol adalah kristal putih padat yang larut dalam
kebanyakan pelarut organik, mudah menguap pada suhu kamar, dan
cukup mudah terbakar. Titik leleh dan titik didih fenol adalah 43 dan
181.8 oC [18]. Fenol mempunyai batas larut dalam air yaitu sebesar
8,3 g/100 mL dan memiliki sifat yang cenderung asam sehingga
dapat melepas ion H+
dari gugus hidroksilnya. Pengeluaran ion
tersebut menjadikan anion fenoksida C6H5O- yang dapat larut dalam
air [19]. Mekanisme reaksi fenol dengan air dapat dilihat pada
Gambar 2.2.
Gambar 2.1: Struktur Fenol [22]
Gambar 2.2: Reaksi fenol dengan air [20]
Fenol merupakan asam lemah yang memiliki pKa sebesar
9,94 [20], dan dalam bentuk terionisasi, fenol sangat sensitif terhadap
reaksi substitusi elektrofilik dan oksidasi. Fenol diproduksi baik
secara alami dan sintetik oleh proses kimia. Fenol digunakan dalam
produksi seperti desinfektan, antiseptik, dan obat-obatan seperti
6
telinga dan hidung tetes, dan pelega tenggorokan sakit. Penggunaan
air yang mengandung fenolik yang tinggi dapat menyebabkan kanker
karena karsinogen rentan. Karena efek kesehatan yang merugikan
dari fenolat, sesuai aturan WHO, tingkat maksimum yang diizinkan
untuk fenol dalam lingkungan adalah 0,1 mg /L. Fenol dan senyawa
substituen adalah karakteristik polutan dalam air limbah yang
dihasilkan dari kilang minyak mentah, tanaman keramik, pabrik baja,
proses konversi batubara, unit pembuatan resin fenolik, pestisida dan
bahan peledak, dll [21]. Konsentrasi fenol pada limbah industri
tersaji pada Tabel 2.1.
Tabel 2.1: Konsentrasi fenol pada limbah industri [21]
Industri Konsentrasi Fenol (mg/L)
Kokas 28 – 3900
Batu bara 9 – 6800
Petrokimia 2,8 – 1220
Kertas 0,1 – 1600
Produksi Gas 4000
Penyulingan 6 – 500
Farmasi 1000
Produksi benzene 50
2.2 Kitosan
Kitosan merupakan polimer yang tersusun dari kopolimer
dari glukosamin dan N-asetilglukosamin. Struktur kitosan
diilustrasikan pada gambar . kitosan disebut juga poli(1,4)-2-amina-
2-deoksi-beta-D-glukosa . Struktur dari kitosan tersaji pada Gambar
2.3 [23].
Kitosan merupakan suatu polimer yang bersifat
polikationik. Keberadaan gugus hidroksil dan amino sepanjang rantai
polimer mengakibatkan kitosan sangat efektif mengikat kation ion
logam berat maupun kation dari zat-zat organik (protein dan lemak).
Interaksi kation logam dengan kitosan terjadi melalui pembentukan
kelat koordinasi oleh atom N gugus amino dan O gugus hidroksil
[24]. Kitosan sendiri merupakan polimer alam polikationik yang
bersifat biodegradable, biocompatible, aman, tidak beracun, dapat
membentuk film (lapis tipis) serta memiliki kemampuan absorpsi
[25]. Kitosan juga memiliki gugus fungsional amino yang sangat
7
reaktif, bersifat sebagai antibakteri serta proses produksinya tidak
memakan biaya yang besar [26].
Gambar 2.3: Struktur Kitosan
Kitosan memiliki kemampuan yang sangat baik dalam
adsorpsi polutan organik maupun anorganik. Dengan keberadaannya
yang melimpah sebagai limbah cangkang crustacean, kitosan sangat
potensial untuk dikembangkan [13]. Kitosan tidak larut dalam air dan
beberapa pelarut organik. Ketidaklarutan kitosan dalam air dan
pelarut organik disebabkan struktur kristal yang tersusun oleh ikatan
hidrogen intramolekuler dan intermolekuler [27]. Kitosan larut dalam
asam seperti asam asetat, asam klorida, asam sitrat, asam laktat dan
asam formiat [28]. Ada beberapa manfaat dari kitosan, seperti non-
toksisitas, hidrofilisitas, biodegradasi, dan properti anti-bakteri, yang
membuatnya menjadi serbaguna materi dalam banyak aplikasi.
Karakteristik ini membuat kitosan cocok untuk sintesis partikel
nanosized fotokatalis dari anorganik seperti TiO2 [29]. Selain itu,
kitosan berfungsi sebagai perekat TiO2 agar bisa menempel
sempurna dengan permukaan yang halus pada preparat (plat kaca)
yang digunakan [30]. Nilai pKa dari kitosan yaitu sekitar 6,5 [31].
2.3 TiO2
Titania secara alami terjadi dalam empat polimorf TiO2:
anatase, brookite, rutil, dan TiO2 monoklinik. Dari sudut pandang
katalitik, anatase dan rutil yang paling fase penting. Tahap brookite
8
adalah yang paling langka dari polimorf TiO2 alami dan merupakan
tahap yang paling sulit untuk mempersiapkan laboratorium [32].
Anatase TiO2 memiliki celah pita 3,2 eV (385 nm), sedangkan fase
rutil memiliki celah pita kecil dari 3,0 eV (410 nm) [33]. Perbedaan
fase anatase dan rutil dapat dilihat pada Tabel 2.2 [34]. TiO2 jenis
anastase lebih foto aktif karena luas permukaan anastase lebih besar.
Energi pita valensi anatase sangat rendah menyebabkan struktur
tersebut menghasilkan hole dengan daya oksidasi yang besar.
Tingkat energi konduksi anatase juga lebih tinggi sehingga elektron
konduksinya mampu mereduksi molekul oksigen (O2) menjadi
superoksida (*O2) secara elektrolisis. Superoksida memiliki sifat
yang mirip dengan radikal hidroksil dalam mendegradasi material
organik [32]. Struktur anatase dan rutil pada TiO2 dapat dilihat pada
Gambar 2.4 [35].
Gambar 2.4: Struktur (a) anatase dan (b)rutil
Tabel 2.2: Perbedaan fase anatase dan rutil
Faktor Perbedaan Kristal
Anatase Rutil
Energi gap (Eg),
eV
3,2 3,1
Massa Jenis (ρ),
gr/cm3
3,830 4,240
Jarak Ti-Ti, Å 3,97 dan 3,04 3,57 dan 2,96
Jarak Ti-O, Å 1,937 dan 1,966 1,946 dan 1,983
Parameter Kisi, Å a = 3,782
c = 9,502
a = 4,587
c = 2,953
9
TiO2 dapat dengan mudah dibuat dengan metode yang
berbeda dan sederhana, TiO2 cenderung mengkristal pada suhu
dalam kisaran dari 673-873 K. Hal ini disertai dengan penyusutan
yang tinggi dan akhirnya diikuti oleh peningkatan ukuran
nanopartikel dan penurunan spesifik luas permukaan [36].
2.4 Fotokatalis
Fotokatalis adalah suatu proses terjadinya reaksi yang
diperantai oleh energi dari penyinaran ultra violet [37]. Proses
fotokatalis memiliki beberapa keuntungan dibandingkan dengan
proses oksidasi kimia tradisional atau proses biologi. Proses
fotokatalis tidak spesifik sehingga mampu menguraikan tidak hanya
satu macam senyawa kimia, sangat kuat, sehingga mampu mencapai
mineralisasi yang sempurna berupa karbon dioksida dan air, bebas
dari racun organik, dapat diterapkan pada medium cair maupun gas,
dan memiliki potensi untuk memanfaatkan sinar matahari sebagai
pengganti UV [10].
Beberapa jenis semikonduktor yang dapat dipakai untuk
proses fotokatalis dari kelompok oksida misalnya : TiO2, FeO3, ZnO
atau SnO2, sedangkan dari kelompok sulfida adalah CdS, ZnS, CuS,
FeS, dan lain-lan. Semikonduktor oksida logam seperti TiO2 sering
digunakan sebagai fotokatalis dalam penanganan limbah organik
[38]. TiO2 (dalam bentuk Kristal anatase) memiliki aktivitas
fotokatalitik yang tinggi, stabil, dan tidak beracun [9]. TiO2 telah
dimanfaatkan untuk pemurnian air, pemurnian udara, gas sensor dan
fotovoltaik sel surya [11].
Metode fotokatalisis TiO2 yang banyak digunakan oleh
penelitian sebelumnya pada dasarnya memiliki beberapa kelemahan
yaitu penggunaan TiO2 serbuk yang kurang efisien yang disebabkan
oleh beberapa hal diantaranya, TiO2 serbuk yang telah terdispersi
dalam zat warna sulit untuk diregenerasi, turunnya aktivitas TiO2
konsentrasi TiO2 akibat adanya turbulensi [39].
TiO2 mempunyai sifat menyebar (dispersi) ke seluruh bagian
larutan dan memiliki kemampuan adsorbsi yang kurang optimal
karena kontak dengan substrat yang kurang maksimal. Kitosan dapat
digunakan sebagai pengemban fotokatalis TiO2 sehingga daya
adsorbsinya meningkat dan ikatannya akan lebih kuat yang
mengakibatkan TiO2 tidak mudah larut dalam limbah cair [40].
10
Gambar 2.5: Interaksi antara TiO2 dan Kitosan
Penyisipan TiO2 ke dalam kitosan dapat mengakibatkan
dua kemungkinan interaksi, yaitu ikatan hidrogen dan asam-basa
Lewis. Pembentukan interaksi asam-basa Lewis dan ikatan hidrogen
antara gugus-gugus fungsi dalam kitosan dan zat lainnya juga dapat
dianggap sebagai cara kitosan untuk menstabilkan interaksinya.
Interaksi antara gugus fungsi kitosan dan sisi Ti dapat dilihat pada
Gambar 2.5 [41].
2.5 Lapis Tipis
Lapisan tipis merupakan material dengan ketebalan tidak
lebih dari 10 µm yang melapisi suatu substrat. Pembuatan lapisan
tipis semikonduktor pada suatu substrat merupakan inovasi untuk
mendapatkan semikonduktor fotokatalis yang mudah ditangani
dalam aplikasi fotokatalis. Keuntungan dari lapisan tipis ini adalah
tidak mengalami kesulitan ketika dilakukan pemisahan lapisan tipis
semikonduktor dari larutan zat yang didegradasi [42].
TiO2 dapat dibuat sebagai bahan untuk pembuatan lapisan
tipis. TiO2 dikenal menjadi kandidat material yang baik untuk
degradasi polutan lingkungan karena aktivitas fotokatalis tinggi,
tidak beracun dan stabil dalam larutan air serta biaya yang relatif
rendah [39]. TiO2 dalam bentuk lapisan tipis lebih menguntungkan
dari pada TiO2 dalam bentuk serbuk karena lebih mudah dalam
penyimpanan dan aplikasinya dalam berbagai tempat, karena lapisan
tahan gores dan tidak mudah larut dalam air maupun gas [43].
11
Metode pelapisan yang digunakan dalam penelitian ini
adalah metode dip-coating. Metode dip-coating atau metode celupan
sering digunakan karena prosesnya mudah dan tidak memerlukan
biaya yang mahal. Proses yang terjadi adalah substrat dicelupkan ke
dalam larutan kemudian diangkat secara vertikal dengan kecepatan
yang konstan. Larutan prekursor yang melengket pada substrat dan
membentuk lapisan tipis karena pelarutnya akan menguap dan
sebagian larutan akan turun karena adanya gaya gravitasi. Ketebalan
larutan dapat diatur sesuai dengan kecepatan pengangkatan substrat.
Metode ini telah sukses digunakan untuk membuat suatu lapisan tipis
material ferroelektrik , semikonduktor elektronik. Metode ini banyak
diminati karena prosesnya yang sederhana dan tidak memerlukan
biaya yang mahal, selain itu juga tidak merusak lingkungan dan
peralatan yang digunakan tidak begitu kompleks [44].
2.6 Proses Fotokatalisis
Reaksi fotokatalisis diawali saat partikel TiO2 mengardsorbsi
foton dari cahaya, kemudian pasangan electron-hole akan terbentuk
dalam semikonduktor. Elektron dan hole pada permukaan
semikonduktor masing-masing berperan sebagai reduktor dan
oksidator. Reaksi fotokatalisis dapat dilihat pada Gambar 2.6 [45]:
Gambar 2.6: Proses Fotokatalisis
Proses fotokatalis TiO2 yaitu apabila katalis dikenai sinar
dengan energi lebih besar, maka elektron (e-) pada pita valensi akan
bereksitasi menuju pita konduksi dan meninggalkan hole (h+) pada
pita valensi. Kemudian hole (h+) akan berinteraksi dengan H2O serta
OH pada permukaan katalis membentuk radikal (∙OH) yang bersifat
12
sebagai oksidator. Elektron (e-) akan bereaksi dengan O2 pada katalis
membentuk radikal superoksida (∙O2-)
yang bersifat sebagai reduktor
[46]. Prinsip reaksi tersebut yang digunakan sebagai dasar untuk
menghasilkan senyawa reaktif dalam mendegradasi limbah polutan
organik [47] menjadi CO2, H2O dan ion halida [48] maupun sebagai
desinfektan mikroorganisme dalam air [47]. Reaksi fotokatalisis
dapat dilihat pada persamaan [48]:
TiO2 + hυ TiO2 (e-cb + h
+vb) (2.1)
H2O + h+ ∙OH
- + H
+ (2.2)
OH-
(ads) + h+ ∙OH
- (2.3)
O2 + e- ∙O2
- (2.4)
2.7 Analisa Fenol dengan Spektrofotometer UV-Vis
Spektrometri UV-Vis adalah salah satu metode yang paling
sering digunakan untuk menganalisis jumlah radiasi ultraviolet atau
sinar tampak yang diserap oleh suatu zat dalam larutan [49]. Prinsip
dari spektrofotometer UV-Vis yaitu pelemahan intensitas sinar
setelah melalui sampel akibat dengan konsentrasi sampel [50].
Senyawa-senyawa yang dianalisis dengan spektrofotometer UV-Vis
mampu mengadsorbsi sinar ultraviolet pada kisaran 200-400 nm dan
sinar tampak (Visible) 400-800 nm [51]. Hukum dasar yang
mengatur analisis spektrofotometri kuantitatif adalah hukum
Lambert-Beer. Hukum Beer menyatakan absorbansi sebanding
dengan konsentrasi. Hukum Lambert menyatakan bahwa intensitas
sinar paralel radiasi monokromatik berkurang secara eksponensial
saat melewati media ketebalan homogen. Sebuah kombinasi dari dua
hukum ini menghasilkan hukum Lambert-Beer dengan persamaan
[49]:
A = a b c (2.5)
dengan A adalah absorbansi larutan, a adalah koefisien ekstingsi
molar (cm-1
M-1
), b adalah tebal medium (cm), c adalah konsentrasi
larutan (M). Panjang gelombang fenol dapat diukur pada kisaran 190
– 400 nm [52]. Annisa [53] menyatakan bahwa panjang gelombang
absorbansi maksimal dari fenol adalah 269,70 nm yang ditunjukkan
pada Gambar 2.7 dan Tabel 2.2.
13
Tabel 2.3: Data absorbansi pada panjang gelombang fenol
Gambar 2.7: Spektrum panjang gelombang fenol
2.8 Karakterisasi TiO2
2.8.1 X-Ray Diffraction (XRD)
Analisis X-Ray Diffraction (XRD) digunakan untuk
mengetahui struktur kristal padatan, geometri suatu senyawa,
konstanta kisi, dan identifikasi bahan yang tidak diketahui. Prinsip
dari difraksi sinar-X yaitu apabila materi dikenai sinar-X maka
intensitas sinar-X yang ditransmisikan lebih kecil dari intensitas sinar
datang. Hal ini dikarenakan penyerapan oleh bahan dan
penghamburan atom-atom dalam suatu material. Syarat yang harus
dipenuhi yaitu adanya Hukum Bragg. Hukum Bragg menyatakan
14
bahwa perbedaan lintasan berkas difraksi sinar-X harus merupakan
kelipatan panjang gelombang, secara matematis dirumuskan [54]:
nλ = dsinθ (2.6)
dengan n adalah bilangan bulat, λ adalah panjang gelombang sinar-
X, d adalah jarak antar bidang, dan θ adalah sudut difraksi.
Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Sayilkan dan
Emre diperoleh hasil karakterisasi menggunakan XRD dari
fotokatalis TiO2/Kitosan yang ditunjukkan Gambar 2.8[23].
Gambar 2.8: Difraktogram nanokomposit TiO2/Kitosan, TiO2, dan
Kitosan.
2.8.2 Scanning Elektron Micrsocopy (SEM)
SEM adalah salah satu jenis mikroskop elektron yang
menggunakan berkas elektron untuk menggambar profil permukaan
benda. Prinsip kerja SEM adalah menembakkan permukaan benda
dengan berkas elektron berenergi tinggi. SEM memiliki resolusi
yang lebih tinggi daripada mikroskop optik. Hal ini disebabkan oleh
panjang gelombang de Broglie yang dimiliki elektron lebih pendek
daripada gelombang optik. Makin kecil panjang gelombang yang
digunakan maka makin tinggi resolusi mikroskop. Panjang
gelombang de Broglie electron dapat dilihat pada persamaan 2.7:
15
λ = h / p (2.7)
dengan h konstanta Planck dan p adalah elektron. Momentum
elektron dapat ditentukan dari energi kinetik melalui hubungan:
K = p2 / 2m (2.8)
dengan K energi kinetik elektron dan m adalah massanya [55].
Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Sayilkan dan
Emre diperoleh hasil karakterisasi menggunakan SEM dari
fotokatalis TiO2/Kitosan yang ditunjukkan Gambar 2.9 [23]:
Gambar 2.9: SEM (a) TiO2 dan (b) Nanopartikel TiO2/Kitosan.
16
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Anorganik,
Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
(FMIPA), Universitas Brawijaya, Malang. Waktu penelitian
dilaksanakan pada bulan Maret- Juni 2017.
3.2 Bahan dan Alat Penelitian
3.2.1 Alat Penelitian
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah
preparat, labu takar 500 mL, labu takar 25 mL, labu takar 100 mL,
gelas kimia 250 mL, gelas kimia 100 mL, pengaduk gelas, pipet
tetes, pipet volume 10 mL, pipet ukur 10 mL, magnetic stirrer, hot
plate, oven, desikator, tanur RHF 1500/Carbolite, gelas arloji, botol
semprot, bola hisap, gelas fotodegradasi, 2 buah lampu UV merk
sankyo 325 nm dan instrumentasi UV-Visible Genesys 10S.
3.2.2 Bahan Penelitian
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah
TiO2 p.a Merck KGaA CAS-No: 13463-67-7, kitosan pharmasi
grade, fenol ACS, Reag. Ph Eur Merck KGaA CAS-No: 108-95-2,
asam asetat 98%, aquades.
3.3 Tahapan Penelitian
Adapun tahapan penelitian yang dilakukan antara lain:
1. Preparasi preparat
2. Pembuatan fotokatalis lapis tipis TiO2/Kitosan
3. Karakterisasi TiO2 dan fotokatalis lapis tipis TiO2/Kitosan
4. Pembuatan larutan fenol konsentrasi 25, 50, 75, dan 100 mg/L
5. Uji pengaruh konsentrasi dan lama penyinaran terhadap degradasi
fenol menggunakan fotokatalis lapis tipis TiO2/Kitosan
6. Uji pengaruh konsentrasi dan jenis sinar terhadap degradasi fenol
menggunakan fotokatalis lapis tipis TiO2/Kitosan
7. Penentuan konsentrasi fenol dengan menggunakan
spektrofotometer UV-Vis
8. Analisa Data
17
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Preparasi Preparat
Kaca preparat dicuci bersih dengan menggunakan aquades
dan dikeringkan. Kemudian dikalsinasi selama 2 jam pada
temperature 300oC dan didinginkan. Setelah itu salah satu sisi
preparat ditutup dengan perekat plastik yang sisi lainnya dilebihkan
kurang lebih 0,5 cm (yang tertutup perekat plastik).
3.4.2 Pembuatan Fotokatalis Lapis Tipis TiO2/Kitosan
Kitosan sebanyak 0,25 gram dicampurkan dengan 9 mL
asam asetat 2% dan diaduk menggunakan magnetic stirrer selama 30
menit. Kemudian ditambahkan TiO2 sebanyak 2,4 gram dan diaduk
kembali dengan magnetic stirrer selama 30 menit. Hasilnya dituang
ke wadah dengan permukaan lebih luas dibandingkan preparat, lalu
preparat dengan sisi tidak terisolasi dimasukkan ke dalam adonan
tersebut, tunggu sampai 3 menit lalu diangkat, kemudian dikeringkan
kedalam oven dan desikator.
3.4.3 Karakterisasi TiO2
3.4.3.1 Karakterisasi serbuk TiO2 menggunakan XRD
Karakterisasi dengan XRD bertujuan untuk menentukan
jarak antar atom, ukuran kristal, dan bentuk kristal pada katalis TiO2.
Katalis TiO2 diditimbang 0,5g kemudian dikaraktrisasi menggunakan
XRD.
3.4.3.2 Karakterisasi serbuk TiO2/Kitosan menggunakan SEM
Karakterisasi SEM bertujuan untuk mengetahui morfologi
senyawa padatatan (menggambarkan permukaan senyawa) dan
komposisi unsur yang terdapat dalam suatu senyawa. Fotokatalis
TiO2/Kitosan dalam bentuk sampel bubuk kemudian dikarakterisasi
menggunakan SEM.
18
3.4.5 Uji Fotodegradasi Fenol
3.4.5.1 Uji Pengaruh Lama Penyinaran terhadap Penurunan
Konsentrasi Fenol menggunakan Fotokatalis Lapis Tipis
TiO2/Kitosan
Lima gelas fotodegradasi diisi dengan satu buah lapis tipis
TiO2/kitosan dan satu gelas tanpa lapis tipis TiO2/kitosan, kemudian
ditambahkan 25 mL fenol 25 mg/L. Dilakukan penimbangan setiap
gelas. Kemudian dilakukan penyinaran menggunakan sinar UV
selama 1,2,3,4 dan 5 jam. Selanjutnya ditimbang gelas fotodegradasi
dan ditambah akuades agar sama seperti berat awal dan diukur
absorbansinya menggunakan spektrofotometer UV (duplo) setiap
jamnya. Perlakuan yang sama dilakukan untuk konsentrasi fenol 50,
75 dan 100 mg/L.
3.4.5.2 Pengaruh Konsentrasi terhadap Penurunan Konsentrasi
Fenol menggunakan Fotokatalis Lapis Tipis TiO2/Kitosan
Lima gelas fotodegradasi diisi dengan satu buah lapis tipis
TiO2/kitosan, kemudian ditambahkan 25 mL fenol 25 mg/L,
selanjutnya setiap gelas ditimbang, kemudian semua gelas diletakkan
pada ruang gelap dan dengan penyinaran UV selama 5 jam. Setelah
penyinaran semua gelas ditimbang dan ditambah akuades agar sama
seperti berat awal dan diukur absorbansinya menggunakan
spektrofotometer UV (duplo) setiap jamnya. Perlakuan yang sama
dilakukan unutk konsentrasi fenol 50, 75 dan 100 mg/L.
3.4.6 Pembuatan Kurva Baku Fenol
Penentuan kurva baku fenol dilakukan dengan membuat
larutan standar 2, 4, 6, 8, 10 dan 12 mg/L dan diukur pada panjang
gelombang absorbansi maksimum menggunakan spektrofotometer
UV. Kemudian didapat kurva hubungan antara konsentrasi pada
sumbu x dan absorbansi pada sumbu y, sehingga diperoleh
persamaan garis lurus
y = αx (3.1)
dengan y adalah absorbansi, α adalah nilai slope dan x adalah
konsentrasi
19
3.4.7 Analisa Data
3.4.7.1 Penentuan Persentase Penurunan Konsentrasi Fenol
Penentuan penurunan konsentrasi fenol dalam larutan
ditentukan dengan persamaan :
∑ Penurunan Konsentrasi (mg/L) = C awal- C akhir (3.2)
% Penurunan Konsentrasi
(3.3)
dengan C awal adalah konsentrasi fenol sebelum degradasi dan C
akhir adalah konsentrasi fenol sesudah degradasi yang diperoleh dari
nilai absorbansi pada persamaan (kurva baku).
3.4.7.2 Penentuan Konsentrasi Larutan Degradasi TiO2/Kitosan
Konsentrasi larutan ditentukan dengan persamaan (3.4):
Konsentrasi (mg/L) =
(3.4)
dengan fp adalah faktor pengenceran yang digunakan, y adalah nilai
absorbansi, adalah slope dari kurva baku.
3.4.7.3 Kurva Hubungan %Penurunan Konsentrasi dengan
Waktu
Pen
uru
na
n K
on
sen
tra
si (
% )
Waktu (Jam)
20
3.4.7.4 Kurva Hubungan %Penurunan Konsentrasi Fenol
dengan Konsentrasi
Konsentrasi (mg/L)
Pen
uru
na
n K
on
sen
tra
si (
%)
21
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Preparasi Preparat dan Pembuatan Fotokatalis Lapis Tipis
TiO2/Kitosan
Preparasi preparat dilakukan yaitu dengan membersihkan
preparat kaca terlebih dahulu, kemudian dikeringkan dengan
menggunakan oven agar terbebas dari H2O. Kemudian dilakukan
kalsinasi selama 2 jam dengan temperatur 300oC agar terhindar dari
pengotor organik. Setelah itu kaca preparat diberi perekat pada satu
sisi penuh dan sisi satunya hanya sebesar ½ cm.
Sintesis fotokatalis lapis tipis TiO2/Kitosan dilakukan
dengan melarutkan kitosan dengan asam asetat 2% dan dilakukan
pengadukan menggunakan pengaduk magnetik selama 30 menit.
Larutan kitosan dan asam asetat 2% menghasilkan gel berwarna
bening pada saat keduanya dicampur. Kemudian ditambahkan serbuk
TiO2 dan dilakukan pengadukan kembali selama 30 menit. Suspensi
menjadi berwarna putih keruh. Fungsi penambahan kitosan yaitu
sebagai perekat agar tetap bias menempel pada permukaan preparat
kaca. Pelarut kitosan menggunakan asam asetat 2% dikarenakan
kitosan mempunyai sifat mudah larut dalam asam lemah, dimana
hanya terdisosiasi sebagian menjadi ion H+ dan CH3COO
-.
Pembuatan lapis tipis dilakukan dengan cara dip-coating yaitu
dengan metode celup. Kaca preparat yang sisi tanpa perekat
dicelupkan pada larutan TiO2/Kitosan. Didiamkan selama 3 menit
agar larutan benar-benar menempel pada kaca preparat. Lapis tipis
kemudian dipanaskan didalam oven pada temperature 80oC selama
15 menit dan didesikator.
4.2 Karakterisasi Struktur Kristal TiO2 Menggunakan XRD (X-
Ray Difraction)
Karakterisasi menggunakan XRD ini bertujuan untuk
mengidentifikasi struktur kristal katalis. Hasil karakterisasi tersaji
pada Tabel 4.1 dan Gambar 4.1.
22
Tabel 4.1: Nilai 2θo, jarak Kristal dan intensitas TiO2 dan standar
COD TiO2.
COD (96-152-6932) TiO2
Posisi
[2θo]
d-
spacing
(Å)
Intensitas
(%)
Posisi
[2θo]
d-
spacing
(Å)
Intensitas
(%)
25,42 3,50 1000,0 25,27 3,52 1000,0
37,21 2,41 63,1 37,77 2,38 231,2
48,23 1,89 269,2 48,05 1,89 428,3
54,34 1,70 164,1 53,89 1,70 265,6
55,29 1,67 161,6 55,06 1,67 242,3
Gambar 4.1: Difraktogram sinar-X TiO2 hasil preparasi
Gambar 4.1 dan Tabel 4.1 menunjukkan hasil karakterisasi
XRD dari TiO2 dengan dibandingkan data dari COD No. 96-152-
6932. Hasil karakterisasi XRD menunjukkan bahwa puncak tertinggi
dari serbuk TiO2 memiliki kemiripan dengan data COD (Lampiran
Tabel C.3) pada 2θo, jarak kristal (d-spacing) maupun pada nilai
intensitasnya. Muncul puncak difraksi TiO2 yang kuat pada 25,27
pada bidang hkl (101). Berdasarkan hasil tersebut dapat disimpulkan
23
bahwa TiO2 yang digunakan mempunyai struktur anatase. Penelitian
Sayilkan juga menunjukkan hasil yang sama yaitu puncak tertinggi
dari TiO2 anatase sebesar 25,24 [23].
Hasil parameter kisi kristal TiO2 anatase memiliki nilai a dan
c berturut-turut yaitu 3,782 dan 9,5120 (Å). Hal tersebut memiliki
kemiripan dengan penelitian Linsebigler yang memiliki nilai
parameter kisi dengan nilai a sebesar 3,782 (Å) dan c sebesar 9,502
(Å) [34].
4.3 Karakterisasi Permukaan TiO2/Kitosan Menggunakan SEM
(Scanning Electron Microscopy)
Gambar 4.2: Foto SEM TiO2/kitosan hasil preparasi
Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscopy)
bertujuan untuk mengetahui morfologi senyawa padatan
(menggambarkan permukaan senyawa) dan komposisi unsur yang
terdapat dalam suatu senyawa [55]. Pada Gambar 4.2 menunujukkan
hasil dari karakterisasi SEM pada serbuk TiO2/kitosan. Hasil SEM
yang diperoleh yaitu pada perbesaran 10.000 kali menunjukkan
struktur permukaan TiO2/kitosan terlihat seperti bola-bola kecil
dengan rongga di sekelilingnya dan ukuran partikel penyusun
memiliki diameter rata-rata yaitu 5-8 nm.
24
4.4 Pengaruh Lama Penyinaran dan Konsentrasi Fenol terhadap
Penurunan Konsentrasi Fenol
4.4.1 Pengaruh Lama Penyinaran
Pada penelitian ini dilakukan dengan percobaan penurunan
konsentrasi fenol dengan berbagai variasi konsentrasi untuk
mengetahui konsentrasi optimum. Pada percobaan ini dilakukan
dengan waktu 1,2,3,4, dan 5 jam untuk semua variasi konsentrasi.
Pengukuran dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer UV-
Vis pada panjang gelombang 269,70 nm.
Gambar 4.3: Grafik hubungan persentase penurunan konsentrasi
fenol terhadap waktu
Gambar 4.3 menunjukkan bahwa semakin lama waktu
penyinaran yang dilakukan, semakin meningkat pula persentase
penurunan konsentrasi fenol, sehingga dapat diketahui bahwa lama
penyinaran berbanding lurus dengan besar persentase penurunan
konsentrasi. Penelitian Lestari juga menunjukkan hasil yang sama
yaitu penurunan konsentrasi methylene blue meningkat seiring
dengan peningkatan lama penyinaran dengan sinar UV, dimana dari
menit pertama ke menit 120 persentase penurunan konsentrasi
sebesar 79,29% [56]. Penelitian Permatasari menunjukkan hasil yang
sama yakni mengalami penurunan konsentrasi pada methyl orange
dengan sinar UV dari menit 30 sampai menit 360 yaitu sebesar
25
83,49% [57]. Hal tersebut terjadi karena pada proses degradasi
dengan semakin lama waktu penyinaran maka akan menyerap energi
foton dari UV yang menyebabkan eksitasi elektron untuk
menghasilkan OH radikal (sesuai dengan persamaan 2.3 dan 2.4).
Semakin lama waktu penyinaran menyebabkan energi foton yang
diserap oleh permukaan fotokatalis semakin banyak, sehingga
mudah dalam mendegradasi fenol [56]. Dari hasil penelitian
diperoleh persentase penurunan konsentrasi fenol pada konsentrasi
25 mg/L yaitu sebesar 21,3% pada jam pertama dan mengalami
kenaikan pada jam ke-5 menjadi 43,37%. Konsentrasi 50 mg/L, 75
mg/L dan 100 mg/L juga mengalami kenaikan persentase penurunan
konsentrasi dari jam pertama menuju jam ke-5. Hal tersebut karena
hole bereaksi dengan H2O membentuk OH radikal yang bersifat
oksidator kuat sehingga dapat mendegradasi fenol [57].
4.4.2 Pengaruh Konsentrasi Fenol
Intensitas cahaya berpengaruh terhadap penurunan
konsentrasi fenol oleh fotokatalis. Sinar ultraviolet yang digunakan
pada proses degradasi menghasilkan penurunan konsentrasi yang
lebih besar dibandingkan dengan kondisi gelap atau tanpa adanya
penyinaran.
Gambar 4.4: Grafik hubungan antara persentase penurunan
konsentrasi fenol terhadap konsentrasi fenol
Konsentrasi (mg/L)
26
Gambar 4.4 menunjukkan bahwa konsentrasi fenol
berpengaruh terhadap persentase penurunan konsentrasi selama 5
jam dengan sinar UV. Pada konsentrasi 25 mg/L memiliki persen
penurunan konsentrasi tertinggi yaitu 45,37% dan seiring
bertambahnya konsentrasi maka persentase turun secara berurutan.
Hal tersebut dikarenakan energi yang akan masuk pada sisi aktif
pada permukaan fotokatalis akan memutus ikatan pada konsentrasi
yang pekat, sehingga energi yang mengenai fotokatalis akan
berkurang. Selain itu konsentrasi mempunyai efek yang signifikan
terhadap laju degradasi fenol, bertambahnya konsentrasi fenol
menyebabkan bertambahnya jumlah senyawa fenol yang harus
didegradasi oleh OH radikal pada permukaan katalis TiO2 [58]. Hal
tersebut yang menyebabkan sedikitnya fenol yang terdegradasi pada
konsentrasi 100mg/L. Pada kondisi gelap (tanpa sinar UV)
menghasilkan persentase penurunan konsentrasi fenol sangat kecil
yaitu 1,064% pada konsentrasi 25 mg/L. Dalam hal ini TiO2 tidak
efektif membentuk OH radikal, karena tidak adanya energi yang
berupa foton yang mengenai sisi aktif pada permukaan dari TiO2.
Sehingga yang menyebabkan terjadinya penurunan konsentrasi fenol
pada kondisi gelap adalah proses adsorbsi pada permukaan
fotokatalis [59]. Sedangkan pada kondisi terang (adanya sinar UV)
memberikan hasil yang lebih besar yaitu 45,37% pada konsentrasi 25
mg/L dikarenakan terdapat energi foton yang mengenai sisi aktif
pada permukaan fotokatalis TiO2/kitosan sehingga banyak terbentuk
OH radikal. OH radikal tersebut yang dapat menurunkan konsentrasi
dari fenol. Mekanisme terbentuknya spesi radikal proses fotokatalitik
pada semikonduktor TiO2 yaitu [60]:
O2 + e- ∙O2
- (4.1)
OH-
(ads) + h+ ∙OH (4.2)
∙OH + Senyawa organik Degradasi pada (4.3)
senyawa organik
Spesi–spesi radikal yang dihasilkan (spesi radikal
superoksida dan OH radikal) akibat transfer muatan masing – masing
memiliki potensial reduksi 1,78 volt dan 2,8 volt. Nilai potensial
reduksi tersebut menunjukkan kemampuan mengoksidasi yang besar
dan dapat dimanfaatkan dalam rangka degradasi senyawa – senyawa
organik [60].
27
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian dan pembahasan maka dapat
disimpulkan bahwa:
1. Hasil karakterisasi TiO2 pada SEM menunjukkan bahwa
TiO2 memiliki struktur permukaan seperti bola-bola kecil
dengan sedikit rongga dan pada XRD yaitu TiO2 memiliki
struktur kristal anatase.
2. Variasi konsentrasi fenol berpengaruh terhadap persentase
penurunan konsentrasi dengan konsentrasi optimum fenol
yaitu pada konsentrasi 25 mg/L.
3. Lama penyinaran berpengaruh terhadap persentase
penurunan konsentrasi dimana semakin lama waktu
penyinaran maka persentase penurunan konsentrasi fenol
juga akan semakin besar.
4. Penyinaran pada proses degradasi fenol berpengaruh
terhadap persentase penurunan konsentrasi fenol dengan
persen penurunan optimum pada sinar UV sebesar 45,37%
sedangkan pada kondisi gelap yaitu sebesar 1,064%.
5.2 Saran
Pada penelitian lebih lanjut perlu dilakukan pengkajian lebih
lanjut terhadap pengaruh jumlah lapisan TiO2/Kitosan terhadap
aktivitas degradasi fenol dan efektivitas penggunaan kembali (reuse)
fotokatalis TiO2/Kitosan.
28
DAFTAR PUSTAKA
[1] Dewilda, Y., Reri, A., & Fano, F. I., 2010, Degradasi Senyawa
Fenol Oleh Mikroorganisme Laut, Jurnal Teknik
Lingkungan UNAND, 9(1), 59-73.
[2] Yulvizar, C., 2013, Efektivitas Pengolahan Limbah Cair
Dalam Menurunkan Kadar Fenol Di Rumah Sakit
Umum Daerah Dr. Zainoel Abidin (Rsudza) Banda
Aceh, Jurnal Biologi Edukasi, 3(2), 9-15
[3] Qadeer & Rehan, 1998, Proses Pengolahan Minyak Bumi,
Bandung.
[4] Aprilita, N.H dan Wahyuni, E.T, 2000, Penanganan Fenol
dalam Limbah dengan Zeolit Alam sebagai Adsorben,
Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta.
[5] Keputusan Menteri Kesehatan RI No. 907/MENKES/SK/2002,
tentang Syarat-Syarat dan Pengawasan Kualitas Air
Minum, 2002.
[6] Khalil, L. B., Mourad, W. E., & Rophael, M. W.,1998,
Photocatalytic Reduction of Enviromental Pollutant
Cr (VI) over some Semiconductors under UV/Visible
Light Illumination, Applied Catalysis B:
Environmental, 17(3), 267-273.
[7] Chen, D., & Ray, A. K., 1999, Photocatalytic Kinetics of
Phenol and Its Derivatives over UV Irradiated
TiO2, Applied Catalysis B: Environmental, 23(2), 143-
157.
[8] Ku, Y., & Jung, I. L., 2001, Photocatalytic Reduction of Cr
(VI) in Aqueous Solutions by UV Irradiation with The
Presence of Titanium Dioxide, Water Research, 35(1),
135-142.
29
[9] Sopyan, I., 1998, Pengaruh Kristal TiO2 dalam Degradasi
Fotokatalitik Amoni dan Hidrogen Sulfida, Pusat
Pengkajian dan Penerapan Teknologi Material-BPPT,
Jakarta
[10] Aitali, K. M., 2002, Wastewater Depollution by
Photocatalytic and Bidegradation Processes, Universite
Hassan II Faculte Des Sciences Ain Chok Departement
De Chime.
[11] Balasubramanian, G., Dionysiou, D. D., Suidan, M. T.,
Subramanian, V., Baudin, I., & Laîné, J. M., 2003,
Titania Powder Modified Sol-Gel Process for
Photocatalytic Applications, Journal of materials
science, 38(4), 823-831.
[12] Tjahjanto, R. T., & Gunlazuardi, J., 2001, Preparasi Lapisan
Tipis TiO2 sebagai Fotokatalisis: Keterkaitan antara
Ketebalan dan Aktivitas Fotokatalisis, Jurnal
Penelitian Universitas Indonesia, 5(2), 81-91.
[13] Subechi, A.A., 2011, Studi Degradasi Metilen Biru oleh
Komposit Kitosan-TiO2, Skripsi, Saintek, UIN Sunan
Kalijaga Yogyakarta.
[14] Aranaz, I., Mengíbar, M., Harris, R., Paños, I., Miralles, B.,
Acosta, N., ... & Heras, Á., 2009, Functional
Characterization of Chitin and Chitosan, Current
Chemical Biology, 3(2), 203-230.
[15] Gnanaprakasam, A., Sivakumar, V. M., & Thirumarimurugan,
M., 2015, Influencing Parameters in The
Photocatalytic Degradation of Organic Effluent Via
Nanometal Oxide Catalyst: A Review. Indian Journal
of Materials Science, 2015.
30
[16] Andari, N. D., dan Wardhani, S., 2014, Fotokatalis TiO2-zeolit
untuk Degradasi Metilen Biru, Chemistry
progress, 7(1).
[17] Dony, N., & Azis, H., 2013, Studi Fotodegradasi Biru Metilen
Di Bawah Sinar Matahari oleh ZnO-SnO2 yang
dibuat dengan Metoda Solid State
Reaction, Prosiding SEMIRATA 2013, 1(1).
[18] Gardziella, L.A., Pilato, A. Knop, 2000, Phenolic Resins
:Chemistry, Applications, Standardization, Safety
and Ecology, Springer, Germany.
[19] Fesenden, 1986, Organic Chemistry, Wadsworth Inc. Belmont,
California.
[20] Brown, W.H., 2009, Organic Chemistry, Fifth Edition,
Brooks/Cole Cengage Learning, USA.
[20] Rappoport, Z., 2003, The Chemistry of Phenols Part 2, John
Wiley & Sons Ltd, England.
[21] Singh, R.L., 2016, Principles and Applications of
Environmental Biotechnology for a Sustainable
Future, Springer, Singapore.
[22] Shawabkeh, R. A., Khashman, O. A., & Bisharat, G. I., 2010,
Photocatalytic degradation of phenol using Fe-TiO2
by different illumination sources, International
Journal of Chemistry, 2(2), 10.
[23] Sayilkan, F., & Emre, F. B., 2016, Characterization and
Photocatalytic Properties of TiO2/chitosan
Nanocomposites Synthesized by Hydrothermal
Process. Turkish Journal of Chemistry, 40(1), 28-37.
[24] Lee, S. T., Mi, F. L., Shen, Y. J., & Shyu, S. S., 2001,
Equilibrium and Kinetic Studies of Copper (II) Ion
31
Uptake by Chitosan-tripolyphosphate Chelating
Resin, Polymer, 42(5), 1879-1892.
[25] Al-Sagheer, F., & Muslim, S., 2010, Thermal and Mechanical
Properties of Chitosan/SiO2 Hybrid
Composites, Journal of Nanomaterials, 2010, 3.
[26] Farouk, A., Moussa, S., Ulbricht, M., & Textor, T., 2012, ZnO
Nanoparticles-chitosan Composite as Antibacterial
Finish for Textiles, International Journal of
Carbohydrate Chemistry, 2012.
[27] Champagne, L. M., 2008, The Synthesis of Water Soluble N-
acyl Chitosan Derivatives for Characterization as
Antibacterial Agents (Doctoral dissertation, Xavier
University of Louisiana).
[28] Frianda, A., 2012, Sintesis Komposit Kitosan/Polimeetil
Metakrilat/Montmorillonite Sebagai Adsorben Zat
Warna, Skripsi Fakultas Teknik Program Studi Teknik
Kimia, Universitas Indonesia.
[29] Kumar, P. S., Selvakumar, M., Babu, S. G., Jaganathan, S. K.,
Karuthapandian, S., & Chattopadhyay, S., 2015, Novel
CuO/chitosan Nanocomposite Thin Film: Facile
Hand-picking Recoverable, Efficient and Reusable
Heterogeneous Photocatalyst, RSC Advances, 5(71),
57493-57501.
[30] Zainal, Z., Hui, L. K., Hussein, M. Z., & Abdullah, A. H., 2009,
Characterization of TiO2–Chitosan/Glass
Photocatalyst for The Removal of A Monoazo Dye
Via Photodegradation–Adsorption Process, Journal
of Hazardous Materials, 164(1), 138-145.
[31] Luo, X., 2008, Programmable Biomolecule Assembly and
Activity in Prepackaged BioMEMS, ProQuest.
32
[32] Gupta, S. M., & Tripathi, M., 2011, A Review of TiO2
Nanoparticles, Chinese Science Bulletin, 56(16), 1639.
[33] Knorr, F. J., Mercado, C. C., & McHale, J. L., 2008, Trap-state
Distributions and Carrier Transport in Pure and
Mixed-phase TiO2: Influence of Contacting Solvent
and Interphasial Electron Transfer, The Journal of
Physical Chemistry C, 112(33), 12786-12794.
[34] Al Linsebigler, G. Q. L., & Yates Jr, J. T., 1995, Photocatalysis
on TiO2 Surfaces: Principles, Mechanism, and
Selected Results, Chem Rev, 95(3), 735-758.
[35] Terzian, R., & Serpone, N., 1995, Heterogeneous
Photocatalyzed Oxidation of Creosote Components:
mineralization of xylenols by illuminated TiO2 in
Oxygenated Aqueous Media, Journal of
Photochemistry and Photobiology A: Chemistry, 89(2),
163-175.
[36] Evarestov, R., 2007, Quantum Chemistry of Solids: The
LCAO First Principles Treatment of Crystals (Vol.
153). Springer Science & Business Media.
[37] Sheng, Q., Cong, Y., Yuan, S., Zhang, J., & Anpo, M., 2006,
Synthesis of Bi-porous TiO2 with Crystalline
Framework using A Double Surfactant
System, Microporous and mesoporous materials, 95(1),
220-225.
[38] Fatimah, I., & Wijaya, K., 2005, Sintesis TiO2/zeolit sebagai
Fotokatalis pada Pengolahan Limbah Cair Industri
Tapioka secara Adsorpsi-fotodegradasi, Jurnal
Teknoin, 10(4).
[39] Tian, J., Chen, L., Yin, Y., Wang, X., Dai, J., Zhu, Z., & Wu, P.,
2009, Photocatalyst of TiO2/ZnO Nanocomposite
Film: Preparation, Characterization, and
33
Photodegradation Activity of Methyl
Orange, Surface and Coatings Technology, 204(1),
205-214.
[40] Purnama, I., 2012, Pengaruh Komposisi Berat TiO2 dalam
Campuran TiO2-Kitosan terhadap Kemampuan
Menguraikan Zat Warna Metilen Biru, Skripsi,
Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Islam Negeri
Sunan Kalijaga, Yogyakarta.
[41] Fajriati, I., Mudasir, M., & Wahyuni, E. T., 2014,
Photocatalytic Decolorization Study of Methyl
Orange by TiO2-chitosan Nanocomposites,
, Indonesian Journal of Chemistry, 14(3), 209-218.
[42] Rahmawati, F., Wahyuningsih, S., & Pamularsih, A. W., 2010,
Synthesis of Thin Film of TiO2 on Graphite
Substrate by Chemical Bath Deposition, Indonesian
Journal of Chemistry, 6(2), 121-126.
[43] Amananti, W., & Sutanto, H., 2015, Analisis Sifat Optis
Lapisan Tipis ZnO, TiO2, TiO2: ZnO, dengan dan
Tanpa Lapisan Penyangga yang Dideposisikan
Menggunakan Metode Sol-Gel Spray Coating
(Halaman 41 sd 44), Jurnal Fisika Indonesia, 19(55).
[44] Sanjaya, H., Arief, S., & Alif, A., 2013, Pembuatan Lapisan
Tipis TiO2 pada Plat Kaca Dengan Metoda Dip-
Coating dan Uji Aktivitas Fotokatalisnya pada Air
Gambut, Sainstek, 7(01).
[45] Srinivasan, C., & Somasundaram, N., 2003, Bactericidal and
Detoxification Effects of Irradiated Semiconductor
Catalyst, TiO2. Current Science-Bangalore, 85(10),
1431-1438.
[46] Batista, A. P., Carvalho, H. W. P., Luz, G. H., Martins, P. F.,
Gonçalves, M., & Oliveira, L. C., 2010, Preparation of
34
CuO/SiO2 and Photocatalytic Activity by
Degradation of Methylene Blue, Environmental
Chemistry Letters, 8(1), 63-67.
[47] Dahlan, K., Maddu, A., Wigati, K. T., & Mubarik, N. R., 2012,
Inaktivasi Fotoelektrokatalisis Escherichia coli
Menggunakan Elektroda TiO2/SnO2, Jurnal Sains
MIPA Universitas Lampung, 5(2).
[48] Abdullah, M., 2009, Penjernihan Air Dari Pencemar Organik
dengan Proses Fotokatalis pada Permukaan
Titanium Dioksida (TiO2), Jurnal Nanosains dan
Nano teknologi, 1979-0880.
[49] Behera, S., Ghanty, S., Ahmad, F., Santra, S., & Banerjee, S.,
2012, UV-visible Spectrophotometric Method
Development and Validation of Assay of
Paracetamol Tablet Formulation, J Anal Bioanal
Techniques, 3(6), 151-157.
[50] Fessenden, R.J., Fessenden, J.S., 1999, Kimia Organik, Jilid 1,
Edisi Ketiga, Penerbit Erlangga, Jakarta.
[51] Adeeyinwo, C. E., Okorie, N. N., & Idowu, G. O., 2013, Basic
Calibration of UV/Visible Spectrophotometer,
International Journal of Science and Technology, 2(3),
247-251.
[52] Abdullah, A. M., Al-Thani, N. J., Tawbi, K., & Al-Kandari, H.,
2016, Carbon/Nitrogen-doped TiO2: New Synthesis
Route, Characterization and Application for Phenol
Degradation, Arabian Journal of Chemistry, 9(2), 229-
237.
[53] Jalilah, A.N., 2017, Pengaruh Konsentrasi Fenol dan Lama
Penyinaran terhadap Penurunan Konsentrasi Fenol
dalam Larutan Menggunakan Fotokatalis Granul
35
TiO2-N/Zeolit-Kitosan, Skripsi, Fakultas MIPA,
Universitas Brawijaya, Malang.
[54] Sartono, A.A., 2006, Difraksi Sinar-X (XRD), tugas akhir,
Universitas Indonesia, Jakarta.
[55] Abdullah, M., dan Khairurrijal, 2009, Review: Karakterisasi
Nanomaterial, Jurnal Nanosains & Nanoteknologi,
2(1).
[56] Lestari, Y.D., 2015, Degradasi Methylene Blue Menggunakan
Fotokatalis TiO2-N/Zeolit dengan Sinar Matahari,
Kimia Student Journal, 1(1), 592-598.
[57] Permatasari, O.S., 2015, Studi Pengaruh Penambahan H2O2
terhadap Degradasi Methyl Orange Menggunakan
Fotokatalis TiO2-N, Kimia Student Journal, 1(1), 661-
667
[58] Slamet, Kustiningsih, I., Jayanudin, Usmanizar, D., Yuliati, E.,
2007, Degradasi Senyawa Fenol dengan Metode
Fotokatalis Menggunakan Reaktor Annular UV-C,
Fakultas Teknik, Universitas Indonesia, Depok.
[59] Damayanti, C.A., 2014, Pengaruh Konsentrasi TiO2 dalam
Zeolit Terhadap Degradasi Methylene Blue secara
Fotokatalitik, Kimia Student Journal, 1(1), 8-14.
[60] Mills, A., Hunte, S.L., 1997, An Overview Of Semiconductor
Photocatalysis, Journal Of Photochemistry And
Photobiology, A: Chemistry 108, 1-3.