percobaan iii

25
PERCOBAAN III Judul : Isolasi Trimistin Dan Asam Miristat Dari Biji Pala Tujuan : 1.Mengisolasi Trimiristin dari biji pala dengan metode ekstraksi kontinu. 2. Melakukan reaksi penyabunan dan hidrolisis Trimiristin untuk mendapatkan Asam Miristat. Hari/Tanggal : Selasa/ 27 Maret 2013 Tempat : Laboratorium FKIP Kimia Unlam Banjarmasin I. DASAR TEORI Tanaman pala atau Myristica Fragan Houtt termasuk familia myristicaceae, yang tumbuh di Indonesia, terutama di Maluku. Pohon pala merupakan tanaman yang tingginya sekitar 10 meter. Bauahnya yang masak berwarna kuning di bagian tengahnya alur, garis tengah buah ini sekitar 5 cm. Biji pala yang banyak diperlukan sebagai bahan obat barkadar minyak atsiri yang tidak kurang dari 5% volume berat, sedangkan kadar minyak atsiri serbuk tidak kurang dari 4%. Uraian makroskopik bijinya adalah sebagai berikut: a. Berbentuk bulat telur, panjangnya sekitar 2 cm sampai 3 cm, sedangkan lebarnya sekitar 1,5 cm sampai 2 cm.

Upload: estiningtyas-kusuma-wardani

Post on 15-Feb-2015

90 views

Category:

Documents


6 download

TRANSCRIPT

Page 1: Percobaan III

PERCOBAAN III

Judul : Isolasi Trimistin Dan Asam Miristat Dari Biji Pala

Tujuan : 1. Mengisolasi Trimiristin dari biji pala dengan metode ekstraksi kontinu.

2. Melakukan reaksi penyabunan dan hidrolisis Trimiristin untuk

mendapatkan Asam Miristat.

Hari/Tanggal : Selasa/ 27 Maret 2013

Tempat : Laboratorium FKIP Kimia Unlam Banjarmasin

I. DASAR TEORI

Tanaman pala atau Myristica Fragan Houtt termasuk

familia myristicaceae, yang tumbuh di Indonesia, terutama di

Maluku. Pohon pala merupakan tanaman yang tingginya sekitar

10 meter. Bauahnya yang masak berwarna kuning di bagian

tengahnya alur, garis tengah buah ini sekitar 5 cm.

Biji pala yang banyak diperlukan sebagai bahan obat

barkadar minyak atsiri yang tidak kurang dari 5% volume berat,

sedangkan kadar minyak atsiri serbuk tidak kurang dari 4%. Uraian makroskopik bijinya adalah

sebagai berikut:

a. Berbentuk bulat telur, panjangnya sekitar 2 cm sampai 3 cm, sedangkan lebarnya sekitar 1,5

cm sampai 2 cm.

b. Warna permukaan biji coklat muda, beralur dangkal, banyak bertitik-titik dan bergaris-garis

kecil yang juga berwarna coklat muda.

Kandungan-kandungan zat pada biji pala:

1. minyak atsiri sampai 10% berisi miristin (yang bersifat membius) sekitar 4%, pinen 80%,

kamfer 8%, dipentesafrol 0,6%, egenol, ko-egenol dan alkohol 6%.

2. Minyak lemak sekitar 40% berupa gliserida dari asam miristat, asam oleat dan asam linoleat

3. Abu 4%, zat putih telur 25% sampai 40% pati dan gula

Demikian banyak kandungan zatnya, sehingga banyak diperlukan bagi obat pembius,

menyebabkan rasa ngantuk dan memperlambat pernafasan. Selain sebagai bahan obat sering pula

dijadikan bahan pewangi.

Page 2: Percobaan III

Manfaat Tanaman Pala

Selain sebagai rempah-rempah, pala juga berfungsi sebagai tanaman penghasil minyak

atsiri yang banyak digunakan dalam industri pengalengan, minuman dan kosmetik.

1) Kulit batang dan daun

Batang/kayu pohon pala yang disebut dengan “kino” hanya dimanfaatkan sebagai kayu

bakar. Kulit batang dan daun tanaman pala menghasilkan minyak atsiri

2) Fuli

Fuli adalah benda untuk menyelimuti biji buah pala yang berbentuk seperti

Anyaman pala, disebut “bunga pala”. Bunga pala ini dalam bentuk kering banyak dijual

didalam negeri.

3) Biji pala

Biji pala tidak pernah dimanfaatkan oleh orang-orang pribumi sebagai rempah-rempah. Buah

pala sesungguhnya dapat meringankan semua rasa sakit dan rasa nyeri yang disebabkan oleh

kedinginan dan masuk angin dalam lambung dan usus. Biji pala sangat baik untuk obat

pencernaan yang terganggu, obat muntah-muntah dan lain-lainya.

4) Daging buah pala

Daging buah pala sangat baik dan sangat digemari oleh masyarakat jika telah

diproses menjadi makanan ringan, misalnya: asinan pala, manisan pala, marmelade, selai

pala.

Hampir semua orang mengenal buah pala (Myristica Fragrans Houtt). Kita biasa

menggunakan bijinya sebagai bumbu masakan. Olahan daging maupun masakan bersantan terasa

lebih harum dan lezat dengan menambahkan sedikit pala halus. Daging buahnya lain lagi,

aromanya yang harum dengan rasa sedikit asam menjadikan daging buah pala cocok untuk bahan

baku sirup maupun manisan. Kebiasaan menggunakan pala sebagai bumbu masakan atau

mengkonsumsi dalam bentuk sirup dan manisan perlu digalakkan, mengingat buah dengan

keharuman semerbak ini ternyata mempunyai banyak khasiat bagi kesehatan. Kandungan kimia

terkandung dapat mengatasi insomania, batuk berlendir, membantu pencernaan, penghilang

kejang otot dll.

Isolasi Trimistin Dari Biji Pala

Ekstraksi merupakan metoda, pemisahan komponen dari suatu campuran dengan

menggunakan suatu pelarut. Teknik ekstraksi yang paling sederhana adalah dengan menggunkan

Page 3: Percobaan III

corong pisah. Untuk solut yan berupa emulsi misalnya susu atau yang lebih mudah larut dalam

air menggunakan metode ekstraksi kontinu.

Bila sampel berupa padatan maka ekstraktor yang paling populer adalah soxhlet. Pelarut

yang ada dalam labu didih dipanaskan kemudian mengembun. Bila volumenya mencukupi,

pelarut yang telah membawa solut akan keluar melalui pipa kecil ke dalam labu. Proses ini akan

berlangsung terus menerus.

Ekstraksi padat-cair atau lazim disebut ekstraksi pelarut, dimana zat yang akan di

ekstraksi terdapat dalam fase padat. Cara ini banyak digunakan dalam isolasi senyawa organik

(padat) dari bahan Alam. Senyawa akan larut dalam pelarut jika kekuatan atraktif antara kedua

molekul (zat terlarut dan pelarut) adalah sesuai. Yang polar larut dalam senyawa polar dan

sebaliknya.jika sifat kepolaran suatu senyawa, zat terlarut maupun pelarut, merupakan dasar

paling penting dalam proses ekstraksi. Efisiensi ekstraksi padat cair ini di tentukan oleh besarnya

ukuran partikel zat padat yang mengandung zat organik, dan banyaknya kontak dengan

pelarut.Oleh karena itu, dalam percobaan untuk mengisolasi kandungan trimiristin dalam biji

pala akan dilakukan dengan metoda ekstraksi kontinu dengan menggunakan soxhlet.

Trimiristin merupakan suatu gliserida (ester lemak) yang terbentuk dari gliserol dan asam

miristat. Gliserida ini terkandung dalam buah pala (Myrictica fragrans) yang bersifat non polar

dengan kadar yang tinggi tanpa banyak bercampur dengan ester-ester yang lain, maka dapat

diekstraksi dengan menggunakan pelarut non polar, misalnya heksana atau dietil eter dengan

soxlhet (karena sampel biji pala berupa padatan). Pelarut yang ada dalam labu didih dipanaskan

kemudian mengembun. Bila volumenya mencukupi pelarut yang telah membawa solut akan

keluar melalui pipa kecil kedalam labu. Proses ini berlangsung terus-menerus (kontinu)

menggunakan sokhlet dan metode perkolasi. Asam miristat juga dapat diperoleh dari trimiristin

dengan reaksi penyabunan dan hidrolisis dan dimurnikan dengan rekristalisasi menggunakan

aseton.

Reaksi Penyabunan Trimistin Menjadi Asam Miristat

Sabun adalah garam logam alkali (biasanya garam natrium) dari asam-asam lemak.

Sabun mengandung terutama garam C16 dan C18. Namun dapat juga juga mengandung beberapa

karboksilat dengan bobot atom lebih rendah.

Page 4: Percobaan III

Sebagaimana telah kita ketahui, buah pala (myrictica fragrans) memiliki komposisi kimia

seperti minyak atsiri (berisi miristin), minyak lemak (berupa gliserida dari asam miristat, asam

oleat dan asam linoleat, serta abu, zat putih telur, pati dan gula.

Trimiristin adalah suatu gliserida (ester lemak) yang terbentuk dari gliserol dan asam

miristat. Gliserida ini terkandung dalam buah pala yang bersifat non-polar. Karena kadar

trimiristin yang tinggi dalam biji pala maka dapat diekstraksi dengan menggunakan pelarut non-

polar misalnya heksana atau dietil eter dengan soxhlet dan dimurnikan dengan cara kristalisasi

menggunakan aseton.

Penyabunan trimiristin menggunakan NaOH menghasilkan gliserol dan garam natrium

dari asam miristat. Bila larutan ini diasamkan akan menghasilkan asam miristat yang dapat

dikumpulkan dengan pengeringan vacum.

Dewasa ini sabun dibuat praktis sama dengan teknik yang digunakan pada zaman yang

lampau. Lelehan lemak sapi atau lemak lain dipanaskan dengan lindi (natrium hidroksida) dan

karenanya terhidrolisis menjadi gliserol dan garam natrium dari asam lemak. Dulu digunakan

abu kayu ( yang mengandung basa seperti kalium karbonat) sebagai ganti lindi (lye = larutan

alkali).

Reaksi penyabunan :

Kegunaan sabun adalah kemampuannya mengemulsi kotoran berminyak sehingga dapat

dibuang dengan pembilasan. Kemampuan ini disebabkan oleh dua sifat sabun. Pertama, rantai

hidrokarbon sebuah molekul sabun larut dalam zat-non polar, seperti tetesan-tetesan minyak.

Kedua, ujung anion molekul sabun yang tertarik pada air ditolak oleh ujung anion molekul-

molekul sabun yang menyembul dari tetesan minyak minyak lain. Karena tolak-menolak antara

tetesan sabun-minyak, maka itu tidak dapat saling bergabung, tetapi tetap tersuspensi. Jadi, pada

Natrium Miristat

Page 5: Percobaan III

percobaan ini mengisolasi trimiristin dari biji pala dengan menggunakan soxhlet dan melakukan

reaksi penyabunan trimiristin menjadi asam miristat.

II. Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan adalah :

1. Seperangkat Alat Sokhlet 1 set

2. Corong Buchner 1 buah

3. Corong Biasa 1 buah

4. Baskom 1 buah

5. Erlenmeyer 50 mL 1 buah

6. Statif + Klem 1 buah

7. Labu Bundar 1 buah

8. Penangas Air 1 buah

9. Penangas Minyak 1 buah

10. Evaporator 1 set

11. Gelas Kimia 250 mL 1 buah

12. Gelas Ukur 50 mL 1 buah

13. Pipet Tetes 5 buah

14. Pipet Ukur 1 buah

15. Batang Pengaduk 1 buah

16. Spatula 1 buah

17. Sendok 1 buah

18. Kaca Arloji 1 buah

19. Neraca Analitik 1 buah

20. Termolyn 1 buah

21. Termometer 1 buah

22. Kasa 1 buah

23. Kaki Tiga 1 buah

24. Bunsen 1 buah

25. Seperangkat Alat Refluks 1 set

Page 6: Percobaan III

Bahan-bahan yang digunakan adalah :

1. Serbuk biji Pala

2. Aquadest

3. Aseton

4. Batu didih

5. n-heksana

6. NaOH 6 M

7. Etanol

8. Es Batu

9. HCl Pekat

III. Prosedur Kerja

A. Isolasi Trimistin

1. Membungkus dengan kertas saring 80 gram serbuk biji pala kemudian memasukkan ke

dalam alat soxhlet.

2. Memasukkan 125 mL n-heksana dan batu didih ke dalam labu bundar dan 125 ml pada

seperangkat alat soxhlet. Kemudian merangkai alat soxhlet.

3. Memasukkan bungkusan berisi serbuk pala dalam alat soxhlet dan melakukan soxhletasi

4. Mengevaporasi ekstrak untuk mengeluarkan pelarutnya sehingga mendapatkan minyak dan

memindahkan ke dalam erlenmeyer 50 mL.

5. Menambahkan 45 mL aseton ke dalam minyak untuk melarutkan zat hasil ekstraksi di atas

penangas air.

6. Menyaring panas-panas larutan diatas dengan menggunakan kertas saring (corong biasa).

7. Mendinginkan filtrat yang diperoleh dalam wadah yang mengandung es.

8. Mengumpulkan endapan atau kristal putih trimiristin yang terbentuk.

9. Memisahkan endapan dengan penyaringan Buchner yang dilengkapi pengisapan.

10. Mencuci kristal sebanyak 2 kali dengan sejumlah kecil aseton dan membiarkan hingga kristal

kering.

11. Menimbang kristal yang diperoleh, menghitung rendemennya dan menentukan titik lelehnya

(titik leleh trimiristin 56-570C)

Page 7: Percobaan III

B. Reaksi Penyabunan Trimiristin menjadi Asam Miristat

1. Memasukkan sebanyak 0,80 g (0,001 mol) trimiristin, 12 mL NaOH 6 M dan 12 mL etanol

kedalam labu dasar bundar ukuran 250 mL.

2. Menambahkan batu didih kedalam labu tersebut dan menghubungkan kekondensor refluks,

lalu merefluks campuran selama 1 jam.

3. Menuangkan larutan yang diperoleh kedalam gelas kimia 250 mL dan memasukkan kedalam

wadah yang berisi air es

4. Sambil mengaduk dengan hati-hati. Menambahkan HCl pekat sebanyak 12 mL sedikit demi

sedikit hingga larutan menjadi asam (mengetes dengan kertas lakmus) sampai terbentuk

endapan asam miristat dan mendinginkan gelas kimia tersebut dalam wadah yang

mengandung air es.

5. Mengumpulkan kristal yang terbentu menggunakan corong Buchner, lalu mencuci kristal

dengan 10 mL air dingin dan membiarkan kristal menjadi kering dalam Buchner.

6. Menimbang kristal yang diperoleh, menentukan persentase rendemen hasil dan

membandingkan dengan perhitungan teoritis (1 mol trimistin = 3 mol asam miristat)

7. Menentukan titik lelehnya dengan metode pipa kapiler (membandingkan dengan literatur).

IV. Hasil Pengamatan

N

o

Variabel yang diamati Hasil pengamatan

A. Isolasi Trimistin

1 Menimbang serbuk pala 80 gram

2 Membungkus serbuk pala dengan kertas

saring

Pala terbungkus kertas saring

3 Melakukan soxhletasi Jumlah siklus :12 siklus

4 Mengevaporasi ekstrak Pelarut terpisah dengan

minyak, minyak berwarna

coklat bening

6 Minyak pala + 45 mL aseton Larutan bening berwarna

Page 8: Percobaan III

kekuningan, ekstrak panas dan

berbau menyengat.

8 Menyaring endapan Larutan bening kekuningan

Endapan putih

9 Mendinginkan filtrat dalam es Terbentuk kristal putih

kekuningan

10 Menyaring dengan corong buchner Endapan terpisah dengan filtrat

11 Mencuci dengan aseton Kristal putih

12 Menimbang

- massa kristal

- titik leleh trimistin

Massa trimiristin + kertas

saring= 7,6 gram

Massa trimiristin hasil = 7,0

gram

50o C

B. Reaksi Penyabunan Trimistin menjadi Asam Miristat

1 Menimbang trimistin 0,8 gram

2. Trimistin + 12 mL NaOH + etanol 12

mL

Larutan bening dengan

endapan putih mengambang

3. Merefluks ± 1 jam Larutan berwarna kuning

4. Mendinginkan dalam wadah yang

mengandung es

Terbentuk gel padat berwarna

kuning

5. Penambahan HCl pekat sedikit demi

sedikit (sambil mengaduk-aduk)

Penambahan 8 ml HCl pekat

(kertas lakmus merah → merah)

Penambahan HCl pekat tepat

pada 12 ml

Terbentuk kabut putih dan

larutan berwarna putih susu

Endapan gel padat larut

(+) dan bersifat asam

Endapan gel padat larut

(++)

6. Mendinginkan sampel hingga terbentuk

endapan

Endapan hablur putih

6 Menyaring dengan corong buchner Filtrat terpisah dari Kristal.

Diperoleh endapan kering dan

Page 9: Percobaan III

terdapat sedikit Kristal yang

berwarna putih.

7 Massa Kristal

Menentukan titik leleh

0,1 gram

200o – 204oC

V. Analisis Data

Pada percobaan ini dilakukan pemisahan senyawa organik dengan menggunakan

ekstraksi padat cair, dimana dalam percobaan ini melakukan isolasi trimiristin dari biji pala

menggunakan soxhlet dan melakukan reaksi penyabunan trimiristin menjadi asam miristat.

A. Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

Pada percobaan isolasi trimiristin dari biji pala terlebih dahulu biji pala dijadikan serbuk

halus. Hal ini dilakukan agar zat-zat yang terkandung dalam biji pala mudah larut dalam pelarut,

karena semakin halus serbuk maka semakin luas permukaan sentuh antara pelarut dengan sampel

sehingga akan semakin besar kontak dengan pelarut yang digunakan.

Selanjutnya sebelum memulai proses soxhletasi serbuk biji pala dibungkus dengan kertas

saring berbentuk lonjong dan diikat dengan benang gandir agar sampel tidak keluar dari kertas

saring paada saat menyoxhlet. Penggunaan kertas saring sebagai pembungkus karena kertas

saring mempunyai dinding yang tipis dan berpori yang dapat mempermudah pelarut untuk

menyerap lemak yang terkandung dalam serbuk biji pala.

Kemudian sampel serbuk biji pala yang sudah dibungkus kertas saring tadi disoxhlet.

Dalam percobaan ini menggunakan metode pemisahan dengan soxhlektasi karena dalam

percobaan ini sampel yang digunakan berupa padatan yaitu serbuk biji pala. Adapun pelarut

yang digunakan adalah n-heksana. Penggunaan pelarut ini karena n-heksana dapat digunakan

untuk melarutkan trimiristin yang merupakan gliseraldehid bersifat non polar pula (like disolve

like) dan trimiristin ini terkandung dalam serbuk pala. Kemudian pelarut n-heksana ini

dimasukkan dalam labu bundar dan ditambahkan pula dengan batu didih yang bertujuan untuk

menjaga tekanan dan suhu larutan agar tetap stabil.

Selanjutnya melakukan soxhletasi selama beberapa jam dengan beberapa siklus untuk

menghasilkan ekstrak yang berupa larutan bening. Dengan terbentuknya larutan bening maka

menandai proses ekstraksi ini berlangsung sempurna.

Page 10: Percobaan III

Dalam proses soxhletasi ini digunakan penangas minyak agar pelarut dapat menguap

dengan sempurna tanpa didahului oleh penguapan penangas, karena titik didih minyak yang

lebih tinggi daripada pelarut n-heksana yaitu untuk minyak sekitar 200oC dan n-heksana sekitar

69oC. Pada soxhletasi terjadi suatu siklus yaitu ketika pelarut yaitu ketika pelarut n-heksana

dalam labu bundar akan menguap akibat dari pemanasan penangas minyak yang berasal dari

termolyne. Uap pelarut akan naik, kemudian akan dikondensasikan oleh kondensor menjadi

molekul-molekul cairan pelarut yang jatuh ke dalam tempat sampel serbuk biji pala. Terjadinya

pengembunan ditandai dengan adanya tetesan-tetesan pelarut ke dalam sampel. Setelah volume

tempat sampel dipenuhi oleh pelarut, maka seluruh cairan ( pelarut yang telah membawa solut )

akan turun kembali ke labu dasar bundar melalui pipa kecil dan proses inilah yang disebut

dengan satu siklus.

Siklus ini terjadi berulang-ulang ( kontinu ) sehingga terjadi suatu sirkulasi. Dalam

percobaan ini diperoleh siklus sebanyak 12 kali, hasil siklus ini adalah pelarut n-heksana beserta

zat-zat non polar yang terkandung dalam serbuk biji pala dasn senyawa non polar yang ikut

terlarut bersama-sama dengan pelarut n-heksana adalah minyak pala.

Dalam proses soxhletasi ini, ketika pelarut n-heksana masuk ke dalam tempat sampel

maka pelarut n-heksana yang bersifat non polar akan melarutkan zat-zat yang bersifat non polar

yang terkandung dalam biji pala lalu akan turun kembali ke dalam labu bundar bersama-sama

dengan pelarut n-heksana. Semakin bvanyak siklus yang terjadi maka semakin banyak ekstrak

yang didapat karena semakin banyak zat-zat yang ikut terlarut di dalam pelarut sehingga hasil

ekstrak akan semakin besar sampai pada batas kandungan zat/jumlah zat tersebut di dalam

sampel. Dari proses soxhletasi ini diperoleh minyak yang berwarna coklat muda bening yang

merupakan minyak pala dan hasil murni diperoleh dari perlakuan evaporasi.

Selanjutnya hasil dari proses soxhletasi tadi dievaporasi dengan menggunakan alat

evaporator. Perlakuan dengan evaporasi bertujuan untuk memisahkan antara zat pelarut dengan

minyak pala. Pada pemisahan dengan evaporasi ini merupakan pemisahan berdasarkan

perbedaan titik didih dimana zat yang mempunyai titik didih rendah akan menguap terlebih

dahulu. Dalam proses ini, pelarut n-heksana mempunyai titik didih yang lebih rendah darida

minyak pala sehingga n-heksana menguap terlebih dahulu akibatnya n-heksana akan terpisah

dari minyak pala.

Page 11: Percobaan III

Pada proses pemisahan ekstrak biji pala dari pelarutnya ini dilakukan dengan pemanasan

yang dipercepat oleh putaran dari labu bundar. Pelarut n-heksana dapat menguap 5-10oC di

bawah titik didih pelarutnya. Hal ini disebabkan oleh adanya penurunan tekanan. Dengan

bantuan pompa vakum, uap pelarut akan menguap naik ke kondensor dan mengalami kondensasi

menjadi molekul-molekul pelarut murni yang ditampung dalam labu bundar penampung pelarut

dan terpisah dengan hasil ekstraknya.

Selanjutnya minyak yang diperoleh ini hasil evaporasi ditambahkan dengan aseton.

Penggunaan aseton ini bertujuan untuk memisahkan zat pengotor dari zat murni dari biji pala,

dan proses pemisahan ini disebut rekristalisasi. Dalam proses rekristalisasi, kriteria pelarut yang

digunakan tentunya pelarut yang tidak bereaksi dengan zat padat yang terlarut. Dalam percobaan

ini digunakan aseton karena pelarut ini tidak bereaksi dengan zat yang terkandung serbuk biji

pala. Selain itu kriteria pelarut yang baik dalam proses rekristalisasi adalah pelarut yang tidak

memiliki titik didih melebihi titik leleh zat padatnya, kemudian pelarut hanya sedikit melarutkan

zat padat pada suhu kamar, tetapi sangat mudah melarutkan pada suhu didihnya.

Dalam percobaan ini digunakan aseton karena titik didih aseton lebih rendah

dibandingkan titik leleh zat yang terkandung dalam biji pala yaitu titik leleh aseton berdasarkan

literatur adalah 56,2oC sedangkan titik leleh trimiristin adalah 56o – 57oC. Pada penambahan

aseton timbul endapan berwarna putih, hal ini merupakan rekristalisasi. Kemudian dilakukan

pemanasan agar kristal trimiristin yang terbentuk tadi langsung larut dalam aseton. Jadi pada

proses pemanasan dan penambahan aseton ini bertujuan untuk melarutkan trimiristin bukan zat

pengotornya.

Selanjutnya, melakukan penyaringan ketika larutan masih panas agar larutan tidak

sampai mengkristal yang berakibat pada tertahannya kristal yang diharapkan pada kertas saring.

Oleh karena itulah dilakukan penyaringan dalam keadaan panas, sehingga yang tertinggal pada

kertas saring hanya endapan yang merupakan zat pengotor yang tidak diharapkan. Berdasarkan

hasil percobaan setelah melakukan penyaringan didapatkan filtrat yang berwarna kuning bening

dan residu berupa endapan putih. Perlu diketahui bahwa filtrat tersebut yang mengandung

trimiristin, sedangkan residunya yang berupa endapan putih adalah zat pengotor.

Selanjutnya filtrat hasil penyaringan didinginkan dengan es untuk mempercepat

terbentuknya kristal. Kristal selanjutnya dikumpulkan dan disaring dengan corong Buchner dan

dicuci dengan sejumlah kecil aseton yang bertujuan agar melarutkan zat-zat yang bersifat polar

Page 12: Percobaan III

yang masih terdapat dalam kristal karena sifat aseton yang juga polar sehingga diperoleh kristal

kering trimiristin yang berwarna putih kekuning-kuningan.

Massa kristal trimiristin yang diperoleh adalah sebesar 7,0 gram dengan rendemennya

sebesar 8,75 %

Hasil rendeman trimiristin yang diperoleh terlalu sedikit yaitu 8,75 %, hal ini mungkin

disebabkan bentuk serbuk biji pala yang digunakan masih kurang terlalu halus karena besar

kecilnya ukuran partikel mempengaruhi koefisien ekstraksi, semakin halus serbuk sampel maka

semakin efisein karena semakin halus serbuk maka semakin halus serbuk maka semakin banyak

kontak dengan pelarut sehingga semakin efisien ekstraknya dan hasilnya lebih optimal. Jadi,

semakin disebabkan kurang halusnya serbuk biji pala yang digunakan sehingga hasil yang

didapatpun juga tidak terlalu banyak.

Kristal yang telah diperoleh diukur titik lelehnya dan dibandingkan dengan literatur untuk

mengetahui bahwa kristal yang dihasilkan benar-benar merupakan trimiristin. Bila titik lelehnya

sama antara literatur dengan percobaan, maka dapat dinyatakan bahwa kristal tersebut adalah

trimiristin. Berdasarkan percobaan diperoleh bahwa titik leleh kristal adalah 500C, sedangkan

dari literatur titik lelehnya trayek antara 500C - 570C. Titik leleh dari hasil percobaan lebih

rendah sedikit daripada dari literatur. Jadi, kemungkinan kristal yang diperoleh kurang murni,

sehingga berpengaruh terhadap titik lelehnya. Tetapi karena perbedaanya tidak terlalu jauh atau

mencolok, jadi kemungkinan kristal tersebut benar trimiristin, hanya saja kurang murni.

B. Reaksi Penyabunan Trimiristin Menjadi Asam Miristat

Dalam percobaan ini, reaksi penyabunan trimiristin menjadi asam miristat dengan

mencampurkan antara 0,8 gram trimiristin hasil isolasi dengan soxhletasi tadi dengan 12 mL

NaOH dan 12 mL etanol. Penggunaan NaOH ini bertujuan agar dalam reaksi ini dihasilkan

Page 13: Percobaan III

sabun. Sedangkan penambahan etanol berfungsi sebagai pelarut di mana etanol akan melarutkan

hasil campuran setelah direfluks yakni sabun dan gliserol.

Campuran trimiristin, NaOH, dan etanol direfluks dengan penangas air selama 1 jam. Hal

ini bertujuan agar campuran dapat melarut secara sempurna dan juga jumlah produk akan

meningkat dengan dilakukan pemanasan. Pada saat merefluks tentunya dilakukan penambahan

batu didih dalam labu bundar yang berisi campuran. Hal ini bertujuan agar suhu dan tekanan

akan tetap stabil sehingga tidak terjadi tiupan ketika merefluks.

Pada metode refluks, pemisahan senyawa kimia dilakukan dengan cara sampel

dimasukkan ke dalam labu, kemudian dipanaskan, uap-uap cairan pelarut terkondensasi pada

kondensor menjadi molekul-molekul cairan pelarut yang akan turun kembali bersama sampel

yang berada pada labu alas bundar, demikian seterusnya berlangsung berkesinambungan sampai

pelarutan sempurna.

Pada saat direfluks akan terjadi reaksi penyabunan trimiristin. Trimiristin merupakan

gliserida yang terbentuk dari gliserol dan asam miristat, sehingga apabila trimiristin direaksikan

dengan NaOH, maka akan menghasilkan sabun yaitu natrium miristat atau garam natrium dari

asam miristat dan gliserol. Adapun reaksi penyabunan trimiristin yaitu sebagai berikut

Campuran hasil refluks yang homogen ditambahkan dengan HCl pekat sampai larutan

bersifat asam yang dites dengan kertas indicator (kertas lakmus merah). Penambahan HCl ini

bertujuan agar terbentuk asam miristat dimana HCl akan bereaksi dengan Na+ dari sabun

miristan membentuk garam NaCl yang bersifat netral. Adapun persamaan reaksinya adalah

sebagai berikut:

3Na+O – CO(CH2)12CH3 + 3HCl 3HO – CO(CH2)12CH3 + 3NaCl

Asam miristat

Natrium Miristat

Page 14: Percobaan III

Dengan penambahan HCl yang berlebih itulah yang menyebabkan larutan yang

dihasilkan bersifat asam. Selama proses penambahan HCl sebaiknya dilakukan sedikit demi

sedikit, dan dilakukan di dalam wadah yang berisi air es. Hal ini bertujuan agar mudah

membentuk kristal. Penambahan HCl secara hati-hati sambil diaduk agar larutan dapat

bercampur dengan sempurna, sehingga ketika garam NaCl dan kristal asam miristat yang

terbentuk karena adanya penambahan HCl dapat langsung terbentuk dan kristalnya dapat cepat

terbentuk dengan adanya pendinginan dari air es.

Setelah terbentuknya kristal putih (gel) agak krem, larutan disaring dengan corong

Buchner dan mencucinya dengan menggunakan air dingin. Pencucian berfungsi agar garam NaCl

sebagai hasil samping dapat terpisah dari kristal asam miristat sebab sifat dari garam NaCl

adalah mudah larut dalam air, sedangkan asam miritat sukar larut dalam air karena asam miristat

tergolong asam lemak yang mempunyai sifat kelarutan dalam air tidak begitu larut.

Kemudian, kristal yang terbentuk dikeringkan dan ditimbang. Dari hasil percobaan massa

kristal asam miristat nyata sebesar 0,1 gram dan untuk massa Kristal asam miristat secara teoritis

adalah 0,7606 gram, sehingga dapat ditentukan persentase rendemen perbandingan antara berat

kristal asam miristat nyata dengan perbandingan teoritis adalah 13,15 %. Dan titik leleh asam

miristat secara literature, yaitu sebesar 54,10C.

VI. Kesimpulan

Berdasarkan percobaan diperoleh kesimpulan sebagai berikut:

1. Dengan metode ekstraksi padat-cair yang bersifat kontinu/ berkesinambungan yaitu secara

soxhletasi dapat mengisolasi trimiristin dari biji pala.

2. Dari 80 gram serbuk biji pala yang digunakan sebagai sampel dan diperolah trimiristin 7,0

gram dengan persentase rendemen sebesar 8,75 % dan titik leleh adalah 50 oC.

3. Reaksi penyabunan trimiristin akan menghasilkan asam miristat dan diperoleh garam

natrium, dan gliserol. Semuanya diperoleh melalui penambahan NaOH dan etanol ke dalam

trimiristin yang menghasilkan natrium miristat dan gliserol, kemudian dengan penambahan

HCl akan menhasilkan asam miristat dan garam NaCl.

4. Massa asam miristat yang diperoleh dari percobaan adalah sebesar 0,1 gram dan persentase

perbandingan rendemen nyata dengan teoritis adalah sebesar 13,15 %.

Page 15: Percobaan III

VII.Daftar Pustaka

Anwar, C. 1996. Pengantar Praktikum Kimia Organik. Yogyakarta : UGM.

Fessenden dan Fessenden. 1999. Kimia Organik Jilid I Edisi ketiga. Jakarta : Erlangga.

Fessenden dan Fessenden. 1999. Kimia Organik Jilid II Edisi ketiga. Jakarta : Erlangga.

HAM, M. 2006. Kamus Kimia. Bandung : Bumi Aksara.

Kusuma, Hembing Wijaya. 1997. Hidup Sehat Cara Hembing Buku 2. Jakarta: Elek Media Komputindo.

Slamet, S. 1989. Analisis Bahan Makanan dan Pertanian, Yogyakarta : Liberty.

Syahmani dan Rilia Iriani. 2012. Petunjuk Praktikum Kimia Organik. Banjarmasin : FKIP UNLAM ( Tidak dipublikasikan ).

Wilcox, C.F. 1995. Experimental Organic Chemistry, 2nd edition. Prentice Hall : New Jersey.

http://www.google.com/url?sa=t&rct=j&q=isolasi%20trimiristin%20dan%20asam

%20miristat%20dari%20biji

%20pala&source=web&cd=1&cad=rja&ved=0CC4QFjAA&url=http%3A%2F

%2Fpramono.staff.mipa.uns.ac.id%2Ffiles%2F2012%2F09%2FPercobaan-V-

F.pdf&ei=6pBiUcyCBcmlrQequIGICg&usg=AFQjCNGX3f402SLpTzn6cuRcSl5oF7gjyA

&bvm=bv.44770516,d.bmk

http://www.google.com/url?sa=t&rct=j&q=isolasi%20trimiristin%20dan%20asam

%20miristat%20dari%20biji

%20pala&source=web&cd=2&cad=rja&ved=0CDUQFjAB&url=http%3A%2F

%2Falchemist08.files.wordpress.com%2F2012%2F05%2Fpercobaan-2-

pala.docx&ei=6pBiUcyCBcmlrQequIGICg&usg=AFQjCNEjKwVBCuAAoCwl72ZlthkVA

TQbsQ&bvm=bv.44770516,d.bmk

http://www.google.com/url?sa=t&rct=j&q=isolasi%20trimiristin%20dan%20asam

%20miristat%20dari%20biji

%20pala&source=web&cd=7&cad=rja&ved=0CGAQFjAG&url=http%3A%2F

%2Fgolden21.files.wordpress.com%2F2010%2F06%2Flaporan-trimistin-klp-

41.doc&ei=6pBiUcyCBcmlrQequIGICg&usg=AFQjCNGYkvVeXavutXwOOeyuT-

qZXqSHcg&bvm=bv.44770516,d.bmk

Page 16: Percobaan III

LAMPIRAN

A. Perhitungan

1. Diketahui : massa serbuk biji pala = 80 gram

Massa kristal = 7,0 gram

Ditanya : % rendemen ......?

Jawaban:

% rendemen= berat kristalberat serbuk biji pala

x100 %

=

7,0 gram80 gram

x 100 %

= 8,75 %

Jadi % rendemen trimistin adalah 8,75 %

2. Diketahui : massa trimistin = 0,8 gram

Massa kristal = 0,1 gram

Ditanya: % rendemen....?

Jawaban :

Mr asam miristat = 228 gr/mol

Mr trimiristin = 722 gr/mol

Mol trimiristin = massa / Mr = 0,8029 gr / 722 grmol-1 = 0,001112049

1 mol trimistin ~ 3 mol asam miristat

0,001112049 mol trimistin ~ 0,003336149 mol asam miristat

Massa asam miristat = 0,003336149 mol x 228 g/mol

= 0,7606 gram

% rendemen =

0,1 gram0 ,7606 gram

x 100 %

= 13,15 %

Page 17: Percobaan III
Page 18: Percobaan III

B. Jawaban pertanyaan

1. Untuk mengisolasi trimistin, diekstraksi menggunakan pelarut n-heksana, karena pelarut

n-heksana bersifat non polar yang nantinya bias melarutkan senyawa trimistin yang juga

bersifat non polar. Disini kita berpegang pada prinsip like dissolve like. Meskipun air

merupakan suatu pelarut universal tetapi bersifat polar dan titik didihnya pun juga terlalu

tinggi.

2. Aseton dipakai untuk terkristalisasi trimistin adalah karena aseton dapat melarutkan zat

yang masih terkandung dalam residu (trimistin) dan juga mampu memisahkan zat-zat

pengotor dari zat murni dalam keadaan panas.

3. cara yang lebih baik untuk mendapatkan asam miristat dari trimistin adalah dilakukan

penyabunan lebih dahulu karena dari reaksi ini akan menghasilkan natrium miristat yang

nantinya akan diikat oleh HCl.