período de prácticas de trabajo sobre las plantas i

Les Amis de l'Alchimie

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PERODO DE PRCTICAS DE TRABAJO

SOBRE LAS PLANTAS I.

Este artculo es seguido de un perodo de prcticas realizado a partir del romero, pero no es ms que un ejemplo aplicable casi a todos los vegetales.

El romero [imagen 1] se elige preferiblemente en el momento del principio de su

floracin y se lo recoge al salir el sol, es lavado rpidamente en agua de fuente y colocado a la sombra.

La parte que utilizamos es el asta florecida con su tronco limitada al dimetro de 1 cm., aproximadamente, por razones de facilidad. Se reserva una parte de las "agujas" de la planta para las operaciones que exigen que la planta sea machacada.

Para el uso especfico de una planta dada, es imprescindible conocer las partes que deben tomarse por sus virtudes y las que, por el contrario, son txicas y deben ser separadas. No entraremos en estos detalles, y en los de las dosis, que nos conduciran a hablar ilegalmente como farmacuticos. Condiciones previas a la organizacin de un perodo de prcticas limitado por el tiempo:

El romero destinado a ser tratado a seco debe ser recogido, cortado en fragmentos de 2cm de longitud y secado completamente en una estufa sin sobrepasar los 60 C. Para el perodo de prcticas, se ha usado un desecador, con absorbente (gel de slice coloreado del tipo Silicagel) pero ha sido almacenado an caliente en un bocal cerrado.

El alcohol filosfico de vino a 100 tericamente requerido ha sido reemplazado por alcohol blanco para frutas a 40 llevado fuera del perodo de prcticas a 97.


Las experimentaciones que siguen se aplican de manera general a las plantas elegidas por ustedes por razones que sern vuestras: obtencin de un perfume, medicacin interna o externa que habrn decidido realizar, o simplemente control de operaciones de laboratorio de carcter formativo. Extraccin hidrulica del aceite esencial de romero: (Hidrulica destilacin). Para no tener que reescribir todo, les invitamos que relean el artculo "Extraccin del azufre de las plantas" en "artculos 2005". Los aprendices cortan las ramas de la planta con la parte leosa limitada a 1 cm de dimetro. Estas ramas (limpias y sin escarabajos) son cortadas en pedazos de aproximadamente 2 cm de longitud. El reactor de 6 litros contiene 1 kg. Se aaden 4 litros de agua de lluvia filtrada, y se asegura, embalando ligeramente, que los fragmentos de la planta no peligren de subir al cuello del reactor y de producir una obstruccin.

Se coloca la tapa del reactor (pegando muy ligeramente enduido de grasa silicona) y se conecta el separador de aceite [imagen 2] arriba de su condensador a reflujo. Se pone a continuacin a calentar hasta la ebullicin del agua.

[imagen 1] [imagen 2]

La operacin ya descrita consiste en recuperar el HE (aceite esencial) que sobrenada el

agua en el separador gracias a un montaje muy simple [imagen 3], luego de carbonizar al blanco la planta agotada para seguidamente extraer la ceniza. Discusin: Se utiliza un reactor de gran volumen, ya que el rendimiento en aceite esencial (HE) es muy escaso, (para la rosa, por ejemplo, el rendimiento en HE es de 4.000 a 10.000 veces ms escaso que el peso de los ptalos utilizados). Es provechos trabajar con una cantidad no


desdeable para reducir el nmero de ciclos de extraccin. Si se utiliza un baln cuyo cuello no permite pasar la mano, ser indispensable cortar la planta en fragmentos mucho ms pequeos para poder extraerla posteriormente sin mucho trabajo con un gancho en hilo de hierro. Menos prctica, esta solucin no puede sin embargo impedir el trabajo a un principiante, inevitablemente limitado por el costo del equipamiento. Por el contrario, puede muy fcilmente disponer de dos balones y contentarse con trasvasar el agua (completando el volumen que falta) para reanudar sin demora la extraccin. Hemos hablado en el artculo de 2005, de la posible utilizacin de una olla a presin. Se utiliza un separador de aceite, derivado de un Dean Stark del comercio, [imagen 4] pero presentando sobre este ltimo una ventaja considerable. Nos vimos obligados a hacer construir nuestros separadores por un vidriero, cuando hemos acumulado suficientes solicitudes de nuestros miembros para poder obtener un precio aceptable. La ventaja determinante del separador reside en su facultad de retornar al reactor (o a la olla), el agua procedente de la condensacin del vapor. En efecto, gracias a este trabajo en circuito cerrado del agua baando la planta, no hay riesgo de quemar esta ltima en el fondo del reactor.

Por el contrario, en el caso de la utilizacin en circuito abierto, es necesario recuperar esta agua a la salida del vaso florentino o el decantador, lo que obliga a ejercer una vigilancia constante. Esta agua debe imperativamente ser devuelta al reactor (baln u olla) en cuanto haya alcanzado los 20% aproximadamente, lo que obliga a bajar peridicamente el calor para abrirlo. El separador de aceite permite, por el contrario, un funcionamiento autnomo de una decena de horas, es ms que suficiente para agotar la planta.

Esta facultad de funcionamiento, con una vigilancia muy reducida, nos ha permitido en paralelo quemar [imagen 5] una cantidad importante, previamente secada, de romero y obtener la ceniza; y concentrar vinagre por el fro; hacer la licuacin de la estibina y hacer, (tendremos la ocasin de volver a hablarlo), de la extraccin alcohlica del azufre de romero con el soxhlet. El tiempo ganado por la utilizacin del separador de aceite nos impulsa a recomendar su uso.

La nica cantidad de agua eventualmente retirada del circuito es la que est arriba del HE en el separador. Se puede, en general, puede pasar un da sin tener que purgar el HE (aceite esencial), con esta pequea cantidad de agua que lo acompaa.



[imagen 5]


Obtencin de la ceniza, denominada blanca: Al final de un ciclo de extraccin, constatado por el hecho de que el nivel de HE recuperado en el separador no cambia ms, se desconecta y se abre el reactor (o el recipiente utilizado como cucrbita), se vaca el agua an caliente y se recupera la planta, se la sustituye rpidamente por la fresca, se vuelve a poner esta agua caliente, y se completa el nivel para compensar el remojamiento de la planta retirada (en nuestro caso casi un litro). Esta operacin slo tarda 2 minutos y permite reiniciar la operacin perdiendo lo menos posible de caloras.

La planta, una vez enfriada, es presionada (en una tela retorcida por ejemplo) y el agua coloreada dejada de lado para el prximo complemento de relleno. Al final de las operaciones, el agua de la cucrbita es evaporada a seco luego el depsito es aadido a la planta para ser quemado.

La planta es secada en estufa a 120 C luego quemada [imgenes 6 y 7] (ignicin con un poco de alcohol de quemar). El fuego que corre el riesgo de propagar cenizas encendidas, se utiliza una reja preferiblemente inoxidable para cubrir el hogar. La ceniza negra resultante se aplasta con el mortero, y es carbonizada de nuevo en un plato inoxidable (aqu una simple chapa de estufa) sobre un fuego vivo.


En esta fase, debe ser gris claro y pasar fcilmente a travs de un tamiz fino [imagen 8]

despus de una eventual pasada por el mortero.

Para aquellos que estn equipados y pueden asumir el riesgo de un divorcio por "incompatibilidad de olor", un pasaje en el horno con pirolisis del hogar a 500 C. permite un mejor resultado [imagen 9]. Los puristas intentarn, en una docena de horas de calcinacin, perfeccionar la blancura de su ceniza, o incluso llevarla al rosa claro. Por nuestra


parte, nunca hemos constatado un rendimiento en sal significativamente superior justificando este trabajo.

[imagen 8]

[imagen 9]

El objetivo que se persigue, obtener un HE, es alcanzado efectuando la extraccin hasta el final de el perodo de prcticas para retirar el mximo.

No disponemos ya del tiempo necesario para purificar este HE. Adems los aprendices se lo han repartido como souvenir (recuerdo), la cantidad individual es muy escasa para que puedan cada uno tener en vista una purificacin.

Si la cantidad acumulada es ms importante, es necesario alargarla con agua pura, sacudir energticamente, dejar decantar [imagen 10], vaciar el agua, sustituirla y rehacer esta operacin al menos una vez.


Cuando se tiene suficientemente HE, se puede destilar lentamente esta reserva (alargada de agua pura).

El alcohol disuelve el HE (aceite esencial) y no las impurezas [imagen 11 izquierda], una decantacin permite retirarlas si quedan.

Para encontrar su HE, la adicin de agua que se apodera del alcohol permite liberar el HE que sobrenada [imagen 11 derecha]. Esta agua alcoholizada guarda sin embargo una escasa proporcin de su aceite y puede ser conservada para perfumar.


Preparacin de un elixir:

La operacin comienza fuera del perodo de prcticas por una puesta en maceracin de la planta muy seca (caliente al salir de la estufa) en muy pequeos fragmentos en alcohol filosfico (alcohol a 100 procedente de la vid). Para la demostracin en el perodo de prcticas, hemos utilizado para cada bocal 1 litro de capacidad, 150 gramos de planta y 450 C.C. de nuestro alcohol a 97 necesarios para recubrir la planta. Si la planta ha sido molida finamente, la cantidad de alcohol indispensable para sumergirla debera ser menor.

Cada bocal [imagen 12] llevado por los aprendices deber ser colocado en un lugar caliente a una temperatura que no sobrepasar los 60 C, y sacudido al menos una vez al da. Si la planta ha sido molida en polvo muy fino, existe el riesgo de un estancamiento de la planta en el fondo del bocal.


[imagen 12]

Para una buena extraccin, es necesario contar de 20 a 30 das de maceracin. Se puede

sustituir un poco de la planta usada por planta nueva "para cargar" un poco ms el alcohol y hacer un nuevo ciclo de maceracin.

La planta, despus de filtrado prensado (en esta fase, un alquimista habla de heces) es quemada como se indica ms arriba para obtener, despus de varias calcinaciones, las cenizas lo ms blancas posible.

Para terminar el elixir, estas cenizas an calientes son vertidas en un bocal y reunidas por el alcohol cargado y filtrado. Cerrado el bocal, hermticamente, es puesto en digestin, como (se ha indicado) ms arriba, una veintena de das. La sal (contenido en las cenizas) refuerza el extracto alcohlico que contiene as los tres principios. En esta fase, el elixir est presto para ser consumido.

En todos los casos, el elixir debe ser utilizado en muy pequeas dosis, ejemplo 1/2 cuchara de caf en un vaso de agua. Por supuesto, el elixir debe ser realizado con la planta que tenga las propiedades medicinales buscadas, y no solamente con el romero que nos ha servido de ejemplo.

Les Amis de l'Alchimie (Los Amigos de la Alquimia).


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PERODO DE PRCTICAS DE TRABAJO

SOBRE LAS PLANTAS II.

Este artculo es seguido de un perodo de prcticas realizado a partir del romero. Aprovechamos para mostrar la utilizacin del Soxhlet.

El extractor denominado; Soxhlet:

Es un dispositivo que se coloca verticalmente sobre un baln (o Erlenmeyer), y que tiene arriba un refrigerante condensador que nunca debe ser tapado. Es un imperativo de seguridad, (algunos adaptan un baln de goma, se puede colocar un tapn colocado inversamente y que cae en caso de sobrepresin).

El baln contiene un lquido, el solvente, que puede ser simplemente agua, o alcohol o un producto qumico voltil a temperaturas elegidas.

Este solvente debe ser capaz de disolver (extraer) una parte al menos del producto que ser colocado en el soxhlet. El funcionamiento del conjunto es bastante simple:

El solvente, en nuestro caso el alcohol de alto grado (97) es calentado. Para evitar la formacin de burbujas de calor, capaces de crear proyecciones dentro del soxhlet, se recomienda calentar a bao-mara y colocar bolas de vidrio o cermica en el fondo del baln.

Una parte del solvente volatilizado por el calor sube por el tubo lateral que rodea el cuerpo del soxhlet [imagen 1, en primer plano]. Los vapores se dirigen hacia el refrigerante, se condensan y vuelven a caer en gotas en el cuerpo del soxhlet.


Es en este cuerpo que se coloca el producto, (el romero en nuestro caso) que se imbibe (se moja) de solvente. Este ltimo hace su oficio extrayendo (de ah el nombre del extractor del dispositivo) las partes solubles (de la planta en nuestro caso). Se acumulan en el cuerpo del soxhlet, baando as la planta. La altura del solvente aumenta poco a poco en el cuerpo hasta alcanzar el nivel de la bucle (cierre del tubo) haciendo el oficio de sifn.

El sifn se separa y se vaca el cuerpo del soxhlet en el baln, luego el ciclo se reinicia.

En general, la planta no es colocada directamente en el cuerpo del soxhlet, sino en cartuchos removibles en vidrio, con un fondo poroso hecho de vidrio sinterizado [imagen 2, parte superior con la pinza para retirar el cartucho] o en un cartucho [imagen 3] con forma de dedo de guante en celulosa de algodn, cuyo precio es aproximadamente de 3 euros parte.

Aunque muy costosa, la primera solucin que demanda la intervencin de un vidriero es amortiguada rpidamente si se escoge el trabajo sobre lo vegetal.

El complemento del soxhlet es un refrigerante, que es denominado de reflujo (del tipo con bolas de Allihn, columna de Vigreux, o de Dimroth, este ltimo es el ms preferible pero es el ms caro) ya que frena el vapor del solvente y lo hace bajar hacia el soxhlet en forma de lquido en gotas espaciadas.

Para que sea as, su potencia de refrigeracin debe ser coordinada con la potencia de calor. Esta ltima ser regulada as al mnimo necesario para que el vapor llegue solamente al primer tercio de altura de este refrigerante.

Esto excluye toda tentativa de calentar muy fuerte para ir ms rpidamente, ya que los vapores del solvente no deben nunca atravesar el refrigerante y expandirse en el laboratorio.

Para solventes que tienen una fuerte temperatura de evaporacin es posible superponer 2 refrigerantes.

Para terminar finalmente este apartado, sealemos que existe un extractor llamado de Kumagawa [imagen 4] que es ms costoso y de menor uso corriente, nos contentamos con sealarlo para que lo recuerden.

[imagen 1]


[imagen 2]


Experimentacin:

Se utiliza la planta secada lentamente a la sombra, protegida del polvo. En el momento de la utilizacin, se la puede pasar por la estufa sin sobrepasar los 60 C, o colocarla (al vaco o no) en un desecador [imagen 5 provisto de un absorbente clase Silica gel, imagen 6].

Se tritura la planta entre las manos (si no se tiene un molinete) para reducirla casi a polvo, por dos razones: en primer lugar porque ella presenta una muy grande superficie en contacto con el alcohol que vamos a emplear. En segundo lugar, el volumen del cartucho del soxhlet que utilizaremos es bastante bajo, y la masa de la planta que se pueda colocar ser as ms importante.


Si el polvo es muy fino sucede a veces que se resiste a mojarse y entonces la

percolacin es muy lenta.


Descripcin de la operacin:

Se va, gracias al conjunto baln, soxhlet, refrigerante [imgenes 7, 8, 9] a hacer circular alcohol sobre la planta para extraer los principios que son solubles en este alcohol.

El ciclo, descrito ms arriba, se termina por el vaciado completo del contenido del cuerpo del soxhlet por el sifn.

Luego del vaciado, [imagen 10] es necesario examinar el alcohol que retorna al baln, este est coloreado por su pasaje sobre la planta, (este color es variable segn la planta). Esta coloracin nos servir de reparo visual del desarrollo de la extraccin. Al cabo de un determinado nmero de ciclos del sifn, (de tres a ms de doce segn el vegetal) se constatar una aclaracin progresiva del alcohol que devendr rpidamente transparente. Es el signo de que la planta est agotada y que se debe reemplazar al cartucho por otro, provisto con nueva planta y si es posible preparada por adelantado para ir ms rpidamente.

A la larga, el alcohol del baln deviene muy coloreado y se lo debe cambiar ya que si est muy "cargado" se corre el riesgo de quemar los azufres, lo que se manifiesta por la aparicin de un cerco coloreado en el baln.


La cantidad de alcohol utilizada, tiene tendencia a ser dbil para ms concentracin, debe obedecer a una regla simple.

Se debe siempre restar 1/3 de la capacidad del baln, presente bajo forma lquida. Lo que implica que al principio, debe haber 1/3 ms de capacidad del cuerpo del soxhlet (a medir). Se puede reducir la cantidad presente en forma de vapor. Por otra parte, este volumen calculado debe seguir siendo un mximo del orden de los 2/3 de la capacidad del baln, lo que permite elegir esta capacidad.

Pues habramos podido utilizar, con nuestro soxhlet de 125 ml, un baln de 500 ml lleno con 300 ml de alcohol. Sabiendo que la extraccin del romero da un producto muy cargado en color y abundante, elegimos colocar 500 ml de alcohol en un baln de un litro, para no tener que sustituir a este alcohol durante el perodo de prcticas.

El alcohol (alcohol llamado filosfico) ser (para el vegetal) exclusivamente salido de la vid y el grado alcohlico muy cercano a los 100. Su poder de extraccin es as mximo, sobre todo si la planta est muy seca, ya que sera estpido rectificar lentamente su alcohol para diluirlo en la humedad de la planta.

El rgimen de calefaccin del baln debe ser el ms bajo posible para que el alcohol del baln destile y que solamente los vapores de alcohol puro participen en la extraccin. Si el calor es regulado lo ms bajo posible, se asiste a una destilacin permanente donde solo los vapores muy de alto grado participan en el ciclo. Observaciones:

Un perodo de prcticas exige varios litros de alcohol filosfico, la asociacin se contenta con utilizar para la demostracin alcohol para frutas (de casi 12 euros el litro). Este alcohol es vendido a 40 (alcohlicos) nosotros lo hemos previamente elevado a 97 fuera del perodo de prcticas.

En el momento en que se cambia el contenido del cartucho, se vaca la planta caliente y empapada de alcohol, se la presiona para extraer el mximo de lquido (que se vuelve a poner en el baln), luego, sin prdida de tiempo, se la coloca en un plato inoxidable o una cacerola de cermica por ejemplo y se la inflama [imagen 11]. Es preferible cubrir todo con un pedazo de tela metlica.

Vista la escasa cantidad de materia, no es un grande brasero lo que se enciende, pero se desprende una gran cantidad de humo, por eso esta ignicin debe hacerse en el exterior.

Al final, las cenizas de todos los cartuchos son reunidas, y si son demasiado oscuras son aplastadas al mortero y calcinadas de nuevo para devenir grises por lo mnimo. Estas cenizas se vuelven a poner (en nuestro caso) en el alcohol coloreado del baln para formar un elixir.


Aportan la sal que contienen as unidas al mercurio (el alcohol de vino) y al azufre coloreado. Una destilacin lenta del alcohol, (con recuperacin del precioso lquido) permite eventualmente reducir el volumen del elixir y concentrarlo.

Es evidente que antes de la puesta en marcha de la operacin, la reserva de alcohol y las otras materias fcilmente inflamables deben ser retiradas del laboratorio.

Las plantas contenidas en el cartucho del soxhlet son de baja densidad, bajo el impacto de las gotas de alcohol cayendo del refrigerante, algunos restos corren riesgo de colarse en el circuito del sifn y obstruirlo. La cebadura de este sifn que es muy puntiagudo, basta muy poco para obstruirlo. Por otra parte, la limpieza de esta parte muy frgil es una pesadilla.

Proponemos pues cubrir la planta con un pedazo de algodn, recortado en un fino disco de desmaquillar. Del mismo modo, un disco idntico colocado bajo el cartucho y filtrando la entrada del sifn no es un lujo.

[imagen 11]

La utilizacin de un colador de t, o de tisana, en forma de dos tamices [imagen 12] no

es ms que un recurso, y si se desea trabajar seriamente sobre las plantas, (el soxhlet se utiliza tambin fuera de lo vegetal) el principiante no tardar en formar rpidamente una alcanca!


[imagen 12]

Les Amis de l'Alchimie (Los Amigos de la Alquimia). Traduccin G. Olenchuk (Aeth+Ophis)

período de prácticas de trabajo sobre las plantas i

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