practica 4 lab nitrogen determination 2012.en.es

7/24/2019 Practica 4 LAB NITROGEN Determination 2012.en.es

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ANLISIS DE ALIMENTOS Y PRODUCTOS

NATURALES

EJERCICIO DE LABORATORIO

Determinacin del nitrgen ttal en l!

aliment!

" el c#lc$l de %rte&na cr$da'M(td )*elda+l,

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%er!na re!%n!a-le. A!!c/Pr0/ Ing/)ate1ina Riddell2#3 P+/D/


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CONTENIDO______________________________________________________________________________________________________________________

conocimientos necesarios.....................................................................................................................3criterios de evaluacin.........................................................................................................................3contenido de ejercicio de laboratorio...................................................................................................3programa de ejercicios de laboratorio..................................................................................................4A. TOTAL DE DETER!"A#!$" nitrgeno seg%n el m&todo 'jelda(l)tili*ando el sistema 'jeltec +,,-......................................................................................................

+ AL#A"#E........................................................................................................................................-. /R!"#!/!O 012!#O......................................................................................................................3. Los euipos materiales 5 de laboratorio especial 6!DR!O.............................................................4. Los reactivos 5 disoluciones............................................................................................................. /RO#ED!!E"TO.........................................................................................................................7

.+ Digestin....................................................................................................................................7

.- La destilacin utili*ando la unidad de destilacin 'jeltec +,,-................................................7

.-.+ /reparacin de la unidad de destilacin..............................................................................7

.-.- Ejemplo de destilacin........................................................................................................8

.-.3 La limpie*a 9inal de la unidad.............................................................................................8

.-.4 El cierre de..........................................................................................................................

:.3 Titulacin...................................................................................................................................

:.3.+ titulacin ;en blanco;..........................................................................................................

:.3.- titulacin de la muestra.......................................................................................................

:.4 #


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:2E=)"DO. AO"!A DETER!"A#!$" DE A#)ERDO #O" EL >TODODE )2O '?ELDA@LEL A/ARATO /AR"A2BA="ER.................................................................................................+,

+ AL#A"#E......................................................................................................................................+,-. /R!"#!/!O 012!#O....................................................................................................................+,3. Los euipos materiales 5 de laboratorio especial 6!DR!O...........................................................+,4. Los reactivos 5 disoluciones..........................................................................................................+,. /RO#ED!!E"TO.......................................................................................................................++

.+ Ejemplo de preparacin...........................................................................................................

++.- Destilacin...............................................................................................................................++

.-.+ La destilacin utili*ando el aparato /arnasBagner.........................................................++

.-.- La destilacin utili*ando la unidad de destilacin 'jeltec +,,-.......................................++

.3 Titulacin ver Determinacin de nitrgeno...........................................................................++

.4 #


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conocimientos necesarios

/roteCnas de9inicin de crudo verdadera 5 proteCnas digeribles. /rincipio de amonCaco5 determinacin de nitrgeno total en los alimentos mediante el m&todo de 'jelda(l

/rincipio de ceni*as (%medas &todos volum&tricos /rincipio de an


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#ada estudiante en un par o trCoF anali*a una ve* ue la misma muestra de

diluidoF (idroli*ado de proteCnas.

La misma muestra se anali*a tambi&n usando el

sistema de 'jetltec. Los resultados aduiridos por

ambos m&todos est


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programa de ejercicios de laboratorio

TA-EA D%-ACIN /min0 Nota

!ntroduccin 5 eGaminar 3, minutos

/esaje 5 preparacin de muestrasara la di estin

3, minutos

Digestin El J, +-, min

!ntroduccin a la /arnasBagnera arato

-, minutos Despu&s de iniciar ladi estin

Reali*acin de la determinacin deamonCaco

+,, min 2imult


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A. Determinacin de nitrgeno total, segnKJELDAHL M!"D" DE #$" DEL $%$!EMA Kjeltec &''(

& AL)A*)E

El m&todo es aplicable a la determinacin de nitrgeno se producen en el estadotrinegative en alimentos 5 materias primas. "o se aplica al "" 5 enlaces "2 porejemplo a*idas nitratos nitritos grupos nitro etc.F.

(. +%*)%+%" -$%)"El m&todo consta de tres pasos +F La digestin de la muestra en


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agua destilada 1cido sul9%rico para la digestin se concentr el J J:K #atali*ador miGto tabletas de digestin 'jeltabs 2 I 3. 3 g '-2O4 M ,,,3 g

2eF


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De sodio o (idrGido de potasio para liberar amonCaco a partir deminerali*ateF 4K I F solucin !ndicador Tas(iro 1cido sul9%rico solucin de atraparF la concentracin c N ,, mol I L @idrGido de sodio reactivo de

valoracinF la concentracin c N ,+ mol I L Todoslos productos uCmicos de /. A. grado.

4. +")ED%M%E*!"

4.& Digestin

#oloue - tabletas de digestin en un tubo de digestin. /esar

aproGimadamente + g de la muestra con una precisin de - decimalesF usando un

bote de pesaje. Trans9erir cuantitativamente la muestra en el tubo de digestin usando+- ml de


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4.( La destilacin utili5ando la unidad de destilacin Kjeltec &''(

4.(.& +reparacin de la unidad de destilacin

Enc(u9e la unidad 5 pulse elF interruptor principal verde. Despu&s de

comprobar ue la v


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generador de vapor de agua 5 se deja correr durante minutos para limpiar 5 precalentartoda la unidad. Despu&s de minutosdetener la generacin de vapor tirando del asa ;vapor; en la posicin superior. Abra

la seguridad

ventana4 retire el tubo 5 el erlenme5er4 5 desec(ar su contenido en el 9regadero con

c(orro de agua 9rCa.

Ad1ertencia,)se guantes de proteccin contra el calor para manipular tubos de digestin est


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.-.+

Ad1ertencia,"o cierre la v


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Retire la cubeta de drenaje en la parte in9erior de la unidad 5 limpiarla con agua.Limpie la unidad deeliminar cualuier derrame. #olocar un tubo de digestin vacCa 5 un matra* receptor asu posicin 5 cerrar elventana de seguridad.

4.(.3 El cierre de

#ierre el gri9o de agua apague el dispositivo 5 abra la v


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digestin de la muestraOrganic " M @-2O4 #O- M @-, M "@4F -2O4

La neutrali*acin de la me*cla de digestin 5

liberacin de amoniaco "@4F -2O4 M -"aO@-"@3 M "a-2O4 M -@-O

La reaccin de amoniaco con una solucin de captura @-2O4F-"@3 M @-2O4 "@4F -2O4 nN78 9 "n7"#O:

valoracin por retroceso del eGceso de solucin de captura@-2O4 M -"aO@ "a-2O4 M -@-O N7"#O: 9 ; nNaO7


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-. AMM"*%A DE!EM%*A)%9* DE A)#ED" )"* ELKJELDAHL M!"D" DE #$" DEL A+AA!"+A*A$:;A


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1cido sul9%rico solucin de atraparF la concentracin c N ,, mol I L @idrGido de sodio reactivo de

valoracinF la concentracin c N ,+ mol I L Todoslos productos uCmicos de /. A. grado.


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4. +")ED%M%E*!"

4.& Ejemplo de preparacin

/esar aproGimadamente g de la muestra con una precisin de -

decimalesF en un , ml matra* volum&trico. #ompletar el volumen con agua destilada.

4.( Destilacin

4.(.& La destilacin utili5ando el aparato +arnas:;agner

/recalentar 5 enjuagar el aparato con agua destilada. #olocar un recipiente devaloracin receptorF ue contiene -


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Las reacciones implicadas en todo el procedimiento se resumen de la siguiente manera

La reaccin de amoniaco liberado de la muestraF con una solucin de captura @-2O4F-"@3 M @-2O4 "@4F -2O4 nN78 9 "n7"#O:

valoracin por retroceso del eGceso de solucin de captura@-2O4 M -"aO@ "a-2O4 M -@-O N7"#O: 9 ; nNaO7

#on respecto a la esteuiometrCa 5 teniendo en cuenta la concentracin de valorante"aO@ c N ,+mol I LF 5 la captura @-2O4 c N ,, mol I LF de solucin el volumen de (idrGidode sodio necesario paravalorar la muestra 6"aO@F corresponde al eGceso de


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/ara calcular la cantidad de amonCaco en la muestra es necesario determinar lacantidad de

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