plagiat merupakan tindakan tidak terpujirepository.usd.ac.id/17381/2/078114003_full.pdf · yoga,...
TRANSCRIPT
PENGARUH PENAMBAHAN
SODIUM CARBOXY METHYL CELLULOSE (CMC-Na) 10% SEBAGAI
GELLING AGENT, GLISEROL DAN POLYETHYLEN GLYCOL 400
SEBAGAI HUMECTANT TERHADAP SIFAT FISIS
BASIS SEDIAAN GEL TOOTHPASTE : APLIKASI DESAIN FAKTORIAL
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat
Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.)
Program Studi Farmasi
Oleh:
Vinsensius Julius Marco Hermantojoyo
NIM : 078114003
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
2011
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
i
PENGARUH PENAMBAHAN
SODIUM CARBOXY METHYL CELLULOSE (CMC-Na) 10% SEBAGAI
GELLING AGENT, GLISEROL DAN POLYETHYLEN GLYCOL 400
SEBAGAI HUMECTANT TERHADAP SIFAT FISIS
BASIS SEDIAAN GEL TOOTHPASTE : APLIKASI DESAIN FAKTORIAL
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat
Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.)
Program Studi Farmasi
Oleh:
Vinsensius Julius Marco Hermantojoyo
NIM : 078114003
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
2011
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
ii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
iii
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
iv
“APA YANG KITA LIHAT PASTI DAPAT KITA BUAT, TINGGAL BAGAIMANA CARA KITA UNTUK
MENGUSAHAKANNYA”
Kupersembahkan Skripsiku ini untuk :
Mamah dan Papahku
Adikku Hendy dan Picky
Almamaterku
Teman-temanku semua
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
v
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
vi
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah Yang Maha Kuasa atas
berkat dan rahmat-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang
berjudul “PENGARUH PENAMBAHAN SODIUM CARBOXY METHYL
CELLULOSE (CMC-Na) 10% SEBAGAI GELLING AGENT, GLISEROL DAN
POLYETHYLEN GLYCOL 400 SEBAGAI HUMECTANT TERHADAP SIFAT
FISIS BASIS SEDIAAN GEL TOOTHPASTE : APLIKASI DESAIN
FAKTORIAL”. Skripsi ini disusun guna memenuhi salah satu syarat memperoleh
gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.) di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma
Yogyakarta.
Selama perkuliahan, penelitian, dan penyusunan skripsi, Penulis telah
banyak mendapatkan bantuan, sarana, dukungan, nasehat, bimbingan, saran dan
kritik dari berbagai pihak. Oleh karena itu, Penulis ingin mengucapkan terima
kasih yang sebesar-besarnya kepada:
1. Ipang Djunarko, M. Sc., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas
Sanata Dharma Yogyakarta
2. Rini Dwiastuti, S. Farm, M. Sc., Apt, selaku dosen pembimbing atas bantuan,
kesabaran, perhatian, dan semangat selama penyusunan proposal hingga
selesainya skripsi ini
3. Dewi Setyaningsih, M.Sc., Apt dan Agatha Budi Susiana L, M.Si., Apt. selaku
dosen penguji atas segala masukkan dan bimbingannya
4. Segenap dosen atas kesabarannya dalam mengajar dan membimbing Penulis
selama perkuliahan di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
vii
5. Papah, mamah, adikku tercinta (Hendy-2010/A dan Picky) atas segala doa,
dukungan, perhatian, biaya, dan semangat yang selalu menyertai Penulis
sehingga skripsi ini dapat terselesaikan
6. Frissa Kurniawan yang selalu menemani, mendukung, memberi perhatian,
memberi semangat, dan membantu Penulis menyelesaikan penelitian dan
penyusunan skripsi ini
7. Robby Wilson selaku partner skripsiku atas segala bantuan, dukungan,
motivasi, dan semangat dari awal penelitian sampai penyusunan skripsi ini
8. Sahabat-sahabatku : Damar, Pukon, Sere, Yoga, Manda, Wicak, Dika,
Wawan, Daniel, Dani, Toro, Benny, Yudi, Lala, Oneng, Eka, Dita WK, Susi,
Olive, Devi, Felix, dan Intan atas kebersamaan, bantuan, serta dukungan
selama ini
9. Teman-teman “Lantai 1”: Lia, Riris, Daniel, Yemima, Cinthya, Siska, Dinar,
Yoga, Manda, Oneng, Septi, Vani, Sere, Wicak, Siwi atas kebersamaan dan
dukungannya
10. Teman-teman kost : Mas Ragil, Mas Kulit, Om Andy, Mas Coro, Mas Adit
“Kampret”, Mas Iwan, Mas Robby, Adit, Hendy, Deka atas kebersamaan, dan
yang terutama bantuan atas ide-ide dan masukkan secara teknis untuk
membantu penelitian ini, dan juga selalu menenemani dalam penyusunan
skripsi ini
11. Teman-teman FST 2007 yang telah memberikan saran, dukungan, dan
semangat bagi Penulis untuk menyelesaikan skripsi ini
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
viii
12. Teman-teman Fakultas Farmasi angkatan 2007, atas dukungan dan
kebersamaannya selama ini
13. Pak Musrifin, Mas Agung, Mas Ottok, Pak Iswandi, “Om” Bimo, dan segenap
laboran lain atas segala bantuannya selama ini
14. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu yang telah membantu
penulis menyelesaikan skripsi ini.
Penulis menyadari penelitian ini masih belum sempurna mengingat
keterbatasan pengetahuan dan kemampuan penulis. Oleh karena itu, penulis
sangat mengharapkan adanya kritik dan saran yang dapat berguna bagi ilmu
pengetahuan.
Penulis
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
ix
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
x
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL .................................................................................... i
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING .......................................... ii
HALAMAN PENGESAHAN ...................................................................... iii
HALAMAN PERSEMBAHAN ................................................................... iv
PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI ........................................ v
PRAKATA ................................................................................................... vi
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ...................................................... ix
DAFTAR ISI ................................................................................................ x
DAFTAR TABEL ........................................................................................ xiii
DAFTAR GAMBAR ................................................................................... xiv
DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................ xvi
INTISARI ..................................................................................................... xvii
ABSTRACT ................................................................................................... xviii
BAB I PENGANTAR .................................................................................. 1
A. Latar Belakang ................................................................................. 1
1. Permasalahan .............................................................................. 5
2. Keaslian Penelitian ..................................................................... 5
3. Manfaat Penelitian ..................................................................... 6
B. Tujuan Penelitian ............................................................................. 6
1. Tujuan umum ............................................................................. 6
2. Tujuan khusus ............................................................................ 6
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xi
BAB II PENELAAHAN PUSTAKA ........................................................... 7
A. Gel Toohpaste .................................................................................. 7
B. Gel .................................................................................................... 8
1. Definisi dan klasifikasi gel ......................................................... 8
2. Mekanisme pembentukkan gel ................................................... 8
3. Karakteristik gel ......................................................................... 9
C. Gelling Agent ................................................................................... 14
D. Humectant ........................................................................................ 17
1. Gliserol ....................................................................................... 17
2. Polyethylen Glycol 400 .............................................................. 19
E. Natrium Sakarin ............................................................................... 20
F. Natrium Benzoat .............................................................................. 20
G. Natrium Lauril Sulfat ....................................................................... 21
H. Tween 80 .......................................................................................... 22
I. Oleum Menthae piperita .................................................................. 23
J. Alkohol ............................................................................................. 24
K. Metode Desain Faktorial .................................................................. 25
L. Landasan Teori ................................................................................. 27
M. Hipotesis … ....................................................................................... 28
BAB III METODE PENELITIAN ............................................................... 29
A. Jenis dan Rancangan Penelitian ....................................................... 29
B. Variabel Penelitian ........................................................................... 29
C. Definisi Operasional ......................................................................... 30
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xii
D. Bahan Penelitian ............................................................................... 31
E. Alat Penelitian .................................................................................. 31
F. Tata Cara Penelitian ......................................................................... 32
1. Formula Gel Toothpaste ............................................................. 32
2. Pembuatan Gel Toothpaste ........................................................ 33
3. Uji sifat fisik dan stabilitas Gel Toothpaste ............................... 35
a. Uji Viskositas dan Pergeseran Viskositas ............................ 35
b. Uji Extrudability ................................................................... 35
G. Analisis Data .................................................................................... 36
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ..................................................... 37
A. Formulasi Basis Sediaan Gel Toothpaste ......................................... 37
B. Pengaruh Faktor terhadap Respon Viskositas, Pergeseran Viskositas,
dan Extrudability Berdasarkan Desain Faktorial ............................. 48
1. Respon Viskositas ...................................................................... 49
2. Respon Pergeseran Viskositas .................................................... 65
3. Respon Extrudability .................................................................. 80
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ........................................................ 87
A. Kesimpulan ...................................................................................... 87
B. Saran ................................................................................................. 88
DAFTAR PUSTAKA .................................................................................. 89
LAMPIRAN ................................................................................................. 91
BIOGRAFI PENULIS … ............................................................................. 106
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xiii
DAFTAR TABEL
Tabel I. Fungsi Gliserol ............................................................................................. 18
Tabel II. Fungsi Natrium Lauril Sulfat ........................................................................ 22
Tabel III. Fungsi Alkohol ............................................................................................. 24
Tabel IV. Rancangan Percobaan Desain Faktorial 3 faktor dan 2 aras ........................ 26
Tabel V. Formula Gel Toothpaste ............................................................................... 32
Tabel VI. Formula Gel Toothpaste hasil modifikasi .................................................... 32
Tabel VII. Penentuan aras tinggi dan aras rendah faktor penelitian ............................. 33
Tabel VIII. Hasil Uji Respon Viskositas ......................................................................... 51
Tabel IX. Hasil Pengolahan Data Respon Viskositas ................................................... 51
Tabel X. Hasil Uji Respon Pergeseran Viskositas ...................................................... 66
Tabel XI. Hasil Pengolahan Data Respon Pergeseran Viskositas ................................ 66
Tabel XII. Hasil Uji Respon Extrudability ..................................................................... 81
Tabel XIII. Hasil Pengolahan Data Respon Extrudability .............................................. 81
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xiv
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Sediaan Gel Toothpaste ........................................................... 7
Gambar 2. Struktur molekul CMC-Na ...................................................... 16
Gambar 3. Struktur molekul gliserol ......................................................... 18
Gambar 4. Struktur Kimia PEG ................................................................ 19
Gambar 5. Potongan struktur PEG 400 ..................................................... 19
Gambar 6. Struktur molekul Natrium Sakarin .......................................... 20
Gambar 7. Struktur molekul Natrium Benzoat ......................................... 21
Gambar 8. Struktur molekul Natrium Lauril Sulfat .................................. 22
Gambar 9. Struktur molekul Polysorbate 80 ............................................. 23
Gambar 10. Struktur molekul Oleum Menthae piperita ............................. 24
Gambar 11. Struktur Kimia Alkohol ........................................................... 25
Gambar 12. Diagram pareto nilai efek respon viskositas ........................... 52
Gambar 13. Hasil uji Anova untuk respon viskositas ................................. 56
Gambar 14. Pengaruh interaksi CMC-Na 10% dan gliserol pada aras tinggi
dan aras rendah PEG 400 pada respon viskositas .................. 60
Gambar 15. Pengaruh interaksi CMC-Na 10% dan PEG 400 pada aras tinggi
dan aras rendah gliserol pada respon viskositas ..................... 62
Gambar 16. Pengaruh interaksi gliserol dan PEG 400 pada aras tinggi dan
aras rendah CMC-Na 10% pada respon viskositas ................. 65
Gambar 17. Diagram pareto nilai efek respon pergeseran viskositas ......... 68
Gambar 18. Hasil uji Anova untuk respon pergeseran viskositas ............... 69
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xv
Gambar 19. Pengaruh interaksi CMC-Na 10% dan gliserol pada aras tinggi
dan aras rendah PEG 400 pada respon pergeseran viskositas.. 75
Gambar 20. Pengaruh interaksi CMC-Na 10% dan PEG 400 pada aras tinggi
dan aras rendah gliserol pada respon pergeseran viskositas .... 77
Gambar 21. Pengaruh interaksi gliserol dan PEG 400 pada aras tinggi dan
aras rendah CMC-Na 10% pada respon pergeseran viskositas... 79
Gambar 22. Diagram Pareto nilai efek respon extrudability ...................... 82
Gambar 23. Hasil uji Anova untuk respon extrudability ............................ 83
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xvi
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Lampiran pengolahan data masing-masing respon ................. 91
Lampiran 2. Lampiran data dengan Design Expert 7.0.0 ............................ 96
Lampiran 3. Lampiran foto-foto penelitian ………………………………... 103
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xvii
PENGARUH PENAMBAHAN
SODIUM CARBOXY METHYL CELLULOSE (CMC-Na) 10% SEBAGAI
GELLING AGENT, GLISEROL DAN POLYETHYLEN GLYCOL 400
SEBAGAI HUMECTANT TERHADAP SIFAT FISIS
BASIS SEDIAAN GEL TOOTHPASTE : APLIKASI DESAIN FAKTORIAL
INTISARI
Tujuan dari penelitian bersifat eksperimental ini ialah untuk mengetahui
pengaruh penambahan sodium carboxy methyl cellulose (CMC-Na) 10% sebagai
gelling agent, gliserol dan polyethylen glycol 400 sebagai humectants sehingga
menghasilkan basis sediaan gel toothpaste yang baik dan stabil selama
penyimpanan ataupun dalam penggunaannya. Stabilitas sifat fisis basis sediaan
gel toothpaste dalam penyimpanan atau pemakaian, akan mempengaruhi mutu,
keamaanan, dan kualitas gel. Karakteristik stabilitas basis sediaan gel toothpaste
banyak dipengaruhi oleh viskositas dan rheology sediaan.
Metode yang digunakan dalam penelitian ialah desain faktorial tiga
faktor dan dua aras dengan menggunakan delapan formula (23), masing-masing
formula direplikasi sebanyak tiga kali. Data yang diperoleh dianalisis dengan
menggunakan software Design Expert 7.0.0. Respon yang diukur adalah respon
viskositas, pergeseran viskositas setelah penyimpanan selama satu bulan, dan
extrudability.
Hasil penelitian menunjukkan respon viskositas (p-value = 0,0049)dan
pergeseran viskositas (p-value = 0,0431) memiliki model persamaan statistik yang
signifikan (p-value<0,05), sedangkan respon extrudability (p-value = 0,1834)
persamaan statistiknya tidak signifikan. Faktor yang dominan dalam respon
viskositas ialah CMC-Na 10%, sedangkan untuk respon pergeseran viskositas,
faktor yang dominan ialah interaksi CMC-Na 10%, gliserol, dan polyethylen
glycol 400. Pada respon extrudability, faktor penelitian tidak dapat digunakan
untuk menentukan komposisi area optimum karena persamaan statistiknya tidak
signifikan.
Kata kunci : CMC-Na 10%, gliserol, polyethylene glycol 400, basis sediaan gel
toothpaste, desain faktorial
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xviii
THE EFFECT OF
SODIUM CARBOXY METHYL CELLULOSE (CMC-Na) 10%
AS GELLING AGENT, GLYCERIN AND POLYETHYLEN GLYCOL 400
AS HUMECTANT ON PHYSICAL PROPERTIES BASIC OF
GEL TOOTHPASTE : FACTORIAL DESIGN APPLICATIONS
ABSTRACT
The purpose of this experimental research is to investigate the effect of
sodium carboxy methyl cellulose (CMC-Na) 10% as a gelling agent, glycerin and
polyethylene glycol 400 as humectant which is resulting a good basic of gel
toothpaste and stable during storage or in use. The stability of the physical
properties of the basic of gel toothpaste affect the quality, safety, and quality both
during storage or usage. The stability characteristics of the basic of gel toothpaste
is much influenced by the viscosity and rheology preparations.
In this study is used a factorial design method with 3 factors and 2 level
by using 8 (23) kind of formula with each formula is replicated 3 times. Data were
analyzed using a software which is called design expert 7.0.0. The measured
response are the response of viscosity, viscosity shift after storage for a month,
and the extrudability.
Results showed the response of viscosity (p-value = 0.0049) and a shift
in the viscosity (p-value = 0.0431) had a statistically significant equation model
(p-value <0.05), whereas the response extrudability (p-value = 0.1834) equation is
not statistically significant. The dominant factor in the response is the viscosity of
CMC-Na 10%, while for a response shift in viscosity, the dominant factor is the
interaction of CMC-Na 10%, glycerol, and polyethylen glycol 400. In response
extrudability, these factors can not be used to determine the optimum composition
of the area because the equation is not statistically significant.
Key Words : CMC-Na 10%, glycerin, polyethylen glycol 400, basic of gel
toothpaste, design factorial.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
1
BAB I
PENGANTAR
A. Latar Belakang
Pasta gigi merupakan suatu sediaan yang selalu digunakan oleh semua
orang setiap hari, baik itu pasta gigi yang mengandung obat ataupun yang hanya
digunakan untuk kosmetik. Pasta gigi dapat dibuat dalam beberapa bentuk seperti
pasta ataupun gel. Dalam penelitian ini, dibuat pasta gigi yang berbentuk gel, atau
sering disebut gel toothpaste, yang merupakan sediaan pasta gigi berbentuk
(berbasis) gel yang berfungsi untuk merawat dan menjaga kesehatan gigi. Gel
toothpaste memiliki warna yang cenderung jernih atau transparan dan memiliki
tekstur yang halus serta dalam penggunaannya dapat memberi sensasi rasa sejuk
di mulut karena pembawanya sebagian besar adalah air, selain itu juga dari segi
estetika lebih diterima karena warnanya yang transparan menjadi daya tarik
tersendiri (Anonim, 2009). Gel merupakan sistem semi solid yang tersusun dari
molekul anorganik kecil atau molekul organik besar yang terpenetrasi oleh suatu
cairan (Anonim, 1995).
Stabilitas dan sifat fisis dari sediaan gel toothpaste sangat penting untuk
diperhatikan, dimana sediaan gel toothpaste stabilitas dan sifat fisisnya sangat
dipengaruhi oleh sifat alir (rheology) dari sediaan yang terbentuk. Dimana
parameter dari stabilitas sediaan gel toothpaste dilihat berdasarkan parameter
pergeseran viskositas, sedangkan untuk parameter sifat fisis sediaan gel toothpaste
dilihat berdasarkan viskositas dan kemampuan extrudability yang dihasilkan. Oleh
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
2
karena itu, perlu dilakukan penelitian mengenai basis sediaan gel toothpaste,
karena bila basis sediaan gel toothpaste yang dihasilkan memiliki kestabilan dan
sifat fisis yang baik, maka bila basis sediaan gel toothpaste tersebut ditambah
dengan zat aktif yang kompatibel akan menghasilkan sediaan gel toothpaste yang
memiliki stabilitas dan sifat fisis yang baik. Dengan demikian, penulis melakukan
penelitian tentang pengaruh penambahan Sodium Carboxy Methyl Cellulose
(CMC-Na) sebagai gelling agent dengan konsentrasi 10% dan gliserol serta
polyethylen glycol 400 sebagai humectant terhadap sifat fisis basis sediaan gel
toothpaste yang akan dibuat. Dari penelitian ini, diharapkan akan dihasilkan
model persamaan statistik yang signifikan, dengan demikian dapat ditentukan
faktor yang dominan dalam menentukan respon yang diinginkan dan persamaan
desain faktorial yang dihasilkan dapat digunakan untuk memprediksi komposisi
ketiga faktor bahan dalam pembuatan basis sediaan gel toothpaste untuk
menghasilkan respon yang dikehendaki. Dalam penelitian ini, digunakan Sodium
Carboxy Methyl Cellulose (CMC-Na) 10% sebagai gelling agent karena CMC-Na
memiliki gugus natrium yang dapat mengikat air (terhidrasi) tanpa perlu
pemanasan, sehingga bila dibandingkan dengan Carboxy Methyl Cellulose (CMC)
waktu yang dibutuhkan untuk mengembang menjadi struktur gel yang baik
menjadi lebih singkat. Karakteristik gel yang dibentuk oleh CMC-Na memiliki
kestabilan secara fisika dan kimia pada rentang pH antara 5-10 (Allen, 2005).
Dengan kata lain, penggunaan CMC-Na untuk basis sediaan gel
toothpaste tidak dibutuhkan waktu yang lama untuk proses pengembangan,
mudah didapat, dan juga prosesnya sederhana. Selain itu juga dalam campuran
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
3
formula untuk basis sediaan gel toothpaste ini, tidak dibutuhkan agen pembasa
mengingat tempat aplikasi dari sediaan gel toothpaste tersebut berada di mulut
dengan rentang pH 6-7 (Anonim, 2009), demikian juga halnya selama
penyimpanan tetap didapatkan pH yang tetap karena rentang pH (kestabilan) dari
CMC-Na yang luas yaitu sekitar 5-10 (Allen, 2002). Pada penelitian ini, CMC-Na
10% dikombinasikan dengan gliserol dan polyethylen glycol 400 sebagai
humectant. CMC-Na yang termasuk dalam golongan hydrogel dengan
penambahan gliserol akan meningkatkan kebasahan sehingga tekstur gel yang
terbentuk akan menjadi lembab dan lembut (Allen, 2005). Dengan demikian,
dihasilkan sediaan gel toothpaste yang nyaman saat diaplikasikan. Bila hanya
digunakan satu macam humectant (tanpa adanya kombinasi) maka basis sediaan
gel toothpaste yang terbentuk kurang baik, karena cenderung akan membentuk
struktur gel yang terlalu kental dan tidak nyaman saat diaplikasikan. Oleh karena
itu, dalam formula basis sediaan gel toothpaste ini ditambahkan pula polyethylen
glycol 400 sebagai humectant yang sifat pemeriannya agak sedikit lebih cair bila
dibandingkan dengan gliserol (Anonim, 2009). Diharapkan dengan adanya
kombinasi dari dua macam humectant, akan membuat tekstur gel yang lebih baik
dan nyaman untuk digunakan. Digunakan polyethylen glycol 400 dalam formula
basis sediaan gel toothpaste ini karena polyethylen glycol 400 juga dapat
meningkatkan ikatan struktur gel yang terbentuk karena polyethylen glycol 400
memiliki gugus hydrophilic (gugus –OH) yang dapat berikatan kuat dengan
struktur gel yang terbentuk yang sebagian besar penyusunnya adalah air (Anonim,
2009). Hal ini merupakan dasar pertimbangan penulis untuk melakukan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
4
kombinasi antara gelling agent dengan humectant untuk mendapatkan stabilitas
dan sifat fisis basis sediaan yang baik.
Di samping itu, pada penelitian ini digunakan CMC-Na 10 %, gliserol,
dan polyethylen glycol 400 karena sebagian besar dalam formula gel toothpaste
komponen penyusun terbesarnya adalah gelling agent dan humectant. CMC-Na
10% digunakan sebagai gelling agent dalam penelitian ini, dan untuk humectant
dalam penelitian ini digunakan kombinasi dari gliserol dan polyethylen glycol
400. Sebagian besar komponen penyusun dalam sediaan gel toothpaste adalah
gelling agent dan humectant (Lieberman, Lachman, dan Schwatz, 1996).
Peningkatan kecepatan geser (shearing rate) akan mengakibatkan
viskositas menjadi semakin turun sehingga gel toothpaste akan menjadi encer dan
mudah mengalir sehingga stabilitas sediaan menurun selama penyimpanan dan
menyebabkan ketidaknyamanan saat penggunaan (pengaplikasian). Hal ini
merupakan pertimbangan stabilitas fisis yang harus diperhatikan sehingga basis
sediaan gel toothpaste yang dihasilkan stabil selama penyimpanan atau dengan
kata lain tidak mengalami perubahan konsistensi selama penyimpanan (Amiji dan
Sandmann, 2003). Oleh karena itu, respon yang akan diukur sehubungan dengan
stabilitas sediaan yang terbentuk adalah respon viskositas, pergeseran viskositas,
dan extrudability. Diharapkan dengan didapatkan respon yang baik akan
meningkatkan keamanan dan kenyamanan saat pemakaian sediaan gel toothpaste
tersebut.
Pendekatan yang digunakan dalam penelitian ini menggunakan metode
Design Factorial 2 aras 3 faktor. Dengan menggunakan metode Design Factorial
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
5
dapat menentukan area optimum dari sifat fisis basis sediaan gel toothpaste yang
dihasilkan dengan penambahan CMC-Na 10% sebagai gelling agent serta gliserol
dan polyethylen glycol 400 sebagai humectant, serta dapat mengetahui efek yang
dominan dari ketiga faktor (masing-masing) dan interaksi antara ketiga faktor
tersebut dalam membentuk sifat fisis basis sediaan gel toothpaste yang baik dan
optimum. Efek yang dominan dari masing-masing faktor atau dari interaksi antara
ketiga faktor perlu diketahui agar dalam penambahannya dalam formula perlu
mendapatkan perhatian, mengingat bila didapatkan model persamaan statistik
yang signifikan, maka penambahan sedikit saja faktor yang dominan akan
menghasilkan respon yang berbeda, hal ini dikarenakan faktor atau interaksi yang
dominan, memiliki kontribusi yang paling besar dalam menentukan respon yang
dikehendaki atau diinginkan.
1. Permasalahan
Berdasarkan latar belakang di atas, maka dapat dirumuskan suatu
permasalahan sebagai berikut:
a. Bagaimana pengaruh penambahan CMC-Na 10% sebagai gelling agent,
gliserol dan polyethylen glycol 400 sebagai humectant terhadap sifat fisis
basis sediaan gel toothpaste?
b. Apakah masing-masing faktor atau interaksi dari faktor-faktor tersebut
mempengaruhi sifat fisis basis sediaan gel toothpaste yang terbentuk?
2. Keaslian Penelitian
Sejauh penelusuran pustaka yang dilakukan oleh penulis, penelitian
tentang pengaruh penambahan CMC-Na 10% sebagai gelling agent, gliserol dan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
6
polyethylen glycol 400 sebagai humectant terhadap sifat fisis basis sediaan gel
toothpaste dengan aplikasi desain faktorial belum pernah dilakukan sebelumnya.
3. Manfaat Penelitian
a. Manfaat teoritis. Penelitian ini diharapkan dapat memberi informasi
tentang pengaruh penambahan CMC-Na 10% sebagai gelling agent, gliserol dan
polyethylen glycol 400 sebagai humectant terhadap sifat fisis basis sediaan gel
toothpaste.
b. Manfaat praktis. Dengan penelitian ini diharapkan memberi
gambaran sifat fisis basis sediaan gel toothpaste yang baik kepada masyarakat
melalui parameter viskositas, pergeseran viskositas dan extrudability.
B. Tujuan Penelitian
1. Tujuan umum
Untuk mengetahui pengaruh penambahan CMC-Na 10% sebagai gelling
agent, gliserol dan polyethylen glycol 400 sebagai humectant terhadap sifat fisis
basis sediaan gel toothpaste dengan aplikasi desain faktorial.
2. Tujuan khusus
Untuk mengetahui faktor atau interaksi yang dominan dan signifikan
dalam menentukan respon sifat fisis dan stabilitas basis sediaan gel toothpaste
yang dihasilkan.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
7
BAB II
PENELAAHAN PUSTAKA
A. Gel Toothpaste
Gel toothpaste merupakan sediaan semi solid (padat) yang berbasis gel
yang mempunyai fungsi sama dengan pasta gigi yaitu untuk membantu merawat,
menjaga kesehatan gigi, dan membersihkan gigi (Anonim, 2009). Karakteristik
dari gel toothpaste yaitu sediaan gel toothpaste memiliki warna cenderung jernih
atau transparan dan memiliki tekstur yang halus serta dalam penggunaannya dapat
memberi sensasi rasa sejuk karena adanya mekanisme evaporasi (penguapan)
yang ditimbulkan oleh adanya alkohol. Dengan sebagian besar pembawanya
adalah air, menyebabkan gel toothpaste mudah hilang atau mudah dibilas pada
saat pengaplikasian. Dan dilihat dari sisi acceptabiltasnya, bentuk sediaan gel
toothpaste lebih dapat diterima karena gel toothpaste memiliki karakteristik
tekstur yang halus dan memiliki warna yang jernih (transparan) sehingga terlihat
lebih menarik (Anonim, 2009).
Gambar 1. Sediaan gel toothpaste (Anonim, 2009)
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
8
B. Gel
1. Definisi dan klasifikasi gel
Gel merupakan sistem semisolid terdiri dari suspensi yang dibuat dari
partikel anorganik kecil atau molekul organik besar, terpenetrasi oleh suatu cairan
(Anonim, 1995). Gel mempunyai sistem semi kaku di mana pergerakan medium
dispersinya terbatas karena adanya jalinan struktur tiga dimensi dari partikel atau
makromolekul terdispersi (Allen dan Loyd, 2002).
Secara umum, ada dua sistem klasifikasi gel. Klasifikasi pertama
membagi gel berdasarkan gelling agentnya, yaitu (i) inorganik yang merupakan
sistem dua fase, (ii) organik yang merupakan sistem satu fase. Klasifikasi kedua
membagi gel berdasarkan solvennya, yaitu (i) hidrogel (inorganik, gum alam, dan
sintetik, serta organik), (ii) organogel (tipe hidrokarbon, lemak minyak atau
hewan, organogel hidrofilik) (Allen, 2002).
2. Mekanisme pembentukan gel
Ketika gel didispersikan ke dalam pelarut yang sesuai, zat yang berfungsi
sebagai gelling agent akan saling berikatan atau tumpang tindih membentuk suatu
struktur koloid seperti jaring atau simpul-simpul tiga dimensi (three-dimensional
network). Jaring atau network tersebut kemudian menangkap dan mencegah
bergeraknya molekul-molekul pelarut (Osborne, 1990).
Konsistensi gel yang terbentuk disebabkan adanya gelling agent
(thickening) yang pada umumnya adalah polimer, dan membentuk struktur tiga
dimensi. Kekuatan inter-molekul mengikat molekul solven pada jaringan polimer
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
9
sehingga mobilitas molekul tersebut menurun, maka terbentuk suatu struktur
sistem gel (Barel, Paye, dan Maibach, 2001).
3. Karakteristik gel
Beberapa sistem gel biasanya transparan, tetapi ada juga yang keruh
karena ada bahan-bahan yang tidak terdispersi secara molekuler (Allen dan Loyd,
2002). Sifat umum yang diinginkan dari sediaan semi solid adalah dapat diterima
oleh konsumen karena memiliki sifat tertentu, yaitu mudah dikeluarkan dari
wadah, sensasinya ketika kontak dengan tempat aplikasi, kemampuan melekat
pada tempat aplikasi selama waktu tertentu sebelum dibilas, residu yang tidak
meninggalkan rasa lengket setelah aplikasi dan efikasi klinis yang terkait dengan
pelepasan obat dan absorpsi. Hal ini terkait dengan daya sebar dan stabilitas
sediaan, sehingga perlu diperhatikan dalam formulasinya (Garg, et al., 2002).
a. Daya sebar. Daya sebar berhubungan dengan sudut kontak tiap tetes
cairan atau preparasi semisolid yang berhubungan langsung dengan koefisien
friksi. Faktor yang mempengaruhi daya sebar adalah formulanya kaku atau tidak,
kecepatan dan lama tekanan yang menghasilkan kelengketan, temperature pada
tempat aksi. Kecepatan penyebaran bergantung pada viskositas formula,
kecepatan evaporasi pelarut dan kecepatan peningkatan viskositas karena
evaporasi (Garg, et all, 2002).
b. Stabilitas sediaan gel. Suatu formulasi pasta gigi harus stabil hingga
saat timbul waktu kadaluwarsa, dimana mencapai waktu 3 tahun (Lieberman,
et.al., 1996). Sediaan tersebut harus satu fase (tidak terpisah), kekentalan
(viskositas) harus terjaga, dan pH harus terjaga hingga batas waktu kadaluwarsa.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
10
Formulasi harus disesuaikan dengan prosedur uji termasuk uji kondisi dipercepat
dan uji selama waktu penyimpanan sediaan tersebut. Sediaan uji harus dievaluasi
untuk menjamin bahwa sediaan tersebut memiliki karakteristik yang diinginkan.
Pengujian harus dilakukan agar dapat menjamin stabilitas fisik pasta gigi tetap
dalam keadaan baik sama seperti stabilitas kimia dari bahan-bahan yang
digunakan (Lieberman, et.al., 1996).
Sama seperti bentuk sediaan lain, stabilitas adalah kemampuan suatu
pasta gigi untuk dapat mempertahankan karakteristik penting yang dibutuhkan
agar tidak berubah selama penggunaan dan penyimpanan hingga waktu
kadaluwarsanya. Pengujian harus dilakukan agar dapat menjamin stabilitas fisik
pasta gigi tetap dalam keadaan baik sama seperti stabilitas kimia dari bahan-bahan
yang digunakan (Lieberman, et.al., 1996).
Karakteristik fisik dengan data kuantitatif dapat digunakan sebagai
pertimbangan evaluasi. Karakteristik tersebut harus mencakup penampilan
sediaan, warna, keseragaman, rasa, berat jenis, pH, dan viskositas. Parameter-
parameter tersebut harus direkam untuk setiap stabilitas pada kondisi
penyimpanan dengan interval waktu tertentu (Lieberman, et.al., 1996).
Secara umum, pengujian stabilitas untuk pasta gigi terdiri dari
penempatan sampel dengan berat tertentu, analisis secara kimia, dan menjamin
karakteristik fisik pada penyimpanan suhu kamar, 5°C, 37°C, dan 45°C dengan
interval waktu penyimpanan 1 minggu, 1 bulan, 3 bulan, dan 6 bulan (Lieberman,
et.al., 1996).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
11
1) Sifat Alir (Rheology)
Rheology berasal dari bahasa Yunani yaitu “Rheo” yang
berarti “aliran” dan “Logos” yang berarti “ilmu” sehingga rheology
mendefinisikan aliran suatu cairan (sifat alir). Viskositas adalah suatu
besaran yang menunjukkan ketahanan suatu cairan untuk dapat
mengalir. Semakin tinggi viskositas maka tahanan suatu cairan untuk
dapat mengalir semakin besar pula. Rheology sangat berperan dalam
aplikasi formulasi sediaan farmasi seperti emulsi, pasta, supositoria
dan tablet salut (Martin, Swarbrick, dan Cammarata, 1983).
Sifat Alir Newtonian, menunjukkan hubungan linier antara
gaya geser (Shear Stress) dengan kecepatan geser.
x
v
A
F
....................(1)
Pemberian suatu gaya (F) pada suatu unit area (A) tertentu
dikenal sebagai gaya geser (Shear Stress). Newton menyatakan bahwa
velocity ( v ) suatu material pada suatu jarak tertentu ( x ) maka akan
menyebabkan terjadinya perpindahan material tersebut yang
proporsional dengan gaya geser. Perubahan velocity pada jarak tertentu
dikenal sebagai kecepatan geser (Rate of Share). Berdasarkan
persamaan tersebut maka digunakan rumus:
)/( rvA
F
………………(2)
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
12
Dimana dikenal sebagai koefisien viskositas dari cairan tipe
Newtonian (Amiji dan Sandmann, 2003).
Sifat Alir Non-Newtonian, menunjukkan hubungan antara
gaya geser terhadap kecepatan geser yang berkebalikan. Ada 3 macam
tipe sifat alir Non-Newtonian yaitu tipe plastis, pseudoplastis dan
dilatan (Amiji dan Sandmann, 2003).
Tipe plastis menunjukkan suatu situasi dimana tidak terdapat
perubahan suatu aliran selama pemberian gaya tertentu hingga tercapai
titik transisi. Titik transisi tersebut dikenal sebagai Yield Value yaitu
nilai minimal gaya geser yang dibutuhkan suatu sistem untuk dapat
berdeformasi dan mulai mengalir (Amiji dan Sandmann, 2003).
Berbeda dengan tipe plastis, tipe pseudoplastis menunjukkan
suatu situasi dimana sistem akan terdeformasi dan mengalir (terjadi
perubahan viskositas) segera setelah diberikan gaya geser dan akan
kembali ke keadaan semula ketika pemberian suatu gaya geser
dihentikan (Amiji dan Sandmann, 2003). Cairan dengan tipe
pseudoplastis akan mengalami penurunan viskositas dengan semakin
bertambahnya gaya geser (Martin, et.al., 1983).
Sejumlah produk farmasi, termasuk gum alam dan sintetis
antara lain dispersi tragacanth; sodium alginate; dan methylcellulose
dalam cairan menunjukkan sistem sifat alir pseudoplastis (Martin,
et.al., 1983).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
13
2) Viskositas
Viskositas adalah suatu pernyataan tahanan dari suatu cairan
untuk mengalir; makin tinggi viskositas maka makin besar tahanannya
(Martin, et.al., 1993). Viskositas, elastisitas dan rheology merupakan
karakteristik formulasi yang penting dalam produk akhir sediaan
semisolid. Viskositas sediaan ditingkatkan oleh bahan baku yang
digunakan secara umum, misalnya polimer yang memiliki tingkat
viskositas tertentu (Donovan & Flanagan, 1996). Semakin tinggi
viskositas, maka tahanan suatu cairan untuk dapat mengalir semakin
besar pula. Rheology sangat berperan dalam aplikasi formulasi sediaan
farmasi seperti emulsi, pasta, suppositoria, dan tablet salut (Martin,
et.al., 1983).
3) Pergeseran Viskositas
Perubahan viskositas sediaan dari waktu ke waktu perlu
menjadi perhatian utama, karena viskositas merupakan hal yang
penting dalam mempengaruhi stabilitas dan karakteristik sediaan.
Beberapa faktor bertanggung jawab dalam perubahan viskositas
dispersi selama penyimpanan. Faktor tersebut antara lain bahan-bahan
yang dapat meningkatkan viskositas atau interaksi bahan tersebut
dengan sistem dispersi. Faktor lain yang dapat berpengaruh yaitu
agregasi partikel yang tidak tergantung pada kandungan polimer,
meskipun polimer dapat mengurangi kecepatan perubahan ukuran
partikel (Zatz, Berry, dan Alderman, 1996).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
14
Gel juga menunjukkan ketidakstabilan gel seperti fenomena
sineresis yang diindikasikan dengan tekanan keluar dari cairan
interstitial (Nairn, 1997) sehingga cairan tersebut terkumpul pada
permukaan gel. Sineresis tidak hanya terjadi pada hidrogel organik
tetapi juga pada organogel dan hidrogel inorganik. Pada umumnya,
sineresis menyebabkan penurunan konsentrasi polimer (Zatz dan
Kushla, 1996).
4) Extrudability
Uji extrudability dilakukan untuk mengetahui kemampuan
dari sediaan gel toothpaste untuk keluar atau mengalir dari tube yang
dipakai dengan menggunakan beban tertentu dengan penambahan
pemberian beban setiap 100 gram sehingga dapat diperoleh data
kuantitatif yang menunjukkan kemampuan suatu sediaan gel
toothpaste untuk keluar dari tube (mengalir) (Lieberman, et.al., 1996).
C. Gelling Agent
Gelling agent adalah gum alam atau sintetis, resin, atau hidrokoloid lain
yang digunakan di dalam formulasi pasta gigi untuk menjaga konstituen cairan
dan padatan dalam suatu bentuk pasta yang halus. Gelling agent meningkatkan
viskositas dari fase cairan dan mencegah pengeluaran cairan dari pasta. Secara
umum, gelling agent digunakan dalam konsentrasi 0.9% sampai dengan 2.0%
pada formulasi pasta gigi. Gelling agent yang sering digunakan antara lain
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
15
Carbopol® dan Sodium Carboxy Methyl Cellulose (CMC-Na) (Lieberman, et.al.,
1996).
Pada penelitian ini digunakan CMC-Na sebagai gelling agent. CMC-Na
adalah polimer sintetik dengan berat molekul besar yang terdiri atas rantai silang
antara asam akrilat dengan alil sukrosa atau alil eter dari pentaerythritol.
Pemeriannya adalah tidak berwarna, asam, halus, serbuk higroskopis dengan bau
khas. CMC-Na mengandung 52%-68% gugus asam karboksilat (COOH) dalam
bentuk kering. Berat molekul teoritis CMC-Na adalah 7x105 sampai dengan
4x109. Secara umum, polimer CMC-Na dengan kekentalan dan kekakuan rendah
memiliki nilai kelembaban yang tinggi. Sebaliknya polimer CMC-Na dengan
kekentalan dan kekakuan yang tinggi akan mempunyai nilai kelembaban yang
rendah (Rowe, Sheskey, dan Quinn, 2009).
CMC-Na tergolong dalam klasifikasi hydrogel dimana merupakan
hydrogel yang terbentuk dari gum sintetik. Pada gel yang polar, polimer alam atau
sintetik yang digunakan pada konsentrasi rendah (biasanya di bawah 10%)
membentuk matriks tiga dimensi melalui cairan hidrofilik. Sistem yang terbentuk
mungkin jernih ataupun keruh, karena gelling agent yang digunakan tidak terlarut
sempurna atau terbentuknya agregat. Hydrogel dideskripsikan sebagai sistem dua
komponen yaitu (i) substansi polimer hidrofilik tetapi tidaklarut air, merupakan
polimer jaringan tiga dimensi, dan (ii) air (Zats dan Kushla, 1996). Hydrogel
adalah sistem hidrofilik yang utamanya terdiri dari 85-95% air atau campuran
aqueous-alcoholic dan gelling agent. Polimer organik yang biasa digunakan
antara lain asam poliakrilat (carbopol), sodium carboxy methyl cellulose (CMC-
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
16
Na), atau selulosa non ionik lainnya (Buchmann, 2001). Hydrogel akan
memberikan efek mendinginkan karena evaporasi pelarut. Hydrogel mudah
diaplikasikan dan memberi kelembaban secara instan tetapi pada penggunaan
jangka panjang akan membuat tempat aplikasi menjadi kering. Dengan demikian,
diperlukan humectant seperti gliserol, sorbitol, propilen glikol, polyethylen glycol
dan lain-lain (Buchmann, 2001). Salah satu alasan penggunaan hydrogel adalah
pelarut yang digunakan dalam pembuatan obat mempunyai kompatibilitas yang
baik terhadap jaringan biologis tubuh (Zatz dan Kuhsla, 1996).
CMC-Na larut di dalam air di segala temperatur. Garam natrium yang
terbentuk dapat didispersikan di dalam air dingin dengan cepat sebelum partikel
terhidrasi dan mengembang menjadi gumpalan-gumpalan padatan membentuk
sistem gel yang lengket. Viskositas dari produk dapat menurun jika pH yang
dihasilkan berada pada kisaran pH di bawah 5 dan bila berada di kisaran pH di
atas 10 (Allen, 2002). CMC-Na berada pada range konsentrasi 3,0 – 6,0 % yang
berfungsi sebagai gelling agent (Rowe, et.al., 2009).
Gambar 2. Struktur molekul CMC-Na (Rowe, et.al., 2009)
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
17
D. Humectant
Humectant adalah bahan dalam produk kosmetik yang dimaksudkan
untuk mencegah hilangnya lembab dari produk dan meningkatkan jumlah air
(kelembaban) pada lapisan kulit terluar saat produk digunakan (Loden, 2001).
Humectant merupakan senyawa higroskopis yang umumnya larut dalam air.
Humectant tidak menutupi mulut dan mudah hilang jika tercuci. Gliserol, propilen
glikol, sorbitol, dan polyethylen glycol biasa digunakan sebagai humectant dalam
sediaan untuk mencegah penguapan dan pembentukan lapisan kering pada
permukaan produk (Zocchi, 2001). Humectant membantu menjaga kelembaban
dari pasta gigi dengan cara menjaga kandungan air pada mulut serta mengikat air
dari lingkungan ke tempat aplikasi (Rawlings, Harding, Watkinson, Chandar, dan
Scott, 2002). Selain itu juga, humectant memberikan rasa nyaman ketika
digunakan di dalam mulut. Pada pasta buram, umumnya digunakan konsentrasi
humectant sebesar 20-40%. Gel transparan diformulasikan dengan konsentrasi
humectant maksimal sebesar 80% (Lieberman, et.al., 1996).
Pada penelitian ini, digunakan kombinasi dua macam humectant yaitu
gliserol dan polyethylen glycol 400.
1. Gliserol
Gliserol adalah cairan seperti sirup jernih dengan rasa manis. Dapat
bercampur dengan air dan alkohol. Sebagai suatu pelarut, dapat disamakan dengan
alkohol, tapi karena kekentalannya, zat terlarut dapat larut perlahan-lahan di
dalamnya kecuali kalau dibuat kurang kental dengan pemanasan. Gliserol bersifat
sebagai bahan pengawet dan sering digunakan sebagai stabilisator dan sebagai
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
18
suatu pelarut pembantu dalam hubungannya dengan air dan alkohol (Ansel, 1989).
Gliserol digunakan sebagai emolien dan humectant dalam sediaan topikal dengan
rentang konsentrasi 0.2-65.7% (Smolinske, 1992).
Gliserol memiliki pemerian jernih, tidak berwarna, tidak berbau, kental,
cairan higroskopis, memiliki rasa manis, kurang lebih 0,6 kali lebih manis dari
sukrosa (Rowe, et.al., 2009). Gliserol secara luas digunakan dalam formulasi
sediaan farmasi, misalnya sediaan oral, mata, topical, dan sediaan parenteral.
Dalam formulasi sediaan topical dan kosmetik, gliserol digunakan terutama
sebagai humectant dan emolien pada konsentrasi ≤30% (Rowe, et.al., 2009).
Tabel I. Fungsi gliserol (Rowe, et.al., 2009)
Fungsi Konsentrasi (%)
Antimicrobial preservative < 20
Emollient ≤ 30
Gel vehicle, aqueous 5,0-15,0
Gel vehicle, non-aqueous 50,0-80,0
Humectants ≤ 30
Ophthalmic formulations 0,5-3,0
Patch additive Variable
Sinonim gliserol adalah gliserin, glycerolum, propan-1,2,3-triol, 1,2,3-
propantriol, trihidroksipropan gliserol dan E422 (Smolinske, 1992). Rumus
molekul gliserol adalah C3H8O3 dengan bobot molekul 92,09 (Anonim, 1999).
Struktur dari gliserol adalah:
HO C C C OH
H
H
OH
H
H
H Gambar 3. Struktur molekul gliserol (Anonim, 1999)
Penambahan gliserol juga akan menurunkan polaritas solven dan
meningkatkan kelarutan solut lipofilik (Buchmann, 2001).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
19
2. Polyethylen glycol 400
Polyethylen glycol 400 disebut juga dengan makrogol 400 atau PEG 400
adalah polimer dari etilen oksida dan air, dinyatakan dengan rumus
H(OCH2CH2)nOH dengan harga rata-rata n antara 8,2 dan 9,1 dengan berat
molekul antara 380-420 yang memiliki suatu tingkat polimerasi lebih dari 10
menunjukkan struktur PEG berbelok-belok, rantai pendek yang berbentuk zig-zag
(Voigt, 1994).
Gambar 4. Struktur kimia PEG Gambar 5. Potongan struktur PEG 400 (Voigt, 1994)
Pemeriannya adalah cairan kental, jernih, tidak berwarna, memiliki bau
khas, dan agak higroskopis. PEG 400 memiliki sifat larut dalam air, dalam etanol,
dalam aseton, dalam glikol lain, dan dalam hidrokarbon aromatik; praktis tidak
larut dalam eter dan dalam hidrokarbon alifatik (Anonim, 1995). Menurut
Florence (1994), makrogol inkompatibel dengan senyawa fenol dan dapat
mengurangi aktivitas senyawa antimikroba pada beberapa preservatives.
Penggunaan PEG dengan polimer hidrofilik lainnya pada konsentrasi tinggi dalam
suatu formula dapat mempengaruhi sifat fisik dari sediaan misalkan kelarutan,
saat mulai dilakukan pencampuran, PEG menurut Lieberman (1996), dapat
berfungsi sebagai humectant bila diformulasikan dalam sediaan gel. PEG 400
dalam kegunaannya sebagai humectant, optimal bila ditambahkan dengan
konsentrasi di atas 30% (Rowe, et.al., 2009)
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
20
E. Natrium Sakarin
Natrium sakarin berwarna putih, tidak berbau atau sedikit berbau
aromatis, berkembang, berbentuk serbuk kristal dengan berat molekul 241,19 dan
memiliki rumus empiris C7H4NNaO3S.2H2O. Natrium sakarin terasa sangat
manis, dengan meninggalkan rasa pahit atau menyerupai logam di lidah. Rasa
pahit tersebut dapat ditutupi dengan cara mencampur natrium sakarin dengan
bahan pemanis lainnya (Rowe, et.al., 2009).
S
NNa
O
OO
2H2O
Gambar 6. Struktur molekul natrium sakarin (Rowe, et.al., 2009)
Natrium sakarin adalah bahan pemanis yang digunakan dalam minuman,
produk makanan, dan formulasi sediaan farmasi seperti tablet, serbuk, gel,
suspensi, larutan, dan pembersih mulut. Natrium sakarin juga digunakan dalam
pembuatan vitamin (Rowe, et.al., 2009).
Natrium sakarin sangat larut di dalam air dibandingkan sakarin, dan lebih
sering digunakan dalam formulasi sediaan farmasi. Natrium sakarin kurang lebih
300-600 lebih manis dibanding sukrosa. Natrium sakarin sering digunakan untuk
menutupi beberapa karakteristik rasa yang tidak enak (Rowe, et.al., 2009).
F. Natrium Benzoat
Natrium benzoat merupakan butiran atau kristal putih, sedikit
higroskopis. Natirum benzoat tidak berbau, atau dengan sedikit bau kapur barus
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
21
dan memiliki rasa seperti garam. Natrium benzoat memiliki rumus empiris
C7H5NaO2 dengan berat molekul 144,11 (Rowe, et.al., 2009).
ONa
O
Gambar 7. Struktur molekul natrium benzoat (Rowe, et.al., 2009)
Natrium benzoat terutama digunakan sebagai bahan pengawet
antimikroba dalam kosmetik, makanan, dan obat. Natrium benzoat digunakan
pada konsentrasi 0,02-0,5% dalam obat oral; 0,5% dalam produk parenteral; dan
0,1-0,5% dalam kosmetik. Keterbatasan natrium benzoat sebagai pengawet
terletak pada keefektifan dalam range pH yang sempit. Natrium benzoat
digunakan sebagai pilihan untuk asam benzoat dalam beberapa keadaan, misalnya
untuk memberikan kelarutan yang tinggi. Tetapi dalam beberapa penggunaan,
natrium benzoat memberi rasa yang tidak enak pada suatu produk (Rowe, et.al.,
2009).
G. Natrium Lauril Sulfat
Natrium lauril sulfat terdiri dari kristal berwarna putih susu sampai
dengan kuning pucat, berbentuk serpih atau serbuk dengan tekstur halus,
bersabun, rasa pahit, dan sedikit berbau substansi lemak. USP32 dan NF27
mendeskripsikan natrium lauril sulfat sebagai suatu campuran dari natrium alkil
sulfat terutama tersusun atas natrium lauril sulfat. Europe Pharmacopea 6.0
menyebutkan bahwa natrium lauril sulfat mengandung tidak kurang dan tidak
lebih 85% natrium alkil sulfat. Berat molekul natrium lauril sulfat adalah 288,38.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
22
Natrium lauril sulfat adalah surfaktan anionik yang digunakan dengan konsentrasi
tertentu pada formulasi sediaan kosmetik. Natrium lauril sulfat merupakan sabun
dan agen pembasah yang efektif pada suasana asam maupun basa (Rowe, et.al.,
2009).
C
H
H
H (CH2)10 C
H
H
O S
O
O
O Na
Gambar 8. Struktur molekul natrium lauril sulfat (Rowe, et.al., 2009)
Tabel II. Fungsi Natrium Lauril Sulfat (Rowe, et.al., 2009)
Fungsi Konsentrasi (%)
Anionic emulsifier, forms self-emulsifying bases with
fatty alcohols
0,5-2,5
Detergent in medicated shamppos ≈ 10
Skin cleanser in topical applications 1
Solubilizer in concentrations greater than critical
miccele concentration
>0,0025
Tablet lubricant 1,0-2,0
Wetting agent in dentrifices 1,0-2,0
H. Tween 80
Tween 80 atau Polysorbate 80 merupakan ester oleat dari sorbitol di
mana tiap molekul anhidrida sorbitolnya berkopolimerasi dengan 20 molekul
etilenoksida (anhidrida sorbitol : etilenoksida = 1:20). Polysorbate 80 berupa
cairan kental berwarna kuning muda sampai kuning sawo (Anonim, 1993), berbau
caramel yang dapat menyebabkan pusing (Greenberg, 1954), panas dan kadang-
kadang pahit (Anonim, 1993). Polysorbate digunakan sebagai emulsifying agent
pada emulsi topikal minyak dalam air, dikombinasikan dengan emulsifier
hidrofobik pada emulsi minyak dalam air, dan untuk menaikkan kemampuan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
23
menahan air pada salep, dengan konsentrasi 1-15% sebagai solubilizer.
Polysorbate 80 digunakan secara luas pada kosmetik sebagai emulsifying agent
(Smolinske, 1953). Penggunaan polysorbate secara kombinasi dengan emulsifier
memiliki batas rentang konsentrasi antara 1-10% (Rowe, et al, 2009)
Polysorbate sangat larut dalam air, larut dalam etanol (95%) P dan
etilasetat P, tidak larut dalam paraffin cair P (Anonim, 1993), tidak larut dalam
alkohol polihidrik (Greenberg, 1954). Polysorbate 80 memiliki titik lebur yang
berada pada suhu 50-6
0 C, nilai pH 6.0-8.0, dan stabil dalam larutan dengan pH 2-
12 (Greenberg, 1954), nilai HLB 15.0 dan berat jenis pada 250C adalah 1.08,
viskositas 425 mPa s (Rowe, et al, 2009). Polysorbate 80 digunakan sebagai
emulsifier pada krim dan lotion, pelarut minyak essensial dalam air (Greenberg,
1954).
Gambar 9. Struktur molekul Polysorbate 80 (Schramm, 2005)
I. Oleum Menthae piperita
Oleum Menthae piperita merupakan minyak yang tidak berwarna,
kekuningan, atau kehijauan-kuning cair, menjadi lebih gelap dan tebal oleh usia
dan paparan udara, memiliki bau khas aromatik pepermint, sangat aromatik, tajam
rasa, dan diikuti oleh sensasi dingin saat udara ditarik ke mulut. Kandungan utama
dari Oleum menthae piperita ini adalah menthol (30-55%), atau dapat disebut juga
stearopten mint, atau kamper mint (Anonim, 2009).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
24
Gambar 10. Struktur molekul Oleum Menthae piperita (Anonim, 2009)
Kegunaan dari Oleum Menthae piperita ini bermacam-macam seperti di
antaranya adalah sebagai stimulant diffusible kuat, dengan sifat yang
mengeluarkan udara, antispasmodic, dan antimuntah. Untuk hal tersebut Oleum
Menthae piperita ini digunakan untuk meredakan perut kembung, gastrodynia,
mual, kejang perut, dan untuk menutupi rasa obat lain. Selain itu juga digunakan
untuk pengobatan penyakit selesma dan batuk.
J. Alkohol
Nama lain dari alkohol adalah ethanol, ethanolum, atau ethyl alcohol.
Alkohol ini memiliki beberapa fungsi antara lain adalah sebagai pengawet
terhadap mikrobia (preservatives), disinfectant, dan juga sebagai solvent (pelarut).
Alkohol dalam berbagai atau beberapa konsentrasi sangat berpengaruh dan
berguna di formulasi farmaseutikal dan kosmetik (Rowe, et.al., 2009).
Tabel III. Fungsi alkohol (Rowe, et al., 2009)
Kegunaan Konsentrasi % v/v
Antimicrobial preservative 10
Disinfectant 60–90
Extracting solvent in galenical manufacture Up to 85
Solvent in film coating Variable
Solvent in injectable solutions Variable
Solvent in oral liquids Variable
Solvent in topical products 60–90
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
25
Gambar 11. Struktur kimia alkohol (Rowe, et al., 2009)
Struktur kimia dari alkohol adalah C2H6O dengan berat molekulnya
adalah 46,07. Alkohol memiliki titik didih sebesar 78.15°C , mudah terbakar dan
mudah menguap. Alkohol dalam penyimpanannya harus berada dalam wadah
yang tertutup rapat agar tidak menguap (Rowe, et al., 2009).
K. Metode Desain Faktorial
Desain faktorial merupakan cara yang digunakan untuk mengevaluasi
efek faktor yang dipelajari secara stimultan dan efek yang relatif penting dapat
dinilai (Armstrong dan James, 1996). Desain faktorial merupakan aplikasi
persamaan regresi yaitu teknik untuk memberikan model hubungan antara
variabel-respon dengan satu atau lebih variabel bebas. Model yang diperoleh dari
analisa tersebut berupa persamaan matematika (Bolton, 1997). Penelitian desain
faktorial dimulai dengan menentukan faktor dan aras yang akan diteliti, serta
respon yang akan diukur. Respon yang diukur harus dapat dikuantitatifkan
(Boltons, 1997). Mengenai deskripsi sifat (seperti besar, lebih besar, terbesar) dan
nomor urut (seperti menunjukkan respon terbesar adalah 1, selanjutnya 2, dan
seterusnya) tidak dapat digunakan (Armstrong dan James, 1996). Desain faktorial
digunakan dalam penelitian dimana efek dari faktor atau kondisi yang berbeda
dalam penelitian ingin diketahui (Bolton, 1997). Dengan desain faktorial, dapat
didesain suatu percobaan untuk mengetahui faktor yang dominan berpengaruh
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
26
secara signifikan terhadap respon. Juga memungkinkan kita mengetahui interaksi
antara faktor-faktor tersebut (Bolton, 1997; Voigt, 1994).
Pada desain faktorial dua aras dan tiga faktor diperlukan delapan
formulasi (2n = 8, dengan 2 menunjukkan aras dan n menunjukkan jumlah faktor).
Rancangan percobaan desain faktorial dengan tiga faktor dan dua aras seperti
tabel IV berikut ini:
Tabel IV. Rancangan percobaan desain faktorial tiga faktor dan dua aras
Eksperimen Faktor Interaksi
AA BB CC AAB AAC BBC AAB
C
(1) - - - + + + -
A + - - - - + +
B - + - - + - +
AB + + - + - - -
C - - + + - - +
AC + - + - + - -
BC - + + - - + -
ABC + + + + + + +
Keterangan :
- : aras rendah
+ : aras tinggi
Formula 1 : aras rendah faktor A, aras rendah faktor B, aras rendah faktor C
Formula a : aras tinggi faktor A, aras rendah faktor B, aras rendah faktor C
Formula b : aras rendah faktor A, aras tinggi faktor B, aras rendah faktor C
Formula ab : aras tinggi faktor A, aras tinggi faktor B, aras rendah faktor C
Formula c : aras rendah faktor A, aras rendah faktor B, aras tinggi faktor C
Formula ac : aras tinggi faktor A, aras rendah faktor B, aras tinggi faktor C
Formula bc : aras rendah faktor A, aras tinggi faktor B, aras tinggi faktor C
Formula abc : aras tinggi faktor A, aras tinggi faktor B, aras tinggi faktor C
Rumusan yang berlaku :
Y = B0 + B1(X1) + B2(X2) + B3(X3) +...+ B12X1X2 + B13X1X3 + B23X2X3 +...+
B123X1X2X3.....(3)
Dengan :
Y = respon hasil atau sifat yang diamati
(X1)(X2)(X3) = aras pada faktor A dan faktor B
B0, B1, B2, B3... = koefisien, dapat dihitung dari hasil percobaan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
27
Dari rumus (3) dan data yang diperoleh dapat dibuat contour plot suatu
respon tertentu yang sangat berguna dalam memilih komposisi campuran yang
optimum. Besarnya efek dapat dicari dengan menghitung selisih antara rata-rata
respon pada aras tinggi dan rata-rata respon pada aras rendah (Bolton, 1997).
Desain faktorial memiliki beberapa keuntungan. Metode ini memiliki
efisiensi yang maksimum untuk memperkirakan efek yang dominan dalam
menentukan respon. Keuntungan utama desain faktorial adalah bahwa metode ini
memungkinkan untuk mengidentifikasi efek masing-masing faktor, maupun efek
interaksi antar faktor (Bolton, 1997).
L. Landasan Teori
Gel toothpaste merupakan sediaan semi solid liquid yang berbentuk
pasta, namun berbasis gel yang juga memiliki fungsi yang sama dengan pasta gigi,
yaitu untuk merawat , membersihkan, dan menjaga kesehatan gigi. Sediaan gel
toothpaste pasti memiliki tekstur yang halus dan memiliki warna yang bening
karena sesuai dengan basis yang digunakan yaitu gel dan sebagian besar
penyusunnya adalah air. Selain itu juga dari sisi penampilan, gel toothpaste
terlihat lebih menarik untuk digunakan karena warnanya yang bening. Dalam
pembuatan basis sediaan gel toothpaste, digunakan gelling agent untuk menjaga
konstituen cairan dan padatan dalam membentuk karakteristik gel yang stabil dan
baik. Dalam penelitian ini, digunakan CMC-Na 10% sebagai gelling agent, CMC-
Na memiliki gugus natrium yang dapat mengikat air, sehingga air terhidrasi dalam
pembentukan karakteristik gel yang baik dan stabil. Selain itu juga, CMC-Na
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
28
memiliki pH yang stabil pada rentang pH 5-10 sehingga dalam pencampuran
formulanya, tidak dibutuhkan agen pembasa. Karena dalam rentang pH tersebut,
struktur atau matriks gel yang terbentuk sudah sempurna, sehingga karakteristik
gel yang terbentuk baik. Juga dalam penelitian ini, digunakan kombinasi
humectant dengan tujuan untuk memberikan rasa nyaman saat digunakan dan
untuk mempertahankan kelembaban pada basis gel toothpaste yang terbentuk,
sehingga dalam pengaplikasiannya memberi rasa nyaman pada penggunanya.
Humectant yang digunakan adalah gliserol dan PEG 400. Gliserol memiliki
tekstur yang lebih kental bila dibandingkan dengan PEG 400. Sehingga bila
dikombinasikan akan mendapatkan tekstur gel yang memiliki tingkat viskositas
yang optimum. Gliserol berperan dalam meningkatkan kelembaban pada sediaan
yang terbentuk sedangkan PEG 400 berperan dalam meningkatkan ikatan struktur
gel yang terbentuk, karena memiliki gugus hidrofilik yang dapat berikatan dengan
struktur gel yang terbentuk, karena sebagian besar penyusunnya adalah air.
Pada penelitian ini, dilakukan model percobaan dengan menggunakan
metode desain faktorial dua aras tiga faktor. Dengan menggunakan metode ini,
akan diketahui efek dari interaksi ketiga faktor yang digunakan.
M. Hipotesis
Komposisi penambahan CMC-Na 10% sebagai gelling agent, gliserol
dan polyethylen glycol 400 sebagai humectant berpengaruh terhadap sifat fisis
basis sediaan gel toothpaste.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
29
BAB III
METODE PENELITIAN
A. Jenis dan Rancangan Penelitian
Penelitian ini merupakan rancangan quasi eksperimental bersifat
eksploratif dengan menggunakan desain penelitian secara desain faktorial.
B. Variabel Penelitian
1. Variabel bebas
Variabel bebas dalam penelitian ini adalah komposisi CMC-Na 10%
(aras rendah: 60g dan aras tinggi: 90g) sebagai gelling agent, gliserol (aras
rendah: 15g dan aras tinggi: 25 g) dan polyethylen glycol 400 (aras rendah: 40g
dan aras tinggi: 60 g) sebagai humectant dalam basis sediaan gel toothpaste .
2. Variabel tergantung
Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah sifat fisis (viskositas dan
kemampuan extrudability) serta stabilitas (pergeseran viskositas).
3. Variabel pengacau terkendali
Variabel pengacau terkendali dalam penelitian ini adalah kecepatan,
kondisi penyimpanan (suhu dan kelembaban tempat penyimpanan) dan lama
pengadukan pembuatan gel toothpaste.
4. Variabel pengacau tak terkendali
Variabel pengacau tak terkendali dalam penelitian ini adalah suhu dan
kelembaban ruangan.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
30
C. Definisi Operasional
1. Gel toothpaste merupakan sistem dispersi padatan di dalam medium cair, yang
terdiri dari air dan cairan larut dalam air, minyak, serta padatan baik yang larut
maupun tidak larut.
2. Gelling agent adalah bahan yang digunakan untuk membentuk kekentalan
atau pembentuk sifat alir sediaan gel toothpaste. Gelling agent yang
digunakan dalam penelitian ini adalah CMC-Na dengan konsentrasi 10%.
3. Humectant adalah bahan yang digunakan untuk mencegah drying out
(lepasnya air dari sediaan) serta mengabsorsi lembab dari lingkungan.
Humectant yang digunakan dalam percobaan ini adalah gliserol dan PEG 400.
4. Viskositas optimum pada penelitian ini adalah viskositas sesuai pasta gigi
yang telah beredar di pasaran yaitu sebesar 300-600 d.Pa.s.
5. Stabilitas gel ditentukan dari besarnya nilai pergeseran viskositas antara
sebelum dan sesudah penyimpanan selama 1 bulan yaitu <15%.
6. Kemampuan extrudability adalah kemampuan gel toothpaste untuk keluar dari
wadah yang digunakan (tube) setelah diberi beban tertentu. Beban yang tertera
atau didapat saat gel toothpaste mampu keluar dari tubenya yang diharapkan
(baik) yaitu <1kg.
7. Respon adalah besaran yang diamati, perubahan efek dan besarnya dapat
dikuantitatifkan. Dalam penelitian ini adalah sifat fisis gel toothpaste
(kemampuan extrudability dan viskositas) serta stabilitas gel toothpaste
(pergeseran viskositas).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
31
8. Desain faktorial adalah metode optimasi yang memungkinkan untuk
mengetahui efek yang dominan dalam menentukan sifat fisis dan stabilitas
basis sediaan gel toothpaste.
D. Bahan Penelitian
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah CMC-Na®
(kualitas farmasetis), PEG 400 (kualitas farmasetis), Gliserol (kualitas farmasetis),
Sodium saccharin (kualitas farmasetis), Sodium benzoate, Sodium lauryl sulfate
(kualitas farmasetis), Oleum menthae piperita (kualitas farmasetis), Tween 80
(kualitas farmasetis), Alkohol (kualitas farmasetis), dan Aquadest.
E. Alat Penelitian
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah Glassware (Pyrex-
Germany), neraca analitik (Mettler Toledo GB 3002), Mixer (Philips Type HR
1170 120V-130W Made In Holland), Viscotester seri VT 04 (Rion-Japan),
Hardness Tester (No. 174886 KIYA SEISAKUSHO, Ltd. Tokyo, Japan), dan
tube plastik (net@ 10 g).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
32
F. Tata Cara Penelitian
1. Formula gel toothpaste
Formula gel toothpaste menurut Lieberman, et.al. (1996) adalah :
Tabel V. Formula Gel Toothpaste menurut Lieberman, et.al, (1996)
No. Fase Bahan Berat (% b/b)
1 A Glycerin 96% 14.00
2 A CMC 9M31XF .30
3 B Sorbitol 70% 42.10
4 C Sodium saccharin .20
5 C Sodium benzoate .08
6 C Sodium fluoride .22
7 C Deionized water 5.00
8 D Polyethylene glycol-32 5.00
9 E Abrasive silica 14.00
10 E Thickening silica 7.50
11 F Glycerin 96% 5.50
12 F Sodium lauryl sulfate 1.25
13 F Polysorbate-20 2.00
14 F FD&C Blue #1 (1%) .05
15 F FD&C Yellow #5 (1%) .10
16 F Flavor .70
17 F Alcohol SD38B 2.00
Dalam optimasi formula ini dilakukan modifikasi formula dengan variasi
komposisi gelling agent dan humectant menggunakan metode desain faktorial.
Tabel VI. Formula gel toothpaste hasil modifikasi
No. Fase Bahan Berat (gram)
1 A CMC-Na 10% 60-90
2 A Gliserol 20.5-30.5
3 B PEG 400 40-60
4 C Natrium sakarin 0.20
5 C Natrium benzoat 0.08
6 C Aquadest 5.00
7 D Natrium lauril sulfat 1.25
8 D Tween 80 2.00
9 D Alkohol 2.00
10 E Oleum menthae piperita 0.70
Berdasarkan formula yang akan dibuat tersebut dapat dilakukan
perhitungan untuk menentukan besarnya sampel yang akan digunakan yaitu :
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
33
(n-1) (p-1) > 15
Keterangan : n = jumlah sampel
p = jumlah perlakuan
p = 8 (8 formula kombinasi komposisi CMC-Na 10%, Gliserol,
dan PEG 400)
Dari rumus perhitungan tersebut didapatkan hasil jumlah sampel n ≥ 3
sehingga pada penelitian ini dipergunakan jumlah sampel sebanyak 3 replikasi
untuk masing-masing formula yang digunakan (Bolton, 1997).
2. Pembuatan gel toothpaste
Faktor yang akan diteliti adalah faktor CMC-Na 10%, gliserol, dan PEG
400. Aras tinggi dan aras rendah dalam percobaan ini adalah sebagai berikut :
Tabel VII. Penentuan aras tinggi dan aras rendah faktor penelitian
Formula F1 Fa Fb Fab Fc Fac Fbc Fabc
CMC-Na 60 90 60 90 60 90 60 90
Gliserol 20,5 20,5 30,5 30,5 20,5 20,5 30,5 30,5
PEG 400 40 40 40 40 60 60 60 60
Na Sakarin 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 Na Benzoat 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08
Aquadest 5 5 5 5 5 5 5 5
SLS 1,25 1,25 1,25 1,25 1,25 1,25 1,25 1,25
Tween 80 2 2 2 2 2 2 2 2
Alkohol 2 2 2 2 2 2 2 2
Oleum Menthae
Piperita
0,7 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7 0,7
*Seluruh formula dalam satuan gram (g)
i. Mengembangkan CMC-Na (A) dengan aquadest dengan konsentrasi 10%
selama 24 jam.
ii. Memasukkan gliserol ke dalam mixer. Menambahkan massa CMC-Na 10%
yang telah dikembangkan sebelumnya (sesuai dengan aras masing-masing
formula) sambil diaduk untuk membuat fase A. Mengaduk campuran fase A
dengan menggunakan mixer merk Philips Type HR 1170 120V-130W Made
In Holland dengan skala kecepatan level 1 (level terendah). Untuk membuat
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
34
fase A, tidak seluruh gliserol dicampurkan dengan CMC-Na 10%, sebanyak
15 gram untuk gliserol aras rendah dan sebanyak 25 gram untuk gliserol
aras tinggi. Sebagian sisa gliserol sebanyak 5,5 gram digunakan untuk
melarutkan natrium lauril sulfat pada campuran fase D.
iii. Menambahkan fase B ke dalam mixer sambil terus diaduk. Fase B dalam
formula adalah PEG 400 dan tetap mengaduk menggunakan mixer merk
Philips Type HR 1170 120V-130W Made In Holland dengan skala kecepatan
level 1 (level terendah). Penambahan PEG 400 disesuaikan jumlahnya
dengan aras masing-masing formula.
iv. Melarutkan bahan-bahan fase C di dalam aquadest dan menambahkan ke
dalam mixer. Mencampur dan mengaduk rata campuran fase A, B, dan C
selama 20 menit. Campuran fase C yang terdiri dari natrium sakarin, natrium
benzoat, dan aquadest dilarutkan terlebih dahulu sebelum dicampurkan
dalam mixer menggunakan glassware (bekker glass) dengan menggunakan
batang pengaduk sampai larut.
v. Mencampur terlebih dahulu bahan-bahan fase D, kemudian menambahkan
ke dalam mixer dan mengaduk kembali selama 10 menit. Pencampuran
bahan-bahan fase D yang terdiri dari sisa gliserol (sebagian gliserol yang
belum dicampurkan pada fase A yaitu sebesar 5,5 gram), natrium lauril
sulfat, tween 80, dan alkohol dilakukan di luar mixer menggunakan
glassware (bekker glass) dengan menggunakan batang pengaduk secara
perlahan-lahan untuk mencampurkan gliserol dan natrium lauril sulfat, baru
kemudian ditambahkan dengan tween 80 dan alkohol sambil terus diaduk
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
35
sampai larut secara perlahan. Setelah campuran fase D larut, kemudian
ditambahkan ke dalam mixer merk Philips Type HR 1170 120V-130W Made
In Holland dan diaduk dengan kecepatan yang sama seperti pada campuran
fase A, B, dan C (skala kecepatan level 1) selama 10 menit.
vi. Mencampur fase E (Oleum menthae piperita) dengan menggunakan batang
pengaduk sampai rata (homogen) dan dilakukan secara perlahan tanpa
menggunakan mixer.
3. Uji sifat fisik dan stabilitas gel toothpaste
a. Uji viskositas dan pergeseran viskositas. Pengukuran viskositas
menggunakan alat Viscotester Rion seri VT 04 dengan cara sebagai berikut : gel
toothpaste dimasukkan ke dalam wadah dan dipasang pada portable viscotester.
Viskositas gel toothpaste diketahui dengan mengamati jarum penunjuk viskositas.
Uji ini dilakukan dua kali, yaitu (1) 2 hari setelah gel toothpaste selesai dibuat dan
(2) setelah disimpan selama 1 bulan (Instruction Manual Viscotester VT-03E/VT-
04E; Voigt, 1994). Sediaan dianggap memiliki stabilitas yang baik jika memiliki
persentase pergeseran viskositas kurang dari 15% (Zatz, Berry, dan Aldermen,
1996).
b. Uji kemampuan extrudability. Kurang lebih 10g basis sediaan gel
toothpaste (massa gel toothpaste yang dimasukkan ke dalam tube disesuaikan
dengan ukuran tube yang dipakai sampai seluruh ruang dalam tube terisi penuh)
dengan menggunakan spet atau spuit injection hasil modifikasi. Kemudian diberi
beban dengan bantuan alat untuk mengukur kekerasan tablet (hardness tester).
Pengujian ini telah dilakukan modifikasi terkait cara pengujian dan alat yang
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
36
digunakan untuk menguji dari Lieberman (1996). Hasil yang terbaca merupakan
data kuantitatif yang menunjukkan kemampuan basis gel toothpaste tersebut
untuk keluar dari tubenya (Lieberman, et.al., 1996).
G. Analisis Data
Data yang dihasilkan adalah data uji kemampuan extrudability,
viskositas, dan pergeseran viskositas. Dengan menggunakan metode desain
faktorial, maka dapat dihitung besar efek dari masing-masing faktor yaitu
komposisi CMC-Na 10%, konsentrasi gliserol, PEG 400, dan interaksi antara 3
faktor tersebut sehingga dapat diketahui efek yang dominan dalam menentukan
sifat fisik dan stabilitas. Program software yang digunakan dalam analisis data
pada penelitian ini adalah Design Expert 7.0.0.
Analisis statistik dilakukan untuk mengetahui signifikansi setiap faktor
dan interaksi dalam mempengaruhi respon dan analisis statistik dapat diperoleh
dari hasil pengolahan data menggunakan Design Expert 7.0.0 software.
Berdasarkan analisis statistik ini, maka dapat ditentukan ada atau tidaknya
pengaruh hubungan dari setiap faktor dan interaksi terhadap respon.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
37
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Formulasi Basis Sediaan Gel Toothpaste
Gel toothpaste merupakan sediaan semi solid (padat) yang berbasis gel
yang mempunyai fungsi sama dengan pasta gigi yaitu untuk membantu merawat
dan menjaga kesehatan gigi, menjaga kebersihan gigi, serta menghilangkan bau
mulut (Anonim, 2009). Untuk memenuhi tujuan dari pemakaian gel toothpaste
tersebut, maka dalam penelitian ini, digunakan natrium lauril sulfat sebagai agen
pembusa yang bertujuan untuk menghasilkan busa yang dalam sediaan gel
toothpaste berperan untuk mengangkat kotoran yang berada dalam mulut. Selain
itu, dari makanan yang kita makan yang tertinggal di antara gigi akan
menimbulkan karang gigi, dan akan difermentasikan oleh bakteri
(mikroorganisme) sehingga dapat menimbulkan bau mulut, maka dari itu dalam
penelitian ini, digunakan bahan anti mikroorganisme seperti misalnya, natrium
benzoat. Namun, natrium benzoat dalam formula ini diutamakan berfungsi
sebagai bahan pengawet sediaan yang terbentuk. Yang terutama dari tujuan
pemakaian gel toothpaste ini adalah untuk membersihkan gigi, dimana yang
terutama dalam formula harus terdapat bahan abrasive (Lieberman, et.al., 1996).
Bahan abrasive dalam formula gel toothpaste berfungsi selain untuk
membersihkan kotoran pada gigi, juga berfungsi sebagai bahan pengental
(thickening agent) terkait interaksinya dengan bahan-bahan lain dalam formula.
Namun dalam penelitian ini, tidak digunakan bahan abrasive. Salah satu contoh
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
38
bahan abrasive yang umumnya digunakan dalam formula gel toothpaste adalah
silica (Lieberman, et.al., 1996).
Basis gel toothpaste yang dibuat ini sebagian besar penyusunnya adalah
air. Hampir semua bahan yang dipakai memiliki sifat larut dalam air (water
soluble). Dengan demikian sesuai dengan tujuan dari pengaplikasian gel
toothpaste untuk di mulut yang akan memudahkan dalam menghilangkan atau
membilas gel toothpaste saat pengaplikasian. Adanya alkohol pada formula dapat
memberikan rasa nyaman dan sejuk saat penggunaan, hal ini disebabkan karena
adanya mekanisme evaporasi (penguapan). Selain itu basis sediaan gel toothpaste
yang terbentuk memiliki tekstur yang lembut dan warna yang bening sehingga
dari sisi estetika lebih menarik. Aroma mint dari basis sediaan gel toothpaste yang
akan memberikan rasa segar dan nyaman saat penggunaan, sehingga basis gel
toothpaste yang terbentuk secara organoleptis sudah memenuhi persyaratan untuk
suatu sediaan gel toothpaste yang baik.
Dalam proses pembuatan basis sediaan gel toothpaste, pertama dimulai
dengan mengembangkan CMC-Na terlebih dahulu dalam aquadest selama 24 jam.
Aquadest yang digunakan memiliki kualitas farmasetis (memiliki nilai pH 7).
CMC-Na memiliki kelarutan yang tinggi di dalam air. Waktu 24 jam untuk
mengembangkan CMC-Na merupakan waktu yang optimum bagi CMC-Na untuk
mengembang sempurna untuk membentuk struktur gel yang baik dengan
membentuk struktur tiga dimensi yang mampu memperangkap bahan tambahan
lainnya dan yang terutama adalah air yang mana merupakan bagian dari
komposisi yang terbanyak. CMC-Na merupakan golongan hydrogel yang berasal
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
39
dari bahan sintetik. CMC-Na yang telah mengembang sempurna memiliki nilai
rentang pH sekitar 5-6 (Allen, 2002). Hal ini merupakan salah satu kelebihan dari
basis sediaan gel toothpaste yang menggunakan CMC-Na sebagai gelling agent
karena tempat aplikasi dari sediaan gel toothpaste yaitu di gigi yang berada di
dalam mulut yang memiliki pH dengan kisaran 6-7 (Anonim, 2009). Oleh karena
itu, dalam formulasi ini hanya dibutuhkan sedikit agen pembasa untuk membuat
sediaan gel toothpaste ini memiliki pH yang sama atau mendekati dengan pH di
tempat aplikasi. Berbeda dengan sediaan gel yang menggunakan Carbopol sebagai
gelling agent, walaupun viskositas terendah (minimum)nya lebih tinggi dan lebih
stabil bila dibandingkan dengan viskositas CMC-Na, namun pH yang dihasilkan
oleh Carbopol saat sudah dikembangkan cenderung asam, yaitu berada pada
rentang pH 2,5 - 4 (Rowe, et al., 2009). Dengan demikian, bila menggunakan
Carbopol sebagai gelling agent perlu ditambahkan agen pembasa, seperti
Triethanolamine (TEA) untuk membentuk (membuka) struktur tiga dimensi gel
yang baik dan optimum dengan viskositas yang baik. Karena sistem gel akan
terbentuk baik pada pH yang mendekati normal (Allen, 2002).
Mekanisme pembentukkan gel dengan penggunaan CMC-Na adalah
melalui proses entanglement (perpanjangan rantai polimer), setelah CMC-Na
didispersikan dalam air, rantai polimer dari CMC-Na akan mengalami
perpanjangan dan akan membentuk rangkaian rantai polimer yang tidak beraturan,
sehingga air akan terjebak dalam rantai polimer yang terbentuk (Allen, 2002).
Lain halnya dengan menggunakan Carbopol, dimana mekanisme pembentukkan
gel terjadi karena adanya penggunaan agen pembasa. Carbopol memiliki pH asam
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
40
(2,5 – 4) saat didispersikan dalam air, rantai polimer Carbopol terdapat banyak
gugus karboksil (-COOH), dimana atom H akan diikat oleh agen pembasa yang
digunakan. Dengan demikian gugus karboksil (-COOH) akan kehilangan atom H
menjadi COO-. Oleh karena itu, rantai polimer dari Carbopol akan memiliki
muatan yang sejenis sehingga akan menyebabkan tolak menolak dan struktur dari
gel akan mengembang dan mampu memperangkap air serta dapat menstabilkan
sistem gel yang terbentuk. Dengan demikian, penggunaan agen pembasa bila
menggunakan Carbopol sebagai gelling agent akan menetralkan pH sediaan yang
dihasilkan dan akan membentuk struktur gel yang stabil (Allen, 2002).
Penggunaan CMC-Na sebagai gelling agent memiliki kekurangan, yaitu
struktur gel yang terbentuk tidak stabil pada saat diberi gaya putar (mekanis),
karena viskositas dari CMC-Na akan menurun seiring dengan meningkatnya
kecepatan putar mekanis yang diberikan dari luar, seperti kecepatan putar mixer
yang digunakan untuk mengaduk atau mencampur CMC-Na dengan bahan
lainnya (Rowe, et al., 2009). Selama penyimpanan, dengan meningkatnya lama
waktu penyimpanan, viskositas dari CMC-Na akan semakin meningkat. Hal ini
dipengaruhi oleh sifat alir (rheology) dari suatu sediaan. Gel (dalam penelitian ini
digunakan CMC-Na sebagai gelling agent) memiliki sifat alir (rheology)
pseudoplastis. Sifat alir pseudoplastis memiliki ciri-ciri seiring dengan
meningkatnya kecepatan geser (gaya) akan menurunkan viskositas, sedangkan
viskositasnya akan kembali seperti semula bahkan meningkat seiring dengan
penyimpanan setelah tidak diberikan (gaya) kecepatan geser. Pada penelitian ini
digunakan CMC-Na dengan konsentrasi 10%. Digunakan konsentrasi sebesar
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
41
10% merupakan hasil orientasi yang telah dilakukan oleh penulis. Menurut Rowe,
et al (2009), range konsentrasi yang optimum yang digunakan sebagai gelling
agent dalam formulasi sediaan gel adalah 3-6%. Setelah dilakukan orientasi
CMC-Na pada konsentrasi 3% dan 6%, basis sediaan gel toothpaste yang
dihasilkan memiliki viskositas yang sangat rendah, sehingga secara teknis tidak
memenuhi syarat viskositas dari sediaan gel toothpaste yang berada pada range
viskositas 300-600 d.Pa.s (Anonim, 2009). Orientasi dilakukan untuk
mendapatkan basis sediaan gel toothpaste dengan viskositas yang memenuhi
range viskositas yang baik untuk sediaan gel toothpaste. Setelah dilakukan
orientasi, didapatkan konsentrasi yang optimum untuk menghasilkan sediaan gel
toothpaste yang baik, yaitu 10%.
Dalam penelitian ini, digunakan CMC-Na aras rendah 60 gram dan aras
tinggi 90 gram. CMC-Na 10% yang telah dikembangkan selama 24 jam
ditambahkan dengan gliserol sebagai humectant sesuai dengan jumlah untuk
masing-masing aras, yaitu aras rendah gliserol 15 gram dan aras tinggi gliserol
25 gram. Pencampuran antara CMC-Na 10% sebagai gelling agent dengan
gliserol sebagai humectant merupakan campuran fase A dalam penelitian ini.
Pencampuran dilakukan dengan menggunakan mixer merk Philips Type HR 1170
120V-130W Made In Holland dengan menggunakan skala (level) 1 yang berada
pada mixer tersebut. Gliserol dicampur ke dalam CMC-Na 10% yang telah
dikembangkan selama 24 jam sampai teraduk homogen. Dalam penelitian ini,
penggunaan CMC-Na dengan gliserol memiliki tujuan untuk meningkatkan
kebasahan (kelembaban) atau dapat dikatakan untuk mengurangi tingkat
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
42
kekeringan dari sediaan gel yang akan terbentuk (Allen, 2002). PEG 400 dalam
formula ini juga berfungsi sebagai humectant.
Dalam formula penelitian ini digunakan kombinasi dari dua jenis
humectant dengan tujuan untuk mempertahankan kelembaban dari sediaan yang
dihasilkan dan memberikan efek sejuk atau menyegarkan saat digunakan di
tempat aplikasi. Karena prinsip kerja dari humectant adalah menyerap air di
sekitar lingkungannya, sehingga dapat meningkatkan kelembaban (kebasahan)
yang akan memberikan efek sejuk atau menyegarkan saat penggunaan. Gliserol
memiliki tingkat kekentalan (viskositas) yang lebih tinggi bila dibandingkan
dengan PEG 400 yang sedikit lebih cair (Allen, 2002). Nilai 400 di PEG
menunjukkan berat molekul dari bahan tersebut. Berat molekul dari PEG 400
berkisar antara 380-420. PEG 400 merupakan cairan yang memiliki sifat yang
sangat hidrofilik, sehingga bila dicampurkan dengan CMC-Na dan gliserol akan
meningkatkan ikatan struktur gel yang terbentuk sehingga matriks gel yang
terbentuk akan semakin kuat dan dapat memperangkap bahan-bahan lain di dalam
matriks gel tersebut (Allen, 2002). Hal ini akan menyebabkan sediaan gel yang
terbentuk akan semakin stabil tingkat kekentalannya (viskositasnya). CMC-Na
10%, gliserol, dan PEG 400 adalah faktor yang diteliti pengaruhnya dalam
penelitian ini dengan komposisi sesuai aras masing-masing (aras rendah dan aras
tinggi).
Natrium sakarin di dalam formula ini berfungsi sebagai pemanis pada
sediaan gel toothpaste yang dibuat. Natrium benzoat dalam formula ini digunakan
sebagai bahan pengawet dari mikroorganisme, natrium benzoat ini biasa
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
43
ditambahkan sebagai bahan pengawet pada sediaan kosmetik, makanan, dan obat
(Rowe, et al., 2009). Sebagai bahan pengawet tentu saja harus ditambahkan agar
sediaan gel toothpaste yang terbentuk stabil dan tidak rusak selama penyimpanan,
dan juga agar tidak ditumbuhi pencemar seperti mikroorganisme atau bakteri.
Natrium sakarin dan natrium benzoat ini dilarutkan dalam aquadest. Digunakan
aquadest yang murni dengan kualitas farmasetis karena sifat dari kedua bahan
tersebut yang sangat larut dalam air (Rowe, et al., 2009).
Pencampuran fase A (CMC-Na 10% dan gliserol), fase B (PEG 400),
serta fase C (natrium sakarin, natrium benzoat, dan aquadest) dilakukan
menggunakan mixer merk Philips Type HR 1170 120V-130W Made In Holland
dengan menggunakan skala (level) 1 yang berada pada mixer tersebut selama 20
menit. Digunakan waktu 20 menit, bertujuan agar didapatkan campuran yang
homogen.
Dalam penelitian ini, digunakan natrium lauril sulfat sebagai agen
pembusa (sabun atau detergen) dan agen pembasah dalam kondisi asam ataupun
basa, karena natrium lauril sulfat merupakan surfaktan anionik (Rowe, et.al.,
2009). Kelarutan natrium lauril sulfat sangat tinggi dalam air (Rowe, et.al., 2009).
Namun, dalam penelitian ini digunakan gliserol untuk melarutkan natrium lauril
sulfat (gliserol digunakan sebanyak 5,5 gram dari total jumlah gliserol pada
formula), hal ini dikarenakan natrium lauril sulfat juga memiliki kelarutan yang
baik di dalam gliserol yang merupakan fase air, dan larutan yang dihasilkan tidak
keruh serta homogen. Saat dilakukan orientasi, natrium lauril sulfat dilarutkan
dalam aquadest, namun dihasilkan larutan yang buram dan keruh, hal ini
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
44
dikarenakan larutan yang dihasilkan sudah terlewat jenuh. Dihasilkan larutan yang
buram dan keruh dikarenakan jumlah air (aquadest) yang digunakan untuk
melarutkan natrium lauril sulfat sedikit. Oleh karena itu, dibutuhkan aquadest
dalam jumlah lebih banyak untuk melarutkan natrium lauril sulfat agar larut
sempurna. Pencampuran natrium lauril sulfat harus dilakukan secara hati-hati dan
perlahan agar tidak muncul busa yang berlebih. Hal ini dikarenakan, pencampuran
natrium lauril sulfat, dengan sedikit pengadukan akan menghasilkan busa yang
banyak, maka untuk melakukan pencampuran natrium lauril sulfat dilakukan
terpisah, tidak digunakan mixer untuk pencampurannya. Tween 80 (Polysorbate
80) dalam formula ini digunakan sebagai pelarut minyak essensial yang larut
dalam air (Rowe, et al., 2009) atau dengan kata lain, Tween 80 berperan sebagai
cosolvent yang membantu kelarutan natrium lauril sulfat (HLB Tween 80 adalah
15 ; HLB natrium lauril sulfat adalah 40) (Rowe, et.al., 2009). Tween 80 juga
memiliki interaksi (terkait dalam formula) dengan PEG 400 yaitu untuk
membantu meningkatkan viskositas dari sediaan yang akan dihasilkan. Tween 80
sifatnya larut dalam air, dan sifat utama dari PEG 400 yang hidrofilik akan dengan
mudah untuk berinteraksi dengan Tween 80 sehingga akan meningkatkan tingkat
viskositas dari sediaan yang dihasilkan (Anonim, 2009), karena Tween 80
memiliki viskositas yang cukup tinggi yaitu 300-500 centistokes (Rowe, et al.,
2009). Tween juga memiliki kelarutan yang tinggi di dalam alkohol (Anonim,
2009). Alkohol dalam formula ini selain digunakan sebagai pelarut, juga
digunakan untuk memberikan efek sejuk dan menyegarkan dalam sediaan gel
toothpaste karena adanya mekanisme evaporasi (penguapan). Selain itu juga
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
45
alkohol dalam formula ini berfungsi sebagai pengawet terhadap mikrobia agar
sediaan yang terbentuk tidak tercemar oleh mikroorganisme atau bakteri (Rowe,
et al., 2009).
Oleh karena itu campuran antara gliserol, natrium lauril sulfat, alkohol,
dan tween 80 dicampur menjadi satu fase. Pencampuran antara sebagian gliserol,
natrium lauril sulfat, tween 80, dan alkohol (fase D) dilakukan sebelumnya tanpa
menggunakan mixer. Setelah dihasilkan campuran yang homogen, baru kemudian
fase D dicampurkan dalam mixer dengan campuran fase A, B, dan C dengan
menggunakan kecepatan yang sama selama 10 menit. Digunakan waktu 10 menit,
diperkirakan akan dihasilkan campuran yang homogen.
Oleum menthae piperrita dalam formula ini berfungsi sebagai pemberi
aroma dalam sediaan gel toothpaste, karena Oleum menthae piperrita kandungan
terbesarnya adalah menthol (30-55%) (Anonim,2009). Dengan penambahan
Oleum menthae piperrita ini akan memberikan aroma mint (menthol) pada
sediaan gel toothpaste yang terbentuk, sehingga akan memberikan dan
menimbulkan rasa segar saat gel toothpaste tersebut digunakan. Penambahan
oleum menthae piperrita dilakukan terakhir tanpa menggunakan mixer, dilakukan
pengadukkan dengan menggunakan batang pengaduk sampai homogen.
Untuk melakukan uji viskositas, digunakan Viscotester seri VT 04 (Rion-
Japan) sesuai dengan yang tertera pada gambar pada lampiran 3. Satuan yang
dipakai dalam viskositas pada alat ini adalah d.Pa.s. Prinsip kerja dari Viscotester
Rion ini adalah dengan menggunakan pemutar dengan skala tertentu untuk
sediaan gel yang akan terbaca hasilnya pada layar. Pemutar atau beban yang
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
46
digunakan untuk memutar sediaan gel yang akan diukur mampu memutar sediaan
gel yang terbentuk yang kemudian akan terbaca sebagai viskositas atau tingkat
kekentalan dari sediaan yang akan diukur. Seberapa besar pemutar yang
digunakan untuk memutar sediaan gel yang akan diukur menunjukkan tingkat
kekentalan dari sediaan tersebut atau dapat dikatakan besarnya pemutar untuk
menggerakan sediaan yang akan diteliti yang berasal dari tenaga baterai
menunjukkan viskositas dari sediaan yang diteliti tersebut. Dengan demikian
(perlakuan yang sama), diharapkan akan didapatkan data yang akurat dengan
keseragaman perlakuan dalam pengujian.
Pengujian viskositas dilakukan untuk mengetahui pergeseran viskositas
basis sediaan gel toothpaste yang dibuat adalah dengan melihat viskositas awal
(viskositas 2 hari setelah pembuatan) dan viskositas akhir setelah penyimpanan
selama 1 bulan. Diperkirakan waktu 2 hari setelah pembuatan, sediaan yang
terbentuk sudah tidak terdapat pengaruh dari luar seperti gaya geser yang
diberikan oleh mixer dan waktu 2 hari dianggap waktu yang optimal dari sistem
gel yang dihasilkan untuk menata ulang ikatan rantai polimernya setelah
sebelumnya diberi gaya geser oleh mixer. Selain itu juga, diperkirakan waktu 1
bulan sudah dapat menggambarkan kestabilan sediaan yang dihasilkan karena
sistem gel sudah terbentuk optimal (ada rentang waktu untuk menata ulang ikatan
rantai polimer).
Pada pengujian extrudability, dilakukan dengan memasukkan sediaan gel
toothpaste ke dalam tube dengan menggunakan spuit injection yang telah
dimodifikasi agar seluruh ruang kosong pada tube dapat terisi seluruhnya oleh
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
47
sediaan gel toothpaste yang dihasilkan. Setelah semua sediaan yang terbentuk
dimasukkan ke dalam tube baru kemudian diukur kemampuan extrudabilitynya
dengan menggunakan alat Hardness Tester.
Prinsip dari pengujian ini adalah beban yang diberikan pada sediaan yang
telah dimasukkan ke dalam tube agar sediaan di dalam tube mampu keluar dari
tubenya. Jumlah beban yang ditunjukkan dari alat pengukur (hardness tester)
menunjukkan kemampuan extrudability dari basis sediaan gel toothpaste tersebut.
Metode yang digunakan pada penelitian ini, dilakukan modifikasi, karena alat
yang digunakan berbeda dengan sumber yang digunakan (Lieberman, et.al., 1996)
demikian juga dengan metode yang digunakan. Satuan dari kemampuan
extrudability ini adalah kg. Pengujian dilakukan untuk seluruh formula untuk tiap-
tiap replikasi. Kemudian hasil dari seluruh pengujian tersebut selajutnya dianalisis
dengan menggunakan Software Design Expert 7.0.0. Dengan mengunakan
Software Design Expert 7.0.0 akan mendapatkan persamaan statistik untuk
dianalisis signifikansinya. Dengan software ini dapat ditentukan pengaruh antara
faktor yang kita teliti dengan respon yang dihasilkan, yaitu respon viskositas,
respon pergeseran viskositas, dan respon extrudability.
Dalam penelitian ini, dilakukan pencampuran bahan-bahan dengan
menggunakan mixer. Untuk menghasilkan sediaan gel toothpaste yang baik secara
penampilan (organoleptis) yaitu agar sediaan yang dihasilkan tidak terdapat
gelembung gas (udara) yang terjebak dalam sediaan, pencampuran harus
dilakukan dimana blade dari mixer yang digunakan harus seluruh bagiannya
tercelup ke dalam seluruh formula yang akan dicampur. Apabila seluruh bagian
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
48
blade tidak tercelup sepenuhnya dalam formula, maka gerakan turbulen dari blade
akan menarik udara dari luar masuk ke dalam sistem gel yang terbentuk akibat
pencampuran. Udara akan tertarik masuk ke dalam sediaan yang dicampur
mengikuti arah gerakan turbulen dari blade pada mixer.
Dengan demikian, sediaan yang terbentuk penampilannya menjadi baik,
karena tidak terdapat gelembung udara. Oleh karena itu berdasarkan penelitian ini,
untuk proses pencampuran disarankan agar wadah yang digunakan untuk
melakukan pencampuran harus mampu menjamin seluruh bagian blade terbenam
dalam seluruh bahan-bahan yang akan dicampur. Dengan seluruh bagian blade
terbenam sepenuhnya dalam semua bahan-bahan akan meminimalkan
terperangkapnya udara di dalam sediaan yang terbentuk.
B. Pengaruh Faktor terhadap Respon Viskositas, Respon Pergeseran
Viskositas, dan Respon Extrudability Berdasarkan Desain Faktorial
Faktor yang digunakan dalam penelitian ini adalah CMC-Na 10%,
gliserol, dan PEG 400. Penentuan faktor ini didasarkan pada pertimbangan bahwa
ketiga bahan tersebut yang berperan penting dalam menentukan sifat fisis basis
sediaan gel toothpaste. Sediaan gel terutama sangat dipengaruhi oleh gelling
agent dan humectant (Allen, 2002). Maka dari itu faktor yang digunakan adalah
CMC-Na 10% sebagai geling agent, gliserol, dan PEG 400 sebagai humectant.
Penentuan aras dalam penelitian ini didasarkan atas hasil orientasi. Hasil
dari orientasi itu didapatkan:
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
49
Faktor A : merupakan CMC-Na 10% dengan aras rendah (-1) yaitu 60 gram dan
aras tinggi (+1) yaitu 90 gram.
Faktor B : merupakan gliserol dengan aras rendah (-1) yaitu 15 gram dan aras
tinggi (+1) yaitu 25 gram.
Faktor C : merupakan PEG 400 dengan aras rendah (-1) yaitu 40 gram dan aras
tinggi (+1) yaitu 60 gram.
Dari delapan formula yang dibuat dengan aras faktor yang berbeda-beda
untuk tiap formula selanjutnya dilakukan pengukuran respon viskositas, respon
pergeseran viskositas selama penyimpanan 30 hari, dan respon extrudability.
1. Respon viskositas
Respon viskositas menggambarkan stabilitas basis sediaan gel toothpaste
yang dibuat. Suatu sediaan gel dikatakan stabil berdasarkan viskositasnya
didasarkan pada sifat alir (rheology) yang tidak berubah selama penyimpanan.
Viskositas adalah suatu besaran yang menunjukkan ketahanan suatu cairan untuk
dapat mengalir. Semakin tinggi viskositas maka tahanan suatu cairan untuk dapat
mengalir semakin besar pula. Rheology sangat berperan dalam aplikasi formulasi
sediaan farmasi seperti emulsi, pasta, supositoria dan tablet salut (Martin, et.al.,
1983). Sejumlah produk farmasi, termasuk gum alam dan sintetis antara lain
dispersi tragacanth; sodium alginate; dan methylcellulose dalam cairan
menunjukkan sistem sifat alir pseudoplastis (Martin, et.al., 1983). Sebagian besar
tipe aliran sediaan gel mengikuti tipe aliran non Newtonian khususnya
pseudoplastis.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
50
Suatu sediaan gel yang mempunyai viskositas yang baik akan memiliki
stabilitas yang baik secara fisis antara lain meliputi viskositas, pergeseran
viskositas selama penyimpanan, dan kemampuan extrudability. Rheology meliputi
pencampuran dan aliran dari bahan, pemasukkan ke dalam wadah, pemindahan
sebelum digunakan, dan penuangan dari kemasan (Martin, et al., 1993) sehingga
menjadi jelas bahwa stabilitas basis sediaan gel toothpaste tak lepas dari
parameter viskositas. Dalam hal ini pengujian viskositas dilakukan pada hari ke-2
atau pada penyimpanan selama 48 jam. Ditentukan pengujian viskositas sediaan
gel toothpaste pada hari ke-2 atau pada penyimpanan selama 48 jam karena pada
hari ke-2 terebut, komponen penyusun dalam sistem gel tersebut telah tersusun
dengan baik atau sudah tidak terdapat pengaruh dari luar (Garg, et al., 2002).
Hasil analisis dari Software Design Expert tersebut dapat ditentukan
koefisien dari persamaan (3) yang terkait dengan desain faktorial, yaitu:
Y = B0 + B1XA + B2XB + B3XC +…+ B12XAXB + B13XAXC + B23XBXC +…+
B123XAXBXC+ …….(4)
Dengan: Y = respon hasil atau sifat yang diamati
XAXBXC = aras pada faktor A, B, dan C
B0, B1, B2, B3….. = koefisien, dapat dihitung dari hasil percobaan
Efek yang bertanda positif pada persamaan menunjukkan efek faktor atau
interaksi berpengaruh positif (meningkatkan nilai repon) sedangkan efek yang
bertanda negatif menunjukkan bahwa faktor atau interaksi berpengaruh negatif
(menurunkan nilai respon). Untuk melihat tingkat signifikansi dari pengaruh
faktor atau interaksi tersebut maka dilakukan uji Anova dengan menggunakan
Software Design Expert 7.0.0, yang kemudian dapat dilihat kontribusi dari
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
51
masing-masing faktor serta dapat diketahui nilai efek yang ditimbulkan oleh
responnya.
Tabel VIII. Hasil Uji Respon Viskositas
Formula Respon rata-rata Viskositas (d.Pa.s)
1 500
A 700
B 506.67
AB 656.67
C 490
AC 576.67
BC 400
ABC 466.67
Selanjutnya dengan menggunakan Software Design Expert 7.0.0, data
respon viskositas dapat diolah untuk mengetahui nilai efek dari masing-masing
faktor dan interaksinya seperti yang tertera pada tabel IX berikut ini:
Tabel IX. Hasil pengolahan data respon viskositas
Faktor dan Interaksi Efek
CMC-Na 10% 125.83
Gliserol -59.17
PEG 400 -107.50
CMC-Na 10% dan Gliserol -17.50
CMC-Na 10% dan PEG 400 -49.17
Giserol dan PEG 400 -40.83
CMC-Na 10%, Gliserol, dan PEG 400 7.50
Pada tabel IX terdapat bahwa faktor gliserol, PEG 400, interaksi antara
CMC-Na 10% dengan gliserol, interaksi antara CMC-Na 10% dengan PEG 400,
dan interaksi antara gliserol dengan PEG 400 memiliki nilai efek yang negatif,
sedangkan faktor CMC-Na 10% dan interaksi ketiga faktor memiliki nilai efek
yang positif. Hal ini menunjukkan bahwa faktor gliserol, PEG 400, interaksi
antara CMC-Na 10% dengan gliserol, interaksi antara CMC-Na 10% dengan PEG
400, interaksi antara gliserol dengan PEG 400 efeknya adalah menurunkan respon
viskositas. Sedangkan faktor CMC-Na 10 % serta interaksi antara CMC-Na 10%,
gliserol, dan PEG 400 efeknya adalah meningkatkan respon viskositas. Untuk
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
52
faktor CMC-Na 10% (nilai efek tertinggi) diperkirakan dominan mempengaruhi
respon viskositas. Nilai efek untuk masing-masing faktor dan interaksi antar
faktor dapat dilihat melalui diagram pareto yang dihasilkan melalui sotware
Design Expert 7.0.0. yang dapat mempermudah pembacaan nilai efek yang
dihasilkan.
Gambar 12. Diagram Pareto nilai efek respon viskositas
(Orange : Positive Effect ; Biru : Negative Effect)
Dari diagram pareto pada gambar 12. dapat dilihat dengan mudah bahwa
faktor CMC-Na 10% serta interaksi antara CMC-Na 10%, gliserol, dan PEG 400
berefek meningkatkan respon viskositas (posittive effect), untuk faktor CMC-Na
10% diperkirakan dominan dalam mempengaruhi peningkatan respon viskositas
(ditunjukkan dengan warna orange). Untuk faktor gliserol, PEG 400, interaksi
antara CMC-Na 10% dengan gliserol, interaksi antara CMC-Na 10% dengan PEG
400, dan interaksi antara gliserol dengan PEG 400 berefek menurunkan respon
viskositas (negative effect) yang ditunjukkan dengan warna biru. Dengan
menggunakan diagram pareto seperti pada gambar 12 akan lebih mempermudah
dalam melihat nilai efek yang dihasilkan.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
53
Hal ini sesuai dengan teori yang sudah ada bahwa viskositas yang
terutama sangat dipengaruhi oleh adanya gelling agent. Semakin besar jumlah
(konsentrasi) gelling agent yang digunakan, maka akan semakin tinggi pula
tingkat kekentalan (viskositas) gel yang dihasilkan (Donovan dan Flanagan,
1996). Namun semakin besar jumlah gelling agent yang ditambahkan belum tentu
menghasilkan sediaan gel yang memiliki penampilan yang diharapkan, dan juga
dari sisi acceptability yang kurang dapat diterima oleh konsumen karena terlalu
kental. Dan dari faktor humectant yang digunakan, memberikan efek menurunkan
viskositas juga sesuai dengan teori yang sudah ada. Bahwa prinsip kerja dari
humectant adalah menyerap air yang ada di lingkungan sekitarnya dengan tujuan
untuk meningkatkan kebasahan (kelembaban), dengan demikian sediaan yang
dihasilkan akan tetap basah (lembab / tidak kering) dan saat digunakan mudah
untuk dibilas atau dibersihkan dengan menggunakan air (Lieberman, et.al., 1996).
Air yang diikat berasal dari lingkungan, hal ini dikarenakan kelembaban di luar
sistem gel yang terbentuk lebih tinggi bila dibandingkan dengan kelembaban yang
terdapat pada sistem gel yang terbentuk. Air (lembab) yang terikat bertujuan
untuk meningkatkan kebasahan (kelembaban) dengan demikian sediaan yang
dihasilkan akan memiliki kebasahan (kelembaban) yang tetap (sisi organoleptis)
dan memiliki kemudahan saat penggunaan karena gel toothpaste dapat dibilas
dengan air mengingat kandungan air dalam formula banyak dan semua bahan
yang digunakan bersifat water soluble (sisi acceptability). Dengan demikian,
viskositas dari sediaan gel yang terbentuk menjadi menurun. Terlebih dalam
penelitian ini, digunakan kombinasi humectant yaitu gliserol dan PEG 400 yang
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
54
dapat menyebabkan kandungan air semakin banyak dalam sistem gel yang sudah
terbentuk .
Hasil pengolahan data untuk respon viskositas, nilai efek dari faktor
gliserol dan faktor PEG 400 yang mempunyai nilai negatif, yang artinya
menurunkan nilai viskositas suatu sediaan yang terbentuk. Demikian juga dengan
nilai efek dari interaksi antara CMC-Na 10% dengan gliserol, interaksi antara
CMC-Na 10% dengan PEG 400, interaksi antara gliserol dengan PEG 400 yang
memiliki nilai efek negatif, membuktikan teori tersebut, bahwa interaksi antara
gelling agent (CMC-Na 10%) dengan salah satu humectant (baik gliserol ataupun
PEG 400) akan menurunkan respon viskositas sediaan yang terbentuk. Hal ini
dikarenakan campuran kombinasi antara gelling agent dan salah satu humectant
tersebut bukan dengan tujuan untuk meningkatkan viskositas, namun untuk
meningkatkan sisi acceptability sediaan agar tingkat viskositas yang memenuhi
syarat suatu sediaan berbasis gel dan juga dapat mempermudah saat penggunaan
di tempat aplikasi (mulut) sehingga dihasilkan basis sediaan gel toothpaste yang
memiliki sifat fisis yang baik. Humectant yang dipakai semuanya bersifat
hidrofilik, dengan demikian kandungan air dalam sediaan tersebut akan semakin
tinggi terkait dengan prinsip kerja humectant yang menyerap lembab dari
lingkungan selama penyimpanan serta wadah yang digunakan dan menyebabkan
nilai viskositas akan semakin menurun (Anonim, 2009).
Sedangkan pada interaksi antara ketiga bahan (CMC-Na 10%, gliserol,
dan PEG 400) memiliki nilai efek yang positif, yang berarti memiliki efek
meningkatkan viskositas, namun nilai efeknya pun tidak terlalu besar (tabel IX).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
55
Nilai efek yang tertinggi dari faktor yang diteliti tersebut adalah efek dari
faktor CMC-Na 10%, dan perbedaannya dengan nilai efek interaksi ketiga bahan
tersebut sangat berbeda signifikan. Sehingga dapat dikatakan, faktor CMC-Na
10% yang diperkirakan berperan dominan dalam menaikkan respon viskositas
suatu sediaan gel toothpaste yang terbentuk (karena memiliki nilai positif).
Persamaan yang terkait dengan desain faktorial untuk respon viskositas
adalah sebagai berikut:
Y = -963,33333 + 19,72222 XA + 42,00000 XB + 22,58333 XC – 0,36667 XAXB –
0,26389 XAXC – 0,78333 XBXC + 5,00000.10-3
XAXBXC
Persamaan Y di atas dapat digunakan untuk memprediksi komposisi
ketiga bahan tersebut untuk membuat basis sediaan gel toothpaste agar dihasilkan
respon viskositas yang dikehendaki, dengan catatan formula yang digunakan sama
dengan formula dalam penelitian ini dan jumlah formula yang lain (selain faktor
yang diteliti) ditambahkan dalam jumlah yang tetap, karena berdasarkan
perhitungan dan analisis statistik dengan menggunakan software Design Expert
7.0.0 didapatkan model persamaan statistik yang signifikan (gambar 13).
Signifikansi dari model persamaan statistik yang dihasilkan dapat menentukan
faktor yang dominan yang mempengaruhi respon viskositas berdasarkan nilai efek
kontribusinya.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
56
Gambar 13. Hasil Uji Anova untuk respon viskositas
Pada gambar 13, terdapat F-value sebesar 4,71 dengan nilai p-value
(Prob>F) 0,0049 yang menunjukkan model persamaan analisis statistik yang
signifikan. Dapat dikatakan signifikan bila nilai F-value dari masing-masing
faktor dan interaksi lebih besar dari F tabel [dengan degree of freedom (7,23) dan
taraf kepercayaan 95% adalah 2,4422], dan bila nilai Prob>F dengan taraf
kepercayaan 95% dari masing-masing faktor dan interaksi <0,05.
Signifikansi dari model persamaan statistik yang dihasilkan dapat
menentukan faktor yang dominan yang mempengaruhi respon viskositas
berdasarkan nilai efek kontribusinya. Dengan demikian, faktor A (CMC-Na 10%)
dengan F-value 14,78, faktor B (gliserol) dengan F-value 3,27, dan faktor C (PEG
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
57
400) dengan F-value 10,78 dominan mempengaruhi respon viskositas karena
memiliki F-value > F tabel (2,4422). Dominan belum tentu signifikan, oleh karena
itu berdasarkan hasil uji Anova untuk respon viskositas pada gambar 13, faktor A
(CMC-Na 10%) dan faktor C (PEG 400) dapat dikatakan signifikan, yang artinya
faktor A (CMC-Na10%) dan faktor C (PEG 400) tersebut berpengaruh (berbeda
bermakna) terhadap respon viskositas dan pengaruhnya dapat dilihat pada tabel
efek yang ditunjukkan pada tabel IX, dimana faktor A (CMC-Na 10%)
berpengaruh signifikan meningkatkan respon viskositas (125,83) dan faktor C
(PEG 400) berpengaruh signifikan menurunkan respon viskositas (-107,50).
Dengan demikian, untuk penambahan CMC-Na 10% dan PEG 400 perlu
mendapat perhatian dalam formula basis sediaan gel toothpaste untuk
menghasilkan respon viskositas sesuai dengan yang dikehendaki. Hal ini
dikarenakan dengan penambahan CMC-Na 10% dan PEG 400 dalam jumlah yang
sedikit akan menghasilkan respon viskositas yang signifikan (berbeda bermakna).
Dengan melihat hasil uji Anova tersebut, dapat direkomendasikan untuk
menghasilkan respon viskositas yang baik, yang perlu diperhatikan dalam
penambahannya dari ketiga faktor yang diteliti secara berurutan adalah CMC-Na
10% (F-value = 14,78), PEG 400 (F-value = 10,78), dan gliserol (F-value = 3,27).
Dapat direkomendasikan komposisi yang digunakan untuk menghasilkan respon
viskositas yang baik karena dihasilkan model persamaan statistik yang signifikan.
Dengan demikian untuk memprediksi respon viskositas yang dikehendaki adalah
dengan melihat F-value dan Prob>F dari model persamaan statistiknya, sedangkan
untuk mengetahui dominan masing-masing faktor dan interaksi dalam formula
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
58
untuk respon viskositas yang dikehendaki adalah dengan melihat F-value dan
Prob>F masing-masing faktor dan interaksinya.
Dapat dilihat grafik pengaruh interaksi yang terjadi antara ketiga faktor
yang diteliti yaitu CMC-Na 10%, gliserol, dan PEG 400 pada gambar 14, 15, dan
16. Namun interaksi yang terjadi antara ketiga faktor tersebut tidak signifikan,
dilihat berdasarkan hasil uji Anova pada gambar 13, dimana F-value yang
dihasilkan adalah 0,052 (lebih kecil dari F tabel yaitu 2,4422) dan Prob>F yang
dihasilkan adalah 0,8217 (lebih besar dari taraf kepercayaan yaitu 0,05). Oleh
karena itu, interaksi yang terjadi antara ketiga faktor tidak signifikan. Dengan
demikian, model persamaan statistik yang signifikan belum tentu mencerminkan
interaksi yang signifikan. Model persamaan statistik yang signifikan hanya
digunakan untuk memprediksi komposisi ketiga bahan (faktor) yang diteliti untuk
menghasilkan basis sediaan gel toothpaste yang memiliki respon viskositas sesuai
dengan yang dikehendaki dan untuk mengetahui bagian yang dominan dalam
menentukan respon viskositas, baik itu faktor (masing-masing) atau interaksi
antara faktor-faktor tersebut.
Gambar interaksi antara CMC-Na 10%, gliserol, dan PEG 400 yang
ditunjukkan pada gambar 14, 15, dan 16 tidak dapat menggambarkan interaksi
yang sesungguhnya, karena interaksi yang sesungguhnya berada dalam kondisi
tiga dimensi, bukan dalam dua dimensi. Interaksi yang terjadi digambarkan dalam
dua dimensi karena salah satu faktor (yang tidak terlihat dalam gambar) dibuat
tetap sesuai aras masing-masing. Dengan demikian, ada atau tidaknya titik
perpotongan antara kedua garis yang ditunjukkan (garis hitam dan garis merah)
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
59
tetap menunjukkan adanya interaksi yang terjadi di antara ketiga faktor, yang
dapat lebih mudah dilihat berdasarkan hasil uji Anova untuk respon viskositas
pada gambar 13. Di samping itu, pada gambar 14, 15, dan 16 yang
menggambarkan interaksi yang terjadi antara ketiga faktor dalam menentukan
respon viskositas, terdapat Simbol “I” pada grafik interaksi yang menunjukkan
sebaran data (Standar Deviasi) yang dihasilkan dari hasil penelitian. Terdapat
simbol “I” dikarenakan interaksi seharusnya tergambar secara 3 dimensi bukan
dalam 2 dimensi.
Pada gambar 14, terlihat bahwa pada aras rendah PEG 400 semakin
tinggi CMC-Na 10% yang digunakan pada formula akan mengakibatkan
peningkatan respon viskositas baik pada aras rendah maupun aras tinggi gliserol.
Sedangkan pada aras tinggi PEG 400, semakin tinggi CMC-Na 10% yang
digunakan pada formula akan mengakibatkan peningkatan respon viskositas baik
pada aras rendah maupun pada aras tinggi gliserol. Interaksi yang terjadi antara
faktor CMC-Na 10% dan gliserol pada aras tinggi PEG 400 ini sangat kecil. Hal
ini juga diperkuat dengan tabel IX, dimana nilai efek interaksi antara CMC-Na
10%, gliserol, dan PEG 400 adalah 7,50 sehingga dapat dikatakan interaksi yang
terjadi antara CMC-Na 10%, gliserol, dan PEG 400 sangat kecil dan tidak
signifikan. Di samping melihat hasil uji Anova pada gambar 13, juga dilihat dari
grafik interaksinya dimana kedua garis yang terdapat pada gambar 14 (garis hitam
dan garis merah) yang sejajar. Sedangkan nilai efek yang terbesar adalah nilai
efek faktor CMC-Na 10% yaitu sebesar 125,83. Nilai efek tersebut menunjukkan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
60
bahwa faktor CMC-Na 10% merupakan faktor yang dominan dalam
meningkatkan respon viskositas.
Gambar 14. Pengaruh interaksi CMC-Na 10% dan gliserol pada aras tinggi dan aras rendah
PEG 400 pada respon viskositas
Demikian dengan pengaruh interaksi faktor CMC-Na 10% dan PEG 400
pada aras rendah dan aras tinggi gliserol seperti ditunjukkan pada gambar 15 juga
menggambarkan interaksi yang tidak signifikan. Pada gambar 15, terlihat bahwa
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
61
pada aras rendah gliserol, semakin tinggi CMC-Na 10% yang digunakan dalam
formula akan mengakibatkan peningkatan respon viskositas baik pada aras rendah
dan aras tinggi PEG 400. Demikian juga pada aras tinggi gliserol, semakin tinggi
CMC-Na 10% yang digunakan dalam formula akan mengakibatkan peningkatan
respon viskositas baik pada aras rendah maupun aras tinggi PEG 400.
Hal ini menunjukkan bahwa nilai efek interaksi antara faktor CMC-Na
10% dan PEG 400 (aras rendah dan aras tinggi) pada aras rendah maupun pada
aras tinggi gliserol yang terjadi itu sangat kecil dan ini terbukti dengan hasil efek
pada tabel IX dimana nilai efek interaksi faktor CMC-Na 10%, gliserol, dan PEG
400 adalah 7,50. Selain itu juga, bila dilihat dari hasil uji Anova pada gambar 13
juga dihasilkan F-value dari interaksi antara ketiga faktor (CMC-Na 10%, gliserol,
dan PEG 400) adalah 0,052 yang merupakan nilai terkecil bila dibandingkan
dengan F-value dari model persamaan statistik, masing-masing faktor, interaksi
antara 2 faktor, dan F tabel.
Pada gambar 15, juga terdapat simbol “I” yang menunjukkan sebaran
data yang dihasilkan berdasarkan hasil penelitian untuk respon viskositas yang
tergambar dalam 2 dimensi, seperti halnya yang terdapat pada gambar 14. Berikut
gambar pengaruh interaksi antara CMC-Na 10% dan PEG 400 pada aras rendah
dan aras tinggi gliserol yang ditunjukkan pada gambar 15.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
62
Gambar 15. Pengaruh interaksi CMC-Na 10% dan PEG 400 pada aras tinggi dan aras rendah
gliserol pada respon viskositas
Demikian pada gambar 16, seperti yang digambarkan pada gambar 14
dan 15 dimana interaksi yang terjadi tidak signifikan berdasarkan hasil uji Anova
untuk respon viskositas. Pada gambar 16, menunjukkan adanya pengaruh interaksi
antara gliserol dan PEG 400 pada aras rendah dan aras tinggi CMC-Na 10%.
Pada aras rendah CMC-Na 10%, semakin tinggi gliserol yang digunakan pada
formula akan mengakibatkan peningkatan respon viskositas pada aras rendah
PEG 400, namun peningkatan respon viskositas tidak signifikan, sedang pada aras
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
63
tinggi PEG 400 akan menurunkan respon viskositas. Hal ini didukung oleh teori
yang mengatakan bahwa viskositas dari PEG 400 lebih rendah bila dibandingkan
dengan viskositas gliserol (Rowe, et al., 2009), dengan demikian interaksi yang
terjadi antara gliserol (dengan jumlah yang semakin tinggi) pada aras rendah PEG
400 akan meningkatkan respon viskositas namun tidak secara signifikan,
sedangkan pada aras tinggi PEG 400 akan menyebabkan penurunan respon
viskositas yang sangat signifikan karena tingkat kekentalan (viskositas) dari PEG
400 lebih kecil dari gliserol sehingga respon viskositas akan menurun terlebih
dengan penggunaan aras rendah CMC-Na 10%. Pada tabel IX, ditunjukkan
dengan nilai efek interaksi antara faktor gliserol dan PEG 400 adalah -40,83 dan
ini menunjukkan bahwa interaksi antara gliserol dan PEG 400 mengakibatkan
penurunan respon viskositas. Hal ini dikarenakan, dalam formula ini, gliserol dan
PEG 400 berperan sebagai humectant yang tidak berpengaruh dalam
meningkatkan viskositas, namun humectant dalam formula ini berperan dalam
menjaga kelembaban dari basis sediaan gel toothpaste yang terbentuk, atau dapat
dikatakan agar basis sediaan gel toothpaste yang dihasilkan tidak kering selama
penyimpanan.
Pada gambar 16 (bagian bawah), pada aras tinggi CMC-Na 10%,
semakin tinggi gliserol yang digunakan, akan mengakibatkan penurunan respon
viskositas pada aras rendah dan aras tinggi PEG 400. Penurunan respon
viskositas yang lebih signifikan, terjadi pada aras tinggi PEG 400, hal ini
dikarenakan (tingkat kekentalan) viskositas dari PEG 400 yang lebih rendah bila
dibandingkan dengan gliserol, dengan demikian benar terbukti adanya dari tabel
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
64
IX yang menyatakan dari hasil analisis bahwa nilai efek interaksi gliserol dan
PEG 400 mengakibatkan penurunan viskositas.
Interaksi yang terjadi pada aras rendah dan aras tinggi CMC-Na yang
digambarkan pada gambar 16 (bagian atas dan bawah) menunjukkan bahwa peran
PEG 400 dalam formula signifikan, dilihat dari hasil uji Anova pada gambar 13,
dimana F-value dari PEG 400 yaitu 10,78 (F-value tertinggi ke-2 setelah F-value
CMC-Na 10%) dengan Prob>F sebesar 0,0047 (kurang dari F tabel yaitu 0,05),
dengan demikian faktor PEG 400 signifikan dalam menentukan respon viskositas.
Dapat dilihat pada interaksi yang terjadi pada aras rendah CMC-Na 10%, dimana
dengan seiring meningkatnya gliserol yang digunakan mengakibatkan
peningkatan respon viskositas pada aras rendah PEG 400. Hal ini menunjukkan
bahwa dengan penggunaan PEG 400 aras rendah saja memberikan pengaruh yang
berbeda (peningkatan viskositas) bila dibandingkan pada aras tinggi PEG 400
yang menghasilkan penurunan viskositas. Selain itu juga, pada aras tinggi CMC-
Na 10%, baik pada aras rendah maupun aras tinggi PEG 400, dengan semakin
meningkatnya penggunaan gliserol dalam formula akan menurunkan respon
viskositas, mengingat CMC-Na 10% (faktor dominan dalam menentukan respon
viskositas) berada pada aras tinggi, namun dengan penggunaan PEG 400 baik
aras rendah maupun aras tinggi akan menurunkan respon viskositas. Hal ini
dikarenakan faktor PEG 400 juga berperan signifikan dalam formula untuk
menghasilkan respon viskositas (berdasarkan hasil uji Anova pada gambar 13).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
65
Gambar 16. Pengaruh interaksi gliserol dan PEG 400 pada aras tinggi dan aras rendah
CMC-Na 10% pada respon viskositas
2. Respon pergeseran viskositas
Stabilitas selama penyimpanan sediaan gel, khususnya basis sediaan gel
toothpaste sangat perlu diperhatikan. Hal ini dikarenakan agar sediaan yang
dihasilkan tetap stabil (tidak rusak, kandungan zat aktif tetap terjaga, dan
konsistensi dari sediaan tetap terjaga) baik selama penyimpanan, distribusi,
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
66
maupun saat digunakan (Zatz, Berry, dan Alderman, 1996). Uji stabilitas
dilakukan dengan mengamati pergeseran viskositas dari hari ke-2 (48 jam) setelah
pembuatan sampai dengan penyimpanan hari ke-30. Yang diharapkan tidak terjadi
pergeseran atau perubahan viskositas selama penyimpanan basis sediaan gel
toothpaste karena pergeseran viskositas yang terjadi menandakan ketidakstabilan
dalam sistem gel yang terbentuk. Hasil uji respon pergeseran viskositas dari
delapan formula ditunjukkan pada tabel X berikut ini:
Tabel X. Hasil Uji Respon Pergeseran Viskositas
Formula Respon Pergeseran Viskositas (%)
1 43,33
A 16,53
B 15,1
AB 19,71
C 15,89
AC 28,09
BC 41,67
ABC 23,33
Dari hasil pengujian respon pergeseran viskositas, kemudian dilakukan
analisis untuk mendapatkan persamaan statistik menggunakan metode desain
faktorial.
Hasil pengolahan data respon pergeseran viskositas dengan
menggunakan Software Design Expert 7.0.0 dapat diketahui besar efek dari
masing-masing faktor dan interaksinya, ditunjukkan pada tabel XI berikut ini:
Tabel XI. Hasil pengolahan data respon pergeseran viskositas
Faktor dan Interaksi Efek
CMC-Na 10% -7.08
Gliserol -1.01
PEG 400 3.58
CMC-Na 10% dan Gliserol 0.22
CMC-Na 10% dan PEG 400 4.02
Giserol dan PEG 400 11.52
CMC-Na 10%, Gliserol, dan PEG 400 -15.49
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
67
Pada tabel XI dapat dilihat bahwa faktor PEG 400, interaksi antara CMC-
Na 10% dan gliserol, interaksi antara CMC-Na 10% dan PEG 400, serta interaksi
antara gliserol dan PEG 400 mempunyai nilai respon positif yang berarti
meningkatkan respon pergeseran viskositas. Sedangkan nilai respon untuk faktor
CMC-Na 10%, faktor gliserol, serta interaksi antara CMC-Na 10%, gliserol, dan
PEG 400 mempunyai nilai respon negatif yang berarti menurunkan respon
pergeseran viskositas.
Nilai efek dari faktor atau interaksi yang dihasilkan pada tabel XI, yang
memiliki nilai tertinggi adalah nilai efek dari interaksi antara CMC-Na 10%,
gliserol, dan PEG 400 yaitu sebesar -15,49 yang diperkirakan dominan dalam
mempengaruhi respon pergeseran viskositas. Dengan demikian, apabila terbukti
dominan dan signifikan berdasarkan uji Anova untuk respon pergeseran
viskositas, maka berarti bahwa dengan adanya kombinasi antara ketiga faktor
yang digunakan yaitu CMC-Na 10%, gliserol, dan PEG 400 akan menurunkan
respon pergeseran viskositas. Dapat dilihat juga melalui diagram pareto yang
dihasilkan dari analisis software Design Expert 7.0.0 seperti pada gambar 17.
Pada gambar 17, nilai efek yang menyebabkan peningkatan respon
pergeseran viskositas ditunjukkan dengan warna orange dan nilai efek yang
menyebabkan penurunan respon pergeseran viskositas ditunjukkan dengan warna
biru. Pada gambar 17, nilai efek interaksi ketiga faktor menyebabkan penurunan
respon pergeseran viskositas (nilai tertinggi untuk negative effect), sedangkan
nilai efek interaksi antara gliserol dan PEG 400 menyebabkan peningkatan respon
pergeseran viskositas (nilai tertinggi untuk posittive effect).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
68
Gambar 17. Diagram Pareto nilai efek respon pergeseran viskositas
(Orange : Positive Effect ; Biru : Negative Effect)
Persamaan yang terkait dengan desain faktorial untuk respon pergeseran
viskositas adalah sebagai berikut:
Y = 978,21 – 11,25989 XA – 44,68867 XB - 18,61683 XC + 0,51771 XAXB +
0,21989 XAXC + 0,88957 XBXC – 0,010325 XAXBXC
Persamaan Y di atas dapat digunakan untuk memprediksi komposisi
ketiga faktor bahan dalam pembuatan sediaan gel toothpaste untuk menghasilkan
respon pergeseran viskositas yang dikehendaki, karena berdasarkan perhitungan
dan analisis statistik dengan menggunakan software Design Expert 7.0.0
didapatkan model persamaan statistik yang signifikan (gambar 18).
Signifikansi dari model persamaan statistik yang dihasilkan dapat
menentukan faktor yang dominan yang mempengaruhi respon pergeseran
viskositas berdasarkan nilai efek kontribusinya.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
69
Gambar 18. Hasil Uji Anova untuk respon pergeseran viskositas
Pada gambar 18, dihasilkan F-value model persamaan statistik sebesar
2,77 (lebih besar dari F tabel [dengan degree of freedom (7,23) dan taraf
kepercayaan 95% adalah 2,4422] dan nilai Prob>F sebesar 0,0431 (lebih kecil dari
angka taraf kepercayaan yaitu 0,05) yang menunjukkan bahwa model persamaan
statistik untuk respon pergeseran viskositas adalah signifikan. Oleh karena itu,
model persamaan statistik untuk respon pergeseran viskositas tersebut dapat
digunakan untuk memprediksi dan menentukan faktor yang dominan yang
mempengaruhi respon pergeseran viskositas berdasarkan nilai efek kontribusinya.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
70
Signifikansi dari model persamaan statistik yang dihasilkan dapat
menentukan faktor yang dominan yang mempengaruhi respon pergeseran
viskositas berdasarkan nilai efek kontribusinya. Dengan demikian, interaksi
gliserol dan PEG 400 (BC) dengan F-value 5,69 serta interaksi antara CMC-Na
10%, gliserol, dan PEG 400 (ABC) dengan F-value 10,29 dominan
mempengaruhi respon pergeseran viskositas karena memiliki F-value > F tabel
(2,4422). Dan interaksi antara gliserol dan PEG 400 (BC) serta interaksi antara
CMC-Na 10%, gliserol, dan PEG 400 dapat dikatakan signifikan karena memiliki
nilai Prob>F lebih kecil dari 0,05 (taraf kepercayaan 95%). Nilai Prob>F interaksi
gliserol dan PEG 400 adalah 0,0298 (<0,05) dan nilai Prob>F interaksi antara
CMC-Na 10%, gliserol, dan PEG 400 adalah 0,0055 (<0,05). Dikatakan
signifikan berarti, interaksi antara gliserol dan PEG 400 serta interaksi antara
CMC-Na 10%, gliserol, dan PEG 400 berpengaruh (berbeda bermakna) terhadap
respon pergeseran viskositas dan pengaruhnya dapat dilihat pada tabel efek yang
ditunjukkan pada tabel XI, dimana interaksi antara gliserol dan PEG 400
berpengaruh signifikan meningkatkan respon pergeseran viskositas (11,52),
berbeda pada interaksi antara CMC-Na 10%, gliserol, dan PEG 400 berpengaruh
signifikan menurunkan respon pergeseran viskositas (-15,49). Berdasarkan nilai
efeknya, yang lebih berpengaruh signifikan terhadap respon pergeseran viskositas
adalah interaksi antara CMC-Na 10%, gliserol, dan PEG 400 yang berefek
menurunkan respon pergeseran viskositas. Dengan demikian, berdasarkan hasil uji
Anova untuk respon pergeseran viskositas yang terdapat pada gambar 18, dapat
direkomendasikan untuk menghasilkan sediaan basis gel toothpaste yang memilki
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
71
kestabilan sifat fisis yang baik (nilai pergeseran viskositas kecil), yang perlu
mendapatkan perhatian dalam penambahannya adalah interaksi antara ketiga
bahan (CMC-Na 10%, gliserol, dan PEG 400).
Dengan demikian, sesuai dengan teori, bahwa kombinasi dari humectant
dalam formula basis sediaan gel toothpaste ini akan menurunkan viskositas dari
sediaan yang terbentuk. Viskositas sediaan yang dihasilkan lebih terutama
dipengaruhi oleh gelling agent yang digunakan (Allen, 2002). Dalam hal ini,
gelling agent yang digunakan adalah CMC-Na 10%, dimana CMC-Na tergolong
dalam sifat alir pseudoplastis, yang sifatnya bila diberi gaya geser dan tekanan,
viskositas akan turun, namun seiring dengan pemberhentian gaya geser dan
penyimpanan, viskositas dari sediaan akan kembali bahkan meningkat (Amiji dan
Sandmann, 2003). Pada penelitian ini, dihasilkan nilai pergeseran viskositas yang
positif, dimana viskositas (konsistensi) sediaan yang dihasilkan menjadi semakin
tinggi terkait dengan gelling agent yang digunakan (CMC-Na). Dalam penelitian
ini, diduga bahwa CMC-Na yang memiliki sifat alir pseudoplastis, dimana sistem
gel yang terbentuk berdasarkan susunan polimer-polimernya, maka ikatan yang
terbentuk oleh polimer CMC-Na akan tidak beraturan ketika diberi gaya geser
saat pengadukkan formula. Namun setelah tidak diberikan gaya geser dan selama
masa penyimpanan selama 30 hari, viskositas dari sediaan yang terbentuk kembali
menjadi semula bahkan cenderung meningkat. Hal ini diduga karena dengan
rentang waktu 30 hari tersebut, ikatan polimer dari CMC-Na akan mulai terbentuk
lagi dengan sendirinya setelah tidak diberi gaya apapun. Oleh karena itu,
diharapkan dengan digunakannya kombinasi dari humectant (gliserol dan PEG
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
72
400) akan dihasilkan sediaan yang memiliki konsistensi yang stabil (pergeseran
viskositas tidak terlalu besar), karena viskositas dari gliserol dan PEG 400 yang
lebih rendah bila dibandingkan dengan viskositas CMC-Na (Rowe, et al., 2009),
dan yang terutama dari sisi acceptability, kombinasi humectant digunakan untuk
menjaga kelembaban dari sediaan yang terbentuk dan memberikan rasa nyaman
ketika digunakan di dalam mulut (Lieberman, et.al., 1996). Dengan demikian
interaksi antara ketiga bahan, dalam respon pergeseran viskositas memberikan
pengaruh yang signifikan sehingga dihasilkan basis sediaan gel toothpaste yang
memiliki kestabilan yang baik.
Dapat dilihat pengaruh interaksi ketiga faktor yang digunakan dalam
penelitian (CMC-Na 10%, gliserol, dan PEG 400) seperti pada gambar 19, 20, dan
21. Interaksi yang terjadi antara ketiga bahan tersebut signifikan, dapat dikatakan
signifikan berdasarkan hasil uji Anova yang dihasilkan untuk respon pergeseran
viskositas pada gambar 18, dimana nilai F-value dari interaksi antara ketiga faktor
adalah 10,29 (lebih besar dari F tabel persamaan statistik yaitu 2,4422) dan nilai
Prob>F dari interaksi antara ketiga faktor adalah 0,0055 (lebih kecil dari angka
taraf kepercayaan 95% yaitu 0,05). Grafik interaksi yang signifikan juga
ditunjukkan dengan garis interaksi yang terjadi pada gambar 19, 20, dan 21 tidak
sejajar (saling berlawanan) dan juga bertolak belakang responnya pada aras
rendah dan aras tinggi.
Pengaruh interaksi CMC-Na 10% dan gliserol pada aras rendah PEG 400
ditunjukkan pada gambar 19 (bagian atas). Pada aras rendah PEG 400, semakin
tinggi CMC-Na 10% yang digunakan pada formula, pada aras rendah gliserol
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
73
akan mengakibatkan penurunan respon pergeseran viskositas. Sedangkan pada
aras rendah PEG 400, semakin tinggi CMC-Na 10% yang digunakan pada
formula, pada aras tinggi gliserol akan mengakibatkan peningkatkan respon
pergeseran viskositas.
Pada gambar 19 (bagian bawah), pada aras tinggi PEG 400, semakin
tinggi CMC-Na 10% yang digunakan pada formula, pada aras rendah gliserol
akan mengakibatkan peningkatan respon pergeseran viskositas. Sedangkan pada
aras tinggi PEG 400, semakin tinggi CMC-Na 10% yang digunakan pada
formula, pada aras tinggi gliserol akan mengakibatkan penurunan respon
pergeseran viskositas.
Pada gambar 19, pada aras rendah maupun aras tinggi PEG 400,
terdapat titik perpotongan antara kedua garis (garis hitam dan garis merah) yang
menunjukkan adanya interaksi yang terjadi pada respon pergeseran viskositas
tersebut. Berdasarkan hasil uji Anova pada gambar 18, interaksi yang terjadi
antara ketiga bahan adalah signifikan. Dengan demikian dengan perubahan sedikit
saja penambahan dari ketiga bahan tersebut akan menghasilkan respon yang
berbeda. Terbukti pada gambar 19, baik pada aras rendah maupun pada aras
tinggi PEG 400, dihasilkan respon yang berbeda (bertolak belakang) pada kedua
garis yang dihasilkan (tidak sejajar) dan hasil pada aras rendah PEG 400 (gambar
19 bagian atas), respon yang dihasilkan pada aras rendah gliserol adalah
menurunkan respon pergeseran viskositas, sedangkan pada aras tinggi PEG 400
(gambar 19 bagian bawah), respon yang dihasilkan pada aras rendah gliserol
adalah meningkatkan respon pergeseran viskositas. Hal ini membuktikan bahwa
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
74
interaksi yang terjadi signifikan, dimana dengan perubahan sedikit saja (dari aras
rendah ke aras tinggi) menghasilkan respon yang berbeda. Demikian juga yang
terjadi pada aras tinggi gliserol baik pada aras rendah PEG 400 (gambar 19
bagian atas) dan pada aras tinggi PEG 400 (gambar 19 bagian bawah). Respon
dari aras tinggi gliserol pada aras rendah PEG 400 adalah meningkatkan respon
pergeseran viskositas, sedangkan pada aras tinggi PEG 400 responnya adalah
menurunkan respon pergeseran viskositas.
Respon pergeseran viskositas yang meningkat menunjukkan adanya
kemungkinan terjadinya perubahan viskositas selama penyimpanan, baik
perubahan menjadi lebih tinggi atau menjadi lebih encer (rendah). Namun pada
tabel X, viskositas setelah 30 hari pembuatan menjadi lebih tinggi. Hal ini
dikarenakan sifat dasar dari gelling agent yang digunakan yaitu CMC-Na 10%
mengenai sifat alir yang dimilikinya. Sifat alir dari CMC-Na adalah pseudoplastis
(Non Newtonian), sehingga saat proses pembuatan (CMC-Na diberi gaya geser
untuk pengadukkan), akan menurunkan viskositas dan ada kecenderungan
viskositas tidak stabil, sedangkan setelah gaya geser dihentikan (selama
penyimpanan sanpai 30 hari setelah pembuatan) viskositas dari sediaan yang
dihasilkan akan stabil bahkan cenderung meningkat (Amiji dan Sandmann, 2003).
Hal ini diduga karena cross-link yang terbentuk oleh polimer dari CMC-Na
tersusun kembali dan terbentuk kembali setelah 30 hari masa penyimpanan.
Terlebih selama 30 hari, tidak diberikan gaya apapun dari luar, sehingga
kesempatan polimer CMC-Na untuk menata ulang menjadi lebih tinggi.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
75
Gambar 19. Pengaruh interaksi CMC-Na 10% dan Gliserol pada aras tinggi dan aras rendah
PEG 400 pada respon pergeseran viskositas
Demikian yang terjadi pada gambar 20, interaksi yang terjadi antara
ketiga bahan adalah signifikan, dikatakan signifikan karena hasil Uji Anova pada
gambar 18 berdasarkan F-value dan Prob>F yang dihasilkan pada interaksi ketiga
bahan tersebut.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
76
Pada gambar 20 menunjukkan adanya pengaruh interaksi antara faktor
CMC-Na 10% dan PEG 400 pada aras rendah dan aras tinggi gliserol. Pada aras
rendah gliserol (bagian atas), semakin tinggi penambahan CMC-Na 10% pada
aras rendah PEG 400 akan mengakibatkan penurunan respon pergeseran
viskositas, sedangkan pada aras tinggi PEG 400, semakin tinggi penggunaan
CMC-Na 10% akan mengakibatkan peningkatan respon pergeseran viskositas.
Sedangkan pada aras tinggi gliserol (bagian bawah), semakin tinggi
penggunaan CMC-Na 10% pada aras rendah PEG 400 akan mengakibatkan
peningkatan respon pergeseran viskositas. Sedangkan pada aras tinggi PEG 400,
semakin tinggi penggunaan CMC-Na 10% akan mengakibatkan penurunan respon
pergeseran viskositas.
Interaksi yang terjadi signifikan, seperti yang terdapat pada gambar 20,
dimana garis respon yang dihasilkan (garis hitam dan merah) berlawanan atau
tidak sejajar, dan responnya bertolak belakang. Pada aras rendah gliserol, respon
yang dihasilkan pada PEG 400 aras rendah adalah menurunkan respon pergeseran
viskositas (bagian atas), sedangkan pada aras tinggi gliserol, respon yang
dihasilkan pada PEG 400 aras rendah adalah meningkatkan respon pergeseran
viskositas (bagian bawah). Demikian juga pada aras tinggi PEG 400 yang
dihasilkan bertolak belakang pada aras rendah gliserol dan pada aras tinggi
gliserol. Pada aras rendah gliserol, respon yang dihasilkan pada aras tinggi PEG
400 adalah meningkatkan respon pergeseran viskositas, sedangkan pada aras
tinggi gliserol, respon yang dihasilkan pada aras tinggi gliserol adalah
menurunkan respon pergeseran viskositas. Dengan demikian, dapat dikatakan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
77
interaksi yang terjadi signifikan, karena dengan perubahan aras, akan
menghasilkan respon yang berbeda.
Gambar 20. Pengaruh interaksi CMC-Na 10% dan PEG 400 pada aras tinggi dan aras rendah
gliserol pada respon pergeseran viskositas
Pada gambar 21, terdapat pengaruh interaksi antara faktor gliserol dan
PEG 400 pada aras rendah dan aras tinggi CMC-Na 10%. Pada aras rendah
faktor CMC-Na 10% (bagian atas), semakin tinggi penggunaan gliserol dalam
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
78
formula pada aras rendah PEG 400 akan mengakibatkan penurunan respon
pergeseran viskositas, sedangkan pada aras tinggi PEG 400, dengan semakin
tinggi penggunaan gliserol dalam formula akan mengakibatkan peningkatan
respon pergeseran viskositas. Sedangkan pada gambar 21 bagian bawah (pada
aras tinggi penggunaan CMC-Na 10%), semakin tinggi penggunaan gliserol pada
aras rendah PEG 400 akan mengakibatkan peningkatan respon pergeseran
viskositas. Sedangkan pada aras tinggi PEG 400, dengan semakin tingginya
penggunaan gliserol akan mengakibatkan penurunan respon pergeseran viskositas.
Demikian interaksi yang terjadi pada gambar 21, interaksi yang terjadi
antara ketiga bahan adalah signifikan sesuai dengan hasil uji Anova (F-value dan
Prob>F) untuk respon pergeseran viskositas pada gambar 18. Terbukti seperti
halnya pada gambar 21, dimana interaksi yang terjadi responnya bertolak
belakang pada aras yang berbeda. Pada aras rendah CMC-Na 10%, respon yang
dihasilkan pada aras rendah PEG 400 adalah menurunkan respon pergeseran
viskositas, sedangkan pada aras tinggi CMC-Na 10%, respon yang dihasilkan
pada aras rendah PEG 400 adalah meningkatkan respon pergeseran viskositas.
Demikian juga pada aras tinggi PEG 400, baik pada aras rendah maupun pada
aras tinggi CMC-Na 10%. Respon yang dihasilkan pada aras tinggi PEG 400,
pada aras rendah CMC-Na 10% adalah meningkatkan respon pergeseran
viskositas sedangkan pada aras tinggi CMC-Na 10% adalah menurunkan respon
pergeseran viskositas. Dengan demikian, perubahan aras yang digunakan, akan
menghasilkan respon yang berbeda (bertolak belakang) atau dengan kata lain,
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
79
interaksi yang terjadi antara ketiga bahan tersebut dalam menentukan respon
pergeseran viskositas adalah signifikan.
Gambar 21. Pengaruh interaksi gliserol dan PEG 400 pada aras tinggi dan aras rendah
CMC-Na 10% pada respon pergeseran viskositas
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
80
3. Respon extrudability
Extrudability menyatakan kemampuan dari basis sediaan gel toothpaste
untuk keluar dari tempat atau wadah yang dipakai dengan pemberian beban setiap
100 gram kepada tempat atau wadah yang digunakan untuk menampung basis
sediaan gel toothpaste tersebut (Lieberman, et.al., 1996), dalam hal ini, tempat
atau wadah yang digunakan adalah tube. Basis sediaan gel toothpaste yang akan
diuji (seluruh formula) dimasukkan ke dalam tube dengan menggunakan spuit
injection yang telah dimodifikasi agar ruang kosong dalam tube terisi semua oleh
sediaan gel toothpaste tersebut. Seluruh ruangan dari tube harus terisi penuh oleh
sediaan gel toothpaste yang akan diuji. Untuk seluruh formula harus diperlakukan
sama, dalam hal ini pengisian sediaan ke dalam tube harus penuh, agar data yang
dihasilkan valid mencerminkan kemampuan extrudability dari basis sediaan gel
toothpaste yang dihasilkan. Setelah tube terisi penuh baru kemudian tube yang
berisi sediaan yang akan diuji diberi beban untuk mengetahui kemampuan
extrudability dari sediaan tersebut dengan menggunakan alat hardness tester yang
digunakan untuk menguji kekerasan suatu tablet. Dan yang terbaca dalam alat
tersebut menunjukkan kemampuan extrudability dari sediaan gel toothpaste
tersebut. Satuan yang digunakan untuk menunjukkan kemampuan extrudability
dari sediaan gel toothpaste yang akan diuji adalah kg (kilogram), digunakan
satuan kg (kilogram) karena alat yang digunakan untuk mengukur dari uji ini
adalah alat untuk mengukur kekerasan tablet (hardness tester).
Kemudian dari data yang diperoleh akan dianalisis dengan menggunakan
Software Design Expert 7.0.0 untuk diketahui signifikansi dari persamaan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
81
statistiknya. Berikut data yang diperoleh setelah dilakukan pengujian
extrudability:
Tabel XII. Hasil Uji Respon Extrudability
Formula Extrudability (Kg)
Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3
1 1,5 4 4
a 5 3 3
b 3 3 2,8
ab 3 6 3
c 5 5 4,5
ac 3,5 3 4
bc 3 3 2,8
abc 2 3 3
Dari hasil pengujian respon extrudability, kemudian dilakukan analisis
untuk mendapatkan persamaan statistik menggunakan metode desain faktorial.
Hasil pengolahan data respon pergeseran viskositas dengan menggunakan
Software Design Expert 7.0.0 dapat diketahui besar efek dari masing-masing
faktor dan interaksinya seperti ditunjukkan pada tabel XIII berikut ini:
Tabel XIII. Hasil pengolahan data respon extrudability
Faktor dan Interaksi Efek
CMC-Na 10% -8.333.10-3
Gliserol -0.66
PEG 400 0.042
CMC-Na 10% dan Gliserol 0.41
CMC-Na 10% dan PEG 400 -0.79
Giserol dan PEG 400 -0.71
CMC-Na 10%, Gliserol, dan PEG 400 0.13
Pada tabel XIII, nilai efek dari faktor CMC-Na 10%, faktor gliserol,
interaksi CMC-Na 10% dan PEG 400, serta interaksi gliserol dan PEG 400
memiliki nilai efek negatif, yang berarti bahwa efeknya menurunkan respon
extrudability. Sedangkan untuk faktor PEG 400, interaksi CMC-Na 10% dan
gliserol, serta interaksi antara CMC-Na 10%, gliserol, dan PEG 400 memiliki nilai
efek positif, yang berarti bahwa efek yang ditimbulkan akan meningkatkan respon
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
82
extrudability. Dapat dilihat juga nilai efek berdasarkan diagram pareto yang
dihasilkan melalui olahan data dari Software Design Expert 7.0.0 yang terdapat
pada gambar 22 berikut ini.
Gambar 22. Diagram Pareto nilai efek respon extrudability
(Orange : Positive Effect ; Biru : Negative Effect)
Dari diagram pareto tersebut didapatkan bahwa interaksi (AC) antara
CMC-Na 10% denagn PEG 400 merupakan faktor yang nilainya tertinggi dalam
menurunkan respon extrudability (nilai efek negatif ditunjukkan dengan warna
biru). Sedangkan interaksi (AB) antara CMC-Na 10% dengan gliserol merupakan
faktor yang memiliki nilai tertinggi dalam meningkatkan respon extrudability
(nilai efek positif ditunjukkan dengan warna orange).
Persamaan yang terkait dengan desain faktorial untuk respon
extrudability adalah sebagai berikut:
Y = -14,45 + 0,16056 XA + 0,39667 XB + 0,46667 XC - 1,44444.10-3
XAXB –
4,30556.10-3
XAXC – 0,013333 XBXC + 8,33333.10-5
XAXBXC
Persamaan Y tersebut tidak dapat digunakan untuk memprediksi komposisi ketiga
faktor bahan dalam pembuatan sediaan gel toothpaste untuk menghasilkan respon
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
83
extrudability yang dikehendaki. Hal ini dikarenakan model dari persamaan
statistik yang dihasilkan dari analisis data tidak signifikan (gambar 23).
Gambar 23. Hasil Uji Anova untuk respon extrudability
Dari hasil uji Anova untuk respon extrudability, didapatkan model
persamaan statistik yang tidak signifikan. Dengan hasil F-value sebesar 1,68
(lebih kecil dari F tabel yaitu 2,4422) dan Prob>F sebesar 0,1834 (lebih besar dari
angka taraf kepercayaan 95% yaitu 0,05), oleh karena model persamaan
statistiknya tidak signifikan, maka persamaan statistik yang dihasilkan tidak dapat
digunakan untuk memprediksi komposisi ketiga faktor bahan dalam pembuatan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
84
sediaan gel toothpaste untuk menghasilkan respon extrudability yang
dikehendaki. Selain itu juga, untuk nilai efek respon extrudability tidak dapat
dikatakan yang dominan kontribusinya untuk mempengaruhi respon extrudability
yang diinginkan. Karena berdasarkan hasil uji Anova dengan menggunakan
Software Design Expert 7.0.0 didapatkan model persamaan statistik yang tidak
signifikan, sehingga dilakukan perubahan komposisi dari faktor yang diteliti untuk
mendapatkan respon extrudability yang diinginkan tidak akan menghasilkan
respon yang signifikan.
Beberapa faktor yang menyebabkan persamaan statistiknya tidak
signifikan antara lain disebabkan yang terutama oleh ketidak seragaman pengisian
basis sediaan gel toothpaste pada tube yang digunakan, selain itu juga disebabkan
karena alat yang digunakan untuk uji extrudability ini tidak sesuai untuk karakter
basis sediaan gel toothpaste, dan uji extrudability tergantung pada peneliti
(subjektif) sehingga antara data yang satu dengan yang lain dapat terjadi
perbedaan yang signifikan.
Oleh karena itu, untuk uji extrudability dalam penelitian ini memiliki
kelemahan, yaitu di antaranya alat yang digunakan untuk melakukan pengisian
sediaan yang terbentuk ke dalam tube harus digunakan alat yang harus dilakukan
modifikasi. Awalnya digunakan spet (corong) yang digunakan untuk membuat
kue, namun dengan menggunakan alat tersebut, tube tidak terisi penuh sehingga
masih terdapat udara di dalam tube, dan adanya udara dalam tube dapat
menyebabkan hasil dari ujinya tidak valid karena tidak mencerminkan
kemampuan extrudability dari sediaan yang dihasilkan. Oleh karena itu,
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
85
digunakan spuit injection hasil modifikasi dengan memanfaatkan suntikan injeksi
bekas tinta printer yang ujungnya dimodifikasi dengan menggunakan selang
bening yang solid dengan diameter yang disesuaikan dengan diameter tube. Cara
pengisiannya dilakukan dengan seiring pengisian sambil diangkat perlahan
sehingga seluruh sediaan masuk ke dalam tube. Di samping itu, alat yang
digunakan untuk mengukur respon extrudability kurang valid karena digunakan
alat untuk mengukur kekerasan tablet (hardness tester) dengan satuannya adalah
kilogram. Menurut Lieberman (1996) untuk pengujian extrudability sediaan gel
toothpaste dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui kemampuan sediaan
tersebut untuk keluar dari wadah yang digunakan (tube) dengan beban yang
ditambahkan setiap 100 gram. Dengan demikian, alat yang digunakan untuk
mengukur respon extrudability harus dilakukan modifikasi dengan mengganti
beban yang digunakan untuk menekan tube yang berisi gel toothpaste dalam
konversi satuan gram dan beban yang diberikan dimodifikasi bentuknya, yang
semula pada hardness tester menekan pada posisi vertikal diubah dimensinya
menjadi menekan secara horizontal dan dikenakan pada bagian ekor tube.
Dikenakan pada bagian ekor tube karena dari ketiga bagian tube (mulut tube,
badan tube, dan ekor tube) yang dapat menggambarkan respon extrudability yang
sesungguhnya berada pada ekor tube, dimana pada bagian ekor tube merupakan
titik berat yang mana bila pada bagian ekor tube baik pada saat tube terisi penuh
atau tidak, sediaan gel toothpaste yang berada di dalam tube akan keluar dan
dapat menggambarkan kemapuan extrudability dari sediaan gel toothpaste
tersebut.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
86
Untuk pengujian sediaan gel toothpaste, lebih baik dilakukan uji Sag
untuk menghasilkan basis sediaan gel toothpaste yang memiliki stabilitas dan sifat
fisis yang baik. Uji Sag merupakan pengujian yang dilakukan untuk melihat
konsistensi dari sediaan gel toothpaste, dilihat dari pengertian uji Sag dimana Sag
menunjukkan sediaan gel toothpaste yang tidak dapat mempertahankan
bentuknya. Oleh karena itu dilakukan uji Sag untuk melihat konsistensi dari
sediaan gel toothpaste, apakah sediaan yang dihasilkan viskositasnya berkurang
atau tidak sehingga akan dapat diketahui melalui uji Sag bila sediaan yang
dihasilkan tidak memiliki kestabilan fisis yang baik. Uji Sag dilakukan dengan
cara meletakkan sediaan yang dihasilkan di kaca bundar yang datar, kemudian
ditunggu selama 1 menit, dan kemudian mengukur selisih diameter antara
diameter awal saat sediaan diletakkan dan diameter akhir setelah sediaan
diletakkan di kaca selama 1 menit. Jika perubahan diameter dari sediaan yang
diuji sangat besar, maka dapat dikatakan sediaan tersebut tidak memiliki
konsistensi yang baik atau dapat dikatakan sediaan yang dihasilkan tidak memiliki
kestabilan dan sifat fisis yang baik (Lieberman, et.al., 1996), namun dalam
penelitian ini tidak dilakukan uji Sag. Dalam penelitian ini hanya dilakukan uji
viskositas, pergeseran viskositas, dan extrudability. Disarankan untuk
ditambahkan uji Sag sehingga hasil yang didapatkan dapat mencerminkan
stabilitas dan sifat fisis dari sediaan gel toothpaste yang baik.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
87
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
1. Untuk parameter respon viskositas dan pergeseran viskositas dapat digunakan
untuk memprediksi komposisi ketiga bahan tersebut untuk membuat basis
sediaan gel toothpaste agar dihasilkan respon yang dikehendaki karena model
persamaan statistik yang signifikan. Sedangkan untuk parameter respon
extrudability tidak dapat digunakan untuk memprediksi komposisi ketiga
bahan untuk membuat sediaan gel toothpaste agar dihasilkan respon yang
dikehendaki karena model persamaan statistik yang tidak signifikan.
2. Dalam pembuatan basis sediaan gel toothpaste, didapatkan hasil bahwa:
a. faktor yang dominan dalam mempengaruhi respon viskositas adalah faktor
CMC-Na 10%, faktor gliserol, dan faktor PEG 400 dengan F-value
masing-masing faktor berturut-turut adalah 14,78; 3,27; dan 10,78 yang
lebih besar dari F tabel yaitu 2,4422 dengan faktor CMC-Na 10% dan
faktor PEG 400 yang perlu diperhatikan terkait dengan penambahannya
dalam formula yang berpengaruh terhadap respon viskositas karena faktor
tersebut signifikan (berbeda bermakna) yang memiliki p-value lebih kecil
dari 0,05 (taraf kepercayaan 95%) yaitu secara berturut-turut 0,0014 dan
0,0047
b. faktor yang dominan dan signifikan dalam respon pergeseran viskositas
adalah interaksi antara gliserol dan PEG 400 (BC) serta interaksi antara
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
88
CMC-Na 10%, gliserol, dan PEG 400 (ABC) dengan F-value masing-
masing interaksi secara berturut-turut adalah 5,69 dan 10,29 yang lebih
besar dari F tabel yaitu 2,4422 dan memiliki p-value yang lebih kecil dari
0,05 (taraf kepercayaan 95%) secara berturut-turut adalah 0,0298 dan
0,0055
B. Saran
1. Perlu dilakukan pengukuran respon extrudability dengan menggunakan
metode dan alat yang lebih baku sehingga didapatkan hasil yang valid untuk
pengukuran respon extrudability.
2. Dapat dilanjutkan untuk optimasi formula (bahan) atau untuk formulasi
sediaan gel toothpaste dengan menggunakan tambahan zat aktif yang sesuai
(kompatibel).
3. Perlu dilakukan uji Sag (menyatakan kemampuan dari sediaan gel toothpaste
untuk menjaga konsistensinya) agar dapat mendukung dan mencerminkan
hasil dari penelitian mengenai stabilitas dan sifat fisis sediaan gel toothpaste
yang baik.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
89
DAFTAR PUSTAKA
Allen, L.V.Jr., 2002, The Art, Science, and Technology of Pharmaceutical
Compounding, 2nd
Ed., American Pharmaceutical Association,
Washington, D.C., pp.301-324.
Amiji, M.M., dan Sandmann, B.J., 2003, Applied Physical Pharmacy, The
McGraw-Hill Companies, Inc., United State of America, pp.366-380.
Anonim, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi IV, Departemen Kesehatan RI,
Jakarta, pp.712.
Ansel, H.C., 1989, Introduction to Pharmaceutical Dosage Forms, UI Press,
Jakarta, pp.313.
Armstrong, N.A., James, K.C., 1996, Pharmaceutical Experimental Design and
Interpretation, Tylor and Francis, USA, pp.131-165.
Barel, A. O., Paye, M., and Maibach, H. I., 2001, Handbook of Cosmetics Science
and Technology, Marcel Dekker, Inc., New York, pp.400-403.
Bolton, 1997, Pharmaceutical Statistics Practical and Clinical Applications, 3rd
Ed., Marcel Dekker, Inc., New York, pp.610-619.
Buchmann, 2001, Main Cosmetic Vehicles, in Barel, A.O., Paye, M., and
Maibach, H.I., Handbook of Cosmetic Science and Technology, Marcel
Dekker, Inc., New York, pp.145-167.
Garg, A., Aggarwal, D., Garg, S., dan Singla, A.K., 2002, Pharmaceutical
Technology, http://www.pharmtech.com, diakses tanggal 10 Februari
2009
Greenberg, L.A., 1954, Handbook of Cosmetics Material, Interscience Publishers,
Inc., New York, pp.325.
Kelch, C.M., 1997, Gels and Jellies, in Swarbick, J., and Boyland, J.C.,
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology, vol.6, Marcel Dekker, Inc.,
New York, pp.424.
Liebermann, H.A. dan Martin, M.R., 1996, Pharmaceutical Dosage Form:
Disperse Sistem Volume 2, second edition, revised and expanded, (Ed), Marcel Dekker inc, New York, pp.399-404.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
90
Loden, Marie, 2001, Hydrating Substances, in Barel, A.O., Paye, M., Maibach,
H.I., Handbook of Cosmetic Science and Technology, Marcell Dekker,
Inc., New York
Muth, J.E.De., 1999, Basic Statistic and Pharmaceutical Statistical Applications,
Marcel Dekker, Inc., New York, pp.265-294.
Nairn, J.G, 1997, Topical Preparation, in Swarbrick, J., and Boylan, J. C.,
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology, Vol 15, Marcel Dekker,
Inc., New York, pp.235.
Osborne, David W. 1990., Topical Drug Delivery Formulation volume 42, (Ed),
Marcel Dekker inc, New York., pp.381-390.
Rowe, R.C., Sheskey, P.J., dan Quinn, M.E., 2009, Handbook of Pharmaceutical
Excipients, 6th
edition, Pharmaceutical Press and American Pharmacists
Association 2009, Washington D.C., pp.110-788.
Schramm, L.L., 2005, Emulsions, Foams, and Suspensions : Fundamentals and
Application, Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim,
pp.340-341.
Smolinske, S. C., 1992, Handbook of Food, Drug and Cosmetic Excipient, CRC
Press, USA, pp.295-296.
Swarbrick, James, 2007, Encyclopedia of PHARMACEUTICAL
TECHNOLOGY, Third Edition, VOLUME 1, Pharmaceutech, USA
Voigt, Rudolf, 1994, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, edisi ke-5, Gadjah
Mada University Press, Yogyakarta, pp.141, 343.
Zatz, J.L., Berry, J.J., dan Aldermen D.A., 1996, Pharmaceutical Dosage Forms,
1st
edition, Vol.2, Devised and Expander Marcel Dekker, Inc., New York,
pp.287-313.
Zatz, J.L., Kushla, G.P., 1996, Gels, in Lieberman, H.A., Lachman, L., Schwatz,
J.B., (Eds.), Pharmaceutical Dosage Forms: Dysperse System Vol. 2, 2nd
Ed., Marcel Dekker Inc., New York, pp.400-401.
Zocchi, Germaine, 2001, Skin-Feel Agents, in Barrel, Andre O.,Paye, Marc, dan
Maibach, Howard I., Handbook of Cosmetics Science and Technology,
Marcel Dekker Inc., New York, pp.406
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
91
LAMPIRAN 1
DATA VISKOSITAS
Formula 1
Replikasi Viskositas (d.Pas)
48 jam 1 minggu 2 minggu 3 minggu 1 bulan
1 500 700 700 700 700
2 500 600 600 600 700
3 500 700 700 700 750
X ± SD 500 ± 0 666,7 ± 47,1 666,7 ± 47,1 666,7 ± 47,1 716,7 ± 23,6
Formula a
Replikasi Viskositas (d.Pas)
48 jam 1 minggu 2 minggu 3 minggu 1 bulan
1 850 750 750 850 850
2 550 700 750 800 850
3 700 750 750 750 800
X ± SD 700 ± 122,5 733,3 ± 23,6 750 ± 0 800 ± 40,8 833,3 ± 23,6
Formula b
Replikasi Viskositas (d.Pas)
48 jam 1 minggu 2 minggu 3 minggu 1 bulan
1 510 650 600 600 600
2 510 600 600 600 600
3 500 600 600 600 550
X ± SD 506,7 ± 4,7 616,7 ± 23,6 600 ± 0 600 ± 0 616,7 ± 23,6
Formula ab
Replikasi
Viskositas (d.Pas)
48 jam 1 minggu
2
minggu 3 minggu 1 bulan
1 720 750 700 650 800
2 650 700 700 700 800
3 600 700 700 700 750
X ± SD 656,7 ± 49,2 716,7 ± 23,6 700 ± 0 683,3 ± 23,6 616,7 ± 23,6
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
92
Formula c
Replikasi Viskositas (d.Pas)
48 jam 1 minggu 2 minggu 3 minggu 1 bulan
1 470 500 500 550 600
2 500 500 500 550 550
3 500 550 550 550 550
X ± SD 490 ± 14,1 516,7 ± 23,6 516,7 ± 23,6 550 ± 0 566,7 ± 23,6
Formula ac
Replikasi
Viskositas (d.Pas)
48 jam 1 minggu
2
minggu 3 minggu 1 bulan
1 530 700 700 750 800
2 600 600 700 700 650
3 600 700 700 700 750
X ± SD 576,7 ± 33 666,7 ± 47,1 700 ± 0 716,7 ± 23,6 733,3 ± 62,4
Formula bc
Replikasi Viskositas (d.Pas)
48 jam 1 minggu 2 minggu 3 minggu 1 bulan
1 400 500 500 550 600
2 400 500 500 500 550
3 400 550 550 550 550
X ± SD 400 ± 0 516,7 ± 23,6 516,7 ± 23,6 533,3 ± 23,6 566,7 ± 23,6
Formula abc
Replikasi Viskositas (d.Pas)
48 jam 1 minggu 2 minggu 3 minggu 1 bulan
1 300 300 350 350 400
2 600 600 600 600 700
3 500 500 500 600 600
X ± SD
466,7 ±
124,7
466,7 ±
124,7
483,3 ±
102,7
516,7 ±
117,8
566,7 ±
124,7
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
93
DATA PERGESERAN VISKOSITAS
Formula 1
Replikasi Viskositas (d.Pas) Pergeseran Viskositas
48 jam 1 bulan (%)
1 500 700 40
2 500 700 40
3 500 750 50
X ± SD 500 ± 0 716,67 ± 23,57 43,33 ± 4,71
Formula a
Replikasi Viskositas (d.Pas) Pergeseran Viskositas
48 jam 1 bulan (%)
1 850 850 0
2 550 850 35,29
3 700 800 14,29
X ± SD 700 ± 122,47 833,33 ± 23,57 16,53 ± 14,49
Formula b
Replikasi Viskositas (d.Pas) Pergeseran Viskositas
48 jam 1 bulan (%)
1 510 600 17,65
2 510 600 17,65
3 500 550 10
X ± SD 506,67 ± 4,71 583,33 ± 23,57 15,1 ± 3,61
Formula ab
Replikasi Viskositas (d.Pas) Pergeseran Viskositas
48 jam 1 bulan (%)
1 720 800 11,11
2 650 800 23,01
3 600 750 25
X ± SD 656,67 ± 49,22 783,33 ± 23,57 19,71 ± 6,13
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
94
Formula c
Replikasi Viskositas (d.Pas) Pergeseran Viskositas
48 jam 1 bulan (%)
1 470 600 27,66
2 500 550 10
3 500 550 10
X ± SD 490 ± 14,14 566,67 ± 23,57 15,89 ± 8,33
Formula ac
Replikasi Viskositas (d.Pas) Pergeseran Viskositas
48 jam 1 bulan (%)
1 530 800 50,94
2 600 650 8,33
3 600 750 25
X ± SD 576,67 ± 33 733,33 ± 62,36 28,09 ± 17,53
Formula bc
Replikasi Viskositas (d.Pas) Pergeseran Viskositas
48 jam 1 bulan (%)
1 400 600 50
2 400 550 37,5
3 400 550 37,5
X ± SD 400 ± 0 566,67 ± 23,57 41,67 ± 5,89
Formula abc
Replikasi Viskositas (d.Pas) Pergeseran Viskositas
48 jam 1 bulan (%)
1 300 400 33,33
2 600 700 16,67
3 500 600 20
X ± SD 466,67 ± 124,72 566,67 ± 124,72 23,33 ± 7,20
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
95
DATA PERGESERAN VISKOSITAS
Formula Pergeseran Viskositas (%)
1 43,33
a 16,53
b 15,1
ab 19,71
c 15,89
ac 28,09
bc 41,67
abc 23,33
DATA EXTRUDABILITY
Formula Extrudability (Kg)
Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3
1 1,5 4 4
a 5 3 3
b 3 3 2,8
ab 3 6 3
c 5 5 4,5
ac 3,5 3 4
bc 3 3 2,8
abc 2 3 3
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
96
LAMPIRAN 2
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
97
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
98
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
99
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
100
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
101
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
102
Normalitas sebaran data :
RESPON VISKOSITAS
RESPON PERGESERAN VISKOSITAS
RESPON EXTRUDABILITY
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
103
LAMPIRAN 3
Pengembangan CMC-Na dalam aquadest CMC-Na telah mengembang sempurna
( 24 jam )
Bahan-bahan yang digunakan dalam formulasi basis sediaan gel toothpaste
Basis sediaan gel toothpaste
Setelah pembuatan selama 2 hari Setelah pembuatan selama 1 bulan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
104
F1 (48 jam) Fa (48 jam)
Fb (48 jam) Fab (48 jam)
Fc (48 jam) Fac (48 jam)
Fbc (48 jam) Fabc (48 jam)
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
105
Pengukuran viskositas menggunakan Viscotester RION VT 04
Hardness Tester (Uji Extrudability) Mixer untuk mencampur formula
Spuit Injection modifikasi untuk Tube plastik untuk wadah basis sediaan
memasukkan sediaan yang terbentuk ke gel toothpaste yang terbentuk dan untuk
dalam tube plastik netto @ 10g uji extrudability
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
106
BIOGRAFI PENULIS
Penulis skripsi dengan judul “Pengaruh Penambahan
Sodium Carboxymethylcellulose (CMC-Na) 10% Sebagai
Gelling Agent, Gliserol dan Polyethylen Glycol 400
Sebagai Humectant Terhadap Sifat Fisis Basis Sediaan
Gel Toothpaste : Aplikasi Desain Faktorial” ini memiliki
nama lengkap Vinsensius Julius Marco Hermantojoyo dengan nama panggilan
“Julius”. Penulis lahir tanggal 4 Juli 1989 di Tegal, Jawa Tengah sebagai putra
pertama dari tiga bersaudara, pasangan Bambang Hermantojoyo dan
Dra. Susymayawati. Penulis menempuh pendidikan di TK-SMA PIUS Tegal
tahun 1992-2007. Penulis mulai menempuh pendidikan di Fakultas Farmasi
Universitas Sanata Dharma Yogyakarta tahun 2007.
Selama aktif sebagai mahasiswa penulis pernah menjadi asisten
praktikum Kimia Organik (tahun 2008), dan asisten praktikum FTS Semi Solid
Liquid (tahun 2010). Selain kegiatan akademik, penulis juga mengikuti beberapa
kegiatan non-akademik. Kegiatan tersebut antara lain ikut dalam kepanitiaan Anti
Tembakau (tahun 2007), kepanitiaan Kampanye Informasi Obat (KIO) (tahun
2007), kepanitiaan Titrasi (tahun 2008), relawan kesehatan Pos Kesehatan Gereja
Santo Antonius Kotabaru (tahun 2008), dan relawan kesehatan Bakti Sosial INTI
(Ikatan Tionghoa Indonesia) (tahun 2008).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJIPLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI