Universidad de OrienteEscuela de Ingeniería y Ciencias Aplicadas

Departamento de PetróleoNúcleo de Anzoátegui

Catedra: Laboratorio de Perforación

Procedimientos de Laboratorio para la realización de análisis físicos a los lodos de perforación

.- Densidad o peso

.- Viscosidad API

.- Viscosidad Plástica y Punto Cedente

.- Resistencia o Fuerza de Gelatinización

.- Filtración o Pérdida de Filtrado

.- Contenido de Arena e Impurezas

.- Contenido de Sólidos y Líquidos

.- Análisis Químicos

.- Medición de Alcalinidad

.- Capacidad de Intercambio Catiónico

Densidad o Peso :

El fluido de perforación debe tener una densidad tal que la presión hidrostática originada en cualquier punto del hoyo sea mayor que la presión de formación en un punto correspondiente. Para todos

los propósitos prácticos, densidad significa peso por unidad de volumen; quiere decir que al realizar un ensayo de Densidad lo que se esta es pesando un volumen de lodo, el cual puede expresarse en: Kg/lt, Kg/m3, Lbs/gal o Lbs/pie3

Equipo Utilizado: Balanza para Lodos

Calibración del Equipo:

1. Llenar la copa metálica con agua pura y taparla , asegurándose de secar el exceso de agua en el exterior de la misma.

2. Colocar el espigón sobre el soporte y el cursor en el valor de 8.33 Lbs/gal ( 62.4 Lbs/pie3 )

3. Si no hay equilibrio en la posición correspondiente del nivel, se debe agregar o quitar balines según sea necesario, removiendo el tornillo de la cámara de compensación que se encuentra en el extremo del brazo graduado.

8.33 9.010.0 11.0 12.0 13.0

14.015.0 16.0

17.018.0 19.0 20.0 21.0

7.00

Lbs/gal48.00

48.0048.00

48.0048.00

48.00

48.0048.00

48.00

21.0

Lbs/cu.ft

NIVEL

TAPA O-RING

PESAS DE AJUSTE

TORNILLO

BRAZO

BRAZO

BRAZO

BASE

NIVEL

8.33 9.010.0 11.0 12.0 13.0

14.015.0 16.0

17.018.0 19.0 20.0 21.0

7.00

Lbs/gal48.00

48.0048.00

48.0048.00

48.00

48.0048.00

48.00

21.0

Lbs/cu.ft

NIVEL

TAPA O-RING

PESAS DE AJUSTE

TORNILLO

BRAZO

BRAZO

BRAZO

BASE

NIVEL

Medición de la Densidad del Lodo:

1. Llenar la copa con el lodo que se va a analizar.2. Colocar la tapa sobre la copa y asentarla firmemente, pero

en forma lenta con un movimiento giratorio.

Debe asegurarse que por el orificio de la tapa sale un poco de lodo

3. Lavar y escurrir los restos de lodo que se encuentran en el exterior de la copa o el brazo

4. Colocar el espigón sobre el soporte y mover el cursor a lo largo del brazo graduado hasta que la burbuja del nivel indique la nivelación correcta

5. Leer la densidad del lodo en el lado izquierdo del cursor en su unidad correspondiente

Luego de cada lectura de densidad, es obligatorio lavar y secar la balanza para lodos con la finalidad de no descalibrarla y obtener resultados erróneos en próximas experiencias

Viscosidad API:Resistencia interna que ofrece un fluido a fluir (deformarse). Para las mediciones de viscosidad se emplea el embudo Marsh que determina la viscosidad del fluido en un tiempo medido. Es el número de segundos requeridos para que un cuarto (946 ml) de lodo pase a través de un tubo de 3/16 pulgadas, colocado a continuación de un embudo de 12 pulgadas de largo y 6” de diámetro en la parte inferior, acompañado de un tamiz fijo de malla 12, a una distancia de ¾” del borde superior del embudo. El valor resultante es un indicador cualitativo de la viscosidad del lodo. El fluido debe tener una viscosidad que sea capaz a una mínima velocidad de ascenso del fluido, llevar los ripios hacia la superficie. No puede ser alta porque disminuiría la tasa de penetración y tampoco debe ser muy baja porque se haría mas difícil el arrastre de los ripios. De allí la importancia del calculo de la Viscosidad API o Viscosidad de Embudo.

Equipo Utilizado: Embudo Marsh

Calibración del Equipo:Para calibrar el Embudo, se llena el mismo con agua limpia ( 1500 cm3 ) a temperatura ambiente y se anota el tiempo para que pasen a través de el 946 cm3. Este volumen debe escurrir en 26 segundos con una tolerancia de mas o menos 1/2 segundo.¿Qué precauciones se deben tener al utilizar el Embudo Marsh? Causas mas comunes:.- Embudos abollados, pico o tamiz rotos.- Interior del embudo sucio con lodo seco lo cual obstruye el paso del lodo (especialmente en el pico)..- Demora en realizar el ensayo luego de que la muestra está en el embudo.

Deben prepararse previamente la jarra y el cronómetro y realizar la prueba inmediatamente que se llena el embudo. A medida que el lodo esta estático y a temperatura ambiente, el mismo tiende a cambiar su estado y los valores de viscosidad se verán alterados al momento de hacer la experiencia.

.- Error al tomar la muestra. Esta debe ser tomada siempre al lodo que sale del pozo. .- Lectura incorrecta del tiempo. Cuando no se usa cronómetro, debe

tenerse especial cuidado en la lectura del tiempo con el de un reloj de pulsera.

.- No pasar la muestra por el tamiz

Procedimiento:

* Tapar el extremo del embudo con un dedo y verter lodo a través del tamiz hasta que el nivel coincida con la base del tamiz. * Sostener firmemente el embudo sobre una jarra graduada con indicación de 946 cc (1/4 de galón)* Retirar el dedo del extremo y medir con un cronómetro el tiempo que toma en escurrir los 946 cc de lodo a través del embudo.El número de segundos registrados es la Viscosidad Marsh y se xpresa de la forma siguiente: Tiempo (seg) / 32 onzasRecomendaciones:Siempre que se tenga la precaución de tener el embudo limpio y en buenas condiciones, las lecturas serán correctas

Viscosidad Plástica y Punto Cedente:

Viscosidad Plástica:Resistencia del fluido a fluir, causada principalmente por la fricción mecánica entre las partículas suspendidas y por la viscosidad de la fase fluida. Es afectada por la concentración, tamaño y forma de las partículas sólidas suspendidas en el lodo.La unidad utilizada para su medición es el centipoise y se obtiene utilizando un Viscosímetro rotacional tomando la lectura de 600 rpm y restándole la de 300 rpm.

VP = L600 - L300

Punto Cedente ( Yield Point ):Resistencia de un fluido a fluir, causada por las fuerzas de atracción entre las partículas, producto de la interacción de las cargas eléctricas sobre la superficie de las partículas dispersas en la fase fluida del lodo, la cantidad de sólidos y la concentración iónica de las sales contenidas en la fase fluida del lodo

PC = L300 - VP

Equipo Utilizado: Viscosímetro Rotacional

Constituido por un rotor exterior que gira dentro de un vaso mediante un motor eléctrico. Una caja de velocidades que actúa mediante un sistema de engranajes, hace girar el rotor a 3-6-100-200-300 y 600 revoluciones por minuto ( rpm ), (Fig 2). Al girar, el rotor produce un cierto arrastre de un estator concéntrico al mismo. Este arrastre se mide mediante una balanza de torsión, que indica la fuerza desarrollada en un dial graduado.El instrumento está diseñado en forma tal que se puedan hacer lecturas directas en unidades adecuadas (deflexiones)

Procedimiento:1. Colocar una muestra recientemente agitada en el recipiente y

se sumerge el cilindro del rotor hasta la marca que se encuentra

Fig. 2 Viscosímetro Rotacional, Mod. 35-A

grabada en el exterior del rotor.2. Se pone en marcha el motor y se coloca en su posición mas

baja el botón que acciona la caja de velocidades para obtener la mas alta velocidad ( 600 rpm ) y coloque el switch en posición HIGH. Se mantiene la agitación durante 10 a 15 segundos hasta obtener una lectura constante en el dial, y se anota este valor. 3. Se coloca el switch en posición LOW, para obtener baja

velocidad. El valor constante del dial a baja velocidad es la lectura a 300 rpm .

4. El valor resultante de la resta de las lecturas a 600 y 300 rpm, se

expresa como Viscosidad Plástica (VP) . Y como Punto Cedente en Lbs/100 pie2 el valor obtenido de la resta de la lectura de 300 rpm y la Viscosidad Plástica.5. Se debe indicar la temperatura a la cual se realizo la prueba.

Nota: El cambio de una velocidad a otra se hace por medio de un engranaje (perilla o botón rojo). Para evitar daños en el aparato, se debe efectuar el cambio de velocidad con el motor en funcionamiento

Resistencia de Gel o Fuerza de Gelatinosidad:El fluido de perforación debe poseer características Tixotrópicas que le permitan desarrollar una estructura de gel rígida o semi- rígida durante períodos de reposo, con la finalidad de poder cumplir con las funciones primordiales del lodo de perforación como lo es la suspensión de sólidos indeseables cuando se esta realizando un viaje de tubería.La aparición de problemas en un fluido de perforación se observa con la ocurrencia de geles progresivos o de geles instantáneos. Un amplio margen entre el gel inicial (10 seg) y el gel final (10 min) se denomina gel progresivo e indica acumulación de sólidos. Cuando ambos valores de gel son elevados se esta en presencia de floculación. Equipo Utilizado: Viscosímetro Rotacional

Para medir la resistencia de gel inicial, se prepara la muestra en la misma forma como se hace para determinar la Viscosidad Plástica. Se agita el lodo durante 10 segundos a 600 rpm; se coloca el botón en 3 rpm, se para el motor por un tiempo de 10 segundos, luego se enciende y se registra la lectura máxima del dial como resistencia inicial de gel, expresada en libras/100 pies2.

Luego de medir la resistencia inicial, se vuelve a agitar la muestra con el motor a 600rpm y se deja en absoluto reposo durante diez minutos. En la misma forma como se obtuvo el gel inicial, se hace girar el rotor y se lee la máxima deflexión del dial. Este valor se reporta como resistencia de gel a los diez minutos o resistencia de gel final.

Generalmente cuando el lodo tiene una alta viscosidad, se obtienen altos valores de resistencia de gel. Esto no ocurre en lodos poliméricos, donde su carácter tixotrópico le permite tener altos valores de resistencia de gel final, pero fáciles de romper al momento de iniciar la circulación del lodo.

Filtración o perdida de fluido:El fluido de perforación cuando se coloca sobre o se le hace circular a través de una formación permeable y con la aplicación de un diferencial de presión, perderá parte de su fase liquida hacia el interior de esa formación. Los sólidos del lodo se depositarán sobre las paredes del pozo formando una capa llamada revoque.En los lodos base agua, el filtrado es agua y en un fluido base aceite el filtrado es aceite o gasoil. La filtración o pérdida de filtrado es el volumen de ese filtrado del lodo; este proceso debe ser controlado durante la perforación para asegurar un funcionamiento exitoso del lodo. Para esto es necesario controlar la cantidad o velocidad de filtración, control del espesor y textura del revoque.

Equipo Utilizado: Filtro- Prensa API Procedimiento:

TORNILLO “T”

ENTRADAPRESION

COPA LODO

RODAMIENTOSOPORTE

CILINDROGRADUADO

TORNILLOAPRIETE

SOPORTE

BASE

TOPE

EMPACADURA DE GOMA

CELDA

PAPEL FILTRO

EMPACADURA DE GOMA

MALLA ACERO

EMPACADURA DE GOMA

BASE CON TUBORECOLECTOR FILTRADO

TORNILLO “T”

ENTRADAPRESION

COPA LODO

RODAMIENTOSOPORTE

CILINDROGRADUADO

TORNILLOAPRIETE

SOPORTE

BASE

TOPE

EMPACADURA DE GOMA

CELDA

PAPEL FILTRO

EMPACADURA DE GOMA

MALLA ACERO

EMPACADURA DE GOMA

BASE CON TUBORECOLECTOR FILTRADO

Fig. 3 Filtro.prensa A.P.I.

1. Secar todo el conjunto del filtro-prensa, interior y exteriormente.

Armar la tapa inferior y la celda, asegurándose que la empacadura, la malla y el papel de filtro estén colocados correctamente.2. Se llena la celda con lodo hasta 1 cm debajo del borde (370

cc aproximadamente). Luego se coloca el conjunto en la base o marco del filtro-prensa. 3. Se debe revisar la empacadura en la tapa superior y

luego seprocede a apretar el tornillo T lo suficiente para impedir la

pérdida de presión .4. Se coloca un cilindro graduado y seco debajo del tubo de

drenaje para recoger el filtrado.5. Se cierra la válvula de purga y se aplica una presión de 100 lbs/pulg2.6. Luego de 30 minutos se corta la fuente de presión y se

purga el recipiente; se lee el volumen de agua en el cilindro graduado y se anota el mismo en cc como perdida de agua API. Debe anotarse la temperatura del lodo al comienzo de la prueba ( ° F ).7. Se desenrosca el tornillo T y se quita el conjunto de la base.

Debe Asegurarse primero que se haya liberado toda la presión (el

regulador de presión debe estar totalmente desenroscado y la purga completamente abierta). Se desarma el conjunto, se descarta el lodo con cuidado extremo para salvar el papel de filtro con un mínimo daño al revoque. Se lava el revoque depositado en el papel

con una corriente suave de agua.8. Se mide el espesor del revoque en 32 avos de pulgada

(0.8mm). Se anotan sus características tales como: delgado, grueso, liso, áspero, flexible, quebradizo, duro, blando, gomoso.

Prueba a Alta Presión – Alta Temperatura:

Equipos utilizados:Los equipos utilizados son especialmente diseñados para efectuar pruebas a altas temperaturas y presiones. Consisten esencialmente de una fuente de presión controlada, de una celda diseñada para soportar una presión de trabajo de 1000 lpc como mínimo, de un sistema para calentar la celda y de un soporte adecuado para sostener la celda y el sistema de calentamiento.

Para pruebas de filtración a temperaturas superiores a los 200 °F, se deberá utilizar una celda presurizada de recolección que soporte una contrapresión mínima de 500 Lpc y evite fugas o evaporación del filtrado a altas temperaturas. La celda posee un termómetro, empacaduras resistentes al aceite y de un soporte para el medio filtrante.Como fuente de presión debe utilizarse un gas inerte como Nitrógeno o Dióxido de Carbono.

Procedimiento1. Conectar el elemento de calentamiento. Colocar el

termómetro en la cavidad correspondiente; precalentar hasta 10°F por sobre la temperatura de prueba seleccionada. Ajustar el termómetro para mantener la temperatura deseada

2. Agitar la muestra de lodo durante 10 minutos.3. Preparar la celda con papel de filtro y llenarla con la muestra

de lodo, teniendo cuidado de llenar la celda como máximo hasta ½ pulgadas por debajo de la parte superior para permitir la expansión.

4. Colocar la celda dentro del elemento de calentamiento, teniendo las válvulas de las partes superior e inferior cerradas. Transferir el termómetro a su cavidad en la celda.

5. Enroscar la unidad de presión a la válvula superior y fijarla en su lugar. Fijar el recipiente receptor a presión a la válvula inferior; aplicar 100 Lpc a ambas unidades de presión con las válvulas cerradas. Abrir la válvula superior y aplicar 100 Lpc al lodo mientras se calienta a la temperatura seleccionada.

6. Cuando la muestra alcanza esta temperatura, incrementar la presión de la unidad superior hasta 600 Lpc y abrir la válvula inferior para comenzar la filtración. Recoger el filtrado durante 30 minutos manteniendo la temperatura seleccionada. Si la contrapresión se eleva mas de 100 Lpc durante el ensayo, se debe reducir cautelosamente la presión, drenando una porción del filtrado. Registrar el volumen total.

7. El volumen de filtrado deberá corregirse para una área de filtración de 7.1 pulg2. Si el área del filtro es de 3.5 pulg2, duplicar el volumen de filtrado e informar.

8. Al finalizar la prueba, cerrar ambas válvulas. Liberar presión en ambos reguladores.

Se deben observar cuidadosamente las recomendaciones del fabricante sobre las limitaciones en el volumen de la muestra y presiones para la temperatura de prueba a usar.Contenido de sólidos y líquidos:

Fig.4 Filtro.prensa HP-HT

Todas las propiedades del lodo antes estudiadas, dependen en gran parte del contenido de sólidos. Conocer el volumen de sólidos en el lodo puede dar una explicación de ciertas propiedades indeseables y una indicación del tratamiento a seguir.

Equipo utilizado: RetortaPara determinar el contenido de sólidos y líquidos se utiliza la retorta. Se coloca lodo en un recipiente de acero y se calienta hasta que los componentes líquidos se hayan vaporizado. Los vapores pasan a través de un condensador y se recogen en forma liquida en un cilindro graduado. Los sólidos se determinan por diferencia.

Procedimiento:1. Desenroscar la cámara inferior con ayuda de la espátula.2. Sacar y reemplazar la lana de acero de la cámara superior.3. Limpiar y llenar con lodo la cámara inferior (10 cc).

Asegurarse de que no haya aire en la misma ya que se podrían arrojar errores. Para quitar el aire del lodo, agregar dos o tres gotas de antiespumante.

4. Limpiar el exceso de lodo y enroscar la cámara inferior en la superior. Usar lubricantes de silicón en la rosca.

5. Colocar la retorta en la caja aislante y bajar la tapa.6. Colocar debajo de la descarga del condensador un cilindro

graduado y totalmente limpio y seco.7. Calentar la retorta y continuar el calentamiento durante 10

minutos, después que no se haya recogido mas condensado

Fig.5 Kit de Retorta

en el cilindro graduado. Todos los sólidos suspendidos y disueltos serán retenidos en la retorta.

8. Leer el porcentaje de agua, petróleo y sólidos directamente del cilindro graduado.

Contenido de Arena e Impurezas:

El lodo dentro de sus funciones especificas esta la de limpiar el pozo de sólidos perforados. Entre estos sólidos se tienen los deseables como la Barita, Bentonita, aditivos, etc. y sólidos indeseables como por ejemplo la arena y otros no reactivos que por su tamaño no son sacados por los equipos de control de sólidos existentes en el taladro.La arena que contiene el lodo es altamente abrasiva y por ende daña partes del taladro como bombas, mangueras, válvulas, etc. Siempre está presente el peligro que la arena pueda sedimentarse en el hoyo y contribuya a atascar la tubería al momento de parar las bombas. También la densidad del lodo puede aumentar.

Controlar el contenido de arena a un máximo de 3% del volumen, es considerado generalmente bueno.

Equipo Utilizado:

Consiste de un tamíz especial de malla N° 200 de 2.5 pulgadas de diámetro, unido a un embudo. La malla del tamiz esta construida de bronce.Una probeta graduada de 0 a 20 %, para leer directamente el volumen de arena

Procedimiento:

1. Llenar el tubo hasta la marca de 50 cc con lodo. Luego agregar agua hasta la marca de 100 cc. Tapar la boca del tubo con el pulgar y agitar vigorosamente.

2. Verter la mezcla sobre el tamiz limpio y previamente mojado. Descartar el liquido que pasa a través del tamiz; agregar mas agua a la probeta, sacudir y verter de nuevo sobre el tamiz. Repetir hasta que el agua de lavado esté clara. El contenido retenido en el tamiz no debe aplastarse, agitarse o forzarse con el dedo, lápiz o algún otro dispositivo alguno, porque dará resultados erróneos y destruye la malla.

3. Fijar el embudo en la parte superior del tamiz, invertirlo lentamente, colocando el pico del embudo en la boca del tubo y con una corriente fina de agua, del lado del tamiz opuesto a donde se depositó la arena a la probeta. Dejar decantar la arena en el fondo de la probeta.

4. Observar el volumen de arena depositado y expresar el valor obtenido en porcentaje de arena contenido por el lodo.

Fig.6 Kit para contenido de arena

pH :

Es la medida de la concentración de iones Hidrogeno y se puede relacionar con la alcalinidad de acuerdo con la siguiente ecuación:

H2O H + + OH -

Existe un equilibrio químico de tal forma que dicha reacción de ionización y la reacción inversa están en contínuo funcionamiento. Para el agua pura en condiciones de equilibrio, las concentraciones de los iones H+ y OH- son iguales y tienen un valor de 10-7 moles por litro.El Ph del agua pura es 7.0. La escala de Ph es negativa y logarítmica y su rango es 0 a 14. Cuando esta por debajo de 7.0, la solución es ácida porque los iones H + son mayores que OH -. Virtualmente, en todos los lodos se requiere un Ph superior a 7.0 ya que se reduce la corrosión.

Equipos Utilizados: Método Colorimétrico y Electrométrico

Colorimetrico:

Basado en el efecto de los ácidos y los álcalis sobre el color de ciertos indicadores químicos. Usa tiras de papel tornasol químicamente tratado, cuyo color indica el pH del liquido en el cual es sumergido. El método puede no ser seguro si la concentración de cloruros es mayor a 10000 ppm.

Electrométrico:Se basa en el hecho de que cuando se sumergen en un liquido dos electrodos conectados, el voltaje desarrollado varía de acuerdo al pH del liquido. El aparato recibe el nombre de medidor electrométrico de pH o pHmetro y consiste de un sistema de electrodos de vidrio, de un amplificador electrónico y de un medidor calibrado en unidades de pH.

Procedimiento:

1. Normalizar el equipo con una solución Buffer de acuerdo a las instrucciones suministradas por el instrumento.

2. Lavar los extremos de los electrodos, secar frotando suavemente e isertarlos dentro del lodo contenido en un pequeño vaso de vidrio. Agitar el lodo cerca de los electrodos rotando el recipiente.

3. Medir el pH del lodo de acuerdo a las instrucciones suministradas con el instrumento. Una vez que la indicación del instrumento permanezca constante (30 seg), registrar el pH.

4. Informar el pH del lodo.

Colocar los electrodos en agua destilada al concluir la prueba. Los electrodos son muy delicados y deben ser manejados con extremo cuidado. El pHmetro es un equipo muy sensible; debe ser calibrado antes de cada prueba.

El método electrométrico esta sujeto a errores: cuando se tiene un lodo con altas concentraciones de iones sodio, se debe usar un electrodo de vidrio especial. También se puede incurrir en errores cuando no se hayan hecho correcciones por temperaturas.

Análisis Químicos:

Para determinar la presencia de contaminantes, tales como calcio, magnesio, cloruros, carbonatos, bicarbonatos, etc., se realizan algunos análisis químicos del filtrado de los lodos.

Los mismos análisis pueden aplicarse a las aguas que se utilizan en la preparación del lodo ya que en algunas zonas contienen sales disueltas que afectan materialmente al tratamiento del mismo.

Alcalinidad del filtrado (Pf. Y Mf.):

El grado de alcalinidad o acidez indicada puede variar ya que la alcalinidad o acidez total del lodo puede ser influida aún permaneciendo el pH constante. Esto es debido al comportamiento de los distintos reactivos presentes. Por consiguiente, la alcalinidad total del lodo de alto pH puede considerablemente sin un cambio notable en el pH. En este caso, el análisis de la alcalinidad total del filtrado es mas significativo que la medición de pH.

Sustancias y equipos utilizados:

Ácido Sulfúrico (H2SO4) .02 NFenolftaleínaSolución de anaranjado de metiloPipetas graduadas de 1 10 mlPHMetro (opcional)

Procedimiento:

1. Colocar un ml o mas de filtrado en un recipiente. Agregar dos o tres gotas de solución indicadora de Fenolftaleína. Si el indicador se vuelve rosado, agregar ácido sulfúrico . 02 N (N/50), gota agota desde la pipeta, con agitación, hasta que desaparezca el color rosado. Si la muestra esta oscurecida de manera tal que el cambio de color no es evidente, el punto final se toma cuando el pH cae a 8,3 medido con el electrodo de vidrio (pHMetro).

2. Registrar la alcalinidad del filtrado por fenolftaleína (Pf) , como el número de ml de ácido sulfúrico . 02 N (N/50) requerido por ml de filtrado.

3. A la muestra que ha sido titulada al punto final Pf, agregar 2 ó 3 gotas de solución indicadora de anaranjado de metilo. Agregar ácido sulfúrico gota agota desde la pipeta, con agitación, hasta que el color del indicador cambie de amarillo a rosado. Si la muestra esta oscurecida de manera tal que el cambio de color no es evidente, el punto final se toma cuando el pH cae a 4,3 medido con el electrodo de vidrio (pHMetro).

4. Informar la alcalinidad del filtrado por anaranjado de metilo (Mf), como el total de ml de filtrado requerido para alcanzar el punto final del anaranjado de metilo, incluyendo el requerido para el punto final Pf.

Alcalinidad del lodo (Pm):

Procedimiento:

1. Colocar 1 ml de lodo en un recipiente. Diluir la muestra de lodo con 25 a 50 ml de agua destilada. Agregar 4 ó 5 gotas del indicador fenolftaleína y, agitando, titular rápidamente con ácido sulfúrico 0.20 N (N/50) ó 0.1N (N/10) hasta que desaparezca el color rosado. Si la muestra esta oscurecida, de modo que el cambio de color no es evidente, el punto final se

toma cuando el pH cae a 8,3 medido con el electrodo de vidrio.

2. Informar la alcalinidad a la fenolftaleína del lodo Pm, como el número de ml de ácido sulfúrico 0.02 N (N/50) requerido por ml de lodo. Si se uso ácido sulfúrico 0.1N (N/10), Pm= (5) x (ml de ácido sulfúrico 0.1N por ml de lodo).

Contenido de Cal:

Cal (1b/bl) = 0.26 (Pm – F * Pf) Cal (Kg/m3) = 0.74 (Pm – F * Pf)

Donde:

Pm: Alcalinidad del lodoFw: % de agua determinado por la prueba de retorta.Pf: Alcalinidad del filtrado determinada con la fenolftaleína.

La cal comercial puede variar entre el 50% y 90% de pureza en hidróxido de calcio. Si se desea expresar el contenido de cal en términos de este producto. Una cantidad pesada de cal puede titularse con la solución normal de ácido y el hidróxido de calcio se calcula por la relación:

1 ml de ácido sulfúrico 0.20 N = 0.00074 gramos de hidróxido de calcio.

Cloruros:La determinación de la salinidad o contenido de cloruros es un ensayo muy significativo porque permite determinar la presencia de estratos con sal o formaciones con agua salada que pueden contaminar al lodo. Cuando el contenido de sal excede de, mas o menos, 10.000 ppm, generalmente es necesario alterar el programa de lodo. Realmente, en el análisis se determina el contenido de “cloro” y con este dato puede calcularse el contenido de cloruro de sodio.

Sustancias y equipos utilizados:

Solución de nitrato de plata (AgNO3) 0. 0282 N (N/35.5)Solución indicadora de cromato de potasio (K2 CrO4)Solución indicadora de fenolftaleína.Ácido sulfúrico H2SO4) 0.02 N (N/50).Pipetas graduadas de 1 ml y de 10 ml.Recipiente (taza plástica o de porcelana, tipo Erlenmeyer)Agua destilada.

Procedimiento:

1. Agregar a 1 ml de filtrado varias gotas de cromato de potasio, hasta que tome un color amarillento. En caso de que el filtrado este sumamente oscurecido o sea encubierto (indicación de alta concentración de lignosulfonato y/o lignito), se debe diluir con agua destilada.

2. Agregar, gota a gota, y en agitación continua, nitrato de plata hasta que el color del filtrado cambie y persista durante 30 segundos.

3. Para calcular la concentración en ppm de iones de cloruro (Cl-), multiplique por 1000, los ml de Ag NO3 requeridos para lograr el cambio de color de la muestra de amarillo a rojo ladrillo

CL- (ppm) = ml Ag NO3.

El número 1000 es un factor que varía de acuerdo a:a. Concentración de iones Cl-

b. Volumen (ml) de filtrado a usar c. Normalidad de la solución de nitrato de plata.

Así se tiene:

a. ppm Cl- : 500 ml Ag NO3 0.0282 N 2 ml de filtrado

b. ppm Cl- : 500 ml Ag NO3 0.282 N 1 ml de filtrado

c. ppm Cl- : 10000 ml Ag NO3 0.0282 N 1 ml de filtrado

El factor 10000 se utiliza cuando la concentración de iones Cl- del filtrado excede 10000 ppm. Se considera que el agua dulce tiene una concentración menor de 10000 ppm de cloruros (Cl-).Para obtener la concentración en ppm de sal se usa:

ppm sal (Na Cl) = 1.65 ppm Cl-

El factor 1.65 se obtiene dividiendo el peso molecular del Na Cl (58.5) entre el peso atómico del ión Cl- (35.5)

Dureza:

El “agua dura” es la que contiene en solución sales de calcio y magnesio. La evidencia común de la dureza del agua es la dificultad de producir espuma con el jabón. En muchas partes el agua disponible es muy dura. En general, las arcillas tienen bajos rendimientos cuando se mezclan con aguas duras.

Cuanto mas dura es el agua, mas bentonita es necesaria para obtener un lodo satisfactorio. En casos extremos se ha encontrado económico tratar el agua químicamente para eliminar la dureza (ablandarla) antes de usarla para preparar el lodo, pero no se considera económico la generalización de este procedimiento

Sin embargo, preferentemente, cuando hay varios tipos de agua disponible, es conveniente hacer un análisis y elegir la mas blanda.

Todos los que están vinculados a la perforación están familiarizados con los efectos de la cal cuando se perfora cemento, formaciones 24ontamina o calcáreas. Cualquier 24ontaminación con calcio resulta en una pérdida elevada de agua y rápida gelatinización.

Calcio: Determinación cuantitativa (Método del Versanato)

Sustancias y equipos útilizados:

Solución de versanato 0.01 molar (1 ml = 1 mg CaCO3)Solución reactiva reguladora (Sol. Buffer)Indicador de dureza (puede ser en solución o en polvo)Pipetas graduadas de 5 ml y 10 mlRecipiente (taza plástica o de porcelana, tipo Erlenmeyer, etc.)

Procedimiento:

1. Agregar 40 gotas ( 2 ml ) de solución reactiva reguladora y 2 – 6 gotas de solución indicadora de dureza a 50 ml de agua destilada. Si se desarrolla un color rojo indica que hay iones de calcio y de magnesio en el agua.

2.3. Agregar, gota a gota, solución de versanato hasta obtener

un color azul.4. Agregar 1 ml de filtrado. Si éste contiene calcio y/o magnesio

se obtendrá un color vino tinto.5. Agregar, gota a gota, y en agitación continua, solución de

versanato hasta obtener un color azul. Cuando el filtrado se encuentra encubierto (oscuro) el cambio da un color gris pizarra.

6. Para calcular la concentración, en ppm, de iones de carbonato de calcio (CaCO3), multiplique por 1000, los ml de versanato requeridos para lograr el cambio de color de la muestra de vino tinto a azul.

CaCO3 = 1000 x ml Versanato

La concentración en ppm de calcio será igual a:

Calcio, ppm = 0.4 x ppm CaCO3

El valor 0.4 se obtiene dividiendo el peso atómico del calcio (40) entre el peso molecular del CaCO3 (100).

El carbonato de calcio contiene un 40% de calcio.

Finalmente,ppm calcio = 400 x ml Versanato

Capacidad de Intercambio Catiónico (M.B.T.): Prueba por azul de metileno

El método de azul de metileno se usa para determinar la concentración de bentonita presente en un lodo de perforación.

Sustancias y equipos utilizados:

Solución de azul de metileno.Peróxido de hidrógeno, solución 3%.H2SO4 diluido, aproximadamente 5 N.Una jeringa de 1 ml o una pipeta serológica de 1 ml.Erlenmeyer, 250 ml.Bureta, 10 ml.Probeta, 50 ml.Varilla de agitación. Plancha de calentamiento.Papel de filtro.

Procedimiento:

1. Agregar 1 ml de lodo (o volumen adecuado de lodo para requerir de 2 a 10 ml de reactivo) a 10 ml de agua en el tazón. Agregar 15 ml de H2O2 al 3% y 0.5 ml de H2SO4 .

Calentar suavemente durante 10 minutos. Diluir aproximadamente 50 ml con agua destilada.

2. Agregar solución de azul de metileno desde la bureta al tazón. Después de cada agregado de 0.5 ml revolver el contenido del frasco durante 30 segundos. Mientras los sólidos permanecen aún suspendidos, tomar una gota del líquido con la varilla de agitación y colocarla cobre el papel de filtro. El punto final de la titulación se alcanza cuando el tinte aparece como un anillo azul rodeando a los sólidos teñidos, (como se muestra en la figura).

3. Cuando se detecta el punto azul esparcido en el lugar, sacudir el frasco durante 2 minutos adicionales, y colocar otra gota sobre el papel de filtro. Si el anillo azul es aún evidente, se ha alcanzado el punto final. Si no aparece el anillo, continuar como antes, hasta que una gota tomada después de sacudir dos minutos, muestra el tinte azul.

4. Informar el intercambio catiónico del lodo como capacidad de azul de metileno, calculado como sigue:

Capacidad de azul = ml de azul de metileno de metileno ml de lodo

Nota:

Volumen de solución de

Azul de Metileno agregado

1 ml

2 ml

3 ml

4 ml

5 ml

6 ml

7 ml

8 ml

Después de

2 min

8 ml

7 ml

6 ml

Sólidos del

Lodo

Colorante libre no absorbido

Húmedo

Sólidos del lodoteñidos

Punto final

Los lodos de perforación contienen frecuentemente sustancias agregadas a la bentonita que absorben el azul de metileno. El tratamiento con H2O2 se intenta para suprimir el efecto de los materiales orgánicos, tales como Carboximetílcelulosa, poliacrílatos, lignosulfonatos y lignitos. Si no están presentes otros materiales absorbentes en cantidades significativas, el contenido de bentonita en el lodo puede estimarse como sigue:

Concentración de Bentonita lbrs/brl

Capacidad en AzulDe Metileno

= 5 *