pengaruh penambahan aditif pada sintesis ozonated …

1

PENGARUH PENAMBAHAN ADITIF PADA SINTESIS OZONATED

OIL DARI MINYAK DEDAK PADI

LAPORAN PENELITIAN MANDIRI

OLEH

Ketua : Dr. Ir. Enjarlis, MT, IPM

NIDN : 0308086404

Anggota : Dr. Ir. Sri Handayani, MT

NIDN : 0315106501

INSTITUT TEKNOLOGI INDONESIA

(Agustus 2021)

2

Peneliti Pelaksana :

Nama : Dr. Ir. Enjarlis, MT., IPM

Perguruan Tinggi : Institut Teknologi Indonesia

NIDN 0308086404

Program Studi : Teknik Kimia

Jabatan Fungsional: Lektor Kepala

Alamat email : [email protected]

No. Hp 081381234418

Anggota :

Nama : Dr. Ir. Sri Handayani, MT

Perguruan Tinggi : Institut Teknologi Indonesia

NIDN 0315106501

Program Studi : Teknik Kimia

Jabatan Fungsional: Lektor Kepala

Biaya Pelaksanaan : Rp 10.000.000,-

Ketua Peneliti

(Dr. Ir. Enjarlis, MT., IPM)

NIDN: 0323107606 NIDN: 0308086404

Disetujui

Pusat Riset dan Pengabdian Masyarakat

Institut Teknologi Indonesia

Kepala

(Dr. Ir. Joelianingsih, MT)

NIDN: 0310076406

Mengetahui Ka-Prodi Teknik Kimia ITI

(Dr. Ir. Wahyudin, S.T., M.Sc., IPM)

mailto:[email protected]

III

KATA PENGANTAR

Segala puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah Yang Maha Esa, yang

telah melimpahkan rahmat dan karunia-Nya, sehingga laporan penelitian Dari

Minyak Dedak Padi (Rice Brand Oil)” selesai. Pada kesempatan ini, penulis

menyampaikan ucapan terima kasih kepada yang membantu pengumpulan dan

penyusunan laporan penelitian ini yaitu: Dhea Nursafitri (1141700006) dan Susi

Fatmalah (1141700014). Penulis menyadari bahwa di dalam penyusunan laporan

penelitian ini masih banyak terdapat kekurangan-kekurangan. Oleh karena itu,

dengan segala kerendahan hati penulis mengharapkan kritik dan saran yang

membangun. Akhir kata, penulis berharap semoga laporan ini dapat memberikan

manfaat bagi pembaca.

Serpong, Agustus 2021

Penulis

IV

DAFTAR ISI

HALAMAN PERSETUJUAN ............................... Error! Bookmark not defined.

ABSTRAK ............................................................. Error! Bookmark not defined.

ABSTRACT ........................................................... Error! Bookmark not defined.

KATA PENGANTAR ........................................... Error! Bookmark not defined.

DAFTAR ISI .......................................................................................................... iv

DAFTAR GAMBAR ............................................................................................. vi

DAFTAR TABEL ................................................................................................. vii

BAB I .......................................................................................................................8

PENDAHULUAN ...................................................................................................8

1.1 Latar Belakang ...............................................................................................8

1.2 Rumusan Masalah ........................................ Error! Bookmark not defined.

1.3 Tujuan Penelitian .......................................... Error! Bookmark not defined.

1.4 Batasan Masalah ........................................... Error! Bookmark not defined.

BAB II ......................................................................................................................8

TINJAUAN PUSTAKA.........................................................................................11

2.1 Ozonated Oil .................................................................................................11

2.1.2 State of the art Ozonated Oil .................. Error! Bookmark not defined.

2.2 Ozonisasi ...................................................... Error! Bookmark not defined.

2.3 RBO .............................................................. Error! Bookmark not defined.

2.3.1. Dedak padi / Bekatul ................................ Error! Bookmark not defined.

BAB III...................................................................................................................25

METODE PENELITIAN .......................................................................................25

3.1 Alat dan Bahan .............................................................................................25

3.1.1 Rangkaian Alat Percobaan ..................... Error! Bookmark not defined.

3.1.2 Bahan ..................................................... Error! Bookmark not defined.

V

3.2 Variabel Penelitian ....................................... Error! Bookmark not defined.

3.2.1 Variabel Bebas ....................................... Error! Bookmark not defined.

3.2.2 Variabel Tetap ........................................ Error! Bookmark not defined.

3.3 Rancangan Percobaan ................................... Error! Bookmark not defined.

3.3.1 Persiapan Bahan Baku ........................... Error! Bookmark not defined.

3.3.2 Pemasakan Tandan Kosong Kelapa SawitError! Bookmark not

defined.

3.3.3 Delignifikasi/Bleaching ......................... Error! Bookmark not defined.

3.4 Matriks Penelitian ......................................... Error! Bookmark not defined.

3.4.1 Efek Variabel Bebas #1 Terhadap Variabel TetapError! Bookmark

not defined.

3.4.2 Efek Variabel Bebas #2 Terhadap Variabel TetapError! Bookmark

not defined.

3.5 Jadwal Penelitian .......................................... Error! Bookmark not defined.

DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................38

VI

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1.2.1 Mekanisme Criegee untuk reaksi ozonasi ester asam lemak Error!

Bookmark not defined.

Gambar 2.2.1 Diagram blok dasar pengendalian ozonError! Bookmark not

defined.

Gambar 2.2.2 Mekanisme reaksi ozonasi melalui mekanisme Criegee ......... Error!


Gambar 2.4 Beberapa label caption yang ditambahkan secara manual ......... Error!


Gambar 2.3.1.1 Gugus Struktur Tokoferol ...........................................................25

Gambar 2.3.1.2 Gugus Struktur γ – oryzanol ........ Error! Bookmark not defined.

Gambar 2.3.2.1 Gugus dan Struktur Flavonoid ............................................... 20

Gambar 2.8.1 Struktur Molekul Kimia Asam Askorbat .................................. 25

Gambar 3. 1 Rangkaian Alat Percobaan .......................................................... 26

VII

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1.2.1 State of The Art tentang Ozonasi .................................................... 14

Tabel 2.4.1 Syarat mutu minyak dedak padi/bekatul ............................................ 21

Tabel 2.4.2 Asam lemak pada minyak dedak padi/bekatul ................................... 22

Tabel 3.1.1.1 Daftar Alat ....................................................................................... 26

Tabel 3.2 Daftar Bahan ......................................................................................... 27

Tabel 3.5.1.1 Matriks efek variabel bebas penentuan suhu optimum pada blangko

............................................................................................................................... 34

Tabel 3.5.1.2 Matriks efek variabel bebas penentuan suhu optimum pada katalis

asam askorbat ........................................................................................................ 34

Tabel 3.5.1.3 Matriks efek variabel bebas penentuan suhu optimum pada katalis

H2O ....................................................................................................................... 34

Tabel 3.5.2.1 Matriks efek variabel bebas terhadap variabel tetap pada suhu

optimum uji blangko ............................................................................................. 35

Tabel 3.5.1.2 Matriks Efek Variabel Bebas Terhadap Variabel Tetap pada suhu optimum katalis asam askorbat ............................................................................. 35

Tabel 3.5.1.3 Matriks efek variabel bebas terhadap variabel tetap pada suhu

optimum katalis H2O ............................................................................................ 36

Tabel 3.6.1 Jadwal Penelitian ................................................................................ 36

8 asus

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Ozonated oil atau ozonated vegetable oil adalah minyak yang sudah di

proses melalui reaksi kimia dengan menggunakan ozonasi pada suhu dan

dosis ozon tertentu.Ozonated oil dapat digunakan dalam dunia medis dan

kosmetik.Lebih dari seratus penyakit yang disebabkan oleh mikroorganisme :

bakteri, jamur dan virus dapat disembuhkan oleh ozonated oil (V. Travagli,

2010). Menurut Almeida et al (2013) ozonated oil dapat menyembuhkan

banyak patologi, seperti osteomielitis kronis, emfisema pleura, abses dengan

fistula keras, luka yang terinfeksi, bisul kronis dan gangren awal, fasciitis

nekrotikans, diabetic kaki , kulit, mulut, bakteri vagina dan dubur, jamur,

virusinfeksi dan luka bakar. Zat aktif yang terkandung dalam ozonated oil

bermanfaat dalam bidang farmasi dan kosmetik adalah senyawa Ozonida atau

1,2,4 Trioxolane, aldehid dari turunan ozonida, diperoksida dan

lipidperoksida yang mentransfer oksigen aktif yang semuanya bersifat

antimicrobial terhadap bakteri, virus dan jamur (Enjarlis dkk, 2019)

Beberapa minyak nabati yang dapat digunakan sebagai bahan baku

untuk sintesis ozonated oil adalah minyak zaitun, minyak biji bunga matahari,

minyak kelapa dsb. Minyak tersebut banyak manfaatnya yaitu seperti minyak

zaitun mampu menyembuhkan infeksi ginekologis dan dianggap bermanfaat

dalam pengobatan penyakit jantung, demam, dan hipertensi. Secara

dermatologis minyak zaitun juga terbukti memiliki aktivitas antimikrobial

dalan penyembuhan infeksi kulit akibat bakteri gram positif, bakteri gram

negatif, dan berbagai spesies jamur lainnya (Elena dkk, 2020). Pemanfaatan

ozonated oil dalam medis ditentukan dari bilangan peroksida yaitu banyaknya

Meq oksigen aktif/kg oil. Ozonated oil dari minyak biji matahari dapat

mencapai kandungan oksigen aktif dari 560-2680 meq oksigen aktif / kg

minyak setelah 7 jam ozonasi dengan jumlah udara dan 397 meq oksigen

aktif / kg minyak ozonasi tanpa udara (Moureu dkk, 2015).

Kualitas ozonated oil yang dihasilkan dapat ditentukan berdasarkan

faktor kondisi ozonasi, seperti waktu ozonasi, dosis/konsentrasi dan aliran

ozon, suhu dan agitasi campuran reaksi dan katalis yang digunakan serta

jenis bahan baku minyaknya. Salah satu ozonated oil yang belum maksimal

diteliti termasuk proses ozonasi dan karakterisasinya sebagai bahan obat yang

dapat dikonsumsi adalah ozonated oil dari minyak dedak padi / Rice brand oil

(RBO).

9 asus

RBO merupakan minyak hasil ekstraksi dedak padi menggunakan

pelarut organic seperti n-Hexane dan Ethanol. Dalam penggunaan pelarut ini

n-Hexane memberikan karakteristik yang lebih baik dibandingkan ethanol.

RBO mengandung asam lemak dan antioksidan alami (tokoferol, tokotrienol

dan orizanol) yang bermanfaat melawan radikal bebas dalam tubuh terutama

sel kanker, membantu menurunkan kolesterol dalam darah, kolesterol liver,

dan menghambat menopause (Nasir dkk., 2009). Asam lemak dalam RBO

berupa asam lemak; tidak jenuh monounsaturated 47% (asam Oleat),

polyunsaturated 33% (Asam linoleat, linolenat) dan saturated 20% (palmitat,

dan stearate) (Purbasari dan Silviana, 2008). Pemanfaatan RBO saat ini

sebagai minyak makan untuk meningkatkan kualitas kesehatan manusia

karena RBO dapat melawan radikal bebas dalam tubuh terutama sel kanker,

dan membantu menurunkan kolesterol dalam darah, kolesterol liver, serta

memperlambat terjadinya menopause (Nasir dkk,2009). RBO dapat

dikembangkan pemanfaatannya dengan melaui proses ozonasi sebagai bahan

baku obat, RBO yang telah terozonasi dapat mengobati penyakit kulit bahkan

mampu mengobati penyakit HIV/AIDS (Enjarlis,2019).

Sintesis Ozonated Oil dari RBO pada suhu proses pada 5°C selama 175

jam dengan dosis ozon 0,025 gr/jam (4,375 gr O3/ml RBO) memperoleh 340

mgek oksigen aktif per kg dari RBO (Enjarlis et al, 2019) dan pada suhu 5°C,

dosis ozon 5,75 gr O3/100 ml dan pH 4,0 dengan penambahan Asam Ascorbat

memperoleh bilangan Peroksida 130 mgek/kg. Dari hasil penelitian tersebut

diketahui bahwa bilangan peroksida masih belum mencapai persyaratan

dijadikan ozonated RBO ini sebagai bahan obat, walaupun dari analisa NMR

sudah ditemukan adanya senyawa Aldehid. Hal ini mungkin kondisi proses

ozonasi (suhu dan dosis ozon) belum tepat. Oleh sebab itu perlu dilakukan

proses ozonasi pada suhu yang lebih tinggi (dengan percobaan pada suhu 20˚

C, 25˚ C, 30˚ dan suhu kamar), dosis ozon yang lebih tinggi (dengan

percobaan pada dosis 5,75 gram O3 / 100ml, 6,5 gram O3 / 100ml, 7,25 gram

O3 / 100ml, 8 gram O3 / 100ml, 8,75 gram O3 / 100ml.), dan menggunakan

aditif asam Ascorbat untuk mengatur pH serta melihat karakteristik Rice

Brand Oil.

1.2 Rumusan Masalah

Bagaimana mendapatkan ozonated oil dengan bilangan peroksida yang

tinggi dan bersifat sebagai antimicrobial. Beberapa faktor yang mempengaruhi

karakteristik ozonated oil adalah kondisi proses (dosis ozon dan suhu)

sehingga diperoleh kadar oksigen aktif yang tinggi (bilanga diperoksida

tinggi).

10 asus

1.3 Tujuan Penelitian

a. Mencari kondisi optimal proses ozonasi RBO (Dosis ozon atau Suhu

proses) dan pH tetap.

b. Mencari karakteristik (Bilangan: Peroksida, Iod, Asam) dan produk hasil

oksidasi seperti Aldehid dengan NMR (Nuclear Magnetic Resonance).

1.4 Batasan Masalah

1. RBO yang digunakan berasal dari pasaran dengan merek Oryza Grace.

11 asus

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 State Of The Art

Berikut beberapa literatur jurnal penelitian yang mengikuti perkembangan

teknologi tentang ozonated oil ;

Tabel 2.1.1 State of The Art tentang Ozonasi

Referensi Tujuan Percobaan Fitur Percobaan Hasil Kekurangan /

Keterbatasan

Sony dan Mengetahui Menggunakan alat Terbentuk saat Peningkatan

Fidianto . bagaimana pengaruh ozonasi yaitu minyak dedak bilangan proses ozonasi ozonizer (x-Troy) padi sesudah di peroksida minyak dedak padi dan minyak dedak ozon kan. belum terhadap padi yang dipakai maksimal karakteristik me-rupakan atau masih ozonated oil (Rice minyak yang kecil Branzone Oil). dibeli di pasaran

(supermarket) di

Tangerang.

Diaz dkk Menentukan sistem Menggunakan alat Dekomposisi analisa yang ozonasi terbaik 1H NMR peroksida yang dilakukan minyak kelapa. spektroskopi lebih tinggi kurang Menganalisis terjadi ketika bervariasi minyak dengan etanol dalam teknik analisis NMR ditambahkan ke pemakaian spektroskopi, dan reaksi minyak metodenya aktivitas kelapa dengan

antimikroba. ozon. Hal

tersebut dapat

membentuk asam

dan aldehida

yang lebih tinggi.

Enjarlis

Dika dkk

Menghasilkan RBO t

erzonasi,

menganalisis RBO

(sebelum dan

sesudah ozonasi),

dan menganalisis

karakteristik

fisikokimia dalam

Menggunakan alat

kromatografi gas-

spektrometri

massa (GC-MS)

dan spektroskopi

Nuclear magnetic

resonance (NMR).

Terbentuknya 1 ,

2,4- trioxolane

pada RBO

setelah proses oz

onasi selama 25

jam dan 175

jam. Kepadatan

dan viskositas

RBO meningkat

Generator

ozon blm

memiliki

spesifikasi

output ozon

lebih tinggi

12 asus

RBO setelah

terozonasi.

Meningkatnya

nilai peroksida

16 kali lipat

selama proses oz

onasi 175 jam.

Dan jumlah asam

meningkat 5,5

kali lipat dalam 5

jam pertama

ozonasi dan

kemudian

menurun hingga

10,72% setelah

175

jam proses ozona

si .

2.2 Ozonated Oil

Ozonated oil adalah minyak hasil ozonasi minyak nabati seperti minyak

zaitun, biji matahari, kedelai, virgin coconut oil (VCO), dan sebagainya.

Kandungan ozonated oil adalah ozonida/trioxalen, peroksida dan aldehid

(Geweely, 2006). Ozonated oil mempunyai sifat sebagai anti mikroba yaitu

antibakteri, antifungi, dan antiviral juga berfungsi untuk mengatasai masalah kulit

(Yuliana Pratiwi, 2019). Pada sifat antimicrobial ozonated oil dapat diketahui dari

nilai peroksida yang sangat tinggi, pada sampel minyak zaitun proses ozonisasi

memberikan nilai yang tinggi untuk efek kuman dan tingginya nilai peroksida

dikarekan pembentukan zat peroksida yaitu ozon bereaksi dengan senyawa tak

jenuh melalui Criegee atau yang disebut Mekanisme Criegee (Criegee, 1975).

Mekanisme reaksi ozonasi dari ester asam-asam lemak dalam vegetable oil

didasarkan pada mekanisme reaksi yang diperkenalkan oleh Criegee. Ozonasi

pada ikatan rangkap yang terdapat dalam senyawa tersebut bersifat tidak stabil

dan akan kembali menjadi O3 bila suhu dinaikan. Mekanisme Criegee untuk

reaksi ozonasi terhadap ester asam lemak dapat dilihat pada gambar 2.2

13 asus

Gambar 2.2 Mekanisme Criegee untuk reaksi ozonasi ester asam lemak

2.3 Ozonisasi

Secara kimiawi, ozon merupakan senyawa yang tidak stabil, sangat reaktif

dan mudah sekali terdekomposisi kembali menjadi oksigen serta laju

dekomposisinya akan bertambah besar sesuai kenaikan suhu dan ph. Kemampuan

ozon untuk mengoksidasi senyawa organik maupun anorganik tergantung dari

beberapa faktor, seperti suhu dan ph. Sifat ozon yang sangat reaktif

memungkinkan ozon dapat mempercepat proses dalam memutuskan ikatan

senyawa tertentu melalui ozonolisis. Ozonolis yaitu peristiwa pemisahan ikatan

pada senyawa oleh ozon yang dapat digunakan untuk mengubah struktur senyawa

tak jenuh, dikarenakan reaksi ini dapat menyebabkan degradasi molekul besar

menjadi molekul yang lebih kecil. Oleh karena itu, penggunaan ozon

memungkinkan terjadinya pengurangan konsentrasi warna akibat adanya reaksi

oksidasi-reduksi terhadap bahan organic, anorganik maupun logam dalam air

salah satunya logam besi (Rizqa, 2009)

Untuk melakukan penelitian ini terdapat prosedur ozonasi yang dapat

mempengaruhi keberhasilan proses tersebut, dengan beberapa parameter ;

Kualitas dan efisiensi generator ozon ; kondisi ozonasi, seperti waktu, konsentrasi

dan aliran ozon, suhu dan agitasi campuran reaksi ; jenis dan jumlah minyak

nabati, dan keberadaan air atau katalis lainnya (Elena Ugazio, 2020).

Mekanisme reaksi ozonasi dari ester asam-asam lemak dalam vegetable oil

didasarkan pada mekanisme reaksi yang diperkenalkan oleh Criegee. Ozonasi

pada ikatan rangkap yang terdapat dalam senyawa tersebut bersifat tidak stabil

14 asus

dan akan kembali menjadi O3 bila suhu dinaikan. Mekanisme Criegee untuk

reaksi ozonasi terhadap ester asam lemak dapat dilihat pada gambar 2.3.1

Gambar 2.3.1 Mekanisme Criegee untuk reaksi ozonasi ester asam lemak

Sifat ozon di alam yang tidak stabil mengakibatkan ozon tidak dapat

dipaketkan untuk dibawa ke suatu tempat, sehingga ozon harus dibuat di tempat

yang membutuhkan ozon (Agus Purwadi, 2002). Ozon adalah pengoksidasi kuat

dengan kekuatan oksidasi enam kali kekuatan oksidasi klorin. Karena kapasitas

oksidasi yang tinggi dan potensi inaktivasi mikroba, ozon dapat mencegah

berbagai jenis kerusakan mikroba yang dapat ditemui pada buah dan sayuran (A.

Prasetyo, 2015).

Untuk penggunaan yang efektif dan aman dalam pengolahan makanan,

konsentrasi ozon optimal, waktu kontak dan kondisi perawatan lainnya harus

ditetapkan untuk semua produk (H. Karaca, 2007). Konsentrasi ozon sebesar 0,02

mg/l dapat bersifat racun bagi Eschericia coli dan Streptococcus facealis. Ozon

akan bereaksi dengan protoplasma sel dengan berperan sebagai oksidator (Balai

Penelitian Tanaman dan Sayuran, 2014).

Reaksi ozon secara langsung dengan senyawa organik (M) terjadi secara seri

melalui mekanisme reaksi sebagai berikut:

1. Pembentukan siklo (+ % - atau mekanisme Criegee) pada senyawa organik

tidak jenuh dan ozon berfungsi sebagai dipole, mekanisme reaksi dapat

dilihat pada gambar 2.7.1

15 asus

Gambar 2.3.2 Mekanisme reaksi ozonasi melalui mekanisme Criegee

2. Elektrofilik (+) terjadi di tempat molekul yang densitas elektroniknya kuat,

misalaromatis (fenol dan analin) elektronik kuat terjadi pada posisi orto

dan para.

3. Nukleofilik (-) terjadi pada molekul di tempat yang densitas elektron nya

kurang dan lebih sering terjadi pada karbon yang mempunyai gugus yang

lepas. Reaksi ozon dengan minyak mengikuti Mekanisme Criegee,

contohnya yang terjadi pada Asam Palmitat, Linoleat, dan Palmitat

(Travegli, 2010)

Pemanfaatan ozon dalam teknologi ozonasi berguna untuk membunuh

bakteri (sterilization), menghilangkan warna (decoloration), menghilangkan

bau (deodoration) dan menguraikan senyawa organik (M. Yazid, 2007).

2.4 RBO

2.4.1. Dedak padi / Bekatul

Bekatul adalah produk samping dari pengolahan beras, mengandung

banyak nutrisi dan kaya protein, lemak, karbohidrat, dan mikronutrisi seperti

vitamin, mineral, antioksidan, termasuk vitamin E dan oryzanol dan

phytosterol. Protein bekatul ini lebih mudah dicerna dari protein nabati lainya

(kedelai, beras dan whey). 100 gram bekatul mengandung 316 kalori, 21 g

lemak (saturated 4g), 5 mg sodium, 50 g karbohidrat (21 g serat dan 1 g gula)

dan 13 g protein. Senyawa antioksidan dalam bekatul yaitu tokoferol (α-

tokoferol, α-tokotrienol, γ-tokoferol, γ-tokotrienol) dan γ-orizanol (sikloartenil

ferulat, 24-metilensikloartenil ferulat dan kampesteril ferulat) (Butsat S,

2010)

16 asus

Gambar 2.4.1.1 Gugus Struktur Tokoferol

2.4.2 Kandungan RBO

Gambar 2.4.1.2 Gugus Struktur γ – oryzanol

Bekatul mengandung rendemen minyak dedak yang dihasilkan sekitar

14-17%. Minyak bekatul atau Rice Brand Oil (RBO) mengandung beberapa

jenis lemak yaitu 47 % lemak mono unsaturated, 33 % polyunsaturated dan

20 % saturated serta asam lemak yaitu asam oleat 38,4 %, linoleat 34,4 %

linolenat 2,2 %, palmitat 21,5 % dan stearat 2,9 %. (Hadipernata, 2006).

Disamping itu RBO juga mengandung Antioksidan yaitu Tokoferol, γ-

Oryzanol, β-Karoten yang merupakan kelompok vitamin E. (Sukrasno, 2017).

Vitamin E dipercaya sebagai sumber antioksidan yang kerjanya mencegah

lipid peroksidasi dari asam lemak tak jenuh dalam membran sel dan

membantu oksidasi vitamin A serta mempertahankan kesuburan. Vitamin E

disimpan dalam jaringan adiposa dan dapat diperoleh dari minyak nabati

17 asus

terutama minyak kecambah, gandum, kacang-kacangan, biji-bijian, dan

sayuran hijau (Simanjuntak, 2012). Vitamin E relatif stabil pada suhu tinggi

(MUMPUNI, 2013)

Di samping penggolongan antioksidan di atas, ada pula senyawa lain

yang dapat menggantikan vitamin E, yaitu flavonoid. Polcomy et. al (2001),

menyatakan bahwa aktivitas antioksidan dari senyawa alamiah yang berasal

dari tanaman seperti flavonoid disebabkan adanya gugus hidroksil pada

struktur molekulnya. Flavonoid merupakan senyawa polifenol yang terdapat

pada teh, buah-buahan, sayuran, anggur, bir dan kecap. Aktivitas antioksidan

flavonoid tergantung pada struktur molekulnya terutama gugus prenil

(CH3)2C=CH-CH2-. Dalam penelitian menunjukkan bahwa gugus prenil

flavonoid dikembangkan untuk pencegahan atau terapi terhadap penyakit-

penyakit yang diasosiasikan dengan radikal bebas (Simanjuntak, 2012)

Gambar 2.4.2.1 Gugus dan Struktur Flavonoid

Antioksidan didefinisikan sebagai senyawa yang dapat menunda,

memperlambat, dan mencegah proses oksidasi. Antioksidan alami di dalam

makanan dapat berasal dari

a) senyawa antioksidan yang sudah ada dari satu atau dua komponen

makanan

b) Senyawa antioksidan yang terbentuk dari reaksi-reaksi selama proses

pengolahan

18 asus

c) Senyawa antioksidan yang diisolasi dari sumber alami dan ditambahkan

ke makanan sebagai bahan tambahan pangan (Simanjuntak, 2012)

Manfaat flavonoid antara lain adalah untuk melindungi struktur sel,

meningkatkan efektivitas vitamin C, anti-inflamasi, mencegah keropos tulang

dan sebagai antibiotik (Waji & Sugrani 2009). Dalam tubuh manusia

flavonoid berfungsi sebagai antioksidan sehingga sangat baik untuk

pencegahan kanker (Aning Ayucitra, 2011). Antioksidan adalah substansi

yang dapat menghambat atau mencegah proses oksidasi pada oxidizable

substrate jika ditambahkan pada konsentrasi rendah. Oxidizable substrate

dapat berupa bahan makanan yang mengandung karbohidrat, protein, dan

lemak (Shahidi, 2005). Antioksidan didefinisikan sebagai senyawa yang

dapat menunda, memperlambat, dan mencegah proses oksidasi. Antioksidan

dikelompokkan menjadi antioksidan enzim dan vitamin. Antioksidan vitamin

lebih populer sebagai antioksidan dibandingkan enzim. Antioksidan vitamin

mencakup alfa tokoferol (vitamin E), beta karoten dan asam askorbat (vitamin

C) (Simanjuntak, 2012)

Vitamin E dipercaya sebagai sumber antioksidan yang kerjanya

mencegah lipid peroksidasi dari asam lemak tak jenuh dalam membran sel dan

membantu oksidasi vitamin A serta mempertahankan kesuburan. Vitamin E

disimpan dalam jaringan adiposa dan dapat diperoleh dari minyak nabati terutama

minyak kecambah, gandum, kacang-kacangan, biji-bijian, dan sayuran hijau

(Simanjuntak, 2012)

2.5 Kualitas RBO

Minyak bekatul atau rice bran oil (RBO) adalah minyak hasil ekstraksi

dari dedak padi/bekatul padi Minyak bekatul bisa dikonsumsi karena terdapat

kandungan vitamin, antioksidan dan nutrisi yang baik atau dibutuhkan oleh tubuh

manusia. Bekatul atau dedak padi ini bisa dijadikan minyak makan atau minyak

kesehatan yang berkualitas tinggi.

Berikut syarat mutu yang terdapat pada minyak dedak padi :

Tabel 2.4.1 Syarat mutu minyak dedak padi/bekatul

19 asus

Sifat fisika & kimia RBO

Densitas 0,89 gr/ml

Titik nyala Min 150°C

Titik pengasapan 254°C

Nilai PER (protein efficiency ratio) 1 - 61,9

Nilai PER pada Kasein (standar) 2,5

Karbohidrat utama (hemiselulosa) 8,7 – 11,4 %

Karbohidrat utama (selulosa) 9 - 12,8 %

Karbohidrat utama (pati) 5 – 15 %

Karbohidrat utama (β-glucan) 1 %

Lipid tak tersaponifikasi 4 %

Minyak dedak mentah (crude rice bran

oil)

3 – 4 %

Sumber : (Febrinda, 2010) & (Orthofer, 2005)

Berikut beberapa asam lemak yang terdapat pada minyak dedak padi/

bekatul :

Tabel 2.4.2 Asam lemak pada minyak dedak padi/bekatul

Asam Lemak Rumus Kimia Bekatul (%)

Asam Oleat (MUFA) C17H33COOH 42,40

Asam Linoleat (PUFA) C17H31COOH 38,30

Asam Palmitat (P/S) C13H27COOH 2,00

Sumber : (Sukrasno, 2017)

20 asus

2.6 Bilangan Peroksida

Nilai peroksida menunjukkan jumlah peroksida dalam minyak dan dinyatakan

sebagai jumlah oksigen aktif per kilogram sampel (mmol-meq / kg). Selain itu,

metode sederhana dan cepat ini juga digunakan untuk mengevaluasi stabilitas

minyak sayur ozon, untuk mengontrol kondisi penyimpanannya dan untuk

mengkorelasikan kegiatan antimikroba yang potensial, sebagai sarana untuk

memantau keseluruhan proses ozonisasi (Elena Ugazio, 2020). Minyak adalah :

senyawa organik tidak larut dalam air, tetapi larut dalam eter, kloroform dan

benzene (Wildan,2002).

Mutu dari suatu minyak dapat diketahui dari rasa dan aromanya. Salah satunva

adalah ketengikan atau adanya peroksida. Peroksida merupakan suatu tanda

adanya pemecahan atau kerusakan pada minvak karena terjadi oksidasi (kontak

dengan udara) yang menyebabkan bau/aroma tengik pada minyak. Ukuran dari

ketengikan dapat diketahui dengan menentukan bilangan peroksida. Semakin

tinggi bilangan peroksida maka semakin tinggi pula tingkat ketengikan suatu

minyak (ASA 2000). Penentuan bilangan peroksida dilakukan dengan cara titrasi

yang menggunakan larutan tio sulfat 0.02 N sebagai penitar. Prinsip dari bilangan

peroksida adalah : senyawa dalam lemak (minyak) akan dioksidasi oleh Kalium

lodida (KI) dan lod yang dilepaskan dititar dengan tio sulfat (WILDAN, 2002).

2.7 Bilangan Asam

Nilai asam menunjukkan banyaknya asam lemak bebas yang terdapat dalam

suatu lemak atau minyak. Nilai asam dinyatakan sebagai jumlah miligram NaOH

yang dibutuhkan untuk menetralkan asam lemak bebas yang terrdapat dalam satu

gram lemak atau minyak (NETTI HERLINA, 2002)

Menurut American Oil Chemists` Society, indeks keasaman dari minyak ozon

dinyatakan sebagai jumlah kalium hidroksida yang diperlukan untuk menetralkan

asam lemak bebas dalam 1 g produk (Travegli, 2010) Sebagai indeks tingkat

keasaman, parameter ini memungkinkan pembentukan produk samping degradasi

dipantau selama proses ozonasi minyak. Faktanya, ozonida dan aldehida yang

berasal dari reaksi hidrolisis produk teroksigenasi meningkatkan keasaman

medium (Díaz, et al., 2012).

21 asus

2.8 Bilangan Iod

Tingkat ketidakjenuhan minyak dapat ditentukan dengan menggunakan

nilai yodium, yang didefinisikan sebagai jumlah (gram) yodium yang bereaksi

dengan ikatan rangkap dari sampel minyak. Diukur sesuai dengan prosedur yang

diterbitkan oleh American Oil Chemists 'Society dan Pharmacopeia monographs,

ini adalah metode analisis kimia (titrasi dengan larutan tiosulfat) yang

memungkinkan penurunan ikatan rangkap. Pembentukan 1,2,4-trioksolana selama

ozonisasi minyak harus dievaluasi. Sementara komposisi asam lemak minyak

yang berbeda dapat mempengaruhi nilai yodium yang diperoleh, keberadaan air

selama proses ozonasi tampaknya tidak memiliki dampak pada tingkat konsumsi

ikatan rangkap. Perlu dicatat bahwa viskositas minyak ozon yang tinggi dapat

menghalangi akses reagen yodium ke ikatan rangkap, dan dengan demikian dapat

menyebabkan nilai yodium dari pengujian ini menjadi tidak dapat diandalkan

(Elena Ugazio, 2020).

2.9 Asam Askorbat

Secara biokimia Vitamin C (asam askorbat) adalah senyawa dengan rumus

C6H8O6 dengan struktur cicin lakton 6-karbon. Vitamin C juga disebut sebagai

elektron donor (pemberi elektron) sehingga termasuk dalam senyawa anti-

oksidan. Vitamin C dapat mencegah senyawa-senyawa lain mengalami oksidasi.

Secara alamiah vitamin C itu sendiri yang mengalami oksidasi (Wijaya, 2014)

Asam askorbat dikenal memiliki sifat yang mudah larut dalam air dan

mudah rusak dengan pemanasan yang terlalu lama. (Sinaga, 2011). Vitamin C

merupakan hablur atau serbuk berwarna putih atau kuning. Oleh pengaruh cahaya

lambat laun menjadi berwarna gelap. Dalam kering, stabil diudara, dalam larutan

cepat teroksidasi. Melebur pada suhu lebih kurang 190° C. Bila terpapar udara,

warnanya berlahan-lahan menjadi lebih gelap. Dalam keadaan kering, stabil

diudara, tetapi dalam larutan akan teroksidasi dengan cepat lebih gelap. Kelarutan

vitamin C (asam askorbat) mudah larut dalam air, agak sukar larut dengan etanol,

tidak larut dalam kloroform, dalam eter dan dalam benzen. Penyimpanan tidak

boleh dikeringkan dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya (Anonim,

2014).

22 asus

Rumus struktur vitamin C yaitu :

Gambar 2.8.1 Struktur Molekul Kimia Asam Askorbat.

Peran utama dari vitamin C dalam sistem imun (kekebalan tubuh) yaitu

melindungi sel-sel kekebalan tubuh terhadap stres oksidatif yang dihasilkan

selama infeksi. Sebagai antioksidan yang efektif, vitamin C harus dipertahankan

dalam tubuh pada tingkat yang relatif tinggi (Mitmesser dkk., 2016). Karena

vitamin C terbukti dapat menjaga ketahan tubuh dari berbagai penyakit (flu,

jantung, kanker dan dapat meningkatkan produksi oksida nitrat dari endothelium,

meningkatkan vasodilatasi, menurunkan tekanan darah, mencegah apoptosis sel-

sel otot polos pada pembuluh darah dan membantu menjaga plak lebih stabil)

(Moser and Chun, 2016).

2.10 Vitamin E/ Tokoferol

Cara vitamin E berfungsi tidak diketahui dengan baik, kecuali bahwa

fungsinya ialah sebagai antioksidan. Vitamin tersebut tidak mempunyai fungsi

yang jelas dalam metabolism manusia; satu-satu nya fungsi yang terbukti ialah

bahwa bahan tersebut bertindak sebagai antioksidan. Kemampuan ini dapat

mengurangi jumlah oksigen yang dapat mengoksidir lemak lain dan vitamin A

serta vitamin C, semua bahan yang mudah rusak karena oksidasi. Gejala

kekurangan vitamin E pada manusia ditemukan hanya pada orang yang tidak

mampu menyerap lemak dengan normal dan bagi yang dilahirkan sebelum

waktunya serta diberi makanan buatan. Sumber yang paling kaya akan vitamin E,

adalah pangan dari tanaman seperti minyak sayuran, butiran padi-padian yang

utuh dan sayuran yang berdaun hijau. Dengan demikian walaupun penelitian di

kemudian hari menetapkan peranan vitamin E dengan lebih terperinci dan

menentukan bahwa bahan tersebut lebih penting untuk kesehatan dan

kesejahteraan manusia daripada apa yang dianggap sekarang, susunan pangan

23 asus

kebanyakan penduduk di Asia Tenggara sudah mengandung sejumlah vitamin

pelindung tersebut.

Golongan vitamin E sedikit terdiri dari jenis molekul α, β, γ-tokoferol, di

antaranya α-tokoferol adalah jenis yang paling penting (Gambar 10-23). Tokoferol

ditemukan pada minyak sayuran dan terutama berlimpah jumlahnya pada

kecambah. Kekurangan vitamin E pada tikus dan hewan lain menyebabkan kulit

bersisik,lemah otot dan kemandulan. Nama tokoferol berasal dari bahasa yunani

“tokos” artinya “childbirth”. Pengaruh vitamin E terhadap kesuburan (fertilitas)

manusia masih belum diketahui. Kekurangan tokoferol menyebabkan tanda-tanda

lain, termasuk degenerasi hati dan perubahan fungsi membran. Tokoferol

mengandung cincin aromatik tersubsitusi, dan rantai panjang isoprenoid sebagai

rantai samping. Aktivitas biokimia vitamin E belum teridentifikasi tetapi vitamin

E mungkin ikut serta dalam mencegah pengaruh merusak oksigen terhadap lemak

pada membrane sel.

Berikut struktur dari tokoferol :

Gambar 2.8.1 Struktur Molekul Kimia Tokoferol/Vitamin E.

2.11 Asam Oleat

Asam oleat atau asam cis-9-oktadekanoat adalah asam lemak tak jenuh

yang terkandung banyak dalam minyak nabati. Kandungan asam oleat terbesar

terdapat pada minyak zaitun (55-80%), dan pada kelapa sawit mencapai 30-45%,

asam lemak ini juga terkandung dalam minyak bunga matahari, minyak raps, dan

minyak biji anggur.

Dalam bidang kesehatan, asam oleat mempunyai manfaat untuk menjaga

kesehatan kulit. Asam oleat, merupakan satu ikatan rangkap, bersifat netral

24 asus

terhadap LDL (tidak menurunkan atau menaikkan), tetapi dapat meningkatkan

lipoprotein HDL. Asam lemak tidak jenuh rantai ranjang (terutama asam lemak

omega – 3 EFA dan DHA) telah terbukti berperan penting dalam pencegahan dan

pengobatan penyumbatan pembuluh darah (arterosklerosis), trombosis,

hipertrigliseridaemia dan tekanan darah tinggi. Hal itu berpotensi untuk mencegah

dan pengobatan asma, artritis, migrain, dan beberapa jenis kanker yaitu: prostat,

payudara dan kolon (Suhardjo dan Kusharto, C.M. 1992. Prinsip-Prinsip Ilmu

Gizi. Yogyakarta: Penerbit Kanisius.)

25 asus

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Rangkaian Alat Percobaan

Rangkaian alat untuk melakukan percobaan pada penelitian ini dapat

dilihat pada Gambar 3.1. Sementara peralatan utama yang digunakan terdiri dari:

Tabel 3.1.1.1 Daftar Alat

Nama Alat Spesifikasi

Tabung Oksigen 20 Kg

Generator Ozon Model CH-ZTW6G,Guangzhou Netech

Environmental Technology Co., Ltd

Termometer Pyrex

Reaktor Kaca

Alat pemanas dan Stier

Pyrex

Gambar 3. 1 Rangkaian Alat Percobaan

26 asus

3.1.2 Bahan

Daftar bahan yang digunakan pada penelitian ini dapat dilihat pada Tabel 3.2.

Tabel 3.2 Daftar Bahan

Bahan Spesifikasi

RBO Oryza Grace, PT. Mitra Sarana Purnama,

Cairan

Kloroform Pekat Smart Lab PA, Cairan 99,8% v/v

Asam Asetat Glacial Smart Lab PA, Cairan

Kalium Iodida Merck, Padatan

Etanol Absolute Anhydrous

Natrium Tiosulfate

Aquadest

Larutan Kanji

Phenolftalein

Natrium Hidroksida

Ascorbic Acid

Batu Es

Garam

Smart Lab PA, Cairan 95% v/v

Merck, Padatan, 0,01 N

Cairan

Merck, Cairan 1% v/v

Ajex Pro Analisis, Padatan

Kanto Chemical PA, Cairan

Merck. Padatan

Padatan

Padatan

3.2 Variabel Penelitian

3.2.1 Variabel Bebas

Variabel bebas dalam penelitian ini adalah sebagai berikut :

1. Dosis Ozon : 0 gram O3 /100ml, 1,0750 gram O3 / 100ml, 2,1500 gram O3 /

100ml, 3,2250 gram O3 / 100ml, 4,3008 gram O3 / 100ml, 5,3760 gram O3 /

100ml, 6,4512 gram O3 / 100ml.

3.2.2 Variabel Tetap

Variabel tetap dalam penelitian ini adalah sebagai berikut :

1. Aditif : Asam Oleat, Asam Askorbat, Tokoferol.

2. Temperatur Ozonasi : 28˚C (T ruangan)

3. Bukaan valve generator ozon 30%

27 asus

3.2.3 Variabel Terikat

Variabel terikat dalam penelitian ini yaitu nilai tertinggi hasil uji bilangan iod, uji

bilangan asam dan uji bilangan peroksida.

3.3 Rancangan Percobaan

Tahapan proses sintesis ozonated oil untuk aplikasi Minyak Dedak Padi/

Rice Bran Oil (RBO) meliputi: Ozonisasi dan Identifikasi kandungan minyak

sebelum dan setelah diberikan ozon.

3.3.1 Persiapan Bahan Baku

1. Persiapan Bahan Baku meliputi, penyiapan 100 ml Minyak Dedak Padi

Oryza Grace, PT. Mitra Sarana Purnama, Cairan. Terdapat 2 botol dengan

masing-masing botol berisi 100 ml sampel (minyak). Lalu mempersiapkan

bahan bahan untuk menganalisa sampel Seperti Kloroform Pekat 99,8%,

Asam Asetat Glacial, Kalium Iodida 30% , Etanol Absolute Anhydrous

95%, Natrium Tiosulfate 0,1 N, Aquadest, Larutan Kanji 1%,

Phenolftalein 0,5%, Natrium Hidroksida 0,1 N, Ascorbic Acid 10%.

2. Karakterisasi RBO meliputi : pH, densitas, viscositas, warna, bilangan

asam, bilangan Iod, bilangan Peroksida dan Uji NMR

3.3.2 Tahapan Proses

Diambil jumlah untuk masing-masing sampel sebanyak 100ml, yang

selanjutnya sampel RBO murni dilakukan penambahan larutan aditif (Asam Oleat,

Asam Askorbat, dan Tokoferol). Setelah sampel yang telah disesuaikan pH nya

selesai lalu di rangkai alat generator ozon dan juga tabung oksigen yang akan

dipakai dengan menyambungkan keluaran gas dari tabung oksigen ke input

oksigen pada generator ozon yang terletak di bagian depan dengan keterangan

tulisan “input” dan memasang selang silicon keluaran dari generator ozon untuk

mengalirkan ozon ke sampel yang akan diozonasi pada lubang dengan keterangan

“output”. Setelah itu dimasukan sampel minyak ke dalam tabung reaktor kaca

bersama dengan magnetic stirrer supaya ozon dapat terdispersi secara sempurna

pada sampel RBO yang akan diozonasi, lalu diletakan di dalam akuarium yang

sudah berisi air yang ditambakan es batu guna mengatur dan menjaga suhu proses

agar tetap berada pada suhu optimum. Lalu dimasukan selang keluaran generator

28 asus

ozon yang sudah terpasang ball diffuser pada bagian ujungnya ke dalam reaktor

kaca dan diusahakan jangan sampai ball diffuser menyentuh bagian dasar reaktor.

Setelah semua terpasang dan bagian atas reaktor sudah tertutup, ditunggu sampai

suhu proses menyentuh angka suhu opimum yang dapat dilihat dari thermometer

yang sudah terintegrasi di dalam reaktor kaca, setelah suhu sudah berada pada

angka suhu optimum barulah generator ozon dapat dinyalakan dengan menekan

tombol “power” pada bagian belakang generator ozon terlebih dahulu, lalu

menekan tombol “on” pada bagian depan, yang diikuti dengan memutar putaran

“flow meter” pada bagian kiri sampai angka 1.75 dan memutar putara bukaan

valve pada bagian kanan sampai angka 30%.

29 asus

Minyak : RBO & RBO + Aditif

Sebelum Ozonasi Karakterisasi :

Fisika: viskositas, densitas, pH

Kimia : bilangan asam, peroksida, bilangan iod, NMR

Ozonasi pada 28˚C dan dosis ozon per 100 ml RBO: 0,0; 1,0750; 2,150; 3,2250; 4,3008; 5,3760; dan 6,4512 gram O3

Karakteristik Setelah Ozonasi (RBO & RBO + Aditif) :

Fisika: viskositas, densitas, pH

Kimia : bilangan asam, peroksida, bilangan iod, NMR

Penyimpanan pada suhu 10˚C

3.3.3 Prosedur Ozonasi Minyak Dedak Padi

3.4 Analisa sampel

3.4.1 Densitas

1. Ditimbang berat piknometer kosong

2. Dimasukkan minyak ke dalam piknometer sampai penuh

3. Ditimbang berat piknometer + minyak.

ρ = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎

𝑣o𝑙𝑢𝑚e

3.4.2 Viskositas

1. Dimasukkan minyak ke dalam viskometer Ostwald

2. Dihisap minyak tersebut dengan menggunakan propipet sampai melewati

tanda batas A (garis pertama)

3. Dibiarkan turun sampai tanda A

30 asus

( )

4. Dinyalakan stopwatch dan dicatat waktu turunnya minyak dari tanda A ke

tanda B (garis kedua)

5. Dilakukan percobaan yang sama pada blangko (air).

3.4.3 Bilangan Asam

1. Ditimbang tiap sampel minyak sebanyak 2 gram ke dalam erlenmeyer 250

ml

2. Ditambahkan 50 ml etanol 95% netral

3. Ditambahkan 3 tetes indikator PP

4. Dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N hingga warna merah muda tetap

5. Dilakukan duplo

6. Dihitung bilangan asam dengan menggunakan rumus perhitungan berikut.

𝐵i𝑙. 𝐴𝑠𝑎𝑚 = 𝑉 𝑡i𝑡𝑟𝑎𝑠i 𝑠𝑎𝑚𝑝e𝑙 𝑥 𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 X 𝐵𝑠𝑡 𝑁𝑎𝑂𝐻 (40)

𝐵o𝑏o𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝e𝑙

3.4.4 Bilangan Peroksida

1. Ditimbang tiap sampel minyak sebanyak 1 gram kedalam erlenmeyer

2. Ditambahkan 15 ml campuran larutan dari 48 ml asam asetat glasial dan

32 ml

3. Ditambahkan 0,5 ml larutan kalium iodida lalu diaduk sampai benar –

benar tercampur

4. Ditambahkan 30 ml air, dan dititrasi dengan larutan standar natrium

tiosulfat 0,1 N sampai warna kuning menghilang,

5. Kemudian dititrasi kembali dengan larutan standar natrium tiosulfat 0,1 N

dengan , sebagai indikator sampai warna kuning menghilang

6. Dihitung bilangan peroksida dengan menggunakan rumus perhitungan

berikut.

𝐵i𝑙. 𝑃e𝑟o𝑘𝑠i𝑑𝑎 = (𝑉 𝑡i𝑡𝑟𝑎𝑠i 𝑠𝑎𝑚𝑝e𝑙−𝑉 𝑡i𝑡𝑟𝑎𝑠i 𝑏𝑙𝑎𝑛gko)S 𝑁𝑇io

x 1000

𝐵o𝑏o𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝e𝑙 g𝑟

3.4.5 Bilangan Iod

1. Ditimbang tiap sampel minyak sebanyak 0,1 gram di dalam Erlenmeyer

2. Ditambahkan 10 ml kloroform

31 asus

3. Ditambahkan 12.5 ml larutan wijs serta simpan selama 30 menit dalam

ruang gelap

4. Ditambahkan 10 ml larutan KI 30% dan 100 ml air, segera ditutup

5. Dititar dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N sampai warna kuning

menghilang.

6. Dititar dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N dan larutan kanji sebagai

indikator sampai warna biru menghilang.

7. Dilakukan penetapan blangko .

8. Dihitung bilangan iod dengan menggunakan rumus perhitungan berikut.

𝐵i𝑙 𝐼o𝑑 = (𝑉 𝑡i𝑡𝑟𝑎𝑠i 𝑏𝑙𝑎𝑘𝑔𝑘o − 𝑉 𝑡i𝑡𝑟𝑎𝑠i 𝑠𝑎𝑚𝑝e𝑙)𝑥 𝑁 𝑇io 𝑥 12,69

𝐵o𝑏o𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝e𝑙

32 asus

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Pengaruh penambahan Zat Adiktif

Bilangan Asam RBO

Nilai asam merupakan asam lemak bebas yang terdapat dalam suatu

lemak/minyak. Nilai asam dinyatakan sebagai jumlah miligram NaOH yang

dibutuhkan untuk menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam 1 gram

lemak/minyak. Bilangan asam menunjukkan banyaknya trigliserida dalam minyak

yang akan dipecah untuk melepaskan asam lemak bebas.

Dari Gambar 4.1 terlihat bahwa bilangan asam pada RBO, RBO dengan

Asam Ascorbat dan RBO dengan Oleat mempunyai nilai yang lebih rendah bila

dibandingkan setelah dilakukan ozonasi. Kenaikan bilangan Asam terbegan

penambahan zat aditif Tokoferol (10 ml) menghasilkan bilangan Asam

tertingginya 0.8 (mg NaOH/mg oil), dan RBO oleh zat aditif As. Askorbat +

Vitamin E/Tokoferol (10 ml) juga menghasilkan nilai tertinggi 7 (mg NaOH/mg

oil). Kedua percobaan tersebut dilaksanakan dengan dosis ozon 0.64512 durasi 6

jam.

Dalam penelitian bilangan asam ini didapatkan hasil semakin lama proses ozonasi

maka semakin naik nilai asam nya. Semakin lama waktu ozonasi yang diberikan

pada RBO (Rice Brand Oil) maka bilangan asam akan meningkat, terlihat dari

Gambar 4.1. Nilai asam tertinggi RBO diperoleh 3.8 (mg NaOH/mg oil) pada

waktu 2 jam dengan dosis ozon 0.21504 (mg/ml), RBO + As. Oleat diperoleh 48.5

(mg NaOH/mg oil) pada waktu 3 jam dengan dosis ozon 0.32256, RBO + As.

Askorbat diperoleh 12 (mg NaOH/mg oil) pada waktu 5 jam dengan dosis ozon

0.5376. Hal ini merupakan hasil dari kondisi operasi terbaik pada RBO dengan

beberapa zat aditif (seperti : As. Askorbat, As. Oleat, dan Vitamin E/ Tokoferol).

Senyawa asam dihasilkan melalui oksidasi zat organik dalam minyak oleh ozon

(Langlais , 1991). Hal tersebut kemungkinan disebabkan oleh ozonida yang telah

terikat pada ikatan rangkap minyak sudah terlepas kembali membentuk senyawa

aldehid dan asam (ketaren, 2012). Uji coba bilangan asam dilaksanakan dengan

suhu ruangan dan pH >2.

33 asus

Gambar 4.1. Pengaruh Penambahan Aditif Oleat dan Ascorbat Pada

Bilangan Asam Ricebran Oil

Dari Gambar 4.2 terlihat bahwa bilangan asam pada RBO dengan

penambahan zat aditif Tokoferol (10 ml) menghasilkan bilangan Asam

tertingginya 0.8 (mg NaOH/mg oil), dan RBO oleh zat aditif As. Askorbat +

Vitamin E/Tokoferol (10 ml) juga menghasilkan nilai tertinggi 7 (mg NaOH/mg

oil). Kedua percobaan tersebut dilaksanakan dengan dosis ozon 0.64512 durasi 6

jam.

Gambar 4.2. Pengaruh Penambahan Aditif Tokoferol, Campuran (Tokoferol

+ Ascorbat) dan Campuran (Oleat + Tokoferol) Pada Bilangan Asam RBO

Terozonasi

RBO RBO+OLEAT RBO+ASKORBAT

48,5

40,9 40,7 42,8 44,8 40,4

36,3

12

0,4 0,9 1,35 2 3,8 3,7 2,3 4,2 2 5,8

1,5 5,3

1,2

0 1 2 3 4 5 6

20,9

7

0,55 0,2 0,8 0,25 0,8

RBO + Tokoferol (5 ml)

RBO + As. Oleat + Tokoferol (10 ml)


RBO + As. Askorbat + Tokoferol (10 ml)

38,4

0 6

34 asus

Bilangan Peroksida RBO

Bilangan peroksida adalah nilai untuk menentukan derajat kerusakan pada

minyak atau lemak. Tujuan dari analisis bilangan peroksida adalah untuk

mengetahui sifat teroksidasi dari minyak (Ketaren, 2012). Minyak yang

mengandung asam-asam lemak tidak jenuh dapat teroksidasi oleh oksigen yang

menghasilkan suatu senyawa peroksida.

Bilangan peroksida merupakan nilai terpenting untuk menentukan derajat

kerusakan pada minyak atau lemak. Asam lemak tidak jenuh dapat mengikat

oksigen pada ikatan rangkapnya sehingga membentuk peroksida. Adanya

peroksida dapat ditentukan secara iodometri. Bilangan peroksida dinyatakan

sebagai banyaknya miliekuivalen peroksida dalam setiap 1000 g (1 kg) minyak,

lemak, dan senyawa-senyawa lain.

Parameter yang lain dalam penentuan kualitas minyak bekatul adalah nilai

bilangan peroksida. Bilangan peroksida menunjukkan tingkat ketengikan suatu

minyak. Minyak bekatul banyak mengandung asam lemak, dan lebih dari 90%

asam lemak utama adalah asam linoleat dan asam oleat serta asam palmitat yang

tergolong ke dalam asam lemak tak jenuh. Namun asam lemak tersebut mudah

mengalami reaksi oksidasi karena perubahan kenaikan suhu, mikro dan kontak

dengan udara. semakin lama proses ozonasi maka nilai bilangan peroksida

semakin naik.( Analisis Angka Asam pada Minyak Goreng dan Minyak Zaitun

Analysis of Acid Numbers in Cooking Oil and Olive Oil Ardhista Shabrina Fitri1

, Yolla Arinda Nur Fitriana2)

Nilai bilangan peroksida tertinggi diperoleh (23 mgek/ kg) yaitu RBO

pada durasi ozonasi 6 jam dengan dosis ozon 0.64512, RBO dengan penambahan

zat aditif As. Oleat menghasilkan nilai 24.25 (mgek/kg) pada durasi ozonasi 3

jam dengan dosis ozon 0.32256, dan RBO dengan penambahan zat aditif As.

Askorbat menghasilkan nilai 18 (mgek/kg) pada durasi ozonasi 3 dan 6 jam

dengan dosis ozon 0.32256 dan 0.64512.

35 asus


Bilangan Peroksida RBO Terozonasi

Hasil dari bilangan peroksida tersebut dilakukan uji coba terhadap campuran zat

aditif lainya, dengan hasil kondisi operasi terbaik pada dosis ozon 0.64512 durasi

6 jam. Nilai peroksida yang diperoleh yaitu 18.5 (mgek/kg) untuk RBO +

Tokoferol (5 ml), 27.5 (mgek/kg) untuk RBO + Tokoferol (10 ml), 16.5

(mgek/kg) untuk RBO + As. Oleat + Tokoferol (10 ml), 28 (mgek/kg) untuk RBO

+ As. Askorbat + Tokoferol (10 ml).


+ Ascorbat) dan Campuran (Oleat + Tokoferol) Pada Bilangan Peroksida

RBO Terozonasi


21,40 24,25

20,35 21 18,5

16 18

15

22,40

18

14

20,20

17 17,5

23

18,15 18

11

3 0,45

0 1 2 3 4 5 6 -4

18,5 16,5

13

6 6 7





27,5 28

0 6

36 asus

,3825 103,4235

109,134

95,80

88,1955 71,6985

83,119 81,216

71,0 68,5

74,2365

68,526

2 43,7805

48,8565

,339 27,918 29,8215

,2 28 15

39

55, 015

26

64

5

95

117

Bilangan Iod RBO

Bilangan Iodin adalah jumlah (gram) iodin yang dapat diikat oleh 100

gram lemak. Ikatan rangkap yang terdapat pada asam lemak tidak jenuh akan

bereaksi dengan iodin atau senyawa iodin. Gliserida dengan tingkat

ketidakjenuhan yang tinggi akan mengikat iodin dalam jumlah yang lebih besar.

Turunnya nilai bilangan iod menunjukkan bahwa proses ozonasi dapat memecah

ikatan rangkap pada minyak dengan mengikat molekul ozon membentuk senyawa

ozonida. Pemutusan ikatan rangkap membentuk ikatan tunggal pada asam lemak

tak jenuh membentuk senyawa ozonida sesuai dengan mekanisme Criegee.

Penurunan ikatan rangkap menunjukkan penurunan nilai asam lemak yang tidak

jenuh dalam minyak yang mampu menyerap sejumlah iod dan membentuk

senyawa yang jenuh (Ketaren, 2012). Semakin besar dosis ozon pada proses

ozonasi pada minyak maka semakin kecil bilangan iodnya.

Penurunan bilangan iod menunjukan pemutusan ikatan rangkap karena

pemecahan oleh ozon membentuk ikatan tunggal pada asam lemak tak jenuh yang

membentuk senyawa jenuh karena penyerapan sejumlah iod oleh asam lemak

tidak jenuh yang sesuai dengan mekanisme Criegee (Ketaren, 2012). Semakin

besar dosis ozon dalam proses ozonasi RBO mengakibatkan semakin kecilnya

nilai dari bilangan iod RBO karena semakin banyak pemutusan ikatan rangkap

oleh ozon (Nathalia de Almeida et al, 2016).


119,9205 123,7275

0 1 2 3 4 5 6


Bilangan Iodium RBO Terozonasi

37 asus


+ Ascorbat) dan Campuran (Oleat + Tokoferol) Pada Bilangan Iodium RBO

Terozonasi

111,73545

84,3885

110,403 105,327

75,5055

56,4705 62,181





139,59

0 6

38 asus

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari penelitian ini dapat disimpulkan bahwa ozonasi RBO dengan adanya

aditif Oleat dan Asam ascorbat memberikan pengaruh yang sangat signifikan

terhadap kenaikan bilangan bilangan peroksida dan penurunan bilangan Asam

dan Iodin.

5.2 Saran

Diharapkan penelitian ini dapat digunakan senyawa asam yang larut dalam

lemak untuk menurunkan pH.

39 asus

DAFTAR PUSTAKA

A. Prasetyo, M. N. (2015). "Reactor Dielectric Barrier Discharge Plasma

Terhadap Konsentrasi Oksigen Terlarut, Kesadahan". Youngsters Phys. J.,

4(3), 237-242.

Agus Purwadi, W. U. (2002). Kontruksi Pembangkit Ozon Bentuk Silinder

Dengan Teknik Lucutan Senyap. Puslitbang Teknologi Maju - BATAN

Yogyakarta, 108-115.

Aning Ayucitra, N. I. (2011). Potensi Senyawa Fenolik Bahan Alam Sebagai

Antioksidan Alami Minyak Goreng Nabati . widya teknik , 10(1), 1-10.

Balai Penelitian Tanaman dan Sayuran, s. (2014). “Teknologi Ozonisasi untuk

Mencuci Sayuran”. Iptek Hortik(10), 10-13.

Butsat S, S. S. (2010). Atioxidant capacities and phenolic compounds of the husk,

bran and endosmerm of thai rice. Food Chemistry, 606-613.

Díaz, M., Sánchez, Y., Gómez, F., Hernández, F., Da, C., Veloso, M., et al.

(2012). Physico chemical characteristics of ozonated sunflower oils

obtained by di□erent procedures. Grasas Y Aceites , 63, 466–474.

Elena Ugazio, V. T. (2020). Review Ozonated Oils as Antimicrobial Systems in

Topical Applications. Their Characterization, Current Applications, and

Advances in Improved Delivery Techniques. Molecules , 334(25), 1-24.

Febrinda, M. A. (2010). Potensi Dedak dan Bekatul Beras Sebagai Ingredient

Pangan dan Produk Pangan Fungsional. PANGAN , 19(1), 14-21.

Geweely, N. S. (2006). Antifugal Activity Of Ozonized Olive Oil (Olezone)

International Journal Of Agriculture & Biology , 8, 670-673.

H. Karaca, a. Y. (2007). "Ozone Aplications In Fruit And Vegetable Processing".

Food Rev. Int., 23(1), 91-106.

40 asus

Hadipernata, M. (2006). Mengolah Dedak Menjadi Minyak (Rice Bran Oil).

Bogor: Balai Besar Penelitian dan Pengembangan Pascapanen Pertanian .

Herodian, S. (2007). Peluang dan Tantangan Industri Berbasis Hasil Samping

Pengolahan Padi. Retrieved from Jurnalpangan:

http://jurnalpangan.com/index.php/pangan/article/view/274

Husnil, Y. A., Yeo, G., & Lee, M. (2014). Plant-wide control for the economic

operation of modified single mixed refrigerant process for an offshore

natural gas liquefaction plant. Chemical Engineering Research and

Design, 92, 679-691.

Kramer, J., & Husnil, Y. (2015). How to Write Bibliographies. IJTech, 50-62.

M. Yazid, d. (2007). Pengaruh Ozonasi Terhadap DO, BOD, dan Pertumbuhan

Bakteri di dalam Limbah Cair Industri Penyamakan Kulit (1 ed., Vol. 10).

Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan, Badan Tenaga Nuklir

Nasional.

Moureu, S., Violleau, F., Haimoud-Lekhal, D. A., & Calmon, A. (2015 ).

Ozonation of sunflower oils: Impact of experimental conditions on the

composition and the antibacterial activity of ozonized oils. Chem. Phys.

Lipids, 186, 79-85.

Mudrak, B. (2018, March 21). American Journal Expert. Retrieved from

https://www.aje.com/en/arc/editing-tip-using-numbers-scientific-

manuscripts/.

Mudrak, B. (2018, March 21). American Journal Expert. Retrieved Maret 21,

2018, from https://www.aje.com/en/arc/editing-tip-using-numbers-

scientific-manuscripts/: https://www.aje.com/en/arc/editing-tip-using-

numbers-scientific-manuscripts/

Mumpuni, P. D. (2013, Juli). Analisis Kadar Tokoferol, Gamma-Oryzanol Dan

Beta-Karoten Serta Aktivitas Antioksidan Minyak Bekatul Kasar.

Universitas Diponegoro, pp. 4-15.

http://jurnalpangan.com/index.php/pangan/article/view/274

http://www.aje.com/en/arc/editing-tip-using-numbers-scientific-

http://www.aje.com/en/arc/editing-tip-using-numbers-

http://www.aje.com/en/arc/editing-tip-using-

41 asus

Netti Herlina, M. H. (2002). Lemak dan Minyak . USU digital library, 1-8.

Ratnawati, E. (2011). Pengaruh Waktu Reaksi dan Suhu Pada Proses Ozonasi

Terhadap Penurunan Warna, COD dan BOD Air Limbah Industri Tekstil .

Jurnal kimia dan kemasan , 33(1), 107-112.

Restu Eka Pramudya, T. A. (2018). Perancangan Kontrol Umpan Balik

Pembangkitan Ozon Menggunakan Kontrol Proposional Integral .

Transient, 7(3), 795-802.

Rivaldo, A., Ramadhan, E. F., & Purnomo, Y. A. (2018). Proposal Penelitian.

Institut Teknologi Indonesia, 40, 110-150.

Rizqa, M. N. (2009). Penurunan Kadar COD, TSS dan Warna Limbah Cair

Industri Tekstil Sasirangan dengan Metode Ozonasi . Yogyakarta: STTL.

Shahidi, F. (2005). Bailey`s Industrial Oils dan Fat Products. In John Wiley and

Sons Inc. Publication. New York.

Simanjuntak, K. (2012). Pean Antioksidan Flavonoid Dalam Meningkatkan

Kesehatan. Bina Widya, 23(3), 135-140.

Sukrasno. (2017). Bekatul : Makanan sehat yang terabaikan. Bandung : Penerbit

ITB .

Travegli, V. (2010). OZONE AND OZONATED OILS SKIN IN DISEASES :

REVIEW . HINDAWI.

Waluyo, D. A. (2015). Perancangan dan Realisasi Generator Ozon menggunakan

Metoda Pembangkitan Tegangan Tinggi Bolak – Balik (AC). Jurnal

ELKOMIKA, 3(1), 38-51.

Wildan, F. (2002). Penentuan Bilangan Peroksida Dalam Minyak Nabati Dengan

Cara Titrasi. Balai Penelitian Ternak - Ciawi, 63-69.

42 asus

Yuliana Pratiwi, E. A. (2019). Pembuatan Ozonated Oil Dari Minyak Goreng

Bekas Menggunakan Metode Plasma Dielectric Barrier Discharge (DBD).

Surakarta.

LAMPIRAN

Lampiran 1. Hasil Analisis Karakteristik Minyak Dedak Padi

No.

Bahan

Waktu

Ozonasi

Dosis

Ozon

pH

Densitas Viskositas

(gr/ml)

(cP)

(jam) (mg/ml)

1.

RBO

0 0,0000 6 0,9216 70

1 1,0750 5 0,9360 90

2 2,1500 5 0,9472 150

3 3,2250 5 0,9572 160

4 4,3008 5 0,9736 170

5 5,3760 5 0,9824 250

6 6,4512 5 1,0024 300

2.

RBO + As. Oleat

0 0,0000 5 0,9140 60

1 1,0750 4 0,9304 100

2 2,1500 4 0,9452 140

3 3,2250 4 0,9580 340

4 4,3008 4 0,9752 500

5 5,3760 4 0,9808 700

6 6,4512 4 1,0004 2700

3.

RBO + As.Askorbat

0 0,0000 2 0,9256 80

1 1,0750 2 0,9384 90

2 2,1500 2 0,9532 140

3 3,2250 2 0,9648 180

4 4,3008 3 0,9812 400

5 5,3760 3 1,0016 500

6 6,4512 3 1,0156 1200

4. RBO + Tokoferol

(5 ml)

0 0,0000 5 0,9284 100

6 6,4512 6 1,0056 300

5. RBO + Tokoferol

(10 ml)

0 0,0000 5 0,9276 80

6 6,4512 5,5 1,0006 400

6. RBO + As. Oleat +

Tokoferol

0 0,0000 5 0,9200 80

6 6,4512 5,5 1,0024 2200

7. RBO + As. Askorbat + 0 0,0000 2 1,0488 80

43 asus

Tokoferol 6 6,4512 5 1,0248 2400

Lampiran 2. Tabel Uji Bilangan

No.

Bahan

Waktu

Ozonasi

Dosis

Ozon

Uji Bilangan

Bilangan

Asam

Bilangan

Peroksida

Bilangan

Iod

(jam) (mg/ml) (NaOH/

g minyak) (mgek/kg) (%)

1.

RBO

0 0,0000 0,40 3,00 123,7275

1 1,0750 1,35 16,00 83,1195

2 2,1500 3,80=8,8% 15,00 109,134

3 3,2250 2,30 18,50 71,6985

4 4,3008 2,00 18,00 68,526

5 5,3760 1,50 17,00 48,8565

6

6,4512

1,20

23,00=6,67% 29,8215 =75%

2.

RBO + As. Oleat

0 0,0000 40,90 5,00 118,017

1 1,0750 40,70 20,50 95,8095

2 2,1500 42,80 24,00 71,064

3 3,2250 48,50=18,58% 29,00=48% 68,526

4 4,3008 44,80 24,50 55,2015

5 5,3760 40,40 29,00 39,339

6 6,4512 36,30 22,00 15,228=82%

3.

RBO + As.Askorbat

0 0,0000 0,90 17,00 119,9205

1 1,0750 2,00 11,00 103,4235

2 2,1500 3,70 21,00 88,1955

3 3,2250 4,20 18,00 81,216

4 4,3008 5,80 14,00 74,2365

5 5,3760 12,00 17,50 43,7805

6 6,4512 5,30 18,00 27,918

4. RBO + Tokoferol

(5 ml)

0 0,0000 0,65 6,00 111,9893

6 6,4512 0,25 18,50 41,877

5. RBO + Tokoferol

(10 ml)

0 0,0000 0,20 13,00 84,3885

6 6,4512 0,80 27,50 56,4705

6. RBO + As. Oleat +

Tokoferol

0 0,0000 38,40 6,00 139,59

6 6,4512 20,90 16,50 75,5055

7. RBO + As. Askorbat +

Tokoferol

0 0,0000 0,80 7,00 110,403

6 6,4512 7,00 28,00 62,181

44 asus

Berikut adalah perhitungan kalibrasi laju alir ozon pada generator ozon

model (CH-ZTW6G) :

Dengan adanya control valve maka besar kemungkinan laju alir ozon dapat diatur

tergantung dari besar nya bukaan valve tersebut sehingga dilakukan kalibrasi pada

bukaan valve 30%, berikut adalah hasil perhitugan bukaan valve 30%

pengaruh penambahan aditif pada sintesis ozonated …

Documents