practica_de_polarimertria

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2.5 Práctica de laboratorio 5 l. Título: Polarimetría. 2. Objetivo: Mediante la determinación de la concentración desconocida (C x ) así como la rotación angular específica ( t ) de una disolución óptimamente activa a través del estudio de la polarización de la luz, lograr las siguientes habilidades: - Describir la instalación experimental. Polarímetro de semipenumbra y Sacarímetro - Medir rotación angular y concentración con instrumentos de escalas vernier. - Procesar los datos de las mediciones aplicando el método de los mínimos cuadrados y el de propagación de errores totales. - Construir el gráfico vs C para una disolución óptimamente activa - Reportar el valor de la concentración desconocida de una disolución óptimamente activa con sus errores absoluto y relativo. - Elaborar el informe técnico de la práctica. 3. Materiales utilizados: Polarímetro de semipenumbra (con lámpara de sodio), Sacarímetro, conjunto de muestras de una disolución ópticamente activa (sacarosa) a diferentes concentraciones ( 6 tubos de muestras ). 4. Resumen teórico y descripción de la práctica:

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Page 1: Practica_de_Polarimertria

2.5 Práctica de laboratorio 5

l. Título: Polarimetría.

2. Objetivo:

Mediante la determinación de la concentración desconocida (Cx) así como la

rotación angular específica (t ) de una disolución óptimamente activa a través

del estudio de la polarización de la luz, lograr las siguientes habilidades:

- Describir la instalación experimental. Polarímetro de semipenumbra y Sacarímetro

- Medir rotación angular y concentración con instrumentos de escalas vernier.

- Procesar los datos de las mediciones aplicando el método de los mínimos cuadrados y el de propagación de errores totales.

- Construir el gráfico vs C para una disolución óptimamente activa

- Reportar el valor de la concentración desconocida de una disolución óptimamente activa con sus errores absoluto y relativo.

- Elaborar el informe técnico de la práctica.

3. Materiales utilizados: Polarímetro de semipenumbra (con lámpara de sodio),

Sacarímetro, conjunto de muestras de una disolución ópticamente activa (sacarosa) a

diferentes concentraciones ( 6 tubos de muestras ).

4. Resumen teórico y descripción de la práctica:

De acuerdo a la electrodinámica clásica la luz es una onda electromagnética y este

tipo de onda puede desdoblase en dos componentes, una eléctrica Y una magnética

que se traslada de modo que los vectores de intensidad de campo eléctrico y

magnético oscilan en planos perpendiculares entre sí y perpendiculares a la

dirección de propagación de la onda como se muestra en la figura 17. El plano de

polarización es el formado por el vector y la dirección de propagación de la onda

Plano XY: Plano de

polarización de la

onda

Figura 17: Onda electromagnética

Y

Z

X

E

H

Page 2: Practica_de_Polarimertria

Cuando se trabaja con los parámetros característico de la onda electromagnética

longitud de la onda, frecuencia, velocidad de propagación, amplitud .etc, se usa para

ello sólo el vector eléctrico .

El hecho de que las ondas luminosas resulten polarizadas al reflejarse o refractarse en

las superficies de algunas sustancias bajo determinadas condiciones, solo encuentra

explicación si se admite que estas ondas son de carácter transversal y además de

naturaleza electromagnética. El fenómeno de la polarización ocurre en cualquier onda

transversal sea de naturaleza electromagnética o mecánica.

Aplicaciones de la luz polarizada

En la Física experimental: para estudiar la estructura interna de las sustancias.

En otras ciencias naturales o técnicas para estudiar las deformaciones internas

debido a los esfuerzos a que son sometidos engranajes, estructura de puentes,

valiéndose de modelos de materiales que lo simulan, en el transmisor de microondas

y en las ondas de radio.

En el transmisor de microondas: la onda electromagnética generada en el transmisor

se polariza en el plano, siendo su paralelo al eje de la antena transmisora, la antena

receptora puede detectar esta onda con una efectividad máxima cuando su antena se

encuentra en el plano y paralelo a , si la antena receptora se gira a 90º alrededor de

la dirección de propagación, no se detectaría señal alguna.

En general la luz que emiten las fuentes usuales como lámparas, bombillos, etc., no esta

polarizada, sino que el vector eléctrico varía de forma arbitraria (sus oscilaciones

son caóticas en todas direcciones), esta es la conocida como luz natural.

¿Cuándo una onda luminosa esta polarizada?

Está polarizada cuando el vector intensidad de campo eléctrico varía

regularmente en el espacio y el tiempo, lo cual se garantiza si esta onda se puede

descomponer en dos ondas luminosas monocromáticas, linealmente polarizadas en

direcciones perpendiculares que viajan en la misma dirección y sentido ( estas son

E

Page 3: Practica_de_Polarimertria

denominadas componentes cartesianas de aquella ), aunque esta regularidad en la

variación de puede ser tan complejas que solo en algunos casos sencillos es posible

establecerla, tal es el caso de una onda luminosa monocromática polarizada ( en general

elíptica ) que puede descomponerse en dos ondas luminosa monocromática de igual

frecuencia linealmente polarizada en dirección perpendicular que viaja en la misma

dirección y sentido.

Los posibles estados de polarización de una onda luminosa monocromática son:

a- Polarización lineal o planamente polarizada: Una onda luminosa está

linealmente polarizada cuando en cada punto del medio donde se propaga, el vector

realiza “oscilaciones lineales”, o sea, cambia su módulo y su orientación cambia

de sentido pero no de dirección, de manera que dicho vector describe una línea

recta perpendicular a la dirección de propagación .

Figura 19: Onda linealmente polarizada

El plano determinado por el vector y la dirección de propagación de la onda (plano

XY) se llama plano de polarización de la onda. Por eso es que también se dice que está

plano polarizada.

b.- Polarización circular : Una onda luminosa está circularmente polarizada cuando en

cada punto del medio donde se propaga el vector realiza “oscilaciones circulares” o

sea, su módulo no cambia y su orientación cambia de sentido y dirección, de manera

que dicho vector “describe una circunferencia en un plano perpendicular a la dirección

de propagación como se muestra en la siguiente figura .

Page 4: Practica_de_Polarimertria

Figura 20: Onda circularmente polarizada.

b- Polarización elíptica: Una onda luminosa está elípticamente polarizada cuando en

cada punto del medio donde se propaga el vector realiza “oscilaciones

elípticas”, o sea su módulo y su orientación cambia de manera que dicho vector

describe una elipse en un plano perpendicular a la dirección de propagación. A lo

largo de la dirección de propagación y en un instante cualquiera el vector cambia

su módulo de un punto a otro, quedando descrita una hélice elíptica

Cuando incide una onda luminosa sobre una sustancia cristalina (presenta cierto orden

en su estructura interna) aparecen dos ondas luminosas refractadas, a este fenómeno se

le denomina doble refracción o birrefrigencia. Este fenómeno se manifiesta en sustancia

ópticamente anisótropo ( las propiedades ópticas dependen de la dirección en que viaja

el rayo). A una de las ondas refractadas se le denomina onda ordinaria y a la otra onda

extraordinaria.

En todas las sustancias las ondas luminosas son absorbidas en mayor o menor grado y

generalmente con determinada selectividad.

En algunos cristales la selectividad de la absorción se manifiesta fundamentalmente por

la medida diferente en que son absorbidas las ondas ordinarias y extraordinarias, este

fenómeno se conoce como dicroismo y los cristales en que se manifiesta se llaman

cristales dicroicos. Esta propiedad que presenta los cristales dicroicos sugieren

inmediatamente su utilización para obtener luz plano polarizada.

Un ejemplo de láminas dicroicas son los dispositivos llamados polaroides que son

placas que se caracterizan por su eje de transmisión que permiten el paso de la luz en la

dirección de las oscilaciones de la onda componente que apenas es absorbida.

¿Cómo obtener luz linealmente polarizada?

Figura 21: Luz polarizada

luz polarizadaLuz natural polaroide

observador

Eje de transmisión

Page 5: Practica_de_Polarimertria

Uno de los métodos de obtención de luz linealmente polarizada es con el empleo de

láminas polarizadoras o polaroides. La figura 21 muestra luz no polarizada que incide

sobre una lámina de un material polarizador. En la lámina existen cierta dirección de

polarización característica, mostrada mediante líneas paralelas. La lámina transmite sólo

aquella componente del tren de ondas incidente cuyo vector del campo eléctrico oscila

paralelo a esta dirección y absorbe a los que oscilan en ángulo recto a esta dirección, la

luz que emerge de la lámina está polarizada linealmente. Cuando incide luz no

polarizada sobre una lámina polarizadora ideal, la intensidad de la luz transmitida a

través de lámina es la mitad de la intensidad de la luz incidente.

Para comprobar que la luz transmitida está plano polarizada se utiliza un segundo

polaroide que recibe el nombre de analizador. Girando el plano de polarización del

analizador, y si la luz incidente es linealmente polarizada, se obtiene una variación de la

intensidad luminosa transmitida explicada por la ley de Malus:

I = Io cos2

Donde:

I : Intensidad de la luz transmitida por el analizador.

Io : Intensidad de la luz transmitida por el primer polaroide.

: ángulo formado entre los ejes de transmisión de los dos polaroides.

Como se muestra en la siguiente figura:

Algunas sustancias producen una rotación del plano de polarización de la luz

linealmente polarizada que pasa a través de ellas. Son las llamadas sustancias

observador

Polaroide 1 (Polarizador)

Luz plano polarizada

T1

Polaroide 2 (analizador)

EE

Figura 22: Comprobación del estado de polarización lineal

T1

TT

Figura 22: luz plano polarizada, aplicación de la ley de Malus

Page 6: Practica_de_Polarimertria

ópticamente activas. Ejemplo de ellas son la sacarosa , la maltosa, el ácido tartárico,

entre otras.

Las mediciones de la rotación óptica requieren de instrumentos relativamente simples,

como los polarímetros, sacarímetros etc. El principio de funcionamiento de éstos

equipos se muestra en la figura 22. La sustancia ópticamente activa en estudio se coloca

entre el polarizador y el analizador, midiéndose con este último el ángulo de giro

provocado por ella. En trabajos cualitativos los efectos de la rotación ópticas son

valiosos medios de identificación de sustancias, frecuentemente se pueden analizar

cuantitativamente por polarimetría mezclas orgánicas que contienen una o mas

sustancias ópticamente activas, para determinar su concentración, como por ejemplo el

contenido de azúcar en los alimentos.

Variables que influyen en la rotación óptica

La actividad óptica puede medirse por el valor del ángulo que gira el plano de la luz

polarizada al atravesar una sustancia ópticamente activa, este ángulo se le denomina

rotación angular y su magnitud depende de la naturaleza de la sustancia, del espesor de

la sustancia o longitud del paso óptico ( L) , la densidad ( ), en el caso de las

disoluciones de la concentración ( C ) , de la temperatura ( t ) y la longitud de onda (

).

Para el caso de una sustancia determinada el valor de depende de estos parámetro

como lo expresa la fórmula siguiente:

Donde:

: rotación angular específica de la sustancia, la cual, para una temperatura

y longitud de onda de la luz incidente dadas, es una constante característica

de cada sustancia. Se define como la desviación angular producida por una

columna de sustancia de 1 dm de longitud y cuya concentración es de 1 g /

ml. Ejemplo: significa que la rotación angular específica se halló a una

temperatura de 200 C y empleando luz monocromática de longitud de onda

igual a la de la línea espectral D del sodio.

L: longitud del paso óptico en dm ( en nuestra práctica L= 2 dm ); longitud

de la sustancia atravesada por la luz.

Page 7: Practica_de_Polarimertria

C: concentración de la sustancia en g ml que en caso de líquidos puros se

sustituye por la densidad de la sustancia

El convenio adoptado para designar la dirección de rotación del plano de polarización

y así el signo de es el siguiente: cuando el plano de polarización rota en el sentido

de las manecillas del reloj se dice que la sustancia es dextrogira o dextrorotatoria (+) y

cuando la rotación es en el sentido contrario de las manecillas del reloj levogira o

levorotatoria (-), en la tabla siguiente se muestra las constantes de rotación específicas

de algunas sustancias.

Tabla 12: Rotación angular específica de algunas sustancias

Sustancia ópticamente activa Solvente Temperatura (0 C) [ ]t

Alcanfor alcohol 25 + 43,80

Sacarosa agua 20 + 66,50

Dextrosa ( glucosa) agua 20 + 55,50

Levulosa ( fructuosa) agua 20 - 93,00

Lactosa agua 15 + 56,00

Maltosa agua 20 +136,90

Sulfato de quinina agua 17 - 57,50

Acido tartárico alcohol 20 + 13,40

Tartrato doble de sodio y potasio agua 20 + 29,80

5. Parte experimental:

Ejercicio 1: Dependencia del ángulo de giro del plano de polarización con la

concentración. Utilizando el polarímetro y el sacarímetro.

A- Medición del ángulo de giro del plano de polarización con el polarímetro.

Enfocar el equipo: Es decir, ver delimitadamente, moviendo el tornillo micrométrico

un rectángulo blanco o negro, garantice la nitidez usando el ocular.

Ajuste del cero: Sin colocar la muestra observar por el ocular que exista la zona de

semipenumbra (que desaparezca el rectángulo blanco o negro), lo anterior se hace

usando el tornillo micrométrico. Repita 3 veces lo anterior. Cuando se logra el

Page 8: Practica_de_Polarimertria

régimen de semipenumbra el cero de la escala móvil debe coincidir con el cero de

la escala fija.

¿ Cómo medir?.

Una vez logrado el régimen de semipenumbra se hace la lectura del ángulo en la escala,

tomando la parte entera anterior al cero del nonio (escala fija), es decir, cuantos grados

enteros hay desde el cero de la escala móvil hasta el cero de la fija o nonio y

agregándole la fracción que determina la mejor coincidencia de una división del nonio

con una escala móvil. ( e = 0.050 )

e = e = 0.050, error de exactitud del polarímetro.

L = 2 dm, longitud del paso óptico (espesor de sustancia atravesado por la luz)

Se introduce en la cámara del polarímetro la cubeta que tiene en su interior la

muestra y se cierra, luego se busca nuevamente la zona de semipenumbra y se

mide el valor del ángulo en la escala , se repite el proceso anterior 5 veces, es decir,

el ángulo se mide 5 veces para cada muestra, luego se monta una nueva muestra y

se repite todo lo anterior hasta lograr medir las demás disoluciones (sin necesidad

de ajustar el cero nuevamente), lleve los resultados a una tabla como la siguiente:

Tabla 13: Para procesar datos experimentales medidos con el polarímetro

Nº de muestra 10 2

0 30 4

0 50 0

1

2

3

4

5

x

B.- Medición de la concentración de sacarosa con el sacarímetro.

Análisis de la escala : Observe por el tubo superior, que por el ocular se obtenga la

mayor nitidez de las escalas (girando el ocular). Dicha escala consta de una parte

superior fija e inferior móvil, la parte móvil se desplaza a la derecha ó izquierda por

medio de la cremallera ( botón inferior ) éste desplazamiento depende de si la

sustancia es dextrógira o levógira.

Page 9: Practica_de_Polarimertria

Enfocar el equipo: Es decir, ver bien delimitada la zona oscura de la clara, o sea,

distinguir la semicircunferencia clara de la oscura, esto se hace con la cremallera

( botón inferior negro ) garantice la nitidez usando el ocular.

Ajuste del cero: En ausencia de las cubetas observando por el ocular inferior

giramos la cremallera hasta lograr la zona de semipenumbra ( que desaparezca la

línea divisoria entre la zona oscura de la clara) se mide por la escala y se repite 3

veces.

Colocar la cubeta en la cámara y cerrar, observar por el tubo inferior y buscar zona

de semipenumbra con la cremallera y luego medir en la escala (tubo superior). La

parte entera está dada por el entero anterior al cero del nonio y la parte fraccionaria

es igual al número raya de la escala superior (fija) que coincida exactamente a la

más cercana a una división de la escala inferior o móvil. El valor medido es en

grados sacarímetros, para determinar la concentración de la disolución de sacarosa

en g / ml

10 s...................0.0026 g / ml.

Se miden en orden las 5 cubetas donde está contenida la disolución y se repite la serie 5

veces, lleve los resultados a una tabla como la siguiente:

Tabla 14: Para procesar datos experimentales medidos con el sacarímetro eS = 0.10 s

Nº de muestra S10 S2

0 S30 S4

0 S50 S0 C ( g / ml )

1

2

3

4

5

6. Procesamiento de datos experimentales:

Debe contener:

Del ejercicio 1

Determinar la rotación angular específica de la sustancia [ ]t. a partir de la

pendiente del gráfico ( vs ) por el método de los mínimos cuadrados y

reportarla con su error.

Page 10: Practica_de_Polarimertria

, por tanto

y = m x

Cálculo del error de la rotación angular específica [ ] t .

donde :

∆L = 0.01dm ( 1 mm=0.1 cm= 0.01 dm )

Δm= error de la pendiente

Reportar el valor de de la forma:

Unidad de medida,

Compare el valor de obtenido por el método de los mínimos cuadrados (a partir

de la pendiente) con el que aparece en la tabla 12 para la rotación angular de la

sacarosa.

Determinar la concentración desconocida de una disolución de sacarosa por

interpolación es decir a partir del gráfico vs y luego determinarla analíticamente

con su error.

Analíticamente:

, por tanto

Donde:

: rotación angular media de la disolución x desconocida

m: pendiente determinada anteriormente

Cálculo del error de Cx

ecuación de propagación de CX

Donde:

Page 11: Practica_de_Polarimertria

: concentración de la disolución desconocida (x) determinada analíticamente.

∆αX: error cuadrático total de la rotación angular de la disolución x (se midió 5

veces)

∆m = error de la pendiente determinado en inciso A anterior

m: pendiente determinada anteriormente

Reportar el valor de Cx con su error de la siguiente forma

unidad de medida y

Compare el valor de Cx. obtenido por vía analítica y el obtenido por interpolación del

gráfico vs

7. Elaboración del informe de la práctica: Elaborar el informe de la práctica con los

elementos que lleva este, presentarlo y discutirlo con el docente en el próximo

laboratorio