AmostragemPrograma de Formao de Operadores de Produo e Refino de Petrleo e Gs

AMOSTRAGEMO termo AMOSTRAGEM refere-se ao processo (probabilstico ou no) pelo qual se obtm uma amostra.

A AMOSTRAGEM deve ser realizada com tcnicas adequadas para garantir a representatividade do material em estudo.

Amostra representativa do todo

Para se obter uma amostra representativa necessrio conhecer:

o procedimento da amostragem a ser adotado;

a natureza do produto a ser amostrado;

o vaso (ou linha) que contm o produto.

Amostragem de petrleo A amostragem manual de petrleo e produtos de petrleo no estado lquido, semilquido ou slido, cuja presso de vapor nas condies normais do ambiente seja inferior a 101,3kPa, tratada na Norma Brasileira NBR 14883:2002 que baseada na American Society for Testing and Materials ASTM D 4057:2000.

Amostragem de GLPOs gases liquefeitos de petrleo (GLP) devem ser amostrados segundo os procedimentos descritos na NBR 6572:1984 e na ASTM D 1265:2004.

Amostragem de xistoXisto brutoAmostragem automtica

Derivados de xistoNo existe uma norma especfica para amostragem de derivados de xisto. Eles devem ser tratados da mesma forma que os derivados de petrleo, de acordo com as semelhanas entre suas propriedades fsico-qumicas e as das fraes de petrleo correspondente.

Vamos ento aprender o que as normas de amostragem determinam!

Tipos de amostra - definiesAmostra: poro coletada de um volume total que pode ou no conter os constituintes nas mesmas propores em que esto presentes naquele volume total.Amostra representativa: amostra que contm os constituintes nas mesmas propores com que esto presentes no volume total.

Tipos de amostra - definiesAmostra oficial ou testemunha: amostra obtida na ocasio de transferncia de responsabilidade sobre o produto; em geral, destina-se anlise no laboratrio de quem a recebe.Amostra de superfcie: amostra obtida na superfcie do produto contido no tanque.

Tipos de amostra - definiesAmostra de ponto: amostra coletada em um ponto especfico de um tanque ou a partir do fluxo em um duto em um dado momento.

Amostragem de ponto

Tipos de amostra - definiesAmostra de topo: amostra de ponto coletada a 15cm abaixo da superfcie do lquidoAmostra superior: amostra de ponto obtida no ponto mdio do tero superior do produto contido no tanqueAmostra de meio: amostra de ponto coletada a partir do centro do produto contido no tanque

Tipos de amostra - definiesAmostra inferior: amostra de ponto obtida no ponto mdio do tero inferior do produto contido no tanque.Amostra de sada: amostra de ponto coletada no nvel de sada do tanque de teto fixo ou flutuante.

Tipos de amostra - definiesAmostra de fundo: amostra de ponto obtida no nvel mais baixo do produto contido no tanque, recipiente ou linha. recomendvel que o local exato de amostragem (por exemplo, 15cm acima do fundo) seja especificado quando for utilizado esse termo.Amostra de dreno: Amostra obtida do dreno ou vlvula de descarga de gua em um tanque de armazenamento.

Tipos de amostra - definiesAmostra de lastro: amostra de ponto coletada com a abertura de entrada do aparelho de amostragem 10cm abaixo do nvel de sada do tanque. Este termo est normalmente associado a pequenos tanques (159m3), comumente referenciados como tanques temporrios.Amostra de teto flutuante: amostra de ponto coletada imediatamente abaixo da superfcie para determinar a densidade do lquido.

Tipos de amostra - definiesAmostra de gua: amostra de gua obtida de um ponto abaixo do produto contido em um compartimento de navio, barcaa ou tanque de armazenamento.Amostra composta: mistura de amostras de ponto, proporcional aos volumes dos materiais a partir dos quais as amostras de ponto foram obtidas.

Tipos de amostra - definiesAmostra composta de tanque: mistura obtida a partir das amostras superior, meio e inferior de um nico tanque. Para um tanque de seo transversal uniforme, como um tanque cilndrico vertical, a mistura consiste em partes iguais das trs amostras. Para um tanque cilndrico horizontal, a mistura consiste em trs amostras com as propores indicadas na Tabela 1.

Tabela 1 Instrues de amostragem para tanques cilndricos horizontais

Tipos de amostra - definiesAmostra composta de tanque: mistura obtida a partir das amostras superior, meio e inferior de um nico tanque. Para um tanque de seo transversal uniforme, como um tanque cilndrico vertical, a mistura consiste em partes iguais das trs amostras. Para um tanque cilndrico horizontal, a mistura consiste em trs amostras com as propores indicadas na Tabela 1.

Tipos de amostra - definiesAmostra composta de vrios tanques: mistura de amostras individuais ou de amostras compostas que foram obtidas de vrios tanques ou compartimentos de navios ou barcaas contendo o mesmo produto. A mistura proporcional aos volumes do produto contidos nos respectivos tanques ou compartimentos.

Tipos de amostra - definiesAmostras de todos os nveis: amostra obtida pela imerso de um tubo pescador ou saca-amostra arrolhado at o nvel mais baixo do produto, seguida de sua abertura e iamento a uma velocidade uniforme que permita o preenchimento de trs-quartos de sua capacidade.

Tipos de amostra - definiesAmostra corrida: amostra obtida pela imerso de um saca-amostra no-arrolhado at o nvel da conexo de sada e retornando-o ao topo do produto com uma velocidade constante, de modo que o frasco esteja com trs-quartos de seu volume preenchido quando retirado do lquido.

Tipos de amostra - definiesAmostra de tubo ou saca-amostra: amostra obtida com um tubo de amostragem ou saca-amostra especial.Amostra de torneira: amostra de ponto coletada a partir de uma torneira na lateral de um tanque. Esta amostra tambm pode ser referenciada como amostra lateral de tanque

Tipos de amostra - definiesAmostra de ncleo: amostra de rea transversal uniforme coletada a uma determinada altura em um tanque.Amostra de imerso: amostra obtida por meio da colocao de um imersor, ou outro recipiente coletor, no caminho de uma corrente de fluxo livre para coletar um volume definido a partir da seo total transversal da corrente, em intervalos regulares, para uma taxa de tempo de fluxo constante, ou em intervalos de tempo variados em proporo taxa de fluxo.

Tipos de amostra - definiesAmostra proporcional ao fluxo: amostra coletada a partir de um tubo, de modo que a taxa de amostragem seja proporcional, durante o perodo de amostragem, taxa de fluxo do fluido no tubo.Amostra de apanhado ou catao: amostra obtida atravs da coleta de quantidades iguais de partes ou pacotes de um embarque de slidos a granel, de modo que a amostra seja representativa da totalidade do embarque.

Tipos de amostra - definiesAmostra de furo: amostra de produto slido em forma de fragmentos obtidos mediante a perfurao, por meio de broca, praticada verticalmente atravs de material contido em tambores, caixas, sacos ou em forma de blocos.Amostra de produto pastoso: amostra obtida coletando-se ou apanhando-se, de modo representativo, uma quantidade de material pastoso ou semilquido de um pacote.

Conhecendo todas essas designaes de amostras,como definir aquela adequada ao meu produto ou ensaio?

isso que veremos a seguir.

Procedimento de amostragem e suas aplicaes

Procedimento de amostragem e suas aplicaes

Procedimento de amostragem e suas aplicaes

Procedimento de amostragem e suas aplicaes

Como proceder cada um dos tipos de amostragem citados?

Que aparelhagem usar e como usar?

Existem instrues gerais, isto , aquelas que devem ser seguidas em qualquer procedimento, e instrues especficas para cada um dos procedimentos de interesse. Comecemos pelas instrues gerais.

Cuidados durante a amostragem manual Se o material a ser coletado contm um componente pesado (como gua livre) que tende a se separar do componente principal, a amostragem manual s apropriada sob as seguintes condies:(1) necessrio aguardar um perodo de tempo suficiente para que o componente pesado se separe e decante adequadamente;

Cuidados durante a amostragem manual(2) Deve ser possvel medir o nvel do componente decantado, de modo que na coleta de amostras representativas no seja includo o componente decantado, a menos que a totalidade ou parte desse componente deva ser includa na poro do contedo do tanque a ser identificado;(3) Quando uma ou mais destas condies no puderem ser obtidas, recomendada a amostragem atravs de um sistema automtico de amostragem (ASTM D4177).

Cuidados durante a amostragem manualA operao de amostragem deve ser realizada antes de quaisquer medies ou atividades que possam causar alteraes ao contedo do tanque.Para evitar a contaminao da coluna de produto durante a operao de amostragem, a ordem de precedncia para amostragem deve iniciar-se do topo e mover-se para baixo, de acordo com a seguinte seqncia de amostragem: superfcie, topo, superior, meio, inferior, sada, liberao, todos os nveis, fundo e amostra corrida.

Cuidados durante a amostragem manualO dispositivo de amostragem deve ser limpo antes do seu uso. Qualquer material residual deixado no dispositivo de amostragem ou no recipiente de amostra, por uma amostra anterior ou operao de limpeza, altera o carter representativo da amostra. Para produtos leves de petrleo, o procedimento adequado rinar o recipiente com o produto a ser amostrado.

Cuidados durante a amostragem manualSe o procedimento de amostragem exigir que vrias amostras diferentes sejam obtidas, ensaios de propriedades fsicas podem ser efetuados em cada amostra ou em uma amostra composta. O procedimento recomendado efetuar os ensaios nas amostras individuais e obter o resultado final pela mdia dos resultados individuais.

Cuidados durante a amostragem manualQuando necessria uma amostra composta de mltiplos tanques, como em navios ou barcaas, ela pode ser preparada a partir das amostras de diferentes tanques, quando o produto for o mesmo. Para que a amostra composta seja representativa, a quantidade das amostras individuais utilizadas na preparao deve ser proporcional aos volumes dos tanques correspondentes. O mtodo de composio deve ser documentado e deve-se guardar uma amostra de cada tanque (no composta) para novos ensaios, caso seja necessrio.

Cuidados durante a amostragem manualAs amostras coletadas em nveis especficos exigem que uma pequena poro da amostra seja derramada para criar um vazio no recipiente antes do fechamento.Se a amostra for transferida para outro recipiente, este tambm deve ser rinado. No caso da coleta de amostras com presso de vapor superior a 13,8kPa, deve-se tomar cuidado para evitar a formao de bolhas de ar durante a transferncia para este recipiente.

Cuidados durante a amostragem manualO nmero de transferncias intermedirias de um recipiente para outro entre a operao real de amostragem e o ensaio deve ser minimizado. A perda de hidrocarbonetos leves, a perda de gua ou a contaminao a partir de fontes externas podem distorcer resultados, como os obtidos para os ensaios de densidade, gua e sedimentos, e aspecto do produto. Quanto maior for o nmero de transferncias entre recipientes, maior ser a probabilidade desses problemas ocorrerem.

Cuidados durante a amostragem manualExceto quando estiverem sendo transferidas, as amostras devem ser mantidas em recipiente fechado para evitar a perda de componentes leves. Aps a entrega no laboratrio, as amostras volteis devem ser resfriadas antes de os recipientes serem abertos.As amostras devem estar protegidas durante o armazenamento para evitar a ao de intempries ou degradao causada pela luz, calor ou outras condies adversas potenciais.

Cuidados durante a amostragem manualSe uma amostra no for homognea e uma poro da amostra necessitar ser transferida para outro recipiente ou vaso de ensaio, a amostra deve ser cuidadosamente misturada de acordo com o tipo de material e mtodo de ensaio apropriado, de modo a garantir que a poro transferida seja representativa.

Cuidados durante a amostragem manualO recipiente da amostra deve ser identificado de forma indelvel imediatamente aps a amostra ser coletada. A identificao deve conter as seguintes informaes:nome do produto;origem da amostra;smbolo de referncia ou nmero de identificao;nome do responsvel pela amostragem;data e hora.

Recipientes utilizados em amostragensOs recipientes utilizados em amostragens possuem uma variedade de formas e tamanhos e podem ser confeccionados em diversos materiais. Para selecionar o recipiente certo para uma determinada aplicao, necessrio:ter conhecimento do produto a ser coletado, a fim de garantir que no haver interao entre o material coletado e o recipiente;e levar em conta as anlises de laboratrio que sero realizadas na amostra.

Caractersticas bsicas dos recipientes de amostragemO recipiente deve ser grande o suficiente para conter o volume de amostra exigido sem exceder 80% de sua capacidade total. A capacidade adicional exigida para a expanso trmica da amostra e para facilitar sua homogeneizao.O fundo do recipiente deve possuir uma inclinao descendente contnua em direo sada para garantir a total remoo do lquido.No devem existir cavidades internas ou espaos vazios.

Caractersticas bsicas dos recipientes de amostragemAs superfcies internas devem ser projetadas para minimizar a corroso, incrustao e adeso de gua e sedimentos. Deve haver uma tampa, ou vedao de inspeo, de tamanho suficiente para facilitar o enchimento, inspeo e limpeza.

Caractersticas bsicas dos recipientes de amostragemO recipiente deve ser projetado para permitir a preparao de uma mistura homognea da amostra e evitar a perda de quaisquer constituintes que afetem a representatividade da amostra e a preciso dos ensaios analticos.O recipiente deve ser projetado para permitir a transferncia de amostras para a aparelhagem de ensaio, mantendo a sua natureza representativa.

Frascos de vidroOs frascos de vidro transparente proporcionam a visualizao quanto sua limpeza e s condies em que se apresenta a amostra, com relao presena de gua ou impurezas slidas. Frascos de vidro mbar oferecem proteo s amostras, caso a luz possa afetar os resultados dos ensaios.

Frascos de plsticoOs frascos plsticos feitos de material adequado podem ser utilizados para o manuseio e armazenamento de gasleo, leo diesel, leo combustvel e leo lubrificante. Os frascos deste tipo no devem ser utilizados para gasolina, combustvel de aviao, querosene, petrleo, nafta, leo branco medicinal e outros produtos com baixo ponto de ebulio, a menos que o ensaio indique que no h problemas de solubilidade, contaminao ou perda de componentes leves.

Frascos de plsticoNo devem ser utilizados recipientes de polietileno no-linear (convencional) para armazenar amostras de hidrocarbonetos lquidos. Esta exigncia serve para evitar a contaminao da amostra ou rompimento do frasco da amostra.Amostras de leo usado de motor que possam ter estado sujeitas diluio com combustvel no devem ser armazenadas em recipientes plsticos .

LatasAs latas sem costuras e com revestimento interno (tipo verniz e outros) podem ser utilizadas para amostragem de produtos. No caso de combustvel de aviao, devem ser utilizadas latas revestidas internamente com epxi, de acordo com a ASTM D 4306.

Vejamos agora as instrues especficas para a amostragem de petrleo e derivados e, em seguida, os procedimentos e aparelhagens adequadas procedncia das amostras.

Instrues para a amostragem de petrleo e derivadosPetrleo e leos combustveis residuais no so homogneos. Amostras de tanques de petrleo e leos residuais podem no ser representativas pelas seguintes razes:(1) A concentrao de gua livre mais elevada prximo ao fundo. A amostra corrida ou o composto das amostras de topo, meio e fundo podem no representar a concentrao de gua livre.

Instrues para a amostragem de petrleo e derivados(2) A interface entre o leo e a gua livre difcil de ser medida, especialmente na presena de camadas de emulso ou borra.(3) A determinao do volume de gua livre difcil devido sua distribuio irregular na superfcie do fundo do tanque. O fundo freqentemente coberto por poas de gua livre ou emulses de gua retidas por camadas de borra.

Instrues para a amostragem de petrleo e derivadosA amostragem automtica (ASTM D 4177) recomendada para retirada de amostra durante transferncias. Entretanto, amostras de tanque podem ser utilizadas quando houver concordncia entre as partes envolvidas na operao de transferncia.A amostragem de cargas de petrleo cru de navios ou barcaas pode ser feita, mediante mtuo acordo, atravs das seguintes maneiras:

Instrues para a amostragem de petrleo e derivadosEm tanques em terra, a amostragem feita antes da carga e depois da descarga; e em navios ou barcaas feita antes da descarga.Em tanques do navio ou da barcaa, a amostragem feita aps a carga ou antes da descarga. Uma amostra de todos os nveis, amostra corrida, amostra superior-meio-inferior, ou amostras de ponto em nveis acordados podem ser utilizadas para amostragem de cada compartimento de carga de navio ou barcaa.

Instrues para a amostragem de petrleo e derivadosEm linha de tubulao, a amostragem feita durante a descarga ou carregamento. Se a linha de tubulao necessitar de deslocamento ou limpeza, deve-se tomar cuidado para que a amostra da linha de tubulao inclua a totalidade da carga e nenhuma parte do deslocamento. Amostras distintas podem ser necessrias para compensar o efeito do deslocamento de linha na transferncia anterior ou posterior;

Amostragem de tanquesO nmero de amostras que devem ser recolhidas de um tanque de armazenamento depende da capacidade e do volume de ocupao do tanque. Para tanques de armazenamento de petrleo com dimetro superior a 45m, devem ser coletadas amostras das diferentes escotilhas de medio que se encontrem dispostas ao redor do permetro do teto do tanque, desde que as normas de segurana assim o permitam.

Amostragem de tanquesQuando for necessria a amostragem em diferentes pontos de um mesmo tanque, deve-se obedecer a seguinte ordem de retirada de amostra: amostra superior amostra de meio amostra inferior

Amostragem de tanques

Amostragem com garrafas

Amostragem com saca-amostra

Amostragem corrida ou de todos os nveisO dimetro da rolha da garrafa ou do saca-amostra depende das caractersticas do material amostrado:

Amostragem com amostrador de alapo

Amostragem com amostrador de alapo fechado

Amostragem de torneira

Especificaes para torneiras de amostragem

Exigncias para amostragem de torneiras

Amostragem de tubo estendido

Amostragem manual em tubulaesTipos de sondas:

Amostragem com tubo pescador

Amostragem de furoEste procedimento aplicvel para coleta de amostras de ceras e slidos macios em: barris, caixas, sacos e blocos, quando estes no puderem ser derretidos e coletados como lquidos.

broca

Amostragem por apanhadoPosies de pontos de amostragem em diferentes nveis de um vago.(L = comprimento e W = largura )

Posies de pontos de amostragem a partir de uma superfcie exposta de um vago.(L = comprimento e W = largura )

Amostragem de graxa

Amostragem para ensaios especficosEnsaio de destilao de produtos de petrleo.

Ensaio de presso de vapor

Ensaio de estabilidade oxidao

Cuidados gerais com a seguranaAs seguintes precaues de segurana devem ser seguidas durante a amostragem de benzeno, tolueno, xilenos, nafta, gasolina, substncias inflamveis em geral:Precaver-se contra fascas provocadas por eletricidade esttica;Manter distante do calor, fascas e chamas;Manter o recipiente fechado sempre que possvel;Utilizar ventilao adequada;

Cuidados gerais com a seguranaEvitar o acmulo de vapores e eliminar todas as fontes de ignio, especialmente aparelhos e aquecedores eltricos sem mecanismo prova de exploso;Evitar a inspirao prolongada de vapores ou nvoa;Evitar o contato com a pele e olhos;Jamais ingerir

At ento apresentamos os procedimentos de amostragem relativos s fraes lquidas, semilquidas e slidas de derivados de petrleo. Agora iniciaremos o estudo da amostragem de gases liquefeitos.

Amostragem de gases liquefeitos de petrleo

Amostragem de gases liquefeitos de petrleo

Como proceder a cada um dos tipos de amostragem citados?Que aparelhagem usar e como usar?Existem instrues gerais, isto , aquelas que devem ser seguidas em qualquer procedimento, e instrues especficas para cada um dos procedimentos de interesse. Comecemos pelas instrues gerais.