pengaruh sumber batu kapur terhadap kualitas …digilib.unila.ac.id/49945/3/skripsi tanpa bab...
TRANSCRIPT
PENGARUH SUMBER BATU KAPUR TERHADAPKUALITAS PRODUK HIDROKSIAPATIT DENGAN MEDIA
ETHANOL
(Skripsi)
Oleh:
Agus Priyanto
FAKULTAS TEKNIKUNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG2018
i
ABSTRAK
PENGARUH SUMBER BATU KAPUR TERHADAP KUALITAS PRODUKHIDROKSIAPATIT DENGAN MEDIA ETHANOL
OLEH
Agus Priyanto
Hidroksiapati adalah sebuah molekul kristalin yang intinya tersusun dari fosfordan kalsium dengan rumus Ca10(PO4)6(OH)2. Hidroksiapatit ini merupakan salahsatu bahan untuk implan tulang atau sebagai pengisi jaringan yang keropos,kerusakan pada jaringan tulang dapat menimbulkan kecacatan pada struktur yangakan menyebabkan gangguan fungsi tubuh karena kehilangan mineral sepertikalsium dan fosfat.
Pada penelitian ini metode yang digunakan adalah mekanokimia, dengan bahandasar serbuk batu kapur sebagai sumber kalsium (Ca) dan Natrium HidrogenFosfat sebagai sumber fosfor (P) dengan variasi kecepatan milling yaitu 300 rpmdengan waktu 2, 3 dan 4 jam dikarakterisasi menggunakan whitness meter, XRD,FTIR dan uji kekerasan mikro hardnes vikers.
Dari hasil pengujian whitness meter (derajat putih) dapat dilihat sifat fisik terbaikyaitu pada serbuk gunung branti sebesar 85,7 % hal ini dikarenakan pada serbukgunung lainya masih terdapat kotoran didalam batu kapur tersebut sehingga tidak
terlihat putih. Dari hasil perbandingan pengamatan XRD pada temperatur 6000Cmenunjukan bahwa memiliki puncak dengan intensitas menyerupai hasil pola HAproduk komersil yang mempunyai puncak kristalin yang tajam yaitu pada gunungbranti.
Berdasarkan hasil karakterisasi FTIR ion karbonat (CO2) masih ditemukan padabatu kapur gunung branti dengan intensitas puncak yang cukup tinggi dalambentuk pita belah dengan puncak sekitar 562 dan 603 cm-1. Pengujian mekanikdilakukan menggunakan dengan pengujian microhardness dengan nilai tertinggipada batu kapur gunung branti dengan waktu milling 2 jam sebesar 13,6 HV yanghampir mendekati nilai pada kekerasan tulang manusia.
Kata Kunci : Batu kapur, Hidroksiapatit, Whitness, XRD, FTIR, Microhardness.
ii
ABSTRACT
THE EFFECT OF LIMESTONE SOURCES ON THE QUALITY OFHYDROXYAPATITE PRODUCTS WITH ETHANOL MEDIA
By
Agus Priyanto
Hydroxyapatite is a crystalline molecule which is essentially composed ofphosphorus and calcium with the formula Ca10 (PO4)6(OH)2. Hydroxyapatite isa material for bone implants or as a fill in porous tissue, damage to bone tissuethat causes disability in the structure causes disruption of body function due toloss of minerals such as calcium and phosphate.
The research used method of mechanochemical, with limestone powder as asource of calcium (Ca) and Sodium Hydrogen Phosphate as a source ofphosphorus (P) with variations in milling speed of 300 rpm with a time of 2, 3 and4 hours characterization using whitness meter, XRD, FTIR and test hardnesvikers.
The based on testing whitness meter (white degree) can be seen the best physicalproperties a Mount Branti powder is 85.7%. Due to other mountain powders thereis still dirt in the limestone so it doesn't look white. From the results ofcomparison of observations of XRD at a temperature of 6000C shows that it has apeak with intensity resembling the results of HA patterns of commercial productsthat have sharp crystalline peaks, namely on Mount Branti.
Based on the results of the characterization of carbonate ion (CO2) FTIR, it is stillfound in limestone of Mount Branti with a high intensity peak in the form of asplit band with a peak of around 562 and 603 cm-1. Mechanical testing wascarried out using microhardness test with the highest value on Mount Brantilimestone with a 2 hour milling time of 13.6 HV which was almost close to thevalue of human bone hardness.
Keywords: Limestone, Hydroxyapatite, Whitness, XRD, FTIR, Microhardness.
PENGARUH SUMBER BATU KAPUR TERHADAP KUALITAS PRODUK
HIDROKSIAPATIT DENGAN MEDIA ETHANOL
Oleh
AGUS PRIYANTO
Skripsi
Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Mencapai Gelar
SARJANA TEKNIK
Pada
Jurusan Teknik Mesin
Fakultas Teknik Universitas Lmpung
FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDARLAMPUNG
2018
vii
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Belitang pada tanggal 10 Maret 1994
sebagai anak pertama dari tiga bersaudara dari pasangan
Bapak Sahono dan Ibu Solekah. Penulis menyelesaikan
pendidikan di Sekolah Dasar Negeri Sugih Waras pada tahun
2006, Sekolah Madrasah Tsanawaiyah Islamiyah Trimoharjo
pada tahun 2009, dan Sekolah Menengah Kejuruan PGRI 1 Belitang pada tahun
2012. Setelah itu penulis terdaftar sebagai Mahasiswa Teknik Mesin Fakultas
Teknik Universitas Lampung pada tahun 2012 melalui jalur Ujian Mandiri (UM).
Selama menjadi mahasiswa, penulis pernah menjadi Pengurus Himpunan
Mahasiswa Teknik Mesin (HIMATEM) sebagai anggota Divisi Olah Raga. Selain
organisasi kampus penulis mengikuti organisasi kedaerahan yaitu Ikatan
Mahasiswa Ogan Komering Ulu Timur (IKAM OKUT) sebagai ketua Bidang
Dana dan Usaha. Pada bidang akademik, penulis pernah melaksanakan Kerja
Praktek (KP) di PT Daya Radar Utama Unit 3 - Lampung pada tahun 2015 dengan
mengambil judul ”Perhitungan Tekanan Kerja Silinder Hidrolik Dan Daya Pompa
Untuk Pengoperasian Kemudi Utama Pada Kapal Fast Patrol Boat 28M di PT.
Daya Radar Utama Unit 3 - Lampung”. Pada tahun 2018 penulis mulai melakukan
penelitian tugas akhir yang berjudul “Pengaruh Sumber Batu Kapur Terhadap
Kualitas Produk Hidroksiapatit Dengan Media Ethanol” dibawah bimbingan
Bapak Dr. Irza Sukmana,S.T.,M.T. dan Bapak Tarkono, S.T., M.T.
viii
MOTTO
Jangan menunggu. Takkan pernah ada
waktu yang tepat.
(Nappoleon HILL)
Kesuksesan adalah buah dari usaha-
usaha kecil, yang diulang hari demi
hari.
(Robert Collier)
Tiada hasil yang menghianati usaha
(Fitri Mutoharoh)
(Agus Priyanto)
Orang Lain Bisa, kenapa saya tidak
ix
PERSEMBAHAN
Atas ridho Allah SWT dan segala kerendahan
hati, kupersembahkan karya kecilku ini
sebagai wujud bakti untuk orang-orang yang
kusayangi
Kedua Orang tua ku tercinta yang telah
membesarkan, mendidik, dan mengusahakan
yang terbaik untukku. Terimakasih atas
semua pengorbanan yang telah dilakukan,
doa, kesabaran, serta cinta dan kasih sayang.
ix
Semoga Allah SWT senantiasa melindungi
dan menyayangi kalian
Adik-adikku tersayang, atas doa dan
dukungan kalian yang selalu menjadi
motivasiku
Dan untuk orang- orang yang selalu bertanya
kapan:
“ kapan kamu wisuda”
Almamaterku Tercinta
Universitas Lampung
x
x
SANWACANA
Assalamu’alaikum Wr. Wb.
Alhamdu lillahi rabbil’alamin, puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah
SWT, yang senantiasa mencurahkan nikmat, rahmat dan hidayah-Nya sehingga
penulis dapat menyelesaikan skripsi ini yang berjudul “Pengaruh Sumber Batu
Kapur Terhadap Kualitas Produk Hidroksiapatit Dengan Media Ethanol” dengan
sebaik-baiknya. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Teknik di Jurusan Teknik Mesin Fakultas Teknik Universitas Lampung.
Pada kesempatan ini, penulis mengucapkan terima kasih kepada pihak-pihak yang
selama ini telah membantu, mendukung, dan membimbing hingga selesainya
skripsi ini, Oleh karena itu, sebagai wujud rasa hormat, penulis menyampaikan
terima kasih kepada pihak-pihak sebagai berikut:
1. Keluarga tercinta, terutama untuk dua orang terhebat dalam hidup penulis,
Bapak, Mamak dan Adik- adik tersayang yang telah memberikan dukungan
semangat, moril maupun materil serta selalu mendoakan yang terbaik untuk
penulis.
2. Bapak Prof. Dr. Suharno, M.Sc. Selaku Dekan Fakultas Teknik Universitas
Lampung.
xi
xi
3. Bapak Ahmad Su’udi, S.T., M.T. Selaku Ketua Jurusan Teknik Mesin
Universitas Lampung.
4. Bapak Dr. Irza Sukmana, S.T., M.T. selaku dosen pembimbing utama dalam
Tugas Akhir, yang telah banyak memberikan banyak pelajaran baru dan
bimbingan dalam kelancaran skripsi ini
5. Bapak Dr. Tarkono, S.T., M.T. selaku dosen pembimbing pendamping atas
kesediaan dan keikhlasannya untuk berbagi ilmu, memberi dukungan,
membimbing, memberi kritik maupun saran yang membangun sehingga
penulis dapat menyelesaikan Tugas Akhir dengan sebaik-baiknya.
6. Bapak Zulhanif, S.T., M.T. selaku dosen pembahas dalam pelaksanaan Tugas
Akhir ini, yang telah memberikan kritik dan saran yang bermanfaat bagi
penulis.
7. Bapak Dr. Gusri Akhyar Ibrahim, S.T., M.T selaku Pembimbing Akademik
yang telah banyak memberikan masukan selama penulis menempuh
perkuliahan.
8. Fitri Mutoharoh yang selalu memberi dukungan, semangat dan mendoakan
penulis dalam penyelesaian Tugas Akhir ini.
9. Teman-teman Kuy Baxian, Purnadi, Suef, Aldi, Fariz, Kiki, Faisal, Yusuf,
Imam, dan Joel, yang selalu saling mendukung satu sama lain.
10. Aldi Rizaldi yang telah bersedia membantu menyelesaikan tugas akhir ini.
11. Rekan-rekan Teknik Mesin angkatan 2012 yang tidak bisa saya tuliskan satu
persatu, terima kasih telah memberikan dukungan dan semangatnya.
xii
xii
12. Keluarga besar Teknik Mesin Universitas Lampung, kakak-kakak dan
adikadik yang sama-sama berjuang untuk menyelesaikan perkuliahan di
Unila, salam Solidarity M Forever.
13. Semua pihak yang secara langsung maupun tidak langsung telah membantu
dalam penyelesaian Tugas Akhir.
Semoga Allah SWT. Membalas jasa-jasa yang telah kalian berikan kepada penulis
selama ini. Pada akhirnya penulis mengharapkan agar Skripsi ini dapat
dipergunakan dengan sebaik-baiknya dan dapat bermanfaat bagi ilmu
pengetahuan.
Bandar Lampung, Oktober 2018
Penulis,
Agus Priyanto
xiii
xiii
DAFTAR ISI
Halaman
ABSTRAK ……………………………………………………………………... i
ABSTRACT ……………………………………………………………………. ii
HALAMAN JUDUL ……………………………………………………….….. iii
LEMBAR PERSETUJUAN ………………………………………………….. iv
LEMBAR PENGESAHAN …………………………………………………… v
PERNYATAAN PENULIS …………………………………………………… vi
RIWAYAT HIDUP …………………………………………………………… vii
MOTTO ………………………………………………………………………... viii
PERSEMBAHAN ……………………………………………………………... ix
SANWACANA ………………………………………………………………… x
DAFTAR ISI …………………………………………………………………… xiii
DAFTAR GAMBAR …………………………………………………………... xvi
DAFTAR TABEL ……………………………………………………………… xviii
DAFTAR SIMBOL ……………………………………………………………. xix
BAB I. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang ……...………………………………………………….. 1
1.2 Tujuan Penelitian ………………………………………………………. 4
1.3 Batasan Masalah ….……………………………………………………. 5
1.4 Sistematika Penulisan …………..……………………………………… 5
xiv
xiv
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Biomaterial Berbasis keramik…………………………………………... 7
2.2 Batu Kapur …………...............………………………………………… 8
2.2.1 Komposisi Batu Kapur ………………………................……… 9
2.2.2 Macam-macam Batu Kapur (limistone) ……..………………… 10
2.2.3 Fungsi Batu Kapur …......................…………………………… 11
2.3 Tulang Manusia ……………………………………………………...... 12
2.4 Hidroksiapatit ……......................……………………………………… 14
2.5 Karakterisasi Hidroksiapatit ……........………………………………… 16
2.5.1 Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) …………..… 16
2.5.2 X-Ray Diffraction (XRD) ……………………………………… 17
2.5.3 Whitness Meter (Derajat Putih) ………………………………… 18
2.6 Pengujian Kekerasan ….....................................................................….. 18
BAB III. METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Tempat dan waktu Penelitian ………………………..………………. 21
3.2 Alat dan Bahan ……….............……...............................……………. 21
3.2.1 Alat ………………......................……………………………… 21
3.2.2 Bahan .......................................................................................... 35
3.3 Prosedur Penelitian …………………………………………………... 36
3.4 Alir Penelitian …………........………………………………………... 37
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengujian Karakterisasi Derajat Putih (whiteness meter)……….. 41
4.2 Karakterisasi X-Ray Diffraction (XRD) ……………………... ………. 42
4.3 Karakterisasi Fourier Transform Infra Red (FTIR)…………...……… 50
4.4 Pengujian Mekanik …………...…….................................................… 63
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan …………………………………………………………… 66
5.2 Saran ………………………………………………………………….. 65
xv
xv
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
xvi
DAFTAR GAMBAR
Halaman1. Gambar 2.1 Skema identasi dengan mesin vickers …………………....…… 19
2. Gambar 3.1 Mesin Ball Mill …...............................................................…... 22
3. Gambar 3.2 Mesin Pengayak Serbuk ………………………………………. 23
4. Gambar 3.3 Mesin Oven …………………..........................………………. 24
5. Gambar 3.4 Mesin Furnace …………………..........................……………. 25
6. Gambar 3.5 Gelas Ukur …………………..........................………………. 26
7. Gambar 3.6 Beaker Glass …………………..........................………………. 26
8. Gambar 3.7 Mesin FTIR …………………..........................………………. 27
9. Gambar 3.8 Mesin XRD …………………..........................………………. 29
10. Gambar 3.9 Mesin Whiteness Meter ………………............………………. 30
11. Gambar 3.10 Mesin Kompaksi …………………...................………………. 31
12. Gambar 3.11 Dies dan Spesimen ………………....................………………. 32
13. Gambar 3.12 Alat Uji Kekerasan ………………....................………………. 33
14. Gambar 3.13 Alir Penelitian …………………..........................……………. 37
15. Gambar 4.1 Pola XRD produk komersil …….....................................……… 43
16. Gambar 4.2 Pola difraksi XRD sampel gunung branti …………….……….. 44
17. Gambar 4.3 Pola difraksi XRD sampel gunung kasih …………..………….. 45
18. Gambar 4.4 Pola difraksi XRD sampel gunung kedaton …….…………….. 47
19. Gambar 4.5 Pola difraksi XRd sampel gunung kunyit ………...……………. 48
xvii
20. Gambar 4.6 Pola FTIR produk standar komersil ………..................……….. 50
21. Gambar 4.7 Pola FTIR sampel gunung branti ……………..……………….. 52
22. Gambar 4.8 Pola FTIR sampel gunung kasih …………………………….... 54
23. Gambar 4.9 Pola FTIR sampel gunung kedaton …………………….…….. 57
24. Gambar 4.10 Pola FTIR sampel gunung kunyit ……………………….….. 59
25. Gambar 4.11 Nilai rata-rata uji kekerasan ……………………….......…….. 64
DAFTAR TABEL
Halaman
1. Tabel 2.1 Komposisi kimia batu kapur hasil pengujian XRF ………………. 9
2. Tabel 2.2 Perbandingan sifat mekanik hidroksiapatit dengan tulang manusia.. 14
3. Tabel 3.1 Tabel penelitian pembuatan hidroksiapatit ………....................… 35
4. Tabel 3.2 Pengujian FTIR dan XRD ……….............................................… 39
5. Tabel 3.3 Pengujian Kekerasan …….....................................................…… 39
6. Tabel 3.4 Pengujian derajat putih (whiteness meter ) …...................……… 40
7. Tabel 4.1 Data hasil pengujian serbuk batu kapur …........................……… 41
8. Tabel 4.2 Produk komersil luar negeri ………..........................................… 43
9. Tabel 4.3 Nilai puncak gunung branti tinggi 100% dengan sudut 2ϴ…… 44
10. Tabel 4.4 Nilai puncak gunung kasih tinggi 100% dengan sudut 2ϴ ..…… 46
11. Tabel 4.5 Nilai puncak gunung kedaton tinggi 100% dengan sudut 2ϴ ..… 47
12. Tabel 4.7 Data hasil pengujian FTIR menunjukan jenis ion yang dimiliki
hidroksiapatit batu kapur gunung branti ......................................................... 53
13. Tabel 4.8 Data hasil pengujian FTIR menunjukan jenis ion yang dimiliki
hidroksiapatit batu kapur gunung kasih .......................................................... 56
14. Tabel 4.9 Data hasil pengujian FTIR menunjukan jenis ion yang dimiliki
hidroksiapatit batu kapur gunung kedaton ...................................................... 58
15. Tabel 4.10 Data hasil pengujian FTIR menunjukan jenis ion yang dimiliki
hidroksiapatit batu kapur gunung kunyit ........................................................ 61
16. Tabel 4.11 Data hasil nilai kekerasan ............................................................. 63
1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1.Latar Belakang
Mengikuti perkembangan zaman dan teknologi saat ini, berbagai usaha
telah dilakukan guna meningkatkan kualitas hidup manusia. Salah satu
usaha tersebut adalah dengan melakukan perbaikan sistem tubuh yang
sulit atau rusak dengan mengimplantasikan bahan teknik (biomaterial).
Bahan biomaterial merupakan bahan yang dapat digunakan dalam
tubuh manusia dengan tujuan meningkatkan sistem taraf hidup orang
tersebut. Biomaterial banyak digunakan untuk implan dalam tubuh.
Salah satu bahan yang sedang berkembang sebagai biomaterial sintesis
adalah biokeramik. Biokeramik adalah salah satu jenis material
keramik yang didefinisikan sebagai komponen keramik yang
digunakan dalam medikal dan dental industri, terutama sebagai implan
pengganti tulang (Legeroz dkk,1995).
Sumber batu kapur atau batu gamping yang digunakan untuk
pembuatan hidroksiapatit ini diperoleh dari provinsi lampung, sebagai
2
mana pemanfaatan batu kapur diprovinsi lampung pada umumnya
hanya digunakan untuk bahan bangunan. Batu kapur yang
mengandung banyak CaCO3 (kalsium karbonat) dapat dimanfaatkan
untuk pembuatan hidroksiapatit.
Tulang merupakan salah satu organ tubuh yang sangat penting bagi
manusia. Organ ini antara lain berfungsi sebagai tempat melekatnya
otot- otot sehingga memungkinkan jalannya pembuluh darah, tempat
sumsum tulang dan syaraf yang melindungi jaringan lunak, juga
merupakan organ yang membantu manusia dalam melakukan aktifitas
seperti mengangkat barang - barang berat, menopang tubuh, dan
lainnya. Betapa pentingnya fungsi tulang dalam tubuh, sehingga jika
terjadi kerusakan maka fungsi tubuh otomatis terhambat. Namun
dengan demikian, pada kenyataan kerusakan tulang dapat terjadi dari
usia maupun faktor pola makan yang tidak sehat, selain itu kasus
kerusakan tulang juga terjadi akibat kecelakaan, faktor kelahiran,
infeksi dan tumor (Nurlaela, 2009).
Kerusakan pada jaringan tulang dapat menimbulkan kecacatan struktur
yang akan menyebabkan gangguan fungsi tubuh karena kehilangan
mineral seperti kalsium dan fosfat. Faktor utama pada implan tulang
adalah bahan yang mampu dapat diterima pada jaringan tubuh
manusia, serta dapat menyatu dengan kuat dan dapat berfungsi pada
3
jaringan tubuh yang akan diimplan, harus bersifat biokompabilitas,
berdegradasi, toksitas dan memiliki sifat bioaktif seperti hidroksiapatit
(Akbar, 2010).
Biokeramik hidroksiapatit adalah keramik berbasis kalsium fosfat
dengan rumus kimia Ca10(PO4)6(OH)2, merupakan dua paduan
senyawa garam trikalsium fosfat dan kalsium hidroksida atau yang
dikenal sebagi HA. Hidroksiapatit (HA) merupakan fase kristalinitas
dari senyawa kalsium fosfat yang stabil terhadap pemanasan
dibandingkan dengan fasa yang lainnya seperti kalsium fosfat hidrat
(CaHPO4 2H2O), kalsium fosfat dihidrat (CaHPO4), oktakalsium fosfat
(Ca8H2(PO4)5H2O), tetrakalsium dihidrogen fosfat (Ca2H2P6O20) dan
trikalsium fosfat (Ca3(PO4)2 (Mulyaningsih, 2007). Senyawa kalsium
fosfat dibuat dari larutan ion kalsium dan ion fosfat jenuh yang
biasanya kalsium fosfat hidroksiapatit Ca10(PO4)6(OH)2 digunakan
sebagai pengganti atau implan tulang karena sifatnya biokompatible
dan ostekonduktivitas (Palard. dkk, 2009).
Penelitian terdahulu menjelaskan pembuatan hidroksiapatit yang
menggunakan kalsium alami sebagai sumbernya, antara lain
penggunaan limbah cangkang kerang, cangkang telur, tulang sapi dan
batu kapur. Selain keterbatasan pada limbah cangkang kerang
pemanfaatan organisme laut ini bisa terhambat isu lingkungan karena
terumbu karang menjadi habitat bagi beragam jenis ikan. Maka karena
4
alasan itu penggunaan batu kapur menjadi pilihan dalam proses
hidroksiapatit (Prabaningtyas, 2015).
Batu gamping atau batu kapur merupakan jenis bebatuan yang masih
banyak ditemukan hampir mayoritas diwilayah indonesia. Batu
gamping adalah jenis batuan yang banyak mengandung kalsium
karbonat. Jenis mineral karbonat yang terdapat dibatu kapur atau
gamping yaitu aragonit (CaCO3), yang banyak mengandung mineral,
dimana pada waktu tertentu akan berubah menjadi kalsit (CaCO3)
(Noviyanti. dkk, 2015).
Penggunaan batu kapur sebagai tulang implan yang digunakan pada
tulang dan untuk memperbaiki bagian dari tulang manusia, dengan
mengubah batu kapur menjadi serbuk hidroksipatit (HA) yang terlebih
dahulu mencari komposisi kimia supaya menjadi CaO (Margareta.dkk,
2015). Dimana CaO merupakan sarat utma untuk proses pembuatan
serbuk, dan harus mencapai rasio Ca/P sebesar 1,67. Serta membentuk
susunan kristal yang sama pada hidroksiapatit untuk tulang manusia
atau hewan.
1.2.Tujuan Penelitian
1. Mengetahui pengaruh batu kapur terhadap produksi Hidroksiapatit
2. Mengkarakterisasi hidroksiapatit yang dihasilkan dengan variasi
bahan batu kapur.
5
3. Mengetahui nilai kekerasan dari serbuk hidroksiapatit
1.3.Batasan Masalah
Dalam penelitian tugas akhir ini penulis membatasi masalah yang akan
dibahas, dalam penulisan tugas akhir ini mempunyai beberapa batasan
yaitu sebagai berikut:
1. Sampel yang digunakan adalah batu kapur yang terdapat di empat
buah sentral produksi batu kapur yang ada di lampung.
2. Karakterisasi yang digunakan yaitu meliputi XRD, FTIR dan
derajat putih (whitness)
3. Proses pembuatan hydroxyapatite dengan metode
mechanochemical.
3.4. Sistematika Penulisa
Dalam penulisan tugas akhir penulis membaginya menjadi lima bab
pembahasan yaitu sebagai berikut.
Bab I Pendahuluan
Berisikan tentang latar belakang, tujuan, batasan masalah, dan
sistematika dalam penulisan dari penelitian.
6
Bab II Tinjauan Pustaka
Berisikan tentang biomaterial berbasis keramik, batu kapur, tulang
manusia, hidroksiapatit, karakteristik hidroksiapatit dan pengujian
mekanik.
Bab III Metodologi Penelitian
Berisikan tentang tempat dan waktu penelitian, alat dan bahan,
prosedur penelitian, alir penelitian dan tabel pengujian.
Bab IV Hasil dan Pembahasan
Berisikan hasil karakterisasi Whitness, karakterisasi XRD, karakterisasi
FTIR dan pengujian mekanik
Bab V Kesimpulan dan Saran
Berisi kesimpulan dan saran untuk menyempurnakan penelitian lanjut.
Daftar Pustaka
Lampiran
7
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1.Biomaterial Berbasis keramik
Biomaterial adalah material sintesis yang digunakan untuk difungsikan
dengan cara kontak langsung dengan jaringn hidup (Park, 2007). Selanjutnya,
menurut Larsson. dkk. (2007), biomaterial juga didefinisikan sebagai material
baru dan dapat digunakan sebagai perangkat medis yang mampu saling
berhubungan dengan sistem biologis. Berdasarkan kedua pendapat tersebut,
dapat diresume bahwa biomaterial merupakan salah satu bahan yang dapat
digunakan dalam bidang kedokteran yang dapat berinteraksi dengan jaringan
hidup. Jika dihubungkan dengan bahan material keramik dapat disimpulkan
biokeramik adalah keramik yang digunakan untuk kesehatan pada implan
tulang manusia.
Biokeramik adalah Biokeramik adalah salah satu jenis material keramik yang
didefinisikan sebagai komponen keramik yang digunakan dalam medikal dan
dental industri, terutama sebagai implan pengganti tulang. Biokeramik dapat
digunakan didalam tubuh tanpa adanya penoalakan dari tubuh karena adanya
sifat biokompatibilitas, stabilitas kimia, kepadatan rendah, ketahanan aus
yang tinggi, dan memiliki komposisi yang sama dengan mineral pada
8
jaringan keras dalam tubuh manusia yaitu tulang dan gigi. Sifat biokeramik
antara lain tidak beracun, tidak mengandung zat karsinogik, tidak
menyebabkan alergi, memiliki biokompatibel yang baik, dan tahan lama.
Keramik adalah material logam dan non logam yang memiliki ikatan ion dan
kovalen. Salah satu bentuknya yaitu biokeramik kalsium fosfat yang telah
lama diaplikasikan dalam bidang medis dan kedokteran gigi (Nurlalea, 2009).
Seperti jenis biokeramik yang dapat banyak digunakan karena sifatnya yang
baik adalah hidroksiapatit. Diantara keutamaan material hidroksiapatit adalah
memiliki komposisi fase struktur kristal yang mirip dengan tulang, pada saat
ini material tersebut yang paling banyak digunakan dalam aplikasi biomedis.
2.2 Batu Kapur
Batu kapur (gamping) adalah bebatuan yang terbentuk secara organik
didaerah tepi pantai yang melalui proses pembusukan atau pengendapan
cangkang kerang, siput, ganggang, atau berasal dari kerangka binatang, serta
koral dari kerang. Ada beberapa jenis warna dari batu kapur seperti berwarna
putih susu, abu muda, abu tua, coklat, kuning, bahkan hitam, tergantung
keberadaan mineral pengotornya. Batu kapur (gamping) dapat terjadi pada
proses secara mekanik, serta secara kimia, seperti aragonit (CaCO3) mineral
karbonat yang bercampur dengan batu kapur, kalsit (CaCO3) merupakan
proses perubahan pada waktu tertentu, serta memiliki berat jenis 2,7-2,8
g/cm3. Batu kapur (gamping) dapat tercampur pada mineral lain atau dolomit
yang ditemukan dalam jumlah sedikit atau kecil seperti: siderit (FeCO3),
9
ankerit (Ca2MgFe(CO3)4), dan magnesit (MgCO3). Sebagai wilayah
kepulauan, indonesia banyak memiliki sumber daya alam batu kapur yang
terbesar diseluruh kepulauan seperti di provinsi lampung (Noviyanti dkk,
2015).
2.2.1. Komposisi Batu Kapur
Komposisi batu kapur yang ada saat ini kurang lebih mengandung 50%
kalsium karbonat, dan berbagai unsur lainnya seperti karbonat (CO3),
kalsium oksida (CaO), magnesium oksida (MgO), silikat (SiO2),
alumunium oksida (AL2O3), dan ferro (Fe2O3) (Sarah Scannel.dkk,
2016). Berikut tabel dari komposisi kimia batu kapur hasil pengujian
dengan XRF.
Tabel 2.1 komposisi kimia batu kapur hasil pengujian dengan XRF (X-Ray Flourescencei) (Arifin, 2010).
No Komposisi kimia %Wt
1 Ca 92,12 Fe 2,383 Mg 0,94 Si 3,05 In 1,46 Ti 0,147 Mn 0,038 Lu 0,14
10
2.2.2 Macam-macam Batu Kapur (LIMISTONE)
Selaian batu kapur atau batu gamping, ada beberapa jenis atau macam-
macam dari batu kapur diantaranya adalah:
1. Kapur
Sebuah batuan yang memiliki warna putih, abu-abu, kuning dan
lain-lain serta memiliki tekstur yang halus, terbentuk dari pelapukan
kerang laut yang terdapat unsur kapur.
2. Coquina
Batu kapur yang disebabkan oleh sisa organisme yang terbentuk
pada pantai yang berbatasan dengan daratan.
3. Fosil Limestone
Sebuah batu kapur yang terjadi dari sisa fosil organisme akan
menghasilkan batu kapur.
4. Olitic Limestone
Sebuah batu kapur yang terdiri dari kalsium karbonat dengan tekstur
bulatan kecil yang terbentuk oleh presipitasi kosentris kalsium
karbonat pada butir pasir.
5. Travertine
Proses dimana sebuah batu kapur yang terbentuk oleh aliran air dari
atas gua yang akan mengahsilkan seperti stalaktit, stalagmit, dan
flowstone.
6. Tufa
Adalah Batu kapur yang dihasilkan oleh proses pengendapan air
kalsium dengan aliran air panas, danau atau lokasi lainnya.
11
2.2..3. Fungsi Batu Kapur
Batu kapur (Limestone) atau batu gamping yang banyak mengandung
bahan CaCO3 (kalsium karbonat) sering digunakan sebagai bahan
bangunan yang tidak asing lagi bagi masyarakat indonesia. Selain
digunakan sebagai bahan bangungan, batu kapur juga digunakan
antara lain sebagai bahan baku pembuatan batu kapur, menetralisasi
unsur tanah yang mengandung asam, pembangunan jalan aspal
maupun beton, sebagai bahan campuran dalam (pasta gigi, kertas,
keramik, cat, dll), sebagai pakan ternak, menghilangkan karat serta
kotoran pada besi, kapur juga sering ditemukan dalam obat-obatan dan
kosmetik sebagi pigmen pemutih.
Pada saat ini para ilmuwan melakukan penelitian pada batu kapur atu
gamping utuk menjadi alternatif dibidang kedokteran sebagai
pengganti kerusakan pada tulang manusia. Batu gamping yang banyak
mengandung dalam bentuk kalsium karbonat (CaCO3) sangat
mendekati pada sifat tulang manusia yaitu hidroksiapatit (HA) yang
merupakan unsur atau kelompok apatit (Ca10(PO4)6(OH)2). Yang
sering digunakan pada dunia medis sebagai tulang buatan serta pengisi
tulang keropos, dikarenakan sifatnya yang biokompatibel, toksisitas
dan osteokonduktif (Kosachan. dkk, 2015).
12
2.3 Tulang Manusia
Pembentukan jaringan tulang manusia berproses saat masih berkembang usia
30 sampai 35 tahun. Pada saat pertumbuhan dari sejak usia nol sampai usia 30
hingga 35 tahun akan tergantung pada kondisi individual manusia tersebut
dan akan mulai berhenti pada puncak masa pertumbuhan tulang. Pada
prinsipnya pertumbuhan tulang manusia ada yang bagus dan ada yang kurang
bagus tergantung asupan kalsium yang dikonsumsi individual tersebut dari
usia nol sampai masa akhir pertumbuhan tulang.
Kerusakan tulang atau defek tulang disebabkan oleh berbagai macam sebab
antara lain benturan, penyakit, pengangkatan tumor, dan juag kecacatan pada
masa pertumbuhan atau pembentukannya. Namun pada kasus retak ringan,
tulang dapat memperbaiki kerusakan oleh dirinya sendiri. Namun sebaliknya
pada kasus kerusakan tulang yang berat, tulang tidak mengalami perbaikan
sendiri kecuali dengan bantuan tindakan medis yang biasa disebut dengan
critical defect.
Untuk perbaikan critical defect agar kembali berfungsi seperti sedia kala
maka diperlukan pembedahan untuk merekonstruksi tulang. Saat ini dengn
kemajuan teknologi khususnya dunia medis, dikenal suatu metode teknologi
rekayasa jaringan yang berfungsi memfasilitasi regenerasi jaringan yang
dibutuhkan. Rekayasa jaringan dilakukan untuk membantu keberhasilan
rekonstruksi tulang. Dalam rekonstruksi jaringan tulang ada bagian vital yang
bekerja membangun jaringan yang rusak, bagian itu dikenal dengan sel. Sel
memerlukan lingkungan yang sesuai untuk hidup, berpoliferasi, dan
13
berdifrensiasi menjadi sel tulang atau disebut dengan osteoblas (Mahanani,
2013).
Perbaikan tulang atau modeling pada setiap manusia berbeda-beda, biasanya
pertumbuhan tulang manusia berakhir pada usia 30 sampai 35 tahun, serta
akan mengalami peremajaan tulang atau modeling diganti dengan tulang yang
baru yang masih muda secara alami. Tetapi pada saat proses penggantian
tulang yang baru akan sangat tergantung pada asupan gizi dan kalsium,
dengan asupan kalsium 800-1200 mg/hari, puncak masa tulang ini bisa
dipertahankan. Kebutuhan kalsium sangat ditentukan oleh kebutuhan tulang
dan aktifitas fisik. Kalsium merupakan zat gizi mikro yang sangat penting
untuk tulang manusia.
Komponen utama mineral tulang (69%) dan enamel gigi (98%) adalah
hidroksiapatit (HA), 27 HA adalah mineral alami yang memberikan kakauan
yang diperlukan untuk tulang dan fungsi gigi. Hidroksiapatit terdiri dari
kristalit nano terdiri dari Ca/p rasio 1,67, tetapi juga mengandung ion-ion lain
seperti CO32-, F-, Na+, Mg2+, dan Srl2+. Menjadi biokompatibel dan bioaktif,
sintesis HA telah dikembangkan untuk aplikasi biomedis dengan tujuan untuk
mencapai bahan pengganti tulang alami. Keterbatasan penggunaan HA dalam
aplikasi ini bantalan beban karena kerapuhan, kurangnya ketangguhan dan
fleksibel. Namun HA digunakan sebagai pelapis pada implan, atau pengisi
tulang. Berikut tabel sifat mekanik hidroksiapatit dan jaringan tulang.
14
Tabel 2.2. Perbandingan sifat mekanik idroksiapatit dengan tulang manusia(Denkana ,et al., 2013; Witte, et al., 2013).
Jaringan/material
Kekuatantekan
Kekuatantarik
Moduluselastisitas
Kekuatanluluh
Elongation Densits
Mpa Mpa Gpa Mpa % Gr/cm3
Tulang kortikal 164-240 35-283 5-23 1,07-2.10 1.7-2.0Tulang
cancellous1,5-38 0,001-
1,5701.7-2.0
Synthetivehydroxiapatite
100-900 40-200 70-120 2.7-2.8
2.4 Hidroksiapatit
Hidroksiapatit dapat dipahami sebagai bentuk senyawa biokeramik yang
dibentuk dari bagian unsur kalsium fosfat dengan rumus Ca10(PO4)6(OH)2
yang memiliki struktur kristal dengan parameter rasio Ca/P 1,67. Bahan
biokeramik dapat digunakan untuk melengkapi grafit tulang dan mengisi pada
patahan tulang yang telah dipergunakan secara luas dalam bidang kedokteran
gigi (Sedyono dan Tantowi, 2008). Salah satu penggunaanya adalah sebagai
bahan pelapis logam yang akan diimplantasikan kedalam tubuh sebagai bahan
kontak komponen buatan untuk jaringan manusia, karena memiliki kemiripan
dengan komposisi tulang dan mineral gigi (Purnama dkk, 2006).
Hidroksiapatit (HA) Ca10(PO4)6(OH)2, sangat baik untuk memperbaiki
jaringan keras (misalnya tulang) karena dapat mempersingkat pertumbuhan
tulang disekitar orthopedic atau menanamkan gigi, hidroksiapatit bersifat
bioaktif yaitu dapat membentuk ikatan dengan tulang. Oleh karena itu
15
hidroksiapatit dapat digunakan sebagai bahan pengisi tulang untuk dapat
kembali membangun tulang yang cacat. Hidroksiapatit juga merupakan
bagian dari apatit (dengan struktur kimia sama tetapi komposisi yang
berbeda). Hidroksiapatit dapat diproduksi dalam 2 metode utama dengan
menggunakan bahan alam yaitu batu kapur dan dengan secara sintesis.
Hidroksiapatit merupakan suatu mineral yang mirip dengan struktur jaringan
keras manusia. Suatu bahan biokeramik yang dapat dimanfaatkan untuk
bahan implan pengisi tulang atau sebagai bahan subtitusi untuk tulang buatan
yang sudah dipergunakan secara luas dalam bidang orthopedic (Soedyono
dan Alva, 2008). Penggunaan hidroksiapatit (HA) sebagai bahan implantasi
tulang sintesis telah banyak digunakan. Salah satu penerapanya adalah
sebagai bahan pelapis logam yang akan diimplantasikan kedalam tubuh
sebagai bahan kontak komponen buatan untuk jaringan manusia, karena
memiliki kemiripan dengan komposisi tulang dan mineral gigi. Masalah pada
saat pelapisan adalah pada suhu yang tinggi, Hap dapat terdekomposisi
menjadi β-TCP, α-TCP, CaO atau senyawa lain yang tidak diinginkan.
Komposisi kimia yang hampir serupa dengan mineral tulang dan gigi, sifat
biokompatibilitas pada jaringan tulang sangat baik. Oleh karena itu
hidroksiapatit memenuhi persyaratan sebagai bahan untuk memperbaiki
tulang dalam meningkatkan kristalinitas dan stabilitas kimia hidroksiapatit
(Jeffrey dkk., 2010).
16
2.5 Karakteristasi Hidroksiapatit
2.5.1 Fourier Transform Infrared Spectroscopy(FTIR)
FTIR lebih dikenal dengan metode spektrometer. Pada metode
spektrometer, radiasi IR dilewatkan melalui suatu sampel, beberapa
radiasi infrared diserap oleh sampel dan yang lainya ditransmisikan.
Spektroskopi infrared telah menjadi teknik pekerja keras untuk analisis
bahan dilaboratorium selama lebih dari tujuh tahun. Suatu spektrum
infrared merupakan sidik jari suatu sampel dengan puncak serapan yang
sesuai dengan frekuensi getaran ikatan atom yang membentuk suatu
bahan yang berbeda merupakan kombinasi dari dua atom maka tidak
ada dua senyawa yang menghasilkan spektrum infrared yang sama.
Oleh karena itu, spektrokopi infrared dapat menghasilkan identifikasi
yang positif (analis kualitatif) dari setiap jenis bahan yang berbeda.
Selain itu, ukuran puncak pada spektrum merupakan indikasi langsung
dari jumlah material yang ada. Pada dasarnya spektrofotometri FTIR
adalah sama dengan spektrofotometri IR dispersi, yang membedakanya
adalah pengembangan pada sisitem optik sebelum berkas sinar infra
merah melewati sampel. Beberapa radiasi infra merah diserap oleh
sampel dan sebagian dilewatkan (ditransmisikan). Spektrum yang
dihasilkan merupakan penyerapan dan transmisi molekul, menciptakan
bekas molekul dari sampel. Seperti sidik jari tidak ada dua struktur
molekul khas yang mengahasilkan spektrum inframerah yang sama
(Thermo, 2001).
17
2.5.2 X-Ray Diffraction (XRD)
Prinsip analis XRD didasarkan pada atom-atom dalam suatu struktur
bahan yang didifraksikan pada panjang gelombang tertentu dan pada
sudut-sudut (2ϴ) tertentu. Analisis kualitatif didasarkan pada intensitas
dari sampel dibandingkan atau dicocokan dengan itensitas
menggunakan standard internal maupun standard external (Cullity,
1992).
Metode analisis difraksi sinar-X dikenal dengan sebutan X-Ray
Diffraction (XRD) digunakan untuk mengetahui fasa kristalin meliputi
transformasi struktur fasa, ukuran partikel bahan seperti keramik,
komposit, polimer, dan lain-lain. Secara umum, pola difraksi
mengandung informasi tentang simetri susunan atom (space group),
penentuan struktur bahan kristal atau amorf, orientasi kristal serta
pengukuran sebagai sifat bahan yaitu tegangan (strain), vibrasi termal
dan cacat kristal (Cullity, 1992). Difraksi sinar-X dalam analisis
padatan krisrtalin memegang peranan penting untuk meneliti parameter
kisi dan tipe struktur, selain itu dimanfaatkan untuk mempelajari cacat
pada kristal individu dengan mendeteksi perbedaan itensitas difraksi
didaerah kristal dekat dislokasi dan daerah kristal yang mendekati
kesempurnan. Apabila sinar-X jatuh pada kisi kristal, sinar tersebut
akan difraksikan, artinya sinar yang sefase akan saling menguatkan dan
tidak sefase saling meniadakan atau melemahkan. Sinar-x ini
menghasilkan sinar beberapa arah, dimana dalam suatu fase
18
berinterferensi konstruktif dan tidak sefase akan saling berinterefensi
destuktif (Beiser, 1995).
2.5.3 derajat putih (whitness)
Derajat putih adalah tingkat keputihan yang dimiliki bahan dibanding
barium sulfat (BaSO4). Jika warnanya sama maka derajat putihnya
100%. Jika hampir sama 95% dan sedikit berbeda 90%. Pengujian yang
dilakukan adalah uji pembeda yang digunakan untuk mengetahui
keputihan sampel dan ada tidak nya perbedaan antar sampel yang
disajikan. Pengujian derajat putih ini biasanya dilakukan untuk
pengujian tepung tapioka.
2.6 Pengujian kekerasan
Pengujian kekerasan adalah suatu bentuk pengujian yang dilakukan untuk
mengetahui ukuran ketahanan dari suatu material terhadap deformasi plastis.
Pengujian ini menggunakan indentor piramid dari intan, sudut permukaan
indentor adalah 1360. Pemilihan sudut karena nilai tersebut mendekati sebagian
besar nilai perbandingan yang diinginkan antara diameter lekukan dan diameter
bola penumbuk pada uji brinell. Lekukan yang benar dibuat oleh penumbuk
piramida intan harus berbentuk bujur sangkar. Pada gambar 2.1 dibawah adalah
gambaran bekas injakan dari proses pengujian vikers.
19
Gambar 2.1. Skema identasi dengan mesin vickers
Angka kekerasan vickers didefinisikan sebagai beban dibagi luas permukaan
lekukan yang dapat ditentukan dengan persamaan berikut:
VHN =,
.................................................................. (2.1)
20
Dimana:
VHN : Vickers Hardnes Number (HV)
P : Beban yang diterapkan (gf)
d : Diagonal rata-rata bidang piramida hasil jejak indentor (µm)
Untuk diperoleh nilai kekerasan yang bagus, pengujian harus diambil besar
nilai rata – rata dan dilakukanya pengujin tiga kali proses penekanan yang
dilakukan berdekatan. Setelah penekanan selesai dilakukan, hasil tekan yang
ada pada spesimen dapat dilihat menggunakan microskop dengan pembesaran
yang diinginkan agar dapat melihat besar diagonal atau diameter bekas
penekanan pada spesimen (Badaruddin, 2015).
21
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Tempat dan Waktu Penelitian
Tempat penelitian dilaksanakan di Laboratorium Biomassa Fakultas
Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung dan Badan
Pengkajian Dan Penerapan Teknologi (BPPT) Serpong, waktu penelitian dari
bulan November 2018 sampai dengan selesai.
3.2. Alat dan Bahan
Alat dan bahan dari penelitian mengenai hydroxyapatite dapat dijelaskan
dibawah ini:
3.2.1. Alat
Adapun alat yang digunakan untuk penelitian ini adalah sebagai berikut:
a. Mesin Ball Mill
Mesin Ball Mill adalah mesin penggiling atau mesin gerinding yang
berfungsi dan digunakan untuk menggiling suatu bahan material
keras untuk menjadi bubuk yang sangat halus. Pada penelitian ini
22
mesin ball mill digunakan untuk menggiling dan mengaduk serbuk
batu kapur dengan campuran Na2HPO4 dan ethanol.
Gambar 3.1 Mesin Ball Milll
Kemudian berikut ini adalah kelengkapan data spesifikasi dari mesin
ball mill yang digunakan dalam proses penelitian tugas akhir yang
dilakukan
Type : PM 400 i= 1:-3
Power : 1~ 220- 230V 50/60Hz
Produced : 2013
Part. No : 20. 535. 0008
Serial. No : 12131305130
Kapasitas : max. 4 x 220 ml
23
b. Mesin Pengayak Serbuk
Mesin pengayak serbuk digunakan untuk mengayak/menyaring
serbuk batu kapur dengan ukuran dibawah 250 µm. Yang telah
dihasilkan dari proses penghancuran batu kapur yang dilakukan
dengan menggunakan mesin ball mill sesuai dengan besar kecil dari
ukuran serbuk yang nantinya akan mempermudah dalam proses
kegiatan pengambilan serbuk berdasarkan ukuran yang akan
digunakan dalam proses jalanya penelitian tugas akhir yang
dilakukan.
Gambar 3.2 Mesin pengayak serbuk
.
24
c. Oven Laboratorium
Oven Laboratorium merupakan salah satu alat laboratorium yang
penting, fungsinya untuk mengeringkan serbuk kapur yang telah
diaduk dalam ball mill.
Gambar 3.3 Mesin Oven
Kemudian berikut ini adalah kelengkapan data spesifikasi dari mesin
oven yang digunakan dalam proses penelitian tugas akhir yang
dilakukan
Model : LVO- 2030
Volts : 220V 50Hz
Watts : 1,5 KW/ 7A
Serial. No : 09031107
25
Dimensi interior : 400x400x330 mm
Temperatur : 5˚C s/d 300˚C
d. Furnace
Furnace atau sering disebut dengan tungku pemanasan adalah sebuah
perangkat yang digunakan untuk pemanasan. Pada penelitian ini
furnace digunakan untuk memanaskan serbuk.
Gambar 3.4 Mesin Furnace
e. Gelas ukur
Gelas ukur digunakan untuk mengukur volume ethanol.
26
Gambar 3.5 Gelas ukur
f. Beaker Glass
Beaker glass digunakan sebagai wadah untuk mencampur serbuk
batu kapur, Na2HPO4, dan ethanol.
Gambar 3.6 Beaker glass
27
g. FTIR (fourier Transform Infra Red)
Mesin FTIR yang digunakan untuk mengetahui gugus dari fungsi
senyawa penyusunan material. FTIR adalah setiap material terdiri
dari bahan-bahan kimia baik senyawa, atom, maupun polimer. Sifat –
sifat penyusunan bahan adalah sifat fisika dan sifat kimia, sifat kimia
dibawa oleh gugus fungsi dari senyawa penyusun bahan. FTIR dapat
mendeteksi energi yang diserap oleh setiap gugus fungsi untuk
bergetar. Komponen FTIR terdiri dari lima pokok yaitu: sumber sinar
yang dihasilkan dari pemanasan sumber radiasi tempat sampel
interferometer, detektor dan komputer.
Gambar 3.7 Mesin FTIR
Kemudian berikut ini adalah kelengkapan data spesifikasi dari mesin
mesin FTIR yang digunakan dalam proses penelitian tugas akhir
yang dilakukan
28
Model : Nicolet iS50
Current max : 10A
DC Voltage : 12V DC
Made : USA
h. Mesin XRD (X-Ray Diffraction)
Adalah alat pengujian untuk melihat struktur mikro kristal dengan
menggunakan sinar X sehingga dapat ukuran dari partikel dan
senyawa yang terkandung dengan cara menentukan parameter
struktur kisi setiap unsur dari senyawa yang memiliki pola difraksi
tertentu. XRD mendifraksi cahaya melalui celah kristal pada
difraktogram melalui sudut yang telah ada pada sistem XRD.
Pengujian XRD dilakukan pada serbuk setelah hasil disintering
sebanyak sampel yang diujikan
29
Gambar 3.8 Mesin XRD
Kemudian berikut ini adalah kelengkapan data spesifikasi dari mesin
XRD yang digunakan dalam proses penelitian tugas akhir yang
dilakukan
Nama Alat : Mesin XRD ( PANalytical)
Current max : 38 A
DC Voltage : 230V
Type : 943008003002
30
i. Derajat putih (whitness)
Karakterisasi Whiteness ini dilakukan untuk mengetahui tingkat
keputihan pada permukaan serbuk batu kapur
Gambar 3.9 Mesin Whiteness meter
Kemudian berikut ini adalah kelengkapan data spesifikasi dari mesin
derajat putih yang digunakan dalam proses penelitian tugas akhir
yang dilakukan
Model : iso blue light WB = R457;
Measuring range : 0~120, 0~150
Resolution : 0.01
Illuminant : D65
31
Basic error : ≤ ±1
Repeatability : ≤ 0.2
Zero drift : ≤ ± 0.1
Dimension : 310 x 280 x 280 mm
Kapasity : ± 5 gram
j. Kompaksi
Kompaksi serbuk batu kapur seberat 1,5 gram dalam pembentukan
sampel agar menjadi padat yang disebut dengan green compact.
Kompaksi dilakukan pada temperatur ruang dengan mesin press
kapasitas 100 TON. Menggunakan dies dengan ukuran diameter
sebesar 10 mm pada hasil akhirnya. Kompaksi dilakukan dengan
proses prakompaksi pada tekanan 300 Psi selama 5 menit pada setiap
spesimen yang dikompaksi.
Gambar 3.10 Mesin Kompaksi yang disertai dies
32
Spesifikasi mesin yang digunakan untuk proses kompaksi sebagai
berikut;
Nama alat : Mesin Press
Type : DA/MS/100/RGI
Kapasitas : 100 ton
Sistem : Hidrolik
Serial number : 1016
Gambar 3.11 Dies dan Spesimen
33
k. Alat Uji Kekerasan
Alat Uji Kekekaran digunakan untuk mengetahui kekerasan pada
serbuk batu kapur dengan mengukur kekerasan permukaan hasil
sintering dari hasil yang telah dikompaksi.
Gambar 3.12 Alat uji kekerasan
Adapun spesifikasi alat alat uji kekerasan yang digunakan dalam
penelitian yang dipakai untuk menguji kekerasan dari batu kapur adalah
sebagai berikut :
Nama alat : AFFRI/206 RTD
34
Pre Load : 10 kgf (98,07 N)
Test Load : 60 – 100 – 150 Rockwell
63, 5 – 125 – 187,5 Brinell
10 – 60 Vickers
Working :Rockwell traditional–electronic control
Feasible test : Rockwell, Brinnel + vickers
Hight and
Depth capasit : 215 x 190 mm
Diamater of
coloum and avil : 60 x 60 mm
Max load : 1.000 kg
3.2.2. Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
a. Batu Kapur
b. ethanol
c. Natrium Hydrogen Phospat (Na2HPO4)
35
3.3. Prosedur Penelitian
Adapun prosedur penelitian ini adalah sebagai berikut :
3.3.1. Menyiapkan bahan-bahan yang akan digunakan dalam penelitian ini.
3.3.2. Menggiling batu kapur dengan mesin ball mill di lab. Biomasa Fakultas
MIPA Universitas Lampung
3.3.3. Menyiapkan tabel penelitian untuk pembuatan hidroksiapatit, tabelnya
adalah sebagai berikut :
Tabel 3.1 Tabel Penelitian Pembuatan hidroksiapatit.
Kode Milling Sintering
v (rpm) t (jam) T (oC) t (jam)
E7 300 2 600 2
E8 300 3 600 2
E9 300 4 600 2
3.3.4. Mencampurkan serbuk batu kapur, Na2HPO4, dan ethanol ke dalam
beaker glass dengan ukuran sebagai berikut:
a. Serbuk batu kapur : 5 gram
b. Na2HPO4 : 5,34 gram
c. Ethanol : 10 ml
3.3.5. Mengaduk bahan – bahan dengan menggunakan mesin ball mill di BPPT
Serpong dengan parameter yang telah dijelaskan pada Tabel 3.1.
Adapun tahapan pelaksanaan proses pengadukan adalah sebagai berikut:
36
a. Menimbang 15 gram bola baja dan memasukkannya pada mesin ball
mill.
b. Memasukkan bahan – bahan yang telah dicampur ke cawan pada
mesin ball mill.
c. Melakukan set up kecepatan dan waktu.
d. Menjalankan mesin ball mill dengan parameter pada tabel 3.1.
3.3.5. Mengeringkan bahan dengan menggunakan oven dengan suhu 80oC
selama 17 jam.
3.3.6. Melakukan proses sintering menggunakan furnace dengan parameter
pada tabel 3.1.
3.3.7. Melakukan karakterisasi serbuk dengan menggunakan X-Ray
Diffraction (XRD), Fourier Transform Infrared Spectrocopy (FTIR) dan
whitness.
37
3.4. Alir Penelitian
A
Mulai
Studi literatur
Penyiapan Bahan
Proses pembuatan
serbuk
Rpm = 300
t= 4 jam
Proses pencampuran
Rpm = 300
t= 3 jam
Pengovenan
T = 80 oC, t= 16
jam
Rpm = 300
t = 2 jam
Milling
Proses Sintering
Dengan suhu 600 oC, Selama
2 jam
38
Gambar 3.12 Alir Penelitian
Selesai
Kompaksi
Sesudah sintering
Pengujian
Pengolahan Data
yang telah
dikumpulkan
Kesimpulan
Mekanik
Uji kekerasan
Whiteness meter
Data
sudah
lengkap?
Ya
Tidak
A
XRD
FTIR
39
a. Tabel Pengujian
Tabel 3.2 Pengujian XRD dan FTIR
No Nama sampel Milling sintering Pengujian
V (rpm) t (jam) T (0C) t(jam) XRD FTIR
1 Branti
Kasih
Kedaton
Kunyit
300
2
600
2
2 Branti
Kasih
Kedaton
Kunyit
300
3
600
2
3 Branti
Kasih
Kedaton
Kunyit
300
4
600
2
b. Pengujian kekerasan
Tabel 3.3 Pengujian kekerasan
Temperatur sinter Tekanan kompaksi Waktu sinter Data uji keras
6000C
Tekanan kompaksi
sebesar 5 Mpa dan
ditahan selama 5
menit
2 jam
40
c. Pengujian Karakterisasi derajat putih (Whiteness)
Tabel 3.3 Pengujian derajat putih (whitness)
No Nama sampel Parameter Metode uji Hasil Uji (%)
1 Serbuk Gunung Branti
2 Serbuk Gunung kasih
3 Serbuk GunungKedaton
4 Serbuk Gunung Kunyit
66
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Berdasarkan dari hasil penelitian yang telah dilakukan, dapat diambil
kesimpulan sebagai berikut:
1. Berdasarkan sifat fisik dari pengujian derajat putih (whitness) menunjukan
bahwa gunung branti memiliki tinggkat keputihan yang paling tinggi yaitu
sebesar 85,7% sedangkan untuk gunung kasih sebesar 76,4%, gunung
kedaton sebesar 56,8% dan gunung kunyit sebesar 48,1% hal ini
dikarenakan masih banyaknya kotoran yang terdapat digunung lainya.
2. Berdasarkan pengujian XRD, dapat dibandingkan dengan produk komersil
menunjukan adanya unsur serbuk HA yang disinter pada temperatur 6000C
dengan waktu 2 jam dengan milling 3 jam, Hasil produk HA lokal
memiliki kemiripan dengan produk impor pada pola XRD sudut 2ϴ
sebesar 32,13 yang terdapat di batu kapur gunung branti.
3. Berdasarkan pengujian FTIR, menunjukan adanya ion karbonat (CO32-)
dari sampel A dengan waktu milling 2 jam pada = 1931,43, B = 1411,51,
67
C= 1411,40. Ion fosfat (PO43-) dari sampel A= 711,77 dan 871,43, B=
600,24, 565,58 dan 875,70, C= 565,74, 875,93 dan 1025,32. Hidroksil
(OH-) dari sampel A= 1796,08, B= 2360,77, dan C= 2360,86. Derajat
kristalinitas HA pada batu kapur gunung branti ditandai oleh pita υ4 dalam
bentuk pita belah dengan puncak sekitar 562 dan 603 cm-1 pada puncak
gunung branti dengan milling 4 jam yaitu 565,74, 875,93 dan 1025,32 cm-1
dan menyerupai produk komersil.
4. Nilai kekerasan rata - rata tertinggi terdapat pada sampel gunung branti
pada waktu milling 2 jam yaitu sebesar 13,60 HV.
5.2. Saran
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan saran yang dapat diberikan untuk
kemajuan penelitian berikutnya adalah perlu dilakukan pengujian lebih lanjut
dan penambahan variasi suhu pada proses sinter untuk mengetahui kekuatan
mekanik yang lebih baik. Kebersihan alat grinding untuk melakukan
penelitian harus bersih agar tidak tercampur unsur lain yang bisa jadi
tertinggal pada proses grinding.
DAFTAR PUSTAKA
Agus Hendriyanto, 2018. Pengaruh Temperatur Sinter dan Waktu Pemanasan
Bahan Batu Kapur Alam Provinsi Lampung Terhadap Sifat Fisik dan
Kekerasan Produk Hidroksiapatit. Tesis. Universitas Lampung: Lampung
Akbar, I.A. 2010. Pra Rancangan Pubrik Hydroxyapatite Dari Kalsium Karbonat
Dan Asam Fosfat Kapasitas 10.000 taon/Tahun. (Skripsi) Universitas Gajah
Mada. Yogyakarta. Pp 2.
Arifianto. 2006. Pengaruh Atmosfer dan Suhu Sintering Terhadap Komposisi
Pelet Hidroksiapatit yang dibuat dari Sintesa Kimia dengan media air dan
SBf. Skripsi. Institut Pertanian Bogor: Bogor.
Badaruddin.2015. Modul Praktikum Material Teknik. Universitas Lampung
Beiser, 1995. Principle of Materials Science and Engineering. Third Edition,
McGraw-Hill, Inc, USA.
Cullity, B. D. 1992. Element of X-Ray Diffraction. Departemen of Metallurgical
Engineering and Materials science. Addison-Wesley Publishing Comapny,
Inc. USA.
Denkana, et al. 2013. Biocompotible Magnesium Alloys as Degradable Implant
Material – Machining Induced Surface and Subsurface Properties anf
Implan Performance. Spesial Issue on Magnesium Alloys. Pp. 109-128.
Dewi, S. 2007. Analisis Kuantitatif, Kekerasan dan Pengaruh Termal pada
Mineral Tulang Mnausia. Skripsi. IPB Pr. Bogor.
Herliansyah, M. K. 2010. Produksi Hydroxiapatite Bone Graft Dari Bahan Baku
Alami Lokal Untuk Mengganti Bone Filler Import pada Aplikasi Biomedis.
Fakultas Teknik Universitas Gajah Mada. Yogyakarta.
Jeffrey M. G., Guilak, F., and Bruce A. B. 2010. Clinical and preclinical
Translation of Cell-Based Therapies Using Adipose Tissue-Devired Cells.
Articles Steam Cell Research & Therapy. Vol. 54, No. 2, pp. 1-19.
Kosachan, N., Jaroenworaluck, A., Jiemsiriler, S., Jinawath, S., Steven, R., 2015.
Hydroxyapatite Nanoparticle Formd Under Water Mechanochemical,
Method, Society form Biomaterial.
Larsson, T. F.,. Martinez, J. M. M., and Valles, J. L. 2007. Biomaterials For
Healthcare a Decade of Eu-funded Research. Directorate-General for
Research, Industrial technologies unit G3 ‘Value – Added Materials. EUR
22817.
LeGero R. Z., LeGeros J. P., Daculsi G., and Kijkowska R. 1995. Calcium
phosphate biomaterials: Preparation, properties, and biodegradation.
Encyclopedic handbook of biomaterials and bioengineering. Part A:
Materials, v.2. Marcel Dekker, Inc.: New York. Pp. 1429- 1463.
Mahanani, S. E., 2013. Perancah Hidogel untuk Aplikasi Rekayasa Jaringan
Tulang, IDJ Vol. 2, No. 2, UMY.
Margaretha Hana, A.M., Fuad. A., Ilmiati. A. S., wonoraharjo. S., 2015. Sintesa
Hydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2 Berbasis Batu Kapur. Vol. 5. No. 1, hal.
16.
Mulyaningsih, N. N. 2007. Karakteristik Hidroksiapatit Sintetik dan Alami Pada
suhu 14000C. Skripsi. Bandung : Bogor.
Nasim A., Jasson W. N., Xia Z., Ji C., and Raffal A. M. 2006. Polymer-calcium
phopate compocitesnfor use as an injectable bone subtitute. American
Journal of Biochemistry and Biotechnology. Vol. 2, No. 2, pp. 41-48.
Noviyanti., Jasarudin., Sujiono. H., 2015. Karakteristik Kalsium Karbonat
(Ca(CO3)) dari Batu kapur Kelurahan Tellu Limpoe kecamatan suppa.
Journal. Jilid 11 No. 2, hal. 169.
Nurlaela AI, 2009. Penumbuhan Kristal Apatit Dari cangkang Telur Ayam dan
Bebek Pada Kitosan Dengan Metode Presipitasi. Tesis. IPB: Bogor.
Palard, M., Combes, J., Champion, E., Sylvie F., Aline R., and Didier B. 2009.
Effect of Silicon Content on the Sintering and Biological Behaviour of
Ca10(PO4)6-x(SiO4)x(OH)2-x Ceramics. Acta Biomaterialia. Vol. 5, No. 4, pp.
1223-1232.
Park, J. B. And Roderic S. L. 2007. Biomaterials an Introductions 3rd Edition.
USA: Springer.
Purnama, E. F., Nikmatin, S., dan Langenati, R. 2006. Pengaruh Suhu Reaksi
terhadap Derajat Kristalinitas dan Komposisi Hidroksiapatit Dibuat dengan
media Air dan Cairan Tubuh Buatan ( Synthetic Body Fluid). Jurnal Sains
Materi Indonesia. Vol. 34, No. 4, pp. 154-162.
Purnamargapratala, Y. 2011. Sintetis dan Karakterisasi Hidroksiapatit dengan Pori
Terkendali. Tesis. Bogor: Institut Pertanian Bogor.
Prabanintyas, S. M., 2005. Karakterisasi Hidroksiapatite dari kalsit (PT. DWI
RAY Diffractometer (XRD) dan Fourier Transform Infra Red (FTIR).
Skripsi. Universitas Jember. Jember.
Sedyono dan Alva, 2008. Pengetahuan Bahan Teknik. Cetakan kelima. Pradnya
Pramita. Jakarta.
Sedyono, J. Dan Tantowi. A. 2008. Proses Sintesis dan Karakterisasi FTIR
Hidroksiapatit. Jakarta: Majalah Imiah Kedokteran Gigi Universitas
Trisakti: hal. 75.
Thermo, N. 2001. Intruduction to Fourier Transform Infrared Spectrometry.
Thermo Nicolet Corporation. USA.